KR20150084788A - 폴리아마이드 의류용 섬유사 및 직물 그리고 이것으로 제작된 의복 - Google Patents

폴리아마이드 의류용 섬유사 및 직물 그리고 이것으로 제작된 의복 Download PDF

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Abstract

폴리아마이드를 포함하는 의류용 섬유사로서, 상기 폴리아마이드는 나일론과 폴리에터아민을 포함하고, 상기 폴리에터아민은, 적어도 1500의 분자량과, 폴리에터아민에 대한 이상적인 아민 수소 당량(AHEW)보다 10% 미만 높은 AHEW를 지니며, 상기 폴리아마이드는 약 10% 내지 약 30% 범위의 수분율을 지닐 수 있다.

Description

폴리아마이드 의류용 섬유사 및 직물 그리고 이것으로 제작된 의복{POLYAMIDE APPAREL TEXTILE YARNS AND FABRICS AND GARMENTS MADE THEREFROM}
수년에 걸쳐서 폴리아마이드로 제조된 실의 특성을 향상시킬 목적으로 이러한 폴리아마이드에 폴리에터 세그먼트들을 혼입시키는 많은 접근법이 행해져 왔다. 의류 용도에 이용하기 위하여 나일론사의 친수성의 바람직한 특성은 옥시에틸렌(-OCH2CH2-) 반복 단위의 혼입을 통해서 종종 부여된다. 폴리아마이드 중합체 골격 내의 옥시에틸렌 반복 단위의 올바른 균형을 찾기 위하여 실질적인 연구가 수행되어 왔다. 그 결과, 이러한 개질된 중합체는 변경된 중합 조건을 필요로 할 수 있고, 실 방사 조건은 통상적인 방사 자산에 용이하게 적합하거나 용이하게 예견가능하지 않다.
1980년대에, 알리드(Allied)는 상품명 하이드로필(Hydrofil)(등록상표) 나일론 하에 나일론 6(폴리카프로아마이드) 내에 15 중량%의 제파민(Jeffamine)(등록상표) ED-2001에 기초하여 친수성 나일론을 도입하였다. 중합체는 카프로락탐을 5% 아미노카프로산(중합을 유도하기 위하여) 및 제파민(등록상표) ED-2001과 255℃에서 가열함으로써 제조되었다. 이 중합체를 펠릿으로 압출 후, 중합체 조성물을 100℃에서 5회 수 추출하여 잔류 카프로락탐을 제거하고 나서, 16시간 동안 건조시켰다. 이러한 추출 및 건조는 나일론 6,6계 중합체에 비해서 임의의 나일론 6계 중합체에 대해서 전형적인 단점이다.
공지된 접근법에 있어서, 아르케마사(Arkema Inc.)(미국 펜실베니아주의 킹 오브 프러시아시에 소재)로부터 열가소성 엘라스토머의 페박스(PEBAX)(등록상표) 범위를 이용해서, 폴리에터글라이콜(하이드록실 말단기를 지니는 폴리에터)을 이산(diacid)(예컨대, 아디프산) 및 나일론 중합체 단량체(예컨대, 나일론 66 "염", 카프롤락탐, 아미노산)와 반응시킨다. 얻어진 나일론 중합체는 폴리에터에스테라마이드이다. 이들은 에스터기와 함께 연결된 폴리에터와 폴리아마이드의 블록 공중합체이다. 이러한 중합체는 고진공(< 10 토르(torr)) 중축합 공정을 이용해서 제조된다. 이러한 중합체에 형성된 에스터 결합은 가수분해 받기 쉬운 것으로 알려져 있고, 따라서, 매우 낮은 수분 함량에 대한 진공 건조가 요구된다.
부가적으로, 개선된 수분 이동을 위하여 폴리아마이드 처리제를 포함하는 합성 파이버 기질로 형성된 처리된 섬유 물품은 WO2003/044263에 기재되어 있다. 폴리아마이드 처리제는 소수성 성분과 친수성 성분을 포함한다. 이 문헌에 기재된 실시형태에 있어서, 소수성 성분은 약 19% 내지 95%(몰%)의 폴리아마이드 처리제이다. 또한, 폴리아마이드 처리제는 옥시알킬렌 유도체, 에터 결합, 및 옥시알킬렌 유도체와 에터 결합 중 어느 하나의 유효량을 포함할 수 있다.
다른 접근법에 있어서, 이용된 폴리에터는 폴리에터 사슬의 각 말단에 아민 말단기를 지닌다. 이 폴리에터다이아민이 이산(예컨대, 아디프산) 및 나일론 단량체(나일론 66 염 또는 카프로락탐)와 반응할 경우, 얻어지는 중합체는 폴리에터아마이드이다. 재차, 이들은 폴리에터와 폴리아마이드의 블록 공중합체이지만 이제는 아마이드 결합과 연결되어 있다. 에스터기가 존재하지 않기 때문에, 이 중합은 덜 번거로울 수 있고, 통상적으로 고진공을 이용하지 않는다. 그러나, 폴리에터의 혼입은 부합하지 않는 중합체 조성, 열등한 가공성 등을 비롯하여 문제일 수 있다. 예를 들어, 이러한 폴리에터아마이드는 실로의 후속의 가공처리를 위하여 방사가능한 조성물을 제공할 수 없다.
이와 같이, 합성 폴리아마이드 조성물은 계속해서 연구·개발되어야 한다.
본 발명은 폴리에터 세그먼트들과 나일론을 포함하는 폴리아마이드를 포함하는 의류용 섬유사(apparel textile yarn)에 관한 것으로, 특히, 여기서 폴리아마이드는 나일론과 폴리에터다이아민을 포함하고, 폴리에터다이아민은, 적어도 1500의 분자량과, 폴리에터아민에 대한 이상적인 아민 수소 당량(Amine Hydrogen Equivalent Weight: AHEW)보다 10% 미만 높은 AHEW를 지니며, 폴리아마이드는 바람직하게는 약 10% 내지 약 30%의 수분율(moisture regain)을 지닌다.
본 발명은 추가로 상기 폴리아마이드로부터 상기 의류용 섬유사를 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 모세관 오리피스들을 포함하는 방사판(spinneret plate)을 통해 용융 폴리아마이드를 압출하는 단계; 및 방사판으로부터 나오는 필라멘트들로부터 실을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 의류용 섬유사는 의류 섬유 혹은 의류 직물, 또는 이로부터 제작된 의류 상품 또는 의류 의복을 제조하는데 적합하며 이로 제한되는 섬유사이다.
상기 섬유사(이하 간단히 "실"이라고도 칭함)는, 하나 이상의 연속 방사 필라멘트를 포함하는, 단일 혹은 다수의 연속 필라멘트사로서 형성될 수 있고, 이들의 적어도 일부는 상기 언급된 폴리아마이드에 의해 부분적으로 혹은 전체적으로 형성된다. 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 실을 형성하는 필라멘트는 모두 나일론과 폴리에터다이아민으로 구성된 상기 언급된 폴리아마이드로 부분적으로 혹은 전체적으로 제조된다.
몇몇 실시형태에 있어서, 상기 실은 방사 공정을 통하여 스테이플 파이버로부터 생산될 수 있다.
몇몇 실시형태에 있어서, 상기 실을 형성하는 필라멘트 혹은 파이버는 단일 성분, 즉, 폴리아마이드에 의해 전체적으로 형성된다. 다른 실시형태에 있어서, 필라멘트 혹은 파이버는 다성분 필라멘트 혹은 파이버, 예컨대, 상기 폴리아마이드로 이루어진 일부분과 상이한 중합체로 이루어진 적어도 제2 부분을 포함하는, 2-성분 필라멘트 혹은 파이버이다. 2-성분 파이버 혹은 필라멘트는 상이한 물질로 이루어진 코어를 부분적으로 혹은 전체적으로 둘러싸는 상기 폴리아마이드로 이루어진 스킨을 포함하는 코어-스킨 구조(core-skin structure)를 지닐 수 있다. 추가의 실시형태에 따르면, 2-성분 파이버 혹은 필라멘트는 병렬 구조를 지닐 수 있으며, 이때 상기 폴리아마이드로 이루어진 제1의 길이방향 부분은 상이한 재료로 이루어진 제2의 길이방향 부분에 대해서 평행하게 연장되고 있다.
2-성분 파이버를 형성하는 제2 성분은 폴리프로필렌; 폴리에틸렌 테레프탈레이트; 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트; 열가소성 폴리우레탄, 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
몇몇 실시형태에 따르면, 2-성분 파이버 및 필라멘트는 상기 언급된 폴리아마이드로 이루어진 제1 부분과, 나일론, 예컨대, 나일론 6 또는 나일론 6,6으로 이루어진 제2 부분을 포함할 수 있다.
본 발명은 추가로 의류 섬유, 또는 의류 직물, 또는 의류 부직포 및 의류 상품, 또는 이로부터 제작된 의류 의복에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(differential scanning calorimetry: DSC) 그래프;
도 2는 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 3은 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 4는 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 5는 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 6은 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 7은 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 시차 주사 열량측정(DSC) 그래프;
도 8은 본 발명에서 이용된 폴리아마이드의 수분 흡수를 도시한 그래프.
단, 도면은 본 발명의 의류용 섬유사를 제조하는 폴리아마이드의 예시에 불과한 것에 유의해야 한다.
이하의 상세한 설명은 본 발명에 이용하기에 적합한 폴리아마이드를 상세히 기술한다.
이하의 상세한 설명은 예시의 목적을 위하여 많은 세부 사항을 포함하지만, 당업자라면, 이하의 설명에 대한 많은 변형과 변경이 본 명세서에 개시된 실시형태의 범위 내임을 이해할 것이다.
따라서, 이하의 실시형태는, 임의의 청구된 발명에 대한 제한을 부여하는 일 없이 그리고 이러한 제한에 대한 일반성의 어떠한 손실도 없이 기술된다. 본 개시 내용이 더욱 상세히 기술되기 전에, 이 개시 내용은, 변경될 수 있으므로, 기술된 특정 실시형태로 제한되지 않는다는 것이 이해되어야 한다. 본 개시 내용의 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 제한될 것이므로, 본 명세서에서 이용되는 용어는, 단지 특정 실시형태를 기술할 목적이며, 제한으로 의도되지 않는다. 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 이용된 모든 기술적 및 과학적 용어는, 본 개시 내용이 속하는 기술 분야에서 통상의 기술을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 것과 같은 의미를 지닌다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 이용되는 바와 같이, 단수 형태는, 그 문맥이 달리 명확하게 지시하지 않는 한 복수의 대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "폴리아마이드"란 지칭은 복수의 폴리아마이드를 포함한다.
본 개시내용에 있어서, "포함하다"(comprises), "포함하는"(comprising), "함유하는"(containing) 및 "지니는" 혹은 "구비하는"(having) 등은 미국 특허법에서의 이들에 대한 의미를 지닐 수 있고, 일반적으로 제약을 두지 않는 용어로 해석된다. "로 이루어진"이란 용어는, 제한적인 용어이며, 단지 구체적으로 열거된 성분들, 구조들, 단계들 등을 포함하며, 이는 미국 특허법에 따른다. "로 본질적으로 이루어진" 또는 "본질적으로 이루어진" 등은, 본 개시 내용에 의해 망라되는 방법들 및 조성물들에 적용될 경우, 본 명세서에서 논의된 것과 같은 조성물들을 지칭하지만, 추가의 구조적 기들, 조성물 성분들 또는 방법 단계들을 함유할 수 있다. 그러나, 이러한 추가의 구조적 기들, 조성물 성분들 또는 방법 단계들 등은, 본 명세서에 개시된 대응하는 조성물들 혹은 방법들의 것과 비교해서, 조성물들 혹은 방법들의 기본적이고도 신규한 특징(들)에 유형적으로 영향을 미치지 않는다. 추가의 상세에 있어서, "로 본질적으로 이루어진" 또는 "본질적으로 이루어진" 등은, 본 개시내용에 의해 망라되는 방법들 및 조성물들에 적용될 경우, 미국 특허법에 따른 의미를 지니며, 그 용어는 제약을 두지 않고, 인용되는 것의 기본적 혹은 신규한 특성이 종래 기술의 실시형태를 배제하지만 인용되는 것 이상의 존재에 의해 변화되지 않는 한, 인용되는 것 이상의 존재(예컨대, 미량 오염물, 중합체와 반응하지 않는 성분들 또는 중합체를 형성하기 위하여 반응하는 성분들 등)를 허용한다. "포함하는"(comprising) 또는 "포함하는"(including)과 같은 제약을 두지 않는 용어를 이용할 경우, 직접적인 지지는 또한 마치 명확하게 기술되는 것처럼 "로 본질적으로 이루어진"이란 용어뿐만 아니라 "로 이루어진"이란 용어에도 제공되어야 하는 것으로 이해된다.
아민 수소 당량(AHEW)이란 용어는 분자 당 활성 아민 수소의 개수로 나눈 폴리에터아민의 분자량으로서 정의된다. 예시를 위하여, 평균 분자량 2000을 지니고 폴리에터의 모든 단부가 아민 단부인 경우, 따라서 분자당 4.0개의 활성 아민 수소에 기여하는 이상적인 폴리에터다이아민은, 500 g/당량의 AHEW를 지닐 것이다. 비교를 위하여, 단부의 10%가 사실상 아민이라기보다 하이드록실이면, 분자 당 단지 3.6개의 활성 아민 수소가 존재하고 폴리에터아민은 556 g/당량의 AHEW를 지닐 것이다. 주어진 폴리에터아민의, 분자 당 활성 아민 수소의 개수, 따라서 AHEW는, 당업계에 공지된 그리고 통상적인 수법에 따라서 계산될 수 있지만, 바람직하게는 ISO 9702에 기재된 절차를 이용해서 아민기 질소 함량을 결정함으로써 계산된다. "지방족 기"란 용어는 포화 혹은 불포화 직쇄 혹은 분지쇄 탄화수소기를 지칭하며, 예를 들어, 알킬기, 알케닐기 및 알키닐기를 포함한다.
"알크" 또는 "알킬"이란 용어는 1 내지 12개의 탄소 원자, 예를 들어 1 내지 8개의 탄소 원자를 지니는 직쇄 혹은 분지쇄의 탄화수소기, 예컨대, 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-뷰틸, i-뷰틸, t-뷰틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, n-옥틸, 도데실, 옥타데실, 아밀, 2-에틸헥실 등을 지칭한다. 알킬기는, 달리 기술되지 않는 한, 아릴(선택적으로 치환됨), 헤테로사이클로(선택적으로 치환됨), 카보사이클로(선택적으로 치환됨), 할로, 하이드록시, 보호된 하이드록시, 알콕시(예컨대, C1 내지 C7)(선택적으로 치환됨), 아실(예컨대, C1 내지 C7), 아릴옥시(예컨대, C1 내지 C7)(선택적으로 치환됨), 알킬에스터(선택적으로 치환됨), 아릴에스터(선택적으로 치환됨), 알카노일(선택적으로 치환됨), 아로일(선택적으로 치환됨), 카복시, 보호된 카복시, 사이아노, 나이트로, 아미노, 치환된 아미노, (단일 치환된) 아미노, (이치환된) 아미노, 보호된 아미노, 아미도, 락탐, 유레아, 우레탄, 설포닐 등으로부터 선택된 1개 이상의 기로 선택적으로 치환된다.
"알케닐"이란 용어는 2 내지 12개의 탄소 원자, 예를 들어, 2 내지 4개의 탄소 원자와, 적어도 1개의 이중 탄소-탄소 결합(시스 혹은 트랜스)을 지니는 직쇄 혹은 분지쇄의 탄화수소기, 예컨대, 에테닐을 지칭한다. 알케닐기는, 달리 기술되지 않는 한, 아릴(치환된 아릴을 포함함), 헤테로사이클로(치환된 헤테로사이클로를 포함함), 카보사이클로(치환된 카보사이클로를 포함함), 할로, 하이드록시, 알콕시(선택적으로 치환됨), 아릴옥시(선택적으로 치환됨), 알킬에스터(선택적으로 치환됨), 아릴에스터(선택적으로 치환됨), 알카노일(선택적으로 치환됨), 아로일(선택적으로 치환됨), 사이아노, 나이트로, 아미노, 치환된 아미노, 아미도, 락탐, 유레아, 우레탄, 설포닐 등으로부터 선택된 1개 이상의 기로 선택적으로 치환된다.
"알키닐"이란 용어는, 2 내지 12개의 탄소 원자, 예를 들어 2 내지 4개의 탄소 원자를 지니고 또한 적어도 1개의 3중 탄소-탄소 결합을 지니는 직쇄 혹은 분지쇄의 탄화수소기, 예컨대, 에티닐을 지칭한다. 알키닐기는, 달리 기술되지 않는 한, 아릴(치환된 아릴을 포함함), 헤테로사이클로(치환된 헤테로사이클로를 포함함), 카보사이클로(치환된 카보사이클로를 포함함), 할로, 하이드록시, 알콕시(선택적으로 치환됨), 아릴옥시(선택적으로 치환됨), 알킬에스터(선택적으로 치환됨), 아릴에스터(선택적으로 치환됨), 알카노일(선택적으로 치환됨), 아로일(선택적으로 치환됨), 사이아노, 나이트로, 아미노, 치환된 아미노, 아미도, 락탐, 유레아, 우레탄, 설포닐 등으로부터 선택된 1개 이상의 기로 선택적으로 치환된다.
합성 방법의 맥락에서, "제공하기에 적합한", "일으키기에 충분한" 또는 "수득하기에 충분한" 등과 같은 어구는, 실험자가 통상의 능력 내에서, 반응 생성물의 유용한 양 혹은 수율을 제공하기 위하여 변화시키는, 시간, 온도, 용매, 반응 농도 등과 관련된 반응 조건을 지칭한다. 목적으로 하는 반응 생성물이 단리될 수 있거나 그렇지 않으면 추가로 이용될 수 있는 한, 목적으로 하는 반응 생성물이 유일한 반응 생성물이거나 출발 물질이 전체적으로 소비될 필요는 없다.
단, 비율, 농도, 양 및 기타 수치 데이터는 범위 형식으로 본 명세서에서 표현될 수 있는 것에 유의해야 한다. 그러한 범위 형식은 편리성 및 간략화를 위하여 이용되며, 따라서, 그 범위의 제한으로서 명확하게 인용된 수치를 포함할 뿐만 아니라, 마치 각 수치 및 그 하위 범위가 "약 'x' 내지 약 'y'"를 포함하는 것처럼 그 개별적인 모든 수치 혹은 그 범위 내에 포함되는 하위 범위를 포함하도록 유연한 방식으로 해석되어야 하는 것으로 이해되어야 한다. 예시하기 위하여, "약 0.1% 내지 약 5%"의 농도 범위는, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 명확하게 인용된 농도뿐만 아니라, 그 표시된 범위 내의 개별적인 농도(예컨대, 1%, 2%, 3% 및 4%)와 하위 범위(예컨대, 0.5%, 1.1 %, 2.2%, 3.3% 및 4.4%)를 포함하도록 해석되어야 한다. 일 실시형태에 있어서, "약"이란 용어는 그 수치의 유효숫자에 따라서 전통적인 반올림을 포함할 수 있다. 또한, "약 'x' 내지 'y'"란 어구는 "약 'x' 내지 약 'y'"를 포함한다.
본 명세서에서 이용되는 바와 같은 "약"이란 용어는, 수치 혹은 범위를 지칭할 경우, 그 수치 혹은 범위의 변동 정도를 허용하며, 예를 들어, 기술된 값 혹은 기술된 범위의 한계의 10% 이내, 또는 일 양상에서는 5% 이내이다.
또한, 개시내용의 특징들 혹은 양상들이 일람 혹은 마쿠시 그룹의 관점에서 기술될 경우, 당업자라면, 그 개시내용이 또한 이에 따라서 마쿠시 그룹의 임의의 개별의 구성원 혹은 그 구성원의 하위 그룹의 관점에서 기재되는 것임을 인식할 것이다. 예를 들어, X가 브롬, 염소 및 요오드로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로 기재된다면, X가 브롬인 청구항 그리고 X가 브롬 및 염소인 청구항이 마치 개별적으로 열거된 것처럼 전체적으로 기재된다. 예를 들어, 개시내용의 특징들 혹은 양상들이 이러한 일람의 관점에서 기재되는 경우, 당업자라면, 그 개시내용이 또한 이에 따라 일람 혹은 마쿠시 그룹의 개별적인 구성원들 혹은 그 구성원들의 하위그룹들의 임의의 조합의 관점에서 기재되는 것임을 인식할 것이다. 따라서, X가 브롬, 염소 및 요오드로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로 기재되고, Y가 메틸, 에틸 및 프로필로 이루어진 군으로부터 선택된 것으로 기재된다면, X가 브롬이고 Y가 메틸인 청구항이 완전히 기재되고 지지된다.
본 명세서에서 이용되는 바와 같이, 모든 퍼센트 조성은, 달리 기술되지 않는 한, 중량 퍼센트로서 부여된다. 성분들의 용액들이 지칭되는 경우, 퍼센트는, 달리 표시되지 않는 한, 용매(예컨대, 물)를 포함하는 조성물의 중량 퍼센트를 지칭한다.
본 명세서에서 이용되는 바와 같이, 중합체의 모든 분자량(Mw)은, 달리 기술되지 않는 한, 중량-평균 분자량이다.
본 명세서에서 인용된 모든 간행물 및 특허는, 각각 개별적인 간행물 혹은 특허가 구체적으로 그리고 개별적으로 참조로 편입되도록 표시된 것처럼 참조로 본 명세서에 편입되고, 그리고 해당 간행물이 인용되는 것과 관련하여 방법 및/또는 재료를 개시하고 기술하기 위하여 참조로 본 명세서에 편입된다. 임의의 간행물의 인용은, 출원일 전에 그의 개시에 대한 것이고, 본 개시내용이 그러한 간행물을 종래의 개시에 의해 앞당길 자격이 없다는 허용으로서 해석되어서는 안 된다. 또한, 제공된 간행물의 일자는 독립적으로 확인될 필요가 있을 수 있는 실제 간행일자와는 다를 수도 있다.
본 개시내용을 읽을 때 당업자에게 명백하게 되는 바와 같이, 본 명세서에 기재되고 예시된 개별적인 실시형태들의 각각은 본 개시내용의 범위 또는 진의로부터 벗어나는 일 없이 다른 수개의 실시형태 중 어느 것인가의 특징으로부터 용이하게 분리될 수 있거나 이러한 특징과 조합될 수 있는 개별적인 성분 및 특징을 지닌다. 임의의 인용된 방법은 논리적으로 가능한 임의의 수순으로 혹은 인용된 사건의 수순으로 수행될 수 있다.
본 개시내용의 실시형태들은, 달리 표시되지 않는 한, 당업계의 능력 이내인 화학 수법 등을 이용한다. 이러한 수법은 문헌 내에 전적으로 설명되어 있다.
본 발명에서 이용하기에 적합한 폴리아마이드는 폴리에터 세그먼트들과 나일론을 포함하되, 여기서 폴리아마이드는 나일론 및 폴리에터다이아민을 포함하고, 폴리에터다이아민은, 적어도 1500의 분자량과, 폴리에터다이아민에 대한 이상적인 아민 수소 당량(AHEW)보다 10% 미만 높은 AHEW를 지니며, 폴리아마이드는 바람직하게는 약 10% 내지 약 30% 범위의 수분율을 지닌다.
본 명세서에 개시된 폴리아마이드는 의류용 섬유사로 방사할 때 특히 유용한 친수성 폴리아마이드 조성물을 제조하는데 적절하다. 본 발명은, 이러한 개선된 합성 폴리아마이드(나일론) 중합체 조성물로부터 방사된 의류용 섬유사에 관한 것이다. 일반적으로, 이러한 폴리아마이드는 나일론과 폴리에터아민을 포함하고, 약 10% 내지 약 30%, 바람직하게는 약 10 내지 약 25%, 바람직하게는 약 15 내지 약 25% 범위의 수분율(본 명세서에 기재된 바와 같이 측정됨)을 지닐 수 있다. 이러한 수분율은 폴리아마이드 조성물의 후속의 가공처리 동안 개선된 가공성을 허용할 수 있다. 예를 들어, 폴리아마이드는 실로 방사될 때 20% 내지 90%의 파단 연신율을 지닐 수 있다. 폴리아마이드 조성물은, 본 명세서에서 논의된 바와 같이, 산(음이온성) 혹은 염기(양이온성) 염색가능한 중합체일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 중합체 골격(아마이드 단위들 간)의 적어도 85%가 지방족 기를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 논의된 나일론은 폴리헥사메틸렌 아디파마이드(나일론 6,6), 폴리카프로아마이드(나일론 6), 또는 이들의 공중합체일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 나일론은 나일론 6,6일 수 있다. 일반적으로, 나일론은 폴리아마이드 중에 약 50% 내지 95중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
폴리에터아민은 1차 말단 하이드록실기를 2차 하이드록실 말단으로 전환시키기 위하여 분자량 약 2000의 폴리에틸렌글라이콜을 3 내지 4개의 분자의 프로필렌옥사이드와 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 2차 하이드록실 말단은 그 후에 아민기로 전환된다. 불완전한 전환은 잔류 하이드록실 말단기를 함유하는 폴리에터아민 생성물을 초래하며, 이러한 하이드록실기는 폴리아마이드 중합 과정 동안 아마이드기의 형성을 불가능하게 하고, 중합 속도와 중합도를 제한하므로, 바람직하지 않다. 이러한 불완전한 전환은 이상적인 값보다 높은 폴리에터아민의 AHEW값에 반영된다. 엘라스타민(Elastamine)(등록상표) RE-2000에 대한 전반적인 제품 정보(Technical Data Sheet)는, 폴리에터아민을, 대략 분자량 2000인 폴리에터다이아민으로서 기술하고 있고, 따라서 이것이 500 g/당량의 이상적인 AHEW를 지니며, 또 이 제품 정보는 또한 실제의 AHEW를 505 g/당량으로 보고하고 있다. 비교를 위하여, 제파민 ED-2003의 전반적인 제품 정보는 폴리에터아민을 대략 분자량 2000의 폴리에터다이아민으로서 기술하고 있고; 따라서, 이것이 500 g/당량의 이상적인 AHEW를 지니며, 또 이 제품 정보는 또한 실제의 AHEW를 575 g/당량으로 보고하고 있다.
폴리아마이드는, 일반적으로 폴리에터아민에 대한 이상적인 AHEW보다 10% 미만 높은 AHEW를 지니는 폴리에터아민을 포함한다. 폴리에터아민은 바람직하게는 폴리에터다이아민이다. 일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 알킬폴리에터아민일 수 있다. 일 양상에 있어서, 폴리에터아민은 지방족 기를 포함할 수 있다. 또 다른 양상에 있어서, 폴리에터아민은 엘라스타민(등록상표) RE-2000(헌츠만 인터내셔널사(Huntsman International LLC))일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 이하의 구조를 지닐 수 있다:
Figure pct00001
추가의 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 α,ω-다이아미노 폴리(옥시알킬렌-코-옥시알킬렌 에터) 공중합체일 수 있다. 일 양상에 있어서, α,ω-다이아미노 폴리(옥시알킬렌-코-옥시알킬렌 에터) 공중합체는, 미국 특허 출원 공개 제20120065362A1호에 개시된 바와 같이, α,ω-다이아미노 폴리(옥시에틸렌-코-옥시테트라메틸렌 에터) 공중합체일 수 있다. 이러한 폴리에터아민은 1차 말단 하이드록실기를 2차 하이드록실 말단으로 전환시키기 위하여 분자량 약 2000인 폴리에틸렌글라이콜을 프로필렌옥사이드 3 내지 4개의 분자와 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
본 명세서에서 논의된 바와 같이, 폴리에터다이아민은, 양호한 친수성 특성을 나타내는 나일론사로 방사될 수 있는 폴리아마이드를 형성하기 위하여 나일론 단량체의 중합에 이용될 수 있다. 이러한 특성은 이들 나일론사로부터 제작된 의류 상품에서 고도로 원하는 촉감 심미성과 착용 쾌적성을 부여할 수 있다.
또한, 폴리에터아민은 폴리아마이드에 존재할 수 있고, 얻어지는 중합체의 목적으로 하는 특성들(예컨대, 본 명세서에서 논의되는 바와 같은 가공성을 포함함)에 따라서 각종 분자량을 지닐 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 적어도 1500의 분자량을 지닐 수 있다. 다른 양상에 있어서, 폴리에터아민은 적어도 2500, 또는 심지어 적어도 5000의 분자량을 지닐 수 있다. 부가적으로, 폴리에터아민은 폴리아마이드의 약 1 중량% 내지 약 20 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다. 일 양상에 있어서, 폴리에터아민은 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 바람직하게는, 약 10 중량% 내지 약 15 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 약 8 중량% 내지 약 18 중량%의 양으로 존재한다.
본 명세서에 기재된 폴리아마이드는 이산을 더 포함할 수 있다. 일례에 있어서, 이산은 6 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 이산, 테레프탈산, 아이소프탈산 및 이들의 혼합물일 수 있다. 일 양상에 있어서, 이산은 아디프산일 수 있다. 이산은 실질적으로 등몰비의 산기 대 폴리에터아민의 아민기를 부여하도록 하는 양으로 중합체에 존재할 수 있다. 본 명세서에 기재된 폴리아마이드는 각종 물성을 지닐 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 폴리아마이드는 중합체 1000 킬로그램당 42 내지 49 아민 말단기 그램-당량을 지닐 수 있다. 부가적으로, 폴리아마이드는 약 35 내지 약 45 범위의 상대 점도를 지닐 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 상대 점도는 미국 특허상표청에 본 발명의 출원 시에 공지된 ASTM D789-86에 따른 폼산 시험방법에 의거해서 계산될 수 있다. 폴리아마이드는 약 30 내지 약 45의 황색도 지수(yellowness index)를 지닐 수 있다. 더욱 상세한 양상에 있어서, 폴리아마이드는 약 75 내지 약 85의 L* 색 좌표를 지닐 수 있다. 다른 양상에 있어서, 폴리아마이드는 약 -5 내지 약 5의 a* 색 좌표를 지닐 수 있다. 또 다른 양상에 있어서, 폴리아마이드는 약 5 내지 약 25의 b* 색 좌표를 지닐 수 있다.
백색도는 각 샘플에 대한 CIE 백색도 등급에 준한 시험방법을 이용해서 결정될 수 있다. 샘플은, 그레탁 맥베드사(GRETAG MACBETH)의 "컬러 아이"(COLOR EYE) 반사율 분광광도계를 이용해서 백색도(W) 및 황색도(Y)에 대해서 개별적으로 측정될 수 있다. 우선, CIELAB 색 좌표 L, a* 및 b*를 구하고; 이어서 당업계에 공지된 수단에 의해 W 및 Y를 계산한다(ASTM 방법 E313-1996 Standard Practice for Calculating Whiteness and Yellowness Indices from Instrumentally Measured Color Coordinates 참조). 이 측정의 상세는 [Committee RA 36, AATCC (1997)]에 의해 간행된 문헌[Color Technology in the Textile Industry 2nd Edition]에서 찾을 수 있고; 이 책에서 [Special Scales for White Colors by Harold and Hunter, pp 140-146] 및 그 안의 인용문헌을 참조하면 되고, 이들은 모두 그들의 전문이 참조로 본 명세서에 편입된다.
부가적으로, 본 발명에서 이용되는 폴리아마이드는 촉매를 더 포함할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 촉매는 10 중량 ppm 내지 1,000 중량 ppm 범위의 양으로 폴리아마이드에 존재할 수 있다. 다른 양상에 있어서, 촉매는 10 중량 ppm 내지 100 중량 ppm 범위의 양으로 존재할 수 있다. 촉매는 인산, 아인산, 하이포인산 아릴포스폰산, 아릴포스핀산, 이들의 염, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있지만 이들로 제한되는 것은 아니다. 일 실시형태에 있어서, 촉매는 차아인산나트륨, 차아인산망간, 페닐포스핀산 나트륨, 페닐포스폰산 나트륨, 페닐포스핀산 칼륨, 페닐포스폰산 칼륨, 헥사메틸렌다이암모늄 비스-페닐포스피네이트, 톨릴포스핀산 칼륨, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일 양상에 있어서, 촉매는 차아인산나트륨일 수 있다.
본 명세서에 개시된 폴리아마이드 및 폴리아마이드 조성물은 "형광 증백제"(optical brightener)를 포함할 수 있다. 이러한 형광 증백제는 미국 특허 출원 공개 제20080090945 A1호(발명의 명칭: POLYAMIDE COMPOSITION WITH IMPROVED HEAT STABILITY AND WHITENESS, 출원인: INVISTA NORTH AMERICA S.a r.l.)의 개시내용에 따라 제공될 수 있다.
본 발명에서 이용하기에 적합한 폴리아마이드 및 폴리아마이드 조성물은 형광 증백제의 첨가를 통해서 백색 외관이 개선될 수 있다. 이러한 폴리아마이드는 영구적인 백색도 개선을 나타낼 수 있고, 이 백색도 개선을 히트 세팅(heat setting) 등과 같은 조작을 통해서 유지할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 형광 증백제는 0.01 중량% 내지 1 중량% 범위의 양으로 폴리아마이드에 존재할 수 있다.
다른 실시형태에 있어서, 백색도 외관의 개선은 광택제거제의 첨가에 의해 달성될 수 있고, 광택제거제는 이산화티탄일 수 있다.
또한, 이들 폴리아마이드 조성물은 산화방지제, 안정제 혹은 항균 첨가제를 함유할 수 있다. 부가적으로, 폴리아마이드 조성물은 소포 첨가제(anti-foaming additive)를 함유할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 소포 첨가제는 1 중량 ppm 내지 500 중량 ppm 범위의 양으로 폴리아마이드에 존재할 수 있다.
본 발명에서 이용하기에 적합한 폴리아마이드는 고유하게 산(음이온성) 염색가능하지만, 이들 중합체 혹은 공중합체를 해당 중합체에 공중합되는 양이온성 염료 수용성 단량체로 개질함으로써 염기성(양이온성) 염색 형태로 부여될 수도 있다. 이 개질은, 특히 염기(양이온성) 염료에 의한 착색에 대해 수용적인 조성물을 만든다. 5-나트륨 설포아이소프탈산은 이러한 양이온성 염료 수용성 단량체의 일례이다.
본 명세서에 기재된 폴리아마이드는, 이산, 폴리에터아민 및 나일론 염을 접촉시키는 단계; 혼합물을 형성하는 단계; 이 혼합물을 폐쇄된 용기 속에서 이 혼합물의 중합을 일으키기에 충분한 자가 압력 및 온도로 가열하는 단계; 및 폴리아마이드를 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조될 수 있다.
폴리아마이드를 제조하는 공정은 이 혼합물에 본 명세서에 논의된 것들을 포함하는 촉매를 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 폴리아마이드를 제조하는 공정은 이 혼합물에 소포 첨가제를 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 폴리아마이드를 제조하는 공정은 이 혼합물에 형광 증백제를 제공하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일반적으로, 폴리아마이드의 나일론 단량체는 염, 아미노산 혹은 락탐으로서 첨가될 수 있다. 나일론 단량체는 나일론 6,6 염일 수 있고, 약 50 중량% 내지 95 중량% 범위의 양으로 폴리아마이드에 존재할 수 있다.
온도와 압력을 비롯한 각종 가공처리 파라미터는 폴리아마이드의 중합에서 이용될 수 있다. 온도는 약 190℃ 내지 약 290℃ 범위일 수 있고, 자가 압력은 약 250 파운드/제곱 인치 절대치(psia) 내지 약 300 파운드/제곱 인치 절대치(psia) 범위일 수 있다. 부가적으로, 가열은 부분적인 진공 하에 수행될 수 있다. 달성되는 부분적인 진공은 오토클레이브 설계 및 이 공정에서의 경제적 고려사항에 종속된다.
일반적으로, 중합은 각종 시리얼 가열 사이클을 내포할 수 있다. 이러한 사이클은 개별적으로 가열 온도 프로파일 및 압력 프로파일을 포함할 수 있다. 일반적으로, 충분한 용융을 위한 온도와 충분한 용해도를 위한 수분 함량의 조합을 통해서 시스템 유체를 유지시키는 것을 목적으로 하고 있다. 시리얼 가열 사이클은, 130 내지 300 psia의 압력 하에 20 내지 40분의 기간에 걸쳐서 170 내지 215℃에서 시작해서 190 내지 230℃에서 마무리하는 온도를 지니는 온도를 지니는 제1 가열 사이클(C1); 130 내지 300 psia의 압력 하에 20 내지 45분의 기간에 걸쳐서 190 내지 230℃에서 시작해서 240 내지 260℃에서 마무리하는 온도를 지니는 제2 가열 사이클(C2); 300 psia 압력 내지 분위기 압력 하에 15 내지 45분의 기간에 걸쳐서 240 내지 260℃에서 시작해서 250 내지 320℃에서 마무리하는 온도를 지니는 제3 가열 사이클(C3); 및 분위기 압력 내지 약 200 mBar 절대 진공의 압력 하에 15 내지 80분의 기간에 걸쳐서 250 내지 320℃에서 시작해서 250 내지 320℃에서 마무리하는 온도를 지니는 제4 가열 사이클(C4)을 포함할 수 있다. 마지막으로, 중합체는 당업계에 충분히 공지된 방법들을 이용해서 압출된다. 일반적으로, 폴리아마이드 조성물은 고유하게 산 염색가능하고, 선택지로서, 양이온 염색성 중합체를 포함할 수 있다. 폴리아마이드 조성물은 폴리헥사메틸렌 아디파마이드(나일론 6,6), 또는 폴리카프로아마이드(나일론 6), 또는 이들의 공중합체를 함유할 수 있다.
일반적으로, 폴리아마이드 조성물을 제조하는 공정은 오토클레이브 공정에 의해 행해질 수 있다. 이 공정은, 나일론 염, 아미노산 또는 락탐 또는 예컨대 나일론 6,6 염의 혼합물이 수용액으로부터 제조된 농축된 슬러리(슬러리란 용어는 또한 용액의 개념을 내포함)에서 시작할 수 있고, 이것은 오토클레이브 용기에 제공된다. 선택적으로, 슬러리는 희석될 수 있고, 그리고 증발 단계에 의해서 더욱 농축될 수 있다. 슬러리는 당업계에 공지된 방식으로 단량체들, 예컨대, 헥사메틸렌 다이아민 및 아디프산의 수용액으로부터 제조될 수 있다. 다른 특정 실시형태에 있어서, 슬러리는 카프로락탐 수용액의 형태로 나일론 6,6 단량체의 수용액과 함께 소량의 나일론 6 단량체를 함유할 수 있다. 선택적으로 첨가된 카프로락탐 수용액은 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 나일론 6 함량을 제공하기 위한 양으로 나일론 염과 혼합될 수 있다. 다른 구체적인 실시형태에 있어서, 슬러리는 실질적으로 등몰비의 산 기 대 폴리에터아민의 아민기를 부여하도록 이산의 양과 함께 폴리에터아민을 함유할 수 있다. 오토클레이브 용기는 이어서 약 230℃(또는 일부 다른 기능적 온도)까지 가열되어 내부(자가) 압력을 올릴 수 있다. 광택제거제인 이산화티탄(T1O2)은 수성 분산액으로서의 단량체 혼합물 및 오토클레이브 내로 선택적으로 주입될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민의 수성 분산액은, 실질적으로 등몰비의 산 기 대 폴리에터아민의 아민기를 부여하기 위하여 소정량의 이산, 예컨대, 아디프산과 함께 오토클레이브 용기 속에서 상기 혼합물에 주입될 수 있다. 이 혼합물은 이어서 오토클레이브에서 약 245℃(또는 일부 다른 기능적 온도)로 가열될 수 있다. 이 온도에 있는 동안, 오토클레이브 압력은 분위기 압력으로 감압될 수 있고, 그리고 공지된 방식으로 진공의 적용에 의해 더욱 감압되어, 폴리아마이드 조성물을 형성할 수 있다. 폴리아마이드 조성물을 수용하고 있는 오토클레이브는, 이 온도에서 약 30분 동안 유지될 것이다. 이 단계에 이어서 오토클레이브에서 예를 들어 약 285℃까지 폴리아마이드 중합체 조성물을 가열하고, 이 오토클레이브 용기에 건조 질소를 도입하고, 건조 질소를 도입함으로써 오토클레이브를 약 4 내지 약 5 bar 절대 압력으로 가압할 수 있다. 중합체 조성물은 오토클레이브 용기 내의 포트를 개방하여 용융 폴리아마이드 조성물이 레이스(lace)의 형태로 해당 용기로부터 흐를 수 있게 함으로써 오토클레이브로부터 방출될 수 있다. 이들 레이스는 한 줄기의 물로 냉각되고 급랭될 수 있다. 다음에, 폴리아마이드 중합체의 레이스는 공지된 수단에 의해 과립화되고, 물로 더욱 냉각될 수 있다.
위에 기재된 오토클레이브 공정은 폴리아마이드 조성물에 약 25 내지 약 60의 폼산 방법 RV를 제공할 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 위에 기재된 오토클레이브 공정은 폴리아마이드 조성물에 약 38 내지 약 45의 폼산 방법 RV를 제공할 수 있다.
선택적으로, 상기 공정은, 나일론 염의 수용액에 과잉의 헥사메틸렌 다이아민 수용액의 첨가에 의해 제공되는, 중합체 1000 킬로그램 당 약 25 내지 약 130 그램 당량의 아민 말단을 지니는 폴리아마이드 조성물을 제조하도록 변형될 수 있다.
본 명세서에 기재된 나일론 중합체 및 코폴리아마이드는 고유하게 산-염색가능할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 이들 중합체 중의 유리 아민 말단기(AEG)의 수는 나일론 중합체 1000 킬로그램당 적어도 25 그램 당량이다. 중합체를 더욱 짙게 산 염색시키기 위하여, 증대된 수준의 유리 아민 말단기가 이용될 수 있다. 더욱 짙게 산 염색되는 나일론 중합체는 증대된 AEG 수준, 예컨대, 나일론 중합체 1000 킬로그램당 적어도 35 그램 당량을 지닐 수 있거나, 또는 나일론 중합체 1000 킬로그램당 60 내지 130 그램 당량의 AEG 수준이 이용될 수 있다.
또한, 적절한 이산, 예컨대, 아디프산의 아민 말단 당량을 포함하는 폴리에터아민의 마스터배취(masterbatch)가 제조될 수 있다는 것은 알 수 있다. 이 마스터배취는 이어서 오토클레이브 공정에 제공될 수 있다. 대안적인 실시형태에 있어서, 폴리아마이드 조성물은 나일론, 예컨대, 나일론 6,6 또는 나일론 6에 분산된 폴리에터아민을 포함하는 플레이크 혹은 용융 형태가 이용되는 마스터배취 공정에 의해 제조될 수 있다. 플레이크 혹은 용융 형태는 이어서 나일론을 포함하는 마스터배취로서 후속적으로 첨가된다. 일 실시형태에 있어서, 플레이크 형태로 폴리에터아민과 나일론을 함유하는 마스터배취 나일론 플레이크는 양쪽 모두 용융된다. 일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민을 함유하는 나일론 플레이크는 용융되고 나일론 용융물에 첨가된다. 어느 경우에도, 용융물은 압출기로부터 펌프로 강제로 이동하고, 이 펌프는 본 발명의 의류용 섬유사를 제조하기 위한 방사돌기 및 팩으로 폴리아마이드 조성물을 펌핑한다.
본 명세서에 기재된 나일론 중합체 및 코폴리아마이드는 또한 염기성 염색 형태로 부여될 수 있고, 즉, 소위 양이온성 염료로 불리는 염기 염료로 착색에 대해 수용적일 수 있다. 이러한 염기-염색 조성물은 폴리아마이드 중합체로부터 해당 중합체 중에서 공중합되는 양이온성 염색 개질제로 제조된다. 미국 특허 제5,164,261호(Windley)는 이러한 양이온성 개질 폴리아마이드의 제조를 기술한다. 일 실시형태에 있어서, 중합체는 중합 동안 0.5 중량% 내지 4 중량%의 양이온성 염색 개질제, 예컨대, 5-설포아이소프탈산으로 개질될 수 있다. 전형적으로, 칭량된 양의 5-설포아이소프탈산의 나트륨 염은 당업계에 공지된 표준 중합 절차를 이용해서 오토클레이브에서 공지된 양의 폴리아마이드 전구체 염과 배합될 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 중합체 중에 존재하는 양이온성 염색 개질제의 양은, 중합체의 총 황 분석에 의해 결정되는 바와 같이, 약 0.75 중량% 내지 약 3 중량%일 수 있다. 양이온성 염색 개질제의 이 양은 등가의 설포네이트기로서 보고된다. 설포네이트기 농도는 1000 킬로그램의 중합체당 적어도 25 그램 당량 내지 1000 킬로그램의 중합체 당 약 150 그램 당량까지일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 폴리에터아민은 폴리아마이드 조성물로 제공될 수 있고, 따라서 직물에 적용되는 것과는 반대로, 직물로 형성될 때 의류용 섬유사 자체에 고유할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 본 발명의 의류용 섬유사는 각종 수분 흡수(water wicking) 및 수분율 시험에 의해 측정된 바와 같은 개선된 친수성 특성을 나타낸다.
전형적으로, 본 명세서에서의 실은 저배향사(LOY), 부분 배향사(POY) 또는 완전연신사(FDY)의 형태의 멀티필라멘트 섬유사일 수 있다. 실은 부분 배향사로 제작된 가연사(textured yarn)일 수 있다. 게다가, 실은 실질적으로 연속적일 수 있으며, 즉, 1개 이상의 연속 필라멘트에 의해 형성될 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 연속 필라멘트는 스테이플 파이버로 절단될 수 있고, 이 후자는 방사 공정에 의해 연속사로 전환될 수 있고, 이는 제조사의 연속 제품으로 되거나 혹은 단사로 구성된다. 이러한 실은 제조사의 직물, 직포, 부직포 혹은 편성물을 제조하는데 이용될 수 있고, 이어서 의복을 만드는데 이용될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 실을 방사하기 위한 장치 및 방법은 미국 특허 제6,855,425호에 개시되어 있고, 유사한 기술은 본 명세서에 기재되고 제조된 폴리아마이드의 맥락에서 마찬가지일 수 있다.
제조된 실은 의류 직물 적용을 위한 의류용 섬유사일 수 있다. 즉, 5 내지 300 dtex의 실 중량 및 0.5 내지 7 dtex의 필라멘트 중량을 지니는 실이 바람직할 수 있다. 소정의 실시형태에 있어서, 실은 1 내지 300개의 필라멘트를 포함한다. 몇몇 실시형태에 있어서, 실은 3 내지 150개의 필라멘트를 포함한다.
몇몇 실시형태에 따르면, 실은 0.5 내지 2.5, 예를 들어, 1 내지 1.5의 DPF(dtex/필라멘트)를 지닌다.
일 실시형태에 있어서, 실은 1.5% 이하, 더욱 전형적으로 1% 이하의 우스터%(Uster%: U%)의 필라멘트 균일성을 지닐 수 있다. 이러한 균일성은 실에 대해서 의류 용도를 위하여 요구되는 높은 외관 균일성을 지니고, 또한 텍스처링(texturing), 제직(weaving) 및 편성(knitting) 작업에서 실의 파단을 저감시키기 위하여 바람직할 수 있다.
다른 실시형태에 있어서, 실은 20% 내지 120%의 파단 시의 연신율을 지닌다. 몇몇 실시형태에 따르면, 실은 20% 내지 90%의 파단 시의 연신율을 지닌다. 전형적으로, 실은 25 내지 65 cN/tex, 예를 들어, 30 내지 45 cN/tex의 강도를 지닌다. 이들 인장 특성은 모두 의류 섬유 용도를 위하여 바람직하다.
소정의 실시형태에 있어서, 폴리아마이드의 실은 0.1 중량% 미만, 더욱 전형적으로, 0.01 중량% 미만의 이산화티탄 함량을 지닐 수 있어, 실에 깨끗하거나 밝은 광택을 부여할 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 폴리아마이드의 실은 0.3 중량% 초과, 또는 심지어 2 중량% 초과의 이산화티탄 함량을 지닐 수 있어, 실에 무광 혹은 흐린 광택을 부여할 수 있다. 이들 범위, 예컨대, 0.1 중량% 내지 0.3 중량%의 이산화티탄 함량이 또한 이용될 수 있다.
본 발명의 의류용 섬유사는 공지된 용융 방사 공정 수법을 이용해서 제조될 수 있다. 이러한 수법에 의하면, 오토클레이브 공정을 이용해서 제조된 과립화된 폴리아마이드 조성물 또는 마스터배취 공정에 의해 제조된 용융물은 모두 위에서 기재된 바와 같이 형광 증백제를 그 안에 지닐 수 있고, 또한 방사기기에 제공될 수 있다. 용융 중합체는 필터 팩에 계량 펌프에 의해 전달되고, 방사 온도에서 목적으로 하는 필라멘트 단면을 얻도록 선택된 형상의 모세관 오리피스들을 포함하는 방사판을 통해서 압출된다. 당업계에 공지된 이들 단면 형상은 원형, 비원형, 삼엽형(trilobal), 중공 및 디아볼로(diabolo) 형상을 포함할 수 있다. 전형적인 중공의 필라멘트는 미국 특허 제6,855,425호에 개시된 바와 같이 제조될 수 있다. 방사 온도는, 예를 들어, 270℃ 내지 300℃ 범위일 수 있다. 방사판으로부터 나온 필라멘트의 번들은 조화된 급랭 공기(conditioned quench air)에 의해 냉각되고, 방사 유제(오일/물 에멀전)로 처리되고, 선택적으로, 예컨대, 인터레이싱 에어 제트(interlacing air jet)를 이용해서 서로 얽힌다(interlaced).
몇몇 실시형태에 있어서, 이와 같이 해서 얻어진 연속식 실은 절단되어 스테이플 파이버로 변형되고, 이것은 이어서 방사에 의해, 혹은 부직포 제조를 위하여, 습식 엉킴(hydro-entanglement), 니들 펀칭, 초음파 결합, 화학적 결합, 열 결합 등에 의해 실(thread) 혹은 실(yarn)을 제조하는데 이용된다
FDY의 경우에, 방사기기 상에서의 인라인 가공처리는, 전형적으로 1세트의 고뎃 롤(Godet roll)(공급 롤) 둘레에 수회 회전을 형성하고 나서(이때의 회전 수는 이들 롤에 대한 슬립률(slippage)을 방지하는데 충분함), 실을 소정량(연신비)만큼 연신시키기 위하여 충분한 속도로 회전 중인 다른 세트의 롤(연신 롤)에 실을 통과시키는 것을 포함한다. 마지막으로, 이 공정은 적어도 3000 m/분, 바람직하게는 적어도 4000 m/분, 예를 들어 4800 m/분 이상의 속도에서 감아올리기 전에 스팀-박스로 히트 세팅 및 이완에 의해 계속된다. 선택적으로, 대안적인 히트 세팅(혹은 이완) 방법은 가열된 롤 등이 이용될 수 있고, 실이 세팅 혹은 이완되는 동안 장력을 제어할 수 있도록 추가의 세트의 고뎃 롤이 연신 롤과 권취기 사이에 편입될 수 있다. 또한, 선택적으로, 방사 유제 및/또는 추가의 서로 얽힘의 제2 적용은 마지막 권취 단계 전에 적용될 수 있다.
POY의 경우에, 추가의 인라인 가공처리는 전형적으로 단지 동일한 속도에서 회전 중인 2개의 고뎃 롤 상에서 S-랩(S-wrap)을 형성하고 나서, 적어도 3000 m/분, 바람직하게는 적어도 4000 m/분, 예를 들어 4800 m/분의 속도에서 권취하는 고속 권취기로 실을 통과시키는 것을 포함한다. S-랩의 사용은 장력을 제어하는데 유리하지만, 필수는 아니다. 이러한 POY는 제직 혹은 편성용의 플랫사(flat yarn)로서 또는 텍스처링용의 공급원료로서 직접 이용될 수 있다.
LOY 방사 공정은 1000 m/분 이하의 권취 속도가 이용되는 것을 제외하고 POY와 유사하다. 이들 저배향사는, 일반적으로, 제2 단계를 통해서, 예컨대, 통상의 연신-연사기(draw-twister) 혹은 연신-권취기(draw-wind machine) 상에서 더욱 가공처리된다.
일 실시형태에 있어서, 본 명세서에 개시된 폴리아마이드 중합체는 멀티필라멘트사를 형성하도록 모일 수 있는 연속 필라멘트로 방사하기에 고도로 적합할 수 있다. 연속 필라멘트로서 합성 중합체를 방사하고 멀티필라멘트사를 형성하는 공정은 당업자에게 공지되어 있다. 일반적으로, 필라멘트의 성공적인 방사는 적어도 단일의 모세관 오리피스를 가진 방사판을 이용한다. 모세관 오리피스는 실을 포함하는 각 개별적인 필라멘트에 대응한다. 원형 및 비원형 단면 방사 모세관 오리피스(또는 압출 오리피스)는 필라멘트에 대해서 추구되는 단면 형상에 따라서 이용된다. 일반적으로, 모세관당 소정의 중합체 처리량(throughput)(G)(예컨대, 그램/분)에 대해서는, 다음의 방정식이 적용된다:
G = ρ(용융)D2 (모세관)(Π/4)v(압출) 방정식 1.
이 방정식에서, ρ는 중합체 용융 밀도(예컨대, 290℃에서의 용융 나일론 6,6에 대해서 1.0 그램/㎤)이고, D는 원형 오리피스를 가정할 때 모세관의 직경(반경의 2배와 동일)이며, v는 필라멘트의 속도이다.
압출 속도는 이하의 방정식에 의해 부여된다:
v(압출) = G(4/Π)D2 (모세관)ρ(용융) 방정식 2.
일 실시형태에 있어서, 중합체는 20 ㎝/초 내지 80 ㎝/초 범위의 압출 속도에서 압출된다. 다른 실시형태에 있어서, 새롭게 압출된 필라멘트는 공지된 방식으로 조화 공기(conditioned air)로 급랭될 수 있다. 이 단계에서, 개별적인 필라멘트가 조화 공기의 측면 드래프트로 급랭 캐비넷에서 냉각되고, 당업계에 공지된 바와 같이, 1차 마무리를 이용해서 모아서 기름 먹여 실로 만든다. 이 실은 공급 롤에 의해 연신 롤 쌍으로 전달되어, 실이 연신되고 배향되어 연신사를 형성하고, 이 연신사는 롤에 의해 실 안정화 장치로 이행된다. 이러한 안정화 장치는 당업계에 통상적이며, 여기서 선택적으로 실 후처리 단계로서 이용된다. 마지막으로, 실은 1000 내지 6500 미터/분의 범위의 실 속도에서 실 패키지로서 권취된다. 실 RV(또는 폼산 방법에 의한 상대 점도)는 약 51 내지 약 54이다.
일 실시형태에 있어서, 실은 22% 내지 약 60%의 연신율을 지니는 연신사이고, 비등수 수축률은 3% 내지 약 10% 범위이며, 실 강도는 3 내지 약 7 그램/데니어의 범위이고, 실의 RV는 약 40 내지 약 60의 범위 내에서 변동되고 잘 조절될 수 있다. 실은 무광택 멀티필라멘트 폴리아마이드사이다.
이 실의 우수한 특성을 특성규명하는 유도 파라미터는 실 품질(Yarn Quality)이라 불리고, 방정식 3에서와 같이, 실 강도(그램/데니어)와 연신율%의 제곱근의 곱으로 밝혀졌다:
실 품질 = 강도 × (연신율)1/2 방정식 3.
실 품질은 실 "인성"(toughness)의 척도에 대한 근사치이다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 실 부하 연신율 곡선 하의 면적은 실을 연신시키기 위해 행해지는 일(work)에 비례한다. 강도가, 예를 들어, 힘/단위 데니어로 환산해서 표현되고, 연신율이 변화율/길이의 단위로서 표현될 경우, 부하 연신율 곡선은 응력-변형 곡선이다. 이 경우에, 응력-변형 곡선 하의 면적은 실 인성 또는 실을 연장시키는 일이다. 실 품질 개선은 다양한 용도에 있어서 더욱 허용가능한 의류 폴리아마이드를 제공한다. 이들 용도는 경편 직물(warp knit fabric), 환편 직물(circular knit fabric), 무봉제 니트 의복, 양말류 제품, 부직포 직물(nonwoven fabric) 및 경량성 데니어 수법 직물(light denier technical fabric)을 포함할 수 있지만 이들로 제한되는 것은 아니다.
몇몇 실시형태에 있어서, 실은 다성분 실이며, 여기서 각 필라멘트는 상이한 재료로 이루어진 둘 이상의 부분으로 구성된다. 이들 부분 중 적어도 하나는 나일론과 폴리에터다이아민을 포함하는 폴리아마이드로 이루어진다. 각 필라멘트의 제2 혹은 추가의 부분은 상기 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드와는 상이한 중합체로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 나일론 6 또는 나일론 6,6으로 이루어진 코어는, 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드로 이루어진 스킨에 의해 부분적으로 혹은 전체적으로 둘러싸이거나 해당 스킨에 매립되어, 스킨-코어 구조를 지니는 2성분-필라멘트를 형성할 수 있다. 2-성분 파이버의 스킨 부분은 바람직하게는 친수성 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드에 의해 형성된다.
다른 실시형태에 있어서, 두 성분은 필라멘트의 단면에 나란히 병렬 배열되어, 병렬 구조를 지니는 2-성분 필라멘트를 형성한다. 2-성분 필라멘트의 제2 성분은 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드보다 낮은 수분율을 지닐 수 있다. 2-성분 파이버의 총 수분율은 단일-성분 실보다 낮을 수 있지만, 다른 귀중하고도 바람직한 목적, 예컨대, 보다 낮은 평량이 얻어질 수 있다. 몇몇 실시형태에 따르면, 2-성분 파이버는 본 명세서에 개시된 바와 같은 10중량% 내지 95중량%의 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드와, 90중량% 내지 5중량%의 제2 성분, 예컨대 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 또 다른 실시형태에 따르면, 본 명세서에 개시된 바와 같은 50중량% 내지 80중량%의 폴리에터다이아민-함유 폴리아마이드와, 50중량% 내지 20중량%의 제2 성분을 함유하는 이성분 파이버가 제공된다.
소정의 실시형태에 있어서, 폴리아마이드사는 음이온성 연료 혹은 양이온성 염료로 상이한 염색 특성을 지닌다. 이들 염색 특성은 상이한 수의 아민 말단기로부터 기인될 수 있다. 아민 말단기(AEG)의 농도는 얼마나 짙게 폴리아마이드가 음이온성 염료에 의해 연색되는지에 영향을 미친다. 대안적으로 혹은 부가적으로, 폴리아마이드는, 폴리아마이드 양이온성-염색 가능성을 부여하는, 설포네이트 혹은 카복실레이트 말단기 등과 같은 음이온성 말단기를 함유할 수 있다.
소정의 실시형태에 있어서, 폴리아마이드사는 비닐설포닐기 및/또는 β-설페이토에틸설포닐기를 혼입하는 파이버 반응성 염료로 염색된다. 이러한 파이버 반응성 염료는 미국 특허 제5,810,890호로부터 공지되어 있다.
소정의 실시형태에 있어서, 폴리아마이드사는 질소 헤테로환식기, 예컨대, 트라이아진, 피리미딘 및 퀴녹살린의 할로겐 유도체를 혼입하는 파이버 반응성 염료로 염색된다. 이러한 파이버 반응성 염료는, 예를 들어, 미국 특허 제6,869,453호에 기재되어 있다.
다른 실시형태에 있어서, 필라멘트는 헥사메틸렌 다이아민의 아민 성분을 포함한다.
다른 실시형태에 있어서, 필라멘트는 다이아민의 총 중량에 의거해서 헥사메틸렌 다이아민과 적어도 20 중량%의 메틸 펜타메틸렌 다이아민의 혼합물인 아민 성분을 포함한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 폴리아마이드는 나일론 6을 포함할 수 있다.
이하의 시험 논의는 본 명세서에서 논의된 바와 같은 각종 파라미터를 특성규명하는데 이용될 수 있다. 실 강도 및 실 연신율은 일정한 크로스 헤드 속도 및 인스트론(INSTRON) 인장 시험 장치(인스트론사(Instron Corp.), 매사추세츠주의 캔턴시에 소재, USA 02021)를 이용해서 ASTM 방법 D 2256-80(미국 특허상표청에서 본 발명의 출원 시 공지됨)에 따라서 결정될 수 있다. 강도는 센티뉴톤(centiNewton)/힘의 텍스 그램(tex gram)/데니어로서 표현되고, 연신율%는 파단 부하 시 원래 길이의 백분율로서의 시편의 길이의 증가이다.
실 우스터 퍼센트(U%)로서도 알려진 실 선형 밀도 균등성(yarn linear density evenness)은, 당업자에게 공지된 우스터 균등성 시험기 3, C 유형을 이용해서 결정될 수 있다.
중합체 아민 말단은, 불용성 광택제거 안료를 제거하기 위하여 여과 후에 용액 중에서 흡수된 칭량된 중합체 샘플의 표준 과염소산 용액에 의한 적정을 행함으로써 측정될 수 있다.
중합체의 수분율은 이하의 방법에 의해 측정된다. 중합체의 샘플(100g)을 진공 하에 80℃에서 18시간 동안 건조시킨다. 이 건조된 중합체 샘플의 초기 수분 수준은, 바람직하게는 약 1.9g 중합체에 대해 160℃ 세팅에서 아쿠어트랙(Aquatrac)(PET 버전(4 디지트); 브라벤더 메스테크닉사(Brabender Messtechnik))을 이용해서 측정하였다. 이 방법을 이용해서 측정된 0.5 중량% 미만의 수분 수준은, 중합체가 충분히 건조되었음을 나타내는 것으로 여겨졌다.
이어서 건조된 샘플을 어떠한 교반도 없이 주위 온도(20℃)에서 탈염수(500g) 중에 침지시킨다. 48시간 후, 샘플을 제거하고(대략 10g), 흡수성 티슈로 가볍게 두드려 건조시킨다. 샘플의 일부분(대략 5g; 젖은 샘플의 중량)을 호일 접시 내로 정확하게 칭량하고, 진공 하에 80℃에서 18시간 동안 오븐 속에 배치한다. 이 접시를 제거하고, 데시케이터 속에 넣고 냉각시킨 후, 재차 칭량한다(건조 후 남은 중량). 이 절차는 그 후 220시간까지 소정 간격(예컨대 72, 144, 190 및 220시간)에서 반복하였다. 수분 흡수는 이하의 계산에 의해 결정되었다:
Figure pct00002
중합체의 수분율은, 220시간 후 또는 샘플이 수분 흡수 평형(24시간 기간에 1% 이하의 중량 변화로서 정의됨)에 도달할 때까지 중 보다 빠른 것에서의 수분 흡수로서 정의된다. 따라서, 수분 흡수 평형이 220시간에 도달하지 못했다면, 수분율은 220시간에서의 수분 흡수이다. 수분 흡수 평형이 220시간 전에 도달한 경우, 수분율은 평형에서 취해진 처음 두 연속 측정치에 대한 수분 흡수의 평균값(중앙값)이다.
실로 구성된 직물의 수분 흡수 비율은, 탈이온수 중에서 세척된 직물의 1인치(2.5㎝) 폭 스트립의 바닥 1.8인치(4.6㎝)를 수직으로 침지시키고, 해당 직물을 타고 오르는 물의 높이를 육안으로 결정하여, 그 높이를 시간의 함수로서 기록함으로써 측정될 수 있다. 초기 흡수 비율"이란 흡수 시험의 처음 2분 동안의 평균 흡수 비율을 의미한다.
직물 또는 의복 "퍼센트 건조 시간" 시험은 여기에서 친수성 폴리아마이드사, 직물 및 의복을 특성규명하는데 이용될 수 있으며, 또한 건조 시간 % 또는 "수직 흡수" 결정으로서도 알려져 있다. 건조 시험 % 시험은 저울과 컴퓨터: 예컨대, 메틀러 저울(Mettler balance) AE163 및 메틀러 밸런스링크 3.0 프로그램(Mettler BalanceLink 3.0 program)을 운용하는 컴퓨터를 이용해서 수행된다. 직물 2인치(5.1㎝) 직경의 원형 샘플의 직경을 획득하여 기록한다. 자동화 피펫을 이용해서, 수돗물 0.10 그램을 상기 저울 상에 배치하고 그의 중량을 기록한다. 이 원형 직물 샘플은 즉시 중심을 맞추고, 이어서 물에 배치된다. 직물과 물의 총 중량을 그 시간(시간 = 제로 분)에 기록하고, 그 후 매 2분마다 그 다음 30분 동안 기록한다. 주어진 시간에 대한 퍼센트 건조 결과는 다음 식에 따라서 계산한다: 건조 % = 100 - [(W총합 - W직물)/WH2O] x 100.
폴리아마이드의 합성
이하의 합성은, 당업자에게 본 발명에 따른 의류용 섬유사를 얻기 위하여 본 명세서에 개시된 조성물 및 화합물의 용도 및 방법을 어떻게 수행해야 할지의 완전한 개시내용과 설명을 제공하도록 기술되어 있다. 수치(예컨대, 양, 온도 등)에 관한 정확성을 확실하게 하기 위하여 노력을 행하였지만, 일부 오차와 편차는 고려되어야 한다. 달리 표시되지 않는 한, "부"는 중량부이고, 온도는 ℃이며, 압력은 대기압이다. 표준 온도 및 압력은 25℃ 및 1기압으로서 정의된다.
합성 1 - 5 중량% 폴리에터아민을 지니는 폴리아마이드
염 제조
8380g의 탈염수를 플라스크에 주입하고 35℃로 가온시켰다. 27g(0.185㏖)의 아디프산을 주입하고, 교반하여 용해시켰다. 460g의 80% 엘라스타민(등록상표) RE2000 수용액을 주입하고 나서 8077g의 나일론 6,6 염을 주입하였다. 용해될 때까지 상기 플라스크를 교반시켰다. 샘플을 취하여 희석시키고, 9.5% 고형물(대략)에서의 pH를 확인하고, HMD(또는 아디프산)를 이용해서 목적으로 하는 pH로 조정하였다 - 처음에는 pH 8.3으로, 이어서 8.1로 낮추었는데, 중합체 상의 아민 말단기(AEG)의 결과의 피드백으로서, AEG가 다소 너무 높은 것을 나타내었다. 고형물은 IR 히터 수분 밸런스를 이용해서 확인하였다. 이 혼합물을 35℃에서 하룻밤 교반하였다.
중합
염 제조 용액을 24ℓ 오토클레이브에 첨가하고, 0.3g의 48% 수성 실웨트(Silwet) L7605 소포제(최종 중합체 상에서 대략 20 ppm)를 첨가하였다. 40 중량% 슬러리로서 0.17%의 홈비탄(Hombitan) M 이산화티탄을 또한 시리얼 가열 사이클 2(C2) 동안 첨가하였다. 이 중합체는 RV 40; AEG 45; 0.17% Ti02를 지니는 것을 목표로 하고, 5중량% 엘라스타민(등록상표) RE2000을 함유한다.
중합을 위하여, 증발기는 사용하지 않았고, 대신에 시리얼 가열 사이클 0(CO)은 증발기 배취(본질적으로 "C0"에서)와 유사한 염 농도의 위치를 제공하도록 전개되었고, 이 혼합물은 185℃ 부근까지 가열하고, 시리얼 가열 사이클(C1)로 가기 전에 온도를 197℃까지 상승시키면서 87분의 기간 동안 137 psia에서 환기시켰다.
시리얼 가열 사이클의 공정은 다음과 같았다: C1 - 온도(T)는 약 197℃에서 시작하여 220℃에서 마무리되고, 265 psia에 도달하는 압력이 C1의 종료를 정의하고, 약 18분 소요됨; C2 - 22분 동안 265 psia가 유지되고, T는 242℃까지 상승됨; 시리얼 가열 사이클 3(C3) - 압력이 35분에 걸쳐서 14.5 psia(atm)로 감압되고, 온도는 275℃의 최종 온도로 상승됨; 시리얼 가열 사이클 4(C4) - 진공 시스템을 수동으로 셋업하면서 대기압에서 6분, 400 mbar의 진공을 30분 동안 인가하고, 이어서 대기압으로 도로 질소로 방출시키고 5분 동안 유지하였다. 중합체는 이어서 주조되었다. 소정 사이클에서, 중합체 진공은, 중합이 RV에 의해 입증되는 것처럼 다소 너무 많이 행해지므로 25분 동안만 유지되었다. 4개의 중합체를 제조하고 표 1에 제공된 결과로 특성규명되었다.
Figure pct00003
배취 번호 1의 DSC 자취는 도 1에 제공되어 있다. 재가열 후의 배취 번호 1의 DSC 자취는 도 2에 제공되어 있다.
합성 2 - 10 중량%의 폴리에터아민을 지니는 폴리아마이드
염 제조
8223g의 탈염수를 플라스크에 주입하고 35℃로 가온시키고, 54g(0.37㏖)의 아디프산을 주입하고 교반하여 용해시키고, 920g의 80% 엘라스타민(등록상표) RE2000 수용액을 주입하고 나서, 7627g의 나일론 6,6 염을 주입하였다. 용해될 때까지 상기 플라스크를 교반시켰다. 샘플을 취하여 희석시키고, 9.5% 고형물(대략)에서의 pH를 확인하고, HMD(또는 아디프산)를 이용해서 8.3 내지 8.1의 pH로 조정하였다. 고형물은 IR 히터 수분 밸런스를 이용해서 확인하였다. 이 혼합물을 35℃에서 하룻밤 교반하였다.
중합
염 제조 용액을 24ℓ 오토클레이브에 첨가하였다. (최종 중합체 중에 100 ppm P를 제공하기 위하여) 0.3g의 48% 수성 실웨트 L7605 소포제(최종 중합체 상에 대략 20 ppm)였던, 2.51g의 차아인산나트륨 1수화물을 첨가하였다. 40 중량% 슬러리로서 0.17%의 홈비탄 M 이산화티탄을 시리얼 가열 사이클 2(C2) 동안 첨가하였다. 이 중합체는 RV 40; AEG 45; 0.17 % Ti02를 지니는 것을 목표로 하고, 10 중량% 엘라스타민(등록상표) RE2000을 함유한다.
중합을 위하여, 증발기는 사용하지 않았고, 대신에 시리얼 가열 사이클 0(CO)은 증발기 배취(본질적으로 "C0"에서)와 유사한 염 농도의 위치를 제공하도록 전개되었고, 이 혼합물은 185℃ 부근까지 가열하고, 시리얼 가열 사이클 1(C1)로 가기 전에 온도를 197℃까지 상승시키면서 90분의 기간 동안 137 psia에서 환기시켰다.
시리얼 가열 사이클의 공정은 다음과 같았다: C1 - T는 약 202℃에서 시작하여 221℃에서 마무리되고, 265 psia에 도달하는 압력이 C1의 종료를 정의함; C2 - 24분 동안 265 psia가 유지되고, T는 244℃까지 상승됨; 시리얼 가열 사이클 3(C3) - 압력이 25분에 걸쳐서 14.5 psia(atm)로 감압되고, 온도는 274℃의 최종 온도로 상승됨; 시리얼 가열 사이클 4(C4) - 진공 시스템을 수동으로 셋업하면서 대기압에서 11분, 350 mbar의 진공을 24분 동안 인가하고, 이어서 대기압으로 도로 질소로 방출시키고 6분 동안 유지하였다. 중합체는 이어서 주조되었다. 표 2에서의 배취 번호 6 내지 10에 대해서, 소포제는 40 ppm이었다. 표 2에서의 배취 번호 6 내지 9에 대해서, 압력은 C3으로 가기 전에 C2의 말기에 218 psia로 감압시켰다. 제조된 중합체는 표 2에 제공된 결과로 특성규명되었다.
Figure pct00004
배취 번호 5의 DSC 자취는 도 3에 제공되어 있다. 재가열 후의 배취 번호 5의 DSC 자취는 도 4에 제공되어 있다. 배취 번호 6의 DSC 자취는 도 5에 제공되어 있다.
합성 3 - 15 중량%의 폴리에터아민을 지니는 폴리아마이드
염 제조
8362g의 탈염수를 플라스크에 주입하고 35℃로 가온시키고, 81g(0.555㏖)의 아디프산을 주입하고, 교반하여 용해시키고, 1380g의 80% 엘라스타민(등록상표) RE2000 수용액을 주입하고 나서, 7177g의 나일론 6,6 염을 주입하였다. 용해될 때까지 상기 플라스크를 교반시켰다. 샘플을 취하여 희석시키고, 9.5% 고형물(대략)에서의 pH를 확인하고, HMD를 이용해서 pH 8.1로 조정하였다. 이 고형물은 IR 히터 수분 밸런스를 이용해서 확인하였다. 이 혼합물을 35℃에서 하룻밤 교반하였다.
중합
염 제조 용액을 24ℓ 오토클레이브에 첨가하고, (최종 중합체 중 100 ppm P를 제공하기 위하여) 0.62g의 48% 수성 실웨트 L7605 소포제(최종 중합체 상에서 대략 40 ppm)였던, 2.51g의 차아인산나트륨 1수화물을 첨가하였다. 40 중량% 슬러리로서 0.17%의 홈비탄 M 이산화티탄을 시리얼 가열 사이클 2(C2) 동안 첨가하였다. 이 중합체는 RV 40; AEG 45; 0.17 % Ti02를 지니는 것을 목표로 하고, 15 중량% 엘라스타민(등록상표) RE2000을 함유한다.
중합을 위하여, 증발기는 사용하지 않았고, 대신에 시리얼 가열 사이클 0(CO)은 증발기 배취(본질적으로 "C0"에서)와 유사한 염 농도의 위치를 제공하도록 전개되었고, 이 혼합물은 185℃ 부근까지 가열하고, 시리얼 가열 사이클 1(C1)로 가기 전에 온도를 197℃까지 상승시키면서 87분의 기간 동안 137 psia에서 환기시켰다.
시리얼 가열 사이클용의 공정은 다음과 같았다: C1 - T는 약 197℃에서 시작하여 220℃에서 마무리되고, 265 psia에 도달하는 압력이 C1의 종료를 정의하며, 약 17분 소요됨; C2 - 25분 동안 265 psia가 유지되고, T는 243℃로 상승됨; 시리얼 가열 사이클 3(C3) - 압력은 36분에 걸쳐서 14.5 psia(atm)로 감압되고, 온도는 275℃의 최종 온도로 상승됨; 및 시리얼 가열 사이클 4(C4) - 진공 시스템을 수동으로 셋업하면서 대기압에서 5분, 350 mbar의 진공을 30분 동안 인가하고, 이어서 대기압으로 도로 질소로 방출시키고 10분 동안 유지하였다. 중합체는 이어서 주조되었다. 중합체는 표 3에 제공된 결과로 특성규명되었다.
Figure pct00005
배취 번호 11의 DSC 자취는 도 6에 제공되어 있다. 재가열 후의 배취 번호 11의 DSC 자취는 도 7에 제공되어 있다.
방법 1 - 수분율
합성 1 내지 3에서 얻어진 중합체의 각각의 샘플(100g)을 진공 하에 80℃에서 18시간 동안 건조시켰다. 이 건조된 중합체 샘플의 초기 수분 수준은, 약 1.9g 중합체에 대해 160℃ 세팅에서 아쿠어트랙(Aquatrac)(PET 버전(4 디지트); 브라벤더 메스테크닉사)을 이용해서 측정하였다. 이 방법을 이용해서 측정된 0.5 중량% 미만의 수분 수준은, 중합체가 충분히 건조되었음을 나타내는 것으로 여겨졌다.
이어서 건조된 샘플을 어떠한 교반도 없이 주위 온도(20℃)에서 탈염수(500g) 중에 침지시켰다. 48시간 후에, 샘플을 제거하고(대략 10g), 흡수성 티슈로 가볍게 두드려 건조시켰다. 샘플의 일부분(대략 5g; 젖은 샘플의 중량)을 호일 접시 내로 정확하게 칭량하고, 진공 하에 80℃에서 18시간 동안 오븐 속에 배치하였다. 이 접시를 제거하고, 데시케이터 속에 넣고 냉각시킨 후, 재차 칭량하였다(건조 후 남은 중량). 이 절차는 그 후 220시간까지 소정 간격(예컨대 72, 144, 190 및 220시간)에서 반복하였다. 수분 흡수는 이하의 계산에 의해 결정되었다:
Figure pct00006
그 결과는 표 4에 요약되어 있다.
Figure pct00007
표 4에 요약된 결과를 도시한 그래프는 도 8에 제공된다.

Claims (42)

  1. 폴리아마이드를 포함하는 의류용 섬유사(apparel textile yarn)로서, 상기 폴리아마이드는 나일론과 폴리에터다이아민을 포함하고, 상기 폴리에터다이아민은, 적어도 1500의 분자량과, 상기 폴리에터다이아민에 대한 이상적인 아민 수소 당량(Amine Hydrogen Equivalent Weight: AHEW)보다 10% 미만 높은 AHEW를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는, 약 10% 내지 약 30%, 일 실시형태에서는 약 15 내지 약 25%의 수분율(moisture regain)을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나일론은 나일론 6,6인 것인, 의류용 섬유사.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나일론은 나일론 6인 것인, 의류용 섬유사.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 20% 내지 90%의 파단 연신율을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은, 상기 폴리에터다이아민에 대한 이상적인 AHEW보다 8% 미만 높은 AHEW를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 폴리에터아민은, 상기 폴리에터다이아민에 대한 이상적인 AHEW보다 5% 미만 높은 AHEW를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은, 상기 폴리에터아민에 대한 이상적인 AHEW보다 2% 미만 높은 AHEW를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은 적어도 2500의 분자량을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은 적어도 5000의 분자량을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은 약 1중량% 내지 약 20중량% 범위의 양으로 존재하는 것인, 의류용 섬유사.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 폴리에터다이아민은, 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 일 실시형태에서는 약 8 중량% 내지 약 18 중량%, 다른 실시형태에서는 약 10중량% 내지 약 15중량% 범위의 양으로 존재하는 것인, 의류용 섬유사.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 중합체 1000 킬로그램당 25 내지 130 아민 말단기 그램-당량을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는, ASTM D789-86에 따른 폼산 시험법에 의거해서 계산된 상태 점도 범위가 약 25 내지 약 60인 것인, 의류용 섬유사.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 약 30 내지 약 45의 황색도 지수(yellowness index)를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 약 75 내지 약 85의 L* 색 좌표를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 약 -5 내지 약 5의 a* 색 좌표를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 약 5 내지 약 25의 b* 색 좌표를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 형광 증백제(optical brightener) 0.01 중량% 내지 1 중량%를 더 포함하는 것인 의류용 섬유사.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 이산화티탄 0.01 내지 2 중량%를 더 포함하는 것인 의류용 섬유사.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 소포 첨가제(anti-foaming additive) 1 중량 ppm 내지 500 중량 ppm을 더 포함하는 것인 의류용 섬유사.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 촉매를 더 포함하는 것인 의류용 섬유사.
  23. 제21항에 있어서,
    상기 폴리아마이드는 인-함유 촉매를 더 포함하는 것인 의류용 섬유사.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 인-함유 촉매는 상기 폴리아마이드 중에 5 중량 ppm 내지 1000 중량 ppm 범위의 인으로 존재하는 것인, 의류용 섬유사.
  25. 제22항 또는 제23항에 있어서,
    상기 촉매는 인산 및 그의 염, 아인산 및 그의 염, 하이포인산 아릴포스폰산 및 그의 염, 아릴포스핀산 및 그의 염, 차아인산나트륨, 차아인산망간, 페닐포스핀산 나트륨, 페닐포스폰산 나트륨, 페닐포스핀산 칼륨, 페닐포스폰산 칼륨, 헥사메틸렌다이암모늄 비스-페닐포스피네이트, 톨릴포스핀산 칼륨, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인, 의류용 섬유사.
  26. 제24항에 있어서,
    상기 촉매는 차아인산나트륨인 것인, 의류용 섬유사.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 멀티필라멘트 섬유사인 것인, 의류용 섬유사.
  28. 제26항에 있어서,
    상기 멀티필라멘트 섬유사는 저배향사(low orientation yarn: LOY), 부분 배향사(partially oriented yarn: POY) 또는 완전연신사(fully drawn yarn: FDY)의 형태인 것인, 의류용 섬유사.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 5 내지 300 dtex의 실 중량 및 0.5 내지 7 dtex의 필라멘트 중량을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  30. 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 1.5% 이하의 필라멘트 균일성(우스터%(Uster%))을 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  31. 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 25 내지 65cN/tex의 강도(tenacity)를 지니는 것인, 의류용 섬유사.
  32. 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 22% 내지 약 60%의 연신사이고, 비등수 수축률이 3% 내지 약 10% 범위이며, 실 강도가 데니어당 3 내지 약 7 그램 범위이고, 실의 RV가 약 40 내지 약 60의 범위 내인 것인, 의류용 섬유사.
  33. 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폼산 시험법에 의해 측정된 섬유사 상대 점도가 약 51 내지 약 54인 것인, 의류용 섬유사.
  34. 제1항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유사는 다성분 필라멘트 혹은 파이버를 포함하고, 상기 다성분 필라멘트 혹은 파이버의 적어도 제1 부분이 상기 폴리아마이드로 형성되고, 상기 다성분 필라멘트 혹은 파이버의 제2 부분이 상기 폴리아마이드와는 다른 중합체로 형성된 것인, 의류용 섬유사.
  35. 제1항 내지 제34항 중 어느 한 항의 의류용 섬유사를 포함하는 의류 직물.
  36. 제35항에 있어서,
    상기 직물은 경편 직물(warp knit fabric), 환편 직물(circular knit fabric), 부직포 직물(nonwoven fabric) 또는 경량성 데니어 수법 직물(light denier technical fabric)인 것인 의류 직물.
  37. 제35항 또는 제36항의 의류 직물을 포함하는 의복(garment).
  38. 제37항에 있어서,
    상기 의복은 무봉제 니트 의복 또는 양말류인 것인 의복.
  39. 폴리아마이드로부터 의류용 섬유사를 제조하는 방법으로서, 상기 의류용 섬유사는 제1항 내지 제34항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같고, 상기 방법은, 모세관 오리피스들을 포함하는 방사판(spinneret plate)을 통해 용융 폴리아마이드를 압출하는 단계 및 상기 방사판으로부터 나오는 필라멘트들로부터 실을 형성하는 단계를 포함하는, 의류용 섬유사의 제조방법.
  40. 제38항에 있어서,
    방사 온도가 270℃ 내지 300℃ 범위인 것인, 의류용 섬유사의 제조방법.
  41. 제39항 또는 제40항에 있어서,
    상기 방사판으로부터 나오는 필라멘트의 번들이 조화된 급랭 공기(conditioned quench air)에 의해 냉각되고, 방사 유제(spin finish)에 의해 처리되고 나서, 선택적으로 서로 얽히는(interlaced) 것인, 의류용 섬유사의 제조방법.
  42. 제39항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체는 20㎝/초 내지 80㎝/초의 범위의 압출 속도에서 압출되는 것인, 의류용 섬유사의 제조방법.
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