KR950006724B1 - 개질 폴리아미드의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 제전성이 우수한 개질 폴리아미드의 제조방법에 관한 것이다.
종래 대전방지성 폴리아미드의 제조방법으로는 폴리에테르아민의 유기 또는 무기산염과 락탐으로 부터 만들어지는 메스터 폴리머(master polymer)와 호모폴리머를 블랜딩함으로써 대전방지성 폴리아미드를 제조하는 방법이 일본 특공 소 45-1930에 제시된 바 있다.
그러나 상기 특허는 메스터 폴리머를 이용하는 블랜딩시스템으로서 블랜딩의 어려움, 장치의 도입필요 등의 공정상의 어려움과 공중합체인 메스터 폴리머의 제조 및 물성관리에 따른 어려움 등으로 인한 경제성저하 및 물성을 불균일을 초래한다는 단점을 갖고 있다.
또한 일특공소 45-13855호에는 분자량 4,400-20,000의 폴리에티르아민의 유기 또는 무기산염과 락탐 등을 공중합하여 개질 폴리아미드를 제조하는 방법을 제시하고 있는 바, 대전 방지성을 충분히 발휘하기 위하여 투입되는 제전제의 양이 증가하여 경제성이 떨어지고 폴리머 물성저하를 초래하고 있다.
따라서 본 발명자들은 종래 기술의 단점을 보완하고 비교적 용이한 공정으로, 폴리에티르아미드의 사용성이 좋아 개질 폴리아미드의 제조시 분산이 잘되고 제전성이 우수한 개질 폴리아미드를 제조하는 방법을 제시하려는데 목적을 두고 있다.
본 발명은 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드와 같은 폴리에테르의 양말단이 아민으로 치환된 폴리에테르아민과 지방족 디액시드, 방향족 디액시드 등의 유기산염을 오토크레이브에 투입하고 100토르(torr)의 진공하 250℃에서 2-8시간 반응시켜 분자량 3-8만의 폴리에테르아미드를 만든 후, 이 폴리에테르아미드 2∼10중량부, 락탐 99∼90중량부, 물 4중량부, 초산 등을 오토크레이브에 투입하고 질소분위기 하에서 260℃에서 5∼10시간 반응시켜 개질 폴리아미드를 제조하는 방법이다.
이때 폴리에테르아미드의 원료로서 폴리에테르아민은 폴리에틸렌옥사이드디아민, 폴리프로필렌 옥사이드디아민을 사용하여, 유기산은 아디핀산, 이소프탈산 등을 사용하는 것이 바람직하다.
원료물질인 폴리에테르아미드의 분자량은 3만∼8만으로 조절하여야 하는데, 5만 정도가 가장 적합하다.
분자량 3만 이하이면 제전성이 떨어지며, 8만 이상이면 분산성이 좋지 않아 개질 폴리아미드가 불균일하게 된다.
또한 폴리에테르아미드의 첨가량은 2∼10중량부가 적합하며, 가장 좋기로는 3∼6중량부이다. 2중량부 이하이면 제전성이 저하되고, 10중량부 이상이면 폴리머의 물성을 저하시킨다.
본 발명에 의해 제조된 폴리아미드의 상대점도는 2.5∼2.7, 용융점은 210℃∼220℃이고, 비저항은 20℃, 상대습도 40%에서 5×109Ω·cm 이하이며, 본 발명의 폴리아미드는 대전방지성 섬유, 필름, 플라스틱등에 사용할 수 있다.
이하 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 상세히 설명한다.
단, 본 발명이 실시예로 국한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
분자량, 4,000의 폴리에틸렌옥사이드디아민 아디핀산염으로 부터 중합하여 얻어진 분자량 5만의 폴리에테르아미드 5중량부와 락탐 95중량부, 물 4중량부, 초산 300ppm을 오토크레이브에 투입하고, 질소분위기하 260℃에서 8시간 반응하여 황산 상대점도 2.60인 개질 폴리아미드를 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 분자량 2,000인 폴리에틸렌옥사이드를 사용하고, 폴리에테르아미드를 10중량부 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 중합반응하여 상대점도 2.65의 개질 폴리아미드를 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 폴리에틸렌옥사이드디아민 대신 폴리프로필렌옥사이드디아민, 아디핀산 대신 이소프탈산을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 반응시켜 상대점도가 2.55인 개질 폴리아미드를 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서 폴리에테르아미드의 분자량이 3만인 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 반응하였다.
[실시예 5]
실시예 1에서 폴리에테르아미드의 분자량이 8만인 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 반응하였다.
[비교예 1]
분자량 8,000의 폴리에틸렌옥사이드디아민의 아디핀산염을 10중량부, 락탐 90중량부, 오토크레이브에 넣고, 240℃에서 20시간 반응하여 상대점도 2.44의 개질 폴리아미드를 제조하였다.
표 1에 각 실시예 및 비교예의 물성을 나타내었으며, 각 물성은 다음과 같은 방법을 사용하여 측정하였다.
※ 상대점도(RV) : 98℃ 이상의 열수추출기에서 10시간 이상 모노머를 추출, 건조한 칩을 96% 황산용액에 용해하여 1% 용액을 만들어, 25℃ 항온수조에서 위벨로드(Ubbelohde) 점도계로 측정.
※ 용융점(Tm) : 시차주사열량분석기(DSC)를 이용, 20℃/분의 속도로 측정하여 용융최고점을 읽었다.
※ 비저항 : 40% 상대습도, 20℃에서 비저항특정기(Teraohmmeter)로 측정.
[표 1]
Claims (1)
- 개질 폴리아미드를 제조함에 있어서, 분자량 3-8만의 폴리에테르아미드를 락탐 중합시 2-10중량부 첨가함을 특징으로 하는 대전방지성 개질 폴리아미드의 제조방법.
Priority Applications (1)
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KR1019910023798A KR950006724B1 (ko) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | 개질 폴리아미드의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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KR1019910023798A KR950006724B1 (ko) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | 개질 폴리아미드의 제조방법 |
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KR930012898A KR930012898A (ko) | 1993-07-21 |
KR950006724B1 true KR950006724B1 (ko) | 1995-06-21 |
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ID=19325479
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KR1019910023798A KR950006724B1 (ko) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | 개질 폴리아미드의 제조방법 |
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KR (1) | KR950006724B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104822732A (zh) * | 2012-10-10 | 2015-08-05 | 金莱迪公司 | 聚酰胺服装纺织品纱线和由其制成的织物和服饰 |
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1991
- 1991-12-21 KR KR1019910023798A patent/KR950006724B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104822732A (zh) * | 2012-10-10 | 2015-08-05 | 金莱迪公司 | 聚酰胺服装纺织品纱线和由其制成的织物和服饰 |
US9834867B2 (en) | 2012-10-10 | 2017-12-05 | Golden Lady Company S.P.A. | Polyamide apparel textile yarns and fabrics and garments made therefrom |
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KR930012898A (ko) | 1993-07-21 |
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