KR20150080529A - 침투 수소 측정 장치 및 그 방법 - Google Patents
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Abstract
특히 피가공물의 취화를 야기시킬 수 있거나 약해질 수 있는, 흡수된 수소와 상기 피가공물 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 수소 원자의 형태로 침투에 의해 금속 피가공물(86)에 의해 흡수된 수소의 함유량을 측정하는 방법 및 장치(30)가 제공되고, 여기서 상기 장치는 측정 가스(26)의 유입 포트(27)와 연통하고, 그리고 상기 피가공물로부터 발산하는 수소(13)의 양에 억세스가능한 혼합 챔버(38')를 갖는 프로브(38); 상기 혼합 챔버(38')와 공압식으로 연결된 고체-상태 수소 농도 센서(15); 유입 포트(27)로부터 상기 센서(15)까지 측정 가스(26)의 유동(W)을 형성하는 가스 운송 수단(14); 금속 피가공물(86)과 흡수된 수소 사이의 상호작용과 관련된 파라미터(17)를 만들고 상기 센서의 농도 시그널(19)을 처리하기 위한 프로세서 수단(16);을 포함한다. 예시적인 실시예에 있어서, 프로브는 욕조에서의 갈바닉 증착 처리, 피클링 처리 등과 같은 처리를 행하도록 구성되어, 수소 흡수 및/또는 처리 효율을 측정한다. 다른 한 예시적인 실시예에 있어서, 금속 피가공물(86)과 마주하여, 특히 접촉하는 억세스 개구(27)를 갖는 프로브(38)를 배치시키기 위한 수단이 제공되며, 특히 센서(15)는 유체에 의한 부식 및/또는 수소 취화를 모니터하기 위하여, 부식성 유체의 또는 수소-포함 가스의 컨테이너에서 직접적인 침투 측정을 위해, 혼합 챔버(38)에 배치된 빌트인(built-in) 센서이다. 열확산성을 측정하기 위한 기기에 있어서, 본 장치(30)는 프로브(38)에 노출된, 면(88)의 반대쪽 피가공물(86)의 면에 배치되도록 수소(13)의 발전 전지(31)와 관련된다. 다른 한 예시적인 실시예에 있어서, 프로브는 금속 피가공물에서 흡수된 수소를 측정하기 위하여, 상기 금속 피가공물을 수용하도록 구성된 컨테이너를 포함한다.
Description
본 발명은 어느 한 가스와의 혼합물에서 수소 농도를 판정하기 위한 장치에 관한 것이다.
본 장치는 화학적 욕조나 또는 전기화학적 욕조에서, 표면 처리 동안에, 금속 피가공물로의 수소 생성 흡수를 판정하거나 또는 추적(follow)하는데 사용될 수 있다.
본 장치는 또한, 석유화학 공업에서, 파워 플랜트에서, 또는 수소-생성/분배 설비에서, 특히, 고 온도에서 사용된 구성요소에서, 수소-포함 가스와 접촉하여 또는 부식 환경에서 사용된 파이핑(piping)과 같은, 금속 피가공물에서의 수소 침투 및 부식을 모니터링 하는데 사용될 수 있다.
본 장치는 용접된 접합부의 비-파괴 시험을 실행하도록 더욱 사용될 수 있다.
본 장치는 고체 재료에서의, 특히 금속에서의 수소 열확산성을 평가하는데 또한 사용될 수 있다.
잘 알려진 바와 같이, 수소는 시스템적으로 접촉하게 되는 금속 피가공물의 강도를 감소시킬 수 있다. 이는 특히, 스틸의 경우에 정확하게 해당된다. 실제로, 여러 처리 환경에서의 경우일 수 있는 바와 같은, 수소 가스와의 오랜 지속적인 접촉은 금속으로의 수소의 흡수를 야기시킬 수 있다. 특정 정도를 넘으면, 이는 수소 취화를 발생시킬 수 있다. 예로서, 화학적 또는 전기화학적 표면 처리 공정은 갈바닉 처리(galvanic treatment), 피클링(pickling), 화학적 밀링(milling) 또는 전해연마와 같은, 금속 피가공물 처리에 대해 알려졌다. 이들 공정은 처리 욕조에서 H+ 이온으로 나타내어지는 수소의 환원 반응에 의해 발생한다. 이처럼, 원자의 수소는 발생되어 처리된 피가공물 내에 남아있을 수 있으며, 이는 취화를 야기시킬 수 있다.
다양한 절차가 산업의 갈바닉 처리 공정에서의 수소 취화의 위험을 평가하는데 알려졌다. 예로서, ASTM F519-10는 특별한 절차에 따라 반드시 준비되어야 하는 상당히 많은 견본에 대한 파괴 테스트를 제공한다. ASTM F 326-96는 처리 동안에 수소 흡수 파라미터를 측정하는 단계와, 이어지는 탈수소화 처리 동안에 그 투과성을 측정하는 단계를 제공한다. 이들 절차는 비용이 매우 비싸다는 결점을 갖는다. 더욱이, 이들은 간접적이며 시기 적절한(well-timed) 테스트가 아니다. 달리 말하자면, 샘플이 사용되어 피가공물과 별개로 실제로 처리되며, 그리고 특정 시간이 사용될 테스트의 결과에 대해 반드시 대기해야 한다. 따라서, 결과가 용인가능하지 않다면, 이미 처리되거나 또는 이미 사용 중인 피가공물을 다시 취할 필요가 있지만, 이는 여러 결점과 함께, 상당한 비용 손실의 원인이다. 더욱이, 상기 언급된 절차는 처리 동안에 피가공물로의 수소 흡수를 제한하기 위해, 가변 공정의 실시간 조정을 가능하지 않게 하거나, 또는 공정 효율을 향상시키지 못하게 한다.
또한 옥사이드 표면 층을 제거하기 위해 산 용액으로 처리되는 공정이 동일하게 적용된다. 예를 들면, 피클링은 수소 취화를 야기시킬 수 있는, 수소 생성에 의해 통상적으로 발생한다. 더욱이, 산 용액은 금속에 어그레시브(aggressive)할 수 있다.
따라서, 장치가 요구되며, 상기 장치에 의해 수소 흡수가 갈바닉 처리(galvanic treatment)나 피클링과 같은 처리에 연속적으로 진행되어, 실시간 데이터가 이용가능하고, 그리고 바람직하게는, 상기 장치에 의해 공정 제어가 수소 취화를 방지하기 위해 실행될 수 있다.
금속 피가공물의 에나멜 공정이 처리된 피가공물의 표면 취화 및 수소 흡수으로 초래할 수 있다고 또한 알려졌다. 실제로, 에나멜 프릿(frit)을 준비할 때, 온도는 800℃와 850℃ 사이에서 통상적으로 달성된다. 이들 상태에 있어서, 에나멜 혼합물에 존재하는 여러 물이 금속 피가공물의 스틸의 철에 의해 촉매적으로 해리(dissociate)되고, 이에 따라 수소가 형성되어 상기 피가공물에 흡수되며, 이후 상기 피가공물을 통해 확산한다. 피가공물의 이후의 냉각에 있어서, 수소가 상기 피가공물의 표면으로 다시 이동하는 경향을 가지며, 상기 표면에서 불침투성의 에나멜 층과 부딪친다. 수소의 압력이 이러한 층을 악화시킬 수 있고 약화시킬 수 있다. 이는 소위 "피쉬 스케일(fish scale)" 결함이다.
따라서, 장치는, 금속 피가공물이 이러한 작용을 야기시키지 않으면서 에나멜 입혀질 수 있는지의 여부를 평가하기 위하여, 예비 침투 테스트를 필요로 한다.
예비 침투 테스트를 위해 전통적으로 사용된 장치는 수소 발생 반-전지(half-cell)이고 그리고 측정 반-전지를 포함한 데바나탄-스타추르스키(Devanathan-Stachurski) 전지이다. 전지는 금속에서의 수소의 열확산성 측정을 가능하게 한다. 이러한 장치는, 반드시 함께 장착되어야 하는 두 개의 반-전지가 있기 때문에, 타이트한 연결이 반드시 보장되어야 하기 때문에, 그리고 더 사소한 이유로 복잡하다. 더욱이, 테스트는 상당한 지속기간을 갖는다. 따라서, 장치는 수소 침투 예비 테스트를 실행하기 위하여 또는 금속 재료를 통한 수소 열확산성을 측정하기 위해 요구되며, 상기 장치는 종래 기술 장치보다 더 신뢰가능하고 보다 더 사용하기 용이하다.
금속 피가공물 내에서의 수소의 함유량(content)을 측정하기 위하여, 방출체(desorber)로 알려진 장치가 사용되며, 상기 장치는 석영 튜브 내에 둘러싸인 이후에 샘플이 내측에 배치된 오븐을 포함한다. 샘플은 이후 가열되어, 흡수된 수소가 상기 샘플 외측으로 나가게 되고, 가스 스트림으로 오븐을 떠나게 된다. 스트림에서의 수소 농도가 모니터되고, 합쳐지며(integrate), 샘플의 중량과 비교되고, 이에 따라 상기 샘플에 수용된 수소의 정량적인 측정을 얻는다. 방출체는 보다 성가시고 비용이 비싸며, 그리고 또한 상당한 작동 비용 및 유지보수 비용을 포함한다. 더욱이, 이들은 단지 파괴 시험을 가능하게 한다. 따라서, 장치가 종래의 방출체보다 더 사용하기 쉽고, 작동 비용 및 유지보수 비용이 더 작으며, 그리고 보다 더 저렴한 금속 피가공물에 통합된 수소의 함유량을 판정하는데 요구되어 진다. 이러한 장치는 또한 비파괴 시험을 실행하기 위해 요구된다.
금속 재료에서의 부식 공정 중 적어도 하나의 단계가 수소를 만듬으로써 발생한다고 또한 알려졌다. 이러한 수소 생성은 부식 강도에 따라 결정된다. 장치는 또한 부식 상황의 지시기(indicator)처럼 수소의 유동을 모니터하기 위해 알려졌다. 이들 장치는 전류측정 센서를 포함하며, 이에 따라 만족스러운 신뢰도 및 강도를 제공하지 않는다.
잘 알려진 바와 같이, 수소는 예를 들면, 자동차에 동력을 제공하기 위한 에너지 벡터(vector)/연료로 더욱더 사용된다. 특히, 수소 가스 분배 설비 및 네트워크가 셀프-서비스 펌프를 포함하여 개발된다. 이러한 설치의 안정성을 위하여, 장치는, 수소 취화가 수소 가스를 이송하고 저장하기 위해 사용되는 덕트 및 가스 병의 금속에서 발생할 수 있는지의 여부를 실시간으로 체크하기 위해, 요구된다. 오늘날, 장치가 이러한 수소 취화 위험을 신뢰가능하게 검출하여 알릴 수 있다고 알려져 있지 않다.
US2009/0277249A1는, 분자 수소의 형태로, 시일 부재를 통과하는 수소의 양을 측정함으로써 그리고 상기 시일 부재와 수소-함유 혼합물을 접촉시킴으로써, 상기 시일 부재의 양을 판정하기 위한 장치 및 방법을 개시하고 있다. 구성요소에서 침투 테스트를 실행하기 위한 동일한 기술이 언급되어 사용되며, 여기서 수소가 분자 형태를 유지하면서 상기 구성요소를 통과한다. 기술은 시일 부재에 존재하는 수소의 함유량을 판정할 수 없고, 그리고 상기 시일 부재를 통한 수소 열확산성을 판정할 수 없다. 따라서, US2009/0277249A1는 시일 부재의 취화 위험을 평가할 수 없지만, 그러나 시일 부재의 타이트한 정도, 즉 얼마나 많은 수소가 시일 부재를 통해 손실되는가를 평가한다.
EP1114992A2에 있어서, 캡-형상의 수집 부재가 피가공물의 표면으로부터 나오는 수소를 수집하기 위한 나선형 형상의 리브가 제공되어 사용되고 그리고 전류측정 센서가 또한 사용된다.
WO2011/131897A1는 부식성 유체를 이송하는 금속 덕트에서의 부식 율을 모니터링하기 위한 공정을 개시하고 있고, 이러한 특허문헌에서 장치가 제공되며, 상기 장치가 금속 덕트의 벽부 상에 설치될 때, 덕트의 벽부를 통해 투과하는 수소 가스를 수용하도록 구성된 챔버를 형성하도록, 상기 장치가 배치된다. 공정은 챔버로부터 종(specie)의 금속을 제거하기 위한 처리 단계, 덕트 금속의 부식 율을 추정하기 위하여, 상기 챔버에 수용된 수소의 양을 측정하는 단계를 포함한다. 이러한 경우에서도, 투과된 수소의 측정은 부식으로 인해 증가하지만, 덕트의 벽부에 존재하는 수소의 함유량을 리드(lead)할 수 없거나 또는 상기 벽부에서의 수소 열확산성이 판정될 수 없는 투과성 측정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 금속 피가공물이나 또는 물품 내의 수소의 존재를 검출하고 그리고 부식 공정이나 수소 취화 위험이 이처럼 발생할 수 있는 지의 여부를 평가하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 특별한 목적은 수소가 금속 피가공물에 존재하는지의 여부를 수립하고, 그리고 갈바닉 처리, 피클링, 화학적 밀링 또는 전해연마와 같은 수소 생성을 포함한 처리 동안에 금속 피가공물에 대한 수소 취화에 의한 부식 크랙킹의 위험을 평가하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 한 특별한 목적은 에나멜 공정과 같은 표면 처리에서 동일한 금속의 피가공물의 반응을 예측하기 위해 및/또는 수소 열확산성을 평가하기 위해, 금속에서의 수소 침투 예비 테스트를 실행하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 특별한 목적은 수소가 설비의 피가공물에 존재하는 지의 여부를 수립하고, 그리고 예로서, 자동차용 분배 설비에서 사용될 수소 가스의 이송 및/또는 처리 및/또는 저장을 위한 용기 및 파이핑과 같은 설비의 피가공물에 대한 수소와 관련된 위험을 평가하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 특별한 목적은 화학적/에너지 생성 산업에서 사용된 용기 부재 및 파이핑에서의 수소 침투 측정에 의해 부식 공정을 확인하기 위한 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 특별한 목적은 피가공물에 존재하는 수소의 함유량 및/또는 상기 피가공물을 통한 수소 열확산성을 판정하는 것일 뿐만 아니라, 수소 약화나 또는 취화 율에 기인한 상기 피가공물의 크랙킹 위험을 갖는 열 확산성 및/또는 상기 함유량을 보장하는 것이다.
이들 여러 목적은 피가공물의 취화를 야기시킬 수 있거나 약화시킬 수 있는 흡수된 수소와 피가공물 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 수소 원자의 형태로 상기 피가공물에서의 침투에 의해 흡수된 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치에 의해 달성되며, 상기 장치는:
- 프로브;
- 가스상 혼합물에서의 수소 농도를 측정하도록 배치되고, 상기 가스상 혼합물과 접촉하기 위해, 혼합 챔버와 공압식으로 연결되며, 상기 가스상 혼합물의 수소 농도에 응답하여 측정 시그널을 발생시키도록 구성된 고체-상태 센서; 및
- 유입 포트로부터 고체-상태 센서 쪽으로, 사전결정된 유동율로, 상기 가스상 혼합물이 상기 고체-상태 센서와 접촉하고 상기 혼합 챔버에서 형성되는데 조력하도록 배치된 측정 가스의 유동을 만들도록 배치된 가스 운송 수단;을 포함하고,
상기 프로브는,
- 상기 피가공물로부터 발산하는 흡수된 수소의 양을 수용하도록 구성된 수집 수단;
- 측정 가스용, 특히 주위환경 공기용 유입 포트;
- 가스상 혼합물이 형성되고, 여기서 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양이 원자 형태로부터 분자 형태로 변환되도록, 상기 측정 가스와 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양을 혼합하도록 구성된 수집 부재 및 상기 유입 포트와 공압식으로 연통하도록 배치된 혼합 챔버; 및
측정 시그널을 수신하기 위하여, 상기 고체-상태 센서와 작동가능하게 연결되고, 상기 측정 시그널을 처리하기 위하여 그리고 상기 피가공물과 흡수된 수소 사이의 상호작용과 관련된 적어도 하나의 파라미터를 계산하기 위하여 구성된 프로그램 수단을 포함한 프로세서 수단;을 포함한다.
그 자체가 알려진 고체-상태 센서가 또한 수소에 대해 사용되지만 그러나, 단지 주위환경에서 형성될 수 있는 가스-수소 혼합물에서의 수소 농도를 측정하기 위한 것이며, 금속이나 여러 재료의 피가공물에 흡수되고 이들 피가공물의 표면을 통해 발산하는 수소를 측정하기 위한 것이 아니다. 고체-상태 센서 사용의 장점은 센서가 전극을 포함하지 않는다는 것이고, 이에 따라 상기 센서가 특별한 액체나 또는 겔, 즉 유독할 수 있거나 유해할 수 있는 화학적 물질의 사용을 요구하지 않는다.
피가공물을 통해, 수소 원자의 형태로 흡수된, 수소의 침투의 공정은 상기 피가공물의 내측과 상기 피가공물을 둘러싼 환경 사이에서 흡수된 수소 농도 구배에 의해 발생하며, 여기서 수소가 분자의 형태로 존재하고, 그리고 매우 낮은 농도, 통상적으로 대략 0.5 ppm를 갖는다.
다른 한 예시적인 실시예에 따른 장치에 있어서, 프로브의 수집 부재는 발산하는 수소의 양에 대한 억세스 개구를 포함하고, 그리고 피가공물로부터 발산하는 수소의 양이 억세스 개구를 통과하도록, 상기 피가공물과 마주한 억세스 개구를 갖는 프로브 배치 수단을 포함한다. 혼합 챔버로 진입하도록. 이러한 장치는 피가공물에서 흡수된 수소로부터 개시하는 측정을 실행하는데 유용하다.
특히, 가공물과 마주한 억세스 개구를 갖는, 프로브 배치 수단은 피가공물과 접촉하게 배치된 개구를 갖는 프로브 고정을 위해 구성된다. 고정 수단은 종래의 고정 수단일 수 있으며, 특히 상기 종래의 고정 수단은 나사식 수단(screw-threaded means), 플랜지 수단뿐만 아니라 용접된 수단과 같은 기계적 수단을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 고정 수단은 자기 수단일 수 있으며, 예로서, 피가공물이 자기 재료에 의해 유인(attract)될 수 있는 금속을 포함한다면, 자기 재료로 만들어진 프로브의 적어도 하나의 부분을 포함할 수 있다.
본 발명의 목적은 또한 수소 원자의 형태로 피가공물에 흡수된 수소와 상기 피가공물 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양을 측정하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 상기 방법은:
- 상기 혼합 챔버가 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양에 억세스 가능할 수 있도록, 상기 피가공물에 근접하여 혼합 챔버를 배치하는 단계;
- 사전결정된 유동율로, 혼합 챔버로, 측정 가스의, 특히 주위환경 공기의 스트림을 안내하는 단계;
- 상기 혼합 챔버에서의 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양의 그리고 측정 가스의 혼합물을 형성하는 단계;
- 상기 혼합물을 고체-상태 센서로 이송하는 단계;
- 상기 고체-상태 센서를 통해 상기 가스 혼합물에서의 수소 농도를 측정하는 단계, 상기 수소 농도에 응답하여 측정 시그널을 발생시키는 포함한 검출 단계; 및
수소 원자의 형태로 피가공물에 흡수된 수소와 상기 피가공물 사이의 상호작용과 관련된 적어도 하나의 파라미터를 계산하는 단계와, 측정 시그널을 처리하는 단계;를 포함한다.
본 방법의 적용에 있어서, 장치는 피가공물을 안내하기 위한 개구를 구비한 프로브를 구비하며, 상기 프로브는, 수소-함유 가스와 접촉하여 사용되는 금속 피가공물에서의 수소 취화의 위험과 같은, 수소 원자 형태로 상기 피가공물에 흡수된 수소의 존재와 관련된 위험을 검출 및/또는 모니터하도록 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 벽부의 외측 표면과 마주한 혼합 챔버를 배치하는 단계는 억세스 개구를 배치하는 단계를 제공하며, 특히 상기 억세스 개구가 상기 벽부와 접촉하게 된다. 더욱이, 단계는 혼합 챔버로부터 가스를 흡입하는 단계를 제공하며, 이에 따라 측정 가스의 스트림을 안내하는 단계, 혼합물을 형성하는 단계, 및 상기 혼합물을 이송하는 단계를 야기시킨다. 더욱이, 측정 시그널을 처리하는 단계는 상호작용 파라미터와 같은, 벽부에 흡수된 수소의 함유량의 값(C)을 계산한다. 특히, 제어 단계는 피가공물에서 흡수된 수소의 복수의 분배 값을 계산한다. 복수의 분배 값을 계산하기 위하여, 유한 요소 방법은 시간 내내 변하는, 측정 시그널로부터 개시되어 사용될 수 있다.
특히, 본 장치는 분배 또는 제조 공정에서 수소-함유 가스를 이송, 저장 및 변환하는데 사용되는 여러 설비, 용기 및 파이핑 부재와 같은 컨테이너의 벽부에서의 수소 취화의 위험을 모니터링 하는데 사용될 수 있다.
본 방법의 다른 한 적용에 있어서, 이러한 장치는 부식성 액체를 이송, 저장 또는 변환시키기 위해 사용된 컨테이너의 벽부의 부식을 시간 내내 검출하는데 및/또는 모니터링하는데 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 본 방법은 측정 시그널을 처리하는 단계가 상호작용 파라미터와 같은, 부식성 유체에 의한, 벽부의 부식 율의 값을 계산한다는 점에서, 취화의 위험을 모니터하고 및/또는 검출하는 경우와 상이하다.
컨테이너는 파이핑 부재, 저장 용기 또는 공정 설비일 수 있다. 잘 알려진 바와 같이, 광범위한 범위의 금속 재료에 있어서, 부식은 부식 장소를 둘러싼 환경에서 산소의 감소를 위한 상태가 더 이상 존재하지 않자마자, 수소 가스의 생성과 그리고 수소의 환원 반응과 함께 발생한다. 부식 장소 근방의 벽부의 금속이 이처럼 만들어진 수소의 한 부분에 의해 투과된다. 따라서, 프로브 내에 형성된 가스상 혼합물에서의 수소의 농도는 이러한 컨테이너 내에서, 일반적인 부식 공정에서도, 부식 공정의 측정치를 제공한다. 달리 말하자면, 부식에 의해 영향을 받는 피가공물로부터 발산하는 수소의 유동은 부식 율 및 이에 따른 벽부의 중량/두께 손실로 보간할 수 있고, 예로서, 내부 압력이나 다른 부하에 의한 파손 가능성을 예측가능하게 한다.
예시적인 실시예에 있어서, 프로브는 스페이서 덕트를 포함하고, 상기 스페이서 덕트는 상기 개구를 갖는 제 1 단부와, 상기 제 1 단부의 반대쪽에 위치하고 혼합 챔버와 공압식으로 연결된 제 2 단부를 구비한다. 유리하게도, 고 온도에서, 전형적으로 150℃를 넘어 작동하는 컨테이너의 경우에, 스페이서 덕트의 길이는, 센서에서의 온도가 상기 센서의 작동을 보장하기 위해 및/또는 상기 센서의 사용 수명을 감소시키지 않기 위해, 사전결정된 최대 온도를 초과하지 않도록, 선택된다.
이처럼, 고 온도의 경우에서도, 수소를 수용할 수 있는 가스의 처리 및/또는 부식성 유체의 처리를 위해 사용된 컨테이너의 경우에 개별적으로 수소 취화 위험 및/또는 부식 공정이 검출 및/또는 모니터 될 수 있다. 특히, 본 발명의 이러한 예시적인 실시예에 따른 장치는 수소 취화 및 수소 박리(disbonding), 즉 냉각 단계에서 수소에 기인한 내측 라이닝 층의 탈착과 같은 수소-관련 손상 상황을 검출하고 모니터링 하는데 사용될 수 있다. 이는 하이드로크랙킹 반응기(hydrocracking reactor)의 경우에 특별하게 유용하다.
다른 한 예시적인 실시예에 있어서, 본 장치는 사전고정된 이동 경로를 따라, 표면으로부터 사전결정된 거리로 개구를 유지시키면서 프로브를 대체하는 수단을 포함한다. 특히, 프로브를 대체하는 수단은 사전고정된 시간 프로그램에 따라 상기 프로브를 대체하기 위한, 또는 별개의 기기의 이동을 진행하기 위한 자동 수단이다.
본 방법의 적용에 있어서, 이러한 장치는, 용접 비드가 형성되는, 자동 절차에 의해 두 개의 금속 부재를 용접하면서 발생된 수소 가스를 측정하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 목적을 위하여, 본 장치가 자동 용접 설비의 용접 헤드와 연결될 종래의 연결 수단을 포함할 수 있다. 개구가 용접될 금속 부재로부터 한 거리로 위치하기 때문에, 또한 측정 공기가 주변 환경으로부터 개구를 통해 흡입된다. 더욱이, 본 방법은 수소-포함 가스와 접촉하여 사용된 금속 피가공물에서의 취화의 위험을 검출 및/또는 모니터링 하는 경우와 관련하여 차이점을 갖는데, 그 이유는, 혼합 챔버를 배치하는 단계가, 상기 금속 피가공물로부터의 사전결정된 거리에서, 형성된 용접 비드의 전방부를 따라 상기 혼합 챔버를 이동시키는 단계를 포함하기 때문이다.
이처럼, 콜드 크랙킹으로 알려진 붕괴의 주요 원인인, 용접 비드에 흡수된 잔여 수소의 함유량, 오버 타임을 검출 및 모니터할 수 있다.
예시적인 실시예에 있어서, 본 장치는 또한 상기 피가공물에서 전기화학 침투 테스트를 실행하기 위한 기기를 포함하며, 상기 기기는:
- 상기 피가공물의 제 2 면과 마주한 샘플의 제 1 면에서 측정 수소 가스를 발생하도록 구성된 수소 가스 발생원을 포함하고, 여기에 수집된 상기 원소가 배치되고;
여기서 상기 프로그램 수단은:
- 상기 재료의 확산 계수 또는 열확산성;
- 상기 피가공물에 흡수된 수소의 평균 함유량;
- 상기 피가공물에 흡수된 수소의 분배;로 이루어진 그룹에서 선택된 상호작용 파라미터를 계산하도록 구성된다.
특히 수소 가스 발생원은 작동 전압에 이르도록 배치된 애노드 및 캐소드와, 그리고 상기 애노드와 상기 캐소드 사이에 배치된 전해 용액을 포함한 수소-발생 전해 셀이며, 여기서 상기 캐소드는 금속 재료로 만들어진 샘플의 전압과 동일한 전압을 갖고, 상기 샘플은 상기 전해 용액과 접촉하는 제 1 면을 구비하고, 상기 전압 및 상기 전해 용액은 상기 제 1 면에서의 측정 수소의 환원 반응을 야기시키도록 선택된다.
이처럼, 장치는, 예로서 상기 언급된 데바나탄-스타추르스키 전지와 관련하여, 종래 기술 장치에 관한 침투 측정을 유리하게도 실행하도록 제공된다. 실제로, 본 장치는 단지 하나의 전해 수소 발생 반-전지를 포함하지만, 이와 반대로 측정 전해 반-전지를 포함하지 않는다.
따라서, 또 다른 전기화학 용액은 측정을 위해 반드시 사용되지 않고, 이에 따라:
- 여러 부식 상황은, 샘플이 이러한 측정 용액에 노출된 애노드 면을 구비하지 않기 때문에, 방지되고;
- 상기 샘플은, 시간을 절약하는, 침투 테스트 이전에 반드시 부동태화(passivate)되지 않고;
- 샘플의 표면의 정확한 예비 처리, 즉 기계적 처리 및 세정 처리가 요구되지 않으며, 이와 달리 전기화학 측정에서는 요구된다.
열확산성의 판정 외에도, 본 장치는 또한 유한 피가공물을 에나멜 입히기 전에, 샘플을 처리함으로써, 금속 표면상의 에나멜 층의 강도를 예비 평가하기 위한 예비 테스트를 실행하도록 사용될 수 있다.
예시적인 실시예에 있어서, 본 장치의 프로브는 피가공물을 수용하도록 구성된 컨테이너를 포함하여, 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 양이 상기 컨테이너에서 측정 가스를 갖는 가스상 혼합물을 형성하고, 그리고 프로세서 수단은:
- 흡수된 수소 농도로부터 그리고 상기 측정 가스로부터의 유동율로부터 시작하여 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 유동 값을 시간 내내 계산하도록;
- 사전결정된 시간 간격 내내, 상기 피가공물 시간으로부터 발산하는 수소의 양을 시간 내 통합함으로써, 상호작용과 관련된 파라미터처럼, 수소 흡수 파라미터, 특히 상기 피가공물에 흡수된 수소의 평균 함유량을 계산하도록, 구성된다.
이처럼, 본 발명은 현재 알려진 방출체에 대안으로 보다 저렴하고 보다 사용하기 쉬운 대안을 제공하도록, 기계적 피가공물(예를 들면, 볼트 부재)과 같은 몸체, 예를 들면 금속 몸체로부터의 수소의 배출을 측정할 수 있다. 특별한 장점은 측정을 실행하는데 질소 및 아르곤과 같은 산업용 가스의 사용을 피할 수 있는 가능성이 있다는 것이다. 이는 보다 저 비용이고, 보다 사용하기 쉬우며 그리고 보다 안정된 상태를 포함한다. 게다가, 측정은 보다 짧은 시간에 실행될 수 있는데, 그 이유는 상기 언급된 산업용 가스의 존재를 고려하도록 교정이 요구되지 않기 때문이다.
예시적인 실시예에 있어서, 본 장치는 피가공물 외측으로의 수소의 발산에 도움이 되도록, 상기 피가공물을 가열하는 수단, 예로서 전기 또는 유도 가열 수단을 포함할 수 있다.
특히, 프로세서 수단은 피가공물에서 흡수된 수소의 함유량의 복수의 분배 값을 계산하도록 구성된다. 바람직하게는, 프로세서 수단은 시간에 응답하여, 측정 시그널로부터 시작하는 복수의 분배 값을 계산하기 위하여 유한 요소 방법을 사용하여 계산된다.
이러한 장치로써, 또한 주어진 온도에서, 예를 들면, 피가공물의 작업 온도에서 유지되는 수소 함유량을 알 수 있다.
본 발명의 다른 특별한 예시적인 실시예에 따른 장치는 금속 피가공물의 표면상에서의 수소 가스 생성에 의해 발생되는, 화학적 또는 전기화학적 욕조에서의 처리를 허용하는 상기 금속 피가공물에 흡수된 수소의 함유량을 측정하는데 적당하며, 그리고 상기 장치에서:
- 상기 프로브는 상기 혼합 챔버를 형성하는 금속 셸을 구비하고;
- 상기 프로브는 처리 욕조에 적어도 부분적으로 침지되도록 구성되고;
- 상기 금속 셸 자체는, 침투 수소가 금속 셸을 통해 투과하고 혼합 챔버 내로 진입하도록, 또 다른 양의 침투 수소에 의해 투과되도록, 그리고 처리 욕조에 노출된 자신의 외측 표면상의 처리를 허용하도록 구성되고;
상기 프로세서 수단은:
- 흡수된 수소와 금속 피가공물 사이의 상호작용과 관련된 파라미터와 같은,
- 상기 금속 피가공물에서 흡수된 수소의 함유량; 및
- 상기 처리의 효율 파라미터, 더욱 상세하게는, 상기 처리의 캐소드 효율 파라미터;로 이루어진 그룹에서 선택된 파라미터를 계산하도록 구성된다.
특히, 프로세서 수단은 금속 피가공물에서 흡수된 수소의 함유량의 복수의 분배 값을 계산하기 위해 구성된다. 바람직하게는, 프로세서 수단은 시간에 응답하여, 측정 시그널로부터 시작하는 복수의 분배 값을 계산하기 위한 유한 요소 방법을 사용하도록 구성된다.
유리한 예시적인 실시예에 있어서, 프로브는 제 1 단부와 제 2 단부를 갖는 관형 몸체를 포함하고, 상기 제 1 단부는 측정 가스용 유입 포트와 공압식으로 연결되고, 그리고 상기 제 2 단부는 측정 가스와 흡수된 수소의 혼합물용 유출 포트와 연결되며, 이를 통해 센서가 상기 혼합 챔버와 공압식으로 연결된다. 예를 들면, 관형 몸체는 중앙 부분이 처리 욕조 내로 침지되고 상기 튜브의 단부 부분이 상기 처리 욕조 외측에 유지되도록 구성된 U자 굽힘형 금속 튜브일 수 있다.
이러한 특별한 예시적인 실시예에 따른 장치는 금속 피가공물이 캐소드 전압에 또는 애노드 전압에 있는 전기화학 욕조에서의 표면 처리를 가능하게 하면서 금속 피가공물에 형성된 흡수된 수소의 함유량을 간접적으로 측정하도록 구성된다. 예로서, 이러한 처리는 실버 코팅, 아연도금(galvanization), 카드뮴 코팅, 크롬 플레이팅(plating), 또는 전해연마 처리와 같은 전기화학 코팅 금속 증착 공정일 수 있다.
이러한 예시적인 실시예에 따른 장치는, 화학적 욕조에서, 즉 피클링 처리나 화학적 밀링 처리와 같은 예를 들면, 표면 산화를 야기하는 금속 피가공물과 상호작용할 수 있는 용액에서, 발생하는 금속 피가공물의 처리 동안에 흡수된 수소 측정에 또한 적당하다.
더욱이, 이러한 특별한 예시적인 실시예에 따른 장치는 매우 짧은 시간에서 그리고 비파괴적으로, 특히 갈바닉 처리로, 처리된 피가공물의 품질을 평가할 수 있게 한다. 실질적으로 실시간 습득하는 수소 흡수 상태, 또는 어느 한 경우로서 종래의 방법에 의해 허용되는 것보다 상당히 더 짧은 시간으로 실시간 습득하는 수소 흡수 상태는 피가공물을 선적하기 전에 매우 많이 흡수된 수소를 함유한 상기 피가공물을 가능한 처리하고 거절할 수 있고, 이에 따라 추후 리콜의 수를 감소시키거나 또는 설치 이후의 고장조차도 피할 수 있다.
게다가, 이러한 특별한 예시적인 실시예에 따른 장치가 상기 언급된 처리 공정을 제어하기 위해 사용가능하다. 달리 말하자면, 본 장치는 처리 욕조의 작동 파라미터를 실시간으로 조정하여, 가능한 과도한 수소 흡수를 수정할 수 있다. 실시간 습득하는 순수 함유량의 흡수된 수소는 또한 생산 비용 및 시간을 감소시키기 위하여, 피가공물 가스 제거가 처리 이후에 피해질 수 있는지의 여부를 평가할 수 있게 한다.
본 발명은 아래 첨부한 도면을 참조한 예시적인 실시예의 기재를 통해 나타내어져 있으며, 이러한 실시예는 단지 예시적인 것으로서 본 발명이 상기 실시예로 한정되지 않음을 알 수 있을 것이다.
- 도 1은 본 발명에 따른 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 2는 본 발명에 따른 장치를 포함하고 있는, 샘플에서의 전기화학 수소 투과 테스트를 실행하기 위한 기기의 개략적인 도면이고;
- 도 3은 도 2의 장치의 프로브의 사시도이고;
- 도 4 및 도 5는 수소 가스의 컨테이너의 벽부에 흡수된 수소를 모니터하기 위한, 또는 부식성 유체의 컨테이너의 벽부의 부식을 추적하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 6은 도 4 및 도 5의 장치의 프로브의 개략적인 단면도이고;
- 도 7 및 도 8은 고 온도에서 작동하는데 적당한, 도 4 및 도 5의 장치와 유사한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 9는 자동 용접 공정에서 발생되는 수소 가스를 측정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 10은 본 발명에 따른 통합된 장치를 나타낸 도면이고;
- 도 11은 피가공물에서, 특히 마감처리된 피가공물에서 흡수된 수소의 함유량을 판정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 12는 열확산성을 판정하기 위한 공정을 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 13은 갈바닉 처리 동안에 피가공물에 흡수된 수소의 함유량을 판정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 14는 바람직한 예시적인 실시예로서, 도 13의 장치의 보다 상세한 프로브의 도면이다.
- 도 2는 본 발명에 따른 장치를 포함하고 있는, 샘플에서의 전기화학 수소 투과 테스트를 실행하기 위한 기기의 개략적인 도면이고;
- 도 3은 도 2의 장치의 프로브의 사시도이고;
- 도 4 및 도 5는 수소 가스의 컨테이너의 벽부에 흡수된 수소를 모니터하기 위한, 또는 부식성 유체의 컨테이너의 벽부의 부식을 추적하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 6은 도 4 및 도 5의 장치의 프로브의 개략적인 단면도이고;
- 도 7 및 도 8은 고 온도에서 작동하는데 적당한, 도 4 및 도 5의 장치와 유사한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 9는 자동 용접 공정에서 발생되는 수소 가스를 측정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 10은 본 발명에 따른 통합된 장치를 나타낸 도면이고;
- 도 11은 피가공물에서, 특히 마감처리된 피가공물에서 흡수된 수소의 함유량을 판정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 12는 열확산성을 판정하기 위한 공정을 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 13은 갈바닉 처리 동안에 피가공물에 흡수된 수소의 함유량을 판정하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이고;
- 도 14는 바람직한 예시적인 실시예로서, 도 13의 장치의 보다 상세한 프로브의 도면이다.
도 1을 살펴보면, 본 장치(10)는 피가공물(8)에서 흡수된 수소의 함유량과 상기 피가공물(8) 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 상기 피가공물(8)로부터 발산하는 수소(13)의 양을 측정하도록 나타내어져 있다. 본 장치는 프로브(7)를 포함하고, 상기 프로브는 측정 가스(26)용 유입 포트(27)가 설치되고, 피가공물에 흡수된 수소의 존재 때문에 상기 피가공물(8)로부터 발산하는 수소(13)의 양에 억세스가능한 혼합 챔버(7')를 포함한다. 유입 포트는 도시 생략된, 예를 들면 공기와 같은 가압된 가스를 수용한 가스 병과 같은 컨테이너와의 연결에 적당한 노즐이나 주위환경 공기 흡입 포트일 수 있다. 본 장치(10)는 또한 고체-상태 센서(15), 및 혼합 챔버(7')와 공압식으로 연결하기 위한 연결 수단(28)을 포함한다. 본 장치(10)는 사전결정된 유동율(W)에서, 측정 가스를 유입 포트(27)로부터 고체-상태 센서(15) 쪽으로 이송하기 위한 가스 이송 수단(14)을 더 포함한다. 이러한 이송 수단 때문에, 혼합물(24)은 피가공물(8)로부터 발산하는 수소(13)의 양에 의해 그리고 측정 가스(26)에 의해 혼합 챔버(7')에서 형성되고, 연결 수단(28)을 통해 고체-상태 센서(15)로 이송된다. 센서(15)는 가스 혼합물(24)에서의 수소 농도(F) 측정을 위해, 그리고 농도(F)에 따른 측정 시그널(19)의 발생을 위해 구성된다.
도 1의 예시적인 실시예에 있어서, 가스 이송 수단은 팬(14)을 포함할 수 있고, 상기 팬은 바람직하게는 센서(15)의 하류에, 또는 상기 센서(15)에 억세스가능한 챔버의 하류에 배치된다. 다른 한 예시적인 실시예에 있어서, 팬(14)은 혼합 챔버(7)와 센서(15) 사이에 위치될 수 있다. 특히, 도 10에 도시된 바와 같이, 프로브 및 센서는 컴팩트한 장치를 형성할 수 있고, 상기 컴팩트한 장치에서 센서(15)가 프로브(7)의 내부 부분 내에 배치된다.
예시적인 실시예에 있어서, 도시되지 않은, 이송 수단은 가스 병과 같은 가압된 가스 컨테이너와 관련된, 예를 들면 조정 밸브인 유동 조정 수단을 포함할 수 있다.
본 장치(10)는 또한 측정 시그널(19)을 수신하기 위하여, 고체-상태 센서(15)와 작동가능하게 연결된 프로세서 수단(16)을 포함한다. 프로세서 수단(16)은 피가공물(8)과 상기 피가공물에서 흡수된 수소 사이의 상호작용을 특성화하는 파라미터(17)를 계산하기 위한 공정 측정 시그널(19)에 적용된다.
도 2를 살펴보면, 침투 테스트 기기(40)는 샘플(86)에서 전기화학 침투 테스트를 실행하도록 기재되어 있다. 본 장치(40)는 측정 수소 가스(13')를 발생시키기 위한 수소 가스 발생 수단(31)을 포함한다. 도시된 예시적인 실시예에 있어서, 발생 수단은 전해 가스 발생 유닛, 즉 발전 전지(31)를 포함한다. 발전 전지(31)는 컨테이너(32)와 회로(34)를 포함하고, 상기 컨테이너는 사용 동안에 발생 용액(33)을 수용하고, 그리고 상기 회로(34)는 상기 컨테이너(32) 내에 배치되고, 상기 발생 용액(33)에 침지된 애노드(36)와 전압 발생기(35)를 포함한다. 애노드(36)는 발생기(35)의 양극과 연결된다. 발생기(35)의 음극은 캐소드(37)와 연결될 수 있다. 샘플(86)이 금속 재료로 만들어진다면, 캐소드(37)는 샘플(86)을 포함할 수 있거나 또는 상기 샘플과 접촉할 수 있다. 발생 용액(33)은 예비 침투 테스트가 실행되는 적용을 고려함으로써 선택될 수 있다. 에나멜 처리(enamelling treatment)의 경우에, 발생 용액은 또한 수소 생성 촉진자를 수용한 H2SO4의 NaOH 용액일 수 있다. 피클링 처리(pickling treatment)의 경우에, 발생 용액(33)은 종래의 피클링 욕조일 수 있다.
기기(40)에 있어서, 샘플(86)은 발전 전지(31)의 캐소드(37)와 동일한 전압으로 전기적으로 배치되고, 이에 따라서 수소 환원 반응이 상기 샘플(86)에서 발생할 수 있고, 그리고 수소가 수소 원자의 형태로 재료를 통해 투과하고 이후 가스상의 분자 수소(13)처럼 상기 재료를 빠져나온다.
기기(40)는 샘플(86)에 흡수된 수소의 함유량을 측정하기 위해, 본 발명에 따른 장치(30)를 더 포함한다. 본 발명에 따른 장치(30)는 프로브(38)를 포함한다. 프로브는, 도 3에 도시된 바와 같이, 실질적으로 벨 형상의 부재(38)일 수 있고, 상기 부재는 혼합 챔버(38')를 포함하고, 샘플(86)로부터 발산하는 수소(13)의 양을 위한 억세스 개구(29)를 포함하고, 그리고 또한 측정 가스와 같은, 주위환경 공기(26)용 적어도 하나의 유입 포트를 포함한다. 프로브는 또한, 고정 수단이 바람직하게는 샘플(86)에 제공되는 경우에, 개구(29)가 피가공물이나 상기 샘플(86)에 마주하도록 프로브(38)를 배치시키기 위한, 도시 생략된 수단을 포함한다.
본 장치(30)는 고체-상태 센서(15), 뿐만 아니라 가스 운송 수단, 예를 들면 팬(14)을 더 포함한다. 공압식 연결 수단(28)은 또한 혼합 챔버(38')와 팬(51) 사이에 제공된다. 특히, 공압식 연결 수단은 프로브(38) 내에서 센서 하우징(15)을 포함할 수 있으며, 이로써 센서(15)가 도 10에 도시된 바와 같이, 컴팩트한 장치를 형성한다.
샘플(86)로부터 발산하는 수소(13)의 양은 개구(29)를 통해 프로브(38)의 혼합 챔버(38')로 들어간다. 혼합 챔버(38')에 있어서, 수소(3)를 발산하는 양은 팬(14)에 의해 포트(27)를 통해 흡입된 공기와 혼합되어, 공기/수소 혼합물(24)을 형성한다. 혼합물(24)은 팬(14)의 흡입에 의해 센서(15)에 도달한다. 센서(15)는 특히 온-라인 분석된 혼합물(24)의 수소 농도에 비례하여, 응답하여 전기 시그널(19)을 만들도록 구성된다. 센서(15)의 전자장치는 시그널(19)을 제공받도록 프로세서 유닛(16)과 전기적으로 연결된다. 프로세서 유닛(16)에 있어서, 시그널(19)은 샘플(86)에서의 수소의 열확산성(D), 및 상기 샘플(86)로 투과된 수소의 평균 농도 값을 판정하도록 처리될 수 있다.
열확산성(D)은 데바나탄-스타추르스키 전지로써, 종래 기술에서 사용된 동일하게 잘 알려진 절차에 의해 판정될 수 있다. 더욱 상세하게는, 도 12를 참조하면, 측정 시그널(19), 예를 들면 전류 시그널(i(t))은 전류-시간 그래프로 나타내어 있고, 상기 그래프는 테스트 초기 시간에서 값(i0)에서 시작해 계속 진행하여, 그리고 이후에 실질적으로 일정한 값(i1)을 유지한다. 시그널은 초기 시간(t0)과 이후(generic) 시간(t) 사이의 시간 내내 적분되고, 이에 시그널(19)이 보다 더 값(i1)에 근접함에 따라 일직선(18')에 가까운 함수(18)를 얻는다. 일직선(18')과 시간 축선의 교차점은 시차(time-lag)로 알려진 시간(tL)을 지시하며, 이는 식(D=σ2/6tL)에 의한 열확산성(D)을 계산할 수 있게 하며, 상기 식에서 σ는 샘플의 두께이다.
에나멜 예비 테스트에 있어서, 열확산성(D) 계산 단계 이외에, 단계가 샘플(86)을 통과할 때 수소의 내구 시간(permanence time)을 측정하도록 제공되고, 그리고 단계가 또한 상기 샘플(86) 내에서의 무 수소 함유량(free hydrogen content, CL)을 계산하도록 제공된다.
이러한 판정에 의해, 에나멜 공정은 EN10209, UNI9904, UNI8763 법칙에 따르도록 만들어질 수 있다.
샘플(86) 내에서의 침투 수소의 평균 함유량이 테스트 초기 시간(t0)으로부터 시작하여 사전결정된 범위(t0-t1) 내내 시그널(19)(도 12)을 적분함으로써 판정될 수 있다.
도 10을 살펴보면, 도시된 실시예는 통합된 장치(30) 및 센서(15)용 하우징(28)을 구비하여 나타내어져 있고, 상기 통합된 장치에서 세장형 몸체(6)는 프로브(38)의 혼합 챔버(38')를 포함하고, 그리고 상기 하우징(28)은 혼합 챔버(38)를 센서(15)의 공압식 연결부에 제공한다. 세장형 몸체(6')는 그 자신의 단부 중에서 한 단부를 피가공물(86)에 고정하기 위한 고정 수단(도시 생략)을 갖는다. 동일한 단부에서, 세장형 몸체(6)는 피가공물(86)로부터, 혼합 챔버(38')로 발산하는 양의 수소(13)용 두 개의 억세스 개구(29)를 구비한다. 세장형 몸체(6)의 반대쪽 단부에, 프로브(15)용 하우징(28)이 제공되며, 프로브(15)용 지지 부재가 또한 존재한다. 유입 포트(26)와 하우징(28) 사이의 공간은 수소(13)의 발산 양 및 측정 공기(26)의 혼합물(24)을 만들기 위한, 혼합 챔버(38')를 형성한다. 하우징(28)에서, 몸체(6)는 가스상 혼합물(24)용 유출 포트(28")를 또한 구비한다. 유출 포트(28")는 세장형 몸체(6)에 일체형 팬(14)과 공압식으로 연결된다.
고체-상태 센서(15)는 예로서, Sinkera Technologies Inc로부터 이용가능한 MikroKera 4L Hydrogen Sensor일 수 있다.
도 4 내지 도 6을 살펴보면, 예를 들면, 석유화학 공업에 있어서, 본 장치(50)는 본 발명의 예시적인 실시예에 따라, 실내 온도로 부식성 유체를 수용하도록 배치된 셸 부분의 상태를 모니터하도록 기재되어 있다. 도 4는 부식성 공정 액체(92)를 수용하거나, 더욱 특별하게는 상기 부식성 공정 액체를 이송하는 파이핑 부재와 같은 컨테이너(91)를 도시하고 있다. 본 장치(50)는 컨테이너(91')의 금속 벽부(91)의 외측 면에 종래의 수단에 의하여, 예를 들면, 컨테이너(91)의 재료에 의해 장착 가능하다면 자기 수단에 의해 장착될 수 있다. 유리하게도, 본 장치(50)는 도 1에서 개략적으로 나타내어진 바와 같이, 전기 공급 연결부(59'), 및 바람직하게는, 프로세서 유닛(16)에 의해 연산된 데이터를 아웃풋하기 위한 데이터 연결 수단(59")을 갖는다. 더욱 상세하게는, 도 5에 도시된 바와 같이, 본 장치(50)는 혼합 챔버(51')를 포함한 프로브(51)를 포함한다. 프로브(51)에는, 벽부(91)로부터의 한 거리로 상기 프로브(51)의 부분에서, 상기 프로브(51) 및 혼합 챔버(51')를 공압식으로 연결하기 위하여, 고체-상태 프로브(51)용 하우징(28)과, 또한 주위환경 공기 셸 부분(91)용이나 이 근방에서 유입 포트(27)가 설치된다.
프로브(51)는 도시 생략된, 벽부(91')의 외측 표면에 고정하기 위한 수단, 예를 들면, 자기 고정 수단을 포함한다. 샘플(86)로부터 발산하는 수소(13)의 양은 개구(29)를 통해 혼합 챔버(51')로 진입한다. 혼합 챔버(51')에 있어서, 수소(13) 발산 양은 팬(14)에 의해 유입 포트(27)를 통해 흡입된 공기와 혼합되고, 이에 따라 공기/수소 혼합물(24)을 형성한다. 혼합물(24)은 팬(14)의 흡입에 의해, 센서(15)에 도달한다. 센서(15)는 특히 온-라인 분석된 혼합물(24)의 수소 농도에 비례하여, 응답하여 전기 시그널(19)을 만들도록 구성된다. 센서(15)의 전자장치는 프로세서 유닛(16)과 전기적으로 연결되어 그에 시그널(19)을 제공한다. 프로세서 유닛(16)에 있어서, 시그널(19)은 벽부(91')로 투과된 수소의 농도의 값을 얻도록 처리된다. 프로브(51), 센서(15), 팬(14) 및 프로세서 수단(16)은 컨테이너(91)의 벽부(91)에 연결되도록 배치된 박스(54)에 둘러싸일 수 있다. 보다 특별하게는, 본 장치(50)는 도 10에 도시된 바와 같이, 컴팩트한 장치일 수 있다.
본 방법은 상기 기재된 바와 같은, 유한 요소 방법에 의해, 수소의 유동(Φ)의 측정 시그널(19)로부터 시작하여, 금속에서의 순수 국부 수소 농도(C)를 계산하는 단계를 제공한다. 대안적으로 또는 부가적으로, 단계는 부식성 유체에 기인한 금속에서의 부식율을 판정하도록 제공된다.
도 4, 도 5 및 도 6의 장치(50)는 또한 수소를 발생시킬 수 있는 유체(92)나 또는 수소-포함 가스(92)를 수용하도록 사용된 컨테이너(91)의 금속 벽부(91')의 수소 취화의 위험과 같은 침투에 의해 흡수된 수소와 관련된 위험을 평가하기 위하여, 수소 침투 측정을 실행하도록 사용될 수 있다. 더욱 상세하게는, 본 장치(50)는 사전결정된 취화 함유량 값(C*)보다 더 큰 수소 함유량(C)의 존재를 평가하기 위해 사용될 수 있으며, 상기 값을 초과하면 아주 큰 위험이 예를 들면, 벽부(91')의 수소 취화를 포함해 발생한다. 이러한 경우에, 프로세서 수단(16)은 가스 혼합물(26) 내의 수소 농도와 관련된 측정 시그널(19)로부터 시작되는, 벽부(91')내의 수소의 함유량의 값(C)을 계산하기 위해 계산된다.
도 7 및 도 8을 살펴보면, 본 장치(60)는, 본 발명의 예시적인 실시예에 따라, 고체-상태 센서가 작동하지 않을 수 있는 고 온도에서, 부식성 유체를 수용하도록 배치된 컨테이너의 상태를 모니터하도록, 나타내어져 있다. 도 7은 부식성 공정 액체를 수용한 용기와 같은 컨테이너(93)를 나타낸 도면이다. 본 장치(60)는 프로브(61)를 포함하며, 이 결과 상기 프로브는 고체-상태 센서(15)가 내측에 배치된 혼합 챔버(62)를 포함하고, 또한 용기(93)의 벽부(93')로부터의 한 거리로 센서(15) 및 프로세서 수단(16)을 유지하기 위한 스페이서(63)(본 경우에서는 관형 스페이서)를 포함한다. 스페이서(63)는 벽부(93')의 외측 표면과 마주한 제 1 단부와, 그리고 혼합 챔버(62)와 공압식으로 연결되고 상기 제 1 단부 반대쪽 제 2 단부를 구비한다. 관형 스페이서(63)는, 혼합 챔버(62)에서의 온도에 의해 고체-상태 센서가 작동가능하다는 것을 보장하도록 적용된, 길이(L)를 갖는다. 혼합 챔버(62), 센서(15), 팬(14) 및 프로세서 수단(16)은 박스(54)에서 둘러싸일 수 있다. 보다 특별하게는, 본 장치(60)는 도 10에 도시된 바와 같은 컴팩트한 장치일 수 있다.
도 8의 예시적인 실시예에 있어서, 측정 부분(60)은 도 4 내지 도 6의 장치(50)와 동일한 구조를 포함할 수 있다. 달리 말하자면, 본 장치(60)는 관형 스페이서(63)에서만 장치(50)와 상이할 수 있다.
처리 단계는 장치(50)를 참조하여 기재되었던 내용과 유사하다. 처리 단계는:
- 임계 농도를 계산하는 단계(상기 임계 농도를 넘으면 반응기의 벽부로부터의 탈착(박리)이 가능);
- HE용 상기 임계 농도를 계산하는 단계;
- 수소 침식의 위험 정도를 계산하는 단계;와 같은 단계를 또한 포함할 수 있다.
도 7 및 도 8의 장치(60)는 수소 가스나 또는 수소 가스를 발생시킬 수 있는 유체를 포함한 고 온도의 가스를 수용하도록 사용된 컨테이너(93)의 금속 벽부(93')에서의 수소 취화와 같은 상기 위험을 평가하기 위하여, 수소 침투 측정을 실행하도록 또한 사용될 수 있다. 더욱 상세하게는, 본 장치(60)는 판정된 취화 함유량 값(C*)보다 더 큰 수소 함유량(C)의 존재를 검출하도록 사용될 수 있으며, 상기 값보다 크면 상당한 위험이 예를 들면, 벽부(93')의 수소 취화를 포함하여 발생한다. 이러한 경우에, 프로세서 수단(16)은 가스 혼합물(26)에서의 수소 농도와 관련된 측정 시그널(19)로부터 시작하는 벽부(93)에서의 수소의 함유량의 값(C)을 계산하기 위해 구성된다.
도 9를 살펴보면, 장치(65)는, 자동 절차에 의해, 용접 비드(69)를 만들기 위하여, 용접 라인(68)을 따라서, 서로에 대해 두 개의 금속 부재(67', 67")을 용접하면서, 발생된 수소 가스를 측정하도록 나타내어져 있다. 이러한 장치(65)는 프로브(66)를 포함하고, 상기 프로브는 도시 생략된, 자동 용접 설비의 용접 헤드와 연결될 연결 수단을 유리하게도 포함할 수 있거나, 또는 상기 용접 헤드와 동기적으로 혼합 챔버(66')를 대체하는 수단과 관련될 수 있다. 프로브(66)는 금속 부재(67', 67")로부터의 한 거리로, 바람직하게는 대략 수 mm의 거리로 배치되어, 용접하면서 발생된 수소와 함께 주위환경 공기(26)를 흡입하고, 이에 따라 공기/수소 혼합물(24)이 프로브(66)의 혼합 챔버(66')에 형성된다. 혼합물(24)은 센서(15) 쪽으로 이송되고 그리고 상기 기재된 장치에서와 같이 처리된다.
본 장치(65)의 프로세서 수단(16)은 또한 용접 절차 동안에 발생하는 수소에 의한 콜드 크랙킹(cold cracking)의 위험 정도를 계산하는 단계를 실행하도록 구성된다.
도 11을 살펴보면, 본 장치(70)는 피가공물에, 특히 볼트 부재와 같은 기계적 피가공물(94)에 유지된 수소의 함유량을 판정하도록 나타내어져 있다. 이러한 장치(70)는 피가공물(94)을 수용하도록 배치된, 컨테이너(72), 이러한 예시적인 실시예에 있어서, "U"-자형 튜브(72)를 포함한 프로브(71)를 구비한다. "U"-자형 튜브(72)는 2개의 단부 부분(73' 및 73")을 구비하고, 그리고 상기 단부 부분(73') 근방의, 주위환경 공기용 유입 포트(27)와, 연결 단부 부분(73") 부근의 유출 포트(28)를 구비하며, 상기 연결 단부 부분은 고체-상태 센서(15)와 공압식 연결부를 형성한다. 고체-상태 센서는 흡입 팬(14)과 함께 관형 지지부(77)에 장착된다.
예시적인 실시예에 있어서, 본 장치(70)는 도시 생략된, 피가공물(94) 가열 수단, 예를 들면 종래의 전기 또는 유도 가열 수단을 포함할 수 있다.
측정 공기(26)의 주변 유동에 기인한, 그리고 가능한 가열 단계에 기인한, 샘플(94)은 가스와 같은 이전 처리 동안에 형성된 수소(13)를 배출한다. 유입 포트(27)를 통하여 흡입된 수소 가스(13) 및 측정 공기(26)가 가스상의 공기-수소 혼합물(24)을 형성한다. 가스 혼합물(24)은 팬(14)의 흡입에 의하여, 공압식 연결 수단(28)을 통해 센서(15)에 도달한다. 센서(15)는, 온-라인 분석된 혼합물(24)의 수소 농도에 비례하여, 특히 응답하여, 그리고 이에 따라 테스트 상태에서 피가공물(94)이 순차적으로 배출하는 수소(13)의 양에 응답하여, 전기 시그널(19)을 만들도록, 구성된다. 시그널(19)은 상기 실시예를 참조하여, 기재된 바와 같이 처리된다.
이러한 경우에, 프로세서 수단(16)은, 예를 들면, 포지티브 디스플레이트먼트 팬(positive displacement fan)과 같은 가스 운송 수단의 특징으로부터 알려진 측정 가스(26)의 유동율(W)로부터 개시하고, 그리고 센서(15)에 의해 판정된, 가스 혼합물(24)의 수소 농도(F)로부터 개시하는, 시간 내내 수소 유동 값(Φ)을 계산하도록 구성된다. 프로세서 수단(16)은 사전결정된 시간 간격 내내, 가스 혼합물(24)에 수용된 수소의 상기 유동을 적분함으로써, 피가공물(94)에 흡수된 수소의 평균 함유량(Cm)을 특히 계산하도록 또한 구성된다.
도 13을 살펴보면, 본 장치(20)는 전기화학 욕조, 예를 들면 갈바닉 처리 욕조에서 처리되는 동안에 피가공물에서의 수소의 함유량을 판정하도록 기재되어 있다. 갈바닉 처리 장치는 개략적으로 갈바닉 처리 용액을 수용하도록 배치된 처리 탱크(80)나 욕조(81), 전기 회로(82), 상기 전기 회로(82)를 따라 배치된 전압 발생기(83), 상기 탱크(80) 내에 수용된 처리 용액(81) 내에 침지되어 사용되는 캐소드 소자(84') 및 애노드 소자(84")를 포함한다. 갈바닉 처리에 의해 처리될 피가공물(85)은 탱크(80) 내에 배치되고, 처리 용액(81)으로 침지된다.
본 장치(20)는 프로브(21)를 포함한다. 이러한 프로브(21)는 임의의 금속 재료로 만들어질 수 있지만, 수소 감소 상태가 욕조 상태에 따라 결정되기 때문에, 처리될 피가공물(85)과 동일한 재료로 반드시 만들어질 필요는 없다. 사용 중에, 프로브(21)의 외측 표면은 탱크(80) 내에 수용된 용액(81)으로써 부분적으로 침지되고, 그리고 상기 프로브는 캐소드 소자(84')와 전기적으로 연결된다. 도시된 바와 같은, 예시적인 실시예에 있어서, 프로브(21)는 U-자형 튜브를 포함한다. 튜브의 한 단부(21')가 측정 가스 흡입 포트, 예를 들면 주위환경 공기 흡입 포트와 연결될 욕조(81)로부터 나타날 수 있게 제공된다면, 여러 형상이 가능하다. 대안적으로, 프로브(21)는 도시 생략된 코일-형상의 부재를 포함할 수 있다. "U"-자형 튜브(21)의 한 단부(21")가 덕트(22)를 통해 고체-상태 센서(15)와 연결된다.
갈바닉 처리 동안에, 약간의 수소 가스(13)가 프로브(21)의 외측 표면 및 피가공물(85)의 외측 표면 모두에 형성된다. 프로브(21)의 경우에, 수소(13)는 "U"-자형 튜브(21)로 투과되고 상기 튜브에서 단부 포트(21')를 통해 팬(14)에 의해 흡입된 측정 공기(26)와 혼합되어, 공기/수소 혼합물(24)을 형성한다. 혼합물(24)은 팬(14)의 흡입 때문에 센서(15)에 도달한다. 센서(15)는 온-라인 분석된 혼합물(24)의 수소 농도에 비례하여, 특히 응답하여 전기 측정 시그널(19)을 만들도록 구성된다. 센서(15)의 전자장치는 프로세서 유닛(16)과 전기적으로 연결되어 시그널(19)을 그에 제공한다.
프로세서 유닛(16)에 있어서, 시그널(19)은 흡수된 수소와 프로브(21) 사이의 상호작용, 및 이에 따른, 흡수된 수소와 피가공물(85) 사이의 상호작용을 나타내는 적어도 하나의 파라미터(17)를 얻도록 처리된다. 특히, 프로세서 유닛(16)은 함유량(C*)의 최대 값, 즉 임계 함유량과 비교될 수 있는, 피가공물(85)에서의 수소의 잔류 함유량(C)의 프로파일의 값을 계산하도록 구성되며, 상기 임계 함유량을 넘어 수소 취화의 위험이 허용되지 않는다. 프로세서 유닛(16)은 상기 비교를 자동적으로 실행하고 그리고 디지털 또는 아날로그 디스플레이 수단 및/또는 광학 및/또는 음향 알람 수단과 같은 종래의 디스플레이 수단을 통해 조작자에게 비교 결과를 통지하도록 구성될 수 있다.
시간 대 피가공물(85)에서의 잔류 수소 농도의 그래프, 즉 함유량(C)의 프로파일의 값을 만들기 위해, 프로세서 수단(16)은 유한 요소 방법을 실행하도록 구성될 수 있다.
달리 말하자면, 금속에서의 수소의 확산 계수(D)를 인식함으로써, 임계 함유량(C*) 뿐만 아니라 표면적(S) 및 두께(T), 프로브(21)의 표면을 통한 수소(13)의 유동(Φ)과 같은 피가공물의 특징이 측정될 수 있다. 따라서, 금속에 흡수된 수소의 함유량(C)은 잘 계산될 수 있다. 특히, 확산 계수(D)는 유동(Φ)으로부터 계산될 수 있다. C를 C*와 비교함으로써, 피가공물의 수소 취화 위험이 평가될 수 있다.
프로세서 유닛(16)은 더욱이 공정의 캐소드 효율 파라미터(ηc)를 계산하도록 구성될 수 있다. 게다가, 프로세서 유닛(16)은 또한 제어 공정 유닛에 의해 수신될 수 있는 형태로 제어 시그널을 만들도록 구성될 수 있다.
본 장치(20)는 또한 피클링 처리와 같은 화학적 용적에서의 처리를 가능케 하는 피가공물에서의 수소 취화의 위험을 평가하도록 사용될 수 있다. 이러한 욕조용 이러한 장치의 구성은 도 14에 도시되어 있으며, 상기 도면에서 부재(82, 83, 84', 84")를 포함한 전기 장치가 생략되어 있다.
프로브(21)가 바람직하게는 일회용 프로브일 수 있는데, 그 이유는 처리 및 측정 동안에, 상기 장치가 갈바닉 처리 욕조(81)의 특별한 코팅으로 코팅되고, 이에 따라 본 장치(20)가 바람직하게는 즉, 탱크(80)로부터/탱크(80)로 상기 프로브를 후퇴 및 위치시키도록, 상기 프로브(21)를 교체하는데 도움이 되게 만들어질 수 있기 때문이다.
수소 침투 측정을 위한 장치와 그의 사용 모드의 적용을 위해, 본 발명에 따른 장치의 특별한 예시적인 실시예의 상기 기재는 본 발명의 개념에 따라 본 발명을 명확하게 나타내고 있고, 이에 따라 스트림 지식을 적용함으로써 본 발명의 범주 내에서 특별한 예시적인 실시예에 대한 여러 변경 및 수정이 다양하게 적용될 수 있고, 이에 따라, 이러한 적용 및 수정은 특별한 실시예에 상당한다고 것을 알 수 있을 것이다. 본 명세서에 기재된 상이한 작동을 실현하는 수단 및 재료가, 이러한 이유 때문에, 본 발명의 범주 내에서 상이한 특성을 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용된 어구나 또는 용어는 단지 설명을 위한 것으로서, 기재된 바와 같이 한정되는 것이 아님을 알 수 있을 것이다.
Claims (15)
- 피가공물을 약화시킬 수 있거나 또는 상기 피가공물의 취화를 야기시킬 수 있는 흡수된 수소의 함유량과 상기 피가공물 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 수소 원자의 형태로 피가공물(8, 21, 85, 86, 87, 91, 93, 69, 94)에서의 침투에 의해 흡수된 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(10, 20, 30, 50, 60, 65, 70)로서,
- 프로브(7, 21, 38, 51, 61, 66, 71);
- 가스상 혼합물(24)에서 수소 농도(F)를 측정하도록 배치되고, 상기 가스상 혼합물(24)과 접촉하도록 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 62, 72)와 공압식으로 연결되고, 상기 가스상 혼합물(24)의 상기 수소 농도(F)에 응답하여 측정 시그널(19)을 만들도록 구성된 고체-상태 센서(15);
- 사전결정된 유동율(W)로, 유입 포트(27)로부터 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 62, 72)를 통해 상기 고체-상태 센서(15)쪽으로 상기 측정 가스(26)의 유동(Φ)을 만들도록 배치된 가스 운송 수단(14);
- 상기 측정 시그널(19)을 수신하도록 상기 고체-상태 센서(15)와 연결된 프로세서 수단(16);을 포함하고,
상기 프로세서 수단(16)은 상기 측정 시그널(19)을 처리하도록 그리고 상기 피가공물(8, 21, 86, 87, 91, 93, 69, 94)과 상기 흡수된 수소 사이의 상기 상호작용과 관련된 적어도 하나의 파라미터(17)를 계산하도록 구성된 프로그램 수단을 포함하고,
상기 유동은 상기 가스상 혼합물(24)이 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 72) 내에서 형성되고 상기 고체-상태 센서(15)와 접촉하는 것을 돕도록 배치되고,
상기 프로브는;
- 상기 피가공물(8, 21, 85, 86, 87, 91, 93, 69, 94)과 관련되도록 그리고 상기 피가공물로부터 발산하는 흡수된 수소의 양을 수용하도록 구성된 수집 부재(29);
- 측정 가스(26)용, 특히 주위환경 공기용 유입 포트(27);
- 가스상 혼합물(24)이 발산하는 수소(13)의 양이 상기 원자 형태로부터 분자 형태로 변하는 곳에서 형성되도록, 상기 피가공물로부터 발산하는 수소의 상기 양을 상기 측정 가스와 혼합하도록 구성된 상기 수집 부재(29) 및 상기 유입 포트(27)와 공압식으로 연통하도록 배치된 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 72);를 포함하는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(10, 20, 30, 50, 60, 65, 70). - 청구항 1에 있어서,
프로브(38, 51, 61, 66)의 상기 수집 부재는, 피가공물(86, 87, 91, 93, 69)로부터 발산하는 수소(13)의 양이 억세스 개구를 통과하고 그리고 상기 혼합 챔버(38', 51', 61', 66')로 진입하도록, 상기 피가공물(86, 87, 91, 93, 69)과 마주한 상기 억세스 개구를 갖는 상기 프로브(38, 51, 61, 66)를 배치하기 위한 수단과, 상기 피가공물로부터 발산하는 양의 수소(13)용 억세스 개구(29)를 포함하는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(30, 50, 60, 65). - 청구항 2에 있어서,
상기 피가공물(86, 87, 91, 93)과 마주한 상기 억세스 개구(29)를 갖는 상기 프로브(38, 51, 61)를 배치하는 수단은 상기 피가공물(86, 87, 91, 93)과 접촉하여 배치된 상기 억세스 개구(29)를 갖는 상기 프로브(38, 51, 61)를 고정시키도록 구성되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(30, 50, 60). - 청구항 2에 있어서,
상기 억세스 개구(29)와 연결된 제 1 단부(63')와, 그리고 상기 혼합 챔버(62)와 공압식으로 연결되고 상기 제 1 단부(63') 반대 쪽 제 2 단부(63")를 갖는 스페이서 덕트(63)를 프로브(61)가 포함하는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(30, 50, 60). - 청구항 1에 있어서,
상기 수집 부재(29)가 배치되는, 상기 피가공물의 제 2 면(89)의 반대쪽 피가공물(86)의 제 1 면(88)에서 측정 수소 가스(13')를 발생시키도록 구성된 수소 가스 발생원(31)을 포함하고, 그리고 상기 피가공물에서 침투 테스트를 실행하기 위한 기기(40)를 또한 포함하고,
상기 프로세서 수단(16)은:
- 상기 피가공물에서의 수소 확산 계수나 열확산성(D);
- 상기 피가공물(86)에서 흡수된 수소의 평균 함유량(Cm);
- 상기 피가공물(86)에서 흡수된 수소 분배(C);로 이루어진 그룹으로부터 선택된 상호작용 파라미터(17)를 계산하도록 구성되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(30, 50, 60). - 청구항 5에 있어서,
상기 수소 가스 발생원(31)은 전해 셀(31)이고,
- 전압(V)에 이르도록 배치된 애노드(36) 및 캐소드(37),
- 상기 애노드(36)와 상기 캐소드(37) 사이에 배치된 전해 용액(33)을 포함하고,
상기 캐소드(37)는 상기 피가공물(86)의 전압과 동일한 전압을 갖고 그리고 상기 전해 셀(31)은 상기 피가공물의 상기 제 1 면(88)과 접촉하는 상기 전해 용액(33)을 유지시키도록 구성되고;
상기 전압(V) 및 상기 전해 용액(33)은 상기 제 1 면(88)에서 상기 측정 수소 가스(13')의 환원 반응을 야기시키도록 선택되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치. - 청구항 1에 있어서,
프로브(71)는, 피가공물(94)로부터 발산하는 수소(13)의 양이 컨테이너(72) 내에서 상기 측정 가스(26)와 상기 가스상 혼합물(24)을 형성하도록, 상기 피가공물(94)을 수용하도록 구성된 컨테이너(72)를 포함하고, 그리고
상기 프로세서 수단(16)은
- 상기 수소 농도(F) 및 상기 측정 가스(26)의 상기 유동율(W)로부터 시작하여, 상기 피가공물(94)로부터 발산하는 수소(13)의 유동 값(Φ)을 시간 내내 계산하고;
- 상기 상호작용과 관련된 적어도 하나의 상기 파라미터(17)와 같은, 수소 흡수 파라미터, 특히 사전결정된 시간 간격 내내, 시간 내에서 상기 유동(Φ)을 적분함으로써 상기 피가공물(94)에서 흡수된 수소의 평균 함유량(Cm)을 계산하도록 구성되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(70). - 청구항 1에 있어서,
발산하는 수소(13)의 양이 피가공물(94)로부터 발산하면서, 사전결정된 온도에서 상기 피가공물(94)을 유지하기 위한 가열 수단을 프로브(71)가 포함하는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(70). - 청구항 1에 있어서,
금속 피가공물(85)의 표면상의 수소 가스 생성에 의해 발생하는 처리를 처리 욕조(81)에서 가능하게 하는 상기 피가공물(85)에서 흡수된 수소의 함유량을 측정하도록 구성되고,
- 상기 수집 부재는 상기 혼합 챔버(25)를 형성하는 금속 셸(21)을 포함하고;
- 상기 금속 셸(21)은 상기 처리 욕조(81)로 적어도 부분적으로 침지되도록 구성되고;
- 상기 금속 셸(21) 자체는, 상기 수소가 상기 금속 셸(21)을 통해 투과하고 상기 혼합 챔버(25)로 진입하도록, 또 다른 양의 상기 수소에 의해 투과되고 상기 처리 욕조(81)에 노출된 그 자신의 외측 표면상에서의 처리할 수 있게, 구성되고;
- 상기 프로세서 수단(16)은 상기 상호작용과 관련된 상기 파라미터(17)와 같은,
- 상기 금속 피가공물(85)에 흡수된 수소(13)의 함유량(C);
- 상기 처리의 효율 파라미터(η), 보다 특별하게는 상기 처리의 캐소드 효율 파라미터(ηc);로 이루어진 그룹 중에서 선택된 파라미터를 계산하도록 구성되고,
특히, 상기 처리는
- 전기화학 코팅 금속 증착 공정;
- 피클링 공정;
- 화학적 밀링 공정;
- 전해연마 공정;으로 이루어진 그룹에서 선택된, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치(20). - 청구항 9에 있어서,
상기 금속 셸은 제 1 단부(21') 및 제 2 단부(21")를 구비한 관형 몸체(21)를 포함하고, 상기 제 1 단부(21')는 상기 유입 포트(27)와 공압식으로 연결되고, 그리고 상기 제 2 단부(21")는 유출 포트와 연결되며, 상기 유출 포트를 통해 상기 고체-상태 센서(15)가 상기 혼합 챔버(25)와 공압식으로 연결되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 프로그램 수단은 시간에 응답한 측정 시그널로부터 시작하여, 유한 요소 방법에 의해 상기 피가공물에 흡수된 수소의 복수의 분배 값을 계산함으로써 상기 흡수된 수소와, 상기 피가공물(8, 21, 86, 87, 91, 93, 69, 94) 사이의 상기 상호작용과 관련된 적어도 하나의 파라미터(17)를 계산하도록 그리고 상기 측정 시그널(19)을 처리하도록 구성되는, 수소의 함유량을 측정하기 위한 장치. - 피가공물을 약화시킬 수 있거나 상기 피가공물의 취화를 야기시킬 수 있는 흡수된 수소(13)와 상기 피가공물 사이의 상호작용을 특징화하기 위하여, 수소 원자의 형태로 피가공물(8, 21, 85, 86, 87, 91, 93, 69, 94)에서의 침투에 의해 흡수된 수소(13)의 함유량을 측정하기 위한 방법으로서,
- 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 66', 72)가 발산하는 수소(13)의 양에 억세스가능하도록, 상기 피가공물(8, 21, 85, 86, 87, 91, 93, 69, 94) 근방에 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 66', 72)를 배치하는 단계;
- 사전결정된 유동율(W)에서, 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 66', 72)로, 측정 가스(26)의, 특히 주위환경 공기의 스트림을 안내하는 단계;
- 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 66', 72) 내에서 발산하는 수소(13)의 상기 양과 상기 측정 가스(26)의 혼합물(24)을 형성하는 단계;
- 상기 혼합 챔버(7', 25, 38', 51', 62, 66', 72)와 관련된 고체-상태 센서(15)로 혼합물(24)을 이송하는 단계;
- 상기 수소 농도(F)에 응답하여 측정 시그널(19)을 발생시키는 단계를 포함하고, 상기 고체-상태 센서(15)에 의해 가스상 혼합물(24)에서의 수소 농도(F)를 측정하는 단계;
- 상기 측정 시그널(19)을 처리하는 단계, 및 상기 피가공물로부터 발산하는 상기 수소와 상기 피가공물(8, 21, 86, 87, 91, 93, 69, 94) 사이의 상기 상호작용과 관련된 적어도 하나의 파라미터(17)를 계산하는 단계;를 포함하는, 수소(13)의 함유량을 측정하기 위한 방법. - 청구항 11에 있어서,
사전결정된 취화 값(C*) 보다 큰 상기 흡수된 수소의 함유량을 판정하는 단계가 제공되고, 상기 피가공물은 수소를 발생시키도록 배치된 유체나 수소-포함 가스(92)를 수용하도록 사용된 컨테이너(91, 93)의 벽부(91', 93')를 포함하고,
- 상기 혼합 챔버(51', 61')는 상기 피가공물로부터 발산하는 수소(13)용 엑세스 개구(29)를 구비하고;
- 혼합 챔버(51', 61')를 배치하는 단계는 상기 벽부(91', 93')의 외측 표면과 마주한 억세스 개구(29), 특히 상기 벽부(91', 93')와 접촉한 상기 억세스 개구를 갖는 상기 혼합 챔버(51', 61')를 배치하는 단계를 제공하고;
- 측정 가스(26)의 스트림을 안내하는 단계, 혼합물(24)을 형성하는 단계 그리고 상기 혼합물(24)을 이송하는 단계를 야기시키도록, 상기 혼합 챔버(51', 61')로부터 가스를 흡입하는 단계가 제공되고; 그리고
- 사전결정된 취화 값(C*)보다 큰 상기 흡수된 수소의 농도를 판정하는 단계는, 상기 측정 시그널(19)을 처리하는 상기 단계가 상기 상호작용 파라미터(17)와 같은 상기 벽부(91', 93')에서 흡수된 수소(13)의 농도의 값(C), 특히 상기 피가공물 내에서 흡수된 수소(13)의 함유량의 복수의 분배 값을 계산하는 단계를 제공하는, 수소(13)의 함유량을 측정하기 위한 방법. - 청구항 11에 있어서,
부식성 유체(92)를 수용하는데 사용된 금속 컨테이너(91, 93)의 벽부(91', 93')에서의 부식 공정을 검출 및/또는 모니터링 하는 단계가 제공되고,
상기 혼합 챔버(51', 61')는 상기 피가공물로부터 발산하는 수소(13)용 억세스 개구(29)를 구비하고;
상기 혼합 챔버(51', 61')를 배치하는 단계는 상기 벽부(91', 93')의 외측 표면과 마주한 상기 억세스 개구(29), 특히 상기 벽부(91', 93')와 접촉한 상기 억세스 개구를 갖는 상기 혼합 챔버(51', 61')를 배치하는 단계를 제공하고;
측정 가스(13)의 스트림을 안내하는 단계, 혼합물(24)을 형성하는 단계, 및 상기 혼합물(24)을 이송하는 단계를 야기시키도록, 상기 혼합 챔버(51', 61')로부터의 가스를 흡입하는 단계가 제공되고; 그리고
부식 공정을 검출 및/또는 모니터링 하는 단계는, 상기 측정 시그널(19)을 처리하는 단계가 상기 상호작용 파라미터(17)와 같은, 상기 부식성 유체(92)에 의한 상기 벽부(91', 93')의 부식 율의 값을 계산하는 단계를 제공하는, 수소(13)의 함유량을 측정하기 위한 방법. - 청구항 11에 있어서,
자동 절차(69)에 의해 용접 비드를 형성하면서 금속 피가공물(67', 67")의 용접 비드(69)에서의 사전결정된 취화 값(C*)보다 더 큰, 흡수된 수소의 잔류 함유량(C)을 검출하는 단계가 제공되고,
혼합 챔버 (66')를 배치하는 단계는 상기 금속 피가공물(67', 67")로부터 사전결정된 거리로, 형성된 상기 용접 비드(69)의 전방을 따라 상기 혼합 챔버(66')를 이동시키는 단계를 포함하고;
측정 가스(13)의 스트림을 안내하는 단계, 혼합물(24)을 형성하는 단계 및 상기 혼합물(24)을 이송하는 단계를 야기시키도록, 상기 혼합 챔버(66')로부터의 가스를 흡입하는 단계가 제공되고;
상기 측정하는 단계는, 상기 측정 시그널(19)을 처리하는 단계가 상기 상호작용 파라미터(17)와 같은, 상기 용접 비드(69)에서 흡수된 수소(13)의 잔류 함유량(C)의 값을 산출하는 것을 제공하는, 수소(13)의 함유량을 측정하기 위한 방법.
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