KR20150065802A - 질소산화물 등색-적색 형광물질 및 그 형광물질을 포함한 발광막 혹은 발광시트 및 발광소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질소산화물 등색-적색 형광물질 및 그 형광물질을 포함한 발광막 혹은 발광시트 및 발광소자를 제공한다. 질소산화물 등색-적색 형광물질의 화학식은 MmAaSixNyOz:dR이고, 그중 M 원소는 Ca, Sr, Ba 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga, La, Sc, Y 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소의 혼합이며, R 원소는 Ce, Eu, Mn 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식은 0.8≤m≤1.2, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0<z<0.7, 0.001≤d≤0.2를 만족시킨다. 질소산화물 등색-적색 형광물질은 복사원에 의하여 활성화되어 등색-적색의 광선을 방출할 수 있고 이러한 형광물질은 양호한 발광 효율을 구비하고 고 현색성 및 저 색온의 백광 LED의 수요를 만족시킬 수 있다.
Description
본 발명은 반도체 기술 분야에 관한 것으로 특히 질소산화물 등색-적색 형광물질 및 그 형광물질을 포함한 발광막 혹은 발광시트 및 발광소자에 관한 것이다.
백광 발광다이오드(백광 LED)는 전압이 낮고 광 효과가 높으며 에너지 소모가 적고 수명이 길며 오염이 없는 등의 장점을 구비하여 반도체 조명 및 평면 디스플레이 분야에서 널리 응용되고 있다. 현재 백광 LED의 실현방식은 주로 두 가지가 있는데 그중 한가지는 3가지 기초색(적색, 청색, 녹색)의 LED 칩의 조합이고 다른 한 가지는 LED 칩을 이용하여 형광물질을 활성화시켜 혼합하여 백광을 형성하는 것으로, 즉 청색광 LED 칩에 황색광을 발생하는 형광물질을 배합하는 것 혹은 청색광 LED에 녹색광과 적색광을 발생하는 두 가지 형광물질을 배합하는 것 혹은 자외 혹은 자색광 LED로 적색, 녹색, 청색의 3가지 형광물질을 활성화시키는 것이다. 이러한 실현방식에 있어서 청색광 LED 칩에 Y3Al5O12:Ce 황색 형광물질을 배합시키는 방식이 간단하고 실현하기 쉬우며 가격이 상대적으로 저렴하여 백광 LED의 주요 방안으로 되었다. 하지만 이러한 방식으로 형성된 백광 스펙트럼이 단일하고 스펙트럼이 주로 황색광 영역에 집중되어 제조한 백광 LED의 현색성이 낮다. 밀봉 과정에 등색-적색 형광물질을 첨가함으로써 백광 LED 스펙트럼에 부족한 적색 성분을 보상하여 백광 LED 제품의 현색 능력을 향상시킨다.
질소/질소산화물 형광물질이 개발된 후 많은 주목을 받고 있다. 이러한 형광물질의 음이온 그룹이 고음전하인 N3 -을 함유하여 전자구름팽창효과로 인하여 스펙트럼을 활성화시켜 근자외, 가시광 등 장파장 방향으로 이동하도록 하고, 200~500nm 범위 내의 청색광과 자외선에 의하여 활성화되어 발광하고, 발사광의 주파장은 600~720nm의 넓은 범위 내에 분포되고, 현색성이 양호하고 발광 효율이 높은 특징을 구비하고, 안전성이 양호하고 무독, 친환경 및 기질이 긴밀한 망 구조를 가지고 물리 화학 성질이 안정적이다(예를 들어, 특허문헌 EP1104799A1, WO2005/052087, CN100340631C, CN101090953A에 공개된 형광물질). 규소 질화물의 적색 분말(특허 CN1918262B)에 있어서 Sr를 이용하여 CaAlSiN3:Eu 적색 분말을 조절하면 형광물질의 발광 강도를 향상시킬 수 있다. 본 특허발명의 질소산화물 등색-적색 형광물질에 의하면 형광 분말의 조절 범위를 확대시키고 광색 범위를 등색 영역까지 확장시킬 수 있다.
기존 기술에 존재하는 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 질소산화물 등색-적색 형광물질의 발광 효율을 향상시킬 수 있는 질소산화물 등색-적색 형광물질, 그 형광물질을 포함한 발광막 혹은 발광시트 및 발광소자를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 한 방면에 의하면 형광물질의 화학식은 MmAaSixNyOz:dR이고, 그 중, M 원소는 Ca, Sr, Ba 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga, La, Sc, Y 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소의 혼합이며, R 원소는 Ce, Eu, Mn 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이며, 상기 화학식이 0.8≤m≤1.2, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0<z<0.7, 0.001≤d≤0.2를 만족시키는 질소산화물 등색-적색 형광물질을 제공한다.
또한, 상기 형광물질의 화학식에 있어서 a:x=0.8~1.2이다.
또한, 상기 형광물질의 화학식에 있어서 a/(m+d)＞1이다.
또한, 상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 주요 생성상은 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서 최소한 프라하 각도(Bragg angle)(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 있고, 그 중 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도는 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상이고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭(half peak width)은 82nm 이상이다.
또한, 상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 주요 생성상은 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서, 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~31.8°, 31.8°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭은 95nm 이상이다.
또한, 상기 M 원소는 Ca 및/혹은 Sr이고, A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga 및/혹은 Y의 혼합물이고, R 원소는 Eu와 Mn 중의 하나 혹은 두 개 원소이다.
또한, 상기 A 원소는 Al이다.
또한, 상기 R 원소는 Eu이다.
또한, 상기 M 원소는 Ca이다.
또한, 상기 형광물질은 분말형, 박막형 혹은 시트형이다.
이와 동시에 본 발명에 있어서 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시켜 형성되거나, 혹은 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질과 기타 형광물질을 공동으로 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시키거나 혹은 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 도포하여 형성되는 발광막 혹은 발광시트를 제공한다.
또한, 상기 발광막 혹은 발광시트에 있어서, 기타 형광물질은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 하나 혹은 하나 이상이다.
이와 동시에 본 발명에 있어서 최소한 복사원과 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 포함하는 발광소자를 제공한다.
또한, 상기 복사원은 자외, 자색광, 혹은 청색광 방출원이다.
또한, 상기 발광소자는 복사원에 의하여 활성화되어 발광하는 기타 형광물질을 더 포함한다.
또한, 상기 기타 형광물질은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 하나 혹은 하나 이상이다.
본 발명에 제공되는 질소산화물 등색-적색 형광물질에 의하면 복사원에 의하여 활성화되어 등색-적색의 광선을 방출할 수 있고 이러한 형광물질은 양호한 발광 효율을 구비하고 고 현색성 및 저 색온의 백광 LED의 수요를 만족시킬 수 있다.
상기한 목적, 특징 및 장점 이외에 본 발명은 기타 목적, 특징 및 장점을 구비한다. 아래 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도면은 본 설명서의 일부분이고 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며 도면에 본 발명의 바람직한 실시예를 나타내었고 명세서와 함께 본 발명의 원리를 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 형광물질의 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 형광물질의 XRD 도감이다.
도 3은 본 발명의 실시예 5에 따라 제조된 형광물질의 XRD 도감이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 형광물질의 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 형광물질의 XRD 도감이다.
도 3은 본 발명의 실시예 5에 따라 제조된 형광물질의 XRD 도감이다.
하기 상세히 설명한 내용은 일 실시예로 본 발명을 진일보로 설명하기 위한 것이다. 특별한 설명이 없는 한 본 명세서의 모든 기술과 과학 용어는 본 발명과 동일한 기술 분야의 통상의 기술자가 이해하는 의미를 가진다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서 질소산화물 등색-적색 형광물질을 제공하는데 이 형광물질의 화학식은 MmAaSixNyOz:dR이고, 그 중 M 원소는 Ca, Sr, Ba 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga, La, Sc, Y 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소의 혼합이며, R 원소는 Ce, Eu, Mn 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, 상기 화학식은 0.8≤m≤1.2, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0<z<0.7, 0.001≤d≤0.2를 만족시킨다. 그 중 형광물질의 화학식에 있어서 a:x=0.8~1.2인 것이 바람직하다.
본 발명에 제공되는 질소산화물 등색-적색 형광물질은 복사원에 의하여 활성화되어 등색-적색의 광선을 방출할 수 있고 이러한 형광물질은 양호한 발광 효율을 가지고 고 현색성 및 저 색온의 백광 LED의 수요를 만족시킬 수 있다. 그 중 화학식에 있어서 a:x=0.8~1.2인 것이 바람직하고 이러한 형광물질의 주요 생성상의 함유량이 많고 잡상의 함유량은 적으며 발광 기능이 양호하다.
본 발명의 상기 형광물질의 화학식에 있어서 a/(m+d)＞1이고 화학식 중의 a, m, d의 관계를 a/(m+d)＞1로 한정함으로써 M 원소, A 원소와 R 원소 사이의 원자 수량 관계를 한정하여 이러한 시리즈의 형광 분말의 피크 반값 폭의 확장에 유리하고 형광물질이 더욱 높은 발광 광도를 가지게 된다. 고 현색성 백광 LED 소자는 백광 스펙트럼이 가시광 범위 내에서 넓은 분포를 가질 것을 요구하므로 이러한 방안에 따른 형광 분말은 고 현색성 및 고 광 효과의 백광 LED를 제조하는 방면에서 우세를 차지하게 된다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서 상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분말의 주요 생성상은 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고 그 중 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도는 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상이고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭은 82nm 이상이다. 제조된 질소산화물 등색-적색 형광물질의 구조를 상기 범위 내에 제어하여 이러한 질소산화물 등색-적색 형광물질이 피크 반값 폭이 크고 발광 효율이 높은 등의 장점을 구비하고 고 발광 효율 및 고 현색성의 백광 LED 소자의 제조에 유리하다.
상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분말의 주요 생성상이 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~31.8°, 31.8°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭이 95nm 이상인 것이 바람직하다.
상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분자식에 있어서 M 원소는 Ca 및/혹은 Sr이고, A 원소는 Al, 혹은 Al과 Ga 및/혹은 Y의 혼합물이며, R 원소는 Eu와 Mn중의 하나 혹은 두가지 원소인 것이 바람직하다. 또한 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분자식에 있어서 M 원소는 Ca 및/혹은 Sr이고, A 원소는 Al이며, R 원소는 Eu 및/혹은 Mn인 것이 바람직하다. 또한 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분자식에 있어서 M 원소는 Ca 및/혹은 Sr이고, A 원소는 Al이며, R 원소는 Eu인 것이 더욱 바람직하다. 그리고 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분자식에 있어서 M 원소는 Ca이고, A 원소는 Al이며, R 원소는 Eu인 것이 더욱더 바람직하다. 상기 질소산화물 등색-적색 형광물질이 분말형, 박막형 혹은 시트형인 것이 더욱 바람직하다.
상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 분자식이 CamAlaSixNyOz: dEu인 것이 바람직하다. 그리고 이러한 화학식은 0.8≤m≤1, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0.1<z<0.7, 0.001≤d≤0.2를 만족시킨다. 이러한 분자식을 구비한 형광물질의 원재료 성분이 적고 가공이 간단하고 성능이 양호하다.
이와 동시에 본 발명에 있어서 발광막 혹은 발광시트를 제공하는데, 발광막 혹은 발광시트는 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시켜 형성되거나 혹은 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질과 기타 형광물질을 공동으로 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시키거나 혹은 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 도포하여 형성된다. 본 발명에 제공되는 이러한 발광막 혹은 발광시트는 등색-적색의 광선을 방출할 수 있고 이러한 형광물질은 양호한 발광 효율을 가진다. 고 현색성 및 저 색온의 백광 LED의 수요를 만족시킬 수 있다.
상기 발광막 혹은 발광시트에 있어서, 기타 형광물질은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 한가지 혹은 한가지 이상인 것이 바람직하다.
이와 동시에 본 발명에 있어서 발광소자를 제공하는데, 발광소자는 최소한 복사원과 상기한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 포함한다. 그 중 복사원은 자외, 자색광, 혹은 청색광 방출원인 것이 바람직하다.
상기 발광소자가 복사원에 의하여 활성화되어 발광하는 기타 형광물질을 더 포함하는 것이 바람직하다. 기타 형광물질은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 한가지 혹은 한가지 이상이다.
상기한 기술방안에 의하면 본 발명에서 제조되는 MmAaSixNyOz:dR 시리즈의 신형 등색-적색 형광물질은 외부의 복사원에 의하여 활성화되어 등색-적색광선을 방출할 수 있고 고 현색성 및 저 색온(色溫)의 백광 LED의 수요를 만족시킬 수 있다.
본 발명에 따른 형광물질의 경우, 합성되는 원자재 및 제조 방법을 한정하지 않고 본 발명에 있어서 하기 원자재 및 제조 방법을 이용하여 형광물질의 광색 성능을 향상시키는 것이 바람직하다. 형광물질을 합성하는 원재료가 각종 금속 및 비금속 원소의 질화물인 것이 바람직하다. 원재료를 필요한 비율에 따라 무게를 단 후 충분히 혼합 교반한다. 하소 환경으로는 질소/질소 수소 혹은 CO 분위기의 고압/정압로 내부를 선택하여 수행하고, 대기 중의 산소가 로내에 진입하는 것을 제지한다. 최고 온도에서의 보온 시간은 일반적으로 20min-20h이고 보온 시간이 너무 짧으면 원재료가 충분히 반응할 수 없고 보온 시간이 너무 길면 N 원소가 넘쳐나고 형광 결정체가 이상으로 성장하므로 보온 시간이 3-8h인 것이 바람직하다. 그 다음 로내의 온도를 100℃ 이하로 냉각시키고 분말을 꺼내어, 연마, 산 세척, 체질, 건조 단계의 후처리를 수행한다.
본 발명에 따른 형광막 혹은 형광편의 경우, 합성되는 원재료 및 제조 방법을 한정하지 않고 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료의 제조 과정에 있어서 본 발명의 적색 형광물질, 혹은 본 발명의 적색 형광물질과 기타 형광물질을 유리 재료, 플라스틱 재료, 도자기 재료 혹은 수지 재료의 원재료에 균일하게 혼합한 후 유리 재료, 플라스틱 재료, 도자기 재료 혹은 수지 재료의 일반 방법에 따라 막형 혹은 시트형으로 제조하면 되고, 본 발명의 등색-적색 형광물질 혹은 본 발명 적색 형광물질과 기타 형광물질의 혼합물을 유리 재료, 플라스틱 재료, 도자기 재료 혹은 수지 재료에 혼합하는 양은 기존 기술에 있어서 형광막 혹은 형광편 중의 형광물질의 첨가량과 동일하면 된다. 이 분야의 기술자이라면 본 발명에 기반하여 합리적인 기술수단을 이용하여 본 발명에 제공되는 발광막 혹은 발광시트를 제조할 수 있으므로 제조 방법의 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 형광물질은 파장이 300-500nm인 복사광에 의하여 효율적으로 활성화되므로 형광물질 혹은 형광물질이 혼합된 수지, 실리카겔, 플라스틱, 유리, 도자기 등의 광전환막 재료를 자외, 자색광 혹은 청색광 복사원과 조합하여 발광소자를 형성할 수 있다. 이러한 백광 발광소자는 조명 혹은 디스플레이 분야에 널리 이용될 수 있다.
아래 구체 실시예를 결합하여 본 발명에서 제조되는 등색-적색 형광물질의 유익한 효과를 설명한다.
실시예 1~26 및 비교예 1(D1)
원재료: 질화규소 및/혹은 산화규소를 규소원으로 하고 질화알루미늄, 질산알루미늄, 금속알루미늄 중의 임의의 한가지 혹은 여러 가지를 알루미늄원(Ga, La, Sc와 Y도 동일함)으로 하며, 질화 칼슘, 산화칼슘, 탄산칼슘, 수산화칼슘 중의 임의의 한가지 혹은 여러 가지를 칼슘원(Sr, Ba도 동일함)으로 하고, 질화유로퓸 및/혹은 산화유로퓸을 유로퓸원(Ce, Mn도 동일함)으로 한다.
제조 방법: 형성하려는 화학식 중의 각 원재료의 비율에 따라 각 원재료의 무게를 달고 무게를 단 각 원재료를 균일하게 혼합하며, 혼합한 원재료를 질소 수소 분위기에서 1500℃에서 3시간 보온한 후, 온도를 100℃ 이하로 냉각시키고 꺼내어 연마, 세척, 건조 및 체질 등 후처리를 수행하여 형광물질을 얻는다.
테스트 1: 파장이 460nm인 청색광으로 각각 실시예 1~26 및 비교예 (D1) 중의 형광 분말을 활성화시켜 형광 분말의 색 좌표, 발광 스펙트럼, 피크 반값 폭, 상대 발광 광도를 측정한다.
테스트 결과:
(1) 도 1은 실시예 1에서 제조된 형광물질의 발광 스펙트럼을 나타낸 것으로, 도 1에 있어서 형광물질은 550-750nm 범위 내에 넓은 발광 피크를 가지고 발광 도감에 나타낸 바와 같이 이 형광 분말은 적색광을 발광한다.
(2) 실시예 1~26 및 비교예(D1) 중의 형광 분말의 색좌표, 피크 반값 폭, 상대 발광 광도의 테스트 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 제공되는 질소산화물 등색-적색 형광물질은 피크 반값 폭이 크고 발광 효율이 높은 등 장점을 구비하고 발광 효율이 높고 현색성이 높은 백광 LED 소자의 제조에 유리하다. 그 중 화학식이 MmAaSixNyOz:dR인 구조를 가지고 0.8≤m≤1.2, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0<z<0.7, 0.001≤d≤0.2의 요구를 만족시키는 형광물질의 상대 발광 강도는 상기 수치 범위를 만족시키지 않는 형광물질(D1)의 상대 발광 강도보다 현저히 우수하다. 상기 화학식을 가지고 a:x=0.8~1.2를 만족시키는 형광물질의 상대 발광 강도는 a:x=0.8~1.2의 요구를 만족시키지 않는 형광물질(실시예 1)의 상대 발광 강도보다 현저히 우수하다.
테스트 2:
본 발명에서 제공되는 질소산화물 등색-적색 형광물질이 상기 화학식이 MmAaSixNyOz:dR인 요구를 만족시키는 동시에 분말의 주요 생성 상이 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고, 그 중 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도가 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상이며 이러한 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭이 82nm 이상인 질소산화물 등색-적색 형광물질인 것이 바람직하다.
본 발명의 질소산화물 등색-적색 형광물질의 구조와 발광 효율의 관계를 설명하기 위하여 본 발명의 상기 실시예 2와 5 중의 질소산화물 등색-적색 형광물질의 X방사선회절도감 및 실시예 1~26과 비교예 1 중의 질소산화물 등색-적색 형광물질의 X방사선회절도감 중의 회절 피크 상황을 제공한다.
실시예 2와 5 중의 질소산화물 등색-적색 형광물질의 X방사선회절도감은 도 2와 도 3에 도시한 바와 같다.
도 2에 도시한 바와 같이, 도 2는 상기 실시예 2에서 제조된 형광물질의 X선 회절 스펙트럼으로, 그 중 프라하 각도(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재한다. 그리고 (2θ)가 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도는 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18.8%이다.
도 3에 도시한 바와 같이 도 3은 상기 실시예 5에서 제조된 형광물질의 발광 스펙트럼으로, 그 중 프라하 각도(2θ)는 31.3°~31.8°, 31.8°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재한다. 그리고 (2θ)는 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도는 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 100.4%이다.
실시예 1~26과 비교예 1 중의 질소산화물 등색-적색 형광물질의 X방사선회절도감에 있어서 회절 피크 상황은 도 2에 도시한 바와 같다.
표 2와 표 1 중의 데이터를 결합시키면 질소산화물 등색-적색 형광물질이 프라하 각도(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도가 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상인 질소산화물 등색-적색 형광물질의 상대 발광 강도는 더욱 높다(실시예 2~26과 실시예 1을 비교). 질소산화물 등색-적색 형광물질이 프라하 각도 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도가 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상일 경우, 프라하 각도(2θ)가 31.3°~31.8°, 31.8°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하는 질소산화물 등색-적색 형광물질(실시예 3~12, 15~26)은 프라하 각도(2θ)가 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하는 질소산화물 등색-적색 형광물질(실시예 1, 2, 13, 14)의 상대 발광 강도보다 높다.
아래 실시예 27~30을 결합하여 상기 본 발명의 실시예 3에서 제조된 형광물질로 LED 칩을 제조할 경우의 유익한 효과를 설명한다.
실시예 27
청색광 LED 칩을 복사원으로하고 본 발명의 실시예 3 중의 등색-적색 형광물질, 백광 LED 황색 형광물질 Y3Al5O12:Ce, 적색 형광물질 CaAlSiN3:Eu의 3가지 형광물질의 중량 비율을 등색:황색:적색=15:70:15로 하고, 형광물질을 굴절률이 1.41이고 투과율이 99%인 실리카겔에 균일하게 분산시키고 칩과 광전환막을 조합하여 회로를 용접하고 봉합하여 백광 발광 장치를 얻는데, 그 색좌표는 (0.3745, 0.3312)이고 현색 지수는 92이며 관련되는 색온은 3745 K이다.
실시예 28
청색광 LED 칩을 복사원으로 하고 본 발명의 실시예 3 중의 등색-적색 형광물질, 백광 LED 황색 형광물질 Y3Al5O12:Ce, 적색 형광물질 CaAlSiN3:Eu, 녹색 형광물질 (Y,Lu)3(Al,Ga)5O12:Ce)의 4가지 형광물질의 중량비율을 등색:황색:적색:녹색=15:60:15:10으로 하여 형광물질을 굴절률이 1.41이고 투과율이 99%인 실리카겔에 균일하게 분산시키고 칩과 광전환막을 조합하여 회로를 용접하고 봉합하여 백광 발광 장치를 얻는데, 그 색좌표는 (0.3875, 0.3408)이고 현색 지수는 96이며 관련되는 색온은 3469 K이다.
실시예 29
본 실시예에서 자외 LED 칩(360nm)을 복사원으로 하고 본 발명의 실시예 14 중의 적색 형광물질, 청색 형광물질 Sr5(PO4)3Cl:Eu 및 녹색 형광물질 Zn2SiO4:Mn의 3가지 형광물질의 중량비율을 적색:청색:녹색=15:60:25로 하고 혼합된 형광물질을 플라스틱에 균일하게 분산시켜 플라스틱막을 제조하여 자외 LED 칩과 조합시켜 회로를 용접하고 봉합하여 백광 발광 장치를 얻는데, 그 색좌표는 (0.3876, 0.3439)이고 현색 지수는 93이며 관련되는 색온은 3461 K이다.
실시예 30
본 실시예에서 근자색광 LED 칩(380nm)을 복사원으로 하고 본 발명의 실시예15 중의 적색 형광물질, 청색 형광물질 BaMgAl10O17:Eu 및 녹색 형광물질 (Y,Lu)3(Al,Ga)5O12:Ce의 3가지 형광물질의 중량 비율을 적색:청색:녹색=15:55:30으로 하고 형광물질을 유리에 균일하게 분산시키고 칩과 유리를 조합시켜 회로를 용접하고 봉합하여 백광 발광 장치를 얻는데, 그 색좌표는 (0.3867, 0.3412)이고 현색 지수는 94.4이며 관련되는 색온은 3469 K이다.
상기 실시예 27~30에 의하면 본 발명에서 제조되는 질소산화물 등색-적색 형광물질과 기타 형광물질을 배합하여 사용할 경우 백광을 발광하고 제조되는 백광 LED는 고 현색성 및 저 색온의 시장 수요를 만족시킬 수 있다.
상기한 내용은 본 발명의 바람직한 실시예로, 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 당업자라면 본 발명에 여러 가지 변화를 가져올 수 있다. 본 발명의 정신과 원칙을 벗어나지 않는 범위 내에서 수행하는 모든 수정, 동등교체, 개량 등은 본 발명의 보호 범위에 속한다.
Claims (16)
- 화학식은 MmAaSixNyOz:dR이고, 그 중, 상기 M 원소는 Ca, Sr, Ba 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이고, 상기 A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga, La, Sc, Y 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소의 혼합이며 상기 R 원소는 Ce, Eu, Mn 중의 하나 혹은 하나 이상의 원소이며, 상기 화학식이 0.8≤m≤1.2, 1<a<1.7, 1<x<1.7, 3<y<4.2, 0<z<0.7, 0.001≤d≤0.2를 만족시키는 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항에 있어서,
상기 형광물질의 화학식에 있어서 a:x=0.8~1.2인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 형광물질의 화학식에 있어서 a/(m+d)＞1인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항 내지 제3항 중 임의의 한 항에 있어서,
상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 주요 생성상은 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°의 범위 내에서 회절 피크가 있고, 그 중 36.7°~37.6° 범위 내에서의 회절 피크 강도는 36.2°~36.7° 범위 내에서의 회절 피크 강도의 18% 이상이고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭은 82nm 이상인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제4항에 있어서,
상기 질소산화물 등색-적색 형광물질의 주요 생성상은 Cukα선의 분말 X방사선회절도감에 있어서, 최소한 프라하 각도(2θ)는 31.3°~31.8°, 31.8°~32.7°, 35.2°~36.2°, 36.2°~36.7°, 36.7°~37.6°, 48.0°~49.5°, 56.0°~57.2°의 범위 내에서 회절 피크가 존재하고 형광 분말의 발광 스펙트럼의 피크 반값 폭이 95nm 이상인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항에 있어서,
상기 M 원소는 Ca 및/혹은 Sr이고, A 원소는 Al 혹은 Al과 Ga 및/혹은 Y의 혼합물이고, R 원소는 Eu와 Mn 중의 하나 혹은 두 개 원소인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제6항에 있어서,
상기 A 원소가 Al인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제7항에 있어서,
상기 R 원소가 Eu인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제8항에 있어서,
상기 M 원소가 Ca인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항 내지 제9항 중 임의의 한 항에 있어서,
상기 형광물질이 분말형, 박막형 혹은 시트형인 것을 특징으로 하는 질소산화물 등색-적색 형광물질.
- 제1항 혹은 제2항에 기재한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시켜 형성되거나, 혹은 제1항 내지 제10항 중 임의의 한 항에 기재한 질소산화물 등색-적색 형광물질과 기타 형광물질을 공동으로 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 분산시키거나 혹은 유리 재료, 플라스틱 재료 혹은 수지 재료에 도포하여 형성되는 것을 특징으로 하는 발광막 혹은 발광시트.
- 제11항에 있어서,
상기 기타 형광물질이 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 하나 혹은 하나 이상인 것을 특징으로 하는 발광막 혹은 발광시트.
- 최소한 복사원과 제1항 혹은 제2항에 기재한 질소산화물 등색-적색 형광물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제13항에 있어서,
상기 복사원이 자외, 자색광 혹은 청색광 방출원인 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제13항 혹은 제14항에 있어서,
상기 복사원에 의하여 활성화되어 발광하는 기타 형광물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
- 제15항에 있어서,
상기 기타 형광물질이 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce, (Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu, (Ca,Sr)3SiO5:Eu, (La,Ca)3Si6N11:Ce, α-SiAlON:Eu, β-SiAlON:Eu, Ba3Si6O12N2:Eu, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce, CaSc2O4:Eu, BaAl8O13:Eu, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu, (Sr,Ca,Ba)(Al,Ga,In)2S4:Eu, (Ca,Sr)8(Mg,Zn)(SiO4)4Cl2:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)3MgSi2O8:Eu/Mn, (Ca,Sr,Ba)2(Mg,Zn)Si2O7:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Y,Gd)BO3:Tb, ZnS:Cu,Cl/Al, ZnS:Ag,Cl/Al, (Sr,Ca)2Si5N8:Eu, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu, (Li,Na,K)3ZrF7:Mn, (Li,Na,K)2(Ti,Zr)F6:Mn, (Ca,Sr,Ba)(Ti,Zr)F6:Mn, Ba0.65Zr0.35F2.7:Mn, (Sr,Ca)S:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, (Y,Gd)(V,P)O4:Eu, Y2O3:Eu, (Sr,Ca,Ba,Mg)5(PO4)3Cl:Eu, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu, (Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 형광물질 중의 하나 혹은 하나 이상인 것을 특징으로 하는 발광소자.
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