KR20150061407A - 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판 및 이의 제조방법 - Google Patents

백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소지강판; 상기 소지강판 상에 형성된 철-인 합금층; 및 상기 철-인 합금층 상에 형성된 아연도금층을 포함하는 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판 및 이의 제조방법{ELECTRO-GALVANIZED STEEL SHEET HAVING EXCELLENT WHITENESS AND APPEARANCE UNIFORMITY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 철-인 합금층을 형성하여 백색도 및 표면외관 균일성을 향상시킨 아연도금강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기아연도금강판은 표면이 미려하고 가공성이 우수하여 자동차, 건재, 가전제품 등에 많이 사용되고 있다. 이때, 아연도금강판이라 함은 내식성 확보를 위해 소지철 표면에 도금된 아연이 소지철보다 우선적으로 부식되어 소지철을 보호하는 아연의 희생방식 특성을 이용하는 강판을 의미한다.
소지철에 아연을 도금하기 위해서는 열연 및 냉연의 과정에서 생성된 표면 스케일, 압연유 등을 제거하는 전처리 공정이 필요하며, 기본적으로 탈지, 산세, 수세 과정 등을 거쳐 소지철 표면을 아연도금하기에 적합한 상태로 만들어 주어야 한다. 그러나, 이와 같은 여러 전처리 공정을 거치더라도 소지철 표면의 스케일을 포함한 여러 잔류 불순물들이 아연도금 후 표면에 얼룩 등으로 전사되어 나타나게 된다.
즉, 이러한 전기아연도금강판은 소지강판인 냉연강판의 방위나 형태에 따라 결정 입자가 형성되는 에피택시(epitaxis) 성장을 하므로, 소지강판인 냉연강판에 미세한 결함이 존재할 경우, 전기아연도금 후에도 그대로 결함이 전사되는 민감한 도금구조를 가지고 있다. 때문에, 전기아연도금강판의 제조를 위한 소지강판에는 어떠한 결함도 없어야 하고, 이와 같이 깨끗한 표면에서 아연도금이 이루어질 경우 매우 미려한 표면을 얻을 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위한 방법 중 하나로 니켈 스트라이크 전기도금을 실시하는 것이 일반적이다. 니켈 스트라이크 전기도금은 보통 20mg/m2 내지 500mg/m2 범위의 부착량으로 니켈을 도금하는데, 그 결과 박막의 니켈층이 형성되어 소지강판의 표면을 전면적으로 균일하게 덮어 소지강판 표면에 존재하는 불순물 및 불균질 상태를 상당 부분 은폐시켜 주는 효과가 있다.
그러나, 이와 같은 니켈 스트라이크 전기도금에 사용되는 값 비싼 니켈은 아연도금강판 제조 원가의 상당 부분을 차지하고 있으며, 최근 니켈 스트라이크 전기도금을 포함한 아연도금강판의 용접 시 인체에 유해한 흄의 발생이 문제되고 있는바, 니켈 스트라이크 전기도금을 대체할 수 있는 대안이 요구되고 있다.
이에 본 발명의 한 측면은 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면, 소지강판; 상기 소지강판 상에 형성된 철-인 합금층; 및 상기 철-인 합금층 상에 형성된 아연도금층을 포함하는 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판을 제공하는 것이다.
상기 소지강판은 열연강판 또는 냉연강판인 것이 바람직하다.
상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 것이 바람직하다.
상기 철-인 합금층은 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 철-인 합금 전기도금을 실시하여 철-인 합금층을 형성하는 단계; 및 전기아연도금을 실시하여 상기 철-인 합금층 상부에 아연도금층을 형성하는 단계를 포함하는 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 것이 바람직하다.
상기 철-인 합금층을 형성단계는 철 이온 3 내지 200 g/l, 인 이온 1 내지 30 g/l, 및 착화제 10 내지 1000 g/l를 포함하는 철-인 합금 도금 조성물을 이용하여 수행되는 것이 바람직하다.
상기 도금 조성물은 pH가 0.8 내지 5인 것이 바람직하다.
상기 철-인 합금층을 형성단계는 10 내지 60℃의 온도에서 0.5 내지 50 A/dm2의 전류밀도로 0.03초 내지 30 초 동안 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 철-인 합금도금층을 소지강판 표면에 형성한 후 아연도금 처리를 하는 경우에는 백색도 및 표면 외관 균일성이 우수한 아연도금강판이 획득될 수 있다. 본 발명의 의하는 경우 종래의 니켈 스트라이크 전기도금을 실시한 후 아연도금 처리한 강판에 비하여 상대적으로 저가 원료인 철 및 인을 도금 재료로 사용하여 우수한 외관을 획득함과 동시에 아연도금강판을 이용한 제품의 제조 원가를 저감할 수 있다.
도 1은 철-인 합금층을 포함하는 본 발명의 아연도금강판의 단면도를 도식적으로 나타낸 것이다.
도 2는 도금을 실시하기 전 소지 강판 표면의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 철-인 합금층을 형성한 후 표면의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 소지 강판에 직접 아연도금층을 형성한 아연도금강판의 표면 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 철-인 합금층을 포함하는 본 발명의 아연도금강판의 표면 SEM 사진을 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 전기아연도금강판은 도 1에 도시된 바와 같이 소지강판(Fe); 상기 소지강판 상에 형성된 철-인 합금층(Fe-P); 및 상기 철-인 합금층 상에 형성된 아연도금층(Zn)을 포함하며, 이렇게 획득되는 전기아연도금강판은 백색도 및 외관 균일성이 우수하다. 상기 철-인 합금층이 아연도금층의 조직 사이즈를 미세화하며 이를 통해 반사되는 빛의 양을 증가시키는 결과, 수지 강판 표면의 불순물 및 불균질 상태를 은폐하여 백색도 및 외관 균일성이 향상된 아연도금강판이 획득될 수 있는 것이다.
도 2는 도금을 실시하기 전 소지 강판 표면의 SEM 사진을 나타낸 것으로, 아연도금강판의 제조를 위해 소지 강판은 아연도금 전에 탈지, 산세, 수세 공정 등의 전처리 과정을 거침에도 불구하고, 육안으로 확인되지 않는 소지 강판 표면에 잔류하고 있는 불순물, 스케일, 얼룩, 유분 등에 의하여 아연도금강판 표면에 얼룩이 발생한다. 본 발명에 의하면 소지강판과 아연도금층 사이에 철-인 합금층을 형성함으로써 백색도 및 외관 균일성이 우수한 아연도금강판을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 소지 강판으로 사용될 수 있는 강판은 특히 제한되는 것은 아니며, 전기아연도금강판을 위한 어떠한 강판도 가능하나, 바람직하게는 열연강판 또는 냉연강판일 수 있으며, 보다 바람직하게는 냉연강판일 수 있다.
상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 것이 바람직하며, 인을 10 내지 60 중량% 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 철-인 합금층 내 인의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 합금 상을 충분하게 형성하지 못하여 에피택시 성장을 방지할 수 없으며, 80 중량%를 초과하는 경우에는 도금의 밀착성이 저하되는 문제가 있다.
한편, 상기 철-인 합금층은 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2의 부착량으로 형성되는 것이 바람직하다. 상기 부착량이 10 mg/m2 미만인 경우에는 도금량이 불충분하여 전류가 제거되는 동시에 도금 조성물에 의해 도금층이 다시 용해되는 문제가 있으며, 상기 부착량이 2500mg/m2를 초과하는 경우에는 도금 밀착성이 저하되는 문제가 있다.
상기와 같은 본 발명의 아연도금강판의 제조 과정에 대하여 하기에 상세하게 설명한다.
본 발명의 아연도금강판의 제조 방법은 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 철-인 합금 전기도금을 실시하여 철-인 합금층을 형성하는 단계; 및 전기아연도금을 실시하여 상기 철-인 합금층 상부에 아연도금층을 형성하는 단계를 포함하며, 그 결과 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판을 제조할 수 있다.
상기 철-인 합금층을 형성하는 단계는 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 철-인 합금 전기도금을 실시하여 수행된다. 도 3은 철-인 합금층을 형성한 후 표면의 SEM 사진을 예시적으로 나타낸 것이다.
상기 부착량이 10 mg/m2 미만인 경우에는 도금량이 불충분하여 전류가 제거되는 동시에 도금 조성물에 의해 도금층이 다시 용해되는 문제가 있으며, 2500mg/m2를 초과하는 경우에는 도금 밀착성이 저하되는 문제가 있다.
상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 것이 바람직하며, 10 내지 60 중량%의 인을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 철-인 합금층 내 인의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 합금 상을 충분하게 형성하지 못하여 에피택시 성장을 방지할 수 없으며, 80 중량%를 초과하는 경우에는 도금의 밀착성이 저하되는 문제가 있다.
상기 철-인 합금층을 형성단계는 철 이온 3 내지 200 g/l, 인 이온 1 내지 30 g/l, 및 착화제 10 내지 1000 g/l를 포함하는 철-인 합금 도금 조성물을 이용하여 수행되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 철 이온 10 내지 50 g/l, 인 이온 3 내지 10 g/l, 및 착화제 20 내지 200 g/l를 포함하는 것이다.
상기 도금 조성물 중 인의 농도가 30 g/l을 초과하여 포함되는 경우에는 침전이 발생하기 쉬운 문제가 있으며, 인의 농도가 1g/l 미만인 경우에는 합금 상을 충분하게 형성하지 못하여 에피택시 성장을 방지할 수 없는 문제가 있다.
한편, 상기 도금 조성물 중 철의 농도가 200 g/l을 초과하여 포함되는 경우에는 도금 효율이 과도하게 증가하여 모서리 부분에서 과다 도금의 문제가 발생하게 되며, 철의 농도가 3 g/l 미만인 경우에는 도금층이 충분히 형성되지 않는 문제가 있다.
나아가, 상기 도금 조성물 중 착화제의 농도가 1000 g/l을 초과하여 포함되는 경우에는 철 이온의 과다 착화로 인하여 도금 효율이 크게 낮아지는 문제가 있으며, 착화제의 농도가 10 g/l 미만인 경우에는 철 이온의 충분한 착화가 이루어지지 않아 연속 작업 시 철의 산화로 인한 침전 문제가 발생할 수 있다.
상기 착화제는 구연산 나트륨, 구연산, 글리신, 요소(Urea), 및 아스코르빈산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 다만, 본 발명에서 사용될 수 있는 착화제는 이에 제한되는 것은 아니며, 당해 기술 분야에서 널리 사용되고 있는 착화제를 제한 없이 사용할 수 있다 .
상기 도금 조성물은 pH가 0.8 내지 5로 유지되는 것이 바람직하며, pH가 0.8 미만인 경우에는 전해처리 과정에서 수소 이온의 환원반응만이 주로 발생하여 도금 효율이 떨어지는 문제가 있으며, pH가 5를 초과하는 경우에는 연속 작업 시 철의 산화로 인한 침전 문제가 발생할 수 있다.
보다 구체적으로 상기 철-인 합금층을 형성하는 단계는 10 내지 60℃의 온도에서 0.5 내지 50 A/dm2의 전류밀도로 0.03초 내지 30 초 동안 수행되는 것이 바람직하며, 20 내지 50℃의 온도에서 1 내지 40 A/dm2의 전류밀도로 0.15초 내지 3초 동안 수행되는 것이 보다 바람직하다.
상기 철-인 합금층을 형성하는 단계의 온도가 60℃를 초과하는 경우에는 도금 용액의 증발량이 많아져서 농도를 관리하기 어려운 문제가 있다. 한편, 상기 철-인 합금층을 형성하는 단계가 수행되는 온도는 실온인 것이 바람직하며, 하한이 특히 제한되는 아니나 10℃ 이하로 온도를 낮추는 것은 비경제적이다.
나아가, 전류 밀도 및/또는 수행 시간이 본 발명의 범위 미만인 경우에는 철-인 합금층이 불충분하게 형성되는 문제가 있으며, 본 발명의 범위를 초과하는 경우에는 도금량이 불필요하게 많아지므로 비경제적이며, 두꺼운 철-인 합금층에 의해 아연도금층의 밀착력에 악영향을 미칠 수 있다.
철-인 합금층이 형성되면, 후속적으로 전기아연도금을 실시하여 상기 철-인 합금층 상부에 아연도금층을 형성하는 단계를 수행하며, 도 4는 소지 강판에 직접 아연도금을 한 아연도금강판의 표면 SEM 사진을 나타낸 것이고, 도 5는 철-인 합금층을 포함하는 본 발명의 아연도금강판의 표면 SEM 사진을 나타낸 것으로, 이들을 비교하면, 본 발명에 의한 도 5의 경우 상대적으로 미세한 아연도금 조직이 획득되고, 나아가 우수한 백색도 및 외관 균일성이 획득되는 것을 확인할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 전기아연도금강판의 제조
동일한 로트의 탄소강을 이용하여 철-인 합금도금 및 전기아연도금을 실시하기 전에 탈지, 산세, 및 수세의 과정을 동일하게 수행하였다. 이때 상기 탄소강은 모두 동일한 이력의 소재를 사용하여 강 성분 차이에 의한 오차를 최소화하였으며, 구체적으로 C 200ppm 미만, Mn 1000ppm 미만, 기타 합금원소를 함유한 극저탄소강을 사용하였다.
철-인 합금층의 형성을 위한 철-인 합금 도금 조성물은 2가 철 이온 약 30g/l, 인 이온 약 5g/l, 및 착화제인 구연산나트륨 약 30g/l을 포함하고, pH 4 내지 pH 5로 유지되도록 제조하였으며, 이를 이용하여 100 X 250mm2의 도금 면적에 10A/dm2의 전류밀도로 50?에서 0.71초 동안 도금을 실시하였다.
2. 부착량, 밀착성 및 균일성의 측정
상기 1.에 기재된 바와 같은 도금 조성물 및 도금 조건에서 동판에 전기도금을 실시한 후 습식 부착량을 측정한 결과, 이와 같은 도금 조성물을 이용하여 형성된 철-인 합금층은 철 21.3mg/m2 및 인 15.1mg/m2으로 구성된 것을 확인할 수 있었다.
이때 부착량의 측정은 소지강판에 대한 철-인 합금 도금층을 대상으로 정량적으로 측정하는 것이 어려우므로, 동판에 철-인 합금도금을 실시하고, 묽은 질산으로 용해하여 부착량을 측정함으로써, 해당 도금 조건에서 소지철에 도금되는 부착량을 계산하였다.
나아가, 철-인 합금층의 부착량에 따른 색차값의 변화를 확인하기 위해 0-3,000mg/m2의 부착량 범위에서 철-인 합금도금 및 전기아연도금을 실시하여 하기 표1에 나타내었다.
철-인 합금층이 형성되면 후속적으로 수세를 수행하고, 즉시 전기아연도금을 실시하였다. 상기 전기아연도금은 통상의 방법으로 목표 부착량을 20g/m2로 하여 수행하였다.
전기아연도금층이 형성된 시편은 시편 당 총 6 지점의 색차를 측정하고, 그 6 지점의 L*, a* 및 b*의 평균을 계산하여, 이를 기준으로 각 지점의 ΔE*를 획득하였다. 획득된 각 수치를 하기 표 1에 나타내었다. 여기서 L*는 백색도, ΔE*은 외관 균일성을 각각 판단하는 지표로 사용하였다.
구분 부착량(mg/m2) L* ΔE* 밀착성
스트라이크 도금 생략 비교예1 - 84.57 0.24 양호
Fe-P 비교예2 5.5 85.2 0.23 양호
실시예1 12.5 86.24 0.17 양호
실시예2 36.4 87.44 0.10 양호
실시예3 89.2 87.23 0.12 양호
실시예4 285.4 86.43 0.16 양호
실시예5 486.7 87.22 0.12 양호
실시예6 692.1 87.65 0.11 양호
실시예7 995.3 87.55 0.09 양호
실시예8 1522.4 85.69 0.21 양호
실시예9 2025.7 84.88 0.22 양호
비교예3 2561.4 84.57 0.24 불량
비교예4 2987.7 84.76 0.23 불량
상기 표 1에서 도금층의 밀착성 판단기준은 도금된 면을 안쪽으로 하여 0t 벤딩을 실시한 후 다시 펴는 경우, 벤딩 부분에 테이핑 테스트를 하였을 때 도금층이 묻어나는지의 여부로 평가하였다.
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 부착량 10-2,000mg/m2에서의 L*가 비교예1인 스트라이크 도금을 하지 않은 경우에 비해 상승한 것을 확인할 수 있으며, 같은 부착량 범위 내에서 ΔE* 또한 감소하는 것을 확인할 수 있다.
철-인 합금 전기 도금의 부착량이 2,500mg/m2을 초과하는 경우에는 아연도금층의 밀착력 확보가 어려우며, 10mg/m2 미만인 경우에는 부착량이 너무 적어 도금 조성물과 접촉 시 쉽게 용해되어 버리는 문제가 있다.
즉, 본 발명과 같이 10-2,000mg/m2의 철-인 합금 전기도금 부착량 범위에서 철-인 합금층을 형성하는 경우, 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판이 획득될 수 있는 것을 확인할 수 있다.
나아가 하기 표 2는 상기 비교예 1 및 실시예 2의 구체적인 색차 데이터를 나타낸것이다. 철-인 합금 도금의 부착량이 36.4mg/m2의 경우의 실시예 2와 철-인 합금 도금을 하지 않은 경우의 비교예 1에 의해 철-인 합금 도금을 수행한 후 전기아연도금을 실시하여 획득한 아연도금강판을 상세하게 비교하면, 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 L* 평균이 각각 87.44와 84.57이었으며, 균일성의 척도인 ΔE*의 평균은 각각 0.1과 0.26이었다.
구분 L* a* b* ΔE*
비교예1 1 84.73 -2.32 -2.04 0.16
2 84.80 -2.31 -2.03 0.23
3 84.53 -2.33 -2.05 0.04
4 83.90 -2.32 -2.03 0.67
5 84.72 -2.33 -2.02 0.15
6 84.75 -2.33 -2.06 0.18
평균 84.57 -2.32 -2.04 0.24
실시예2 1 87.58 -1.96 -1.14 0.16
2 87.53 -1.96 -1.28 0.12
3 87.37 -1.96 -1.15 0.08
4 87.31 -1.97 -1.14 0.14
5 87.41 -1.97 -1.24 0.05
6 87.41 -1.97 -1.25 0.06
평균 87.44 -1.97 -1.20 0.10
나아가, 상기 비교예 1 및 실시예 2의 시편을 SEM으로 분석한 결과, 도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 2의 경우 상대적으로 미세한 아연도금 조직을 획득할 수 있었으며, 이는 비교예 1에 의해 철-인 합금층을 형성하지 않고 아연도금만을 수행하여 조대한 조직이 형성된 경우의 시편을 SEM으로 분석한 결과인 도 4 보다 우수한 백색도 및 외관 균일성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (9)

  1. 소지강판; 상기 소지강판 상에 형성된 철-인 합금층; 및 상기 철-인 합금층 상에 형성된 아연도금층을 포함하는 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 소지강판은 열연강판 또는 냉연강판인 전기아연도금강판.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 전기아연도금강판.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 철-인 합금층은 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 형성되는 전기아연도금강판.
  5. 소지강판 표면에 10 내지 2500mg/m2 부착량으로 철-인 합금 전기도금을 실시하여 철-인 합금층을 형성하는 단계; 및
    전기아연도금을 실시하여 상기 철-인 합금층 상부에 아연도금층을 형성하는 단계
    를 포함하는 백색도 및 외관 균일성이 우수한 전기아연도금강판의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 철-인 합금층은 인을 5 내지 80 중량% 포함하는 전기아연도금강판의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 철-인 합금층을 형성단계는 철 이온 3 내지 200 g/l, 인 이온 1 내지 30 g/l, 및 착화제 10 내지 1000 g/l를 포함하는 철-인 합금 도금 조성물을 이용하여 수행되는 전기아연도금강판의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 도금 조성물은 pH가 0.8 내지 5인 전기아연도금강판의 제조방법.
  9. 제 5항에 있어서, 상기 철-인 합금층을 형성단계는 10 내지 60℃의 온도에서 0.5 내지 50 A/dm2의 전류밀도로 0.03초 내지 30 초 동안 수행되는 전기아연도금강판의 제조방법.

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