KR20150058099A - 농업 잔류물로부터 카복시메틸 셀룰로스를 수득하는 방법 및 카복시메틸 셀룰로스 및 이의 용도 - Google Patents
농업 잔류물로부터 카복시메틸 셀룰로스를 수득하는 방법 및 카복시메틸 셀룰로스 및 이의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 농업 잔류물로부터 카복시메틸 셀룰로스(CMC)를 획득하는 유리하고 효과적인 발명을 설명하고, 이는 다음 단계를 포함한다: a) 원료 준비 단계, 여기서 원료가 세척되고, 건조되고, 분쇄되고, 다시 세척됨; b) 펄프화 단계, 여기서 단계 a)로부터 획득한 생성물이 소듐 하이드록사이드와 반응됨; c) 합성 단계, 여기서 펄프 분쇄; 교반하에 실온에서 아이소프로판올 및 증류수의 용액 첨가; 혼합물의 알칼리화까지 NaOH 수용액 첨가; 아이소프로판올 중의 모노클로로아세트산 첨가; 여과; 메탄올 용액 중에 현탁 및 아세트산으로 중화로 이루어짐. 본 발명은 또한, 여러 공업적 공정에서 사용될 수 있는 상기 방법으로부터 획득한 CMC에 관한 것이다.
Description
본 출원은 09, 2012년 5월 9일 자 출원의, 발명의 명칭이 "Natural fiber-based binder derived from agribusiness industry residues, and a process for obtaining a natural fiber-based binder"인 미국 특허 출원 제61/644,856호를 우선권으로 주장하고, 이는 그 전체가 본원에 인용에 의하여 통합된다.
발명의 분야
본 발명은 농업 관련 산업 잔류물로부터 유도된 섬유-기반 결합제 획득 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 카복시메틸 셀룰로스에 관한 것이다.
관련 분야의 설명
소듐 카복시메틸 셀룰로스(CMC)를 사용하여 제조된 몇몇 결합제가 당해 분야에 공지이다. 하기 문서는 그러한 결합제 및 이에 대응하는 제조 방법의 예를 보여준다.
브라질 특허 PI0801555-4는 철광석의 펠렛화를 위한 결합제를 설명한다. 해당 결합제는 미분된 철광석의 결합에 사용하기 위하여 벤토나이트 및 다당류를 함유한다. 상기 발명은 또한, 다당류 및 벤토나이트를 포함하는 조성물이 결합제와 함께 사용되는, 철광석의 펠렛 제조 방법에 관한 것이다.
US 4,410,694는 카복시메틸 셀룰로스 섬유 제조 방법을 설명하며, 이는 균일 알칼라인 반응 액체를, 반응 용기에 충전된 셀룰로스 섬유를 통하여, 상기 셀룰로스 섬유 Kg당 10 l/min 이상의 상기 반응 액체의 유량으로, 상기 셀룰로스 섬유가 카복시메틸 셀룰로스 섬유로 실질적으로 완전히 전환되기에 충분한 시간 동안 연속으로 순환시키는 것을 포함하고, 상기 셀룰로스 섬유는 천연 셀룰로스 섬유 및 재생 셀룰로스 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 반응 액체는 필수적으로 에탄올 및 물로 구성된 균일 알칼라인 용매에 용해된, 모노클로로아세트산 및 이의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 유효량의 에테르화제를 포함한다.
US 3,900,463은 균일 분포의 치환도를 가지는 알칼리 카복시메틸 셀룰로스 제조 방법을 설명하며, 이는 다음 단계를 포함하고: 셀룰로스로의 균일한 에테르화제 분포에 도달할 때까지, 최소 하나의 유기 용매 및 물로 구성된 용매 시스템의 존재에서, 셀룰로스를 알칼리 모노클로로아세테이트 및 저급 알킬 모노클로로아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 에테르화제로 처리하는 단계, 에테르화제는 셀룰로스 글루코스 안하이드라이드 단위당 0.4 내지 2.0 mol로 사용됨, 및 알칼리를 결과로 생성된 혼합물에 첨가하는 단계, 알칼리는 알칼리 모노클로로아세테이트에 대하여 등몰의 양 이상으로 또는 저급 알킬 모노클로로아세테이트에 대하여 두 배의 몰 양 이상으로 사용됨, 에테르화가 완료될 때까지 실온 내지 환류 온도의 온도에서의 처리가 이어진다.
US 4,401,813은 칼슘 클로라이드 수용액 중에서 우수한 유변학적 특성 및 유체 손실 특성을 나타내는 카복시메틸 셀룰로스의 형태 제조 방법을 설명하고, 이는 산소의 부재에서, 350℃ 미만의 온도에서, 86.9±2 중량% 아이소프로판올을 함유하는 수용액에서, 2 대 1 내지 7.5 대 1의 아이소프로판올-물 용액 대 셀룰로스 중량비로, 그리고 알칼리 셀룰로스의 추후의 에테르화 동안 알칼리 금속 하이드록사이드 대 모노클로로아세트산 몰비가 2.00 대 1 이상이도록 충분한 알칼리 금속 하이드록사이드의 존재에서, 고분자량 셀룰로스의 가성화를 수행하는 것을 포함하고, 여기서 사용된 모노클로로아세트산은 약 2중량% 미만의 다이클로로아세트산을 함유한다.
광업에서 사용되는, 더욱 구체적으로는 광석 결합제로서의 CMC는 광석 입자의 응집을 초래한다. 펠렛 형성이 최종 생성물 품질에 대한 직접적인 결과를 가지는 여러 요인에 의하여 영향받는 펠렛화 방법의 가장 중요한 단계 중 하나이다.
CA 1,336,641은 물에 용해성인 10% 내지 90%의 소듐 카복시메틸 셀룰로스 및 10% 내지 90%의 소듐 카보네이트를 함유하는 물의 존재에서의 철광석용 결합제를 설명한다. 상기 특허는 또한 광석에서 결합제의 사용 방법을 설명한다.
CA 1,247,306은 물의 존재에서 하이드록시에틸 셀룰로스 및 소듐 카보네이트로 이루어진 결합제를 사용하는 철광석 입자 결합 방법을 설명한다.
US 4,288,245는 알칼리 금속 및 산으로부터 유도된 하나 이상의 염과 조합으로, 최소 0.01 %의 양으로 카복시메틸 셀룰로스 및 알칼리 금속 염을 함유하는 페이스트의 존재에서의 금속 광석 펠렛화 방법을 설명한다.
US 4,486,335는 철 함유 광석의 결합제 제조 방법 및 상기 방법의 제품을 설명한다. 상기 발명은 수용액 중에서 알루미늄 이온에 결합 시에 겔을 형성하는 카복시메틸 하이드록시에틸 셀룰로스-기반 결합제를 설명한다.
US 4,597,797은 물 및 결합제로서 카복시메틸 셀룰로스의 알칼리 금속 염의 존재에서의 광석용 결합제를 설명한다. 조성물은 카복시메틸 셀룰로스의 알칼리 금속 염 및 알칼리 금속과 약산으로부터 유도된 하나 이상의 염을 포함한다. 약산의 알칼리 염은 바람직하게는 아세트산, 벤조산, 락트산, 프로피온산, 타타르산, 석신산, 시트르산, 아질산, 붕산 및 탄산으로부터 유도된 것이다.
US 4,863,512는 카복시메틸 셀룰로스의 알칼리 금속 염 및 소듐 트라이폴리포스페이트를 포함하는 물의 존재에서 선광된 광석 물질 결합에 유용한 결합제, 그러한 페이스트를 사용한 선광된 광석 물질 결합 방법, 및 그러한 방법으로부터 야기된 결합된 생성물을 언급한다.
US 4,919,711은 카복시메틸 셀룰로스 또는 카복시메틸 하이드록시에틸 셀룰로스의 알칼리 금속 염 및 소듐 트라이폴리포스페이트로 이루어진 선택된 수용성 고분자를 포함하는 물의 존재에서 선광된 광석 물질 결합에 유용한 결합제를 개시한다. 생성물 이외에도, 상기 특허는 그러한 페이스트를 사용하여 선광된 광석 물질 결합 방법, 및 그러한 방법으로부터 야기된 결합된 생성물을 설명한다.
US 6,497,746은 입자 결합(예를 들어 펠렛화) 방법 및 그러한 방법에 의하여 제조된 생성물(즉, 펠렛)을 설명한다. 이는 습윤 유효량의 물, 결합 유효량의 선택된 고분자 예컨대 녹말, 변성 녹말, 녹말 유도체, 알지네이트, 펙틴 및 이들의 혼합 및 결합 유효량의 약산의 염을 포함하는 미립자 물질을 결합시켜 혼합물을 생성하기 위한 방법이다.
브라질은 가장 큰 농업 폐기물 발생국 중 하나이다. 이러한 폐기물은 어떠한 전처리도 없이 환경에 배출되어 심각한 피해를 줄 수 있다.
농업 섬유 잔류물로서, 코코넛이 이러한 전개에서 대규모로 생산될 것으로 두드러진다. 브라질에서 280,000 헥타르 이상의 면적으로부터 수확되는 코코넛의 연간 생산량은 15억 단위 이상인 것으로 추정된다. 코코넛 생산 활동의 가공물은 코코넛 워터 및 코코넛을 얻기 위하여 관심사인 고체 배유 - 나머지 부분은 과실 성분의 약 45%를 구성하는 섬유질 외과피, 중과피 및 내과피로 대표됨 - 회수 후에 폐기물이다. 그러한 잔류물은 폐기하기 어렵고 쓰레기 수거장 및 쓰레기 하치장에 보내지며, 이런 장소로의 수송으로 인하여 산업 비용이 상승한다.
앞서 언급한 문제에 직면하여, 본 발명은 농업 폐기물을 사용하여 카복시메틸 셀룰로스를 획득하기 위한 지속 가능한 대안을 언급한다.
본 발명에 의하여 제안된 방법을 통하여, 앞서 언급한 막대한 양의 폐기물인 거의 2백만 톤의 코코넛 섬유 중과피가 카복시메틸 셀룰로스의 제조를 위한 원료로 사용될 수 있다.
발명의 요약
위에 기재된 문제 및 충족되지 않은 요구에 비추어, 본 발명은 농업 잔류물로부터 카복시메틸 셀룰로스(CMC)를 획득하는 유리하고 효과적인 발명을 설명하고, 이는 다음 단계를 포함한다: a) 원료 준비 단계, 여기서 원료가 세척되고, 건조되고, 분쇄되고, 다시 세척됨; b) 펄프화 단계, 여기서 단계 a)로부터 획득한 생성물이 소듐 하이드록사이드와 반응됨; c) 합성 단계, 여기서 펄프 분쇄; 교반하에 실온에서 아이소프로판올 및 증류수의 용액 첨가; 혼합물의 알칼리화까지 NaOH 수용액 첨가; 아이소프로판올 중의 모노클로로아세트산 첨가; 여과; 메탄올 용액 중에 현탁 및 아세트산으로 중화로 이루어짐.
본 발명은 또한, 여러 공업적 공정에서 사용될 수 있는, 상기 방법으로부터 획득한 CMC에 관한 것이다.
본 발명의 이러한 양태들의 추가적인 장점 및 새로운 특징이 부분적으로, 다음의 설명에 제시될 것이고, 부분적으로, 하기한 것의 검토 시에 또는 발명의 실시에 의한 습득 시에 당해 분야의 숙련가에게 더욱 명백해질 것이다.
도면의 간단한 설명
시스템 및 방법의 다양한 실시양태가 다음의 도면을 참조하여 상세하게 설명될 것이지만 이에 제한되지 않고, 여기서:
도 1은 CMC-기반 시판 결합제의 주사 현미경사진이다.
도 2는 시판 순수 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 3은 표백 단계가 없는 본 발명의 방법으로부터의 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 4는 표백 단계가 있는 본 발명의 방법으로부터의 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 5는 표백 펄프의 적외선 스펙트럼이다.
도 6은 코코넛 섬유로부터 얻은 CMC의 적외선 스펙트럼이다.
도 7은 시판 순수 CMC의 적외선 스펙트럼이다.
도 8은 CMC-기반 시판 결합제의 적외선 스펙트럼이다.
도 9는 (a) CMC-기반 시판 결합제, (b) 비표백 천연 섬유-기반 조성물 및 (c) 표백 천연 섬유-기반 조성물을 사용하는 철광석의 펠렛을 나타낸다.
시스템 및 방법의 다양한 실시양태가 다음의 도면을 참조하여 상세하게 설명될 것이지만 이에 제한되지 않고, 여기서:
도 1은 CMC-기반 시판 결합제의 주사 현미경사진이다.
도 2는 시판 순수 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 3은 표백 단계가 없는 본 발명의 방법으로부터의 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 4는 표백 단계가 있는 본 발명의 방법으로부터의 CMC의 주사 현미경사진이다.
도 5는 표백 펄프의 적외선 스펙트럼이다.
도 6은 코코넛 섬유로부터 얻은 CMC의 적외선 스펙트럼이다.
도 7은 시판 순수 CMC의 적외선 스펙트럼이다.
도 8은 CMC-기반 시판 결합제의 적외선 스펙트럼이다.
도 9는 (a) CMC-기반 시판 결합제, (b) 비표백 천연 섬유-기반 조성물 및 (c) 표백 천연 섬유-기반 조성물을 사용하는 철광석의 펠렛을 나타낸다.
발명의 상세한 설명
다음의 상세한 설명은 어떤 방식으로도 본 발명의 범위, 적용가능성 또는 구성을 제한하려는 의도가 아니다. 더욱 정확하게는, 다음의 설명은 대표적인 변형을 실시하기 위하여 필요한 이해를 제공한다. 본 명세서에 제공된 교시를 이용 시에, 당해 분야의 숙련가는, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않고 이용될 수 있는 적절한 대안을 인지할 것이다.
본 발명은 농업 잔류물로부터 유도된 천연 CMC 성분을 획득하는 방법, 더욱 구체적으로는 코코넛 섬유로부터 유도된 천연 CMC를 획득하는 방법에 관한 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 다음 단계를 포함하는 천연 CMC 성분 획득 방법을 설명한다:
a) 원료 준비 단계;
b) 펄프화 단계;
c) CMC의 합성 단계.
a)에서 코코넛 섬유와 같은 농업 섬유 잔류물을 물로 세척하여 더러운 불순물이 제거된다. 그러한 세척 후, 섬유를 30-120℃ 오븐에서 4-72 시간 동안 건조한다.
섬유를 밀에서 분쇄하고 18 내지 140 메쉬(1.00 내지 0.105 mm)의 체를 통하여 체별한다.
분쇄한 후, 생성물을 증류수로 세척한 다음 여과한다. 이후 침전물을 30-120℃ 오븐에서 4-72 시간 동안 건조한다.
획득한 생성물로부터 리그닌을 제거하기 위하여, 단계 b) (펄프화 단계)에서, 단계 a)에서 획득한 분쇄되고 깨끗한 섬유의 덩어리를, 10-100 분 동안 1:10의 비율로 소듐 하이드록사이드 5-25% (m/v)와 혼합하고 교반하며 반응시켰다.
선택적으로, 반응 혼합물 교반 후, 이는 111 내지 143℃의 온도에서 0.5-3.0 Kgf/㎠의 압력을 10-100 분 동안 거칠 수 있다.
반응 혼합물을 중성 pH의 물로 세척하고 침전물을 약 12-18 시간 동안 30-120℃에서 오븐에 둔다.
단계 b)로부터 획득한 생성물을 제어되는 교반 및 온도에 의하여 CMC의 합성(단계 c)을 위하여 사용한다. 처음에, 건조 펄프를 분쇄한 다음, 아이소프로판올(1:5-1:30) 및 증류수(1:0.5-1:3)의 용액을 첨가한다. 시스템을 교반하에 실온에서 10-30 분 동안 유지시킨다. 그 후, NaOH 수용액을 25-55% (w/v)에서 1:15의 건조 펄프의 비율로 첨가한다. 소듐 하이드록사이드의 용액을 30 분 동안 교반하에 실온에서 적첨하고 첨가 후 혼합물을 교반하에 60 분 동안 실온에서 유지시킨다.
셀룰로스의 알칼리화 후에, 아이소프로판올(1:1-1:5) 중의 모노클로로아세트산(1:1.5 - 1:3.5)으로 이루어진 용액을 첨가한다. 그러한 용액을 10-40 분 동안 교반하에 실온에서 적첨한다. 이후, 온도를 40-70℃로 상승시키고, 반응이 2-5 시간 동안 진행되도록 한다.
합성 후, 생성물을 여과한 다음, 70-90 % (v/v)의 메탄올 용액 중에 현탁하고, 아세트산으로 중화하고 5-20 분 동안 교반한다. 이를 여과하고 60-90 %의 메탄올로 두 번, P.A. 메탄올로 두 번 세척하고, 마지막으로 CMC를 건조한다.
선택적으로, 펄프화 단계 b) 이후, 물질이 표백을 거칠 수 있다. 이 단계를 실시할지 여부의 결정은 최종 결과를 참조한다: 최종 물질은 표백되거나 표백되지 않을 수 있다.
펄프화 단계 b)로부터 획득한 미정제 펄프를 증류수와 함께 (1:40의 비율로) 교반하고 60℃의 온도에서 유지시킨다. 열평형이 달성된 후, 빙초산(1:0.125 내지 1:1) 및 소듐 클로라이트(1:0.5 내지 1:4)를 첨가한다. 반응 혼합물을 0.5 내지 1.5 시간 동안 지속적인 교반하에 유지시킨 다음 10℃ 아래의 얼음조에서 냉각한다. 이후 여과액이 중성 pH를 가지며 무색이 될 때까지 혼합물을 여과한다. 그 후, 소듐 하이드록사이드 0.1 mol/L의 용액 중에서 교반하에 실온에서 90 분 동안 분리를 수행한다. 이후 펄프를 다시 여과하고 여과액이 중성 pH에 도달할 때까지 증류수로 세척한다.
본 발명에 따른 카복시메틸 셀룰로스 획득 방법으로써 공지 기술보다 더 온건한 알칼라인 처리(펄프화)를 이용하여 농업 잔류물로부터 약 80%의 리그닌을 제거할 수 있고, 최초 방법에서보다 비용 절감이 나타난다.
더욱이, 본 발명의 방법의 선택적인 화학적 표백 단계로써 95-100%의 폴리페놀 제거를 달성할 수 있고, 상기 방법에서 반응 시간에 대한 제어 및 환류의 이용이 고품질 생성물 획득에 결정적임이 명백해진다.
획득한 천연 CMC는 여러 공업적 공정에서 사용될 수 있다. 획득한 천연 CMC는 광업에서 천연 섬유-기반 결합제로서 사용될 수 있고, 상기 천연 섬유-기반 결합제는 최종 생성물의 결합의 장점을 발생시키는 성분들의 혼합물을 포함한다.
예를 들어, 광석 입자 결합을 위하여, 결합제 조성물이 종류, 공급원 및 광석 조성으로 인하여 변할 수 있다.
이들 성분은 하기한 것일 수 있다:
- 농업 섬유 잔류물로부터 얻은 CMC 40-65%;
- 소듐 카보네이트 15-40%;
- 소듐 클로라이트 5-30%;
- 기타 0-20% - 예컨대 소듐 시트레이트, 소듐 글루콜레이트 및 소듐 하이드록사이드. 소듐 하이드록사이드가 펠렛화 공정에서 활성화 및 효율 증가에 또한 이용될 수 있다.
이러한 성분들의 혼합물은 고체-고체 혼합물 또는 고체-액체 분산물로 구현될 수 있지만, 두 경우 모두 CMC는 고체 분획이고 첨가제는 고체 또는 액체일 수 있다.
광석 결합제로서 사용되는, 농업 섬유 잔류물로부터 유도된 천연 섬유-기반 조성물은 광석 입자의 응집을 초래한다. 펠렛 형성이 최종 생성물 품질에 대한 직접적인 결과를 가지는 여러 요인에 의하여 영향받는 펠렛화 방법의 가장 중요한 단계 중 하나이다. 천연 섬유-기반 조성물 품질은 적절한 특성을 보장하는, 펠렛 형성에 가장 중요한 필수 조건 중 하나이다.
더욱이, 본 명세서에 기재된 방법에 의하여 획득된 CMC는 점도 조절제 또는 증점제로서, 아이스크림을 비롯한 다양한 제품에서 에멀전을 안정화시키기 위하여 식품 산업에서 사용될 수 있다. 이는 또한 많은 비식품 제품, 예컨대 개인용 윤활제, 치약, 완하제, 다이어트 알약, 수성 페인트, 세제, 섬유 사이징, 및 다양한 종이 제품의 성분일 수 있다. 이는 주로, 이것이 높은 점도를 가지고 비독성이며 저자극성이므로 사용된다.
실시예 1 - 형태 분석
본 발명에 의하여 제안된 처리 후 섬유의 구조 분석을 위하여 형태 분석 주사 전자 현미경(SEM)을 수행한다.
CMC-기반 시판 결합제, 시판 순수 CMC, 및 본 발명의 방법으로부터 얻은 CMC를 SEM으로 비교한다.
SEM에서 형태 분석은 CMC-기반 시판 결합제가 Na2CO3를 함유함을 나타냈다 (도 1 ). 추가적으로, 미국 특허 제4,948,430호가 또한 조성물 중에 Na2CO3를 함유하는 카복시메틸 셀룰로스-기반 결합제 및 그러한 결합제의 적용 방법을 설명한다. 그러나 소듐 염은 시판 순수 CMC에는 존재하지 않는다 (도 2).
도 3 및 도 4는 본 발명의 방법으로부터 획득한 생성물의 SEM 사진을 나타낸다. 도 3은 표백 단계 없이 코코넛 섬유로부터 획득한 CMC의 현미경 사진을 나타내고 도 4는 표백 단계와 함께 코코넛 섬유로부터 수득한 CMC의 사진을 나타내며, 획득한 섬유 구조가 상용 제품에서 발견되는 섬유와 유사함을 입증한다.
실시예 2 - 적외선 분석
적외선 분석(IR)의 주요 목적은 분자의 각각의 진동에 상응하는 띠의 속성을 통하여 에테르화 반응이 실제로 존재했는지 확인하는 것이다.
적외선 분석을 표백 펄프, 코코넛 섬유로부터 획득한 CMC, 시판 순수 CMC 및 CMC-기반 시판 결합제의 샘플에서 수행했다.
표백 펄프에 대한 IR 분석의 목적은 (도 5) 셀룰로스의 화학적 구조를 확인하는 것이다. 적외선 스펙트럼은 작용기 O-H기(3500 cm-1 주위의 띠) 및 알킬기(2900 cm-1 주위의 띠)의 띠를 나타냈다.
코코넛 섬유(도 6)로부터 획득한 CMC 스펙트럼을 시판 순수 CMC(도 7)와 비교하면, 본 발명자들은 소듐 카복실레이트의 카보닐의 축방향 변형의 진동에 상응하는 1647-1664 cm-1의 유사한 진동수를 가지는 카보닐(C-O)의 축방향 변형의 피크에서 유사성을 관찰했다. 모든 적외선 스펙트럼이 유사한 특징을 나타내지만, 코코넛 섬유로부터 획특한 샘플에서 띠의 변위가 존재하고, 그러한 사실은 획득에서 다른 화합물의 생성에 의한 것으로 또는 셀룰로스의 분해로 인한 것으로 설명될 수 있다.
코코넛 섬유로부터 획득한 CMC를 시판 순수 CMC 및 CMC-기반 시판 결합제와 비교 시에 (도 8), 적외선 스펙트럼에서 약간의 차이점을 관찰할 수 있다. 두드러진 차이점은 더욱 강한 1770 cm-1의 띠의 존재 및 1660-1640 cm-1의 흡수 진동수에서 띠의 부재이며, 그러한 띠의 변위는 일부의 Na2CO3가 CMC에 첨가된다는 사실로 인한 것이고, 이는 CMC에 더욱 산성인 특성을 부여할 수 있고, 따라서 카복시메틸기는 더 많은 양이 카복실산 및 카복실레이트 에스터의 형태로 나타날 수 있다. 다른 것과 상이한, CMC-기반 시판 결합제의 적외선 스펙트럼에서 나타나는 또 다른 피크는, 카보네이트 카보닐의 C-O 변형으로 인한 것일 수 있는 1448 cm-1의 강한 피크의 존재이다.
실시예 3 - 코코넛 섬유로부터 얻은 CMC를 사용한 철광석 펠렛화
앞서 지시한 바와 같이, 본 발명은 철광석 입자의 응집에 유용한 것으로 입증되었다. 연구를 완료하기 위하여, 발명의 효과를 입증하기 위한 시험을 수행했다.
만족스러운 결과를 가지는 펠렛화 및 연소 포트 그레이트 펠렛화 플랜트의 시험이 도 9에 나타난다.
시험은 표 1에 나타나는 바와 같이 CMC-기반 시판 결합제와 비교하여 표백 단계가 있거나 없이 CMC 표백 단계를 이용하여 수행했다.
마지막으로, 도면은 본 발명의 전형적인 구체예를 보여주며, 발명의 실제 범위가 포함된 청구범위에 의해서만 정의됨을 이해해야 한다.
|
농업 섬유 잔류물로부터 얻은 천연
섬유-기반 결합제의 개발 물리적 시험의 결과 |
CMC- 기반 시판 결합제 |
CMC 표백 단계 있음 |
CMC 표백 단계 없음 |
|
|
경화된
펠렛 |
마모 지수 (%) | 4.9 | 4.9 | 5.1 |
| 압축 강도 (daN/pel.) | 327 | 332 | 275 | |
| 균열 수 | 12 | 15 | 38 | |
|
미가공
펠렛 |
수분 (%) | 9.0 | 9.0 | 9.0 |
| 건조 압축 강도 (kg/pel.) | 2.4 | 1.4 | 0.82 | |
| 습윤 압축 강도 (kg/pel.) | 1.4 | 1.1 | 1.03 | |
| 드롭 수 (45 cm) | 4.5 | 3.1 | 3.60 | |
Claims (13)
- 다음 단계를 포함하는 농업 잔류물로부터 카복시메틸 셀룰로스를 획득하는 방법:
a) 원료 준비 단계, 여기서 원료가 세척되고, 건조되고, 분쇄되고, 다시 세척됨;
b) 펄프화 단계, 여기서 단계 a)로부터 획득한 생성물이 소듐 하이드록사이드와 반응됨;
c) 합성 단계, 여기서 펄프 분쇄; 교반하에 실온에서 아이소프로판올 및 증류수의 용액 첨가; 혼합물의 알칼리화까지 NaOH 수용액 첨가; 아이소프로판올 중의 모노클로로아세트산 첨가; 여과; 메탄올 용액 중에 현탁 및 아세트산으로 중화로 이루어짐. - 제1항에 있어서, 단계 a)는 30-120℃ 오븐에서 4-72 시간 동안의 건조; 18 내지 140 메쉬(1.00 내지 0.105 mm)의 체를 통한 체별; 30-120℃ 오븐에서 4-72 시간 동안 침전물 건조를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 b)는 5-25% (m/v)의 농도의 소듐 하이드록사이드의 용액을, 1:10의 비율로 10-100 분 동안 첨가하는 것을 포함하는 방법.
- 제1항 및 제3항에 있어서, 반응 혼합물을 교반한 후 이는 111 내지 143℃의 온도에서 0.5-3.0 Kgf/㎠의 압력을 10-100 분 동안 거칠 수 있는 방법.
- 제1항에 있어서, 아이소프로판올의 용액은 1:15-1:30의 농도이고; 증류수가 첨가되고; NaOH 수용액이 25-55% (w/v)의 농도로 1:15의 건조 펄프의 비율로 첨가되고; 모노클로로아세트산의 용액은 아이소프로판올 1:1-1:5 중의 1:1.5 -1:3.5의 농도인 방법.
- 제1항에 있어서, 펄프화 단계 b) 이후, 물질이 표백 단계를 거치는 방법.
- 제1항 내지 제6항에 있어서, 농업 잔류물은 코코넛 섬유인 방법.
- 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스.
- 광석 펠렛의 제조에서 결합제로서 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스의 용도.
- 식품 산업에서 식품 첨가물로서 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스의 용도.
- 제약 산업에서 첨가제로서 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스의 용도.
- 제지 산업에서 첨가제로서 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스의 용도.
- 섬유 산업에서 첨가제로서 제1항 내지 제7항에 정의된 방법에 의하여 획득한 카복시메틸 셀룰로스의 용도.
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