CN115521382A - 一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法。本发明中，玉米芯纤维素经过碱化反应，其分子结构发生了变化。分子中的部分羟基氢被羧甲基取代，使得制得的玉米芯羧甲基纤维素钠仍具有更好的热稳定性能，提高了后续使用过程中的牢固性与稳定性，同时生产原料使用玉米芯，降低了生产成本，同时对废弃的玉米芯也得到了更好的利用，尽量避免了玉米芯被随意丢弃，从而使得整个制备方法在节约了生产成本的同时，也提高了对于废弃资源的回收利用，提高了本方法的绿色环保可持续性。
Description
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素钠的制备技术领域，具体为一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠简称CMC，其水溶液具有粘性，具有良好的粘合力。CMC因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，且本身无毒、无嗅、不易发酵、热稳定性好等特点而被广泛应用于石油、地质、日化、食品、医药等行业，被誉为“工业味精”。
但是常见的羧甲基纤维素钠的制备方法生产成本较高，且制得的羧甲基纤维素钠的热稳定性不够好。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，所述高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法包括以下步骤：
S1:先从玉米棒子上剥下来植物韧皮，未经刮青处理而晒干得到的。将玉米芯剪成长度为5～10cm小段，用清水洗去表面的杂物、死皮、疤痕或者厚硬的韧皮；
S2:称取20g经处理剥除外层青皮干燥粉碎后的玉米芯，搅拌条件下；
S3:置于400mL浓度为4wt％的NaOH水溶液中100℃碱煮1h，反应结束后用大量蒸馏水洗涤至中性；
S4:再置于500mL的0.6wt％三聚磷酸钠混合溶液中，用大量蒸馏水洗涤至中性，晾干；
S5:将高温脱胶后的玉米芯放入浓度为1.0wt％的次氯酸钠漂白液中，于70℃漂白50min，取出后用水冲洗干净后晾干就得到最后的木质素或纤维素微晶成品；
S6:在的四口烧瓶中加入100～～150份木质素或纤维素微晶成品，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；
S7:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；
S8:将无水乙醇配制成体积分数为的乙醇溶液，根据液固比的不同，多次洗涤粉末，即控制温度在左右，将溶于乙醇溶液中充分搅拌左右，趁热过滤抽干，然后重复上述步骤，最后在真空烘箱中干燥至恒重，粉碎后得精制羧甲基纤维素钠粉末；
S9:对得到的羧甲基纤维素钠粉末进行收集装盒，之后即可结束整个羧甲基纤维素钠的制备。
在一优选的实施方式中，所述步骤S1中，将清洗干净的小段枝条用温水浸泡，待表面的青皮软化后将其剥除，用清水洗净晾干备用。干燥后得到玉米芯的白皮部分，将其剪碎，以便于脱胶时反应充分。
在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，搅拌速度为1200r/min。搅拌之间为90min。
在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，4wt％的NaOH水溶液也可以使用0.4wt％硅酸钠1:1混合2wt％NaOH的溶液进行代替。
在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，碱煮的温度控制为105℃，碱煮的时间控制为2h。
在一优选的实施方式中，所述步骤S6中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h。
在一优选的实施方式中，所述步骤S8中，真空烘箱中烘干温度设置为110℃，烘干时间为2.5小时。
在一优选的实施方式中，所述步骤S7中，用85％乙醇溶液洗时温度控制为35～40℃，冲洗次数为4～6次，且每次冲洗时间控制在10～15min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中，玉米芯纤维素经过碱化反应，其分子结构发生了变化。分子中的部分羟基氢被羧甲基取代，使得制得的玉米芯羧甲基纤维素钠仍具有更好的热稳定性能，提高了后续使用过程中的牢固性与稳定性，同时生产原料使用玉米芯，降低了生产成本，同时对废弃的玉米芯也得到了更好的利用，尽量避免了玉米芯被随意丢弃，从而使得整个制备方法在节约了生产成本的同时，也提高了对于废弃资源的回收利用，提高了本方法的绿色环保可持续性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，所述高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法包括以下步骤：
S1:先从玉米棒子上剥下来植物韧皮，未经刮青处理而晒干得到的。将玉米芯剪成长度为5～10cm小段，用清水洗去表面的杂物、死皮、疤痕或者厚硬的韧皮；步骤S1中，将清洗干净的小段枝条用温水浸泡，待表面的青皮软化后将其剥除，用清水洗净晾干备用。干燥后得到玉米芯的白皮部分，将其剪碎，以便于脱胶时反应充分；
S2:称取20g经处理剥除外层青皮干燥粉碎后的玉米芯，搅拌条件下；步骤S2中，搅拌速度为1200r/min。搅拌之间为90min；步骤S2中，4wt％的NaOH水溶液也可以使用0.4wt％硅酸钠1:1混合2wt％NaOH的溶液进行代替；步骤S2中，碱煮的温度控制为105℃，碱煮的时间控制为2h；
S3:置于400mL浓度为4wt％的NaOH水溶液中100℃碱煮1h，反应结束后用大量蒸馏水洗涤至中性；
S4:再置于500mL的0.6wt％三聚磷酸钠混合溶液中，用大量蒸馏水洗涤至中性，晾干；
S5:将高温脱胶后的玉米芯放入浓度为1.0wt％的次氯酸钠漂白液中，于70℃漂白50min，取出后用水冲洗干净后晾干就得到最后的木质素或纤维素微晶成品；
S6:在的四口烧瓶中加入100份木质素或纤维素微晶成品，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤S6中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
S7:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；步骤S7中，用85％乙醇溶液洗时温度控制为35～40℃，冲洗次数为4～6次，且每次冲洗时间控制在10～15min；
S8:将无水乙醇配制成体积分数为的乙醇溶液，根据液固比的不同，多次洗涤粉末，即控制温度在左右，将溶于乙醇溶液中充分搅拌左右，趁热过滤抽干，然后重复上述步骤，最后在真空烘箱中干燥至恒重，粉碎后得精制羧甲基纤维素钠粉末；步骤S8中，真空烘箱中烘干温度设置为110℃，烘干时间为2.5小时；
S9:对得到的羧甲基纤维素钠粉末进行收集装盒，之后即可结束整个羧甲基纤维素钠的制备。
本发明中，玉米芯纤维素经过碱化反应，其分子结构发生了变化。分子中的部分羟基氢被羧甲基取代，使得制得的玉米芯羧甲基纤维素钠仍具有更好的热稳定性能，提高了后续使用过程中的牢固性与稳定性，同时生产原料使用玉米芯，降低了生产成本，同时对废弃的玉米芯也得到了更好的利用，尽量避免了玉米芯被随意丢弃，从而使得整个制备方法在节约了生产成本的同时，也提高了对于废弃资源的回收利用，提高了本方法的绿色环保可持续性。
实施例二：
一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，所述高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法包括以下步骤：
S1:先从玉米棒子上剥下来植物韧皮，未经刮青处理而晒干得到的。将玉米芯剪成长度为5～10cm小段，用清水洗去表面的杂物、死皮、疤痕或者厚硬的韧皮；步骤S1中，将清洗干净的小段枝条用温水浸泡，待表面的青皮软化后将其剥除，用清水洗净晾干备用。干燥后得到玉米芯的白皮部分，将其剪碎，以便于脱胶时反应充分；
S2:称取20g经处理剥除外层青皮干燥粉碎后的玉米芯，搅拌条件下；步骤S2中，搅拌速度为1200r/min。搅拌之间为90min；步骤S2中，4wt％的NaOH水溶液也可以使用0.4wt％硅酸钠1:1混合2wt％NaOH的溶液进行代替；步骤S2中，碱煮的温度控制为105℃，碱煮的时间控制为2h；
S3:置于400mL浓度为4wt％的NaOH水溶液中100℃碱煮1h，反应结束后用大量蒸馏水洗涤至中性；
S4:再置于500mL的0.6wt％三聚磷酸钠混合溶液中，用大量蒸馏水洗涤至中性，晾干；
S5:将高温脱胶后的玉米芯放入浓度为1.0wt％的次氯酸钠漂白液中，于70℃漂白50min，取出后用水冲洗干净后晾干就得到最后的木质素或纤维素微晶成品；
S6:在的四口烧瓶中加入120份木质素或纤维素微晶成品，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤S6中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
S7:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；步骤S7中，用85％乙醇溶液洗时温度控制为35～40℃，冲洗次数为4～6次，且每次冲洗时间控制在10～15min；
S8:将无水乙醇配制成体积分数为的乙醇溶液，根据液固比的不同，多次洗涤粉末，即控制温度在左右，将溶于乙醇溶液中充分搅拌左右，趁热过滤抽干，然后重复上述步骤，最后在真空烘箱中干燥至恒重，粉碎后得精制羧甲基纤维素钠粉末；步骤S8中，真空烘箱中烘干温度设置为110℃，烘干时间为2.5小时；
S9:对得到的羧甲基纤维素钠粉末进行收集装盒，之后即可结束整个羧甲基纤维素钠的制备。
本发明中，玉米芯纤维素经过碱化反应，其分子结构发生了变化。分子中的部分羟基氢被羧甲基取代，使得制得的玉米芯羧甲基纤维素钠仍具有更好的热稳定性能，提高了后续使用过程中的牢固性与稳定性，同时生产原料使用玉米芯，降低了生产成本，同时对废弃的玉米芯也得到了更好的利用，尽量避免了玉米芯被随意丢弃，从而使得整个制备方法在节约了生产成本的同时，也提高了对于废弃资源的回收利用，提高了本方法的绿色环保可持续性。
实施例三：
一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，所述高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法包括以下步骤：
S1:先从玉米棒子上剥下来植物韧皮，未经刮青处理而晒干得到的。将玉米芯剪成长度为5～10cm小段，用清水洗去表面的杂物、死皮、疤痕或者厚硬的韧皮；步骤S1中，将清洗干净的小段枝条用温水浸泡，待表面的青皮软化后将其剥除，用清水洗净晾干备用。干燥后得到玉米芯的白皮部分，将其剪碎，以便于脱胶时反应充分；
S2:称取20g经处理剥除外层青皮干燥粉碎后的玉米芯，搅拌条件下；步骤S2中，搅拌速度为1200r/min。搅拌之间为90min；步骤S2中，4wt％的NaOH水溶液也可以使用0.4wt％硅酸钠1:1混合2wt％NaOH的溶液进行代替；步骤S2中，碱煮的温度控制为105℃，碱煮的时间控制为2h；
S3:置于400mL浓度为4wt％的NaOH水溶液中100℃碱煮1h，反应结束后用大量蒸馏水洗涤至中性；
S4:再置于500mL的0.6wt％三聚磷酸钠混合溶液中，用大量蒸馏水洗涤至中性，晾干；
S5:将高温脱胶后的玉米芯放入浓度为1.0wt％的次氯酸钠漂白液中，于70℃漂白50min，取出后用水冲洗干净后晾干就得到最后的木质素或纤维素微晶成品；
S6:在的四口烧瓶中加入130份木质素或纤维素微晶成品，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；步骤S6中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h；
S7:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；步骤S7中，用85％乙醇溶液洗时温度控制为35～40℃，冲洗次数为4～6次，且每次冲洗时间控制在10～15min；
S8:将无水乙醇配制成体积分数为的乙醇溶液，根据液固比的不同，多次洗涤粉末，即控制温度在左右，将溶于乙醇溶液中充分搅拌左右，趁热过滤抽干，然后重复上述步骤，最后在真空烘箱中干燥至恒重，粉碎后得精制羧甲基纤维素钠粉末；步骤S8中，真空烘箱中烘干温度设置为110℃，烘干时间为2.5小时；
S9:对得到的羧甲基纤维素钠粉末进行收集装盒，之后即可结束整个羧甲基纤维素钠的制备。
本发明中，玉米芯纤维素经过碱化反应，其分子结构发生了变化。分子中的部分羟基氢被羧甲基取代，使得制得的玉米芯羧甲基纤维素钠仍具有更好的热稳定性能，提高了后续使用过程中的牢固性与稳定性，同时生产原料使用玉米芯，降低了生产成本，同时对废弃的玉米芯也得到了更好的利用，尽量避免了玉米芯被随意丢弃，从而使得整个制备方法在节约了生产成本的同时，也提高了对于废弃资源的回收利用，提高了本方法的绿色环保可持续性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法包括以下步骤：
S1:先从玉米棒子上剥下来植物韧皮，未经刮青处理而晒干得到的；将玉米芯剪成长度为5～10cm小段，用清水洗去表面的杂物、死皮、疤痕或者厚硬的韧皮；
S2:称取20g经处理剥除外层青皮干燥粉碎后的玉米芯，搅拌条件下；
S3:置于400mL浓度为4wt％的NaOH水溶液中100℃碱煮1h，反应结束后用大量蒸馏水洗涤至中性；
S4:再置于500mL的0.6wt％三聚磷酸钠混合溶液中，用大量蒸馏水洗涤至中性，晾干；
S5:将高温脱胶后的玉米芯放入浓度为1.0wt％的次氯酸钠漂白液中，于70℃漂白50min，取出后用水冲洗干净后晾干就得到最后的木质素或纤维素微晶成品；
S6:在的四口烧瓶中加入100～～150份木质素或纤维素微晶成品，加入1∶16质量比的异丙醇分散剂，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠开始进行碱化；
S7:升高温度到50℃加入1∶1.5质量比的氯乙酸钠醚化剂醚化3.5h；反应完后用冰乙酸中和至中性，再用85％乙醇溶液洗，烘干至恒重密封保存，就得到了羧甲基纤维素钠；
S8:将无水乙醇配制成体积分数为的乙醇溶液，根据液固比的不同，多次洗涤粉末，即控制温度在左右，将溶于乙醇溶液中充分搅拌左右，趁热过滤抽干，然后重复上述步骤，最后在真空烘箱中干燥至恒重，粉碎后得精制羧甲基纤维素钠粉末；
S9:对得到的羧甲基纤维素钠粉末进行收集装盒，之后即可结束整个羧甲基纤维素钠的制备。
2.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，将清洗干净的小段枝条用温水浸泡，待表面的青皮软化后将其剥除，用清水洗净晾干备用；干燥后得到玉米芯的白皮部分，将其剪碎，以便于脱胶时反应充分。
3.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，搅拌速度为1200r/min；搅拌之间为90min。
4.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，4wt％的NaOH水溶液也可以使用0.4wt％硅酸钠1:1混合2wt％NaOH的溶液进行代替。
5.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，碱煮的温度控制为105℃，碱煮的时间控制为2h。
6.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，加入1∶2质量比浓度为35％的氢氧化钠进行碱化时碱化温度控制为40℃，碱化时间控制为2.5h。
7.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S8中，真空烘箱中烘干温度设置为110℃，烘干时间为2.5小时。
8.如权利要求1所述的一种高纯度浴浆法羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，用85％乙醇溶液洗时温度控制为35～40℃，冲洗次数为4～6次，且每次冲洗时间控制在10～15min。
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