KR20140138921A - 페이스트상 밀봉제 및 밀봉 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수성 매체를 사용하여도 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있는 페이스트상 밀봉제 및 밀봉 방법을 제공한다. 디바이스를 몰딩하여 밀봉하기 위한 페이스트상 밀봉제는, 공중합 폴리아미드계 수지와 수성 매체를 포함하고 있다. 공중합 폴리아미드계 수지는 결정성을 갖고 있을 수도 있고, 공중합 폴리아미드계 수지의 융점 또는 연화점은 75 내지 160℃일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지는 다원 공중합체, 예를 들어 2원 또는 3원 공중합체일 수도 있다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지는 C8 - 16알킬렌기를 갖는 장쇄 성분(C9 - 17락탐 및 아미노C9 - 17알칸카르복실산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분)에서 유래하는 단위를 포함하고 있을 수도 있다. 페이스트상 밀봉제는, 증점제[예를 들어, (메트)아크릴산계 중합체]를 더 포함하고 있을 수도 있다.
Description
본 발명은, 전자 부품이 실장된 프린트 기판 등의 디바이스(또는 전자 디바이스)를 밀봉하기에 적합한 페이스트상 밀봉제, 이 페이스트상 밀봉제를 사용한 밀봉 방법에 관한 것이다.
수분, 진개(塵芥) 등으로부터 보호하기 위해, 반도체 소자, 프린트 기판, 태양 전지 셀 등의 정밀 부품(또는 전자 디바이스)을 수지로 밀봉하는 것이 행해지고 있다. 이 밀봉 방법으로서, 정밀 부품을 금형 캐비티 내에 배치하여 수지를 주입하여 밀봉하는 방법이 알려져 있다. 이 방법에서는, 대부분의 경우 저점도이며 유동성이 높은 열경화성의 수지가 사용되고 있다.
그러나, 열경화성 수지에서는 가교제 등의 첨가제가 첨가되기 때문에, 보존 기간이 짧을 뿐만 아니라, 금형 캐비티 내에 주입한 후 경화까지 비교적 장시간을 필요로 하여, 생산성을 향상시킬 수 없다. 또한, 수지의 종류에 따라서는 성형 후에 경화 처리가 필요로 되어, 생산성이 저하된다.
또한, 열가소성 수지를 사출 성형하여 정밀 부품을 밀봉하는 것도 알려져 있다. 그러나, 열가소성 수지에서는 비교적 고온 고압으로 몰딩하는 경우가 많기 때문에, 기판이나 기판 상에 실장된 전자 부품이 손상되기 쉬워 신뢰성을 손상시킨다. 일본 특허 공개 제2000-133665호 공보(특허문헌 1)에는, 금형 캐비티 내에 전자 부품이 실장된 프린트 기판을 배치하고, 160 내지 230℃로 가열 용융된 폴리아미드 수지를 2.5 내지 25kg/cm2의 압력 범위에서 상기 금형 캐비티 내에 주입하여, 전자 부품이 실장된 프린트 기판을 밀봉하는 방법이 개시되어 있다. 이 문헌의 실시예에서는, TRL사(프랑스)의 폴리아미드 수지ㆍ상품 번호 817을 용융 온도 190℃, 압력 20kg/cm2로 금형 내에 주입하여 프린트 기판을 밀봉한 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 방법에서도 전자 부품에 비교적 고온 고압이 작용하기 때문에, 전자 부품이 손상되는 경우가 있다.
또한, 필름상의 밀봉제를 사용하여 디바이스를 밀봉하는 것도 알려져 있다.일본 특허 공개 제2008-282906호 공보(특허문헌 2)에는, 기판과 필름 사이에 태양 전지 셀이 수지로 밀봉된 태양 전지 모듈의 제조 방법에 대하여, 상기 기판과 상기 태양 전지 셀 사이에 상기 기판의 실질적으로 전체면을 덮는 제1 밀봉 수지 시트를 배치하고, 상기 필름과 상기 태양 전지 셀 사이에 상기 기판의 실질적으로 전체면을 덮는 제2 밀봉 수지 시트를 배치하여 적층체를 제작하고, 상기 적층체를 복수단 적층함과 함께, 최상단의 적층체의 상기 필름의 외측에 덧댐판을 배치하고, 상기 기판과 상기 필름 사이의 공기를 배출하고, 가열하여 수지를 용융시켜 냉각하여 밀봉하는 것이 개시되어 있으며, 상기 밀봉 수지가 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 폴리비닐부티랄 및 폴리우레탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 수지인 것도 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제2009-99417호 공보(특허문헌 3)에는, 상기 기판 상에 형성된 유기 전자 디바이스를 밀봉하는 배리어 필름을 포함하고, 상기 유기 전자 디바이스와 상기 배리어 필름 사이에 핫 멜트형 부재가 배치된 유기 전자 디바이스 밀봉 패널이 개시되어 있으며, 상기 핫 멜트형 부재가 수분 포착제 및 왁스를 포함하는 것, 상기 핫 멜트형 부재의 두께가 100㎛ 이하의 박막상인 것이 기재되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2009-99805호 공보(특허문헌 4)에는, 수분 포착제 및 왁스를 포함하는 유기 박막 태양 전지용 핫 멜트형 부재가 개시되어 있다. 이들 문헌에는, 핫 멜트형 부재의 형상이 박막상, 판상, 부정 형상 등일 수도 있는 것도 기재되어 있다.
그러나, 필름상의 밀봉제에서는 디바이스의 요철부에 대한 추종성이 떨어지기 때문에, 디바이스의 세부를 긴밀히 밀봉하는 것이 곤란하다. 또한, 상기 핫 멜트형 부재는 왁스를 주요 성분으로 하기 때문에, 디바이스에 대한 밀착성을 높여서 밀봉하는 것이 곤란하다.
일본 특허 공개 제2001-234125호 공보(특허문헌 5)에는, 도장 과정에서 고온의 화염에 노출되어도 변색되는 것을 방지하기 위해, 열가소성 수지 100중량부에 대하여 힌더드 페놀계 산화 방지제 및 포스파이트계 산화 방지제를 각각 0.05 내지 2.0중량부의 비율로 포함하고, 중위 입경이 50 내지 300㎛, 부피 비중이 0.30g/ml 이상, 안식각(angle of repose)이 35도 이하인 용사 도장용 분체 도료가 개시되어 있다. 이 문헌에는, 열가소성 수지로서 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 나일론-11 수지, 나일론-12 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-아크릴산 공중합체 수지, 에틸렌-메타크릴산 공중합체 수지, 변성 폴리에틸렌 수지, 변성 폴리프로필렌 수지가 예시되어 있으며, 나일론(폴리아미드) 수지(EMS-CHEMIE AG사의 상품명 "그릴 아미드")를 사용한 예도 기재되어 있다.
그러나, 상기 분체 도료는 고온에서 용융하여 용사되기 때문에, 전자 부품의 밀봉에 이용하면, 전자 부품이 손상되기 쉬워, 디바이스의 신뢰성을 손상시킬 우려가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 수성 매체를 사용하여도 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있는 페이스트상 밀봉제, 이 페이스트상 밀봉제를 사용한 밀봉 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 소정의 부위를 균일하면서도 확실하게 밀봉할 수 있는 페이스트상 밀봉제, 이 페이스트상 밀봉제를 사용한 밀봉 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 요철부가 있다고 해도 긴밀히 밀봉할 수 있는 페이스트상 밀봉제, 이 페이스트상 밀봉제를 사용한 밀봉 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 디바이스를 수분, 진개나 충격 등으로부터 유효하게 보호할 수 있는 페이스트상 밀봉제, 이 페이스트상 밀봉제를 사용한 밀봉 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 밀봉제로 밀봉된 디바이스를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 분말상의 공중합 폴리아미드계 수지를 포함하는 페이스트상 밀봉제가 수성 매체를 포함하고 있어도 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있음과 함께, 디바이스 또는 기판의 사이즈에 제약받지 않고, 소정의 부위를 균일하면서도 확실하게, 게다가 표면에 요철이 있어도 용이하게 추종하고, 높은 밀착성 및 밀봉성으로 디바이스나 기판을 몰딩할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 페이스트상 밀봉제는, 디바이스를 몰딩하여 밀봉하기 위한 페이스트상 밀봉제이며, 공중합 폴리아미드계 수지와 수성 매체를 포함하고 있다. 페이스트상 밀봉제는, 증점제[예를 들어, (메트)아크릴산계 중합체((메트)아크릴산 또는 그의 염의 단독 또는 공중합체)]를 더 포함하고 있을 수도 있다. 온도 23℃에 있어서, B형 점도계로 회전수 62.5rpm으로 측정한 페이스트상 밀봉제의 점도는 1.5 내지 25Paㆍs 정도일 수도 있다. 온도 23℃에 있어서, B형 점도계로 회전수 2rpm으로 측정한 페이스트상 밀봉제의 점도(V1)와 B형 점도계로 회전수 20rpm으로 측정한 페이스트상 밀봉제의 점도(V2)의 비(V1/V2 또는 틱소트로피 지수)는, 1.5 내지 8 정도일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지의 비율은, 수성 매체 100중량부에 대하여 10 내지 100중량부 정도일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지의 융점 또는 연화점은 75 내지 160℃ 정도, 예를 들어 융점 또는 연화점 90 내지 160℃ 정도일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지는 결정성을 가질 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지는 다원 공중합체, 예를 들어 2원 공중합체 내지 4원 공중합체(예를 들어, 2원 또는 3원 공중합체)일 수도 있다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지는 C8 - 16알킬렌기(예를 들어, C10 - 14알킬렌기)를 갖는 장쇄 성분, 예를 들어 C9 - 17락탐 및 아미노C9 - 17알칸카르복실산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분에서 유래하는 단위를 포함하고 있을 수도 있다. 예를 들어, 공중합 폴리아미드계 수지는 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 610, 폴리아미드 612 및 폴리아미드 1010으로부터 선택된 아미드 형성 성분(또는 폴리아미드를 형성하기 위한 아미드 형성 성분)에서 유래하는 단위를 포함하고 있을 수도 있고, 코폴리아미드 6/11, 코폴리아미드 6/12, 코폴리아미드 66/11, 코폴리아미드 66/12, 코폴리아미드 610/11, 코폴리아미드 612/11, 코폴리아미드 610/12, 코폴리아미드 612/12, 코폴리아미드 1010/12, 코폴리아미드 6/11/610, 코폴리아미드 6/11/612, 코폴리아미드 6/12/610 및 코폴리아미드 6/12/612로부터 선택된 적어도 1종일 수도 있다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지는 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 610, 폴리아미드 612 및 폴리아미드 1010으로부터 선택된 아미드 형성 성분(또는 폴리아미드를 형성하기 위한 아미드 형성 성분)에서 유래하는 단위를 필요에 따라 하드 세그먼트로서 포함하는 폴리아미드 엘라스토머(폴리아미드 블록 공중합체)일 수도 있다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지는, 라우로락탐, 아미노운데칸산 및 아미노도데칸산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분에서 유래하는 단위를 포함하고 있을 수도 있다.
본 발명의 방법에서는, 디바이스의 적어도 일부에 상기 페이스트상 밀봉제를 적용하고, 페이스트상 밀봉제를 가열 용융하여 냉각하여, 공중합 폴리아미드계 수지로 피복 또는 몰딩된 디바이스를 제조할 수 있다. 그 때문에, 본 발명은, 페이스트상 밀봉제로 형성된 공중합 폴리아미드계 수지의 피막으로 적어도 일부가 피복 또는 몰딩된 디바이스도 포함한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「공중합 폴리아미드계 수지」란, 각각 호모폴리아미드를 형성하는 복수의 아미드 형성 성분의 공중합체(코폴리아미드) 뿐만 아니라, 복수의 아미드 형성 성분에 의해 형성되며, 종류가 상이한 복수의 공중합체(코폴리아미드)의 혼합물도 포함하는 의미에서 사용한다.
본 발명에서는, 분말상 공중합 폴리아미드계 수지를 포함하는 페이스트상 밀봉제를 사용하기 때문에, 수성 매체를 포함하고 있어도 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있음과 함께, 디바이스의 신뢰성을 손상시키지 않는다. 또한, 본 발명에서는, 디바이스의 소정의 부위를 균일하면서도 확실하게, 게다가 표면에 요철이 있어도 용이하게 추종하고, 긴밀히 밀봉할 수 있다. 그 때문에, 전자 디바이스를 수분, 진개나 충격 등으로부터 유효하게 보호할 수 있다.
본 발명의 페이스트상 밀봉제(밀봉제 페이스트)는, 공중합 폴리아미드계 수지(분말상 공중합 폴리아미드계 수지 또는 공중합 폴리아미드계 수지 입자)와 수성 매체를 포함하고 있다. 공중합 폴리아미드계 수지에는, 공중합 폴리아미드(열가소성 공중합 폴리아미드)와 폴리아미드 엘라스토머가 포함된다.
열가소성 공중합 폴리아미드는 지환족 공중합 폴리아미드일 수도 있지만, 통상 지방족 공중합 폴리아미드인 경우가 많다. 공중합 폴리아미드는, 디아민 성분, 디카르복실산 성분, 락탐 성분, 아미노카르복실산 성분을 조합하여 형성할 수 있다. 또한, 디아민 성분 및 디카르복실산 성분의 양쪽 성분은 공중합 폴리아미드의 아미드 결합을 형성하며, 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분은 각각 단독으로 공중합 폴리아미드의 아미드 결합을 형성 가능하다. 그 때문에, 한 쌍의 성분(디아민 성분과 디카르복실산 성분을 조합한 양 성분), 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분은, 각각 아미드 형성 성분이라고 할 수도 있다. 이러한 관점에서 공중합 폴리아미드는, 한 쌍의 성분(디아민 성분과 디카르복실산 성분을 조합한 양 성분), 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분으로부터 선택된 복수의 아미드 형성 성분의 공중합에 의해 얻을 수 있다. 또한, 공중합 폴리아미드는, 한 쌍의 성분(디아민 성분과 디카르복실산 성분을 조합한 양 성분), 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분으로부터 선택된 적어도 1종의 아미드 형성 성분과, 이 아미드 형성 성분과 이종의(또는 동종이며 탄소수가 상이한) 아미드 형성 성분의 공중합에 의해 얻을 수 있다. 또한, 락탐 성분과 아미노카르복실산 성분은, 탄소수 및 분지쇄 구조가 공통되어 있으면 등가인 성분으로서 취급할 수도 있다. 그 때문에, 디아민 성분과 디카르복실산 성분을 조합한 한 쌍의 성분을 제1 아미드 형성 성분, 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분을 제2 아미드 형성 성분으로 하면, 예를 들어 공중합 폴리아미드는 제1 아미드 형성 성분(디아민 성분 및 디카르복실산 성분)에 의한 공중합 폴리아미드이며, 디아민 성분 및 디카르복실산 성분 중 적어도 한쪽의 성분이 탄소수가 상이한 복수의 성분을 포함하는 공중합 폴리아미드; 제1 아미드 형성 성분(디아민 성분 및 디카르복실산 성분)과, 제2 아미드 형성 성분(락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분으로부터 선택된 적어도 1종의 성분)의 공중합 폴리아미드; 제2 아미드 형성 성분(락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분으로부터 선택된 적어도 1종의 성분)으로 형성된 공중합 폴리아미드이며, 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분 중 한쪽의 성분이 탄소수가 상이한 복수의 성분을 포함하는 공중합 폴리아미드; 탄소수가 동일하거나 또는 서로 상이한 락탐 성분과 아미노카르복실산 성분의 공중합 폴리아미드 등일 수도 있다.
디아민 성분으로서는, 지방족 디아민 또는 알킬렌디아민 성분(예를 들어, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리메틸헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 도데칸디아민 등의 C4 - 16알킬렌디아민 등) 등을 예시할 수 있다. 이들 디아민 성분은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 바람직한 디아민 성분은, 적어도 알킬렌디아민(바람직하게는 C6 - 14알킬렌디아민, 더욱 바람직하게는 C6 - 12알킬렌디아민)을 포함하고 있다.
또한, 필요하면, 디아민 성분으로서 지환족 디아민 성분(디아미노시클로헥산 등의 디아미노시클로알칸(디아미노C5 - 10시클로알칸 등); 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄, 2,2-비스(4'-아미노시클로헥실)프로판 등의 비스(아미노시클로알킬)알칸[비스(아미노C5 - 8시클로알킬)C1 - 3알칸 등]; 수소 첨가 크실릴렌디아민 등), 방향족 디아민 성분(메타크실릴렌디아민 등)을 병용할 수도 있다. 디아민 성분(예를 들어, 지환족 디아민 성분)은, 알킬기(메틸기, 에틸기 등의 C1 - 4알킬기) 등의 치환기를 가질 수도 있다.
알킬렌디아민 성분의 비율은 디아민 성분 전체에 대하여 50 내지 100몰％, 바람직하게는 60 내지 100몰％(예를 들어, 70 내지 97몰％), 더욱 바람직하게는 75 내지 100몰％(예를 들어, 80 내지 95몰％) 정도일 수도 있다.
디카르복실산 성분으로서는, 지방족 디카르복실산 또는 알칸디카르복실산 성분(예를 들어, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세박산, 도데칸디오산, 다이머산 또는 그의 수소 첨가물 등의 탄소수 4 내지 36 정도의 디카르복실산 또는 C4 - 36알칸디카르복실산 등) 등을 들 수 있다. 이들 디카르복실산 성분은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 바람직한 디카르복실산 성분은, C6 -36알칸디카르복실산(예를 들어, C6 - 16알칸디카르복실산, 바람직하게는 C8 - 14알칸디카르복실산 등)을 포함하고 있다. 또한, 필요하면, 지환족 디카르복실산 성분(시클로헥산-1,4-디카르복실산, 시클로헥산-1,3-디카르복실산 등의 C5 - 10시클로알칸-디카르복실산 등), 방향족 디카르복실산(테레프탈산, 이소프탈산 등)을 병용할 수도 있다. 또한, 디아민 성분 및 디카르복실산 성분으로서, 지환족 디아민 성분 및/또는 지환족 디카르복실산 성분과 함께, 상기 예시한 지방족 디아민 성분 및/또는 지방족 디카르복실산 성분을 병용하여 얻어진 지환족 폴리아미드 수지는 소위 투명 폴리아미드로서 알려져 있으며, 투명성이 높다.
알칸디카르복실산 성분의 비율은, 디카르복실산 성분에 대하여 50 내지 100몰％, 바람직하게는 60 내지 100몰％(예를 들어, 70 내지 97몰％), 더욱 바람직하게는 75 내지 100몰％(예를 들어, 80 내지 95몰％) 정도일 수도 있다.
제1 아미드 형성 성분에 있어서, 디아민 성분은 디카르복실산 성분 1몰에 대하여 0.8 내지 1.2몰, 바람직하게는 0.9 내지 1.1몰 정도의 범위에서 사용할 수 있다.
락탐 성분으로서는, 예를 들어 δ-발레로락탐, ε-카프로락탐, ω-헵타락탐, ω-옥타락탐, ω-데칸락탐, ω-운데칸락탐, ω-라우로락탐(또는 ω-라우르락탐) 등의 C4 - 20락탐 등을 예시할 수 있으며, 아미노카르복실산 성분으로서는, 예를 들어 ω-아미노데칸산, ω-아미노운데칸산, ω-아미노도데칸산 등의 C6 - 20아미노카르복실산 등을 예시할 수 있다. 이들 락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분도 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
바람직한 락탐 성분은 C6 - 19락탐, 바람직하게는 C8 - 17락탐, 더욱 바람직하게는 C10-15락탐(라우로락탐 등)을 포함하고 있다. 또한, 바람직한 아미노카르복실산은 아미노C6- 19알칸카르복실산, 바람직하게는 아미노C8 - 17알칸카르복실산, 더욱 바람직하게는 아미노C10 - 15알칸카르복실산(아미노운데칸산, 아미노도데칸산 등)을 포함하고 있다.
또한, 공중합 폴리아미드는, 소량의 폴리카르복실산 성분 및/또는 폴리아민 성분을 사용하여, 분지쇄 구조를 도입한 폴리아미드 등의 변성 폴리아미드일 수도 있다.
제1 아미드 형성 성분(디아민 성분과 디카르복실산 성분을 조합한 양 성분), 제2 아미드 형성 성분(락탐 성분 및 아미노카르복실산 성분으로부터 선택된 적어도 1종의 아미드 형성 성분)과의 비율(몰비)은, 전자/후자=100/0 내지 0/100의 범위로부터 선택할 수 있으며, 예를 들어 90/10 내지 0/100(예를 들어, 80/20 내지 5/95), 바람직하게는 75/25 내지 10/90(예를 들어, 70/30 내지 15/85), 더욱 바람직하게는 60/40 내지 20/80 정도일 수도 있다.
또한, 공중합 폴리아미드는, 장쇄 지방쇄(장쇄 알킬렌기 또는 알케닐렌기)를 갖는 장쇄 성분을 구성 단위로서 포함하는(또는 장쇄 성분에서 유래하는 단위를 포함하는) 것이 바람직하다. 이러한 장쇄 성분으로서는, 탄소수 8 내지 36 정도의 장쇄 지방쇄 또는 알킬렌기(바람직하게는 C8 - 16알킬렌기, 더욱 바람직하게는 C10 - 14알킬렌기)를 갖는 성분이 포함된다. 장쇄 성분으로서는, 예를 들어 C8 -18알칸디카르복실산(바람직하게는 C10 - 16알칸디카르복실산, 더욱 바람직하게는 C10 - 14알칸디카르복실산 등), C9 - 17락탐(바람직하게는 라우로락탐 등의 C11 - 15락탐) 및 아미노C9 -17알칸카르복실산(바람직하게는 아미노운데칸산, 아미노도데칸산 등의 아미노C11 - 15알칸카르복실산)으로부터 선택된 적어도 1종의 성분을 예시할 수 있다. 이들 장쇄 성분은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 장쇄 성분 중, 락탐 성분 및/또는 아미노알칸카르복실산 성분, 예를 들어 라우로락탐, 아미노운데칸산 및 아미노도데칸산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분을 사용하는 경우가 많다. 이러한 성분 유래의 단위를 포함하는 공중합 폴리아미드는, 내수성이 높음과 함께, 전자 디바이스에 대한 밀착성, 내마모성 및 내충격성이 우수하고, 전자 디바이스를 유효하게 보호할 수 있다.
장쇄 성분의 비율은, 공중합 폴리아미드를 형성하는 단량체 성분 전체에 대하여 10 내지 100몰％(예를 들어, 25 내지 95몰％), 바람직하게는 30 내지 90몰％(예를 들어, 40 내지 85몰％), 더욱 바람직하게는 50 내지 80몰％(예를 들어, 55 내지 75몰％) 정도일 수도 있다.
또한, 공중합 폴리아미드는 상기 아미드 형성 성분의 다원 공중합체, 예를 들어 2원 공중합체 내지 5원 공중합체 등일 수도 있지만, 통상 2원 공중합체 내지 4원 공중합체, 특히 2원 공중합체 또는 3원 공중합체인 경우가 많다.
공중합 폴리아미드는, 예를 들어 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 610, 폴리아미드 612 및 폴리아미드 1010으로부터 선택된 아미드 형성 성분(폴리아미드를 형성하기 위한 아미드 형성 성분)을 구성 단위로서 포함하는(또는 상기 아미드 형성 성분에서 유래하는 단위를 포함하는) 경우가 많다. 공중합 폴리아미드는 이들 복수의 아미드 형성 성분의 공중합체일 수도 있고, 상기 1개 또는 복수의 아미드 형성 성분과, 다른 아미드 형성 성분(폴리아미드 6 및 폴리아미드 66으로부터 선택된 적어도 1개의 아미드 형성 성분 등)의 공중합체일 수도 있다. 구체적으로 공중합 폴리아미드로서는, 예를 들어 코폴리아미드 6/11, 코폴리아미드 6/12, 코폴리아미드 66/11, 코폴리아미드 66/12, 코폴리아미드 610/11, 코폴리아미드 612/11, 코폴리아미드 610/12, 코폴리아미드 612/12, 코폴리아미드 1010/12, 코폴리아미드 6/11/610, 코폴리아미드 6/11/612, 코폴리아미드 6/12/610, 코폴리아미드 6/12/612 등을 들 수 있다. 또한, 이 공중합 폴리아미드에 있어서, 슬래시 「/」로 분리된 성분은 아미드 형성 성분을 나타내고 있다.
폴리아미드 엘라스토머(폴리아미드 블록 공중합체)로서는, 하드 세그먼트(또는 하드 블록)로서의 폴리아미드와 소프트 세그먼트(또는 소프트 블록)로 구성된 폴리아미드 블록 공중합체, 예를 들어 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체, 폴리아미드-폴리에스테르 블록 공중합체, 폴리아미드-폴리카르보네이트 블록 공중합체 등을 들 수 있다.
하드 세그먼트를 구성하는 폴리아미드로서는, 1개 또는 복수의 상기 아미드 형성 성분의 단독 또는 공중합체(호모폴리아미드, 코폴리아미드)일 수도 있다. 하드 세그먼트로서의 호모폴리아미드는, 상기 예시한 장쇄 성분을 구성 단위로서 포함하고 있을 수도 있고, 바람직한 장쇄 성분은 상기와 마찬가지이다. 대표적인 호모 폴리아미드는, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 610, 폴리아미드 612, 폴리아미드 1010, 폴리아미드 1012 등을 들 수 있다. 또한, 하드 세그먼트로서의 코폴리아미드는, 상기 예시한 코폴리아미드와 마찬가지이다. 이들 폴리아미드 중, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 1010, 폴리아미드 1012 등의 호모폴리아미드가 바람직하다.
대표적인 폴리아미드 엘라스토머는, 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체이다. 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체에 있어서, 폴리에테르(폴리에테르 블록)로서는, 예를 들어 폴리알킬렌글리콜(예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 폴리C2 - 6알킬렌글리콜, 바람직하게는 폴리C2-4알킬렌글리콜) 등을 들 수 있다.
이러한 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체로서는, 예를 들어 반응성 말단기를 갖는 폴리아미드 블록과 반응성 말단기를 갖는 폴리에테르 블록의 공중축합 에 의해 얻어지는 블록 공중합체, 예를 들어 폴리에테르아미드[예를 들어, 디아민 말단을 갖는 폴리아미드 블록과 디카르복실 말단을 갖는 폴리알킬렌글리콜 블록(또는 폴리옥시알킬렌 블록)의 블록 공중합체, 디카르복실 말단을 갖는 폴리아미드 블록과 디아민 말단을 갖는 폴리알킬렌글리콜 블록(또는 폴리옥시알킬렌 블록)의 블록 공중합체 등], 폴리에테르에스테르아미드[디카르복실 말단을 갖는 폴리아미드 블록과 디히드록시 말단을 갖는 폴리알킬렌글리콜 블록(또는 폴리옥시알킬렌 블록)의 블록 공중합체 등] 등을 들 수 있다. 또한, 폴리아미드 엘라스토머는 에스테르 결합을 가질 수도 있지만, 내산성을 향상시키기 위해, 에스테르 결합을 갖고 있지 않을 수도 있다. 또한, 시판되는 폴리아미드 엘라스토머는, 통상 아미노기를 거의 갖고 있지 않은 경우가 많다.
폴리아미드 엘라스토머(폴리아미드 블록 공중합체)에 있어서, 소프트 세그먼트(폴리에테르 블록, 폴리에스테르 블록, 폴리카르보네이트 블록 등)의 수 평균 분자량은 예를 들어 100 내지 10000 정도의 범위로부터 선택할 수 있으며, 바람직하게는 300 내지 6000(예를 들어, 300 내지 5000), 더욱 바람직하게는 500 내지 4000(예를 들어, 500 내지 3000), 특히 1000 내지 2000 정도일 수도 있다.
또한, 폴리아미드 엘라스토머(폴리아미드 블록 공중합체)에 있어서, 폴리아미드 블록(폴리아미드 세그먼트)과 소프트 세그먼트 블록의 비율(중량비)은, 예를 들어 전자/후자=75/25 내지 10/90, 바람직하게는 70/30 내지 15/85, 더욱 바람직하게는 60/40 내지 20/80(예를 들어, 50/50 내지 25/75) 정도일 수도 있다.
이들 공중합 폴리아미드계 수지는, 단독으로 또는 2종 이상 조합할 수도 있다. 복수의 종류의 공중합 폴리아미드계 수지를 조합하는 경우, 각 공중합 폴리아미드계 수지는 서로 상용성을 가질 수도 있다. 이 공중합 폴리아미드계 수지 중, 전자 디바이스의 밀봉성의 관점에서 공중합 폴리아미드(비폴리아미드 엘라스토머 또는 폴리아미드 랜덤 공중합체)가 바람직하고, 특히 폴리아미드 12에서 유래하는 아미드 형성 성분을 구성 단위로서 포함하는 공중합 폴리아미드가 바람직하다.
공중합 폴리아미드계 수지의 아미노기 농도는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 10 내지 300mmol/kg, 바람직하게는 15 내지 280mmol/kg, 더욱 바람직하게는 20 내지 250mmol/kg 정도일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지의 카르복실기 농도는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 10 내지 300mmol/kg, 바람직하게는 15 내지 280mmol/kg, 더욱 바람직하게는 20 내지 250mmol/kg 정도일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지의 카르복실기 농도가 높으면, 열 안정성이 높다는 점에서 유리하다.
공중합 폴리아미드계 수지의 수 평균 분자량은, 예를 들어 5000 내지 200000 정도의 범위로부터 선택할 수 있으며, 예를 들어 6000 내지 100000, 바람직하게는 7000 내지 70000(예를 들어, 7000 내지 15000), 더욱 바람직하게는 8000 내지 40000(예를 들어, 8000 내지 12000) 정도일 수도 있고, 통상 8000 내지 30000 정도이다. 공중합 폴리아미드계 수지의 분자량은 HFIP(헥사플루오로이소프로판올)를 용매로 하여, 겔 투과 크로마토그래피에 의해 폴리메타크릴산메틸 환산으로 측정할 수 있다.
공중합 폴리아미드계 수지의 아미드 결합 함유량은, 공중합 폴리아미드계 수지 1 분자당 예를 들어 100 유닛 이하의 범위로부터 선택할 수 있으며, 디바이스의 밀봉성의 관점에서 30 내지 90 유닛, 바람직하게는 40 내지 80 유닛, 더욱 바람직하게는 50 내지 70 유닛(예를 들어, 55 내지 60 유닛) 정도일 수도 있다. 또한, 상기 아미드 결합 함유량은, 예를 들어 수 평균 분자량을 반복 단위(1 유닛)의 분자량으로 나눔으로써 산출할 수 있다.
공중합 폴리아미드계 수지는 비정질성일 수도 있고, 결정성을 가질 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지의 결정화도는 예를 들어 20％ 이하, 바람직하게는 10％ 이하일 수도 있다. 또한, 결정화도는 관용의 방법, 예를 들어 밀도나 융해열에 기초한 측정법, X선 회절법, 적외 흡수법 등에 의해 측정할 수 있다.
또한, 비정질성 공중합 폴리아미드계 수지의 열용융성은 시차 주사 열량계에 의해 연화 온도로서 측정할 수 있으며, 결정성의 공중합 폴리아미드계 수지의 융점은 시차 주사 열량계(DSC)에 의해 측정할 수 있다.
공중합 폴리아미드계 수지(또는 공중합 폴리아미드 또는 폴리아미드 엘라스토머)의 융점 또는 연화점은, 예를 들어 75 내지 160℃(예를 들어, 80 내지 150℃), 바람직하게는 90 내지 140℃(예를 들어, 95 내지 135℃), 더욱 바람직하게는 100 내지 130℃ 정도일 수도 있고, 통상 90 내지 160℃(예를 들어, 100 내지 150℃) 정도이다. 공중합 폴리아미드계 수지가 낮은 융점 또는 연화점을 갖기 때문에, 용융하여 디바이스 표면의 요철부(단차의 코너부 등) 등의 표면 형상에 추종시키는데 유용하다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지의 융점은 각 성분이 상용하며, DSC에서 단일의 피크가 발생하는 경우, 단일의 피크에 대응하는 온도를 의미하고, 각 성분이 비상용이며, DSC에서 복수의 피크가 발생하는 경우, 복수의 피크 중 고온측의 피크에 대응하는 온도를 의미한다.
공중합 폴리아미드계 수지는, 디바이스 표면의 요철부 등의 표면 형상에 추종함과 함께, 간극 등에 침입 가능하게 하기 위해, 높은 용융 유동성을 갖는 것이 바람직하다. 공중합 폴리아미드계 수지의 용융 유속(MFR)은, 온도 160℃ 및 하중 2.16kg에 있어서 1 내지 350g/10분, 바람직하게는 3 내지 300g/10분, 더욱 바람직하게는 5 내지 250g/10분 정도일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지에는, 밀착성 등의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 호모폴리아미드(예를 들어, 상기 공중합 폴리아미드를 형성하는 성분에 의한 호모폴리아미드 등)를 첨가할 수도 있다. 호모폴리아미드의 비율은, 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 30중량부 이하(예를 들어, 1 내지 25중량부), 바람직하게는 2 내지 20중량부, 더욱 바람직하게는 3 내지 15중량부 정도일 수도 있다.
또한, 공중합 폴리아미드계 수지는, 필요하면 다른 수지, 예를 들어 에폭시 수지 등의 열경화성 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등의 열가소성 수지 등을 포함하고 있을 수도 있고, 이들의 수지 입자와의 혼합물일 수도 있다. 다른 수지의 비율은, 예를 들어 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 100중량부 이하(예를 들어, 1 내지 80중량부 정도), 바람직하게는 2 내지 70중량부, 더욱 바람직하게는 2 내지 50중량부, 특히 30 중량부 이하(예를 들어, 3 내지 20중량부 정도)일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지는 필요에 따라 다양한 첨가제, 예를 들어 충전재, 안정제, 착색제, 가소제, 활제, 난연제, 대전 방지제, 열전도제 등을 포함하고 있을 수도 있다. 첨가제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합할 수도 있다. 첨가제의 비율은 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 30중량부 이하, 바람직하게는 0.01 내지 20중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10중량부 정도일 수도 있다.
상기 첨가제 중, 밀봉막의 내후 열화를 억제할 수 있다는 점에서 안정제 등이 범용된다. 안정제로서는, 예를 들어 광안정제, 열안정제(또는 산화 방지제) 등을 예시할 수 있다.
광안정제로서는, 힌더드 아민계 광안정제(HALS), 자외선 흡수제 등을 예시할 수 있다. 힌더드 아민계 광안정제로서는, 통상 테트라메틸피페리딘환 골격(예를 들어, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘환 골격)을 갖고 있으며, 예를 들어 저분자형 HALS[예를 들어, 모노카르복실산의 테트라메틸피페리딜에스테르(예를 들어, C2 - 6아실옥시-테트라메틸피페리딘, (메트)아크릴로일옥시-테트라메틸피페리딘, C6 - 10아로일옥시-테트라메틸피페리딘 등), 디 또는 폴리카르복실산의 테트라메틸피페리딜에스테르(예를 들어, C2 - 10지방족 디 또는 폴리카르복실산의 테트라메틸피페리딜에스테르, C6 - 10방향족 디 또는 폴리카르복실산의 테트라메틸피페리딜에스테르 등), 디 또는 폴리카르복실산의 테트라메틸피페리딜아미드(예를 들어, 디(테트라메틸피페리딜아미노카르보닐)C1 - 4알칸, 디(테트라메틸피페리딜아미노카르보닐)C6- 10아렌 등), 디(테트라메틸피페리딜옥시)C1 - 4알칸 등], 고분자형 HALS[예를 들어, 디카르복실산(C2 - 6알칸디카르복실산, C6 - 10아렌디카르복실산 등)과 테트라메틸피페리딘환 골격을 갖는 디올(N-히드록시에틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-히드록시피페리딘 등)의 폴리에스테르; 트리아진 단위와 N,N'-비스(테트라메틸피페리딜)-C2 - 6알칸디아민 단위를 포함하는 직쇄상 또는 분지쇄상 화합물(예를 들어, 바스프(BASF)사 제조 「티누빈(Tinuvin) 622LD」 「치마소르브(Chimassorb) 119」 「치마소르브 944」 「치마소르브 2020」등)] 등을 예시할 수 있다.
자외선 흡수제로서는, 예를 들어 벤질리덴말로네이트계 자외선 흡수제(예를 들어, 알콕시기 등의 치환기를 가질 수도 있는 페닐렌비스(메틸렌말론산)테트라알킬에스테르 등), 옥사닐리드계 자외선 흡수제(예를 들어, 알킬기, 알콕시기 등의 치환기를 갖는 옥사닐리드 등), 벤조트리아졸계 자외선 흡수제(예를 들어, 히드록시-알킬-아릴기, 히드록시-아르알킬-아릴기 등의 치환기를 갖는 벤조트리아졸 화합물 등), 벤조페논계 자외선 흡수제(예를 들어, 알콕시기 등의 치환기를 가질 수도 있는 히드록시벤조페논 화합물 등), 트리아진계 자외선 흡수제(예를 들어, 히드록시-알콕시-아릴기 등의 치환기를 갖는 디페닐 트리아진 화합물 등) 등을 예시할 수 있다.
열안정제(또는 산화 방지제)로서는, 통상 페놀계 열안정제이며, 예를 들어 단환식 힌더드 페놀 화합물[예를 들어, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 등], 쇄상 또는 환상의 탄화수소기로 연결된 다환식 힌더드 페놀 화합물[예를 들어, C1 - 10알킬렌비스 내지 테트라키스(t-부틸페놀), C6 - 20아릴렌비스 내지 테트라키스(t-부틸페놀) 등], 에스테르기 함유기로 연결된 다환식 힌더드 페놀 화합물[예를 들어, 2 내지 4개의 C2-10알킬렌카르보닐옥시기가 C2 - 10알킬쇄 또는 (폴리)C2 - 4알콕시C2 - 4알킬쇄로 치환된 연결기로 연결된 비스 내지 테트라키스(t-부틸페놀), 2 내지 4개의 C2 - 10알킬렌카르보닐옥시기가 헤테로환(2,4,8,10-테트라옥사스피로[5.5]운데칸 등)으로 치환된 연결기로 연결된 비스 내지 테트라키스(t-부틸페놀) 등], 아미드기 함유기로 연결된 다환식 힌더드 페놀 화합물[예를 들어, 2 내지 4개의 C2 - 10알킬렌카르보닐아미노기가 C2 -10알킬쇄로 치환된 연결기로 연결된 비스 내지 테트라키스(t-부틸페놀) 등] 등을 예시할 수 있다. 또한, 페놀계 열안정제는 인계 열안정제, 황계 열안정제 등과 병용할 수도 있다.
이들 안정제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이 안정제 중 적어도 광안정제(예를 들어, HALS)를 사용하는 경우가 많다. 안정제로서는, 통상 광안정제(예를 들어, HALS와 자외선 흡수제의 조합)와 열안정제(예를 들어, 페놀계 열안정제)를 병용하는 경우가 많고, 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 광안정제의 비율은, 예를 들어 0.05 내지 10중량부, 바람직하게는 0.1 내지 7중량부, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 5중량부 정도일 수도 있고, 열안정제의 비율은, 예를 들어 0.01 내지 5중량부, 바람직하게는 0.05 내지 2중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1중량부 정도일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 분말상 또는 분립상일 수도 있고, 예를 들어 무정형(분쇄물 등), 구체상, 타원체상 등일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지 입자는, 상기와 같이 공중합 폴리아미드계 수지 단독으로 구성할 수도 있고, 공중합 폴리아미드계 수지와 첨가제를 포함하는 공중합 폴리아미드계 수지 조성물로 구성할 수도 있다. 또한, 공중합 폴리아미드계 수지 입자는, 예를 들어 서로 상이한 종류의 공중합 폴리아미드계 수지 입자의 분말상 혼합물일 수도 있고, 서로 상이한 종류의 공중합 폴리아미드계 수지의 용융 혼합체의 입자일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지 입자의 입도 또는 평균 입경(입도 적산 분포 50％ 직경: D50)은 페이스트 중에 균일하게 분산 가능한 한 특별히 제한되지 않으며, 500㎛ 이하, 예를 들어 0.1 내지 400㎛(예를 들어, 0.2 내지 300㎛), 바람직하게는 0.3 내지 250㎛(예를 들어, 0.4 내지 200㎛), 더욱 바람직하게는 0.5 내지 150㎛(예를 들어, 1 내지 100㎛) 정도일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지 입자의 최대 직경은 1mm 이하, 바람직하게는 500㎛ 이하(예를 들어, 30 내지 300㎛), 더욱 바람직하게는 200㎛ 이하(예를 들어, 50 내지 150㎛ 정도)일 수도 있다. 또한, 평균 입경 및 최대 직경은, 레이저 회절법(광산란법)을 이용한 측정 장치, 예를 들어 LA920((주)호리바 세이사꾸쇼 제조)을 사용하여 측정할 수 있다.
공중합 폴리아미드계 수지 입자는 관용의 방법, 예를 들어 동결 분쇄법 등의 방법으로 분쇄하고, 필요에 따라 체 등을 사용하여 분급함으로써 제조할 수도 있다.
수성 매체로서는, 물, 수혼화성 유기 용매[예를 들어, 알코올류(에탄올, 에틸렌글리콜 등), 케톤류(아세톤 등), 환상 에테르류(디옥산, 테트라히드로푸란 등), 셀로솔브류(메틸셀로솔브 등), 카르비톨류(메틸에틸카르비톨 등), 글리콜에테르에스테르류(셀로솔브아세테이트 등)] 등을 예시할 수 있다. 이 수성 매체는, 단독으로 또는 혼합 용매로서 사용할 수 있다. 이들 수성 매체 중 물이 범용된다.
수성 매체의 비점은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 밀봉 온도(페이스트상 밀봉제의 가열 용융 온도) 이하이면 디바이스 또는 기판에 적용한 페이스트의 건조와, 공중합 폴리아미드계 수지의 디바이스 또는 기판으로의 용착을 동시에 행할 수 있어, 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있다. 구체적으로는, 수성 매체의 비점은 공중합 폴리아미드계 수지의 융점 또는 연화점과 마찬가지의 범위, 예를 들어 75 내지 160℃, 바람직하게는 80 내지 150℃ 정도일 수도 있다.
공중합 폴리아미드계 수지의 비율(사용량)은, 수성 매체 100중량부에 대하여 예를 들어 1 내지 150중량부, 바람직하게는 5 내지 120중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 100중량부(예를 들어, 15 내지 80중량부, 바람직하게는 20 내지 50중량부) 정도일 수도 있다. 공중합 폴리아미드계 수지의 비율이 지나치게 많으면, 용융 시간이 증대되어 거품 혼입(공기의 침입)이 일어나, 디바이스 또는 기판의 밀봉성이 저하될 우려가 있다.
페이스트상 밀봉제는 필요에 따라 관용의 첨가제, 예를 들어 증점제, 점도 조정제, 소포제, 분산제, 레벨링제, 착색제, 형광 증백제, 안정제 등을 포함하고 있을 수도 있다. 이 첨가제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이 첨가제 중 적어도 증점제를 사용하는 경우가 많고, 통상 증점제와 분산제 및/또는 소포제를 병용하는 경우가 많다.
증점제로서는, 분말상 공중합 폴리아미드계 수지와 수성 매체의 분리를 억제할 수 있으며, 기판에 균일하게 도포 가능한 점성을 부여 가능한 한 특별히 제한되지 않고, 수용성 중합체, 예를 들어 셀룰로오스 유도체[알킬셀룰로오스(메틸셀룰로오스 등), 히드록시알킬셀룰로오스(히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 등), 카르복시메틸셀룰로오스 등], 폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리비닐알코올, 비닐피롤리돈계 중합체(폴리비닐피롤리돈, 비닐피롤리돈아세트산비닐 공중합체 등), 카르복실기 함유 단량체의 단독 또는 공중합체 등을 예시할 수 있다. 이 증점제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 증점제 중 적어도 카르복실기 함유 단량체의 단독 또는 공중합체를 사용하는 경우가 많다.
카르복실기 함유 단량체로서는, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산 등의 중합성 불포화 모노카르복실산; 말레산(무수 말레산을 포함함), 푸마르산 등의 중합성 불포화 다가 카르복실산 또는 그의 산 무수물 등을 예시할 수 있다. 이들 카르복실기 함유 단량체는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 카르복실기 함유 단량체와 공중합 가능한 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴계 단량체(메타크릴산메틸 등의 (메트)아크릴산 C1 - 10알킬에스테르, (메트)아크릴산히드록시 C2-4알킬에스테르, (메트)아크릴산글리시딜에스테르, (메트)아크릴아미드, N-치환 (메트)아크릴아미드 등), 비닐에스테르계 단량체(아세트산비닐 등), 방향족 비닐계 단량체(스티렌 등), 비닐에테르계 단량체(C1 - 6알킬비닐에테르 등), 비닐피롤리돈 등을 예시할 수 있다. 이 공중합성 단량체도 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 카르복실기 함유 단량체와 공중합성 단량체의 비율은 증점제로서의 기능이 발현되는 한 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 전자/후자(중량비)=100/0 내지 15/85, 바람직하게는 100/0 내지 20/80, 더욱 바람직하게는 100/0 내지 25/75 (예를 들어, 99/1 내지 30/70) 정도일 수도 있다.
바람직한 카르복실기 함유 단량체의 단독 또는 공중합체로서는, (메트)아크릴산의 단독 또는 공중합체, 예를 들어 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 아크릴산-메타크릴산 공중합체, 메타크릴산메틸-아크릴산 공중합체, 아크릴산-아크릴아미드 공중합체, 아크릴산-(2-아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산) 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 페이스트의 점도 조정 등 취급성이 우수함과 함께, 디바이스 또는 기판의 밀봉성의 향상에도 기여할 수 있다는 점에서, (메트)아크릴산과, (메트)아크릴아미드계 단량체를 포함하는 공중합성 단량체의 공중합체(예를 들어, 아크릴산-아크릴아미드 공중합체 등)가 바람직하다.
카르복실기 함유 단량체의 단독 또는 공중합체의 산가는, 예를 들어 20 내지 500mgKOH/g, 바람직하게는 50 내지 300mgKOH/g, 더욱 바람직하게는 70 내지 250mgKOH/g 정도일 수도 있다.
카르복실기는 염기와 염을 형성할 수도 있다. 염기로서는, 유기 염기[예를 들어, 지방족 아민(트리에틸아민 등의 트리C1 - 4알킬아민 등의 제3급 아민, 트리에탄올아민, N,N-디메틸아미노에탄올 등의 알칸올아민류 등), 복소환식 아민(모르폴린 등) 등], 무기 염기[예를 들어, 알칼리 금속(나트륨, 칼륨 등), 암모니아 등] 등을 예시할 수 있다.
증점제의 비율은, 공중합 폴리아미드계 수지의 종류(예를 들어, 말단 아미노기 농도) 등에 따라, 예를 들어 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 35중량부, 바람직하게는 0.2 내지 30중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 25중량부 정도이다.
분산제로서는, 예를 들어 계면활성제, 보호 콜로이드 등을 예시할 수 있다. 분산제의 비율은, 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 예를 들어 30중량부 이하, 바람직하게는 0.05 내지 20중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10중량부(예를 들어, 0.5 내지 5중량부) 정도일 수도 있다.
소포제로서는, 실리콘계 소포제, 예를 들어 디메틸실리콘 오일, 알킬 변성 실리콘 오일, 플루오로 실리콘 오일 등을 예시할 수 있다. 이 소포제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 소포제의 비율은, 공중합 폴리아미드계 수지 100중량부에 대하여 예를 들어 10중량부 이하, 바람직하게는 0.01 내지 5중량부, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 1중량부 정도일 수도 있다.
페이스트상 밀봉제의 점도는, 온도 23℃에 있어서 B형 점도계로 회전수 62.5rpm으로 측정했을 때, 예를 들어 1 내지 25Paㆍs, 바람직하게는 1.2 내지 22Paㆍs, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 20Paㆍs(예를 들어, 2 내지 15Paㆍs) 정도일 수도 있다. 또한, 페이스트상 밀봉제의 점도는, 온도 23℃에 있어서 B형 점도계로 회전수 20rpm으로 측정했을 때, 예를 들어 1.5 내지 60Paㆍs, 바람직하게는 2 내지 55Paㆍs, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 50Paㆍs(예를 들어, 5 내지 45Paㆍs) 정도일 수도 있다. 상기 점도가 지나치게 작으면, 공중합 폴리아미드계 수지 입자와 수성 매체가 분리되기 쉬워, 디바이스 또는 기판으로부터 페이스트가 흘러넘칠 우려가 있으며, 소정의 부위(특히 요철부)를 균일하면서도 확실하게 피복하여 밀봉하는 것이 곤란해진다. 또한, 상기 점도가 지나치게 커도, 공중합 폴리아미드계 수지의 용융 시간이 증대되어 거품 혼입(공기의 침입)이 일어나, 디바이스 또는 기판을 밀봉하는 것이 곤란해진다.
페이스트상 밀봉제의 틱소트로피 지수[온도 23℃에 있어서 B형 점도계로 회전수 2rpm으로 측정한 점도(V1)와, B형 점도계로 회전수 20rpm으로 측정한 점도(V2)의 비(V1/V2)]는, 예를 들어 1.5 내지 8, 바람직하게는 1.7 내지 7, 더욱 바람직하게는 2 내지 6 정도일 수도 있다. 틱소트로피 지수가 상기 범위에 있으면, 도공시에는 점도가 저하되어 용이하게 도공할 수 있으며, 건조시에는 점도가 증대되어 자연 유연을 방지할 수 있고, 균일한 도막을 형성하는데 유리하다.
공중합 폴리아미드계 수지를 페이스트의 형태로 밀봉제로서 사용하면, (1) 수성 매체를 포함하고 있어도 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있다. 또한, (2) 사출 성형(특히 저압 사출 성형)이나 핫 멜트 수지를 사용한 성형에서는, 금형과의 관계에서 디바이스 또는 기판의 사이즈에 제약이 있으며, 겨우 10cm×10cm 정도의 사이즈의 디바이스 또는 기판밖에 밀봉할 수 없는 것에 비해, 페이스트상 밀봉제에서는 디바이스의 사이즈에 제약받지 않고 밀봉할 수 있다. 또한, (3) 분말상 밀봉제에서는 기판 또는 디바이스로부터 흘러넘쳐 피복할 수 없게 될 우려나, 분체의 응집부와 비응집부가 혼재하여 균일하게 피복할 수 없게 될 우려가 있는 것에 비해, 페이스트상 밀봉제에서는 기판 또는 디바이스의 소정의 부위에 균일하면서도 확실하게 피복 또는 밀봉할 수 있다. 또한, (4) 필름상 밀봉제에서는 표면의 요철 (특히, 심한 표면의 요철)에 추종할 수 없는 것에 비해, 페이스트상 밀봉제에서는 표면의 요철에 용이하게 추종하여 피복 또는 밀봉할 수도 있다. 그 때문에, 높은 밀착성 및 밀봉성으로 효율적으로 전자 디바이스를 몰딩할 수 있으며, 전자 디바이스를 방수ㆍ방습할 수 있고, 진개의 부착에 의한 오염 등으로부터 보호할 수 있다. 특히, 페이스트상 밀봉제가 공중합 폴리아미드계 수지를 포함하기 때문에, 디바이스에 대한 밀착성을 향상시킬 수 있으며, 디바이스에 대하여 높은 내충격성 및 내마모성을 부여할 수 있고, 디바이스에 대한 보호 효과를 높일 수 있다.
본 발명의 방법에서는, 디바이스의 적어도 일부에 페이스트상 밀봉제를 적용하는 공정과, 페이스트상 밀봉제를 가열 용융하는 공정과, 냉각하는 공정을 거침으로써, 공중합 폴리아미드계 수지로 피복 또는 몰딩된 디바이스를 제조할 수 있다.
상기 디바이스로서는, 몰딩 또는 밀봉이 필요한 다양한 유기 또는 무기 디바이스, 예를 들어 반도체 소자, 일렉트로 루미네센스(EL) 소자, 발광 다이오드, 태양 전지 셀 등의 정밀 부품, 각종 전자 부품 또는 전자 소자 등의 부품을 탑재한 배선 회로 기판(프린트 기판) 등의 전자 부품(특히, 정밀 전자 부품 또는 전자 디바이스 등)을 예시할 수 있다.
적용 공정에 있어서, 페이스트상 밀봉제는 디바이스 전체에 적용할 수도 있고, 필요에 따라 마스킹하여 소정의 부위에만 적용할 수도 있다. 또한, 디바이스의 소정부, 예를 들어 상승부 또는 코너부 등에는 적용량(부착량 또는 도포량)을 많게 할 수도 있다.
페이스트상 밀봉제 중의 고형분의 적용량은 몰딩 또는 피복량에 따라 선택할 수 있으며, 예를 들어 0.1 내지 100mg/cm2, 바람직하게는 0.5 내지 50mg/cm2, 더욱 바람직하게는 1 내지 30mg/cm2 정도일 수도 있다.
적용 방법으로서는 특별히 제한되지 않으며, 관용의 방법, 예를 들어 디핑, 코팅(예를 들어, 롤 코터, 에어 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 리버스 코터, 바 코터, 콤마 코터, 딥ㆍ스퀴즈 코터, 다이 코터, 그라비아 코터, 마이크로그라비아 코터, 실크 스크린 코터법 등) 등을 예시할 수 있다.
가열 공정에서는, 디바이스의 내열성에 따라 페이스트상 밀봉제를 가열하여 용융함으로써 상기 공중합 폴리아미드계 수지를 디바이스에 용착할 수 있다. 가열 온도는, 공중합 폴리아미드계 수지의 융점이나 연화점에 따라 예를 들어 75 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 180℃, 더욱 바람직하게는 100 내지 175℃(예를 들어, 110 내지 150℃) 정도일 수도 있다. 가열은, 공기 중, 불활성 가스 분위기 중에서 행할 수 있다. 가열은 오븐 내에서 행할 수 있으며, 필요하면 초음파 가열, 고주파 가열(전자기 유도 가열)을 이용할 수도 있다. 가열 용융 공정은, 상압 또는 가압하에서 행할 수도 있으며, 필요하면 감압 조건하에서 행하여 탈포할 수도 있다. 본 발명에서는, 가열 공정에 있어서 디바이스 또는 기판에 적용한 페이스트의 건조도 동시에 행할 수 있기 때문에, 밀봉ㆍ성형 효율이 우수하다.
또한, 필요하면, 상기 적용 공정과 가열 공정을 반복할 수도 있다. 또한, 상기와 같이 하여 디바이스의 한쪽면(예를 들어, 상면)에 공중합 폴리아미드계 수지 피막을 형성한 후, 디바이스의 다른쪽면(예를 들어, 저면)에 페이스트상 밀봉제를 적용하여 가열 융착시켜, 디바이스의 단부면도 포함하여 양면을 공중합 폴리아미드계 수지 피막으로 몰딩하여 밀봉할 수도 있다.
냉각 공정에서는, 융착한 공중합 폴리아미드계 수지를 자연 냉각할 수도 있고, 단계적 또는 연속적으로 냉각하거나 급냉할 수도 있다.
이러한 공정을 거침으로써, 페이스트상 밀봉제로 형성된 공중합 폴리아미드계 수지의 피막으로 적어도 일부가 피복 또는 몰딩된 디바이스를 얻을 수 있다. 디바이스의 몰딩 부위는 통상 손상되기 쉬운 부위, 예를 들어 전자 소자의 탑재 부위, 배선 부위인 경우가 많다.
본 발명에서는, 비교적 저온에서 페이스트의 건조와 공중합 폴리아미드계 수지의 융착을 동시에 행할 수 있기 때문에, 디바이스에 열적 손상을 끼치는 경우가 적고, 디바이스의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 사출 성형 등과 상이하며, 높은 압력이 디바이스에 작용하지 않기 때문에, 압력에 의해 디바이스가 손상되지 않는다. 그 때문에, 높은 신뢰성으로 디바이스를 몰딩 및 밀봉할 수 있다. 또한, 단시간 내에 가열ㆍ냉각할 수 있기 때문에, 몰딩 또는 밀봉 디바이스의 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
실시예
이하에 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 있어서의 각 평가 항목의 평가 방법 및 원료는 이하와 같다.
[용융 시간]
철판(두께 1mm)에 26mm×76mm의 유리판(프레파라트)을 놓고 시험체로 하고, 각 유리판의 중앙부에 실시예 및 비교예의 페이스트 2g을 도포하여, 170℃(실시예) 또는 250℃(비교예)의 오븐에 넣고, 고형분이 용융하여 표면이 평평해질 때까지의 시간을 측정하였다.
[밀봉성]
평평한 기판면에서의 밀봉성, 및 평평한 기판면으로부터 직각으로 상승하는 측면(높이: 2mm 또는 20mm)을 갖는 볼록부에서의 밀봉성을 각각 이하의 기준으로 평가하였다.
5: 완전히 피복되어 있음
4: 거의 완전히 피복되어 있지만, 일부 공기의 진입이 보임
3: 절반이 남아 있음
2: 일부 피도물과 접착하고 있지만, 대부분이 남아 있음
1: 도막이 완전히 남아 있음
[박리 시험]
실시예 및 비교예의 밀봉제로 밀봉된 유리 에폭시제 기판을 사용하여, 바둑판눈 박리 시험에 의해 접착성을 평가하였다.
[내수 시험]
실시예 및 비교예의 밀봉제로 밀봉된 LED 탑재 유리 에폭시제 기판을 23℃의 수중에 100시간 침지한 후, LED가 점등하면 「○」, LED가 점등하지 않으면 「×」로 평가하였다.
[원료]
코폴리아미드 1: 베스타멜트(VESTAMELT) X1051, 에보닉사 제조, C10 - 14알킬렌기를 함유, 융점 130℃(DSC), 용융 유속 15g/10분(온도 160℃ 및 하중 2.16kg)
코폴리아미드 2: 베스타멜트 X1038, 에보닉사 제조, C10 - 14알킬렌기를 함유, 융점 125℃(DSC), 용융 유속 15g/10분(온도 160℃ 및 하중 2.16kg)
코폴리아미드 3: 베스타멜트 N1901, 에보닉사 제조, C10 - 14알킬렌기를 함유, 융점 155℃(DSC), 용융 유속 5g/10분(온도 190℃ 및 하중 2.16kg)
호모폴리아미드: 다이아미드 A1709, 다이셀ㆍ에보닉사 제조, 폴리아미드 12, 융점 178℃(DSC), 용융 유속 70g/10분(온도 190℃ 및 하중 2.16kg)
증점제 1: 보제토 게엠베하(BOZZETTO GmbH) 제조, MIROX VD65, 아크릴아미드-아크릴산 암모늄 공중합체를 함유
증점제 2: 닛본 준야꾸 제조, 레오직 252L 폴리아크릴산 소다
분산제: 보제토 게엠베하 제조, MIROX MD, C6 - 12알킬에틸에테르를 함유
소포제: 보제토 게엠베하 제조, MIROX AS1, 실리콘계 소포제
실시예 1 내지 12
코폴리아미드(베스타멜트 X1051, 베스타멜트 X1038, 베스타멜트 N1901)를 냉동 분쇄하고, 개구 직경 80㎛의 금망을 사용하여 분급하여, 평균 입경 49㎛, 입도 0.5 내지 80㎛의 분말상 수지 입자를 얻었다. 이 수지 입자를 사용하여, 하기 표 1의 처방에 따라 페이스트를 제작하고, 유리 에폭시 수지제 전자 기판(200mm×200mm) 상에 균등하게 도포한 후, 온도 170℃의 분위기 중에서 가열하여, 투명한 수지에서 코팅된 기판을 얻었다.
비교예 1
호모폴리아미드(다이아미드 A1709)를 냉동 분쇄하고, 개구 직경 80㎛의 금망을 사용하여 분급하여, 평균 입경 53㎛, 입도 0.5 내지 80㎛의 분말상 수지 입자를 얻었다. 이 수지 입자를 사용하여, 하기 표 1의 처방에 따라 페이스트를 제작하고, 유리 에폭시 수지제 전자 기판(200mm×200mm) 상에 균등하게 도포한 후, 온도 250℃의 분위기 중에서 가열하여 수지로 코팅된 기판을 얻었다. 그러나 완전히 기반으로의 밀착성은 보이지 않았다.
실시예 및 비교예의 밀봉제에 관하여, 밀봉성, 박리성 및 내수성을 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 중, 박리 시험 및 내수 시험에 있어서의 각 수치는, 바둑판눈 박리 시험에 있어서 100개의 바둑판눈 중 박리된 바둑판눈의 수를 나타낸다.
표 1로부터 명백해진 바와 같이, 비교예에 비해 실시예에서는 평탄부 및 볼록부에 있어서의 높은 밀봉성을 나타내고, 밀착성 및 내수성도 우수하다. 또한, 실시예에서는, 저온에서 빠르게 용융할 수 있어 밀봉ㆍ성형 사이클을 단축할 수 있다.
본 발명은, 반도체 소자, EL 소자, 태양 전지 셀 등의 전자 소자 또는 전자 부품, 각종 전자 부품 또는 전자 소자를 탑재한 프린트 기판 등을 저온에서 몰딩 또는 밀봉하는데 유용하다.
Claims (18)
- 디바이스를 몰딩하여 밀봉하기 위한 밀봉제로서, 공중합 폴리아미드계 수지와 수성 매체를 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항에 있어서, 증점제를 더 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 제2항에 있어서, 증점제가 (메트)아크릴산계 중합체인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 23℃에 있어서, B형 점도계로 회전 속도 62.5rpm으로 측정한 점도가 1.5 내지 25Paㆍs인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 23℃에 있어서, B형 점도계로 회전 속도 2rpm으로 측정한 점도와, B형 점도계로 회전 속도 20rpm으로 측정한 점도의 비가 전자/후자=1.5 내지 8인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지의 비율이 수성 매체 100중량부에 대하여 10 내지 100중량부인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지의 융점 또는 연화점이 75 내지 160℃인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 결정성을 갖는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 결정성을 가짐과 함께, 융점 90 내지 160℃를 갖는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 다원 공중합체인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 2원 공중합체 내지 4원 공중합체인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 C8-16알킬렌기를 갖는 장쇄 성분 유래의 단위를 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 C9-17락탐 및 아미노C9 - 17알칸카르복실산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분 유래의 단위를 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 610, 폴리아미드 612 및 폴리아미드 1010으로부터 선택된 아미드 형성 성분에서 유래하는 단위를 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 코폴리아미드 6/11, 코폴리아미드 6/12, 코폴리아미드 66/11, 코폴리아미드 66/12, 코폴리아미드 610/11, 코폴리아미드 612/11, 코폴리아미드 610/12, 코폴리아미드 612/12, 코폴리아미드 1010/12, 코폴리아미드 6/11/610, 코폴리아미드 6/11/612, 코폴리아미드 6/12/610 및 코폴리아미드 6/12/612로부터 선택된 적어도 1종인 페이스트상 밀봉제.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 공중합 폴리아미드계 수지가 라우로락탐, 아미노운데칸산 및 아미노도데칸산으로부터 선택된 적어도 1종의 성분에서 유래하는 단위를 포함하는 페이스트상 밀봉제.
- 디바이스의 적어도 일부에 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 페이스트상 밀봉제를 적용하고, 페이스트상 밀봉제를 가열 용융하고 냉각하여, 공중합 폴리아미드계 수지로 피복 또는 몰딩된 디바이스를 제조하는 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 기재된 페이스트상 밀봉제로 형성된 공중합 폴리아미드계 수지의 피막으로 적어도 일부가 피복 또는 몰딩된 디바이스.
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