KR20140129526A - 고함량의 진세노사이드를 함유하는 흑삼 제조방법 - Google Patents

고함량의 진세노사이드를 함유하는 흑삼 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흑삼의 제조방법에 관한 것으로서, ⒜ 건조된 인삼을 팽화시키는 단계; ⒝ 팽화된 인삼을 구연산, 사과산 또는 아스코르브산 중에서 선택되는 1종의 산 수용액에 침지시키는 단계; 및 ⒞ 산 수용액에 침지한 팽화 인삼을 증숙 및 건조시키는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조되는 흑삼은 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 함유되어 있으며, 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1는 인체에 용이하게 흡수되기 때문에 이를 이용하여 제조되는 흑삼 가공식품은 생체 효능을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조되는 흑삼은 거의 벤조피렌을 함유하지 않기 때문에 장기간 복용하더라도 안전하게 복용할 수 있다.

Description

고함량의 진세노사이드를 함유하는 흑삼 제조방법{The manufacturing process of the black-ginseng comprising high ginsenoside content}
본 발명은 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1를 높은 함량으로 함유하고, 벤조피렌 함량을 기준치 이하로 저감시킨 흑삼의 제조방법에 관한 것이다.
인삼은 두릅나무과에 속하는 다년생 초본(草本:꽃이나 풀 등)식물로 학명은 Panax schinseng NEES이다. 깊은 산악지대에서 자라는 식물이고 현재는 흔히 재배하고 있다. 높이는 60㎝에 달하고, 근경(根莖:뿌리와 줄기)은 짧으며 곧거나 비스듬히 서고, 밑에서 도라지 같은 뿌리가 발달한다. 근경 끝에서 1개의 원줄기가 나오고 끝에서 3, 4개의 잎이 윤생(輪生:돌려나기)하며 긴 엽병 끝에 5개의 장상복엽(掌狀複葉:손바닥 모양의 겹잎)이 달린다.
소엽(小葉)은 난형(卵形:계란형) 또는 도란형(倒卵形:계란을 거꾸로 세운 형태)이고 끝이 뾰족하며 밑부분이 좁고, 표면 맥 위에 잔털이 약간 있으며 가장자리에 잔톱니가 있다. 꽃은 연한 녹색으로 4월에 피며, 열매는 둥글고 적색으로 익는다. 뿌리는 옛날부터 강장제 또는 만병통치약으로 알려지고 있으며, 최근의 과학적 연구에 의해서도 약효가 인정되고 있다.
기존 한방서에는 인삼의 약효로서 강장, 강심, 건위보정(健胃補精), 진정약으로 널리 상용되고, 위장기능 쇠약에 의한 신진대사 기능의 저하에 진흥약(振興藥)으로 사용되며, 병약자의 위부정체감(胃部停滯感), 소화불량, 구토, 흉통(胸痛), 이완성하리(弛緩性下痢), 식욕부진 등에도 응용되는 것으로 알려져 있다.
인삼약효의 주성분이라고 현재까지 알려져 있는 진세노사이드 물질은 항피로작용(抗疲勞作用), 작업능력증진작용, 성선(性腺:생식샘)의 발육촉진작용, 혈당치 강하작용 등이 있는 것으로 증명되어 있다.
인삼은 70% 내외의 수분을 함유하고 있으므로 이것을 그대로 저장하거나 운반할 때 부패, 손상되기 쉬워 장기간 저장을 위하여 인삼을 증숙한 뒤 말려 홍삼으로 만든다. 또한, 흑삼은 위와 같은 증숙과 건조 과정을 여러 차례 되풀이하여 얻어지는 것으로서 통상 구증구포(아홉 번 찌고 아홉 번 말림) 공정으로 제조된다. 홍삼, 흑삼 외에도 흑홍삼이 있는데, 이는 흑삼과 홍삼의 중간 제품이다.
홍삼, 흑삼, 흑홍삼 등 열처리 가공삼은 찌고 건조시키는 공정을 거치면서 인삼에 함유되지 않은 진세노사이드가 새로 생성되기도 하며, 원래 진세노사이드의 함량에도 많은 변화가 생기게 된다. 그 결과, 인삼과는 다른 우수한 약리효과를 나타내게 되며, 보존성도 좋아진다. 그리하여 수삼이나 백삼 대신 홍삼, 흑삼, 흑홍삼 등을 이용한 건강기능성 식품, 약학 조성물 등의 개발이 활발히 이루어지고 있다.
대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0991351호에는 수삼을 산 처리한 후 4회 이상의 증숙/건조 단계를 거쳐 흑삼을 제조하는 방법이 공지되어 있으며, 대한민국 등록특허공보 제10-0600795호에는 진세노사이드 Rg3의 함량을 증가시키기 위해 수삼을 구증구포 방법으로 흑삼을 제조하는 방법이 기재되어 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0671330호에는 조사포닌의 함량이 증가된 구증구포 방법을 기재하고 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0543862호에는 흑삼을 9회 증숙 시키고 10회 황토건조실에서 건조시켜 제조된 흑삼으로써, 일반 흑삼에 비해 특정 진세노사이드 성분의 함량이 높아진 흑삼과 흑삼 농축액에 관한 것이 공개되어 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0529475호에는 인삼을 세척하여 건조 시킨 후 증숙과 건조시키는 과정을 9회 반복하여 사포닌 성분이 증가된 흑삼과 흑미삼의 제조방법에 관한 것이 공개되어 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0496418호에는 대부분의 사포닌을 함유하고 있는 인삼의 잔뿌리를 10증 10포법에 의해 흑미삼을 제조하는 방법에 관한 것이 공개되어 있다.
하지만, 위와 같은 제조방법들은 흑삼의 제조에 소요된 시간이 총 60시간 이상 소요됨으로써 제조 시간이 길어지고, 이로 인해 경제성이 떨어지는 문제점이 있을 뿐만 아니라 증숙과 건조를 반복하는 과정에서 유해한 성분인 벤조피렌이 생성될 우려가 있다.
벤조피렌은 다환 방향족 탄화수소(polycyclic aromatichydrocarbon, PAH)에 속하는 황색의 결정성 고체이며, 300~600℃에서 불완전 연소로 생성되는 물질로서, 환경오염 등으로 인해 농산물, 어패류 등 조리하거나 가공하지 않은 식품에도 존재하고 식품을 고온으로 가열할 때 식품의 주성분인 탄수화물, 단백질, 지질 등이 분해되어 생성되기도 한다. 이와 같이, 벤조피렌은 주로 오염된 물, 음식 그리고 대기를 통해 인체에 노출되며, 인체로부터 대사된 다양한 벤조피렌 대사체는 DNA에 내전되어 암을 일으키는 원인으로 알려져 있다.
벤조피렌은 잔류기간이 길고 독성도 강하여 더욱 문제가 되고 있는데 내분비계 장애물질이면서 동시에 발암 가능물질로 세계적 관심의 대상 물질이 되고 있다. 국제암연구소(IARC)는 최근 벤조피렌을 그룹 1의 인체 발암 물질로 등급을 상향조정하였다.
식품 분야에서도 벤조피렌 문제가 발생하고 있는데 최근 국내에서도 가열처리하는 홍삼 또는 흑삼 등 가공인삼제품에서 벤조피렌이 검출되어 이를 저감시키는 기술에 대한 관심이 높아지고 있다.
우리나라에서는 인삼류 중에서 흑삼(분말 포함)은 벤조피렌 기준치를 2.0ppb 이하, 흑삼농축액은 4.0ppb 이하로 규정하고 있으며, 흑홍삼과 흑삼 등 열을 가하여 제조하는 가공삼의 경우 찌는 과정 및 건조 과정을 거치면서 다양한 진세노사이드의 함량이 어느 정도 증가될 수는 있지만 유효하지 않은 성분인 벤조피렌이 기준치를 초과하게 되기 때문에 안전성이 문제가 되고 있다.
따라서 흑홍삼 또는 흑삼 등의 가공삼 제조시에 유효 성분인 진세노사이드 함량을 증가 시키면서 기준치 보다 적은 벤조피렌 함량을 갖는 제조방법은 여전히 개발 중에 있다.
대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-1070770호에는 인삼이 아닌 홍삼 또는 흑삼 등 인삼가공제품을 효소처리 및 동결건조 함으로써 벤조피렌 함량을 감소시키는 방법을 개시하고 있으며, 또한, 대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0805852호에는 인삼을 유기산 용매에 침전시킨 후 감압처리 하는 단계를 포함하여 특정 진세노사이드(Rg1, Rc, Re)가 강화된 홍삼의 제조방법이 개시되어 있다.
한편, 진세노사이드는 인체 대사과정 중 고분자 진세노사이드가 저분자 진세노사이드나 사포닌 대사물로 전환되어 흡수되는데, 흑삼은 인삼, 홍삼에 함유된 고분자 진세노사이드(Rg1, Rb1 등)를 흡수하기 쉬운 형태의 저분자 진세노사이드나 사포닌 대사물로 바꿔 흡수율을 높일 수 있어, 인삼 또는 홍삼을 장기간 복용해야 효과를 볼 수 있는 단점을 보완 할 수 있다.
이에, 본 발명자들은 새로운 접근의 흑삼 제조방법에 대한 연구에 주목하였으며, 인삼의 가공공정이 길어지면 길어질수록 다량 발생되는 벤조피렌의 함량을 기준치 이하로 나타내며, 인삼의 유효성분인 저분자 진세노사이드(F2, Rg3, Rg5, Rk1)의 함량을 극대화 시키면서 기존의 증숙과 건조를 반복하는 과정이 아닌 경제적으로도 대량생산이 가능한 흑삼의 새로운 제조방법을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1를 높은 함량으로 함유하고, 인삼을 증숙시키는 과정 중에 생성되는 벤조피렌 함량을 기준치 이하로 저감시킨 흑삼의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기의 흑삼 제조방법을 제공한다.
⒜ 건조된 인삼을 팽화시키는 단계;
⒝ 팽화된 인삼을 구연산, 사과산 또는 아스코르브산 중에서 선택되는 1종의 산 수용액에 침지시키는 단계; 및
⒞ 침지시킨 인삼을 증숙 및 건조 시키는 단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 흑삼 제조방법.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 흑삼을 제조하기 위해서 첫 단계로서 건조된 인삼의 팽화 단계를 제공한다.
본 발명에 따른 팽화 단계는 건조된 인삼을 압력 1.5~4.0 kgf/cm2에서 팽화시키며, 바람직하게는 2.0~3.5 kgf/cm2의 팽화압력을 통해 제조할 수 있다. 본 발명에서 팽화 단계는 인삼의 뿌리에 존재하지 않는 진세노사이드 F2을 생성시킬 수 있다.
본 발명은 두 번째 단계로서 산 처리 단계를 제공한다.
본 발명에서 산 처리 단계는 팽화된 인삼을 산 수용액에 침지시켜 처리하는 단계로서, 상기에서 사용된 산 수용액은 구연산, 사과산 또는 아스코르브산 수용액 중에서 1종을 선택할 수 있고, 상기 산 수용액은 pH 2.0~4.0을 가지며, 특히 바람직하게는 pH 2.5의 산 수용액으로 침지시킨다.
하기 실시예 및 비교예에서 알 수 있는 바와 같이, 팽화 단계를 거치더라도 산 처리 유무에 따라, 저분자 진세노사이드인 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1의 함량에 많은 차이를 나타냄을 알 수 있다.
본 발명에서 증숙 및 건조단계는 통상적인 인삼의 증숙 및 건조방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 약 95~120℃의 온도에서 1~5시간 정도 증숙 후 1시간 정도 방치하여 숙성시켜 제조할 수 있다. 또한 건조 과정은 증숙된 인삼을 40~70℃의 온도에서 10~24시간 동안 건조하여 수분 함량이 10~14%를 함유하는 흑삼을 제조할 수 있고 이러한 과정을 2회에 걸쳐 실시하여 제조할 수도 있다.
또한, 본 발명은 증숙 단계를 1회 또는 2회 실시하더라도 저분자 진세노사이드인 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 포함하는 흑삼을 제조 할 수 있을 뿐만 아니라, 인삼을 증숙시킴으로써 생성되는 유해물질인 벤조피렌을 기준치 이하의 함량으로 저감시킬 수 있다.
구체적으로, 종래 기술에서 산 처리 및 증숙을 통한 흑삼을 제조한 예가 공지되어 있으나, 건삼 자체(대조예)와 일부 팽화 단계를 거치지 않고 흑삼을 제조하면, 진세노사이드 F2이 검출되지 않았으나, 팽화 단계를 거쳐 제조되는 흑삼은 진세노사이드 F2을 생성시킬 수 있다.
또한, 팽화 단계와 증숙 단계를 통해 제조되는 흑삼은 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 함유하나, 그 함량은 본 발명에 비하여 미미함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명은 고함량의 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 함유하며, 기준치 이하의 벤조피렌 함량을 갖는 흑삼을 제조하기 위해서는 팽화 단계에서 팽화압력의 조건을 2.0~3.5 kgf/cm2 로 유지하여 팽화 시킨 후 pH 2.0~4.0의 구연산, 사과산 및 아스코르브산 수용액 중에 선택되는 1종의 산 수용액을 처리하는 단계를 거친 후 약 95~120℃의 온도에서 1~5시간 정도 증숙 후 1시간 정도 방치하여 숙성시키는 단계를 거쳐 40~70℃의 온도에서 10~24시간 동안 건조하여 수분 함량이 10~14%를 함유하는 흑삼을 제조할 수 있는 것을 특징으로 제공한다.
본 발명에 의해 제조되는 흑삼은 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 함유한다. 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1은 인체에 용이하게 흡수되므로, 이를 이용하여 제조되는 흑삼 가공식품은 생체 효능을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조되는 흑삼은 거의 벤조피렌을 함유하지 않기 때문에 장기간 복용하더라도 안전하게 복용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이용하기 위하여 제공되는 것으로 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(1)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 2.0인 구연산 수용액에 30분간 침지하였다.
3) 증숙 단계
구연산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 증숙물을 제조하였다.
4) 건조 단계
상기 증숙된 인삼을 60℃에서 10시간 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 11%).
< 실시예 2> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(2)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 2.5 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산 처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 4.0인 사과산 수용액에 30분간 침지하였다.
3) 증숙 단계
사과산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 100℃에서 2시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 증숙물을 제조하였다.
4) 건조 단계
상기 증숙된 인삼을 50℃에서 12시간 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
< 실시예 3> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(3)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.5 kgf/cm 2 에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 2.5인 아스코르브산 수용액에 30분간 침지하였다.
3) 증숙 단계
아스코르브산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 95℃에서 5시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 증숙물을 제조하였다.
4) 건조 단계
상기 증숙된 인삼을 40℃에서 20시간 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량 :약 10%).
< 실시예 4> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(4)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 2.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 3.0인 구연산 수용액에 30분간 침지 하였다.
3) 1차 증숙 및 건조 단계
구연산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 120℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 70℃에서 10시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
4) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 2차 증숙물을 60℃에서 15시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
< 실시예 5> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(5)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 4.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 2.5인 사과산 수용액에 30분간 침지 하였다.
3) 1차 증숙 및 건조 단계
사과산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 110℃에서 3시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 60℃에서 15시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
4) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 2차 증숙물을 70℃에서 10시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 14%).
< 실시예 6> 본 발명에 따른 흑삼의 제조(6)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 3.5인 아스코르브산 수용액에 30분간 침지 하였다.
3) 1차 증숙 및 건조 단계
아스코르브산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 100℃에서 4시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 50℃에서 15시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
4) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 2차 증숙물을 70℃에서 11시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 11%).
< 비교예 1> 팽화 단계만 이용한 팽화인삼의 제조
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다. 팽화된 인삼을 약 10분간 자연 건조하여 팽화인삼을 제조하였다.
< 비교예 2> 팽화 및 1차 증숙 단계를 이용한 흑삼의 제조
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.5 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 증숙 및 건조 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후, 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 증숙물을 제조하였다. 상기 증숙된 인삼을 60℃에서 10시간 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 11%).
< 비교예 3> 산 처리시킨 인삼의 제조(1)
4년근 이상의 건조된 인삼을 pH 2.0인 구연산 수용액에 30분간 침지하였다. 상기 침지된 인삼을 60℃에서 10시간 건조하여 인삼 가공물을 제조하였다(수분함량:약 11%).
< 비교예 4> 산 처리시킨 인삼의 제조(2)
상기 비교예 3과 동일한 방법으로 하되, pH 4.0인 사과산에 침지한 후 동일한 방법을 통해 인삼 가공물을 제조 하였다(수분함량:약 12%).
< 비교예 5> 산처리 시킨 인삼의 제조(3)
상기 비교예 3과 동일한 방법으로 하되, pH 2.5인 아스코르브산에 침지한 후 동일한 방법을 통해 인삼 가공물을 제조 하였다(수분함량:약 10%).
< 비교예 6> 산처리 및 1차 증숙단계를 이용한 흑삼의 제조(1)
1) 산처리 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 pH 3.0인 구연산 수용액에 30분간 침지하였다.
2) 증숙 및 건조 단계
상기 침지된 인삼을 120℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 증숙물을 제조하였다. 상기 증숙된 인삼을 70℃에서 10시간 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
< 비교예 7> 산처리 및 1차 증숙단계를 이용한 흑삼의 제조(2)
상기 비교예 6와 동일한 방법으로 하되, pH 2.5인 사과산에 침지한 후 동일한 방법을 통해 흑삼을 제조 하였다(수분함량:약 14%).
< 비교예 8> 산처리 증숙단계를 이용한 흑삼의 제조(3)
상기 비교예 6와 동일한 방법으로 하되, pH 3.5인 아스코르브산에 침지한 후 동일한 방법을 통해 흑삼을 제조 하였다(수분함량:약 11%).
< 비교예 9> 팽화 및 2차 증숙 단계를 이용한 흑삼의 제조
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 3.0 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 1차 증숙 및 건조 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후, 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 50℃에서 12시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
3) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 120℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 70℃에서 10시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
< 비교예 10> 산처리 및 2차 증숙시킨 흑삼의 제조
1) 산처리 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 pH 2.5인 구연산 수용액에 30분간 침지하였다.
2) 1차 증숙 및 건조 단계
상기 침지된 인삼을 100℃에서 2시간 증숙 하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 60℃에서 14시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
3) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 2차 증숙물을 70℃에서 10시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
< 비교예 11> 팽화조건을 달리한 흑삼의 제조(1)
1) 팽화 단계
4년근 이상의 건조된 인삼을 미리 예열된 회전식 팽화기에 넣은 뒤 압력이 1.5 kgf/cm2에 도달할 때 까지 가열한 후에 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화하였다.
2) 산처리 단계
팽화된 인삼을 약 10분간 자연건조한 후 pH 2.5인 구연산 수용액에 30분간 침지 하였다.
3) 1차 증숙 및 건조 단계
구연산 수용액에 침지한 상기 팽화된 인삼을 110℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 1차 증숙물을 제조하고, 상기 1차 증숙물을 60℃에서 13시간 1차 건조하여 1차 건조물을 제조하였다.
4) 2차 증숙 및 건조 단계
상기 1차 건조물을 120℃에서 1시간 증숙하고 뚜껑을 개방하지 않고 1시간 방치하여 숙성시킨 2차 증숙물을 제조하고, 상기 2차 증숙물을 70℃에서 10시간 2차 건조하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 11%).
< 비교예 12> 팽화조건을 달리한 흑삼의 제조(2)
상기 비교예 11과 동일한 방법으로 하되, 팽화 압력이 4.0 kgf/㎠에 도달하였을 때 팽화기의 뚜껑을 강제로 개방하여 팽화 하였고 이후 과정은 동일하게 진행하여 흑삼을 제조하였다(수분함량:약 12%).
상기 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 12에서 제조되는 흑삼 제조방법의 각각 제조 조건을 정리하면 하기와 같다.
Figure pat00001

상기 실시예 및 비교예에서 제조된 흑삼의 진세노사이드 함량의 변화를 알아보기 위해 하기와 같이 실험을 진행 하였다.
< 실험예 1> 진세노사이드 함량 분석
본 발명의 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 12 및 대조예를 대상으로 진세노사이드 성분을 측정하였다. 메탄올 100㎖ 용매에 각 실시예 및 비교예에서 제조된 분말 1g을 달아 50℃에서 15분간 초음파 추출하여 추출하였다. 상등액을 여과하였고 다시 여액을 상기와 같은 방법으로 2회 반복 추출하여 3차례 추출로 수득한 상등액을 모아 감압농축한 후 증류수 5㎖에 녹였다. 메탄올 2㎖과 증류수 5㎖로 미리 활성화시킨 카트리지에 샘플농축액을 로딩하고 증류수 5㎖와 30% 메탄올 5㎖로 세척한 후 메탄올 2㎖로 진세노사이드 성분을 회수하였다. 회수된 진세노 사이드 성분액을 0.45㎛ 필터로 여과한 후 HPLC로 분석하였다. 대조예로는 4년근 이상의 건조된 인삼을 사용하였다.
Figure pat00002

상기 분석 조건을 통해 분석된 각각의 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 12 및 대조예에 대한 진세노사이드(F2, Rg3, Rg5, Rk1)의 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure pat00003
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6은 진세노사이드(F2, Rg3, Rg5, Rk1)의 전체 함량이 비교예 및 대조예와 비교시 약 3 내지 30배 정도의 고함량으로 현저히 증가한 결과를 나타내었다.
구체적으로 살펴보면, 건삼 자체(대조예)와 일부 팽화 단계를 거치지 않은 비교예(비교예 3, 4, 5)에서는 진세노사이드 F2이 검출되지 않았으나, 팽화 단계를 거친 비교예(비교예 1, 2, 9, 11)에서는 진세노사이드 F2이 검출되었다. 놀랍게도 본 발명에 따른 실시예에서는 팽화 단계를 거친 비교예보다 진세노사이드 F2이 고함량 함유되어 있음을 알 수 있으며, 진세노사이드(Rg3, Rg5, Rk1)의 함량은 놀랍게도 약 10배 이상 증가되어 함유 하고 있음을 알 수 있었다.
그러므로 건삼 자체(대조예)에 함유되어 있지 않은 진세노사이드 F2은 본 발명의 팽화 단계를 거치면서 고함량 함유시킬 수 있으며, 진세노사이드 Rg3, Rg5, Rk1를 고함량 함유하는 흑삼을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명과 같이 팽화단계를 실시하였으나, 산처리 단계를 거치지 않은 비교예 1 내지 2 및 비교예 9의 진세노사이드(Rg3, Rg5, Rk1)의 함량을 비교한 결과 본 발명의 실시예 1 내지 6의 진세노사 이드 함량이 약 3~4배 정도 증가된 것을 확인 할 수 있었다.
비교예 11 및 12와 같이 본 발명의 실시예의 팽화압력만 제외하고 다른 제조 공정은 같은 조건에서 흑삼을 제조한 경우, 팽화압력을 1.5 kgf/㎠로 실시한 비교 예 11에서는 본 발명의 진세노사이드(F2, Rg3, Rg5, Rk1)함량보다 약 1.5 내지 2배 적은 함량을 나타내었고 팽화압력을 4.0 kgf/㎠로 실시한 비교예 12에서는 인삼을 가공 후 제조된 흑삼이 탄화 현상을 보여 흑삼 자체로의 사용이 불가하였다.
따라서, 본 발명의 건조된 인삼의 팽화, 산처리, 증숙 및 건조의 최적화된 조합의 제조공정을 통해 흑삼을 제조한 실시예 1 내지 6은 비교예 1 내지 12로부터 제조된 흑삼의 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1 함량보다 놀랍게도 현저하게 증가된 사실을 실험을 통해 확인하였고, 기존 구증구포 흑삼 제조방법에서 9번의 증숙, 9번의 건조공정으로 45시간 내지 80시간이 걸리는 공정 시간을 본 발명의 제조방법을 통해 흑삼의 가공 시간을 6시간 내지 17시간으로 현저히 줄일 수 있어 생산성 및 경제적 효과로 대량 생산이 용이할 뿐만 아니라 양질의 흑삼을 제공 할 수 있다.
< 실험예 2> 본 발명에 따른 흑삼의 벤조피렌 함량 분석
인삼, 홍삼, 흑홍삼 및 흑삼의 제조과정에서 나타나는 유해한 성분인 벤조피렌의 함량을 확인하기 위해서 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 실시예 1 내지 6의 흑삼을 하기의 벤조피렌의 함량 실험을 통해 확인하였고 그 결과 값을 나타내었다.
Figure pat00004

증류수 100㎖에 본 발명의 실시예 1 내지 6의 흑삼 분말 5g을 달아 50℃에서 90분간 초음파 추출하였다. 여기에 핵산 100㎖ 및 내부표준액(3-메틸콜란트렌의 아세토니트릴 용액(50㎍/L)) 1㎖을 넣고 30분간 초음파추출한 후 핵산층을 분액 깔때기에 취하였다. 다시 물층을 핵산 50㎖로 진탕추출 2회 한 후 핵산층을 분액 갈때기에 합한 후 합한 핵산층을 증류수 50㎖로 세척하였다. 상기 핵산층을 무수 황산나트륨을 넣은 여과지를 사용하여 탈수 여과한 다음 45℃의 수욕상에서 감압 (약 700mbar)하여 핵산 약 2ml가 될 때까지 농축하였다.
플로리실 카트리지는 미리 디클로로메탄 10㎖ 및 핵산 20㎖를 순서대로 초당 2 ~ 3방울의 속도로 유출시켜 활성화시킨 후 사용하였다. 활성화된 카트리지에 상 기의 추출용액을 넣어 핵산, 디클로로메탄혼합액(3:1) 20㎖를 초당 2~3방울 속도로 용출시켰다. 이 용출된 액을 35℃이하의 수욕상에서 질소가스 하에 날려 보낸 후 잔류물을 아세토니트릴 1㎖에 녹인 다음 공경 0.45㎛이하의 멤브레인필터로 여과하여 검액으로 하였다. 따로 벤조피렌 표준품 및 3-메틸콜란트렌 표준품 적당량을 정밀하게 달아 각각 아세토니트릴에 녹여 ㎖당 1㎍을 함유하는 표준원액 및 내부표준원액을 만들었다. 검액 및 표준액 10㎕씩을 가지고 HPLC로 분석하였다.
본 발명의 실시예 1 내지 6에서 제조된 흑삼의 벤조피렌 함량을 하기 표 2를 통해 알 수 있으며, 본 발명의 제조방법으로 제조된 흑삼에서 검출된 벤조피렌 함량은 기준치 이하로 저감되었음을 확인하였다.
Figure pat00005
따라서, 본 발명에 따른 흑삼의 제조방법은 인삼의 증숙 단계에서 생성될 수 있는 유해한 물질인 벤조피렌을 기준치 이하 함량으로 저감시키면서, 인삼의 유효성분인 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 함유하는 흑삼을 경제적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조되는 흑삼은 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 함유하고 있고, 저분자 진세노사이드는 인체에 적용시에 쉽게 흡수되기 때문에, 이를 이용한 가공식품 및 음료는 생체 효능을 높일 수 있고, 거의 벤조피렌을 함유하지 않기 때문에 장기간 안전하게 복용할 수 있다.

Claims (10)

  1. ⒜ 건조된 인삼을 팽화시키는 단계;
    ⒝ 팽화된 인삼을 구연산, 사과산 또는 아스코르브산 중에서 선택되는 1종의 산 수용액에 침지 시키는 단계; 및
    ⒞ 산 수용액에 침지한 팽화 인삼을 증숙 및 건조시키는 단계를 포함하는 흑삼의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, ⒜ 단계에서 압력이 1.5~3.5 kgf/cm2임을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, ⒜ 단계에서 압력이 2.0~3.5 kgf/cm2임을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, ⒝ 단계에서 산 수용액의 pH가 2.0~4.0인 것을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, ⒞ 단계에서 증숙온도 및 증숙시간이 각각 95~120℃ 및 1~5시간임을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, ⒞ 단계에서 건조온도 및 건조시간이 각각 40~70℃ 및 10~24시간임을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 벤조피렌은 2.0 ppb 이하로 함유됨을 특징으로 하는 흑삼의 제조방법.
  8. ⒜ 건조된 인삼을 압력 1.5~3.5 kgf/cm2에서 팽화시키는 단계;
    ⒝ 구연산, 사과산 또는 아스코르브산 중에서 선택되며, 산 수용액의 pH 2.0~4.0 범위를 갖는 산 수용액에서 팽화된 인삼을 침지시키는 단계;
    ⒞ 산 수용액에 침지한 팽화 인삼을 95~120℃에서 1~5시간 동안 증숙시키는 단계; 및
    ⒟ 40~70℃에서 10~24시간 동안 건조시키는 단계를 포함하는 흑삼의 제조방법.
  9. 제 1 항 또는 제 8 항의 방법에 의해 제조되며, 저분자 진세노사이드 F2, Rg3, Rg5, Rk1을 고함량 함유하고, 벤조피렌을 거의 함유하지 않는 흑삼.
  10. 제 1 항 또는 제 8 항의 방법에 의해 제조된 흑삼을 이용함을 특징으로 하는 가공식품 또는 음료.
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