KR20140106738A

KR20140106738A - 금속 도포막을 가지는 초연마재를 포함한 연마 미립자 소재

Info

Publication number: KR20140106738A
Application number: KR1020147020585A
Authority: KR
Inventors: 니콜라스 제이. 투마비치; 윌리암 메카; 브라이언 시. 쉐퍼; 앤듀르 지. 할레
Original assignee: 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
Priority date: 2011-12-30
Filing date: 2012-12-28
Publication date: 2014-09-03
Also published as: TWI485041B; WO2013102057A4; TW201330983A; CN104114665B; UA111648C2; RU2014130166A; WO2013102057A1; EP2798033A1; US20150113882A1; EP2798033A4; CN104114665A; JP2015503460A

Abstract

미립자 소재는 외면을 가지는 초연마재로 구성되는 연마입자 및 연마입자 외면에 상도되는 니켈로 구성되는 도포막을 포함한다. 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 포함하고, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%로 포함된다.

Description

금속 도포막을 가지는 초연마재를 포함한 연마 미립자 소재{ABRASIVE PARTICULATE MATERIAL INCLUDING SUPERABRASIVE MATERIAL HAVING A COATING OF METAL}

본 발명은 연마 미립자 소재, 특히, 금속 도포막을 가지는 초연마입자들을 포함한 연마 미립자 소재에 관한 것이다.

무전해 금속 도금 분야는 잘 정립되어 있고 니켈, 구리, 금, 팔라듐, 코발트, 은, 및 주석을 포함한 다양한 재료들을, 여러 분야의 재료들에 적층하기 위하여 적용된다. 무전해 도금이란 기본 기재에 금속이온 수용액의 자가 촉매적 또는 화학적 환원을 언급하는 것이다. 무전해조 조성물은 아주 복합하고, 피 적층 금속이온들, 촉매들, 환원제들, 안정화제 및 기타 등의 수용액을 포함한다.

무전해 도금 공정에서, 금속이온들은 전자주게들로 기능하는 화학적 환원제들의 작용으로 금속으로 환원된다. 금속이온들은 전자 수용체로 전자주게와 반응하여 기재에 적층되는 금속을 형성한다. 산화 및 금속으로의 금속이온 환원을 가능하게 하는 무전해 화학반응을 촉진시키는 촉매가 존재할 수 있다. 그러나, 무전해 도금은 종래 전기도금 공정에서 사용되는 전류를 필요로 하지 않는다.

산업계는 계속하여 개선된 재료들, 따라서, 특정 재료들 형성방법들에 대한 개선을 요구한다.

일 양태에 의하면, 미립자 소재는 중앙 입자크기가 약 50 미크론 이하인 외면을 가지는 초연마재의 연마입자, 및 실질적으로 모든 연마입자 외면에 상도되는 니켈로 구성되는 도포막으로 구성되고, 도포막 함량은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%이다.

다른 양태에서, 미립자 소재는 외면을 가지는 초연마재의 연마입자, 및 연마입자 외면에 상도되는 금속으로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 도포막 외면100 미크론² 당10개 미만의 거대 덩어리들 (macro nodules)을 더욱 포함한다.

또 다른 양태에서, 미립자 소재는 외면을 가지는 초연마재의 연마입자, 및 연마입자 외면에 상도되는 금속으로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%로 구성된다.

또한, 다른 양태에서, 물품은 배치 (batch)의 연마 미립자 소재 샘플을 포함하고, 샘플은 적어도 100개의 무작위로 선택되는 초연마재의 연마입자들로 구성되고, 연마입자들의 적어도 약 75%는 연마입자들 외면에 상도되는 보호 (conformal) 금속 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 도포막 외면100 미크론² 당10개 미만의 거대 덩어리들 (macro nodules)을 더욱 포함한다.

다른 양태에 따르면, 미립자 소재는 중앙 입자크기 이하가 약 50 미크론인 외면을 가지는 다이아몬드로 구성되는 연마입자, 및 연마입자 외면에 상도되는 니켈-기재의 합금으로 구성되는 도포막으로 구성되고, 도포막의 평균 두께는 약 280 nm 이하이고, 도포막의 최대 두께는 평균 도포막 두께의 약 1.5 배 이하이다.

하나의 특정 양태에서, 미립자 소재 형성방법은 중앙 입자크기가 약 50 미크론 이하인 초연마재로 구성되는 연마입자 제공단계, 및 연마입자에 도금을 통한 금속으로 구성되는 보호 도포막 형성단계로 구성되고, 금속은 연마입자 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%로 존재하고, 형성단계는 pH, 온도, Ni/P 비율, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2개의 공정 인자의 조합을 제어하여 수행된다.

첨부되는 도면을 참고함으로써, 본 개시내용은 더 잘 이해될 수 있고, 이의 많은 특징들과 장점들이 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 분명해질 수 있다.
도 1은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재에서 연마입자에 대한 도포막 두께를 개략적으로 보인다
도 2는 연마입자 상의 도포막 사진이고, 도포막은 별개 및 이산 도메인들로 이루어지고, 이들은 함께 실시태양에 의한 도포막을 형성한다.
도 3-7은 상이한 샘플들에 대한 연마 미립자 소재 사진들이고, 이들 중 일부는 실시태양에 의한 연마 미립자 소재를 나타내고 일부는 그렇지 않다.
도 8A-8F는 실시태양에 의한 연마 미립자 소재 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다.
도 9A-9F는 실시태양에 의한 연마 미립자 소재 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다.
도 10A-10F는 종래 연마 미립자 소재 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다.
도11A-11F는 는 종래 연마 미립자 소재 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다.
도 12A-12F는 는 종래 연마 미립자 소재 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다.
도 13A 및 13B는 실시태양에 의한 2개의 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도 14A 및 14B는 실시태양에 의한 2개의 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도 15A 및 15B는 2개의 종래 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도 16A-16F는 종래 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도 17A 및 17B는 2개의 종래 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도 18A 및 18B는 2개의 상이한 유형의 종래 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다.
도면들에서 동일 도면부호들은 유사하거나 동일한 부분들을 표시한다.

본 발명은 연마 미립자 소재 및 이의 형성 방법에 관한 것이다. 본원 실시태양들의 연마 미립자 소재는 상이한 분야의 다양한 재료들에 통합된다. 예를들면, 연마 미립자 소재는 연마물품, 예컨대 결합 연마물품, 코팅 연마물품, 경질 재료들 절단용연마 와이어들, 소결화 다이아몬드 연마 개술들 (예를들면, 소결 금속-결합 다이아몬드 블레이드들), 도포막들, 및 기타 등에 사용된다.

연마 미립자 소재는 먼저 연마입자를 획득함으로써 형성된다. 하나의 실시태양에 따르면, 연마입자는 초연마재이다. 적합한 초연마재 실시예들로는 입방정계 질화붕소를 포함한다. 하나의 실시예에서, 연마입자는 다이아몬드를 포함하고, 더욱 상세하게는, 실질적으로 다이아몬드로 이루어진다. 다이아몬드는 천연 또는 합성일 수 있다.

특정한 경우, 피처리 연마입자들은 크기가 아주 작을 수 있다. 예를들면, 연마입자들 중앙 입자크기는 약 50 미크론 이하이다. 기타 실시예들에서, 연마입자들 중앙 입자크기는 더 작고, 예컨대 약 45 미크론 이하, 약 42 미크론 이하, 약 40 미크론 이하, 약 38 미크론 이하, 약 35 미크론 이하, 약 32 미크론 이하, 약 30 미크론 이하, 약 28 미크론 이하, 약 25 미크론 이하, 또는 약 22 미크론 이하이다. 또한, 연마입자들 중앙 입자크기는 적어도 약 0.5 미크론, 적어도 약 1 미크론, 적어도 약 3 미크론, 적어도 약 5 미크론, 또는 적어도 약 7 미크론이다. 연마입자들 중앙 입자크기는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

연마입자들은 연마입자들에 도포막 층을 형성하기 위하여 도금되도록 도금조에 놓인다. 하나의 실시태양에 따르면, 연마 미립자 소재 형성공정은 무전해 도금 공정을 포함한다. 상세하게는, 본원 실시태양들의 공정은 얇은 보호 도포막 층들을 연마입자들에 도금을 통하여 형성하는 방법을 포함한다.

특히, 도금 공정은 신속한 결정핵생성 속도 및 서행의 성장 운동학을 위한 특유한 조건들의 조합을 포함한다. 본원 실시태양들에 의한 적합한 도금 공정은 얇은 보호 도포막들 생성에 적합한 조건들을 형성하기 위하여 적어도 2개의 공정인자들, 예컨대 pH, 온도, 환원제 (reducer) 농도, Ni/P 비율, 및 이들의 조합에 대한 조합으로 조절할 수 있다는 것을 알았다. 하나의 특정 실시예에서, 공정은 공정인자들 중 적어도 2개의 인자들의 조합을 조절한다.

하나의 실시태양에 따르면, 연마입자들은 조에 놓이고 도금이 개시된다. 도금은 본원 실시태양들의 연마 미립자 소재에 적한한 특정 온도에서 수행된다. 예를들면, 도금조는 약 210℉ (99℃) 이하, 예컨대 약 190℉ (87℃) 이하, 약 180℉ (82℃) 이하, 또는 약 175℉ (79℃) 이하에서 유지된다. 또한, 소정의 실시예들에서, 도금조 온도는 적어도 약 90℉ (32℃) 적어도 약 100℉ (37℃), 적어도 약 110℉ (43℃), 적어도 약 120℉ (49℃), 또는 적어도 약 130℉ (54℃)이다. 도금 과정에서 조의 온도는 상기 임의의 최소온도 및 최대온도들 사이의 범위에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

도금 과정에서, 조의 pH는 적합한 반응 역학 및 본원 실시태양들에 의한 연마 미립자 소재를 형성하도록 제어된다. 예를들면, 도금 과정에서, 조의 pH는 일반적으로 산성, 상세하게는, pH는 약 6 이하이다. 적어도 하나의 특정 도금 공정에 있어서, 조의 pH는 더 낮을 수 있고, 예컨대 약 5 이하, 약 4.5 이하, 또는 약 4 이하이다. 또한, 본원에서 하나의 실시태양에 따르면, pH는, 예컨대 적어도 약 0.5, 예컨대 적어도 약 1, 적어도 약 1.5, 또는 적어도 약 2로 제한된다. 도금 과정에서 조의 pH는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

하나의 특정 실시태양에 있어서, 도포막으로 연마입자들에 적층되는 무전해 금속은 니켈을 포함한다. 더욱 상세하게는, 무전해 금속은 니켈-기재의 합금이고, 따라서 대부분의 함량은 니켈이다. 무전해 금속은 예를들면, 기타 전이금속 원소들, 인, 붕소, 및 이들의 조합을 포함한 기타 원소들을 함유한다.

특정 실시태양에 의하면, 연마입자에 도금되는 금속 재료는 일부 인을 함유한다. 특정한 경우, 니켈 함량 (중량)에 대한 조에 첨가되는 인 함량 (중량)은 본원 실시태양들의 특징들을 가지는 연마입자들을 가지도록 제어된다. 예를들면, 배치는 특정 비율의 니켈 및 인을 함유하고, 따라서 Ni/P 비율로 특정되며, 식 중 Ni는 조에 제공되는 Ni 함량이고 P는 조에 존재하는 인 함량을 나타낸다. 일 실시태양에서, Ni/P 비율은 약 0.45 이하이다. 다른 실시태양들에서, Ni/P 비율은 약 0.42 이하, 예컨대 약 0.4 이하, 약 0.38 이하, 약 0.35 이하, 또는 약 0.33 이하이다. 또한, 비-제한적인 적어도 하나의 실시태양에서, Ni/P 비율은 적어도 약 0.03, 예컨대 적어도 약 0.08, 적어도 약 0.1, 적어도 약 0.13, 적어도 약 0.15, 적어도 약 0.18, 적어도 약 0.2, 적어도 약 0.23, 적어도 약 0.25, 적어도 약 0.28, 또는 적어도 약 0.3이다. Ni/P 비율은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

본원의 실시태양들에 의하면 도금은 또한 특정 환원제를 이용한다. 예를들면, 환원제는 나트륨을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 환원제는 아인산염 화합물이고, 하나의 특정 실시태양에서 환원제 조성물은 차아인산나트륨이다.

소정의 실시예들에서, 조, 및 유사하게 코팅물은, 활성화제를 함유한다. 적합한 활성화제는 금속, 예컨대 은 (Ag), 팔라듐 (Pd), 주석 (Sn), 아연 (Zn)을 포함한다. 일반적으로, 이러한 활성화제는 소량으로 예컨대 조의 고체 총 중량에 대하여 약 1 wt%미만 존재한다. 다른 실시예들에서, 활성화제 함량은 더 적고, 예컨대 약 0.8 wt%미만, 약 0.5 wt%미만, 약 0.2 wt%미만, 또는 약 0.1 wt%미만이다.

추가로, 조, 및 일부 실시예들에서 코팅물은, 금속 원소들 예컨대 철 (Fe), 코발트 (Co), 알루미늄 (Al), 칼슘 (Ca), 붕소 (B), 및 크롬 (Cr)을 포함한 소량의 소정의 불순물들을 함유한다. 하나 이상의 불순물들은 소량으로, 특히 약 50 ppm 미만, 약 20 ppm 미만, 또는 약 10 ppm 미만으로 존재한다.

도금 작업이 완료되면, 실시태양에 의한 연마 미립자 소재가 형성되고, 이는 코어 구조체로서 초연마재 및 초연마재 외면에 상도되는 도포막을 포함한다. 특히, 도금 공정으로 실질적으로 얇은 보호 도포막을 가지는 연마 미립자 소재가 형성된다. 하나의 특정 실시예에서, 도포막은 초연마재 외면와 직접 접촉되고, 더욱 상세하게는, 연마입자 외면에 직접 결합된다. 또 다른 실시태양에서, 도포막은 외면 및 도포막 사이에 개재 층이 없는 연마입자 표면에 직접 결합되는 단일 층이다.

대안적 실시태양에서, 적어도 도포막 일부는 입자 외면과 분리된다. 예를들면, 적어도 하나의 중간 층이 적어도 도포막 일부 및 입자 외면 사이에 개재된다. 또한, 중간 층은 적어도 하나의 활성화제 원소를 포함한다. 또 하나의 특정 실시예에서, 중간 층은 하나 이상의 활성화제 원소들을 포함하고, 더욱 상세하게는, 하나 이상의 활성화제 원소들로 구성되는 화합물을 포함한다. 일 실시태양에서, 중간 층은 실질적으로 활성화제로 이루어진다.

하나의 실시태양에 따르면, 도포막은 금속 또는 금속 합금으로 구성되고, 더욱 상세하게는, 니켈-기재의 합금으로 이루어진다. 니켈-기재 합금은 대부분의 함량으로 니켈 (wt%)을 함유한다. 니켈-기재의 합금은 예를들면, 전이금속 원소들, 인, 붕소, 및 이들의 조합을 포함한 소량의 (wt%) 기타 재료들을 함유한다.

전체 도포막의 대부분이 무정형 상이 되도록 도포막이 제조된다. 예를들면, 도포막은 실질적으로 무정형 상의 니켈-합금으로 이루어지도록 구성된다. 달리, 소정의 실시예들에서, 도포막은 대부분이 결정 재료가 되도록 형성되고, 도포막은 실질적으로 결정질 상 재료로 이루어진도록 형성된다.

또한, 본원 실시태양들의 도포막은 원소 주기율표에서 15족에서 선택되는 원소를 포함한다. 예를들면, 에서 IUPAC 표 참고. 예를들면, 도포막은 인 (P)을 포함한다. 특정한 경우, 도포막은 소정 함량의 인, 예컨대 약 30% 이하의 인을 함유한다. 인 함량은 ICP로 분석된다. 다른 실시예에서, 도포막의 인 함량은 약 25% 이하, 예컨대 약 20% 이하, 약 18% 이하, 약 15% 이하, 약 14% 이하이다. 또한, 인 함량은 총 인 함량에 있어서 니켈 도포막의 적어도 약 1%, 적어도 약 3%, 적어도 약 5%, 적어도 약 8%, 적어도 약 10%, 또는 적어도 약 12%이다. 도금 과정에서 사용되는인 함량은 상기 임의의 최소 비율 및 최대 비율 사이에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

본원 실시태양들의 연마 미립자 소재는 특정 함량의 도포막을 가진다. 예를들면, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량에 대하여 적어도 약 1 wt%로 존재한다. 다른 실시예들에서, 도포막 함량은 더 크고, 예컨대 적어도 약 2 wt%, 적어도 약 3 wt%, 적어도 약 4 wt%, 적어도 약 5 wt%, 적어도 약 6 wt%, 적어도 약 7 wt%, 적어도 약 8 wt%, 적어도 약 9 wt%, 또는 적어도 약 10 wt%이다. 또한, 다른 실시태양에서, 도포막 함량은 약 30 wt% 이하, 예컨대 약 28 wt%, 이하, 약 26 wt% 이하, 약 24 wt% 이하, 약 22 wt% 이하, 예컨대 약 20 wt% 이하, 약 19 wt% 이하, 약 18 wt% 이하, 약 17 wt% 이하, 예컨대 약 16 wt% 이하, 약 15 wt% 이하, 약 14 wt% 이하, 약 13 wt% 이하, 예컨대 약 12 wt% 이하, 약 11 wt% 이하, 또는 약 10 wt% 이하이다.

도포막의 함량은 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 일부 예시적 도포막 함량 범위는 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%이다. 특정 실시예들에서, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 28 wt%, 예컨대 1 wt% 내지 약 25 wt%, 약 1 wt% 내지 약 22 wt%, 2 wt% 내지 약 20 wt%, 예컨대 약 3 wt% 내지 약 20 wt%, 예컨대 약 4 wt% 내지 약 20 wt%, 약 5 wt% 내지 약 20 wt%, 약 6 wt% 내지 약 20 wt%, 약 7 wt% 내지 약 20 wt%, 약 8 wt% 내지 약 20 wt%, 또는 약 9 wt% 내지 약 19 wt% 로 존재한다.

본원 실시태양들의 연마 미립자 소재는 연마입자에 상도되는 특정 함량의 도포막을 가진다. 예를들면, 연마입자 총 외면의 적어도 약 90%가 도포막에 의해 덮히도록 보호 도포막이 연마입자에 형성된다. 다른 경우들에서, 도포막은 더 높은 외면 총 표면적에서 상도되고 예를들면, 적어도 약 92%, 적어도 약 93%, 적어도 약 94%, 적어도 약 96%, 적어도 약 97%, 적어도 약 98%, 또는 적어도 약 99%에서 상도된다. 하나의 특정 실시태양에서, 도포막은 실질적으로 연마입자 외면적 전체에 상도된다.

본원 실시태양들의 연마 미립자 소재의 도포막은 특히 얇다. 예를들면, 도포막 평균 두께는 약 1000 nm 이하이고, 이는 적합한 통계적 샘플에서 측정된다. 다른 실시태양들에서, 도포막 평균 두께는 약 900 nm 이하, 예컨대 약 850 nm 이하, 약 800 nm 이하, 약 700 nm 이하, 약 650 nm 이하, 약 600 nm 이하, 약 580 nm 이하, 약 550 nm 이하, 또는 약 530 nm 이하이다. 또한, 도포막 평균 두께는 적어도 약 10 nm, 예컨대 적어도 약 20 nm, 적어도 약 25 nm, 또는 적어도 약 30 nm이다. 도포막 평균 두께는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

특정 실시태양에 의하면, 도포막 평균 두께는 중앙 입자크기의 약 5% 미만이다. 다른 실시예들에서, 도포막 평균 두께는 더 얇고, 예컨대 약 4.5% 미만, 약 4% 미만, 약 3.5% 미만, 약 3% 미만, 약 2.5% 미만, 약 2%미만, 또는 약 1.5% 미만이다. 또한, 도포막 평균 두께는 제한될 수 있고 연마입자 중앙 입자크기의 적어도 약 0.05%, 예컨대 적어도 약 0.07%, 적어도 약 0.09%, 적어도 약 0.1%, 적어도 약 0.13%, 또는 적어도 약 0.15%이다. 도포막 평균 두께는 상기 임의의 최소 비율 및 최대 비율 사이에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

도 1은 실시태양에 의한 연마 미립자 소재의 연마입자와 비교되는 개략적인 도포막 두께를 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 연마 미립자 소재 (100)는 연마입자 (100) 및 연마입자에 상도되는 보호 층으로서 도포막 (103)을 포함한다. 도 1에서 명백하게 도시된 바와 같이, 도포막은 연마 미립자 소재 (100) 중 극히 일부를 차지한다.

도포막은 연마입자 표면을 따라 이산 덩어리들(nodules)로 식별되는 도메인들로 형성된다. 도 2는 연마입자 상의 도포막 (203) 사진이고, 도포막 (203)은 개별 및 이산 도메인들 (205)로 이루어지고, 이들이 함께 도포막 (203)을 형성한다. 도메인들 (205)은 임의의 적합한 수단 예를들면, 개별 도메인들을 서로 분해할 수 있는 적당한 배열 (예를들면, 일반적으로 10,000X - 50,000X 배율)로 주사전자현미경을 이용하여 관찰된다.

하나의 실시태양에 따르면, 도포막은 도메인들을 포함하고 평균 도메인 크기는 약 260 nm 이하이다. 도메인들의 평균 도메인 크기는 개별 및 이산 도메인들 분해에 적합한 배율에서 적어도 3개의 도메인들, 및 더욱 바람직하게는, 적어도 6개의 도메인들을 도포막에서 무작위로 취하여 측정된다. 각각의 도메인이 측정되어 임의의 주어진 도메인에 대한 도메인 크기로서 최장 치수를 결정한다. 이후 측정치를 평균하여 주어진 연마입자에 대한 평균 도메인 크기를 계산한다. 다른 실시예들에서, 평균 도메인 크기는 더 작고, 예컨대 약 250 nm 이하, 약 245 nm 이하, 약 240 nm 이하, 약 235 nm 이하, 약 230 nm 이하, 약 225 nm 이하, 또는 약 220 nm 이하이다. 또한, 평균 도메인 크기는 제한되고, 따라서 적어도 약 30 nm, 예컨대 적어도 약 40 nm, 또는 적어도 약 50 nm이다. 평균 도메인 크기는 상기 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.

또한, 본원 실시태양들의 연마 미립자 소재의 도포막은 표면 이상 예컨대 거대 덩어리들 (macro nodules)이 제한되고 특히 평활하다 (smooth). 거대 덩어리들은 도포막 표면에서 연장되는 이산 덩어리들의 응집체들이고, 소정의 거대 덩어리들은 최대 치수가 도포막 덩어리들의 평균 도메인 크기의 적어도 10X 크기이다. 거대 덩어리들은 도포막 외면에서 돌출부들로 나타나고 바람직하지 않다. 본원 실시태양들의 도포막은 도포막 외면100 미크론²당10개 미만의 거대 덩어리들로 특정되는 도포막을 가진다. 거대 덩어리들에 대한 분석은 외면의 바람직한 면적을 포괄하기에 충분히 큰 관측 시야로 연마 미립자 소재의 거대 덩어리들 분해에 적절한 배율 (예를들면, 10,000X-50,000X)의 주사전자현미경 사진들을 이용하여 진행된다. 다른 실시태양들에서, 도포막은 도포막 외면100 미크론²당 9 개 미만의 거대 덩어리들, 예컨대 100 미크론²당 8 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당7 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당 6 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당 5 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당4 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당 3 개 미만의 거대 덩어리들, 100 미크론²당 2 개 미만의 거대 덩어리들, 또는 100 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리들을 가진다. 또한, 특정 실시예들에서, 거대 덩어리들 농도는 더 낮고, 예컨대 80 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리, 50 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리, 30 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리, 25 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리, 또는 10 미크론²당 1 개 미만의 거대 덩어리를 가진다. 하나의 특정한 비-제한적 실시태양에서, 도포막은 실질적으로 도포막 전체 외면에 거대 덩어리들이 부재이다.

본원 실시태양들의 도금 공정은 배치 연마입자들에서 효과적으로 얇은, 보호 도포막이 형성도도록 조절된다. 배치는 동일한, 단일 도금 공정에서 제조되는 도포막을 가지는 연마입자들이다. 샘플은 배치에서 적어도 100개의 무작위로 선택되는 연마입자들을 포함한다. 실시태양에 의하면, 배치로부터 연마 미립자 소재의 샘플은 배치 내의 적어도 약 75%의 연마입자들이 보호 금속 도포막으로 특정된다. 즉, 배치 내의 임의의 샘플에서 적어도 75%의 연마입자들은 연마입자들 외면적의 적어도 90%에 상도되는 금속 도포막을 가진다. 다른 도금 공정들에 있어서, 더 많은 비율의 연마입자들이 보호 도포막을 보이고, 예컨대 적어도 약 80%, 적어도 약 85%, 적어도 약 88%, 적어도 약 90%, 적어도 약 92%, 적어도 약 94%, 적어도 약 96%, 또는 적어도 약 98%의 샘플 중 연마입자들이 보호 금속 도포막을 가진다.

또한 연마 미립자 소재 형성공정은 각각의 연마입자 상의 도포막이 특히 균일 (uniform)하고 평활하도록 형성된다. 예를들면, 본원 실시태양에 따라 제조되는 연마 미립자 소재의 배치로부터의 샘플은, 샘플 내의 적어도 50% 입자들은 임의의 도포막 외면 일부에서 거대 덩어리들을 보이지 않도록 특정된다. 다른 실시예들에서, 샘플 중 더 높은 비율의 입자들에서 거대 덩어리들이 부재이고, 예를들면, 적어도 약 60%의 입자들, 적어도 샘플 중 총 입자들의 약 70%, 적어도 약 80%, 적어도 약 90%, 적어도 약 94%, 적어도 약 96%, 또는 적어도 약 98%에서 거대 덩어리들이 부재하다. 하나의 특정 실시태양에서, 배치의 샘플 내의 모든 연마입자들에서 실질적으로 거대 덩어리들이 부재하다. 거대 덩어리들 평가는 임의의 적합한 수단, 예를들면, 개별 거대 덩어리들을 서로 분해할 수 있는 적절한 배율 (예를들면, 일반적으로 500X - 50,000X 배율)로 주사전자현미경을 이용하여 이루어진다.

또한, 본원의 실시태양들에 의한 연마 미립자 소재는 종래 입자들에서 없는 평활도를 보이는 도포막을 가진다. 실시태양에 의한 대표적인 도포막들의 SEM 사진들인 도 3 및 4에서 도시된 바와 같이, 도포막은 종래 결정들의 도포막들과 비교하여 놀랍게도 평활한 표면들을 분명하게 보인다. 상세하게는, 실시태양들의 도포막들은 종래 상업적 입수 가능한 연마 미립자 대비 낮은 도메인 경계들을 보인다. 도메인 경계들은 일반적으로 도메인들을 분리하는 어두운 영역들으로 정의된다. 대표적인 실시태양들에서, 도메인들이 서로에 대하여 조밀하게 적층되고, 도메인들 사이 경계들이 종래 샘플들에서와 같이 깊지 않게, 따라서 완만한 도포막 특징을 보이도록 도포막이 형성된다.

특정한 경우, 도포막 평활도는 평균 도포막 두께에 대한 상대 두께 최대치에 기초하는 거칠기로 예측된다. 예를들면, 도포막 평균 두께는 적합한 광학 기술 (예를들면, SEM) 및 무작위로 선택되는 연마입자들의 적합한 시료화로 측정된다. 또한, 평균 두께 최대치는 적합한 광학 기술로 관찰되고, 평균 두께 결정에 사용된 두께 측정치들의 그룹에서최대 두께 측정치일 수 있다. 본원의 실시태양들에 의하면, 연마 미립자 소재는 도포막 평균 두께의 약 1.5 배 이하의 두께 최대치를 가지는 도포막을 포함한다. 다른 실시태양들에서, 도포막의 두께 최대치는 더 작고, 예컨대 도포막 평균 두께의 약 1.4 이하, 약 1.3 이하, 약 1.2 이하, 약 1.1 이하, 또는 약 1.05 이하이다.

입자 특징에 대하여 서술된 본원 실시태양들의 특징부들은 실시태양에 의한 배치의 샘플과 연관된 대표적인 특징부들일 수 있다. 예를들면, 제한적이지 않지만, 입자크기, 도포막 함량, 도포막 평균 두께, 재료들 (예를들면, 인) 함량, 거대 덩어리들 개수, 도메인들 평균 크기, 및 기타 등을 포함하는 특징부들은 적합한 무작위, 및 배치의 통계적 관련 샘플 크기로부터 유래되는 중앙값들일 수 있다.

실시예 1

5개의 연마 미립자 소재 샘플들 (S1, S2, S3, S4, 및 S5)을 하기 표 1의 인자들에 따라 무전해 도금으로 제조하였다. 각각의 샘플에 대하여, 중앙 입자크기가 약 10-15 미크론인 6000 캐럿의 활성화 다이아몬드는 표 1의 조건들로 도포되었다. 환원제는 환원제 농도를 나타내고 (예를들면, 0.276 = 0.276 x Ni 리터), Ni는 20 리터 물에 대한 조에서의 니켈 함량을 나타낸다. 표 2는 각각의 샘플에 대한 도포막의 조성 특징들을 포함한다. O%는 입자 총 중량에 대한 도포막 층 내의 총 산소 함량을 나타내고, LECO에서 상업적으로 입수되는 장치를 이용하여표준연소분석법으로 측정된다. P%는 도포막 총 중량 기준으로 도포막 내의 인 비율을 나타내고, ICP로 분석된다. Ni%는 다른 성분들 (즉, O 및 P) 분석에 기초하여 도포막 내의 니켈 함량을 계산한 것이다.

표 1: 무전해 도금 공정인자들

샘플	Temp. (F)	pH	(17.8 g/L)에서의 Ni	환원제 (Ni*리터)	Ni/P 비율	범위 (Coverage)
S1	135	3.6	7.47	0.276	0.316	완전
S2	170	3.6	7.47	0.276	0.316	완전
S3	135	5.5	7.47	0.184	0.474	불완전
S4	170	5.5	7.47	0.184	0.474	불완전
S5	170	5.5	7.47	0.276	0.474	불완전

표 2: 도포막 조성

샘플	O%	P%	Ni%
S1	0.289	13.3	86.7
S2	0.254	13	87
S3	0.35	11.1	88.9
S4	0.393	13.2	86.8
S5	0.311	11.4	88.6

범위 평가는 각각의 배치로부터의 연마 미립자 소재의 SEM 분석으로 이루어지고, 완전 범위는 총 입자들의 적어도 90%가 보호 도포막을 보이는 것이다. 도 3-7은 샘플들 S1-S5 각각에 대한 예시적 연마 미립자 소재를 제시한다.

도 3에서 명백하게 나타나는 바와 같이, 샘플들 S1 및 S2는 평탄하고 균일한 범위를 가지고 표면 이상 형태가 최소 내지 없는니켈-인 합금의 완전 도포막들을 보인다. 샘플들 S1 및 S2의 도포막은 각각 연마 미립자 소재 총 중량의 8.1 wt% 및 11.7 wt%이다.

샘플들 S3, S4, 및 S5의 연마 미립자 소재는 보호 금속 도포막을 가지지 않고, 각각의 샘플은 충분한 금속 도포막이 없는 연마입자들의 거대 부분을 보인다. 샘플 S3의 도포막은 연마 미립자 소재 총 중량의 9.5 wt%로 계산되고, S4의 도포막은 연마 미립자 소재 총 중량의 11.0 wt%이고, S5의 도포막은 연마 미립자 소재 총 중량의 11.6 wt%이다.

특정 이론에 구속되지 않고, 표 1에 제공되는 바와 같이 공정인자들의 조합을 제어함으로써, 신속한 결정핵생성 및 서행 성장의 적합한 반응 운동학이 달성될 수 있다고 판단된다. 이러한 성장 운동학은 연마입자들에 얇은 금속의 보호 도포막들 형성에 적합하도록 구현된다.

실시예 2

샘플들 S1-S3을 더욱 분석하여 각각의 배치로부터의 연마 미립자 소재 샘플에 대한 도포막 비율을 정량화하였다. S6 및 S7로 식별되는 종래 니켈-도포된 다이아몬드 입자들의 추가 샘플들도 분석하였다. S6은 상업적으로 입수 가능한 샘플이고 다이아몬드의 중앙 입자크기는 30 미크론이고 30 wt% 니켈 도포막을 가진다. 샘플 S7은 상업적으로 입수되는 다이아몬드이고 중앙 입자크기는 34 미크론이고 30 wt%의 니켈 도포막을 가진다.

연마 미립자 소재 샘플들 S2-S3의 각각의 배치에 대하여, 연마 미립자 소재 시료화에 대한 6종의 상이한 SEM 사진들 (후방산란 모드)을 대략 500X 배율에서 얻었다. 도포막이 적어도 대략 90% 범위를 가지는 각각의 연마입자를 도포된 입자들로 계수하고 사진에 표시하였다. 도포막이 대략 10%미만의 범위를 가지는 각각의 연마입자를 게수하고 미도포된 입자들로 표시하였다. 가시적 검사를 통해 도포막이 약 10%-90% 범위를 가지는 각각의 연마입자를 부분적으로 도포된 입자들로 계수하였다. 도시되지는 않았지만, 샘플 S1을 분석하여 모든 연마입자들의 대략 99.3%가 덮인 입자들이고, 단지 0.7%의 연마입자들이 미도포된 입자들이라는 것을 알았다.

도 8A-8F는 샘플 S2 배치의 제1 샘플들에 대한 SEM 사진들이다. 샘플 S2는 모든 연마입자들 중 대략 99.5%가 도포 입자들이고 단지 0.5%의 연마입자들이 미도포된 입자들로 계산되었다.

도 9A-9F는 샘플 S2 배치의 제2 샘플들에 대한 SEM 사진들이다. 샘플 S2는 모든 연마입자들 중 대략 98.6%가 도포 입자들이고 단지 1.4%의 연마입자들이 미도포된 입자들이었다.

도 10A-10F는 하기 표 3에 제공된 화학 조건을 가지는 조에서 무전해 도금된 비교 실시예 1의 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다. 단지 60.3%의 비교 실시예 1의 연마입자들이 도포 입자들이고, 38.8%의 연마입자들은 부분적으로 도포되고, 0.8%의 연마입자들이 미도포된 입자들이다.

샘플	Temp. (F)	pH	N (g/L)	환원제 (Ni*리터)	Ni/P 비율	범위
S6	155	4.6	17.8	0.184	0.474	불완전

도 11A-11F는 샘플 S6 배치로부터의 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다. 특히, 샘플 S6에서 다이아몬드 연마입자들은 대등한 도포 입자들 (대략 99% 도포)보이지만, 도포막의 중량% (즉, 30 wt%)는 샘플들 S1 및 S2와 비교하여 상당히 더 높고, 따라서 도포막 완전성이 증가한다는 것에 주목하여야 한다.

도 12A-12F는 샘플 S7 배치의 개별 샘플들에 대한 SEM 사진들이다. 흥미롭게, 도포막 두께가 대략 30 wt%이지만, 단지 85%의 샘플 S7 연마입자들이 도포 입자들이고, 6%의 연마입자들이 부분적으로 도포되고, 9%의 연마입자들이 미도포된 입자들이다.

본원 실시태양들에 따른 연마 미립자 소재 형성방법은 대부분의 피처리 연마입자들에 얇은 보호 도포막을 제공하는 효율적인 기작이라는 것이 명백하다.

실시예 3

샘플들 S1, S2, S3, S6, 및 S7의 평균 도메인 크기를 측정하고 비교하였다. 도메인 크기 분석을 위하여, 각각의 샘플로부터의 2종의 상이한 도포 연마입자들에 대하여 적어도 2개의 상이한 SEM 사진들 (후방산란 모드)을 얻었다. 개별 도메인들 분해에 적합한 배율, 전형적으로 10,000X - 50,000X을 적용하였다. 2개의 연마입자들 각각에서 적어도 3 도메인들을 무작위로 식별하고 분석하여 최장 치수를 결정하였다. 최장 치수는 측정하고 주어진 도메인에 대한 도메인 크기로 기록하였다. 적어도 총 6회의 측정치들을 취하고 평균을 구하였다. 얻어진 값은 연마 미립자 소재 샘플에 대한 평균 도메인 크기이다.

도 13A 및 13B은 샘플 S1의 2개의 도포 연마입자들에 대한 배율 50,000X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 6개의 무작위 도메인들을 측정하였다 (각각의 입자에서3 도메인들). 샘플 S1의 도포막 평균 도메인 크기는 82.8 nm이다.

도 14A 및 14B은 샘플 S2의 2개의 도포 연마입자들에 대한 배율 50,000X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 6개의 무작위 도메인들을 측정하였다 (각각의 입자에서3 도메인들). 샘플 S2의 도포막 평균 도메인 크기는 119 nm이다.

도 15A 및 15B은 샘플 S3의 2개의 도포 연마입자들에 대한 배율 10,000X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 6개의 무작위 도메인들을 측정하였다 (각각의 입자에서3 도메인들). 샘플 S3의 도포막 평균 도메인 크기는 270 nm이다.

도 16A 및 16B은 샘플 S6의 2개의 도포 연마입자들에 대한 배율 50,000X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 6개의 무작위 도메인들을 측정하였다 (각각의 입자에서3 도메인들). 샘플 S6의 도포막 평균 도메인 크기는 87 nm이다.

또한, 도 16C 및 16D는 샘플 S6의 도포 연마입자들에 대한 배율 500X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 샘플 S6의 도포막은 높은 함량의 거대 덩어리들을 보인다. 실제로, 도 16C의 도포막은 사진의 관측 시야 내에서 대략 24 미크론² 면적에서 60 개 이상의 거대 덩어리들 (약 67 거대 덩어리들)를 가진다. 도 16 D의 사진에서 제시되는 샘플 S6 도포막은 사진의 관측 시야 내에서 대략 24 미크론² 면적에서 40 개 이상 (약 47) 거대 덩어리들을 가진다.

샘플 S6 연마입자들의 거대 덩어리들 농도와 관련하여, 도 16E 및 16F가 제시되고, 이는 배율 500X의 SEM 사진들이다. 제시된 바와 같이, 샘플 S6의 각각의 연마입자는 도포막 표면에서 연장되고 각각의 입자를 높은 농도로 덮고 있는 많은 거대 덩어리들 (1601)을 가진다.

도 17A 및 17B은 샘플 S7의 2개의 도포 연마입자들에 대한 배율 50,000X SEM 사진이다. 도시된 바와 같이, 6개의 무작위 도메인들을 측정하였다 (각각의 입자에서3 도메인들). 샘플 7의 도포막 평균 도메인 크기는 490 nm이다.

도 18A 및 18B는 Tomei에서 상업적으로 입수되는 2개의 상이한 유형의 도포 연마입자들에 대한 SEM 사진들이다. 상세하게는, 도 18A는 약 19% 니켈로 도포된 대표적인 8-16 미크론 크기 다이아몬드 입자들이다. 명백하게 보이는 바와 같이, 도 18A 입자들은 니켈의 보호 도포막을 이용하지 않는다. 실제로, 도포막에서 거대 간극들 (gaps) 및 개구들이 존재하고, 많은 연마입자들 외면이 노출된다. 도포막의 평균 도메인 크기는 376 nm이다.

도 18B는 약 30% 니켈로 도포된 평균 입자크기 12-25 미크론 크기 다이아몬드 입자들을 제시한다. 명백하게 보이는 바와 같이, 도 18B 입자들은 니켈 보호 도포막을 이용하지 않는다. 실제로, 도포막에서 거대 간극들 (gaps) 및 개구들이 존재하고, 많은 연마입자들 외면이 노출된다. 도포막의 평균 도메인 크기는 428 nm이다.

특히, 본원 실시태양들에 따른 도포막 형성 도메인들의 평균 도메인 크기는 종래 연마 미립자 소재 도포막들의 도메인 크기보다 훨씬 더 작다. 특정 이론에 구속되지 않고, 더 작은 도메인 크기는 도금 공정의 특유한 반응 운동학의 결과라고 판단되고, 이로 인하여 연마입자들에 얇은 보호 도포막들이 형성된다.

본원은 현재의 도포 연마입자들과는 차별된다. 종래 문헌들 및 특허들은 포괄적으로 미세 연마입자들에 얇은 보호 도포막들 달성을 제안하지만, 이러한 도포막들을 실제로 형성하는 것은 실제로 용이하게 달성되지 않는다. 대조적으로, 전체적으로 이해되지는 않지만, 본원의 출원인들은, 상당한 실험적 연구를 통하여, 미세 연마입자들에 얇은 보호 도포막들은 본원에 기재된 공정인자들의 조합을 제어함으로써 달성될 수 있다는 것을 알았다. 본원 실시태양들의 형성된 연마 미립자 소재는, 배치의 대부분 연마입자들 및 각각의 연마입자의 대부분 외부 면적에 대한 극단적으로 얇은 도포막들, 특정 재료들 사용, 미세 연마입자들 도포 범위, 및 특정 도메인 크기의 도메인들을 포함하는 도포막들을 포함한 종래 구현되지 않은 특징부들의 조합을 포함한다.

또한, 전기도금 도포막들과는 달리, 도포막은 무전해 공정으로 제조되고, 도포막들은 연마입자들의 가장자리들 또는 모서리들에서 형성되지 않는다. 뾰족한 가장자리는 홀과동일한 두께의 적층체를 수용하여 연마입자들 표면들에 더욱 균일한 도포막 적층이 가능하다.

청구범위 및 의미를 해석 또는 한정하는 것이 아니라는 이해로 본 개시가 제출된다. 또한, 상기된 상세한 설명에서, 다양한 특징부들이 개시의 간소화를 위하여 단일 실시태양에서 집합적으로 함께 설명된다. 청구되는 실시태양들이 각각의 청구항에서 제공되는 특징부들을 제한할 의도로 이러한 개시가 해석되어서는 아니되고, 또한 본원에 기재된 임의의 특징부들은 조합적으로 본 발명을 기술하는 것이다. 또한, 본 발명의 주제는 개시된 임의의 실시태양의 모든 특징부들보다 적은 것에 관한 것이다.

Claims

미립자 소재에 있어서, 중앙 입자크기가 약 50 미크론 이하인 외면을 가지는 초연마재로 구성되는 연마입자; 및 실질적으로 모든 연마입자 외면에 상도되는 니켈로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막 함량은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%인, 미립자 소재.
미립자 소재에 있어서, 외면을 가지는 초연마재의 연마입자; 및 연마입자 외면에 상도되는 금속으로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 도포막 외면100 미크론² 당10개 미만의 거대 덩어리들 (macro nodules)을 더욱 포함하는, 미립자 소재.
미립자 소재에 있어서, 외면을 가지는 초연마재로 구성되는 연마입자; 및 연마입자 외면에 상도되는 금속으로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt%로 구성되는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 연마입자는 다이아몬드로 구성되는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 연마입자는 실질적으로 다이아몬드로 이루어진, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 28 wt% 범위의 함량으로 존재하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 2 wt% 내지 약 20 wt% 범위의 함량으로 존재하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 두께는 약 1000 nm 이하인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 두께는 적어도 약 10 nm인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 두께는 중앙 입자크기의 약 5% 미만인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 두께는 중앙 입자크기의 적어도 약 0.05%인, 미립자 소재.
제2항 또는 제3항에 있어서, 중앙 입자크기는 약 50 미크론 이하인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 중앙 입자크기는 적어도 약 0.5 미크론인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 중앙 입자크기는 약 10 미크론 이하이고 도포막은 연마입자 및 도포막의 총 중량의 약 10 wt% 내지 약 30 wt% 범위로 존재하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 연마입자 외면과 직접 접촉하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 적어도 도포막 일부는 외면과 이격되는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 인 (P)을 포함하고, 도포막은 도포막 총 함량의 약 30% 이하의 인을 포함하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 니켈로 구성되는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 도메인 크기는 약 250 nm 이하인, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막의 평균 도메인 크기는 적어도 약 30 nm인, 미립자 소재.
제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 연마입자 총 외면적의 적어도 약 90%에 상도되는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 도포막 외면의100 미크론²당9 미만의 거대 덩어리들을 포함하는, 미립자 소재.
제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 도포막은 도포막 외면의25 미크론²당1 미만의 거대 덩어리를 포함하는, 미립자 소재.
물품에 있어서, 배치 (batch)의 연마 미립자 소재 샘플을 포함하고, 샘플은 적어도 100개의 무작위로 선택되는 초연마재의 연마입자들로 구성되고, 연마입자들의 적어도 약 75%는 연마입자들 외면에 상도되는 보호 (conformal) 금속 도포막을 포함하고, 도포막은 평균 도메인 크기가 약 260 nm 이하인 도메인들을 가지고, 도포막은 도포막 외면100 미크론² 당10개 미만의 거대 덩어리들 (macro nodules)을 더욱 포함하는, 물품.
제24항에 있어서, 샘플의 중앙 입자크기는 약 50 미크론 이하인, 물품.
제24항에 있어서, 샘플의 도포막은 샘플에 대한 연마입자들 및 도포막의 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 30 wt% 범위로 존재하는, 물품.
제24항에 있어서, 연마입자들은 다이아몬드로 구성되는, 물품.
제24항에 있어서, 연마 미립자 소재 샘플의 도포막은 약 1000 nm 이하의 평균 두께를 가지는, 물품.
제24항에 있어서, 연마 미립자 소재 샘플의 도포막은 중앙 입자크기의 약 5% 미만의 평균 두께를 가지는, 물품.
제24항에 있어서, 도포막은 연마 미립자 소재 샘플에 대한 도포막 총 함량의 약 30% 이하의 인을 포함하는, 물품.
제24항에 있어서, 연마 미립자 소재 샘플의 적어도 75%는 샘플의 각각의 연마입자 외면적의 적어도 90% 에 상도되는 도포막을 포함하는, 물품.
제24항에 있어서, 연마 미립자 소재 샘플의 적어도 50%는 실질적으로 도포막 외면 임의의 일부에 거대 덩어리들이 부재인, 물품.
제24항에 있어서, 실질적으로 모든 연마 미립자 소재 샘플은실질적으로 거대 덩어리들이 부재인, 물품.
제24항에 있어서, 샘플의 평균 두께 최대치는 평균 도포막 두께의 약 1.5 배 이하인, 물품.
미립자 소재에 있어서, 중앙 입자크기 이하가 약 50 미크론인 외면을 가지는 다이아몬드로 구성되는 연마입자; 및 연마입자 외면에 상도되는 니켈-기재의 합금으로 구성되는 도포막을 포함하고, 도포막의 평균 두께는 약 280 nm 이하이고, 도포막의 최대 두께는 평균 도포막 두께의 약 1.5 배 이하인, 미립자 소재.
미립자 소재 형성방법에 있어서, 중앙 입자크기가 약 50 미크론 이하인 초연마재로 구성되는 연마입자 제공단계; 및 도금을 통해 연마입자에 금속으로 구성되는 보호 도포막 형성단계로 구성되고, 금속은 연마입자 총 중량의 약 1 wt% 내지 약 20 wt%로 존재하고, 형성단계는 pH, 온도, Ni/P 비율, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2개의 공정 인자의 조합을 제어하여 수행되는, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 형성단계는 적어도 3개의 공정인자들을 제어하여 수행되는, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 형성단계는 신속한 결정핵생성속도 및 서행 성장 운동학에서 수행되는, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, Ni/P 비율은 약 0.45 이하인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, Ni/P 비율은 적어도 약 0.03인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, pH는 산성인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, pH는 약 6 이하인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, pH는 적어도 약 0.5인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 환원제는 알칼리 금속원소를 포함하는, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 환원제는 차아인산나트륨을 포함하는, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 온도는 약 210℉ (99℃) 이하인, 미립자 소재 형성방법.
제36항에 있어서, 온도는 적어도 약 90℉ (32℃)인, 미립자 소재 형성방법.