JP2015503460A - 金属コーティングを有する超研磨材を含む粒状研磨材 - Google Patents

金属コーティングを有する超研磨材を含む粒状研磨材 Download PDF

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Abstract

粒状材料は、外面を備えた超研磨材を有する研磨粒子と、研磨粒子の外面を覆う金属を含むコーティングとを含む。このコーティングは約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み得て、コーティングは研磨粒子とコーティングとの総重量の約１〜約２０重量％を占め得る。【選択図】図１

Description

以下は粒状研磨材（ａｂｒａｓｉｖｅ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒ ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、特には金属コーティングを有する超研磨粒子を含む粒状研磨材に関する。
金属の無電解めっきの分野は確立されていて、各種用途向けにニッケル、銅、金、パラジウム、コバルト、銀、スズを含めた様々な物質を材料上に堆積させるのに用いられてきた。無電解めっきとは、ベース基体上にめっきされた水性金属イオンの自己触媒又は化学還元のことである。無電解浴組成物は、堆積させる金属イオン、触媒、還元剤、安定剤及び同様のものの水溶液を含めた極めて複雑なものであり得る。
無電解めっき法においては、電子供与体としての化学還元剤の作用を通じて金属イオンが金属に還元される。金属イオンは電子受容体であり、電子供与体と反応して金属を生成し、この金属が基体上に堆積される。触媒も存在し得て、この触媒は金属イオンを金属に酸化還元する無電解化学反応を加速させる役割を果たす。しかしながら、無電解めっきは、慣用の電気めっき法で使用するような電流を必要としない。
業界では改良された材料、ひいては粒状材料（ｐａｒｔｉｃｕｌａｒ ｍａｔｅｒｉａｌ）を形成する方法における改良が依然として求められている。
一態様において、粒状材料は、外面を有し超研磨材を有する研磨粒子を含み、この研磨粒子は約５０ミクロン以下のメジアン粒径及び研磨粒子の外面の実質的に全てを覆うニッケルを研磨粒子とコーティングとの総重量の約１重量％〜重量％約３０重量％の範囲内の量で含むコーティングを有する。
別の態様において、粒状材料は、外面を有し超研磨材と研磨粒子の外面を覆う金属を含むコーティングとを含む研磨粒子を含み、このコーティングは約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、コーティングはコーティングの外面１００ミクロン２あたり１０個未満のマクロノジュールを更に含む。
更に別の態様において、粒状材料は、外面を有し超研磨材と研磨粒子の外面を覆う金属を含むコーティングとを含む研磨粒子を含み、このコーティングは約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、コーティングは研磨粒子とコーティングとの総重量の約１重量％〜約３０重量％を占める。
また、別の態様において、物品はバッチからの粒状研磨材の試料を含み、この試料は超研磨材を含む少なくとも１００個の無作為に選択された研磨粒子を含み、研磨粒子の少なくとも約７５％は研磨粒子の外面を覆う金属のコンフォーマルコーティングを含み、このコーティングは約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、コーティングはコーティングの外面１００ミクロン２あたり１０個未満のマクロノジュールを更に含む。
別の態様において、粒状材料は、外面を有しダイヤモンドを含む研磨粒子を含み、研磨粒子は約５０ミクロン以下のメジアン粒径及び研磨粒子の外面を覆うニッケル系合金を含むコーティングを有し、コーティングは約２８０ｎｍ以下の平均厚さを有し、コーティングは平均コーティング厚さの約１．５倍以下の最大厚さを有する。
特定の一態様において、粒状材料の形成方法は、超研磨材を含む研磨粒子を用意し、この研磨粒子は約５０ミクロン以下のメジアン粒径を有し、めっきにより研磨粒子上に金属を含むコンフォーマルコーティングを形成することを含み、この金属は研磨粒子の総重量の約１重量％〜約３０重量％の範囲内の量で存在し、コンフォーマルコーティングの形成は、ｐＨ、温度、Ｎｉ／Ｐ比及びこれらの組み合わせから成るプロセスパラメータの群から選択される少なくとも２つのプロセスパラメータの組み合わせを制御することで行われる。
添付の図面を参照することで本開示はより深く理解され、またその多数の特徴及び利点が当業者には明らかとなる。
ある実施形態の粒状研磨材についての、研磨粒子に対してのコーティングの厚さの概略図である。 研磨粒子上のコーティングを表す画像であり、コーティングは個々の不連続のドメインから形成され、これらのドメインが一緒になってある実施形態のコーティングを形成している。 様々な試料の粒状研磨材の画像であり、その一部はある実施形態の粒状研磨材を表し、一部はある実施形態の粒状研磨材を表さない。 様々な試料の粒状研磨材の画像であり、その一部はある実施形態の粒状研磨材を表し、一部はある実施形態の粒状研磨材を表さない。 様々な試料の粒状研磨材の画像であり、その一部はある実施形態の粒状研磨材を表し、一部はある実施形態の粒状研磨材を表さない。 様々な試料の粒状研磨材の画像であり、その一部はある実施形態の粒状研磨材を表し、一部はある実施形態の粒状研磨材を表さない。 様々な試料の粒状研磨材の画像であり、その一部はある実施形態の粒状研磨材を表し、一部はある実施形態の粒状研磨材を表さない。 図８Ａ―８Ｆは、ある実施形態の粒状研磨材の個別サンプリングのＳＥＭ写真である。 図９Ａ―９Ｆは、ある実施形態の粒状研磨材の個別サンプリングのＳＥＭ写真である。 図１０Ａ―１０Ｆは、慣用の粒状研磨材の個別サンプリングのＳＥＭ写真である。 図１１Ａ−１１Ｆは、慣用の粒状研磨材の個別サンプリングのＳＥＭ写真である。 図１２Ａ―１２Ｆは、慣用の粒状研磨材の個別サンプリングのＳＥＭ写真である。 図１３Ａ―１３Ｂは、ある実施形態の２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 図１４Ａ―１４Ｂは、ある実施形態の２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 図１５Ａ―１５Ｂは、２個の慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 図１７Ａ―１７Ｂは、２個の慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。 図１８Ａ―１８Ｂは、２種の異なるタイプの慣用の被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。
異なる図面での同じ参照記号の使用は、同様又は同一の品目であることを示す。
以下は、粒状研磨材及びその形成方法を対象としている。本明細書に記載の実施形態の粒状研磨材は、様々な用途向けに多種多様な材料に組み込み得る。例えば、粒状研磨材を研磨具、例えば結合研磨具、被覆研磨具、硬質材料を薄く切断するための研磨ワイヤ、焼結ダイヤモンド研磨技術（例えば、焼結金属結合ダイヤモンドブレード）、コーティング及び同様のもので使用し得る。
粒状研磨材は、まず研磨粒子を得ることで形成し得る。一実施形態において、研磨粒子は超研磨材であり得る。超研磨材の適切な例には立方晶窒化ホウ素が含まれ得る。一例において、この研磨粒子にはダイヤモンドが含まれ得て、特には実質的にダイヤモンドから成り得る。ダイヤモンドは天然又は合成であり得る。
特定の例において、加工対象である研磨粒子のサイズは極めて小さくなり得る。例えば、研磨粒子のメジアン粒径は約５０ミクロン以下であり得る。更に別の例において、研磨粒子のメジアン粒径はより小さくなり得て、例えば約４５ミクロン以下、約４２ミクロン以下、約４０ミクロン以下、約３８ミクロン以下、約３５ミクロン以下、約３２ミクロン以下、約３０ミクロン以下、約２８ミクロン以下、約２５ミクロン以下又は約２２ミクロン以下ものオーダーであり得る。また、研磨粒子のメジアン粒径は少なくとも約０．５ミクロン、少なくとも約１ミクロン、少なくとも約３ミクロン、少なくとも約５ミクロン又は少なくとも約７ミクロンにさえなり得る。当然のことながら、研磨粒子のメジアン粒径は、上記のいずれの最小値と最大値との間の範囲内にもなり得る。
研磨粒子上にコーティング層を形成するためのめっきの準備をするにあたって、研磨粒子をめっき浴中に置き得る。一実施形態において、粒状研磨材の形成方法には無電解めっき法が含まれる。特に、本明細書に記載の実施形態の方法には、めっきにより研磨粒子上に薄くコンフォーマルなコーティング層を形成する方法が含まれる。
とりわけ、本発明のめっき法では迅速な核形成速度及び緩慢な成長キネティクスを支援するための独自の組み合わせの条件を採用し得る。本明細書に記載の実施形態による適切なめっき法は、薄くコンフォーマルなコーティングを作り出すための適切な条件を支援するために、ｐＨ、温度、還元剤濃度、Ｎｉ／Ｐ比、これらの組み合わせ等の少なくとも２つのプロセスパラメータの組み合わせの制御を含み得ることが判明した。特定の一例において、本発明の方法は、少なくとも３つのプロセスパラメータの組み合わせを制御することを含み得る。
一実施形態においては、研磨粒子を浴中に置いて、めっきを開始することができる。めっきは、本明細書に記載の実施形態の粒状研磨材の形成を促進するために特定の温度で行われ得る。例えば、めっき浴を、約２１０°Ｆ（９９℃）以下、例えば約１９０°Ｆ（８７℃）以下、約１８０°Ｆ（８２℃）以下又は約１７５°Ｆ（７９℃）以下もの温度で維持し得る。また、特定の例において、めっき浴の温度は、少なくとも約９０°Ｆ（３２℃）、少なくとも約１００°Ｆ（３７℃）、少なくとも約１１０°Ｆ（４３℃）、少なくとも約１２０°Ｆ（４９℃）又は少なくとも約１３０°Ｆ（５４℃）にさえなり得る。当然のことながら、めっき中の浴の温度は、上記のいずれの最低温度と最高温度との間の範囲内にもなり得る。
めっき中、浴のｐＨを制御することによって正しい反応動力学を支援し、また本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材の形成を促進し得る。例えば、めっき中、浴のｐＨは概して酸性になり得て、特には、ｐＨは約６以下であり得る。少なくとも１つの特定のめっき法に関して浴のｐＨはより低くなり得て、例えば約５以下、約４．５以下又は約４以下でさえある。また、本明細書に記載の一実施形態においてはｐＨを限定し得て、例えば少なくとも約０．５、例えば少なくとも約１、少なくとも約１．５又は少なくとも約２でさえある。当然のことながら、めっき中の浴のｐＨは、上記のいずれの最低値と最高値との間の範囲にもなり得る。
特定の一実施形態において、研磨粒子上にコーティングとして堆積させる無電解金属にはニッケルを含め得る。より具体的には、無電解金属はニッケル系合金になり得て、無電解金属の含有物の大部分はニッケルとなる。無電解金属は他の元素も含有し得て、例えば他の遷移金属元素、リン、ホウ素及びこれらの組み合わせが含まれる。
特定の実施形態において、研磨粒子上にめっきする金属材料は若干のリンを含有し得る。特定の例においては、ニッケルの量（重量）に相対しての浴に加えるリンの量（重量）を制御することによって、本明細書に記載の実施形態の特徴を有する研磨粒子の形成を促進し得る。例えば、この浴はニッケル及びリンを特定の比で含有し得るため、Ｎｉ／Ｐ比を特徴とし得て、Ｎｉは浴中のＮｉの量を表し、Ｐは浴中のリンの量を表す。一実施形態において、Ｎｉ／Ｐ比は約０．４５以下であり得る。他の実施形態において、Ｎｉ／Ｐ比は約０．４２以下になり得て、例えば約０．４以下、約０．３８以下、約０．３５以下又は約０．３３以下でさえある。また、少なくとも１つの非限定的な実施形態において、Ｎｉ／Ｐ比は少なくとも約０．３になり得て、例えば少なくとも約０．０８、少なくとも約０．１、少なくとも約０．１３、少なくとも約０．１５、少なくとも約０．１８、少なくとも約０．２、少なくとも約０．２３、少なくとも約０．２５、少なくとも約０．２８又は少なくとも約０．３でさえある。当然のことながら、Ｎｉ／Ｐ比は、上記のいずれの最小値と最大値との間の範囲内にもなり得る。
本明細書に記載の実施形態によるめっきでは、特定の還元材も利用し得る。例えば、還元材はナトリウムを含み得る。特定の例において、この還元材は亜リン酸エステル化合物であり得るため、特定の一実施形態における還元組成物は次亜リン酸ナトリウムであり得る。
特定の例において、浴、また同様にコーティングは活性化剤を含有し得る。適切な活性化剤には、金属、例えば銀（Ａｇ）、パラジウム（Ｐｄ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）が含まれ得る。概して、このような活性化剤は少量で存在し得て、例えば浴中の固形物の総重量に対して約１重量％未満である。他の例において、活性化剤の量はそれより少なくなり得て、例えば約０．８重量％未満、約０．５重量％未満、約０．２重量％未満又は約０．１重量％未満でさえある。
加えて、浴は、また一部の例においてコーティングは、少量のある種の不純物を含有し得て、金属元素、例えば鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、ホウ素（Ｂ）及びクロム（Ｃｒ）が含まれる。不純物の１種以上は少量で存在し得て、特には約５０ｐｐｍ未満、約２０ｐｐｍ未満又は約１０ｐｐｍ未満でさえある。
めっき作業が完了したら、コア構造体としての超研磨材とこの超研磨材の外面を覆うコーティングとを含む、ある実施形態による粒状研磨材が形成される。とりわけ、本発明のめっき法は、実質的に薄くコンフォーマルなコーティングを有する粒状研磨材の形成を促進する。特定の一例において、コーティングは超研磨材の外面と直接接触し得て、特には、研磨粒子の外面に直接結合され得る。更に別の実施形態において、コーティングは、外面とコーティングとの間の介在層がない、研磨粒子の表面に直接結合させた単層であり得る。
更なる代替の実施形態においては、コーティングの少なくとも一部を粒子の外面から離間し得る。例えば、少なくとも１つの中間層をコーティングの少なくとも一部と粒子の外面との間に配置し得る。さらに、この中間層は活性化剤の少なくとも１つの元素を含み得る。更に別の特定の一例において、中間層は活性化剤の１種以上の元素を含み得て、特には、活性化剤の１種以上の元素を含む化合物を含み得る。一実施形態において、中間層は実質的に活性化剤から成り得る。
一実施形態において、コーティングは金属又は金属合金を含み、特には、ニッケル系合金から形成し得る。ニッケル系合金は過半数量のニッケル（重量％）を含有し得る。ニッケル系合金は少量（重量％）の他の材料を含有し得て、例えば遷移金属元素、リン、ホウ素及びこれらの組み合わせが含まれる。
コーティングを、コーティング全体の過半数量が非晶相となるように形成し得る。例えば、コーティングを、実質的に非晶相ニッケル合金材料から成るように形成し得る。あるいは、特定の例においては、コーティングを、結晶性材料を過半数量含有するように形成し得て、またコーティングが実質的に結晶相材料から成るように形成し得る。
さらに、本明細書に記載の実施形態のコーティングは、周期表の第１５族から選択される元素を含み得る。例えば、ｈｔｔｐ：／／ｏｌｄ．ｉｕｐａｃ．ｏｒｇ／ｒｅｐｏｒｔｓ／ｐｅｒｉｏｄｉｃ＿ｔａｂｌｅ／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌに掲載のＩＵＰＡＣ表を参照のこと。例えば、コーティングはリン（Ｐ）を含み得る。特定の例において、コーティングはある量のリン、例えば約３０％以下のリンを含み得る。リンの量は、ＩＣＰを利用して分析し得る。別の例において、コーティングは、約２５％以下、例えば約２０％以下、約１８％以下、約１５％以下、約１４％以下の量のリンを有し得る。また、リンの量は、ニッケルコーティングのリン総含有量に関して、少なくとも約１％、少なくとも約３％、少なくとも約５％、少なくとも約８％、少なくとも約１０％又は少なくとも約１２％にもなり得る。当然のことながら、めっき中に使用するリンの量は、上記のいずれの最低百分率値と最高百分率値との間の範囲にもなり得る。
本明細書に記載の実施形態の粒状研磨材は、特定量のコーティング材料を含有し得る。例えば、コーティングは、研磨粒子とコーティングとの総重量の少なくとも約１重量％の量で存在し得る。他の例において、コーティング材料の含有量はより多くなり得て、例えば少なくとも約２重量％、少なくとも約３重量％、少なくとも約４重量％、少なくとも約５重量％、少なくとも約６重量％、少なくとも約７重量％、少なくとも約８重量％、少なくとも約９重量％又は少なくとも約１０重量％でさえある。また、別の実施形態において、コーティングの含有量は約３０重量％以下になり得て、例えば約２８重量％以下、約２６重量％以下、約２４重量％以下、約２２重量％以下、例えば約２０重量％以下、約１９重量％以下、約１８重量％以下、約１７重量％以下、例えば約１６重量％以下、約１５重量％以下、約１４重量％以下、約１３重量％以下、例えば約１２重量％以下、約１１重量％以下又は約１０重量％以下でさえある。
当然のことながら、コーティングは上記のいずれの最小値と最大値との間の範囲内の含有量を有し得る。幾つかの例示的は範囲には、コーティングが研磨粒子とコーティングとの総重量に対して約１重量％〜約３０重量％の範囲内の含有量を有し得ることが含まれる。更に特定の例において、コーティングは、研磨粒子とコーティングとの総重量の約１重量％〜約２８重量％、例えば１重量％〜約２５重量％、約１重量％〜約２２重量％、２重量％〜約２０重量％、例えば約３重量％〜約２０重量％の範囲内、例えば約４重量％〜約２０重量％の範囲内、約５重量％〜約２０重量％の範囲内、約６重量％〜約２０重量％の範囲内、約７重量％〜約２０重量％の範囲内、約８重量％〜約２０重量％の範囲内又は約９重量％〜約１９重量％もの範囲内で存在し得る。
本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材は、研磨粒子を覆う特定量のコーティングを有し得る。例えば、コンフォーマルコーティングを研磨粒子上に形成し得て、研磨粒子の外面全体の少なくとも約９０％がコーティング材料によって被覆される。他の例において、コーティング材料は外面の総表面積のより高い割合を覆い得て、例えば少なくとも約９２％、少なくとも約９３％、少なくとも約９４％、少なくとも約９６％、少なくとも約９７％、少なくとも約９８％又は少なくとも約９９％さえ含まれる。特定の一実施形態において、コーティングは、研磨粒子の外面面積の実質的に全体を覆い得る。
本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材のコーティングは極めて薄くなり得る。例えば、コーティングの平均厚さは約１０００ｎｍ以下になり得て、これは適切な統計的サンプリングから測定し得る。他の実施形態において、コーティングの平均厚さは約９００ｎｍ以下になり得て、例えば約８５０ｎｍ以下、約８００ｎｍ以下、約７００ｎｍ以下、約６５０ｎｍ以下、約６００ｎｍ以下、約５８０ｎｍ以下、約５５０ｎｍ以下又は約５３０ｎｍ以下でさえある。また、コーティングの平均厚さは少なくとも約１０ｎｍになり得て、例えば少なくとも約２０ｎｍ、少なくとも約２５ｎｍ又は少なくとも約３０ｎｍものオーダーである。当然のことながら、コーティングの平均厚さは、上記のいずれの最小値と最大値との間の範囲内にもなり得る。
特定の一実施形態において、コーティングは、メジアン粒径の約５％未満の平均厚さを有し得る。他の例において、コーティングの平均厚さはより小さくなり得て、例えば約４．５％未満、約４％未満、約３．５％未満、約３％未満、約２．５％未満、約２％未満又は約１．５％未満でさえある。また、コーティングの平均厚さは限定され得て、研磨粒子のメジアン粒径の少なくとも約０．０５％になり得て、例えば少なくとも約０．０７％、少なくとも約０．０９％、少なくとも約０．１％、少なくとも約０．１３％又は少なくとも約０．１５％でさえある。当然のことながら、コーティングの平均厚さは、上記のいずれの最低百分率値と最高百分率値との間の範囲内にもなり得る。
図１は、ある実施形態の粒状研磨材についての、研磨粒子と比較してのコーティングの厚さを示す概略図である。図示のように、粒状研磨材１００は、研磨粒子１００とこの研磨粒子１０３を覆うコンフォーマル層としてのコーティング１０３とを含み得る。図１の概略図から明らかなように、コーティングは粒状研磨材１００の全量の極めてごく一部しか占めていない。
コーティングは、研磨粒子の表面に沿った不連続のノジュールとして識別され得るドメインから形成され得る。図２は研磨粒子上のコーティング２０３を表す画像であり、コーティング２０３は個々の不連続なドメイン２０５から形成され、これらが一緒になってコーティング２０３を形成している。ドメイン２０５はいずれの適切な手段を用いても観察し得て、例えば個々のドメインを分けて解像する適当な倍率で走査型電子顕微鏡を使用することが含まれる（例えば、概して倍率１００００〜５００００倍）。
一実施形態において、コーティングは、約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み得る。ドメインの平均ドメインサイズは、少なくとも３個のドメイン、より好ましくは少なくとも６個のドメインを、個々の不連続のドメインを解像するのに適した倍率でコーティングから無作為にサンプリングすることで測定し得る。各ドメインを測定して最長寸法を求めることができ、この寸法が任意のドメインのドメインサイズである。次に、測定値を平均することで、任意の研磨粒子について平均ドメインサイズを計算する。他の例において、平均ドメインサイズはより小さくなり得て、例えば約２５０ｎｍ以下、約２４５ｎｍ以下、約２４０ｎｍ以下、約２３５ｎｍ以下、約２３０ｎｍ以下、約２２５ｎｍ以下又は約２２０ｎｍ以下でさえある。また、平均ドメインサイズを限定し得て、平均ドメインサイズは少なくとも約３０ｎｍになり得て、例えば少なくとも約４０ｎｍ又は少なくとも約５０ｎｍでさえある。当然のことながら、平均ドメインサイズは、上記のいずれの最小値と最大値との間の範囲内にもなり得る。
加えて、本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材のコーティングは特に滑らかであり、マクロノジュール等の表面の変形の度合いは限定されている。マクロノジュールは、コーティングの表面から伸びる不連続のノジュールの凝集塊になり得て、一部のマクロノジュールはコーティングのノジュールの平均ドメインサイズの少なくとも１０倍の最大寸法を有し得る。マクロノジュールはコーティングの外面上の突起に見え得て、また望ましくない場合がある。本明細書に記載の実施形態によるコーティングは、コーティングの外面１００ミクロン２あたりマクロノジュールが１０個未満であることを特徴とするコーティングを有し得る。
マクロノジュールの分析を、外面の所望の面積をカバーするのに十分な広さの視野内で粒状研磨材上のマクロノジュールを解像するのに適当な倍率（例えば、１００００〜５００００倍）の走査型電子顕微鏡画像を使用して行い得る。他の実施形態において、コーティングはコーティングの外面１００ミクロン２あたり９個未満のマクロノジュールを有し得て、例えば１００ミクロン２あたり８個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり７個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり６個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり５個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり４個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり３個未満のマクロノジュール、１００ミクロン２あたり２個未満のマクロノジュール又は１００ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュールでさえある。また、より特定の例において、マクロノジュール密度はより低くなり得て、例えば８０ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュール、５０ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュール、３０ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュール、２５ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュール又は１０ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュールでさえある。１つの特定の非限定的な実施形態において、コーティングは実質的に、コーティングの全外面にわたってマクロノジュール不在であり得る。
本明細書に記載の実施形態のめっき法を、あるバッチの研磨粒子上の薄くコンフォーマルなコーティングの効果的な形成が促進されるまで制御し得る。バッチとは、同一の１回のめっき工程で形成される、コーティングを有する研磨粒子を表し得る。試料は、あるバッチから無作為に選択される少なくとも１００個の研磨粒子を含み得る。ある実施形態において、あるバッチから得た粒状研磨材の試料は、金属のコンフォーマルコーティングを特徴とするバッチ内の研磨粒子の少なくとも約７５％を有し得る。すなわち、バッチ内の任意の試料からの研磨粒子の少なくとも７５％は、研磨粒子の外面面積の少なくとも９０％を覆う金属のコーティングを有し得る。他のめっき法の場合、より高い割合の研磨粒子がコンフォーマルコーティングを示し得て、例えば試料の少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、少なくとも約８８％、少なくとも約９０％、少なくとも約９２％、少なくとも約９４％、少なくとも約９６％又は少なくとも約９８％もの研磨粒子が金属のコンフォーマルコーティングを有し得る。
さらに、本発明の粒状研磨材の形成方法は、各研磨粒子上のコーティングがとりわけ均一且つ滑らかとなるようなものであり得る。例えば、本明細書に記載の実施形態に従って形成した粒状研磨材のバッチから得た試料は、試料中の粒子の少なくとも５０％がコーティングの外面のどの部位上にもマクロノジュールを有さないことを特徴とし得る。他の例において、試料におけるより高い割合の粒子がマクロノジュール不在になり得て、例えば、試料中の全粒子の少なくとも約６０％、少なくとも約７０％、少なくとも約８０％、少なくとも約９０％、少なくとも約９４％、少なくとも約９６％又は少なくとも約９８％もがマクロノジュール不在であり得る。特定の一実施形態において、あるバッチの試料中の全研磨粒子は実質的にマクロノジュール不在であり得る。マクロノジュールの評価は適切な手段を用いて行い得て、例えば個々のマクロノジュールを分けて解像する適当な倍率で走査型電子顕微鏡を使用することが含まれる（例えば、概して倍率５００〜５００００倍）。
さらに、本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材は、慣用の粒子ではこれまで見られなかった平滑度を示すコーティングを有し得る。ある実施形態による代表的なコーティングのＳＥＭ画像である図３、４の比較で示されるように、コーティングははっきりと、慣用の粒子のコーティングと比較して驚くほど滑らかな表面を示している。特に、実施形態のコーティングは、慣用の市販の研磨粒子より浅いドメイン境界を有する。ドメイン境界は概して、ドメインを隔てている暗色の領域によって画成される。代表的な実施形態において、コーティングはドメインが互いに緊密となるように形成され、ドメイン間の境界は慣用の試料のようには深くはないため、コーティングが滑らかなものとなっている。
特定の例において、コーティングの平滑度は、平均コーティング厚さに対する相対最大厚さを基準とする粗さを有すると推定されている。例えば、コーティングの平均厚さを適切な光学技術（例えば、ＳＥＭ）及び無作為に選択される研磨粒子の適切なサンプリングを用いて測定し得る。さらに、平均最大厚さを適切な光学技術を用いて観察し得て、また平均最大厚さは、平均厚さを求めるために用いた一連の厚さ測定値の中で最大の厚さ測定値であり得る。本明細書に記載の実施形態において、粒状研磨材は、コーティングの平均厚さの約１．５倍以下の最大厚さを有するコーティングを含み得る。他の実施形態において、コーティングはより小さい最大厚さを有し得て、例えばコーティングの平均厚さの約１．４倍以下、約１．３倍以下、約１．２倍以下、約１．１倍以下又は約１．０５以下でさえある。
粒子のある特徴について描写している本明細書に記載の実施形態の特徴は、ある実施形態によるバッチの試料に関連した特徴を表し得る。例えば、粒径、コーティングの含有量、コーティングの平均厚さ、含有材料（例えば、リン）、マクロノジュール数、ドメインの平均サイズ及び同様のものを含むがこれらに限定されない特徴は、適切且つ無作為であり、また統計的に関係した試料サイズのバッチから導き出されるメジアン値であり得る。
実施例１
粒状研磨材の５つの試料（Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５）を、以下に挙げる表１のパラメータに従った無電解めっきにより作成した。各試料について、約１０〜１５ミクロンのメジアン粒径を有する６０００カラットの活性化ダイヤモンドを表１で挙げた条件下でコーティングした。還元剤とは還元剤の濃度のことであり（例えば、０．２７６＝０．２７６ｘＮｉリットル）、Ｎｉとは、水２０リットルあたりの浴中のニッケル量のことである。表２では各試料についてのコーティングの組成的特徴を挙げている。Ｏ％とは、粒子の総重量に対するコーティング層中の全酸素量を表し、ＬＥＣＯ社から市販の機器を使用して標準的な燃焼分析により測定し得る。Ｐ％はコーティングの総重量を基準としたコーティング中のリンの割合を表し、ＩＣＰにより分析する。Ｎｉ％は他の成分（すなわち、Ｏ及びＰ）の分析を基準とした、コーティング中のニッケルの計算上の量を表す。
被覆度の評価は各バッチの粒状研磨材のＳＥＭ分析に基づいてなされ、完全な被覆度とは、コンフォーマルコーティングを示す全粒子の少なくとも９０％という測定値である。図３〜７はそれぞれ、試料Ｓ１〜Ｓ５についての粒状研磨材の図例である。
図３から明らかなように、試料Ｓ１、Ｓ２はニッケル／リン合金の完全なコーティングを実証していて、滑らかで均一に被覆され、表面形状の変形は最小限〜ゼロである。試料Ｓ１、Ｓ２のコーティングは、粒状研磨材の総重量に対してそれぞれ８．１重量％及び１１．７重量％である。
試料Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５の粒状研磨材は金属のコンフォーマルコーティングを有しておらず、各試料は、かなりの割合の研磨粒子に十分な金属コーティングが施されていないことを実証している。試料Ｓ３のコーティングは粒状研磨材の総重量の９．５重量％であると計算され、Ｓ４のコーティングは粒状研磨材の総重量の１１．０重量％であり、Ｓ５のコーティングは粒状研磨材の総重量の１１．６重量％である。
特定の理論に結びつけようというものではないが、表１に記載の組み合わせのプロセスパラメータを制御することによって、迅速な核形成及び緩慢な成長の適切な反応キネティクスを達成し得ると考えられる。このような成長キネティクスは、研磨粒子上に金属の薄くコンフォーマルなコーティングを形成するのに適しているようである。
実施例２
試料Ｓ１〜Ｓ３を更に分析して各バッチから得た粒状研磨材の試料についてコーティングの割合を定量化した。慣用のニッケルコーティングを施したダイヤモンド粒子の追加試料Ｓ６、Ｓ７も分析する。Ｓ６は、３０重量％のニッケルコーティングを施した、ダイヤモンドのメジアン粒径が３０ミクロンの市販の試料である。試料Ｓ７は、３０重量％のニッケルコーティングを施した、メジアン粒径が３４ミクロンの市販のダイヤモンドである。
試料Ｓ２〜Ｓ３の粒状研磨材の各バッチについて、粒状研磨材のサンプリングの６枚の異なるＳＥＭ写真（後方散乱モード）を倍率約５００倍で得る。少なくとも約９０％の被覆度でコーティングが施された各研磨粒子を被覆粒子として数え、写真に印をつけた。約１０％未満の被覆度でコーティング施された各研磨粒子を非被覆粒子として数え、印をつけた。目視で約１０〜９０％の被覆度でコーティングが施された各研磨粒子を部分被覆粒子として数える。図示してはいないが、試料Ｓ１を分析したところ、全研磨粒子の約９９．３％が被覆粒子であり、研磨粒子の０．７％だけが非被覆粒子であることが判明した。
図８Ａ〜８Ｆは試料Ｓ２のバッチからの第１のサンプリングについて撮られたＳＥＭ写真である。試料Ｓ２を計算したところ、全研磨粒子の約９９．５％が被覆粒子であり、研磨粒子の０．５％だけが非被覆粒子である。
図９Ａ〜９Ｆは、試料Ｓ２のバッチからの第２のサンプリングについて撮られたＳＥＭ写真である。Ｓ２の試料の研磨粒子の約９８．６％が被覆粒子であり、研磨粒子の１．４％だけが非被覆粒子である。
図１０Ａ〜１０Ｆは、比較例１からの個々のサンプリングについて撮られたＳＥＭ写真であり、比較例は以下の表３に挙げた化学的性質を有する浴中で無電解めっきを施された。比較例１の試料の研磨粒子のたった６０．３％が被覆粒子であり、研磨粒子の３８．８％は部分的にコーティングされ、研磨粒子の０．８％は非被覆粒子であった。
図１１Ａ〜１１Ｆは、試料Ｓ６のバッチからの個々のサンプリングについて撮られたＳＥＭ写真である。とりわけ、試料Ｓ６におけるダイヤモンドの研磨粒子が同程度の被覆粒子率を示しているが（約９９％が被覆粒子）、コーティングの重量百分率（すなわち、３０重量％）は試料Ｓ１、Ｓ２より著しく高く、これがコーティングの完全性を上昇させていることに留意しなくてはならない。
図１２Ａ〜１２Ｆは、試料Ｓ７のバッチからの個々のサンプリングについて撮られたＳＥＭ写真である。興味深いことに、約３０重量％のコーティング厚さを有しているにも関わらず、Ｓ７の試料の研磨粒子の被覆粒子は８５％に過ぎず、研磨粒子の６％は部分被覆粒子であり、研磨粒子の９％は非被覆粒子である。
明らかに、本明細書に記載の実施形態による粒状研磨材の形成方法は、薄くコンフォーマルなコーティングを処理する研磨粒子の圧倒的多数に施す効率的なメカニズムである。
実施例３
試料Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ６、Ｓ７の平均ドメインサイズを測定し、比較する。ドメインサイズの分析に関しては、各試料からの２個の異なる被覆研磨粒子についての少なくとも２枚の異なるＳＥＭ顕微鏡写真（後方散乱モード）を得る。個々のドメインを解像するのに適した倍率、典型的には１００００〜５００００倍を用いる。２個の研磨粒子のそれぞれについて少なくとも３個のドメインを無作為に選択し、分析により最長寸法を求める。最長寸法を測定し、任意のドメインのドメインサイズとして記録する。全部で少なくとも６回の測定を行い、平均をだす。得られる値は、粒状研磨材の試料の平均ドメインサイズである。
図１３Ａ、１３Ｂは、倍率５００００倍で観察した場合の試料Ｓ１からの２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真で示されるように、６個の無作為のドメインを測定する（各粒子から３個のドメイン）。試料Ｓ１のコーティングの平均ドメインサイズを計算すると８２．８ｎｍである。
図１４Ａ、１４Ｂは、倍率５００００倍で観察した場合の試料Ｓ２からの２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真で示されるように、６個の無作為のドメインを測定する（各粒子から３個のドメイン）。試料Ｓ２のコーティングの平均ドメインサイズを計算すると１１９ｎｍである。
図１５Ａ、１５Ｂは、倍率１００００倍で観察した場合の試料Ｓ３からの２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真で示されるように、６個の無作為のドメインを測定する（各粒子から３個のドメイン）。試料Ｓ３のコーティングの平均ドメインサイズを計算すると２７０ｎｍである。
図１６Ａ、１６Ｂは、倍率５００００倍で観察した場合の試料Ｓ６からの２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真で示されるように、６個の無作為のドメインを測定する（各粒子から３個のドメイン）。試料Ｓ６のコーティングの平均ドメインサイズを計算すると約８７ｎｍである。
加えて、図１６Ｃ、１６Ｄは、倍率５００倍で観察した場合の試料Ｓ６からの被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真で示されるように、試料Ｓ６のコーティングは高いマクロノジュール数を示す。実際、図１６Ｃのコーティングは、画像の視野内の約２４ミクロン２の面積内に６０個を超えるマクロノジュール（約６７個のマクロノジュール）を有する。図１６Ｄの画像中の試料Ｓ６のコーティングは、画像の視野内の約２４ミクロン２の面積内に４０個を超える（約４７個）のマクロノジュールを有する。
試料Ｓ６の研磨粒子上のマクロノジュールの密度を別の観点から見るために、図１６Ｅ、１６Ｆも用意する。これらは倍率５００倍でのＳＥＭ画像である。はっきりと示されているように、試料Ｓ６の各研磨粒子は、コーティングの表面から伸び且つ各粒子を覆う数多くのマクロノジュール１６０１を高密度で有する。
図１７Ａ、１７Ｂは、倍率５００００倍で観察した場合の試料Ｓ７からの２個の被覆研磨粒子のＳＥＭ顕微鏡写真である。写真に示されるように、６個の無作為のドメインを測定する（各粒子から３個のドメイン）。試料Ｓ７のコーティングの平均ドメインサイズを計算すると４９０ｎｍである。
図１８Ａ、１８Ｂは、Ｔｏｍｅｉ社から市販の２つの異なるタイプの被覆研磨粒子のＳＥＭ画像である。特に、図１８Ａは、約１９％のニッケル材料でコーティングされたサイズが８〜１６ミクロンのダイヤモンド粒子を表す。はっきりと示されるように、図１８Ａの粒子は、ニッケルのコンフォーマルコーティングを活用していない。実際、コーティングには大きな間隙及び開口部が存在し、研磨粒子の多くの外面が露出している。コーティングは、平均ドメインサイズ３７６ｎｍを有する。
図１８Ｂは、約３０％のニッケルでコーティングされた、約１２〜２５ミクロンの平均粒径を有するダイヤモンドの図である。はっきりと示されるように、図１８Ｂの粒子は、ニッケルのコンフォーマルコーティングを活用していない。実際、コーティングには大きな間隙及び開口部が存在し、研磨粒子の多くの外表面が露出している。コーティングは、平均ドメインサイズ４２８ｎｍを有する。
とりわけ、本明細書に記載の実施形態によるコーティングを形成するドメインの平均ドメインサイズは、慣用の粒状研磨材上のコーティングのドメインサイズより著しく小さい。特定の理論に結びつけようとするものではないが、この小さいドメインサイズは本発明のめっき工程独特の反応キネティクスの結果かもしれないと考えられ、この独特の反応キネティクスが研磨粒子上での薄くコンフォーマルなコーティングの形成を支援する。
本願では最先端の被覆研磨粒子からの躍進を描いている。数多くの従来の文献及び特許は微細な研磨粒子上での薄くコンフォーマルなコーティングの形成を広く提案しているが、そのようなコーティングの実際の形成は実際にはそう簡単には達成されない。これとは対照的に、全てを理解しているわけではないが、本願の出願人は、広範囲にわたる実験に基づいた研究を通して、微細な研磨粒子上の薄くコンフォーマルなコーティングを、本明細書に記載の組み合わせのプロセスパラメータの制御によって達成し得ることを発見した。得られる、本明細書に記載の実施形態の粒状研磨材は、極めて薄いコーティング、特定の材料を使用すること、バッチ中の研磨粒子の圧倒的多数及び各研磨粒子の外面面積の圧倒的大部分にわたって微細な研磨粒子を覆うこと、また特定のドメインサイズのドメインを含むコーティングを含めた、これまでにない組み合わせの特徴を含む。
さらに、電気めっきコーティングとは異なり、コーティングは無電解法で形成されるため、コーティングが研磨粒子の縁又は隅に蓄積されない。鋭い縁にも堆積物は全体として（ａｓ ａ ｈｏｌｅ）同じ厚さで堆積し、結果的にコーティングが研磨粒子の表面上により均一に堆積される。
本開示を、本開示が請求項の範囲又は意味を示す又は限定するのに用いられないという理解のもとで提出する。加えて、上記の開示においては、本開示を簡素化することを目的として、様々な特徴を１つの実施形態においてまとめる又は説明する場合もある。本開示は、本明細書に記載の実施形態が請求項に記載の特徴を限定する意図を反映するとは解釈されず、またさらに、本明細書に記載の任意の特徴を組み合わせることで本発明の主題を表し得る。また、本発明の主題は、開示の任意の実施形態の一部の特徴も対象とし得る。

Claims (47)

  1. 外面を有し、超研磨材を含む、約５０ミクロン以下のメジアン粒径を有する研磨粒子と、
    前記研磨粒子の前記外面の実質的に全てを覆うニッケルを前記研磨粒子とコーティングとの総重量の約１重量％〜約３０重量％の範囲内の量で含むコーティングとを含む、粒状材料。
  2. 外面を有し、超研磨材を含む研磨粒子と、前記研磨粒子の前記外面を覆う金属を含むコーティングとを含み、
    前記コーティングが約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、
    前記コーティングが前記コーティングの外面１００ミクロン２あたり１０個未満のマクロノジュールを更に含む、粒状材料。
  3. 外面を有し、超研磨材を含む研磨粒子と、前記研磨粒子の前記外面を覆う金属を含むコーティングとを含み、
    前記コーティングが約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、
    前記コーティングが前記研磨粒子と前記コーティングとの総重量の約１重量％〜約３０重量％を占める、粒状材料。
  4. 前記研磨粒子がダイヤモンドを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  5. 前記研磨粒子が実質的にダイヤモンドから成る、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  6. 前記コーティングが、前記研磨粒子と前記コーティングとの総重量の約１重量％〜約２８重量％の範囲内の量で存在する、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  7. 前記コーティングが、前記研磨粒子と前記コーティングとの総重量の約２重量％〜約２０重量％の範囲内で存在する、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  8. 前記コーティングが約１０００ｎｍ以下の平均厚さを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  9. 前記コーティングが少なくとも約１０ｎｍの平均厚さを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  10. 前記コーティングが前記メジアン粒径の約５％未満の平均厚さを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  11. 前記コーティングが前記メジアン粒径の少なくとも約０．０５％の平均厚さを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  12. 前記メジアン粒径が約５０ミクロン以下である、請求項２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  13. 前記メジアン粒径が少なくとも約０．５ミクロンである、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  14. 前記メジアン粒径が約１０ミクロン以下であり、前記コーティングが前記研磨粒子と前記コーティングとの総重量の約１０重量％〜約３０重量％の範囲内の量で存在する、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  15. 前記コーティングが前記研磨粒子の前記外面と直接接触している、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  16. 前記コーティングの少なくとも一部が前記外面から離間されている、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  17. 前記コーティングがリン（Ｐ）を含み、前記コーティングが前記コーティングの全量に対して約３０％以下のリン含有量を含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  18. 前記コーティングがニッケルを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  19. 前記コーティングが、約２５０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  20. 前記コーティングが少なくとも約３０ｎｍの平均ドメインサイズを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  21. 前記コーティングが前記研磨粒子の全外面面積の少なくとも約９０％を覆う、請求項２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  22. 前記コーティングが、前記コーティングの外面１００ミクロン２あたり９個未満のマクロノジュールを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  23. 前記コーティングが２５ミクロン２あたり１個未満のマクロノジュールを含む、請求項１、２及び３のいずれか一項に記載の粒状材料。
  24. 同一バッチからの粒状研磨材の試料を含み、前記試料が超研磨材を含む少なくとも１００個の無作為に選択された研磨粒子を含み、前記研磨粒子の少なくとも約７５％が、前記研磨粒子の外面を覆う実質的にコンフォーマルな金属コーティングを含み、前記コーティングが約２６０ｎｍ以下の平均ドメインサイズを有するドメインを含み、前記コーティングが前記コーティングの外面１００ミクロン２あたり１０個未満のマクロノジュールを更に含む、物品。
  25. 前記試料が、約５０ミクロン以下のメジアン粒径を含む、請求項２４に記載の物品。
  26. 前記試料が、前記試料について前記研磨粒子とコーティングとの総重量の約１重量％〜約３０重量％の範囲内でコーティングを含む、請求項２４に記載の物品。
  27. 前記研磨粒子がダイヤモンドを含む、請求項２４に記載の物品。
  28. 前記粒状研磨材の試料が約１０００ｎｍ以下の平均厚さを有するコーティングを含む、請求項２４に記載の物品。
  29. 前記粒状研磨材の試料が、メジアン粒径の約５％未満の平均厚さを有するコーティングを含む、請求項２４に記載の物品。
  30. 前記コーティングが、前記粒状研磨材の試料について前記コーティングの全量の約３０％以下のリン含有量を含む、請求項２４に記載の物品。
  31. 前記試料の粒状研磨材の少なくとも７５％が、前記試料の各研磨粒子の外面面積の少なくとも９０％を覆うコーティングを含む、請求項２４に記載の物品。
  32. 前記試料の粒状研磨材の少なくとも５０％が、前記コーティングの外面の任意の部位において実質的にマクロノジュールを有さない、請求項２４に記載の物品。
  33. 前記試料中の粒状研磨材の実質的に全てがマクロノジュールを有さない、請求項２４に記載の物品。
  34. 前記試料が、平均コーティング厚さの約１．５倍以下の平均最大厚さを含む、請求項２４に記載の物品。
  35. 外面を有し、ダイヤモンドを含む、約５０ミクロン以下のメジアン粒径を有する研磨粒子と、
    前記研磨粒子の前記外面を覆うニッケル系合金を含むコーティングとを含み、
    前記コーティングが約２８０ｎｍ以下の平均厚さを有し、前記コーティングが前記平均コーティング厚さの約１．５倍以下の最大厚さを有する、粒状材料。
  36. 超研磨材を含む、約５０ミクロン以下のメジアン粒径を有する研磨粒子を用意するステップと、
    めっきにより前記研磨粒子上に金属を含むコンフォーマルコーティングを形成するステップとを含み、
    前記金属が前記研磨粒子の総重量の約１〜約２０重量％の範囲内の量で存在し、前記形成を、ｐＨ、温度、Ｎｉ／Ｐ比及びこれらの組み合わせから成るプロセスパラメータ群から選択される少なくとも２つのプロセスパラメータの組み合わせを制御することで行う、粒状材料の形成方法。
  37. 前記形成を、少なくとも３つのプロセスパラメータの組み合わせの制御によって行う、請求項３６に記載の方法。
  38. 前記形成を、迅速な核形成速度と緩慢な成長キネティクスで行う、請求項３６に記載の方法。
  39. 前記Ｎｉ／Ｐ比が約０．４５以下である、請求項３６に記載の方法。
  40. 前記Ｎｉ／Ｐ比が少なくとも約０．０３である、請求項３６に記載の方法。
  41. 前記ｐＨが酸性である、請求項３６に記載の方法。
  42. 前記ｐＨが約６以下である、請求項３６に記載の方法。
  43. 前記ｐＨが少なくとも約０．５である、請求項３６に記載の方法。
  44. 還元剤がアルカリ成分を含む、請求項３６に記載の方法。
  45. 前記還元剤が次亜リン酸ナトリウムを含む、請求項３６に記載の方法。
  46. 前記温度が約２１０°Ｆ（９９℃）以下である、請求項３６に記載の方法。
  47. 前記温度が少なくとも約９０°Ｆ（３２℃）である、請求項３６に記載の方法。
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