CN1439061A - 用金属涂覆超级磨料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用金属涂覆金刚石超级磨料颗粒的方法，该方法是在形成涂层的金属化合物粉末存在条件下，在惰性气氛中加热超级磨料颗粒。该金属化合物可被起还原剂作用的超级磨料物质热还原生成金属。此过程在外面的金属层和超级磨料颗粒基材的界面上形成化学结合。涂覆有金属的超级磨料颗粒可以原位进行氢处理，并通过过筛容易地分离掉过量的形成涂层的粉末。此种产物颗粒可以理想地应用于各种结合金属的切割、切削、修饰和其它磨具中，尤其是金刚石膜镶入式工具和单层金刚石的工具中。

Description

用金属涂覆超级磨料的方法
本发明涉及一种用金属涂覆超级磨料的方法。具体而言，本发明涉及制造涂覆有薄层金属的金刚石磨料，所述薄层金属是化学结合到其下面的磨料颗粒的，这种涂覆的磨料对制造金属结合的超级磨料的研磨和切割工具或金属化的金刚石制品尤其有用。本申请是于2000年6月30日提出的美国专利专利申请09/609,453的后续申请。
金刚石超级磨料具有极大的硬度，可以用来研磨其它很硬的材料。例如，经常使用超级磨料的磨具制造、修饰和或磨锐其它的磨具。因此，使用含超级磨料研磨部分的研磨和切割工具在工业上非常重要。
简短地说，超级磨料的磨具基本上包括超级磨料物体、工具品质的结构金属芯、将超级磨料固定在复合结构中或将单层超级磨料固定到芯上的结合金属。上述超级磨料物体可以是不规则颗粒，有时称作粗砂、磨粒或颗粒，或者可以是预定精确形状如金刚石膜和成形的多晶复合物的制品。成形的金刚石镶装工具也可用来切削硬质磨料如金属基质的复合物和铸铝合金。所谓的单层颗粒磨具是在芯体上结合一层磨料层，该层的厚度是仅为单层磨料颗粒的标称厚度。
有许多方法能制造金属结合的超级磨料磨具。诸如硬钎焊或软钎焊的许多方法，是将磨料颗粒通过结合组合物接触置于芯上，加热此整个组合件直到结合组合物液化，然后冷却使该结合组合物固结。最好是金属结合组合物能牢固地固定在芯体金属上，并将磨料颗粒粘合到芯体上。这种方法的一个主要缺点是许多优选使用的金属结合组合物并不能牢固地粘合到超级磨料上。附着弱就不能提供足够的结合强度，这又会导致磨料颗粒在操作期间从磨具上脱落。这对单层磨料颗粒的磨具尤其成为问题，磨具中，最好颗粒周围的结合物质尽可能少，以便露出尽可能大的切割表面。如果增加结合厚度来提高附着性，此时磨料颗粒埋入结合物质中，对被加工部件能呈现的切割表面就小。而且，使用期间厚的结合物质磨耗以后，留下不足量的低强度结合物质来保持颗粒，结果颗粒又容易从磨具上脱落。
提高超级磨料与金属结合物体的粘合性的已知方法要求使用与超级磨料有反应活性的结合组合物，使得在制造磨具时，该结合组合物粘合到磨料颗粒表面上。然而，许多用于超级磨料结合的粉末状金属结合组合物是属于非反应活性的，即它们不能与超级磨料化学结合。缺乏与超级磨料的化学结合就会使超级磨料过早脱落。
提高附着性的更好方法是在结合组合物前体中加入反应活性金属组分。这种组分的特点是直接与超级磨料反应形成在金属部分和磨料颗粒之间强的化学结合的能力。这些所谓“活性金属”结合组合物中因此既有非反应活性组分，也有反应活性组分。非反应活性组分一般构成结合组合物的大部分。非反应活性组分合金形成粘合到芯的牢固耐久的结合。反应活性组分则通过化学结合坚固地固定于超级磨料，并与非反应化学合金内聚在一起。例如，美国专利4,968,326(Wiand)公开了一种制造金刚石切割和研磨工具的方法，该方法包括将一种形成碳化物的物质与钎焊合金和临时粘合剂混合，将该混合物施加到磨具基材上，再在其上施加用金刚石，进行加热，先在金刚石上形成碳化物涂层。然后，将涂覆了碳化物的金刚石钎焊到磨具基材上。
尽管采用活性金属的方法对早期方法有了这些改进，但是仍存在确保活性金属组分存在于需要形成化学结合的超级磨料颗粒表面上的问题。在这种方法一个主要方面，将活性金属组分以颗粒形式与金属结合组合物的其它组分混合。该混合物然后以糊料或干的形式施加。仅是靠近超级磨料颗粒的活性金属组分部分直接与磨料结合。在结合组合物其余部位的活性金属组分是多余的，最差时甚至对结合整体性能不利。因此，重要的是提供粒度尽可能细的活性金属组分，并将活性金属组分均匀混入在混合物中，以达到在形成结合时超级磨料与该组分最大程度的接触。
提出解决这一问题的一种方法，是先用活性金属组分涂覆超级磨料细粒，然后再与其它结合组分混合。在形成结合的适当时间置入反应活性金属组分。例如，美国专利5,855,314(Shiue等人)提出一种涂覆方法，是将活性金属组分颗粒机械结合到超级磨料颗粒表面上。该方法为混合活性金属组分粉末与液体粘合剂形成粘合糊料，混合该糊料与磨料颗粒，对颗粒进行润湿，最后干燥该混合物，从而将活性组分粘合到颗粒上。重要的还有：尽可能大地降低活性金属组分的粒度，以达到其均匀覆盖磨料颗粒的目的。即使活性金属组分以细颗粒提供，仍以宏观大的量存在于磨料颗粒表面上，因此，通常超过了需要将活性金属组分接合到超级磨料上所需的量。因为活性金属组分和超级磨料常常是不规则形状的颗粒，确保涂层既完整又均匀地在超级磨料表面上是困难的。
已知有其它一些方法用来在基材上施加很薄的金属层。这些方法包括物理气相沉积和化学气相沉积(CVD)。前一种方法是向金属靶输入电能或热能，使其原子化，令产生的热金属原子冷凝到较冷的基材上。这种方法不能在沉积的金属和基材之间形成化学结合。CVD法是将气态金属化合物通入装有需涂覆的基材的加热CVD室。热量使气态金属化合物(如六氟化钨)分解成金属原子涂覆在基材上，同时除去通常有的分解副产物。
CVD法有时胜于仅用金属物理涂覆基材的方法，它能提供金属-基材的化学结合。这是非常吸引人的特点，因为这可以使磨具制造厂家采用简单的助焊剂用钎焊或者空气中感应炉法，将预结合了涂覆金属的超级磨料结合到磨具芯上。如果金属涂层不能预先化学结合到超级磨料上，就必须以复杂得多且成本高得多的方法制造磨具，如在惰性气体或真空下的受控气氛中进行钎焊。
不幸的是，CVD法仅在一些金属/超级磨料体系和施加极大热量条件下才能形成金属-基材的结合。而气态副产物又对基材不利。这种现象由Chen等人在美国专利5,224,969中提出，此专利涉及了采用CVD法用钨涂覆覆有铬的金刚石颗粒的方法。此专利说明了使用六氟化钨的CVD法会释放含氟气体，而这种气体与铬发生有害反应。因此，Chen等人提出一种可操作但很复杂的三层涂层法，在该方法中使用CVD法来施加第三层。而且，与该CVD涂覆法有关的气态试剂和副产物对人体都是毒性很强的。
迫切要求制造具有超薄的反应活性或非反应活性金属涂层的超级磨料，而没有上述方法的困难或复杂问题。另外，要求能在超级磨料表面上容易地直接形成活性金属涂层，而不需要插入掩模金属层。还需要在超级磨料上形成化学结合金属涂层的快速方法。这就能提供例如适合于制造长寿命和有效的磨具或切割工具用的涂覆有金属的超级磨料来源，该工具采用常规方法例如用焊剂/钎焊或感应炉在空气中能固定到工具架子上。这类工具的特点是超级磨料和强度很高的芯之间的金属结合，低的结合物质量和超级磨料颗粒暴露于被加工工件的部分很大。还需要在超级磨料颗粒上形成活性金属涂层，该活性金属涂层均匀覆盖在颗粒整个表面上。
因此，本发明提供用金属涂覆超级磨料的方法，该方法包括下列步骤：在惰性气氛中加热超级磨料和包含金属化合物的形成涂层的粉末至超过室温的温度，这种金属化合物能被超级磨料热还原生成金属，超级磨料和形成涂层的粉末保持在超过室温的该温度应足够长的时间以便还原出金属，从而形成有化学结合在至少超级磨料一部分表面上的金属化的超级磨料，最后将形成涂层的粉末和金属化的超级磨料进行分离。
这种新颖的方法使用固态的涂层前体，并且不需要加热到极高温度，不需要象在CVD反应器中那样提供和处理气态金属化合物，也不需要如常规PVD和CVD方法那样，对于单位质量产物输入大量的能量。这种方法能够在整个超级磨料上均匀涂覆金属。优点是能将涂层厚度控制在分子级别，只是有按要求那么多的涂层金属用来达到其与超级磨料的粘合。这种新颖方法的涂覆有金属的超级磨料用来制造各种类型结合或涂覆有超级磨料的研磨、切割和切削其它工具是很理想的，尤其可用来制造只包含用金属结合的单层超级磨料的磨具以及用来制造用金属基质结合的超级磨料的切割、研磨和修饰工具。
在此使用的术语“颗粒”是指任何一般单个的固体物质，而不说明其尺寸和形状。使用到超级磨料时，术语“颗粒”是用来指不规则形状或预定形状的超级磨料的物体。不规则形状的超级磨料物体有时也称作粗砂、磨粒或颗粒。预定形状的典型例子包括球形、立方形或其它多面体形、片或膜。“片”或“膜”一般指由三个直交特性尺寸确定的平面几何物体，其中两个尺寸相对于第三个尺寸很大。在此使用的术语“粉末”指固态形成涂层物质的许多单个物体，而不涉及其尺寸和形状。对于形成涂层的物质，“粉末”可以指单个的固体物体，也可以指许多个这样的物体。除非另行指出，超级磨料颗粒的尺寸和形状可以和形成涂层的金属化合物粉末相同或不同。
本发明的一个主要方面，是涉及在超级磨料颗粒表面上形成元素金属涂层。要涂覆在超级磨料颗粒上的金属以粉末形式化合物的一个组分供给。涂覆是使用基本的无机化学还原反应，在惰性气氛中和升高的温度下进行。该超级磨料作为还原剂与金属化合物中的元素金属反应，然后形成化学结合在超级磨料颗粒表面上的涂层。
这种方法的优点是利用涂覆金属和超级磨料间的化学反应，在金属和超级磨料的界面上形成强的化学结合。这种新颖方法是在高温条件下，产生包括超级磨料基材和通过化学结合而固定在基材上的金属层的结构，这种化学结合在超级磨料基材和金属外层之间形成一中间层。这样，在金属和超级磨料之间产生强的附着力，该附着力大于机械涂覆获得的普通附着力。
这种新颖方法的一个特点，是形成涂层的金属来源是的金属化合物粉末，能被还原剂热还原为元素金属。而且，超级磨料本身较好就是仅存在的能进行热化学还原的还原剂。即是说，该方法的还原步骤可以在基本没有其它还原剂的条件下进行。“基本没有”在此是指其它还原剂存在的量不会影响超级磨料涂层，但不是指其它还原剂根本不存在。因此，超级磨料颗粒的小部分表面在还原金属化合物步骤中消耗掉。意外的是，要获得适合于强金属结合到磨具上的涂覆有金属的超级磨料颗粒，在超级磨料颗粒上很薄的金属层已经足够，而作为还原剂用途而消耗的超级磨料的量可以忽略不计。
对于合成的、天然的和CVD法的金刚石和多晶金刚石(PCD)以及它们的混合物，本发明这种新的方法都适用。通常用于磨具的超级磨料粒度在这种新方法中很适用。这样的颗粒通常为不规则形状，较好的特征粒度约为0.1微米至5毫米。在任何给定的磨具用途中可以使用窄得多的粒度范围。市售的典型超级磨料颗粒的粒度一般在约0.0018英寸(0.045毫米)至0.046英寸(1.17毫米)范围。有时称作“微磨料”的某种粒度的超级磨料颗粒在约0.1-60微米范围。一般是通过具有精确尺寸孔的筛子对颗粒过筛来测定磨粒尺寸。术语“特征粒度”是指颗粒最终通过或不能通过的筛子的标称孔尺寸。
这种方法还适用于对大于5毫米的超级磨料颗粒进行金属涂覆。这些磨粒可以是不规则形状的颗粒和大晶体，或者是预定形状的制品，如薄片或更复杂形状的物体如锥体、棒、条、盘等等。薄的超级磨料片包括长方形金刚石片，其长度和宽度宜约为5-250毫米，厚度宜约为0.5-1毫米。这样的片材可通过CVD法制造，常被称作“金刚石膜”。将超级磨料置于金属化合物的形成涂层的粉末上或其中，这种方法就能容易地应用于涂覆大的超级磨料物体。
通常，片材形式磨粒的整个表面，包括其两面都能被金属所涂覆。对大的颗粒也可以进行部分掩蔽，达到预定的表面涂层图案。这种可用的掩蔽方法可防止金属涂覆在其一部分表面上。例如，采用掩蔽方法可以对片材形式的超级磨料颗粒，或者涂覆其两面的除边缘和某些部分以外的所有部分。
在开始此方法的热处理步骤之前，在表面上施加一层掩模物质来掩蔽超级磨料颗粒。涂覆过程中或完成涂覆之后，可除去掩模，产生在其未被掩蔽表面部分涂覆有金属而在掩蔽的表面部分未涂覆的超级磨料颗粒。合适的掩模物质包括高熔点氧化物、氮化物、碳化物，即比含金属的化合物更加稳定的化合物。掩模材料的例子包括氧化铝、氧化钇、碳化锆和碳化钛。
金属化合物应该是预选的形成涂层金属的化合物，它可以被超级磨料热还原而产生元素形式的金属。首先要选择金属来达到特定涂层用途所要求的目的。例如，在制造金属结合的磨具时，除其它方面外特别要求提供能与金属结合组合物相容并与超级磨料有反应活性的形成涂层的金属。磨具的金属结合组合物为本领域已知。在典型的金属结合组合物中，代表性的金属组分有锡、铜、银、镍、锌、铝、铁、钴以及它们的混合物。钨是特别优选的形成涂层的金属。较好的金属化合物是预定的形成涂层的金属的氧化物，最好是氧化钨。
原料的量应足以在超级磨料上提供要求厚度的金属涂层。即金属总量应大于产生要求厚度的金属涂层的化学计量的量。在包含金属结合的单层磨料的磨具中，使用的超级磨料颗粒应当被充分涂覆，此时，金属层至少约为两个分子厚。这样小的尺寸通常是无法测定的。为了界定本发明，至少大约100nm厚的平均金属层被认为是足够的。一般而言，形成涂层的粉末总重量取决于需涂覆的超级磨料的表面积。较小的磨粒由于比较大磨粒具有更大的表面积，所以其单位重量所需要的的形成涂层的粉末的量比较大磨料需要的多。
本发明的一个较好实施方案中，在一惰性气氛中加热金刚石和形成涂层的氧化钨粉末，可以用钨涂覆金刚石。氧化钨提供的是淡黄色粉末，金刚石为颗粒或成形颗粒的形式。只要形成涂层的粉末和超级磨料颗粒都在共用的无氧气氛中，并且较好是彼此靠近，就会形成化学结合的涂层，尽管超级磨料和形成涂层的粉末并不相互物质上接触。
虽不希望受到某种特定理论的束缚，可以认为，在金刚石上是按照下面化学反应[I]和[II]形成的钨的碳化钨结合涂层：：
                                 [I]
                                       [II]
在原料固体虽不相互接触的条件下，竞也会发生涂覆现象，这是因为一部分氧化钨蒸发并化学分解，以可接受的速度形成钨涂层。钨又碳化在金刚石表面上形成碳化钨。还原反应还形成一氧化碳气体，可以从气氛中吹扫除去，下面将给予描述。
在本发明超级磨料的涂覆碳化-热还原过程中，可以用其它金属氧化物代替氧化钨或者与氧化钨一起使用。合适的金属氧化物和对这些金属氧化物的起始反应温度列于下表。
    金属氧化物   起始反应温度℃
    VO2     900
    V2O4     900
    V2O5     700
    V3O5     1000
    V4O7     900
    MoO2     700
    MoO3     600
    Ta2O5     1100
金刚石在与这些粉末一起加热时，按照下面反应在金刚石表面上形成了涂层：
        
其中，Me是金属，MeO是金属氧化物，MeC是金属碳化物。
此过程的温度取决于所选择的金属氧化物的起初反应温度。如上面表中列出的，蒸发并化学分解这些金属氧化物所需的反应温度在大约600-1100℃范围。较好的金属氧化物是钨(W)、矾(V)、钽(Ta)和钼(Mo)的氧化物以及它们的混合物。与这些金属氧化物不同，氧化钛(TiO2)会在超级磨料颗粒上形成有TiC的金属涂层，但是在约1300℃的TiO2分解温度下，超级磨料会发生不如要的热劣化。在Ta2O5情况，其分解温度约为1100℃，可使用天然金刚石颗粒作为基材而不会发生热劣化，但是合成金刚石颗粒却会发生不好的劣化。因此，优选采用最高的蒸发或热分解温度为1100℃的金属氧化物作为在碳化-热还原法中涂覆超级磨料颗粒的物质。当使用氧化钨时，无论对天然金刚石还是合成金刚石，优选约1050℃。已经观察到在这样高温下形成的涂层会使金刚石原来有的脆性减小。
随着热过程的进行，在金刚石上形成一层金属涂层，首先是金属碳化物的形式，然后是金属形式。金属以取决于金刚石表面的晶体取向的速度涂覆在金刚石的露出表面上。这种方法的优点是能在超级磨料颗粒表面上产生厚度相对均匀的涂层。一般是，时间越长，形成的金属层越厚。当达到要求的涂层厚度时，将形成涂层的粉末与超级磨料分离或从共用的惰性气氛中除去形成涂层的粉末，就能停止金属的沉积。其它停止涂层生长的方法为降低混合颗粒的温度和/或用惰性气体以能除去反应性钨的气氛的流速在反应颗粒上吹扫。
惰性气氛的作用是提供转移进行还原和沉积过程中涉及的化学物质蒸气的载体。因此，重要的是形成涂层的粉末和需进行涂覆的超级磨料一起是在同一惰性气氛中。该惰性气氛可以是静止的，然而，惰性气氛有一定运动，可以促进物质蒸气向固体物质的运动，因而会提高涂覆速度。因此，较好是令惰性气体流过固体原料的床层。在此过程中可以停止其流动。惰性气体过大的流量会在反应物到达超级磨料表面之前就稀释并带走蒸气状态的反应物。在静止态甚至循环气氛中，还原反应副产物如一氧化碳的浓度会增加。这会减慢金属涂覆过程。因此，要求在该过程中副产物气氛吹扫掉。可以通过排出一部分气氛并补充新鲜的惰性气体来弥补排出的体积，就可以达到上述目的。较好的是，惰性气氛应每小时替换约5-20次。
术语“惰性”是指惰性气氛的组成中基本上没有氧或会干扰还原反应的其它物质。通过惰性气体的流动或在超级磨料和形成涂层的粉末上抽真空可达到没有氧的目的。施加的真空应能有效确保空间中的几乎全部氧排出。较好的真空应是小于约3Pa的压力。
较好的是，在常压或更高压力下用无氧惰性气体取代含氧气氛来产生惰性气氛。惰性气体以有效促使蒸气态反应物运动的流量吹扫固体反应物，从而促进超级磨料的有效涂覆。适用于本发明的惰性气体的例子是氩、氦、氪、氖、氮、氙以及它们的混合物。较好的是氩和氮。
如上所述，形成涂层的粉末和超级磨料颗粒不必相互物质上理接触，就可以进行这种新方法的过程。超级磨料颗粒和形成涂层的粉末可以是分开的。例如，形成涂层的粉末可置于一坩埚内，而超级磨料颗粒可置于在同一惰性气氛中悬挂在坩埚上方的筛子上。较好的是使形成涂层的粉末和超级磨料的固体批料在坩埚中热处理，间歇地进行涂覆过程。也可以在本发明范围内设想连续的过程。例如，形成涂层的粉末和超级磨料颗粒可以在一连续运动的传送带上分别进料，在传送带上分别形成两个纵向的接近但却隔开的料区。该传送带可通过惰性气氛中的炉子。这种两种物料是分隔开的过程实施方案的特征，是在过程结束时容易将已涂覆的超级磨料产物与形成涂层的原料颗粒进行分离。当形成涂层的颗粒和超级磨料颗粒的粒度很接近时这一点尤其需要。这也便于收集不同粒度的产物颗粒，而它们会受到机械操作如筛分的损坏。
这种新的方法可以用形成涂层的粉末和超级磨料颗粒的混合物进行。在间隙方法中，将该混合物置于同一坩埚中，然后作为批料进行热处理。
混合物宜通过干混形成涂层的粉末和超级磨料来制备。混合物可以间歇式或连续式制备。可以使用常用的混合设备，如螺条混合机、转动鼓、V字式锥型混合机。优选采用低能混合设备，以避免粉碎超级磨料颗粒。在另一个实施方案中，形成涂层的粉末粒度范围不同于超级磨料颗粒的粒度范围。形成涂层粉末的粒度通常宜小于超级磨料颗粒。因此，在涂覆过程后，只要使该混合物通过合适尺寸的筛子，就可以分离已涂覆的超级磨料颗粒与形成涂层的粉末。从混合物分离产物颗粒的过程不应使用淘析法。因为这个方法会使颗粒互相研磨，并使颗粒与淘析冲击板发生研磨作用，而这就会改变粒度和/或损害已涂覆金属的超级磨料产品。在该混合物中加入液体如水，可以分离已涂覆的超级磨料颗粒与形成涂层的粉末。低密度的粉末会上浮，而高密度的超级磨料则下沉。
另一方面，形成涂层的粉末和超级磨料应排列为有大的表面积暴露在惰性气氛中。可将这些固体物料排列成浅的静止的床层来达到这一目的。床层深度最多为该床层中颗粒平均粒度的大约20倍为宜。对三维尺寸相差不大或其它不规则形状的颗粒，用来确定颗粒平均粒度的尺寸应是最大/最小筛的标称筛孔尺寸，这两个筛分别使没有颗粒通过/全部颗粒通过。如果形成涂层的粉末是与超级磨料颗粒一起在混合物中，较好的床层深度应至多为超级磨料平均粒度的20倍。如果超级磨料为片形，用来确定床层深度的尺寸是片的厚度。因此，形成涂层的粉末宜在至多约为20毫米深的床层中排列，用来涂覆约1毫米厚的金刚石膜。
在热处理期间容纳形成涂层的粉末和超级磨料颗粒的容器应是能承受高温并且不会影响涂覆过程的材料。宜使用陶瓷坩埚。石墨陶瓷如粘土—石黑以外的耐火陶瓷都适合使用。
控制这种新方法的主要参数是温度和时间。形成涂层的粉末和超级磨料在惰性气氛中组合在一起之后，升高温度开始还原反应。反应开始的起始超过室温的温度取决于超级磨料和金属化合物的性质。一般至少约为500℃。此过程在更高温度下进行得更快，但是，不得超过超级磨料的劣化温度。该温度是超级磨料改变形态而丧失其超级磨料性能即超硬度时的温度。金刚石暴露在高于1200℃和常压或低于常压的惰性气氛中，会使金刚石迅速转变为石墨。为达到最佳反应动力学和最小的热损害，较好的温度范围约为700-1100℃。
达到完成金属涂覆的所需的时间取决于诸多因素，例如超级磨料的粒度和类型、惰性气体的流量、加热速度和反应温度。要产生要求的结果，按照本发明，在高于500℃的热处理时间要求至少约30分钟，较好至少约1小时，最好2-4小时。可以采用更长些的受热时间。在惰性气体下，采用适合的温度，约300-800微米粒度的金刚石磨粒热处理，每进行1小时可达到约0.1微米厚度的涂层。通过本说明书的指导，本领域技术人经过适当的试验，不难得出最合适的过程条件组合，来获得满意的结果。
这些新方法的一个典型实施方案中，选择要求涂覆的超级磨料、涂覆金属和形成涂层的化合物。要涂覆的超级磨料颗粒表面应没有金属污染物。可以采用除去这种污染物的常用方法。超级磨料和形成涂层的化合物颗粒是在惰性环境中较好为惰性气体中靠近在一起。这一个较好办法是将些颗粒机械混合在一起形成混合物。然后升高温度。在低于超级磨料劣化温度的某个高温度保持一定时间，该时间应能在超级磨料颗粒上形成涂层。在进行涂覆时，惰性气体以能有效保持金属涂覆速度的流量吹送通过原料和产物的床层。当已经形成充分的结合涂覆后，让过程停止并冷却超级磨料颗粒。经涂覆的超级磨料与形成涂层的粉末分离。获得有层外金属层已化学结合到超级磨料上的产品。
将已涂覆的超级磨料颗粒冷却至室温的速度并不要求严格。尽管冷却太快不适当，因为会损害产品，但从反应温度冷却至室温可以短于1小时时间，较好短于30分钟时间。当颗粒床层温度下降至低于约150℃时可以除去惰性气氛，即可通入含氧气体。将过量的形成涂层的粉末从涂覆金属的超级磨料颗粒分离，可以收集，进行粒度分级，在随后的涂覆过程中再次使用。已涂覆的超级磨料随后让其金属外表面暴露在约600-800℃的氢气流中至少约30分钟来进行清洁处理。最后，产品进行分析、检查和包装，以便储存或运输。
已经发现，在冷却步骤颗粒床层温度下降的同时，用氢气代替惰性气体至少约30分钟，可以不必随后单独进行氧化除去的清洁步骤。较好是当温度保持在约700-800℃范围时，让产物与氢气流接触。在冷却时与氢气接触不仅能清洁涂覆颗粒的金属表面，而且可将某些过量的形成涂层粉末还原成金属或其低价氧化物，从而使得它们就易与产物分离。如果有太多的金属化合物存在，清洁作用就不完全。如果原位清洁不完全，涂覆有金属的颗粒会褪色。例如，在金刚石颗粒上涂覆的钨氧化时会呈现棕黄色，所以在此情况下，可以采用常用的氢气流清洁步骤。即是，与形成涂层的粉末分离后，产物可以在氢气中再加热。
根据这种新的方法制备的涂覆有金属的超级磨料可以用本领域已知的各种方法加入到金属结合的金属芯磨具中研磨部分。例如，该颗粒可以与一种金属结合组合物的颗粒组分结合，在压力作用下压实(“冷压”)之，形成一定形状的磨具的研磨部件，然后烧结。这种颗粒也适合于进行“热压”，热压法是同时施加热量和压力的过程。上述方法可用于所谓的浸渍法磨具制造过程，此时是，将涂覆有金属的超级磨料颗粒在含有金属结合组分的粉末基质的模腔中进行压制，然后以低熔点的浸渍用金属或合金的熔体浸渍填入到压制成的坯体的空隙中。另外，经涂覆的超级磨料也适合于通过电镀或硬钎焊，还可能通过软钎焊固定到磨具上，例如将一单层该超级磨料颗粒固定到磨具的金属芯体上。
使用此种经涂覆的超级磨料有利于提高金刚石/金属的结合附着力，并延长切割轮、金刚石锯和钻头、单层磨料的结合金属工具、磨轮、切削刀具、修饰工具、涂覆磨具和磨带等等的磨料寿命和工具寿命。而且，经涂覆的超级磨料提高了抗氧化性，可以在有氧存在条件下，即不需用惰性气氛制造某些磨具部件。
将研磨具部件钎焊到磨具芯体时可以观察到本发明经涂覆超级磨料的一个特别优点。过去，有些磨具的制造必须是在非氧化气氛中将研磨或切割部件钎焊到芯体或即基材(如柄、柱体、轮芯或盘)的金属上，以避免对超级磨料的热损害。使用非氧化气氛成本很高，并且使制造过程复杂化。由于在超级磨料表面有了金属涂层，钎焊接操作可以在大气条件下进行，并且可采用更高温度的钎焊。更高温度的钎焊可以在芯体和研磨或切割部件之间产生更耐久的结合，因此，可以得到更长的使用寿命。
实施例
现在用一些代表性实施方案作为例子来说明本发明。这些例子中，除非指出，所有的份、比例和百分数都是重量的。所有重量单位和其它测量单位测量时不是SI单位的已经转化为SI单位。颗粒粒度测量采用“x/y目”命名法惯例，其中x和y是美国筛系列的筛号数，x是全部颗粒能通过的最小目，y是全部颗粒都不能通过的最大目。40/50目的金刚石颗粒是指能通过420微米筛孔的筛子，而留在297微米筛孔的筛子上。
实施例1
在一陶瓷坩埚中，放入50克40/50目的DeBeers级SDA 100+合成金刚石，坩埚内有75克-400目(即颗粒通过37微米的筛孔)氧化钨(WO3)颗粒。使用一把刮铲手工混合此金刚石和氧化钨，得出能自由流动的均匀混合物。将该坩埚置于Lindberg甑式炉内，用氮气以142L/h(5英尺3/小时即CFH)流量向坩锅内连续吹扫并排出。以约10℃/分钟的速度升高炉温至1050℃。达到250℃后，用氩气以和氮气同样的流量吹扫坩埚取代氮气。金刚石/氧化钨混合物在氩气氛中于1050℃保持30分钟。然后，从坩埚上取下加热夹套，经约10分钟炉子冷却至750℃。在此温度下，用氢气以和氩气同样流量吹扫通过坩埚取代氩气。在靠近坩埚位置再放上加热夹套，设定控制，在氩气中保持750℃的炉温30分钟。然后，再次取下加热夹套，经约20分钟，炉温冷却至室温。当温度下降到100℃后，停止通入坩埚的氢气流。将混合物通过100目的筛，回收金刚石。肉眼观察表明，金刚石呈无光的灰色表面色泽。由X-射线衍射分析证实，预先涂覆有钨的金刚石具有同样的色泽。因此，得出结论是此实施例的金刚石满意地涂覆了钨金属。X-射线衍射还表明在金属层中存在碳化钨，Auger分析证实在涂层中存在碳和钨。
实施例2
重复实施例1的步骤，不同之处是，7.68克30/40目的DeBeers级SDB1125合成金刚石与11.52克氧化钨混合。分离金刚石与氧化钨之后，肉眼观察表明，经涂覆的金刚石表面呈斑驳的棕/灰色泽。这种表面色泽对于涂覆有钨且该钨被氧化的的金刚石是有代表性的。
将涂覆有经氧化的钨的金刚石装在一清洁坩埚内，然后将该坩埚置于炉内。如同前面，用氮气吹扫坩埚，并将温度升至750℃。在温度达到250℃后，氢气以同样流量取代氮气，经涂覆的金刚石在氢气中750℃保持30分钟。之后，从坩埚上取下加热夹套，炉冷却至室温，就停止氢气流。肉眼观察表明，涂覆的金刚石表面色泽为无光灰色，表明金刚石上的钨涂层是令人满意的。涂覆的金刚石重量7.92克，表明总的重量增加为0.24克。
实施例3
重复实施例1的步骤，不同之处是，用1.54克氧化钨涂覆1.03克天然金刚石。操作条件也和实施例1相同，不同之处是炉加热到1000℃，并且在该温度下保持4小时进行涂覆。当炉冷却至室温后停止氢气流。经涂覆的金刚石与氧化钨颗粒分离后，它呈无光灰色表面色泽，总重量为1.0414克。因此，金刚石获得了0.3737克的钨金属涂层。采用相同方法对经涂覆的金刚石进行的Auger深度轮廓分析表明，钨涂层厚度约为0.4微米。
实施例4
重复实施例2的步骤，不同之处是，用60.0176克氧化钨涂覆40.0117克30/40目天然金刚石。第二次氢气热处理之后，金刚石具有无光灰色表面色泽，表明获得满意的钨涂层。
实施例5
两个25.4×25.4毫米正方形厚约0.5毫米的金刚石膜样品(Norton Company，Worcester，Massachusetts)，最初重量分别为0.9428克和0.895克。每片膜均有一面为粗糙有织构的无光面，另一面为光滑的光泽面。每片膜样品的光泽面上涂以NicrobrazGreen Stop-Off型II漆(Wall Colmonoy Corp.，Madison Heights，Michigan)。这种漆认为是一种悬浮陶瓷粉的胶乳。待漆干燥，这就掩蔽了膜的光泽面。将膜置于一陶瓷坩埚中，漆过的一面朝下放在400目氧化钨床层上，氧化钨重量为最初金刚石膜重量的1.5倍。然后，按照实施例2的步骤，对膜样品的粗糙面涂覆钨。
第二次氢气热处理之后，肉眼观察表明，金刚石膜的粗糙面为无光灰色，表明为满意的钨涂层。在膜的光泽面上掩模材料已不存在。在靠近其边缘处略有钨涂层，而在中心区域看不到涂层。涂覆之后，膜样品分别重0.9852克和0.9061克，表明重量增加为0.0154克和0.0111克。
实施例6
在一坩埚中加入氧化钨颗粒呈床层状态，再在该床层上方放置一钢筛。将天然金刚石放在该钢筛上，所以不与氧化钨颗粒接触。坩埚中物料在氩气中加热至1000℃，保温4小时，按照实施例5进行处理。结束，产物观察表明金刚石表面部分涂覆了一些有光泽灰色金属的连续区。尽管金属未能完全涂覆金刚石，但经覆盖的表面面积已经足够，能使用钎焊在此部分涂覆了的金刚石与磨具的金属基材之间形成强的金属结合。
实施例7
在一陶瓷坩埚中放入5.1569克40/50目DeBeers级SDB 1125金刚石和7.7354克-400目氧化钨粉末。用一刮铲混合此金刚石和氧化钨粉末，获得能自由流动的均匀混合物。将坩埚置于真空炉(Oxy-Gon Industries，Inc.，Epsom，New Harmpshire)中，设定温度控制器，将炉温升高至1050℃。用一机械真空泵抽真空，至绝对压力约为3Pa(0.03毫巴)。金刚石/氧化钨混合物在真空下1050℃保持60分钟，然后，设定炉温控制器，令炉温冷却至室温(38℃)。该炉内备有一些内闸门，可以通过自动冷却风扇将冷却空气通入，以约10℃/分钟的速度降低温度。将该混合物倒在100目的筛子上，分离金刚石与氧化钨。
所得金刚石呈现紫色，表示钨涂层发生了严重氧化。将此金刚石放入一清洁坩埚中，坩埚置于Lindberg甑式炉内。用氢气以142L/h流量吹扫坩埚，温度升高至750℃。金刚石在氢气氛中750℃保持30分钟。然后，关闭炉温控制器，从坩埚上取下加热夹套。炉温下降至100℃，停止氢气流。金刚石呈无光灰色表面色泽，表明现在是令人满意的非氧化的钨涂层。涂覆有金属的金刚石重5.7206克，对应于0.5637克增重。
实施例8
在本实施例中进行反应温度对金刚石脆性的影响研究，并确定本发明的涂覆方法能否产生磨具制造所需的强韧的经涂覆的磨料颗粒的研究。
金刚石磨粒(American Boarts Crushing，天然块状金刚石，25/30目粒度)与CeracInc.，Milwaukee，WI提供的WO3粉末混合(5克金刚石和7.5克WO3颗粒)，以下面列出的温度和时间进行加热。除了下表列出的变量，反应按照实施例4所述进行。
经布的颗粒与剩余的氧化钨粉末分离之后，采用FEPA(Federation Europeenne DesFabricants De Produits Abrasifs)Standard for Mesuring the Relation Strengths of SawDiamond Grits，Edition 1，May 30，1994的改进方法，测定金刚石颗粒的脆性。EFEPA金刚石脆性试验标准的改进如下：(1)使用级别25 52100的钢球作为试验球；(2)称取金刚石样品0.4000±0.0005克；(3)对部分的筛尺寸进行替换(具体为：上控制筛尺寸915微米取代为920微米，645微米取代为650微米；下控制筛尺寸600微米取代为605微米，505微米取代为509微米，425微米取代为429微米，破碎筛尺寸600微米取代为605微米，505微米取代为509微米，425微米取代为429微米)；(4)使用振动筛代替摇动筛；(5)将结果记录并报告为达到金刚石颗粒半寿命所需的周期数(FEPA标准所则使用破碎金刚石一半所需的时间)。脆性结果和金刚石涂层的肉眼观察结果列于下表。
  金刚石样品   涂覆温度℃   加热时间(分钟)   脆性半寿命周期     肉眼观察涂层结果
    1对照     NA     NA     659   未加热，无涂层
    2     800     35     678     间断的
    3     800     180     672     间断的
    4     850     180     671     间断的
    5对照     1050     35     676     无涂层
    6     1050     35     780     连续的
这些数据表明：在1050℃涂覆了钨的金刚石磨粒(样品6)的韧性(即缺少脆性)，相对于在800℃或850℃涂覆钨的金刚石磨粒(样品2-4)有很大的提高。还观察到相对于没有涂层的颗粒(样品1和5)的改进。在对此试验选择的工艺条件下，在反应于较高温度下进行时，涂层为连续的，而在较低温度下进行时，涂层为间断的。这些结果表明连续涂层的好处。由于钨的热膨胀系数比金刚石热膨胀系数约大49％，上述改进的涂覆金刚石韧性可能是连续的钨涂层在冷却期间收缩，从而对将金刚石进行压缩的缘故。
尽管已选择本发明的一些具体形式进行了说明，并且为说明本发明的这些形式而进行的上述描述对本领域技术人员而言是完全和充分的，但应理解，对能带来基本等价或更好结果和/或性能的各种取代和修改，均被认为在权利要求书的范围和精神内。

Claims (28)

1.一种用金属涂覆超级磨料的方法，该方法包括下列步骤：
(a)在惰性气氛中，加热超级磨料和形成涂层的粉末至超过室温的温度，所述形成涂层的粉末包含可被超级磨料热还原的金属化合物；
(b)保持所述粉末和超级磨料在该超过室温的温度一段时间，该时间足以还原出金属，从而形成具有化学结合在超级磨料至少部分表面的金属层的金属化超级磨料；
(c)将形成涂层的粉末与金属化超级磨料分离。
2.一种涂覆金属方法，该方法包括下列步骤：
(a)提供至少一种超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末，所述化合物包含能从该化合物热还原生成的金属；
(b)将该超级磨料颗粒和形成涂层粉末一起置于惰性气氛中；
(c)将该超级磨料和形成涂层的粉末暴露于至少约为500℃至低于超级磨料劣化温度范围的反应温度一段时间，该时间足以将一层金属沉积出来并化学结合到该超级磨料颗粒的至少部分表面上；
(d)冷却该超级磨料和形成涂层粉末至低于该反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆了金属的超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆了金属的超级磨料颗粒的形成涂层粉末的副产物部分。
3.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述方法包括将粒度在约0.1微米至约5毫米范围的许多超级磨料颗粒与形成涂层的粉末放在一起，所述形成涂层的粉末，其金属总量大于能产生至少约100nm厚预定厚度金属涂层化学计量的量。
4.如权利要求3所述的涂覆金属方法，其特征在于所述超级磨料颗粒的粒度在约300-600微米范围，而形成涂层的粉末重量约为超级磨料颗粒重量的1.5倍。
5.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于结合到所述超级磨料表面的金属层是连续层。
6.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于在混合物存在于深度约为超级磨料颗粒粒度20倍的静止床的情况下，进行暴露于所述温度的步骤。
7.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述惰性气氛是绝对压力小于约3Pa的真空。
8.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述惰性气氛是选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种惰性气体以及它们的混合物。
9.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述超级磨料颗粒是特征尺寸大于约5毫米的金刚石片。
10.如权利要求9所述的涂覆金属方法，其特征在于所述超级磨料颗粒包含化学蒸气沉积形成的金刚石膜。
11.如权利要求9所述的涂覆金属方法，其特征在于所述方法还包括在暴露于所述温度步骤之前，用掩模材料掩蔽超级磨料颗粒的至少一部分表面的步骤。
12.如权利要求9所述的涂覆金属方法，其特征在于该至少一种超级磨料颗粒是厚度小于约1毫米的平坦金刚石片。
13.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述方法还包括在分离产物部分和副产物部分之前，用氢气置换惰性气氛，并保持所述超级磨料颗粒在氢气氛中于约700-800℃的氧化除去温度至少约30分钟。
14.如权利要求2所述的金属涂覆的方法，其特征在于所述超级磨料颗粒和形成涂层的粉末在没有超级磨料以外的其它还原剂条件下暴露于所述反应温度。
15.如权利要求1所述的涂覆超级磨料的方法，其特征在于所述形成涂层的粉末选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
16.如权利要求2所述的涂覆金属方法，其特征在于所述形成涂层的粉末选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
17.涂覆有金属的超级磨料颗粒，它通过包括下列步骤的方法制造：
(a)提供至少一个超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末，所述化合物包含能从该化合物热还原生成的金属，选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物；
(b)将所述超级磨料颗粒和形成涂层的粉末一起置于惰性气氛中；
(c)将所述超级磨料和形成涂层的粉末暴露于至少约为500℃至低于超级磨料劣化温度范围的反应温度一段时间，该时间足以将一层金属沉积出来并化学结合到所述超级磨料颗粒的至少一部分表面上；
(d)冷却该超级磨料和形成涂层粉末至低于该反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆了金属的超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆了金属的超级磨料颗粒的形成涂层粉末的副产物部分。
18.一种制造磨具的方法，该方法包括下列步骤：
(I)提供金属芯；
(II)提供通过下列步骤制造的至少一种涂覆有金属的超级磨料颗粒，
(a)提供至少一种超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末，所述化合物包含能从该化合物热还原生成的金属，
(b)将所述超级磨料颗粒和形成涂层的粉末一起置于惰性气氛中，
(c)将所述超级磨料和形成涂层的粉末暴露于至少约为500℃至低于超级磨料劣化温度范围的反应温度一段时间，该时间足以将一层金属沉积出来并化学结合到所述超级磨料颗粒的至少一部分表面上，
(d)冷却该超级磨料和形成涂层的粉末至低于该反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆了金属的超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆了金属的超级磨料颗粒的形成涂层粉末的副产物部分；
(III)将所述涂覆有金属的超级磨料颗粒钎焊到所述金属芯上。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述形成涂层的粉末选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
20.一种有金属芯的磨具，该磨具的形成是将涂覆金属的超级磨料颗粒结合到粉末化的金属基质复合物，再将该复合物固定到芯上，所述涂覆有金属的超级磨料颗粒通过包括下列步骤的方法制造：
(a)提供至少一种超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末，所述化合物包含能从该化合物热还原的金属；
(b)将该超级磨料颗粒和形成涂层粉末一起置于惰性气氛中；
(c)将该超级磨料和形成涂层的粉末暴露于至少约为500℃至低于超级磨料劣化温度范围的反应温度一段时间，该时间足以将一层金属沉积出来并化学结合到该超级磨料颗粒的至少部分表面上；
(d)冷却该超级磨料和形成涂层粉末至低于该反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆了金属的超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆了金属的超级磨料颗粒的形成涂层粉末的副产物部分。
21.如权利要求20所述的磨具，其特征在于所述形成涂层的粉末选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
22.如权利要求20所述的磨具，其特征在于所述涂覆有金属的超级磨料颗粒是至少部分涂覆有金属的金刚石膜，所述膜在约850-1100℃钎焊到所述金属芯上。
23.一种金属化制品，该制品中有采用下列诸步骤的方法涂覆了金属的结构金刚石部件：
(a)在惰性气氛中加热金刚石和包含金属氧化物的形成涂层的粉末至超过室温的温度，
(b)保持所述粉末和所述金刚石在该过超室温的温度一段时间，该时间足以还原出金属，从而形成具有化学结合在所述金刚石至少一部分表面上的金属层的所述金属化制品；
(c)将所述粉末从所述金属化制品上分离除去。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于所述形成涂层的粉末选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
25.一种涂覆有金属的超级磨料颗粒，是通过包括下列步骤的方法制造：
(a)提供至少一种超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末中，所述化合物包含能从该化合物热还原生成的金属，
(b)将该超级磨料颗粒和形成涂层粉末一起置于惰性气氛中，
(c)将该超级磨料和形成涂层粉末暴露于至少约为700℃至1075℃范围的反应温度一段时间，该时间足以将连续金属层沉积出来并化学结合到该超级磨料颗粒的至少一部分表面上，
(d)冷却该超级磨料和形成涂层的粉末至低于反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆有金属超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆有金属的超级磨料颗粒的形成涂层的粉末的副产物部分。
26.如权利要求25所述的涂覆有金属的超级磨料颗粒，其特征在于所述形成涂层的粉末是选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
27.一种有金属芯的磨具，该磨具的形成是将涂覆金属的超级磨料颗粒结合到粉末化的金属基质复合物，再将该复合物固定到芯上，所述涂覆有金属的超级磨料颗粒通过包括下列步骤的方法制造：
(a)提供至少一种超级磨料颗粒和形成涂层的化合物粉末中，所述化合物包含能从该化合物热还原生成的金属，
(b)将该超级磨料颗粒和形成涂层粉末一起置于惰性气氛中，
(c)将该超级磨料和形成涂层粉末暴露于至少约为700℃至1075℃范围的反应温度一段时间，该时间足以将连续金属层沉积出来并化学结合到该超级磨料颗粒的至少一部分表面上，
(d)冷却该超级磨料和形成涂层的粉末至低于反应温度，
(e)分离该混合物，获得基本上没有形成涂层粉末的涂覆有金属超级磨料颗粒的产物部分，以及基本上没有涂覆有金属的超级磨料颗粒的形成涂层的粉末的副产物部分。
28.如权利要求27所述的磨具，其特征在于所述形成涂层的粉末是选自钨、矾、钽和钼的氧化物以及它们的混合物。
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