KR20140101590A

KR20140101590A - 고농도 비타민c 및 비타민c 유도체의 투명 졸, 겔 조성물

Info

Publication number: KR20140101590A
Application number: KR1020130014938A
Authority: KR
Inventors: 이태영
Original assignee: (주)아비오
Priority date: 2013-02-12
Filing date: 2013-02-12
Publication date: 2014-08-20
Also published as: CN104994849A; WO2014126310A1; KR101461121B1; US20160015619A1

Abstract

본 발명은 고농도의 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하면, 수용액상에서 고농도의 비타민C 또는 비타민C 유도체를 안정화시킬 수 있도록 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체와 다가알코올과 산성 뮤코다당류 및 친수성 용매를 포함하여 구성된 조성물을 졸, 겔화시킴으로서 에센스, 마스크팩 또는 하이드로겔 마스크 등으로 이용 가능한 비타민C 조성물에 관한 기술분야가 개시된다.
또한 본 발명은 수용액상에 비타민C 또는 비타민C 유도체가 용해되어 있어 형태상 고점도의 졸, 겔의 제형을 갖아 비타민C의 불안정시 발생될 수 있는 탄산가스를 억제하는 효과와 휴대보관시 움직임이 적어 공기와 접촉을 최소화하여 쉽게 변질되지 않는 효과와 사용이 편리하며 투명한 외관으로 외적으로도 미려하며 안정한 고점도의 조성물이 제공된다.

Description

고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물{High concentrations of vitamin C and derivatives of transparent sol, gel composition}

본 발명은 고농도의 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하면, 수용액상에서 고농도의 비타민C 또는 비타민C 유도체를 안정한 고점도의 졸, 겔의 형태로 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체와 다가알코올과 산성 뮤코다당류 및 친수성 용매를 포함하여 구성된 조성물을 졸, 겔화시킴으로서 에센스, 마스크 팩 또는 하이드로겔 마스크 등으로 이용 가능한 비타민C 조성물에 관한 기술분야이다.

비타민C는 인체의 기능과 건강 유지를 위한 미량 원소 중의 하나로 아스코르빈산(L-ascorbic acid)이라고도 불리운다. 인체가 감염에 대해서 저항하며 상처를 치유하고 조직을 건강하게 유지할 수 있도록 도우며 항산화제 중의 하나로서 자유기에 의한 세포손상을 방지한다. 비타민C는 과일, 채소 등에 포함되어 있으며 감, 귤, 토마토, 브로커리, 시금치, 딸기, 멜론, 감자 등에 많다.

또한 비타민C는 특히 콜라겐 생성의 중요한 역할을 하는 보조인자로 피부의 탄력을 증가시키고 잔주름을 예방하며, 창상회복을 촉진시키고 레이저 치료 후나 시술 후 회복을 도와준다.

아울러 모세혈관의 저항성을 강화하여 출혈을 방지함으로 모세혈관의 기능이 저하되어 있는 모세혈관 확장중의 피부나 홍반피부, 여드름 치료나 박피 후의 재생을 촉진시킨다. 즉, 멜라닌 색소를 형성하는 티로시나제를 억제함으로 미백효과가 있으며 생성된 멜라닌을 환원하는 항산화작용이 있어 기미, 주근깨 등의 색소 침착을 방지하고 엷게 하는 작용을 할 뿐만 아니라 체내의 여러가지 불완전한 대사, 자외선 등으로 인해 생성된 유해산소를 제거함으로 노화를 억제하고 피부의 저항력을 증가시키며 튼튼하게 하는 작용을 한다.

이러한 비타민C와 피부와의 밀접한 관계 때문에 많은 비타민C가 함유된 화장품들이 생산, 판매되고 있으나 비타민C는 결정형의 건조 상태에서는 안정하지만 수분, 공기, 빛, 열에 의해 빠르게 산화되어 파괴되는 불안정성 때문에 어려움이 많은 실정이다. 이러한 이유로 비타민C 유도체가 많이 개발되며 또한 개발 중이다. 또한 종래의 비타민C의 연구개발은 안정화에 주안점을 두고 연구해왔으며 낮은 PH 값 때문에 비타민C의 점도를 높이는 것은 상당히 어려움이 많았다. 이에 비타민C 또는 안정화된 비타민C 유도체를 이용한 고점도의 졸, 겔 제조방법으로 기존의 비타민C 또는 비타민C 유도체를 보다 사용이 편리하고 안정한 상태의 용액으로 만들 수 있는 기술이 필요하게 되었다.

상기와 연관하여 비타민C의 안정화를 위한 기술로서, 공개특허 제10-2003-0048725호는 피부 친화적인 용매 한 종류 또는 두 종류 이상에 분산되어 있고, 그 분산액이 적정크기로 형성된 실리콘 캡슐내에 함유되며 제조된 캡슐이 2차적으로 피부 친화적인 실리콘 오일이나 천연오일 또는 복합적인 용매에 분산되어 있는 화장료 조성물에 관한것이다.

공개특허 제10-2005-0019668호는 비타민C를 함유하는 비수계 유화 화장료 조성물이 제시되어 있는되, 불안정한 순수 비타민C를 물을 제외한 극성 용매를 사용하여 실리콘 분체 내에 흡수시키고, 상기 순수 비타민C가 흡수된 실리콘 분체를 실리콘 오일을 이용하여 유화 제형으로 제조하여, 비타민C의 산화 안정성을 높여 피부 자극을 최소화하고, 미백 및 피부 탄력 개선 효과를 노리고 있다.

공개특허 제10-2004-0085825호는 CMC(Carboxymethlycellulose)를 이용하여 수용액 내에 녹아있는 비타민C를 안정화시킴으로써 비타민C가 분해되는 것을 크게 억제시키는 방안을 제시하고 있다.

그러나 이들 공개특허는 CMC와 비타민C의 착체를 발생시켜 침전물을 생성시킬 수 있으며 이를 방지하기위해 PH범위를 중성으로 조절하고 있어 낮은 PH에서 안정적인 비타민C의 특성을 살리지 못하고 있고, CMC가 착체를 형성함으로 증점효과를 기대하기 어렵고 증점을 위해 CMC를 과량사용하여야 졸, 겔의 형태가 가능한데 이는 사용감이 좋지 않아 사용한는데 불편함이 많았다. 또한 비수계 용액으로 고농도 비타민C 용해가 어려우며 미용해 비타민C에 의한 석출, 침전이 발생할수 있고, 비타민C 입자가 자극을 주는 문제점이 있었다.

또한 공개특허 제10-2007-0079166호에서는 고함량의 비타민C 또는 비타민C 유도체를 유중수분상 제형의 내상에 포집하여 안정화시킴으로써 수분, 온도 및 공기 등의 외부환경에 의해 분해되는 것을 방지하고 실리콘 에몰리언트를 외상에 사용함으로써 비타민C 유도체로 인한 끈적임, 밀림 등의 사용상 불편함을 개선한 미백 화장료 조성물을 제조하였으나 비수계 용액과 실리콘 에몰리언트를 이용하여 크림상의 제형으로 상기와 같은 문제점이 발생할 수 있다.

아울러, 등록특허 제10-051691호에서는 수상에서 비타민C를 안정화시키기 위한 조성물 및 이를 이용하여 비타민C를 안정화시키고 양이온성 물질과 음이온성 물질(비타민C)의 착체반응에 의한 캡슐화하는 방법에 관한 것으로서, 비타민C 또는 그 유도체는 물에 용해되어 음이온이 됨으로써 양이온성 고분자와 반응하여 안정된 산-염기 착체를 형성하여 비타민C 및 그 유도체가 1차적으로 안정화된 다음, 그 착체가 음이온성 고분자에 의해 2차적으로 캡슐화되어 비타민C 및 그 유도체를 더욱 안정화시킬 수 있게 하였다.

그러나 비타민의 산염기 착체는 용매와의 용해도 차이에 따라 침전을 발생 할 수 있기 때문에 산염기 착체의 안정한 반응과 생성물을 얻기위해 필요에 따라 PH의 조절이 필요하고, 정확한 반응의 유도가 필요하며 다수의 반응첨가물에 따라 제2의 반응 및 착체를 일으킬 수 있으며, 양이온과 음이온이 공존상태에서 비타민C가 존재함으로 경시적 변화에 의해 석출 혹은 착염의 석출을 일으킬 수 있는 것이다.

상기와 같은 종래기술들에 의해 제조된 비타민C 또는 그 유도체의 화장품은 비타민C를 안정화시키는 것은 어느 정도 성공하였으나, 액상으로 점도가 낮아 사용시 흘러내리고, 마스크팩형 제형에서도 점도가 높지 않아 사용하기 불편할 뿐만 아니라 하이드로겔 타입의 제형은 불가능했다.

본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점들을 개선하고자 안출된 기술로서, 비타민C의 수용액은 산성으로 특히 고농도에서는 높은 산가를 띄어 일반적으로 사용되는 증점제는 착체형성 등의 엉김이 발생되어 침전되거나 혹은 증점 되어도 그 효과가 미흡하여 과량 사용하여야 한다. 이런 과량의 증점제 사용은 화장료에서 사용중 미끈거리거나 혹은 사용 후 당김이 발생되는 문제가 발생하였다.

또한 리포좀화 혹은 캡슐화 하여 화장품 제형에 첨가하여 에멀젼화하여 사용되나 이는 불투명한 제형으로 비타민C 또는 비타민C 유도체의 투명한 액상 제형이 아니므로 시각적으로도 비타민C 효과를 느끼지 못하고, 고함량의 비타민C 제형을 만드는데 한계가 있다.

아울러, 비수계로 유성오일 혹은 실리콘계 오일에 분산시켜 점도를 조절할 수 있으나 이는 비타민C 또는 그 유도체의 용액으로 볼 수 없으며 분산된 비타민C 또는 그 유도체의 입자가 피부에 자극을 주는 문제가 발생하여, 이에 대한 해결점을 제공하는 것을 주된 목적으로 하는 것이다.

본 발명은 상기와 같은 소기의 목적을 실현하고자, 기존의 증점제 사용 없이 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체 0.2~20중량%와 다가알코올 20~80중량%와 산성 뮤코다당류 0.05~3중량%와 친수성 용매 15~60중량%를 포함하여 구성되는 조성물을 제시한다.

상기와 같이 제시된 본 발명에 의한 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물은 수용액상에 비타민C 또는 비타민C 유도체가 용해되어 있어 형태상 고점도의 졸, 겔의 제형을 갖아 비타민C의 불안정시 발생될 수 있는 탄산가스를 억제하는 효과와 휴대보관시 움직임이 적어 공기와 접촉을 최소화하여 쉽게 변질되지 않는 효과와 사용이 편리하며 투명한 외관으로 외적으로도 비타민C 용액의 미려하며 안정한 고점도의 조성물을 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명의 실험예 1~4의 점도를 나타낸 도표.
도 2는 표 5의 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 45℃에서 1~4주간의 변색을 나타낸 사진.
도 3은 본 발명의 실시예로 제조된 투명 겔 사진

본 발명은 수용액상에서 산성을 띄며 특히 고농도에서 높은 산가를 나타내어 일반적인 증점제로 증점시키기 어려운 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체를 기존의 증점제 없이 증점시켜 졸 또는 겔 형태의 조성물이다.

보다 상세하면, 준비된 친수성 용액에 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체의 분말 혹은 그 용액을 투입하여 겔화시킴으로서 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체의 졸, 겔을 제조한다. 제조된 졸, 겔은 사용 중 흘러내리지 않아 사용이 편리하며 이동 보관중에도 움직임이 적어 공기와의 접촉을 최소화하여 쉽게 변질되지 않고, 고점도로 불안정한 비타민C 또는 비타민C 유도체의 안정화에 기여한다. 이렇게 제조된 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체의 졸, 겔은 비타민C 에센스, 마스크 팩 또는 하이드로겔 마스크로 이용이 가능하다.

본 발명의 조성물은 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체 0.2~20중량%;와 다가알코올 20~80중량%;와 산성 뮤코다당류 0.05~3중량%; 및 친수성 용매 15~60중량%;를 포함하여 구성된다.

구체적으로, 겔화반응은 어떤 추가적인 증점제 사용 없이 다가알코올과 산성 뮤코다당류 용액과 친수성 용매에 비타민C 또는 비타민C 유도체 분말 혹은 용액을 투입하여 증점이 일어나 졸 또는 겔화되는 것이다. 이때 산성 뮤코다당류는 분말 혹은 용액으로 사용가능하나 완전용해를 위해 미리 녹여놓은 용액이 적당하고, 필요시 겔화반응 전·후에 점도 조절을 위해 친수성 용매를 사용할 수 있다.

이러한 겔화반응은 다가알코올과 산성 뮤코다당류 용액 및 비타민C 또는 비타민C 유도체 용액이 반드시 존재해야만 발생된다. 일 실시예로 글리콜에 비타민C 또는 비타민C 유도체의 용액이 투입되어도 겔화반응이 일어나지 않고, 히아루론산 나트륨 용액에 비타민C 또는 유도체를 혼합하여도 겔화반응이 일어나지 않는다. 마찬가지로 다가알코올과 히아루론산 나트륨 용액만으로도 겔화반응이 일어나지 않는다.

즉, 겔화반응은 혼합 전 각각의 용액의 점도 중 가장 높은 점도보다 혼합 후 용액의 점도가 높아지며 최고 점도에서 점조한 액상의 졸 상태가 되거나 유동성을 잃고 겔의 상태가 되는 것이다. 이렇게 제조된 졸, 겔은 고점도의 에센스로 이용하거나 하이드로겔 혹은 겔 마스크로도 이용할 수 있는 것이다. 또한 이렇게 졸, 겔 제조 시 필요에 따라 향료, 방부제, 금속이온 봉쇄제 및 기타 첨가물을 가할 수 있는 것은 당업자라면 자명할 것이다.

아울러 순수 비타민C는 결정형의 건조 상태에서는 안정하지만 수분, 공기, 빛, 열에 의해 빠르게 산화되어 파괴되는 불안정성 때문에 비타민C 유도체를 이용하여 안정된 상태로 체내로 들어온 후 유도체를 떨어내 버리고 비타민으로 변환되어 인체의 기능과 건강 유지에 도움이 된다.

그러므로 본 발명의 고농도 비타민C 또는 비타민C 유도체의 졸, 겔은 사용이 편리하고 일반 비타민C 용액처럼 피부의 탄력을 증가시키고 잔주름을 예방하며, 창상회복을 촉진시키고 레이저 치료나 시술 후 회복을 줄 수 있다.

또한 본 발명의 고농도의 비타민C 또는 비타민C 유도체는 L-아스코르빈산 및 소듐아스코르빌포스페이트(Sodium ascorbylposphate;SAP), 마그네슘아스코르빌포스페이트(Magnesium ascorbylphosphate;MAP), 칼슘아스코르빌포스페이트(Calsium ascorbylphosphate), 아스코르브산폴리펩티트(Ascorbic acid polpeptide), 아스코르빌 디팔미테이트(Ascorbyl dipalmitate), 아스코르빌팔미테이트(Ascorbyl palmitate), 아스코르빌글루코사이드(Ascorbyl glucoside), 에틸아스코르빌에테르(Ethyl ascorbyl ether), 아스코르빌스테아레이트(Ascorbyl stearate) 및 아스코르빌에틸실라놀펙티네이트(Ascorbyl ethylsilanolpectinate)중 어느 하나로 구성되고, 0.2~20중량%의 조성비로 포함되는 것이 바람직한데, 이는 0.2중량% 미만이면 겔화반응이 일어나기 어려워 점도가 낮아져 흘러내리기 때문에 사용하기가 불편하고, 20중량%를 초과하면 온도에 따라 용해도 저하로 침전물이 발생할 수 있기 때문이다.

다음으로 본 발명의 다가알코올은 일반적으로 알려진 분자내에 다수의 히드록시기(OH)기가 있는 알코올로서, 1가의 알코올과 마찬가지로 물과 잘 섞이고, 글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 솔비톨, 글리세린 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에 사용되는 다가알코올은 오랫동안 화장품 보습제로 사용된 물질로 안정성이 입증된 성분들이다.

즉, 본 발명의 다가알코올은 20~80중량%의 조성비로 포함되는데, 다가알코올이 20중량% 미만이거나 80중량%를 초과하면 겔화반응시에 점도 상승이 오히려 저하되어 본 발명의 효과를 얻을 수 없다.

다음으로 뮤코다당류는 동물조직 중에서 일반적으로 단백질복합체로서 존재하는 아미노산을 포함한 다당의 총칭이며 글리코사미노 글리칸이라고 불리고 있다. 또한 다른 당류(글루코스, 글리코겐)와는 달리, 대사되어 생체에너지원으로 되지 않고, 조직의 구성물질로서 조직의 유지와 강도, 유연함 등에 중요한 역할을 함과 동시에, 세포 외액의 용량조절, 전해질의 이동, 칼슘의 조직에서의 평형과 침착 등 중요한 기능을 하고 있다. 이러한 뮤코다당류를 분류하면, 산성기가 없는 중성 뮤코다당류와 산성기가 있는 뮤코다당류로 구별되며, 전자에서는 키틴, 후자에서는 히아루론산, 콘도로이친황산, 헤파린 등이 알려져 있고, 관절액 등에 존재하고 있고 닭의 벼슬에서 추출되지만, 최근 미생물을 이용해서 저가로 제조할 수 있게 되었다.

아울러 피부에 존재하는 히아루론산, 콘도로이친황산 등의 산성 뮤코다당류는 결합조직 중에서 단백질 복합체로서 높은 보수력이 있고, 세포에 적절한 습윤환경을 주어서 대사를 원활히 한다. 이것에 의해 세포유지기능이 생기고, 피부의 윤활성과 유연성을 주며, 외력 및 박테리아 등의 침입에 대해 피부가 보호된다.

또한 히아루론산과 콘드로이친황산이 보습제로서 개발되었고, 제품에 매끈한 사용감을 주는 감촉개량제로서 현재 응용되고 있으며, 이러한 보습제의 특징은 보습력이 높다는 점인데 진피 내에서는 콜라겐섬유와 뮤코다당류와는 결합상태로서 수분을 다량 함유한 기질을 형성하고 있다는 것에서 뮤코다당류를 단독 또는 두 가지를 조합함으로써 뛰어난 보습효과가 나타나게 되는 것이다.

상기와 같은 특성 때문에 본 발명에서는 산성 뮤코다당류 중 히아루론산 나트륨, 콘드로이친황산, 헤파린 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되고, 0.05~3중량%의 조성비로 포함되는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에 사용되는 겔화 반응물의 중요성분인 뮤코 다당류는 화장품 업계에서 안정성이 인정 되었을 뿐 아니라 피부 노화와 관련된 콜라겐 생성 등 중요 역학이 기대되는 것으로 사용에 제약이 없다.

이때, 본 발명의 산성 뮤코다당류는 이상에서 설명한 바와 같이 분말 혹은 용액으로 사용 가능하나 완전 용해를 위해 미리 녹여 놓은 용액이 적당한데, 산성 뮤코다당류가 0.05중량% 미만이면 본 발명의 조성물 점도 상승이 너무 저하되어 본 발명의 효과를 얻을 수 없으며, 3중량%를 초과하게 되면 히아루론산 중 상대적으로 분자량이 적은 올리고머 히아루론산(oligomer Hyaluronic Acid)도 완전용해가 되지 않아 침천물이 생성될 수 있다.

상기와 연관하여, 본 발명에서는 산성 뮤코다당류중 히아루론산을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 히아루론산이 고분자 화합물로서 분자량에 의해 HMW, MMW, LMW, VLMW 및 Oligo HA(oligomer Hyaluronic Acid)로 나눌수 있고, 높은 분자량의 히아루론산을 이용하게 되면 증점효과가 높으나 비용 및 용해도 문제 등으로 0.5~1.8 Mda의 히아루론산 나트륨을 1% 히아루론산 나트륨 수용액으로 완전 용해시켜 이용하는 것이 바람직하다.

다음으로 본 발명의 친수성 용매는 점도 조절을 위해 사용되고, 증류수 또는 에틸알코올 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되며, 뮤코 다당류용해용 용매인 증류수를 더 포함하여 전체가 15~60중량%의 조성비로 포함되는 것이 바람직한데, 이는 친수성 용매가 15중량% 미만이면 비타민C 및 산성 뮤코다당류를 녹이기 어려워 침천물이 형성될 수 있고, 60중량%를 초과하면 점도가 낮아져 겔화반응이 일어나기 힘들기 때문이다. 또한 에틸알코올을 혼합하여 사용할 시 에틸알코올은 전체 친수성 용매의 0~20중량%를 사용하게 되는데 이는 에틸알코올을 전체 친수성 용매의 20중량%를 초과하여 사용하게 되면 피부에 자극을 주어 본 발명의 조성물 사용시 거부감을 줄 수 있기 때문이다.

이하, 실험예 및 실시예를 통하여 본 발명을 보다 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 겔화 반응을 나타내기 위해 아래의 조성물로 실험하고 그 점도를 측정하였다. 이때 사용된 점도측정기는 Brookfield Digital Viscometer LVDV-I Prime 점도계를 사용하였고, 점도에 따라 spindle No.61~64를 사용하여 RPM 50에서 측정하였다.

<실험예1>

표 1은 다가 알코올로 1,3-부틸렌글리콜과 1% 히아루론산 나트륨 용액을 혼합하여 시험한 점도측정 결과이다

<실험예2>

실험예 1의 조성물에 증류수를 10중량% 추가하여 점도를 측정하여 표 2에 결과를 나타내었다.

<실험예3>

실험예 1의 조성물에 20% 비타민C 수용액을 10중량% 사용하였다. 이때 20% 비타민C 수용액의 점도는 46 C.P.S였다.

<실험예4>

실험예 3의 조성물중 1,3-부틸렌글리콜 대신 글리세린을 사용하고, 20% 비타민C 수용액 대신 비타민C 유도체인 소듐아스크로빌포스페이트(Sodium ascorbyl posphate)를 사용하였다.

이상의 실험예에서 확인되는 바와 같이 다가알코올과 히아루론산 나트륨 용액을 혼합하면 미세한 점도가 증가하고, 다가알코올과 히아루론산 나트륨 용액을 혼합한 용액에 증류수를 혼합하면 점도가 저하되었다. 그러나 다가알코올과 히아루론산 나트륨 용액을 혼합한 용액에 아주 낮은 점도의 비타민C 수용액을 혼합하면 점도가 급격하게 상승하는 것을 확인할 수 있다. 또한 실험예 4에서 확인되는 바와 같이 글리세린과 비타민C 유도체를 사용하여도 같은 효과가 나타났다. 이를 도면 1에 도표로 나타내었다.

이하, 표 5에 나타난 바와 같이 실시예 1~5와 비교예 1~2를 제조하고, 변색, 항산화효과, 비타민C의 안정성 평가, 미백효과, 피부보습효과를 실험하여 비교하였다.

<실험예5 : 변색 실험>

표 5의 실시예 1~5 및 비교예 1~2로 제조된 화장료 조성물을 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 불투명 초자 용기에 담아 4주 동안 보관하고 변색 및 변취 정도를 측정하였다. 그결과는 표 6에 나타내었다. 이때, 제품 변색 및 변취 정도는 다음의 6등급으로 분류하여 평가하였고, 실제 실험한 사진을 도 2에 첨부하였다.

실시예 1, 2, 4 및 비교예 1은 순수 L-Ascorvic acid를 사용하였고, 실시예 3, 5 및 비교예 2는 비타민C의 안정한 유도체인 Ascorvyl glucoside를 사용하여 비교 하였다. 그 결과 실시예 1, 2, 4는 비교예 1 보다 변색안정도가 우수하였고, 실시예 3, 5는 비교예 2 보다 변색안정도가 우수하여 실시예 1, 2, 3, 4, 5가 더 안정하다는 것을 알 수 있다. 즉, 고농도의 비타민C 용액에서 고점도의 졸, 겔 형상을 갖게 되면 비타민C가 안정화되었다는 것을 확인할 수 있다.

<실험예6 : 항산화 실험>

상기 표 5에서 조성된 실시예 4를 사용하여 자유라디칼 제거능력을 실시하였다. 사용된 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl)은 산화/환원 환경변화에 따라 색을 띠는 라디칼로 시료의 라디칼 제거능력을 O.D.값 측정을 통해 확인할 수 있다.

구체적으로, DPPH 실험 시료는 표 5의 실시예 4용액을 96웰 플레이트의 각웰에 100㎕씩 넣었다. 여기에 DPPH 용액을 10㎕씩 첨가한 다음 상온에 30분간 방치 후 마이크로 플레이트 리이더를 사용하여 517㎚에서의 흡광도를 측정하였다. 이때 대조군으로 실시예 4의 용액에 비타민C 대신 증류수 10%를 첨가한 용액과 순수 비타민C를 대조군으로 사용하였고 그결과를 표 7에 나타내었다.

표 7에 나타난 바와 같이 대조군 1의 친수성 용매의 조성물은 항산화 활성화 효과에 미세한 영향을 미치는 것을 알 수 있고, 대조군 2의 순수 비타민C의 조성물은 종래에 알려진 바와 같이 항산화 활성화 효과가 뛰어나다는 것을 알 수 있으며, 본 발명의 실시예 4의 조성물도 대조군 2의 순수 비타민C 조성물의 항산화 활성화 효과와 유사함을 확인할 수 있다.

<실험예7 : 안전성 평가>

본 발명의 조성물의 안정성을 시험하기 위하여, 실시예 1~5 및 비교예 1, 2를 상온 및 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 불투명 초자 용기에 담아 4주 동안 보관한 후 잔존하는 비타민C 및 비타민C 유도체의 양을 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를사용하여 266㎚에서 나타나는 피크 면적을 이용하여 그 양을 상대적으로 결정하여 하기식에 따라 계산 후 표 8에 나타내었다.

상기 표 8에 나타난 바와 같이, 순수 L-아스코르브산을 사용하여 시험한 실시예 1, 2, 4 및 비교예 1은 상기 비교예 1의 조성물에 비해 상기 실시예 1, 2, 4의 조성물에 잔존하는 비타민C의 양이 많은 것을 알 수 있고, 비타민C의 안정한 유도체인 아스코르빌 글루타메이드를 사용한 실시예 3, 5 및 비교예 2는 상기 비교예 2의 조성물에 비해 상기 실시예 3, 5의 잔존하는 비타민C의 양이 많은 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예 1~5는 비교예 1, 2에 비해 안정성이 우수하다는 것을 알 수 있다.

<실험예8 : 피부미백효과 실험>

본 발명의 피부미백효과 실험을 위하여, 20세 이상의 건강한 14명의 여성을 대상으로 피검자의 윗팔뚝 부위에 직격 1.5㎝의 구멍 7개가 뚫린 불투명 테이프를 부착한 뒤, 각 피검자의 최소 홍반량(Minimal Erythema Dose)의 1.5~2배 정도의 자외선(UVA)을 조사하여 피부의 흑화를 유도하였다. 다음으로, 상기 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 조성물로 제조된 에센스를 하루에 2회씩(아침, 저녁) 매일 도포한 후, 두달 후에 크로마미터를 이용하여 피부의 명암을 측정하였다.

효과의 판정은 피부의 명암을 나타내는 "L"값을 구하여 결정하였다(태우지 않은 한국인 피부색은 일반적으로 50~70의 값을 나타냄). 시험물질을 도포하여 효과가 있는 경우는 L값이 점차 증가하게 되며, 시험물질들 사이의 비교는 ΔL 값(최종 L값 - 에센스 도포전의 L값)으로 표현하였다. ΔL값이 클수록 미백효과가 큰 것이며, 실험 결과에 따른 ΔL값을 하기 표 9에 나타내었고, L값은 평균의 값을 기록하였다.

상기 표 9로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1~5의 조성물에서도 비교예 1~2와 마찬가지로 비타민C에 의한 미백 효과가 있음을 알 수 있다.

<실험예9 : 피부보습개선효과 실험>

본 발명의 피부 보습 개선 효과를 위하여, 20세 이상의 건강한 여성 30명을 대상으로 평가하였다. 실시예 4와 비교예 1의 조성물로 제조된 에센스를 20㎕ 도포하였다.

도포 6시간 후, 3회 반복하여 측정하여 평균값을 계산하였다.

보습력 측정기기는 MSA pro;Tru system 사(한국)을 사용하였고 시험은 25℃, 상대습도 50%의 항온 항습실에서 실시하였다. 수치가 클수록 보습효과가 큰 것을 의미한다.

보습력 계산방법은 하기와 같다.

보습력(%)=[1+(Mt-Mo)] / Mo×100

Mt; t시간 후의 보습력 측정치

Mo; 도포 전의 측정치

표 11에 나타난 바와 같이, 실시예 4로 제조된 에센스를 도포한 것이 비교예 1로 제조된 에센스를 도포한 것보다 보습력이 우수하다는 것을 알 수 있다.

이상에서 실시한 실험예 1 내지 10과 표 1 내지 11을 참고하여, 본 발명의 조성물로 제조된 화장품은 기존의 증점제를 사용하지 않고 증점시킴으로서, 안정하여 피부 자극이 적고, 우수한 보습효과와 잘 흘러내리지 않아 휴대와 사용이 편리하다. 또한 사용중 미끈거리거나 사용 후 당김이 적어 사용감이 우수하다.

상기는 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 설명하였으며, 상기의 실시예에 한정되지 아니하고, 상기의 실시예를 통해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경으로 실시 하 수 있는 것이다.

1 : 실시예1 2 : 실시예2
3 : 실시예3 4 : 실시예4
5 : 실시예5 6 : 비교예1
7 : 비교예2

Claims

비타민C 또는 비타민C 유도체 0.2~20중량%;와
다가알코올 20~80중량%;와
산성 뮤코다당류 0.05~3중량%; 및
친수성 용매 15~60중량%;
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 다가알콜은
글리콜, 1,3 부틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 솔비통, 글리세린 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 산성 뮤코다당류는
히아루론산 나트륨, 콘드로이친 황산, 헤파린 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 친수성 용매는
점도 조절 용매로서 증류수 또는 에틸알코올 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 비타민C 유도체는
소듐아스코르빌포스페이트(Sodium ascorbylposphate;SAP), 마그네슘아스코르빌포스페이트(Magnesium ascorbylphosphate;MAP), 칼슘아스코르빌포스페이트(Calsium ascorbylphosphate), 아스코르브산폴리펩티트(Ascorbic acid polpeptide), 아스코르빌 디팔미테이트(Ascorbyl dipalmitate), 아스코르빌팔미테이트(Ascorbyl palmitate), 아스코르빌글루코사이드(Ascorbyl glucoside), 에틸아스코르빌에테르(Ethyl ascorbyl ether), 아스코르빌스테아레이트(Ascorbyl stearate) 및 아스코르빌에틸실라놀펙티네이트(Ascorbyl ethylsilanolpectinate) 중 어느 하나 이상의 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 4항에 있어서,
상기 친수성 용매는
증류수와 에틸알코올이 혼합하여 사용될 시 증류수 15~40중량%와 에틸알코올 0~20중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 조성물은
에센스, 마스크팩 또는 하이드로겔 마스크 등의 제형을 갖는 고농도 비타민C 및 비타민C 유도체의 투명 졸, 겔 조성물.