KR20140052639A - 자가 용융형 나노섬유로 구성된 미용시트 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 수용성 고분자 물질과 기능성 물질을 물이나 알코올 용매에 용해하여 방사용액을 제조하고, 제조된 방사용액을 전기방사하여 얻어진 나노섬유로 이루어지고 미세기공을 갖는 나노섬유 층을 포함하는 나노섬유로 구성된 용융속도가 제어된 미용시트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기 수용성 나노섬유 층은 가교화를 통하여 수분이나 미스트 등에 의해 용융 속도를 조절할 수 있으며, 부착된 미용시트는 용융형이므로 저절로 녹아 피부에 흡수되어 버리므로 별도로 떼어냄 없이 일상생활이 가능하고 박막형 및 접착성이 우수한 특징을 가지고 있다.

Description

용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트 및 그 제조방법{Melting speed-controlled cosmetic sheets consisting of nanofibers and Method for Manufacturing the Same}

본 발명은 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 수분에 의해 용융되는 수용성 고분자와 기능성 물질을 함께 전기 방사하여 형성되는 나노섬유로 구성된 미용 시트를 제조함으로써 피부에 부착 시 물 등의 수분에 의하여 스스로 녹아 피부에 흡수되어 별도로 떼어낼 필요가 없는 미용시트 및 그 제조방법에 관한 것이다.

종래 일반적인 미용시트는 부직포상에 천연 추출물, 단백질, 비타민 등의 영양 물질을 포함하는 에센스를 함유시켜, 미백, 주름개선, 수분공급, 피부 트러블 완화, 피부 탄력 부여, 항균 등의 기능을 가지도록 제조되어 왔다.

하지만, 종래의 미용시트는 부직포를 기반으로 제조되므로 피부와 접촉하는 계면에서 충분한 밀착이 이루어지지 않아 유효성분을 피부의 깊은 곳까지 충분히 전달할 수 없었으며, 과량의 에센스를 첨가하여 피부와의 접착력이나 부착력을 향상시켜왔다.

따라서 종래 미용시트를 부착하고 활동하는데 미용시트 자체의 자중에 의한 흘러내림과 초과된 에센스의 흘러내림에 의해 사용이 불편하고, 불쾌한 느낌을 초래하였으며, 에센스가 낭비되는 단점도 있었다. 또한 미용시트를 착용하게 되면 일상적인 활동이 어렵게 되는 경우도 많아 착용시간 내내 누워있게 되기도 한다.

이러한 단점을 해결하기 위해 최근에는 하이드로겔 미용시트가 많이 사용되고 있다. 하이드로겔 미용시트는 착용감이 우수하여 일상적인 활동이 가능하기는 하나 두께가 두꺼워 밀착성에 한계가 있을 뿐만 아니라 착용 시간이 지난 후에는 별도로 떼어 내어야 하는 불편함이 있었다.

최근, 직경 1㎛ 미만의 나노섬유를 형성하는 방법으로 전기방사에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이러한 전기방사 방법에 의해 제조된 나노섬유는 제조와 동시에 3차원 세공구조를 갖는 적층구조로 형성됨으로써 각종 필터용 소재, 투습방수 기능을 활용한 초경량 기능성 의류, 기공 특성 및 거대 표면적을 이용한 바이오 메디컬용 소재, 후처리 과정을 통한 무기소재 및 탄소재료 등 산업용, 의료용 분야를 포함하여 다양한 분야에 적용이 가능하다.

특히, 미용분야에 있어 나노섬유는 기존 부직포에 비해 월등히 큰 피부 접촉면적을 제공할 수 있을 뿐만 아니라 상온, 상압에서 방사가 가능하여 각종 기능성 물질을 방사용액에 혼합하여 방사와 동시에 기능성 물질이 탑재된 나노섬유 형태로 제조가 가능하게 되었다.

도 1은 직경 20㎛의 마이크로 섬유와 직경 0.2㎛ (200㎚)의 나노섬유가 각각 피부에 접촉할 때 섬유와 피부간의 접촉면을 모식적으로 도시한 것이다. 도 1에서와 같이, 직경 20㎛의 부직포는 단위 ㎝당 약 500개의 섬유가 접촉하는 것에 비해 나노섬유는 약 50,000개의 섬유가 접촉하여 약 10,000배 이상의 접촉면을 나타내는 것을 알 수 있다. 이러한 결과는 섬유의 직경이 미세화 할수록 피부와의 접촉면이 극대화되며, 나노섬유를 이용한 피부 미용시트의 경우 기존 부직포나 직물을 기반으로 한 미용시트에 비해 월등히 넓은 피부 접촉면을 제공하여 피부와의 부착력을 향상시킬 수 있다는 것을 사사한다.

대한민국 공개특허 10-2011-080066호는 부직포상에 2중층의 나노섬유층을 형성하고, 상기 2중층의 나노섬유층 상에 플라즈마로 표면 처리한 피부 미용시트를 제안하고 있다. 그러나 이 기술은 부직포상에 나노섬유층을 복합화하는 공정과 플라즈마 처리 등의 2차 공정을 포함하여 공정비용이 상승할 뿐만 아니라, 부직포가 부가되어 있어 미용시트를 착용하고 활동하는데 불편함을 초래하는 문제가 있다.

또한, 부직포와 나노섬유층을 복합화 하는데 화학적 접착제 등을 사용한 라미레이션, 열접합 또는 초음파 본딩 등의 공정이 필요하게 되고, 접착제 등을 사용하지 않을 경우 기능성 에센스나 수분 등에 의해 부직포와 나노섬유층 간의 박리가 일어날 가능성도 있다.

더욱이, 2중층 구조의 나노섬유를 방사하는데 있어 코어/셀 형태로 방사하여 코어 부분은 폴리우레탄 등으로 하고, 피부와 접촉하는 셀 부분은 생분해성 고분자를 이용하여 피부와의 트러블을 최소화하려 했으나 독성 용매의 사용으로 인해 잔류용매를 100% 제거하지 않을 경우 잔류용매에 의한 2차 오염의 문제를 가지고 있다.

특히, 상기 종래기술에서 사용한 대부분의 생분해성 고분자는 소수성 특성으로 인해 플라즈마 공정을 통해 친수화 처리하는 것이 반드시 필요하므로 공정비용의 상승은 물론 방사시 탑재된 기능성 물질의 변질을 야기할 수 있는 문제점도 아울러 가지고 있다.

대한민국 공개특허 10-2011-080066호

따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 미용시트가 가지는 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 수용성 고분자와 기능성 물질을 함께 방사하여 얻어진 나노섬유 층을 세안 후 또는 미스트(mist) 분사 후 피부에 밀착시켜 유효 성분을 피부에 적절하게 전달하는 것이 가능하면서 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

또한, 나노섬유 층이 수분에 의해 용융되어 밀착과 부착력이 극대화되고, 부착된 미용시트는 용융에 의해 저절로 녹아 피부에 흡수되어 별도로 떼어냄 없이 일상적인 활동이 가능하여 편의성이 증대된 나노섬유로 구성된 미용시트 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

또한 본 발명은 수용성 고분자를 기반으로 하여 용매를 물과 알코올만을 사용하므로 잔류용매에 대한 2차 오염원이 제거된 나노섬유로 구성된 용융형 미용시트 및 그 제조방법을 제공하는 데 다른 목적이 있다.

또한 본 발명은 수용성 고분자의 가교도를 조절하여 미용시트 부착시 수분이나 미스트에 의해 용융되는 속도를 조절하여 유효성분을 충분히 피부에 전달할 수 있도록 한 나노섬유로 구성된 용융형 미용시트 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 수용성 고분자 물질과 기능성 물질을 함께 물이나 알코올 등의 용매에 용해한 방사용액을 전기방사하여 얻어진 미세기공을 갖는 직경 1㎛ 미만의 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트를 제공한다.

본 발명에서 나노섬유를 구성하는 상기 수용성 고분자 물질로는 PVA(polyvinyl alcohol), PVP(polyvinyl pyrrolidone), PEO(polyethylene oxide), CMC(carboxyl methyl cellulose), 전분(starch), PAA(polyacrylic acid) 및 히알루론산(Hyaluronic acid)으로 구성되는 고분자 물질 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.

본 발명에서 나노섬유의 함량(평량)은 10-50gsm(gram per square meter) 범위로 설정되는 것이 바람직하며, 10gsm 미만의 경우 지나친 박막으로 취급성에 문제가 있고, 50gsm을 초과할 경우 사용상의 문제점은 없으나 고가의 재료비로 인해 공정비용이 상승한다. 따라서 용매에 용해되는 상기 수용성 고분자 물질의 양은 얻어지는 나노섬유의 평량을 고려하여 결정된다.

본 발명의 기능성 물질로는 수용성 콜라겐, 식물성 플라티나, 토코페롤, 자일리톨 및 각종 식물성 추출물 등을 1종 내지는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 첨가 함량은 수용성 고분자 대비 0.5~50wt.% 범위가 적당하다. 기능성 물질이 0.5wt.% 미만의 경우 함량이 너무 적어 유효 효과를 충분히 발휘할 수 없으며, 반대로 50wt.%를 초과할 경우 섬유의 방사가 원활하게 이루어지지 않고, 기능성 물질이 과량으로 되어 낭비가 될 수 있다.

또한, 본 발명에서 사용되는 용매로는 물, 알코올을 예로 들 수 있는데, 인체에 잔류시 무해한 용매를 사용하는 것이 바람직하며, 사용하는 고분자의 종류에 따라 상기 용매를 단독 내지 물과 알코올을 혼합하여 사용할 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 수용성 고분자 물질과 기능성 물질을 물과 알코올 중의 단독 또는 이들의 혼합 용매에 용해한 후 가교제를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 전기방사하여 직경 1㎛ 미만의 나노섬유 웹을 얻는 단계; 및 상기 나노섬유 웹을 압착한 후 가교화 처리하는 단계; 및 가교화된 상기 나노섬유 웹을 미용시트의 형상에 맞게 커팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조방법을 제공한다.

본 발명에서 나노섬유의 가교화는 물리적, 화학적 방법을 사용하여 처리할 수 있으며, 물리적 방법으로는 열처리, 결정화 방법으로, 그리고 화학적 처리로는 가교제를 첨가하여 처리할 수 있다.

본 발명에서, 상기 가교제(crosslinking agent, co-crosslinking agent)로는 TSA(para-toluene sulfonic acid), TMPTMA(tri-methylopropane trimethacrylate), DVB(Divinylbenzene), N- (1-Hydroxy-2,2-dimethoxyethyl)acrylamide, N,N.- Methylenebisacrylamide, Ethylene glycol diacrylate, Di(ethylene glycol) diacrylate, 보론산(boric acid), 글루타 알데하이드(glutaraldehyde) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있으며, 함량은 수용성 고분자 대비 0.1-2wt.%이 적당하다. 가교제의 함량이 0.1wt.% 미만일 경우 충분한 가교가 이루어지지 않는 경우가 있고 가교시간이 길어질 우려가 있다. 또한 가교제의 함량이 2wt.%를 초과할 경우 가교제의 함량이 너무 많아 가교반응에 참여하지 않는 가교제가 잔류할 가능성이 있다.

본 발명에서 가교화는 열풍, 열처리, UV조사 등의 방법을 사용하여 시간에 따라 기능성 물질의 변질 내지는 기능상실이 이루어지지 않는 범위 내에서 실시하는 것이 바람직하며, 사용 목적에 따라 부분 가교가 이루어지는 것이 바람직하다.

한편, 본 발명에서 상기 방사는 전기방사(electrospinning), 전기분사(electrospray), 전기분사방사(electrobrown spinning), 원심전기방사(centrifugal electrospinning), 플래쉬 전기방사(flash-electrospinning) 중에서 선택된 어느 하나의 공정일 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따라 나노섬유로 구성된 용융형 미용시트는 기능성 물질을 비표면적이 매우 큰 고분자 나노섬유에 탑재할 수 있으므로 피부와의 접촉 면적이 크게 확대되어 기능성 물질의 유효 전달이 원활하게 되고 수분이나 미스트 분사에 의해 피부와의 밀착성이 향상되는 효과가 있다.

또한, 박막 형태의 나노섬유 웹상으로 피부에 부착하여 용융되는 특성이 있으므로 피부에 부착하고서도 일상적인 활동이 가능하고, 과량의 에센스 사용에 의한 낭비가 없는 초경량 미용시트를 제공하는 효과가 있다.

도 1은 직경 20㎛의 마이크로 섬유와 0.2㎛ (200㎚)의 나노섬유가 각각 피부에 접촉하는 형태를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조 순서를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 PVA 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 의해 완전 가교처리된 PVA 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진이다.
도 5의 (a)는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 PVP 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진이고, (b)는 (a)의 나노섬유의 직경 분포를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명에 따라 기능성 물질이 탑재된 PVP 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진이다.
도 7은 본 발명에 의해 제조된 PVA/PVP 복합 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진이다. (a) 배율 100배, (b) 5,000배
도 8은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 PVA/PVP 나노섬유 웹의 가열 캘린더링시 접촉시간에 따라 물에 용해되는 정도를 나타낸 사진이다. 접촉시간; (a) 3초, (b) 10초, (c) 30초

본 발명의 나노섬유 웹으로 구성된 미용시트의 제조방법을 설명하기로 한다.

먼저, 친수성 고분자와 기능성 물질을 물이나 알코올과 같은 용매에 용해하여 방사용액을 제조한 후, 전기방사를 실시하여 직경 1㎛ 미만으로 구성된 고분자 나노섬유 웹을 제조한다.

이렇게 제조된 친수성 고분자의 나노섬유 웹은 기능성 물질의 변질이나 변형이 일어나지 않는 범위 내에서 열 압착 내지는 캘린더링하여 취급성이 향상되도록 한 후 사용 목적에 맞는 형태로 커팅 및 포장하여 나노섬유로 구성된 미용시트를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명에서는 수용성 고분자를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 블렌드(blend) 방사할 수 있으며, 이때 용매는 사용하는 고분자에 대해 상용성을 갖는 물이나 알코올 등을 선택하여 단독 내지는 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명에서는, 수용성 고분자의 가교화를 위해 방사용액에 가교제를 혼합한다. 일반적으로 고분자 물질을 용해할 때 가열 교반하면서 방사용액을 제조하고 상온으로 냉각한 후 가교제를 첨가하여 방사용액이 가교화 반응이 일어나지 않는 범위에서 가교제를 투입하는 것이 바람직하다.

따라서 본 발명에서도 방사용액 제조시 가교제의 투입은 수용성 고분자를 물이나 알코올에 용해하고 기능성 물질을 첨가한 후 최종 단계에서 실시하는 것이 바람직하다. 첨가되는 가교제의 함량은 고분자 대비 0.1wt.%-2wt.%의 범위가 바람직하며, 가교화는 열풍, 열처리 캘린더링, UV조사 등의 방법을 사용할 수 있고, 사용 목적에 따라 가교제의 함량과 가교시간을 조절할 수 있다.

본 발명에서 사용 가능한 수용성 고분자 물질로는 전기방사가 가능한 물질로 합성 고분자나 천연 고분자를 사용할 수 있으며, 합성 고분자 내지는 천연 고분자를 단독 내지는 복합화하여 사용할 수도 있으나, 물이나 알코올에 용해되어 전기방사에 의해 나노섬유를 형성할 수 있는 고분자 물질이라면 특별히 제한은 없다.

도 2는 본 발명에 따라 나노섬유로 구성된 자가 용융형 미용시트를 제조하는 공정을 개략적으로 설명하기 위한 공정도이다. 도 2를 참고하여 이하 각 단계별로 이에 대해 좀 더 상세히 설명한다.

A. 친수성 고분자와 기능성 물질을 함유한 방사용액의 제조

친수성 고분자를 물이나 알콜과 같은 용매에 방사 가능한 농도로 용해하여 방사용액을 준비한다. 상기 방사용액의 농도는 방사시 섬유상 형태를 유지할 수 있는 농도가 적당하며, 방사용액(용매+고분자 물질)에서 고분자 물질은 약 5 - 70 wt.%의 범위가 적당하다.

고분자의 비율이 5 중량% 미만인 경우 전기방사시 나노섬유를 형성하기 보다는 낮은 농도에 기인한 드롭이 형성되어 섬유를 형성하지 못하는 경우가 많으며, 70 wt.% 초과인 경우에는 고분자의 함량이 너무 많아 방사 불량으로 나노섬유를 형성하지 못한다. 따라서, 사용하는 고분자의 종류에 따라 섬유가 형성될 수 있는 적당한 농도 범위에서 방사용액을 제조할 필요가 있다. 특히, 2 이상의 고분자를 블렌드하여 방사할 경우, 고분자와 용매는 상용성이 있어야 하며, 상분리 등이 발생하지 않는 조건을 만족할 필요가 있다. 또한, 용매는 1종 내지는 2종을 혼합하여 용매의 휘발에 대해서도 고려하면서 방사용액을 제조하는 것이 바람직하다.

또한, 기능성 물질과 가교제를 혼합하여 방사용액을 제조할 경우에는 고분자 물질을 용해한 후 상온에서 기능성 물질과 가교제를 투입하여 방사용액을 제조할 필요가 있다. PVA 등을 고분자로 사용할 경우 방사용액 제조시 가열 교반하는 것이 일반적이므로 이때 가교제를 투입하면 가교화 반응이 일어나 용액을 형성하지 못하고 고형분이 형성될 우려가 있다.

B. 나노섬유 웹의 형성

제조된 방사용액을 정량펌프(metering pump)를 사용하여 방사노즐로 이송하고, 고전압 조절장치를 사용하여 방사노즐에 전압을 인가하여 전기방사를 실시한다. 사용 전압은 2kV-100kV의 범위에서 방사가 가능한 전압으로 실시하며, 집전판은 접지를 하거나 (-)극으로 대전하여 사용할 수 있다.

집전판은 전기전도성 금속이나 박리지 등으로 구성되는 것이 바람직하다. 집전판의 경우 방사시 섬유의 집속을 원활하게 하기 위해 포집장치(suction collector)를 부착하여 사용하는 것이 바람직하며, 방사노즐과 집전판까지의 거리는 5 - 50㎝ 범위에서 조절하여 사용하는 것이 좋다.

방사시 토출량은 정량펌프를 사용하여 홀당 0.01 - 5cc/hole·min으로 토출하여 방사하고, 방사시 온도 및 습도를 조절할 수 있는 챔버 내에서 상대습도 10 - 90%의 환경에서 방사하는 것이 바람직하다. 특히 취급성 향상을 위하여 나노섬유 엡의 평량은 10 - 50gsm의 범위가 바람직하다.

C. 가교화 및 열압착(캘린더링)

전기방사된 나노섬유 웹이 수분이나 미스트에 의해 용융되는 시간을 조절하기 위해서는 가교화, 그리고 나노섬유 간의 결합력을 증가시키기 위해서는 열압착 공정을 수행할 필요가 있다.

가교화는 완전 가교 내지는 부분 가교를 진행하여 수분이나 미스트 등에 의해 시간에 따라 자가 용융되도록 조절한다. 가교화는 열압착 내지는 캘린더링하기 전 또는 이후에 실시할 수 있으며, 캘린더링과 동시에 가교화를 진행할 수 있다. 또한, 부분 가교를 위해서는 방사용액에 가교제의 종류와 함량과 열풍, 열처리 캘린더링, UV 조사시 시간 등을 통해서 조절할 수 있다.

이때 기능성 물질의 변질이나 파괴가 일어나지 않는 범위에서 실시하는 것이 바람직하며, 80 - 100 ℃의 범위에서 30분 이내에 실시하며, 150℃ 가열 캘린더링을 실시할 경우에는 30초 이내에 실시하여 기능성 물질의 변질과 부분 가교가 진행되는 범위에서 실시하는 것이 바람직하다.

상기 가교화 내지는 열압착된 나노섬유 층을 목적에 맞게 커팅, 포장하는 단계를 통하여 미용시트를 제조함으로써 본 발명을 완성한다.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 아래의 실시예들은 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

친수성 고분자로 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA)을 물(water)에 25 wt.% 되도록 한 후 80℃에서 방사용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 방사용액에 수용성 콜라겐을 PVA 대비 10wt.% 첨가하여 상온에서 교반하여 방사용액을 제조하였다. 상기 방사용액을 방사팩으로 이동하여 인가전압 25kV, 방사노즐과 집전체와의 거리 20㎝, 토출량 분당 0.05cc/g·hole이 되도록 30℃, 상대습도 60%의 방사 분위기에서 전기방사를 실시하여 나노섬유 웹을 얻었다.

얻어진 PVA 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진을 도 3에 나타냈으며, 섬유경의 분포는 약 150-350㎚, 평균 섬유경은 약 200㎚이었다. 이렇게 제조된 PVA 나노섬유 웹을 100℃ 열풍로를 이용하여 10분간 처리하여 부분 가교화를 진행하였다.

(실시예 2)

친수성 고분자로 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA)을 물(water)에 25 wt.% 되도록 하고 80℃에서 완전히 용해시킨 후, 상온에서 가교제인 TSA(para-toluene sulfonic acid)와 기능성 물질인 수용성 콜라겐을 PVA 대비 각각 2wt.%와 5wt.%가 되도록 첨가하여 방사용액을 제조하였다.

상기 방사용액을 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 방사하여 가교제와 수용성 콜라겐이 함유된 PVA나노섬유 웹을 얻었다.

얻어진 PVA 나노섬유는 열풍로를 이용하여 150℃에서 30분간 처리하여 완전 가교화하였으며 표면이 가교화 진행에 따라 백색에서 황색으로 변형되는 것을 육안으로 확인할 수 있었다. 본 실시예에 의해 가교처리한 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진을 도 4에 나타냈으며, 도 4에서와 같이 가교처리에 의해 섬유간 융착이 일어남을 확인할 수 있었다.

(실시예 3)

친수성 고분자로 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP, K-80)을 혼합용매 에탄올(Ethanol)과 물(water) (75/25 wt.%)에 15 wt.% 되도록 하여 상온에서 용해하여 방사용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 방사용액에 수용성 콜라겐, 히알루론산, 식물성 플라티나를 PVP 대비 각각 5wt.%씩 첨가하여 상온에서 교반하면서 가교제인 폴리우레아-co-포름알데히드(poly(urea-co-formaldehyde)를 PVP 대비 2wt.% 첨가하여 방사용액을 제조하였다.

상기 방사용액을 실시예 1과 동일한 방법으로 전기방사하여 PVP와 기능성 물질이 함유된 나노섬유 웹을 얻었다. 얻어진 나노섬유를 125℃ 열풍로에서 30분간 가교처리하여 기능성 물질이 함유된 PVP 가교 나노섬유 웹을 얻었다.

한편, 실시예 1과 동일한 방법으로, 기능성 물질이 탑재되지 않는 PVP 단독 나노섬유 웹을 제조하였고, 얻어진 나노섬유 웹의 주사전자 현미경 사진과 직경분포를 도 5의 (a) 및 (b)에 각각 나타냈으며, 평균 섬유경은 약 70㎚이었다.

도 6에는 본 실시예에 따라 기능성 물질이 탑재된 PVP의 주사전자 현미경 사진을 나타냈으며, PVP 단독의 경우에 비해 섬유의 직경이 현저하게 증가된 것을 확인할 수 있다.

(실시예 4)

친수성 고분자로 PVA와 PVP를 50:50 wt.%로 용매 물과 에탄올 75:25wt.%의 비율로 하여 60℃의 온도에서 교반하여 방사용액을 제조하고, 제조된 방사용액을 상온으로 냉각한 후 기능성 물질로 수용성 콜라겐, 히알루론산, 식물성 플라티나, 토코페롤을 고분자 대비 각각 3wt.% 되도록 혼합하여 방사용액을 제조하였다.

상기 제조된 방사용액에 가교제 TSA를 PVA 대비 1wt.% 되도록 첨가하여 교반하여 방사용액을 제조하였다. 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 전기방사를 하여 나노섬유의 함량이 20gsm이 되도록 실시하고 150℃로 가열된 캘린더 롤을 이용하여 접촉시간 10초가 되도록 캘린더링을 실시하여 부분 가교화 하였다.

도 7에는 본 실시예에 의한 PVA/PVP 복합 고분자에 기능성 물질이 함유된 나노섬유의 주사전자 현미경 사진을 나타냈다.(배율 × 100, × 5K) 도 7에서와 같이, 부분 가교화 및 캘린더링에 의해 나노섬유 사이에 융착이 일어난 것을 확인할 수 있다.

(실시예 5)

실시예 4에서 제조된 PVA/PVP 나노섬유 웹을 캘린더링을 통하여 가교화 정도를 측정하였다. 캘린더링 온도 150℃에서 접촉시간을 각각 3초, 10초, 30초간으로 조절하여 얻어진 PVA/PVP 나노섬유 웹의 사진을 도 8에 나타냈다.

도 8에서와 같이, 열판 캘린더링시 접촉시간을 길게 할수록 가교화 정도가 증가하는 것을 알 수 있다. 도 8의 (a)에서와 같이, 접촉시간이 짧은 경우 가교화가 진행되지 않아 나노섬유의 큰 비표면적으로 인해 물과 접촉과 동시에 나노섬유가 바로 용융되는 것을 확인할 수 있으며, 도 8의 (b), (c)에서와 같이 가교화가 진행될 경우 물과 접촉하여도 바로 용융되지 않고 수분을 흡수하는 것을 확인할 수 있다.

이러한 결과로부터, 본 발명의 나노섬유 웹으로 구성된 미용시트를 사용하는 경우 피부에 수분환경을 조성하거나 미스트를 분산한 후 미용시트를 피부에 부착함에 의해 가교화를 통해 원하는 시간 동안 유효성분을 피부에 적절하게 전달할 수 있는 효과가 있음을 알 수 있다.

본 발명은 비표면적이 큰 나노섬유에 기능성 물질을 탑재하여 제조된 자가 용융형 미용시트에 관한 것으로, 본 발명은 각종 섬유소재 및 의료용 소재 등으로 응용이 가능하며, 가교도를 적절하게 조절함으로써 각종 포장재 및 환경친화형 소재 등으로도 활용이 가능하다.

Claims (10)

1. 수용성 고분자 물질과 기능성 물질을 함께 용매에 용해한 방사용액을 전기방사하여 얻어진 미용시트로서,
   상기 미용시트는 용융속도가 제어되며 직경 1㎛ 미만의 나노섬유의 웹으로서 미세기공을 가지는 것을 특징으로 하는 미용시트.
2. 제1항에 있어서, 상기 수용성 고분자 물질로는, PVA(polyvinyl alcohol), PVP(polyvinyl pyrrolidone), PEO(polyethylene oxide), CMC(carboxyl methyl cellulose), 전분(starch), PAA(polyacrylic acid) 및 히알루론산(Hyaluronic acid)으로 구성되는 고분자 물질 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 미용시트.
3. 제1항에 있어서, 상기 나노섬유의 함량(평량)은 10-50gsm(gram per square meter) 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는 미용시트.
4. 제1항에 있어서, 상기 기능성 물질로는 수용성 콜라겐, 식물성 플라티나, 토코페롤, 자일리톨 및 식물성 추출물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 미용시트.
5. 제1항에 있어서, 상기 기능성 물질의 첨가 함량은 상기 수용성 고분자 대비 0.5~50wt.% 범위인 것을 특징으로 하는 미용시트.
6. 제1항에 있어서, 상기 용매는 물이나 알코올, 또는 이들의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 미용시트.
7. 수용성 고분자 물질과 기능성 물질을 물과 알코올, 또는 이들의 혼합용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계;
   상기 방사용액을 방사하여 직경 1㎛ 미만의 나노섬유 웹을 얻는 단계;
   상기 나노섬유 웹을 가교화 처리하는 단계; 및
   가교화된 상기 나노섬유 웹을 미용시트의 형상에 맞게 커팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 방사용액에는 가교제를 첨가, 혼합하는 것을 특징으로 하는 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조방법.
9. 제8항에 있어서, 상기 가교제(cross-linking agent, co-cross-linking agent)로는 TSA(para-toluene sulfonic acid), 폴리우레아-co-포름알데히드(poly(urea-co-formaldehyde), TMPTMA(tri-methylopropane trimethacrylate), DVB(Divinylbenzene), N-(1-하이드록시-2,2-디메톡시에틸)아크릴아미드 (N-(1-Hydroxy-2,2-dimethoxyethyl)acrylamide), N,N.- 메틸렌비스아크릴아미드(N,N.- Methylenebisacrylamide), 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(Ethylene glycol diacrylate), 디(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트(Di(ethylene glycol) diacrylate), 보론산(boric acid), 글루타 알데하이드(glutaraldehyde) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조방법.
10. 제8항에 있어서, 상기 가교제의 함량은 상기 수용성 고분자 대비 0.1-2wt.%인 것을 특징으로 하는 용융속도가 제어된 나노섬유로 구성된 미용시트의 제조방법.

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