KR20140050654A - 유리 세라믹스체, 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치 - Google Patents

유리 세라믹스체, 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치 Download PDF

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KR20140050654A
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세이고 오타
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

기판을 투과하여 입사 방향 이외로 누설되는 (출사되는) 광이 저감됨과 함께, 기판 표면이나 기판 내부의 공공이 적은 유리 세라믹스체를 제공한다.
유리 매트릭스 (11) 중에 편평 필러 (12) 가 분산된 유리 세라믹스체 (10) 로서, 편평 필러 (12) 는, 개개의 두께 방향이 대략 동일 방향이 되도록 유리 매트릭스 (11) 중에 분산되어 있고, 유리 세라믹스체 (10) 의 소정의 단면에 있어서, 편평 필러 (12) 의 편평 방향의 길이가 0.5 ∼ 20 ㎛, 두께 방향의 길이가 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러 (12) 의 점유 면적이 당해 단면의 단위 면적당 30 ∼ 48 ％ 인 유리 세라믹스체 (10).

Description

유리 세라믹스체, 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치{GLASS CERAMIC BODY, SUBSTRATE FOR MOUNTING LIGHT-EMITTING ELEMENT, AND LIGHT-EMITTING DEVICE}
본 발명은, 유리 세라믹스체, 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치에 관한 것이다.
최근, 발광 다이오드 소자 등의 발광 소자를 갖는 발광 장치의 고휘도, 백색화에 수반하여, 휴대 전화나 액정 TV 의 백라이트 등에 발광 소자를 갖는 발광 장치가 사용되고 있다. 이와 같은 발광 장치에 있어서의 기판에는, 열전도성이 높아 발광 소자로부터 발생하는 열을 신속하게 방산할 수 있음과 함께, 반사율이 높고, 생산성이 양호한 것이 요구되고 있다.
또, 발광 소자의 실장시에, 기판에 가해지는 응력으로 인한 결락이나 파단 등을 방지할 필요가 있는 점에서, 소정의 강도도 요구된다.
이와 같은 요구에 대응하여, 발광 장치의 기판에 유리 세라믹스 기판을 사용하는 것이 검토되고 있다. 유리 세라믹스 기판은, 유리 분말과 알루미나 분말 등의 세라믹스 분말로 이루어지고, 유리와 세라믹스의 굴절률차가 크며, 또한 이들의 계면이 많은 점에서, 종래의 세라믹스 기판에 비해 높은 반사율이 얻어진다. 그러나, 발광 소자 탑재용 기판으로서 사용하기 위해서는, 보다 높은 반사율이 요구된다.
또, 유리 세라믹스 기판에 대해서는, 각종 특성의 편차, 예를 들어, 반사율, 강도 등의 편차를 줄이는 관점에서, 소성시의 수축 억제도 요구되고 있다.
유리 세라믹스 기판의 반사율을 높이기 위해, 알루미나 입자보다 높은 굴절률을 갖는 세라믹스 입자, 즉 고굴절률 입자를 함유시키는 것이 검토되고 있다. 그러나, 고굴절률 입자를 함유시킨 것에서는, 알루미나나 실리카 (SiO2) 등의 필러를 함유시킨 것과 비교하여 소결성이 저하되기 쉽다. 그 결과, 필러의 함유량을 많게 할 수 없거나, 또는 유리의 조성이 제한되어, 설계의 자유도가 저하된다. 그래서, 유리 조성을 넓은 범위에서 선택할 수 있도록, 유리와의 소결성이 양호한 알루미나 입자를 사용하여, 반사율을 높게 함과 함께, 소성 수축을 줄이는 것이 요구되고 있다.
유리 세라믹스 기판의 소성 수축을 억제하는 방법으로서, 세라믹스 입자로서 애스펙트비가 5 인 편평상의 것을 소정 방향으로 배향시키는 방법이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또, 강도를 향상시키는 방법으로서, 애스펙트비가 4 이상 10 이하인 세라믹스 입자를 분산·함유시키는 방법이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조).
그러나, 상기의 특허문헌 1 및 2 에 기재된 방법에서는, 어느 경우에도, 발광 소자 탑재용 기판으로서 충분히 높은 반사율은 얻어지지 않았다.
특허문헌 3 에서는, 유리와 세라믹스 입자를 함유하는 유리 세라믹스 기판에서 반사율을 향상시키는 방법이 기재되어 있다. 여기에는, 0.3 ∼ 1.0 ㎛ 의 입자경을 갖는 세라믹스 입자의 입자군의 점유 면적을, 당해 유리 세라믹스 기판의 상방에서 본 단면에 있어서, 10 ∼ 70 ％ 로 한 고반사율의 광 반사체가 제안되어 있다.
특허문헌 3 에 기재된 광 반사체에서는, 입자경이 0.3 ∼ 1.0 ㎛ 라는 미세한 세라믹스 입자를 유리 중에 소정량 함유시킴으로써 높은 반사율을 얻고 있다. 그러나, 이와 같은 미세한 세라믹스 입자를 유리 중에 다량으로 함유시킨 경우, 유리 세라믹스체의 소결성이 저하되기 쉽고, 기판의 강도 저하나, 기판 표면에 있어서의 공공 (空孔) 의 생성이 발생하기 쉬워진다.
이와 같은 유리 세라믹스체를 발광 소자 탑재용 기판에 사용한 경우, 발광 소자의 실장시에 기판에 가해지는 응력으로 인한 결락이나, 분할 후의 개편 (個片) 상에서의 파단 등이 발생하기 쉬워져, 수율의 저하를 초래할 우려가 있다.
또, 상기 서술한 특허문헌 3 의 유리 세라믹스체에서는, 결정화도가 50 ％ 이상으로 되어 있어, 소성시에 있어서, 유리 성분의 결정화로 인해 유동성, 소결성이 저하되기 쉬워, 기판 내나 기판 표면에 공공이 생성되기 쉬워진다.
기판 내에 공공이 생성된 경우, 반사율이 약간 높아지기는 하지만, 기판 강도가 저하되고, 또 도금 처리에 사용하는 도금액이 공공으로부터 기판 내부에 침입하기 쉬워진다. 이 때문에, 발광 소자 탑재 후에 있어서, 접속 불량 등의 문제를 발생시켜, 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
일본 공개특허공보 평9-71472호 일본 공개특허공보 2002-111210호 일본 공개특허공보 2007-121613호
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 기판을 투과하여 입사 방향 이외로 누설되는 (즉, 출사되는) 광이 저감됨과 함께, 기판 표면이나 기판 내부의 공공이 적고, 발광 소자 탑재시에 있어서의 결락이나, 분할시에 있어서의 파단 등을 억제할 수 있는 유리 세라믹스체의 제공을 목적으로 한다.
또, 본 발명은, 이와 같은 유리 세라믹스체를 사용한 발광 소자 탑재용 기판, 발광 장치의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 유리 세라믹스체는, 유리 매트릭스 중에 편평 필러가 분산된 유리 세라믹스체로서, 상기 편평 필러는, 개개의 두께 방향이 대략 동일 방향이 되도록 상기 유리 매트릭스 중에 분산되어 있고, 상기 유리 세라믹스체에 있어서의 상기 편평 필러의 두께 방향을 따른 단면에 있어서, 상기 편평 필러의 편평 방향의 길이가 0.5 ∼ 20 ㎛, 또한 상기 편평상의 세라믹스 입자의 두께 방향의 길이가 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러의 점유 면적이 당해 단면의 단위 면적당 30 ∼ 48 ％ 인 것을 특징으로 한다.
상기한 수치 범위를 나타내는 「∼」란, 그 전후에 기재된 수치를 하한치 및 상한치로서 포함하는 의미로 사용되고, 특별한 규정이 없는 한, 이하 본 명세서에 있어서 「∼」는, 동일한 의미를 갖고 사용된다.
본 발명의 발광 소자 탑재용 기판은, 발광 소자를 탑재하기 위한 발광 소자 탑재용 기판으로서, 상기한 본 발명의 유리 세라믹스체를 이용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발광 장치는, 상기한 본 발명의 발광 소자 탑재용 기판과, 상기 발광 소자 탑재용 기판에 탑재된 발광 소자를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유리 세라믹스체에 의하면, 두께 방향의 단면에 있어서, 소정 형상의 편평 필러를, 소정 범위의 양으로 함유시킴으로써, 표면 및 내부에 있어서의 공공 생성이 억제되어 강도의 저하를 방지할 수 있다. 또, 내부에 공공이 적은 상태에서도, 고반사율이 가능해진다.
또, 이와 같은 유리 세라믹스체를 적용함으로써, 충분한 발광 휘도를 얻을 수 있고, 또 발광 소자 탑재시에 있어서의 결락이나, 분할시에 있어서의 파단이 억제되며, 나아가 기판 내로의 도금액의 침입으로 인한 접속 불량 등의 문제 발생이 억제된 발광 소자 탑재용 기판, 발광 장치로 할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태의 유리 세라믹스체를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 유리 세라믹스체에 있어서의 편평상의 알루미나 입자의 두께 방향을 따른 단면을 나타내는 모식적 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 실시형태의 발광 장치를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태의 설명도로, 편평상의 세라믹스 입자 (12) (본 명세서에서는, 편평상의 세라믹스 입자를 편평 필러라고도 기재한다) 가, 판상으로 배향되어 있는 면에서의 모식 단면도를 나타낸다. 또한, 도면 중의 편평 필러는 모식적으로 평행사변형의 판상으로서 나타내고 있다. 도 2 는, 도 1 의 단면과는 법선 방향의 관계에 있는 단면에서의 모식도를 나타낸다 (편평 필러의 두께 방향의 단면도에 상당). 도면 중, 유리 세라믹스체 (10) 는, 편평 필러 (12) 가, 개개의 두께 방향이 대략 동일 방향이 되도록 유리 매트릭스 (11) 중에 분산되어 있다.
즉, 편평 필러 (12) 는, 각각의 입자의 편평면이 일정 평면과 평행해지도록 분산되어 있다. 예를 들어, 유리 세라믹스체 (10) 를 발광 소자 탑재용 기판 (21) (이하, 간단히 기판이라고 기재하는 경우도 있다) 에 적용하는 경우, 편평 필러 (12) 의 편평면이 발광 소자 탑재용 기판의 주면인 탑재면과 평행해지도록 분산되어 있다. 또한, 편평 필러 (12) 에 있어서의 두께 방향이란, 예를 들어 도 2 에 나타내는 경우에 대해서는 도면 중 상하 방향이며, 편평 방향 (즉, 길이 방향) 이란, 이 두께 방향에 수직인 방향 (도 2 중의 좌우 방향) 이다.
유리 매트릭스 (11) 로는, 특별히 한정되지 않지만, 소성 후에 결정화되어 있지 않은 것, 즉, 비정질인 것이 바람직하다.
유리 매트릭스 (11) 가 결정화되어 있지 않다란, 원료 분말로서의 유리 분말에서 유래하는 유리로부터 석출된 결정이 존재하지 않는 것을 의미한다. 유리 매트릭스 (11) 가 결정화되어 있지 않은 것의 확인은, X 선 회절에 의해 실시할 수 있다. 이 판정은, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 알루미나 입자 등의 세라믹스 입자에서 유래하는 피크의 최고 강도 (절대치) 를 100 으로 하였을 때, 절대치가 10 이상의 강도를 갖는 유리 유래의 피크가 나타나지 않는 것을 결정화되어 있지 않다고 한다.
이와 같은 유리 세라믹스체 (10) 에 의하면, 소성시에 유리 매트릭스 (11) 에 결정이 석출되지 않는 점에서, 소성 수축의 편차를 억제할 수 있다. 이로써, 각종 특성의 편차, 예를 들어, 반사율, 강도 등의 편차를 억제할 수 있다. 또, 결정이 석출되지 않는 점에서, 열팽창 계수의 변화가 억제되어, 휨 등의 발생도 억제할 수 있다. 또한, 결정이 석출되는 것으로 인한 유리의 감소를 억제할 수 있는 점에서, 편평 필러 (12) 를 함유하는 세라믹스 입자의 도입량을 늘릴 수 있다.
본 발명의 유리 세라믹체에서는, 도 2 와 같은 단면을 실체 현미경으로 관찰하였을 때, 편평 필러 (12) 는, 개개의 두께 방향이 대략 동일 방향이 되도록 유리 매트릭스 (11) 에 분산되어 있다. 편평 필러 (12) 는, 편평 방향 (도 2 중의 좌우 방향) 의 길이가 0.5 ∼ 20 ㎛, 두께 방향 (도 2 중의 상하 방향) 의 길이가 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 이다. 대략 동일 방향이란, 실체 현미경으로 관찰하였을 때에, 동일 방향으로 시인할 수 있는 것을 말한다.
이 때문에, 편평도가 작은 세라믹스 입자가 분산된 기판과 비교하여, 입사광이 유리와 세라믹스 입자의 계면에 충돌하는 횟수가 증대한다. 계면에 충돌한 광은, 유리와 세라믹스 입자의 굴절률의 차이에 의해 반사 혹은 굴절을 반복하기 때문에, 기판을 두께 방향으로 투과하여 상방 이외로 누설되는 (즉, 출사되는) 광이 저감된다. 따라서, 기판의 상방으로 되돌아오는 반사광량을 증대시킬 수 있다.
또, 편평 필러 (12) 를 사용하며, 또한 개개의 두께 방향을 대략 동일 방향으로 함으로써, 그 편평 방향에 있어서의 소성 수축을 억제할 수 있어, 높은 치수 정밀도를 실현할 수 있다. 이와 같은 것에 대해서는, 편평 필러 (12) 의 편평 방향의 크기를 조정함으로써, 동일 방향에 있어서의 소성 수축을 제어할 수 있다.
또한, 상기한 편평 방향의 평균 길이, 두께 방향의 평균 길이는, 유리 세라믹스체 (10) 를 도 2 와 같은 두께 방향을 따른 평면으로 절단하고, 주사형 현미경 (SEM), 화상 해석 장치를 사용하여, 그 임의의 단면 100 μ㎡ 에 있어서의 개개의 편평 필러 (12) 의 편평 방향의 길이, 두께 방향의 길이를 적어도 20 점 이상 측정하여 얻어진 값의 평균이다. 또, 유리 세라믹스체가 닥터 블레이드법으로 이루어지는 그린 시트를 소성하여 얻어지는 경우에는, 그 절단 방향은, 닥터 블레이드법의 성형 방향과 대략 평행한 방향으로 한다. 본 명세서에 있어서, 특별히 언급이 없는 한, 대략 평행이란, 육안 레벨로 평행으로 시인할 수 있는 것을 말한다.
이하, 편평 필러 (12) 의 두께 방향을 따른 유리 세라믹스체 (10) 의 단면에 있어서, 편평 필러 (12) 의 편평 방향 (도 2 중, 좌우 방향) 의 길이를 『장경』이라고도 기재하고, 두께 방향 (도 2 중, 상하 방향) 의 길이를 『단경』이라고도 기재한다.
유리 세라믹스체 (10) 는, 장경이 0.5 ∼ 20 ㎛, 단경이 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러 (12) 를 함유하고 있다. 그리고, 도 2 에서 나타내는 바와 같이 편평 필러의 두께 방향을 따른 단면에 있어서, 장경 및 단경의 길이가 상기 범위를 만족시키는 편평 필러 (12) 는, 당해 단면의 단위 면적당의 점유 면적이 30 ∼ 48 ％ 가 되도록 분산되어 함유되어 있다. 보다 바람직하게는 35 ∼ 45 ％ 이다.
편평 필러 (12) 의 비율을 30 ％ 이상으로 함으로써, 두께 방향에서의 편평 필러 (12) 의 층 수가 늘어나, 입사광이 유리 매트릭스 (11) 와 편평 필러 (12) 의 계면에 충돌하는 횟수를 증가시켜 높은 반사율이 얻어짐과 함께, 소성 수축을 억제할 수 있다.
한편, 편평 필러 (12) 의 비율을 48 ％ 이하로 함으로써, 유리 매트릭스 (11) 의 비율이 저하되는 것으로 인한 소결성의 저하도 억제할 수 있다. 편평 필러 (12) 의 비율이 48 ％ 를 초과하면, 유리와 편평 필러 (12) 의 소결성이 저하되고, 기판의 표면이나 내부에 공공이 생성되기 쉬워져, 기판 강도가 저하된다.
또한, 상기한 편평 필러 (12) 의 면적에 대해서도, 상기한 장경이나 단경을 구하는 경우와 마찬가지로, 유리 세라믹스체 (10) 를 절단하고, 주사형 현미경 (SEM), 화상 해석 장치를 사용하여, 그 임의의 단면 100 μ㎡ 에 있어서, 장경 및 단경의 길이가 상기의 범위를 만족시키는 것에 대해, 그 개개의 편평 필러 (12) 의 면적을 측정하고, 합계하여 산출할 수 있다. 상기 범위를 만족시키는 편평 필러이면, 예를 들어, 알루미나와 마이카와 같이 화학 조성이 상이한 편평 필러를 사용하는 경우라 하더라도 모두 합산하는 것으로 한다.
상기한 장경 및 단경을 얻기 위한 편평 필러 (12) 의 크기로는, 원료 분말로서의 편평 필러 (12) 자체의 크기로서, 장경의 최대 길이의 평균인 평균 최대 길이가 0.5 ∼ 20 ㎛, 단경의 평균치인 평균 길이가 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또, 이 평균 길이에 대한 평균 최대 길이의 비율인 평균 애스펙트비 (평균 최대 길이/평균 길이) 가 25 ∼ 80 인 것이 바람직하다. 후술하는 바와 같이, 이 평균 애스펙트비는, 단면 입자 애스펙트비라고도 칭한다.
또한, 원료 분말로서의 편평 필러 (12) 는, 평균 애스펙트비가 상이한 것을 혼합하여 사용할 수 있다. 이 경우, 개개의 편평 필러 (12) 의 평균 애스펙트비와 그 존재 비율을 곱한 값의 합계치를 겉보기 상의 평균 애스펙트비로 한다.
상기한 면적을 얻기 위한 원료 분말로서의 편평 필러의 배합 비율로는, 유리 분말과 편평 필러의 합계량에 대해, 편평 필러를 35 ∼ 60 질량％ 로 하는 것이 바람직하다. 편평 필러의 보다 바람직한 배합 비율은 40 ∼ 58 질량％ 이고, 더욱 바람직하게는 45 ∼ 55 질량％ 이다. 편평 필러의 비율을 35 질량％ 이상으로 함으로써, 입사광이 유리 매트릭스 (11) 와 편평 필러 (12) 의 계면에 충돌하는 횟수를 증가시켜 높은 반사율이 얻어짐과 함께, 소성 수축을 억제할 수 있다. 한편, 편평 필러의 비율을 60 질량％ 이하로 함으로써, 유리 매트릭스 (11) 의 비율이 저하되는 것으로 인한 소결성의 저하도 억제할 수 있다.
또, 유리 세라믹스체 (10) 는, 도 2 에서 나타내는 바와 같은 단면에 있어서, 장경이 0.5 ∼ 20 ㎛, 단경이 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러군의 점유 면적 중에서, 애스펙트비 (이하, 단면 입자 애스펙트비라고 한다) 가 25 이상인 편평 필러의 점유 면적이 30 ％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 35 ％ 이상인 것이 특히 바람직하다.
또한, 편평 필러 (12) 의 단면 입자 애스펙트비는, 단경에 대한 장경의 비율이고, (장경/단경) 으로 나타내어지는 값이다. 편평 필러 (12) 의 단면 입자 애스펙트비가 25 ∼ 80 인 것이 바람직하다.
편평 필러 (12) 로는, 예를 들어, 알루미나, 마이카, 실리카, 및 질화붕소 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종으로 이루어지는 세라믹스로 이루어지는 것이 바람직하게 사용된다. 이들 중에서도, 알루미나, 마이카가 바람직하게 사용된다. 알루미나로는, 수열 합성에 의해 얻어진 알루미나 (예를 들어, 킨세이 마텍사 제조, 상품명 ; 세라스) 등이 바람직한 것으로서 예시된다.
또, 상기로 대표되는 편평 필러 (12) 의 일부를, Al2O3, SiO2, ZrO2, TiO2, MgO, 멀라이트, AlN, Si3N4, SiC, 포르스테라이트, 코르디에라이트 등의 애스펙트비가 3 이하인 편평하지 않은 입상 (이하, 부정형이라고 기재한다) 의 필러 (세라믹 입자) 로 치환해도 된다. 부정형 필러의 치환량은, 유리 세라믹스체 전체의 23 질량％ 를 차지하는 양까지이다.
유리 세라믹스체 (10) 는, 도 2 에서 나타내는 바와 같은 단면을 관찰하였을 때, 편평 필러 (12) 의 장경의 평균 길이는 0.5 ∼ 20 ㎛ 인 것이 바람직하고, 단경의 평균 길이는 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또, 이 단경의 평균 길이에 대한 장경의 평균 길이의 비율인 평균 애스펙트비 (장경의 평균 길이/단경의 평균 길이) 를 본 명세서에서는 평균 단면 입자 애스펙트비라고 하고, 이것이 25 ∼ 80 인 것이 바람직하다.
유리 매트릭스 (11) 를 구성하는 유리는, 소성시의 소성 온도역에서 결정을 생성하지 않는 것이면 반드시 한정되는 것은 아니지만, 편평 필러 등의 세라믹스, 특히 알루미나와의 굴절률차가 0.15 이상인 것이 바람직하다. 즉, 유리의 굴절률을 a, 알루미나의 굴절률을 b 로 하였을 때, (b － a) 의 절대치는 0.15 이상이 바람직하고, 0.17 이상이 보다 바람직하며, 0.19 이상이 특히 바람직하다. 유리와 알루미나의 굴절률차를 0.15 이상으로 함으로써, 계면에서의 산란을 양호하게 하여, 반사율을 높게 할 수 있다.
이와 같은 유리로는, SiO2-B2O3 계의 유리가 바람직하고, SiO2-B2O3-MO 계 (M : 알칼리 토류) 의 유리가 보다 바람직하며, SiO2-B2O3-Al2O3-MO 계 (M : 알칼리 토류) 의 유리가 특히 바람직하다.
이와 같은 유리의 굴절률은 압펜의 계수를 사용하여 산출할 수 있다. 알칼리를 함유하는 규산염 유리에 있어서의 각 성분의 가성성 (加成性) 인자 (계수) 를 표 1 에 나타낸다 (출전 : 아. 아. 압펜 : 유리의 화학, 닛소 통신사 (1974) PP.318).
Figure pct00001
상기한 각 계의 유리에 있어서, 유리의 네트워크 포머가 되는 SiO2 나 B2O3, 유리의 안정성, 화학적 내구성, 및 강도를 높이는 Al2O3 은, 굴절률이 낮은 유리를 제작하기 위해서도 일정 비율 이상 함유시키는 것이 바람직하다. SiO2, B2O3, 및 Al2O3 의 합계 함유량은, 57 ㏖％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 62 ㏖％ 이상, 더욱 바람직하게는 67 ㏖％ 이상이다.
유리 세라믹스체 (10) 에 있어서의 반사율을 높이면서, 강도 저하를 억제하는 관점에서, 유리의 B2O3 의 함유량은 10 ㏖％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
일반적으로, ZrO2 필러는 고굴절률을 갖기는 하지만, 유리와의 소결성이 열등하기 때문에, 이것을 유리 매트릭스 (11) 에 배합한 경우, 유리와 ZrO2 필러의 소결 부족으로 인해, 기판의 강도를 저하시키거나 기판의 내부에 공공을 생성시키거나 하는 경우가 있다.
B2O3 의 함유량을 10 ㏖％ 이상으로 함으로써, 유리와 ZrO2 필러의 소결성이 높아지기 때문에, 세라믹스 입자로서 ZrO2 필러를 사용한 경우에도, 공공의 생성이나 강도의 저하가 잘 발생하지 않는 것으로 할 수 있다.
알칼리 토금속 산화물은, 유리의 안정성을 높임과 함께, 유리 용융 온도나 유리 전이점 (Tg) 을 저하시켜, 소결성을 향상시키기 위해 첨가된다. 편평 필러를 사용하는 경우, 알칼리 토금속 산화물로는, 유리 세라믹스체 (10) 의 소결성을 양호하게 할 수 있는 점에서, 특히 CaO 가 바람직하다. 알칼리 토금속 산화물의 함유량은, 유리의 안정성, 유리 용융 온도, 유리 전이점 (Tg), 소결성 등의 관점에서, 15 ∼ 40 ㏖％ 가 바람직하다. 알칼리 토금속 산화물의 함유량을 15 ㏖％ 이상으로 함으로써, 유리 용융 온도의 과도한 상승을 억제할 수 있다. 한편, 알칼리 토금속 산화물의 함유량을 40 ㏖％ 이하로 함으로써, 유리의 굴절률이 과도하게 커지는 것을 억제하고, 세라믹스 입자와의 굴절률차를 크게 하여 반사율을 높게 할 수 있다. 알칼리 토금속 산화물의 함유량은, 보다 바람직하게는 18 ∼ 38 ㏖％, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 35 ㏖％ 이다.
유리 전이점 (Tg) 을 저하시키는 K2O, Na2O 등의 알칼리 금속 산화물은, 0 ∼ 10 ㏖％ 의 범위에서 첨가할 수 있다. 이들 알칼리 금속 산화물은, 알칼리 토금속 산화물과 비교하여 굴절률을 상승시키는 정도가 현저하게 낮은 점에서, 저굴절률의 유리를 제작하는 관점에서는 함유시키는 것이 바람직하다. 그러나, K2O 및 Na2O 의 합계한 함유량이 10 ㏖％ 를 초과하는 경우, 화학적 내구성, 특히 내산성이 저하될 우려가 있고, 전기적 절연성도 저하될 우려가 있다. K2O 및 Na2O 의 합계한 함유량은, 1 ∼ 8 ㏖％ 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ∼ 6 ㏖％ 이다.
ZnO, TiO2, SnO 는, 알칼리 토금속 산화물과 마찬가지로 연화점을 저하시킬 목적에서 첨가할 수 있다. 그러나, 이들 성분은 다른 첨가 성분과 비교하여 굴절률을 상승시키는 정도가 큰 점에서, 20 ㏖％ 이하가 바람직하다.
유리 매트릭스의 유리의 대표적인 예로서, 산화물 기준 표시로 CaO 를 15 ∼ 40 ㏖％ 함유하는 SiO2-B2O3 계 유리를 들 수 있다. 이 유리에 있어서, SiO2 는 38 ∼ 60 ㏖％ 이고, B2O3 은 13 ∼ 25 ㏖％ 인 것이 바람직하다.
또한, 유리는, 반드시 상기 성분으로 이루어지는 것에 한정되는 것은 아니고, 굴절률차 등의 모든 특성을 만족시키는 범위에서 다른 성분을 함유할 수 있다. 다른 성분을 함유하는 경우, 그 합계한 함유량은 10 ㏖％ 이하가 바람직하고, 5 ㏖％ 이하가 바람직하다.
편평 필러 (12) 로서, 예를 들어 편평상의 알루미나 입자는, 수산화알루미늄의 수열 합성에 의해 편평상의 베이마이트 입자를 제조하고, 이 베이마이트 입자를 열처리하는 방법에 의해 제조된 것이 바람직하다. 이와 같은 방법에 의하면, 베이마이트 입자의 열처리, 특히 열처리 온도를 조정함으로써, 결정 구조를 조정할 수 있다. 이하, 구체적으로 제조 방법을 설명한다.
먼저, 수산화알루미늄을 함유하는 반응 원료와 물을 오토클레이브 내에 충전하여, 가압 가온하고, 무교반하 또는 저속 교반하에서 수열 합성을 실시한다. 이 수열 합성에 의해 얻어진 반응 생성물을 세정, 여과, 건조시켜, 베이마이트 입자를 얻는다.
반응 원료에는, pH 값을 8 이상, 바람직하게는 11 이상으로 조정하기 위해 pH 조정제를 필요에 따라 첨가하면 된다. pH 조정제로서, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속류의 수산화물, 혹은 바륨, 칼슘, 및 스트론튬 등의 알칼리 토금속류의 수산화물, 또는 이들의 알루민산염이 예시된다.
pH 조정제를 반응 원료에 첨가하여, 알칼리성의 반응계로 함으로써, 원료인 수산화알루미늄의 용해도가 증가하여, 반응 시간의 단축을 도모할 수 있음과 함께, 무첨가의 경우와 비교하여 얻어지는 베이마이트 입자의 사이즈를 크게 할 수 있다.
반응 원료로서 투입되는 물의 양은, 수산화알루미늄에 대해 질량비로 2 ∼ 25 배로 하는 것이 바람직하다. 이 질량비가 2 배 미만에서는 반응 원료를 충분히 반응시키지 못하고, 한편, 25 배를 초과하면 불필요한 물의 양이 증가하여 제조 비용이 높아짐과 함께 생산성이 저하될 우려가 있다.
또, 반응 원료에 (메트)아크릴산에스테르계의 단량체 또는 중합체를 첨가하는 것이 바람직하다. 이로써 편평상의 베이마이트 입자, 즉 편평상의 알루미나 입자를 얻기 쉬워지기 때문이다.
(메트)아크릴산에스테르계의 단량체란, 아크릴산에스테르 및 메타크릴산에스테르를 나타내고 있고, 이들을 총칭하여 (메트)아크릴산에스테르라고 기재한다. (메트)아크릴산에스테르를 보다 구체적으로 예시하면, 예를 들어 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산헵틸, 아크릴산헥실, 아크릴산옥틸, 아크릴산노닐, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산도데실, 메타크릴산부틸, 메타크릴산헥실, 메타크릴산옥틸, 메타크릴산데실, 메타크릴산도데실, 메타크릴산헥사데실 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴산에스테르계의 중합체란, 상기한 (메트)아크릴산에스테르의 단일종으로 이루어지는 중합체 외에, 이들의 공중합체, 나아가서는 (메트)아크릴산에스테르와, 에틸렌, 스티렌 등과 같은 상이한 단량체로 이루어지는 중합체 또는 공중합체를 포함하는 것으로 한다.
수열 합성시의 오토클레이브 내의 온도는 110 ∼ 300 ℃ 가 바람직하다. 110 ℃ 미만에서는 반응 생성물로서 베이마이트 입자를 얻는 것이 곤란하고, 300 ℃ 를 초과하면 그 온도를 유지하는 데에 대량의 에너지가 소비되어 원가 면에서 불리하다.
반응 시간은, 교반 또는 정치 (靜置) 하의 각각의 상황에 따라 가열 시간은 상이하지만, 바람직하게는 4 ∼ 24 시간이다. 4 시간 미만에서는 수산화알루미늄이 미반응이 될 우려가 있다. 한편, 24 시간을 초과하여 반응시키면 생산성이 저하되어, 원가 면에서 불리해진다.
알루미나 입자는, 상기 서술한 방법으로 얻어지는 베이마이트 입자를, 예를 들어, 전기로 등으로 450 ∼ 1500 ℃ 의 온도에서 소성함으로써 제조할 수 있다. 이 때, 450 ∼ 900 ℃ 에서는 γ-알루미나형의 결정 구조, 900 ∼ 1100 ℃ 에서는 δ-알루미나형의 결정 구조, 1100 ∼ 1200 ℃ 에서는 θ-알루미나형의 결정 구조, 1200 ∼ 1500 ℃ 에서는 α-알루미나형의 결정 구조가 주로 얻어진다.
베이마이트 입자를 소성하여 얻어지는 알루미나 입자는, 소성 전의 베이마이트 입자의 형상을 유지하고 있고, 이것은 알루미나의 종류와 상관없다. 따라서, 베이마이트 입자로서 편평상의 것을 사용함으로써, 편평상의 알루미나 입자를 얻을 수 있다.
소성 시간은, 바람직하게는 1 ∼ 4 시간, 더욱 바람직하게는 1.5 ∼ 3.5 시간이다. 1 시간 미만에서는 소성이 불충분해져 알루미나 입자를 얻는 것이 곤란하다. 또, 4 시간 이내에서 알루미나화가 거의 완료되므로 4 시간을 초과하는 소성은 경제적이지 않다.
알루미나 입자의 제조 방법으로는, 상기 방법을 바람직한 것으로서 들 수 있지만, 반드시 상기한 방법에 한정되는 것은 아니고, 소정의 결정 구조나 형상이 얻어지는 것이면 공지된 제조 방법을 적절히 채용할 수 있다.
이상, 본 발명의 유리 세라믹스체 (10) 에 대해 설명하였지만, 상기 서술한 바와 같이, 세라믹스 입자로는, 반드시 그 모두가 편평 필러일 필요는 없고, 필요에 따라, 또한 본 발명의 목적에 반하지 않는 한도에 있어서, 부정형의 필러를 함유시킬 수 있다.
유리 세라믹스체 (10) 의 평균 굽힘 강도는, 180 ㎫ 이상인 것이 바람직하고, 200 ㎫ 이상인 것이 보다 바람직하다.
유리 세라믹스체 (10) 는, 두께 300 ㎛ 의 평판상으로 하였을 때의, 파장 460 ㎚ 에서의 반사율이 83 ％ 이상인 것이 바람직하고, 90 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 예를 들어, 유리 세라믹스체 (10) 에 ZrO2 필러를 함유시킨 경우, 보다 높은 반사율을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
다음으로, 유리 세라믹스체 (10) 를 적용한 발광 소자 탑재용 기판, 및 발광 장치에 대해 설명한다.
도 3 은, 본 발명의 유리 세라믹스체 (10) 를 적용한 발광 장치 (20) 를 나타내는 단면도이다.
발광 장치 (20) 는, 적어도 일부가 유리 세라믹스체 (10) 로 이루어지는 발광 소자 탑재용 기판 (21) 을 갖는다. 기판 (21) 에는, 예를 들어 2 개의 발광 소자 (22) 가 탑재되고, 본딩 와이어 (23) 에 의해 전기적으로 직렬로 접속됨과 함께, 이들 발광 소자 (22) 와 본딩 와이어 (23) 를 덮도록 봉지 (封止) 층 (24) 이 형성되어 발광 장치 (20) 로 된다.
기판 (21) 은, 예를 들어, 대략 평판상의 기판 본체 (211) 와, 이 기판 본체 (211) 의 발광 소자 (22) 의 탑재면이 되는 표면에 형성되는 프레임체 (212) 로 구성된다. 기판 본체 (211) 의 탑재면에는 1 쌍의 소자 접속 단자 (213) 가 형성되고, 이면에는 외부 회로와 전기적으로 접속되는 1 쌍의 외부 접속 단자 (214) 가 형성된다. 기판 본체 (211) 의 내부에는, 이들 소자 접속 단자 (213) 와 외부 접속 단자 (214) 를 전기적으로 접속시키는 1 쌍의 관통 도체 (215) 가 형성되어 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 대략 평판상이란, 육안 레벨로 평판으로 시인할 수 있는 것을 말한다.
이와 같은 기판 (21) 에 대해서는, 예를 들어, 소자 접속 단자 (213), 외부 접속 단자 (214), 및 관통 도체 (215) 등의 도체 부분을 제외한 부분이, 본 발명의 유리 세라믹스체 (10) 로 된다. 또한, 유리 세라믹스체 (10) 로 되는 부분은, 도체 부분 이외의 적어도 일부이면 되고, 예를 들어, 기판 본체 (211) 에 있어서의 도체 부분 이외여도 된다.
또, 이와 같은 기판 (21) 에 대해서는, 편평 필러 (12) 는, 통상, 그 두께 방향이 기판 (21) 의 두께 방향과 일치하도록, 바꿔 말하면, 편평 필러의 편평면이 기판 (21) 의 탑재면 및 이면과 대략 평행해지도록 분산된다.
다음으로, 발광 소자 탑재용 기판 (20) 의 제조 방법에 대해 설명한다.
먼저, 유리 분말과 편평 필러를 적어도 함유하는 유리 세라믹스 조성물에, 바인더와, 필요에 따라 가소제, 용제, 레벨링제, 분산제 등을 첨가하여 슬러리를 조제한다. 이것을 닥터 블레이드법 등에 의해 시트상으로 성형하고, 건조시킴으로써, 그린 시트를 제조한다.
유리 분말은, 상기한 바와 같은 유리 성분을 함유하는 유리를 용융법에 의해 제조하고, 건식 분쇄법이나 습식 분쇄법에 의해 분쇄하여 얻어진다. 습식 분쇄법의 경우, 용매로서 물을 사용하는 것이 바람직하다. 분쇄는, 예를 들어 롤 밀, 볼 밀, 제트 밀 등의 분쇄기를 사용할 수 있다.
유리 분말의 입경은, 50 ％ 입경 (D50) 으로 0.5 ∼ 3 ㎛ 가 바람직하다. 유리 분말의 50 ％ 입경이 0.5 ㎛ 미만인 경우, 유리 분말이 응집되기 쉬워, 취급이 곤란해질 뿐만 아니라, 균일하게 분산시키는 것이 곤란해진다. 한편, 유리 분말의 50 ％ 입경이 3 ㎛ 를 초과하는 경우에는, 유리 연화 온도의 상승이나 소결 부족이 발생할 우려가 있다. 입경은, 예를 들어 분쇄 후에 필요에 따라 분급에 의해 조정할 수 있다. 또한, 본 명세서 중에서 나타내어지는 분말의 입경은, 레이저 회절·산란법에 의한 입자경 측정 장치 (닛키소사 제조, 상품명 : MT3100II) 에 의해 얻어지는 것이다.
한편, 편평 필러로는, 도 2 에서 나타내는 바와 같은 단면에 있어서, 편평 필러 (12) 의 장경이 0.5 ∼ 20 ㎛, 또한 단경이 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 이다.
이와 같은 유리 분말과 편평 필러로 이루어지는 유리 세라믹스 조성물에, 바인더를 배합하고, 필요에 따라 용제 (유기 용제), 가소제 등을 첨가함으로써, 슬러리가 얻어진다.
편평 필러의 배합 비율로는, 유리 분말과 편평 필러의 합계량에 대해, 편평 필러를 35 ∼ 60 질량％, 보다 바람직하게는 40 ∼ 58 질량％ 로 하는 것이 바람직하다.
바인더로는, 예를 들어 폴리비닐부티랄, 아크릴 수지 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 가소제로는, 예를 들어 프탈산디부틸, 프탈산디옥틸, 프탈산부틸벤질 등을 사용할 수 있다. 또, 용제로는, 톨루엔, 자일렌, 부탄올 등의 방향족계 또는 알코올계의 유기 용제를 사용할 수 있다. 방향족계 용제와 알코올계 용제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 분산제나 레벨링제를 병용할 수도 있다.
슬러리의 조성은, 예를 들어, 고형분 (유리 분말 ＋ 알루미나 편평 필러) 을 54.1 질량％, 유기 용제 (톨루엔과 자일렌과 이소프로필알코올(2-프로판올) 및 2-부탄올의 혼합 용제) 를 36.5 질량％, 분산제를 0.8 질량％, 가소제를 3.2 질량％, 바인더인 수지를 5.4 질량％ 로 한다.
슬러리의 조제에서는, 유기 용제에 필요에 따라 레벨링제와 분산제를 혼합한 혼합 용제에, 유리 분말과 알루미나 분말을 적어도 첨가하고, ZrO2 를 미디어로 한 볼 밀로 교반한다. 그곳에, 바인더인 수지를 유기 용제에 용해시킨 비이클을 첨가하고, 프로펠러가 부착된 교반봉으로 교반한 후, 메시 필터를 사용하여 여과한다. 진공화하면서 교반함으로써, 내부에 갇힌 기포를 탈포할 수 있다.
이어서, 얻어진 슬러리를, 이형제가 도포된 PET 필름 상에, 예를 들어 닥터 블레이드를 사용하여 도포하여 시트상으로 성형하고, 건조시킴으로써, 그린 시트를 제조한다. 편평 필러는, 이 그린 시트의 성형에 의해, 개개의 단경이 대략 동일 방향이 되도록 배향시킬 수 있다.
즉, 닥터 블레이드법에 의한 도포시에, 유리 분말과 편평 필러 등을 함유하는 슬러리는, 닥터 블레이드 장치의 블레이드부의 선단과 필름의 표면에 의해 형성되는 간극을 통과하는 점에서, 슬러리의 흐름 (유선) 이 필름의 반송 방향을 따르게 된다. 이 때, 슬러리 중에 분산된 편평 필러도 슬러리의 흐름을 따르도록 상기 간극을 통과한다. 그 때문에, 그린 시트 내에 있어서의 편평 필러는, 편평면의 방향이 시트의 면 방향과 평행해지도록 배향된다.
그린 시트에는, 미소성 (未燒成) 소자 접속 단자 (213), 미소성 외부 접속 단자 (214), 미소성 관통 도체 (215) 등의 미소성 도체를 형성한다. 미소성 도체의 형성 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 스크린 인쇄법에 의해 도체 페이스트를 도포한다. 도체 페이스트로는, 예를 들어 구리, 은, 금, 알루미늄 등 중 어느 것을 주성분으로 하는 금속 분말에, 에틸셀룰로오스 등의 비이클, 필요에 따라 용제 등을 첨가하여 페이스트상으로 한 것을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 은 분말이나 구리 분말이 바람직하다.
이어서, 상기한 바와 같은 그린 시트를 위치 맞춤하면서 복수 장 중첩한 후, 열압착에 의해 일체화한다. 그 후, 바인더 등을 분해·제거하기 위한 탈지를 실시한 후, 소성을 실시하여 유리 세라믹스 조성물을 소결시켜, 기판 (21) 을 얻는다.
탈지는, 예를 들어 500 ∼ 600 ℃ 의 온도에서 1 ∼ 10 시간 유지하여 실시한다. 탈지 온도가 500 ℃ 미만 또는 탈지 시간이 1 시간 미만인 경우에는, 바인더 등을 충분히 분해·제거하지 못할 우려가 있다. 탈지 온도를 600 ℃ 정도로 하고, 탈지 시간을 10 시간 정도로 하면, 충분히 바인더 등을 제거할 수 있지만, 이 시간을 초과하면 오히려 생산성 등이 저하될 우려가 있다.
소성은, 예를 들어 850 ∼ 900 ℃ 의 온도에서 20 ∼ 60 분 유지하여 실시하고, 특히 860 ∼ 880 ℃ 의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 소성 온도가 850 ℃ 미만이거나, 또는 소성 시간이 20 분 미만인 경우에는, 치밀한 소결체가 얻어지지 않을 우려가 있다. 소성 온도를 900 ℃ 정도로 하고, 소성 시간을 60 분 정도로 하면, 충분히 치밀한 것이 얻어지고, 이것을 초과하면 오히려 생산성 등이 저하될 우려가 있다. 또, 은을 주성분으로 하는 금속 분말을 함유하는 도체 페이스트를 사용한 경우, 소성 온도가 900 ℃ 를 초과하면, 지나치게 연화되기 때문에 소정의 형상을 유지하지 못하게 될 우려가 있다.
상기한 편평 필러가 그린 시트의 면 방향과 평행하게 배향된 상태에서 소성하면, 편평 필러의 배향은 그대로이고 유리만이 용융된다. 이 때, 용융된 유리가 편평 필러 사이의 간극을 메우는데, 면 방향으로 평행하게 배향된 편평 필러는 면 방향의 움직임이 구속되어 있으므로, 편평 필러 간의 면 방향의 간극 (치수) 은 유지되고, 두께 방향의 간극 치수만이 감소한다. 그 때문에, 그린 시트의 소성시에 두께 방향으로만 수축이 발생하고, 면 방향의 수축은 억제된다. 이와 같이, 외부로부터의 압력을 가하지 않아도 면 방향의 소성 수축률이 저감되므로, 치수 정밀도가 높은 유리 세라믹체가 얻어진다.
이와 같은 제조 방법에 의하면, 편평도가 높은 편평 필러를 사용함과 함께, 개개의 두께 방향을 대략 동일 방향으로 하여 소성함으로써, 기판을 두께 방향으로 투과하여 상방 이외로 누설되는 (즉, 출사되는) 광을 저감시켜 반사율을 높게 할 수 있고, 또, 그 편평 방향의 소성 수축을 억제할 수 있다.
또, 이와 같은 편평 필러를, 유리 매트릭스에 소정의 함유량이 되도록 배합함으로써, 소결성의 저하를 억제할 수 있고, 강도 저하나 기판에서의 공공의 생성을 억제할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 참조하여 구체적으로 설명한다.
(실시예 ; 예 1 ∼ 19, 비교예 ; 예 20 ∼ 21)
표 2 에 나타내는 비율의 유리가 되도록 각 유리 원료를 배합, 혼합하여 원료 혼합물로 하고, 이 원료 혼합물을 백금 도가니에 넣고 1200 ∼ 1500 ℃ 에서 60 분간 용융 후, 용융물을 흘려내어 냉각시켰다. 그리고, 냉각물을 알루미나제 볼 밀에 의해 물을 용매로 하여 10 ∼ 60 시간 분쇄하고, 분급하여 각 조성의 유리 분말 G1 ∼ G13 을 얻었다.
별도로, 수산화알루미늄으로부터 수열 합성에 의해 편평상의 베이마이트 분말을 제조하고, 이 베이마이트 분말을 소성하여 편평 알루미나 필러를 얻었다. 즉, 먼저 수산화알루미늄, pH 조정제로서의 수산화나트륨 또는 탄산칼슘, 및 물을 오토클레이브 중에 충전하였다. 여기서, pH 는 8 이상으로 조정하고, 물의 배합비는 질량비로 수산화알루미늄의 양의 5 배 이상으로 하였다. 그리고, 150 ∼ 200 ℃, 자연 가압하에서 2 ∼ 10 시간 반응시켰다. 그 후, 수세 여과 세정하여, 편평상의 베이마이트 입자를 얻었다.
그 후, 베이마이트 분말을 800 ∼ 1300 ℃ 에서 소성하여, 장경의 최대 길이의 평균인 평균 최대 길이가 2 ∼ 3.5 ㎛, 단경의 평균치인 평균 길이가 0.08 ∼ 0.2 ㎛, 평균 단면 입자 애스펙트비 (평균 최대 길이/평균 길이) 가 25 ∼ 50 인 편평 알루미나 필러를 얻었다.
또한, 평균 애스펙트비 등의 조정은 편평상의 베이마이트 분말 제조시의 평균 애스펙트비 등의 조정에 의해 실시하였다.
이어서, 표 3 ∼ 5 에 나타내는 바와 같이, 유리 분말과, 세라믹 분말로서의, 편평 알루미나 필러, 편평 마이카 필러, 부정형 알루미나 필러, 또는 부정형 지르코니아 필러를 소정의 비율로 배합하고, 혼합하였다. 표 3 ∼ 5 에 있어서는, 유리 분말과 세라믹 분말의 혼합 비율로서, 세라믹 분말의 비율이 질량％ 로 표시되어 있다. 따라서, 각 예에 있어서의 유리 분말의 비율은, 100 질량％ 에서 세라믹 분말의 질량％ 를 뺀 값이 된다.
부정형 알루미나 필러로는, 50 ％ 입경 (D50) 이 2 ㎛, 비표면적이 4.5 ㎡/g 인 알루미나 분말 (쇼와 전공사 제조, 상품명 : AL-45H) 을 사용하고, 부정형 지르코니아 필러로는, 50 ％ 입경 (D50) 이 0.5 ㎛, 비표면적이 8.0 ㎡/g 인 지르코니아 (ZrO2) 분말 (다이이치 희원소 화학사 제조, 상품명 : HST-3F) 을 사용하였다.
편평 마이카 필러로는, 50 ％ 입경 (D50) 이 6.0 ㎛ 인 마이카 분말 (토피 공업 제조, 상품명 : PDM-5B) 을 사용하였다.
이 혼합 분말 (유리 세라믹스 조성물) 50 g 에, 유기 용제 (톨루엔, 자일렌, 2-프로판올, 2-부탄올을 질량비 4 : 2 : 2 : 1 로 혼합한 것) 15 g, 가소제 (프탈산디-2-에틸헥실) 2.5 g, 바인더로서의 폴리비닐부티랄 (덴카사 제조, 상품명 : PVK＃3000K) 5 g, 및 분산제 (빅케미사 제조, 상품명 : BYK180) 0.5 g 을 각각 배합하고, 혼합하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 PET 필름 상에 닥터 블레이드법에 의해 도포하여 건조시킨 후 절단하여, 두께가 0.2 ㎜ 이고 가로 세로 40 ㎜ (세로 40 ㎜ × 가로 40 ㎜) 인 그린 시트를 제조하였다.
다음으로, 이 그린 시트 6 장을 중첩하고, 80 ℃ 에서 10 ㎫ 의 압력을 가하여 일체화하였다. 그 후, 소성로에 550 ℃ 에서 5 시간 유지함으로써 바인더 수지를 분해·제거한 후, 870 ℃ 에서 1 시간 유지하여 소성을 실시하였다. 이렇게 하여, 두께 500 ㎛ 의 유리 세라믹스체를 얻었다. 이 유리 세라믹스체에 대해, 이하에 나타내는 바와 같이 강도, 흡수율 등을 측정하였다. 또한, 이 유리 세라믹스체에 대해, X 선 회절에 의해 유리의 결정화도를 조사한 결과, 모두 결정화되어 있지 않음이 확인되었다.
(평균 굽힘 강도)
상기한 유리 세라믹스체에 대해, JIS C 2141 에 준거하는 3 점 굽힘 강도 시험을 실시하였다. 즉, 유리 세라믹스체의 1 변을 2 점에서 지지하고, 이것과 대향하는 변에 있어서의 상기 2 점의 중간 위치에 서서히 가중을 가하여, 유리 세라믹스체에 절단이 발생하였을 때의 하중을 측정하고, 이것에 기초하여 3 점 굽힘 강도 (㎫) 를 산출하였다. 당해 굽힘 강도를 30 점 측정하여 평균치 (평균 굽힘 강도) 를 구하였다. 결과를 표 3 ∼ 5 에 나타낸다.
(흡수율)
상기한 유리 세라믹스체에 대해, JIS R 2205 에 준거하는 흡수율 측정을 실시하였다. 즉, 유리 세라믹스체의 건조 질량, 진공법에 의한 수면 포화 기판의 질량을 측정하고, 이들에 기초하여 흡수율을 산출하였다. 결과를 표 3 ∼ 5 에 나타낸다. 또한, 흡수율의 값이 낮을수록, 개기공 (開氣孔) 이 적다.
별도로, 반사율을 측정하기 위한 반사율 측정용의 유리 세라믹스체 (이하, 반사율 측정용 기판이라고 한다) 를 제작하였다. 즉, 상기한 유리 세라믹스체의 제작에 사용한 것과 동일한 그린 시트를 중첩하여, 일체화한 후, 소성 후의 막 두께가 300 ㎛ 가 되는 것으로 하였다. 그 후, 상기한 유리 세라믹스체와 동일한 조건에서 바인더 수지의 분해·제거, 및 소성을 실시하여, 반사율 측정용 기판을 얻었다.
(반사율)
이 반사율 측정용 기판에 대해 표면의 반사율을 측정하였다. 반사율의 측정에는, 오션 옵틱스사의 분광기 USB2000 과 소형 적분구 ISP-RF 를 사용하여, 460 ㎚ 의 반사율 (단위 : ％) 로서 산출하였다. 결과를 표 3 ∼ 5 에 나타낸다.
(입자 형상)
상기한 유리 세라믹스체를 두께 방향, 또한 닥터 블레이드의 성형 방향과 대략 평행한 방향으로 절단하고, 그 단면을 경면 연마하였다. 주사형 현미경 (SEM), 화상 해석 장치를 사용하여, 단면 100 μ㎡ 에 있어서의 개개의 입자의 장경 및 단경을 측정하고, 그것들을 평균하여 입자의 장경의 평균 길이, 단경의 평균 길이를 구하였다. 또, 동일 단면에 있어서의 입자의 면적을 측정하여, 단위 면적당 입자의 면적 비율을 구하였다. 결과를 표 3 ∼ 5 에 나타낸다.
또한, 편평 알루미나 필러 및 편평 마이카 필러의 면적비는, 상기 단면 100 μ㎡ 에 있어서, 장경 (편평 방향의 길이) 이 0.5 ∼ 20 ㎛, 단경 (두께 방향의 길이) 이 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 입자의 면적을 측정하여 산출한 것이다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
표 3 ∼ 5 로부터 분명한 바와 같이, 유리 세라믹스체의 소정의 단면에 있어서, 장경이 0.5 ∼ 20 ㎛, 단경이 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러의 단위 면적에서의 점유 면적이 30 ∼ 48 ％ 인 예 1 ∼ 19 의 기판에 대해서는, 83 ％ 이상으로 높은 반사율이 얻어짐과 함께, 180 ㎫ 이상으로 높은 평균 굽힘 강도를 얻을 수 있었다. 또, 예 1 ∼ 19 의 기판에 대해서는, 흡수율이 1.5 ％ 이하로, 기판의 공공 생성이 억제되어 있었다.
한편, 이와 같은 편평상 세라믹스 입자를, 소정의 단면에 있어서, 그 단위 면적에서의 점유 면적이 48 ％ 를 초과하여 함유하는 예 20, 21 의 기판에서는, 흡수율이 3.1 ％ 이상으로 높게 되어 있어, 기판에 공공이 생성되어 있음이 인정되었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 두께 방향의 단면에 있어서, 소정 형상의 편평 필러를, 소정 범위의 양으로 함유시킴으로써, 표면 및 내부에 있어서의 공공 생성이 억제되어 강도의 저하가 억제되고, 또, 내부에 공공이 적어, 고반사율의 유리 세라믹스체를 제공하는 것이 가능해진다.
또, 이와 같은 유리 세라믹스체를 적용함으로써, 충분한 발광 휘도를 얻을 수 있고, 또 발광 소자 탑재시에 있어서의 결락이나, 분할시에 있어서의 파단이 억제되며, 나아가 기판 내로의 도금액의 침입으로 인한 접속 불량 등의 문제 발생이 억제된 발광 소자 탑재용 기판, 또 발광 장치를 제공할 수 있다.
또한, 2011년 8월 8일에 출원된 일본 특허 출원 2011-172889호의 명세서, 특허 청구의 범위, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명의 개시로서 받아들이는 것이다.
10 : 유리 세라믹스체
11 : 유리 매트릭스
12 : 세라믹스 입자
20 : 발광 장치
21 : 발광 소자 탑재용 기판
22 : 발광 소자
23 : 본딩 와이어
24 : 봉지층
211 : 기판 본체
212 : 프레임체
213 : 소자 접속 단자
214 : 외부 접속 단자
215 : 관통 도체

Claims (11)

  1. 유리 매트릭스 중에 편평 필러가 분산된 유리 세라믹스체로서,
    상기 편평 필러는, 개개의 두께 방향이 대략 동일 방향이 되도록 상기 유리 매트릭스 중에 분산되어 있고,
    상기 유리 세라믹스체에 있어서의 상기 편평 필러의 두께 방향을 따른 단면에 있어서, 상기 편평 필러의 편평 방향의 길이가 0.5 ∼ 20 ㎛, 또한 상기 편평 필러의 두께 방향의 길이가 0.02 ∼ 0.25 ㎛ 인 편평 필러의 점유 면적이 당해 단면의 단위 면적당 30 ∼ 48 ％ 인 것을 특징으로 하는 유리 세라믹스체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리 세라믹스체는 상기 유리 매트릭스가 결정화되어 있지 않은, 유리 세라믹스체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 편평 필러의 점유 면적 중, 평균 단면 입자 애스펙트비가 25 이상인 편평 필러의 점유 면적이 30 ∼ 48 ％ 인, 유리 세라믹스체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 편평 필러의 점유 면적 중, 평균 단면 입자 애스펙트비가 25 ∼ 80 인 편평 필러의 점유 면적이 30 ∼ 48 ％ 인, 유리 세라믹스체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 편평 필러는, 알루미나, 마이카, 실리카, 및 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종으로 이루어지는, 유리 세라믹스체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 세라믹스체는 두께 300 ㎛ 의 평판상으로 하였을 때의 파장 460 ㎚ 에서의 반사율이 83 ％ 이상인, 유리 세라믹스체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 세라믹스체의 굽힘 강도가 180 ㎫ 이상인, 유리 세라믹스체.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 매트릭스는 산화물 기준 표시로 CaO 를 15 ∼ 40 ㏖％ 함유하는 SiO2-B2O3 계 유리로 이루어지는, 유리 세라믹스체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 세라믹스체는, ZrO2 입자를 함유하고 있고, 두께 300 ㎛ 의 평판상으로 하였을 때의 파장 460 ㎚ 에서의 반사율이 90 ％ 이상이며, 굽힘 강도가 180 ㎫ 이상인, 유리 세라믹스체.
  10. 발광 소자를 탑재하기 위한 발광 소자 탑재용 기판으로서,
    제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 유리 세라믹스체를 갖는 것을 특징으로 하는 발광 소자 탑재용 기판.
  11. 제 10 항에 기재된 발광 소자 탑재용 기판과,
    상기 발광 소자 탑재용 기판에 탑재된 발광 소자를 갖는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
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