KR20140004079A - 다층 어셈블리 - Google Patents

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KR20140004079A
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ctfe
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세레나 카렐라
마티아 바시
스테파노 모르타라
파올로 토니올로
줄리오 아. 아브슬렘
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솔베이 스페셜티 폴리머스 이태리 에스.피.에이.
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Abstract

제1 조성물[(C1) 조성물]로 만들어진 제1 내부층(L1)[(L1)층], 및 제2 조성물[(C2) 조성물]로 만들어진 제2 외부층(L2)[(L2)층]을 포함하는 다층 어셈블리에 관한 것이며, 상기 (C1) 조성물은 - 에틸렌(E)으로부터 유도된 반복단위와 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 중합체, 및 - 1종 이상의 Ti 화합물을 포함하고; 상기 (C2) 조성물은 TiO2-함유 첨가제를 실질적으로 함유하고 있지 않으며, 에틸렌으로부터 유도된 반복단위와, 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 플루오로단량체로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 반결정성 중합체[(A) 중합체]를 포함하고, 상기 반결정성 중합체의 용융열은 35 J/g 이상이다.

Description

다층 어셈블리{MULTILAYER ASSEMBLY}
본원은 2010년 10월 15일에 출원된 유럽출원 EP 10187732.2 및 2011년 4월 12일에 출원된 EP 11162130.6의 우선권을 주장하며, 이들 출원의 전체 내용을 사실상 본원에 참조로 통합한다.
본 발명은 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌층을 포함한 다층 어셈블리, 보다 구체적으로는 자외선에 노출되는데 적합한 자외선 차단 특성을 가진 다층 어셈블리에 관한 것이다.
뛰어난 투명성, 내후성 및 기계적 물성 덕분에 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 중합체는 보호필름 및 포장용 필름과 코팅을 제조하는데 널리 사용되어 왔다.
상기 필름 또는 코팅을 제조하는데 사용되는 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 중합체 내에는 안료 또는 첨가제, 보다 광범위하게는 티타늄-함유 화합물이 종종 내포되는 일이 생기는데; 예를 들어, TiO2 화합물은 자외선 차단제로서 특히 유용하다고 밝혀짐에 따라, 자외선에 대한 불투과성이 요구되는 경우에 선택되는 재료이다.
현재, Ti 화합물의 광촉매적 활성은 중합체 기질(matrix)의 안정성을 손상시켜, 필름 또는 코팅이 광학 물성, 기계적 물성을 비롯한 적절한 장기간 특성을 잃게 만들 수 있는 것으로 잘 인지되어 있는 현상이다.
이와 같이 비활성층 방식으로 그 표면에 일단 코팅/개질되어 산화티타늄 첨가제가 상기 중합체 기질에 상당히 혼입되지만, 그럼에도 이들 코팅은 촉매작용의 저하 및 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 중합체로부터의 산염화물 생성을 완전히 억제시키는 데 전적으로 효과적이지 않으므로, 일반적으로 필름 및 코팅은 황변 현상을 겪게 되면서, 투명도 및 헤이즈(haze)가 곧 그 영향을 받게 될 뿐만 아니라, 기계적 물성 역시 영향을 받게 된다. 특히 이러한 문제점은 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 중합체 필름이 햇빛과 환경 조건에 장시간 노출되어야 하는 경우, 예컨대 이들 필름이 PV 전지 모듈에서 보호용 전면 필름으로 사용되는 경우에 나타난다.
이와 같이, 현저한 분해현상을 겪지 않으면서 자외선과 가시광선에 대한 노출을 견딜 수 있고, 습윤 조건 및 건조 조건에 내후성을 나타낼 수 있으며, 이로써 광학 물성과 기계적 물성을 비롯한 원래 특성을 유지하는 티타늄 화합물-함유 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 중합체 구조체가 현재 당해 기술분야에서 부족한 실정이다.
Ti 화합물-함유 ECTFE층을 포함하는 다층 구조체의 예들이 알려져 있다.
따라서, 2003년 2월 5일자의 특허문헌 EP 1281730 A(AUSIMONT SPA)에는 ECTFE 수지와 가능하게는 충전재(마이카, 금속 산화물, 유기 안료)를 함유한 제1층; 및 제1층에 오버코팅되고 일반적으로 개질제 공단량체를 함유하여 결정도를 낮추는 다른 ECTFE의 층을 추가로 포함한, 금속 기판용 다층 코팅이 개시되어 있다. 이에 따라 본원의 실시예 3에는 금속 기판에 접착되는, TiO2가 코팅된 3 중량%의 마이카 안료 첨가제를 함유한 ECTFE 중합체를 포함하는 층; 및 상기 층에 오버코팅되는 융점 221℃의, 에틸렌(E)과 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)과 퍼플루오로프로필비닐에테르(PFPVE)의 삼원공중합체를 포함한, 다층 구조체가 개시되어 있으며; 본 출원인은 시험을 수행하여 상기 재료가 낮은 결정도를 가졌음을 확인하였다.
따라서 본 발명은
제1 조성물[(C1) 조성물]로 만들어진 제1 내부층(L1)[(L1)층], 및
제2 조성물[(C2) 조성물]로 만들어진 제2 외부층(L2)[(L2)층]을 포함하는 다층 어셈블리에 관한 것이며,
상기 (C1) 조성물은
- 에틸렌(E)으로부터 유도된 반복단위와 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 중합체, 및
- 1종 이상의 Ti 화합물을 포함하고,
상기 (C2) 조성물은
TiO2-함유 첨가제를 실질적으로 함유하고 있지 않으며,
에틸렌으로부터 유도된 반복단위와, 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 플루오로단량체로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 반결정성 중합체[(A) 중합체]를 포함하고,
상기 반결정성 중합체의 용융열은 35 J/g 이상이다.
본 출원인은 놀랍게도, 위에 상술한 바와 같이, Ti 화합물-함유 ECTFE 중합체 제1층을 고결정성 플루오로중합체로 만들어진 제2층과 적층조립(assemble)시키면, 기후로 인한 제1층의 분해현상이 현저하게 억제된다는 것을 발견하였다.
본 출원인은, 이러한 이론에 의해 구속되지 않고, 고결정성층의 존재 덕분에 주위환경의 수분 및/또는 산소가 상기 층을 통해 Ti 화합물-함유 ECTFE층 내부로 투과 및 침투되는 현상이 상당히 감소되는 것이라 생각한다. 이렇게 투과 및 침투된 물 및/또는 산소는 자외선 노출시 라디칼을 형성하여, ECTFE 중합체 기질, 특히 C-Cl 결합을 공격하는 주요 원인이다.
(A) 중합체의 용융열은 ASTM D 3418에 따라 10 ℃/분의 가열속도로 시차 주사 열량분석법(DSC)에 의해 측정된다.
(A) 중합체의 용융열은 35 J/g 이상, 바람직하게는 37 J/g 이상, 더 바람직하게는 40 J/g 이상이다.
용융열의 상한치가 대단히 중요한 것은 아니지만, (A) 중합체는 일반적으로 55 J/g 이하, 바람직하게는 53 J/g 이하, 더 바람직하게는 50 J/g 이하의 용융열을 가지는 것으로 이해된다.
당해 기술분야에서는 50/50 몰/몰 ECTFE 또는 ETFE 공중합체가 결정도, 즉 융점 및 용융열 모두에서 최대값을 나타낸다는 것이 잘 알려져 있다. 따라서 용융열이 35 J/g 이상이어야 한다는 요구조건은 ECTFE 공중합체와 ETFE 공중합체 모두의 조성 범위를 약 50/50 몰비로 하거나, 또는 이러한 50/50 몰비에 대해 에틸렌의 양을 아주 약간 증가시키거나 아주 약간 감소시킴으로써 충족될 수 있다.
본 발명에 의한 (C2) 조성물의 (A) 중합체는 전형적으로
(a) 45 내지 55 몰%, 바람직하게는 47 내지 53 몰%의 에틸렌(E);
(b) 55 내지 45 몰%, 바람직하게는 53 내지 47 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 또는 이들의 혼합물; 및
(c) 단량체(a) 및 (b)의 총량을 기준으로, 0 내지 5 몰%, 바람직하게는 0 내지 2.5 몰%의 1종 이상의 불소화 및/또는 수소화 공단량체(들)
를 포함한다.
바람직하게, (c) 단량체는 위에 정의한 바와 같은 아크릴 단량체 군에서 선택된 수소화 공단량체이다. 더 바람직하게, 수소화 공단량체는 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트 및 (하이드록시)에틸헥실아크릴레이트와 같은 하이드록시알킬아크릴레이트 공단량체 군에서 선택된다.
하지만, 위에 상술한 바와 같이 (c) 공단량체가 함유되어 있지 않은 (A) 중합체가 바람직하다.
(A) 중합체 중에서, ECTFE 공중합체, 즉, 에틸렌과 CTFE(그리고 선택적으로, 위에 상술한 바와 같은 제3 단량체)의 공중합체가 바람직하다.
본 발명의 조성물에 적합한 ECTFE 중합체의 융점은 전형적으로 220℃ 초과, 바람직하게는 225℃ 초과, 심지어는 230℃ 초과, 바람직하게는 235℃를 초과한다. 융점은 ASTM D 3418에 따라 10 ℃/분의 가열속도에서 시차 주사 열량분석법(DSC)으로 구한다.
본 발명에 의한 어셈블리의 (C2) 조성물에서 특히 양호한 결과를 제공하는 것으로 밝혀진 ECTFE 중합체는
(a) 48 내지 52 몰%의 에틸렌(E);
(b) 52 내지 48 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)
로부터 유도된 반복단위로 필수적으로 구성되는 중합체이다.
위에 언급한 것과 상이한 반복단위를 초래하는 말단 사슬, 결함 또는 소량의 단량체 불순물이, 재료의 특성에 영향을 미치지 않으면서, 상기 바람직한 ECTFE에 또한 포함될 수 있다.
230℃에서 2.16Kg 하에 ASTM 3275-81의 과정에 따라 측정된 ECTFE 중합체의 용융유량은 일반적으로 0.01 내지 75 g/10분, 바람직하게는 0.1 내지 50 g/10분, 더 바람직하게는 0.5 내지 30 g/10분 범위이다.
(C2) 조성물에는 TiO2-함유 첨가제가 실질적으로 함유되어 있지 않으며; 이 표현은 자외선-촉매 분해 현상을 일으키기에 유효한 양의 TiO2-함유 첨가제가 존재하지 않는다는 것을 의미하고자 한다. 이는 (A) 중합체의 중량에 대해 TiO2-함유 첨가제의 양이 통상 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.05 중량% 미만, 더 바람직하게는 0.01 중량% 미만에 해당된다.
(C2) 조성물은 (A) 중합체 외에 가능하게는 다른 열가소성 중합체를 포함할 수 있다. 이러한 추가적 열가소성 중합체의 선택에 특별한 제한은 없으며; 플루오로중합체 및 수소화 중합체가 사용가능하다. 일반적으로, 이들 추가적 성분은 (A) 중합체에 대해 소량으로 사용된다.
특정 구현예에 따르면, (C2) 조성물은, 전술한 바와 같이, (A) 중합체; 및 에틸렌으로부터 유도된 반복단위와, 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 플루오로단량체로부터 유도된 반복단위를 포함한 1종 이상의 기타 반결정성 중합체[(B) 중합체]를 혼합물 형태로 포함하며, 상기 반결정성 중합체의 용융열은 35 J/g 미만이다.
본 구현예에 따르면, (C2) 조성물은 일반적으로 (A) 중합체를 주요 성분으로 포함하는 반면에, (L2)층의 차단(barrier) 특성에 해로운 영향을 미치지 않도록 (B) 중합체는 소량으로 포함하는데; 통상 그 양은 (A) 중합체의 중량에 대해 5 내지 25 중량% 범위이다.
그러나 (A) 중합체가 (C2) 조성물의 유일한 중합체 성분인 경우가 바람직한 구현예이다.
선택적으로 (C2) 조성물은 충전재, 전기전도성 입자, 윤활제, 열안정화제, 대전방지제, 증량제, 보강제, 유기 및/또는 무기 안료, 제산제(acid scavenger)(이를테면, MgO), 난연제, 연기저감제 등을 더 포함할 수 있다.
충전재의 비제한적 예로, 마이카, 알루미나, 탈크, 카본블랙, 유리섬유, 탄소섬유, 섬유 또는 분말 형태의 그래파이트, 탄산염(이를테면, 탄산칼슘)을 언급할 수 있다.
(L2)층이 투명한 것이 일반적으로 바람직하다. 다시 말해, (L2)층이 약 50μm의 두께를 가진 것으로 결정된 경우, 대기 중에서 ASTM D1003 표준에 따라 측정하였을 때 상기 층이 지닌 전체 투과율이 80% 초과, 바람직하게는 85% 초과, 훨씬 더 바람직하게는 92%를 초과하도록 한다.
(L2)층의 전체 투과율은 ASTM D1003에 따라 대기 중, 수중 모두에서 결정될 수 있다는 것이 알려져 있다. 후자의 경우에는 측정대상 시편을 통상 탈염수가 채워진 석영 바이알에 넣는다.
따라서, 수중에서 측정하는 경우, (L2)의 전체 투과율은 일반적으로 85% 이상, 더 바람직하게는 90% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 94% 이상이다.
이 목적을 위해, (C2) 조성물에는, 유리하게, 100nm 이상의 평균입도를 가진 충전재가 실질적으로 함유되어 있지 않다. 통상, (C2) 조성물에는 위에 상술한 바와 같은 크기와 상관없이 충전재가 전적으로 함유되어 있지 않다.
(L2)층 두께의 상한치에 대한 특별한 제한은 없지만, (L2)층의 두께가 5 μm 이상, 바람직하게는 10 μm 이상, 더 바람직하게는 12.5 μm 이상이라고 이해하면 된다. 두께가 5 μm 미만인 (L2)층은 본 발명의 다층 어셈블리용으로 여전히 적합하지만, 적절한 기계적 내성이 요구될 때에는 사용되지 않는다.
(L2)층의 두께에 대한 특별한 제한은 없되, 단 상기 (L2)층은 목표로 하는 특정 사용 분야에 요구되는 가요성과 투명성을 여전히 제공할 수 있어야 한다.
PV 전지 모듈을 보호하기 위해 다층 어셈블리를 사용하는 경우, 두께가 150 μm 이하, 바람직하게는 100 μm 이하, 훨씬 더 바람직하게는 50 μm인 (L2)층이 유리하게 사용된다.
본 발명에 의한 다층 어셈블리의 (L1)층은
- 에틸렌(E)로부터 유도된 반복단위와 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)으로부터 유도된 반복단위를 포함한 1종 이상의 중합체, 및
- 1종 이상의 Ti 화합물
을 포함하는 (C1) 조성물로 만들어진다.
(C1) 조성물의 ECTFE 중합체는 통상
(a) 10 내지 90 몰%, 바람직하게는 30 내지 70 몰%의 에틸렌(E);
(b) 90 내지 10 몰%, 바람직하게는 70 내지 30 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE); 및
(c) 단량체(a) 및 (b)의 총량을 기준으로, 0 내지 30 몰%, 바람직하게는 0.1 내지 15 몰%의 1종 이상의 불소화 및/또는 수소화 공단량체(들)
를 포함한다.
가령, 불소화 공단량체의 비제한적 예로는, 퍼플루오로알킬비닐에테르, 퍼플루오로알킬에틸렌(이를테면, 퍼플루오로부틸에틸렌), 퍼플루오로디옥솔, 비닐리덴플루오라이드가 있다. 이들 중, 바람직한 공단량체는 화학식 CF2=CFO-C3F7의 퍼플루오로프로필비닐에테르이다.
수소화 공단량체의 비제한적 예로는, 일반 화학식: CH2=CH-(CH2)nR1 (화학식에서, R1 = OR2 또는 -(O)tCO(O)pR2 여기서 t 및 p는 0 또는 1인 정수이고; R2는 H이거나, 또는 1개 내지 20개의 탄소원자와, 선택적으로 헤테로원자(바람직하게는 0 또는 N) 및/또는 염소원자를 함유하는 수소화된 선형 또는 분지형 알킬 또는 사이클로알킬 라디칼이고, R2는 선택적으로 하나 이상의 관능기를 함유하되 이때 관능기는 바람직하게 OH, COOH, 에폭사이드, 에스테르 및 에테르 중에서 선택되며, R2는 선택적으로 이중결합을 함유할 수 있고; n은 0 내지 10 범위 내의 정수임)을 가진 수소화 공단량체이다. 바람직하게, R2는 탄소수 1 내지 10의, 하이드록실 관능기를 함유하는 알킬 라디칼이고; n은 0 내지 5 범위 내의 정수이다.
바람직한 수소화 공단량체는 다음과 같은 부류 중에서 선택된다:
- 일반 화학식: CH2=CH-CO-O-R2(화학식에서, R2는 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 아크릴산, 하이드록시알킬아크릴레이트(이를테면, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트, (하이드록시)에틸헥실아크릴레이트) 중에서 선택됨)을 갖는 아크릴 단량체
- 일반 화학식: CH2=CH-O-R2(화학식에서, R2는 프로필비닐에테르, 사이클로헥실비닐에테르, 비닐-4-하이드록시부틸에테르 중에서 선택됨)을 갖는 비닐에테르 단량체;
- 일반 화학식: CH2=CH-O-CO-R2(화학식에서, R2는 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐-2-에틸헥사노에이트 중에서 선택됨)을 갖는 카르복실산의 비닐 단량체;
- 일반 화학식: CH2=CH-(CH2)n-COOH(화학식에서, n은 위에 언급한 의미를 가짐)을 갖는 불포화 카복실산 단량체, 예를 들면 비닐아세트산.
(C1) 조성물의 ECTFE 중합체는 ASTM D 3418에 따라 10 ℃/분의 가열속도에서 시차 주사 열량분석법(DSC)으로 구했을 때 35 J/g보다 높거나, 같거나, 낮은 용융열을 가질 수 있다. 즉, (C1) 조성물의 ECTFE 중합체의 결정성 부분이 특별히 중요한 것은 아니다.
그럼에도, ECTFE 중합체 내에서의 나노크기 충전재의 분산 능력을 최대화하고자 한다면, 결정도가 낮은, 다른 말로 하면, 용융열이 35 J/g 미만, 바람직하게는 30 J/g 미만, 더 바람직하게는 25 J/g 미만인 ECTFE 중합체가 바람직하다.
사실 (C1) 조성물에 바람직한 ECTFE 중합체는 에틸렌으로부터 유도된 반복단위를 50 몰% 미만, 바람직하게는 48 몰% 미만, 더 바람직하게는 45 몰% 미만의 양으로 포함하는 중합체인 것으로 이해하면 되는데, 그 이유는 플루오로단량체 성분으로 인해 향상된 특성을 얻을 수 있기 때문이다.
따라서 (C1) 조성물은 하기를 함유하는 ECTFE 중합체를 포함한다:
(a) 30 내지 48 몰%, 바람직하게는 35 내지 45 몰%의 에틸렌(E);
(b) 52 내지 70 몰%, 바람직하게는 55 내지 65 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE); 및
(c) 위에 상술한 바와 같이, 단량체(a) 및 (b)의 총량을 기준으로, 0 내지 5 몰%, 바람직하게는 0 내지 2.5 몰%의 1종 이상의 불소화 및/또는 수소화 공단량체(들).
(C1) 조성물에 특히 양호한 결과를 제공하는 것으로 밝혀진 ECTFE 중합체는
(a) 35 내지 47 몰%의 에틸렌(E);
(b) 53 내지 65 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)
로부터 유도된 반복단위로 필수적으로 구성되는 중합체이다.
위에 언급한 것과 상이한 반복단위를 초래하는 말단 사슬, 결함 또는 소량의 단량체 불순물이, 재료의 특성에 영향을 미치지 않으면서, 상기 바람직한 ECTFE에 또한 포함될 수 있다.
Ti 화합물의 경우, Ti 화합물 첨가제가 보장하도록 요구되는 특정 관능성에 따라 선택된다.
Ti 화합물이 자외선 차단제로 작용하도록 의도된다면, TiO2-함유 무기 화합물이 통상 바람직할 것이다.
본 발명의 제1 구현예에 따르면, Ti 화합물은 TiO2와 가능하게는 1종 이상의 기타 무기 산화물 화합물을 포함하는 무기 자외선 차단제 화합물이다.
본 구현예에 따라 TiO2를 포함하는 바람직한 무기 자외선 차단제 화합물 중에서,
- TiO2로 필수적으로 구성된 코어; 및
- Si, Al, 또는 이들의 혼합물의 1종 이상의 산화물로 필수적으로 구성된 쉘
을 포함하는 입자를 언급할 수 있다.
TiO2의 결정성 형태에 대한 특별한 제한은 없지만, 그로부터 유도되는 광촉매적 활성과 분해 현상을 억제하기 위해서는 아나타제 형태보다 루틸 형태의 TiO2가 바람직한 것으로 일반적으로 알려져 있다.
위에 상술한 바와 같이, 본 구현예의 입자는 코어 및 쉘 재료들과 동일하거나 상이할 수 있는 제3의 재료로 된 하나 이상의 다른 층을 더 포함할 수 있다. 이들 입자는 그 외에도 입자를 완전히 둘러싸거나(예컨대, 캡슐화) 또는 입자를 부분적으로 덮는 추가 코팅을 더 포함할 수 있으며, 이러한 추가 코팅은 분산제, 안정화제, 대전방지제 등과 같은 적합한 코팅 첨가제로 이루어진다. 유기 분산제로 이루어진 코팅이 특히 유용한 것으로 밝혀졌으며, 구체적으로 스테아레이트(에스테르 및 염)를 사용하는 경우에 그러하다.
본 구현예의 입자는 일반적으로 150nm 미만, 바람직하게는 120nm 미만, 더 바람직하게는 100nm 미만의 평균입도를 가진다. (L1)층이 투명성을 갖도록, 평균입도가 150nm 미만인 입자를 선택하도록 보통 권고받는다. 실제로, 가시광선의 파장(전형적으로 약 380nm 내지 약 850nm)보다 현저하게 작은 크기를 가진 입자를 사용한다면, 산란현상을 실질적으로 감소시키게 되어, 가시광선을 통과 및 투과시키면서 이에 따라 투명성을 보장할 수 있다.
TiO2-함유 무기 자외선 차단제 화합물을 함유하는 (C1) 조성물로 만들어진 (L1)층은 PV 전지 모듈을 위한 보호용 전면 시트로 의도된 다층 어셈블리를 제조하는데 특히 적합하다.
본 구현예에 따른 (L1)층의 전체 투과율은, (L2)층이 약 50μm의 두께를 가진 것으로 결정된 경우, 대기 중에서 ASTM D1003 표준에 따라 측정하였을 때 85% 초과, 바람직하게는 90% 초과, 훨씬 더 바람직하게는 92%를 초과하도록 한다.
본 발명의 제2 구현예에 따르면, Ti 화합물은 가능하게는 다른 무기 산화물 화합물과 조합된 TiO2를 포함하는 안료이다.
(C1) 안료 조성물(pigmented composition)에 투명성이 요구되지 않는 사용분야를 위해 선택되지만; 이들 영역에서는 색안정성, 및 기계적 물성의 예컨대 고장 또는 손실을 야기시키는 분해현상을 방지하는 것 또한 여전히 매우 중요하다.
더 일반적으로 말해서, (L1)층의 두께에 대한 특별한 제한은 없지만; (L1)층의 두께가 15μm 이상, 바람직하게는 20μm 이상, 더 바람직하게는 25μm 이상이라고 이해하면 된다. 두께가 15μm 미만인 (L1)층은 본 발명의 다층 어셈블리용으로 여전히 적합하지만, 적절한 기계적 내성이 요구될 때에는 사용되지 않는다.
(L1)층 두께의 상한치에 대한 특별한 제한은 없되, 단 상기 (L1)층은 목표로 하는 특정 사용 분야에 요구되는 가요성과 투명성을 여전히 제공할 수 있어야 한다.
PV 전지 모듈을 보호하기 위해 다층 어셈블리를 사용하는 경우, 두께가 125 μm 이하, 바람직하게는 100 μm 이하, 훨씬 더 바람직하게는 75 μm인 (L1)층이 유리하게 사용된다.
일반적으로 (L1)층과 (L2)층은 추가 접착층 필요 없이 서로 접착되도록 만들어진다. 그렇기는 하지만, (L1)층과 (L2)층 사이에 존재하도록 추가층이 있어도 좋으며, 이는 본 발명의 범주를 벗어나지 않는다.
그러나, (L1)층과 (L2)층이 직접 접합되어 있는 다층 어셈블리가 통상 바람직하다.
다층 어셈블리는 제3 층(L3)을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 층은 (L2)층 반대쪽 (L1)층에 접착된다.
따라서 본 구현예에 의한 다층 어셈블리의 구조형태에서는 위에 상술한 바와 같은 (L1)층이 위에 상술한 바와 같은 (L2)층과, (L2)층과 동일하거나 상이하며 (C3) 조성물로 만들어진 (L3)층 사이에 포함된다.
(L3)층의 선택에 대한 특별한 제한은 없지만, 본 발명의 목적에 특히 적합한 구현예는 (L3)층이 위에 상술한 바와 같이 (C2) 조성물과 동일한 특징을 가진 (C3) 조성물로 만들어진 경우이고; 바람직하게, (L3)층의 (C3) 조성물은 (L2)층의 (C2) 조성물과 동일하다.
(L2)층에 대해 위에 상술한 모든 특징은 본 구현예의 (L3)층에 부여될 수 있다.
본 발명은 또한 위에 상술한 바와 같은 다층 어셈블리의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다층 어셈블리를 제조하기 위해서는 중합체층들을 적층조립시키기 위한 모든 일반적 기법을 이용할 수 있다.
이들 기법의 한 예로 언급할 수 있는 것으로, (C1), (C2) 및 선택적으로 (C3) 조성물을 적어도 이들의 연화점과 같은 온도에서, 전형적으로는 이들의 중합체 성분들의 융점보다 높은 온도에서 사용하는 기법이 있다. 바람직하게, 본 발명에 따른 다층 어셈블리의 제조는 공적층(colaminating)법, 공압출법, 예를 들면 공압출식 적층법, 공압출-블로우 성형법 및 공압출-성형법, 압출-코팅법, 코팅법, 오버사출(overinjection)-성형법 또는 공사출-성형법에 의해 수행된다.
본 발명에 따른 다층 어셈블리의 제조 방법은 공적층법, 공압출법 또는 오버사출-성형법에 의한 특히 바람직한 방식으로 수행된다.
이들 어셈블리 기법 중 하나 또는 기타에 대한 선택은 다층 어셈블리가 의도된 용도는 물론 각 층의 두께에 기반하여 이루어진다.
예를 들어, 파이프, 튜브, 필름, 시트 및 플라크로 사용하기 위해 의도되는 다층 어셈블리는 바람직하게 공압출법에 의해 제조된다.
따라서, 본 발명의 다층 어셈블리를 제조하는 방법은 위에 상술한 바와 같이 (L1)층, (L2)층, 그리고 선택적으로 (L3)층을 공압출함으로써 수행된다.
본 발명에 따른 다층 어셈블리의 두께는 중요하지 않으며, 당연히 상기 어셈블리가 의도되는 용도에 따라 결정된다.
본 발명은 또한 튜브, 파이프, 클래딩, 필름, 시트, 프로파일, 플라크 및 중공체 제조에 있어서 본 발명에 따른 다층 어셈블리의 용도에 관한 것이다.
위에 상술한 바와 같이 투명층을 포함하는 다층 어셈블리가 건축 멤브레인, 캡스톡, 그리고 식품 및 약제의 포장재로서 특히 유용하다.
또한, 그 외에도, 본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 본 발명의 다층 어셈블리가 특히 주목될 것으로 밝혀진 사용 분야는 PV 모듈의 보호 영역이다.
따라서, 상기 모듈을 하나 이상의 위에 정의한 바와 같은 다층 어셈블리로 덮는 조작을 포함하는 PV 모듈 보호 방법 역시 본 발명의 또 다른 양태이다.
이 방법에 따르면, 다층 어셈블리는 PV 전지 모듈의 전면 또는 후면 보호용으로 사용될 수 있으며, 이때 전면은 입사광에 노출되는 쪽이다. 위에 상술한 바와 같이 투명층을 포함하는 다층 어셈블리가 PV 모듈에서의 전면 시트로 특히 유용하다.
또한, 본 발명의 다층 어셈블리는 수분 차단 특성 및 산소 차단 특성이 높은 복합 필름을 위한 보호층으로서 성공적으로 통합되었다. 이러한 접근법을 이용하여, 본 발명의 다층 어셈블리를 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 필름 위에 더 적층조립시키며, 이때 PET 또는 PEN은 바람직하게 고차단성 재료로 된 박막으로 추가 코팅된다. 일반적으로, 고차단성 재료는 바람직하게 산화규소, 산화알루미늄 또는 기타 혼합 산화물 중에서 선택되는 무기 재료이며, 이러한 재료는 예컨대 MOCVD와 같은 기법을 통해 코팅되면, 10 내지 50nm, 바람직하게는 10 내지 20nm의 코팅을 제공할 수 있으면서, 여전히 가시광선에 대한 투명성을 보장한다. 따라서 다층 복합 필름은 에폭시 또는 우레탄 글루 중에서 선택된 접착제 사용을 통해 본 발명의 다층 어셈블리를 PET 또는 PEN 필름 위에 코팅된 고차단성 재료층에 접착시킴으로써 얻어질 수 있다. (L2)층, (L1)층, 선택적으로 (L3)층, 접착층, 고차단층, 및 PET 또는 PEN층 순서로, 외부층에서 내부층까지 포함하는 어셈블리가 본 구현예의 바람직한 구현 형태들이며, 뛰어난 내후성과 투명성과 더불어, 월등한 산소 차단성 및 수증기 차단성[38℃, 90% RH에서 측정하였을 때 둘 다 10-2 g/(m2 x 날짜수(day)) 미만]을 달성할 수 있게 한다. 본 구현예의 어셈블리는 여러 유기/무기 전자소자를 위한 보호층으로 특히 유용하며, 이러한 전자소자로는 PV 전지가 포함되되 이에 한정되지는 않는다.
본 구현예의 어셈블리는 산소 및/또는 수분에 특히 민감한 PV 전지 내 활성층을 보호하는데 특히 적합하다. 본 구현예의 어셈블리로 유리하게 보호되는 이러한 유형의 PV 전지 중에, 구리인듐갈륨 (디)설파이드(CICS), 카드뮴 텔루라이드(CdTe) 및 유기 광활성 화합물에 기초한 활성층을 언급할 수 있다.
여기에 참조로 통합된 모든 특허, 특허출원, 및 공개문헌의 개시물과 본원의 명세서가 상반되어 어떤 용어의 의미를 불명확하게 할 수 있을 정도인 경우, 본 명세서가 우선한다.
도 1은 실시예 1의 다층 어셈블리 ECTFE-1(용융열: 35 J/g 이상)//(ECTFE-2+자외선 차단제)//ECTFE-1에 대한 파장(단위:nm)에 따른 자외선-가시광선 투과율(단위:%)을 Perkin Elmer Lambda 6 분광광도계로 측정한 기록을 나타낸다.
도 2는 QUV-B 조건에 노출되기 전, 상기 조건에 500시간 동안 노출된 후, 그리고 상기 조건에 2000시간 노출된 후의, 위에 상술한 바와 같은 실시예 1의 어셈블리에 대한 파장(단위:nm)에 따른 TT(단위:%)를 나타낸다.
하기 실시예들을 참조로 본 발명을 이제 상세히 설명하기로 하며, 이들 실시예의 목적은 단지 예시적인 것일 뿐 본 발명의 범주를 제한하고자 함이 아니다.
원료
중합체
ECTFE-1은, 융점(Tm2)이 242℃이고 용융열(△H2f)이 42 J/g이며 (275℃/2.16 kg 하에서의) MFI가 18 g/10분이고, 상표명 HALAR®H-500으로 시판 중인 50/50 몰% 에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌(E/CTFE) 공중합체이다.
ECTFE-2는 융점(Tm2)이 180℃이고 용융열(△H2f)이 18 J/g이며 (230℃/2.16 kg 하에서의) MFI가 1.4 g/10분인 41/59 몰% E/CTFE 공중합체이다.
Ti -함유 화합물
TiO2-1은 Al2O3-SiO2 혼합 산화물 쉘이 코팅된 TiO2 코어를 가지며, 스테아르산으로 표면처리된 코어-쉘 타입의 입자로 만들어진 자외선 차단제이다. TiO2-1은 Sachtleben Chemie GmbH에서 HOMBITEC® RM130F 상표로 시판 중이고, 평균입도가 15nm이며, 분말 형태로 존재한다.
중합체 조성물의 제조 및 펠렛화
분말 형태의 ECTFE-2 중합체 및 위에 상술한 바와 같은 자외선 차단제 입자를 3단 패들 혼합기가 구비된 고속 믹서에서 미리 혼합시킴으로써, 언급된 성분들 간에 요구되는 중량비로 함유된 균질한 분말 혼합물을 얻었다. 역시 분말로 존재하는 ECTFE-1에 어떠한 첨가제도 포함시키지 않았다.
그런 후에는 ECTFE-2 및 자외선 차단제 및/또는 ECTFE-1 분말로 이루어진 분말 혼합물을, 6가지의 온도 영역 및 2개의 4mm2 구멍이 있는 다이가 마련된 이축 30-34 압출기(LEISTRITZ)기에서 압출시켜 가공처리하였다. ECTFE-1 및 ECTFE-2에 기초한 조성물 각각에 대한 가공처리 온도 설정값을 표 1 및 표 2에 정리하였다.
ECTFE -1
공급 영역 T1 T2 T3 T4 T5
210 225 240 250 260 270
회전력 49%와 함께, 스크류 속도를 300 rpm으로 설정하여, 처리속도가 약 6 kg/h, 융용물 출구 온도(melt extrudate temperature)가 265℃가 되도록 하였다.
ECTFE -2에 기초한 조성물
공급 영역 T1 T2 T3 T4 T5
180 200 200 210 220 220
회전력 59%와 함께, 스크류 속도를 300 rpm으로 설정하여, 처리속도가 약 6.6 kg/h, 융용물 출구 온도가 219℃가 되도록 하였다.
압출된 스트랜드(strand)들을 수조 내에서 냉각시킨 후, 건조하고, 눈금을 정해, 펠렛화 장치에서 절단하였다.
실시예 1 - 공압출법에 의한 다층 어셈블리의 제조
다층 어셈블리를 제조하기 위해, 2.5" 1단계 압출기(A) 및 2" 위성 공압출기(B)가 구비된 공압출 주조 필름 라인에서 펠렛을 가공처리 하였다. B/A/B(L2/L1/L3) 순서로 층들을 제공할 수 있는 셀렉터 플러그가 구비된 피드블록을 통해 압출기들을 다이에 연결하였다. 이때 다이는 915mm 폭의 자동 게이지 다이였다. 용융 테이프가 다이로부터 빠져 나오는 즉시, 약 100μm 두께의 필름을 얻도록 속도 조절된 3개의 연속 냉각롤 상에서 상기 용융 테이프를 주조하였다. 전체 두께 및 폭에 따른 두께의 변화량은 다이에 새로 장착한 베타선 게이지 제어 시스템을 통해 조절하였다. 100μm 두께의 필름(25/50/25μm를 부분 두께 순서로 함)에 대해 하기와 같은 가공처리 조건을 이용하였다.
A 압출기에는 (L1층을 위해) 위에 상술한 바와 같이 제조된 ECTFE-2 및 자외선 차단제를 포함한 조성물의 펠렛을 공급한 한편, B 압출기에는 (L2층 및 L3층을 위한) ECTFE-1의 펠렛을 공급하였다. 두 압출기 모두 스크린 팩 여과기를 구비하고 있다.
원하는 두께와 비율을 얻기 위해, 압출기 속도와 라인 속도를 다음과 같이 설정하였다:
A 압출기 ⇒ 65 rpm,
B 압출기 ⇒ 70 rpm,
라인 속도 ⇒ 12 m/분,
본 실시예에서 이용한 A 압출기의 온도 프로파일을 표 3에 정리하였다.
영역 온도(℃)
주요 배럴 영역 1 255
주요 배럴 영역 2 260
주요 배럴 영역 3 260
주요 배럴 영역 4 260
주요 배럴 영역 5 260
클램프 260
어댑터 1 260
어댑터 2 260
본 실시예에서 이용한 B 압출기의 온도 프로파일을 표 4에 정리하였다.
영역 온도(℃)
주요 배럴 영역 1 275
주요 배럴 영역 2 280
주요 배럴 영역 3 280
주요 배럴 영역 4 280
주요 배럴 영역 5 280
클램프 280
어댑터 1 280
어댑터 2 280
피드블록, 다이 및 광택용 롤(calendering roll) 온도에 대해 표 5에 더 상세히 나타내었다.
영역 온도(℃)
피드블록 280
다이 영역 1 285
다이 영역 2 285
다이 영역 3 285
다이 영역 4 285
다이 영역 5 285
상부 롤 90
중간 롤 170
하부 롤 170
에지 절단 작업 후 필름의 최종 폭은 약 710mm였다.
다층 어셈블리의 특성분석
가드너 헤이즈 가드 플러스(Gardner Haze Guard Plus) 장비를 사용하여, ASTM D 1003에 따라 실시예 1의 다층 어셈블리의 광학 특성을 분석하였다. 표면 조도 또는 결함과 관련하여 거짓 결과가 나오는 것을 피하기 위해, 시편을 수중에서, 즉 물로 채워진 석영셀에 필름 시료를 침지시켜 분석하였다. 전체 투과율은 94.7%로, 헤이즈값은 4.8로 측정되었으며, 이는 본 발명에 의한 다층 어셈블리가 투명도 및 선명도를 지녔음을 잘 증명하고 있다. 도 1은 실시예 1의 다층 어셈블리 ECTFE-1(용융열: 35 J/g 이상)//(ECTFE-2+자외선 차단제)//ECTFE-1에 대한 파장(단위:nm)에 따른 자외선-가시광선 투과율(단위:%)을 Perkin Elmer Lambda 6 분광광도계로 측정한 기록을 나타낸다.
QUV -B 시험 - 전반적인 과정
QUV-B 시험 방법은 주기적 자외선 내후도 시험 과정이며, 자외선(즉 UV-B 313nm)을 방출하는 여러 형광램프를 마주보는 랙(rack)에 적층 물품을 고정시켰다. 상기 파장은 중합체를 분해/열화시키는 것에 특히 공격적인 것으로 알려져 있으며; 자연 태양광이 풍부하지는 않지만 내후성 및 자외선 내성의 더 신속하게 평가할 수 있게 한다.
시험이 수행되는 동안, 시험 시료에 물을 가하되, 분무시키는 대신에 응축 반응을 통해 가하였다. 주기적 시험을 제어하기 위해, QUV에는 50℃에서의 자외선 조사 및 응축 반응에 이어 70℃ 및 높은 습도 하에서의 8 시간 자외선 조사 조건을 교대로 적용시키는 가변 간격 타이머가 구비되어 있다. 위에 언급한 바와 같은 QUV 시험을 사용하여, 본 발명에 의한 다층 어셈블리의 자외선 노출과 기후 조건에 대한 내성을 모니터링하였고; 전체 투과율 및 헤이즈는 다층 어셈블리를 QUV-B 조건에 다양한 시간 동안 노출시키면서 수중에서 측정한 후, 초기값과 비교하였다.
비교 목적으로, 위에 상술한 바와 같은 ECTFE-2 + 자외선 차단제를 포함한 조성물로 만들어진 단일층 필름은 물론, 다층 어셈블리 ECTFE-2//(ECTFE-2 + 자외선 차단제)//ECTFE-2에 동일한 시험을 수행하였다. 모든 결과를 아래의 표에 정리하였다.
시행 T=0 500시간 QUV-B 1000시간
QUV-B		 2000시간
QUV-B
ECTFE-2 + 자외선 차단제 베어(bare) 필름(비교예)
 TT 94.7 94.2 88.5 미검출
헤이즈 3.4 7.7 19.1 미검출
실시예 1
 TT 94.7 95.2 94.4 94.1
헤이즈 4.8 4.5 5.8 7.2
ECTFE-2//(ECTFE-2 + 자외선 차단제)//ECTFE-2(비교예) TT 94.7 94.5 93.4 92.9
헤이즈 4.6 5.8 8.8 16.9
표 6에 제공된 자료는, 외부층(2)이 부재하는 경우, Ti 화합물-함유 ECTFE 중합체의 필름이 빠르게 열화되어, QUV-B 조건에 노출된 후 500시간 만에 이미 헤이즈값(>10) 및 TT값(<90%)은 받아들일 수 없는 수준이었음을 잘 증명하고 있다.
반면에, 용융열이 35 J/g 이상인 (A) 중합체의 보호층을 포함하면, 상기 내부 필름이 적절히 보호되어, QUV-B 조건에 장시간 노출된 후에도, 헤이즈 및 TT 둘 다 허용될만한 수준에 유지되었다. 다시 말해서, 어셈블리는 투명하고 선명한 상태로 유지되었으며, 흡수 스펙트럼에서 별다른 변화가 전혀 검출되지 않았다. 따라서 도 2에는 QUV-B 조건에 노출되기 전, 상기 조건에 500시간 동안 노출된 후, 그리고 상기 조건에 2000시간 노출된 후의, 위에 상술한 바와 같은 실시예 1의 어셈블리에 대한 파장(단위:nm)에 따른 TT(단위:%)를 나타내었다. 광학적 거동에 있어서 주목할만한 차이가 전혀 포착되지 않았다. 마지막 비교예는 용융열이 35 J/g 이상인 (A) 중합체의 보호층 선택에 있어서의 중요도를 보여 준다. 보호층이 상기 요구조건을 충족시키지 않는 중합체로 만들어진 이러한 경우, 어셈블리의 광학 특성(특히, 헤이즈)은 QUV-B에 노출된 후 2000시간이 지나자 상당히 열화되었다.

Claims (17)

  1. 제1 조성물[(C1) 조성물]로 만들어진 제1 내부층(L1)[(L1)층], 및
    제2 조성물[(C2) 조성물]로 만들어진 제2 외부층(L2)[(L2)층]을 포함하는 다층 어셈블리이며,
    상기 (C1) 조성물은
    - 에틸렌(E)으로부터 유도된 반복단위와 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)으로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 중합체, 및
    - 1종 이상의 Ti 화합물을 포함하고,
    상기 (C2) 조성물은
    TiO2-함유 첨가제를 함유하고 있지 않으며,
    에틸렌으로부터 유도된 반복단위와, 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 플루오로단량체로부터 유도된 반복단위를 포함하는 1종 이상의 반결정성 중합체[(A) 중합체]를 포함하고,
    상기 반결정성 중합체의 용융열은 35 J/g 이상인, 다층 어셈블리.
  2. 제1항에 있어서, (C2) 조성물의 (A) 중합체는
    (a) 45 내지 55 몰%, 바람직하게는 47 내지 53 몰%의 에틸렌(E);
    (b) 55 내지 45 몰%, 바람직하게는 53 내지 47 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌(TFE), 또는 이들의 혼합물; 및
    (c) 단량체(a) 및 (b)의 총량을 기준으로, 0 내지 5 몰%, 바람직하게는 0 내지 2.5 몰%의 1종 이상의 불소화 공단량체 및/또는 수소화 공단량체
    를 포함하는 것인 다층 어셈블리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (C2) 조성물의 (A) 중합체는 220℃ 초과의 융점을 가진 ECTFE 중합체인 다층 어셈블리.
  4. 제3항에 있어서, (C2) 조성물의 (A) 중합체는
    (a) 48 내지 52 몰%의 에틸렌(E); 및
    (b) 52 내지 48 몰%의 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE)
    으로 필수적으로 구성되는 것인 다층 어셈블리.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (C2) 조성물은 (A) 중합체를 유일한 중합체 성분으로 포함하는 것인 다층 어셈블리.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (L2)층의 두께는 5μm 이상, 바람직하게는 10μm 이상, 더 바람직하게는 12.5μm 이상인 다층 어셈블리.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (C1) 조성물의 ECTFE 중합체는
    (a) 10 내지 90 몰%, 바람직하게는 30 내지 70 몰%의 E;
    (b) 90 내지 10 몰%, 바람직하게는 70 내지 30 몰%의 CTFE; 및
    (c) 단량체(a) 및 (b)의 총량을 기준으로, 0 내지 30 몰%, 바람직하게는 0.1 내지 15 몰%의 1종 이상의 불소화 공단량체 및/또는 수소화 공단량체
    를 포함하는 것인 다층 어셈블리.
  8. 제7항에 있어서, (C1) 조성물의 ECTFE 중합체는
    (a) 35 내지 47 몰%의 E; 및
    (b) 53 내지 65 몰%의 CTFE
    로 필수적으로 구성되는 것인 다층 어셈블리.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, Ti 화합물은 TiO2를 함유하는 무기 화합물인 다층 어셈블리.
  10. 제9항에 있어서, Ti 화합물은
    - TiO2로 필수적으로 구성된 코어; 및
    - Si, Al, 또는 이들의 혼합물의 1종 이상의 산화물로 필수적으로 구성된 쉘
    을 포함하는 입자로 이루어진 무기 자외선 차단제 화합물인 다층 어셈블리.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (L2)층 반대쪽 (L1)층에 접착되는 제3층(L3)을 더 포함하는 다층 어셈블리.
  12. 제11항에 있어서, (L3)층은 (C2) 조성물과 동일한 (C3) 조성물로 만들어진 것인 다층 어셈블리.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 다층 어셈블리의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 공적층(colaminating)법, 공압출법, 압출-코팅법, 코팅법, 오버사출(overinjection)-성형법 및 공사출-성형법 중 임의의 것을 포함하는 것인 방법.
  15. 튜브, 파이프, 클래딩, 필름, 시트, 프로파일, 플라크 및 중공체를 제조하기 위한, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 다층 어셈블리의 용도.
  16. PV 모듈을 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 다층 어셈블리 1개 이상으로 덮는 조작을 포함하는, PV 모듈 보호 방법.
  17. 고차단성 복합 필름을 제조하기 위한 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 다층 어셈블리의 용도이며, 에폭시 및 우레탄 글루 중에서 선택된 접착제를 사용하여, 상기 다층 어셈블리를 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 필름 위에 코팅된 고차단성 재료의 박막 위에 적층조립(assembling)시키는 조작을 포함하는 것인 용도.
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