CN105074536B - 多层反射镜组件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造多层反射镜组件的方法，由此提供的多层反射镜组件以及所述多层反射镜组件在不同应用中的用途。

Description

多层反射镜组件
本申请要求于2013年3月29日提交的欧洲申请号13161828.2的优先权，出于所有的目的将此申请的全部内容通过引用结合在此。
技术领域
本发明涉及多层反射镜组件，用于制造所述多层反射镜组件的方法以及所述多层反射镜组件在不同应用中的用途。
背景技术
太阳能发电(solar power)是直接使用光伏系统(PV)亦或间接使用集中式太阳能发电系统(CSP)将日光转化为电力。
集中式太阳能发电(CSP)技术典型地使用透镜或反射器和跟踪系统来将大面积的电磁入射辐射聚焦成小光束。然后将集中的辐射作为热源用于常规发电厂。在最成熟的集中技术中可以提及抛物面槽式聚光器。
集中的光伏(CPV)技术典型地使用适于将入射辐射集中到光伏电池上的反射器。这些光伏电池然后使用光电效应将辐射转化成电流。
适于在所述CSP和CPV技术中使用的反射器通常是基于反射镜膜。金属由于其固有反射特性是最常见的用于反射镜制作的材料。
反射率通常是指在界面处反射的入射电磁辐射的分数，并且反射率随着该入射辐射的波长以及在该界面处的入射辐射的角度而变化。
然而，金属表面的反射率是通常由导致金属腐蚀的氧化物的积累而改变，这些氧化物的积累归因于存在于大气中的气体的化学作用。
因此在金属反射镜上的非金属薄膜正越来越多地经常在用于保护金属免受腐蚀的光学实践中使用。
例如，US 2012/0182607(赢创德固赛公司(EVONIK DEGUSSA GMBH))2012年7月19日披露了用于生产用于发电系统的自支撑聚光器的方法，其中通过物理蒸汽沉积用银镜层来涂覆高度透明聚合物层。
然而，在该聚合物层与该金属层之间典型地施加底漆层，因此有助于该聚光器的长寿命性能。
而且，DE 3709208(BOMIN SOLAR GMBH)1988年9月29日披露了反射镜组件，该反射镜组件包括通过金属层粘附到的氟聚合物层上的塑料支撑层。将该金属层通过物理蒸汽沉积涂覆在该塑料支撑层上。
在本领域中还已知的是通过溅射或离子轰击过程来促进金属黏接到氟聚合物表面上。然而，这些方法可能不利地影响该表面的化学和形态学特征。
因此，在本领域对于用于金属化光学透明的聚合物基底的方法仍然存在需要，该方法确保用金属层连续涂覆该聚合物层，以便维持在目标上入射电磁辐射的至少90％的反射辐射并且有效地保护该金属层免受腐蚀，同时留下未受影响的光学透明的聚合物层的本体特性。
发明概述
现在已经出人意料地发现通过本发明的方法可得到的多层反射镜组件有利地配备有增强的层间粘附特性，同时表现出出色的反射特性并且维持出色的柔性和耐气候性特性。
具体地，由于氟聚合物外层的化学耐性、防污性和刮擦耐受性，本发明的多层反射镜组件可以承受极端环境条件，同时在其整个外表面上有利地提供了入射太阳辐射的均匀反射。
此外，本发明的多层反射镜组件有利地具有良好机械特性，并且是耐破裂的同时在长期来看维持出色柔性。
在第一方面，本发明涉及用于制造多层反射镜组件的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由组合物[组合物(C1)]构成的光学透明的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]，该组合物优选由该至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，
(ii)在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程处理该层(L1)中的内表面，
(iii)通过无电沉积将金属层[层(L2)]施加到如在步骤(ii)中提供的层(L1)的经处理的内表面上，所述层(L2)由组合物[组合物(C2)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，
(iv)任选地，通过电沉积将金属层[层(L3)]施加到与如在步骤(iii)中提供的层(L2)的相反的一侧上，所述层(L3)由组合物[组合物(C3)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，并且
(v)任选地，将一个或多个另外的层施加到与如在步骤(iii)中提供的层(L2)或如在步骤(iv)中提供的层(L3)相反的一侧上。
在第二方面，本发明涉及通过本发明的方法可获得的多层反射镜组件。
本发明的多层反射镜组件典型地包括：
-由组合物[组合物(C1)]构成的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]、优选地由该至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，其中该内表面在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程进行处理，
-直接粘附到该层(L1)的经处理的内表面上的金属层[层(L2)]，该金属层由包含至少一种金属化合物[化合物(M)]的组合物[组合物(C2)]构成，
-任选地，直接粘附到与该层(L2)的相反的一侧上的金属层[层(L3)]，该金属层由包含至少一种化合物(M)的组合物[组合物(C3)]构成，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，以及
-任选地，直接粘附到与该层(L2)或该层(L3)相反的一侧上的一个或多个另外的层。
该多层反射镜组件优选地包含：
-由组合物[组合物(C1)]构成的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]、优选地由至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，其中该内表面在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程进行处理，
-直接粘附到该层(L1)的经处理的内表面上的金属层[层(L2)]，该金属层由包含至少一种金属化合物[化合物(M)]的组合物[组合物(C2)]构成，
-直接粘附到与该层(L2)的相反的一侧上的金属层[层(L3)]，该金属层由包含至少一种化合物(M)的组合物[组合物(C3)]构成，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，以及
-任选地，直接粘附到与该层(L3)相反的一侧上的一个或多个另外的层。
该用于制造多层反射镜组件的方法优选地包括以下步骤：
(i)提供由组合物[组合物(C1)]构成的光学透明的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]，该组合物优选由该至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，
(ii)在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程处理该层(L1)的内表面，
(iii)通过无电沉积将金属层[层(L2)]施加到如在步骤(ii)中提供的层(L1)的经处理的内表面上，所述层(L2)由组合物[组合物(C2)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，
(iv)通过电沉积将金属层[层(L3)]施加到如在步骤(iii)中提供的层(L2)的相反的一侧上，所述层(L3)由组合物[组合物(C3)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，并且
(v)任选地，将一个或多个另外的层施加到如在步骤(iv)中提供的层(L3)相反的一侧上。
在第三方面，本发明涉及本发明的多层反射镜组件在各种应用中的用途，这些应用包括但不限于太阳能聚光器。
因此，在第四方面，本发明涉及用于制造太阳能聚光器的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由组合物[组合物(C1)]构成的光学透明的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]，该组合物优选由至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，
(ii)在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程处理该层(L1)的内表面，
(iii)通过无电沉积将金属层[层(L2)]施加到如在步骤(ii)中提供的层(L1)的经处理的内表面上，所述层(L2)由组合物[组合物(C2)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，
(iv)任选地，通过电沉积将金属层[层(L3)]施加到与如在步骤(iii)中提供的层(L2)的相反的一侧上，所述层(L3)由组合物[组合物(C3)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，并且
(v)任选地，将一个或多个另外的层施加到与如在步骤(iii)中提供的层(L2)或如在步骤(iv)中提供的层(L3)相反的一侧上。
该用于制造太阳能聚光器的方法优选地包括以下步骤：
(i)提供由组合物[组合物(C1)]构成的光学透明的层[层(L1)]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物(F)]，该组合物优选由该至少一种氟聚合物组成，所述层(L1)具有内表面和外表面，
(ii)在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程处理该层(L1)中内表面，
(iii)通过无电沉积将金属层[层(L2)]施加到如在步骤(ii)中提供的层(L1)的经处理的内表面上，所述层(L2)由组合物[组合物(C2)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，
(iv)通过电沉积将金属层[层(L3)]施加到如在步骤(iii)中提供的层(L2)的相反的一侧上，所述层(L3)由组合物[组合物(C3)]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物(M)]，所述组合物(C3)与组合物(C2)相同或不同，并且
(v)任选地，将一个或多个另外的层施加到如在步骤(iv)中提供的层(L3)相反的一侧上。
在第五方面，本发明还涉及包括根据本发明的至少一个多层反射镜组件的太阳能聚光器。
该太阳能聚光器有利地是通过本发明的方法可获得的。
根据本发明的第一实施例，本发明的太阳能聚光器包括：
-根据本发明的至少一个多层反射镜组件，以及
-热传递流体。
根据本发明的第二实施例，本发明的太阳能聚光器包括：
-根据本发明的至少一个多层反射镜组件，以及
-光伏电池。
该层(L1)对于入射电磁辐射是光学透明的。
未特别限制该层(L1)的厚度；然而，应理解的是，层(L1)将典型地具有至少5μm、优选地至少10μm的厚度。当要求足够的机械阻力时，尽管仍适用于本发明的多层反射镜组件，将不使用具有小于5μm厚度的层(L1)。
未特别限制该层(L1)的厚度的上限，条件是所述层(L1)仍可以提供特定领域的目标用途所要求的光学透明度和柔性。
该层(L1)典型地具有最多300μm、优选地最多200μm的厚度。
本领域的技术人员，将依赖于该聚合物(F)的性质来选择该层(L1)的适当厚度以提供所要求的光学透明度。
该层(L1)的外表面典型地暴露于入射电磁辐射。
该光学透明的层(L1)有利地具有该入射电磁辐射的至少70％、优选地至少80％、更优选地至少85％的透射率。
可以根据任何适合的技术测量该透射率。
通过“电磁辐射”，它在此旨在表示具有包含在300nm与2500nm之间、优选地在400nm与2500nm之间的波长的太阳能辐射。
当装配成本发明的多层反射镜组件时，至少通过将金属层(L2)经由无电沉积施加到该层(L1)的经处理的内表面上，该层(L1)的外表面有利地能够反映入射电磁辐射。
本申请人已经出人意料地发现，该层(L1)的经处理的内表面成功地连续粘附到金属层(L2)上并且任选地粘附到金属层(L3)上。
本申请人因此还已经发现本发明的多层反射镜组件有利地提供了入射电磁辐射的至少90％的反射。
可以根据任何适合的技术测量该反射。
通过术语“氟聚合物[聚合物(F)]”，它应理解为是指包含衍生自至少一种氟化单体的重复单元的氟聚合物。
通过术语“氟化单体”，它在此旨在表示包含至少一个氟原子的烯属不饱和单体。
术语“至少一种氟化单体”应理解为是指聚合物(F)可以包含衍生自或多于一种氟化单体的重复单元。在本文的其余部分，表述“氟化单体”为了本发明的目的应理解为是复数和单数形式均可，即它们表示一种或多于一种如以上定义的氟化单体二者。
值得注意地，合适的氟化单体的非限制性实例包括以下各项：
-C3-C8全氟烯烃，比如四氟乙烯(TFE)和六氟丙烯(HFP)；
-C2-C8氢化的氟烯烃，比如偏二氟乙烯(VDF)、氟乙烯、1,2-二氟乙烯以及三氟乙烯(TrFE)；
-具有化学式CH2＝CH-Rf0的全氟烷基乙烯，其中Rf0是C1-C6全氟烷基；
-氯代-和/或溴代-和/或碘代-C2-C6氟烯烃，如三氟氯乙烯(CTFE)；
-具有式CF2＝CFORf1的(全)氟烷基乙烯基醚，其中Rf1是C1-C6氟代-或全氟烷基，例如CF3、C2F5、C3F7；
-CF2＝CFOX0(全)氟-烷氧基乙烯基醚，其中X0是C1-C12烷基、C1-C12烷氧基或包含一个或多个醚基的C1-C12(全)氟烷氧基，如全氟-2-丙氧基-丙基；
-具有式CF2＝CFOCF2ORf2的(全)氟烷基乙烯基醚，其中Rf2是C1-C6氟代-或全氟烷基，例如CF3、C2F5、C3F7，或包含一个或多个醚基的C1-C6(全)氟烷氧基，如-C2F5-O-CF3；
-具有式CF2＝CFOY0的官能的(全)氟代-烷氧基乙烯基醚，其中Y0是C1-C12烷基或(全)氟烷基、C1-C12烷氧基或包含一个或多个醚基的C1-C12(全)氟烷氧基，并且Y0包含羧酸或磺酸基团(以其酸、酰基卤或盐的形式)；
-氟间二氧杂环戊烯，优选全氟间二氧杂环戊烯；以及
-具有式CR7R8＝CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14＝CR15R16的可环化聚合单体，其中每个R7至R16，彼此独立，选自-F和C1-C3氟烷基，a是0或1，b是0或1，其条件是当a是1时b是0。
该聚合物(F)还可以包含至少一种氢化单体。
通过术语“氢化单体”，它在此旨在表示包含至少一个氢原子并且不含氟原子的烯属不饱和单体。
术语“至少一种氢化单体”应理解为是指该聚合物(F)可以包含衍生自一种或多于一种氢化单体的重复单元。在本文的其余部分，表述“氢化单体”为了本发明的目的应理解为是复数和单数形式均可，即它们表示一种或多于一种如以上定义的氢化单体二者。
值得注意地，适合的氢化共聚单体的非限制性实例包括，如乙烯、丙烯的非氟化共聚体，如乙酸乙烯酯的乙烯基单体，如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的丙烯酸单体以及如苯乙烯和对-甲基苯乙烯的苯乙烯单体。
聚合物(F)可以是半晶质的或无定形的。
术语“半晶质”在此旨在表示具有，如根据ASTM D3418-08测量的，从10J/g至90J/g、优选地从30J/g至60J/g、更优选地从35J/g至55J/g的熔解热的聚合物(F)。
术语“无定形的”在此旨在表示具有，如根据ASTM D-3418-08测量的，小于5J/g、优选地小于3J/g、更优选地小于2J/g的熔解热的聚合物(F)。
该聚合物(F)典型地是选自由以下各项组成的组：
(1)聚合物(F-1)，其包含衍生自至少一种选自四氟乙烯(TFE)和三氟氯乙烯(CTFE)的氟化单体、以及衍生自至少一种选自乙烯、丙烯以及异丁烯的氢化单体的重复单元，任选地含有一种或多种另外的共聚单体，其量为基于TFE和/或CTFE以及所述氢化单体的总量典型地按摩尔计从0.01％至30％；
(2)聚合物(F-2)，其包含衍生自偏二氟乙烯(VDF)以及任选地衍生自一种或多种不同于VDF的氟化单体的重复单元；
(3)聚合物(F-3)，其包含衍生自四氟乙烯(TFE)和至少一种不同于TFE的选自由以下各项组成的组的氟化单体的重复单元：
-具有式CF2＝CFORf1’的全氟烷基乙烯基醚，其中Rf1’是C1-C6全氟烷基；
-具有式CF2＝CFOX0的全氟烷氧基乙烯基醚，其中X0是包含一个或多个醚基团的C1-C12全氟烷氧基，如全氟-2-丙氧基-丙基；
-C3-C8全氟烯烃，如六氟丙烯(HFP)；以及
-具有下式(I)的全氟间二氧杂环戊烯：
其中R1、R2、R3和R4，彼此相同或不同，独立地选自由以下各项组成的组：-F，任选地包含一个或多个氧原子的C1-C6氟烷基，以及任选地包含一个或多个氧原子的C1-C6氟烷氧基；以及
(4)聚合物(F-4)，其包含衍生自至少一种具有式CR7R8＝CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14＝CR15R16的可环化聚合单体的重复单元，其中每个R7至R16，彼此独立，选自-F和C1-C3氟烷基，a是0或1，b是0或1，其条件是当a是1时b是0。
该聚合物(F-1)优选地包含衍生自乙烯(E)以及三氟氯乙烯(CTFE)和四氟乙烯(TFE)中的至少一种的重复单元。
该聚合物(F-1)更优选地包含：
(a)按摩尔计从30％至48％、优选从35％至45％的乙烯(E)；
(b)按摩尔计从52％至70％、优选地从55％至65％的三氟氯乙烯(CTFE)、四氟乙烯(TFE)或它们的混合物；以及
(c)基于单体(a)和(b)的总量，按摩尔计最高达5％、优选地最高达2.5％的一种或多种氟化和/或氢化共聚单体。
该共聚单体优选地是选自(甲基)丙烯酸单体的组的氢化共聚单体。该氢化共聚单体更优选地是选自由以下各项组成的组：羟烷基丙烯酸酯共聚单体(如羟乙基丙烯酸酯、羟丙基丙烯酸酯和(羟基)乙基己基丙烯酸酯)，以及丙烯酸烷基酯共聚单体(如丙烯酸正丁基酯)。
在聚合物(F-1)中，优选的是ECTFE共聚物，即乙烯和CTFE以及任选地第三共聚单体的共聚物。
适合于本发明的方法的ECTFE聚合物，典型地具有不超过210℃、优选地不超过200℃、甚至不超过198℃、优选地不超过195℃、更优选地不超过193℃、甚至更优选地不超过190℃的熔融温度。该ECTFE聚合物有利地具有至少120℃、优选地至少130℃、仍优选地至少140℃、更优选地至少145℃、甚至更优选地至少150℃的熔融温度。
根据ASTM D 3418，通过差示扫描量热法(DSC)以10℃/min的加热速率，确定该熔融温度。
发现已经给出特别良好结果的ECTFE聚合物是主要由衍生自以下各项的重复单元组成的那些：
(a)按摩尔计从35％至47％的乙烯(E)；
(b)按摩尔计从53％至65％的三氟氯乙烯(CTFE)。
导致重复单元不同于上述那些的端链、缺陷或少量单体杂质仍可包含在该优选ECTFE中，而不影响该材料的特性。
按照ASTM 3275-81程序在230℃和2.16Kg下测量的该ECTFE聚合物的熔体流动速率的范围通常从0.01g/10min至75g/10min、优选地从0.1g/10min至50g/10min、更优选地从0.5g/10min至30g/10min。
根据ASTM D 3418，以10℃/min的加热速率通过差示扫描量热法(DSC)确定聚合物(F-1)的熔解热。
该聚合物(F-1)典型地具有最多35J/g、优选地最多30J/g，更优选地最多25J/g的熔解热。
该聚合物(F-1)典型地具有至少1J/g、优选地至少2J/g、更优选地至少5J/g的熔解热。
该聚合物(F-1)有利地是半晶质聚合物。
聚合物(F-2)优选地包含：
(a’)按摩尔计至少60％、优选地按摩尔计至少75％、更优选地按摩尔计至少85％的偏二氟乙烯(VDF)；以及
(b’)任选地，按摩尔计从0.1％至15％、优选地按摩尔计从0.1％至12％、更优选地按摩尔计从0.1％至10％的一种或多种氟化单体，该一种或多种氟化单体选自氟乙烯(VF1)、三氟氯乙烯(CTFE)、六氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)、三氟乙烯(TrFE)以及全氟甲基乙烯基醚(PMVE)。
该聚合物(F-2)还可以包含按摩尔计从0.01％至20％、优选地按摩尔计从0.05％至18％、更优选地按摩尔计从0.1％至10％的如以上定义的至少一种(甲基)丙烯酸单体。
该聚合物(F-3)优选地包含衍生自四氟乙烯(TFE)的重复单元以及按重量计至少1.5％、优选地按重量计至少5％、更优选地按重量计至少7％的衍生自至少一种不同于TFE的氟化单体的重复单元。
该聚合物(F-3)优选地包含衍生自四氟乙烯(TFE)的重复单元以及按重量计最多30％、优选地按重量计最多25％、更优选地按重量计最多20％的衍生自至少一种不同于TFE的氟化单体的重复单元。
该聚合物(F-3)更优选地选自由以下各项组成的组：
-包含衍生自四氟乙烯(TFE)和至少一种全氟烷基乙烯基醚的重复单元的聚合物(F-3A)，该至少一种全氟烷基乙烯基醚选自由以下各项组成的组：具有式CF2＝CFOCF3的全氟甲基乙烯基醚、具有式CF2＝CFOC2F5的全氟乙基乙烯基醚以及具有式CF2＝CFOC3F7的全氟丙基乙烯基醚；以及
-聚合物(F-3B)，其包含衍生自四氟乙烯(TFE)和具有式(I)的至少一种全氟间二氧杂环戊烯的重复单元：
其中R1、R2、R3和R4，彼此相同或不同，独立地选自由以下各项组成的组：-F，C1-C3全氟烷基，例如-CF3、-C2F5、-C3F7、以及任选地包含氧原子的C1-C3全氟烷氧基，例如-OCF3、-OC2F5、-OC3F7、-OCF2CF2OCF3；优选地，其中R1＝R2＝-F并且R3＝R4是C1-C3全氟烷基，优选地R3＝R4＝-CF3或者其中R1＝R3＝R4＝-F并且R2是C1-C3全氟烷氧基，例如-OCF3、-OC2F5、-OC3F7。
值得注意地，适合的聚合物(F-3A)的非限制性实例包括从意大利苏威特种聚合物公司(Solvay Specialty Polymers Italy S.p.A)以商品名PFA P和M系列和MFA可商购的那些。
该聚合物(F-3B)更优选地包含衍生自四氟乙烯(TFE)以及如以上定义的具有式(I)的至少一种全氟间二氧杂环戊烯的重复单元，其中R1＝R3＝R4＝-F并且R2＝-OCF3，或者其中R1＝R2＝-F并且R3＝R4＝-CF3。
值得注意地，适合的聚合物(F-3B)的非限制性实例包括从意大利苏威特种聚合物公司以商标名AD和和从杜邦公司(E.I.Du Pont de Nemours and Co.)以商品名AF可商购的那些。
该聚合物(F-4)优选地包含衍生自具有式CR7R8＝CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14＝CR15R16的至少一种可环化聚合单体的重复单元，其中每个R7至R16，彼此独立地为-F，a＝1并且b＝0。
该聚合物(F-4)典型地是无定形的。
值得注意地，适合的聚合物(F-4)的非限制性实例包括，从旭硝子公司(AsahiGlass Company)以商标名可商购的那些。
该聚合物(F)典型地通过悬浮液或者乳液聚合方法制造。
该组合物(C1)还可以包含一种或多种添加剂，比如，但不局限于，抗冲击改性剂、UV稳定剂、UV阻断剂、增塑剂、加工助剂、填充剂、颜料、抗氧化剂、抗静电剂、表面活性剂、分散助剂和阻燃剂。
本领域的技术人员将依赖于该层(L1)的厚度来选择该组合物(C1)中一种或更多种添加剂的合适的量。
出于本发明的目的，通过术语“UV稳定剂”应理解为是指以下化合物，该化合物可以抑制包括在300nm与400nm之间的波长下的光诱导降解的物理和化学过程。
在优选的UV稳定剂中，可以值得注意地提及的是受阻胺光稳定剂(HALS)。
出于本发明的目的，通过术语“UV阻断剂”应理解为是指化合物，该化合物可以吸收包含在300nm与400nm之间的波长下的电磁辐射。
在本发明的方法的步骤(i)中，该组合物(C1)典型地使用标准方法制造。
可以使用通常的混合装置，如静态混合器和高强度混合器。对于获得更好的混合效率而言，高强度混合器是优选的。
在本发明的方法的步骤(i)中，该组合物(C1)典型地使用熔融加工技术在熔融相中进行处理。该组合物(C1)通常是在总体上包含在100℃与300℃之间的温度下通过挤出穿过模口来处理，以生成通常被切割用于提供粒料的条状物。双螺杆挤出机是用于实现该组合物(C1)的熔融混配的优选的设备。
通过加工通过传统膜挤出技术如此获得的粒料来典型地制造该层(L1)。膜挤出优选地使用扁平流延膜挤出法或热吹塑膜挤出法来实现。
该层(L1)优选地还通过一种或多种平面化技术进行加工。
值得注意地，适合的平面化技术的非限制性实例包括，双向拉伸、抛光和平面化涂覆处理。
已经发现，通过借助一个或多个平面化技术来进一步加工该层(L1)，其表面呈平滑的以确保如此得到的多层反射镜组件的更高的层间粘附性和更高的反射率。
在本发明的方法的步骤(ii)中，在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程进行处理氟聚合物[聚合物(F)]层的表面。
通过“射频辉光放电过程”，它在此旨在表示通过射频放大器供能的过程，其中辉光放电是通过在含有蚀刻气体的电池中的两极之间施加电压而形成的。然后，该辉光放电穿过喷射头以达到待处理的材料的表面上。
通过“蚀刻气体”，它在此旨在表示适合于在射频辉光放电过程中使用的气体或气体的混合物。
根据本发明的方法的第一实施例，在步骤(ii)中该蚀刻气体是大气并且由此提供的辉光放电是电晕放电。
根据本发明的方法的第二实施例，在步骤(ii)中该蚀刻气体不含氧气并且该辉光放电是等离子体放电。
该射频辉光放电过程典型地在包含在10kHz与100kHz之间的射频下进行。
该射频辉光放电过程典型地是在包含在5kV与20kV之间的电压下进行。
该蚀刻气体典型地选自N2、NH3、CO2、H2以及它们的混合物。
在本发明的方法的步骤(ii)中，优选地通过射频等离子体放电过程处理氟聚合物[聚合物(F)]层的表面。
在本发明的方法的步骤(ii)中，通过以在大气压下在40kHz的射频和20kV的电压下的射频等离子体放电来处理该聚合物(F)层的表面已经获得了非常良好的结果。
大气压等离子体具有显著的技术意义，因为与低压力等离子体或高压等离子体相比，无需确保反应容器维持不同于大气压力的压力水平。
在本发明的方法的步骤(ii)中，有利地在蚀刻气体的存在下用射频辉光放电过程连续处理该第一层[层(L1)]的内表面。
本申请人已经发现，在蚀刻气体的存在下以射频辉光放电过程处理该层(L1)之后，该层(L1)成功地保持光学透明。
本申请人认为，并不限制本发明的范围，通过在NH3和/或N2气氛的存在下的射频辉光放电过程，将诸如胺(-NH2)、亚胺(-CH＝NH)和腈(-CN)官能团的基于氮的官能团(functionality)接枝在该层(L1)经处理的内表面上。
特别地，本申请人认为，并不限制本发明的范围，通过在NH3气氛的存在下的射频辉光放电过程，将胺(-NH2)官能团接枝在该层(L1)经处理的内表面上。
而且，本申请人已经发现如此处理的层(L1)提供了与通过无电沉积施加到其上的层(L2)的优异的层间粘附。
出于本发明的目的，通过“无电沉积”它是指典型地在金属阳离子与适于以其元素状态还原所述金属阳离子的适当的化学还原剂之间的电镀浴液中进行的氧化还原过程。
在本发明的方法的步骤(iii)中，典型地将该层(L1)的经处理的内表面的与无电金属化催化剂接触由此提供催化表面，并且然后将所述催化表面典型地与包含至少一种金属化合物[化合物(M)]的无电金属化电镀浴液接触，由此提供具有涂覆有层(L2)的内表面的层(L1)。
在本发明的方法的步骤(iii)中，该层(L1)经处理的内表面有利地连续粘附到层(L2)上。
该层(L2)典型地具有包含在0.05μm与5μm之间、优选地在0.8μm与1.5μm之间的厚度。
可以采用各种各样的化合物作为根据本发明的方法的无电金属化催化剂，比如钯、铂、铑、铱、镍、铜、银和金催化剂。
该无电金属化催化剂优选地选自钯催化剂(比如PdCl2)。
该层(L1)经处理的内表面典型地与该无电金属化催化剂在液相中在至少一种液体介质的存在下接触。
该无电金属化电镀浴液典型地包含至少一种化合物(M)、至少一种还原剂、至少一种液体介质以及任选地一种或多种添加剂。
值得注意地，适合的液体介质的非限制性实例包括水、有机溶剂和离子液体。
在有机溶剂中，醇是优选的，如乙醇。
值得注意地，适合的离子液体的非限制性实例包括，包含作为阳离子的硫鎓离子或咪唑鎓、吡啶鎓、吡咯烷鎓或哌啶鎓环的那些，所述环任选地在氮原子上特别地被具有1至8个碳原子的一个或多个烷基取代，并且在碳原子上特别是被具有1至30个碳原子的一个或多个烷基取代。
该离子液体有利地选自包含作为阴离子(选自卤化物阴离子、全氟化的阴离子和硼酸根的那些)的那些。
值得注意地，合适的添加剂的非限制性实例包括盐、缓冲剂和适于增强该液体组合物中催化剂稳定性的其他材料。
该化合物(M)典型地包含一种或多种金属盐。
该化合物(M)优选地包含衍生自以下各项的一种或多种金属盐：Rh、Ir、Ru、Ti、Re、Os、Cd、Tl、Pb、Bi、In、Sb、Al、Ti、Cu、Ni、Pd、V、Fe、Cr、Mn、Co、Zn、Mo、W、Ag、Au、Pt、Ir、Ru、Pd、Sn、Ge、Ga及其合金。
优选地，该化合物(M)包含衍生自Al、Ni、Cu、Ag以及它们的合金中至少一种的一种或多种金属盐。
该无电金属化电镀浴液优选地包含至少一种化合物(M)、至少一种还原剂、至少一种液体介质以及任选地一种或多种添加剂，该至少一种化合物包含一种或多种金属盐。
该无电金属化浴液典型地还包含一种或多种还原剂。
适合的还原剂的非限制性实例包括，值得注意的是，甲醛、次磷酸钠以及肼。
本发明的方法还可以包括步骤(iv)，其中将层(L2)的相反侧通过电沉积施加到层(L3)上。
出于本发明的目的，通过“电沉积”它是指使用电流还原来自电解溶液的金属阳离子的过程，这样使得所述金属的层(L3)以及其元素状态粘附到层(L2)上。
该电解溶液优选地包含衍生自Al、Ni、Cu、Ag、Au及其合金的至少一种金属盐、至少一种金属卤化物以及，可任选地，如以上所定义的至少一种离子液体。
在本发明的方法的步骤(iv)中，如果存在，将该层(L2)的相反的表面有利地连续粘附到层(L3)上。
根据本发明的优选的实施例，本发明的多层反射镜组件包含具有经处理的内表面的层(L1)，直接粘附到该层(L1)的所述经处理的内表面上的、由Ag以其元素状态构成的层(L2)，以及直接粘附到所述层(L2)的相反侧的、由选自Al、Ni、Cu、Ag、Au及其合金的至少一种金属以其元素状态构成的层(L3)。
该层(L3)典型地具有包含在0.1μm与30μm之间、优选地在1μm与15μm之间的厚度。
本发明的方法还可以进一步包括步骤(v)，其中将一个或多个层施加到层(L2)或层(L3)(如果存在)的相反侧上。
在本发明的方法的步骤(v)中，如果存在的话，通过本领域中通常已知的技术将一个或多个层施加到层(L2)的相反侧或层(L3)(如果存在)的相反侧上。
在常规技术中，可以值得注意地提及的是熔体加工技术，比如共层压、共挤出(例如共挤出-层压、共挤出-吹塑和共挤出-模制)、挤出涂覆、涂覆、包覆注塑模制或共注塑模制技术。
这些技术的一种或其他的选择典型地是基于所述层的每一个的材料和其厚度而做出的。
适于在本发明的方法的步骤(v)中使用的层的非限制性实例，值得注意地包括，由选自由以下各项组成的组的聚合物构成的层：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺以及乙烯乙酸乙烯酯。
本发明的太阳能聚光器优选地是抛物面反射镜。
该抛物面反射镜典型地通过冷弯曲过程来制造。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请、以及公开物的披露内容与本申请的描述相冲突的程度到了可能导致术语不清楚，则本说明应该优先。
现在将参考以下实例更详细地说明本发明，这些实例的目的仅仅是说明性的并且并不限制本发明的范围。
原料
ECTFE(50:50的摩尔比率)
氟聚合物层的制造
对于制造薄膜，在配备有2.5英寸单级挤出机的流延挤出膜生产线上加工ECTFE的球料。经由配备有分料板的适配器将挤出机连接到该模口上。该模口是1370mm宽的自动测量(auto-gauge)模口。当从该模口退出时，将熔融的带在三个后续的冷却辊上流延，调节其速度以获得膜。总厚度和沿着宽度的厚度变化是由β-射线厚度控制系统来控制并反馈到模口。
将以下加工条件用于100μm厚的膜(参见下表1和2)。
表1
区 温度[℃]
主机筒区1 275
主机筒区2 280
主机筒区3 280
主机筒区4 280
夹具 280
适配器1 280
适配器2 280
表2
区 温度[℃]
适配器 280
模口区1 285
模口区2 285
模口区3 285
模口区4 285
模口区5 285
上辊 90
中辊 170
下辊 170
在边缘切割之后，该膜的总宽度为约1050mm。
氟聚合物层的表面改性
将如此获得的氟聚合物膜通过射频等离子体放电过程处理。所使用的蚀刻气体是N2。工作射频和电压分别具有40kHz和20kV的值。
如通过如此获得的经等离子体处理的氟聚合物膜的FT-IR衰减全反射(ATR)光谱所证明的，将含N官能团接枝到所述氟聚合物膜的经等离子体处理的表面上，如胺(-NH2)、亚胺(-CH＝NH)和腈(-CN)官能团。
实例1-氟聚合物层的金属化过程
用金属镍通过无电电镀来涂覆由如上文详述的经等离子体处理的氟聚合物膜。在镍沉积之前，通过Pd活化的湿的过程来催化该氟聚合物层。这种活化过程通过将该氟聚合物层在含有0.03g/L的PdCl2的水溶液中浸渍1min来进行，这导致该基底完全被Pd颗粒以高密度覆盖。
将该氟聚合物层浸渍在含有29.86g/L的醋酸镍四水合物、28.15g/L的次磷酸钠和45.04g/的乳酸的水性电镀浴液中。该电镀温度是85℃并且其pH值是9。
对比实例1-氟聚合物层的金属化过程
遵循与以上在实例1中详述的相同程序制备氟聚合物膜，但是没有用等离子体表面改性该氟聚合物膜。
对比实例2-氟聚合物层的金属化过程
用金属镍通过根据常用技术的溅射来涂覆由如上文详述的经等离子体处理的氟聚合物膜。
金属化的氟聚合物组件的粘附性的评估
在这些氟聚合物基底上的金属层的粘附性，已经通过ASTMD D3359横切试验标准程序来表征。使用切割工具，将两组的垂直切口施加在该金属层上以便在其上产生格状图案。然后施加一块胶带并且使其在该格栅上平滑并以与相对于该金属层180°的角度除去。然后通过用ASTM D3359标准程序比较格栅的切口来评估金属层在该氟聚合物上粘附性。这些试验结果的分类范围是从5B至0B，其说明在表3中描述。
表3
在下表4中给出了对于根据实例1以及对比实例1和2得到的金属化的氟聚合物组件的粘附性值。
表4
因此已经发现，如与根据对比实例1和2的多层组件相比，根据本发明的多层反射镜组件有利地提供了出色的层间粘附特性。
对于根据对比实例1获得的多层组件没有观察到层间粘附性，其中没有通过等离子体处理改性该氟聚合物膜的表面。
金属化的氟聚合物组件的粘附性和柔性特性的评估
金属化的膜在该氟聚合物层上的粘附性指示以及该金属化的氟聚合物组件的柔性评估通过弯曲试验进行。
具有范围从1mm至10mm的不同曲率半径的十个圆柱形工具充当轮廓物(profile)，在其中放置该多层组件并且将其弯曲以匹配这些圆柱的轮廓。
弯曲试验的结果在下表5中列出。
表5
因此已发现，如与根据对比实例2中的多层组件相比，根据本发明的多层反射镜组件有利地提供了更高的柔性特性，同时提供了出色的层间粘附特性。
金属化的氟聚合物组件的透射率的评估
使用双光束分光光度计Perkin Elmer Lambda 2进行这些金属化的氟聚合物组件的透射率评估。波长测量范围是200nm-1000nm并且数据点间距是1nm。透射率测量的结果在下表6中给出。
表6
实验 波长 透射光的百分比
氟聚合物膜 500nm 80％
经等离子体处理的氟聚合物膜 500nm 80％
对比实例1 500nm 80％
实例1 500nm 0.7％
对比实例2 500nm 2.4％
因此已经显示，如与非金属化的氟聚合物层并且与根据对比实例1的未显示出与金属层的层间粘附特性的多层组件相比，根据本发明的多层反射镜组件由于该金属层基本上连续粘附到该氟聚合物层上有利地提供了非常低的透射率特性。
同样，根据本发明的多层反射镜组件有利地提供了低于由已知的根据对比实例2的多层组件提供的透射率的透射率特性。
鉴于以上所述，本发明的多层反射镜组件由于其增强的层间粘附特性与其出色的反射、柔性和耐气候性特性组合特别适于在太阳能聚光器中使用。

Claims (23)

1.一种用于制造多层反射镜组件的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供由组合物[组合物（C1）]构成的光学透明的层[层（L1）]，该组合物包含至少一种氟聚合物[聚合物（F）]，所述层（L1）具有内表面和外表面，
(ii)在蚀刻气体的存在下通过射频辉光放电过程处理所述层（L1）的内表面，其中该蚀刻气体选自N2、NH3以及它们的混合物，并且
(iii) 通过无电沉积将金属层[层（L2）]施加到如在步骤 (ii) 中提供的层（L1）的经处理的内表面上，所述层（L2）由组合物[组合物（C2）]组成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物（M）]。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该组合物[组合物（C1）]由至少一种氟聚合物[聚合物（F）]组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤 (i) 中该聚合物（F）是选自由以下各项组成的组：
(1)聚合物（F-1），其包含衍生自至少一种选自四氟乙烯（TFE）和三氟氯乙烯（CTFE）的氟化单体、以及衍生自至少一种选自乙烯、丙烯以及异丁烯的氢化单体的重复单元，任选地含有一种或多种另外的共聚单体，其量为基于TFE和/或CTFE以及所述氢化单体的总量按摩尔计从0.01%至30%；
(2)聚合物（F-2），其包含衍生自偏二氟乙烯（VDF）的重复单元以及任选地衍生自一种或多种不同于VDF的氟化单体的重复单元；
(3)聚合物（F-3），其包含衍生自四氟乙烯（TFE）的重复单元和至少一种不同于TFE的选自由以下各项组成的组的氟化单体的重复单元：
-具有式CF2=CFORf1’的全氟烷基乙烯基醚，其中Rf1’是C1-C6全氟烷基；
-具有式CF2=CFOX0的全氟烷氧基乙烯基醚，其中X0是包含一个或多个醚基团的C1-C12全氟烷氧基；
-C3-C8全氟烯烃；以及
-具有下式(I)的全氟间二氧杂环戊烯：
其中R1、R2、R3和R4，彼此相同或不同，独立地选自由以下各项组成的组：-F，任选地包含一个或多个氧原子的C1-C6氟烷基，以及任选地包含一个或多个氧原子的C1-C6氟烷氧基；以及
(4) 聚合物（F-4），其包含衍生自至少一种具有式CR7R8=CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14=CR15R16的可环化聚合单体的重复单元，其中每个R7至R16，彼此独立地选自-F和C1-C3氟烷基，a是0或1，b是0或1，其条件是当a是1时b是0。
4.根据权利要求3所述的方法，其中X0是全氟-2-丙氧基-丙基。
5.根据权利要求3所述的方法，其中C3-C8全氟烯烃是六氟丙烯（HFP）。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤 (i) 中该聚合物（F）是包含以下各项的聚合物（F-1）：
(a)按摩尔计从30%至48%的乙烯（E）；
(b)按摩尔计从52%至70%的三氟氯乙烯（CTFE）、四氟乙烯（TFE）或它们的混合物；以及
(c)基于单体（a）和（b）的总量，按摩尔计最高达5%的一种或多种氟化和/或氢化共聚单体。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤 (i) 中该聚合物（F）是包含以下各项的聚合物（F-1）：
(a)按摩尔计从35%至45%的乙烯（E）；
(b)按摩尔计从55%至65%的三氟氯乙烯（CTFE）、四氟乙烯（TFE）或它们的混合物；以及
(c)基于单体（a）和（b）的总量，按摩尔计最高达2.5%的一种或多种氟化和/或氢化共聚单体。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤 (ii) 中该蚀刻气体是不含氧的并且该辉光放电是等离子体放电。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中该层（L1）具有入射电磁辐射的至少70%的透射率。
10.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中该层（L1）具有入射电磁辐射的至少80%的透射率。
11.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中该层（L1）具有入射电磁辐射的至少85%的透射率。
12.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中在步骤 (iii) 中将该层（L1）的经处理的内表面的与无电金属化催化剂接触由此提供催化表面，并且然后将所述催化表面与包含至少一种金属化合物[化合物（M）]的无电金属化电镀浴液接触，由此提供具有涂覆有层（L2）的内表面的层（L1）。
13.根据权利要求12所述的方法，其中该无电金属化电镀浴液包含至少一种化合物（M）、至少一种还原剂、至少一种液体介质以及任选地一种或多种添加剂，该至少一种化合物包含一种或多种金属盐。
14.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
(iv)通过电沉积将金属层[层（L3）]施加到如在步骤(iii)中提供的层（L2）的相反的一侧上，所述层（L3）由组合物[组合物（C3）]构成，该组合物包含至少一种金属化合物[化合物（M）]，所述组合物（C3）与组合物（C2）相同或不同，并且
(v)任选地，将一个或多个另外的层施加到如在步骤(iv)中提供的层（L3）相反的一侧上。
15.一种通过根据权利要求1至14中任一项所述的方法可获得的多层反射镜组件。
16.根据权利要求15所述的多层反射镜组件，其中将基于氮的官能团接枝在该层（L1）的经处理的内表面上。
17. 根据权利要求15或16所述的多层反射镜组件，其中该层（L2）具有包含在0.05 μm与5 μm之间的厚度。
18. 根据权利要求15或16所述的多层反射镜组件，其中该层（L2）具有包含在0.8 μm与1.5 μm之间的厚度。
19. 根据权利要求15至16中任一项所述的多层反射镜组件，其中该层（L3），如果存在的话，具有包含在0.1 μm与30 μm之间的厚度。
20. 根据权利要求15至16中任一项所述的多层反射镜组件，其中该层（L3），如果存在的话，具有包含在1 μm与15 μm之间的厚度。
21.一种太阳能聚光器，包括根据权利要求15至20中任一项所述的至少一个多层反射镜组件。
22.根据权利要求21所述的太阳能聚光器，包括：
-根据权利要求15至20中任一项所述的至少一个多层反射镜组件，以及
-热传递流体。
23. 根据权利要求21所述的太阳能聚光器，包括：
-根据权利要求15至20中任一项所述的至少一个多层反射镜组件，以及
-光伏电池。
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