JP2019091054A - 多層ミラーアセンブリ - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年3月29日出願の欧州特許出願第13161828.2号に基づく優先権を主張するものであり、この出願の全内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に援用される。
(i)少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、光透過性層[層(L1)]を準備する工程であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有する工程と、
(ii)層(L1)の内表面を、エッチングガスの存在下、高周波グロー放電法によって処理する工程と、
(iii)工程(ii)で準備した層(L1)の、処理した内表面に、金属層[層(L2)]を無電解めっきする工程であって、前記層(L2)は少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる工程と、
(iv)任意選択的に、工程(iii)で準備した層(L2)の反対側に、金属層[層(L3)]を電着塗装する工程であって、前記層(L3)は、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C3)]から作られており、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なる工程と、
(v)任意選択的に、工程(iii)で準備した層(L2)又は工程(iv)で準備した層(L3)の反対側に、1つ以上の別の層を設ける工程と、
を含む、製造方法に関する。
− 少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、層[層(L1)]であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有しており、内表面がエッチングガス存在下での高周波グロー放電法によって処理されている層と、
− 層(L1)の処理された内表面に直接密着した、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる金属層[層(L2)]と、
− 層(L2)の反対側に直接密着した、少なくとも1種の化合物(M)を含む組成物[組成物(C3)]から作られる任意選択的な金属層[層(L3)]であって、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なるものである層と、
− 層(L2)又は(L3)の反対側に直接密着した、任意選択的な1つ以上の別の層と、
を含む。
− 少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、層[層(L1)]であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有しており、内表面がエッチングガス存在下での高周波グロー放電法によって処理されている層と、
− 層(L1)の処理された内表面に直接密着した、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる金属層[層(L2)]と、
− 層(L2)の反対側に直接密着した、少なくとも1種の化合物(M)を含む組成物[組成物(C3)]から作られる金属層[層(L3)]であって、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なるものである層と、
− 層(L3)の反対側に直接密着した、任意選択的な1つ以上の別の層と、
を含む。
(i)少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、光透過性層[層(L1)]を準備する工程であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有する工程と、
(ii)層(L1)の内表面を、エッチングガスの存在下、高周波グロー放電法によって処理する工程と、
(iii)工程(ii)で準備した層(L1)の、処理した内表面に、金属層[層(L2)]を無電解めっきする工程であって、前記層(L2)は少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる工程と、
(iv)工程(iii)で準備した層(L2)の反対側に、金属層[層(L3)]を電着塗装する工程であって、前記層(L3)は、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C3)]から作られており、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なる工程と、
(v)任意選択的に、工程(iv)で準備した層(L3)の反対側に、1つ以上の別の層を設ける工程と、を含む。
(i)少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、光透過性層[層(L1)]を準備する工程であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有する工程と、
(ii)層(L1)の内表面を、エッチングガスの存在下、高周波グロー放電法によって処理する工程と、
(iii)工程(ii)で準備した層(L1)の、処理した内表面に、金属層[層(L2)]を無電解めっきする工程であって、前記層(L2)は少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる工程と、
(iv)任意選択的に、工程(iii)で準備した層(L2)の反対側に、金属層[層(L3)]を電着塗装する工程であって、前記層(L3)は、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C3)]から作られており、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なる工程と、
(v)任意選択的に、工程(iii)で準備した層(L2)又は工程(iv)で準備した層(L3)の反対側に、1つ以上の別の層を設ける工程と、
を含む、製造方法に関する。
(i)少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、光透過性層[層(L1)]を準備する工程であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有する工程と、
(ii)層(L1)の内表面を、エッチングガスの存在下、高周波グロー放電法によって処理する工程と、
(iii)工程(ii)で準備した層(L1)の、処理した内表面に、金属層[層(L2)]を無電解めっきする工程であって、前記層(L2)は少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる工程と、
(iv)工程(iii)で準備した層(L2)の反対側に、金属層[層(L3)]を電着塗装する工程であって、前記層(L3)は、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C3)]から作られており、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なる工程と、
(v)任意選択的に、工程(iv)で準備した層(L3)の反対側に、1つ以上の別の層を設ける工程と、
を含む。
− 少なくとも1つの本発明にかかる多層ミラーアセンブリと、
− 伝熱流体と、
を含む。
− 少なくとも1つの本発明にかかる多層ミラーアセンブリと、
− 太陽電池と、
を含む。
− テトラフルオロエチレン(TFE)及びヘキサフルオロプロペン(HFP)などの、C3〜C8パーフルオロオレフィン、
− フッ化ビニリデン(VDF)、フッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン、及びトリフルオロエチレン(TrFE)などの、C2〜C8の含水素フルオロオレフィン;
− 式CH2=CH−Rf0のパーフルオロアルキルエチレン(式中、Rf0はC1〜C6パーフルオロアルキル基である);
− クロロ−及び/又はブロモ−及び/又はヨード−のC2〜C6フルオロオレフィン、例えばクロロトリフルオロエチレン(CTFE);
− 式CF2=CFORf1の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル(式中、Rf1はC1〜C6のフルオロ−又はパーフルオロアルキル基、例えばCF3、C2F5、C3F7である);
− CF2=CFOX0の(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル(式中、X0は、C1〜C12アルキル基、又はC1〜C12オキシアルキル基、又はパーフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基などの1つもしくは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキルである);
− 式CF2=CFOCF2ORf2の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル(式中、Rf2は例えばCF3、C2F5、C3F7などのC1〜C6のフルオロ−もしくはパーフルオロアルキル基、又は、−C2F5−O−CF3などの1個もしくは複数のエーテル基を有するC1〜C6(パー)フルオロオキシアルキル基である);
− 式CF2=CFOY0(式中、Y0は、C1〜C12アルキルもしくは(パー)フルオロアルキル基、又はC1〜C12オキシアルキル基、又は1つもしくは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル基であり、Y0は、その酸、酸ハライドもしくは塩の形態での、カルボン酸もしくはスルホン酸を含む)の官能性(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル;
− フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール;及び
− 式CR7R8=CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14=CR15R16(式中、各R7〜R16は互いに独立に、−F及びC1〜C3フルオロアルキル基から選択され、aは0又は1であり、bは0又は1であり、ただし、aが1の場合はbは0である)の環化重合可能なモノマー、
が挙げられる。
(1)テトラフルオロエチレン(TFE)及びクロロトリフルオロエチレン(CTFE)から選択される少なくとも1種のフッ素化モノマーに由来する繰り返し単位と、エチレン、プロピレン及びイソブチレンから選択される少なくとも1種の水素化モノマーに由来する繰り返し単位とを含み、任意選択的に、TFE及び/又はCTFEならびに前記水素化モノマーの総量基準で典型的には0.01モル%〜30モル%の量の1種以上の追加的なコモノマーも含む、ポリマー(F−1);
(2)フッ化ビニリデン(VDF)由来の繰り返し単位を含み、任意選択的に、VDFとは異なる1種以上のフッ素化モノマーも含む、ポリマー(F−2);
(3)テトラフルオロエチレン(TFE)由来の繰り返し単位と、以下の群、すなわち、
− 式CF2=CFORf1’(式中、Rf1’はC1〜C6パーフルオロアルキル基である)のパーフルオロアルキルビニルエーテル;
− 式CF2=CFOX0(式中、X0はパーフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基などの、1つ以上のエーテル基を有するC1〜C12パーフルオロオキシアルキル基である)のパーフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル;
− ヘキサフルオロプロペン(HFP)などの、C3〜C8のパーフルオロオレフィン;
− 式(I)のパーフルオロジオキソール:
(式中、R1、R2、R3及びR4は互いに同じ又は異なり、独立に、−F、任意選択的に1つ以上の酸素原子を含んでいてもよいC1〜C6フルオロアルキル基、及び任意選択的に1つ以上の酸素原子を含んでいてもよいC1〜C6フルオロアルコキシ基からなる群から選択される)
からなる群から選択されるTFEとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー由来の繰り返し単位とを含む、ポリマー(F−3);
(4)式CR7R8=CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14=CR15R16(式中、各R7〜R16は互いに独立に、−F及びC1〜C3フルオロアルキル基から選択され、aは0又は1であり、bは0又は1であり、ただし、aが1の場合はbは0である)の少なくとも1種の環化重合可能なモノマー由来の繰り返し単位を含む、ポリマー(F−4);
からなる群から選択される。
(a)30モル%〜48モル%、好ましくは35モル%〜45モル%のエチレン(E)と、
(b)52モル%〜70モル%、好ましくは55モル%〜65モル%のクロロトリフルオロエチレン(CTFE)、テトラフルオロエチレン(TFE)又はそれらの混合物と、
(c)モノマー(a)及び(b)の総量を基準として、5モル%以下、好ましくは2.5モル%以下の1種以上の含フッ素及び/又は水素化コモノマーと、
を含む。
(a)35モル%〜47モル%のエチレン(E)と、
(b)53モル%〜65モル%のクロロトリフルオロエチレン(CTFE)と、
に由来する繰り返し単位から本質的になるものである。
(a’)少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)と;
(b’)0.1モル%〜15モル%、好ましくは0.1モル%〜12モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%のフッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)から選択される任意選択的な1種以上のフッ素化モノマーと;
を含む。
− テトラフルオロエチレン(TFE)由来の繰り返し単位と、式CF2=CFOCF3のパーフルオロメチルビニルエーテル、式CF2=CFOC2F5のパーフルオロエチルビニルエーテル、及び式CF2=CFOC3F7のパーフルオロプロピルビニルエーテルからなる群から選択される少なくとも1種のパーフルオロアルキルビニルエーテル由来の繰り返し単位とを含む、ポリマー(F−3A);及び
− テトラフルオロエチレン(TFE)由来の繰り返し単位と、式(I)
(式中、R1、R2、R3及びR4は互いに同じ又は異なり、独立に−F、C1〜C3パーフルオロアルキル基(例えば−CF3、−C2F5、−C3F7)、及び任意選択的に酸素原子を含んでいてもよいC1〜C3パーフルオロアルコキシ基(例えば−OCF3、−OC2F5、−OC3F7、−OCF2CF2OCF3)からなる群から選択され、好ましくは、式中、R1=R2=−F及びR3=R4がC1〜C3パーフルオロアルキル基であり好ましくはR3=R4=−CF3であるか、式中、R1=R3=R4=−Fであり、R2がC1〜C3パーフルオロアルコキシ(例えば−OCF3、−OC2F5、−OC3F7)である)
の少なくとも1種のパーフルオロジオキソール由来の繰り返し単位とを含む、ポリマー(F−3B);
からなる群から選択される。
ECTFE(モル比50:50)
薄層フィルム製造のため、ECTFEのペレットを、2.5”一段押出機を備えたキャスト押出フィルムラインで加工した。押し出し機は、ブレーカープレートを備えたアダプターを介してダイと連結されている。ダイは1370mm幅のオートゲージ・ダイであった。ダイから出た後、溶融テープを後続の3つの冷却ロール上にキャスティングし、その速度はフィルムを得られるように調整した。全厚さ及び幅に沿った厚さ変動は、ダイに組み込んだベータ線制御計測系によって制御される。
このようにして得られたフルオロポリマーフィルムを、高周波プラズマ放電法によって処理した。使用したエッチングガスは、N2であった。作動高周波及び電圧は、それぞれ40kHz及び20kVであった。
このようにして得られた、プラズマ処理されたフルオロポリマーフィルムのFT−IR全反射測定(ATR)スペクトルから示されるように、アミン官能基(−NH2)、イミン官能基(−CH=NH)及びニトリル官能基(−CN)などのN含有官能基が、前記フルオロポリマーフィルムのプラズマ処理された表面に結合していた。
上で詳述した、プラズマによって処理したフルオロポリマーフィルムを、無電解めっきによって金属ニッケルで被覆した。ニッケル成膜の前に、フルオロポリマー層を、Pd活性化の湿式プロセスによって触媒化した。この活性化プロセスは、0.03g/LのPdCl2を含む水溶液へ1分間フルオロポリマー層を浸漬することによって行い、高密度でPd粒子に完全に覆われた基材を得た。
フルオロポリマー層を、29.86g/Lの酢酸ニッケル四水和物と、28.15g/Lの次亜リン酸ナトリウムと、45.04g/Lの乳酸とを含む水性めっき浴に浸漬した。めっき温度は85℃であり、そのpH値は9であった。
フルオロポリマーフィルムのプラズマによる表面改質をしない意外は上で詳述した実施例1と同じ手順に従って、フルオロポリマーフィルムを製造した。
上で詳述したプラズマによって処理されたフルオロポリマーフィルムを、従来技術に従ったスパッタリングによって金属ニッケルで被覆した。
フルオロポリマー基材上の金属層の密着性を、ASTM D3359クロスカット試験基本手順に従って評価した。切込み工具を用いて、金属層上に2組の垂直な切り込みを入れて格子模様を形成した。その後、テープを貼って格子上で平らにし、金属層に対して180°の角度で剥がす。その後、フルオロポリマー上の金属層の密着性を、ASTM D3359基本手順の切込み格子と比較することによって評価した。試験結果の分類は5B〜0Bの範囲であり、その説明は表3に記載されている。
フルオロポリマー層上の金属フィルムの密着性の指標及び金属被覆したフルオロポリマーアセンブリの柔軟性の評価は、曲げ試験によって行った。1〜10mmの範囲の異なる曲率半径を有する10個の円筒工具を輪郭とし、多層アセンブリを円筒の輪郭にあわせるように置いて曲げた。曲げ試験の結果は、下記の表5に示されている。
金属被覆したフルオロポリマーアセンブリの透過率評価は、ダブルビーム分光光度計のPerkin Elmer Lambda 2を使用して行った。波長は測定範囲200〜1000nmであり、データポイント間隔は1nmであった。透過率測定の結果は、下記の表6に示されている。
Claims (16)
- 多層ミラーアセンブリの製造方法であって、
(i)少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]を含む組成物[組成物(C1)]から作られる、好ましくは少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]からなる組成物[組成物(C1)]から作られる、光透過性層[層(L1)]を準備する工程であって、前記層(L1)は内表面及び外表面を有する工程と、
(ii)前記層(L1)の前記内表面を、エッチングガスの存在下、高周波グロー放電法によって処理する工程と、
(iii)工程(ii)で準備した前記層(L1)の、前記処理した内表面に、金属層[層(L2)]を無電解めっきする工程であって、前記層(L2)は少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C2)]から作られる工程と、
を含む、方法。 - 前記工程(i)において、前記ポリマー(F)が、
(1)テトラフルオロエチレン(TFE)及びクロロトリフルオロエチレン(CTFE)から選択される少なくとも1種のフッ素化モノマーに由来する繰り返し単位、ならびにエチレン、プロピレン及びイソブチレンから選択される少なくとも1種の水素化モノマーに由来する繰り返し単位を含み、任意選択的には、典型的にはTFE及び/又はCTFEならびに前記水素化モノマーの総重量基準で0.01モル%〜30モル%の量の1種以上の追加的なコモノマーを含む、ポリマー(F−1);
(2)フッ化ビニリデン(VDF)由来の繰り返し単位を含み、任意選択的に、VDFとは異なる1種以上のフッ素化モノマーも含む、ポリマー(F−2);
(3)テトラフルオロエチレン(TFE)由来の繰り返し単位と、以下の群、すなわち、
− 式CF2=CFORf1’(式中、Rf1’はC1〜C6パーフルオロアルキル基である)のパーフルオロアルキルビニルエーテル;
− 式CF2=CFOX0 (式中、X0はパーフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基などの、1つ以上のエーテル基を有するC1〜C12パーフルオロオキシアルキル基である)のパーフルオロ−オキシアルキルビニルエーテル;
− ヘキサフルオロプロペン(HFP)などの、C3〜C8のパーフルオロオレフィン;及び
− 式(I)のパーフルオロジオキソール:
(式中、R1、R2、R3及びR4は互いに同じ又は異なり、独立に、−F、任意選択的に1つ以上の酸素原子を含んでいてもよいC1〜C6フルオロアルキル基、及び任意選択的に1つ以上の酸素原子を含んでいてもよいC1〜C6フルオロアルコキシ基からなる群から選択される)
からなる群から選択される、TFEとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー由来の繰り返し単位とを含む、ポリマー(F−3);
(4)式CR7R8=CR9OCR10R11(CR12R13)a(O)bCR14=CR15R16(式中、各R7〜R16は互いに独立に、−F及びC1〜C3フルオロアルキル基から選択され、aは0又は1であり、bは0又は1であり、ただし、aが1の場合はbは0である)の少なくとも1種の環化重合可能なモノマー由来の繰り返し単位を含む、ポリマー(F−4);
からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 工程(i)において、前記ポリマー(F)が、
(a)30モル%〜48モル%、好ましくは35モル%〜45モル%のエチレン(E)と、
(b)52モル%〜70モル%、好ましくは55モル%〜65モル%のクロロトリフルオロエチレン(CTFE)、テトラフルオロエチレン(TFE)又はそれらの混合物と、
(c)モノマー(a)及び(b)の総量を基準として、5モル%以下、好ましくは2.5モル%以下の1種以上のフッ素化及び/又は水素化コモノマーと、
を含むポリマー(F−1)である、請求項1又は2に記載の方法。 - 工程(ii)において、前記エッチングガスが酸素を含まず、前記グロー放電がプラズマ放電である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(ii)において、前記エッチングガスがN2、NH3、CO2、H2及びこれらの混合物から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記層(L1)が入射電磁放射の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、より好ましくは少なくとも85%の透過率を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(iii)において、前記層(L1)の前記処理された内表面を無電解めっき触媒と接触させることで触媒表面を得た後、前記触媒表面を少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む無電解めっき浴と接触させることで、層(L2)で被覆された前記内表面を有する層(L1)を得る、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記無電解めっき浴が、1種以上の金属塩を含む少なくとも1種の化合物(M)と、少なくとも1種の還元剤と、少なくとも1種の液体媒体と、任意選択的な1種以上の添加剤とを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記方法が、
(iv)工程(iii)で準備した前記層(L2)の反対側に、金属層[層(L3)]を電着塗装する工程であって、前記層(L3)は、少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]を含む組成物[組成物(C3)]から作られており、前記組成物(C3)は組成物(C2)と同じ又は異なる工程と、
(v)任意選択的に、工程(iv)で準備した前記層(L3)の反対側に、1つ以上の別の層を設ける工程と、
を更に含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって得られる多層ミラーアセンブリ。
- 窒素ベースの官能基が前記層(L1)の前記処理された内表面に結合している、請求項10に記載の多層ミラーアセンブリ。
- 前記層(L2)が、0.05μm〜5μm、好ましくは0.8μm〜1.5μmの厚さを有する、請求項10又は11に記載の多層ミラーアセンブリ。
- 前記層(L3)が存在する場合、前記層(L3)が0.1μm〜30μm、好ましくは1μm〜15μmの厚さを有する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の多層ミラーアセンブリ。
- 請求項10〜13のいずれか1項に記載の少なくとも1つの多層ミラーアセンブリを含む、太陽光集光器。
- − 請求項10〜13のいずれか1項に記載の少なくとも1つの多層ミラーアセンブリと、
− 伝熱流体と、
を含む、請求項14に記載の太陽光集光器。 - − 請求項1〜13のいずれか1項に記載の少なくとも1つの多層ミラーアセンブリと、
− 太陽電池と、
を含む、請求項14に記載の太陽光集光器。
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