KR20140001194A - 몰리브덴 함유 타겟들 - Google Patents

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게리 앨런 로작
마크 이. 게이도스
패트릭 앨런 호간
슈웨이 선
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에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
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Abstract

본 발명은 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 니오븀 또는 바나듐의 제 2 금속 원소, 및 티타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제 3 금속 원소를 포함하는 스퍼터 타겟들 및 스퍼터 타겟들에 의해 제조되는 증착된 필름들에 관한 것으로서, 제 2 금속 원소는 제 3 금속 원소와 다르다. 본 발명의 바람직한 양상에서, 스퍼터 타겟은 몰리브덴이 풍부한 상, 제 2 금속 원소가 풍부한 상, 및 제 3 금속 원소가 풍부한 상을 포함한다.

Description

몰리브덴 함유 타겟들{MOLYBDENUM CONTAINING TARGETS}
우선권 주장
본 발명은 미국 특허출원 제 12/827,550(2010년 6월 30일에 출원된)의 우선권을 주장하며, 이로써 모든 목적을 위하여 전체가 참조로써 삽입된다.
본 발명은 일반적으로 스퍼터 타겟(sputter target)들, 스퍼터 타겟들을 제조하기 위한 방법들, 평면 디스플레이 패널(예를 들면, 초박막 액정 디스플레이)과 광전지를 만드는데 사용되는 것과 같이, 몰리브덴 함유 박막을 제조하는데 스퍼터 타겟들을 사용하는 방법, 타겟들에 의해 만들어지는 박막들, 및 이를 포함하는 제품에 관한 것이다.
스퍼터 증착은 반도체 및 광전자 산업에서 사용되는 다양한 제조 공정으로 금속 층을 생산하기 위하여 사용되는 기술이다. 반도체 및 광전자 산업의 발전과 함께, 하나 또는 그 이상의 전기적 요건, 내구성 요건, 가공성 요건을 충족하는 스퍼터 타겟들을 위한 필요성이 존재한다. 예를 들면, 처리하기에 쉽고, 덜 비싸며, 더 균일한 필름들을 생산하도록 사용될 수 있는 스퍼터 타겟들이 필요하다. 게다가, 디스플레이의 크기가 증가함에 따라, 성능이 조금 향상되더라도 경제적 이익이 증폭된다. 스퍼터 타겟의 구성요소에서의 약간의 변화가 상당한 특성 변화에 이르게 하는 것이 가능할 수 있다. 게다가, 타겟이 만들어지는 서로 다른 방식들은 동일한 구성요소를 사용하여 만들어진 타겟으로부터 기인하는 다양한 특성들에 이르게 할 수 있다.
미국특허 제 7,336,336B2, 2005년 9월 1일에 Butzer 등에 의해 공개된 미국특허 제 2005/0189401A1에는 몰리브덴과 같은 금속으로 만들어지는 스퍼터 타겟들, 이를 제작하기 위한 방법, 및 평면 패널 디스플레이에서의 그 용도가 기재되어 있으며, 이들 각각은 여기에 전체가 참조로써 삽입된다.
미국특허 제 7,336,336B1과 2008년 12월 25일에 Gaydos 등에 의해 공개된 미국특허 제 2008/0314737A1, 2007년 4월 26일에 Gaydos 등에 의해 공개된 미국특허 제 2007/0089984A1, 및 2007년 11월 1일에 Nitta 등에 의해 공개된 2007/0251820A1에서 몰리브덴과 티타늄을 함유하는 스퍼터 타겟들, 이를 제작하기 위한 방법, 및 평면 패널 디스플레이에서의 그 용도가 기재되어 있으며, 이들 각각은 여기에 전체가 참조로써 삽입된다.
몰리브덴과 제 2 금속을 함유하는 스퍼터 타겟들이 2004년 12월 30일에 공개된 Chao 등의 미국특허 제 2004/0263055A1, 2007년 5월 31일에 공개된 Lee 등의 미국특허 제 2007/0122649A1, 2005년 10월에 공개된 Inoue 등의 2005/0230244A1, 2008년 3월 27일에 공개된 Cho 등의 2008/0073674A1, 및 2005년 9월 1일에 공개된 Iwasaki 등의 2004/0191202A1에 기재되어 있으며, 이들 각각은 여기에 전체가 참조로써 삽입된다. 많은 장치의 제조에 있어서, 박막 제품들은 때때로 하나 또는 그 이상의 층들을 제거하기 위하여 하나 또는 그 이상의 물질 제거 단계들(예를 들면, 에칭)을 갖는 층상으로(layer by layer) 형성된다. 디자인을 향상시키기 위한 광범위한 물질들의 선택을 수용하기 위하여, 박막 식각률(etch rate, 즉, 에칭에 의한 물질의 제거 비율)을 선택적으로 제어하는 것이 매력적이다. 예를 들면, 적절한 스퍼터 타겟의 선택에 의해 특정 식각률을 달성하는 것이 매력적일 수 있다. 스퍼터 타겟으로부터 증착된 층은 하나 또는 그 이상의 다른 층들의 식각률과 양립되는 식각률을 갖거나(예를 들면, 동일하거나 또는 약 25% 이하로 차이가 나는 식각률) 및/또는 하나 또는 그 이상의 다른 층들의 식각률과는 다른 식각률(예를 들면, 약 25% 이상)을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
예를 들면, 일부 용도에는, 상대적으로 높은 50 원자 % 몰리브덴 및 50 원자 % 티타늄으로 구성되는 스퍼터 타겟으로부터 증착되는 층의 식각률보다 큰 페리시안 화합물(ferricyanide) 용액 내의 식각률과 같은, 상대적으로 높은 식각률을 갖는 증착 층들을 생산하는 스퍼터 타겟들이 필요하다. 기판으로의 강력한 접착, 뛰어난 장벽 특성, 규소 함유 및 구리 함유 층들 사이에, 또는 상대적으로 낮은 전기 저항률(예를 들면, 약 60 mΩㆍ㎝ 이하) 사이에 위치될 때 구리 규소 복합물(구리 규소 화합물(copper silicide)과 같은)의 형성을 감소시키거나 방지하기 위한 능력 중의 하나 또는 어떠한 조합을 갖는 증착된 층들을 생산하기 위한 스퍼터 타겟들이 또한 필요하다. 부가적으로, 압연 단계를 사용하여 스퍼터 타겟으로 가공될 수 있는 비균질(heterogenous) 물질로부터 제조되는, 하나 또는 그 이상의 위의 특성을 갖는 스퍼터 타겟들이 필요하다.
하나 또는 그 이상의 위에서의 필요성은 놀랍게도 몰리브덴, 니오븀(niobium)과 바나듐(vanadium)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제 2 금속 원소 및 티타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬과 탄탈룸(tantalum)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제 3 금속 원소를 포함하는 스퍼터 타겟으로 충족될 수 있는데, 이때 제 2 금속 원소는 제 3 금속 원소와 다르다. 본 발명은 따라서 그러한 조성들 및 그것들로 만들어진 스퍼터 타겟들뿐만 아니라, 결과로서 생기는 박막 제품들, 및 관련 방법들을 포함한다.
본 발명의 일 양상은 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 제 1 분말, 니오븀과 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소를 포함하는 제 2 분말, 및 티타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬과 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 포함하는 제 3 분말을 혼합(blending)하는 단계를 포함하는 스퍼터 타겟 및/또는 스퍼터 타겟을 제조하기 위하여 사용되는 블랭크(blank)를 제조하기 위한 공정으로서, 제 3 금속 원소는 제 2 금속 원소와 다르다.
본 발명의 또 다른 양상은 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 40 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴; 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 1 원자 % 또는 그 이상의, 니오븀과 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제 2 금속 원소; 및 약 1 원자 % 또는 그 이상의, 탄탈룸, 크롬, 바나듐, 니오븀과 티타늄으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 제 3 금속 원소;를 포함하는 스퍼터 타겟 및/또는 스퍼터 타겟을 제조하기 위하여 사용되는 블랭크에 관한 것으로서, 따라서 스퍼터 타겟은 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소를 포함하는 합금을 포함하는 증착 필름을 제조하기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상은 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 40 부피% 이상의 제 1 상(first phase), 약 1 내지 40 부피%의 제 2 상, 약 1 내지 40 부피%의 제 3 상을 포함하는 스퍼터 타겟 및/또는 스퍼터 타겟을 제조하기 위하여 사용되는 블랭크에 관한 것으로서, 이때 제 1 상은 적어도 약 50 원자 %의 제 1 금속 원소를 포함하고(따라서 제 1 금속 원소가 풍부하다고 할 수 있는), 제 1 금속 원소는 몰리브덴이며, 제 2 상은 적어도 약 50 원자 %의 제 2 금속 원소를 포함하고(따라서 제 2 금속 원소가 풍부하다고 할 수 있는), 제 2 금속 원소는 니오븀 또는 바나듐이며, 제 3 상은 적어도 약 50 원자 %의 제 3 금속 원소를 포함하고(따라서 제 3 금속 원소가 풍부하다고 할 수 있는), 제 3 금속 원소는 티타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되며, 제 3 금속 원소는 제 2 금속 원소와는 다르며, 따라서 스퍼터 타겟은 몰리브덴, 제 2 금속 원소, 및 제 3 금속 원소를 포함하는 합금을 포함하는 증착 필름을 제조하기 위하여 사용될 수 있다. 본 발명에서, 제 2 금속 원소는 바나듐 및 니오븀의 조합에 의해 대체될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한 제 3 금속 원소는 조합이 제 2 금속 원소와는 다르다는 단서하에, 티타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 두 개 또는 그 이상의 금속 원소들의 조합에 의해 대체될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본 발명의 또 다른 양상은 약 50 원자 % 이상의 몰리브덴, 니오븀과 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 약 0.5 원자 % 이상의 제 2 금속 원소, 및 티타늄, 바나듐, 니오븀, 크롬과 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 약 0.5 원자 % 이상의 제 3 금속을 포함하는 필름에 관한 것으로서, 이때 제 3 원소는 제 2 원소와 다르다. 예로서, 하나의 그러한 필름은 약 50 원자 % 내지 약 90 원자 %의 몰리브덴, 약 5 원자 % 내지 약 30 원자 %의 제 2 금속 원소(예를 들면, 니오븀 또는 바나듐), 및 약 5 원자 % 내지 약 30 원자 %의 제 3 금속 원소를 가질 수 있다. 필름은 본 발명의 식각률에 따라 상대적으로 높은 식각률을 나타낼 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상은 여기에 설명되는 스퍼터 타겟으로부터 증착된 필름을 포함하는 다층 구조에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양상은 여기에 설명되는 스퍼터 타겟을 사용하여 기판상에 필름을 증착하기 위한 공정에 관한 것이다.
본 발명의 스퍼터 타겟은 바람직하게는 일반적으로 높은 식각률을 갖는 필름을 증착하기 위하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 25℃, 페리시안 화합물 용액에서 증착된 필름의 식각률은 약 100㎚/분 이상, 바람직하게는 약 150㎚/분 이상, 더 바람직하게는 약 200㎚/분 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 225㎚/분 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 300㎚/분 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 400㎚/분 이상일 수 있다. 스퍼터 타겟은 다음의 특성들을 갖는 필름을 증착하기 위하여 사용될 수 있다: 기판으로의 강력한 접착; 뛰어난 장벽 특성; 실리콘 함유 층 및 구리 함유 층 사이에 위치될 때 실질적으로 구리 실리콘 화합물의 형성의 방지; 낮은 전자 저항률; 또는 그것들의 어떠한 조합. 바람직하게는, 스퍼터 타겟은 하나 또는 그 이상의 열기계적 조작에 의한 것과 같은, 변형될 수 있는 물질로 형성될 수 있다. 예를 들면, 스퍼터 타겟은 바람직하게는 갈라짐이 없이, 압연될 수 있는(예를 들면, 하나 또는 그 이상의 압연 조작을 통하여) 물질로부터 제조될 수 있는데, 따라서 큰 스퍼터 타겟들이 효율적으로 생산될 수 있다. 또한 예를 들면 인접하는 미리 형성된 구조들 사이의 분말을 갖거나 분말 없이, 열간 등방 가압 처리(hot isostatic processing)를 거쳐 확산 결합에 의해, 불연속적으로 미리 형성된 구조들(예를 들면 블록들)을 연결함으로써 큰 타겟들을 만드는 것이 가능하다.
도 1은 2차 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 스퍼터 타겟은 바람직하게는 50 원자 % 이상의 몰리브덴을 포함하는 몰리브덴 풍부(molybdenum rich) 상, 50 원자 % 이상의 니오븀을 포함하는 니오븀 풍부 상, 및 50 원자 % 이상의 탄탈룸을 포함하는 탄탈룸 풍부 상을 포함한다.
도 2는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 스퍼터 타겟은 바람직하게는 몰리브덴 풍부 상, 탄탈룸 풍부 상, 및 니오븀 풍부 상을 포함한다.
도 3a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 3a에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 바람직하게는 몰리브덴 풍부 상를 포함한다.
도 3b는 도 3a의 스퍼터 타겟의 영역에 대하여 0부터 20 KeV까지의 에너지를 갖는 x-선의 도수 분포를 도시한 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 3b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 완전히(예를 들면, 약 90 원자 % 이상, 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 더 바람직하게는 98 원자 % 이상) 몰리브덴인 상을 포함할 수 있다.
도 4a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 4a에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 바람직하게는 니오븀 풍부 상를 포함한다.
도 4b는 도 4a의 스퍼터 타겟의 영역에 대하여 0부터 20 KeV까지의 에너지를 갖는 x-선의 도수 분포를 도시한 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 4b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 완전히(예를 들면, 약 90 원자 % 이상, 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 더 바람직하게는 98 원자 % 이상) 니오븀인 상을 포함할 수 있다.
도 5a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 5a에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 바람직하게는 탄탈룸 풍부 상를 포함한다.
도 5b는 도 5a의 스퍼터 타겟의 영역에 대하여 0부터 20 KeV까지의 에너지를 갖는 x-선의 도수 분포를 도시한 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 5b는 스퍼터 타겟이 본질적으로 완전히(예를 들면, 약 90 원자 % 이상, 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 및 더 바람직하게는 98 원자 % 이상) 탄탈룸인 상을 포함할 수 있다는 것을 나타낸다.
도 6a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 6a에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 또는 완전히 니오븀 및 몰리브덴의 합금, 예를 들면, 약 10 원자 % 이상의 니오븀 및 약 10% 원자 % 이상의 몰리브덴을 포함하는 합금으로 구성되는 상을 선택적으로 포함할 수 있다. 예를 들면, 합금 내의 니오븀 및 몰리브덴의 전체 농도는 약 80 원자 % 이상, 바람직하게는 약 90 원자 % 이상, 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 및 더 바람직하게는 약 98 원자 % 이상일 수 있다.
도 6b는 도 6a의 스퍼터 타겟의 영역에 대하여 0부터 4 KeV까지의 에너지를 갖는 x-선의 도수 분포를 도시한 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 6b는 스퍼터 타겟이 몰리브덴 및 니오븀을 포함하는 상을 가질 수 있다는 것을 나타낸다.
도 7a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 6a에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 또는 완전히 탄탈룸 및 몰리브덴의 합금, 예를 들면, 약 10 원자 % 이상의 탄탈룸 및 약 10% 원자 % 이상의 몰리브덴을 포함하는 합금으로 구성되는 상을 선택적으로 포함할 수 있다. 예를 들면, 합금 내의 탄탈룸 및 몰리브덴의 전체 농도는 약 80 원자 % 이상, 바람직하게는 약 90 원자 % 이상, 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 및 더 바람직하게는 약 98 원자 % 이상일 수 있다.
도 7b는 도 7a의 스퍼터 타겟의 영역에 대하여 0부터 20 KeV까지의 에너지를 갖는 x-선의 도수 분포를 도시한 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 7b는 스퍼터 타겟이 몰리브덴 및 탄탈룸을 포함하는 상을 가질 수 있다는 것을 나타낸다.
도 8a 및 8b는 2차 전자 영상을 사용하여 기판상에 증착된 스퍼터링 필름(sputtered film)들의 표면의 주사 전자 현미경 사진이다. 필름들은 몰리브덴 풍부 상, 니오븀 풍부 상, 및 탄탈룸 풍부 상를 포함하는 스퍼터 타겟으로부터 스퍼터링된다. 증착된 필름은 바람직하게는 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함하는 합금 상을 포함한다.
도 9는 기판상에 증착된 스퍼터링 필름의 단면의 주사 전자 현미경 사진이다. 필름은 몰리브덴 풍부 상, 니오븀 풍부 상, 및 탄탈룸 풍부 상를 포함한다. 증착된 필름은 바람직하게는 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함하는 합금 상을 포함한다. 증착된 필름은 도 9에 도시된 형태와 같은, 원주 형태를 가질 수 있다.
도 10a, 10b, 및 10c는 실리콘 기판, 몰리브덴, 니오븀과 탄탈룸을 포함하는 제 1 스퍼터링 층, 및 구리의 제 2 스퍼터링 층을 포함하는 다층 구조의 오제이 스펙트럼(Auger Spectra)을 도시한다. 스펙트럼은 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링하기 전(도 10a) 및 후(도 10b)의, 깊이에 대한 구리, 실리콘, 탄탈룸, 니오븀 및 몰리브덴의 조성을 도시한다. 도 10c는 층들 사이의 인터페이스의 영역에서의 어닐링 전 및 후의 농도 프로파일의 오버레이를 도시한다.
도 11은 기판 층, 몰리브덴 함유 층, 및 전도성 층을 포함하는 다층 구조를 도시한다. 몰리브덴 함유 층은 바람직하게는 몰리브덴 풍부 상, 니오븀 풍부 상 및 탄탈룸 풍부 상를 포함하는 스퍼터 타겟으로부터 증착된다.
본 발명은 다양한 양상으로, 물질들의 독특한 조합의 사용으로 박막 장벽 층, 타이(tie) 층 또는 다른 것과 같은 박막 층을 포함하는 하나 또는 그 이상의 다양한 장치들(예를 들면, 평면 패널 디스플레이)의 제조에서의 사용을 위한 매력적인 스퍼터 타겟을 제공한다. 본 발명의 스퍼터 타겟들로부터 제조된 증착 층들은 상대적으로 낮은 전기 저항률, 기판들로의 뛰어난 접착 및/또는 탁월한 장벽 특성들을 갖는다. 여기에 설명되는 것과 같이, 스퍼터 타겟은 상대적으로 높은 식각률을 제공하도록(예를 들면, 페리시안 화합물 용액에서) 맞춰 제조될 수 있다.
본 발명의 스퍼터 타겟들은 바람직한 성능 특성들을 달성하기 위하여 세 개 또는 그 이상의 서로 다른 원소들을 이용한다. 제한 없이, 적절한 스퍼터 타겟들은 본질적으로 세 개의 금속 원소, 네 개의 금속 원소, 또는 다섯 개 이상의 금속 원소를 포함하거나 구성하는 물질들을 포함한다. 예를 들면, 스퍼터 타겟은 본질적으로 몰리브덴 및 티타늄, 바나듐, 크롬, 탄탈룸과 니오븀으로부터 선택되는 두 개 또는 그 이상의 부가적 원소들을 포함하거나 구성할 수 있다. 바람직한 스퍼터 타겟은 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 60 원자 % 이상, 더 바람직하게는 약 80 원자 % 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 95 원자 % 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 99 원자 % 이상, 가장 바람직하게는 약 99.5 원자 % 이상의 전체 농도로 존재하는 몰리브덴, 티타늄, 바나듐, 크롬, 탄탈룸, 및 니오븀을 포함한다. 제한 없이, 본 발명의 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 증착 층들은 삼급(ternary) 물질들 및/또는 4급 물질들을 포함할 수 있다.
스퍼터 타겟들은 몰리브덴(예를 들면, 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 수를 기초로 하여 적어도 50 원자 %에서), 제 2 금속 원소, 및 제 3 금속 원소를 포함하는 적어도 하나의 몰리브덴 함유 층(예를 들면, 장벽 층)을 갖는 필름을 생산하기(예를 들면, 증착하기) 위하여 사용될 수 있다. 증착 층은 스퍼터 타겟보다 적은 상을 가질 수 있다. 제한 없이, 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 바람직한 증착 층은 하나 또는 그 이상의 상을 포함할 수 있으며, 그것들이 제조되는 스퍼터 타겟은 바람직하게는 적어도 세 개의 상(예를 들면, 하나 또는 그 이상의 순수 금속 상 및/또는 하나 또는 그 이상의 합금 상)을 포함한다. 더 바람직하게는, 증착 증은 본질적으로 합금 상을 포함하거나 구성하는데, 합금은 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소를 포함한다. 훨씬 더 바람직하게는, 증착 증은 본질적으로 합금 상을 포함하거나 구성하는데, 합금은 몰리브덴, 니오븀 및 제 3 금속 원소를 포함한다. 가장 바람직하게는, 증착 증은 본질적으로 합금 상을 포함하거나 구성하는데, 합금은 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함한다.
스퍼터 타겟의 형태
스퍼터 타겟은 복수의 상을 포함하는 비균질 물질일 수 있다. 스퍼터 타겟은 바람직하게는 적어도 세 가지 상을 포함한다. 예를 들면, 타겟은 각각 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 하나 또는 그 이상의 제 1 상, 각각 몰리브덴과는 다른 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소를 포함하는 하나 또는 그 이상의 제 2 상, 및 각각 몰리브덴 및 제 2 금속 원소와는 다른 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 포함하는 하나 또는 그 이상의 제 3 상을 포함할 수 있다. 제 2 금속 원소는 바람직하게는 니오븀 및 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 제 2 금속 원소는 니오븀이다. 제 3 금속 원소는 바람직하게는 티타늄, 크롬, 바나듐, 니오븀, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 제 3 금속 원소는 탄탈룸이다.
제 2 상은 다음의 하나 또는 어떠한 조합에 있어서 제 1 상과 다를 수 있다: 하나, 두 개, 또는 그 이상의 원소의 농도, 전기 저항률, 브라베이(bravais) 격자 구조, 대칭 그룹, 하나 또는 그 이상의 격자 치수, 혹은 결정구조(crystallographic) 공간 그룹. 예로서, 제 1 상 및 제 2 상은 하나의 원소의 농도가 약 0.5 중량% 또는 그 이상, 약 1 중량% 또는 그 이상, 약 5 중량% 또는 그 이상, 혹은 약 20 중량% 또는 그 이상 다를 수 있다. 제 3 상은 다음의 하나 또는 어떠한 조합에 있어서 제 1 상 및/또는 제 2 상과 다를 수 있다: 하나, 두 개, 또는 그 이상의 원소의 농도, 전기 저항률, 브라베이 격자 구조, 대칭 그룹, 하나 또는 그 이상의 격자 치수, 혹은 결정구조 공간 그룹. 예로서, 제 3 상의 하나의 원소의 농도는 약 0.5 중량% 또는 그 이상, 약 1 중량% 또는 그 이상, 약 5 중량% 또는 그 이상, 혹은 약 20 중량% 또는 그 이상, 제 1 상, 제 2 상, 혹은 두 상 모두에서의 원소의 농도와 다를 수 있다. 스퍼터 타겟은 두 개의 상(제 1 상 및 제 2 상 또는 제 3 상)을 포함할 수 있는데, 두 상 사이의 밀도 차이는 약 0.1 g/㎝3 또는 그 이상, 바람직하게는 0.3 g/㎝3 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 0.6 g/㎝3, 및 가장 바람직하게는 약 1.2 g/㎝3 또는 그 이상이다.
제 1 상, 제 2 상, 및 제 3 상은 각각 독립적으로 하나 또는 그 이상의 14 브라베이 격자형을 특징으로 하는 결정체를 포함할 수 있다. 하나의 상의 브라베이 격자는 삼사정계(triclinic), 단사정계(monoclinic, 예를 들면, 단순 단사정계 또는 중심(centered) 단사정계), 사방정계(orthorthombic, 예를 들면 단순 기심 사방정계, 체심 사방정계, 또는 면심 사방정계), 정방정계(tetragonal, 예를 들면, 단순 정방정계 또는 체심 정방정계), 능면체(rhombohedral), 육방정계, 또는 입방정계(cubic, 예를 들면, 단순 입방정계, 체심 입방정계 또는 면심 입방정계)일 수 있다. 예로서, 제 1 상, 제 2 상, 및 제 3 상은 각각 독립적으로 본질적으로 육방정계, 단순 입방정계, 체심 입방정계, 및 면심 입방정계, 또는 그것들의 어떤 조합인 브라베이 격자를 갖는 결정체들을 포함하거나 구성할 수 있다. 하나 또는 그 이상의 제 2 상은 하나 또는 그 이상의 제 1 상의 브라베이 격자와 동일하거나 다른 브라베이 격자를 갖는 결정체들을 포함할 수 있다. 예로서, 제 1 상은 체심 입방정계 브라베이 격자를 갖는 상을 포함할 수 있고, 제 2 상은 체심 입방정계 브라베이 격자, 육방정계 브라베이 격자, 또는 둘 모두를 갖는 상을 포함할 수 있다. 하나 또는 그 이상의 제 3 상은 하나 또는 그 이상의 제 1 상과 동일하거나 다른, 하나 또는 그 이상의 제 2 상과 동일하거나 다른, 또는 그것들의 어떠한 조합의 브라베이 격자를 갖는 결정체들을 포함할 수 있다. 예로서, 하나 또는 그 이상의 제 3 상은 본질적으로 체심 입방정계 브라베이 격자, 육방정계 브라베이 격자, 또는 둘 모두를 갖는 결정체들을 포함하거나 구성할 수 있다.
스퍼터 타겟의 제 1 상은 각각 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 하나 또는 그 이상의 제 1 상을 포함할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 예로서, 제 1 상은 실질적으로 순수 몰리브덴의 상, 몰리브덴과 소량의 제 2 금속(즉, 50 원자 % 미만)을 포함하는 합금 상, 몰리브덴과 소량의 제 3 금속을 포함하는 합금 상, 또는 그것들의 조합을 포함할 수 있다. 스퍼터 타겟의 제 2 상은 각각 제 2 금속 원소의 약 50 원자 % 또는 그 이상을 포함하는 하나 또는 그 이상의 상을 포함할 수 있다. 예로서, 제 2 상은 실질적으로 순수 제 2 금속 원소의 상, 제 2 금속 원소와 소량의 적은 몰리브덴을 포함하는 합금 상, 제 2 금속 원소와 소량의 제 3 금속 원소를 포함하는 합금 상, 또는 그것들의 조합을 포함할 수 있다. 스퍼터 타겟의 제 3 상은 각각 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 포함하는 하나 또는 그 이상의 상을 포함할 수 있다. 예로서, 제 3 상은 실질적으로 순수 제 3 금속 원소의 상, 제 3 금속 원소와 소량의 몰리브덴을 포함하는 합금 상, 제 3 금속 원소와 소량의 제 2 금속 원소를 포함하는 합금 상, 또는 그것들의 조합을 포함할 수 있다.
제 1 상, 제 2 상, 및 제 3 상은 각각 독립적으로 불연속 상, 또는 연속 상일 수 있다. 바람직하게는 제 1 상은 연속 상이다. 이론에 얽매이지 않고, 연속인 제 1 상은 그 길이를 증가시키기 위하여, 그 폭을 증가시키기 위하여, 또는 둘 모두를 위하여 스퍼터 타겟을 압연하는 능력을 향상시킬 수 있다. 바람직하게는 제 2 상은 불연속 상이다. 바람직하게는 제 3 상은 불연속 상이다. 연속 상은 공 연속(co-continuous, 즉, 복수의 연속 상)인 상을 언급하거나 또는 단일 연속 상인 연속 상을 언급하는 것으로 이해될 것이다.
도 1은 2차 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 본 발명의 원리에 따라, 스퍼터 타겟 내에 다른 금속 원소들이 사용될 수 있다. 도 1을 참조하면, 스퍼터 타겟(10)은 제 1 상(16), 제 2 상(14), 및 제 3 상(12)을 포함할 수 있다. 스퍼터 타겟(10)의 제 1 상(16)은 연속 상일 수 있으며, 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴(예를 들면, 약 75 원자 % 몰리브덴 또는 그 이상) 또는 둘 다를 포함할 수 있다. 도 1에 도시된 것과 같이, 제 2 상(14), 제 3 상(12), 또는 둘 다는 불연속 상(제 1 상 내에 분산되는 불연속 상)일 수 있다. 연속 상(예를 들면, 공 연속 상)인 제 2 상, 제 3 상, 또는 모두 또한 본 발명의 범위 내에 존재한다. 제 2 상(14)은 제 2 상의 전체 원자 수를 기초로 하여, 니오븀 또는 바나듐과 같은, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 2 원소를 포함할 수 있다. 제 3 상(12)은 제 3 상의 전체 원자 수를 기초로 하여, 타타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐 또는 탄탈룸과 같은, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 제 3 원소를 포함할 수 있다. 도 1에 도시된 것과 같이, 하나 또는 그 이상의 제 1 상의 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 40 부피 % 또는 그 이상, 약 50 부피 % 또는 그 이상이다. 하나 또는 그 이상의 제 2 상의 부피, 하나 또는 그 이상의 제 3 상, 및 하나 또는 그 이상의 제 2 상과 제 3 상의 전체 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 1 부피 % 또는 그 이상, 약 5 부피 % 또는 그 이상일 수 있다. 하나 또는 그 이상의 제 2 상의 부피, 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 부피, 및 하나 또는 그 이상의 제 2 상과 제 3 상의 전체 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 50 부피 % 또는 그 이하, 또는 약 25 부피 % 또는 그 이하일 수 있다. 제 2 상, 제 3 상, 또는 둘 다는 일반적으로 임의로 배향될 수 있다. 제 2 상, 제 3 상, 또는 둘 다는 일반적으로 연신될 수 있다. 바람직하게는 제 2 상, 제 3 상, 또는 둘 다는 약 20:1 또는 그 이하, 약 10:1 또는 그 이하, 또는 약 5:1 또는 그 이하의 폭에 대한 길이의 비를 갖는다. 제 2 상은 약 0.3 ㎛ 또는 그 이상, 약 200 ㎛ 또는 그 이하, 또는 둘 다의 평균 길이를 갖는 입자들을 포함할 수 있다. 제 3 상은 약 0.3 ㎛ 또는 그 이상, 약 200 ㎛ 또는 그 이하, 또는 둘 다의 평균 길이를 갖는 입자들을 포함할 수 있다. 상의 길이 및/또는 폭은 주사 전자 현미경을 사용하여 측정될 수 있다. 주사 전자 현미경은 상의 구성성분을 측정하기 위하여, 에너지 분산형 x-레이 분광법과 같은 부가적인 방법들에 보강될 수 있다.
도 2는 후방 산란 전자 영상을 사용한, 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 본 발명의 원리에 따라, 스퍼터 타겟 내에 다른 금속 원소들이 사용될 수 있다. 도 2를 참조하면, 스퍼터 타겟(10)은 제 1 상(16), 제 2 상(14), 및 제 3 상(12)을 포함할 수 있다. 불연속 상들 각각은 실질적으로 순수 금속 상(예를 들면, 약 80 원자 % 또는 그 이상, 약 90 원자 % 또는 그 이상, 또는 약 95 원자 % 또는 그 이상)일 수 있다. 스퍼터 타겟은 또한 몰리브덴과 탄탈룸(18)을 포함하는 합금 상과 같은, 합금 상 및/또는 금속간(intermetallic) 상을 포함할 수 있다.
하나 또는 그 이상의 제 1 상은 선택적으로 상대적으로 순수한 제 1 상 및 상대적으로 순수한 제 1 상보다 저농도로 몰리브덴을 포함하는 고도로 합금 된 제 1 상 모두를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상대적으로 순수한 제 1 상은 상대적으로 순수한 제 1 상 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 80 원자 % 또는 그 이상의 농도, 더 바람직하게는 약 90 원자 % 또는 그 이상의 농도의 몰리브덴을 포함할 수 있다. 예로서, 고도로 합금된 제 1 상에서 몰리브덴의 농도는 약 90 원자 % 또는 그 이하, 약 80 원자 % 또는 그 이하, 또는 약 70 원자 % 또는 그 이하일 수 있다. 바람직하게는 하나 또는 그 이상의 제 1 상은 일반적으로 높은 몰리브덴 농도(예를 들면, 약 60 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 약 70 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 약 80 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 혹은 약 90 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴)를 갖는 충분한 물질 부피를 포함하는데 따라서 스퍼터 타겟은 스퍼터 타겟의 폭, 길이, 또는 모두를 증가시키는 단계로 압연될 수 있다.
하나 또는 그 이상의 제 2 상은 상대적으로 순수한 제 2 상(예를 들면, 상대적으로 순수한 제 2 상 내의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 80 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 90 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소) 및 상대적으로 순수한 제 2 상보다 낮은 농도(예를 들면, 약 90 원자 % 또는 그 이상, 또는 약 80 원자 % 또는 그 이상의 농도에서)의 제 2 금속 원소를 포함하는 고도로 합금된 제 2 상 모두를 선택적으로 포함할 수 있다. 하나 또는 그 이상의 제 3 상은 상대적으로 순수한 제 3 상(예를 들면, 상대적으로 순수한 제 3 상 내의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 80 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 90 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소) 및 상대적으로 순수한 제 3 상보다 낮은 농도(예를 들면, 약 90 원자 % 또는 그 이상, 또는 약 80 원자 % 또는 그 이상의 농도에서)의 제 3 금속 원소를 포함하는 고도로 합금된 제 3 상 모두를 포함할 수 있다.
하나 또는 그 이상의 제 1 상의 부피는 바람직하게는 제 1 상이 연속 상(예를 들면, 하나 또는 그 이상의 제 1 상이 분산되는 매트릭스 상)일 정도로 충분히 높다. 하나 또는 그 이상의 제 1 상의 부피는 스퍼터 타겟의 전체 수를 기초로 하여, 약 40% 또는 그 이상, 약 50% 또는 그 이상, 약 60% 또는 그 이상, 혹은 약 70% 또는 그 이상의 부피일 수 있다. 바람직하게는 하나 또는 그 이상의 제 1 상의 부피는 하나 또는 그 이상의 제 2 상의 부피보다 크다. 하나 또는 그 이상의 제 1 상의 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 99% 또는 그 이하, 약 95% 또는 그 이하, 약 92% 또는 그 이하, 혹은 약 90% 또는 그 이하의 부피일 수 있다.
하나 또는 그 이상의 제 2 상의 부피, 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 부피, 혹은 하나 또는 그 이상의 제 2 상과 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 조합의 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 1% 또는 그 이상, 약 2% 또는 그 이상, 약 3% 또는 그 이상, 혹은 약 5% 또는 그 이상의 부피일 수 있다. 하나 또는 그 이상의 제 2 상의 부피, 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 부피, 혹은 하나 또는 그 이상의 제 2 상과 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 조합의 부피는 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 55% 또는 그 이하, 약 45% 또는 그 이하, 약 40% 또는 그 이하, 약 35% 또는 그 이하, 약 30% 또는 그 이하, 약 25% 또는 그 이하, 혹은 약 20% 또는 그 이하의 부피일 수 있다.
스퍼터 타겟의 하나 또는 그 이상의 제 1 상, 하나 또는 그 이상의 제 2 상, 및 하나 또는 그 이상의 제 3 상은 각각 불연속 상, 연속 상, 또는 공 연속 상일 수 있다. 예를 들면, 스퍼터 타겟은 연속 상인 제 1 상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 하나 또는 그 이상의 제 2 상은 불연속 상을 포함한다. 예를 들면, 불연속 제 2 상은 제 1 상 내의 불연속 상, 또는 제 3 상 내의 불연속 상일 수 있다. 더 바람직하게는, 스퍼터 타겟은 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 제 1 상 내의 불연속 상인 50 원자 % 또는 그 이상의 니오븀 또는 바나듐을 포함하는 제 2 상을 포함한다. 바람직하게는 하나 또는 그 이상의 제 3 상은 불연속 상을 포함한다.
예를 들면, 불연속 제 3 상은 제 1 상 내의 불연속 상, 또는 제 2 상 내의 불연속 상일 수 있다. 더 바람직하게는, 스퍼터 타겟은 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 제 1 상 내의 불연속 상인 50 원자 % 또는 그 이상의 티타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐, 또는 탄탈룸을 포함하는 제 3 상을 포함한다. 만일 스퍼터 타겟이 적어도 두 개의 제 2 상을 갖는다면, 그것은 제 2 상들 중의 하나가 약 80 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소를 포함하고 낮은 농도의 제 2 금속 원소를 포함하는 또 다른 제 2 상에 의해 캡슐화되는 형태를 가질 것이다. 만일 스퍼터 타겟이 적어도 두 개의 제 3 상을 갖는다면, 그것은 제 3 상들 중의 하나가 약 80 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 포함하고 낮은 농도의 제 3 금속 원소를 포함하는 또 다른 제 3 상에 의해 캡슐화되는 형태를 가질 것이다.
스퍼터 타겟의 하나 또는 그 이상의, 혹은 모든 상의 도메인들(즉, 상의 하나 또는 그 이상의 입자를 포함할 수 있는 인접 영역)의 크기는 상대적으로 클 수 있다. 예를 들면, 스퍼터 타겟의 하나 또는 그 이상의, 혹은 모든 상의 도메인들의 크기는 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 증착 층의 상(들)의 도메인의 크기보다 클 수(예를 들면, 약 50% 또는 그 이상, 약 100% 또는 그 이상, 약 200% 또는 그 이상, 약 500% 또는 그 이상, 혹은 약 1000% 또는 그 이상) 있다. 제한 없이 하나 또는 그 이상의 제 1 상, 하나 또는 그 이상의 제 2 상, 및/또는 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 도메인 크기(예를 들면, 도메인들의 수 평균 길이)는 약 0.3 ㎛ 또는 그 이상, 바람직하게는 약 0.5 ㎛ 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 1 ㎛ 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 3 ㎛ 또는 그 이상일 수 있다. 스퍼터 타겟의 상들의 도메인 크기를 결정하는데 있어서, 모든 제 1 상들은 하나의 상으로 고려될 수 있고, 모든 제 2 상들은 하나의 상으로 고려될 수 있으며, 모든 제 3 상들은 하나의 상으로 고려될 수 있다. 제한 없이 하나 또는 그 이상의 제 1 상, 하나 또는 그 이상의 제 2 상, 및/또는 하나 또는 그 이상의 제 3 상의 도메인 크기(예를 들면, 도메인들의 수 평균 길이)는 약 200 ㎛ 또는 그 이하, 바람직하게는 약 100 ㎛ 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 50 ㎛ 또는 그 이하일 수 있다. 스퍼터 도메인 크기는 스퍼터 타겟 내에서 사용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를 들면, 여기에 설명된 것과 같이, 하나 또는 그 이상의 상들은 연속 상일 수 있다. 제 2 상, 제 3 상, 또는 모두의 도메인들의 형태는 일반적으로 길쭉할 수 있다. 바람직하게는 제 2 상, 제 3 상, 또는 모두는 약 20:1 또는 그 이하, 혹은 약 5:1 또는 그 이하의 폭에 대한 길이 비를 갖는다.
도 3a는 몰리브덴 상(16), 및 몰리브덴 상 내의 포인트(32)를 포함하는 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 영역의 주사 전자 현미경 사진(후방 산란 전자)이다. 도 3b는 도 3a의 포인트(32)에서 얻은 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 3b의 분광 그래프는 몰리브덴과 상응하는 피크(34)만을 포함한다. 도 3b에 의해 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 실질적으로 순수 몰리브덴의 상(즉, 약 80 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 약 90 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 혹은 약 95 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴)의 상을 포함하는 영역을 포함할 수 있다.
도 4a는 니오븀 상(14), 및 니오븀 상 내의 포인트(42)를 포함하는 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟 영역의 주사 전자 현미경 사진(후방 산란 전자)이다. 도 4b는 도 4a의 포인트(42)에서 얻은 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 4b의 분광 그래프는 니오븀과 상응하는 피크(44)만을 포함한다. 도 4b에 의해 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 실질적으로 순수 니오븀의 상, 또는 실질적으로 순수 바나듐의 상과 같은, 실질적으로 순수 제 2 금속 원소(즉, 약 80 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 약 90 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 혹은 약 95 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소)의 상을 포함하는 영역을 포함할 수 있다.
도 5a는 탄탈룸 상(12), 몰리브덴 상(16), 및 탄탈룸 상 내의 포인트(52)를 포함하는 몰리브덴, 니오븀 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 5b는 도 5a의 포인트(52)에서 얻은 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 5b의 분광 그래프는 탄탈룸과 상응하는 피크(54, 54', 54", 및 54'")만을 포함한다. 도 5b에 의해 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 실질적으로 순수 탄탈룸 상, 실질적으로 순수 티타늄 상, 또는 실질적으로 순수 크롬 상과 같은, 실질적으로 순수한 제 3 금속 원소(즉, 약 80 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소, 약 90 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소, 혹은 약 95 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소)를 포함할 수 있다.
도 6a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 현미경 사진은 스퍼터 타겟이 니오븀 상(14), 몰리브덴 상(16), 몰리브덴/니오븀 합금 상(17), 및 합금 상(17) 내의 포인트(62)를 포함한다는 것을 나타낸다. 도 6b는 도 6a의 포인트(62)에서 얻은 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 7b의 분광 그래프는 몰리브덴에 상응하는 피크(64) 및 니오븀에 상응하는 피크(66) 모두를 포함한다. 도 6b에 의해 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 니오븀과 몰리브덴의 합금과 같은, 제 2 금속 원소와 몰리브덴을 포함하는 합금 상을 포함하는 영역을 포함할 수 있다.
도 7a는 후방 산란 전자 영상을 사용하는 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이다. 현미경 사진은 스퍼터 타겟이 탄탈룸 상(12), 몰리브덴 상(16), 몰리브덴/탄탈룸 합금 상(19), 및 합금 상(19) 내의 포인트(72)를 포함한다는 것을 나타낸다. 도 7b는 도 7a의 포인트(72)에서 얻은 에너지 분산형 x-선 분광 그래프이다. 도 7b의 분광 그래프는 몰리브덴에 상응하는 피크(74) 및 탄탈룸에 상응하는 피크(76, 76') 모두를 포함한다. 도 7b에 의해 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 탄탈룸과 몰리브덴의 합금과 같은, 제 3 금속 원소와 몰리브덴을 포함하는 합금 상을 포함하는 영역을 포함할 수 있다.
스퍼터 타겟의 몰리브덴 농도
스퍼터 타겟 내의 몰리브덴의 전체 농도는 약 50 원자 % 또는 그 이상, 바람직하게는 약 55 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 60 원자 % 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 63 원자 % 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 65 원자 % 또는 그 이상일 수 있다. 타겟 내의 몰리브덴의 농도는 약 95 원자 % 또는 그 이하, 바람직하게는 약 90 원자 % 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 85 원자 % 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 83 원자 % 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 81 원자 % 또는 그 이하일 수 있다.
부가적인 원소들
몰리브덴 외에, 타겟은 적어도 두 개의 부가적인 금속 원소(즉, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소)를 포함한다. 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소는 각각 독립적으로 몰리브덴의 원자 질량보다 큰 원자 질량을 갖는다. 예를 들면, 제 2 금속 원소는 몰리브덴의 원자 질량보다 큰 원자 질량을 가질 수 있고 제 3 금속 원소는 몰리브덴의 원자 질량보다 큰 원자 질량을 가질 수 있다. 또 다른 예와 같이, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소는 모두 몰리브덴의 원자 질량보다 작은 원자 질량을 갖는다. 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소는 IUPAC 그룹 4, 5, 및 6 원소들로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는 타겟은 티타늄, 탄탈룸, 니오븀, 크롬, 바나듐, 하프늄(hafnium), 지르코늄(zircomium), 및 텅스텐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 두 개 또는 그 이상의 원소들을 포함한다. 그와 같이, 스퍼터 타겟의 제 2 금속 원소는 티타늄, 탄탈룸, 니오븀, 크롬, 및 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 원소일 수 있다. 유사하게, 스퍼터 타겟의 제 3 금속 원소는 제 2 금속 원소와는 다르고 티타늄, 탄탈룸, 니오븀, 크롬, 및 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 원소일 수 있다. 더 바람직하게는 제 3 금속 원소는 제 3 금속 원소가 제 2 금속 원소와 다르다는 단서 하에, 티타늄, 탄탈룸, 니오븀, 크롬, 및 바나듐으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 원소를 포함한다. 더 바람직하게는, 제 3 금속 원소는 탄탈룸이다.
제한 없이, 바람직한 타겟들은 본질적으로: 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸; 몰리브덴, 니오븀, 및 크롬; 몰리브덴, 니오븀, 및 바나듐; 몰리브덴, 니오븀, 및 티타늄; 몰리브덴, 바나듐, 및 탄탈룸; 몰리브덴, 바나듐, 및 크롬; 몰리브덴, 바나듐, 및 티타늄; 몰리브덴, 니오븀, 바나듐, 및 크롬; 몰리브덴, 니오븀, 바나듐, 및 탄탈룸; 몰리브덴, 니오븀, 바나듐, 및 티타늄; 또는 몰리브덴, 니오븀, 바나듐, 티타늄, 및 탄탈룸;을 포함하거나 구성한다. 바람직한 타겟들은 본질적으로: 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸; 몰리브덴, 니오븀, 및 크롬; 몰리브덴, 니오븀, 및 바나듐; 몰리브덴, 니오븀, 및 티타늄; 몰리브덴, 바나듐, 및 탄탈룸; 몰리브덴, 바나듐, 및 크롬; 또는 몰리브덴, 바나듐, 및 티타늄;을 포함하거나 구성한다. 가장 바람직한 타겟들은 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하거나 구성한다.
스퍼터 타겟 내의 제 2 금속 원소, 제 3 금속 원소, 또는 제 2 금속 원소와 제 3 금속 원소의 조합의 농도는 타겟 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 0.1 원자 % 또는 그 이상, 바람직하게는 약 0.5 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 1 원자 % 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 2 원자 % 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 5 원자 % 또는 그 이상일 수 있다. 스퍼터 타겟 내의 제 2 금속 원소, 제 3 금속 원소, 또는 제 2 금속 원소와 제 3 금속 원소의 조합의 농도는 타겟 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이하, 바람직하게는 약 45 원자 % 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 40 원자 % 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 35 원자 % 또는 그 이하 및 가장 바람직하게는 약 30 원자 % 또는 그 이하일 수 있다.
스퍼터 타겟의 이론적 밀도(pt)는 불연속 원소들의 밀도에 의해 계산될 수 있다:
pt = [(C1W1)+(C2W2)+(C3W3)]/[C1W1/p1)+(C2W2/p2)+(C3W3/p3)]
여기서 C1, C2, C3는 각각 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 농도(원자 %)이고 W1, W2, W3는 각각 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 원자 질량이며, p1, p2, p3는 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 밀도이다. 일반적으로, 원소들(n)을 포함하는 구성성분의 이론적 밀도는 다음에 의해 평가될 수 있다:
pt = [∑(C1W1)]/[∑(C1W1/p1)]
여기서 가산(summation)은 원소(i) 1부터 n까지이고, C1, W1, 및 p1은 각각 원소(i)의 농도, 원자 질량, 및 밀도이다.
몰리브덴, 티타늄,바나듐, 크롬, 니오븀, 및 탄탈룸의 밀도는 각각 약 10.2, 4.51, 6.11, 7.15, 8.56, 및 16.4 g/㎝3이다. 스퍼터 타겟의 밀도는 약 0.85 pt보다 클 수 있고, 바람직하게는 약 0.90 pt보다 클 수 있으며, 더 바람직하게는 약 0.92 pt보다 클 수 있으며, 훨씬 더 바람직하게는 약 0.96 pt보다 클 수 있으며, 및 가장 바람직하게는 약 0.98 pt보다 클 수 있다. 스퍼터 타겟의 밀도는 바람직하게는 약 1.00 pt보다 작다.
스퍼터 타겟의 조직(texture)
스퍼터 타겟의 조직은 제 1 상, 제 2 상, 제 3 상, 또는 그것들의 어떠한 조합의 입자들의 배향과 같은, 입자들의 배향에 의해 결정될 수 있다. 예를 들면, 하나 또는 그 이상의 단계들은 일반적으로 〈110〉/ND, 〈111〉/ND, 〈110〉/ND, 또는 그것들의 조합으로 배향될 수 있다. 스퍼터 타겟이 스퍼터링되는 비율(예를 들면, 스퍼터링되는 필름의 증착율)은 입자들의 배향에 따라 영향을 받을 수 있다. 그와 같이, 본 발명의 일부 양상에서, 스퍼터 타겟은 일반적으로 균일한 배향을 갖는다. 입자들의 배향은 미국특허 제 2008/0271779A1(2008년 11월 6일 Miller 등에 의해 공개) 및 국제특허 제 WO2009/020619A1(2009년 2원 12일 Bozkaya 등에 의해 공개)에서 설명된 방법을 사용하여 전자 후방 산란 회절법에 의해 측정될 수 있는데, 이들 내용은 모두 전체로서 여기에 통합된다. 따라서 측정되면, 면심 입방 금속의 단위 부피에서, 〈100〉/ ND의 15도 내에 정렬되는 입자들의 퍼센트는 약 5%보다 클 수 있거나, 약 8%보다 클 수 있거나, 약 10.2%보다 클 수 있거나, 약 13%보다 클 수 있거나, 또는 약 15%보다 클 수 있으며, 〈111〉/ ND의 15도 내에 정렬되는 입자들의 퍼센트는 약 5%보다 클 수 있거나, 약 10%보다 클 수 있거나, 약 13.6%보다 클 수 있거나, 또는 약 15%보다 클 수 있거나, 또는 약 18%보다 클 수 있거나, 또는 그것들의 조합일 수 있다. 따라서 측정되면, 〈110〉/ ND의 15도 내에 정렬되는 체심 입방 금속의 단위 부피에서 입자들의 퍼센트는 약 5%보다 클 수 있거나, 약 15%보다 클 수 있거나, 약 20.4%보다 클 수 있거나, 또는 약 30%보다 클 수 있다. 결 기울기(예를 들면, 100 기울기, 111 기울기, 또는 둘 모두)의 표준 편차는 약 4.0 이하, 바람직하게는 약 2.0 이하, 더 바람직하게는 약 1.7 이라, 훨씬 더 바람직하게는 약 1.5 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 1.3 이하, 및 가장 바람직하게는 약 1.1 이하일 수 있다.
두께 관통 방향으로의 배향에서의 변화는 또한 상대적으로 낮을 수 있다. 예를 들면, 결 구성성분 100/ND, 111/ND, 또는 둘 모두를 위한 두께 관통 결 기울기는 6%/㎜ 또는 그 이하, 바람직하게는 4%/㎜ 또는 그 이하, 더 바람직하게는 2%/㎜ 또는 그 이하(국제특허 출원 제 WO2009/020619A1에 설명된 방법을 사용하여 측정된 것과 같이)일 수 있다.
증착된 몰리브덴 함유 층
이전에 설명된 것과 같이, 스퍼터 타겟들은 몰리브덴, 제 2 금속 원소, 및 제 3 금속 원소를 포함하는 적어도 하나의 몰리브덴 함유 층(예를 들면, 증착된 필름 층과 같은, 증착된 층)을 갖는 구조를 생산하기 위하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 스퍼터 타겟은 몰리브덴, 니오븀과 바나듐으로부터 선택되는 제 2 금속 원소, 및 제 2 금속 원소와 다르고 티타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐과 탄탈룸으로부터 선택되는 제 3 금속 원소를 포함하는 증착된 층을 생산하기 위하여 사용될 수 있다. 바람직하게는 제 2 금속 원소는 니오븀이다. 바람직하게는 제 3 금속 원소는 탄탈룸이다. 기판상에 몰리브덴 함유 층을 증착하는 과정은 다음의 하나 또는 어떠한 조합을 포함할 수 있다: 하전 입자(charged particle)와 같은, 입자를 제공하는 단계, 입자를 가속화하는 단계, 또는 스퍼터 타겟을 입자에 충돌하는 단계. 따라서 원자들은 스퍼터 타겟으로부터 제거되고 기판상에 증착된다. 바람직한 입자들은 원자 입자들 및 원자 구성 입자(subatomic particle)들을 포함한다. 예로서, 원자 구성 입자는 이온(ion)일 수 있다. 스퍼터 타겟은 층 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 약 0.5 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 및 약 0.5 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 포함하는 몰리브덴 함유 층을 증착하기 위하여 사용될 수 있다. 몰리브덴 함유 층 내의 몰리브덴의 농도는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 60 원자 % 또는 그 이상, 약 65 원자 % 또는 그 이상, 약 70 원자 % 또는 그 이상, 약 75 원자 % 또는 그 이상, 혹은 약 75 원자 % 또는 그 이상일 수 있다. 몰리브덴 함유 층 내의 몰리브덴의 농도는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 98 원자 % 또는 그 이하, 바람직하게는 약 95 원자 % 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 90 원자 % 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 85 원자 % 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 83 원자 % 또는 그 이하일 수 있다. 스퍼터 타겟 내의 몰리브덴의 농도(원자 %)에 대한 증착된 층 내의 몰리브덴의 농도(원자 %)의 비율은 약 0.50 또는 그 이상, 약 0.67 또는 그 이상, 약 0.75 또는 그 이상, 약 0.80 또는 그 이상, 혹은 약 0.9 또는 그 이상일 수 있다. 스퍼터 타겟 내의 몰리브덴의 농도에 대한 증착된 층 내의 몰리브덴의 농도의 비율은 약 2.00 또는 그 이하, 약 1.5 또는 그 이하, 약 1.33 또는 그 이하, 약 1.25 또는 그 이하, 혹은 약 1.1. 또는 그 이하일 수 있다.
제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 0.1 원자 % 또는 그 이상, 바람직하게는 약 1 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 3 원자 % 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 5 원자 % 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 7 원자 % 또는 그 이상의 농도에서 각각 독립적으로 존재할 수 있다. 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 40 원자 % 또는 그 이하, 약 35 원자 % 또는 그 이하, 약 30 원자 % 또는 그 이하, 약 25 원자 % 또는 그 이하, 약 20 원자 % 또는 그 이하, 혹은 약 10 원자 % 또는 그 이하의 농도에서 각각 독립적으로 존재할 수 있다.
제 2 및 제 3 금속 원소의 전체 농도는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 바람직하게는 약 5 원자 % 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 10 원자 % 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 15 원자 % 또는 그 이상이다. 예로서, 제 2 및 제 3 금속 원소의 전체 농도는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 20 원자 % 또는 그 이상일 수 있다. 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 전체 농도는 몰리브덴 함유 층 내의 전체 원자 농도를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이하, 약 45 원자 % 또는 그 이하, 약 40 원자 % 또는 그 이하, 약 35 원자 % 또는 그 이하, 약 30 원자 % 또는 그 이하, 약 25 원자 % 또는 그 이하일 수 있다. 스퍼터 타겟 내의 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 전체 농도(원자 %)에 대한 증착된 층 내의 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 전체 농도(원자 %)의 비율은 약 0.50 또는 그 이상, 약 0.67 또는 그 이상, 약 0.8 또는 그 이상, 약 0.9 또는 그 이상일 수 있다. 스퍼터 타겟 내의 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 전체 농도(원자 %)에 대한 증착된 층 내의 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소의 전체 농도(원자 %)의 비율은 약 2.00 또는 그 이하, 약 1.5 또는 그 이하, 약 1.25 또는 그 이하, 혹은 약 1.1. 또는 그 이하일 수 있다.
증착된 몰리브덴 함유 층은 기판상으로 증착될(예를 들면, 스퍼터 타겟을 스퍼터링하는 단계를 포함하는 과정에 의해) 수 있다. 그와 같이, 본 발명의 일 양상은 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 약 0.1 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소 및 약 0.1 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 갖는 증착된 층의 제 1 상을 포함하는 적어도 하나의 제 1 증착 몰리브덴 함유 층을 갖는 다층의 물질인데, 이때 제 2 금속 원소는 니오븀 또는 바나듐이며, 제 3 금속 원소는 제 2 금속 원소와 다르고 티타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 몰리브덴 함유 층의 제 1 상은 60 부피 % 또는 그 이상, 70 부피 % 또는 그 이상, 80 부피 % 또는 그 이상, 90 부피 % 또는 그 이상, 혹은 95 부피 % 또는 그 이상의 몰리브덴 함유 층을 포함할 수 있다. 몰리브덴 함유 층은 실질적으로 완전히 증착된 층의 제 1 상일 수 있다. 증착된 몰리브덴 함유 층의 제 1 상 내의 몰리브덴, 제 2 금속 원소, 및 제 3 금속 원소의 농도는 몰리브덴 함유층 내의 몰리브덴, 제 2 금속 원소, 및 제 3 금속 원소에 대하여 위에서 설명된 농도들 중의 어떤 것일 수 있다.
증착된 층은 약 5 내지 10,000 ㎚의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 평균 입자 크기는 증착된 층의 두께에 정상인 표면의 현미경(예를 들면, 주사 전자 현미경)을 사용하여 측정될 수 있다. 불연속 입자의 크기는 증착된 층의 두께에 정상인 평면에서 입자의 최대 치수로서 획득될 수 있다. 증착된 층(예를 들면, 증착된 층의 제 1 상)은 바람직하게는 상대적으로 작은 입자 크기(예를 들면, 스퍼터 타겟의 제 1 상, 스퍼터 타겟의 제 2 상, 스퍼터 타겟의 제 3 상, 또는 그것들의 어떠한 조합의 입자 크기보다 작은 입자 크기)를 갖는다. 증착된 층의 제 1 상은 약 5 ㎚ 또는 그 이상, 약 10 ㎚ 또는 그 이상, 약 20 ㎚ 또는 그 이상, 혹은 약 50 ㎚ 또는 그 이상의 입자 크기를 가질 수 있다. 증착된 필름 층의 제 1 상은 약 10,000 ㎚ 또는 그 이하의 입자 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 증착된 필름 층의 제 1 상은 약 1000 ㎚ 또는 그 이하, 약 500 ㎚ 또는 그 이하, 약 200 ㎚ 또는 그 이하, 혹은 약 150 ㎚ 또는 그 이하의 입자 크기를 갖는다. 입자들은 일반적으로 임의로 지향될 수 있고, 입자들은 일반적으로 정렬될 수 있거나, 또는 그것들의 조합일 수 있다. 입자들은 모든 형태를 가질 수 있다, 예를 들면, 입자들은 일반적으로 길쭉할 수 있다. 바람직하게는, 입자들은 약 100:1 이하, 더 바람직하게는 약 30:1 이하, 및 가장 바람직하게는 약 10:1 이하의 폭에 대한 길이의 비율을 갖는다. 증착된 층은 일반적으로 큰 폭에 대한 길이의 비율(예를 들면 약 5:1 이상)을 갖는 입자들 및 일반적으로 작은 폭에 대한 길이의 비율(예를 들면 약 5:1 이하, 또는 약 2:1 이하)을 갖는 입자들을 포함할 수 있다. 입자들은 일반적으로 약 3:1 이하, 약 2:1 이하, 또는 약 1.5:1 이하의 폭에 대한 길이의 비율을 갖는 형태와 같은, 균일한 형태일 수 있다.
예로서, 도 8a는 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 제 2 금속 원소, 및 약 10 원자 %의 제 3 금속 원소를 포함하는 증착된 층의 약 50,000배의 배율에서 2차 전자 주사 전자 현미경을 사용하여 미세구조를 도시한다(제한 없이). 도 8a를 참조하면, 증착된 층은 실질적으로 단일 상일 수 있다.
증착된 몰리브덴 함유 층의 두께는 증착된 층의 기능적 요구사항에 따라 변경될 수 있다. 제한 없이, 증착된 층의 두께는 약 1 ㎚ 또는 그 이상, 약 5 ㎚ 또는 그 이상, 약 10 ㎚ 또는 그 이상, 약 15 ㎚ 또는 그 이상, 약 20 ㎚ 또는 그 이상, 약 25 ㎚ 또는 그 이상, 약 30 ㎚ 또는 그 이상, 혹은 약 35 ㎚ 또는 그 이상일 수 있다. 증착된 몰리브덴 함유 층의 두께는 약 3 ㎛ 또는 그 이하일 수 있다. 바람직하게는, 증착된 몰리브덴 함유 층의 두께는 약 1 ㎛ 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 0.5 ㎛ 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 0.2 ㎛ 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 100 ㎚ 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 50 ㎚ 또는 그 이하이다, 약 1 ㎚ 이하의 두께를 갖는 증착된 층들이 또한 고려된다.
도 9는 기판(92) 상에 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 제 2 금속 원소, 및 약 10 원자 %의 제 3 금속 원소를 포함하는 증착된 층(90)의 단면의 2차 전자 주사 전자 현미경(약 50,000배의 배율에서) 사진이다. 도 9에 도시된 것과 같이, 증착된 층은 일반적으로 원주형의 미세구조를 포함할 수 있다. 다른 미세구조들이 또한 고려된다.
증착된 몰리브덴 함유 층 내의 원자들의 배치는 스퍼터 타겟 내의 원자들의 배치와 다를 수 있다. 예를 들면, 증착된 층은 i) 적어도 50 원자 %의 몰리브덴 및 ⅱ) 제 2 금속 원자와 제 3 금속 원소 중 적어도 하나를 포함하는 하나 또는 그 이상의 제 1 합금 상을 포함할 수 있다. 그와 같이 증착된 층은 실질적으로 약 90 원자 %의 몰리브덴을 포함하는 상이 없을 수 있다(예를 들면, 증착된 층의 전체 부피를 기초로 하여, 약 30 부피 % 이하, 더 바람직하게는 약 10 부피 % 이하, 및 가장 바람직하게는 약 5 부피 % 이하). 바람직하게는, 증착된 층 내의 제 2 금속 원소의 대부분은 하나 또는 그 이상의 제 1 합금 상 내에 존재한다. 바람직하게는, 증착된 층 내의 제 3 금속 원소의 대부분은 하나 또는 그 이상의 제 1 합금 상 내에 존재한다.
제한 없이, 증착된 층은 증착된 층 내에 약 70 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 바람직하게는 증착된 층 내에 약 80 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 더 바람직하게는 증착된 층 내에 약 90 % 또는 그 이상의 몰리브덴, 및 가장 바람직하게는 증착된 층 내에 약 95 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 제 1 상을 포함할 수 있다. 제한 없이, 증착된 층은 증착된 층 내에 약 70 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 바람직하게는 증착된 층 내에 약 80 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 더 바람직하게는 증착된 층 내에 약 90 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소, 및 가장 바람직하게는 증착된 층 내에 약 95 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소를 더 포함하는 제 1 상을 포함할 수 있다. 제한 없이, 증착된 층은 증착된 층 내에 약 70 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소, 바람직하게는 증착된 층 내에 약 80 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소, 더 바람직하게는 증착된 층 내에 약 90 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소, 및 가장 바람직하게는 증착된 층 내에 약 95 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소를 더 포함하는 제 1 상을 포함할 수 있다.
증착된 층은 스퍼터 증착 공정(즉, 스퍼터링에 의해)과 같은 물리적 기상(vapor) 증착 공정을 사용하여 기판상으로 증착될 수 있다. 증착 공정은 가스(바람직하게는 아르곤과 같은 불활성 가스)를 사용하여 스퍼터로부터 원자들 또는 원자들의 그룹들을 제거하고 제거된 원자들의 적어도 일부를 기판상으로 증착하기 위하여 전자 장 및/또는 자기 장(바람직하게는 둘 모두)을 사용할 수 있다. 증착 공정은 스퍼터를 가열하는 하나 또는 그 이상의 단계, 스퍼터 타겟 및/또는 기판을 에칭하는(예를 들면, 산화물 층을 제거하기 위하여) 하나 또는 그 이상의 단계, 스퍼터 타겟 및/또는 기판을 세척하는 하나 또는 그 이상의 단계, 혹은 그것들의 조합을 사용할 수 있다. 스퍼터링은 대기 압력보다 작은 압력에서 진공 챔버 내에서 실행될 수 있다. 압력, 온도, 및 전기 장은 플라스마가 형성되도록 선택될 수 있다. 예로서, 공정은 약 100 Torr 또는 그 이하(약 13.3 kPa 또는 그 이하), 바람직하게는 약 1000 mTorr 또는 그 이하(약 133 kPa 또는 그 이하), 더 바람직하게는 약 100 mTorr 또는 그 이하(약 13.3 kPa 또는 그 이하), 및 가장 바람직하게는 약 20 mTorr 또는 그 이하(약 13.3 kPa 또는 그 이하) 중의 하나 또는 그 이상의 압력에서 스퍼터링하는 단계를 포함할 수 있다. 공정은 바람직하게는 약 0.1 mTorr 또는 그 이상(약 0.0133 kPa 또는 그 이하), 바람직하게는 약 1 mTorr 또는 그 이상(약 0.133 kPa 또는 그 이하), 및 더 바람직하게는 약 2 mTorr 또는 그 이상(약 0.267 kPa 또는 그 이하) 중의 하나 또는 그 이상의 압력에서 스퍼터링하는 단계를 포함할 수 있다.
선택적으로, 증착된 층은 각각 약 50 원자 % 또는 그 이하의 몰리브덴을 포함하는, 하나 또는 그 이상의 제 2 합금 상을 포함할 수 있다. 만일 존재한다면, 그러한 선택적 제 2 합금 상들은 바람직하게는 증착된 층의 전체 부피를 기초로 하여, 약 40 부피 % 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 30 부피 % 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 20 부피 % 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 10 부피 % 또는 그 이하의 전체 농도 내에서 존재한다. 제한 없이, 만일 존재한다면, 증착된 층의 하나 또는 그 이상의 제 2 합금 상들은 제 2 합금 상 내의 원자들의 전체 수, 또는 그것들의 조합을 기초로 하여, 각각 적어도 25 부피 %의 제 2 금속 원소, 적어도 25 부피 %의 제 3 금속 원소, 적어도 50 부피 %의 제 2 금속 원소와 제 3 금속 원소를 포함할 수 있다.
제한 없이, 증착된 몰리브덴 함유 층은 실질적으로 또는 완전히 하부 층의 원자들의 상부 층으로의 이동을 방지하는 기능, 실질적으로 또는 완전히 상부 층의 원자들의 하부 층으로의 이동을 방지하는 기능, 또는 두 기능 모두를 실행하기 위한 것과 같이, 장벽 층으로서 기능을 할 수 있다. 예를 들면, 증착된 몰리브덴 함유 층은 제 1 물질(예를 들면, 제 1 기판 물질) 위에 증착될 수 있고, 그리고 나서 그 위에 증착되는 제 2 물질을 갖는다. 그와 같이, 증착된 몰리브덴 함유 층은 제 1 물질의 하나 또는 그 이상의 구성성분(즉, 분자들 또는 원소들)의 제 2 물질로의 이동(예를 들면, 어닐링 단계 동안에, 형성 단계 동안에, 또는 사용 단계 동안에), 제 2 물질의 하나 또는 그 이상의 구성성분(즉, 분자들 또는 원소들)의 제 1 물질로의 이동, 또는 둘 모두를 방지할 수 있다. 몰리브덴 함유 층은 기판(예를 들면, 실리콘 기판, 또는 유리 기판) 및 전도성 층(본질적으로 구리, 알루미늄, 은, 금, 또는 그것들의 어떠한 조합을 포함하거나 구성하는 층과 같은) 사이에 삽입될 수 있다. 증착된 몰리브덴 함유 층(예를 들면, 장벽 층으로서 사용되는)의 두께는 약 1000 ㎚ 또는 그 이하, 약 500 ㎚ 또는 그 이하, 약 200 ㎚ 또는 그 이하, 약 100 ㎚ 또는 그 이하, 혹은 약 50 ㎚ 또는 그 이하일 수 있다. 증착된 몰리브덴 함유 층(예를 들면, 장벽 층으로서 사용되는)의 두께는 약 1 ㎚ 또는 그 이상일 수 있다. 몰리브덴 함유 층은 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴(예를 들면 약 80 원자 %의 몰리브덴), 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소(예를 들면, 약 10 원자 %의 니오븀), 및 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소(예를 들면, 약 10 원자 %의 탄탈룸)를 포함할 수 있다.
재료들은 그리고 나서 예를 들면, 몰리브덴 함유층의 장벽 특성을 결정하기 위하여 약 350℃의 어닐링 온도 및 약 30분의 어닐링 시간을 사용하여 어닐링될 수 있다. 몰리브덴 함유 층은 만일 기판 층의 구성성분의 전도성 층 및/또는 몰리브덴 함유 층 내로의 이동을 완전히 방지하지 않으면, 바람직하게는 실질적으로 전도성 층의 구성성분의 기판 층 및/또는 몰리브덴 함유 층, 또는 그것들이 어떠한 조합 내로의 이동을 감소시키거나 방지할 수 있다. 제한 없이, 몰리브덴 함유 층은 바람직하게는 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링한 후에 구리 규소 화합물의 형성을 감소시키거나 방지할 수 있다. 예를 들면, 구리 규소 화합물의 농도는 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링한 후에 x-선 회절 방법에 의해 감지될 수 있는 레벨 이하일 수 있다. 증착된 몰리브덴 함유 층은 어닐링 공정에 의한 증착된 층(예를 들면, 각각의 층, 또는 증착된 층들의 조합)의 전기 저항률이 변화를 예방하도록 사용될 수 있다. 바람직하게는 전기 저항률은 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링한 후에 약 30% 이하, 더 바람직하게는 약 20% 이하, 및 가장 바람직하게는 약 10% 이하로 변화한다. 그러한 일반적으로 일정한 전기 저항률은 몰리브덴 함유 층이 구리 규소 화합물과 같은, 규소 화합물의 형성을 방지한다는 것을 나타낼 수 있다. 증착된 층은 구리 원자들의 규소 층 내로의 이동, 규소 원자들의 구리 층 내로의 이동, 또는 둘 모두를 예방할 수 있다. 예를 들면, 규소 층의 표면에서 구리 원자들의 농도는 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소를 포함하는 증착 층을 포함하는 구조를 마그네트론(magnetron)을 사용하여 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착된, 실리콘 웨이퍼(wafer), 약 25 ㎚의 두께를 갖는 증착 층, 및 증착 층 위에 증착되는 구리 층 상에 어닐링한 후에, 약 1 원자 % 이하, 바람직하게는 약 0.1 원자 % 이하 및 가장 바람직하게는 오제이 분광법에 의해 측정되는 것과 같은 검출의 한계 이하일 수 있다. 동일한 조건 하에서, 구리 층의 표면에서의 규소 원자들의 농도는 약 1 원자 % 또는 그 이하, 바람직하게는 약 0.1 원자 % 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 오제이 분광법에 의해 측정되는 것과 같은 검출의 한계 이하일 수 있다.
예로서, 도 10a는 증착된 몰리브덴 함유 층 및 전도성 구리 층들을 갖는 규소 기판의 오제이 깊이 프로파일을 도시한다. 도 10a를 참조하면, 몰리브덴 함유 층은 규소 기판 및 전도성 층 사이에 삽입될 수 있다. 도 10a에 도시된 것과 같이, 몰리브덴 함유 층은 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴(예를 들면, 약 80 원자 %의 몰리브덴), 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소(예를 들면, 약 10 원자 %의 니오븀), 및 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소(예를 들면, 약 10 원자 %의 탄탈룸)를 포함할 수 있다. 물질들은 그리고 나서 몰리브덴 함유 층의 장벽 특성을 결정하기 위하여 예를 들면, 약 350℃의 어닐링 온도 및 약 30분의 어닐링 시간을 사용하여 어닐링될 수 있다. 도 10b에 도시된 것과 같이, 만일 기판 층의 구성성분의 전도성 층 및/또는 몰리브덴 함유 층 내로의 이동을 완전히 방지하지 않으면, 바람직하게는 실질적으로 전도성 층으로부터의 구리 원자들의 규소 층 층 및/또는 몰리브덴 함유 층, 또는 그것들의 어떠한 조합 내로의 이동을 감소시키거나 방지할 수 있다. 제한 없이, 몰리브덴 함유 층은 바람직하게는 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링한 후에 구리 규소 화합물의 형성을 감소시키거나 방지할 수 있다.
증착된 몰리브덴 함유 층은 다음의 하나 또는 어떠한 조합을 특징으로 할 수 있다: 일반적으로 유리와의 뛰어난 접착(예를 들면, ASTM B905-00에 따라 테스트될 때 적어도 2B, 적어도 3B, 적어도 4B, 또는 적어도 5B 등급), 본질적으로 구리, 알루미늄, 크롬, 또는 그것들의 조합을 포함하거나 구성하는 층과 같은, 일반적으로 전도성 층과의 뛰어난 접착(예를 들면, ASTM B905-00에 따라 테스트될 때 적어도 2B, 적어도 3B, 적어도 4B, 또는 적어도 5B 등급); 몰리브덴 함유 증착 층이 규소 및 구리 사이에 위치되고 규소 및 구리와 접촉하며 약 350℃에서 약 30분 동안 어닐링될 때 구리 규소 화합물 형성을 방지하는 능력; 또는 약 200 ㎚의 두께를 갖는 필름에 대하여 약 60 μΩ·㎝ 이하, 바람직하게는 약 45 μΩ·㎝ 이하, 더 바람직하게는 약 35μΩ·㎝ 이하의 전기 저항률.
증착된 몰리브덴 함유 층은 상대적으로 낮은 전기 저항률을 갖는다. 예를 들면, 몰리브덴 함유 층의 전기 저항률은 약 50 원자 %의 몰리브덴 및 50 원자 %의 티타늄으로 구성되는 동일한 두께의 증착된 층의 전기 저항률보다 작다.
바람직하게는 증착된 몰리브덴 함유 층은 일반적으로 낮은 전기 저항률을 갖는다. 예를 들면, 증착된 몰리브덴 함유 층의 전기 저항률(약 200 ㎚의 두께를 갖는 필름상에 대하여 사침법(four-point probe)에 의해 측정하는 경우)은 바람직하게는 약 75 μΩ·㎝ 이하, 더 바람직하게는 약 60 μΩ·㎝ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 50μΩ·㎝ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 40 μΩ·㎝ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 30μΩ·㎝ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 28 μΩ·㎝ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 25μΩ·㎝ 이하, 및 가장 바람직하게는 약 20 μΩ·㎝ 이하이다. 바람직하게는, 증착된 몰리브덴 함유 층의 전기 저항률은 약 5μΩ·㎝ 또는 그 이상이다. 증착된 몰리브덴 함유 층의 전기 저항률은 또한 약 5μΩ·㎝ 또는 그 이하일 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 증착된 몰리브덴 함유 층은 일반적으로 균일한 전기 저항률을 갖는다. 예를 들면, 평균 전기 저항률(76.2 ㎜ 직경의 규소 웨이퍼 상에 증착된 200 ㎚ 두께 층으로 측정된)에 대한 표준 편차의 비율은 바람직하게는 약 0.25 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 0.20 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 0.12 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 0.10 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 0.06 또는 그 이하이다.
증착된 몰리브덴 함유 층의 에칭
몰리브덴 함유 층을 증착한 후에, 적어도 부분적으로 몰리브덴 함유 층을 에칭하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 에칭 단계는 몰리브덴 함유 층 하부의 층의 일부가 노출되도록 하기 위하여(예를 들면, 전도성 층과 같은, 또 다른 층이 증착될 때까지) 사용될 수 있다. 몰리브덴 함유 층의 식각률(etch rate)은 짧은 에칭 시간이 사용되도록, 더 순한 에칭 화학물질이 사용되도록, 더 두꺼운 몰리브덴 함유 층이 사용되도록, 또는 그것들의 조합을 위하여 일반적으로 높은 것이 바람직할 수 있다.
에칭 단계는 증착된 몰리브덴 함유 층의 일부 또는 모두를 제거할 수 있는 화학물질 또는 용액으로 에칭하는 단계를 포함할 수 있다. 더 바람직하게는, 에칭 단계는 몰리브덴 층을 충분히 에칭하는 단계를 포함할 수 있는데 따라서 에칭 단계 후에 기판 층과 같은, 몰리브덴 층 아래의 층은 적어도 부분적으로 노출될 수 있다. 에칭 단계는 산(acid)을 포함하는 용액 또는 화학물질을 사용할 수 있다. 예를 들면, 에칭 단계는 약 8 또는 그 이상의 pH, 약 10 또는 그 이상의 pH, 혹은 약 12 또는 그 이상의 pH를 갖는 용액 또는 화학물질을 사용할 수 있다. 에칭 단계는 염기(base)를 포함하는 용액 또는 화학물질을 사용할 수 있다. 예를 들면, 에칭 단계는 약 6 또는 그 이하의 pH, 약 4 또는 그 이하의 pH, 혹은 약 2 또는 그 이하의 pH를 갖는 용액 또는 화학물질을 사용할 수 있다. 에칭 단계는 일반적으로 중성인 용액 또는 화학물질을 사용할 수 있다. 일반적으로 중성 용액들 또는 화학물질들은 6 이상의 pH, 약 6.5 또는 그 이상의 pH, 약 6.8 또는 그 이상의 pH, 혹은 약 7.0 또는 그 이상의 pH를 갖는다. 일반적으로 중성 용액들 또는 화학물질들은 또한 약 8 이하의 pH, 약 7.5 또는 그 이하의 pH, 약 7.2 또는 그 이하의 pH, 혹은 약 7 또는 그 이하의 pH를 갖는다.
에칭 공정은 하나 또는 그 이상의 산을 사용할 수 있다. 사용될 수 있는 바람직한 산들은 질산, 황산, 염산, 및 그것들의 조합을 포함한다. 에칭 공정은 황산염(sulfate)을 사용할 수 있다. 바람직한 황산염들은 황산 제2철(ferric sulfate) 및 황산 제2철 암모늄(ferric ammonium sulfate)과 같은, 미국특허 제 5,518,131의 2 단락 3-46번째 줄 및 2 단락 62번째 줄 내지 5 단락의 54번째 줄에서 설명된 황산염들을 포함하는데, 이는 여기에 참조로써 통합된다. 에칭 공정은 페리시안 화합물이온들, 크롬산염 이온들, 중크롬산염 이온들, 철 이온들, 또는 그것들의 조합을 포함하는 용액을 사용할 수 있다. 예를 들면, 에칭 공정은 미국특허 제 4,747,907의 1 단락의 66 번째 줄 내지 8 단락의 2번째 줄에 설명된 용액들을 포함하는 하나 또는 그 이상의 이온을 사용할 수 있는데 이는 여기에 참조로써 통합된다. 몰리브덴 함유 층을 에칭하기 위한 특히 바람직한 용액은 페리시안 화합물 이온들을 포함하는 용액이다.
바람직하게는, 다층 구조를 제조하기 위한 공정은 약 75 ㎚/분 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 100 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 150 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 200 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 300 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 400 ㎚/분 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 500 ㎚/분 또는 그 이상의 비율에서 몰리브덴 함유 층을 에칭하는 단계를 포함한다. 에칭 단계는 몰리브덴 함유 층을 에칭할 수 있는 어떠한 에칭 용액도 사용할 수 있다. 에칭 단계는 하나 또는 그 이상의 위에서 설명된 비율에서 페리시안 화합물 용액을 사용할 수 있다.
증착된 몰리브덴 함유 층은 동일한 에칭 조건들을 사용하는 약 50 원자 %의 몰리브덴과 50 원자 %의 티타늄을 구성하는 증착된 층의 식각률보다 큰 식각률과 같은, 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 상대적으로 높은 식각률을 갖는다. 예를 들면, 25℃에서 페리시안 화합물 용액 내의 증착된 몰리브덴 함유 층의 식각률은 약 75 ㎚/분 또는 그 이상, 바람직하게는 약 100 ㎚/분 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 150 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 바람직하게는 약 200 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 300 ㎚/분 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 400 ㎚/분 또는 그 이상, 및 가장 바람직하게는 약 500 ㎚/분 또는 그 이상일 수 있다. 25℃에서 페리시안 화합물 용액 내의 증착된 몰리브덴 함유 층의 식각률은 바람직하게는 약 10,000 ㎚/분 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 2,000 ㎚/분 또는 그 이하이다.
공정
일반적으로, 타겟들(또는 타겟 내로 어셈블링하기 위한 블록들과 같은, 미리 형성된 구조들)은 금속 분말 출발 물질(starting material)을 사용하여 만들어질 수 있다. 그러한 접근법 중의 하나는 열, 압력, 또는 둘 모두에 의한 것과 같은, 그러한 분말들을 강화하는(consolidating) 단계를 포함한다. 예를 들면, 분말들은 압축되고 소결되거나, 냉간 등방압 가압되거나(cold isostatic pressed), 열간 등방법 가압되거나, 또는 그것들의 조합일 수 있다.
타겟을 만들기 위한 공정은 Gaydos 등에 의해 2007년 4원 26일에 공개된 미국특허 제 2007/0089984A1 및 2008년 12월 25일에 공개된 미국특허 US2008/0314737에 개시된 단계들의 하나 또는 어떠한 조합을 포함할 수 있으며, 이들 내용은 전체가 참조로써 여기에 통합된다.
스퍼터 타겟들을 만들기 위한 공정은 약 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 적어도 하나의 제 1 분말, 약 50 원자 %의 제 2 금속 원소를 포함하는 제 2 분말, 및 약 50 원자 %의 제 3 금속 원소를 포함하는 제 3 분말을 제공하는 단계를 포함할 수 있는데, 제 2 금속 원소는 니오븀 또는 바나듐이며, 제 3 금속 원소는 제 2 금속 원소와 다르고 티타늄, 크롬, 니오븀, 바나듐, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 불연속 분말들(예를 들면, 제 1 분말, 제 2 분말 및 제 3 분말) 혼합 분말을 생산하기 위하여 함께 혼합될 수 있다. 공정은 선택적으로 강화된 분말을 생산하기 위하여 하나 또는 그 이상의 단계를 포함할 수 있다. 혼합 단계는 바람직하게는 분말이 함께 용해하지 않도록 충분히 낮은 온도를 사용한다. 혼합은 바람직하게는 충분한 혼합 시간 및 속도를 사용하는데 따라서 제 1 분말, 제 2 분말, 및 제 3 분말은 일반적으로 임의로 분산된다. 예로서, 혼합은 V-혼합기에서 약 100℃ 아래의 온도에서(예를 들면, 약 25℃에서) 실행될 수 있다.
바람직하게는, 스퍼터 타겟을 제조하는 공정은 합금이 형성되는 온도에서 제 1 분말, 제 2 분말, 및 제 3 분말 중의 두 개 또는 그 이상을 혼합(예를 들면, 기계적 혼합)하는 단계가 없다. 예를 들면, 공정은 약 550℃ 또는 그 이상, 약 900℃ 또는 그 이상, 약 1100℃ 또는 그 이상, 약 1200℃ 또는 그 이상, 또는 약 1500℃ 또는 그 이상의 온도에서 제 1 분말, 제 2 분말, 및 제 3 분말 중의 두 개 또는 그 이상을 혼합(예를 들면, 기계적 혼합)하는 단계가 없다.
공정은 캡슐화된 분말을 생산하기 위하여 혼합된 분말을 캡슐화하거나 또는 분말을 강화하는 하나 또는 그 이상의 단계 및/또는 제 1 타겟 플레이트를 생산하기 위하여 캡슐화된 분말을 가열하는 동안에 압축하는 하나 또는 그 이상의 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 스퍼터 타겟을 제조하는 공정은 미리 결정된 시간에서, 미리 결정된 프레싱 압력에서, 및 분말들이 함께 용해되기에 충분히 높은 미리 결정된 프레싱 온도에서 프레싱하는 것에 의해 타겟 플레이트(예를 들면, 블록 또는 블랭크)를 형성하기 위하여 분말들 또는 강화된 분말들을 프레싱하는 하나 또는 그 이상의 단계를 포함한다. 그와 같이, 타겟 플레이트들 및 타겟 플레이트들을 생산하기 위한 방법들이 본 발명에 포함된다는 것을 이해하여야 한다. 불활성 가스 단축 열간 성형, 진공 열간 성형, 및 열간 등방압 가압, 쾌속 무지향성 압축, CeracomTM 공정과 같은 방법들을 포함하나 이에 한정하지 않는, 다양한 압축 방법들이 종래에 알려져 있다. 프레싱 단계는 바람직하게는, 분말을 열간 등방압 가압하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 미리 결정된 온도는 약 800℃ 또는 그 이상, 더 바람직하게는 약 900℃ 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 1000℃ 또는 그 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 1100℃ 또는 그 이상, 및 가장 더 바람직하게는 약 1200℃ 또는 그 이상이다. 바람직하게는, 미리 결정된 온도는 약 1700℃ 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 1600℃ 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 1500℃ 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 1400℃ 또는 그 이하, 및 가장 더 바람직하게는 약 1300℃ 또는 그 이하이다. 미리 결정된 프레싱 시간은 약 1분 또는 그 이상, 바람직하게는 약 15분 또는 그 이상, 및 더 바람직하게는 약 30분 또는 그 이상일 수 있다. 미리 결정된 프레싱 시간은 바람직하게는 약 24시간 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 12시간 또는 그 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 8시간 또는 그 이하, 및 가장 바람직하게는 약 5시간 또는 그 이하일 수 있다. 미리 결정된 프레싱 압력은 약 5 MPa 또는 그 이상, 약 20 MPa 또는 그 이상, 약 50 MPa 또는 그 이상, 혹은 약 70 MPa 또는 그 이상일 수 있다. 미리 결정된 프레싱 압력은 약 1000 MPa 또는 그 이하, 바람직하게는 약 700 MPa 또는 그 이하, 더 바람직하게는 약 400 MPa 또는 그 이하 및 가장 바람직하게는 약 250 MPa 또는 그 이하일 수 있다.
타겟을 만들기 위한 공정은 결합된 타겟 플레이트를 생산하기 위하여 두 개 또는 그 이상의 타겟 플레이트(예를 들면, 제 1 타겟 플레이트 및 제 2 타겟 플레이트)를 결합하는 단계를 선택적으로 포함한다. 예로서, 결합하는 단계는 에지 결합(edge bonding) 단계일 수 있다. 결합 공정은 확산 결합 공정일 수 있다. 결합 단계는 상대적으로 큰 영역(예를 들면, 약 67인치(1702 ㎜) 이상, 또는 약 84인치(2134 ㎜) 이상의 길이 및 약 55인치(1395 ㎜) 이상, 또는 약 70인치(1778 ㎜) 이상의 폭)을 갖는 타겟들을 생산하는데 바람직할 수 있다.
여기에 설명되는 것과 같이, 본 발명의 바람직한 일 양상에서, 프레싱에 의해 형성된 타겟 플레이트는 압연될 수 있는데 따라서 타겟 플레이트의 길이가 증가되고, 따라서, 타겟 플레이트의 폭이 증가되거나, 또는 모두 증가된다. 그와 같이, 스퍼터 타겟을 형성하는 공정은 실질적으로 두 개 또는 그 이상의 타겟 플레이트를 결합하는 단계가 없을 수 있거나, 또는 심지어 완전히 없다. 타겟 플레이트를 압연하는 하나 또는 그 이상의 단계가 사용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 타겟 플레이트를 압연함으로써, 큰 몰드(mold) 및/또는 큰 프레스(예를 들면 적어도 최종 타겟 플레이트의 크기의 몰드 및/또는 프레스)의 필요성이 방지된다. 하나 또는 그 이상의 압연 단계는 상대적으로 큰 영역(예를 들면, 약 67인치(1702 ㎜) 이상, 또는 약 84인치(2134 ㎜) 이상의 길이 및 약 55인치(1395 ㎜) 이상, 또는 약 70인치(1778 ㎜) 이상의 폭)을 갖는 타겟들을 생산하는데 바람직할 수 있다.
단조(forging)
타겟을 만들기 위한 공정은 선택적으로 하나 또는 그 이상의 단조 단계를 포함할 수 있다. 만일 사용된다면, 단조 단계는 열간 단조(예를 들면 타겟 물질의 재결정화 온도보다 높은 온도에서)를 포함할 수 있다. 사용될 있는 적합한 단조 방법들은 프레스 단조, 업셋(upset) 단조, 자동 열간 단조, 롤 단조, 정밀 단조, 유도(induction) 단조, 및 그것들의 조합을 포함한다. 제한 없이, 단조 공정은 예를 들면 국제특허 출원 제 WO2005/108639A1 (Matera 등에 의해 2005년11월 7일에 공개)에서 설명된 회전식 축(rotary axial) 단조를 사용할 수 있는데, 이는 상기 내용 전체가 여기에 참조로써 통합된다. 회전식 축 단조 공정은 국제특허 출원 제 WO2005/108639A1의 32 단락에서 설명된 것과 같은 회전식 축 단조 기계를 사용할 수 있다.
조직 변이의 감소/제거
타겟을 만드는 공정은 국제특허 출원 제 WO2009/020619A1(Bozkaya 등에 의해 2009년 2원 19일에 공개)에 설명된 것과 같은 방법 또는 장치를 사용하는, 틸트 압연(tilt rolling) 또는 다른 비대칭 압연 단계를 포함할 수 있는데, 이는 여기에 전체가 참조로써 통합된다.
적용
스퍼터 타겟들은 평면 패널 디스플레이 또는 광전지의 전극 기판 내의 하나 또는 그 이상의 층들(예를 들면, 하나 또는 그 이상의 장벽 층과 같은)을 생산하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 스퍼터 타겟을 바람직하게 사용할 수 있는 평면 패널 디스플레이의 예들은 액정 디스플레이(예를 들면, 초박막 액정 디스플레이(즉, TFT-LCD)와 같은 액티브 매트릭스(active matrix) 액정 디스플레이), 발광 다이오드, 플라스마 디스플레이 패널, 진공 형광 디스플레이, 장 방출 디스플레이, 유기발광 디스플레이, 전자발광 디스플레이, 및 전기변색(electro-chromic) 디스플레이를 포함한다.
스퍼터 타겟으로부터 제조되는 몰리브덴 함유 필름들을 포함하는 장치들은 컴퓨터 모니터, 광학 디스크, 태양 전지, 자기 데이터 저장장치, 광학 통신장치, 외장용 코팅 도료, 하드 코팅, 웹(WEB) 코팅을 포함하는 유리 코팅, 카메라, 비디오 레코더, 비디오 게임기, 휴대폰, 스마트폰, 터치 스크린, GPS 장치, 비디오 스코어보드, 비디오 전광판, 다른 디스플레이 등을 포함한다.
도 11을 참조하면, 하나의 그러한 장치는 다층 구조(102)를 포함할 수 있다. 다층 구조는 기판 층(104) 및 증착된 몰리브덴 함유 층(106)을 포함하는 두 개 또는 그 이상의 층을 포함한다. 기판 층은 유리, 반도체, 금속, 중합체, 또는 그것들의 어떠한 조합으로 형성될 수 있다. 기판 층은 복수의 물질을 포함할 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 바람직한 기판 층은 본질적으로 유리를 포함하거나 또는 구성한다. 또 다른 바람직한 기판 층은 본질적으로 규소를 포함하거나 또는 구성한다. 다층 구조는 하나 또는 그 이상의 증착된 층을 포함한다. 증착된 층(106)은 본 발명에 따른 스퍼터 방법에 의해 형성될 수 있거나, 본 발명에 따른 스퍼터 타겟으로부터 형성될 수 있거나, 또는 둘 모두에 의해 형성될 수 있다. 증착된 층은 기판 층(102)의 두께보다 작은 두께를 가질 수 있다. 증착된 층은 1 ㎛ 이하, 더 바람직하게는 200 ㎚ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 및 가장 바람직하게는 50 ㎚㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다. 증착된 층(106)은 기판(104) 상으로 증착될 수 있거나, 또는 증착된 층(106)은 기판 층(104) 및 증착된 층(106) 사이에 삽입되는 하나 또는 그 이상의 중간 층(도시되지 않음) 상으로 증착될 수 있다. 다층 구조(102)는 또한 하나 또는 그 이상의 전도성 층(108)을 포함할 수 있다. 전도성 층(108)은 기판 층(104)보다 큰, 증착된 층(106)보다 큰, 또는 바람직하게는 전도성 층(108)과 증착된 층(106) 모두보다 큰, 전기 전도율을 가질 수 있다. 예를 들면, 증착된 층(106)은 적어도 부분적으로 기판 층(104)과 접촉하는 제 1 표면, 적어도 부분적으로 전도성 층(108)과 접촉하는 반대 표면을 포함할 수 있다. 그와 같이, 증착된 층(106)은 전도성 층(108) 및 기판 층(102) 사이의 원자들의 확산을 감소시키거나 방지하는 장벽 층일 수 있다.
테스트 방법들
접착력
ASTM B905-00에 따른 접착 테이프 테스트를 사용하여 접착력이 측정된다. 5B 등급은 뛰어난 접착력 및 증착된 층이 테이프에 의해 제거되지 않는다는 것을 나타낸다.
증착률
증착률은 증착된 층의 두께(㎚의 단위)를 측정하고 증착 시간(분 단위)으로 나눔으로써 결정된다.
식각률
식각률(㎛/분 단위)은 25℃에서 페리시안 화합물 용액 내에 담길 때 증착된 층의 두께의 변화의 비율로서 측정된다.
전기 저항률
4단자 프로브를 사용하여 증착된 필름들의 시트 저항률이 측정된다. 각각의 증착 조건에 대하여 두 개의 샘플이 측정된다. 그리고 나서 테스트 샘플의 기하학에 의해 저항률이 계산된다.
증착된 필름들의 미세구조
주사 전자 현미경을 사용하여 증착된 필름들의 미세구조가 획득될 수 있다. 후방 산란 및 이차 전자를 측정할 수 있는 JEOL JSM-7000F 전계 방출형 주사 전자 현미경이 실시 예들에 사용된다.
스퍼터 타겟들의 미세구조
주사 전자 현미경을 사용하여 스퍼터 타겟들의 미세구조가 획득될 수 있다. ASPEX 퍼스널 주사 전자 현미경이 사용된다. 작업 거리는 약 20 ㎚이고 가속 전압은 약 20keV이다. 이차 전자 탐지기는 Everhart-Thornley 형태이다. 후방 산란 전자들의 영상들이 또한 획득될 수 있다. 또한 약 1 ㎛의 스폿(spot) 크기를 사용하는 에너지 분산형 x-선 분광법의 측정을 위하여 전자 현미경이 사용된다. 스퍼터 타겟의 전자 현미경 사진을 위한 샘플들은 연삭 절단기로의 절단, 중합체성 물질 내로 섹션의 고정, 점진 미세 그릿(grit)을 갖는 탄화규소 용지로의 거친 연삭, 인조 다이아몬드로의 최종 연마 및 그리고 나서 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 현탁에 의해 제조된다.
X-선 회절 측정
Phillips XPert Pro X-선 회절계를 사용하여 x-선 회절 연구가 실행된다.
여기에 인용된 모든 수치는 작은 값 및 큰 값 사이의 적어도 2 단위의 분리가 존재하는 제공되는 하나의 단위의 증가에서 가장 작은 값부터 가장 큰 값까지의 모든 값을 포함한다. 1보다 작은 값을 위하여, 단위는 적절히 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1로 간주된다. 예로서, 만일 성분의 양 또는 예를 들면, 온도, 압력, 시간 등과 같은, 공정 변수의 값이 예를 들면, 1부터 90까지, 바람직하게는 20부터 80까지, 더 바람직하게는 30부터 70까지이면, 15 내지 85, 22 내지 68, 43 내지 51, 30 내지 32 등과 같은 값들이 본 발명에서 계수화되는 것으로 의도된다. 1보다 작은 값을 위하여, 단위는 적절히 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1로 간주된다. 구체적으로 의도되는 실시 예들만이 존재하며 가장 큰 값 및 가장 작은 값 사이의 수치 값의 모든 가능한 조합이 유사한 방식으로 본 발명에서 표현되는 것으로 간주되어야 한다.
달리 설명되지 않으면, 모든 범위는 두 끝점(end point) 및 끝점들 사이의 모든 수를 포함한다. 범위와 관련하여 "약(about)" 또는 "대략(approximately)"의 사용은 범위의 끝 모두를 적용한다. 따라서, "약 20 내지 30"은 적어도 명시된 끝점들을 포함하는, "약 20 내지 약 30"을 포함하는 것으로 이해하여야 한다.
모든 목적을 위하여 특허 출원서 및 공보를 포함하는, 모든 논문 및 참고문헌들의 개시가 참조로써 통합된다. 구성을 설명하기 위한 용어 "본질적으로 구성하는"은 확인된 성분들, 구성요소들 또는 단계들, 및 실질적으로 조합의 기본적이고 신규의 특성들에 영향을 주는 그러한 다른 성분들, 구성요소들 또는 단계들을 포함하여야만 한다. 여기에 원소들, 성분들, 구성요소들 또는 단계들의 조합을 설명하기 위한 "comprising" 또는 "including"의 용어는 또한 성분들, 구성요소들 또는 단계들, 및 성분들, 구성요소들 또는 단계들을 본질적으로 포함하거나 또는 구성하는 실시 예들을 고려하여야만 한다.
단일 통합 원소, 성분, 구성요소 또는 단계에 의해 복수의 원소, 성분,구성요소 또는 단계들이 제공될 수 있다. 대안으로서, 단일 통합 원소, 성분, 구성요소 또는 단계는 불연속의 복수의 원소, 성분, 구성요소 또는 단계로 나눠질 수 있다. 하나의 원소, 성분, 구성요소 또는 단계를 설명하기 위한 본 출원서의 "a" 또는 "one"은 추가적인 원소, 성분, 구성요소 또는 단계들을 배제하는 것으로 의도되어서는 안 된다.
위의 설명들은 단지 설명을 위한 것이며 이에 한정되는 것으로 의도되지 않는다는 것을 이해하여야 한다. 제공되는 실시 예들 이외의 많은 실시 예들뿐만 아니라 많은 적용들이 통상의 지식을 가진 자들에 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 위의 설명들을 참조하여 결정되는 것이 아니라, 청구항들과 동등한 권리를 갖는 전체 범위와 함께, 첨부된 청구항들에 의해 결정되어야만 한다. 모든 목적을 위하여 특허 출원서 및 공보를 포함하는, 모든 논문 및 참고문헌들의 개시가 참조로써 통합된다. 여기에 개시된 주제의 모든 양상의 청구항들에서의 생략은 그러한 주제의 권리포기가 아니며, 발명자들은 그러한 주제를 개시된 본 발명의 주관적 문제로 고려하지 않았다는 것으로 간주하여야 한다.
실시 예들
실시 예 1-13 - 몰리브덴/니오븀/탄탈룸
실시 예 1은 몰리브덴, 니오븀, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟을 나타낸다. 실시 예 2-13은 실시 예 1의 스퍼터 타겟으로부터 증착된 필름들을 나타낸다.
실시 예 1
실시 예 1은 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 니오븀, 및, 약 10 원자 %의 탄탈룸을 갖는 분말 혼합을 형성하기 위하여 약 3-4 ㎛의 입자 크기를 갖는 제 1 혼합 몰리브덴 분말, 45-90 ㎛의 입자 크기를 갖는 탄탈룸 분말, 및 10-45 ㎛의 입자 크기를 갖는 니오븀 분말에 의해 제조되는 스퍼터 타겟이다. 혼합은 세 가지 서로 다른 분말의 균일한 혼합물을 획득하기 위하여 약 20분 동안 V-혼합기 내에서 행해진다. 얻어진 분말은 약 340,000 ㎏의 적용된 힘으로 단축으로 프레싱함으로써 약 23℃의 온도에서 약 95 ㎜의 두께를 갖는 펠릿(즉, 약 470 MPa의 압력)으로 강화된다. 프레싱된 펠릿은 저탄소강으로 만들어진 캔 내에 캡슐화되고 약 1325℃의 온도 및 약 100 내지 약 120 MPa의 압력에서 약 4시간 동안 열간 등방압 가압된다. 실시 예 1에 의해 제조된 타겟은 94%의 이론적 밀도보다 큰 밀도를 갖는다. 강화된 물질은 그리고 나서 캔으로부터 제거되고 약 58.4 ㎜의 직경 및 약 6.4 ㎜의 두께로 가공된다.
타겟은 50 원자 % 이상의 몰리브덴을 포함하는 적어도 하나의 제 1 상, 50 원자 % 이상의 니오븀을 포함하는 적어도 하나의 제 2 상, 및 50 원자 % 이상의 탄탈룸을 포함하는 적어도 하나의 제 3 상을 포함한다. 이차 전자를 사용하는 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이 도 1에 도시된다. 후방 산란 전자를 사용하여 스퍼터 타겟의 주사 전자 현미경 사진이 도 2, 3a, 4a, 5a, 6a, 및 7a에 도시된다. 이러한 도면들에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 몰리브덴(16)의 연속 상, 탄탈룸(12)의 불연속 상(광 영역에 의해 표시), 및 니오븀(14)의 불연속 상(암 영역에 의해 표시)를 포함하는 형태를 갖는다. 도 3b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 몰리브덴을 구성하는 상을 포함한다. 도 4b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 니오븀을 구성하는 상을 포함한다. 도 5b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 탄탈룸을 구성하는 상을 포함한다. 도 6b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 몰리브덴과 니오븀의 합금을 구성하는 영역을 포함한다. 도 7b에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟은 본질적으로 몰리브덴과 탄탈룸의 합금을 구성하는 영역을 포함한다.
도 1-7에 도시된 것과 같이, 스퍼터 타겟의 대부분은 제 1 상(즉, 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴을 포함하는 상)일 수 있으며 제 1 상은 연속 상일 수 있다. 이론에 얽매이지 않고, 합금 상들(예를 들면, 몰리브덴/니오븀 합금 상 및 몰리브덴/탄탈룸 합금 상)은 금속 원소들의 확산(예를 들면, 몰리브덴 원자들의 니오븀 도메인들 내로 그리고 탄탈룸 도메인들 내로의 확산)에 의해 열간 등방압 가압 동안에 형성된다고 생각된다.
실시 예 2-13
실시 예들 2-13은 여기에 설명된 것과 같이 기판(예를 들면, 규소 함유 기판, 또는 유리 함유 기판) 상으로 얇은 필름 층을 스퍼터링하는 단계를 포함하는 방법을 나타낸다. 스퍼터링은 마그네트론을 사용하여 실행될 수 있다. 일반적으로, 약 1부터 약 100 mTorr 압력까지(바람직하게는 약 2부터 약 20 mTorr 압력까지)의 진공, 및 약 5 내지 300 ㎚(바람직하게는 약 20 내지 150 ㎚)의 기판과 스퍼터 타겟 사이의 공간의 조건 하에서, 약 1 내지 약 240분(바람직하게는 약 1 내지 약 40분) 동안 발생할 것이다. 결과로서 생기는 구조는 여기의 실시 예들 2-13과 일치하는 특성들을 가질 것이다.
실시 예 2-13은 실시 예 1의 스퍼터 타겟을 테이블 1A 및 1B에 설명된 조건들을 사용하여 마그네트론 스퍼터 증착 챔버 내로 위치시킴으로써 제조된다. 기판은 규소 웨이퍼(100) 지향, 또는 코닝(corning) 1737 유리이다. 증착에 앞서, 기판은 아세톤과 에틸 알코올의 초음파 용기 내에서 연속적인 헹굼에 의해 세척된다. 기판은 그리고 나서 질소 가스를 날려 건조된다. 기판들은 다음에 스퍼터 타겟과 함께 증착 챔버 내에 위치된다. 타겟은 직류 약 200W에서 약 5 mTorr의 압력에서 약 10분 동안 아르곤 흐름으로 스퍼터 세척된다. 타겟의 세척 동안에, 기판상으로의 증착을 방지하기 위하여 타겟의 앞쪽에 셔터(shutter)가 위치된다.
유기 기판을 사용할 때, 기판은 기판 표면상의 가능한 오염물질을 제거하기 위하여 60 mTorr에서 30분 동안 스퍼터링에 의해 에칭된다.
타겟의 스퍼터 세척 후에, 셔터가 제거되고 기판은 0V에서 접지되고, 직류 300W를 사용하여 타겟 물질이 기판상으로 스퍼터링된다. 기판 및 타겟 사이의 공간은 약 121 ㎚에서 유지된다. 테이블 1A 및 1B에 도시된 것과 같이, 약 5분 및 약 30분의 스퍼터링 시간, 약 3, 약 5, 및 약 8 mTorr의 챔버 압력이 사용된다.
테이블 1A. 규소 기판상에 실시 예 1의 스퍼터 타겟을 사용한 증착 조건들
Figure pct00001

테이블 1B. 규소 기판상에 실시 예 7a의 스퍼터 타겟을 사용한 증착 조건들
Figure pct00002

도 8a는 실시 예 3(약 3 mTorr의 증착 압력 및 약 30분의 증착 시간을 사용하여 증착된)의 증착된 층의 표면을 도시한 약 50,000 배율에서의 이차 전자 주사 전자 현미경 사진이다. 증착된 층의 형태는 본질적으로 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 니오븀 및 약 10 원자 %의 탄탈룸을 포함하는 단일 합금 상을 구성한다. 도 8a에 도시된 것과 같이, 실시 예 3의 합금은 약 49 ㎚의 평균 입자 크기를 갖는다. 도 8b는 실시 예 7(약 8 mTorr의 증착 압력 및 약 30분의 증착 시간을 사용하여 증착된)의 증착된 층의 표면을 도시한 약 50,000 배율에서의 이차 전자 주사 전자 현미경 사진이다. 증착된 층의 형태는 본질적으로 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 니오븀 및 약 10 원자 %의 탄탈룸을 포함하는 단일 합금 상을 구성한다. 도 8a에 도시된 것과 같이, 합금은 약 62 ㎚의 평균 입자 크기를 갖는다.
도 9는 실시 예 7의 증착된 층의 단면을 도시한 약 30,000배 배율에서의 이차 전자 주사 전자 현미경 사진이다. 증착된 층은 원주 형태를 갖는다.
실시 예 2-13에서, 증착된 층들은 약 33 내지 약 41 ㎚/분의 증착률에서 증착된다. 약 5분의 증착 시간으로 제조된 샘플들은 약 200 ㎚의 두께를 갖는다. 약 30분의 증착 시간으로 제조된 샘플들은 약 900 ㎚ 내지 약 1300 ㎚의 두께를 갖는다. 약 5 mTorr의 압력에서 제조된 실시 예 10의 유리 기판에 대한 접착력은 약 4B이다. 각각 3 및 8 mTorr의 압력에서 제조된 실시 예 8 및 12의 유리 기판에 대한 접착력은 약 5B이다. 각각 3, 5 및 8 mTorr의 압력에서 제조된 실시 예 2, 4 및 6의 규소 기판에 대한 접착력은 약 5B이다.
증착된 층들의 전기 저항률이 실시 예 8-13을 위한 테이블 1B에 나타난다. 유리 기판상의 증착된 층의 평균 전기 저항률은 약 100부터 약 200 ㎚까지의 두께를 갖는 층들에 대하여 약 19,2 μΩ·㎝이고 약 0.9 ㎛보다 큰 두께를 갖는 샘플들에 대하여 약 18.2 μΩ·㎝이다. 3" 웨이퍼 상의 다수의 위치에서의 전기 저항률을 측정함으로써, 전기 저항률의 균등률(uniformity)이 실시 예 4 상에 측정된다. 전기 저항률의 균등률은 평균 전기 저항률에 대한 전기 저항률의 표준 편차의 비율이다. 실시 예 4의 전기 저항률의 균등률은 약 0.07이다.
실시 예 3, 5 및 7에 대한 페리시안 화합물 용액 내의 식각률이 25℃에서 측정된다. 식각률은 두께의 변화를 에칭 시간으로 나눔으로써 결정된다. ㎚/분 단위의, 식각률이 테이블 1A에 나타난다. 실시 예 1의 스퍼터 타겟으로 제조된 필름들의 평균 식각률은 약 478 ㎚/분이다.
실시 예 14는 실시 예 1의 스퍼터 타겟으로부터 35 ㎚ 몰리브덴 함유 층을 규소 기판상으로 증착하고 뒤이어 약 300 ㎚의 두께를 갖는 구리를 몰리브덴 함유 층상에 증착함으로서 제조된다. 다층 물질의 구성성분 깊이 프로파일이 오제이 깊이 프로파일 분석을 사용하여 측정된다. 샘플은 그리고 나서 약 350℃에서 30분 동안 어닐링된다. 도 10a는 어닐링 이전의 구리, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈룸, 산소 및 규소에 대한 오제이 깊이 프로파일을 도시한다. 도 10b는 어닐링 이후의 오제이 깊이 프로파일을 도시한다. 도 10c는 몰리브덴 함유 층 및 실리콘 기판과 구리 층 모두 사이의 인터페이스 근처를 어닐링하기 전 및 이후에, 구리, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈룸, 산소 및 규소에 대한 오제이 깊이 프로파일을 도시한다. 도 10a, 10b 및 10c에 도시된 것과 같이, 구리, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈룸, 산소 및 규소에 대한 오제이 깊이 프로파일은 어닐링 단계 이전 및 이후에 거의 동일하다. 몰리브덴 함유 층은 구리의 규소 기판 내로 그리고 규소의 구리 층 내로의 이동을 감소시키거나 및/또는 방지하기 위한 장벽으로서 작용한다. 어닐링 후의 샘플의 x-선 분석은 구리 규소 화합물이 검출되지 않았음을 나타낸다. 이는 실시 예 1의 스퍼터 타겟으로부터 몰리브덴-니오븀-탄탈룸이 증착된 필름이 350℃에서 30분 동안의 어닐링 후에 구리 규소 화합물의 형성을 방지한 능력을 나타낸다. 구리 층의 전기 저항률은 어닐링 전에 약 1.7 μΩ·㎝이고 어닐링 후에 약 1.7 μΩ·㎝이다. 일반적으로 구리 층의 일정한 전기 저항률은 또한 몰리브덴 함유 층이 구리 규소 화합물의 형성을 방지한다는 것을 나타낸다.
실시 예 15-16 - 몰리브덴(50%) 및 티타늄(50)
실시 예 15
비교 실시 예 15는 약 50 원자 %의 몰리브덴 및 약 50 원자 %의 티타늄을 포함하는 스퍼터 타겟이다. 스퍼터 타겟은 50:50의 몰리브덴:티타늄의 원자 비율에서 사용되고, 타겟이 약 1325℃의 온도 및 약 100 내지 약 120 MPa의 압력에서 약 4시간 동안 열간 등방압 가압되는 것을 제외하고는, 실시 예 1을 위하여 설명된 방법을 사용하여 제조된다.
실시 예 16
실시 예 15의 스퍼터 타겟이 사용된 것을 제외하고는 실시 예 10의 방법을 사용하여 유리 기판상에 증착된 200 ㎚ 두께의 필름이다. 증착률은 약 102.6 ㎚/분이다. 200 ㎚ 두께의 필름의 전기 저항률은 약 79.8 μΩ·㎝이다. 증착된 층의 유리에 대한 접착력은 약 5B이다. 증착된 층의 식각률은 약 77 ㎚/분이다. 증착된 층은 원주 형태를 갖는다.
실시 예 17-25 - 몰리브덴/티타늄/탄탈룸
실시 예 17은 몰리브덴, 티타늄, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟을 나타내며, 실시 예 18-25는 스퍼터 타겟으로부터 제조된 증착된 필름을 나타낸다.
실시 예 17은 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 티타늄, 및 약 10 원자 %의 탄탈룸을 갖는 분말 혼합을 형성하기 위하여 약 3-4㎛의 입자 크기를 갖는 제 1 혼합 몰리브덴 분말, 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 티타늄 분말, 및 약 45-90㎛의 입자 크기를 갖는 탄탈룸 분말에 의해 제조되는 스퍼터 타겟이다. 혼합은 세 가지 서로 다른 분말의 균일한 혼합물을 획득하기 위하여 약 20분 동안 V-혼합기 내에서 행해진다. 얻어진 분말은 약 340,000 ㎏의 적용된 힘으로 단축으로 프레싱함으로써 약 23℃의 온도에서 약 95 ㎜의 두께를 갖는 펠릿(즉, 약 470 MPa의 압력)으로 강화된다. 프레싱된 펠릿은 저탄소강으로 만들어진 캔 내에 캡슐화되고 약 1325℃의 온도 및 약 100 내지 약 120 MPa의 압력에서 약 4시간 동안 열간 등방압 가압된다. 실시 예 17에 의해 제조된 타겟은 94%의 이론적 밀도보다 큰 밀도를 갖는다. 강화된 물질은 그리고 나서 캔으로부터 제거되고 약 58.4 ㎜의 직경 및 약 6.4 ㎜의 두께로 가공된다.
실시 예 18-25는 실시 예 17의 스퍼터 타겟을 테이블 2에 설명된 조건들을 사용하여 마그네트론 스퍼터 증착 챔버 내로 위치시킴으로써 제조된다. 기판은 규소 웨이퍼(100) 지향, 또는 코닝 1737 유리이다. 증착에 앞서, 기판은 아세톤과 에틸 알코올의 초음파 용기 내에서 연속적인 헹굼에 의해 세척된다. 기판은 그리고 나서 질소 가스를 날려 건조된다. 기판들은 다음에 스퍼터 타겟과 함께 증착 챔버 내에 위치된다. 타겟은 직류 약 200W에서 약 5 mTorr의 압력에서 약 10분 동안 아르곤 흐름으로 스퍼터 세척된다. 타겟의 세척 동안에, 기판상으로의 증착을 방지하기 위하여 타겟의 앞쪽에 셔터가 위치된다.
유기 기판을 사용할 때, 기판은 기판 표면상의 가능한 오염물질을 제거하기 위하여 60 mTorr에서 30분 동안 스퍼터링에 의해 에칭된다.
타겟의 스퍼터 세척 후에, 셔터가 제거되고 기판은 0V에서 접지되고, 직류 200W를 사용하여 타겟 물질이 기판상으로 스퍼터링된다. 기판 및 타겟 사이의 공간은 약 76 ㎚에서 유지된다. 테이블 2에 도시된 것과 같이, 약 3분 및 약 30분의 스퍼터링 시간, 약 5 및 8 mTorrr의 챔버 압력이 사용된다.
테이블 2. 몰리브덴-티타늄-탄탈룸 스퍼터 타겟들을 위한 증착 조건들
Figure pct00003

실시 예 17의 타겟의 기판상으로의 증착률은 실시 예 18-25의 조건들을 사용하여 약 62.4 ㎚/hr이다. 증착된 필름들은 약 80 원자 %의 몰리브덴, 약 10 원자 %의 티타늄, 및 약 10 원자 %의 탄탈룸을 포함한다.
실시 예 23 및 25의 증착된 층의 평균 입자 크기는 증착된 층의 표면의 약 50,000 배율에서 이차 전자 주사 전자 현미경을 사용하여 측정된다. 실시 예 20 및 21의 평균 입자 크기는 각각 125 ㎚ 및 89 ㎚이다.
실시 예 17의 스퍼터 타겟에 의해 증착된 얇은 필름들(약 200 ㎚의 두께를 가지며 약 5분의 증착 시간으로 제조되는)은 약 26.5 μΩ·㎝의 전기 저항률을 가지며 두꺼운 필름들(약 1㎛보다 큰 두께를 가지며 약 30분의 증착 시간으로 제조되는)은 약 22.6 μΩ·㎝의 전기 저항률을 갖는다.
약 25℃에서 페리시안 화합물 용액 내에 에칭될 때, 증착된 필름 형태(실시 예 17)는 약 61 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름의 유리 기판에 대한 접착력은 약 2B부터 약 5B까지 다양하고, 증착된 필름의 규소 기판에 대한 접착력은 약 5B이다.
실시 예 26 - 몰리브덴/니오븀/티타늄
실시 예 26의 스퍼터 타겟은 탄탈룸 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 티타늄 분말로 대체된 것을 제외하고는 실시 예 1의 방법을 사용하여 제조되었다. 증착된 필름들은 그리고 나서 몰리브덴, 니오븀, 및 티타늄을 포함하는 스퍼터 타겟이 사용되는 것을 제외하고는, 실시 예 2-13의 방법들을 사용하여 제조된다. 증착된 필름들은 약 497 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름들은 약 5B의 유리에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름들은 약 5B의 규소에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름은 약 51-98 ㎚의 입자 크기를 갖는다. 증착된 필름들은 약 30.9 μΩ·㎝(200 ㎚ 두께의 필름들에 대하여) 및 약 20.0 μΩ·㎝(1㎛ 두께의 필름들에 대하여)의 전기 전도율을 갖는다.
실시 예 27 - 몰리브덴/바나듐/티타늄
실시 예 27의 스퍼터 타겟은 탄탈룸 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 티타늄 분말로 대체되고 니오븀 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 바나듐 분말로 대체된 것을 제외하고는 실시 예 1의 방법을 사용하여 제조되었다. 증착된 필름들은 그리고 나서 몰리브덴, 바나듐, 및 티타늄을 포함하는 스퍼터 타겟이 사용되는 것을 제외하고는, 실시 예 2-13의 방법들을 사용하여 제조된다. 증착된 필름들은 약 270 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름들은 약 5B의 유리에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름들은 약 5B의 규소에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름은 약 49-723 ㎚의 입자 크기를 갖는다. 증착된 필름들은 약 32.5 μΩ·㎝(200 ㎚ 두께의 필름들에 대하여) 및 약 28.5 μΩ·㎝(1㎛ 두께의 필름들에 대하여)의 전기 전도율을 갖는다.
실시 예 28 - 몰리브덴/바나듐/탄탈룸
실시 예 28의 스퍼터 타겟은 니오븀 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 바나듐 분말로 대체된 것을 제외하고는 실시 예 1의 방법을 사용하여 제조되었다. 증착된 필름들은 그리고 나서 몰리브덴, 바나듐, 및 탄탈룸을 포함하는 스퍼터 타겟이 사용되는 것을 제외하고는, 실시 예 2-13의 방법들을 사용하여 제조된다. 증착된 필름들은 약 349 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름들은 약 5B의 유리에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름들은 약 0B 내지 약 5B의 규소에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름은 약 45-63 ㎚의 입자 크기를 갖는다. 증착된 필름들은 약 22.8 μΩ·㎝(200 ㎚ 두께의 필름들에 대하여) 및 약 17.5 μΩ·㎝(1㎛ 두께의 필름들에 대하여)의 전기 전도율을 갖는다.
실시 예 29 - 몰리브덴/바나듐/니오븀
실시 예 29의 스퍼터 타겟은 탄탈룸 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 바나듐 분말로 대체된 것을 제외하고는 실시 예 1의 방법을 사용하여 제조되었다. 증착된 필름들은 그리고 나서 몰리브덴, 니오븀, 및 바나듐을 포함하는 스퍼터 타겟이 사용되는 것을 제외하고는, 실시 예 2-13의 방법들을 사용하여 제조된다. 증착된 필름들은 약 243 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름들은 약 1B 내지 약 5B의 유리에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름들은 약 1B 내지 약 5B의 규소에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름은 약 50-89 ㎚의 입자 크기를 갖는다. 증착된 필름들은 약 35.2 μΩ·㎝(200 ㎚ 두께의 필름들에 대하여) 및 약 33.2 μΩ·㎝(1㎛ 두께의 필름들에 대하여)의 전기 전도율을 갖는다.
실시 예 30 - 몰리브덴/니오븀/크롬
실시 예 30의 스퍼터 타겟은 탄탈룸 분말이 약 10-45㎛의 입자 크기를 갖는 크롬 분말로 대체된 것을 제외하고는 실시 예 1의 방법을 사용하여 제조되었다. 증착된 필름들은 그리고 나서 몰리브덴, 니오븀, 및 크롬을 포함하는 스퍼터 타겟이 사용되는 것을 제외하고는, 실시 예 2-13의 방법들을 사용하여 제조된다. 증착된 필름들은 약 441 ㎚/분의 식각률을 갖는다. 증착된 필름들은 약 3B 내지 약 5B의 유리에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름들은 약 4B 내지 약 5B의 규소에 대한 접착력을 갖는다. 증착된 필름은 약 45-63 ㎚의 입자 크기를 갖는다. 증착된 필름들은 약 27.9 μΩ·㎝(200 ㎚ 두께의 필름들에 대하여) 및 약 21.4 μΩ·㎝(1㎛ 두께의 필름들에 대하여)의 전기 전도율을 갖는다.
10 : 몰리브덴-니오븀-탄탈룸 타겟의 표면(이차 주사 전자 현미경)
10' : 몰리브덴-니오븀-탄탈룸 타겟의 표면(후방 산란 주사 전자 현미경)
12 : 탄탈룸 상
14 : 니오븀 상
16 : 몰리브덴 상
17 : 니오븀-몰리브덴 합금 상
19 : 탄탈룸-몰리브덴 합금 상
30 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼
32 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼을 획득하기 위한 표면의 위치
34 : 몰리브덴과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
40 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼
42 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼을 획득하기 위한 표면의 위치
44 : 니오븀과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
50 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼
52 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼을 획득하기 위한 표면의 위치
54, 54', 54", 54'" : 탄탈룸과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
60 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼
62 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼을 획득하기 위한 표면의 위치
64 : 몰리브덴과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
66 : 니오븀과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
70 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼
72 : 에너지 분산형 x-선 스펙트럼을 획득하기 위한 표면의 위치
74 : 몰리브덴과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
76 : 탄탈룸과 상응하는 에너지 분산형 x-선 스펙트럼 피크
90 : 증착된 층
92 : 기판 층
102 : 평면 패널 디스플레이 패널용 다층 구조
104 : 기판 층
106 : 증착된 층
108 : 전도성 층

Claims (61)

  1. 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소를 포함하는, 합금을 포함하는 증착된 필름을 제조하는데 사용되도록,
    ⅰ) 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 40 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴;
    ⅱ) 니오븀 및 바나듐으로부터 선택되고, 상기 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 2 금속 원소; 및
    ⅲ) 탄탈룸, 크롬, 바나듐, 니오븀, 및 탄탈룸으로 구성되는 그룹으로부터 선택되고, 상기 제 2 금속 원소와는 다른, 상기 스퍼터 타겟 내의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 1 원자 % 또는 그 이상의 제 3 금속 원소;를 포함하는 스퍼터 타겟.
  2. 제 1항에 있어서, 스퍼터 타겟 내의 몰리브덴의 농도는 약 60 원자 % 또는 그 이상, 스퍼터 타겟 내의 제 2 금속 원소의 농도는 약 5 원자 % 또는 그 이상이며, 스퍼터 타겟 내의 제 3 금속 원소의 농도는 약 5 원자 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 스퍼터 타겟은 몰리브덴, 제 2 금속 원소 및 제 3 금속 원소를 포함하는, 합금을 포함하는 증착된 필름을 제조하는데 사용되도록,
    ⅰ) 스퍼터 타겟 전체 부피를 기초로 부피가 약 40% 또는 그 이상인 제 1 상,
    ⅱ) 스퍼터 타겟 전체 부피를 기초로 부피가 약 1 내지 40%인 제 2 상; 및
    ⅲ) 스퍼터 타겟 전체 부피를 기초로 부피가 약 1 내지 40%인 제 3 상;을 포함하되,
    상기 제 1 상은 제 1 상 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 농도로 상기 몰리브덴을 포함하고,
    상기 제 2 상은 상기 제 2 상의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 농도로 상기 제 2 금속 원소를 포함하며,
    상기 제 3 상은 상기 제 3 상의 전체 원자 수를 기초로 하여, 약 50 원자 % 또는 그 이상의 농도로 상기 제 3 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  4. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소는 니오븀인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  5. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 금속 원소는 바나듐인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 금속 원소는 탄탈룸인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  7. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소는 니오븀이고, 상기 제 3 금속 원소는 탄탈룸인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  8. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착된, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 100 ㎚/분보다 큰 식각률을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  9. 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착된, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 200 ㎚/분보다 큰 식각률을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  10. 제 1항 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟 내의 상기 몰리브덴의 농도는 약 50 원자 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  11. 제 1항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟 내의 상기 몰리브덴의 농도는 약 70 원자 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  12. 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 상기 제 2 금속 원소 및 상기 제 3 금속 원소와는 다른 하나 또는 그 이상의 제 4 금속 원소를 포함하며, 상기 제 4 금속 원소는 탄탈룸, 바나듐, 니오븀, 크롬, 및 티타늄을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 적어도 하나의 제 4 상을 포함하며, 상기 제 4 상은 적어도 50 원자 %의 상기 제 4 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  14. 제 1항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 상은 상기 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 5 부피 % 또는 그 이상의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  15. 제 1항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 상은 상기 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 5 부피 % 또는 그 이상의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  16. 제 1항 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소의 농도는 상기 스퍼 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 1 원자 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  17. 제 1항 내지 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소의 농도는 상기 스퍼 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 5 원자 %부터 약 25 원자 %까지인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  18. 제 1항 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 금속 원소의 농도는 상기 스퍼 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 1 원자 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  19. 제 1항 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 금속 원소의 농도는 상기 스퍼터 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 5 원자 %부터 약 25 원자 %까지인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  20. 제 1항 내지 19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상의 부피는 상기 스퍼터 타겟의 전체 부피를 기초로 하여, 약 70 부피 % 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  21. 제 1항 내지 20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 적어도 하나의 제 4 상을 포함하며, 상기 제 4 상은 적어도 50 원자 %의 상기 제 4 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  22. 제 1항 내지 21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소 및 상기 제 3 금속 원소의 전체 농도는 상기 스퍼터 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 5 원자 %부터 약 45 원자 %까지인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  23. 제 1항 내지 22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소 및 상기 제 3 금속 원소의 전체 농도는 상기 스퍼터 타겟의 전체 원자 수를 기초로 하여 약 10 원자 %부터 약 30 원자 %까지인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  24. 제 1항 내지 23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 몰리브덴으로 구성되는 상을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  25. 제 1항 내지 24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 MoxNb1-x의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 x는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, x는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작은 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  26. 제 1항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 MoxV1-x의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 x는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, x는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작은 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  27. 제 1항 내지 26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴 및 1 원자 % 또는 그 이상의 니오븀을 포함하는 합금 상을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  28. 제 1항 내지 27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 MoyM1-y의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 y는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, y는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작으며, M은 제 3 금속 원소인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  29. 제 1항 내지 28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 50 원자 % 또는 그 이상의 몰리브덴 및 1 원자 % 또는 그 이상의 상기 제 3 금속 원소를 포함하는 합금 상을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  30. 제 1항 내지 29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 몰리브덴을 구성하는 일반적으로 순수 상을 포함하며; 상기 제 1 상은 본질적으로 MoxNb1-x의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 x는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, x는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작은 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  31. 제 1항 내지 30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 몰리브덴을 구성하는 일반적으로 순수 상을 포함하며; 상기 제 1 상은 본질적으로 MoyM1-y의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 y는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, y는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작으며, M은 제 3 금속 원소인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  32. 제 1항 내지 31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 본질적으로 몰리브덴을 구성하는 일반적으로 순수 상을 포함하며; 상기 제 1 상은 본질적으로 MoxNb1-x의 합금으로 구성되는 합금 상을 포함하고, 여기서 x는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, x는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작으며; 상기 제 1 상은 본질적으로 MoyM1 -y의 합금으로 구성되는 제 2 합금 상을 포함하고, 여기서 y는 상기 합금 상 내의 몰리브덴 원자의 원자분률이고, y는 약 0.5 또는 그 이상이고 1보다 작으며, M은 제 3 금속 원소인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  33. 제 1항 내지 32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 니오븀은 약 5부터 약 25 원자 %까지의 농도에서 존재하며, 상기 제 3 금속 원소는 약 5부터 약 25 원자 %까지의 농도에서 존재하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  34. 제 1항 내지 33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 상은 불연속 상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  35. 제 34항에 있어서, 상기 제 2 상은 약 50 ㎛보다 작은 가중 평균 도메인 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  36. 제 1항 내지 35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 상은 불연속 상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  37. 제 1항 내지 36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 3 상은 약 50 ㎛보다 작은 가중 평균 도메인 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  38. 제 1항 내지 37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 연속 또는 공-연속 상인 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  39. 제 1항 내지 38항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 적어도 90 원자 %의 몰리브덴을 포함하고, 상기 제 2 상은 적어도 약 90 원자 %의 니오븀을 포함하며, 상기 제 3 상은 적어도 90 원자 %의 상기 제 3 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  40. 제 1항 내지 39항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 상은 적어도 90 원자 %의 몰리브덴을 포함하고, 상기 제 2 상은 적어도 약 90 원자 %의 니오븀을 포함하며, 상기 제 3 상은 적어도 90 원자 %의 탄탈룸을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  41. 제 1항 내지 40항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 ASTM B905-00에 의해 측정되어 약 4B 또는 그 이상의 규소에 대한 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  42. 제 1항 내지 41항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 50 원자 %의 몰리브덴 및 50 원자 %의 티타늄으로 구성되는 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 동일한 두께를 갖는 증착 층의 식각률보다 큰 식각률을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  43. 제 1항 내지 42항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 50 원자 %의 몰리브덴 및 50 원자 %의 티타늄으로 구성되는 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 동일한 두께를 갖는 증착 층의 전기 저항률보다 큰 전기 저항률을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  44. 제 1항 내지 43항 중 어느 한 항에 있어서, 몰리브덴을 포함하는 증착 층을 포함하는 구조를 어닐링하는 단계에 있어서, 순수한 규소 웨이퍼 상의 상기 제 2 금속 원소 및 상기 제 3 금속 원소는 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 상기 증착 층은 약 25 ㎚의 두께를 가지며, 구리 층은 상기 증착 증 위에 증착되고, 상기 어닐링 단계는 약 350℃의 온도 및 약 30분의 시간으로 어닐링되며, 상기 규소 층의 표면에서 구리의 농도는 오제이 분광법에 의해 측정되어 약 1 원자 % 또는 그 이하이고, 구리 층의 표면에서 상기 규소의 농도는 오제이 분광법에 의해 측정되어 약 1 원자 %보다 작은 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  45. 제 1항 내지 44항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 약 1 m 또는 그 이상의 길이를 가지며 압연하는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  46. 제 1항 내지 45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터 타겟은 이론적 밀도의 약 90% 또는 그 이상의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  47. 제 1항 내지 46항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 코닝 1737 유리 표면상의 증착 층은 ASTM B905-00에 의해 측정되어 약 4B 또는 그 이상의 유리에 대한 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  48. 제 1항 내지 47항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 25℃에서의 페리시안 화합물 용액에서 50 원자 %의 몰리브덴 및 50 원자 %의 티타늄으로 구성되는 스퍼터 타겟으로부터 제조되는 동일한 두께를 갖는 증착 층의 식각률보다 적어도 100% 더 큰 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  49. 제 1항 내지 48항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네트론을 사용하여 상기 스퍼터 타겟을 스퍼터링함으로써 증착되며, 약 200 ㎚의 두께를 갖는, 순수한 규소 웨이퍼 상의 증착 층은 ASTM B905-00에 의해 측정되어 약 5B 또는 그 이상의 규소에 대한 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터 타겟.
  50. a. 적어도 50 원자 %의 몰리브덴을 포함하는 제 1 입자들, 적어도 50 원자 %의 제 2 금속 원소를 포함하는 제 2 입자들, 및 적어도 50 원자 %의 제 3 금속 원소를 포함하는 제 3 입자들을 혼합하는 단계;
    b. 혼합된 상기 입자들을 미리 결정된 온도로 가열하는 단계;
    c. 비균질 물질을 형성하기 위하여 미리 결정된 시간 동안 미리 결정된 압력을 상기 혼합된 입자들에 적용하는 단계; 및
    d. 상기 비균질 물질을 압연하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 49항 중 어느 한 항에 따른 스퍼터 타겟을 만드는 방법.
  51. 제 50항에 있어서, 상기 미리 결정된 압력은 적어도 약 5000 psi이고, 상기 미리 결정된 온도는 약 1100℃ 또는 그 이상이며, 상기 미리 결정된 시간은 약 1시간 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  52. 제 50항 또는 51항에 있어서, 상기 제 1 입자들, 상기 제 2 입자들, 및 상기 제 3 입자들은 각각 약 100 ㎛ 또는 그 이하의 가중 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  53. 필름을 증착하는 공정에 있어서, 상기 공정은 상기 필름이 기판상에 증착되도록 하기 위하여, 제 1항 내지 49항 중 어느 한 항의 스퍼터 타겟으로부터 증착되는 것을 특징으로 하는 공정
  54. 기판 및 증착된 층을 포함하는 물품에 있어서, 상기 증착된 층은 제 1항 내지 49항 중 어느 한 항의 스퍼터 타겟으로부터 증착되는 것을 특징으로 하는 물품.
  55. 제 54항에 있어서, 상기 증착된 층은 상기 몰리브덴, 상기 제 2 금속 원소, 및 상기 제 3 금속 원소를 포함하는 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 물품.
  56. 제 54항 또는 55항에 있어서, 상기 제 2 금속 원소는 니오븀이고 상기 제 3 금속 원소는 탄탈룸인 것을 특징으로 하는 물품.
  57. 제 54항 내지 56항에 있어서, 상기 증착된 층은 25℃에서의 페리시안 용액에서 약 100 ㎚/분 또는 그 이상의 식각률을 갖는 것을 특징으로 하는 물품.
  58. 제 54항 내지 57항에 있어서, 상기 증착된 층은 25℃에서의 페리시안 용액에서 약 200 ㎚/분 또는 그 이상의 식각률을 갖는 것을 특징으로 하는 물품.
  59. 제 54항 내지 58항에 있어서, 상기 증착된 층은 25℃에서의 페리시안 용액에서 약 40 μΩ·㎝ 또는 그 이하의 전기 저항률을 갖는 것을 특징으로 하는 물품.
  60. 제 54항 내지 59항 중 어느 한 항의 물품을 생산하기 위한 공정에 있어서, 상기 증착된 층은 약 100 ㎚/분 또는 그 이상의 비율에서 상기 몰리브덴 함유 층을 에칭하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  61. 제 60항에 있어서, 상기 에칭하는 단계는 상기 몰리브덴 함유 층을 페리시안 화합물 용액과 적어도 부분적으로 접촉하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
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