CN112609162B - 一种lcd钼靶材及其轧制方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LCD钼靶材及其轧制方法与应用，所述轧制方法包括以下步骤：(1)在第一温度下加热钼靶坯并保温，进行第一火次轧制，得到第一钼靶坯；(2)在第二温度下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温，进行第二火次轧制，得到第二钼靶坯；(3)在第三温度下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温，进行第三火次轧制，校平后得到LCD钼靶材；其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2‑4个道次。本发明提供的轧制方法避免了钼靶坯在轧制过程中发生板面绕曲及开裂现象，降低了操作难度，提高了成材率。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种钼靶材，尤其涉及一种LCD钼靶材及其轧制方法与应用。
背景技术
随着显示技术的迭代更新，薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)因其高亮度、高对比度、高色域范围及可视角度等优势，应用场景正快速扩展。作为制备TFT-LCD薄膜的LCD钼靶材，其市场需求量也正逐步增大。
TFT-LCD薄膜性质的优劣与钼靶材的质量密不可分，对靶材的纯度、致密度、晶粒度及均匀性都有严格的要求。钼靶材的常规制备方法是粉末冶金与轧制，其流程主要包括装模、压制烧结，轧制TMP以及机加工等后续一系列复杂工序，其中轧制TMP工序是为了进一步提高钼靶材的致密度，通过热处理对靶材的微观组织进行调整优化。一般LCD钼靶材，尤其涉及大尺寸钼靶材，压制烧结后坯料容易变形，并且由于轧制工艺的不成熟，例如每个火次每个道次轧制的变形量、轧制速度，开坯轧制温度、低温轧制温度、终轧温度以及相应的保温时间等的不成熟、不确定，大大增加了轧制过程中的不确定性，轧制过程容易发生板面绕曲，甚者出现轧制开裂或卡料，增加了操作难度，影响后续的轧制任务，并在一定程度上对板材的损耗过大，降低了成材率，甚者出现废品。此外，由于轧制工艺导致靶坯在轧制TMP过程出现的一系列异常情况会对靶坯金相组织、C-Scan探伤以及后续的机加工带来不利影响，使得金相组织晶粒不均匀，晶粒出现断层和纤维状组织，C-Scan探伤内部组织异常缺陷较多。
CN 106964650A公开了一种TFT-LCD/AMOLED平面显示器宽幅钼靶材的轧制工艺，将长度为900-1300mm、宽度为500-800mm、厚度为70-120mm的钼板坯经过两次加热轧制，得到长度为1200-2300mm、宽度为1000-1800mm、厚度为12-18mm的半成品钼板，再利用轧制余热进行预校平，之后在氢气炉中热处理，最后校平处理得到宽幅钼靶材。所述钼靶材晶粒组织细小且均匀，工序简单，成品率高，扫描探伤后组织无缺陷，满足TFT-LCD/AMOLED平面显示器宽幅钼靶材的使用标准。然而所述轧制工艺的两次加热温度及道次加工率均相同，无法避免板面绕曲及轧制开裂现象，仍有较大的改进空间。
CN 102534519A公开了一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，所述制备方法为：(1)在常规方法压制和烧结的钼板坯表面均匀涂刷抗氧化涂层；(2)将涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用钢包套包覆；(3)对包覆有钢包套的钼板坯进行一火次的轧制，然后置于冷床上冷却；(4)将冷却后的钼板坯轧制至厚度为19mm-24mm；(5)将轧制的钼板坯进行校平处理，去除钢包套，切割，得到半成品钼板；(6)将半成品钼板进行真空热处理，得到LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。所述制备方法的不足之处在于，刷涂层和包覆钢套工序复杂，易造成资源浪费，且高温加热过程中引入其他杂质元素影响靶材纯度。
CN 104624642A公开了一种溅射靶材用大单重宽幅钼板带的轧制方法，先取粉末冶金烧结钼板坯，加热至1485-1495℃，以48-52m/min的轧制速度进行二火次六道次热轧，再以38-42m/min的轧制速度进行三道次冷轧并退火，最后加热至845-855℃，以90-100m/min的轧制速度进行轧制。然而所述轧制速度较快，无法避免板坯在轧制过程中发生卷曲现象。
由此可见，如何提供一种LCD钼靶材的轧制方法，避免钼靶坯在轧制过程中发生板面绕曲及开裂现象，降低操作难度，提高成材率，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LCD钼靶材及其轧制方法与应用，所述轧制方法避免了钼靶坯在轧制过程中发生板面绕曲及开裂现象，降低了操作难度，提高了成材率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种LCD钼靶材的轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在第一温度下加热钼靶坯并保温，进行第一火次轧制，得到第一钼靶坯；
(2)在第二温度下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温，进行第二火次轧制，得到第二钼靶坯；
(3)在第三温度下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温，进行第三火次轧制，校平后得到LCD钼靶材；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2-4个道次，例如可以是2个、3个或4个。
本发明中，所述轧制方法分为三个火次进行，且每个火次包括2-4个道次，通过合理设置每个火次的加热温度、保温时间、轧制速度与厚度变形量，保证了LCD钼靶材的金相组织均匀性，避免了纤维状组织与断层现象的产生，降低了平均晶粒尺寸，提高了靶材致密度，满足了LCD钼靶材的溅射要求。
优选地，步骤(1)所述钼靶坯的长度为700-1100mm，例如可以是700mm、750mm、800mm、850mm、900mm、950mm、1000mm、1050mm或1100mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钼靶坯的宽度为200-500mm，例如可以是200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm或500mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钼靶坯的厚度为50-100mm，例如可以是50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm或100mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钼靶坯至少有一端为圆弧状，例如可以是钼靶坯的一端、两端、三端或四端。
本发明中，所述圆弧状使得钼靶坯在轧制时，其圆弧状一端与轧辊的咬入角减小，靶坯与轧辊接触点的位置内移，接触面积大，咬入顺利，进而使得轧制顺利进行。
优选地，步骤(1)所得第一钼靶坯在进行步骤(2)之前进行180°换向。
示例性地，所述钼靶坯经过步骤(1)的第一火次轧制后，与轧辊最先接触的一端在水平方向上进行180°换向，使其在经过步骤(2)的第二火次轧制时与轧辊最后接触。
本发明中，所述180°换向避免了靶坯内部晶粒拉长呈长条状，保证了轧制态晶粒大小的均匀性。
优选地，步骤(1)所述第一温度为1100-1300℃，例如可以是1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃、1280℃或1300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一火次轧制的终轧温度为1100℃，第二火次轧制的终轧温度为1000℃，第三火次轧制的终轧温度为1000℃，这三个终轧温度均在钼靶坯的再结晶温度以上，保证了轧制的顺利进行。
优选地，步骤(1)所述保温的时间为60-120min，例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述保温的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述保温的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一火次轧制的厚度变形量为40-50％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％，单个道次的厚度变形量为20-30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二火次轧制的厚度变形量为30-40％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％，单个道次的厚度变形量为10-25％，例如可以是10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％或25％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三火次轧制的厚度变形量为20-30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％，单个道次的厚度变形量为5-20％，例如可以是5％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或20％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于钼靶坯的组织疏松，多为微观孔道，因此第一火次轧制的厚度变形量最大，保证了粉末颗粒的相对流动，压实疏松组织，焊合微观孔洞，消除了内部缺陷，增大了板材的致密度，实现了烧结态向加工态转变；之后轧制的厚度变形量依次递减，可防止靶坯在厚度减小的情况下产生卷曲现象。
本发明中，如果第一火次轧制的厚度变形量小于第二火次轧制与第三火次轧制，轧制力不能深透靶坯内部，易引起靶坯表层和中部变形不均匀，在后续加工中出现头部张嘴开裂、分层、边裂等缺陷，且成品表面会出现毛刺、起皮现象，致使靶坯的成品率低，轧制变形量的大小对轧件质量和力学性均产生较大影响。
优选地，步骤(1)所述第一火次轧制的速度为10-40m/min，例如可以是10m/min、15m/min、20m/min、25m/min、30m/min、35m/min或40m/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二火次轧制的速度为10-40m/min，例如可以是10m/min、15m/min、20m/min、25m/min、30m/min、35m/min或40m/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三火次轧制的速度为20-50m/min，例如可以是20m/min、25m/min、30m/min、35m/min、40m/min、45m/min或50m/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第三火次轧制的速度最高，使得靶坯在厚度减小，降温加快的情况下，保证了终轧温度始终处于再结晶温度以上，防止了靶坯在轧制过程中产生板面绕曲及开裂现象。
优选地，步骤(3)所述校平包括依次进行的预校平、热处理与终校平。
优选地，所述预校平利用轧制余热进行。
优选地，所述热处理的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理的保温时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述终校平的温度为1000-1100℃，例如可以是1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃或1100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述终校平的保温时间为5-20min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min或20min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(3)所述校平在校平机中进行，依次经过预校平、热处理与终校平后，LCD钼靶材的平面度≤1.3mm，满足了溅射要求。
作为本发明第一方面优选的技术方案，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1100-1300℃下加热钼靶坯并保温60-120min，进行速度为10-40m/min的第一火次轧制，厚度变形量为40-50％，单个道次的厚度变形量为20-30％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为700-1100mm，宽度为200-500mm，厚度为50-100mm，且至少有一端为圆弧状；
(2)在1000-1200℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温10-30min，进行速度为10-40m/min的第二火次轧制，厚度变形量为30-40％，单个道次的厚度变形量为10-25％，得到第二钼靶坯；
(3)在1000-1200℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温10-30min，进行速度为20-50m/min的第三火次轧制，厚度变形量为20-30％，单个道次的厚度变形量为5-20％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1000-1200℃，保温时间为1-3h；所述终校平的温度为1000-1100℃，保温时间为5-20min；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2-4个道次。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的轧制方法处理得到的LCD钼靶材。
本发明中，所述LCD钼靶材的金相组织均匀且细小，RD面的晶粒均匀且等轴，ND表面、1/2面与1/4面的晶粒尺寸均匀，无纤维状组织与断层现象，平均晶粒尺寸小于60μm，满足了溅射要求。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的LCD钼靶材在TFT-LCD显示器和/或AMOLED显示器中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的轧制方法分为三个火次进行，且每个火次包括2-4个道次，通过合理设置每个火次的加热温度、保温时间、轧制速度与厚度变形量，使得LCD钼靶材的金相组织均匀且细小，RD面的晶粒均匀且等轴，ND表面、1/2面与1/4面的晶粒尺寸均匀，无纤维状组织与断层现象，平均晶粒尺寸小于60μm，满足了溅射要求；
(2)本发明提供的LCD钼靶材纯度达到99.95％以上，最高可达到99.97％，平面度≤1.3mm，致密度达到97％以上，最高可达到99.9％，具有良好的电学性能和机械加工性能。
附图说明
图1是实施例1提供的LCD钼靶材的显微组织图；
图2是实施例4提供的LCD钼靶材的显微组织图；
图3是实施例5提供的LCD钼靶材的显微组织图；
图4是对比例1提供的LCD钼靶材的显微组织图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1200℃下加热钼靶坯并保温90min，进行速度为25m/min的第一火次轧制，厚度变形量为45％，单个道次的厚度变形量为22.5％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为900mm，宽度为350mm，厚度为75mm，且有一端为圆弧状；
(2)在1100℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温20min，进行速度为25m/min的第二火次轧制，厚度变形量为35％，单个道次的厚度变形量为17.5％，得到第二钼靶坯；
(3)在1100℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温20min，进行速度为35m/min的第三火次轧制，厚度变形量为25％，单个道次的厚度变形量为12.5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1100℃，保温时间为2h；所述终校平的温度为1050℃，保温时间为13min；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2个道次。
图1为本实施例所得LCD钼靶材的显微组织图。
由图1可知，本实施例所得LCD钼靶材的金相组织均匀且细小，RD面的晶粒均匀且等轴，ND表面、1/2面与1/4面的晶粒尺寸均匀，无纤维状组织与断层现象，结合TCI图像分析软件得出平均晶粒尺寸为54.93μm，满足了溅射要求。
本实施例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
实施例2
本实施例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1100℃下加热钼靶坯并保温60min，进行速度为10m/min的第一火次轧制，厚度变形量为40％，单个道次的厚度变形量为20％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为700mm，宽度为200mm，厚度为50mm，且有两端为圆弧状；
(2)在1000℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温10min，进行速度为10m/min的第二火次轧制，厚度变形量为30％，单个道次的厚度变形量为10％，得到第二钼靶坯；
(3)在1000℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温10min，进行速度为20m/min的第三火次轧制，厚度变形量为20％，单个道次的厚度变形量为5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1000℃，保温时间为1h；所述终校平的温度为1000℃，保温时间为5min；
其中，所述第一火次轧制包括2个道次，第二火次轧制包括3个道次，第三火次轧制包括4个道次。
本实施例所得LCD钼靶材的显微组织图与实施例1相似，故在此不做赘述。
本实施例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
实施例3
本实施例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1300℃下加热钼靶坯并保温120min，进行速度为40m/min的第一火次轧制，厚度变形量为50％，第一个道次的厚度变形量为20％，第二个道次的厚度变形量为30％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为1100mm，宽度为500mm，厚度为100mm，且有三端为圆弧状；
(2)在1200℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温30min，进行速度为40m/min的第二火次轧制，厚度变形量为40％，第一个道次的厚度变形量为25％，第二个道次的厚度变形量为10％，第三个道次的厚度变形量为5％，得到第二钼靶坯；
(3)在1200℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温30min，进行速度为50m/min的第三火次轧制，厚度变形量为30％，第一个道次的厚度变形量为20％，第二个道次的厚度变形量为5％，第三个道次的厚度变形量为5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1200℃，保温时间为3h；所述终校平的温度为1100℃，保温时间为20min；
其中，所述第一火次轧制包括2个道次，第二火次轧制包括3个道次，第三火次轧制包括3个道次。
本实施例所得LCD钼靶材的显微组织图与实施例1相似，故在此不做赘述。
本实施例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
实施例4
本实施例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1200℃下加热钼靶坯并保温90min，进行速度为25m/min的第一火次轧制，厚度变形量为20％，单个道次的厚度变形量为10％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为900mm，宽度为350mm，厚度为75mm，且有一端为圆弧状；
(2)在1100℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温20min，进行速度为25m/min的第二火次轧制，厚度变形量为35％，单个道次的厚度变形量为17.5％，得到第二钼靶坯；
(3)在1100℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温20min，进行速度为35m/min的第三火次轧制，厚度变形量为25％，单个道次的厚度变形量为12.5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1100℃，保温时间为2h；所述终校平的温度为1050℃，保温时间为13min；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2个道次。
相较于实施例1，本实施例所得LCD钼靶材的表面存在少许微观孔洞，说明第一火次轧制的厚度变形量不足会导致粉末颗粒的相对流动性减弱。
图2为本实施例所得LCD钼靶材的显微组织图。
由图2可知，本实施例所得LCD钼靶材结合TCI图像分析软件得出平均晶粒尺寸为57.67μm，满足了溅射要求，但是其金相组织均匀性较差，存在少许烧结态。
本实施例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
实施例5
本实施例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1200℃下加热钼靶坯并保温90min，进行速度为25m/min的第一火次轧制，厚度变形量为45％，单个道次的厚度变形量为22.5％，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为900mm，宽度为350mm，厚度为75mm，且有一端为圆弧状；
(2)在1100℃下加热步骤(1)所得第一钼靶坯并保温20min，进行速度为25m/min的第二火次轧制，厚度变形量为35％，单个道次的厚度变形量为17.5％，得到第二钼靶坯；
(3)在1100℃下加热步骤(2)所得第二钼靶坯并保温20min，进行速度为20m/min的第三火次轧制，厚度变形量为25％，单个道次的厚度变形量为12.5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1100℃，保温时间为2h；所述终校平的温度为1050℃，保温时间为13min；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2个道次。
相较于实施例1，本实施例所得LCD钼靶材的表面存在少许板面绕曲及开裂现象，说明第三火次轧制的速度过慢会导致终轧温度处于再结晶温度以下，进而使得靶坯在轧制过程中产生板面绕曲及开裂现象。
图3为本实施例所得LCD钼靶材的显微组织图。
由图3可知，本实施例所得LCD钼靶材结合TCI图像分析软件得出平均晶粒尺寸为59.80μm，满足了溅射要求，但是其表面存在少许微观缺陷。
本实施例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
对比例1
本对比例提供一种LCD钼靶材及其轧制方法，所述轧制方法包括以下步骤：
(1)在1200℃下加热钼靶坯并保温90min，进行速度为25m/min的第一火次轧制，厚度变形量为45％，单个道次的厚度变形量为22.5％，得到中间钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为900mm，宽度为350mm，厚度为75mm，且有一端为圆弧状；
(2)在1100℃下加热步骤(1)所得中间钼靶坯并保温20min，进行速度为25m/min的第二火次轧制，厚度变形量为35％，单个道次的厚度变形量为17.5％，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1100℃，保温时间为2h；所述终校平的温度为1050℃，保温时间为13min；
其中，所述第一火次轧制与第二火次轧制分别独立地包括2个道次。
图4为本对比例所得LCD钼靶材的显微组织图。
由图4可知，本对比例所得LCD钼靶材的金相组织均匀性较差，RD面的晶粒并非等轴，ND表面、1/2面与1/4面的晶粒尺寸大小不一，存在纤维状组织与断层现象，结合TCI图像分析软件得出平均晶粒尺寸为104.23μm，并不满足溅射要求。
本对比例所得LCD钼靶材的纯度、平面度、致密度及C-Scan探伤内部组织情况见表1。
表1
| LCD钼靶材 | 纯度(％) | 平面度(mm) | 致密度(％) | C-Scan探伤 |
| 实施例1 | 99.97 | 1.0 | 99.9 | 无 |
| 实施例2 | 99.95 | 1.2 | 98 | 无 |
| 实施例3 | 99.96 | 1.1 | 99 | 无 |
| 实施例4 | 99.95 | 1.0 | 97 | 有 |
| 实施例5 | 99.95 | 1.3 | 97 | 有 |
| 对比例1 | 99.89 | 1.5 | 96 | 有 |
其中，纯度的检测方法为：高纯金属不纯物GDMS检测，具体方法为：ISO/TS15338-2020，气体元素LECO检测，SEM&EDS微观形貌/成分分析；平面度的检测方法为：大理石检验平台+塞尺；致密度的检测方法为：阿基米德排水法测密度，并取所得密度与标准钼金属密度的比值为样品致密度；C-Scan探伤的方法为：采用PDS-34000超声波探伤检测仪进行C-Scan探伤检测。
由表1可知，相较于对比例1提供的LCD钼靶材，实施例1-5的钼靶材纯度达到99.95％以上，最高可达到99.97％，平面度≤1.3mm，致密度达到97％以上，最高可达到99.9％，具有良好的电学性能和机械加工性能；其中实施例4与5的钼靶材在C-Scan探伤内部组织中发现异常缺陷，说明第一火次轧制的厚度变形量不足或第三火次轧制的速度过慢均会对钼靶材的内部组织结构带来不利影响。
应用例1
本应用例应用实施例1提供的LCD钼靶材进行磁控溅射，制备得到溅射薄膜，所述磁控溅射的方法为CN 104213090A中实施例一公开的方法。
本应用例所得溅射薄膜可用于TFT-LCD显示器，且显示效果良好。
应用例2
本应用例应用实施例4提供的LCD钼靶材进行磁控溅射，制备得到溅射薄膜，所述磁控溅射的方法为CN 104213090A中实施例一公开的方法。
本应用例所得溅射薄膜可用于TFT-LCD显示器，且显示效果较合格。
应用例3
本应用例应用实施例5提供的LCD钼靶材进行磁控溅射，制备得到溅射薄膜，所述磁控溅射的方法为CN 104213090A中实施例一公开的方法。
本应用例所得溅射薄膜可用于TFT-LCD显示器，且显示效果较合格。
对比应用例1
本对比应用例应用对比例1提供的LCD钼靶材进行磁控溅射，制备得到溅射薄膜，所述磁控溅射的方法为CN 104213090A中实施例一公开的方法。
本对比应用例所得溅射薄膜用于TFT-LCD显示器后显示效果较差。
由此可见，本发明提供的轧制方法分为三个火次进行，且每个火次包括2-4个道次，通过合理设置每个火次的加热温度、保温时间、轧制速度与厚度变形量，使得LCD钼靶材的金相组织均匀且细小，RD面的晶粒均匀且等轴，ND表面、1/2面与1/4面的晶粒尺寸均匀，无纤维状组织与断层现象，平均晶粒尺寸小于60μm，满足了溅射要求；此外，本发明提供的LCD钼靶材纯度达到99.95％以上，最高可达到99.97％，平面度≤1.3mm，致密度达到97％以上，最高可达到99.9％，具有良好的电学性能和机械加工性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种LCD钼靶材的轧制方法，其特征在于，所述轧制方法包括以下步骤：
（1）在第一温度下加热钼靶坯并保温，进行速度为10-40m/min的第一火次轧制，厚度变形量为40-50%，单个道次的厚度变形量为20-30%，得到第一钼靶坯；
（2）在第二温度下加热步骤（1）所得第一钼靶坯并保温，进行速度为10-40m/min的第二火次轧制，厚度变形量为30-40%，单个道次的厚度变形量为10-25%，得到第二钼靶坯；
（3）在第三温度下加热步骤（2）所得第二钼靶坯并保温，进行速度为20-50m/min的第三火次轧制，厚度变形量为20-30%，单个道次的厚度变形量为5-20%，校平后得到LCD钼靶材；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2-4个道次，且所述第三火次轧制的速度分别对应地高于第一火次轧制与第二火次轧制的速度，所述第一火次轧制的厚度变形量分别对应地高于第二火次轧制与第三火次轧制的厚度变形量。
2.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述钼靶坯的长度为700-1100mm。
3.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述钼靶坯的宽度为200-500mm。
4.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述钼靶坯的厚度为50-100mm。
5.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述钼靶坯至少有一端为圆弧状。
6.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所得第一钼靶坯在进行步骤（2）之前进行180°换向。
7.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述第一温度为1100-1300℃。
8.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（2）所述第二温度为1000-1200℃。
9.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（3）所述第三温度为1000-1200℃。
10.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（1）所述保温的时间为60-120min。
11.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（2）所述保温的时间为10-30min。
12.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（3）所述保温的时间为10-30min。
13.根据权利要求1所述的轧制方法，其特征在于，步骤（3）所述校平包括依次进行的预校平、热处理与终校平。
14.根据权利要求13所述的轧制方法，其特征在于，所述预校平利用轧制余热进行。
15.根据权利要求13所述的轧制方法，其特征在于，所述热处理的温度为1000-1200℃。
16.根据权利要求13所述的轧制方法，其特征在于，所述热处理的保温时间为1-3h。
17.根据权利要求13所述的轧制方法，其特征在于，所述终校平的温度为1000-1100℃。
18.根据权利要求13所述的轧制方法，其特征在于，所述终校平的保温时间为5-20min。
19.根据权利要求1-18任一项所述的轧制方法，其特征在于，所述轧制方法包括以下步骤：
（1）在1100-1300℃下加热钼靶坯并保温60-120min，进行速度为10-40m/min的第一火次轧制，厚度变形量为40-50%，单个道次的厚度变形量为20-30%，得到第一钼靶坯并进行180°换向；所述钼靶坯的长度为700-1100mm，宽度为200-500mm，厚度为50-100mm，且至少有一端为圆弧状；
（2）在1000-1200℃下加热步骤（1）所得第一钼靶坯并保温10-30min，进行速度为10-40m/min的第二火次轧制，厚度变形量为30-40%，单个道次的厚度变形量为10-25%，得到第二钼靶坯；
（3）在1000-1200℃下加热步骤（2）所得第二钼靶坯并保温10-30min，进行速度为20-50m/min的第三火次轧制，厚度变形量为20-30%，单个道次的厚度变形量为5-20%，预校平、热处理与终校平后得到LCD钼靶材；所述预校平利用轧制余热进行；所述热处理的温度为1000-1200℃，保温时间为1-3h；所述终校平的温度为1000-1100℃，保温时间为5-20min；
其中，所述第一火次轧制、第二火次轧制与第三火次轧制分别独立地包括2-4个道次。
20.一种如权利要求1-19任一项所述的轧制方法处理得到的LCD钼靶材。
21.一种如权利要求20所述的LCD钼靶材在TFT-LCD显示器和/或AMOLED显示器中的应用。
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