KR20130126661A - 매달린 내균열성 저-방사 필름을 갖는 단열 유리 유닛 - Google Patents

매달린 내균열성 저-방사 필름을 갖는 단열 유리 유닛 Download PDF

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KR20130126661A
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줄리어스 지 코작
롤란트 쎄 틸쉬
리차드 티 위플러
크리스챤 에이치 스토쎌
리 씨 보만
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Abstract

저-e 단열 유리 유닛은, 예를 들어 열 수축으로부터, 장력하에 매달린 코팅 IR 반사 중합체 시트를 갖는다. 상기 중합체 시트는 15nm 이하의 두께인 아연 옥사이드 씨드층 위에 침착된, 유전체 층 및 금속 층(하나 이상의 은 층 포함)의 다층 스택으로 코팅되어 있다. 아연 옥사이드를 사용하면, 고 품질의 은 층 성장을 위한 우수한 씨딩을 보장하여, 저-방사율을 제공한다. 아연 옥사이드의 얇은 두께는, 중합체 시트가 긴장화되는 경우, 균열에 대한 저항을 보장한다.

Description

매달린 내균열성 저-방사 필름을 갖는 단열 유리 유닛{INSULATING GLASS UNIT WITH CRACK-RESISTANT LOW-EMISSIVITY SUSPENDED FILM}
본 발명은, 단열 유리 유닛(Insulating Glass Unit; IGU) 내에 매달리고 긴장화된 필름에 대해 저-방사(저-E) 코팅 스택을 갖는, 단열 유리 유닛(IGU)에 관한 것으로서, 특히 강조하는 것은 상기 코팅 스택 내에 형성된 적외선 반사층의 품질 및 균열 또는 잔금에 대한 상기 저-E 코팅 스택의 내성이다.
리자르도(Lizardo) 등의 미국특허 제 4,335,166 호에는, 서로 이격되어 있지만 실질적으로 평행한 창유리(glass pane)들 사이에 열-수축성 플라스틱 시트를 지지하는 스페이서와 함께, 프레임을 포함하여, 일체형 유닛을 제공하는 단열 유리 유닛(IGU)을 기술하고 있다. 상기 조립된 유닛을 가열하면, 플라스틱 시트가 수축하여, 팽팽해지고 주름이 없어진다. 상기 플라스틱 시트는 한쪽 또는 양쪽이 적외선 반사성 물질로 코팅될 수 있는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름일 수 있다.
메이어(Meyer) 등의 미국특허 제 4,799,745 호에는, 전술한 리자르도 특허에서 기술한 것과 유사하게, IGU에 유용한, 가시적으로 투명한 적외선 (IR) 반사성 복합 필름이 개시되어 있다. 투명 지지체는, 단단하거나 단단하지 않지만 최소라도 신장성인 고체, 예를 들어 유리 및 다양한 중합체(PET를 포함함) 중에서 선택될 수 있다. 5 또는 7개의 교대하는 유전체 층과 금속 층의 층 스택은, 상기 지지체의 한쪽 표면 위에 스퍼터링-침착된다. 상기 유전체 층은, 굴절 지수가 1.75 내지 2.25인, 무기 금속 또는 쎄미-금속 옥사이드 또는 염, 예를 들어 인듐 옥사이드, 주석 옥사이드, 티탄 다이옥사이드, 실리콘 다이옥사이드, 비스무쓰 옥사이드, 크롬 옥사이드, 아연 설파이드, 마그네슘 플루오라이드 또는 이들의 혼합물로 구성될 수 있다. 중합체 유전체도 개시되어 있다. 상기 금속 층은 은, 금, 백금, 팔라듐, 알루미늄, 구리, 니켈, 또는 그의 합금(예를 들어 25% 이하의 금과 합금된 은)으로 구성될 수 있다. 2개 또는 3개의 금속 층들 사이의 스페이서 유전체 층의 두께는 40 내지 200 nm, 바람직하게는 50 내지 110 nm, 특히 70 내지 100 nm이다. 상기 스택의 외부에서 경계 유전체 층의 두께는 20 내지 150 nm, 바람직하게는 25 내지 90 nm, 특히 30 내지 70 nm이다(이러한 두께는 무기 유전체 물질에 대한 것이다. 보다 낮은 굴절 지수를 갖는 중합체 유전체 층은 다소 두꺼워지는 것으로 개시되어 있다.) 금속 층들의 총 두께의 합은 12 내지 80 nm이고, 각각의 금속 층의 두께는 4 내지 40 nm, 바람직하게는 4 내지 17 nm, 특히 5 내지 13 nm이고, 2개의 금속-층 스택의 경우에는 각각 10 내지 12 nm이고 3개의 금속-층 스택의 경우에는 각각 5 내지 10 nm이다.
다양한 창 조립체는, 창유리 쌍들 사이의 공간에 시트를 매달기보다는 하나 이상의 유리 기판에 직접 적층하거나 침착시킨 필름 코팅을 갖는다.
르 메이슨(Le Masson) 등의 미국특허 제 6,503,636 호에는, 열복사를 반사하는 하나 이상의 은 층을 포함하는 층들의 스택이 장착된 투명한 중합체(예를 들어, 폴리에스터) 기판이 개시되어 있다. 상기 스택은, 응력이 이것을 탈착시키거나 말리게 하는 것을 예방하도록 구성되어 있다. 특히, 장력 하에서의 AlN 층의 존재는, 은 층과 인접한 15nm보다 얇은 두께의 ZnO 층 내의 압축력(compressive stress)을 상쇄하여, 적층될 때, 상기 필름이 편평하게 놓이도록 할 것이다.
미야자끼(Miyazaki) 등의 미국 재허여 특허 제 RE 37,446 호 및 미국특허 제 5,532,062 호는 둘다, 교대하는 옥사이드와 금속성 필름의 스택으로 코팅된 유리 기판을 포함하는 저-방사 필름을 개시하고 있다. 기판으로부터 가장 먼 옥사이드 필름의 내부 응력은 1.1 x 1010 dyne/cm2 이하여서, 습기 손상으로 인하여 하부 금속 층으로부터 이 표면 층이 벗겨지는 것, 및 결과적으로 혼탁함 또는 흐림의 발생을 방지한다. 이와 같이 내부 응력을 감소시키기 위해서, 20 내지 70 nm 두께의 가장 바깥쪽 ZnO 필름은, Zn을 포함하는 총량을 기준으로, 총 10원자% 이하, 바람직하게는 2 내지 6원자% 이하로 Si, B, Ti, Mg, Cr, Sn 또는 Ga 중 하나 이상으로 도핑된다. 기판에 보다 가까운 다른 옥사이드 층들은 가장 바깥쪽 옥사이드 층과 같이 ZnO, SnO2, ZnO-SnO2 다층, 또는 도핑된 ZnO 중에서 선택될 수 있다. 금속 필름 층들 중 하나 이상은, Ag로 구성된 IR 반사성 층, 또는 그의 주성분이 Ag이고 Au, Cu 및 Pd 중 하나 이상을 포함하는 합금일 수 있다.
아연 옥사이드는 은 성장을 위해 공지된 씨드층이다. ZnO 씨드층이 두꺼울수록, 씨드 상의 은의 에피택셜(epitaxial) 성장은 우수해진다. 이는, 보다 우수한 품질의 은 및 결론적으로 소정의 면적-특이적 양의 은에 대해 보다 낮은 방사율을 유발한다. 그러나, 필름층이 창유리에 직접 코팅되기 보다 오히려 창유리들 사이에 팽팽하게 매달린 경우에, 고도로 결정성인 아연 옥사이드의 취성이 문제가 된다. 필름의 수축 또는 긴장화(tensioning)는 아연 옥사이드 층이 잔금화를 유발하며, 무수히 많은 가시적 균열의 망상을 형성하는 경향이 있다. 너무 많은 수축(≥ 약 1.0%)은 균열된 필름을 유발한다. 그러나, 너무 적은 수축(≤약 0.5%)은 늘어지거나 주름 진 필름을 유발하고, 이는 상기 창 내부의 필름으로부터 반사되는 상이 왜곡되게 보이게 한다. 낮은 필름 장력으로 인한 왜곡은, IGU가 승온된 주변 온도에 노출되는 경우 과장되는데, 그 이유는 상기 필름의 열 팽창 계수가 창유리보다 높기 때문이다.
통상적으로, ln2O3이 씨드층 물질로서 사용되기 때문에 이것은 문제시되지 않는데, 그 이유는 ln2O3이 비교적 보다 무정질 또는 유리질 구조를 갖고 이로 인해 덜 잔금화되기 쉽기 때문이다. 그러나, ln2O3은 고 품질(보다 낮은 방사율)의 은의 침착을 위한 우수한 씨드는 아니다.
본 발명에 따르면, 매달리고 긴장화된 코팅된 필름이 15nm 이하의 두께를 갖는 ZnO 씨드층을 갖는 IGU가 제공된다. 보다 얇은 ZnO는, 잔금화 없이 긴장화된 필름의 변형을 우수하게 견디면서, 고 품질의 은 침착을 위한 적절한 씨드로서 여전히 작용할 수 있다.
도 1a 및 1b는, 프레임 내에 설치된, 본 발명에 따른 2개의 단열 유리 유닛(IGU) 실시양태의 코너부의 투시도이다. 도 1a의 IGU는, 하나의 매달린 필름을 가진 반면, 도 1b의 IGU는 2개의 매달린 필름이 제공되어 있다.
도 2는 도 1a내 IGU의 측 단면도이다.
도 3은 도 1a 및 도 1b의 IGU 실시양태에 유용하고 본 발명에 따른 제 1 코팅된 필름 실시양태의 측 단면도이다.
도 4a 내지 도 4d는, 매달리고 긴장화된 필름과 IGU를 조립하는 단계들을 설명하는, 도 2에 해당하는 측 단면도이다.
도 5 및 6은, 본 발명에 따른 제 2 및 제 3 코팅된 필름 실시양태의 측 단면도이다.
도 1a를 보면, 선택적인 플레임(13) 내부에 설치된 IGU(11)가 도시되어 있다. IGU(11) 자체는 한 쌍의 창유리(15 및 17), 한 쌍의 스페이서(19 및 21), 및 상기 창유리(15 및 17) 사이에 매달린 코팅된 시트(23)를 포함한다. 상기 스페이서(19 및 21)는, 이격되고 실질적으로 평행한 관계로, 유리창(15 및 17)과 시트(23)를 지지한다. 코팅된 시트(23)는 가시광선에 대해서는 투명하지만, 저-방사 코팅으로 인하여 적외선(또는 열적 광(thermal light))을 반사한다. 추가로, 시트(23)는, 목적하는 저 방사 특성을 유지하면서 내균열성의 특정한 개선을 구현한다.
대안의 실시양태가 도 1b에 도시되어 있는데, 여기서 IGU(31)는 한 쌍의 창유리(35 및 37), 3개의 스페이서(39 내지 41), 및 상기 창유리(35 및 37) 사이에 매달린 한 쌍의 코팅된 시트(43 및 45)를 포함한다. 제 1 실시양태에서와 같이, 스페이서(39 내지 41)는 상호 이격되어 있고 실질적으로 서로 평행하게, 창유리(35 및 37)와 한 쌍의 시트(43 및 45)를 지지한다. 이들 둘다의 시트는 투명하고 장력하에서 내균열성이다. 하나 이상, 바람직하게는 둘다의 시트(43 및 45)는, 시트(23)의 적외선 반사성, 저-방사 특성을 나타낸다.
다시, IGU(31)는 선택적인 프레임(33) 내에 설치된 것으로 도시되어 있다. 본 발명 자체의 일부는 아닌 프레임(13 또는 33)은, 예를 들어 소비자들에게 직접 팔 창에 장식 특징부를 공급하기 위해서, IGU 자체의 1차 제조사로부터 IGU(11 또는 31)를 구매한 2차 창 제조사에 의해 제공될 수 있다.
도 2를 보면, 도 1a의 단면도는, 스페이서(19 및 21)가 개별적인 창유리(15 및 17) 및 시트(23)의 주변부 또는 가장자리에만 위치한다. 창유리(15 및 17) 및 시트(23)는, 폴리-아이소부틸렌(PIB) 접착제일 수 있는, 접착제 밀폐제(도시하지 않음)를 사용하여 스페이서(19 및 21)에 결합될 수 있다. 예를 들어 폴리우레탄 또는 실리콘의 2차 밀폐제(25)는, IGU의 내부가 습기로부터 밀폐됨을 보장한다. 추가로, 스페이서(19 및 21)는, 창유리들 사이의 임의의 잔류 습기를 제거하여 IGU의 흐림을 방지하도록, 건조제 물질로 충전될 수 있다.
도 3을 보면, 시트(23)(유사하게는 도 1b내 시트(43 및 45) 중 하나 이상)은, 가시적으로 투명하고, 적외선을 반사하는 복합재 필름이며, 여기서 일련의 층들(53 내지 59)이 중합체 기판(51)의 표면 위에 코팅되어 있다. 특히, 시트(23)는 유전체 층 및 금속 층의 스택(53 내지 59)으로 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름(51)일 수 있다. 조립 후, 필름을 긴장화시키는(팽팽하게 만드는) 열 수축 특성을 갖는 다양한 PET 필름이 유용하다. 이러한 기판의 두께는 전형적으로 25 내지 125마이크로미터 초과이다.
중합체 기판(51)에 바로 인접한 제 1 층(53)은 무정형 유전체, 예를 들어 인듐 옥사이드(ln2O3)일 수 있다. 이것의 두께는 전형적으로 약 20 내지 80nm이다.
제 2 층(55)은 인듐 옥사이드 층(53)보다 결정성인 유전체로 구성된 씨드층일 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 씨드층(55)은, 두께가 15nm 이하, 전형적으로 5 내지 10nm인 아연계 옥사이드 층이다. 아연계 옥사이드 층은, 전형적으로 ZnO, 알루미늄-도핑된 아연 옥사이드(약 2% 이하의 Al)(ZAO로 공지됨), 갈륨-도핑된 아연 옥사이드(약 2% 이하의 Ga)(ZGO로 공지됨), ZnO/SnO2(Sn 함량은 전체 아연 및 주석 함량의 1% 내지 10%임), 및 ZnO/ln2O3(In의 함량은 전체 아연 및 인듐 함량의 약 10%이다)를 포함하는 다양한 임의의 은-씨딩 층 중에서 전형적으로 선택된다. 선택된 아연계 옥사이드 물질은 세라믹 또는 금속성 타겟으로부터 스퍼터링될 수 있다. 이러한 ZnO 층(55)이 얇으면, 여기에 균열 없이 긴장화된 시트의 변형을 견질 수 있는 능력을 제공한다. 5nm의 최소 두께는, ZnO 층(55)의 외부 표면이 고 품질의 은 침착을 위한 적절한 씨드로서 작용할 수 있음을 보장한다.
제 3 코팅 층(57)은 은; 또는 팔라듐, 구리 및/또는 금을 포함하는 은 합금으로 구성될 수 있는, 금속성 적외선 반사성 저-방사 코팅이다. 금속 층(57)의 두께는 전형적으로 5 내지 60 nm이어서, 여기서 적절한 가시광선 전송을 제공한다.
매우 얇은(5nm 미만) 캡 층(도시하지 않음), 예를 들어 니크롬(NiCr) , Ti, ZAO 또는 니크롬 니트라이드(NiCrNx)는, 은 층의 상단에 코팅되어, 외부 유전체의 침착 동안 은 품질을 보존할 수 있다.
외부 유전체 층(59)은 금속 층(57) 위에 형성된다. 이것은 인듐 옥사이드로 구성될 수 있고, 전형적으로 20 내지 50 nm의 두께이다. 유전체 층(53 및 59)를 위한 인듐 옥사이드의 선택은, 불균일 품질로 인한 그의 내균열성으로 인하여 동기화되는 반면, 아연 옥사이드는 씨드층이 저-방사를 위한 고 품질 은 침착을 보장하도록 사용된다. 아연 옥사이드 씨드층은 응력하에서 균열에 대한 그의 민감성을 최소화하기에 충분한 얇은 두께를 유지한다.
도 4a에서 도시한 바와 같이, IGU의 조립은, 접착제 밀폐제를 사용하여 스페이서(21) 중 하나를 창유리(17)에 결합함으로써 시작된다. 유사하게, 창유리(15)는 다른 스페이서(19)에 결합된다. 상기 시트(23)는 스페이서(19 및 21) 둘다에 결합되어, 도 4b에서 도시한 구조를 남기지만, 일반적으로 모든 주름들(23b)을 제거할 정도로 충분히 팽팽하지는 않다. 도 4c에서, 조립된 유닛은, 열 처리(49)에 적용되어, 시트(23)의 PET 기판이 수축되게 된다. 이것은 어떠한 주름들(23b)도 제거하여, 도 4d에서 보이는 것과 같이, 일반적으로 편평한 시트(23)를 창유리(15 및 17)에 대해 실질적으로 평행하게 매달리게 한다. 시트(23)를 긴장화하는 한가지 방법은, 조립된 유닛을 가열하여, 플라스틱 시트를 수축하게 하여, 팽팽하고 주름-없게 하는 것이지만, 다른 긴장화 기법이 사용될 수 있다. 임의의 경우, 변형률에도 불구하고, 아연 옥사이드 씨드층(55)을 포함하는 코팅 물질이 내균열성이다.
도 5를 보면, 매달린 시트의 대안의 실시양태는 양쪽 표면에 코팅된 중합체 기판(61)을 갖는 것이다. 도 3에서 도시한 바와 같이, 양쪽 표면에, 예를 들어 ln2O3의, 일반적으로 무정형 유전체 코팅(62 및 63)으로, 전형적으로 20 내지 80 nm 두께로 코팅하기 시작한다. 씨드층(64 및 65)은 15nm 이하의 두께의 얇은 ZnO로 구성된다. 전형적으로 은 또는 은 합금으로 구성되고 또한 5 내지 60nm 두께의 금속성 IR 반사층(66 및 67)은 개별적인 씨드층 위에 침착된다. 아연 옥사이드를 사용하면, 고 품질의 은의 침착을 보장하여, 시트에 현저하게 낮은 방사율을 제공한다. 마지막으로, 예를 들어 20 내지 60nm의 ln2O3의 또다른 무정형 유전체 코팅(68 및 69)은 은에 대한 보호용 외부 코팅으로서 작용한다.
도 6을 보면, 매달린 필름 시트의 또다른 실시양태는, 다중 IR 반사층(77 및 87)을 갖는 보다 두꺼운 스택을 갖는다. 따라서, PET 기판(71)은, 무정형 유전체 결정성 씨드 유전체 층, 금속성 IR 반사층, 및 무정형 유전체 층(73 내지 79)의 제 1 세트로 코팅되고, 그다음 씨드 유전체 층(85), 금속성 IR 반사층(87) 및 무정형 외부 유전체 층(89)의 또다른 시퀀스로 코팅된다. 이것은, IGU 전반에 걸쳐 적절한 가시광선 투명도가 존재하도록, 금속 층의 누적 두께가 60nm를 넘지 않는다면, 임의의 횟수로 반복될 수 있다. 전술한 바와 같이, 무정형 유전체는 ln2O3이도록 선택될 수 있지만, 다양한 씨드층은 적절한 내균열성을 위해 길이가 15nm를 초과하지 않는 아연 옥사이드이다.

Claims (16)

  1. 평행하게 이격된 관계의 한 쌍의 창유리; 및
    상기 창유리들 사이에 평행하게 이격된 관계의 프레임에 의해 장력하에서 지지된 하나 이상의 투명한 중합체 시트
    를 포함하되, 상기 하나 이상의 중합체 시트의 하나 이상의 표면이 유전체 층 및 금속 층의 복합 다층 스택의 형태로 실질적으로 투명한 코팅을 갖되, 상기 스택이 15nm 이하의 두께의 아연 옥사이드 씨드층에 침착된 하나 이상의 저-방사 금속 층을 포함하는, 단열 유리 유닛.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 저-방사 금속 층이, 은; 및 니켈, 팔라듐 및 금 중 하나 이상을 25% 이하로 함유하는 은 합금 중에서 선택된 금속으로 구성된, 단열 유리 유닛.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 아연 옥사이드 씨드층의 두께가 5 내지 15 nm의 범위인, 단열 유리 유닛.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 저-방사 금속 층(들)이, 니크롬, 티탄, 아연 알루미늄 합금 또는 니크롬 니트라이드로 구성된 캡 층을 5nm 이하의 두께로 갖는, 단열 유리 유닛.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 스택이 또한 인듐 옥사이드, 아연 인듐 옥사이드, 주석 옥사이드, 아연 주석 옥사이드, 또는 이들 옥사이드의 혼합물의, 하나 이상의 무정형 유전체 층을 포함하는, 단열 유리 유닛.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체 시트가 폴리에틸렌 테레프탈레이트인, 단열 유리 유닛.
  7. 제 1 항에 있어서,
    2개 이상의 투명한 중합체 시트가, 창유리 사이에서, 서로에 대해 평행하고 이격된 관계로 프레임에 의해 장력하에서 지지되는, 단열 유리 유닛.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 복합 다층 스택이 하나 이상의 중합체 시트의 양면에 코팅되어 있는, 단열 유리 유닛.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 복합 다층 스택이, 15nm 이하의 두께로 개별적인 아연 옥사이드 씨드층 위에 침착된 복수개의 저-방사 금속 층을 포함하고, 상기 모든 금속 층의 누적 두께가 60 nm 이하인, 단열 유리 유닛.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 프레임이 2개 이상의 스페이서를 포함하고, 상기 프레임 및 스페이서가 각각의 창유리 및 하나 이상의 투명한 중합체 시트에, 그의 주변부에서 결합되어 있는, 단열 유리 유닛.
  11. 제 1 항에 있어서,
    유전체 층 및 금속 층의 상기 복합 다층 스택이, 중합체 시트 위의 무정형 인듐 옥사이드 유전체 층, 15nm 이하의 두께의 결정성 아연 옥사이드 씨드층, 상기 아연 옥사이드 씨드층 위에서 성장된 하나 이상의 은 층, 및 상기 은 층 위에 침착된 인듐 옥사이드 보호 층을 포함하는, 단열 유리 유닛.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 중합체 시트 상의 상기 무정형 인듐 옥사이드 유전체 층의 두께가 20 내지 80 nm의 범위인, 단열 유리 유닛.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 은 층의 두께가 5 내지 60 nm의 범위인, 단열 유리 유닛.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 인듐 옥사이드 보호 층의 두께가 20 내지 60 nm의 범위인, 단열 유리 유닛.
  15. 제 11 항에 있어서,
    상기 스택이 하나 이상의 아연 옥사이드 씨드층, 은 층 및 인듐 옥사이드 보호층 시퀀스를 추가로 포함하고, 각각의 아연 옥사이드 씨드층이 15nm 이하의 두께를 갖고, 모든 은 층의 총 누적 두께가 60 nm 이하인, 단열 유리 유닛.
  16. 단열 유리 유닛 내에 장력하에서 매달기 위한 투명한 중합체 시트로서,
    상기 중합체 시트의 하나 이상의 표면이 유전체 층 및 금속 층의 복합 다층 스택의 형태로 실질적으로 투명한 코팅을 갖되, 상기 스택이 15nm 이하 두께의 아연 옥사이드 유전체 씨드층 위에 하나 이상의 저-방사 금속 층을 포함하는, 투명한 중합체 시트.
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