KR20130108071A - 높고 안정한 입자 조질 효력을 갖는 페라이트 스테인리스 강 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 최대 24 질량%의 C, 200 내지 1000 질량 ppm의 Ti, 200 질량 ppm 이상의 Zr(여기서, Zr/Ti 비는 0.3 초과임), 10 내지 150 질량 ppm의 O, 70 질량 ppm 이상의 N(여기서, N/O 비는 1.5 초과임), 최대 0.03 질량%의 C, 및 잔량의 Fe 및 잔류 원소를 포함하는 페라이트 스테인리스 강에 관한 것이다.

Description

높고 안정한 입자 조질 효력을 갖는 페라이트 스테인리스 강 및 이의 제조 방법{FERRITIC STAINLESS STEEL, WITH HIGH AND STABLE GRAIN REFINING POTENCY, AND ITS PRODUCTION METHOD}
본 발명은 높고 안정한 입자 조질 효력을 갖는 페라이트 스테인리스 강 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 강 품질은 강의 특성에 부정적으로 영향을 미칠 수 있는 불순물 및 큰 개재물을 제거함으로써 크게 개선된다. 탄소 강의 제조에서, Zr-Mg, Tr-Zr, Ti-Mg 또는 Ti-Mg-Ca의 첨가에 의한 미세한 산화물 분산 기술은 "산화물 금속공학(Oxide Metallurgy)"으로 널리 공지되어 있다. 이 기술은 미세한 산화물 입자를 사용하여 입자 크기를 제어하고, 파이프라인, 선박 및 건축을 위한 고 HAZ(열 영향부; heat affected zone) 인성 탄소 강 플레이트가 개발되게 한다.
페라이트 스테인리스 강의 제조에서, Ah-Ti 또는 Ti의 종래의 첨가는 여전히 더 큰 Al2O3 클러스터를 형성시킨다. 결과적으로, 페라이트 스테인리스 강을 제조하는 종래의 방법을 이용하여 입자 크기를 제어하는 것이 어렵고, 따라서 입자 조질 수준이 크게 변한다.
본 발명의 목적은 높고 안정한 입자 조질 효력을 갖는 개선된 페라이트 스테인리스 강 및 이러한 페라이트 스테인리스 강을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 최대 24 질량%의 C, 200 내지 1000 질량 ppm의 Ti, 200 질량 ppm 이상의 Zr(여기서, Zr/Ti 비는 0.3 초과임), 10 내지 150 질량 ppm의 O, 70 질량 ppm 이상의 N(여기서, N/O 비는 1.5 초과임), 최대 0.03 질량%의 C, 및 잔량의 Fe 및 잔류 원소를 포함하는 페라이트 스테인리스 강에 의해 성취된다.
본 발명의 실시양태에 따르면, 페라이트 스테인리스 강은 최대 직경이 5 ㎛인 Ti 및/또는 Zr 산화물/질화물(즉, 티탄을 포함하는 산화물 및/또는 질화물, 지르코늄을 포함하는 산화물 및/또는 질화물, 및 티탄 및 지르코늄 둘 다를 포함하는 산화물 및/또는 질화물)를 포함한다. "직경"이란 표현은 산화물/질화물의 용적에 상응하는 등가 구형 용적의 직경을 의미하는 것으로 이해되는 것에 유의해야 한다. 산화물/질화물 입자의 관찰을 위해, 10% 아세틸아세톤 - 1% 테트라메틸암모늄 클로라이드 - 메탄올(150 mV, 40∼50 mA, 300 쿨롱)에 의한 정전위 전해질 추출 방법을 사용함으로써 금속 샘플을 용해시킨다. 추출 후, 50 nm의 개방 기공 크기를 갖는 폴리카보네이트 막(PC) 필터를 사용하여 전해질을 여과시킨다. SEM을 사용하고 EPMA를 사용하여 필름 필터 상에서 입자를 관찰하고 조성을 분석하였다. 본질적으로 각각의 샘플에 대해 200개 초과의 입자를 측정하여 대표적인 입자 크기 분포를 얻는다.
본 발명의 다른 실시양태에 따르면, 페라이트 스테인리스 강은 강의 1 ㎣당 1×106개 초과의 Ti 및/또는 Zr 산화물/질화물의 총 수를 포함한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 페라이트 스테인리스 강을 제조하는 데 사용될 수 있는 페라이트 스테인리스 강의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 탈산제 Si, Mn, Ti 및 Zr을 용융물에 약한 탈산제 내지 강한 탈산제의 순서로 첨가하는, 즉 처음에 Si 및 Mn을 동시에 또는 분리하여 용융물에 첨가하고, 이어서 Ti를 용융물에 첨가하고, 마지막으로 Zr을 용융물에 첨가하는, 즉 탈산제를 바람직하게는 Si-Mn, Ti, Zr의 순서로 첨가하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시양태에 따르면, 상기 방법은 용융물을 첨가 사이의 1 내지 5 분의 간격으로 상기 순서로 상기 탈산제 Ti 및 Zr로 탈산하고, 용융물을 1 분 이상 동안 유지시키고, 용융물을 캐스팅하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법을 용접성 및 가공성을 갖는 많은 분야에 AISI 430, 434, 436 또는 444와 같은 적합한 페라이트 스테인리스 강을 제조하기 위해 사용할 수 있다.
표 1은 Fe 20 질량% Cr 실험에서의 입자 및 마이크로구조의 특징 및 주요 원소의 함량이다.
도 1은 상이한 N 함량에서의 Ti-Zr 첨가 실험에서의 상이한 조성을 갖는 산화물/질화물 입자의 크기 분포를 보여준다.
도 2는 1200 및 1400℃에서의 유지 시간의 함수로서의 상이한 N 함량을 갖는 Ti-Zr 첨가 실험의 시편에서의 평균 입자 크기를 보여준다.
본 발명자들은 Ti, Zr, Ce의 첨가에 대한 실험을 수행하였고, 더 높은 N 함량 및 더 낮은 C 함량을 갖는 페라이트 스테인리스 강에서의 입자 조질 효능을 안정하게 증강하기 위한, 제조된 산화물/질화물의 분포 특징 및 결과적인 마이크로구조를 실험하였다. 특히, 본 발명자들은 상기 목적에 맞는 산화물/질화물의 선택 및 (높은 양 및 균일한 공간 분포를 갖는) 미세한 입자 분산 기술에 집중하였다. Ti-Zr 산화물/질화물, 즉 티탄 및 지르코늄 둘 다를 포함하는 산화물/질화물 및 질화지르코늄은 하기 입자 조질 효능을 갖는 가장 유망한 입자인 것으로 밝혀졌다:
(a) Ti-Zr 산화물/질화물은 페라이트 고화 핵제로서 높은 효능을 갖고, 생주물 구조에서의 등방 입자 구역 비 및 등방 입자 조질을 증강한다.
(b) 질화 Zr은 재가열된 구조에서 페라이트 입자 성장에 대한 피닝 입자(pinning particle)로서 열 안정 효능을 갖는다.
상기 실험으로부터의 결과에 기초하는 본 발명은 질화물의 효과적인 적용을 갖는 새로운 "산화물 금속공학" 기술, 즉 더 높은 N 함량 사양 및 더 낮은 C 함량 사양을 갖는 페라이트 스테인리스 강을 제조하기 위한 "산화물/질화물 금속공학" 기술을 제공한다.
본 발명의 실시양태에 따른 페라이트 스테인리스 강
(A) 산화물/질화물 및 입자 특성
본 발명에 따른 산화물/질화물은 Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr로 이루어진다. 산화물/질화물의 상기 선택은 하기 사항을 고려하여 수행한다:
(1) ZrN은 격자 디스레지스트리(disregistry)의 관점으로부터 TiN 및 VN의 것과 유사한 페라이트 고화 핵제로서 높은 효능을 갖고, 생주물 구조에서의 등방 입자 구역 비 및 등방 입자 조질을 증강한다. 물론, Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr은 둘 다 부분 또는 완전 ZrN 표면을 갖는다.
(2) ZrN은 재가열된 구조에서 TIN과 비교하여 페라이트 입자 성장에서의 피닝 입자로서 열 안정 효능을 갖는다. 물론, 질화 Zr은 아주 적은 TiN을 포함하는데, 왜냐하면 ZrN은 용융물 중에 주로 침전하고 TiN은 고화/냉각시 ZrN 표면에 침전하기 때문이다.
따라서, "TrZr 산화물/질화물"은 산화 Zr, 질화 Zr 또는 이의 착제(예를 들면, 적은 함량의 Ti(0,N)를 갖는 ZrO2ㆍZrN)에 의해 부분적으로 또는 완전히 피복된 주로 Ti(0,N) 코어를 의미한다. "질화 Zr"은 TiN(예를 들면, ZrN-TiN)을 포함하는 주로 ZrN을 의미한다. Ti, Zr, 0 및 N의 함량으로 인한 이 명칭은 편리성을 위한 것이다.
과량의 Ti 함량의 경우, Ti-Zr 산화물/질화물 이외에 비교적 더 큰 산화 Ti가 존재한다. 반면, 적은 Ti 함량의 경우, Ti-Zr 산화물/질화물 이외에 비교적 더 큰 산화 Zr이 존재한다. 따라서, Zr/Ti 비는 0.3 초과이도록 제어되고 N/O 비는 1.5 초과이도록 제어되어야 한다.
(B) 화학 조성
본 발명에 따른 페라이트 스테인리스 강은 제1항에 기재된 화학 조성을 갖는다.
0는 Ti 및 Zr 첨가에 의해 Ti-Zr 산화물/질화물을 제조하기 위한 필수 원소이다. 주목할만한 효과를 성취하기 위해 충분한 수의 Ti-Zr 산화물/질화물 입자를 얻기 위해, O 함량을 10 내지 150 질량 ppm으로 설정한다.
N은 Ti 및 Zr 첨가에 의해 Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr을 제조하기 위한 필수 원소이다. 주목할만한 효과를 성취하기 위해 충분한 수의 Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr을 얻기 위해, N 함량을 70 질량 ppm 초과로 설정한다. 또한, 질화 Zr의 우선 형성의 관점으로부터, N/O 비는 1.5 초과이다.
과량의 C 함량은 탄화물 형성에 의한 인성 특성의 열화 및 γ 루프 이동에 의한 페라이트 구역의 현저한 좁아짐을 발생시킨다. 따라서, C 함량을 0.03 질량% 미만으로 설정한다.
Al 함량이 매우 낮을 때 Ti는 Ti(0,N) 코어의 1차 형성 및 이어서 용융물 중의 페라이트 고화에 대한 핵제로서 작용하는 미세한 Ti-Zr 산화물/질화물의 결과적인 형성에 기여한다. 또한, Ti는 재가열시 페라이트 입자 성장에 대한 피닝 입자로서 작용하는 고화/냉각에서의 미세한 TiN의 형성에 기여한다. 적어도, 200 질량 ppm의 Ti 함량은 상기 효과를 성취하기 위해 필요하다. 그러나, 과량의 Ti 함량은 탄화물 형성에 의해 인성 특성을 열화시킨다. 따라서, 인성 특성의 열화를 피하기/감소시키기 위해 Ti 함량을 1000 질량 ppm 미만으로 설정한다.
주목할만한 효과를 성취하기 위해 충분한 수의 Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr을 얻기 위해, Zr 함량을 저 C 함량 조건 하에 200 질량 ppm 초과로 설정한다. 또한, 질화 Zr의 우선 형성의 관점으로부터, Zr/Ti 비는 0.3 초과이다.
과량의 Cr 함량은 취성 σ 상을 형성시킨다. 따라서, Cr 함량을 24 질량% 미만으로 설정한다.
잔류 원소: Si 및 Mn은 페라이트 스테인리스 강을 제조하기 위한 제1 탈산제로서 필수 원소이다. 또한, 페라이트 스테인리스 강에서 후에 잔류 원소를 구성하는 Mo, Nb 및 V와 같은 1종 이상의 페라이트 안정화 원소를 또한 첨가할 수 있다. 또한, 페라이트 스테인리스 강에서 후에 잔류 원소를 구성하는 Ni 및 Cu와 같은 1종 이상의 내부식성 원소를 또한 첨가할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 페라이트 스테인리스 강의 제조 방법
Ti-Zr 산화물/질화물 및 질화 Zr의 (높은 입자 수 및 균일한 공간 분포를 갖는) 미세한 입자 분산을 제어하기 위한 제4항에 기재된 방법은 하기와 같은 것을 특징으로 하는 탈산 순서를 갖는다: 강의 탈산 조작은 Sr-Mn 탈산 후 용융물 중의 Ti 및 Zr 첨가에 기초한다. 용융물을 첨가 사이의 1 내지 5 분 간격을 이용하여 Ti, 이어서 Zr로 탈산시킨다. 이후, 용융물을 1 분 이상 유지 후 캐스팅한다. 즉, 모든 탈산제를 약한 탈산제 내지 강한 탈산제, 즉 및 Mn, 이어서 Ti, 마지막으로 Zr의 순서로 첨가해야 한다.
미세한 입자 분산을 제어하기 위해, 저 Al 함량 조건은 입자 응집을 방지하기 위해 또한 조심스럽게 유지되어야 한다. 페라이트 스테인리스 강은 이의 제조 공정에서 불가피하게 Al로 오염되지만, 이것은 본질적으로 Al이 적은 재료이다. 따라서, Al 함량은 0.01 질량% 미만, 바람직하게는 0.005 질량%로 설정된다.
실시예 1
표 1에 기재된 화학 조성을 갖는 Fe 20 질량% Cr 페라이트 스테인리스 강을 고주파 유도로 내에서 Ar 가스 분위기 하에 MgO 도기 내에서 1600℃에서 용융시켰다. 샘플 제조 공정은 Fe 20 질량% Cr 합금을 일정한 자유 0 함량: 150 질량 ppm, 및 상이한 N 함량: 65 질량 ppm, 250 질량 ppm 및 500 질량 ppm으로 용융함에 기초한다. 이후, 용융물을 첨가 사이의 60 초 간격을 이용하여 Ti(0.1 질량) 및 Zr 또는 Ce(0.1 질량%)로 탈산하고, 이어서 30 초 후 1400℃로 냉각시켰다. 이후, 잉곳 샘플을 물 중에 급냉하였다. 최종 화학 조성 , 잉곳에서의 생주물 구조(등방 입자 구역 대 주상 입자 구역의 비(REC) 및 평균 등방 입자 크기(DA)), 및 입자 특징(단위 용적당 입자의 총 수(Nv) 및 입자의 중앙 직경(d))이 표 1에 기재되어 있다.
상이한 조성을 갖는 입자의 크기 분포가 상이한 N 함량에 의한 Ti-Zr 탈산 실험에 대해 도 1에 도시되어 있다. TiZr-1 내지 TiZr-3 샘플은 Ti-Zr 첨가 실험에 해당하고, TiCe-1 및 TiCe-2 샘플은 Ti-Ce 첨가 실험에 해당한다. Ti-Zr 첨가의 경우, 생주물 구조에서의 입자 조질이 일반적으로 유망할 수 있다는 것이 명확하다. 특히, 본 발명에 따라 제조된 TiZr-2 및 TiZr-3 샘플은 50% 초과의 등방 입자 구역 대 주상 입자 구역의 비(REC) 및 300 마이크론 평균 등방 입자 크기(DA)를 갖는 생주물 구조를 갖는다. 반면, 생주물 구조에서의 입자 조질은 N 및 Zr 함량이 부족한 TiZr-1 샘플에서 확인되지 않았다.
실시예 2
새로운 시편을 Ti-Zr 첨가에 의한 TiZ-1 내지 TiZr-3 샘플의 등방 입자 구역으로부터 절단하고, 이어서 공초점 주사 레이저 현미경(CSLM)을 사용하여 Ar 분위기 하에 60 분 동안 1200℃ 및 1400℃에서 재가열하였다. 인시추 관찰에 의해, 각각의 재가열된 시편에서의 입자 성장 거동을 조사하였다. 가열 처리 동안의 각각의 시편의 평균 등방 입자 크기의 변화가 도 2에 도시되어 있다.
본 발명에 따라 제조된 TiZr-2 및 TiZr-3 샘플은 1200℃에서의 60 분 재가열 동안 페라이트 입자 성장에 대하 완전한 피닝 효과를 유지시킨다. 특히, TiZr-3 샘플은 1400℃에서의 수분의 재가열 동안 페라이트 입자 성장에 대하 완전한 피닝 효과를 유지시킨다.
반면, N 및 Zr 함량이 부족한 TiZr-1 샘플에서 깨끗한 피닝 효과가 확인되지 않았다.
특허청구범위 내의 본 발명의 추가의 변형은 당업자에게 명확할 것이다.

Claims (5)

  1. 페라이트 스테인리스 강으로서,
    최대 24 질량%의 Cr,
    200 내지 1000 질량 ppm의 Ti,
    200 질량 ppm 이상의 Zr,
    10 내지 150 질량 ppm의 O,
    70 질량 ppm 이상의 N,
    최대 0.03 질량%의 C, 및
    잔량의 Fe 및 잔류 원소를 포함하고, Zr/Ti 비는 0.3 초과이고, N/O 비는 1.5 초과인 것을 특징으로 하는 페라이트 스테인리스 강.
  2. 제1항에 있어서, 최대 직경이 5 ㎛인 Ti 및/또는 Zr 산화물/질화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 페라이트 스테인리스 강.
  3. 제1항에 있어서, 강의 1 ㎣당 1×106개 초과의 Ti 및/또는 Zr 산화물/질화물의 총 수를 포함하는 것을 특징으로 하는 페라이트 스테인리스 강.
  4. 제1항에 따른 페라이트 스테인리스 강의 제조 방법으로서, 탈산제 Si, Mn, Ti 및 Zr을 약한 탈산제 내지 강한 탈산제의 순서로, 즉 처음에 Si 및 Mn, 이어서 Ti, 마지막으로 Zr의 순서로 용융물에 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 용융물을 첨가 사이의 1 내지 5 분의 간격으로 상기 순서로 상기 탈산제로 탈산하고, 용융물을 1 분 이상 동안 유지시키고, 용융물을 캐스팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
KR1020127030746A 2010-04-26 2011-04-26 높고 안정한 입자 조질 효력을 갖는 페라이트 스테인리스 강 및 이의 제조 방법 KR20130108071A (ko)

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