KR20130086203A - 금형의 제조방법 - Google Patents

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KR20130086203A
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포리프라스틱 가부시키가이샤
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Abstract

결정성 열가소성 수지를 성형할 때의 금형 온도를 Tc2－100℃ 이하로 설정하여, 버(burr)의 발생을 억제하는 동시에, 표면의 결정화를 충분히 촉진시킨 성형품을 제조하기 위한 금형의 제조방법을 제공한다. 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위가 되도록, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와 상기 결정성 열가소성 수지의 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출하고, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하에서, 금형 캐비티 표면 근방의 온도가 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 유지 시간을 만족시키도록 단열층을 금형에 설치한다.

Description

금형의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR DIE}
본 발명은, 금형의 제조방법에 관한 것이다.
결정성 열가소성 수지는, 비결정성 열가소성 수지에 비해 기계적 강도 등의 물성이 우수한 경향이 있으며, 가전제품의 외판(外板), 자동차의 외장 및 내장부품 등의 넓은 분야에서 이용되고 있다.
상기한 바와 같이, 결정성 열가소성 수지는 물성면에서 우수하나, 결정화 속도가 늦고 또한 유리전이온도가 높다. 이 때문에, 국부적으로 불균일인 결정 구조가 되기 쉽다. 이로 인해, 성형품 표면은 외관적으로나 구조적으로 얼룩이 발생되기 쉽다.
결정성 열가소성 수지를 원료로 하는 성형품을 안정된 품질로, 안정적으로 연속 성형하기 위해서는 결정화를 촉진할 필요가 있다. 이러한 결정화 촉진을 위해서, 예를 들면 100℃가 넘는 높은 금형 온도 조건에서 성형품이 제조된다.
그러나, 금형 온도가 높으면 금형 결합면 등에 대량의 버가 발생되기 때문에 문제가 된다. 낮은 금형 온도(예를 들면 100℃ 이하)에서 성형을 할 경우에는, 버가 발생되는 문제를 해소할 수 있을 뿐만 아니라, 오일에 의한 온조(溫調)를 이용하지 않고 물에 의한 온조가 가능해져 복잡함이 해소된다. 이 때문에, 금형 온도의 조건을 100℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
그런데, 낮은 금형 온도 조건에서 성형을 실시하면, 성형품 표면의 결정화가 진행되지 않기 때문에, 표면 경도가 오르지 않고 금형으로부터의 분리가 어려워지는 문제나, 후 수축이 커지기 때문에, 성형 후에 사용되는 환경 온도에 의해 표면이 거칠어지거나 치수 변화, 휨 등의 문제가 발생된다.
예를 들면, 폴리페닐렌 설파이드 수지에서는, 결정화 속도를 향상시켜 상기의 문제를 해소하기 위해, 각종 결정화 촉진제, 가소제를 배합하는 방법이 알려져 있다(예를들면, 특허문헌 1 참조). 그러나, 금형 온도를 100℃ 이하로 설정하고 결정화를 충분히 촉진시키는 기술은 존재하지 않는 것이 현 상태이다.
1. 일본공개특허 2003－335945호 공보
본 발명은, 이상의 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 결정성 열가소성 수지를 성형할 때의 금형 온도를 Tc2－100℃ 이하로 설정하고, 버의 발생을 억제하는 동시에 표면의 결정화를 충분히 촉진시킨 성형품을 제조하기 위한 금형의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위가 되도록 하는, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지가 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출하고, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하에서, 금형 캐비티 표면 근방 온도가 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 유지 시간을 만족시키도록 단열층을 금형에 설치하면, 상기 과제를 해결할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 보다 구체적으로 본 발명은 이하의 것을 제공한다.
(1) 결정성 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 성형품을 성형하기 위한 금형의 제조방법에 있어서, 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 상기 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위가 되도록, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지가 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출하고, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하에서, 금형 캐비티 표면 근방 온도가 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 유지 시간을 만족시키는 단열층을 설치하는 금형의 제조방법.
(2) 상기 금형 온도는 100℃ 이하이고 상기 결정성 열가소성 수지가 폴리아릴렌 설파이드계 수지인 경우에, 상기 캐비티 표면 근방 온도는 150℃ 이상이고, 상기 유지 시간은 0.1초 이상인 (1)에 기재된 금형의 제조방법.
(3) 상기 단열층은, 상기 캐비티 표면 근방 온도와 상기 유지 시간과의 관계를 열전도 해석에 의해 도출하고, 상기 관계에 근거하여 단열층의 재료, 설치 위치, 형상이 결정되며, 상기 열전도 해석은, 캐비티의 표면에 단열층이 형성된 금형을 이용하고, 금형을 구성하는 재료 및 상기 결정성 열가소성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율을 파라미터로 하여 실시하는 (1) 또는 (2)에 기재된 금형의 제조방법.
(4) 상기 단열층은, 열전도율이 0.3W/m·K 이하, 두께가 60㎛ 이상인 (1) 내지 (3)의 어느 하나에 기재된 금형의 제조방법.
(5) 상기 단열층은, 폴리벤조이미다졸, 폴리이미드 및 폴리에테르에테르케톤에서 선택되는 적어도 1종의 수지를 포함하는 (1) 내지 (4)의 어느 하나에 기재된 금형의 제조방법.
(6) 상기 단열층은, 표면에 금속층을 가지는 (1) 내지 (5)의 어느 하나에 기재된 금형의 제조방법.
(7) 상기 단열층은, 세라믹을 포함하는 (1) 내지 (6)의 어느 하나에 기재된 금형의 제조방법.
(8) 상기 세라믹은, 이산화 규소인 (7)에 기재된 금형의 제조방법.
(9) 상기 세라믹은, 다공질 지르코니아로 구성되는 (7)에 기재된 금형의 제조방법.
(10) 상기 금형 온도는 Tc1 이하인 (1) 내지 (9)의 어느 하나에 기재된 금형의 제조방법.
(11)　(1) 내지 (10)의 어느 하나에 따른 방법으로 작성된 금형을 이용하여 얻어지는, 결정화도가 30% 이상인 폴리아릴렌 설파이드계 수지의 성형품.
본 발명에서 제조된 금형을 이용함으로써, 결정성 열가소성 수지를 성형할 때의 금형 온도를 Tc2－100℃ 이하로 설정하여, 버의 발생을 억제할 수 있는 동시에 성형품 표면의 결정화를 충분히 촉진시킬 수 있다.
도 1은, 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 금형내에서 수지가 유지되는 유지 시간과의 관계를 나타내는 도이다.
도 2는, 단열층이 형성된 금형의 단면을 모식적으로 나타낸 도이고, (a)는 캐비티 표면 전체에 단열층이 형성된 분할 금형의 단면의 모식도이며, (b)는 캐비티 표면의 일부에 단열층이 형성된 분할 금형의 단면의 모식도이고, (c)는 단열층 위에 금속층이 형성된 분할 금형의 단면의 모식도이다.
도 3은, 단열층의 두께, 캐비티의 두께, 금형의 두께를 설명하기 위한 단열층이 형성된 분할 금형의 단면의 모식도이다.
도 4는, 실시예에서 사용한 결정성 수지의 결정화 속도와 온도와의 관계를 나타낸 도이다.
도 5는, 실시예에서 사용한 금형의 단면의 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명이 이하의 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 금형의 제조방법은, 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위가 되는, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지가 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출하고, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하, 보다 바람직하게는 Tc1 이하에서, 금형 캐비티 표면 근방 온도가 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 유지 시간을 만족시키도록 금형에 단열층을 설치하는 것이다. 여기서, Tc2란, 용융 상태로부터 냉각되어 고화될 때의 결정화 온도, Tc1이란, 결정(結晶)이 불충분한 상태에서 성형된 수지를 승온시킨 경우에 결정화하는 온도를 가리킨다.
본 발명의 방법으로 얻어진 금형을 이용하면, 금형 온도를 Tc2－100℃ 이하로 설정하더라도, 성형품 표면의 결정화도를 원하는 값으로 높일 수 있다. 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 상기와 같은 효과를 얻기 위한, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지가 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출할 수 있기 때문이다.
이하, 본 발명의 금형의 제조방법에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
＜수지 재료 등의 결정＞
먼저, 성형할 수지 재료를 선택할 필요가 있다. 수지 재료는 결정성 열가소성 수지이면 특별히 한정되지 않으며, 종래 공지의 것을 선택할 수 있다.
결정성 열가소성 수지 중에서도 폴리아릴렌 설파이드 수지(특히 폴리페닐렌 설파이드 수지)는, 버의 문제, 성형품 표면의 결정화도가 낮다는 문제가 특히 크다. 즉, 100℃ 이하로 금형 온도를 설정하고 성형품 표면의 결정화도가 충분히 높아지도록 폴리아릴렌 설파이드 수지를 성형하는 것은 어렵다. 그러나, 본 발명의 방법으로 얻어지는 금형을 이용하면, 수지 재료로서 폴리아릴렌 설파이드 수지를 사용하더라도, 100℃ 이하로 금형 온도를 설정하고 성형품 표면의 결정화도를 충분히 높일 수 있다. 여기서, 폴리아릴렌 설파이드 수지로서는, 예를 들면, 일본공개특허 2009-178967호 공보에 기재된 폴리아릴렌 설파이드 수지 및 폴리아릴렌 설파이드 수지의 변성물을 들 수 있다.
또한, 폴리아릴렌 설파이드 수지 이외에는, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 방향족 폴리아미드 수지 등도, 결정화가 늦고, 성형품 표면의 결정화도를 높이기 어려우나, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 금형을 이용하면, Tc2－100℃ 이하로 금형 온도를 설정하고 성형품 표면의 결정화도를 충분히 높일 수 있다.
결정성 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물중의 결정성 열가소성 수지의 함유량이 많을수록, 버의 문제, 성형품 표면의 결정화도가 낮다는 문제가 크지만, 본 발명은, 이러한 경우에도, Tc2－100℃ 이하의 금형 온도로 설정하고, 성형품 표면의 결정화도를 충분히 높일 수 있다. 예를 들면, 결정성 열가소성 수지로 이루어지는 수지 조성물을 이용하더라도, Tc2－100℃ 이하로 금형 온도를 설정하고 성형품 표면의 결정화도를 충분히 높일 수 있다.
결정성 열가소성 수지에, 기타 수지, 산화방지제, 무기 충전제, 안정제 등의 종래 공지의 첨가제를 배합한 결정성 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물을 원료에 이용할 수도 있다.
수지 재료가 결정(決定)된 후, 성형품 표면의 원하는 결정화도를 결정한다. 원하는 결정화도는, 예를 들면 성형품의 용도 등에 따라서 바람직한 값을 임의로 결정할 수 있다.
＜단열층의 설치＞
단열층의 설치는, 먼저 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 성형품의 결정화도가 원하는 범위를 만족시키는, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 금형 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지가 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출한다(제1 공정).
이어서, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하에서, 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 유지 시간을 만족시키는 단열층을 금형에 설치한다(제2 공정).
이하, 제1 공정과 제2 공정으로 나누어 본 발명의 금형의 제조방법에 대하여 설명한다.
＜제1 공정＞
제1 공정에서는, 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 특정의 조건을 만족시키는, 상기 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출할 수 있으면, 도출 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 이하의 방법으로 도출할 수 있다.
결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계로부터, 결정화 속도가 충분히 빠른 온도를 결정한다. 결정화 속도가 충분히 빠른 온도란, 결정화 속도가 가장 빠른 결정화 속도의 1/1000보다 빠른 최저 수지 온도, 바람직하게는, 1/100보다 빠른 최저 수지 온도를 말한다. 결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계가 미지(未知)인 경우에는, 종래 공지의 방법으로 도출할 필요가 있다.
이어서, 유지 시간의 도출에 대하여 설명한다. 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 캐비티 표면 근방 온도가, 상기의 결정화도가 충분히 빠른 온도인 상태에서, 금형내에서 유지되는 유지 시간과 성형품 표면의 결정화도의 관계를 도출한다. 이의 도출 결과로부터, 원하는 결정화도를 실현하기 위해 필요한 유지 시간을 결정한다.
여기서, 유지 시간의 결정은 예를 들면 이하의 방법으로 실시할 수 있다.
먼저, Tc2－100℃를 넘고 Tc2－100℃에 가까운 온도(예를 들면 Tc2－90℃)로 금형 온도를 설정하고, 상기 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 상기 금형내에서의 유지 시간과의 관계를 구하여 결정화도를 확인한다. 도 1에 상기 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 상기 금형내에서 수지가 유지되는 유지 시간과의 관계를 나타내었다(실선 P). 여기서는, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위까지 도달되지 않았다고 하자.
이어서, 캐비티 표면 근방의 수지 온도의 저하를 억제하여 성형품 표면의 결정화도를 높이기 위하여, 금형 온도를 보다 높은 온도로 변경하거나, 또는 단열층을 금형에 형성한다. 그리고, 상기와 동일하게 하여 상기 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 상기 금형내에서의 수지의 유지 시간과의 관계를 구하여 결정화도를 확인한다. 도 1에 상기 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 상기 금형내에서 수지가 유지되는 유지 시간과의 관계를 나타내었다(실선 Q). 여기서, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위까지 도달되었다고 하자.
결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계로부터 도출한, 결정화 속도가 충분히 빠른 온도를 T1이라 하고, 도 1에 나타내었다. 이러한 캐비티 표면 근방의 수지 온도가 T1 이상으로 유지되는 시간은, 금형 온도를 보다 높은 온도로 변경하거나, 또는 단열층을 금형에 형성함으로써 길어진다(Δt2＞Δt1). 이와 같은 Δt2를 상기의 유지 시간으로 채용할 수 있다. 즉, 유지 시간이 Δt2 이상이면, 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위를 만족한다. 결정화도가 원하는 범위에 있는지 아닌지의, 유지 시간의 역치(threshold)는, Δt1~Δt2의 사이에 있다.
＜제2 공정＞
제2 공정에서는, 상기의 캐비티 표면 근방의 수지 온도가 T1 이상으로 유지되는 유지 시간을 만족시키는 단열층을 금형에 배치한다. 단열층의 재료, 형상, 배치 장소 등은 어떻게 결정하든 상관 없으나, 예를 들면, 이하의 방법으로 결정할 수 있다.
단열층의 재료, 설치 위치, 형상은, 상기 캐비티 표면 근방의 수지의 온도와 상기 유지 시간과의 관계를 열전도 해석에 의해 도출하고, 이 관계에 근거하여 도출할 수 있다.
여기서 열전도 해석은, 캐비티의 표면에 단열층이 형성된 금형을 이용하고, 금형을 구성하는 재료 및 결정성 열가소성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율을 파라미터로 하여 실시된다.
먼저, 열전도 해석을 실시할 때 이용되는 파라미터에 대하여 설명한다. 상기한 바와 같이, 캐비티 표면 근방의 수지 온도의 저하를 억제하기 위하여 단열층을 이용한다. 여기서, 금형내로 흘러 들어간 수지의 열의 이동을 고려하기 위해서는, 단열층 등의 열전도율 및 열용량을 고려할 필요가 있다. 따라서, 금형을 구성하는 재료 및 결정성 열가소성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율의 열물성을 파라미터로 할 필요가 있다. 열전도 해석을 실시할 때 이들 파라미터를 입력한다.
이어서, 캐비티의 표면에 단열층이 형성된 금형에 대하여 설명한다. 금형내에 어떻게 단열층을 설치할 것인지를 미리 정하고 열전도 해석을 할 필요가 있다. 단열층을 설치하는 방법에 따라서 열의 이동 정도가 다르기 때문이다. 다만, 금형내에 어떻게 단열층을 설치할 것인지를, 어느 정도까지 구체적으로 결정할 것인지는, 요구되는 정밀도 등에 따라서 적당히 변경 가능하다.
이하, 단열층의 배치, 재료 등의 결정에 대하여, 보다 구체적으로 설명한다.
예를 들면, 캐비티의 표면 전체에 단열층이 형성되는 금형을 들 수 있으며, 도 2(a)는 단열층이 캐비티의 표면 전체에 형성된 분할 금형의 단면의 모식도를 나타낸다. 이와 같이 캐비티 전체에 단열층을 설치함으로써, 성형품 표면 전체를 원하는 결정화도로 할 수 있다. 또한, 분할 금형의 결합면에서, 단열층과 금형의 금속이 접하도록 함으로써(도 2(a)에서, 아래쪽 금형의 단열층이 위쪽 금형의 금속과 접하고 있는 것에 해당한다.), 금형의 결합면으로 들어간 수지는 즉시 굳어지므로 버가 발생되지 않는다.
도 2(a)와 같은 금형을 이용하여 열전도 해석을 한다고 결정한 경우, 단열층의 두께(LS)(분할 금형이 합쳐지는 면에 수직인 방향), 단열층의 두께 방향의 금형의 두께(LM), 단열층의 두께 방향의 캐비티의 두께(LP)가 정해진다. 이들 값도 열전도 해석 시에 입력한다. 도 3에는, LS, LM, LP의 위치를 나타내었다.
도 2(a)에서는, 캐비티의 표면 전체에 단열층이 형성되어 있으나, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 캐비티 표면의 일부에 단열층이 형성될 수도 있다.
다른 예로서, 상기 캐비티의 표면 전체에 단열층이 형성되어 있는 금형의 단열층 위에 금속층이 형성된 금형을 들 수 있으며, 도 2(c)는 이와 같은 단열층 위에 금속층이 형성된 분할 금형의 단면의 모식도를 나타낸다.
단열층 위에 금속층을 형성함으로써, 캐비티 표면의 내마모성이 향상된다. 특히, 유리 섬유 등의 무기 충전제를 배합한 경우, 캐비티의 표면이 마모되기 쉽다. 따라서, 유리 섬유 등을 배합한 수지 조성물을 이용하는 경우에는, 도 2(c)에 나타내는 바와 같은 금형을 사용하는 것이 바람직하다.
캐비티의 표면 전체에 금속층이 존재하면, 금속층의 열전도율이 높기 때문에, 단열층을 두껍게 해야 하는 등의 필요가 발생된다.
　도 2(c)에 나타내는 금형을 이용하여 열전도 해석을 한다고 결정한 경우, 단열층의 두께(LS)(분할 금형이 합쳐지는 면에 수직인 방향), 단열층의 두께 방향의 금형의 두께(LM), 단열층의 두께 방향의 캐비티의 두께(LP), 단열층의 두께 방향의 금속층의 두께(LHI)가 정해진다. 이들 값은, 열전도 해석 시에 입력한다.
이상과 같이 하여 결정된 파라미터 등의 입력 조건을 이용하여 열전도 해석을 실시한다. 수지 온도, 금형 온도, 사출 속도 등의 성형 조건을 변경하면서, 성형 조건마다 상기 캐비티 표면 근방의 수지 온도와 상기 유지 시간과의 관계를 도출한다. 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상으로, 캐비티 표면 근방의 수지 온도가 유지되는 시간이 상기의 Δt2 이상이라면, 성형품 표면이 원하는 결정화도가 된다. 이와 같이 하여, 특정 조건을 만족시키는 단열층을 결정할 수 있다.
＜단열층＞
상기와 같이 하여 단열층을 결정할 수 있으나, 실제로 단열층을 금형에 형성하는 방법을 설명하기 전에, 상술한 특정 조건을 만족시키는 단열층 등에 대하여 간단하게 설명한다.
단열층은, 열전도율이 0.3W/m·K 이하, 두께가 60㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 조건을 만족시키는 단열층이라면, 결정화 속도가 빨라지는 온도에서 수지가 금형내에서 유지되는 시간이 상기의 Δt2 이상이 되기 쉽다.
열전도율이 0.3W/m·K 이하이고 또한 성형시의 고온에 견딜 수 있는 정도의 내열성을 구비한 재료로는, 에폭시, 폴리이미드, 폴리벤조이미다졸, 폴리이미드 및 폴리에테르에테르케톤을 들 수 있다.
상술한 바와 같이, 단열층 위에는 금속층을 배치할 수 있다. 금속층으로는, 알루미늄, SUS 등의 판이 바람직하게 사용된다. 단열층 위에 금속층을 형성하는 방법으로는, 종래 공지의 래미네이트 방법 등을 채용할 수 있다. 금속층의 두께는, 금속층에 포함되는 금속의 종류에도 따르지만 0.1mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기와 같이 금속판을 이용하는 경우에는 상술한 바와 같이, 단열층을 두껍게 할 필요가 있으며, 예를 들면 10mm 이상, 보다 바람직하게는 20mm 이상으로 설정한다.
또한, 스퍼터링법, 이온 도금법 등의 종래 공지의 도금막 형성방법을 이용하여 단열층 위에 얇은 막 형태의 금속층을 형성할 수 있다. 도금막은 매우 얇기 때문에, 금속판을 이용하는 경우와는 달리 단열층의 두께는 60㎛ 이상이면 바람직하다.
금형의 금속 부분의 내표면에 단열층을 형성하는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 이하의 방법으로 단열층을 금형의 내표면에 형성하는 것이 바람직하다.
고분자 단열층을 형성할 수 있는 폴리이미드 전구체 등의 폴리머 전구체의 용액을 금형의 금속 부분의 내표면에 도포하고, 가열하여 용매를 증발시키고, 더 과열하여 폴리머화함으로써 폴리이미드막 등의 단열층을 형성하는 방법, 내열성 고분자의 모노머, 예를 들면 피로멜릭산 무수물과 4, 4－디아미노디페닐에테르을 증착 중합시키는 방법, 캐비티 표면에 해당되는 부분이 단열판으로 이루어진 다이를 준비하고 다이를 주형금형(main mold)에 장착하는 방법을 들 수 있다. 또는, 평면 형상의 금형에 관해서는, 고분자 단열 필름을 이용하여 적절한 접착 방법 또는 점착 테이프 형태의 고분자 단열 필름을 이용하여 금형의 원하는 부분에 부착하여 단열층을 형성하는 방법을 들 수 있다. 또한, 단열층의 형성은, 단열층을 형성하는 수지를 금형에 전착(電着)시키는 방법일 수 있다. 단열층, 단열판 표면에 흠 방지 등 내구성을 부여할 목적으로 금속층을 형성할 수 있다.
또한, 단열층으로서 세라믹 재료를 이용할 수도 있다. 세라믹의 표면은 내마모성이 우수하기 때문에, 상기와 같은 금속층을 세라믹으로 이루어지는 단열층 위에 배치할 필요가 없다. 세라믹으로는, 내부에 기포를 포함한 다공질 지르코니아, 이산화 규소의 사용이 바람직하다. 그 중에서도, 다공질 지르코니아로 구성되는 단열층은 주로 지르코니아로 구성되기 때문에 사출 성형시에 단열층에 걸리는 압력에 대한 내구성이 높다. 따라서, 상기 압력이 원인이 되어 발생되는 단열층의 결점이 쉽게 발생되지 않는다. 이 때문에, 사출 성형 도중에 성형을 중단하는 회수가 감소하므로 사출 성형품의 생산성이 높아진다.
지르코니아로서는 특별히 한정되지 않으며, 안정화 지르코니아, 부분 안정화 지르코니아, 미안정화 지르코니아의 어느 것이든 사용할 수 있다. 안정화 지르코니아란, 입방정(立方晶) 지르코니아가 실온에서도 안정화 되어 있는 것으로, 강도 및 인성(靭性) 등의 기계적 특성이나 내마모성이 우수하다. 또한, 부분 안정화 지르코니아란, 정방정(正方晶) 지르코니아가 실온에서도 일부 잔존하는 상태를 가리키며, 외부 응력을 받으면 정방정으로부터 단사정(單斜晶)으로 마텐자이트 변태가 일어나, 특히 인장 응력의 작용에 의해 진전되는 균열의 성장을 억제하여 높은 파괴 인성을 가진다. 또한, 미안정화 지르코니아란 안정화제로 안정화되지 않은 지르코니아를 가리킨다. 안정화 지르코니아, 부분 안정화 지르코니아, 및 미안정화 지르코니아에서 선택되는 적어도 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
안정화 지르코니아, 부분 안정화 지르코니아에 포함되는 안정화제로는, 종래 공지의 일반적인 것을 채용할 수 있다. 예를 들면, 이트리아, 세리아, 마그네시아 등을 들 수 있다. 안정화제의 사용량도 특별히 한정되지 않으며, 그 사용량은, 용도, 사용 재료 등에 따라 적당히 설정할 수 있다.
또한, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기의 지르코니아, 안정화제 이외에 종래 공지의 첨가제 등을 더 포함할 수 있다.
상기의 원료를 이용하여 단열층을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 용사(溶射)법을 채용하는 것이 바람직하다. 용사법을 채용함으로써, 다공질 지르코니아의 열전도율을 원하는 범위로 쉽게 조정할 수 있게 된다. 또한 다공질 지르코니아의 내부에 기포가 지나치게 형성됨으로써 단열층의 기계적 강도가 대폭 저하되는 등의 문제도 발생되지 않는다. 이와 같이 용사에 의해 단열층을 형성함으로써, 단열층의 구조는 본 발명의 용도에 적합한 것이 된다.
용사에 의한 단열층의 형성은, 예를 들면 이하와 같이 실시할 수 있다. 먼저, 단열층의 원료를 용융시켜 액체로 만든다. 이 액체를 가속시켜 캐비티의 내표면에 충돌시킨다. 마지막으로, 캐비티의 내표면에 충돌하여 부착된 원료를 고화 시킨다. 이와 같이 함으로써, 매우 얇은 단열층이 금형의 내표면에 형성된다. 이와 같은 매우 얇은 단열층 위에 용융시킨 원료를 더욱 충돌시켜 고화 시킴으로써, 단열층의 두께를 조정할 수 있다. 원료를 고화 시키는 방법은, 종래 공지의 냉각 수단을 이용할 수 있으며, 단지 방치함으로써 고화 시킬 수도 있다. 용사방법은 특별히 한정되지 않으며, 아크 용사, 플라즈마 용사, 프레임 용사 등의 종래 공지의 방법에서 바람직한 방법을 적당히 선택할 수 있다.
상기의 다층 구조를 가지는 단열층은, 단열층의 제조 조건을 조정함으로써 제조할 수 있다. 예를 들면, 용사법에 의해 단열층을 형성하는 경우에는, 용융시킨 원료를 금형 내표면에 부착시키는 조건 등을 조정함으로써 제조할 수 있다.
[실시예]
이하에, 실시예에 근거하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하나, 본 발명이 이러한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1＞
실시예 1에서는, 이하의 재료를 사용하였다.
결정성 수지： 폴리페닐렌 설파이드 수지(PPS 수지)(폴리플라스틱스 주식회사 제품, 「포트론 1140 A64」 Tc2； 225℃)
상기 결정성 수지의 결정화 속도(LogK, (K는 속도))와 수지 온도(℃)와의 관계를 도 4에 나타낸다. 결정화 속도가 충분히 빠른 온도를 150℃ 이상으로 한다. 또한, 원하는 결정화도는 30%로 하였다.
단열층： 폴리이미드 수지(폴리이미드 수지 바니스(파인케미컬재팬사 제품), 열전도율 0.2W/m·K를 스프레이하고, 250℃, 1시간 열처리(baking)한 후, 폴리이미드면을 연마하였다.)
Tc2의 측정 방법： 시차주사 열량계(퍼킨엘머사 제품 DSC7)를 이용하여, 질소 분위기하에서, 열가소성 수지를 340℃에서 2분간 유지한 후, 10℃／분의 속도로 온도를 내려, 얻어진 DSC 차트로부터 발열 피크의 온도를 읽어내어 Tc2로 하였다.
또한, 도 5에 나타낸 금형을 이용하였다. LM=10mm, LP=0.7mm, LS=0.06mm였다.
금형을 구성하는 재료 및 결정성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율은, 이하와 같았다. 열전도율은 레이저 플래시법에 의해 열확산율을 측정하여 산출하였다. 비중은, 아르키메데스법에 의해 측정하고, 비열은, DSC에 의해 측정하였다.
Figure pct00001
Therm 1(1차원 열전도 해석 소프트웨어)을 이용하여 캐비티 표면으로부터 7㎛의 깊이에서의 수지의 온도와, 수지의 금형내에서의 유지 시간과의 관계를, 표 2에 나타낸 금형 온도의 조건으로 도출하였다.
또한, 각각의 성형 조건에서의 결정화도를 측정하였다. 결정화도의 측정은, 단열층이 형성되어 있는 경우와 단열층이 형성되어 있지 않은 경우를 나누어 실시하였다. 결정화도의 결과도 표 2에 나타내었다.
Figure pct00002
표 3에, 금형 온도 140℃, 100℃, 80℃에 대하여, 수지 온도 150℃ 이상을 유지한 시간을 나타내었다. 표 2 및 표 3의 결과로부터, 금형 온도의 조건을 100℃ 이하로 설정해도, 결정화도를 30% 이상으로 조정할 수 있는 유지 시간은, 0.1초인 것이 확인되었다.
또한, 열전도 해석으로 설정한 단열층을 금형에 설치하면, 금형 온도 100℃의 조건으로 설정해도, 성형품 표면의 결정화도를 원하는 범위로 조정할 수 있음이 확인되었다.
Figure pct00003
＜실시예 2＞
단열층의 재료를 폴리이미드에서 이산화 규소(세라믹 1)로 변경하고, LS=2.5mm 또는 5mm로 하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 캐비티 표면으로부터 7㎛의 깊이에서의 수지의 온도와, 수지의 금형내에서의 유지 시간과의 관계를 도출하였다. 수지 온도 150℃ 이상을 유지한 시간과, 각각의 성형 조건에서의, 단열층이 형성되어 있는 경우의 결정화도를 표 4에 나타내었다. 도출된 관계식의 성형 조건은, 금형 온도가 100℃, 단열층(세라믹 1) 2.5mm의 조건, 금형 온도가 100℃, 단열층(세라믹 1)이 5 mm의 조건이다.
세라믹 1의 비중, 비열, 열전도율, 열확산율은, 이하와 같았다. 열전도율은 레이저 플래시법에 의해 열확산율을 측정하여 산출하였다. 비중은, 아르키메데스법에 의해 측정하고, 비열은, DSC에 의해 측정하였다.
비중； 2520(kg/m3)
비열； 790(J/(kg·K))
열전도율； 1.46(W/(m·K))
열확산율； 7.33×10－7(m2·s)
Figure pct00004
＜실시예 3＞
상기 실시예에 의해, 금형에 흘러 들어간 수지가, 150℃ 이상 상태를 0.1초 이상 유지함으로써, 결정화도를 30% 이상으로 조정할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 3에서는, 단열층을 지르코니아 용사한 다공질 지르코니아층(세라믹 2)으로 변경한 경우에 대하여, 금형에 흘러 들어간 수지가 150℃ 이상 상태를 0.1초 이상 유지하는 단열층의 두께를, Therm 1(1차원 열전도 해석 소프트웨어)을 이용하여 도출하였다. 금형은 실시예 1과 동일한, 도 5에 나타내는 금형을 상정하였다. 즉, LM=10mm, LP=0.7mm이다. 금형을 구성하는 재료 및 수지의 비중, 비열, 열전도율, 열확산율은, 이하의 표 5에 나타내는 값을 이용하였다.
Figure pct00005
Therm 1(1차원 열전도 해석 소프트웨어)을 이용하여, 캐비티 표면으로부터 7㎛의 깊이에서의 수지의 온도와, 수지의 금형내에서의 유지 시간과의 관계를, 단열층의 두께를 변경하여 각각의 두께 마다 실시예 1과 동일하게 도출하였더니, 단열층의 두께를 500㎛로 함으로써, 금형 온도 80℃의 조건에서, 금형에 흘러 들어간 수지가, 150℃ 이상 상태를 0.1초 이상(추정 결과； 0.49초) 유지하는 것을 추정할 수 있었다. 그래서, 실제로, LM=10mm, LP=0.7mm, LS=500㎛인 도 5에 나타낸 금형을 제작하였다. 단열층의 형성 방법에 대해서는 후술한다.
제작한 금형을 이용하여, 금형 온도 80℃의 조건에서 성형품을 제작하고, 단열층이 형성되어 있는 경우의 결정화도를 측정하였다. 결정화도의 결과를 표 6에 나타내었다.
Figure pct00006
150℃ 이상 상태를 0.1초 이상 유지하는 단열층의 두께를 열전도 해석으로 결정하고, 이 두께의 단열층을 금형에 설치하여 성형용의 금형을 제조한다. 이와 같이 하여 금형을 제조하고, 설정된 성형 조건(예를 들면 금형 온도 80℃)으로 성형을 실시하면, 원하는 결정화도의 성형품을 얻을 수 있다.
＜단열층의 형성＞
주로 지르코니아로 구성되는 원료를, 용사법으로 상기 금형의 내표면에 용사하였다. 단열층의 표면은 밀도가 높아지도록 조정하고, 다층 구조의 단열층을 금형 내표면에 형성하였다. 단열층의 두께 500㎛가 될 때까지 용사를 계속하였다.
실제로 측정한 결과, 금형을 구성하는 재료 및 결정성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율은, 표 5와 같다. 지르코니아 단열층의 열전도율은 레이저 플래시법으로 열확산율, DSC에 의해 비열, 수중 치환법(JIS　Z8807 고체 비중 측정 방법에 준거)으로 비중을 측정하고, ［열전도율］=［열확산율×비열×비중］에 의해 산출하였다.
다층 구조의 단열층의 열전도율(λ)은 밀도가 낮은 층과 높은 층의 각각의 열전도율을 구하고, 밀도가 낮은 층의 열전도율(λl), 밀도가 높은 층의 열전도율(λh), 단열층 전체의 두께에 대한 밀도가 낮은 층의 두께 비율(t)로 한 경우, ［1/λ］=［t/λl］＋［(1－t)/λh］의 식을 이용하여 계산에 의해 구하였다.
실시예 2, 실시예 3으로부터, 열전도 해석으로 설정된 단열층(세라믹)을 금형에 설치하면, 금형 온도 100℃의 조건으로 설정해도, 성형품 표면의 결정화도를 원하는 범위로 할 수 있다는 것이 확인되었다.

Claims (11)

  1. 결정성 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 성형품을 성형하기 위한 금형의 제조방법에 있어서,
    결정성 열가소성 수지의 결정화 속도와 수지 온도와의 관계에 근거하여, 상기 성형품 표면의 결정화도가 원하는 범위가 되도록, 금형에 충전된 결정성 열가소성 수지의 캐비티 표면 근방에서의 결정화 속도가 충분히 빠른 온도와, 상기 결정성 열가소성 수지의 금형내에서 결정화 속도가 충분히 빠른 온도 이상을 유지하는 유지 시간을 도출하고, 금형 온도가 Tc2－100℃ 이하에서, 금형 캐비티 표면 근방의 온도가 도출된 온도 이상을 유지하는 시간이, 도출된 상기 유지 시간을 만족시키는 단열층을 설치하는 금형의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금형 온도는 100℃ 이하이고,
    상기 결정성 열가소성 수지가 폴리아릴렌 설파이드계 수지인 경우에,
    상기 캐비티 표면 근방의 온도는 150℃ 이상이며,
    상기 유지 시간은 0.1초 이상인 금형의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 단열층은, 상기 캐비티 표면 근방의 온도와 상기 유지 시간과의 관계를 열전도 해석에 의해 도출하고, 상기 관계에 근거하여 단열층의 재료, 설치 위치, 형상이 결정되고,
    상기 열전도 해석은, 캐비티의 표면에 단열층이 형성된 금형을 이용하여, 금형을 구성하는 재료 및 상기 결정성 열가소성 수지의, 비중, 비열, 열전도율, 열확산율을 파라미터로 하여 실시하는 금형의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 단열층은, 열전도율이 0.3W/m·K이하, 두께가 60㎛ 이상인 금형의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 단열층은, 폴리벤조이미다졸, 폴리이미드 및 폴리에테르에테르케톤에서 선택되는 적어도 1종의 수지를 포함하는 금형의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 단열층은, 표면에 금속층을 가지는 금형의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 단열층은, 세라믹을 포함하는 금형의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 세라믹은, 이산화 규소인 금형의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 세라믹은, 다공질 지르코니아로 구성되는 금형의 제조방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 금형 온도는 Tc1 이하인 금형의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항의 어느 한 항에 따른 방법으로 작성한 금형을 이용하여 얻어지는, 결정화도가 30%이상인, 폴리아릴렌 설파이드계 수지의 성형품.
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