KR20130069435A - 유전 손실이 개선된 토너 - Google Patents

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Abstract

본 개시물에는 로진 처리 안료 입자 및 상기 로진 처리 안료 입자를 함유하는 토너 입자가 기재된다. 토너는 더 낮은 수준의 유전 손실을 갖는다.

Description

유전 손실이 개선된 토너{TONERS WITH IMPROVED DIELECTRIC LOSS}
일부 안료 및 토너 성분은 이를 함유하는 토너의 효능을 혼동시키거나 감소시킬 수 있는 전기적 특성이 있다.
따라서 유전 손실을 감소시키고, 이에 따라 예를 들어 토너 중 일부 안료의 강건한 사용을 가능케 하기 위한, 그리고 일부 구현예에서 토너 중 더 높은 안료 로딩을 가능케 하기 위한 토너의 제형에서의 하전을 개선할 필요성이 있다.
본 개시물에는 안료를 로진 화합물에 노출시켜 로진 화합물을 수혼화성 유기 용매 중에 용해시키고, 이를 안료 제조물과 혼합하고, 혼합물로부터 유기 용매를 제거함으로써 로진/안료 조성물을 제조하는 방법이 기재된다. 로진 화합물로 처리한 안료를 사용하여 안료 상이나 안료와 함께 로진 화합물을 갖지 않거나 이것이 없는 안료를 갖는 토너에 비해 유전 손실이 감소한 토너를 제조할 수 있다.
구현예에서, 로진 화합물로 처리한 안료 입자를 함유하는 토너 입자는 공지된 방법을 이용하여 제조되며, 토너는 더 낮은 유전 손실 수준을 갖는다. 구현예에서, 토너는 저용융 토너이다. 구현예에서, 토너는 흑색 토너이다. 구현예에서, 토너는 고안료화된 토너이다.
도 1은 일반 로진산을 나타낸다.
카본 블랙은 기체 또는 액체 탄화수소의 불완전 연소 또는 열 분해에 의해 생성되는 콜로이드성 입자 형태의 실제로 순수한 원소 탄소이다. 상이한 카본 블랙의 특성은 다르며, 부분적으로는 입자 및 입자 응집물의 비표면적, 입자 크기 및 구조에 기인한다.
예를 들어, 카본 블랙의 전도성은 표면적 및 구조를 포함하는 여러 특성에 의존한다. 일반적으로 표면적이 크고 구조가 더 많이 관여될수록, 카본 블랙의 전도성이 커진다. 표면적은 BET(Brunauer Emmett Teller) 방법으로 측정할 수 있으며, 카본 블랙의 단위 중량당 질소 흡수 표면적이 일차 입자 크기의 척도이다. 구조는 카본 블랙 일차 응집물의 형태뿐만 아니라 일차 응집물을 포함하는 일차 입자의 수 및 입자가 함께 융합되는 방식을 나타내는 복합 특성이다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 양 및 조건 등을 나타내는 모든 수는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식된 것으로 이해되어야 한다. "약"이란 나타낸 값의 20% 이하 변화를 나타내려는 것이다.
본원에서 사용되는 "고안료화"란 기재상에 인쇄 및 융착되는 경우 1.4를 초과하는 충분한 이미지 반영 광학 밀도를 제공하도록 하는 낮은 단위 면적당 토너 질량(TMA)에서 더 높은 안료 로딩을 갖는 토너를 의미하며, 이러한 안료 로딩은 필요한 이미지 밀도에 부합하기 위해 토너 입자의 부피 지름(마이크론)으로 나누어 측정되는 단일 칼라층 (mg/cm2)에 대한 TMA의 비가 약 0.075 미만이 되도록 선택된다.
본원에서 사용되는 "저용융"이란 토너를 설명하기 위해 사용되는 경우, 결정성 수지, 더 낮은 융점을 갖는 왁스 또는 둘 다를 포함할 수 있는 것이다. 저용융 토너는 종래 토너에 비해 고정 동안 더 낮은 융점을 갖는 것이다. 따라서 저용융 토너는 약 125℃ 미만, 약 120℃ 미만, 약 115℃ 미만, 약 110℃ 또는 그 미만의 고정 온도를 가질 수 있다.
본원에서 사용되는 "로진" 및 "로진 제품"이라는 용어는 상호교환적으로 사용되며, 예를 들어 로진산, 로진 에스테르 등을 포함하는 로진 및 이들의 유도체를 포함하려는 것이다. 당 분야에 공지된 바와 같이, 로진은 8가지 모노카르복실산의 배합물이다. 아비에트산이 주요 종일 수 있고, 나머지 7가지 산은 이들의 이성질체이다. 로진 조성물은 종종 "로진산"과 동의어이므로, 다양한 로진 유도 제품을 나타내는데 사용된다. 공지된 바와 같이, 로진은 중합체가 아니라 본질적으로 8종의 카르복실산의 다양한 배합물이다. 로진 제품은 당 분야에 공지된 바와 같은 화학적으로 개질된 로진, 예컨대 부분적으로 또는 전체적으로 수소화된 로진산, 부분적으로 또는 전체적으로 이량체화된 로진산, 에스테르화된 로진산, 관능화된 로진산 또는 이들의 조합을 포함한다.
관심 토너 입자는 당 분야에 공지된 바와 같은 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리에스테르 수지 등을 포함할 수 있다.
토너 조성물은 하나를 초과하는 형태 또는 종류의 중합체, 예컨대 둘 이상의 상이한 중합체, 예컨대 상이한 단량체로 이루어진 둘 이상의 상이한 폴리에스테르 중합체를 포함할 수 있다.
토너 입자는 다른 선택적 시약, 예컨대 계면활성제, 왁스, 셸(shell) 등을 포함할 수 있다. 토너 조성물은 선택적으로 토너 입자 담체로 작용할 수 있는 비활성 입자를 포함할 수 있으며, 이는 본원에 교시된 수지를 포함할 수 있다. 비활성 입자는, 예를 들어 입자 기능을 하기 위해 개질될 수 있다. 따라서 이들의 표면이 유도체화될 수 있고, 또는 입자가 원하는 목적, 예를 들어 전하 운반 또는 자기장 보유를 위해 제작될 수 있다.
토너 입자는 하나 이상의 착색제를 포함하며, 여기서 하나 이상의 착색제는 본원에 교시되는 바와 같이 로진 제품으로 처리된 안료이다.
하기 토의는 폴리에스테르 수지에 대한 것이다.
본 개시물의 토너 입자는 특정 이미지화 장치에서 사용하기 위한 토너의 하나 이상의 착색제를 함유 또는 수반하는 미립자를 형성하는데 사용하기 적합한 수지-형성 단량체를 포함하며, 여기서 하나 이상의 착색제는 로진 제품으로 처리된 안료를 포함한다. 임의의 다관능성 단량체를 토너 입자에서 원하는 특정 폴리에스테르 중합체에 따라 사용할 수 있다. 따라서 2관능성 시약, 3관능성 시약 등을 사용할 수 있다.
하나, 둘 또는 그 초과의 중합체를 토너 또는 토너 입자의 형성에 사용할 수 있다. 둘 이상의 중합체를 사용하는 구현예에서, 중합체는 설계 선택으로서 임의의 적합한 비(예로 중량비), 예를 들어 두 상이한 중합체를 이용하여 약 1%(제 1 중합체)/99%(제 2 중합체) 내지 약 99%(제 1 중합체)/1%(제 2 중합체), 구현예에서 약 10%(제 1 중합체)/90%(제 2 중합체) 내지 약 90%(제 1 중합체)/10%(제 2 중합체) 등일 수 있다. 예를 들어, 토너는 설계 선택으로서 두 형태의 무정형 폴리에스테르 수지 및 결정성 수지를 상대량으로 포함할 수 있다.
중합체는 고형물을 기준으로 토너 입자의 약 65 내지 약 95 중량%, 약 75 내지 약 85 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
혼합물, 예컨대 무정형 및 결정성 폴리에스테르 수지를 사용하는 경우, 결정성 폴리에스테르 수지 대 무정형 폴리에스테르 수지의 비는 약 1:99 내지 약 50:50; 약 5:95 내지 약 40:60; 구현예에서 약 5:95 내지 약 35:65의 범위일 수 있다.
폴리에스테르 수지는 합성적으로, 예를 들어 카르복실산기를 포함하는 시약 및 알코올을 포함하는 다른 시약이 관여되는 에스테르화 반응에서 수득할 수 있다. 구현예에서, 알코올 시약은 둘 이상의 히드록실기를, 구현예에서, 셋 이상의 히드록실기를 포함한다. 구현예에서, 산은 둘 이상의 카르복실산기를, 구현예에서, 셋 이상의 카르복실산기를 포함한다. 셋 이상의 관능기를 포함하는 시약은 중합체 분기화 및 가교를 허용, 촉진, 또는 허용 및 촉진할 수 있다. 구현예에서, 중합체 골격 또는 중합체 분기는 하나 이상의 돌출기 또는 측쇄기를 포함하는 하나 이상의 단량체 단위를 포함하고, 즉 단위가 수득되는 단량체 반응물은 셋 이상의 관능기를 포함한다.
폴리산 또는 폴리에스테르 시약은, 예를 들어 수지의 약 40 내지 약 60 몰%의 양으로 존재할 수 있으며, 선택적으로 제 2 폴리산은 수지의 약 0.1 내지 약 10 몰%의 양으로 사용할 수 있다.
폴리올의 양은 변할 수 있고, 예를 들어 수지의 약 40 내지 약 60 몰%의 양으로 존재할 수 있으며, 제 2 폴리올은 약 0.1 내지 약 10 몰%의 양으로 사용할 수 있다.
중축합 촉매는 무정형(또는 결정성) 폴리에스테르 수지의 형성에 사용할 수 있다. 이러한 촉매는, 예를 들어 폴리에스테르 수지를 생성하는데 사용되는 원료 폴리산 또는 폴리에스테르 시약(들)을 기준으로 약 0.01 몰% 내지 약 5 몰%의 양으로 사용할 수 있다.
구현예에서, 수지는 가교 가능 수지일 수 있다. 가교 가능 수지는 가교 가능기 또는 기들, 예컨대 C=C 결합 또는 돌출기 또는 측쇄기, 예컨대 카르복실산기를 포함하는 수지이다. 수지는, 예를 들어 개시제를 이용한 자유 라디칼 중합을 통해 가교될 수 있다.
사용할 수 있는 무정형 수지의 예는 알칼리 설폰화-폴리에스테르 수지, 분기화 알칼리 설폰화-폴리에스테르 수지, 알칼리 설폰화-폴리이미드 수지 및 분기화 알칼리 설폰화-폴리이미드 수지를 포함한다.
결정성 폴리에스테르 수지의 형성을 위해, 적합한 폴리올은 약 2 내지 약 36 탄소수의 지방족 폴리올을 포함한다. 지방족 폴리올은, 예를 들어 약 40 내지 약 60 몰%의 양에서 선택할 수 있고, 제 2 폴리올은 약 0.1 내지 약 10몰%의 양으로 사용할 수 있다.
폴리산은, 예를 들어 구현예에서 약 40 내지 약 60몰%의 양으로 선택할 수 있고, 선택적으로 제 2 폴리산은 수지의 약 0.1 내지 약 10몰%의 양으로 선택할 수 있다.
구현예에서, 적합한 결정성 수지는 도데칸디오산 및 푸마르산 공단량체의 혼합물 및 에틸렌 글리콜로 형성된 수지를 포함할 수 있다.
결정성 수지는, 예를 들어 토너 성분의 약 1 내지 약 85 중량%, 구현예에서 토너 성분의 약 2 내지 약 50 중량%, 구현예에서 토너 성분의 약 5 내지 약 35 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 결정성 수지는, 예를 들어 약 30℃ 내지 약 120℃, 구현예에서 약 50℃ 내지 약 90℃, 구현예에서 약 60℃ 내지 약 80℃의 다양한 융점을 보유할 수 있다. 결정성 수지는, 예를 들어 약 1,000 내지 약 50,000, 구현예에서 약 2,000 내지 약 25,000의 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정되는 수평균 분자량(Mn)을, 그리고 예를 들어 약 2,000 내지 약 100,000, 구현예에서 약 3,000 내지 약 80,000의 폴리스티렌 표준을 이용한 GPC로 결정되는 중량 평균 분자량(Mw)을 가질 수 있다. 결정성 수지의 분자량 분포(Mw/Mn)는, 예를 들어 약 2 내지 약 6, 구현예에서 약 3 내지 약 4일 수 있다.
축합 촉매를 폴리에스테르 반응에 사용할 수 있다.
이러한 촉매는 반응 혼합물 중 원료 폴리산, 폴리올 또는 폴리에스테르 시약의 양을 기준으로, 예를 들어 약 0.01몰% 내지 약 5몰%의 양으로 사용할 수 있다.
일반적으로 당분야에 공지된 바와 같은 폴리산/폴리에스테르 및 폴리올 시약을 함께, 선택적으로 촉매와 혼합하고, 승온, 예컨대 혐기적으로 수행할 수 있는 약 180℃ 이상, 약 190℃ 이상, 약 200℃ 이상 등에서 인큐베이션하여 평형이 일어날 때까지 에스테르화를 허용함으로써 일반적으로 에스테르화 반응에서 에스테르 결합 형성으로 생성되는 물 또는 알코올, 예컨대 메탄올을 산출한다. 중합을 촉진하기 위해 반응을 진공 중에 수행할 수 있다.
분기화제를 사용할 수 있다. 분기화제는 수지의 약 0.01 내지 약 10몰%, 약 0.05 내지 약 8몰% 또는 수지의 약 0.1 내지 약 5몰%의 양으로 사용할 수 있다.
중합체를 가교하는 것이 바람직할 수 있다. 가교에 공헌하는 적합한 수지는 반응기, 예컨대 C=C 결합을 갖거나 돌출기 또는 측쇄기, 예컨대 카르복실산기를 갖는 것이다. 수지는, 예를 들어 개시제를 이용한 자유 라디칼 중합을 통해 가교할 수 있다. 개시제의 사용량은, 예를 들어 폴리에스테르 수지의 약 0.01 내지 약 10 중량%의 범위일 수 있다.
폴리에스테르 수지를 제조 및 가공하여 중합체 시약을 형성하고 건조하여 유동성 입자, 예컨대 펠렛, 분말 등으로 형성할 수 있다. 이어서 중합체 시약에, 예를 들어 토너 입자 제조에 적합한 다른 시약, 예컨대 착색제 및/또는 왁스를 혼입하고 공지된 방식으로 가공하여 토너 입자를 제조할 수 있다.
이미지화 장치에 사용하기 적합한 폴리에스테르 수지는 하나 이상의 특성, 예컨대 적어도 약 40℃, 적어도 약 45℃, 적어도 약 50℃, 적어도 약 55℃의 Tg(개시); 적어도 약 100℃, 적어도 약 105℃, 적어도 약 110℃, 적어도 약 115℃의 Ts; 적어도 약 5, 적어도 약 7, 적어도 약 9, 적어도 약 10의 산가(AV); 및 적어도 약 5000, 적어도 약 15,000, 적어도 약 20,000, 적어도 약 100,000의 MW를 수반하는 것이다.
적합한 착색제는 카본 블랙을 포함하는 것, 예컨대 REGAL 330® 및 Nipex 35; 자철광, 예컨대 Mobay 자철광 MO8029™ 및 MO8060™, Columbian 자철광 MAPICO® BLACK; 표면 처리 자철광; Pfizer 자철광 CB4799™, CB5300™, CB5600™ 및 MCX6369™; Bayer 자철광 BAYFERROX 8600™ 및 8610™; Northern Pigments 자철광 NP-604™ 및 NP-608™; Magnox 자철광 TMB-100™ 또는 TMB-104™ 등을 포함한다.
유색 안료, 예컨대 시안, 마젠타, 황색, 적색, 오렌지색, 녹색, 갈색, 청색 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 추가적인 안료 또는 안료들은 수계 안료 분산액으로 사용할 수 있다.
착색제, 예를 들어 카본 블랙, 시안, 마젠타 및/또는 황색 착색제는 토너에 원하는 색상을 부여하기에 충분한 양으로 혼입할 수 있다. 일반적으로, 안료 또는 염료는 고형물을 기준으로 토너 입자의 약 2 중량% 내지 약 35 중량%, 약 5 중량% 내지 약 25 중량% 또는 약 5 중량% 내지 약 15 중량% 범위의 양으로 채용할 수 있다.
구현예에서, 둘 이상의 착색제가 토너 입자 중에 존재할 수 있다. 예를 들어, 두 착색제, 예컨대 고형물을 기준으로 토너 입자의 약 2 중량% 내지 약 10 중량%, 약 3 중량% 내지 약 8 중량% 또는 약 5 중량% 내지 약 10 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있는 제 1 착색제 청색 안료; 고형물을 기준으로 토너 입자의 약 5 중량% 내지 약 20 중량%, 약 6 중량% 내지 약 15 중량% 또는 약 10 중량% 내지 약 20 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있는 제 2 착색제 황색 안료 등이 토너 입자 중에 존재할 수 있다.
토너에 사용되는 착색제 또는 하나 이상의 복수의 착색제는 로진 화합물로 처리된 안료를 포함한다. 그 결과 안료 입자는 로진산, 로진 에스테르, 이량체화된 로진, 화학적으로 개질된 로진, 부분적으로 또는 전체적으로 수소화된 로진, 로진산의 다른 유도체 등일 수 있는 로진을 이들의 표면에 수반한다. 입자는 로진 화합물에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 캡슐화될 수 있고, 표면 상에 로진 화합물의 비연속적 침착을 수반할 수 있고, 이들의 표면 상에 로진 분자의 분자층을 수반할 수 있다. 하나 이상의 로진 화합물은 안료 입자의 전체 표면 또는 안료 표면의 일부를 코팅하거나 커버할 수 있다, 예컨대 로진 캡, 로진 스팟 등을 형성할 수 있다. 표면의 약 10% 만큼, 표면의 약 20% 만큼, 표면의 약 30% 만큼, 안료 입자 표면의 약 40% 또는 이를 초과하는 만큼은 이들 상에 하나 이상의 로진산을 포함할 수 있다. 로진 화합물은 안료 입자에 비해 전도성이 더 적거나 비전도성 재료일 수 있으므로, 로진 화합물에 노출된 상기 안료 입자를 포함하여 안료 입자 표면의 일부 또는 전부가 로진을 포함하도록 만드는 상기 안료 입자를 포함하는 토너는 로진 화합물이 없거나 이와 조합되지 않은 안료 입자를 갖는 토너에 비해 감소된 유전 손실을 포함하도록 안료 입자의 표면 위치 에너지 및 표면 전도성을 감소시키기 위한 것이다. 전도성 감소는 이를 포함하는 토너 입자의 유전 손실을 감소시킨다.
로진 또는 로진 화합물은 벌목 소나무의 부패한 그루터기에서 더 높은 수율로 수확되는 나무 로진("그루터기" 로진으로도 알려져 있음) 및 특정 종의 소나무에서 즙으로 단리되는 고무 수지를 포함하는 삼림 제품에서 유도되는 천연 바이오계 화합물 클래스의 일원이다. 톨유 수지("톨유 로진"으로도 알려져 있음)는 크라프트 나무 펄프화 공정에서 수득되는 산물의 화학적 가공에 의해 수득되는 또 다른 원천의 로진 화합물이다. 로진은 아비에트산의 일반적인 트리시클릭 고리 구조를 공유하며 이들의 공지된 적어도 7가지 구성 이성질체를 포함하는 디테르페노이드 화합물 클래스이다. 로진 패밀리의 화합물은 소소하게는 아비에트산, 디히드로아비에트산, 데히드로아비에트산, 네오아비에트산, 피말산, 레보피말산, 팔루스트르산, 이소피말산 및 산다라코피말산으로 공지된, 도 1에 나타낸 화합물을 (비제한적으로) 포함한다. 천연 원천에서 단리된 이들 8가지 화학종은 모두 모노카르복실산이므로, 로진은 종종 "로진산"으로 불린다.
도 1은 일반 로진산을 나타낸다.
로진 또는 로진 화합물은 여러 화학적 유도체화 형태로 상업적으로 이용 가능하며, 예를 들어 모노카르복실 로진산; 로진산의 모노-에스테르, 예컨대 Abalyn™으로 공지된 메틸 에스테르 제품; 적어도 2 당량의 모노카르복실 로진산과 디올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 등의 반응으로 제조되는 로진 이량체 에스테르(그 예로 Eastman Chemicals에서 Staybelite™ Ester 3-E로 공지된 시판 제품); 적어도 3 당량의 모노카르복실 로진산과 트리올, 예컨대 글리세롤 등의 반응으로 제조되는 로진 삼량체 에스테르(그 예로 Eastman Chemicals의 Foral™ 85E로 공지된 시판 제품); 적어도 4 당량의 모노카르복실 로진산과 테트라-알코올, 예컨대 펜타에리트리톨 등의 반응으로 제조되는 사량체 로진 에스테르(그 예로 Eastman Chemical에서 입수 가능한 Pentalyn HE 및 Foral 105E 그리고 Pinova Solutions에서 입수 가능한 Lewisol™ 28로 공지된 시판 제품); 둘 다 Eastman Chemicals에서 상업적으로 이용 가능한 Poly-Pale™ 및 Dymerex™으로 공지된 이량체화된 로진산이 있다. 또한 전체적으로 또는 부분적으로 수소화된 로진산, Eastman Chemicals에서 Abitol™ E로 상업적으로 공지된 로진산의 화학적 환원에 의해 제조된 로진 알코올(아비에틸 알코올로도 알려져 있음), 및 복수의 카르복실산 관능기를 갖는 화합물 세트를 포함하는 개질된 로진산인 화합물을 포함하는, 로진산 및 이들의 에스테르화 유도체의 상업적으로 이용 가능한 화학적 개질물이 있다. 개질된 로진산은 로진산의 열 이성화 및 디에노필, 예컨대 푸마르산을 이용한 후속 Diels-Alder 첨환이 관여하여 "푸마르산-개질된 로진산"을 제공하거나 디에노필로서 말레산을 이용한 Diels-Alder 첨환에 의해 "말레산-개질된 로진산"을 제공함으로써 적어도 2단계로 제조되며, 두 예는 Resinall 833(Resinall에서 입수) 및 Filtrez 591(Hexion Specialty Chemicals, USA(현재는 Harima USA의 일부)에서 입수)로서 상업적으로 이용 가능하다. 푸마르산 및 말레산-개질된 로진산은 모노카르복실산을 이용한 것과 동일한 방식으로 에스테르, 이량체 에스테르, 삼량체 에스테르 및 사량체 에스테르로 추가 유도체화할 수 있으며, 그 각각은 여러 국제적 공급업체, 예컨대 Arizona Chemicals, Arakawa-USA, Resinall, Foreverest, Pinova Solutions, Ashland Chemical, Harima, 및 여러 다른 업체에서 상업적으로 제공받을 수 있다.
안료 처리는 로진 또는 로진 화합물을 수혼화성 유기 용매, 예컨대 아세톤, 테트라히드로푸란, 2-메틸-테트라히드로푸란, 알코올, 예컨대 이소프로판올, 메탄올, 에탄올, 테트라히드로푸르푸릴 알코올, 졸-케탈, 에틸렌 글리콜 등, 케톤, 예컨대 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸-히드록시메틸케톤 등에 용해시켜 수득한다. 이어서 용해된 로진 혼합물을 안료 분산액에 첨가한 뒤 조합된 혼합물을 승온에 노출시켜 유기 용매를 증발시킨다. 로진의 양은 건조 안료 입자의 약 0.1 중량% 내지 약 20 중량%, 약 0.5 중량% 내지 약 15 중량%, 약 1 중량% 내지 약 10 중량%의 로진 함량을 얻도록 선택한다.
구현예에서, 토너 조성물은 계면활성제를 포함하는 분산액 중에 있을 수 있다. 토너의 다른 성분 및 중합체가 조합되는 에멀션 응집 방법은 하나 이상의 계면활성제를 채용하여 에멀션을 형성할 수 있다.
하나, 둘 또는 그 초과의 계면활성제를 사용할 수 있다. 계면활성제는 이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제, 또는 이들의 조합에서 선택할 수 있다. 음이온성 계면활성제 및 양이온성 계면활성제는 "이온성 계면활성제"라는 용어에 포함된다.
구현예에서, 계면활성제 또는 계면활성제들의 총량은 토너-형성 조성물의 약 0.01 중량% 내지 약 5 중량%, 예를 들어 토너-형성 조성물의 약 0.75 중량% 내지 약 4 중량%, 구현예에서 토너-형성 조성물의 약 1 중량% 내지 약 3 중량%의 양으로 사용할 수 있다.
본 개시물의 토너는 선택적으로 왁스를 함유할 수 있으며, 이는 단일 유형의 왁스 또는 둘 이상의 상이한 유형의 왁스 혼합물일 수 있다(이후 "왁스"로 나타냄). 대안적으로 왁스 조합을 첨가하여 토너 또는 현상제 조성물에 여러 특성을 제공할 수 있다.
왁스는 토너 입자 형성용 수지-형성 조성물과 조합될 수 있다. 포함되는 경우, 왁스는, 예를 들어 토너 입자의 약 1 중량% 내지 약 25 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
선택될 수 있는 왁스는, 예를 들어 약 500 내지 약 20,000, 구현예에서 약 1,000 내지 약 10,000의 중량 평균 분자량을 갖는 왁스를 포함한다.
저용융 응용을 위해, 더 낮은 융점, 예컨대 약 125℃ 미만, 약 120℃ 미만, 약 115℃ 미만, 약 110℃ 또는 그 미만을 갖는 왁스를 선택할 수 있다.
응집 인자는 무기 양이온성 응집제일 수 있다.
응집 인자는 토너의 전체 고형물을 기준으로, 예를 들어 약 0 내지 약 10 중량%의 양으로 에멀션에 존재할 수 있다.
구현예에서, 격리제 또는 킬레이트제는 응집이 완료된 후 금속 착화 이온, 예컨대 알루미늄을 응집 공정으로부터 격리 또는 추출하기 위해 도입될 수 있다. 따라서 응집이 완료된 후 사용되는 격리제, 킬레이트제 또는 착화제는 유기 착화 성분을 포함할 수 있다.
구현예에서, 토너 입자는 하나 이상의 이산화규소 또는 실리카(SiO2), 티타니아 또는 이산화티탄(TiO2) 및/또는 산화세륨과 혼합될 수 있다.
스테아르산아연을 또한 외부 첨가제로 사용할 수 있다. 스테아르산칼슘 및 스테아르산마그네슘은 유사한 기능을 제공할 수 있다. 스테아르산아연은, 예를 들어 약 500 nm 내지 약 700 nm, 예컨대 약 500 nm 내지 약 600 nm 또는 약 550 nm 내지 약 650 nm 범위의 평균 일차 입자 크기를 가질 수 있다.
토너 입자는 당분야의 숙련자의 시야 내의 임의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들어 폴리에스테르 수지를 사용하는 임의의 에멀션/응집(EA) 방법을 이용할 수 있다. 그러나 화학적 공정, 예컨대 현탁 및 캡슐화 공정; 종래 과립화 방법, 예컨대 제트 밀링; 재료의 펠렛화 조각; 다른 기계적 공정; 나노입자 또는 마이크로입자를 제조하기 위한 임의의 공정 등을 포함하는 임의의 적합한 토너 입자 제조 방법을 사용할 수 있다.
유화/응집 공정에 관련된 구현예에서, 수지는 용매 중에 용해될 수 있고, 에멀션 매질, 예를 들어 물, 예컨대 선택적으로 안정화제 및 선택적으로 계면활성제를 함유하는 탈이온수 내로 혼합될 수 있다. 적합한 안정화제의 예는 수용성 알칼리 금속 히드록시드를 포함한다. 안정화제를 사용하는 경우, 안정화제는 수지의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
유화 후, 토너 조성물은 에멀션 중 하나 이상의 수지, 로진-처리 착색제, 예컨대 로진-처리 안료, 선택적 왁스 및 임의의 다른 바람직한 첨가제의 혼합물을 선택적으로 상술된 바와 같은 계면활성제와 응집한 뒤, 선택적으로 응집 혼합물을 연합시켜 제조할 수 있다. 본원에 교시되는 바와 같은 로진으로 처리하거나 처리하지 않을 수 있는 하나 이상의 다른 착색제를 포함할 수 있다. 혼합물은 선택적 왁스 또는 선택적으로 분산액 중에 있을 수 있는 계면 활성제를 포함하는 다른 재료를 필요 시약을 함유하는 둘 이상의 에멀션 혼합물일 수 있는 안료 및 수지 형성 재료를 포함하는 에멀션에 첨가하여 제조할 수 있다. 생성 혼합물의 pH는 산, 예컨대 아세트산, 질산 등으로 조정할 수 있다. 구현예에서, 혼합물의 pH는 약 2 내지 약 4.5로 조정할 수 있다.
종종 상기 혼합물의 제조 후, 초기 중합 반응에서 종종 나노미터 크기인 더 작은 입자를 종종 마이크로미터 크기인 더 큰 입자 또는 응집물로 형성하는 것이 바람직하다. 응집 인자를 혼합물에 첨가할 수 있다.
구현예에서, 응집 인자는 수지 또는 중합체의 유리 전이 온도(Tg) 미만 온도에서 혼합물에 첨가할 수 있다.
원하는 소정 입자 크기가 수득될 때까지 입자 응집을 허용할 수 있다. 성장 공정 동안 입자 크기를 모니터링할 수 있다. 예를 들어, 성장 공정 동안 표본을 채취하고, 예를 들어 평균 입자 크기에 대해 Coulter Counter로 분석할 수 있다.
토너 입자의 특징분석은 임의의 적합한 기법 및 기구로 결정할 수 있다. 부피 평균 입자 직경 및 기하 표준 편차는 장비, 예컨대 제조업체의 지침에 따라 작동하는 Beckman Coulter Multisizer 3을 이용하여 측정할 수 있다. 대표적인 표본 채집은 표본을 채취하고, 25 ㎛ 막을 통해 여과하고, 등장성 용액 중에 희석하여 약 10% 농도를 수득한 후, 예를 들어 Beckman Coulter Multisizer 3에서 표본을 측정하여 수행할 수 있다.
구현예에서, 응집 후 연합 전에, 응집된 입자에 수지 코팅을 도포하여 그 위에 셸을 형성할 수 있다. 본원에 기재되거나 당분야에 공지된 바와 같은 임의의 수지를 셸로 사용할 수 있다. 구현예에서, 본원에 기재된 바와 같은 폴리에스테르 무정형 수지 라텍스를 셸 내에 포함시킬 수 있다. 구현예에서, 본원에 기재되는 폴리에스테르 무정형 수지 라텍스를 상이한 수지와 조합한 후 수지 코팅으로서 입자에 첨가하여 셸을 형성할 수 있다.
셸은 토너 성분의 약 1 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
원하는 입자 크기로의 응집 및 임의의 선택적 셸의 도포 후, 입자는, 예를 들어 형태 및 크기의 불규칙성을 보정하기 위해 원하는 최종 형태, 예컨대 원형 형태로 융합될 수 있으며, 융합은, 예를 들어 토너 입자 형성에 사용하는 수지의 Tg 또는 그 초과일 수 있는 약 45℃ 내지 약 100℃의 온도로 혼합물을 가열하고/하거나 예를 들어 약 1000 rpm에서 약 100 rpm으로 교반을 감소시켜 달성된다. 융합은 약 0.01 내지 약 9시간의 기간에 걸쳐 수행할 수 있다.
응집 및/또는 융합 후, 혼합물을 실온, 예컨대 약 20℃ 내지 약 25℃로 냉각할 수 있다. 냉각 후, 토너 입자를 선택적으로 물로 세척한 후 건조할 수 있다.
선택적으로 융합제를 사용할 수 있다. 적합한 융합제의 예는 벤조산 알킬 에스테르, 에스테르 알코올, 글리콜/에테르-유형 용매, 장쇄 지방족 알코올, 방향족 알코올, 이들의 혼합물 등을 비제한적으로 포함한다.
융합제는 임의의 원하는 양 또는 적합한 양으로 융합 또는 용융 단계 전에 첨가할 수 있다. 예를 들어, 융합제는 반응 매질의 고형분 함량을 기준으로 약 0.01 내지 약 10 중량%의 양으로 첨가할 수 있다. 물론 이들 범위 밖의 양도 필요하면 사용할 수 있다.
일부 구현예는 응집이 "동결" 또는 종료된 후, 예를 들어 pH의 조정에 의해, 예를 들어 염기의 첨가에 의해 융합제를 첨가하는 것이 바람직할 수 있지만, 구현예에서 융합제는 응집 및 융합 사이의 임의 시점에 첨가할 수 있다.
구현예에서, 토너 입자도 다른 선택적 첨가제를 함유할 수 있다.
토너는 약 0.1 내지 약 10 중량% 양의 임의의 공지된 하전 첨가제를 포함할 수 있다.
하전 증강 분자를 사용하여 토너 입자 상에 양 전하 또는 음 전하를 부여할 수 있다.
표면 첨가제는, 예를 들어 세척 또는 건조 후에 본 개시물의 토너 조성물에 첨가할 수 있다. 이러한 표면 첨가제의 예는, 예를 들어 하나 이상의 금속 염, 지방산의 금속 염, 콜로이드성 실리카, 금속 산화물, 예컨대 TiO2(예를 들어, 개선된 RH 안정성, 마찰 조절 및 개선된 개발 및 전달 안정성을 위해), 산화알루미늄, 산화세륨, 티탄산스트론튬, SiO2, 이들의 혼합물 등을 포함한다.
표면 첨가제는 토너의 약 0.1 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 내지 약 7 중량%의 양으로 사용할 수 있다.
토너의 광택은 입자 중 보유 금속 이온, 예컨대, Al3 +의 양에 의해 영향을 받을 수 있다. 보유 금속 이온의 양은 킬레이터, 예컨대 EDTA의 첨가에 의해 추가 조정할 수 있다. 구현예에서, 본 개시물의 토너 입자 중 보유 금속 이온, 예를 들어 Al3 +의 양은 약 0.1 pph 내지 약 1 pph일 수 있다. 본 개시물의 토너의 광택 수준은 Gardner 광택 단위(ggu)로 측정되는 약 5 ggu 내지 약 100 ggu의 광택을 가질 수 있다.
따라서, 입자는 표면 상에 하나 이상의 실리카, 하나 이상의 금속 산화물, 예컨대 산화티탄 및 산화세륨, 윤활제, 예컨대 스테아르산아연 등을 함유할 수 있다. 일부 구현예에서, 입자 표면은 2 실리카, 2 금속 산화물, 예컨대 산화티탄 및 산화세륨, 및 윤활제, 예컨대 스테아르산아연을 포함할 수 있다. 이들 모든 표면 성분은 토너 입자 중량의 약 5 중량%를 차지할 수 있다.
본 개시물의 토너는 또한 약 -5 μC/g 내지 약 -90 μC/g의 부모 토너 질량 당 전하 비(q/m), 및 표면 첨가제 배합 후 약 -15 μC/g 내지 약 -80 μC/g의 최종 토너 전하를 보유할 수 있다.
토너의 다른 바람직한 특징은 저장 안정성, 입자 크기 완전성, 기재 또는 수용원에 대한 높은 융착 속도, 광수용체로부터 이미지의 충분한 방출, 비문서 오프셋, 더 작은 크기 입자의 사용 등을 포함하며, 이러한 특징은 적합한 시약, 적합한 첨가제 또는 둘 다의 포함에 의해 및/또는 특정 프로토콜에 따른 토너의 제조에 의해 수득할 수 있다.
외부 표면 첨가제를 배제한 건조 토너 입자는 하기 특징을 가질 수 있다: (1) 약 2.5 내지 약 20 ㎛, 구현예에서 약 2.75 내지 약 10 ㎛, 구현예에서 약 3 내지 약 7.5 ㎛의 부피 평균 직경(또한 "부피 평균 입자 직경"으로 불림); (2) 약 1.18 내지 약 1.30, 구현예에서 약 1.21 내지 약 1.24의 수 평균 기하 표준 편차(GSDn) 및/또는 부피 평균 기하 표준 편차(GSDv); 및 (3) 약 0.9 내지 약 1.0(예를 들어, Sysmex FPIA 2100 분석기로 측정), 구현예에서 약 0.95 내지 약 0.985, 구현예에서 약 0.96 내지 약 0.98의 원형도.
이렇게 형성되는 토너 입자는 현상제 조성물로 제형화할 수 있다. 예를 들어 토너 입자를 담체 입자와 혼합하여 2 성분 현상제 조성물을 수득할 수 있다. 현상제 중 토너 농도는 현상제 총 중량의 약 1 중량% 내지 약 25 중량%일 수 있고, 현상제 조성물의 나머지가 담체이다.
토너 입자와 혼합하기 위한 담체 입자의 예는 토너 입자의 극성과 반대되는 극성의 전하를 마찰전기적으로 수득할 수 있는 입자를 포함한다.
구현예에서, 담체 입자는, 예컨대 본원에 교시되는 바와 같거나 당분야에 공지된 바와 같은 마찰전기종 중에 가까이 인접하지 않은 중합체 또는 중합체 혼합물로부터 형성될 수 있는 코팅을 상부에 갖는 코어를 포함할 수 있다.
토너 및 현상제는 동봉체 또는 용기, 예컨대 바이알, 병, 가요성 용기, 예컨대 백 또는 패키지 등의 범위의 여러 장치를 저장 기능을 넘어서는 기능을 하는 장치에 조합할 수 있다.
관심 토너 조성물 및 현상제를, 예를 들어 동일 목적, 예컨대 이미지 형성을 위해 이를 전달하는 전용 장치 내로 혼입할 수 있다.
토너 또는 현상제는 전자사진술 또는 건식 전자사진술 공정을 위해 사용할 수 있다.
하기 실시예는 본 개시물의 구현예를 예시한다. 달리 나타내지 않는 한, 부 및 백분율은 중량 기준이다. 본원에서 사용되는 "실온"(RT)은 약 20℃ 내지 약 30℃의 온도를 나타낸다.
실시예 1
자기 교반 막대 및 핫플레이트가 장착된 1리터 유리 비이커에 325.81 g의 카본 블랙 분산액(Nipex 35: 15.71 중량%, 7.2 pph Tayca 계면활성제 함유)을 첨가하였다. 다른 비이커에 70 g 아세톤 중 2.5 g의 로진산 혼합물(Resinall 807, Resinall, NC)을 용해시켰다. 카본 블랙 분산액을 약 300 rpm에서 교반한 후, 로진산 용액을 분당 약 2 g으로 주입 펌프를 이용해서 카본 블랙 분산액 중에 적가하여 도입하였다. 혼합물을 약 70℃로 가열하였다. 생성 분산액은 평균 입자 크기 132.8 nm를 가졌다.
실시예 2.
자기 교반 막대 및 핫플레이트가 장착된 1리터 유리 비이커에 325.81 g의 카본 블랙 분산액(Nipex 35: 15.71 중량%, 7.2 pph Tayca 계면활성제 함유)을 첨가하였다. 다른 비이커에 50 g 아세톤 중 2.5 g의 로진산 혼합물(Polypale, Eastman, TN)을 용해시켰다. 카본 블랙 분산액을 약 300 rpm에서 교반한 후, 로진산 용액을 분당 약 2 g으로 주입 펌프를 이용해서 안료 분산액 중에 적가하여 도입하였다. 혼합물을 약 70℃로 가열하였다. 생성 분산액은 평균 입자 크기 126.3 nm를 가졌다.
비교예.
흑색 폴리에스테르 EA 토너를 2L 벤치 스케일로 제조하였다(180 g의 이론적 건조 토너). 두 무정형 에멀션(100 g 폴리에스테르 A, Mw=86,000, Tg개시=56℃; 및 103 g 폴리에스테르 B, Mw=19,400, Tg개시=60℃), 36 g 결정성 폴리에스테르 C(Mw=23,300, Mn=10,500, Tm=71℃), 2.9 g 계면활성제(DOWFAX® 2A1, Dow Chemical Company), 55 g 폴리에틸렌 왁스 에멀션(Tm=90℃, The International Group, Inc. (IGI)), 87 g 흑색 안료(Nipex 35, Evonik Industries, Essen, DE) 및 16 g 안료 PB 15:3 분산액(시안)을 반응기 중에서 혼합한 후, 0.3 M 질산을 이용하여 pH를 4.2로 조정하였다. 36.1 g의 탈이온수와 혼합된 3.23 g의 황산알루미늄을 첨가하면서 슬러리를 총 5분 동안 3000-4000 rpm으로 호모게나이즈하였다. 이어서 슬러리를 2L Buchi로 옮기고 460 rpm에서 혼합하였다. 그 후 슬러리를 배치 온도 42℃에서 응집시켰다. 응집 동안, 코어와 동일한 무정형 에멀션으로 이루어진 셸 라텍스 혼합물(토너 34 중량%) 및 질산으로 pH 3.3으로 조정된 9 g의 흑색 안료(Nipex 35)를 배치에 첨가하였다. 입자가 계속 응집하여 표적 입자 크기를 달성하였다. 일단 표적 입자 크기에 도달하면, 수산화나트륨(NaOH) 및 EDTA를 이용하여 pH를 7.8로 조정하였다. 반응기 온도(Tr)를 85℃로 증가시켜 공정을 진행하였다. 입자가 융합하기 시작하는 목적 온도가 되면, pH 5.7의 아세트산나트륨/아세트산 완충액을 이용하여 pH를 6.5로 조정하였다. 입자 융합을 위해 약 2시간 가열 후, 원형도 >0.965를 달성하고 입자를 얼음으로 켄칭 냉각하였다. 최종 토너 입자 크기, GSDv 및 GSDn는 각각 5.20/1.21/1.22였다. 해당 미립도(1.3-3 ㎛ 입자), 조립도(>16 ㎛ 입자) 및 원형도는 각각 0.63%, 0.59% 및 0.966이었다.
실시예 3.
2 L 벤치 스케일(180 g의 이론적 건조 토너)로 흑색 폴리에스테르 EA 토너를 제조하였다. 흑색 안료가 로진 처리되었음을 제외하고는 비교예의 제형을 이용하였다. 최종 토너 입자 크기, GSDv 및 GSDn은 각각 5.31/1.21/1.26이었다. 해당 미립도(1.3-3 ㎛ 입자), 조립도(>16 ㎛) 및 원형도는 각각 0.82%, 1.26% 및 0.954였다.
실시예 4.
2 L 벤치 스케일(180 g의 이론적 건조 토너)로 흑색 폴리에스테르 EA 토너를 제조하였다. 흑색 안료가 로진 처리되었음을 제외하고는 비교예의 제형을 이용하였다. 최종 토너 입자 크기, GSDv 및 GSDn은 각각 5.15/1.19/1.21이었다. 해당 미립도(1.3-3 ㎛), 조립도(>16 ㎛) 및 원형도는 각각 0.75%, 0% 및 0.969였다.
입자 60' 첨가제 전하 10' 부모 B-구역 E"*
1000
(광택)
q/d(mm) 마찰(uC/g)
A-구역 C-구역 A-구역 C-구역 q/d(mm) 마찰(uC/g)
비교예 -4.2 -8.1 32 60 -7.0 51 109
실시예 3 -4.0 -9.3 30 63 -6.9 56 92
실시예 4 -3.9 -8.6 30 60 -7.0 61 103
비교예 평가-유전 손실 결과
표준 재료 및 방법을 이용하여 토너를 평가하였다. 예를 들어, 유전 손실을 하기 절차를 이용하여 계산하였다. 제작 고정물을 차폐된 1미터 BNC 케이블을 통해 HP4263B LCR에 연결하였다. 재현성 및 일관성을 보장하기 위해, 1 g의 토너(C-구역에서 10℃/15%RH로 24시간 동안 컨디셔닝한 것)를 2-inch 직경의 주형 내에 배치하고 정밀 지상 플런저로 약 2000 psi에서 2분간 압축하였다. 플런저와의 접촉을 유지하면서(하나의 전극으로 작용함) 펠렛을 압력 하에 유지하며 카운터 전극으로 작용하는 스프링이 로딩된 지지체 상으로 펠렛을 주형으로부터 밀어내었다. 전류 설정으로 추가적인 접촉 재료(예컨대 주석 포일 또는 그리스)의 사용이 필요 없어지며, 펠렛 두께의 원 위치 측정이 가능해졌다. 100 KHz 주파수 및 1 VAC에서 정전 용량(Cp) 및 손실 인자(D)를 측정하여 유전 및 유전 손실을 결정하였다. 측정은 주위 조건 하에 수행하였다.
유전 상수는 다음과 같이 계산하였다:
E' = [Cp(pF) x 두께(mm)]/[8.854 x 유효A(m2)]
식 중, 8.854는 진공 전기 유전율 ε0이지만, Cp가 파라드가 아닌 피코파라드이고, 두께는 미터가 아닌 밀리미터임을 고려한 단위로 하였다. 유효A는 표본의 유효 면적이다. 유전 손실은 = E * 소산 인자이며, 이는 표본 중에 얼마나 많은 전기 소산이 존재하는지(커패시터의 유출성)에 대한 것이다. 결과를 단순화하기 위해 해당 값에 1000을 곱하였다. 따라서 보고된 유전 손실값 70은 유전 손실 70x10-3 또는 0.070을 나타낸다.
일부 결과를 상기 표에 나타낸다.
1시간 첨가제 전하 데이터는 A 구역 및 C 구역 전하 및 마찰에 있어서 3 토너가 비등함을 드러내었다. 3 토너에 대해 10분 부모 B 구역 전하 및 마찰값은 실질적으로 동일했다.
그러나 로진-처리 흑색 안료를 포함하는 2 토너에 대한 유전 손실은 미처리 흑색 안료 입자를 갖는 대조군 토너에 비해 유전 손실에 있어서 약 10% 개선되었다. 하전에 대해 부정적 영향을 갖지 않는 더 낮은 유전 손실은, 예를 들어 더 많은 양의 안료가 해로운 효과 없이 토너 입자 내로 혼입될 수 있음을 시사한다.

Claims (10)

  1. 표면상에 로진 화합물을 포함하는 표면-처리 안료 입자.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 로진 화합물은 하나 이상의 로진산, 로진 에스테르, 개질된 로진산 또는 에스테르, 수소화된 로진산 또는 에스테르, 또는 이량체화된 로진산 또는 에스테르인 표면-처리 안료 입자.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 로진 화합물은 상기 입자의 약 0.1 중량% 내지 약 20 중량%를 차지하는 표면-처리 안료 입자.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 안료는 흑색 안료를 포함하는 표면-처리 안료 입자.
  5. 수지 및 청구항 1의 표면-처리 안료 입자를 포함하는 조성물.
  6. 로진 화합물이 없는 안료를 포함하는 토너에 비해 감소된 유전 손실을 포함하는 청구항 5의 조성물을 포함하는 토너 입자.
  7. 청구항 6에 있어서,
    고안료화된 토너 입자.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 토너 입자는 그 위에 코어(core) 및 셸(shell)을 포함하는 토너 입자.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 셸은 로진 화합물을 포함하는 표면-처리 안료 입자를 포함하는 토너 입자.
  10. 청구항 6에 있어서,
    약 2 내지 약 35 중량%의 안료를 포함하는 토너 입자.
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