KR20130038340A - 발광 물질 및 이러한 발광 물질을 갖는 광원 - Google Patents

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비안카 포흘
귄터 후버
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Abstract

본 발명은 Si의 서브-화학량론적인 프랙션을 포함하는 오쏘실리케이트들의 클래스로부터의 새로운 발광 물질에 관한 것이다. 특히, SE 및 N이 안정화를 위해 부가된다.

Description

발광 물질 및 이러한 발광 물질을 갖는 광원 {LUMINESCENT SUBSTANCE AND LIGHT SOURCE HAVING SUCH A LUMINESCENT SUBSTANCE}
본 발명은 청구항 제1항의 전제부에 따른 인광체 및 제8항에 따른 이러한 인광체를 구비하는 광원, 특히 변환 LED에 기초한다. 이러한 변환 LED들은 특히, 일반적인 조명을 위해 적합하다.
US-B 7 489 073은 변형된 정규 오쏘실리케이트(orthosilicate)를 인광체로서 이용하는 변환 LED를 개시한다.
특히, 최대 약 520-540㎚의 방출을 갖는, 안정된 녹색 인광체들은 거의 이용가능하지 않다. 이는 디스플레이 백라이팅에서 변환 LED들을 이용하는 것을 더 어렵게 만들고, 높은-CRI LED들 또는 온-백색(warm-white) LED들의 최적화를 제한한다. 지금까지, 제품들에서, 오쏘실리케이트들이 주로 이러한 범위를 위한 녹색 인광체들로서 이용되어 왔다. 상기 오쏘실리케이트들은 높은 양자 효율들을 갖지만, 상기 오쏘실리케이트들은 LED들에서 불충분한 열화 거동(aging behavior)을 나타낸다.
US-B 7,489,073은 조성 AE2 -x- aRExEuaSiO4 -xNx(AE=Sr, Ba, Ca, Mg; RE = 희토류들, 특히 Y 및/또는 La)을 갖는 질화-오쏘실리케이트를 개시한다. 여기서 EA 또는 그렇지 않으면 AE는 알칼리 토금속 엘리먼트들을 나타낸다. YN 및/또는 LaN의 혼합은 스펙트럼 위치에서 적색 편이(shift), 및 일반적으로 인광체의 양자 효율에 있어서의 개선을 초래한다. 여기 개시된 제조 방법을 이용시 상기 인광체의 LED 열화 방법은 이미, 예를 들어, Ba3Si6O12N2:Eu와 같은 다른 녹색 시온 인광체들 또는 종래의 오쏘실리케이트들의 경우에서보다 상당히 우수하다.
그러나, 예를 들어, LCD 백라이팅과 같은 많은 애플리케이션들에 있어서, 습한 환경들에서의 그리고 비교적 높은 온도들에서의 안정성은 여전히 최적이 아니다.
본 발명의 목적은, 질화(nitridic) 인광체들의 특성들이 목표된 방식으로 특정 테스트들에 적응되게 하는 청구항 제1항의 전제부에 따른 인광체를 제공하는 것이다.
이러한 목적은 청구항 제1항의 특징적 특징들에 의해 달성된다.
특히 유리한 구성들은 종속 청구항들에서 발견된다.
본 발명에 따르면, 새로운 질화 인광체가 이제 제공된다. 이는 특히, 일반적인 UV 및 청색 LED들의 방출 범위에서 여기될 수 있는 동시에 LED에서 매우 높은 안정성을 가질 수 있는 청색-방출 또는 청색-녹색-방출 내지 황색-방출 인광체들을 포함한다. 인광체들은 특히, LCD 백라이팅을 위한 LED들, 요구-색(color-on-demand) LED들 또는 백색 OLED들에서 우수한 색 렌더링을 갖는 LED들에서 애플리케이션들을 찾을 수 있다.
백색 LED들은 일반적인 조명에서의 중요성이 점점 더 커지고 있다. 특히, 낮은 색 온도들 및 우수한 색 렌더링을 갖는 동시에 높은 효율성을 갖는 온-백색 LED들에 대한 요구가 증가하고 있다. 낮은 에너지 효율성을 갖는 일반적인 서비스 백열 램프의 임박한 금지의 배경과 대조적으로, 최고로 가능한 색 렌더링(CRI)을 갖는 대안적인 광원들은 중요성이 점점 더 커지고 있다. 많은 소비자들은 백열 램프와 유사한 광 스펙트럼을 갖는 발광 수단을 중요하게 여긴다.
인광체들은 일련의 요건들을 충족해야 한다: 화학적 영향들, 예를 들어 산소, 습기, 포팅(potting) 물질들과의 상호작용들, 그리고 방사에 관한 매우 높은 안정성. 시스템 온도가 상승함에 따라 안정된 색 위치(color locus)를 보장하기 위해, 낮은 온도 퀀칭 거동(quenching behavior)을 갖는 인광체들이 부가적으로 요구된다.
이러한 인광체들은 백색 LED들 및 요구-색 LED들에서 이용된다.
이러한 인광체들의 여기는 바람직하게, 특히 360 내지 480㎚ 범위에서, UV 및 단파 청색에서의 단파 방사를 이용하여 발생한다.
본 발명은 니트리도(nitrido)-오쏘실리케이트들의 물질 클래스들로부터의 인광체들의 제공에 기초한다.
SiO2의 결핍(deficiency)은 보다 높은 양자 효율들을 초래한다는 것을 알게 되었다. 이는 AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2yNx(AE=Sr, Ba, Ca, Mg; RE = 희토류들, 특히 Y 및/또는 La)의 안정된 니트리도-오쏘실리케이트를 위한 배치(batch) 혼합물의 조성을 초래하며, 여기서 x는 바람직하게 0.003 내지 0.02이고, a는 바람직하게 0.01 내지 0.2이다. SiO2 결핍에 대한 결정적인 인자 Y는 0 < y ≤ 0.1의 범위, 바람직하게 0.002 ≤ y ≤ 0.02의 범위 내에 있다. 안정된 니트리도-오쏘실리케이트를 제조하기 위한 본 명세서에 기술된 방법에서, 일 실시예에서, 시작 물질 측은 부가적으로 바람직하게 Si3N4 및 La2O3 또는 Y2O3에 의해 확장된다.
AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 준비를 위해, AECO3, SiO2 (La,Y)N 및 Eu2O3, 또는 AECO3, SiO2, Si3N4, (La,Y)2O3 및 Eu2O3이 시작 물질들로서 요구된다. 더욱이, AECl2, AEF2와 같은 불화물들 및 염화물들, 그리고 또한 NH4Cl/NH4F, H3BO3, LiF 및 빙정석(cryolite)들, 및 이들의 조합들이 플럭스(flux)로서 이용될 수 있다.
번호부여된 목록의 형태의 본 발명의 본질적 특징들은 다음과 같다:
1. 실질적으로 구조 EA2SiO4:D를 갖는 오쏘실리케이트들의 클래스로부터의 청색-방출 내지 황색-방출 인광체로서, 상기 인광체는 성분 EA로서, EA = Sr, Ba, Ca, 또는 Mg를 단독으로 또는 조합으로 포함하며, 활성 도핑 D는 Eu로 이루어지고, EA의 비율을 대체하고, SiO2의 결핍이 도입되어, 변경된 서브-화학량론적인 오쏘실리케이트가 존재하는 것을 특징으로 하는, 인광체.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 오쏘실리케이트는 RE 및 N을 이용하여 안정된 오쏘실리케이트이며 ― 여기서 RE = 희토류 금속임 ―, 화학량론은 EA2 -x- aRExEUaSi1-yO4-x-2yNx에 대응하는 것을 특징으로 하는, 인광체.
3. 제 1 항에 있어서, RE = La 또는 Y 단독 또는 조합인 것을 특징으로 하는, 인광체.
4. 제 2 항에 있어서, 상기 Eu의 비율 a는 a = 0.01 내지 0.20인 것을 특징으로 하는, 인광체.
5. 제 1 항에 있어서, EA는 적어도 66 ㏖%의 Sr 및/또는 Ba을, 특히 최대 5 ㏖%의 Ca 비율과 함께, 특히 최대 30 ㏖%의 Mg 비율과 함께 포함하는 것을 특징으로 하는, 인광체.
6. 제 1 항에 있어서, 비율 x는 0.003 내지 0.02인 것을 특징으로 하는, 인광체.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 결핍에 대한 결정적인 인자 y는 0 < y ≤ 0.1, 특히 0.002 ≤ y ≤ 0.02의 범위인 것을 특징으로 하는, 인광체.
8. 주(primary) 방사원을 포함하는 광원으로서, 상기 주 방사원은 140 내지 480㎚의 파장 범위에서 광학 스펙트럼 범위의 단파 범위로 방사를 방출하고, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 제 1 인광체에 의해 상기 방사는, 가시적인 스펙트럼 범위의 보다 긴 파장의 부(secondary) 방사로 완전히 또는 부분적으로 변환되는, 광원.
9. 제 8 항에 있어서, InGaN 또는 InGaAlP에 기초하는 발광 다이오드, 또는 특히 인듐-함유 충전물을 포함하는 저압력-기반 또는 고압력-기반 방전 램프, 또는 전자발광식 램프가 상기 주 방사원으로서 이용되는 것을 특징으로 하는, 광원.
10. 제 8 항에 있어서, 상기 주 방사의 일부는 추가의 인광체들에 의해 보다 긴 파장의 방사로 추가로 변환되고, 상기 인광체들은 특히 백색 광을 발생시키기 위해 적합하게 선택되고 혼합되는 것을 특징으로 하는, 광원.
11. 고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법으로서,
a) 시작 물질들 SiO2 단독으로, 또는 Si 성분으로서 Si3N4와의 조합으로, 그리고 그룹 REN 또는 RE2O3으로부터 선택된 적어도 하나의 RE 전구물질(precursor), 및 적어도 하나의 EA 전구물질, 바람직하게 EACO3, 특히 그룹 SrCO3, BaCO3, CaCO3, 및 MgO로부터의 적어도 하나의 전구물질, 및 EU 전구물질, 특히 Eu2O3을 제공하는 단계 ― 상기 Si 성분은 서브-화학양론적 비율로 제공됨 ―;
b) 시작 물질들을 혼합하고, 1000 내지 1500℃의 온도들에서, 환원 분위기(reducing atmosphere) 하에서 적어도 한 시간 동안 어닐링하는 단계; 및
c) 적합하다면 후속하여, 단계 b)에서 제조된 상기 인광체를 800 내지 1400℃에서 2차 어닐링하는 단계를 특징으로 하는, 고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법.
12. 제 11 항에 있어서, 불화물(fluoride)들 또는 염화물(chloride)들, 특히 그룹 EAF2, EACl2, RECl2 또는 REF2로부터의 적어도 하나, 또는 암모늄의 불화물들 또는 염화물들, 또는 H3BO3의 불화물들 또는 염화물들, 또는 LiF 또는 빙정석들 단독 또는 조합이, 단계 a) 및/또는 단계 c)에서 플럭스로서 이용되는 것을 특징으로 하는, 고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법.
13. 변환 LED로서, 상기 변환 LED는 주 방사를 방출하는 칩을 포함하고, 상기 칩의 전면에 배치된 인광체-포함 층을 포함하며, 상기 층은, 상기 칩의 상기 주 방사의 적어도 일부를 부 방사로 변환하고, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 인광체가 이용되는, 변환 LED.
14. 제 13 항에 있어서, (Lu, Y, Gd)3(Al, Ga)5O12:Ce는 백색을 발생시키기 위한 추가의 인광체로서 이용되는 것을 특징으로 하는, 변환 LED.
15. 제 13 항에 있어서, Cu-변경된 CaAlSiN3:Eu는 추가의 인광체로서 이용되는 것을 특징으로 하는, 변환 LED.
본 발명은 다수의 예시적인 실시예들에 기초하여 아래에서 매우 더 상세하게 설명될 것이다.
도 1은 변환 LED를 도시한다.
도 2는 멀리서 적용된 인광체 혼합물을 갖는 LED 모듈을 도시한다.
도 3은 타입 알루모니트리도실리케이트(alumonitridosilicate) CaAlSiN3:Eu2+의 적색 인광체와 타입 (Sr,Ba,La)2Si1 - yO4 -x-2 yNx:Eu2 +의 녹색 인광체의 혼합물을 포함하는 LCD 백라이트 LED의 방출 스펙트럼을 도시한다.
도 4는 상이한 인광체 농도들로 타입 (Sr,Ba,La)2Si1 - yO4 -x-2 yNx:Eu2 +의 인광체를 포함하는 LED의 방출의 비교를 도시한다.
도 5는, 45℃의 주변 온도에서 그리고 95% 대기 습도로 대략 6시간의 선행하는 LED 동작 지속기간 후에 결정된 1 시간당 변환 레이트(녹색/청색 방출)에서의 변화의 비교(부가적인 냉각을 갖는 인쇄 회로 기판 상에 장착된 LED; LED 전류 밀도 500 ㎃/㎟)를 도시한다.
도 1은 그 자체로 알려진 바와 같은 RGB에 기초하는 백색 광을 위한 변환 LED의 구성을 도시한다. 광원은 435 내지 455㎚ 피크 파장, 예를 들어 455㎚의 피크 방출 파장을 갖는 타입 InGaN의 청색-방출 칩(1)을 포함하는 반도체 컴포넌트 이고, 이는 컷아웃(9)의 구역 내의 광-불투명 메인 하우징(8) 내로 임베딩된다. 칩(1)은 본딩 와이어(14)를 통해 제 1 접속부(3)에 접속되고, 제 2 전기 접속부(2)에 직접적으로 접속된다. 컷아웃(9)은 메인 구성성분들로서 인광체들(6)(대략 15 내지 40 중량%) 및 실리콘(60-90 중량%)을 포함하는 포팅 컴파운드(5)로 충전된다. 제 1 인광체는 녹색-방출 니트리도-오쏘실리케이트 인광체 AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx이고, 여기서 AE는 Ba이고, 여기서 RE는 Y이다. 다른 예시적인 실시예들은 다음의 엘리먼트들 중 적어도 하나를 이용한다: AE에 대해 AE = Ba, Sr, Ca, Mg이고, RE에 대해 RE = La, Y이다. 부가하여, 적색-방출 인광체, 예를 들어 알루모니트리도실리케이트 또는 칼신(calsin)이 제 2 인광체로서 이용된다. 컷아웃은, 칩(1) 및 인광체들(6) 각각으로부터의 주 방사 및 부 방사를 위한 반사체로서 서빙하는 벽(17)을 갖는다. 백색을 발생시키기 위한, 추가의 인광체들의 구체적인 예시적인 실시예들은 (Lu,Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce 또는 그렇지 않으면 Cu-변경된 CaAlSiN3:Eu이다.
본래, 바로(directly) LED 상에, 또는 그렇지 않으면 그 자체로 알려진 LED 앞에 배치된 개별 캐리어 상에, 확산(dispersion)으로서, 박막 등으로서 인광체 혼합물을 이용하는 것이 가능하다.
도 2는 베이스플레이트(21) 상에 다양한 LED들(24)을 포함하는 그러한 모듈(20)을 도시한다. 커버 플레이트(12) 및 측벽들(22)을 갖는 하우징은 그 위에 장착된다. 인광체 혼합물은 여기서 층(25)으로서, 측벽들 상에 그리고 투명한 커버 플레이트(23) 상에 주로 적용된다.
다른 적합한 광원들은, 새로운 인광체가 단독으로 또는 다른 인광체들과 함께 주 방사를 변환하기 위해 이용될 수 있는 형광 램프들 또는 고압 방전 램프들이다.
도 3은 2개의 인광체들에 기초하여 LCD 백라이트 LED의 스펙트럼을 도시한다. ㎚ 단위의 파장이 가로좌표 상에 플로팅되고, 상대적 방출 강도가 세로좌표 상에 플로팅된다. 첫번째로 도입된 인광체는 타입 CaAlSiN3:Eu의 적색 인광체이고, 두번째 인광체는 배치 화학량론 (Ba,Sr)2-x- aLaxEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx을 갖는 본 발명에 따른 녹색 인광체이며, 여기서 x = 0.005, a = 0.08 그리고 y = 0.0075이다.
도 4는 9, 13, 및 20 중량%의 도입된 인광체 농도들을 갖는 LED들의 방출 스펙트럼들의 비교를 도시한다. 인광체는 배치 화학량론 (Ba,Sr)2-x- aLaxEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx을 갖는 본 발명에 따른 녹색 인광체이고, 여기서 x = 0.005, a = 0.08 그리고 y = 0.0075이다. ㎚ 단위의 파장이 가로좌표 상에 플로팅되고, 상대적 방출 강도가 세로좌표 상에 플로팅된다.
새로운 서브-화학량론적인 인광체가 아래의 방식으로 제조된다:
바람직하게 적합한 플럭스와 함께, 배치 혼합물들 1 내지 4와 유사한 시작 물질들은 계량되고 균질화된다. 그 후에, 시작 물질 혼합물은 1000℃ 내지 1500℃의 온도들에서, 환원 분위기 하에서 (특히, N2 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서) 여러 시간 동안 어닐링된다. 상기 어닐링에 이어, 비슷하게 800℃ 내지 1400℃의 온도들에서, 환원 분위기 하에서 (특히, N2 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서) 제 2 어닐링이 뒤따를 수 있다. 합성은, 예를 들어, 튜브형 퍼니스(furnace) 또는 챔버 퍼니스와 같은 적합한 퍼니스 내에서 실행된다.
a) 비교예/배치혼합물 1(종래 기술):
73.5g SrCO3, 98.1g BaCO3, 31.1g SiO2 및 7.2g Eu2O3;
b) 비교예/배치혼합물 2(종래 기술):
73.3g SrCO3, 97.9g BaCO3, 31.1g SiO2, 0.4g LaN 및 7.2g Eu2O3;
c) 예시적인 실시예/배치혼합물 3:
73.4g SrCO3, 98.0g BaCO3, 30.8g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g La2O3 및 7.2g Eu2O3;
d) 예시적인 실시예/배치혼합물 4:
73.3g SrCO3, 98.0g BaCO3, 30.9g SiO2, 0.4g LaN 및 7.2g Eu2O3;
심지어 비교예 2에서와 같이 란타넘(lanthanum)과 질소의 혼합의 결과로서, 비교적 높은 온도들 및 습한 환경에서의 LED 안정성의 상당한 개선이 이미 파악되었을 수 있다. 그러나, 이러한 안정성은 여전히, 예를 들어 LCD 백라이팅과 같은 많은 애플리케이션들에 대해 최적이 아니다.
대응하는 SiO2의 결핍과 함께, 예시적인 실시예 3 또는 4 각각에 따라 본 명세서에서 기술되는 새로운 배치 화학량론은, 주로 습한 환경에서 그리고 비교적 높은 온도들에서의 개선된 LED 안정성을 명백히 초래한다. 도 5는 4개의 상이한 배치 혼합물들에 대한, 45℃의 온도에서 그리고 95% 대기 습도에서의 LED 안정성을 도시한다. 상대적인 변환 비율이 세로좌표로서 플로팅되고, 가로좌표는 분 단위의 시간이다. 예시적인 실시예들 3 및 4가 서로 거의 동등하고, 상기 예시적인 실시예들 3 및 4 모두가 비교예들 1 및 2보다 주목할 만큼 우수하다는 것은 명백하다.
460㎚의 여기시에 예시적인 실시예들 3 및 4에 따른 새로운 인광체들의 상대적 양자 효율들 QE460은 비교예 2의 경우에서보다 3% 더 높다.
형태 AE2 -x- aRExEuaSi1 - yO4 -x-2 yNx의 제시된 니트리도-오쏘실리케이트들은 통상적으로, 시작 물질들로서 AECO3, SiO2, REN 및 Eu2O3, 또는 AECO3, SiO2, Si3N4, (RE)2O3 및 Eu2O3로부터 준비된다. 상기 AECO3, SiO2, Si3N4, (RE)2O3 및 Eu2O3의 경우에서, 3가(trivalent) 산화물들이 바람직하게 형성된다면, 희토류들이 (RE)2O3로서 이용된다. 바람직하게 혼합된 산화물들로서 존재하는 희토류 산화물들의 경우에서, 예를 들어 Tb는 일반적으로 Ⅲ/Ⅳ 혼합된 산화물 Tb4O7로서 존재하기 때문에, 혼합된 산화물들이 바람직하게 이용된다. 더욱이, Si3N4와 관련하여 REN 또는 RE 산화물 대신에, Si3N4과 산화물의 결합으로서 또는 질화물로서 In, Y 또는 Sc을 이용하는 것이 또한 가능하다.
더욱이, 특히 AECl2 또는 RECl2, AEF2 또는 RECl2와 같은 염화물들 및 불화물들뿐만 아니라 NH4Cl/NH4F, H3BO3, LiF 및 빙정석들, 및 이들의 조합들이 플럭스로서 이용될 수 있다.
바람직하게 적합한 플럭스와 함께, 배치 혼합물들 1 내지 15와 유사한 시작 물질들이 계량되고 균질화된다. 그 후에, 시작 물질 혼합물은 1000℃ 내지 1500℃의 온도들에서, 환원 분위기 하에서 (특히, N2 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서) 여러 시간 동안 어닐링된다. 상기 어닐링에 이어, 비슷하게 800℃ 내지 1400℃의 온도들에서, 환원 분위기 하에서 (특히, N2 또는 Ar, 또는 N2/H2 또는 Ar/H2의 혼합물 하에서) 제 2 어닐링이 뒤따를 수 있다. 합성은, 예를 들어, 튜브형 퍼니스 또는 챔버 퍼니스와 같은 적합한 퍼니스 내에서 실행된다.
배치 혼합물 1:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g La2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 2:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Pr6O11 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 3:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Nd2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 4:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Sm2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 5:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Gd2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 6:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tb4O7 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 7:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Dy2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 8:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Ho2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 9:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Er2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 10:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Tm2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 11:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Yb2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 12:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.5g Lu2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 13:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g Y2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 14:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.2g Sc2O3 및 7.0g Eu2O3
배치 혼합물 15:
69.9g SrCO3, 93.3g BaCO3, 29.3g SiO2, 0.1g Si3N4, 0.4g In2O3 및 7.0g Eu2O3
테이블 1은 아래에서, SiO2 결핍을 갖는 또는 SiO2 결핍을 갖지 않는 La/N 도핑의 예에 기초하여 스펙트럼 특징들의 비교를 재현한다.
테이블 1
Figure pct00001
추가의 예시적인 실시예들의 스펙트럼 데이터는 아래의 테이블 2에 표시된다.
테이블 2
Figure pct00002

Claims (15)

  1. 실질적으로 구조 EA2SiO4:D를 갖는 오쏘실리케이트(orthosilicate)들의 클래스로부터의 청색-방출 내지 황색-방출 인광체로서,
    상기 인광체는 성분 EA로서, 엘리먼트들 EA = Sr, Ba, Ca, 또는 Mg 중 적어도 하나를 단독으로 또는 조합으로 포함하며,
    활성 도핑 D는 Eu로 이루어지고, SiO2의 결핍(deficiency)이 도입되어, 변경된 서브-화학량론적인 오쏘실리케이트가 존재하는,
    인광체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 오쏘실리케이트는 SE 및 N을 이용하여 안정된 오쏘실리케이트이며 ― 여기서 SE = 희토류 금속임 ―, 화학량론은 EA2 -x- aSExEUaSi1-yO4 -x-2 yNx에 대응하는,
    인광체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    SE = La 또는 Y 단독 또는 조합인,
    인광체.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 Eu의 비율 a는 a = 0.01 내지 0.20인,
    인광체.
  5. 제 1 항에 있어서,
    EA는 적어도 66 ㏖%의 Sr 및/또는 Ba을, 특히 최대 5 ㏖%의 Ca 비율과 함께, 특히 최대 30 ㏖%의 Mg 비율과 함께 포함하는,
    인광체.
  6. 제 1 항에 있어서,
    비율 x는 0.003 내지 0.02인,
    인광체.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 결핍에 대한 결정적인 인자 y는 0 < y ≤ 0.1, 특히 0.002 ≤ y ≤ 0.02의 범위인,
    인광체.
  8. 주(primary) 방사원을 포함하는 광원으로서,
    상기 주 방사원은 140 내지 480㎚의 파장 범위에서 광학 스펙트럼 범위의 단파 범위로 방사를 방출하고,
    제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 제 1 인광체에 의해, 상기 방사는, 가시적인 스펙트럼 범위의 보다 긴 파장의 부(secondary) 방사로 완전히 또는 부분적으로 변환되는,
    광원.
  9. 제 8 항에 있어서,
    InGaN 또는 InGaAlP에 기초하는 발광 다이오드, 또는 특히 인듐-함유 충전물을 포함하는 저압력-기반 또는 고압력-기반 방전 램프, 또는 전자발광식 램프가 상기 주 방사원으로서 이용되는,
    광원.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 주 방사의 일부는 추가의 인광체들에 의해 보다 긴 파장의 방사로 추가로 변환되고,
    상기 인광체들은 특히 백색 광을 발생시키기 위해 적합하게 선택되고 혼합되는,
    광원.
  11. 고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법으로서,
    a) 시작 물질들 SiO2 단독으로, 또는 Si 성분으로서 Si3N4와의 조합으로, 그리고 그룹 SEN 또는 SE2O3으로부터 선택된 적어도 하나의 SE 전구물질(precursor), 및 적어도 하나의 EA 전구물질, 바람직하게 EACO3, 특히 그룹 SrCO3, BaCO3, CaCO3, 및 MgO로부터의 적어도 하나의 전구물질, 및 EU 전구물질, 특히 Eu2O3을 제공하는 단계 ― 상기 Si 성분은 서브-화학양론적 비율로 제공됨 ―;
    b) 시작 물질들을 혼합하고, 1000 내지 1500℃의 온도들에서 환원 분위기(reducing atmosphere) 하에서 적어도 한 시간 동안 어닐링하는 단계;
    c) 적합하다면 후속하여, 단계 b)에서 제조된 상기 인광체를 800 내지 1400℃에서 2차 어닐링하는 단계
    를 특징으로 하는,
    고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    불화물(fluoride)들 또는 염화물(chloride)들, 특히 그룹 EAF2, EACl2, RECl2 또는 REF2로부터의 적어도 하나, 또는 암모늄의 불화물들 또는 염화물들, 또는 H3BO3의 불화물들 또는 염화물들, 또는 LiF 또는 빙정석(cryolite)들 단독 또는 조합이, 단계 a) 및/또는 단계 c)에서 플럭스로서 이용되는,
    고-효율 인광체를 제조하기 위한 방법.
  13. 변환 LED로서,
    상기 변환 LED는 주 방사를 방출하는 칩을 포함하고,
    상기 칩의 전면에 배치된 인광체-포함 층을 포함하며,
    상기 층은, 상기 칩의 상기 주 방사의 적어도 일부를 부 방사로 변환하고,
    제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 인광체가 이용되는,
    변환 LED.
  14. 제 13 항에 있어서,
    (Lu, Y, Gd)3(Al, Ga)5O12:Ce는 백색을 발생시키기 위한 추가의 인광체로서 이용되는,
    변환 LED.
  15. 제 13 항에 있어서,
    Cu-변경된 CaAlSiN3:Eu는 추가의 인광체로서 이용되는,
    변환 LED.
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