KR20130032872A - 증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물 및 코팅 - Google Patents

증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물 및 코팅 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 오르가노실록산 코팅 조성물에 관한 것이다. 코팅 조성물은 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 카르복실산 작용성 화합물을 포함한다. 또한, 본 발명은 코팅 조성물로 코팅된 물품, 기재를 증기서림 방지 코팅 조성물로 코팅하는 방법 및 코팅 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물 및 코팅{ANTI-FOG ORGANOSILOXANE COATING COMPOSITIONS AND COATINGS}
관련 출원에 대한 교차 참조
본 출원은 2010년 8월 18일자로 출원된 "증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물 및 코팅"이라는 명칭의 미국 가출원 제61/374,890호를 우선권 주장 및 임의의 기타 이득을 청구하며, 상기 출원의 전체 개시내용은 본원에 참고로 포함된다.
발명의 분야
본 발명은 증기서림 방지 코팅 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 오르가노실록산 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 방법, 증기서림 방지 코팅 조성물을 사용한 기재의 코팅 방법 및 증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물로 코팅된 물품에 관한 것이다.
투명한 오르가노실록산 코팅은 코팅의 바람직한 성질로 인하여 각종 투명한 유리 및 플라스틱 소재, 예컨대 광학 렌즈, 고글, 안면 가리개, 헬멧용 안면 보호판, 자동차 부품에 적용된다. 이러한 바람직한 하나의 성질은 내마모성이 있다. 매끄러우며, 스크래치 또는 손상이 꽤 쉽게 발생되는 경향이 있는 투명한 소재의 경우, 스크래치 또는 손상을 방지하기 위하여 소재에 보호 코트(coat)로서 "경질"(hard) 내마모성 오르가노실록산 코팅이 도포될 수 있다.
오르가노실록산 코팅 조성물은 반응성 2액형 폴리우레탄 코팅계와 같은 각종 기타 유형의 내마모성 코팅 조성물보다 더 우수한 안정성을 나타낸다. 반응성 2액형계는 혼합이 코팅 조성물의 성분의 비가역적 반응을 개시하므로 혼합후 곧바로 기재, 예컨대 투명한 유리 또는 플라스틱 소재에 적용되어야만 하며, 조성물은 반응의 개시후 충분히 신속하게 사용되지 않을 경우 조성물이 사용에 적절치 않게 될 수 있다. 반대로, 오르가노실록산 코팅 조성물은 제조된 후 연장된 시간 동안 즉 기재에 도포되기 전 수주 또는 수개월 동안 보관될 수 있다.
또한, 촉감이 끈적이는 느낌을 가질 수 있는 더 매끄럽고, 탄성이 더 크며, 내마모성이 더 적은 코팅, 예컨대 특정한 폴리우레탄 코팅과 달리, 내마모성이 더 큰 경질 오르가노실록산 코팅은 매끄럽거나 또는 저-점착성 촉감을 갖는다. 경화된 오르가노실록산 경질 코팅의 매끄럽거나 또는 저-점착성 촉감은 점착성이 더 큰 소프트 코트 코팅(soft coat coating)보다 닦아내기 가능성(wipability)을 더 용이하게 함으로써 코팅의 세정 성질을 향상시킨다.
오르가노실록산 코팅의 고유한 성질 또는 내마모성 오르가노실록산 코팅에 용이하게 투입되는 성질이 아니기는 하지만, 증기서림 방지(또한 동결방지로도 지칭됨)는 내마모성 오르가노실록산 코팅에 바람직한 추가의 성질이다. 수분이 코팅의 표면에 응축될 때 증기서림이 발생하며, 광을 산란시키는 작은 액적이 된다. 광의 산란은 표면에 증기서림의 발생을 제공한다. 증기서림을 방지하는 코팅 작업의 한 방법은 응축된 증기를 표면으로 흡수시켜 작은 광산란 액적이 형성되는 것을 방지하는 것이다. 그러나, 어느 시점에서는 이러한 유형의 코팅 표면이 포화에 도달될 수 있어서 표면에 광산란 수 액적이 형성되며, 또한 증기서림 방지 성질이 불량하게 된다. 증기서림을 방지하는 또다른 방법은 수화로 지칭되는 효과인, 표면을 가로질러 수 액적이 퍼지거나 또는 얇은 막을 형성하는 것을 야기하도록 하는 방식으로 코팅을 변형시켜 수 액적의 광산란 효과를 최소로 한다.
이러한 수 퍼짐 또는 막 형성의 성질은 코팅의 표면에 수분 수화를 개선시키기 위하여 계면활성제로서 또한 공지된 계면 활성제를 사용하여 코팅에 투입할 수 있다. 계면활성제는 일반적으로 친수성 및 소수성 세그먼트 모두를 함유하며, 오르가노실록산 중합체 코팅의 표면을 포함한 코팅의 표면에 이들 세그먼트의 성질을 부여하는데 사용된다. 이러한 계면활성제는 표면에 계면활성제를 닦아내거나 또는 분무하여 일시적인 증기서림 방지막을 형성하여 외부에 적용될 수 있다. 대안으로, 계면활성제는 표면에 적용하기 이전에 첨가제로서 코팅 조성물과 혼합될 수 있으며, 그리하여 계면활성제는 코팅 조성물이 경화됨에 따라 코팅의 물리적 구조체, 즉 중합체 구조체내에서 혼합된다. 코팅으로 단지 외부에 적용 또는 혼합된 상기 계면활성제는 수 세척 또는 수 침지에 노출시 경화된 코팅으로부터 용이하게 세정 또는 침출되어 코팅 표면에 대한 증기서림 방지성이 소실된다.
본원에서는 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 오르가노실록산 코팅 조성물이 기재되어 있다. 본원에 기재된 코팅 조성물은 수 세척 또는 수 침지에 대하여 견디는 계면활성제가 기재되어 있다.
본 발명의 실시양태에 의하면, 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 오르가노실록산 코팅 조성물이 기재되어 있다. 기타의 실시양태에 의하면, 본 발명의 코팅 조성물로 코팅된 물품이 제공된다. 본 발명에 의한 기타의 실시양태는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 방법 및 증기서림 방지 코팅 조성물을 사용한 기재의 코팅 방법을 포함한다.
하나의 실시양태에 의하면, 안정한 증기서림 방지 코팅 조성물은 비-반응성 음이온성 계면활성제; 카르복실산 작용성 화합물; 및 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함한다. 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물은 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 포함한다.
또다른 실시양태에 의하면, 코팅 조성물은 블로킹된 이소시아네이트를 더 포함한다.
기타의 실시양태에 의하면, 수성-유기 용매 혼합물은 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 가수분해 생성물 및 부분 축합물 또는 콜로이드성 실리카 중 1종 이상을 더 포함한다.
기타의 실시양태에 의하면, 물품은 안정한 증기서림 방지 코팅 조성물로 코팅된 투명 기재를 포함한다. 물품은 투명 기재 및 코팅 조성물 사이에 배치된 프라이머 층을 더 포함한다.
본 발명의 또다른 실시양태에 의하면, 안정한 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 방법은 수성-유기 용매 중에서 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 카르복실산 작용성 화합물을 반응시켜 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 혼합물을 형성하며, 비-반응성 음이온성 계면활성제를, 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 혼합물과 반응시키는 단계를 포함한다.
기타의 실시양태에 의하면, 코팅 조성물의 제조 방법은 블로킹된 이소시아네이트를 코팅 조성물과 혼합하는 단계를 더 포함한다. 게다가, 반응 단계는 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄, 콜로이드성 실리카 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 존재를 포함한다. 또한, 코팅 조성물의 제조 방법은 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체를 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란과 반응시켜 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체를 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 방법은 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및, 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기 및 약 18개 이상의 탄소 원자를 갖는 소수성 탄화수소 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제를 반응시켜 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본원에 기재된 본 발명의 기타의 실시양태에 의하면, 안정한 증기서림 방지 코팅 조성물을 사용한 기재의 코팅 방법은 코팅 조성물을 투명 기재 중 하나 이상의 표면에 적용하고, 코팅 조성물을 기재의 하나 이상의 표면에서 경화시키는 단계를 포함한다. 이러한 방법은 또한 코팅 조성물을 기재의 하나 이상의 표면에 직접 적용하는 단계를 더 포함한다. 대안으로, 이러한 방법은 프라이머를 기재의 하나 이상의 표면에 적용하고, 코팅 조성물을 프라이머에 적용하기 이전에 프라이머를 공기-건조 또는 적어도 부분적으로 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
반대의 의미로 정의되지 않는다면, 본원에 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자에 의하여 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 본 발명의 기재에 사용된 용어는 특정한 실시양태만을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 본 발명은 상이한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원의 구체적인 실시양태에 대한 언급은 본 발명을 본원에 기재된 실시양태로 한정하는 것으로 간주하여서는 안된다. 그보다는 이들 실시양태는 본 개시내용의 철저함 및 완전성을 위하여 제공된다.
본 발명의 상세한 설명 및 첨부한 특허청구범위에 사용된 바와 같이, 단수형 "하나의" 및 "상기"("a," "an" 및 "the")는 기술내용이 반대의 의미로 명백하게 나타내지 않는다면 마찬가지로 복수형을 포함시키고자 한다.
반대의 의미로 나타내지 않는다면(예, 용어 "정확하게"의 사용에 의하여), 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에 사용된 바와 같은 분자량, 반응 조건 등과 같은 성질, 양을 나타내는 모든 수치는 용어 "약"에 의하여 모든 경우에서 변형된 것으로 이해하여야 한다. 따라서, 반대의 의미로 나타내지 않는다면, 하기의 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에 명시된 수치 성질은 본 발명의 실시양태에서 얻고자 하는 소정의 성질에 의존하여 변경될 수 있는 근사치이다.
본원에 기재된 오르가노실록산 코팅 조성물은 안정하며, 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공한다. 코팅 조성물을 기재에 적용하기 이전에 또는 그렇지 않으면 경화를 개시하기 이전에 소정의 시간 동안, 예를 들면 수주 또는 수개월 동안 제조 및 보관될 수 있기 때문에, 코팅 조성물은 안정하다. 본원에 기재된 코팅 조성물이 이와 같은 안정성을 나타내기는 하나, 코팅 조성물은 코팅을 형성하기 위하여 경화 이전에 숙성 또는 저장을 필요로 하지 않는다.
본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅의 투명성은 본원에서 코팅된 기재를 통한 광의 투과의 결과로서 산란되는 광의 양의 정량화인, 기재상의 코팅의 흐림도(%)의 측정으로 예시된다. 본원에 기재된 측정에 사용되는 기기는 하기에 보다 구체적으로 설명한다. 약 1.0% 이상의 흐림도는 코팅의 표면에서 보인다. 본원에 기재된 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅은 흐림도가 약 1.0% 이하이다.
증기서림 방지 성질은 각종 증기서림 방지 테스트 기법에 의하여 예시된다. 기법의 일례는 코팅된 기재를 "비이커 테스트"로 처리하는 것이다. 본원에서 사용한 바와 같이, "비이커 테스트"는 50℃ 물을 포함하는 비이커의 위에 표준 높이에 코팅된 기재를 배치하고, 이러한 위치에서 코팅된 기재를 50℃ 물로부터의 수증기에 소정 시간 동안 노출시키는 테스트를 지칭한다. 이와 같은 소정 시간 동안 코팅된 기재에 증기서림이 발생하지 않을 경우, 이는 코팅이 증기서림 방지성을 갖는다는 것을 나타낸다. 그렇지 않을 경우, 증기서림이 결국 코팅된 기재에 나타날 경우, 증기서림이 나타나는데 소요되는 시간은 증기서림에 대한 코팅의 저항의 정량적 측정을 제공한다.
코팅 조성물의 증기서림 방지 성질의 복구력을 제시하기 위하여, 예컨대 코팅의 수세성을 나타내기 위하여, 코팅을 기타의 테스트로 처리 또는 실시하기 이전 및 이후에 비이커 테스트를 사용한다. 예를 들면, 비이커 테스트는 하기에서 "초기 증기서림 방지 테스트"로 지칭되는, 코팅된 기재의 임의의 기타 처리 이전에 코팅된 기재의 증기서림 방지성을 나타내는데 사용된다. 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅은 초기 증기서림 방지 테스트 동안 맑게 유지된다.
비이커 테스트는 또한 코팅된 기재를 실온의 물중에서 1 시간 동안의 침지에 이어서 12 시간 동안 건조 및 복구 기간후 증기서림 방지성을 나타내는데 사용하며, 이는 본원에서 "실온수 침지 증기서림 방지 테스트"로 지칭한다. 이러한 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 방법은 EN166/EN168 증기서림 방지 테스트 방법에 기초하며, 이는 코팅된 기재가 실온의 물중에서 1 시간 동안 침지되고, 12 시간 동안 건조된 후 코팅된 기재가 얼마나 오랫동안 수증기에 노출되면서 맑게 유지되는지를 측정하기 위한 비이커 테스트를 사용한다. 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅은 적어도 약 6 초 내지 약 3 분 이하 동안 맑게 유지된다. 일반적으로, 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 코팅의 경우, 비이커 테스트 동안 코팅된 기재를 물에 1차 노출시킨 후 수증기에 장시간 노출로부터 전체 코팅에 물의 연속막이 형성되는데 3분 미만이 소요된다. 이러한 물의 연속막이 코팅에 형성된 후, 코팅은 증기가 서리지 않게 되는데, 이는 물의 막에 걸쳐 물이 퍼지게 되어 증기서림이 나타나게 되는 작은 수 액적이 형성되지 않도록 하기 때문이다. 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 코팅이 실온 수 침지후 증기서림 방지 성질을 보유하는 능력은 코팅이 물에 상당한 또는 장시간 노출에 견딜 수 있거나 또는 적어도 이를 복구할 수 있다는 것을 예시하며, 이는 본원에서 "수세성" 코팅으로 지칭된다.
게다가, 본원에서 비이커 테스트는 또한 실온수 침지 증기서림 방지 테스트보다 더 격렬한 수처리를 실시한 코팅의 증기서림 방지 성질을 예시하는데 사용된다. 더 격렬한 수처리는 코팅된 기재를 비등수 중에서 1 시간 동안 침지시키고, 냉각 및 건조시키는 것을 포함한다. 그후, 이와 같이 냉각 및 건조된 코팅 기재의 증기서림 방지 성질을 비이커 테스트로 테스트한다. 이와 같은 증기서림 방지 테스트를 본원에서 "비등수 침지 증기서림 방지 테스트"로 지칭한다. 본원에 기재된 코팅 조성물의 특정한 실시양태로부터 형성된 증기서림 방지 코팅은 상기 기재한 바와 같이 일반적으로 전체 코팅에 걸쳐 비이커 테스트 중에 수증기에 노출로부터 물의 연속막이 형성되어 코팅된 기재에 증기서림이 방지되는 시점 이후인, 적어도 5초 내지는 약 3 분 이하 동안 맑게 유지된다. 비등수 중에서 1 시간 동안 침지후 증기서림 방지 성질이 보유되는 능력은 본 발명의 코팅 조성물의 특정 실시양태로부터 형성된 코팅에 대한 수 세척성의 개선을 예시한다.
본원에 기재된 조성물로부터 형성된 코팅의 증기서림 방지 성질을 예시하기 위한 더욱 정성적인 테스트로는 "호흡 테스트"가 있다. 코팅된 기재를 시험자의 입으로부터 약 1 내지 3 인치에 배치한다. 기재에 증기서림이 발생하도록 하는 방식으로 시험자가 코팅된 기재에 의도적으로 숨을 내쉰다. 본원에 기재된 코팅 조성물로부터 형성된 코팅은 호흡 테스트 중에 맑게 유지되었으며, 증기가 서리지 않는다.
본원에 기재된 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅의 내마모성은 하기에 보다 구체적으로 기재한 바와 같이 코팅된 기재를 낙하하는 모래에 의하여 야기되는 마모로 처리하기 이전 및 이후에 증기서림 방지 코팅으로 코팅된 기재의 흐림도(%)에서의 수학적 차이인 흐림도 이득을 측정하여 예시된다. 본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물로부터 형성된 코팅에 대하여 측정된 흐림도 이득은 약 3.0 내지 약 15.0% 범위내이다.
본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 오르가노실록산 경질 코팅은 또한 코팅과 접촉시 코팅을 공격하는 역할을 할 수 있는 화학물질로부터의 노출에 대한 방지성을 갖는다. 이러한 방지성은 수방울의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 경화된 코팅에 별도로 배치하는 것 이외에, 경화된 코팅을 각각의 메틸 에틸 케톤 및 이소프로필 알콜로 별도로 닦아내어 예시된다. 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 코팅은 이들 화학물질을 코팅에서 액적으로서 닦아내거나 또는 배치할 때 이들 화학물질로부터의 공격을 견딘다.
본원에 기재된 코팅 조성물로부터 형성된 증기서림 방지 코팅의 저-점착성 성질은 면 티슈로 코팅을 닦아내어 예시된다. 본원에서 사용한 바와 같이, "저-점착성"은 촉감이 끈적이는 느낌을 갖는 코팅에 비하여 코팅의 매끄러운 또는 깨끗한 느낌을 지칭한다. 코팅을 티슈로 닦아냄으로써 매끄러운, 저-점착성 표면을 갖는 코팅이 더 거칠거나 또는 점착성이 더 큰 표면을 갖는 코팅에 비하여 티슈 잔류물을 더 적게 축적시키게 될 것이다. 본원에 기재된 코팅 조성물로부터 형성된 코팅은 본 테스트에 의하여 매끄러운 저-점착성 표면을 갖는 것으로 간주된다.
상기 기재된 성질은 본 발명의 코팅 조성물로부터 도출된다. 하나의 실시양태에 의하면, 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 오르가노실록산 코팅 조성물은 비-반응성 음이온성 계면활성제; 카르복실산 작용성 화합물; 및 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함한다.
적절한 조건하에서, 가수분해 반응이 발생하여 알콕시실란 및 알콕시실릴 화합물을 수성-유기 용매와 혼합시 알콕시실란 및 알콕시실릴 작용성 화합물의 부분 또는 완전 가수분해된 종을 생성한다. 생성된 완전 또는 부분 가수분해된 알콕시실란 및 알콕시실릴 화합물의 적어도 일부는 부분 축합 반응에서 혼합되어 오르가노실록산 올리고머의 코팅 조성물을 형성한다. 오르가노실록산 올리고머를 형성하는 반응은 온도, pH, 용매 및 수분 함유량, 용매 유형, 촉매의 사용 등을 조절하여 제어된다. 경화시, 본 발명의 코팅 조성물은 수 세척 또는 수 침지에 대하여 복구되는, 즉 수세성인 증기서림 방지 오르가노실록산 중합체 코팅을 형성한다.
본 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물에 사용되는 적절한 에폭시 작용성 실란은 화학식 R1 xSi(OR2)4-x으로 나타내며, 여기서 x는 1, 2 또는 3의 정수이며; R1은 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 알킬 에테르 기로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 R1이 H가 아닌 경우 R1은 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하며, R1은 1 개 이상의 에폭시 작용기를 가지며; R2는 H, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기, 아세틸 기 및 -Si(OR3)3-yR4 y 기로 이루어진 군으로부터 선택되며, y는 0, 1, 2 또는 3의 정수이며; R3은 H, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기, 아세틸 기 및 -Si(OR3)3-yR4 y 기로 이루어진 군으로부터 선택되며; R4는 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기 및 알킬 에테르 기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R4가 H가 아닌 경우 R4는 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유한다.
적절한 에폭시 작용성 알콕시실란의 비제한적인 예로는 글리시드옥시메틸트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리히드록시실란, 3-글리시드옥시프로필 디메틸히드록시실란, 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리에톡시실란, 3-글리시드옥시프로필디메톡시메틸실란, 3-글리시드옥시프로필디메틸메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필트리부톡시실란, 1,3-비스(글리시드옥시프로필)테트라메틸디실록산, 1,3-비스(글리시드옥시프로필)테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(글리시드옥시프로필)-1,3-디메틸-1,3-디메톡시디실록산, 2,3-에폭시프로필트리메톡시실란, 3,4-에폭시부틸트리메톡시실란, 6,7-에폭시헵틸트리메톡시실란, 9,10-에폭시데실트리메톡시실란, 1,3-비스(2,3-에폭시프로필)테트라메톡시디실록산, 1,3-비스(6,7-에폭시-헵틸)테트라메톡시디실록산, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란은 본원의 코팅 조성물과 함께 사용되는 바람직한 에폭시 작용성 실란이다.
본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물의 실시양태에 의하여 사용되는 4작용성 알콕시실란은 화학식 Si(OR5)4로 나타내며, 여기서 R5는 H, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 에테르 기, -Si(OR6)3 기로 이루어진 군으로부터 선택되며; R6은 H, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기, 1 내지 약 5개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 에테르 기 및 -Si(OR6)3 기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
화학식 Si(OR5)4에 기초한 본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물에 사용하기 위한 적절한 4작용성 알콕시실란의 비제한적인 예로는 테트라메틸 오르토실리케이트, 테트라에틸 오르토실리케이트, 테트라프로필 오르토실리케이트, 테트라이소프로필 오르토실리케이트, 테트라부틸 오르토실리케이트, 테트라이소부틸 오르토실리케이트, 테트라키스(메톡시에톡시)실란, 테트라키스(메톡시프로폭시)실란, 테트라키스(에톡시에톡시)실란, 테트라키스(메톡시에톡시에톡시)실란, 트리메톡시에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 트리에톡시메톡시실란, 폴리(디메톡시실록산), 폴리(디에톡시실록산), 폴리(디메톡시디에톡시실록산), 테트라키스(트리메톡시실록시)실란, 테트라키스(트리에톡시실록시)실란 등을 들 수 있다. 본 발명의 증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용되는 바람직한 4작용성 알콕시실란으로는 테트라에틸 오르토실리케이트를 들 수 있다.
본 실시양태에 의한 증기서림 방지 코팅 조성물은 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체를 포함한다. 폴리에틸렌 옥시드는 친수성이며, 코팅의 친수성을 변형시켜 상기 화합물로부터 형성된 코팅의 증기서림 방지 성질을 개선시키도록 중합체 코팅 조성물에 첨가할 수 있다. 그러므로, 알콕시작용성 화합물의 친수성 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트는 이러한 증기서림 방지 코팅 조성물의 가수분해 및 축합 반응시 오르가노실록산 중합체에 투입되며, 이들 친수성 세그먼트의 투입은 경화된 오르가노실록산 중합체 코팅에서 증기서림 방지성을 개선시킨다.
본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용된 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체는 1종 이상의 알콕시실릴 작용기를 갖는다. 적절한 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체의 예로는 비스(3-트리알콕시실릴프로필)폴리에틸렌 옥시드, 예컨대 비스(3-트리에톡시실릴프로필)폴리에틸렌 옥시드 및 비스(3-트리메톡시실릴프로필)폴리에틸렌 옥시드 및 [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리알콕시실란, 예컨대 [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리에톡시실란 및 [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리메톡시실란을 들 수 있다.
적절한 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체의 기타의 예로는 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체의 반응 생성물을 들 수 있다. 그러한 폴리올 중합체로는 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 디올 중합체, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 트리올 중합체 및 그의 조합을 들 수 있다. 폴리올 중합체의 추가의 예로는 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트 또는, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트와 폴리프로필렌 옥시드 세그먼트의 조합을 갖는 알콕실화 폴리에테르 폴리올을 들 수 있다. 보다 구체적으로, 적절한 폴리올 중합체의 예로는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 공중합체 디올 또는 트리올, 트리메틸올 프로판 모노에톡실레이트 메틸 에테르 및 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 블록 공중합체 디올을 들 수 있다. 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 공중합체 트리올은 본원에서 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체를 형성하기 위한 폴리올 중합체로서 사용된다.
폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체를 형성하는데 사용된 적절한 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 예는 화학식 R7Si(OR8)3으로 나타내며, 여기서 R7은 1 내지 약 6개의 탄소 원자를 함유하는 이소시아네이트 작용성 알킬 기 및 1 내지 약 6개의 탄소 원자를 함유하는 이소시아네이트 작용성 알킬 에테르 기로 이루어진 군으로부터 선택되며; R8는 1 내지 약 3개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기, 1 내지 약 3개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 에테르 기 및 -Si(OR8)3 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적절한 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 예로는 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필 트리메톡시실란, 2-이소시아나토에틸 트리메톡시실란, 2-이소시아나토에틸 트리에톡시실란, 3-이소시아나토프로필 메틸디메톡시실란, 2-이소시아나토에틸 메틸디메톡시실란, 3-이소시아나토프로필 메틸디에톡시실란, 2-이소시아나토에틸 메틸디에톡시실란, 4-이소시아나토부틸 트리메톡시실란, 4-이소시아나토부틸 트리에톡시실란, 5-이소시아나토펜틸 트리메톡시실란, 5-이소시아나토펜틸 트리에톡시실란, 6-이소시아나토헥실 트리메톡시실란, 6-이소시아나토헥실 트리에톡시실란 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란이다.
이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체의 반응 생성물은 미반응 히드록실 작용기를 갖는 화합물뿐 아니라, 완전 반응된 히드록실 작용기를 갖는 화합물을 포함한다. 미반응 히드록실 작용기를 갖는 반응 생성물 화합물은 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 이소시아네이트-알킬 작용기에 대하여 폴리올의 과잉의 히드록실 작용기가 존재하도록 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및 폴리올을 반응시켜 제공된다. 따라서, 반응 생성물은 약 1:3 내지 약 1:1 범위내의 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 이소시아나토-알킬 작용기 대 폴리올 중합체의 히드록실 작용기의 몰비의 존재하에서 형성된다.
본 실시양태의 증기서림 방지 코팅 조성물은 또한 본원에 기재된 코팅 조성물의 증기서림 방지 성질에 기여하는 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 포함한다. 적절한 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 예로는 알콕시실릴 작용성 암모늄 염, 예컨대 염화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄, 브롬화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄 및 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄 아세테이트를 들 수 있다. 상기 암모늄 염의 특정한 비제한적인 예로는 50% 메탄올 용액 중의 브롬화 N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리-n-부틸암모늄이다.
적절한 알콕시실릴 양이온성 계면활성제의 기타의 예는 본원에 기재된 바와 같은 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및, 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기와 장쇄 탄화수소 소수성 꼬리를 갖는 4차 암모늄, 포스포늄 또는 술포늄 계면활성제의 반응 생성물을 포함한다. 본원에서 언급한 바와 같이, "이소시아네이트-반응성 작용기"는 이소시아네이트 작용기, 예컨대 히드록실 작용기, 카르복실 작용기 또는 아민 작용기와 용이하게 반응하는 활성 수소를 갖는 작용기이다. 이러한 계면활성제에 존재하는 2개의 이소시아네이트-반응성 친수성 작용기 각각은 이러한 계면활성제의 친수성 특성에 기여하는 히드록실-종결된 알콕실화 쇄, 바람직하게는 히드록시에틸 작용기 쇄를 포함한다. 장쇄 소수성 탄화수소 꼬리는 일반적으로 16 개 이상의 탄소 원자를 가지며, 아미도 작용기를 포함한다. 바람직하게는, 장쇄 소수성 꼬리는 약 18 개 이상의 탄소 원자를 가지며, 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기를 포함한다. 상기 4차 양이온성 계면활성제의 비제한적인 예로는 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기 또는 N,N-비스(2-히드록시에틸)-n-(3-도데실옥시-2-히드록시프로필) 메틸암모늄 술페이트를 갖는 비스(폴리히드록시에틸) 4차 암모늄 계면활성제를 들 수 있다.
본 실시양태에 의하면, 바람직한 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제는 본원에 기재된 바와 같은 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및, 본원에 기재된 바와 같은 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기 및 약 18개 이상의 탄소 원자를 갖는 소수성 탄화수소 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제를 포함하며, 여기서 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기는 히드록시에틸 작용기를 포함하며, 소수성 탄화수소 쇄는 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기를 포함한다.
본원에 기재된 코팅 조성물은 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 고체 0 초과 내지 약 50 중량% 범위 내의 양으로, 바람직하게는 고체 약 1 내지 약 20 중량% 범위 내의 양으로 포함한다.
본 실시양태에 의하면, 증기서림 방지 코팅 조성물은 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다. 이러한 비-반응성 계면활성제는 오르가노실록산 올리고머를 형성하는 가수분해 및 축합 반응 중에 또는 이후에 코팅 조성물에 첨가된다. 그러나, 비-반응성 음이온성 계면활성제는 코팅 조성물의 오르가노실록산 올리고머 및 경화된 코팅의 오르가노실록산 중합체에 공유 결합되지 않는다. 그 대신, 이러한 계면활성제는 코팅의 중합체 구조와 물리적으로 결합된다. 적절한 비-반응성 음이온성 계면활성제의 예로는 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트, 나트륨 비스트리데실 술포숙시네이트, 나트륨 디헥실 술포숙시네이트, 나트륨 디시클로헥실 술포숙시네이트, 나트륨 디아밀 술포숙시네이트, 나트륨 디이소부틸 술포숙시네이트 및 알킬아민-구아니딘 폴리옥시에탄올을 들 수 있다. 비-반응성 음이온성 계면활성제의 임의의 상기 예는 또한 적절한 용매에 희석된 증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용한다. 본원에 기재된 코팅 조성물과 함께 사용되는 바람직한 비-반응성 음이온성 계면활성제는 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트이다.
본원에 기재된 코팅 조성물은 비-반응성 음이온성 계면활성제를 고체 0 초과 내지 약 20 중량% 범위 내의 양으로, 바람직하게는 고체 약 1 내지 약 10 중량% 범위 내의 양으로 포함한다.
각각의 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 비-반응성 음이온성 계면활성제는 코팅의 친수성 및 소수성 성질을 변형시켜 수화를 개선시키고, 그리하여 코팅 표면의 증기서림 방지 코팅 성질을 개선시킨다. 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물의 일부로서 상기 논의된 바와 같은 오르가노실록산 중합체의 구조에 화학적으로 투입되는 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체와 달리, 비-반응성 음이온성 계면활성제는 오르가노실록산 중합체와 화학적으로 반응하지 않는다. 그러나, 본원에 기재된 비-반응성 음이온성 계면활성제는 물 중의 경화된 코팅을 세척 또는 침지시킨 후 세척 또는 침출되지 않는다. 임의의 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니나, 본 발명자는 비-반응성 음이온성 계면활성제가 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제와의 이온 관계를 생성하며, 이러한 이온 관계는 수 침지 또는 세척에 의하여 반복해서 또는 장시간 노출후조차 경화된 오르가노실록산 코팅의 중합체 구조내에 비-반응성 계면활성제를 보유하는 것을 돕기 때문에, 이러한 비-반응성 음이온성 계면활성제는 세척 또는 침출되지 않는 것으로 생각된다.
또한, 본 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 코팅 조성물은 카르복실산 작용성 화합물을 포함한다. 카르복실산 작용성 화합물의 예는 화학식 R9(COOR10)x로 나타내며, 여기서 x는 1, 2, 3 또는 4의 정수이며; R9는 H, 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화된 아릴 기 및 알킬 에테르 기로 구성된 군으로부터 선택되며, 여기서 R9가 H가 아닌 경우 그리고 R9가 작용화된 아릴 기가 아닌 경우 R9는 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하며; R10은 H, 포르밀 기, 카르보닐 기 및 아실 기로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 아실 기는 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화된 아릴 기 및 알킬 에테르 기로 작용화될 수 있으며, 추가로 각각의 알킬 기, 작용화된 알킬 기, 알킬렌 기, 아릴 기, 작용화된 아릴 기 및 알킬 에테르 기 각각은 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유한다.
증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용하기 위한 적절한 카르복실산 작용성 화합물의 특정예로는 다작용성 카르복실산, 예컨대 말산; 아코니트산(시스,트랜스); 이타콘산; 숙신산; 말론산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베르산; 아젤라산; 세바스산; 시클로헥실 숙신산; 1,3,5-벤젠 트리카르복실산; 1,2,4,5-벤젠테트라카르복실산; 1,4-시클로헥산디카르복실산; 1,3-시클로헥산디카르복실산; 1,1-시클로헥산디아세트산; 1,3-시클로헥산디카르복실산; 1,1-시클로헥산디아세트산; 1,3-시클로헥산디아세트산; 1,3,5-시클로헥산트리카르복실산; 불포화 2염기성 산, 예컨대 푸마르산 및 말레산; 및 그의 조합을 들 수 있다.
증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용하기에 적절한 카르복실산 작용성 화합물의 기타의 특정예로는 단일작용성 카르복실산, 예컨대 아세트산, 아크릴산, 메타크릴산, 포름산, 프로피온산, 부타노산 및 그의 조합을 들 수 있다.
본 발명의 증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용된 카르복실산 작용성 화합물은 또한 전술한 카르복실산의 무수물을 포함한다. 예를 들면, 아세트산 무수물; 프로피온산 무수물; 아크릴산 무수물; 메타크릴산 무수물; 상기 언급된 2염기성 산의 고리형 무수물, 예컨대 숙신산 무수물, 이타콘산 무수물, 글루타르산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수물, 프탈산 무수물, 말레산 무수물 및 그의 조합과 같은 무수물은 증기서림 방지 코팅 조성물에 적절하다.
본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물과 함께 사용하기에 적절한 기타의 카르복실산 작용성 화합물로는 다작용성 카르복실산의 알콕시실란, 단일작용성 카르복실산의 알콕시실란 및 전술한 무수물의 알콕시실란, 예컨대 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물을 들 수 있다.
본원에 기재된 코팅 조성물과 함께 사용되는 카르복실산 작용성 화합물은 임의의 상기 기재된 카르복실산 작용성 화합물의 조합을 포함한다. 본원에 기재된 코팅 조성물과 함께 사용되는 바람직한 카르복실산 작용성 화합물은 다작용성 카르복실산이며, 보다 구체적으로 바람직한 카르복실산 작용성 화합물은 이타콘산이다.
본 발명의 코팅 조성물의 기타의 실시양태에 의하면, 메틸트리알콕시실란은 4작용성 알콕시실란 대신에 사용되거나 또는 4작용성 알콕시실란 이외에 본 발명의 코팅 조성물에 임의로 투입된다. 메틸트리알콕시실란의 메틸 작용기는 화합물이 4작용성 알콕시실란보다 상대적으로 친수성이 덜하게 되므로, 4작용성 알콕시실란이 메틸트리알콕시실란보다 바람직하다. 적절한 메틸트리알콕시실란은 화학식 CH3Si(OR11)3으로 나타내며, 여기서 R11은 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기이다. 상기 정의된 화학식으로 나타낸 상기 메틸트리알콕시실란의 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리부톡시실란, 메틸트리펜톡시실란, 메틸트리헥속시실란, 메틸트리헵톡시실란, 메틸트리옥톡시실란, 메틸트리노녹시실란 및 메틸트리데콕시실란, 바람직하게는 메틸트리메톡시실란을 들 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물의 기타의 실시양태에 의하면, 본 발명의 코팅 조성물에서의 4작용성 알콕시실란 대신에 화학식 (R12O)3SiCH2CH2Si(OR12)3으로 나타낸 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄(여기서 R12는 1 내지 약 2개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기임)을 사용하거나 또는 4작용성 알콕시실란 이외에 코팅 조성물에 임의로 투입된다. 본 실시양태에 의하여 사용된 적절한 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄의 예로는 1,2-비스(트리메톡시실릴)에탄 및 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄을 들 수 있다.
또다른 실시양태에 의하면, 코팅의 증기서림 방지 성질을 개선시키기 위하여, 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 임의로 코팅 조성물에 첨가한다. 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염의 첨가는 격렬한 수 처리에 대한 증기서림 방지 성질의 복구를 개선시켜 코팅의 증기서림에 대한 방지성을 개선시킨다. 본 실시양태에 의하면, 이러한 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 포함하는 조성물은 비등수 침지 테스트의 수증기로의 노출 기간에 걸쳐 맑게 유지된다. 예를 들면, 실시예 4 및 실시예 5A의 비교용 코팅 조성물을 참조하며, 여기서 코팅 사이의 주요 차이점은 실시예 5A의 조성이 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 포함하지 않는다는 점이다.
본 실시양태의 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염은 가수분해 및 축합 반응 중에 반응하여 코팅 조성물의 오르가노실록산 올리고머상의 펜던트, 즉 측쇄, 계면활성제를 형성한다. 본원에 사용된 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염은 상기 기재된 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및, 음이온성 계면활성제의 이소시아네이트-반응성 작용성 염의 반응 생성물을 포함한다. 본원에서 고려되는 음이온성 계면활성제의 이소시아네이트-반응성 작용성 염은 중화 반응으로부터 생성된 염에 히드록실 작용기의 이소시아네이트-반응성 작용기를 투입하도록, 음이온성 계면활성제의 산 및, 하나의 이소시아네이트-반응성 작용기, 예컨대 히드록실 작용기를 함유하는 염기 사이의 중화 반응의 생성물이다. 본 실시양태에 의한 계면활성제의 적절한 이소시아네이트-반응성 음이온성 염으로는 알킬 술폰산의 활성 수소 아민 염, 알킬벤젠 술폰산의 활성 수소 아민 염, 아미노-알콜 술포네이트, 특히 쇄에 약 16개 이상의 탄소 원자를 갖는 알킬 쇄를 갖는 술포네이트를 들 수 있다. 계면활성제의 상기 적절한 이소시아네이트-반응성 음이온성 염은 또한 유기 용매와의 용액에 사용되어 본 발명의 코팅 조성물을 형성한다. 바람직한 염의 구체적인 예로는 50% 크실렌 용액중의 도데실벤젠 술폰산 및 2-디메틸아민-2-메틸프로판-1-올의 염을 포함한다.
또다른 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 코팅 조성물은 임의로 금속 산화물 졸을 포함한다. 금속 옥시드 졸은 졸의 고체상을 형성하는 금속 산화물 미립자 물질과의 수성 또는 유기 용매 콜로이드이다. 금속 산화물 미립자 물질의 예로는 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화안티몬, 산화철, 산화납, 산화비스무트, 실리카 및 알루미나, 바람직하게는 실리카를 들 수 있다. 본원에 기재된 코팅 조성물과 함께 사용하기에 바람직한 금속 산화물 졸로는 콜로이드성 실리카를 들 수 있다.
콜로이드성 실리카의 표면은 표면 결합된 히드록실을 포함하므로, 콜로이드성 실리카는 히드록실 작용기와 반응성을 갖는 기타의 물질과 반응할 수 있는 반응성 물질을 간주한다. 그러므로, 본원에서 고려하는 바와 같이, 콜로이드성 실리카는 본 발명의 실시양태에 의하여 코팅 조성물에 반응성 물질로서 첨가된다. 콜로이드성 실리카는 코팅의 내마모성을 개선시키며, 또한 경화시 수축을 감소시켜 경화된 코팅에서의 균열 또는 접착을 야기할 수 있으므로, 코팅 조성물에 이롭다.
또다른 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물은 비-반응성 음이온성 계면활성제; 카르복실산 작용성 화합물; 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물; 및 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 가수분해 생성물 및 부분 축합물 또는 콜로이드성 실리카 중 하나 이상을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함한다.
또다른 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 코팅 조성물은 임의로 블로킹된 이소시아네이트를 포함한다. 코팅 조성물의 형성에 사용된 알콕시실란 및 알콕시실릴 작용성 화합물의 가수분해 및 축합 반응후 블로킹된 이소시아네이트를 코팅 조성물에 첨가한다. 적절한 블로킹된 이소시아네이트의 예로는 블로킹된 지방족 폴리이소시아네이트, 예컨대 블로킹된 헥사메틸렌 디이소시아네이트; 블로킹된 이소포론 디이소시아네이트; 블로킹된 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 예컨대 1,4-시클로헥실렌 디이소시아네이트; 블로킹된 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 예컨대 4,4'-디이소시아나토-디시클로헥실메탄; 상기 디이소시아네이트로부터 유도된 블로킹된 이소시아네이트, 예컨대 블로킹된 헥사메틸렌 디이소시아네이트 비우렛 또는 블로킹된 헥사메틸렌 디이소시아네이트 삼량체; 및 그의 조합을 들 수 있다. 이소시아네이트를 블로킹시키는데 사용되는 적절한 블로킹제의 예로는 활성-메틸-형, 락탐-형, 알콜-형, 옥심-형 및 페놀-형 블로킹제를 들 수 있다. 블로킹제의 비제한적인 예로는 디메틸피라졸(DMP), 즉, 3,5-디메틸피라졸; 메틸에틸세톡심(MEKO); 디에틸 말로네이트(DEM); 등을 들 수 있다.
적절한 블로킹된 이소시아네이트의 구체적인 예로는 각각 헥사메틸렌 디이소시아네이트에 기초한 블로킹된 이소시아네이트인 데스모듀르(Desmodur)? BL 3175A, 데스모듀르? BL 3272, 데스모듀르? BL 3370, 트릭센(Trixene) BI 7960, 트릭센 BI 7961, 트릭센 BI 7982 및 트릭센 BI 7984를 들 수 있다. 적절한 블로킹된 이소시아네이트의 기타의 구체적인 예로는 각각 이소포론 디이소시아네이트에 기초한 블로킹된 이소시아네이트인 데스모듀르? BL 4265 및 트릭센 BI 7950을 들 수 있다. 헥사메틸렌 디이소시아네이트 및 이소포론 디이소시아네이트 모두에 기초한 블로킹된 이소시아네이트의 구체적인 예로는 데스모듀르? BL 3475를 들 수 있다. 상표명 데스모듀르?의 블로킹된 이소시아네이트는 미국 펜실베이니아주 피츠버그에 소재하는 바이엘 머티리얼사이언스 엘엘씨(Bayer MaterialScience LLC)가 시판중이다. 트릭센 블로킹된 이소시아네이트는 영국에 소재하는 브라센덴 케미칼즈 리미티드(Baxenden Chemicals Ltd.)가 시판중이다. 코팅 조성물은 블로킹된 이소시아네이트를 고체 0 내지 약 10 중량% 범위 내의 양으로 포함한다.
본 발명의 코팅 조성물의 수성-유기 용매 혼합물의 용매는 상기 기재된 코팅 조성물의 성분과 상용성을 갖는 물 및 임의의 유기 용매 또는 유기 용매의 조합을 포함한다. 용매 중에 존재하는 물은 코팅 조성물 중에 존재하는 가수분해성 성분, 예를 들면 코팅 조성물 중에 존재하는 임의의 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄 및 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 가수분해시키기에 충분한 양으로 존재한다.
수성-유기 용매의 유기 용매 부분은 알콜, 에테르, 글리콜, 글리콜 에테르, 케톤, 에스테르 및 그의 조합을 포함한다. 적절한 알콜의 예는 화학식 R13OH로 나타내며, 여기서 R13은 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기이다. 적절한 글리콜, 에테르 및 글리콜 에테르는 화학식 R14-(OR15)x-OR16으로 나타내며, 여기서 x는 0, 1, 2, 3 또는 4의 정수이며; R14는 H 및 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기로 구성된 군으로부터 선택되며; R15는 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬렌 기이고; R16은 H 및 1 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 알킬 기로 구성된 군으로부터 선택된다. 상기 화학식으로 나타낸 글리콜, 에테르 및 글리콜 에테르의 예로는 디-n-부틸에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디부틸렌 글리콜, 트리부틸렌 글리콜 및 그의 조합을 들 수 있다. 상기의 예 이외에, 고리형 에테르, 예컨대 테트라히드로푸란 및 디옥산이 수성-유기 용매 혼합물에 대한 적절한 에테르이다. 본원에 기재된 수성-유기 용매의 유기 용매 부분으로서 프로필렌 글리콜 메틸 에테르가 바람직하다.
이들 유형의 촉매의 사용이 증기서림 방지 코팅 조성물의 성질, 예컨대 저장 안정성 또는 이들 코팅으로부터 형성된 증기서림 방지 코팅의 성질, 예컨대 접착력, 내균열성, 내마모성 등에 영향을 미칠 수 있기는 하나, 가수분해 및 축합 촉매가 본원에 기재된 코팅 조성물의 제조에 임의로 사용된다. 적절한 가수분해 촉매의 예로는 무기 산, 예컨대 염산 또는 구연산을 들 수 있다. 적절한 축합 촉매의 예로는 금속 아세틸아세토네이트, 디아미드, 이미다졸, 아민, 암모늄 염, 유기 술폰산 및 그의 아민 염, 카르복실산의 알칼리 금속 염, 알칼리 금속 수산화물 및 불소화물 염을 들 수 있다.
본원에 기재된 알콕시실릴 작용성 화합물의 제조에 촉매가 임의로 사용된다. 우레탄 결합을 형성하는 반응, 즉 알콕시실릴 작용성 화합물을 형성하는 반응에 존재하는 이소시아네이트 작용기 및 이소시아네이트-반응성 작용기 사이의 반응에 적절한 촉매는 본원에 사용하기에 적절하다. 상기 촉매의 예로는 금속 카르복실레이트(즉, 카르복실산의 금속 염), 예컨대 주석(II) 에틸헥사노에이트, 디부틸주석디라우레이트 및 디부틸주석 비스(옥틸말레에이트)를 들 수 있다.
유효량의 표면조정제 또는 유량조절제를 임의로 본원에 기재된 코팅 조성물에 혼입하여 기재의 표면상에서 조성물을 더욱 균일하게 퍼지게 하거나 또는 균일하게 하고 그리고, 기재와의 실질적으로 균일한 접촉을 제공한다. 표면조정제 또는 유량조절제의 양은 다양하게 변경될 수 있으나, 코팅 조성물에 약 10 ppm 내지 약 5,000 ppm의 표면조정제 또는 유량조절제를 제공하기에 충분한 양으로 사용된다. 코팅 조성물 및 기재와 상용성을 지니며, 코팅 조성물의 증기서림 방지 성질에 부정적인 영향을 미치지 않으며, 기재상에 코팅 조성물을 균일하게 할 수 있으며, 코팅 조성물 및 기재 사이의 수화를 향상시키는 임의의 통상적인 시판중인 표면조정제 또는 유량조절제를 사용한다. 그러한 유량 조절제의 비제한적인 예로는 폴리에테르, 실리콘 또는 플루오로계면활성제를 들 수 있다.
본원에 기재된 증기서림 방지 코팅 조성물은 임의의 적절한 방식으로 기재에 적용된다. 증기서림 방지 코팅 조성물은 기재에 직접 적용되거나, 기재에 간접적으로 적용되거나, 예컨대 기재의 프라이머 코팅된 표면에 적용된다. 예를 들면, 본 발명의 조성물은 고체 기재에 통상의 방법, 예컨대 유동 코팅, 분무 코팅, 커튼 코팅, 침지 코팅, 회전 코팅, 롤 코팅 등에 의하여 적용하여 기재상에 연속 표면막을 형성한다.
본원에 기재된 코팅 조성물은 각종 적용예에 사용되는 플라스틱 또는 유리, 예컨대 광학 렌즈에 사용되는 플라스틱 또는 유리; 고글; 안면 가리개; 헬멧용 안면 보호판; 자동차 바람막이 창; 자동차 헤드램프 커버; 자동차 기기장치 게이지 및 게이지 커버; 온실 벽 및 천장; 온도차 사이에 사용되는 플라스틱 또는 유리, 예를 들면 냉동 식품 디스플레이 도어 등을 비롯한(이에 한정되지 않음) 각종 기재에 적용된다. 적절한 기재는 프라이머 코팅된 기재 및 비-프라이머 코팅된 기재를 포함한다. 바람직한 기재의 예로는 투명 플라스틱, 예컨대 폴리카보네이트, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리비스알릴 카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리우레탄, 폴리티오우레탄 및 폴리에틸렌 나프테네이트를 들 수 있다. 기타의 적절한 기재의 예로는 각종 폴리올레핀, 불소화 중합체, 금속 및 유리, 예컨대 기타 유형의 유리 중에서도 소다 석회 유리, 붕규산염 유리, 아크릴 유리를 들 수 있다. 기재는 임의의 비코팅 표면에 적용된 프라이머, 접착제 또는 점착제를 임의로 갖는다.
또다른 실시양태에 의하면, 물품이 제공된다. 물품은 기재에 적용 및 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 코팅 조성물이 코팅된 투명 기재를 포함한다. 코팅 조성물은 본원에 기재된 코팅 조성물에 의한 오르가노실록산 코팅 조성물을 포함한다. 또한, 물품은 기재 및 코팅 조성물 사이에 배치된 프라이머 층을 더 포함한다.
또다른 실시양태에 의하면, 본원에 기재된 안정한 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 방법이 제공된다. 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 코팅 조성물의 제조 방법은 에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 카르복실산 작용성 화합물을 수성-유기 용매 중에서 반응시켜 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 혼합물을 형성하는 것을 포함한다. 이러한 방법은 가수분해 생성물 및 부분 축합물을 포함하는 혼합물을 비-반응성 음이온성 계면활성제와 혼합하여 코팅 조성물을 형성하는 것을 포함한다. 또한, 이러한 방법은 블로킹된 이소시아네이트를 코팅 조성물과 혼합하는 것을 더 포함한다. 게다가, 이러한 방법에 의한 반응 단계는 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄, 콜로이드성 실리카 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 존재를 더 포함한다.
본 실시양태에 의하면, 이러한 방법은 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체를 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란과 반응시켜 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체를 제조하는 것을 더 포함할 수 있으며, 여기서 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 이소시아나토-알킬 작용기 및 폴리올 중합체의 히드록실 작용기는 이소시아나토-알킬 작용기 대 히드록실 작용기의 약 1:3 내지 약 1:1 범위내의 몰비로 존재한다. 본 실시양태에 의한 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 방법은 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기 및 약 18개 이상의 탄소 원자를 갖는 소수성 탄화수소 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제 및 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란을 반응시켜 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 생성하는 것을 더 포함할 수 있으며, 여기서 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기는 히드록시에틸 작용기를 포함하며, 소수성 탄화수소 쇄는 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기를 포함한다.
또다른 실시양태에 의하면, 투명 기재의 코팅 방법이 제공된다. 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 안정한 코팅 조성물을 사용한 투명 기재의 코팅 방법은 본원에 기재된 코팅 조성물에 의한 오르가노실록산 코팅 조성물을 투명 기재의 하나 이상의 표면에 적용하고, 기재의 하나 이상의 표면에서 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다. 코팅 조성물을 유동 코팅, 분무 코팅, 커튼 코팅, 침지 코팅, 회전 코팅 또는 롤 코팅에 의하여 적용한다. 경화 단계는 약 80℃ 내지 약 200℃ 범위내의 온도에서 약 15 분 내지 약 8 시간 범위내의 시간 동안, 바람직하게는 약 100℃ 내지 약 150℃ 범위내의 온도에서 약 30 분 내지 약 4 시간 범위내의 온도에서 실시한다. 이러한 방법은 코팅 조성물을 기재의 하나 이상의 표면에 직접 적용하는 것을 더 포함한다. 대안으로, 이러한 방법은 프라이머를 기재의 하나 이상의 표면에 적용하고, 코팅 조성물을 프라이머에 적용하기 이전에 프라이머를 공기 건조 또는 적어도 부분적으로 경화시키는 단계를 더 포함한다.
하기의 분석 테스트 방법 및 실시예는 단지 예시를 위한 것이며, 본원에 첨부된 특허청구범위에서 정의하는 바와 같이 본 발명의 범주를 한정하고자 하는 것은 아니다.
분석 테스트 방법
본원에 제시된 실시예를 비롯한(이에 한정되지 않음) 본 발명의 특정한 요소를 정량화하기 위하여 사용한 변수 및 수치는 하기에서 구체적으로 설명한다:
사용한 기재:
하기 실시예에서 반대의 의미로 나타내지 않는다면, 시판중인 프라이머 코팅, CP-620 폴리우레탄 프라이머 코팅(미국 캘리포니아주 어바인에 소재하는 SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드(SDC Technologies, Inc.) 시판)으로 프라이밍 처리한 평편한 폴리카보네이트 또는 폴리카보네이트 렌즈를 사용한다.
기재에 코팅 조성물의 적용:
본원에 기재된 각각의 실시예의 경우, 복수의 프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물로 유동 코팅하거나 또는 코팅 조성물 중에 침지 코팅(분당 10 인치의 인출율의 속도로 침지 코팅)한다. 반대의 의미로 명시하지 않는다면, 사용한 코팅 조성물은 각각의 실시예에 대하여 기재에 적용하기 이전에 숙성시키지 않는다. 각각의 유동 또는 침지-코팅된 기재를 30 분 동안 건조시킨 후, 열 처리하여 소정 온도에서 명시된 양의 시간 동안 경화시켜 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 상이한 코팅된 기재를 각각의 실시예에서 상이한 유형의 테스트에 대하여 사용하며, 즉 접착력 테스트에 사용하며, 또다른 코팅된 기재를 실온수 침지 증기서림 방지 테스트에 사용한다.
코팅 두께 측정:
코팅된 폴리카보네이트 기재의 코팅 두께의 측정은 미국 캘리포니아주 샌디에고에 소재하는 필메트릭스, 인코포레이티드(Filmetrics, Inc.)가 시판하는 접촉 스테이지를 갖는 F-20 필름 측정 유닛(Film Measurement Unit)을 사용하여 실시한다. 실시예에 보고한 코팅 두께는 각 실시예에서 복수의 기재에 대한 코팅 두께의 평균값이다.
접착력 테스트:
코팅된 기재를 비등수에 1 시간 동안 침지시킨다. 냉각 및 건조시킨 후, 기재의 코팅에 면도날로 사교 음영 패턴을 생성한다. 그후, 테이프를 코팅된 기재의 사교 음영 구역에 적용한다. 테이프를 적용한 후, 테이프를 코팅으로부터 제거한다. 테이프의 적용 및 제거를 3회 반복한다. 임의의 코팅이 테이프의 반복된 적용 및 제거로 인하여 기재로부터 제거될 경우, 코팅 조성물은 테스트를 실패한다. 테이프의 반복된 적용 및 제거 도중에 기재로부터 코팅이 전혀 제거되지 않을 경우, 코팅 조성물은 테스트를 통과한다. 접착력 테스트에 따라 사용된 테이프는 미국 미네소타주 세인트 폴에 소재하는 3엠 컴파니(3M Company)의 상표명 스카치(Scotch)? 테이프인 스카치 600이다.
비이커 테스트:
코팅된 기재를 50℃ 물을 포함하는 비이커의 위에서 표준 높이에 배치하고, 이러한 위치에서의 코팅된 기재는 50℃ 물로부터의 수증기에 3 분 이하 동안 노출시킨다. 일반적으로, 본 발명의 코팅 조성물로부터 형성된 코팅의 경우, 이러한 테스트 동안 코팅된 기재를 수증기에 1차 노출시킨 후 수증기로의 노출로부터 전체 코팅된 기재상에 물의 연속막이 형성되는데 3 분 미만이 소요된다. 이러한 물의 연속막이 코팅에 형성된 후, 물의 막을 통하여 물이 퍼지게 되어 형성되는 증기서림의 발생을 생성하는 작은 물의 액적이 형성되지 않게 되므로, 코팅은 증기서림을 형성하지 않을 것이다. 이러한 테스트 중에 코팅된 기재에 증기서림이 발생될 경우, 이러한 테스트의 수중기로의 노출후 코팅된 기재상에 증기서림이 나타나는데 소요되는 시간을 기록한다.
초기 증기서림 방지 테스트:
코팅된 기재를 임의의 기타 방식으로 처리 또는 변형시키지 않으면서, 코팅된 기재를 비이커 테스트로 3 분 동안 처리한다. 코팅된 기재가 맑게 유지될 경우, 즉 이러한 시간 동안 증기서림 또는 흐림이 코팅된 기재에 나타나지 않을 경우, 코팅 조성물은 초기 증기서림 방지 테스트를 통과한다. 그렇지 않을 경우, 증기서림 또는 흐림이 코팅된 기재에 나타날 경우, 코팅 조성물은 초기 증기서림 방지 테스트를 실패한다.
호흡 테스트:
코팅된 기재를 시험자의 입으로부터 약 1 내지 3 인치에 배치한다. 기재에 증기서림이 의도적으로 발생하도록 하는 방식으로 시험자가 코팅된 기재에 숨을 내쉰다. 본 테스트 동안 코팅된 기재에 증기서림 또는 흐림이 발생하지 않을 경우, 코팅 조성물은 호흡 테스트를 통과한다. 그렇지 않을 경우, 코팅된 기재에 증기서림 또는 흐림이 나타날 경우, 코팅 조성물은 본 테스트를 실패한다.
실온수 침지 증기서림 방지 테스트:
코팅된 기재를 실온에서 1 시간 동안 물에 침지시킨다. 코팅된 기재가 12 시간 동안 침지로부터 복구 및 건조되도록 한 후, 코팅된 기재를 비이커 테스트로 처리한다.
비등수 침지 증기서림 방지 테스트:
코팅된 기재를 비등수에 1 시간 동안 침지시킨다. 냉각 및 건조시킨 후, 코팅된 기재를 비이커 테스트로 처리한다.
초기 흐림도 테스트:
코팅된 기재의 흐림도(%)는 미국 매릴랜드주 컬럼비아에 소재하는 BYK 가드너 USA(BYK Gardner USA)가 시판하는 헤이즈-가드 플러스(Haze-Gard Plus)를 사용하여 측정한다. 헤이즈-가드 플러스를 사용한 흐림도의 측정은 코팅된 기재를 통한 광 투과의 결과로서 산란된 광의 양의 정량화이다. 초기 흐림도(%)는 기재상에서 코팅의 경화 직후 그리고 코팅된 기재를 임의의 기타 방식으로 변형 또는 처리 직전에 측정한다. 약 1.0% 이상의 흐림도는 코팅된 기재의 표면에서 가시적이다. 반대로, 약 1.0% 이하의 흐림도는 코팅된 기재에서 가시적이지 않다.
모래 낙하후 흐림도 테스트:
코팅된 기재는 미국 플로리다주 폼파노 비치에 소재하는 폴 엔. 가드너 컴파니(Paul N. Gardner Company)가 시판하는 HP-1160 가드너 낙하 모래 장치에 장착한다. 3 ㎏의 ASTM 20-30 모래는 HP-1160 장치를 통하여 코팅된 기재에 낙하된다. 코팅된 기재를 비누 및 물로 세척하여 잔류 모래를 제거하고 건조시킨 후, 흐림도(%)를 코팅된 폴리카보네이트 기재상에서 측정한다. 초기 흐림도 및 임의의 차후의 흐림도 판독치 사이의 수학적 차이를 흐림도 이득으로 지칭한다.
화학물질 닦아내기 테스트:
코팅된 기재를 메틸 에틸 케톤으로 적신 천 및 이소프로필 알콜로 적신 천 각각으로 별도로 닦아낸다. 화학물질 닦아내기에 의하여 공격받지 않은, 즉 매끄럽게 되고, 균열, 흐림이 발생하지 않거나 또는 접착력을 잃지 않은 코팅은 테스트를 통과하고, 화학물질 닦아내기에 의하여 공격을 받은 코팅은 테스트를 실패한다.
화학물질 적하 테스트:
별개의 방울의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 코팅의 표면과 30 초의 기간 동안 접촉되게 한다. 화학물질이 이러한 시간 동안 코팅을 공격하지 않을 경우, 코팅은 적하 테스트를 통과한다.
강모( steel wool ) 테스트:
코팅된 기재를 강모를 사용한 재현 가능한 조건하에서 스크래치 처리한다. 이러한 테스트에서, 100 g의 추를 10회 사이클 동안 적재하여 코팅된 기재를 강모(등급 #0000)와 접촉시킨다. 테스트 기기, 모델 YT-520은 타이완에 소재하는 인 청 컴파니 리미티드(Yin Tsung Co., Ltd.)가 시판한다. 테스트에 이어서, 코팅된 기재에서 1 내지 2개의 스크래치는 우수한 결과로 간주하며, 3 내지 5개의 스크래치는 양호한 결과로 간주하며, 5개보다 많은 스크래치는 불량한 결과로 간주한다.
점착성 테스트:
코팅된 기재를 면 티슈로 닦아낸다. 매끄럽거나 또는 저-점착성 표면을 갖는 코팅은 덜 매끄럽거나 또는 점착성이 더 큰 표면을 갖는 코팅보다 더 적은 티슈 잔류물이 축적되었다. 따라서, 티슈를 사용한 닦아내기에 이어서, 티슈가 코팅에 상당한 또는 실질적인 티슈 잔류물을 남길 경우 코팅을 점착성이 있는 것으로 간주한다. 닦아내기후 코팅된 기재에 티슈 잔류물이 실질적으로 전혀 남지 않는 경우, 코팅은 "매끄러운" 것으로 간주한다.
실시예에 사용된 재료/약어 목록
AF-1140: SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드가 시판하는 비-반응성 음이온성 계면활성제 첨가제를 포함하는 증기서림 방지 오르가노실록산 코팅 조성물.
BL3175A: 미국 펜실베이니아주 피츠버그에 소재하는 바이엘 머티리얼사이언스 엘엘씨가 데스모듀르? BL 3175A로 시판중인 헥사메틸렌 디이소시아네이트에 기초한 블로킹된 폴리이소시아네이트 용액(방향족 100 중의 75% 고체).
키라솔(Cirrasol) G-265: 미국 일리노이주 시카고에 소재하는 유니케마 컴파니(Uniquema Co.)가 시판하는 2개의 히드록시에틸 작용기 및 스테아르아미드 작용기를 함유하는 소수성 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제.
CP-620: SDC 테크놀로지즈, 인코포레이티드가 시판하는 폴리우레탄 프라이머 조성물.
DMAMP DBS 용액: 도데실벤젠 술폰산 용액의 2-디메틸아민-2-메틸프로판-1-올 염(크실렌 중의 50%).
FC-171: 미국 미네소타주 세인트 폴에 소재하는 3엠 컴파니의 상표명 FC-171 플루오래드(FLUORAD)의 플루오로케미칼 계면활성제로 시판중인 플루오로케미칼 계면활성제 유동 조절제.
GPTMS: 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란 에폭시 작용성 실란.
N1034A: 미국 일리노이주 네이퍼빌에 소재하는 날코 케미칼 컴파니(Nalco Chemical Co.)가 시판하는 콜로이드성 실리카.
OT-75: 미국 뉴저지주 우드랜드 파크에 소재하는 사이텍 인더스트리즈, 인코포레이티드(Cytec Industries, Inc.)가 시판하는 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트의 비-반응성 음이온성 계면활성제 염 용액(물 및 알콜 중의 75%).
PGME: 프로필렌 글리콜 메틸 에테르.
PEO/PPO 트리올: 평균 Mw가 약 5,000인 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 공중합체 트리올. 이러한 공중합체 트리올은 80 중량% 폴리에틸렌 옥시드 및 20 중량% 폴리프로필렌 옥시드를 포함한다. PEO/PPO 트리올의 시판중인 예로는 미국 코네티컷주 노웍에 소재하는 아치 케미칼즈, 인코포레이티드(Arch Chemicals, Inc.)의 폴리-G(Poly-G)? 83-34이다.
SIH6188: 미국 펜실베이니아주 모리스빌에 소재하는 젤레스트, 인코포레이티드(Gelest, Inc.)가 시판중인 [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리에톡시실란 용액(에탄올 중의 50%).
실시예에 사용된 알콕시실릴 작용성 물질의 제조
프리믹스-1: 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 완전 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체의 제조
104 g의 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란을 80.0 g의 폴리에틸렌 글리콜(Mw 400)과 혼합한다. 0.01 g의 디부틸주석디라우레이트를 믹스에 첨가한다. 질소 세정하에서, 혼합물을 70℃로 가열하고, 4 시간 동안 혼합한다. 반응이 종료된 후, 혼합물을 냉각시켰다. 약 184 g의 프리믹스-1을 생성한다.
프리믹스-2: 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 부분 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체의 제조
35 g의 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란을 330 g의 PEO/PPO 트리올과 혼합한다. 0.02 g의 디부틸주석디라우레이트를 믹스에 첨가한다. 질소 세정하에서, 혼합물을 70℃ 이하로 가열하고, 4 시간 동안 혼합한다. 반응이 종료된 후, 혼합물을 냉각시켰다. 약 395 g의 프리믹스-2를 생성한다.
프리믹스-3: 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 제조
104 g의 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란을 206 g의 키라솔 G-265와 혼합한다. 0.02 g의 디부틸주석디라우레이트를 믹스에 첨가한다. 질소 세정하에서, 혼합물을 70℃ 이하로 가열하고, 4 시간 동안 혼합한다. 반응이 종료된 후, 혼합물을 냉각시켰다. 약 310 g의 프리믹스-3을 생성한다.
프리믹스-4: 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염의 제조
36 g의 3-이소시아나토프로필 트리에톡시실란을 124 g의 DMAMP DBS 용액과 혼합한다. 0.01 g의 디부틸주석디라우레이트를 믹스에 첨가한다. 질소 세정하에서, 혼합물을 70℃ 이하로 가열하고, 4 시간 동안 혼합한다. 반응이 종료된 후, 혼합물을 냉각시켰다. 약 160 g의 프리믹스-4를 생성한다.
실시예
실시예 1
폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 완전 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체를 갖는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 및 테스트
실시예 1A
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 16.5 g의 프리믹스-1 및 1.0 g의 프리믹스-3 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, OT-75 3.0 g 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 30 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 19.9 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드, 약 1.8 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 6.2 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 11.2 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 4.1%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 3.9%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 중에 약 6 초에서 그리고 비등수 침지 테스트 중에 약 5 초에서 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 또한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과한다.
실시예 1B
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 16.5 g의 프리믹스-1, 5.0 g의 프리믹스-3 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, OT-75 3.0 g 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 32 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 18.2 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드, 약 8.4 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 5.7 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 13.3 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.1%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 4.1%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 4.0%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 중에 약 8 초에서 그리고 비등수 침지 테스트 중에 약 10 초에서 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 또한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과한다.
실시예 1C
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 16.5 g의 프리믹스-1, 10.0 g의 프리믹스-3 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, OT-75 3.0 g 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 34 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 16.4 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드, 약 15.1 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 2.3 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 17.0 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.1%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도는 약 3.5%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 3.4%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 중에 약 10 초에서 및 비등수 침지 테스트 중에 약 20 초에서 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 또한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과한다.
실시예 2
비교예 코팅 조성물의 제조 및 테스트
실시예 2A
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 3.0 g의 프리믹스-1 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 24 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 5.3 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 5.8 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 2.3%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 2.1%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트, 호흡 테스트, 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 및 비등수 침지 테스트에 대한 각각의 테스트의 수증기에 노출시 즉시 증기서림이 발생한다.
실시예 2B
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 13.0 g의 프리믹스-1 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 28.8 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 17.4 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 8.0 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 2.5%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 2.3%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 약 2 초 동안 증기에 노출시 증기서림이 발생하여 초기 증기서림 방지 테스트를 실패하며, 이와 같이 코팅된 기재도 또한 호흡 테스트를 실패한다. 게다가, 이와 같이 코팅된 기재는 각각의 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 및 비등수 침지 테스트에 대하여 증기에 노출후 약 2 초에서 증기서림이 발생한다.
실시예 2C
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 21.5 g의 프리믹스-1 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 32.3 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 11.1 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 11.1 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 2.7%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 2.5%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 약 5 초 동안 증기에 노출시 증기서림이 발생하여 초기 증기서림 방지 테스트를 실패하며, 이와 같이 코팅된 기재는 또한 호흡 테스트를 실패한다. 게다가, 이와 같이 코팅된 기재는 각각의 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 및 비등수 침지 테스트에 대하여 증기에 노출후 약 4 초에서 증기서림이 발생한다.
실시예 2D
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 26.5 g의 프리믹스-1 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 약 34.1 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체이다. 생성된 코팅 조성물은 약 26.8 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드를 포함한다. 이러한 혼합물은 기재에 균일하게 적용되지 않는다.
실시예 2E
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 16.5 g의 프리믹스-1 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, OT-75 3.0 g 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 29.5 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 20.4 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드를 포함한다. 이러한 코팅 조성물은 맑은 코팅을 생성하지 않는다. 코팅된 기재의 초기 흐림도는 38.0%이다.
이러한 코팅 조성물은 프리믹스-3에서 생성된 어떠한 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제도 포함하지 않는다는 것을 제외하고 실시예 1A-1C와 유사하다.
실시예 3
폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 부분 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체를 갖는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 및 테스트
0.2 g의 이타콘산을 26.9 g의 물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 15.3 g의 GPTMS를 혼합물에 서서히 첨가한다. 30 분 혼합한 후, 23.2 g의 PGME 및 1.9 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 추가의 이타콘산이 용해된 후, 7.4 g의 프리믹스-2, 5.0 g의 프리믹스-3 및 32.4 g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, OT-75 3.0 g 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 0.5 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 29.3 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 19.8 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드, 약 9.8 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 6.7 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 10.4 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 8.7%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 8.5%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 약 10 초 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 중에 증기서림이 발생하며, 비등수 침지 테스트 기간 내내 맑게 유지되며, 이는 180 초 이상 동안 지속된다. 이러한 코팅은 또한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과한다.
실시예 4
폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 부분 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체 및 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 갖는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 및 테스트
11.5 g의 물을 15.5 g의 N1034A에 첨가하고, 혼합한다. 13.0 g의 GPTMS 및 12.5 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합물에 서서히 첨가한다. 그후, 3.1 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 6.0 g의 프리믹스-2, 4.0 g의 프리믹스-3 및 2.0 g의 프리믹스-4를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, 15.6 g의 PGME, 12.0 g의 n-부탄올, 0.7 g의 벤질디메틸아민, 3.2 g의 OT-75 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 1.0 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 37 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 14.7 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드, 약 7.2 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 4.9 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 9.4 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.4%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 10.5%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 10.1%의 흐림도 이득을 생성한다. 강모 테스트는 이와 같이 코팅된 기재에 3 내지 5개의 스크래치를 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 180 초 이상 동안 실온수 침지 증기서림 방지 테스트의 기간 내내 맑게 유지되며, 180 초 이상 동안 비등수 침지 테스트 기간 내내 맑게 유지된다. 이러한 코팅은 또한 접착력 테스트 및 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 점착성 테스트의 결과로서 매끄러운 것으로 간주된다.
실시예 5
비교예 코팅 조성물의 제조 및 테스트
실시예 5A
10.5 g의 물을 18.5 g의 N1034A에 첨가하고, 혼합한다. 13.0 g의 GPTMS 및 12.5 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합물에 서서히 첨가한다. 3.1 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 6.0 g의 프리믹스-2 및 4.0 g의 프리믹스-3을 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, 15.6 g의 PGME, 12.0 g의 n-부탄올, 0.7 g의 벤질디메틸아민, 3.2 g의 OT-75 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 1.0 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 37 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 14.7 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드, 약 7.2 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 7.0 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 9.6 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.5%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 9.5%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 9.0%의 흐림도 이득을 생성한다. 강모 테스트는 이와 같이 코팅된 기재에 1개의 스크래치를 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 180 초 이상 동안 맑게 유지되어 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 기간 내내 맑게 유지되고, 비등수 침지 테스트 중에 약 8 초에서 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 또한 접착력 테스트 및 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 점착성 테스트에 의하여 매끄러운 것으로 간주된다.
실시예 4 및 실시예 5A의 조성물은 실시예 4가 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염을 포함하며, 실시예 5A의 조성물이 이러한 계면활성제를 포함하지 않는 것을 제외하고, 유사하다. 실시예 4에서의 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염의 첨가는 특히 비등수 침지 테스트에 관하여 실시예 5A의 조성으로부터 경화된 코팅에 비하여 경화된 코팅의 증기서림 방지 성질을 개선시킨다.
실시예 5B
11.5 g의 물을 25.5 g의 N1034A에 첨가하고, 혼합한다. 13.0 g의 GPTMS 및 12.5 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합물에 서서히 첨가한다. 3.1 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 6.0 g의 프리믹스-2 및 2.0 g의 프리믹스-4를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, 15.6 g의 PGME, 12.0 g의 n-부탄올, 0.7 g의 벤질디메틸아민, 3.2 g의 OT-75 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 1.0 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 37 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 14.7 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 및 약 7.0 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 11.0 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 8.9%의 흐림도를 산출한다. 이와 같이 코팅된 기재는 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 점착성 테스트에 의하여 매끄러운 것으로 간주된다. 이러한 기재에서의 코팅은 테스트 동안 기재로부터 탈리되므로 접착력 테스트를 실패한다.
실시예 5B는 프리믹스-3에서 생성한 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 포함하지 않는다. 코팅 조성물이 숙성되지 않게 한 실시예 4 및 5A의 유사한 코팅 조성물로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 5B의 코팅 조성물로부터의 계면활성제의 생략에 의하여 뿌연 코팅이 생성된다.
실시예 5C
11.5 g의 물을 25.5 g의 N1034A에 첨가하고, 혼합한다. 13.0 g의 GPTMS 및 12.5 g의 메틸트리메톡시실란을 혼합물에 서서히 첨가한다. 3.1 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 4.0 g의 프리믹스-3 및 2.0 g의 프리믹스-4를 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, 15.6 g의 PGME, 12.0 g의 n-부탄올, 0.7 g의 벤질디메틸아민, 3.2 g의 OT-75 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 1.0 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 37 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 7.2 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 7.0 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 6.3 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 1.5%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 8.7%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 7.2%의 흐림도 이득을 생성한다. 강모 테스트는 이와 같이 코팅된 기재에 1개의 스크래치를 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트, 호흡 테스트, 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 및 비등수 침지 테스트에 대한 각각의 수증기에 노출시 즉시 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 화학물질 닦아내기 테스트 및 접착력 테스트를 통과하며, 점착성 테스트에 의하여 매끄러운 것으로 간주된다.
실시예 6
실시예 4의 코팅 조성물을 사용한 프라이밍 처리된 폴리카보네이트 기재의 제조 및 테스트
CP-620 프라이머를 평편한 폴리카보네이트 기재에 유동 코팅시킨다. 실온에서 30 분 건조시킨 후, 실시예 4의 코팅 조성물을 프라이머 코팅상에서 유동 코팅시킨다. 코팅 조성물이 실온에서 30 분 동안 건조되도록 한 후, 코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 12.8 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.3%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 9.6%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 9.3%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트의 기간 내내 맑게 유지되며, 180 초 이상 동안 맑게 지속되며, 비등수 침지 테스트 기간 내내 맑게 유지되며, 180 초 이상 동안 맑게 지속된다. 이러한 코팅은 또한 접착력 테스트를 통과하며, 점착성 테스트에 의하여 매끄러운 것으로 간주된다. 이러한 코팅은 별도의 이소프로필 알콜 및 메틸 에틸 케톤 닦아내기를 사용한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 또한 각각의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 사용한 화학물질 적하 테스트를 통과한다. 이러한 실시예에서 사용한 코팅 조성물은 제조후 초기 점도가 약 22 cps이고, 제조후 약 2 개월에서의 점도는 약 36 cps이다.
실시예 7
비-반응성 계면활성제 음이온성 계면활성제 첨가제를 갖는 비교예 시판중인 오르가노실록산 코팅 조성물을 사용한 프라이밍 처리된 폴리카보네이트 기재의 제조 및 테스트
비-반응성 음이온성 계면활성제 첨가제를 포함한 AF-1140 오르가노실록산 코팅 조성물을 3 주 이상 동안 숙성시킨다. AF-1140 코팅 조성물은 약 7.7 중량%의 고체 비-반응성 음이온성 계면활성제를 포함한다.
CP-620 프라이머를 평편한 폴리카보네이트 기재에 유동 코팅한다. 실온에서 30 분 건조시킨 후, AF-1140 코팅 조성물을 프라이머 코팅에 유동 코팅한다. AF-1140 코팅 조성물이 실온에서 30 분 동안 건조되도록 한 후, 코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 5.2 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 7.9%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 7.7%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 각각의 실온수 침지 증기서림 방지 테스트 및 비등수 침지 테스트 동안 2-3 초 이내에 증기서림이 발생한다. 이러한 코팅은 또한 접착력 테스트를 통과하고, 이는 점착성 테스트에 의하여 매끄러운 것으로 간주된다. 이러한 코팅은 별도의 이소프로필 알콜 및 메틸 에틸 케톤 닦아내기를 사용하는 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 또한 각각의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 사용한 화학물질 적하 테스트를 통과한다. 이러한 실시예에 사용된 코팅 조성물은 제조후 초기 점도가 약 9 cps이고, 제조후 약 2 개월에서의 점도가 약 15 cps이다.
실시예 8
비교예 시판중인 반응성 2액형 증기서림 방지 폴리우레탄 코팅 조성물을 사용한 프라이밍 처리된 폴리카보네이트 기재의 제조 및 테스트
평편한 폴리카보네이트 기재를 미국 뉴저지주 힐스버러에 소재하는 FSI 코팅 터크놀로지즈, 인코포레이티드(FSI Coating Technologies, Inc.)로부터의 시판중인 반응성 2액형 증기서림 방지 폴리우레탄 코팅 조성물, 비스가드(Visgard)? 듀얼 코팅 106-94로 유동 코팅한다. 이러한 2액형 폴리우레탄 코팅 조성물은 100 g의 폴리올 용액(파트 A)을 40 g의 이소시아네이트 용액(파트 B)과 혼합하여 생성한다. 그후, 18 g의 tert-부틸 알콜 및 27 g의 디아세톤 알콜을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 초기에 30 중량%의 고체를 갖고, 점도가 약 12 cps인 폴리우레탄 중합체 코팅 조성물이다. 이러한 코팅 조성물의 점도는 제조후 약 24 시간에서 약 20 cps이고, 제조후 약 72 시간에서 약 75 cps이다. 이러한 조성물은 약 72 시간 후 겔을 형성한다.
실온에서 6 분 건조후, 유동 코팅된 기재를 열로 처리하여 120℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 12.8 ㎛인 폴리우레탄 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.5%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 2.3%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 1.8%의 흐림도 이득을 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트의 기간 내내 맑게 유지되며, 180 초 이상 동안 맑게 지속되며, 비등수 침지 테스트 기간 내내 맑게 유지되며, 180 초 이상 동안 맑게 지속된다. 이러한 코팅은 또한 접착력 테스트를 통과하고, 점착성 테스트에 의하여 점착성인 것으로 간주된다. 이러한 코팅은 별도의 이소프로필 알콜 및 메틸 에틸 케톤 닦아내기를 사용한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하나, 각각의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 사용한 화학물질 적하 테스트에는 실패한다.
실시예 9
폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 부분 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체를 갖는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 및 테스트
11.5 g의 물을 15.5 g의 N1034A에 첨가하고, 혼합한다. 13.0 g의 GPTMS 및 16.30 g의 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄을 혼합물에 서서히 첨가한다. 그후, 3.1 g의 이타콘산을 혼합물에 첨가한다. 이타콘산이 용해된 후, 18.0 g의 SIH6188 및 6.0 g의 프리믹스-3을 혼합물에 서서히 첨가한다. 밤새 교반한 후, 12.6 g의 PGME, 12.0 g의 n-부탄올, 0.7 g의 벤질디메틸아민, 3.2 g의 OT-75 및 PGME 중의 FC-171의 10 중량% 용액 1.0 g을 혼합물에 첨가한다. 생성된 혼합물은 39 중량%의 고체를 갖는 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물이다. 생성된 코팅 조성물은 약 16.8 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드 및 약 10.3 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제를 포함한다.
프라이밍 처리한 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 12.5 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 9.0%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 8.8%의 흐림도 이득을 생성한다. 강모 테스트는 이와 같이 코팅된 기재에 3 내지 5개의 스크래치를 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트의 기간 내내 맑게 유지되며, 10 초 동안 맑게 지속된다. 코팅은 또한 접착력 테스트를 통과한다. 이러한 코팅은 별도의 이소프로필 알콜 및 메틸 에틸 케톤 닦아내기를 사용한 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 또한 각각의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 사용한 화학물질 적하 테스트를 통과한다.
실시예 10
프라이밍 처리하지 않은 폴리카보네이트 기재상에서 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 부분 실릴화 알콕시실릴 작용성 중합체 및 블로킹된 이소시아네이트를 갖는 증기서림 방지 코팅 조성물의 제조 및 테스트
2 g의 BL3175A 및 2 g의 디아세톤 알콜을 첨가하고, 실시예 9의 100 g의 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물에 혼합한다. 생성된 오르가노실록산 중합체 코팅 조성물은 38.9 중량%의 고체를 가지며, 약 16.1 중량%의 고체 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리프로필렌 옥시드, 약 13.0 중량%의 고체 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제 및 약 3.7 중량%의 고체 블로킹된 이소시아네이트를 포함한다.
프라이밍 처리하지 않은 폴리카보네이트 기재를 코팅 조성물에서 10 인치/분의 인출 속도로 침지-코팅한다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 10.0 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅된 기재상에서 초기 흐림도 테스트에 따른 초기 흐림도는 약 0.2%의 흐림도를 산출한다. 모래 낙하후 흐림도 테스트는 약 8.0%의 흐림도를 산출하며, 이는 약 7.8%의 흐림도 이득을 생성한다. 강모 테스트는 이와 같이 코팅된 기재에 7-10개의 스크래치를 생성한다. 이와 같이 코팅된 기재는 초기 증기서림 방지 테스트 및 호흡 테스트를 통과한다. 이와 같이 코팅된 기재는 실온수 침지 증기서림 방지 테스트의 기간 내내 맑게 유지되며, 8 초 동안 맑게 유지된다. 코팅은 또한 접착력 테스트를 통과한다. 이러한 코팅은 별도의 이소프로필 알콜 및 메틸 에틸 케톤 닦아내기를 사용하는 화학물질 닦아내기 테스트를 통과하며, 또한 각각의 메틸 에틸 케톤 및 톨루엔을 사용한 화학물질 적하 테스트를 통과한다.
실시예 11
실시예 9의 코팅 조성물을 사용한 프라이밍 처리하지 않은 폴리카보네이트 기재의 제조 및 테스트
프라이밍 처리하지 않은 폴리카보네이트 기재를 10 인치/분 인출 속도로 실시예 9의 코팅 조성물에 침지-코팅시킨다. 침지-코팅된 기재를 열로 처리하여 129℃에서 2 시간 동안 경화시켜 코팅 두께가 약 11.0 ㎛인 오르가노실록산 코팅된 폴리카보네이트 기재를 생성한다. 코팅은 테스트중에 사교 음영 처리에서 쉽게 탈리되므로 접착력 테스트를 실패한다.
실시예 9 및 10의 코팅 조성물은 실시예 9의 코팅 조성물이 블로킹된 이소시아네이트 첨가제를 포함하지 않으며, 실시예 10의 조성물이 그러한 것을 제외하고 유사하다. 본 실시예에서 나타낸 바와 같이, 블로킹된 이소시아네이트의 첨가로 프라이밍 처리하지 않은 기재에 대한 접착력이 개선된다.
다양한 변형이 본 발명의 범주에서 벗어남이 없이 이루어질 수 있으며, 본 발명의 범주는 명세서에 기재한 바로 한정되지 않는 것으로 간주한다.

Claims (20)

  1. 비-반응성 음이온성 계면활성제;
    카르복실산 작용성 화합물; 및
    에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물
    을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함하는, 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 카르복실산 작용성 화합물이 다작용성 카르복실산을 포함하는 것인 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 비-반응성 음이온성 계면활성제가 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트를 포함하는 것인 코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체가 (a) [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리알콕시실란, (b) 비스(3-트리알콕시실릴프로필)폴리에틸렌 옥시드 및 (c) 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체의 반응 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함하는 것인 코팅 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 폴리올 중합체가 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 디올 중합체, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 트리올 중합체 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 반응 생성물이 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 이소시아나토-알킬 작용기 대 폴리올 중합체의 히드록실 작용기의 약 1:3 내지 약 1:1 범위내의 몰비의 존재하에서 형성되는 것인 코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 비-반응성 음이온성 계면활성제가 고체 0 초과 내지 약 20 중량% 범위 내의 양을 포함하며, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제가 고체 0 초과 내지 약 50 중량% 범위 내의 양을 포함하는 것인 코팅 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제가 (a) 염화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄, (b) 브롬화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄, (c) N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄 아세테이트 및 (d) 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기 및 약 18개 이상의 탄소 원자를 갖는 소수성 탄화수소 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제 및 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 반응 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하며, 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기가 히드록시에틸 작용기를 포함하며, 소수성 탄화수소 쇄가 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기를 포함하는 것인 코팅 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 수성-유기 용매 혼합물이 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 가수분해 생성물 및 부분 축합물 또는 콜로이드성 실리카 중 1종 이상을 더 포함하는 것인 코팅 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염이 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및, 음이온성 계면활성제의 이소시아네이트-반응성 작용성 염의 반응 생성물을 포함하는 것인 코팅 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 코팅 조성물이 블로킹된 이소시아네이트를 더 포함하는 것인 코팅 조성물.
  11. 기재에 적용하여 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하며, 코팅 조성물이
    비-반응성 음이온성 계면활성제;
    카르복실산 작용성 화합물; 및
    에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물
    을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함하는 코팅 조성물로 코팅된 투명 기재를 포함하는 물품.
  12. 제11항에 있어서, 카르복실산 작용성 화합물이 다작용성 카르복실산을 포함하는 것인 물품.
  13. 제11항에 있어서, 비-반응성 음이온성 계면활성제가 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트를 포함하는 것인 물품.
  14. 제11항에 있어서, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체가 (a) [히드록시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리알콕시실란, (b) 비스(3-트리알콕시실릴프로필)폴리에틸렌 옥시드 및 (c) 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란 및 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 폴리올 중합체의 반응 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함하는 것인 물품.
  15. 제11항에 있어서, 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제가 (a) 염화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄, (b) 브롬화 N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄, (c) N-트리알콕시실릴알킬-N,N,N-트리알킬암모늄 아세테이트 및 (d) 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기 및 약 18개 이상의 탄소 원자를 갖는 소수성 탄화수소 쇄를 갖는 4차 암모늄 계면활성제 및 이소시아나토-알킬 작용성 알콕시실란의 반응 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하며, 2개의 친수성 이소시아네이트-반응성 작용기가 히드록시에틸 작용기를 포함하며, 소수성 탄화수소 쇄가 스테아르아미드 또는 스테아르아미도프로필 작용기를 포함하는 것인 물품.
  16. 제11항에 있어서, 수성-유기 용매 혼합물이 음이온성 계면활성제의 알콕시실릴 작용성 염, 메틸트리알콕시실란, 비스-트리알콕시실릴 작용성 에탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 가수분해 생성물 및 부분 축합물 또는 콜로이드성 실리카 중 1종 이상을 더 포함하는 것인 물품.
  17. 제11항에 있어서, 코팅 조성물이 블로킹된 이소시아네이트를 더 포함하는 것인 물품.
  18. 제11항에 있어서, 기재 및 코팅 조성물 사이에 배치된 프라이머 층을 더 포함하는 것인 물품.
  19. 비-반응성 음이온성 계면활성제;
    카르복실산 작용성 화합물; 및
    에폭시 작용성 알콕시실란, 4작용성 알콕시실란, 폴리에틸렌 옥시드 세그먼트를 갖는 알콕시실릴 작용성 중합체 및 알콕시실릴 작용성 양이온성 계면활성제의 가수분해 생성물 및 부분 축합물의 혼합물을 포함하는 수성-유기 용매 혼합물을 포함하는 코팅 조성물을 투명 기재의 하나 이상의 표면에 적용하는 단계 및
    기재의 하나 이상의 표면에서 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는, 경화시 투명성, 내마모성, 내화학성, 저-점착성 및 수세성 증기서림 방지 코팅을 제공하는, 안정한 코팅 조성물로 투명 기재를 코팅하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 프라이머를 기재의 하나 이상의 표면에 적용하고, 코팅 조성물을 프라이머에 적용하기 이전에 프라이머를 공기-건조 또는 적어도 부분적으로 경화시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
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