KR20120119354A - 해조류로부터 제조된 셀룰로오즈 입자 및 그를 도포한 고투명 필름 - Google Patents

해조류로부터 제조된 셀룰로오즈 입자 및 그를 도포한 고투명 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 해조류 원료를 정제하여 셀룰로오즈를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 셀룰로오즈 및 계면활성제를 함유하는 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함하는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조되는 셀룰로오즈 입자는 종래의 목질계 원료로 제조되는 셀룰로오즈 입자에 비해 분산성이 우수하고, 표면처리가 용이하다.

Description

해조류로부터 제조된 셀룰로오즈 입자 및 그를 도포한 고투명 필름{Preparation of cellulose particles from sea algae as a raw material and the transparent film by a coating with them}
본 발명은 해조류로부터 제조된 셀룰로오즈 입자 및 그를 도포한 고투명 필름에 관한 것이다.
석유자원의 고갈 및 석유계 수지의 환경적인 문제점이 알려지면서 셀룰로오즈의 추출 및 응용에 관한 공정연구가 활발하게 진행되고 있으나, 이 연구는 목질계 원료을 이용한 셀룰로오즈의 연구로 한정되어 왔다.
그러나, 대부분의 목질계 원료는 50% 이상이 리그닌과 해미셀룰로오즈로 되어 있기 때문에, 상기 목질계 원료로부터 순수한 셀룰로오즈를 분리하는데 많은 비용과 분리시스템이 필요하였다.
상기 목질계 원료를 이용하여 셀룰로오즈 입자를 제조하는 선행특허는 다수 알려져 있다. 한국공개특허 2001-0049638호 및 한국공개특허 2003-0014781호에서는 수형 롤러 밀을 이용하여 펄프를 분말화시켜 셀룰로오즈 입자를 제조하고 있으며, 한국공개특허 2003-0021240호에서는 천연 셀룰로오즈질 물질을 가수분해하여 분산액을 제조한 다음, 분리, 정제, 건조 공정을 거쳐 셀룰로오즈 분말을 제조하고 있다. 또한, 일본공개특허 2001-12293호에서는 미립화 셀룰로오즈 현탁액의 제조방법으로, 나노 셀룰로오즈 분리 및 분산제어에 관한 방법을 설명하고 있으며, 일본공개특허 1996-049188에서는 박테리아를 이용하여 셀룰로오즈 입자를 제조하고 있다. 그러나 상기 선행기술의 분산액 또는 현탁액을 이용한 방법으로는 필름에 도포할 수 있는 충분한 표면경도를 가지는 셀룰로오즈 입자를 제조할 수 없으며, 박테리아를 이용한 셀룰로오즈 제조 기술의 경우, 실험실 수준에서는 적용이 가능하나 작업시간이 길고 제조비용이 지나치게 비싸며 대량생산이 어려워 경제적으로 효용가치가 없다는 문제점이 있다.
한편, 해조류는 리그닌과 해미셀룰로오즈가 없고, 바다로부터 무제한으로 얻을 수 있는 원료이다. 상기 해조류는 녹조류, 갈조류 및 홍조류로 구분되고, 특히, 홍조류는 우뭇가사리, 바닷말 및 붉은 바닷말로 이루어지며, 상기 홍조류의 경우, 목조류 원료에 비해 낮은 비용으로 많은 양의 셀룰로오즈를 분리할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 더욱이, 홍조류에서 분리된 셀룰로오즈 입자는 목조류에서 분리된 셀룰로오즈 입자보다 분산성이 우수하고 표면처리가 용이하다.
이에 따라, 해조류 원료로부터 셀룰로오즈 입자를 제조하는 새로운 방법을 필요로 하고 있다.
본 발명에서는 분산성이 우수하고, 표면처리가 용이한 셀룰로오즈 입자를 제공할 수 있다.
본 발명은 해조류 원료를 정제하여 셀룰로오즈를 제조하는 단계; 및
상기 단계에서 제조된 셀룰로오즈 및 계면활성제의 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함하는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 셀룰로오즈 입자의 제조 방법을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 셀룰로오즈를 제조하는 단계는 해조류 원료를 정제함으로써 수행할 수 있다.
본 발명에서 해조류 원료로는 녹조류, 갈조류 및 홍조류로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 홍조류를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 홍조류는 목조류 원료에 비해 낮은 비용으로 많은 양의 셀룰로오즈를 분리할 수 있으며, 분리된 홍조류는 분산성이 우수하고 표면처리가 용이하다는 특성을 지닌다. 구체적으로, 상기 홍조류로 우뭇가사리, 바닷말 및 붉은 바닷말로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 정제는 해조류 원료 및 처리제의 혼합물을 교반하여 이루어질 수 있다.
본 발명에서 상기 처리제는 pH는 7 내지 14의 염기성 용매일 수 있다. 상기 처리제로 강산을 사용할 경우, 정제 후 배출되는 강산성 폐수는 염기성 폐수에 비해 낮은 농도에서도 환경문제를 불러일으키고, 그 처리비용이 비싸기 때문에 염기성 용매를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서는 처리제로 바람직하게 황화 나트륨, 수산화 나트륨 및 물의 혼합물을 사용할 수 있다. 여기서, 황화 나트륨, 수산화 나트륨 및 물의 혼합 비율은 황화나트륨 1 중량부에 대하여 수산화 나트륨 0.1 내지 1.8 중량부 및 물 38 내지 70 중량부를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 해조류 원료의 정제 시, 해조류 원료 및 처리제의 중량비는 1 : 4 내지 1 : 15인 것이 바람직하다. 상기 해조류 원료에 대하여 처리제의 중량비가 4 미만이면, 해조류 원료 중의 이물질의 제거 효율이 저하될 우려가 있고, 15를 초과하면, 지나친 처리제의 사용으로 비용 대비 정제 효율의 개선을 기대하기 어려워지며, 정제 비용 및 폐수의 발생량이 증가할 우려가 있다.
본 발명에서 교반은 반응기 등을 사용하여 이루어질 수 있다. 본 발명에서는 해조류 원료 및 처리제의 혼합물이 고정되어 있지 않고 유동이 가능하도록 상기 반응기의 내부에 임펠로를 설치하거나 반응기 자체를 회전하도록 설계함으로써 교반을 용이하게 수행하도록 할 수 있다.
본 발명에서 교반은 140 내지 175℃ 및 4 내지 11 bar 에서 30 분 내지 5 시간 동안 수행될 수 있다.
교반 시, 온도가 140℃ 미만이면, 셀룰로오즈 내부에 이물질이 남아있게 되어 순도가 떨어질 우려가 있으며, 175℃를 초과하면, 셀룰로오즈의 부분적인 열분해 현상으로 인해 생산량이 감소할 우려가 있다.
교반 시, 압력이 4 bar 미만이면, 정제 온도를 높이거나, 반응 시간을 연장하는 등 정제 효율을 높이기 위한 비용이 많이 소모될 우려가 있으며, 11 bar를 초과하면, 셀룰로오즈의 추출양이 감소될 우려가 있다.
또한, 교반 시, 교반 시간이 30 분 미만이면, 정제 효율이 저하될 우려가 있으며, 5 시간을 초과하면, 정제 효율의 개선 효과없이 정제 비용만 상승하게 될 우려가 있다.
본 발명에서 교반 속도는 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 목질계 원료 및 처리제의 교반이 완료되면, 해조류 원료 중 이물질이 추출되고, 셀룰로오즈가 생성된다.
본 발명에서는 교반이 완료된 후, 셀룰로오즈 및 이물질을 분리하기 위한 공정을 추가로 수행할 수 있다. 상기 분리는 당 업계에서 사용되는 일반적인 분리 방법을 이용하여 수행할 수 있다.
상기 분리된 셀룰로오즈는 순도를 향상시키기 위하여 증류수 등을 이용하여 반복적으로 세척할 수 있다.
본 발명에 따른 셀룰로오즈 및 계면활성제의 혼합물을 분쇄하는 단계에서는 다양한 분쇄설비(분쇄기)를 이용하여 상기 셀룰로오즈를 분쇄함으로써, 셀룰로오즈 입자를 제조할 수 있다.
바람직하게는 분쇄기로 상단 및 하단의 두 개의 기둥 형태로 구성된 분쇄기를 사용할 수 있다. 이 때, 상단 및 하단의 형태는 원기둥 형태일 수 있으며, 또한, 상단 및 하단은 화성암, 구체적으로는 화강암, 편마암 또는 대리암 등으로 형성될 수 있다. 상기 화성암은 표면 결정이 치밀하여 분쇄효율을 높일 수 있다.
상기 분쇄기의 상단 및 하단은 서로 이격되게 형성될 수 있으며, 상기 상단 및 하단이 서로 반대방향으로 회전함으로써, 분쇄 효율을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 사용되는 분쇄기에서 상단 및 하단이 대향되는 면의 최단거리는 제조하고자 하는 셀룰로오즈 입자의 크기에 따라 알맞은 거리를 선택할 수 있으며, 상단 및 하단의 회전 속도도 제조하고자 하는 셀룰로오즈 입자의 크기에 따라 알맞은 속도를 선택할 수 있다.
본 발명에서 계면활성제는 분쇄되는 셀룰로오즈 입자를 분산시키기 위한 분산제의 용도로 사용된다. 상기 계면활성제는 친수성의 셀룰로오즈 표면을 소수성으로 전환시킴으로써, 분쇄된 셀룰로오즈 입자가 뭉치는 현상을 방지할 수 있으며, 이에 따라, 일정한 크기를 지니는 셀룰로오즈 입자를 얻을 수 있다.
본 발명에서 계면활성제로는 실란계 계면활성제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는 예를 들어, 옥틸트리에톡시실란(n-octyltrietoxysilane, OCTES), 옥타데실트리클로로실란(octadecyltrichlorosilane, OTS) 및 펠프로로데실트리클로로실란(perflorodecyltrichlorosilane, FDTS)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 알콕시실란을 사용할 수 있다.
본 발명에서 계면활성제는 셀룰로오즈 1 g에 대하여 0.8 내지 70 mg 사용할 수 있다. 상기 계면활성제의 함량이 0.8 mg 미만이면, 임계미셀농도(critical micelle concentration)의 농도미달로 미셀이 만들어지지 않기 때문에 셀룰로오즈 입자의 표면에 소수성이 부여되지 않아 분산능력이 저하될 우려가 있다. 상기 분산능력이 저하되면, 미세한 크기의 셀룰로오즈 입자를 제조할 수 없다. 또한, 계면활성제의 함량이 70 mg을 초과하면, 오히려 셀룰로오즈 입자가 응집될 우려가 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조되는 셀룰로오즈 입자에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자는 내구성, 내열성 및 투명성이 우수하다.
본 발명에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자의 평균 입경은 0.5 내지 1 ㎛ 일 수 있다. 상기 셀룰로오즈 입자가 0.5 내지 1 ㎛의 평균 입경을 가짐으로써, 종래의 셀룰로오즈 입자에 비해 응집되는 현상이 낮으며, 투명성 등이 우수하다.
또한, 본 발명은 전술한 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자 및 알코올계 용매를 포함하는 코팅액 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 알코올계 용매로는 메틸알코올, 에틸알코올 및 이소프로필알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 알코올계 용매 100 중량부에 대하여 셀룰로오즈 입자를 5 내지 60 중량부 사용할 수 있다. 상기 셀룰로오즈 입자의 함량이 5 중량부 미만이면, 제조되는 필름의 내구성 개선 효과를 기대하기 어려워질 우려가 있으며, 60 중량부를 초과하면, 제조되는 필름의 내구성이 지나치게 높아지고, 코팅두께가 불균일해지며, 투명성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 코팅액 조성물은 공지된 분산제 및 바인더 등을 추가로 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 필름; 및
상기 필름 상에 형성되고, 전술한 셀룰로오즈 입자의 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자 및 알코올계 용매를 함유하는 코팅액 층을 포함하는 고투명 필름에 관한 것이다.
본 발명에서 필름으로는 고분자 필름을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리스틸렌(PS) 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서 필름 상에 코팅액 층을 형성하는 방법으로는 롤코팅, 딥코팅 또는 바코팅법 등을 사용하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 바코팅법을 사용할 수 있다.
반 발명에 따른 고투명 필름은 내구성, 내열성 및 투명성이 우수하므로, 건축 내장재, 가구외장재, 전기제품 외장재, 자동차 내장재 및 유리보호막 등으로 사용할 수 있다.
본 발명에 의해 제조되는 셀룰로오즈 입자는 해조류 원료를 이용하여 제조되는 것으로, 종래의 목질계 원료로 제조되는 셀룰로오즈 입자에 비해 분산성이 우수하고, 표면처리가 용이하다는 장점을 가진다.
또한, 제조된 셀룰로오즈 입자를 함유하는 코팅액 층을 포함하는 고투명 필름은 내구성, 내열성 및 투명성이 우수하므로, 건축 내장재, 가구 외장재 및 전기제품 외장재 등으로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자의 SEM 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자의 SEM 사진을 나타낸다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 셀룰로오즈 입자의 제조
황화나트륨(Na2S) 1 중량부, 수산화나트륨(NaOH) 1 중량부 및 물 50 중량부를 함유하는 pH 12의 알칼리 용매 및 우뭇가사리를 10:1의 중량비로 회전형 반응기에 넣고, 170℃ 및 8 bar의 조건에서 2 시간 동안 교반시키면서 이물질을 제거하여 셀룰로오즈를 추출하였다. 상기 추출된 셀룰로오즈는 순도를 높이기 위해 위하여 증류수를 이용하여 5회 이상 반복하여 세척한 후 분쇄기를 이용하여 분쇄하였다. 이 때 분쇄된 셀룰로오즈의 분산성을 개선하기 위해 셀룰로오즈 1 g 당 옥틸트리에톡시실란(OCTES)을 10 mg을 첨가하였다.
(2) 고투명 필름의 제조
상기 (1)에서 제조된 셀룰로오즈 입자 30 g를 이소프로필렌알코올 100 g과 혼합하여 코팅액을 제조하였으며, 폴리에틸렌텔레프탈레이트 필름 (두께: 12 um) 위에 바코터를 사용하여 코팅하여 고투명 필름을 제조하였다.
실시예 2 내지 2 및 비교예 1 내지 5
실험조건을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 셀룰로오즈 입자 및 고투명 필름을 제조하였다.
실험예
(1) 제조된 셀룰로오즈 입자의 평균 입경 측정
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자의 평균입경을 FEI 사(미국)의 주사전자현미경(ESEM, 모델명: ESEM-FEG)를 사용하여 측정하였다.
상기 측정된 결과를 표 1에 나타냈다.
(2) 투명성
셀룰로오즈 입자를 함유하는 코팅액이 도포된 필름의 두명성은 가드너 네오텍사(미국)의 헤이즈미터(C-광원)로 측정한 헤이즈 값으로 평가하며, 헤이즈 값은 산란광/(투과광+산란광)의 비율로 %로 계산하였다.
상기 측정된 결과를 표 1에 나타냈다.
(3) 내구성
셀룰로오즈 입자를 함유하는 코팅액이 도포된 필름의 내구성은 ITOH사(일본)의 연필경도계(모델명:221-D)를 이용하여 경도로써 측정하였다. 6B 내지 9H의 연필을 45도 각도로 필름 표면에 접촉시키면서 측정하며, 필름 표면에 손상을 주는 연필의 경도 등급을 5회 반복하여 그 평균 값으로 필름 표면의 내구성을 평가하였다.
상기 측정된 결과를 표 1에 나타냈다.
제조 조건 필름 물성
pH 온도
(℃)		 압력
(bar)		 교반시간
(h)		 처리제
(중량부)		 용매:
우뭇가사리		 계면활성제 셀룰로오즈 농도(g)
Na2S NaOH 물 종류 농도 (mg) 입경 (um) 경도
(H)		 헤이즈
(%)
실시예 1 12 170 8 2 1 1 50 10:1 OETES 10 30 0.8 3 1.1
2 8 160 6 1 1 0.5 40 6:1 OETES 5 10 0.9 2 1.2
3 9 155 7 3 1 1.5 55 9:1 OTS 1 50 1 5 1.3
4 11 165 9 1 1 1 45 12:1 OTS 50 20 0.5 3 1.1
5 10 150 10 2 1 0.9 60 8:1 FDTS 30 40 0.6 4 1.2
비교예 1 10 160 9 3 1 1 50 9:1 - - 30 측불 1 2.5
2 8 150 6 2 1 0.5 30 6:1 OETES 0.5 25 1.2 1 1.8
3 6 180 7 2 1 1 50 10:1 OETES 80 50 2.1 1 2.1
4 9 190 12 3 1 1.2 35 7:1 OTS 20 5 0.5 1 1.1
5 12 170 9 1 1 2 45 12:1 FDTS 50 70 0.5 2 1.9
본 발명에서 도 1은 실시예 1에 의해 제조된 고투명 필름에서 코팅된 셀룰로오즈 입자를 나타내는 SEM 사진이며, 도 2는 비교예 1에 의해 제조된 고투명 필름에서 코팅된 셀룰로오즈 입자를 나타내는 SEM 사진이다. 상기 도 1 및 2에 나타나듯이, 실시예에 의해 제도된 고투명 필름 중의 셀룰로오즈 입자의 평균입경이 0.8 ㎛로 균일하게 나타났으며, 비교예 1에서는 그 입경을 측정하기 불가능하였다.
또한, 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예에 의해 제조된 고투명 필름의 셀룰로오즈 입자의 입경이 0.5 내지 1 ㎛로 균일하게 측정되었으며, 내구성 및 투명성이 우수하게 나타났다.

Claims (17)

  1. 해조류 원료를 정제하여 셀룰로오즈를 제조하는 단계; 및
    상기 단계에서 제조된 셀룰로오즈 및 계면활성제의 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함하는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    해조류 원료는 우뭇가사리, 바닷말 및 붉은 바닷말로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 홍조류인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    정제는 해조류 원료 및 처리제의 혼합물을 교반하여 이루어지는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    처리제는 pH 7 내지 14의 염기성 용매인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    처리제는 황화나트륨, 수산화 나트륨 및 물의 혼합물인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    처리제는 황화나트륨 1 중량부에 대하여 수산화 나트륨 0.1 내지 1.8 중량부 및 물 38 내지 70 중량부를 포함하는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    해조류 원료 및 처리제의 중량비는 1 : 4 내지 1 : 15인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    교반은 140 내지 175℃ 및 4 내지 11 bar 에서 30 분 내지 5 시간 동안 수행되는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    계면활성제는 옥시트리에톡시실란, 옥타데실트리클로로실란 및 펠프로로데실트리클로로실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 알콕시실란인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    셀룰로오즈 1 g에 대하여 계면활성제를 0.8 내지 70 mg 사용하는 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    제조된 셀룰로오즈 입자의 평균입경은 0.5 내지 1 ㎛인 셀룰로오즈 입자의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 따른 셀룰로오즈 입자의 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자 및 알코올계 용매를 포함하는 코팅액 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    알코올계 용매는 메틸알코올, 에틸알코올 및 이소프로필알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 코팅액 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서,
    알코올계 용매 100 중량부에 대하여, 셀룰로오즈 입자를 5 내지 60 중량부 포함하는 코팅액 조성물.
  15. 필름; 및
    상기 필름 상에 형성되고, 제 1 항에 따른 셀룰로오즈 입자의 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오즈 입자 및 알코올계 용매를 함유하는 코팅액 층을 포함하는 고투명 필름.
  16. 제 15 항에 있어서,
    필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 폴리스틸렌인 고투명 필름.
  17. 제 15 항에 있어서,
    건축 내장재, 가구외장재, 전기제품 외장제, 자동차 내장재 또는 유리보호막으로 사용되는 고투명 필름.
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