CN101875795A - 以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫及利用它的硅橡胶再利用方法 - Google Patents

以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫及利用它的硅橡胶再利用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101875795A
CN101875795A CN2010101210051A CN201010121005A CN101875795A CN 101875795 A CN101875795 A CN 101875795A CN 2010101210051 A CN2010101210051 A CN 2010101210051A CN 201010121005 A CN201010121005 A CN 201010121005A CN 101875795 A CN101875795 A CN 101875795A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon rubber
rubber powder
white coating
useless
carbon white
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010101210051A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101875795B (zh
Inventor
河兴燮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Hui Lu Silicone Co Ltd
Original Assignee
Tian Hui Silicone Shen Zhen Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tian Hui Silicone Shen Zhen Co ltd filed Critical Tian Hui Silicone Shen Zhen Co ltd
Publication of CN101875795A publication Critical patent/CN101875795A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101875795B publication Critical patent/CN101875795B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L21/00—Compositions of unspecified rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3009—Physical treatment, e.g. grinding; treatment with ultrasonic vibrations

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫及利用它的硅橡胶再利用方法，要解决的技术问题是提高硅橡胶产品的机械强度及物性。本发明的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，包括以下步骤：一、粉碎工艺，在氮气氛围下极低温条件将硫化的废硅胶粉碎；二、白炭黑涂抹工艺。本发明的利用白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的硅橡胶再利用方法，在硅橡胶中含有白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫。本发明与现有技术相比，利用Stober方法在硅橡胶粉沫表面涂抹白炭黑的工艺，用于硅橡胶补强性填充料，提高了硅橡胶的引长强度，伸率，引裂强度。

Description

以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫及利用它的硅橡胶再利用方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶产业中生产产品后发生的边角料在氮气中极低温条件中实施粉碎后，在此粉沫表面利用Stober method白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫的制造方法及它的用途，用此方法涂抹的粉碎硅橡胶放入在硅橡胶制品的合成时以补强性填充料来再利用，再利用硅橡胶产业中所产生的硅橡胶的边角料。
特别是在氮气中极低温条件下粉碎的0.001μm至1000μm大小的硅橡胶粉沫放入水中投料一定PVP(Poly-4-Vinlphenol)一次性硅胶粉沫表面吸附PVP后形成的硅胶粉沫分2次用Stober method在酒精存在的条件下和一定量的TEOS(tetraethoxysilane)和一定量的NH4OH混合形成硅胶粉沫表面进行白炭黑涂抹过程，在经过恒温干燥过程得到以白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫及它的制造方法及它的用途。
背景技术
SOL-GEL法中的Stober method法是1968年stober，fink，Bohn(或者SFB法)研究小组开发的方法，他们在把TEOS在酒精溶剂中NH4OH与化学反应而成功得出单分散球型SiO2微粒子。(W.Stober et al，j.colloid Intterface Sci.26，62，1968)。之后按Stober法各种金属碱中体炼出没有凝聚的微粒子的研究持续进行。
利用以上的SOL-GEL法，得到具有高度的化学均质性多成分的粉沫。大部分碱化合物缩合脱水快所以存在调整反应速度的问题，各成分的组成比和按pH缩合脱水反应调节可以合成粒度分布均允的纳米粒子大小的球型的粉沫粒子。最近半导体物质的Fe2O3，WO3，ZnO，TiO2，等都以SOL-GEL法中的Stober方法合成并研究其特性。
Stober方法是高科技中的纳米技术，使用于食品，化妆品，造纸，油墨等我们周边的产业制品中的主要组成部分的制造中。
硅橡胶的耐热性、耐寒性、耐药品性、电器特性等优秀，特别是硅橡胶比一般有机橡胶耐热性、耐寒性、决燃性等优秀，广泛用于须具有优秀的机械性各产业中。最近硅橡胶产业的成长是快速增长，在高速成长的硅橡胶产业因产生产业废弃物：硅橡胶的边角料引起全世界的环境问题。
以往的技术有Koshkina TA，Kisina AV，Shapatin AV的Zh Prikle Khim论文(66，1662，1993)，德国专利DE 4300168(Wilford TD，1994)，美国专利US 6037486(Razzano JS，2000)，欧洲专利EP 126792(Kreuzer FH，GebauerH，1984)，德国专利DE 19619002(Allandrieu CV，Cardinaud DV，1996)等。以上文献是把硅橡胶加高温，KOH催化剂形成organo cyclosiloxane再利用的技术。用高温热裂解要使用很高的能源导致生产经济效益很低的问题，再利用的设备的增设巨大等问题。
又有粉碎热硫化高分子材料的再利用技术有Rothermeyer研究小组发表的“对不同粉粒大小的硫化橡胶物理特性的影响”论文(“Effects of differentpowders on the physical properties of the rubber vulcanizates”，F.Rothermeyer，Kautschuk Gummi.Kunststoffe，46，356，1993)和Naskar研究小组发表的“天然橡胶混合物中不同粒子大小的废轮胎胶粉(GRT)”论文(“Ground rubber tire(GRT)of different sizes in anatural rubber(NR)compound”，A.YL Naskar，P.K.Pramanik，R.Mukhopadhyay，S.R De，and A.K.Bhowmick.Rubber Chem TechnoL，78，902，2000)。最近C.Jacob研究小组发表的论文”粉碎EPDM有机系橡胶在EPDM有机系橡胶中填充制造出的EPDM橡胶特性及效果“(“Recyling ofEPDM Wastes.Effect of ground EPDM vulcanizate on properties of EPDMrubber”，C.Jacob，P.P.De，A.K.Bhowmick，and S.K.De，J.Appl.Polym.Sci.，82，3293，2001)。以上的再利用技术是已硫化的热硫化性高分子材料粉碎用于补强性填充料的技术，为单纯粉碎的热硫化性高分子粉沫添加的方法，存在最终再利用的产品的机械强度及物性大大降下的问题。
发明内容
本发明的发明者针对以上技术方面的问题，研究努力下开发出针对已有的热硫化性高分子材料的再利用中出现的问题点，最终再利用高分子产品的机械强度及物性降低最小化的方法，并确认适用于硅橡胶再利用中，比以往的技术在生产经济效益和机械强度到物性更优秀并完成本发明。
本发明的发明者们用白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫，按一定重量比混入硅橡胶产品中，代替在硅橡胶补强性填充料合成白炭黑系填充料的一部分重量比例，增大生产经济性。硅橡胶粉沫表面增加以白炭黑涂抹的工艺从而增进在表面存在的白炭黑，提高硅橡胶产品的机械性强度和物性。从而减少以往再利用的技术中存在的机械强度及物性的降低。
本发明在机械强度与物性的降低减少的同时，提供生产经济性优越的热硫化性再利用硅橡胶产品的制造中可以使用的以白炭黑涂抹的废硅胶粉沫及它的制造方法与用途。
本发明为达到以上目的，在硫化的废硅橡胶粉碎制造出粉沫的阶段，提供包括硅橡胶粉沫表面涂抹白炭黑的阶段的硅橡胶粉沫的制造方法。
按本发明方法制造的用白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫，代替硅橡胶产品的补强性填充料，合成一定的重量比白炭黑系填充剂，增大生产经济效益，白炭黑涂抹工程的追加进行，因在表面上存在的白炭黑因起增大硅橡胶产品的机械性强度及物性。
本发明的实施过程中硅橡胶粉沫的制造方法是硫化的废硅橡胶粉碎成粉沫，硅橡胶粉沫表面吸附高级脂肪醇，在此基础上硅橡胶表面涂抹白炭黑。
本发明中实施高级脂肪醇吸附的理由是为了粒径分布均匀的纳米粒子的球型白炭黑粒子的合成，更详细说明粉碎的硅橡胶粉沫表面含氢基硅油，利用Stober方法白炭黑涂抹时水分解的有效进行使白炭黑涂抹有效地进行。
本发明的制造方法，中硫化的废硅橡胶粉碎阶段中硫化的废硅橡胶在氮气氛围及-80至-40℃的极低温条件中粉碎，得到粒子大小0.001μm-1000μm的硅橡胶粉沫。
本发明的制造方法，大分子量吸附阶段中蒸馏水100重量比投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，高级脂肪醇0.01-500重量比并做反应在硅橡胶粉沫表面吸附高级脂肪醇为好。
本发明中的高级脂肪醇是可以用化学式R1(R2(OH)N表示的高级脂肪醇，特别是PVP(Poly-4-VinylPhenol)有效。
本发明与现有技术相比，利用Stober方法在硅橡胶粉沫表面涂抹白炭黑的工艺，用于硅橡胶补强性填充料，提高了硅橡胶的引长强度，伸率，引裂强度。
附图说明
图1是比较例的硅橡胶粉沫用电子显微镜拍摄的照片，500μm倍率。
图2是比较例的硅橡胶粉沫用电子显微镜拍摄的照片，2μm倍率。
图3是实施例1的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫吸附PVP用电子显微镜拍摄的照片，500μm倍率。
图4是实施例1的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫吸附PVP用电子显微镜拍摄的照片，2μm倍率。
图5是实施例2的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫未吸附PVP用电子显微镜拍摄的照片，500μm。
图6是实施例2的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫未吸附PVP用电子显微镜拍摄的照片，2μm倍率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。本发明的最大特证是组成成分的各成分及重量比，利用高级脂肪醇在硅橡胶粉沫表面吸附高级脂肪醇的工艺，利用Stober方法在硅橡胶粉沫表面涂抹白炭黑的工艺，并用于补强性填充料。
本发明的制造方法分粉碎工艺，高级脂肪醇吸附工艺，涂抹白炭黑工艺，详细说明如下：
粉碎工艺
为了得到硅橡胶粉沫，在氮气氛围下极低温条件，-80至-40℃将硫化的废硅胶粉碎，此时制造的硅橡胶粉沫粒子大小是1.0cm以下，最好是0.001-1000μm。
高级脂肪醇吸附工艺
为了硅橡胶粉沫的表面吸附高级脂肪醇，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，投入高级脂肪醇0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm的速度搅拌1小时以上，反应完了之后用纯净的蒸馏水100重量比经过洗涤过程，在50℃以上恒温1小时以上干燥。高级脂肪醇化学式为〔R1(R2OH)〕n，所述化学式中，R1和R2是独立的炭原素1-10个的饱和或不饱和的炭化氢，n是1-10的正数。
此吸附工艺中可以使用的高级脂肪醇，最好用PVP为好。
以上实施吸附工艺的理由是形成粒度分布均匀的纳米粒子的球型白炭黑粒子，更详细说明是硅橡胶表面导入含氢基硅油，利用Stober方法涂抹白炭黑时水分解有效进行，确保白炭黑涂抹有效进行。
白炭黑涂抹工艺
为了硅橡胶粉沫表面涂抹白炭黑，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫(有或无吸附高级脂肪醇)0.01-500重量比，酒精0.01-500重量比，有机硅混合环硅氧烷organocyclosiloxane 0.01-500重量比，NH4OH 0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm速度搅拌0.5小时以上，反应完了后用纯净蒸馏水100重量比以上洗涤过程实施后，在70℃以上恒温1小时以上干燥。酒精的化学式为CnH2n+1OH，该化学式中n是1-10的正数。
有机硅混合环硅氧烷organocyclosiloxane化学式为Si(OR3)4，该化学式中的R3是炭原素1-20个饱和或不饱和的炭化氢。在涂抹工艺中所使用的有机硅混合环硅氧烷organocyclosiloxane最好为TEOS为好。
实施例1
首先，硫化的废硅橡胶在氮气中极低温条件-80至-40℃中粉碎，得到粒子大小0.001μm-1000μm的硅橡胶粉沫。
之后，采用3孔玻璃杯(5000ml)中投入纯净蒸馏水2000ml，硅橡胶粉沫300g，PVP 100g混合后，25℃常温条件下500rpm的速度搅拌48小时反应完了后用纯净蒸馏水6000ml洗涤后，80℃真空条件下4小时恒温干燥，在硅橡胶粉沫上吸附PVP。
最后，3孔圆底烧瓶(5000ml)中投入纯净蒸馏水2000ml和吸附PVP的硅橡胶粉沫280g，ETHANOL(酒精)2000ml，TEOS 100g，NH4OH 80ml混合后，25℃常温条件下2000rpm的速度搅拌1小时反应完了后用纯净蒸馏水6000ml洗涤后，80℃真空条件下24小时恒温干燥，得到在吸附PVP工艺后涂抹硅橡胶粉沫。
实施例2
此实施例中在实施例1中进行的PVP吸附工艺不实施，只进行了白炭黑涂抹工程。
首先，硫化的废硅橡胶在氮气中极低温条件-80至-40℃中粉碎，得到粒子大小0.001μm-1000μm的硅橡胶粉沫。
之后，3孔圆底烧瓶(5000ml)中投入纯净蒸馏水2000ml和硅橡胶粉沫280g，ETHANOL(酒精)2000ml，TEOS 100g，NH4OH 80ml混合后，25℃常温条件下2000rpm的速度搅拌1小时反应完了后用纯净蒸馏水6000ml洗涤后，80℃真空条件下24小时恒温干燥，得到用白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫。
比较例
不实施PVP吸附及白炭黑涂抹，单纯硅橡胶边角料在氮气中极低温条件粉碎得到粒子大小0.001μm-1000μm的硅橡胶粉沫。
制造实施例1
实施例1中制造的PVP吸附工艺以后涂抹白炭黑的硅橡胶粉沫一部分作为补强性填充料使用，制造出硅橡胶产品，硅橡胶产品的组成与制造工艺如表1。
制造实施例2
实施例2中制造的没有进行PVP吸附工艺，只做涂抹白炭黑的硅橡胶粉沫一部分作为补强性填充料使用，制造出硅橡胶产品，硅橡胶产品的组成与制造工艺如表1。
制造比较例
比较例中制造的单纯硅橡胶粉沫一部分作为补强性填充料使用，制造出硅橡胶产品，硅橡胶产品的组成与制造工艺如表1。
实验例1
对制造实施例1和2及制造比较例中制造的硅橡胶产品的比重，硬度，引长强度，伸率，引裂强度，最小torgue值，最大torgue值，最终硫化时间检测，其结果如表1。
表1中引长强度，伸率，引裂强度，最大PVP值越大越好。表1中可以了解到使用实施例1中的粉沫的制造实施例1的硅橡胶的物性最优秀，使用实施例2的粉沫的制造实施例2的物性比制造实施例1差一点，但比使用比较例的粉沫的制造比较例更好。
图1及图2是比较例的硅橡胶粉沫即未做白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫的表面用电子显微镜(Scanning Electron Microscopy)拍摄的，图1是500μm，图2是2μm倍率。
图3及图4是实施例1的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫(吸附PVP的)用电子显微镜拍摄的图片，图3是500μm，图4是2μm倍率。
图5及图6是实施例2的白炭黑涂抹的硅橡胶粉沫(未PVP吸附的)用电子显微镜拍摄的图片，图5是500μm，图6是2μm倍率。
图3-6中出现的一样，硅橡胶粉沫的涂抹白炭黑与否用电子显微镜确认结果，硅橡胶粉沫表面形成球型白炭黑粒子以5-2000nm大小的单层或多层的膜。
特别是实施例1利用PVP先实施吸附工艺后用Stober方法涂抹白炭黑时硅橡胶粉沫表面更有效地形成白炭黑涂抹。
本发明中了解到实施例1(图3，4)中硅橡胶粉沫表面比实施例2(图5，6)更好地形成白炭黑涂抹层，更详细地说明观察2μm检测的SEM检测结果时实施例1比实施例2的硅橡胶粉沫表面形成更多的白炭黑涂抹层。
表1

Claims (14)

1.一种白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，包括以下步骤：一、粉碎工艺，在氮气氛围下极低温条件将硫化的废硅胶粉碎；二、白炭黑涂抹工艺，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，酒精0.01-500重量比，有机硅混合环硅氧烷(organocyclosiloxane)0.01-500重量比，NH4OH 0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm速度搅拌0.5小时以上，反应完了后用纯净蒸馏水100重量比以上洗涤过程实施后，在70℃以上恒温1小时以上干燥。
2.根据权利要求1所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述粉碎工艺后进行高级脂肪醇吸附工艺，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，投入高级脂肪醇0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm的速度搅拌1小时以上，反应完了之后用纯净的蒸馏水100重量比经过洗涤过程，在50℃以上恒温1小时以上干燥。
3.根据权利要求1或2所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述极低温为-80至-40℃。
4.根据权利要求3所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述废硅胶粉碎后，硅橡胶粉沫粒子大小是1.0cm以下。
5.根据权利要求4所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶粉沫粒子大小是0.001-1000μm。
6.根据权利要求5所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述白炭黑涂抹工艺中所使用的有机硅混合环硅氧烷(organocyclosiloxane)化学式为Si(OR3)4，该化学式中的R3是炭原素1-20个饱和或不饱和的炭化氢。
7.根据权利要求6所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述白炭黑涂抹工艺中所使用的有机硅混合环硅氧烷(organocyclosiloxane)是TEOS。
8.根据权利要求7所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述高级脂肪醇化学式为〔R1(R2OH)〕n，所述化学式中，R1和R2是独立的炭原素1-10个的饱和或不饱和的炭化氢，n是1-10的正数。
9.根据权利要求8所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述高级脂肪醇是PVP。
10.根据权利要求9所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的制备方法，其特征在于：所述酒精的化学式为CnH2n+1OH，该化学式中n是1-10的正数。
11.一种白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫，具有废硅橡胶粉沫，其特征在于：所述废硅橡胶粉沫涂抹有白炭黑。
12.根据权利要求11所述的白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫，其特征在于：所述废硅橡胶粉沫吸附高级脂肪醇后涂抹有白炭黑。
13.一种利用白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的硅橡胶再利用方法，其特征在于：所述硅橡胶中含有白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫，白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫采用以下方法制备得到：一、粉碎工艺，在氮气氛围下极低温条件将硫化的废硅胶粉碎；二、白炭黑涂抹工艺，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，酒精0.01-500重量比，有机硅混合环硅氧烷(organocyclosiloxane)0.01-500重量比，NH4OH 0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm速度搅拌0.5小时以上，反应完了后用纯净蒸馏水100重量比以上洗涤过程实施后，在70℃以上恒温1小时以上干燥。
14.根据权利要求13所述的利用白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉沫的硅橡胶再利用方法，其特征在于：所述所述粉碎工艺后进行高级脂肪醇吸附工艺，在蒸馏水100重量比中投入硅橡胶粉沫0.01-500重量比，投入高级脂肪醇0.01-500重量比混合后，在常温条件下以100-5000rpm的速度搅拌1小时以上，反应完了之后用纯净的蒸馏水100重量比经过洗涤过程，在50℃以上恒温1小时以上干燥。
CN2010101210051A 2009-11-03 2010-02-03 以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉末及利用它的硅橡胶再利用方法 Active CN101875795B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2009-0105256 2009-11-03
KR1020090105256A KR101126289B1 (ko) 2009-11-03 2009-11-03 실리카로 코팅된 미분쇄 폐실리콘 고무 분말 및 이를 이용한 실리콘 고무 재활용 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101875795A true CN101875795A (zh) 2010-11-03
CN101875795B CN101875795B (zh) 2013-03-06

Family

ID=43018481

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101210051A Active CN101875795B (zh) 2009-11-03 2010-02-03 以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉末及利用它的硅橡胶再利用方法

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101126289B1 (zh)
CN (1) CN101875795B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104109385A (zh) * 2014-06-27 2014-10-22 惠州市昌亿新材料有限公司 一种pmma光扩散剂及一种光扩散pmma材料
CN108752588A (zh) * 2018-06-07 2018-11-06 福建农林大学 一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113603928A (zh) * 2021-09-07 2021-11-05 广东电网有限责任公司 一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶复合材料及制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10330488A (ja) * 1997-05-28 1998-12-15 Fujikura Kasei Co Ltd シリカ被覆樹脂粒子の製造方法
KR100668921B1 (ko) * 2003-03-25 2007-01-12 세키스이가세이힝코교가부시키가이샤 실리카 피복 중합체 입자, 이의 제조 방법 및 이의 용도
JP4931350B2 (ja) * 2005-01-05 2012-05-16 東レ・ダウコーニング株式会社 複合シリコーンゴム粉末、その製造方法、塗料、および化粧料
KR20100038170A (ko) * 2007-06-26 2010-04-13 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 구상 유기 폴리머-실리콘 화합물 복합 입자, 중공 입자 및 그들의 제조 방법
CN101434709B (zh) * 2008-12-09 2011-06-01 西安交通大学 一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104109385A (zh) * 2014-06-27 2014-10-22 惠州市昌亿新材料有限公司 一种pmma光扩散剂及一种光扩散pmma材料
CN104109385B (zh) * 2014-06-27 2017-10-17 广东昌亿新材料有限公司 一种pmma光扩散剂及一种光扩散pmma材料
CN108752588A (zh) * 2018-06-07 2018-11-06 福建农林大学 一种含Si-H键超疏水有机硅纳米粒子的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101875795B (zh) 2013-03-06
KR101126289B1 (ko) 2012-03-19
KR20110048613A (ko) 2011-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lan et al. Surface modification of magnesium hydroxide using vinyltriethoxysilane by dry process
US20090247655A1 (en) Method for preparing permanently hydrophobic aerogel and permanently hydrophobic aerogel prepared by using the method
JP2004124069A (ja) シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法並びにその用途
Sheng et al. In situ preparation of hydrophobic CaCO3 in the presence of sodium oleate
CN113736289B (zh) 一种改性硅土粉体的制备方法及改性硅土粉体及其应用
CN101875795B (zh) 以白炭黑涂抹处理的废硅橡胶粉末及利用它的硅橡胶再利用方法
CN103864137A (zh) 花状氧化锌纳米材料及其制备方法
Yuvaraj et al. Organic–inorganic polypyrrole‐surface modified SiO2 hybrid nanocomposites: a facile and green synthetic approach
CN110372913B (zh) 一种电子级球形填料的原位改性方法
CN106675213A (zh) 一种水性纳米片状铝浆料及其制备方法
Acharya et al. Effect of layered silicate on EPDM/EVA blend nanocomposite: Dynamic mechanical, thermal, and swelling properties
KR101627371B1 (ko) 입도 조절이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법
EP3594968A1 (en) Conductive ceramic composition having excellent electrical conductivity
Tang et al. Preparation and surface modification of uniform ZnO nanorods via a one-step process
Jeon et al. Surface modification of silica particles with organoalkoxysilanes through two-step (acid-base) process in aqueous solution
JP2005022915A (ja) 表面改質球状シリカ及びその製造方法、並びに封止用樹脂組成物
CN102093613B (zh) 一种用于橡胶的金刚素炭黑及其制备方法
CN108465821B (zh) 一种纳米铝片的制备方法
CN113929104A (zh) 一种二氧化硅粒子纳米复合材料的制备方法
CN114367383A (zh) 一种脂肪酸酯纳米悬浮液、其制备方法和应用
KR20120119354A (ko) 해조류로부터 제조된 셀룰로오즈 입자 및 그를 도포한 고투명 필름
Hossan et al. Preparation of epoxy functionalized hybrid nickel oxide composite polymer particles
Yosma et al. Facile synthesis of high purity silica xerogel from rice straw
CN110003551B (zh) 一种聚乙烯透明膜的制备方法
CN115873422A (zh) 一种重质碳酸钙及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170721

Address after: 266500, No. 768, Bei Er Road, Lingang Economic Development Zone, Huangdao District, Shandong, Qingdao

Patentee after: Qingdao Hui Lu silicone Co., Ltd.

Address before: 518110, 24, Huimin Road, Guanlan Town, Shenzhen, Guangdong, Baoan District

Patentee before: Tianhui Organic Silicone (Shenzhen) Co., Ltd.

TR01 Transfer of patent right