CN113603928A - 一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶复合材料及制备方法，涉及硅橡胶的领域。回收方法包括：将粉碎后的废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒与醇溶剂混合，进行高温醇解反应，随后用溶剂冲洗、烘干，得到改性硅橡胶颗粒；聚丙烯/硅橡胶复合材料制备方法为：将5wt％‑30wt％所述改性硅橡胶颗粒与聚丙烯于熔融共混设备中反应制备获得。本申请将粉碎后的硅橡胶颗粒与醇溶剂进行醇解反应，从而在硅橡胶的惰性表面接枝长链烷烃的方法，提高其与聚丙烯基体的相容性，提高废弃复合绝缘子的回收利用价值以及硅橡胶/聚丙烯复合材料的力学性能。

Description

一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶 复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶的技术领域，尤其涉及一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶复合材料及制备方法。
背景技术
复合绝缘子由于具有成型工艺简单、成本低、质量轻、憎水性强、耐污闪性能好等一系列优势，目前已成为电力行业最重要的外绝缘悬挂支具。然而由于遭受到温度、污秽、潮湿、局部放电或高场强的多重作用，复合绝缘子硅橡胶会出现不同程度的老化现象。近年来，大批量复合绝缘子达到使用年限而退役，绝缘子退役数量逐年增多。由于硅橡胶具有交联结构，退役后回收利用极为困难，大量退役复合绝缘子的废弃存放占用大量土地和空间资源，危及生态环境安全，已成为当前亟待解决的问题。
迄今，已有多种方法用于退役复合绝缘子硅橡胶的回收利用，通过将退役复合绝缘子浸入浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸中浸泡，然后再利用等离子体处理复合绝缘子硅橡胶表面进行表面处理后，可以应用于制备聚丙烯复合材料，但是该复合材料的拉伸强度、弹性模量和冲击强度等力学性能的提升非常有限。或者将废弃硅橡胶粉碎后加入环保粘结剂将废弃复合绝缘子硅橡胶回收制备环保橡胶垫或橡胶跑道，但是由于硅橡胶自身结构原因，所制备的橡胶垫或橡胶跑道力学性能较差。
对于聚合物/废弃复合绝缘子硅橡胶复合材料，硅橡胶的惰性表面使得其与聚合物的界面结合差，造成力学强度低，抗冲击强度低，而硅橡胶的表面处理方法多采用浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸等强酸，目前仍缺乏高效、环保的废弃复合绝缘子硅橡胶表面改性方法和回收利用方法。
发明内容
本发明提供了一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法和聚丙烯/硅橡胶复合材料及制备方法，优化了废弃复合绝缘子硅橡胶的表面改性方法，使得回收处理后的绝缘子硅橡胶粉末与聚合物基体界面结合能力提高，复合材料的抗冲击强度提高，提高废弃复合绝缘子的回收利用价值。
为了解决上述技术问题，本发明实施例之一提供了一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，包括以下步骤：将粉碎后的废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒与醇溶剂混合，进行醇解反应，随后用溶剂冲洗、烘干，得到改性硅橡胶颗粒。
通过采用上述方案，将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎后进行醇解改性，从而在硅橡胶颗粒表面引入长链烷烃，以改善硅橡胶颗粒与聚丙烯基体的相容性，在保证制备获得的硅橡胶/聚丙烯复合材料的性能满足弯曲强度和拉伸强度指标的前提下，显著提高材料的冲击强度，改善力学性能，可以提高废弃复合绝缘子硅橡胶的回收利用价值。
作为优选方案，所述醇溶剂为碳原子数为4-16的一元醇。
作为优选方案，所述醇溶剂为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、3-乙基-3-辛醇、5-乙基-5-癸醇、2-甲基-3-十一醇、1-辛烯-3-醇的一种或多种。
通过采用上述方案，醇溶剂的选择可以满足醇解反应的高温条件，有利于醇解反应的进行，此外醇溶剂中足够长的烷基链通过醇解反应接枝到硅橡胶颗粒表面，从而使改性效果提高，同时可以避免烷基链的长度过长导致熔点过高，有利于醇解反应的进行。
作为优选方案，所述醇解反应的温度为150℃-250℃，反应时间为0.5h-8h。
作为优选方案，所述废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒和醇溶剂的质量比为1：(1-5)。
作为优选方案，所述粉碎后的废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒的粒径为20目-200目。
通过采用上述方案，将硅橡胶粉碎到较细颗粒，随后对颗粒的表面进行醇解改性，可以增大硅橡胶颗粒与醇溶剂的反应面积，从而提高改性硅橡胶颗粒与聚丙烯基体的相容性。
作为优选方案，所述溶剂为乙醇。
为了解决上述技术问题，本发明实施例之二提供了一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，包括以下原料组分：
改性硅橡胶颗粒：5wt％-30wt％；
聚丙烯：余量。
作为优选方案，所述改性硅橡胶颗粒的添加量为20wt％-30wt％。
通过采用上述方案，控制改性硅橡胶颗粒的添加量在指定的范围内，可以改善硅橡胶/聚丙烯复合材料的冲击强度，同时全面提高拉伸强度和弯曲强度，改善硅橡胶/聚丙烯复合材料的力学性能。
为了解决上述技术问题，本发明实施例之三提供了一种硅橡胶/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：将所述改性硅橡胶颗粒与聚丙烯于熔融共混设备中反应，熔融共混的温度为180℃-220℃。
作为优选方案，所述熔融共混设备为双螺杆挤出机、密炼机、开炼机、单螺杆挤出机中的一种。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本申请发明将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎后进行醇解改性，从而在硅橡胶颗粒表面引入长链烷烃以改善其与聚丙烯基体的相容性，可以提高废弃复合绝缘子硅橡胶的回收利用价值，使制备获得的硅橡胶/聚丙烯复合材料具备较高的冲击强度，显著提高力学性能。
附图说明
图1：为本发明制备例醇解反应中硅橡胶颗粒接枝长链烷烃的化学公式机理；
图2：为本发明制备例1、3和S1中未醇解的硅橡胶颗粒的红外光谱图结果(注：未改性硅橡胶-S1中未醇解的硅橡胶颗粒；醇解改性2h-制备例1；醇解改性3h-制备例3)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请发明提供了一种废弃复合绝缘子硅橡胶表面改性和增韧改性聚丙烯的方法，主要包括废弃复合绝缘子硅橡胶的表面改性和硅橡胶增韧改性聚丙烯两方面内容。首先将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎后进行醇解改性，在硅橡胶颗粒表面引入长链烷烃改善其与聚丙烯基体的相容性；然后将改性后的硅橡胶作为改性剂应用于聚丙烯的增韧改性，与聚丙烯通过熔融共混制备硅橡胶/聚丙烯复合材料，所得到的复合材料具有优异的力学性能，尤其是冲击强度，提高废弃复合绝缘子的回收利用价值。
由于硅橡胶表面为惰性，为提高硅橡胶与聚丙烯基体的相容性，本发明提供了一种通过醇解在硅橡胶的惰性表面接枝长链烷烃的方法，接枝的机理如图1所示，在醇的作用下，硅氧键发生断裂并在主链上引入烷氧基，因此，通过选择合适的醇可以在硅氧烷表面引入长链的烷基，从而提高硅氧烷与聚丙烯基体的相容性。
制备例
制备例一
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，具体包括以下步骤：
S01、利用粉碎设备将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎成硅橡胶颗粒，粉碎后的粒径为80目；
S02、将50g硅橡胶颗粒与100g3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇混合，静置24h后，在压力容器中进行高温醇解反应，控制反应温度为220℃，控制反应时间为2h；
S03、反应结束后，用乙醇溶剂洗涤，干燥后即得改性硅橡胶颗粒。
制备例二
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例一相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为2.5h。
制备例三
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例一相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为3h。
制备例四
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，具体包括以下步骤：
S01、利用粉碎设备将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎成硅橡胶颗粒，粉碎后的粒径为20目；
S02、将50g硅橡胶颗粒与100g正辛醇混合，静置24h后，在压力容器中进行高温醇解反应，控制反应温度为220℃，控制反应时间为0.5h；
S03、反应结束后，用乙醇溶剂洗涤，干燥后即得改性硅橡胶颗粒。
制备例五
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为1h。
制备例六
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为2h。
制备例七
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为3h。
制备例八
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为3.5h。
制备例九
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，具体包括以下步骤：
S01、利用粉碎设备将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎成硅橡胶颗粒，粉碎后的粒径为200目；
S02、将50g硅橡胶颗粒与50g正丁醇混合，静置24h后，在压力容器中进行高温醇解反应，控制反应温度为150℃，控制反应时间为0.5h；
S03、反应结束后，用乙醇溶剂洗涤，干燥后即得改性硅橡胶颗粒。
制备例十
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例九相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为2h。
制备例十一
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例九相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为4h。
制备例十二
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例九相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为6h。
制备例十三
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例九相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为8h。
制备例十四
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，具体包括以下步骤：
S01、利用粉碎设备将废弃复合绝缘子硅橡胶粉碎成硅橡胶颗粒，粉碎后的粒径为200目；
S02、将50g硅橡胶颗粒与200g 1-辛烯-3-醇混合，静置24h后，在压力容器中进行高温醇解反应，控制反应温度为250℃，控制反应时间为0.5h；
S03、反应结束后，用乙醇溶剂洗涤，干燥后即得改性硅橡胶颗粒。
制备例十五
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例十四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为2h。
制备例十六
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例十四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为4h。
制备例十七
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例十四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为6h。
制备例十八
一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，各步骤及各步骤使用的试剂、参数均与制备例十四相同，不同的地方在于：在S02中，高温醇解反应的反应时间为8h。
实施例
实施例1
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，采用以下步骤制备获得：将制备例一获得的改性硅橡胶颗粒与聚丙烯通过双螺杆挤出机熔融共混，改性硅橡胶颗粒的添加量为10wt％，熔融共混的温度为200℃。
实施例2-18
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其制备步骤及各步骤使用的试剂、参数均与实施例1相同，不同的地方在于：采用表1所示的改性硅橡胶颗粒取代制备例一获得的改性硅橡胶颗粒。
表1-实施例2-18中所用的改性硅橡胶颗粒来源
Figure BDA0003250465520000081
实施例19
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其制备步骤及各步骤使用的试剂、参数均与实施例17相同，不同的地方在于：改性硅橡胶颗粒的添加量为5wt％。
实施例20
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其制备步骤及各步骤使用的试剂、参数均与实施例17相同，不同的地方在于：改性硅橡胶颗粒的添加量为20wt％。
实施例21
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其制备步骤及各步骤使用的试剂、参数均与实施例17相同，不同的地方在于：改性硅橡胶颗粒的添加量为30wt％。
对比例1
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其制备步骤及各步骤使用的试剂、参数均与实施例17相同，不同的地方在于：改性硅橡胶颗粒的添加量为1wt％。
对比例2
一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，采用以下步骤制备获得：将废弃复合绝缘子粉碎后的硅橡胶颗粒与聚丙烯通过双螺杆挤出机熔融共混，硅橡胶颗粒的添加量为10wt％，熔融共混的温度为200℃。
性能检测试验
1、对制备例1、3获得的改性硅橡胶颗粒和S1中获得的未醇解的硅橡胶颗粒进行红外光谱检测，检测结果如图2所示；
2、根据GB/T 1043.2-2018《塑料-简支梁冲击性能的测定》检测实施例1-21和对比例1-2获得的硅橡胶/聚丙烯复合材料以及纯聚丙烯材料的冲击强度，检测结果如表2所示；
3、根据GB/T 1040.1-2018《塑料-拉伸性能的测定》检测实施例1-21和对比例1-2获得的硅橡胶/聚丙烯复合材料以及纯聚丙烯材料的拉伸强度，检测结果如表2所示，本申请中获得硅橡胶/聚丙烯复合材料的拉伸强度均≥25MPa，满足产品的性能指标要求；
4、根据GB/T 9341-2008《塑料-弯曲性能的测定》检测实施例1-21和对比例1-2获得的硅橡胶/聚丙烯复合材料以及纯聚丙烯材料的弯曲强度，检测结果如表2所示，本申请中获得硅橡胶/聚丙烯复合材料的弯曲强度均≥35MPa，满足产品的性能指标要求。
表2-实施例1-21和对比例1-2以及纯聚丙烯材料的力学检测结果
Figure BDA0003250465520000091
Figure BDA0003250465520000101
结合表2中实施例1-21和对比例2及纯聚丙烯材料的检测结果对比可知，由于硅橡胶/聚丙烯复合材料的制约性能的关键因素是冲击强度，而拉伸强度和弯曲强度的制约性不高，本申请通过添加改性硅橡胶颗粒，提高了其与聚丙烯基体的相容性，且相比于添加未改性的硅橡胶颗粒，既保证了硅橡胶/聚丙烯复合材料的拉伸强度和弯曲强度满足产品的性能指标，同时显著提高了复合材料的冲击强度，提高了废弃复合绝缘子的回收利用价值。
结合表2中实施例17和对比例1-2的检测结果可知，通过控制改性硅橡胶颗粒的添加量在5wt％-30wt％的范围内，可以改善硅橡胶/聚丙烯复合材料的冲击强度。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉碎后的废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒与醇溶剂混合，进行醇解反应，随后用溶剂冲洗、烘干，得到改性硅橡胶颗粒。
2.如权利要求1所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，所述醇溶剂为碳原子数为4-16的一元醇。
3.如权利要求1所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，所述醇溶剂为3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、3-乙基-3-辛醇、5-乙基-5-癸醇、2-甲基-3-十一醇、1-辛烯-3-醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，所述醇解反应的温度为150℃-250℃，反应时间为0.5h-8h。
5.如权利要求1所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，所述废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒和醇溶剂的质量比为1：(1-5)。
6.如权利要求1所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法，其特征在于，所述粉碎后的废弃复合绝缘子硅橡胶颗粒的粒径为20目-200目。
7.一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-6任一所述的一种电力行业废弃复合绝缘子的回收方法中制备获得的改性硅橡胶颗粒，包括以下原料组分：
改性硅橡胶颗粒：5wt％-30wt％；
聚丙烯：余量。
8.如权利要求7所述的一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性硅橡胶颗粒的添加量为20wt％-30wt％。
9.一种硅橡胶/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求8所述的一种硅橡胶/聚丙烯复合材料，包括以下步骤：将所述改性硅橡胶颗粒与聚丙烯于熔融共混设备中反应，熔融共混的温度为180℃-220℃。
10.如权利要求9所述的一种硅橡胶/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔融共混设备为双螺杆挤出机、密炼机、开炼机、单螺杆挤出机中的一种。
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