KR20120110149A - 에어백용 실리콘 코팅 조성물 - Google Patents

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데이비드 다니엘슨
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Abstract

자동차와 같은 운송 차량의 사용자를 보호하기 위한 안전 목적으로 사용되는 에어백 코팅용 실리콘 고무 조성물이 상기 조성물로 코팅된 에어백 패브릭 및 상기 코팅된 패브릭으로 제조되는 에어백과 함께 기술되어 있다.
상기 조성물은, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제(crosslinker), 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며, 수소규소화(hydrosilylation)에 의하여 경화되는 실리콘 고무 코팅 조성물에 관한 것으로, 상기 실리카 충진제가 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%로 전처리되는 된다.

Description

에어백용 실리콘 코팅 조성물{SILICONE COATING COMPOSITION FOR AIR BAGS}
본 발명은 자동차와 같은 운송 차량의 사용자를 보호하기 위한 안전 목적으로 사용되는 에어백 코팅용 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 조성물로 코팅된 에어백 패브릭(fabric) 및 상기 패브릭으로부터 제조된 에어백에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 수소규소화(hydrosilylation), 즉 하나의 폴리오르가노실록산의 알케닐기와 다른 폴리오르가노실록산의 Si-결합된 수소 기와의 반응에 의하여 경화되는 실리콘 고무 코팅 조성물에 관한 것이다.
에어백은 일반적으로, 예를 들면, 나일론-6,6과 같은 폴리아미드 또는 폴리에스테르 등의 합성 섬유(fiber)로 이루어지고, 하나 이상의 면이 엘라스토머 층으로 덮힌 직물(woven fabric) 또는 편직물(knitted fabric)로부터 형성된다. 에어백은 코팅된 뒤, 충분한 기계적 강도를 제공하도록 재봉되는 플랫 패브릭 조각들(flat fabric pieces)로 이루어질 수 있으며, 또는 내부에 직조 솔기(woven seam)를 가지는 하나의 조각으로 직조될 수 있다. 재봉된 에어백은 일반적으로 에어백의 내면에서 코팅된 패브릭 표면과 결합된다. 직조된 한 조각(one-piece)의 에어백은 에어백 외면에 코팅된다. 패브릭 기재 에어백 상의 엘라스토머 코팅으로서의 실리콘 고무의 사용 우수한 고온 물성을 제공하며, 또한, 예를 들면 15 내지 50 g/m2의 실리콘 고무의 박막으로 기재 패브릭을 코팅하는 성능은 저중량 구성을 달성할 수 있게 한다. 그러나, 낮은 코팅 중량에서 충분한 기밀성(air tightness)(즉, 코팅된 패브릭의 충분히 낮은 기체 투과성)을 확보하기 어렵다.
실리콘 고무 에어백 코팅은 다수의 특허에 개시되어 있다. 예를 들면 US 공개특허 제709752호는 수소규소화 반응-경화성이며, 3개의 유형의 폴리오르가노실록산, 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 촉매 및 보강 충진제를 포함하는 코팅 직물용 조성물을 개시하고 있으며, 상기 폴리오르가노실록산의 2개의 유형은 두 가지 상이한 비점도(specific viscosity)를 가지는 알케닐-말단화 폴리오르가노실록산이며, 3 번째는 분자 말단 및 측쇄에 알케닐기를 가진다.
US 공개 특허 제6425600호는 분자 당 2 이상의 실리콘-결합된 알케닐기를 가지는 오르가노폴리실록산, 미분된 실리카, 접착 성분, 분자 당 하나 이상의 알케닐기를 함유하는 실리콘-가용성 수지, 오르가노수소폴리실록산 및 백금족 촉매를 포함하는, 에어백 코팅용 실리콘 고무 조성물을 개시하고 있다.
국제공개출원 WO 제08/020605호는 하기 성분을 포함하는 직물 코팅용 실리콘-고무 조성물을 개시하고 있다: 2% 이하의 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산 (A-1)과 5% 이상의 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산 (A-2)의 혼합물을 포함하는 알케닐기-함유 오르가노폴리실록산 (A), 상기 (A-2)는 (A-1)를 기준으로, 1 중량% 이하로 존재하며; 분자 당 평균 3개의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노수소폴리실록산 (B-1)과 분자 당 평균 2개의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노수소폴리실록산 (B-2)와의 혼합물을 포함하는 오르가노수소폴리실록산 (B); 수소규소화 촉매 (C); 및 강화 미세 실리카 분말(D).
US 공개 출원 제6511754호는 분자 당 실리콘에 연결된 C2-C6 알케닐기를 2 이상 가지는, 하나 이상의 폴리오르가노실록산; 분자 당 실리콘에 연결된 2 이상의 수소 원자를 가지는 하나 이상의 폴리오르가노실록산; 백금 족에 속하는 금속 기재 촉매, 알케닐-작용성 폴리오르가노실록산의 존재 하에서, 상용화제에 의하여 제자리에서 처리되는 강화 규산질(siliceous) 충진제; 하이드로지노(hydrogeno) 작용기를 포함하는 말단 실록실 유닛을 가지는 연장제로 불리는 폴리오르가노실록산; 및 하나 이상의 C3-C6 알케닐기를 함유하는 하나 이상의 아마도(possibly) 알콕시화된 오르가노실란을 포함하는 3원(ternary) 접착 촉진제; 하나 이상의 에폭시 라디칼을 포함하는 하나 이상의 오르가노실리콘 화합물, 및 금속 킬레이트 및/또는 금속 알콕사이드를 포함하는 코팅 조성물에 대해서 기술하고 있다.
국제공개출원 WO 제08/020635호는 알케닐-함유 오르가노폴리실록산, 오르가노수소폴리실록산, 수소규소화 촉매, 미세 분말형 강화 실리카, 메타크릴- 또는 아크릴-함유 알콕실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 포함하는 패브릭 코팅용 실리콘-고무 조성물을 기술하고 있다.
일부 에어백 적용에 있어서. 가압 기체(pressureised gas)는 상대적으로 장기간 동안 패브릭 포장(envelope) 내에 보관된다. 이는 예를 들면, 자동차 산업에 있어서, 사이드 커튼 에어백(side curtain airbag)에서 요구된다. 통상적인 에어백과 마찬가지로, 이러한 사이드 커튼 에어백은 충격 시에 팽창되도록 의도된다. 사이드 커튼은 승객과 차체(예컨대, 창문)의 일부 측면 사이에서 완충된(cushioned) 커튼을 형성하기 위하여 펼쳐진다. 통상적인 운전자 및 승객용 에어백의 경우에 있어서, 단지 충격 그 자체의 타격을 완화하는 것이 목적이 아니라, 통상적인 운전자 및 승객용 에어 백의 경우, 예를 들면, 차가 구를 때, 승객을 보호하기 위한 것이기 때문에, 사이드 커튼 에어 백이 그러한 구르는 과정 동안에 충분히 가압되는 것이 중요하다. 통상적인 운전자 및 승객용 에어백이 1초의 몇 분의 1(fraction of a second) 동안만 압력을 유지할 필요가 있는 경우, 사이드 커튼 에어백은 몇 초 동안, 적절한 압력을 유지하는 것이 바람직하다. 가압 패브릭 구조가 상대적으로 연장된 시간의 기간 동안에, 특정 유체 압력을 유지하는 것이 바람직한 경우, 예를 들면, 항공기용 비상 슈트(emergency chute) 낙하, 또는 팽창 가능한 래프트(inflatable raft)에서, 유사한 적용이 존재한다. 따라서, 실리콘 고무 코팅에 의한 저중량 코팅에서, 유연성 및 내고열성의 이점을 가지지만 향상된 기밀성을 가지는 코팅된 패브릭에 대한 요구가 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 에어백용 코팅 조성물은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제(crosslinker), 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며, 상기 실리카 충진제는 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%로 전처리된다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 에어백용 코팅 조성물은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며, 상기 조성물은 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것에 특징이 있다.
본 발명은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 패브릭을 코팅하는 방법을 포함하며, 상기 조성물은 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 포함하는 것에 특징이 있다. 명확화를 위하여, 조성물이 % 값으로 기재된 경우, 조성물의 총량은 합하여 항상 100%이다.
본 발명은 또한, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 코팅된 에어백 또는 에어백 패브릭을 포함하며, 상기 조성물은 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것에 포함하는 것에 특징이 있다.
본 발명은 실리콘 고무로 경화가능한 코팅 조성물을 제조하는 방법을 포함하며, 상기 코팅 조성물은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며, 상기 실리카 충진제는 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%로 처리되고, 따라서 상기 충진제는 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제 및 촉매와 혼합된다.
실리카 충진제를 Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산으로 전처리하면, 실리카 충진제를 함유하는 실리콘 고무 코팅 조성물로 코팅된 패브릭의 투과성이 감소하는 것을 발견하였다. 실리카 충진제의 전처리는 또한 패브릭 특히, 에어백에 사용되는 직조 나일론(woven nylon) 또는 폴리에스테르 패브릭에 대한 코팅 조성물의 접착력을 향상시킨다. 본 발명의 코팅 조성물로 코팅된 패브릭으로 제조되는 에어백은 상당히 향상된 기밀성을 가진다.
강화 실리카 충진제는 예를 들면, Cabot 사에서 상표명 Cab-O-Sil MS-75D으로 판매하는 것과 같은 건식 (화성) 실리카, 습식 실리카, 또는 겔화(gel-formation) 실리카일 수 있다. 이러한 강화 실리카 충진제의 비표면적은 바람직하게는 50 m2/g 이상이다.
실리카 충진제는 일반적으로 전 코팅 조성물의 1 중량% 이상을 포함하며, 예를 들면, 코팅 조성물의 40 중량% 이하로 존재할 수 있다. 바람직하게는 실리카 충진제는 코팅 조성물의 2 내지 30 중량%로 존재한다.
충진제를 처리하기 위하여 사용되는 올리고머 오르가노폴리실록산은 Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유한다. 올리고머 오르가노폴리실록산은 예를 들면, 분자 양 말단이 디메틸하이드록시실록시 유닛인 메틸비닐폴리실록산 또는 분자 양 말단이 디메틸하이드록시실록시 유닛인 메틸비닐실록산과 디메틸실록산 유닛의 코폴리머일 수 있다. 올리고머 오르가노폴리실록산은 오르가노폴리실록산 분자들의 혼합물일 수 있으며, 상기 분자들의 일부는 분자 양 말단에 실라놀 말단기를 가지며, 상기 분자들의 일부는 디메틸하이드록시실록시 말단 유닛과 같은 단 하나의 실라놀 기와 다른 말단 유닛, 예를 들면, 디메틸메톡시실록시유닛, 트리메틸실록시 유닛 또는 디메틸비닐 실록시 유닛을 가진다. 바람직하게는 올리고머 오르가노폴리실록산의 50 중량% 초과, 더욱 바람직하게는 60-100%은 분자 양 말단에 실리놀 말단기를 가지는 분자를 포함한다.
올리고머 오르가노폴리실록산 바람직하게는 3 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이상의 비닐기를 함유하며, 35 또는 40 중량% 이상의 비닐기를 함유할 수 있다. 가장 바람직하게는 올리고머 오르가노폴리실록산은 5 내지 30 중량%의 비닐기를 포함한다. 올리고머 오르가노폴리실록산 바람직하게는 겔 투과 크로마토그래피 방법에 의해 측정시 1,000 내지 10,000의 중량 평균 분자량을 가진다. 올리고머 오르가노폴리실록산은 바람직하게는 25℃에서 50 mPa.s를 초과하지 않는, 더욱 바람직하게는 25℃에서 0.1 내지 40 mPa.s를 초과하지 않는, 가장 바람직하게는 25℃에서 1 내지 40 mPa.s를 초과하지 않는 점도를 가진다. 점도 측정은 다른 언급이 없는 한, 스핀들 7개를 가지는 Brookfield 점도계를 10 rpm에서 사용한 측정에 기초한다.
Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산은, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 폴리오르가노실록산 (A)의 일부로 간주될 수 있다. 그러나, 코팅 조성물의 총 폴리오르가노실록산 (A)은 일반적으로 5 중량% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만의 알케닐기를 함유한다. 폴리오르가노실록산 (A)는 바람직하게는 0.02 중량% 내지 2 중량%의 알케닐기를 함유한다. 올리고머 오르가노폴리실록산은 예를 들면, 코팅 조성물 내에 총 0.1 중량% 내지 10 중량%의 폴리오르가노실록산 (A)을 포함한다.
오르가노폴리실록산 (A)의 알케닐기는 예를 들면 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 및 헵테닐기일 수 있으며, 비닐기가 바람직하다. 알케닐 외의 오르가노폴리실록산 (A) 내에 함유된 실리콘-결합된 유기기는 예를 들면 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 또는 유사 알킬기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 또는 유사 아릴기; 또는 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 또는 유사 할로겐-치환된 기일 수 있다. 바람직하게는, 알케닐기 외의 다른 기는 메틸기 및 선택적으로 페닐기이다.
오르가노폴리실록산 (A)의 대부분은 선형 분자 구조를 우세적으로 가지는 것이 바람직하다. 오르가노폴리실록산 (A)는 예를 들면, α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산, 메틸비닐실록산과 디메틸실록산 유닛의 α,ω-비닐디메틸실록시 코폴리머 및/또는 메틸비닐실록산과 디메틸실록산 유닛의 α,ω-트리메틸실록시 코폴리머일 수 있다. 폴리오르가노폴리실록산 (A)는 바람직하게는 25℃에서, 100 mPa.s 이상, 바람직하게는 300 mPa.s 이상의 점도를 가지며, 90000 mPa.s이하, 바람직하게는 70000 mPa.s 이하의 점도를 가진다. 가장 바람직하게는 폴리오르가노실록산 (A)는 25℃에서, 100 내지 90000 mPa.s의 점도를 가지는 하나 이상의α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함한다. 폴리오르가노실록산 (A)은 예를 들면, 첫째, 25℃에서, 50 내지 650 mPa.s의 점도를 가지는 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산 및 둘째, US 6709752에 기재된 바와 같이 25℃에서, 10,000 내지 90,000 mPa.s의 점도를 가지는 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함할 수 잇다. 본원에서 모든 점도 측정은 다른 언급이 없는 한, 25℃에서 측정하였다.
오르가노폴리실록산 (A)는 선택적으로 알케닐 유닛을 함유하는 분지형 오르가노폴리실록산 (A1)을 추가적으로 포함할 수 있다. 그러한 분지형 오르가노폴리실록산은 하나 이상의 비닐기가 존재한다는 조건 하에서, 예를 들면, ViSiO3/2 (Vi는 비닐을 나타냄), CH3SiO3/2 및/또는 SiO4/2 분지 유닛(branching unit)과 (CH3)2ViSiO1/2 및/또는 (CH3)3SiO1 /2 및 선택적으로 CH3ViSiO2 /2 및/또는 CH3)2SiO2 /2 유닛을 포함할 수 있다. 분지형 오르가노폴리실록산 (A1)는 예를 들면, (i) 화학식(SiO4 /2)의 Q 유닛 하나 이상 및 (ii) 화학식 R b 2SiO2 /2의 D 유닛 15 내지 995개로 이루어질 수 있으며, 유닛 (i) 및 (ii)는 임의의 적절한 조합으로 내부-연결(inter-linked)되고 화학식 R a R b 2SiO1 /2의 M 유닛일 수 있으며, R a 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어지는 기로부터 선택되며, 분지형 실록산 내에서 3개 이상의 Ra 치환기가 알케닐 또는 알키닐 유닛이며, 각각의 R b 치환기는 US 특허 공보 제6806339호에 기재된 바와 같이, 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어지는 기로부터 선택된다. 발명자들은 알케닐 작용성 오르가노폴리실록산 (A)의 일부로서 상기 분지형 오르가노폴리실록산 (A1)이 존재하는 경우, 본 발명의 조성물로 코팅된 에어벡의 기체 투과성과, 팽창하였을 때, 에어백으로부터의 압력 손실률이 추가적으로 감소될 수 있음을 밝혔다.
본 발명에 따른 엘라스토머-형성 코팅 조성물 내에 사용되는 오르가노실리콘 가교제는 바람직하게는 실란, 저분자량의 오르가노실리콘 수지 및 단쇄 오르가노실록산 폴리머로부터 선택된다. 가교제 화합물은 분자당 폴리오르가노실록산 (A)의 기(group) 중 알케닐 또는 기타 지방족 불포화기와 반응할 수 있는 실리콘-결합된 수소를 3개 이상 가진다. 적절한 단쇄 오르가노실록산 폴리머는 선형 또는 고리형일 수 있다. 바람직한 오르가노실리콘 가교제는 하기 일반 화학식을 가진다.
상기 식에서, R4는 10개 이하의 탄소 원자를 가지는 알킬기 또는 아릴기를 표시하며, R3는 R4기 또는 수소 원자이며, p는 0 내지 20의 값을 가지며, q는 1 내지 70의 값을 가지며, 분자 당 실리콘-결합된 수소 원자가 3개 이상 있다. R4는 3개 이하의 탄소 원자를 가지는 저급 알킬기, 가장 바람직하게는 메틸기를 표시하는 것이 바람직하다. R3는 바람직하게는 R4기를 표시한다. 바람직하게는 p = 0이고, q는 2 내지 70의 값을 가지며, 더욱 바람직하게는 2 내지 30이며, 또는 고리형 오르가노실리콘 물질이 사용되는 경우, 3 내지 8이다. 오르가노실리콘 가교제는 25℃에서 1 내지 150 mPa.s, 더욱 바람직하게는 2 내지 100 mPa.s, 가장 바람직하게는 5 내지 60 mPa.s의 점도를 가지는 실록산 폴리머인 것이 가장 바람직하다. 가교(cross-linking) 오르가노실리콘 화합물은 기술한 복수 물질들의 혼합물을 포함할 수 있다. 따라서, 적절한 오르가노실리콘 가교제의 예는 트리메틸실록산 말단-블록된 폴리메틸하이드로실록산, 디메틸하이드로실록산 말단-블록된 메틸하이드로 실록산, 디메틸실록산 메틸하이드로실록산 코폴리머 및 테트라메틸사이클로테트라실록산을 포함한다.
오르가노실리콘 가교제 내의 Si-H기 대 오르가노폴리실록산 (A) 내의 지방족 불포화기의 몰비는 바람직하게는 1:1 이상이며, 8:1 또는 10:1 이하일 수 있다. 가장 바람직하게는 Si-H기 대 지방족 불포화기의 몰비는 1.5:1 내지 5:1의 범위이다.
오르가노폴리실록산 (A)의 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 오르가노실리콘 가교제의 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매는 바람직하게는 백금 족 금속(주기율 표 VIII족) 또는 그의 화합물일 수 있다. 백금 및/또는 백금 화합물이 바람직하며, 예를 들면, 미세 분말형 백금; 클로로백금산 또는 클로로백금산의 알코올 용액; 클로로백금산의 올레핀 착물; 클로로백금산 및 알케닐실록산의 착물; 백금-디케논 착물; 실리카 상의 금속 백금, 알루미나, 탄소 또는 유사 담지체; 또는 백금 화합물을 포함하는 열가소성 수지 분말이 바람직하다. 다른 백금족 원소에 기초하는 촉매의 예로는 로듐, 로테늄, 이리듐 또는 팔라듐 화합물을 들 수 있다. 예를 들면, 이러한 촉매는 하기 화학식으로 나타낼 수 있다.
Figure pct00002
(상기 식에서, Ph는 페닐기를 의미한다.)
촉매는 바람직하게는 폴리오르가노실록산 (A)를 기준으로, 백금족 금속 0.5 내지 100 ppm 중량 (parts per million by weight)이며, 더욱 바람직하게는 1 내지 50 ppm의 양으로 사용된다.
코팅 조성물은 추가적인 촉매, 예를 들면, 테트라(이소프로폭시)티타늄 (TiPT)와 같은 티타늄 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물을 제조할 때, 실리카 충진제는, 실리카 충진제가 코팅 조성물의 대부분과 혼합되기 전에, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산으로 전처리된다. 발명자들은 이러한 전처리가 올리고머 오르가노폴리실록산을 함유하는 유사 실리콘 고무 코팅 조성물로 코팅되었으나, 실리카 충진제가 올리고머 오르가노폴리실록산으로 전처리되지 않은 패브릭에 비하여, 상기 실리콘 고무 코팅 조성물로 코팅된 패브릭의 투과성을 감소시키는 것으로 나타났다.
본 발명에 따른 일 방법에 있어서, 실리카 충진제는 실질적으로 건조한 올리고머 오르가노폴리실록산과 혼합되며, 즉 실리카 충진제가 임의의 다른 오르가노폴리실록산의 부재 하에서, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산과 혼합된다. 실리카 충진제에 대한 올리고머 오르가노폴리실록산의 접착력을 향상시키는데 적합한 소량의 물(일반적으로, 전체 혼합물의 25 중량% 이하), 유기 용매 및/또는 커플링제가 혼합 단계 동안에 존재할 수 있다. 커플링제는 헥사메틸디실라잔 또는 테트라메틸디실라잔과 같은 실라잔일 수 있다. 그 후, 처리된 충진제는 코팅 조성물의 기타 성분과 혼합될 수 있다.
본 발명에 따른 다른 공정에 있어서, 실리카 충진제는 올리고머 오르가노폴리실록산 및 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환된 오르가노폴리실록산 (A)과 혼합되어 마스터배치를 형성하고, 그 후 상기 마스터배치는 추가적인 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환된 오르가노폴리실록산 (A)을 포함하는, 코팅 조성물의 기타 성분과 혼합된다. 실리카 충진제 및 올리고머 오르가노폴리실록과 혼합되는 폴리오르가노실록산 (A)는 기술한 바와 같이 일반적으로 0.02 중량% 내지 2 중량%의 알케닐기를 함유하는 알케닐 작용성 폴리오르가노실록산이다. 예를 들면, 25℃에서, 100 내지 90000 mPa.s의 점도를 가지는α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산일 수 있다. 따라서, 제조되는 마스터배치는 예를 들면, 10 내지 80 중량%의 실리카 충진제를 함유할 수 있다. 마스터배치는 예를 들면, 엘라스토머-형성 코팅 조성물 내에 사용되는 총 5 내지 50 중량%의 폴리오르가노실록산 (A)를 함유할 수 있다. 실리카 충진제가 임의의 다른 오르가노폴리실록산의 부재하에서, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산으로 전처리되었다 할 지라도, 처리된 충진제를 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환된 오르가노폴리실록산 (A)의 일부와 혼합하여 마스터배치를 형성하는 것이 간편하다.
혼합은 임의의 간편한 형태의 혼합기, 예를 들면, 시그마-블레이드 또는 Z-블레이드 혼합기, 드럼 혼합기 또는 쟁기 혼합기(ploughshare mixer)로 수행될 수 있다. 마스터배치 제조시, 혼합은 또한 롤 밀 (roll mill) 상에서 또는 이축 압축기(twin screw extruder) 내에서 연속적으로 수행될 수 있다.
실리카 충진제가 실질적으로 건조한, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산으로 전처리되거나 또는 상기 올리고머 오르가노폴리실록산에 추가적 몇몇의 폴리오르가노실록산 (A)의 존재 하에서 전처리되어 마스터배치를 형성하며, 상기 올리고머 오르가노폴리실록산은 실리카 충진제를 기준으로, 0.8 중량% 이상, 바람직하게는 1.5 중량% 또는 2 중량% 이상의 함량으로 존재한다. 올리고머 오르가노폴리실록산은 실리카 충진제를 기준으로, 40 중량% 이하, 또는 나아가 50 중량% 또는 60 중량% 이하로 존재할 수 있다.
엘라스토머-형성 코팅 조성물은 목적한 비율로 성분을 단순히 혼합함으로써 제조될 수 있으며, 상기 처리된 실리카 충진제 또는 실리카 충진제 마스터배치는 혼합되는 상기 성분 중 하나일 수 있다. 그러나. 직물에 상기 조성물을 적용하기 전 또는 적용 중에 보관 안성성 및 배스 수명(bath life)의 이유로 인해, 오르가노실리콘 가교제로부터 촉매를 분리하여, 상기 조성물을 두 파트(part)로 보관하는 것이 일반적으로 바람직하다. 처리된 실리카 충진제 또는 실리카 충진제 마스터배치를 포함하는, 조성물의 다른 성분들은 조성물의 어느 한 파트에 존재할 수 있으나, 사용 전에 상기 두 파트를 즉시 용이하게 혼합할 수 있게 하는 비율로서, 두 파트에 모두 분포하는 것이 바람직하다. 그러한 용이한 혼합 비율은 예를 들면, 1/10 또는 1/1일 수 있다.
예를 들면, 접착 촉진제, 기타 충진제, 염료, 안료, 점도 개질제, 배스-수명 연장제, 억제제 및/또는 유동화제(flexibiliser)를 포함하는 기타 추가적인 성분이 본 발명의 코팅 조성물에 포함될 수 있다.
접착 촉진제의 사용은, 패브릭 기재 에어백으로 널리 사용되는 직조 나일론(woven nylon) 또는 폴리에스테르 패브릭과 같은 패브릭에 대해 더 좋은 접착력을, 조성물에 부여하고, 패브릭이 고온 및 고습 조건에 장기간 노출된 후에도, 패브릭에 대한 코팅의 계속적 접착력을 향상시키기 위해 요구될 수 있다. 적절한 접착 촉진제는 지르코늄 킬레이트 화합물 및 에폭시-작용성 또는 이마노-작용성 오르가노실리콘 화합물을 포함한다. 적절한 공지의 지르코늄 킬레이트 화합물은 하기 예들을 포함한다: 지르코늄 (IV) 테트라아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 헥사플루오로아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 트리플루오로아세틸 아세토네이트, 테트라키스 (에틸트리플루오로아세틸 아세토네이트) 지르코늄, 테트라키스 (2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 지르코늄 (IV) 디부톡시 비스(에틸아세토네이트), 디이소프로폭시 비스(2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 또는 리간드로 사용되는 (알킬-치환된 형태 및 그의 플루오로-치환된 형태를 포함하는) β-디케톤을 가지는 유사 지르코늄 착물. 이러한 화합물 중 가장 바람직한 것은 (알킬-치환된 형태 및 그의 플루오로-치환된 형태를 포함하는) 아세토아세테이트의 지르코늄 착물이다. 그러한 지르코늄 킬레이트 화합물은 에폭시-함유 알콕시실란, 예를 들면 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란, 4-글리시독시부틸 트리메톡시실란, 5,6-에폭시헥실 트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 또는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸트리에톡시실란과 함께 사용될 수 있다.
기타 충진제가 사용되는 경우, 분쇄(ground) 석영, 분쇄 경화된 실리콘 고무 입자 및 칼슘 카보네이트를 포함할 수 있다. 이러한 기타 충진제는 바람직하게는 강화제 충진제 보다 낮은 수준로 존재한다. 바람직하게 이러한 기타 충진제는 그들의 표면이 소수성을 가지도록 처리될 수 있다. 기타 충진제가 사용되는 경우, 이들은 실리카 충진제와 함께 올리고머 오르가노폴리실록산으로 유리하게 처리될 수 있다.
적절한 억제제의 예는 에틸렌성 또는 방향족 불포화 아미드, 아세틸렌 화합물, 에틸렌성 불포화 이소시아네이트, 올레핀 실록산, 불포화 탄화수소 디에스테르, 컨쥬게이트된 엔-인류(ene-ynes), 하이드로퍼옥사이드, 니트릴 및 디아지리딘을 포함한다. 구체적인 예는 메틸부티놀, 디메틸헥신올 또는 에티닐사이클로헥산올, 트리메틸(3,5-디메틸-1-헥신-3-옥시)실란, 말레이트, 예를 들면 비스(2-메톡시-1-메틸에틸)말레이트 또는 디알릴 말레이트, 푸마레이트, 예를 들면, 디에틸푸마레이트 또는 푸마레이트/알코올 혼합물을 포함하며, 상기 알코올은 예를 들면, 벤질 알코올 또는 1-옥탄올 및 에테닐사이클로헥산-1-올이다. 억제제가 사용되는 경우, 예를 들면, 코팅 조성물의 0.1 내지 3 중량%로 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명의 코팅 조성물로 패브릭을 코팅하는 방법을 포함한다. 패브릭은 바람직하게는 직물, 특히 평직물일 수 있으나, 예를 들면 편직물 또는 부직포일 수 있다. 패브릭은 합성 섬유 또는 천연 섬유와 및 합성 섬유, 예를 들면, 나일론-6,6와 같은 폴리아미드 섬유, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르-면, 또는 유리 섬유의 혼합물로부터 제조될 수 있다. 에어백 패브릭의 용도로서, 패브릭은 상대적으로 작은 부피 내에서 접힐 수 있도록 충분히 유연하여야 하며, 반면 고속에서의 전개(deployment), 예를 들면, 장약(explosive charge)의 영향 하에서도 견딜 수 있도록 충분히 강해야 한다. 본 발명의 코팅 조성물은, 일반적으로 부착되기 어려운 평직 나일론 패브릭에 대하여 우수한 접착력을 가지며, 패브릭의 감소된 투과성 및 상기 조성물로 코팅된 패브릭으로부터 제조된 에어백의 기밀성 향상에 이르게 하는 우수한 투과성을 가진다.
본 발명의 코팅 조성물은 공지 기술에 따라 패브릭 부재(substarte)에 적용될 수 있다. 이는 스프레이, 그라비어 코팅(gravure coating), 바 코팅(bar caoting), 나이프-오버-롤러(knife-over-roller)에 의한 코팅, 나이프-오버-에어(knife-over-air)에 의한 코팅, 패딩(padding), 디핑(dipping) 및 스크린-프린팅(screen-printing)을 포함한다. 조성물은 나이프-오버-에어 또는 나이프-오버-롤러 코팅 방법에 의하여 적용되는 것이 바람직하다. 코팅 조성물은, 조각들로 절단되고 재봉됨으로써 에어백으로 합쳐지는 에어백 패브릭에 적용되거나, 또는 한 조각의 직조된 에어백에 적용될 수 있다. 코팅 조성물은 일반적으로 10 g/m2 이상 및 바람직하게는 15 g/m2 이상의 코팅-중량(coat-weight)으로 적용되며, 100 또는 150 g/m2 이하로 적용될 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물은 저중량 코팅, 즉, 50 g/m2 미만, 예를 들면, 15 내지 40 g/m2의 범위로 적용될 때, 에어백의 적합한 기밀성을 달성하기에 특히 유리하다.
바람직한 것은 아니지만, 복수의 층에 조성물을 적용하는 것이 바람직하며, 복수의 층은 모두 상기 언급한 코팅 중량을 가진다. 또한, 상기 코팅 조성물 상에 추가적인 코팅, 예를 들면, 낮은 마찰 저항(friction)을 제공하는 물질을 적용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 코팅은 연장된 기간 동안 주위 온도에서 경화될 수 있으나, 코팅을 위한 바람직한 경화 조건은 고온에서, 사용되는 실제 온도에 따라 달라질 수 있는 기간 동안, 예를 들면 120 내지 200℃에서 5초 내지 5분 동안이 바람직하다.
하기 실시예들은 본 발명을 예시하며, 하기 실시예에서 다른 언급이 없는 한, 하기 부(parts) 및 퍼센트는 중량으로 나타내었으며, 점도는 25℃에서 측정하였다. 점도 측정은 다른 언급이 없는 한, 스핀들 7개를 가지는 Brookfield 점도계를 10 rpm에서 사용하여 얻었다. 비닐기의 함량은 이중 결합 스트레치(stretch) 표준을 사용하는 적외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분자량 값은 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 측정하였다.
실시예 1
'MS-75D' 건식 실리카 500g을 Baker Perkins 혼합기에 충전하고, 물 28.9g, 점도 20 mPa.s을 가지며, 분자 양 말단에 디메틸비닐실록시기로 캐핑된 메틸비닐 실록산 및 디메틸실록산 유닛의 코폴리머 ViO1 52.0g 및 헥사메틸디실라잔 90.2g을 연속적으로 첨가하고 1 시간 동안 혼합하여, 처리된 충진제를 제조하였다.
수-평균 분자량 Mn=4300이며, 비닐기 함량=1.9%를 가지는 화학식 (Me3SiO1/2)n(Me2ViSiO1/2)m(SiO4/2)r의 오르가노폴리실록산 수지(상기 식에서, (n+m)/r = 0.71)를 점도가 40,000 mPa.s이며, 비닐기의 함량이 0.09%인 디메틸비닐실록시-말단 캡된핑 디메틸폴리실록산과 혼합함으로써, 실리콘수지/폴리오르가노실록산 혼합 RP1을 제조하였다.
실리콘수지/폴리오르가노실록산 혼합 RP1 52.7%를 점도가 2,000 mPa.s이며, 비닐기의 함량이 0.23%인 디메틸비닐실록시-말단 캡핑된 디메틸폴리실록산 ViP1 25.9%에 첨가하였다. 처리된 실리카 충진제 21.4%를 첨가하고 혼합하여, 2-패키지 실리콘 고무 코팅 조성물의 양 파트 내에 혼합될 수 있는 마스터배치 MB43를 제조하였다.
2-패키지 코팅 조성물을 MB43, RP1, ViO1 및 하기 성분으로부터 제조하였다:
INT:
백금 촉매: 0.40%의 백금 함량을 가지는, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 백금 착물의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액
TiPT 촉매:
가교제: 점도가 5.5 mPa.s이며, 분자 양 말단에 트리메틸실록시기로 캡핑된 메틸수소실록산 및 디메틸실록산 유닛의 코폴리머; 실리콘-결합된 수소 원자의 함량은 약 0.73 질량%임
실란 S1: 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란
실란 S2: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란
억제제 : 에티닐사이클로헥산올.
코팅 조성물의 각 파트의 배합(formulation)은 표 1에 나타내었다.
표 1
Figure pct00003
48.6%의 파트 A, 48.6%의 파트 B 및 2.8%의 적색 안료를 Hauschild dental 혼합기 내에서 20초 동안 혼합하였다. 생성된 코팅 조성물을 나이프 오버 에어 코터에서 30 g/m2의 타겟 코팅 중량으로 46x46 평직 420 데니어(denier) 나일론 패브릭에 적용시켰다. 코터(coater)는 강제 에어 가열 오븐(forced air heating oven)을 가지고 있으며, 그 안에서 코팅된 패브릭의 체류 시간은 193℃에서 50 초였다. 특정 면적의 물질의 비코팅된 샘플의 중량을 측정한 뒤, 동일한 면적을 가지는 코팅된 샘플의 중량을 측정하고, 2개의 샘플 간의 중량 차이를 측정으로써 코팅 중량을 결정하였다.
실시예 2 및 3
하기 함량의 올리고머 오르가노폴리실록산 ViO1을 사용하여 실시예 1을 반복하였으며, SiH 대 비닐의 몰비가 2.69:1로 유지되도록 파트 2 내의 가교제의 함량을 조절한 것을 제외하고는 다른 성분들의 함량은 변경하지 않았다.
실시예 2-156g
실시예 3-260g
실시예 4
Baker Perkins 혼합기 내에서 하기 표 2에 나타난 배합을 혼합하여 실리카 충진제 마스터배치를 제조하였다. 상기 물질을 혼합기에 계속적으로 충전하고 1 시간 동안 혼합하여 마스터배치를 형성하였다.
표 2
Figure pct00004
상기 마스터배치는 MB43 대신에 사용되었으며, 표 1에서 설정된 추가적인 성분과 혼합되어 2-파트 코팅 조성물을 형성하였다. SiH 대 비닐의 몰비가 2.69:1로 유지되도록 파트 2 내의 가교제의 함량을 조절하였다.
실시예 1에 기술된 바와 같이 파트 A 48.6%, 파트 B 48.6% 및 적색 안료 2.8%를 혼합하여, 패브릭 상에 코팅하였다.
실시예 5 내지 8
하기 함량의 올리고머 오르가노폴리실록산 ViO1을 사용하여 실시예 4를 반복하였으며, SiH 대 비닐의 몰비가 2.69:1로 유지되도록 파트 2 내의 가교제의 함량을 조절한 것을 제외하고는 다른 성분들의 함량은 변경하지 않았다.
실시예 5 - 1.80 부
실시예 6 - 3.60 부
실시예 7 - 5.40 부
실시예 8 - 9.00 부
일본 도쿄에 소재하는 Toyo Seiki Seisaku-Sho사가 제조하고, 뉴욕주, 론코코마(Ronkokoma)에 소재하는 Test Machines, Inc.사에서 판매하는 Scott No.363 타입의 접힙(folding) 및 마모(abrasion) 테스터기를 사용하여, 주름 검정(crease flex) 하에서 패브릭에 대한 실시예 4 내지 8의 코팅 접착력을 측정하였다. 서로 마주보는 코팅된 패브릭의 테스트 스트립 25mm x 120mm (와프(warp) 방향) 2개를 그립 간격(grip distance)이 30mm으로 설정된 테스트 고정 클램프에 위치시켰다. 접힘 왕복 거리는 50 mm로 설정하였다. 샘플이 압력이 가해질 수 있는 위치로 더 가까이 움직이므로, 코팅된 표면이 바깥 쪽으로 부풀어 오르도록, 프로브(probe)는 코팅된 표면 사이에 위치하였다. 가해지는 압력은 1.0kg 로드로 조절하였다. 샘플을 1000 및 2000 사이클에서 실시하여, 5 내지 3(변화 없음) 과 3 내지 0(불충분)의 레이팅(rating)을 가지는 표준으로 확인하였다. 마모 속도에 기초하여, 500 또는 1000 사이클로 상승시키면서, 상기 샘플을 연속적으로 테스트하고, 레이팅이 3 으로 떨어질 때까지 확인하였다. 각 배합을 3 개의 와프 절단된 샘플로 테스트하였다. 2000 사이클 후의 각 샘플의 레이팅과 레이팅 3에 도달하였을 때의 총 사이클 수를 표 3에 나타내었다.
표 3
Figure pct00005
실시예 1 내지 8의 각각의 코팅된 패브릭과 또한 실시예 4에 기술한 바와 같이 제조되나 Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산을 사용하지 않은 조성물로 코팅된 패브릭(비교 실시예 C1)을 105℃에서 48시간 동안 가열숙성시켜 제조한 뒤, 상기 기술한 바와 같이 주름 검정 테스트(crease flex test)로 테스트하였다. 결과는 표 4에 나타내었다.
표 4
Figure pct00006
실시예 1 내지 8 각각의 코팅된 패브릭과 또한, 비교 실시예 C1에서 코팅된 패브릭을 70℃ 및 95%의 상대 습도에서 1000 시간 동안 열/습도로 숙성시킨 뒤, 상기 기술한 바와 같이 주름 검정 테스트(crease flex test)로 테스트하였다. 결과는 표 5에 나타내었다.
표 5
Figure pct00007
실시예 4 내지 8 각각의 코팅된 패브릭에 대하여, 코팅을 서로 마주보도록 압착시켰을 때, 점착을 담당하는 블록킹을 테스트하였다. 각각의 실시예에 대하여 세 쌍의 100mm x 100mm 샘플을 테스트하고, 이들 모두 105℃에서 7일 동안 9kg의 중량 하에서 압착시켰다. 샘플이 실온의 온도와 동일하게 된 후, 짝지어진 시트 중 어느 하나의 위쪽 모서리에 50g 중량을 부착시키고, 다른 시트를 들어올림으로써 샘플을 분리시켰다. 모든 샘플은 즉시 분리되는 것으로 나타났다.
코팅된 패브릭의 샘플을 정렬된 56mm 직경의 원형 개구를 가지는 금속 플레이트 사이에 클램프시켜, 실시예 4 내지 8 각각의 코팅된 패브릭 및 또한 비교 실시예 C1에서 코팅된 패브릭에 대해, 고압 공기에 대한 투과성을 테스트하였다. 패브릭의 코팅된 면은 가압될 수 있는 챔버에서 내에 존재하며, 상기 챔버를 200kPa 대기압으로 가압한 뒤, 공기 공급을 중단하였다. 패브릭의 다른 면은 대기압에 노출시켰다. 챔버 내의 압력이 떨어지는 속도를 컴퓨터로 관측하였다. 30 초 후의 압력은 표 6과 같이 기록되었다.
표 6
Figure pct00008
표 8로부터, 디메틸비닐실록시기로 캡핑된 메틸비닐실록산 디메틸실록산 코폴리머로 충진제의 처리는 공기 투과성의 실질적 감소 또는 대기압 유지에 이점을 제공한다는 것을 볼 수 있다.
실시예 9
트리플루오로메탄 술폰산 0.08 g (0.0005 몰) 존재 하에서, 테트라에틸 오르소실리케이트 208.33 g (1 몰)과 디비닐테트라메틸디실록산 186.40 g (1 몰)을 반응시킨 뒤, H2O 36.93 g (2.05몰)를 첨가하여, (상기 (A1)에 기재된 타입의) 분지형 폴리실록산을 제조하였다. 트리메틸 아민 하이드록사이드 포스파젠 기재 촉매 0.005 부, 칼륨 10,000 당 칼륨 실라놀레이트 0.03 당량부 및 트리스(트리메틸실릴)포스페이트 0.009 부의 존재 하에서, 상기 분지형 폴리실록산 2.73 부를 데카메틸사이클로펜타실록산 297.3 부와 반응시켰다. 0.17%의 비닐 함량, 21600 mPa.s의 점도 및 MW 53,100의 중량 평균 분자량을 가지는 분지형 폴리실록산 (A1a)을 제조하였다.
물 15.0g 및 올리고머 오르가노폴리실록산 ViO1 81.0g와 함께 분지형 폴리실록산 (A1a) 363g을 Baker Perkins 혼합기에 충전하였다. 'MS-75D'건식 실리카 100g 을 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 헥사메틸디실라잔 44.1g을 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 'MS-75D' 건식 실리카 159.35g를 첨가하고 실온에서 35분 동안 혼합한 뒤, 100℃에서 1시간 동안 혼합하여, 처리된 충진제를 형성하였다.
분지형 폴리실록산 (A1a) 25.65g 및 실리콘수지/폴리오르가노실록산 혼합 RP1 711.9g를 처리된 충진제에 첨가하고, 냉각시키면서 혼합하여 2-패키지 실리콘 고무 코팅 조성물의 양 파트 내에 혼합될 수 있는 마스터배치 MB2를 제조하였다.
하기 성분으로부터 2-패키지 코팅 조성물을 제조하였으며, 상기 코팅 조성물의 각 파트의 배합은 표 7에 나타내었다.
표 7
Figure pct00009
48.6%의 파트 A, 48.6%의 파트 B 및 2.8%의 적색 안료를 Hauschild dental 혼합기 내에서 20초 동안 혼합하였다. 생성된 코팅 조성물을 나이프 오버 에어 코터에서 다양한 코팅 중량으로 46x46 평직 420 데니어(denier) 나일론 패브릭에 적용시켰다. 코터(coater)는 강제 에어 가열 오븐(forced air heating oven)을 가지고 있으며, 그 안에서 코팅된 패브릭의 체류 시간은 193℃에서 50 초였다.
코팅 중량이 상이한 실시예 9의 코팅된 패브릭의 샘플에 대하여 상기 기재된 테스트에 의하여 고압 공기에 대한 투과성을 테스트하였다. 30초 후의 압력을 도 8에 기록하였다.
동일한 패브릭에 적용되는, 시판용 실리콘 고무 에어백 코팅인 대조군 샘플 (C2)을 그의 의도된 코팅 중량 35 g/m2에서 테스트하였다. 시판용 코팅된 에어백 패브릭인 비교 샘플 (C3)도 테스트하여 도 8에 기록하였다.
표 8
Figure pct00010
표 2로부터 실시예 9의 코팅이 낮은 코팅 중량에서도 우수한 압력 유지력을 보임을 확인할 수 있다. 20, 26 및 30 g/m2의 코팅 중량에서 압력 유지력은 상업 코 팅 C2과 동일하고, 상업 코팅 C3보다 우수하였다. 반면, 이는 현재의 이해에 한정되는 것으로 의도되지 않으며, 분지형 폴리실록산 (A1a)의 존재로 인해 직물을 코팅하는 조성물의 성능뿐 아니라 조성물의 전단 회복력(shear recovery)이 모두 향상되기 때문이라 여겨진다.

Claims (22)

  1. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제(crosslinker), 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며, 상기 실리카 충진제가 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%로 전처리되는 것을 특징으로 하는 에어백용 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 올리고머 오르가노폴리실록산이 5 내지 30 중량%의 비닐기를 함유하는 코팅 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 올리고머 오르가노폴리실록산이 1,000 내지 10,000 중량 평균 분자량을 가지는 코팅 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    실리카 충진제가 코팅 조성물의 2 내지 30 중량%로 존재하는 코팅 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리오르가노실록산 (A)가 0.02 중량% 내지 2 중량%의 알케닐기를 함유하는 코팅 조성물.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리오르가노실록산 (A)가 25℃에서, 100 내지 90000 mPa.s의 점도를 가지는 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함하는 코팅 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    오르가노실리콘 가교제 내의 Si-H기 대 오르가노폴리실록산 (A) 내의 지방족 불포화기의 몰비가 1.5:1 내지 5:1인 코팅 조성물.
  8. 실리콘 고무로 경화되는 코팅 조성물의 제조방법으로서,
    상기 코팅 조성물이 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하며,
    상기 실리카 충진제가 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%로 처리되고, 이와 같이 처리된 충진제는 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제 및 촉매와 혼합되는 코팅 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    건조 실리카 충진제(dry silica filler)가 올리고머 오르가노폴리실록산과 혼합되는 코팅 조성물의 제조방법.
  10. 제8항 있어서,
    상기 올리고머 오르가노폴리실록산 및 0.02 중량% 내지 2 중량%의 알케닐기를 함유하는 알케닐 작용성 폴리오르가노실록산 (A)가 실리카 충진제와 예비 혼합되어, 10 내지 80 중량%의 실리카를 함유하는 마스터배치를 형성하고,
    상기 마스터배치가 추가의 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제 및 촉매와 혼합되는 코팅 조성물의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 올리고머 오르가노폴리실록산 및 실리카 충진제와 혼합되어 마스터배치를 형성하는 알케닐 작용성 폴리오르가노실록산 (A)가 25℃에서, 100 내지 90000 mPa.s의 점도를 가지는 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함하는 코팅 조성물의 제조방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 실리콘 고무 코팅 조성물.
  13. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 에어백용 코팅 조성물로서, 상기 조성물이 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.
  14. 제12항 또는 제13항에 따른 코팅 조성물로 코팅되는 에어백 패브릭 .
  15. 제12항 또는 제13항에 따른 코팅 조성물로 코팅되는 에어백.
  16. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 패브릭을 코팅하는 방법으로서, 상기 조성물이 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 패브릭의 코팅 방법.
  17. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 에어백을 코팅하는 방법으로서, 상기 조성물이 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 에어백의 코팅 방법.
  18. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 코팅된 에어백 패브릭으로서, 상기 조성물이 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 에어백 패브릭.
  19. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기를 가지는 오르가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합된 수소 원자를 가지는 오르가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카르보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진시킬 수 있는 촉매 및 실리카 강화 충진제를 포함하는 코팅 조성물로 코팅된 에어백으로서, 상기 조성물이 실리카 충진제를 기준으로, Si-결합된 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오르가노폴리실록산 2 중량% 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 에어백.
  20. 제18항에 따른 에어백 패브릭 또는 제19항에 따른 에어백에 있어서,
    상기 코팅 조성물이 15 내지 40 g/m2의 코팅 중량으로 존재하는 것을 특징으로 하는 에어백 패브릭 또는 에어백.
  21. 제14항에 따른 코팅 조성물로 코팅되는 에어백 패브릭으로 제조되는 제품.
  22. 제21항에 있어서,
    비행기, 팽창식 래프트(inflatable raft) 또는 낙하산용 비상 슈트(chute)로부터 선택되는 제품.
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