KR101801265B1 - 에어 백 상의 실리콘 코팅 - Google Patents

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Abstract

자동차와 같은 운송 수단의 사용자를 보호하기 위하여 안전 목적으로 사용되는 에어 백이, 실리콘 고무 조성물로 에어 백 및 에어 백 패브릭을 코팅하는 방법 과 함께 기술되어 있다. 특히, 본 발명은, 하이드로실릴화에 의해 경화되는 실리콘 고무 코팅, 및 실리콘 조성물의 경화물인 엘라스토머 코팅으로 코팅된 에어 백에 관한 것으로, 상기 실리콘 조성물은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하고, 여기서 오가노폴리실록산 (A)은 하기의 것들로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함한다:
(i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
(ii) 15 내지 8000개의 화학식 Rb 2SiO2/2의 D 단위 및
(iii) 화학식 R a R b 2SiO1/2의 M 단위,
단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
여기서, 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기는 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.

Description

에어 백 상의 실리콘 코팅{SILICONE COATING ON AIR BAGS}
본 발명은 실리콘 고무 조성물로 코팅된 에어 백에 관한 것이다. 에어 백은 자동차와 같은 운송 수단의 사용자를 보호하기 위하여, 안전 목적으로 사용된다. 또한, 본 발명은 실리콘 고무 조성물로 에어 백 및 에어 백 패브릭을 코팅하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 하이드로실릴화(hydrosilylation)에 의해, 즉 하나의 폴리오가노실록산의 알케닐기와 또 다른 폴리오가노실록산의 Si-결합 수소기의 반응에 의해 경화되는, 실리콘 고무 코팅에 관한 것이다.
에어 백은 일반적으로, 합성 섬유, 예를 들면 나일론-6,6과 같은 폴리아미드 또는 폴리에스테르로 이루어진 직물(woven fabric) 또는 편직물(knitted fabric)로부터 형성되고, 상기 직물 또는 편직물의 측면 중 하나 이상 위에 엘라스토머 층이 코팅된다. 에어 백은 충분한 기계적 강도를 제공하기 위하여, 코팅된 후 함께 재봉된 평면의 패브릭 조각들로 이루어질 수 있거나, 전체적으로 직조된 솔기(seam)를 지닌 하나의 조각으로 직조될 수 있다. 재봉된 에어 백은 일반적으로, 에어 백의 내부의 코팅된 패브릭 표면으로 조립된다.
일부 에어 백 적용의 경우, 가압 기체는 상대적으로 오랜 기간 동안 패브릭 봉투 내에 유지되어야 한다. 이러한 요건은, 예를 들면, 자동차 산업용 사이드 커튼 에어 백(side curtain air bag)에서 존재한다. 이들 사이드 커튼 에어 백은 통상적인 에어 백과 같이, 충격시에 팽창하도록 예정되어 있다. 사이드 커튼은 승객과 차체 측면의 일부, 예를 들면, 창문 사이에서 충격 흡수 커튼(cushioned curtain)을 형성하도록 펼쳐진다. 단지 충격 그 자체의 타격을 완화하는 것이 목적이 아니라, 통상적인 운전자 및 승객용 에어 백의 경우, 예를 들면, 차가 구를 때, 승객을 보호하기 위한 것이기 때문에, 사이드 커튼 에어 백이 그러한 구르는 과정 동안에 충분히 가압되는 것이 중요하다. 통상적인 운전자 및 승객용 에어 백이 아주 잠깐 동안만 압력을 유지할 필요가 있는 경우, 사이드 커튼 에어 백은 수 초 동안 적합한 압력을 유지하는 것이 바람직하다. 유사한 적용이, 예를 들면, 항공기용 비상 활강로(emergency chute), 또는 팽창 가능한 래프트(inflatable raft)에서, 상대적으로 연장된 기간 동안 소정의 기체 압력을 유지하는 것이 요구되는 가압 패브릭 구조에서 존재한다. 따라서, 실리콘 고무 코팅으로 주어지는 낮은 코팅 중량에서 유연성 및 고온 저항성의 이점을 가지지만, 개선된 기밀성(air tightness)을 가지는 코팅된 패브릭에 대한 요구가 있다.
에어 백 기재 패브릭 상의 엘라스토머 코팅으로서의 실리콘 고무의 사용은, 우수한 고온 특성을 제공할 뿐만 아니라, 실리콘 고무의 박막, 예를 들면, 15 내지 50 g/m2을 지닌 기재 패브릭을 코팅하는 성능은, 저중량 구조를 달성하는 것을 가능하도록 한다. 그러나, 낮은 코팅 중량에서 충분한 기밀성(즉, 코팅된 패브릭의 기체 투과성이 충분히 낮음)을 확보하는 것은 어렵다. 기밀성은 하나의 조각으로 직조된 에어 백의 특별한 문제이다. 또한, 에어 백 제조업자는, 더 낮은 패브릭 중량 및 더 느슨한 직조(weave) 구조의 하나의 조각으로 직조된 에어 백으로 옮기기를 희망하나, 낮은 코팅 중량에서는 기밀성 확보의 문제를 증가시킨다.
실리콘 고무 에어 백 코팅은 많은 특허에서 개시되어 있다. 예를 들면, US-A-6709752는 텍스타일 패브릭 코팅용 조성물을 기재하고 있고, 상기 조성물은 하이드로실릴화(hydrosilylation) 반응-경화성(reaction-curable)이고, 3가지 타입의 폴리오가노실록산(그 중 2개는 2개의 다른 비점도를 가지는 알케닐-말단화된 폴리오가노실록산이고, 세번 째의 폴리오가노실록산은 분자 말단 및 측쇄에서 알케닐기를 가짐), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 촉매 및 강화 충전제를 포함한다.
US-A-6425600는, 분자 당 2개 이상의 실리콘-결합 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산, 미분된 실리카, 접착제 성분, 분자 당 하나 이상의 알케닐기를 함유하는 실리콘-가용성 수지, 오가노하이드로젠 폴리실록산 및 백금족 촉매를 포함하는, 에어 백 코팅용 실리콘 고무 조성물을 기재하고 있다.
WO-A-08/020605는 하기 성분을 포함하는 텍스타일 패브릭 코팅용 실리콘-고무 조성물을 기재하고 있다: 2% 이하의 알케닐기를 함유하는 오가노폴리실록산(A-1) 및 5% 이상의 알케닐기를 함유하는 오가노폴리실록산 (A-2)의 혼합물을 포함하는 알케닐기-함유 오가노폴리실록산 (A), 여기에서 A-2는 A-1에 기초하여 1 중량% 이하로 존재함; 분자 당 평균 3개의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노하이드로젠 폴리실록산 (B-1) 및 분자 당 평균 2개의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노하이드로젠 폴리실록산 (B-2)의 혼합물을 포함하는 오가노하이드로젠 폴리실록산 (B); 하이드로실릴화 촉매 (C); 및 강화 미세 실리카 분말 (D).
US-A-6511754는, 분자 당 실리콘에 결합된 2 이상의 C2-C6 알케닐기를 가지는 하나 이상의 폴리오가노실록산, 분자 당 실리콘에 결합된 2 이상의 수소 원자를 가지는 하나 이상의 폴리오가노실록산, 백금족에 속하는 금속에 기반한 촉매, 알케닐-작용성 폴리오가노실록산의 존재 하에서 상용화제에 의해 동일 반응계(in situ)에서 처리된 강화 실리카질(siliceous) 충전제, 하이드로지노(hydrogeno) 작용기를 지닌 말단 실록실 단위를 가지고, 연장제로 명명되는 폴리오가노실록산, 및 하나 이상의 C3-C6 알케닐기를 함유한 하나 이상의 아마도(possibly) 알콕시화된 오가노실란을 포함하는 3차(ternary) 접착 촉진제, 하나 이상의 에폭시 라디칼을 포함하는 하나 이상의 오가노실리콘 화합물, 및 금속 킬레이트 및/또는 금속 알콕시드를 포함하는 코팅 조성물을 기재하고 있다.
WO-A-08/020635는 알케닐-함유 오가노폴리실록산, 오가노하이드로젠 폴리실록산, 하이드로실릴화 촉매, 세말(finely powdered) 강화 실리카, 메타크릴- 또는 아크릴-함유 알콕시실란, 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 포함하는, 패브릭 코팅용 실리콘-고무 조성물을 기재하고 있다.
엘라스토머 피니쉬(finish)로 경화 가능한 실리콘 조성물로 에어 백 또는 에어 백 패브릭을 코팅하기 위한 본 발명에 따른 방법에서, 상기 실리콘 조성물은, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시(hydrocarbonoxy) 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하고, 오가노폴리실록산 (A)는 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함한다:
(i) 하나 이상의 화학식(SiO4 /2)의 Q 단위
(ii) 15 내지 8000개의 화학식 Rb 2SiO2/2의 D 단위 및
(iii) 화학식 RaRb 2SiO1 /2의 M 단위,
단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크(inter-linked)될 수 있고,
여기서, 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기는 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명은, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매 및 강화 충전제를 포함하는 실리콘 조성물의 경화물인, 엘라스토머 코팅으로 코팅된 에어백을 포함하고, 여기서 오가노폴리실록산 (A)이, 상기 정의된 바와 같은 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함한다.
본 발명은 또한, 엘라스토머 피니쉬로 경화 가능한 실리콘 조성물로 코팅된 에어 백 패브릭을 포함하고, 상기 실리콘 조성물은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매 및 강화 충전제를 포함하며, 여기서 오가노폴리실록산 (A)이, 상기 정의된 바와 같은 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함한다.
본 발명은 추가로, 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)의, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하는 에어 백 코팅 내의 오가노폴리실록산 (A)의 전부 또는 일부로서의 용도를 포함한다:
(i) 하나 이상의 화학식 (SiO4 /2)의 Q 단위
(ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
(iii) 화학식 R a R b 2SiO1 /2의 M 단위,
단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
여기서, 각각의 R a 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 R a 치환기는 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 R b 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 하나 이상의 SiO4 /2 단위 (Q 단위)를 가지고, 평균적으로 1 초과의 SiO4 /2 단위의 임의의 정수 또는 분수를 가질 수 있으며, 예를 들면, 2 내지 4의 SiO4 /2 단위를 가질 수 있다.
또한, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 15 내지 8000개의 화학식 Rb 2SiO2/2의 D 단위를 함유한다. 각각의 Rb 기는 바람직하게는, 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 이소-프로필, 부틸 또는 이소-부틸이다. 가장 바람직하게는, 모든 Rb 기는 메틸기이다.
분지형 오가노폴리실록산 (A1)은, 1 초과의 SiO4/2 단위의 각각에 결합된 하나 이상의 Rb 2SiO2/2 단위를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은, SiO4/2 단위 또는 각각의 SiO4/2 단위에 결합된 (CH3)2SiO2/2 단위의 블록(block)을 4개 가진다. (CH3)2SiO2/2 단위의 블록은 20 내지 400개의 각각의 (CH3)2SiO2/2 단위를 포함할 수 있으나, 이 범위에 제한되지는 않는다. 전형적으로, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)이 총 480 내지 5,000개의 (CH3)2SiO2/2 단위를 가지도록, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 각각의 SiO4/2 단위에 결합된 120 내지 400개의 (CH3)2SiO2/2 단위의 블록을 4개 가진다. 기술 목적만을 위한 경우, SiO4/2 단위에 결합된 (CH3)2SiO2/2 단위의 사슬의 화학구조가 하기에서 보여지고, 여기서 n은 1 내지 1600의 수이다(각각의 n은 동일하거나 상이할 수 있다).
Figure 112012060491221-pct00001
또한, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 RaRb 2SiO1/2 단위 (M 단위)를 포함한다. Rb는 전술된 Rb와 동일하고, 바람직하게는 메틸이다. Ra는 바람직하게는, 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬 모이어티(moiety), 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐 모이어티 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐 모이어티의 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, Ra 치환기의 50% 이상이 알케닐기이다. 가장 바람직하게는, 각각의 R a 치환기는 알케닐기이다. 각각의 알케닐기는 예를 들면, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기 및 헥세닐기로부터 선택될 수 있으나, 바람직하게는 비닐기 및 헥세닐기로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 비닐기이다. 각각의 RaRb 2SiO1/2 단위는 바람직하게는, Rb 2SiO2/2 단위에 결합되고, 그로 인해 작용화된 말단기를 지닌 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 캡핑한다. 이러한 배치(arrangement)의 대표적인 화학구조가 하기에서 보여진다:
Figure 112012060491221-pct00002
분지형 오가노폴리실록산 (A1)은, 분지형 오가노폴리실록산 (A1) 내의 Rb 2SiO2/2 단위에 대한 알케닐-함유 RaRb 2SiO1 /2 단위의 비율에 주로 의존하여, 0.025 내지 10 중량%의 알케닐기, 예를 들면 비닐기의 함량을 가질 수 있다.
분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 실록산 수지 및 시클릭 폴리실록산의 중합 생성물을 포함한다. 실록산 수지는 바람직하게는, 0.2:99.8 내지 4:96의 중량비로 시클릭 폴리실록산과 함께 중합된다. 실록산 수지는 실험식 (SiO4 /2)(R a R b 2SiO1 /2)x의 MQ 수지이고, 여기서 x는 바람직하게는 1.05 내지 4의 범위의 값이다. 시클릭 폴리실록산은 일반적으로, 3 내지 6개의 반복 R b 2SiO2 /2 단위로 이루어진 폴리디알킬실록산 고리이며, 바람직하게는 여기서 각각의 R b 치환기는 메틸기이고, 예를 들면, 옥타메틸시클로테트라실록산 및/또는 데카메틸시클로펜타실록산이다. 실록산 수지 및 시클릭 폴리실록산은 실록산 개환(ring opening)용 촉매, 바람직하게는 US-B-6806339에 기재된 바와 같은 포스파젠(phosphazene) 염기 촉매의 존재 하에서 반응된다.
분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A)의 전부 또는 일부로서 사용될 수 있다. 바람직하게는, 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 오가노폴리실록산 (A)의 일부만을 형성한다. 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 예를 들면, 오가노폴리실록산 (A)의 0.2 내지 50 중량%를 포함한다. 오가노폴리실록산 (A)의 주요 부분(major part)이 대체로 선형인 분자 구조를 가지는 것이 바람직하다.
코팅 조성물 내의 전체 오가노폴리실록산 (A)은 일반적으로, 5% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만의 알케닐기를 함유한다. 전체 오가노폴리실록산 (A)은 바람직하게는 0.02 중량% 내지 2 중량%의 알케닐기를 함유한다.
대체로 선형인 오가노폴리실록산 (A)의 알케닐기는, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 및 헵테닐기로 예시될 수 있고, 그 중에서 비닐기가 바람직하다. 오가노폴리실록산 (A) 내에 함유된 알케닐기 이외의 실리콘 결합 유기기로는, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 또는 유사한 알킬기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 또는 유사한 아릴기; 또는 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 또는 유사한 할로겐-치환기를 예로 들수 있다. 바람직하게는, 알케닐기 이외의 기가 메틸기 및 선택적으로 페닐기이다.
대체로 선형인 오가노폴리실록산 (A)은, 예를 들면 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산, 메틸비닐실록산 단위 및 디메틸실록산 단위의 α,ω-비닐디메틸실록시 코폴리머, 및/또는 메틸비닐실록산 단위 및 디메틸실록산 단위의 α,ω-트리메틸실록시 코폴리머를 포함할 수 있다. 폴리오가노실록산 (A)은 바람직하게는, 25℃에서 100 mPa.s 이상의 점도, 바람직하게는 300 mPa.s 이상의 점도를 가지고, 90,000 mPa.s 이하의 점도, 바람직하게는 70,000 mPa.s 이하의 점도를 가질 수 있다. 가장 바람직하게는, 폴리오가노실록산 (A)은, 25℃에서 100 내지 90,000 mPa.s의 점도를 가지는 하나 이상의 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함한다. 폴리오가노실록산 (A)은, US6709752에 기재된 바와 같이, 예를 들면 25℃에서 50 내지 650 mPa.s의 점도를 가지는 제 1 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산 및 25℃에서 10,000 내지 90,000 mPa.s의 점도를 가지는 제 2 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다(이후로 도처에 모든 점도는 달리 나타내지 않는 한, 25℃에서 측정되고, 점도 측정은 달리 나타내지 않는 한, 10 rpm에서 스핀들 7을 지닌 Brookfield®점도계를 이용하여 이루어진다).
오가노폴리실록산 (A)은 부가적으로, Si-결합 메틸기 및 비닐기를 함유한 올리고머 오가노폴리실록산을 포함하고, 예를 들면, 실라놀 말단기를 함유한 올리고머 오가노폴리실록산을 포함한다. 본 발명자들은, 그러한 올리고머 오가노폴리실록산이 본 발명에 따라 형성된 코팅의 기밀성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였고, 특히 상기 올리고머 오가노폴리실록산이 조성물 내에 존재하는 강화 충전제를 전처리하는데 사용되는 경우에 그러하다는 것을 발견하였다.
올리고머 오가노폴리실록산은, 예를 들면, 분자의 양 말단이 모두 디메틸히드록시실록시 단위인 메틸비닐폴리실록산, 또는 분자 양 말단이 모두 디메틸히드록시실록시 단위인 메틸비닐 실록산 단위 및 디메틸실록산 단위의 코폴리머일 수 있다. 올리고머 오가노폴리실록산은 오가노폴리실록산 분자의 혼합물일 수 있고, 그 중 일부는 분자의 양 말단 모두에서 실라놀 말단기를 가지고, 그 중 일부는 예를 들면, 디메틸메톡시실록시 단위, 트리메틸실록시 단위 또는 디메틸비닐실록시 단위인 다른 말단 단위와 함께, 디메틸히드록시실록시 말단 단위와 같은 오직 하나의 실라놀기를 가진다. 바람직하게는, 올리고머 오가노폴리실록산의 50 중량% 초과, 보다 바람직하게는 올리고머 오가노폴리실록산의 60 내지 100%가 분자의 양 말단에서 실라놀 말단기를 가지는 분자를 포함한다.
올리고머 오가노폴리실록산은 바람직하게는 3 중량% 이상, 보다 바람직하게는 5 중량% 이상의 비닐기를 함유하고, 35 중량% 이하 또는 40 중량% 이하의 비닐기를 함유할 수 있다. 가장 바람직하게는, 올리고머 오가노폴리실록산이 5 내지 30 중량%의 비닐기를 함유한다. 올리고머 오가노폴리실록산은 바람직하게는, 1,000 내지 10,000의 분자량을 가진다. 올리고머 오가노폴리실록산은, 바람직하게는 50 mPa.s 이하의 점도, 보다 바람직하게는 0.1 내지 40 mPa.s의 점도, 가장 바람직하게는 1 내지 40 mPa.s의 점도를 가진다(25℃에서 측정됨). 올리고머 오가노폴리실록산은, 예를 들면 코팅 조성물 내의 전체 폴리오가노실록산 (A)의 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함한다.
본 발명에 따른 엘라스토머-형성 코팅 조성물에서의 사용을 위한 오가노실리콘 가교제는 바람직하게는, 실란, 저분자량 오가노실리콘 수지 및 단쇄 오가노실록산 폴리머로부터 선택된다. 가교제 화합물은, 폴리오가노실록산 (A)의 기들 중의 알케닐기 또는 그 밖의 지방족 불포화기와 반응할 수 있는 실리콘-결합 수소를, 분자 당 3개 이상 가진다. 적합한 단쇄 오가노실록산 폴리머는 선형 또는 고리형(cyclic)일 수 있다. 바람직한 오가노실리콘 가교제는 하기의 일반식을 가진다:
Figure 112012060491221-pct00003
또는
Figure 112012060491221-pct00004
여기서, R4는 10개 이하의 탄소 원자를 가지는 알킬기 또는 아릴기를 나타내고, R3은 R4기 또는 수소 원자이며, p는 0 내지 20의 값을 가지고, q는 1 내지 70의 값을 가지며, 분자 당 존재하는 실리콘-결합 수소원자가 3개 이상 있다. R4는 바람직하게는 3개 이하의 탄소 원자를 가지는 저급 알킬기를 나타내고, 가장 바람직하게는 메틸기이다. R3은 바람직하게는 R4기를 나타낸다. 바람직하게는 p가 0이고, 바람직하게는 q는 2 내지 70, 보다 바람직하게는 2 내지 30의 값을 가지며, 또는 시클릭 오가노실리콘 물질이 사용되는 경우에는 3 내지 8이다. 오가노실리콘 가교제는, 25℃에서 1 내지 150 mPa.s, 보다 바람직하게는 2 내지 100 mPa.s, 가장 바람직하게는 5 내지 60 mPa.s의 점도를 가지는 실록산 폴리머인 것이 가장 바람직하다. 가교성(cross-linking) 오가노실리콘 화합물은 전술한 바와 같은 여러 가지 물질의 혼합물을 포함할 수 있다. 따라서, 적합한 오가노실리콘 가교제의 예로는 트리메틸실록산 말단-블록된(end-blocked) 폴리메틸히드로실록산, 디메틸히드로실록산 말단-블록된 메틸히드로 실록산, 디메틸실록산 메틸히드로실록산 코폴리머 및 테트라메틸시클로테트라실록산을 포함한다.
오가노폴리실록산 (A) 중의 지방족 불포화기에 대한 오가노실리콘 가교제 중의 Si-H기의 몰비는 바람직하게는 1:1 이상이고, 8:1 이하 또는 10:1 이하일 수 있다. 가장 바람직하게는, 지방족 불포화기에 대한 Si-H기의 몰비가 1.5:1 내지 5:1의 범위 내에 있다.
오가노폴리실록산 (A)의 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 오가노실리콘 가교제의 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매는, 바람직하게는 백금족 금속(주기율표의 VIII 족) 또는 이들의 화합물이다. 백금 및/또는 백금 화합물, 예를 들면, 세말 백금; 클로로백금산 또는 클로로백금산의 알코올 용액; 클로로백금산의 올레핀 복합체(complex); 클로로백금산 및 알케닐실록산의 복합체; 백금-디케톤 복합체; 실리카, 알루미나, 탄소 또는 유사한 담체 상의 금속성 백금; 또는 백금 화합물을 함유하는 열가소성 수지 분말이 바람직하다. 그 밖의 백금족 금속에 기반하는 촉매로는 로듐, 루테늄, 이리듐, 또는 팔라듐 화합물을 예로 들 수 있다. 예를 들면, 이들 촉매는 하기 화학식으로 나타낼 수 있다: RhCl(PPh3)3, RhCl(CO)(PPh3)2, Ru3(CO)12, IrCl(CO)(PPh3)2, 및 Pd(PPh3)4 (여기서 Ph는 페닐기를 나타낸다).
촉매로는 바람직하게는, 폴리오가노실록산 (A)에 기초하여, 중량으로 0.5 내지 100 ppm(parts per million), 보다 바람직하게는 1 내지 50 ppm의 양으로 백금족 금속이 사용된다.
코팅 조성물은 부가적인 촉매, 예를 들면, 테트라(이소프로폭시)티타늄 (TiPT)과 같은 티타늄 화합물을 함유할 수 있다.
코팅 조성물 내에 존재하는 강화 충전제는 바람직하게는, 강화 실리카 충전제, 예를 들면, 상표 Cab-O-Sil MS-75하에 Cabot사에 의해 판매되는 것과 같은 건식(fumed)(발열성) 실리카, 습식(precipitated) 실리카 또는 겔-형성 실리카이다. 이러한 강화 실리카 충전제의 비표면적은 바람직하게는, 50 m2/g 이상이다.
실리카 충전제는 일반적으로, 전체 코팅 조성물의 1 중량% 이상을 포함하고, 예를 들면, 코팅 조성물의 40 중량% 이하로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 실리카 충전제는 코팅 조성물의 2 내지 30 중량%로 존재한다.
본 발명의 코팅 조성물을 제조할 경우, 충전제는 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환된 오가노폴리실록산 (A)의 일부와 선택적으로 혼합되어, 추가의 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환된 오가노폴리실록산 (A)을 포함하는 코팅 조성물의 다른 성분과 그 후 혼합될 수 있는 마스터배치를 형성한다. 마스터배치는, 예를 들면 엘라스토머-형성 코팅 조성물에서 사용되는 전체 폴리오가노실록산 (A)의 5 내지 50 중량%를 함유할 수 있다. 분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 마스터배치를 형성하는데 사용되는 오가노폴리실록산 (A)에 존재할 수 있고/있거나, 마스터배치와 나중에 혼합되는 오가노폴리실록산 (A)에 존재할 수 있다.
코팅 조성물이 Si-결합 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유한 올리고머 오가노폴리실록산을 함유하는 경우, 충전제는 바람직하게는, 충전제가 코팅 조성물의 주요 부분과 혼합되기 전에, 별도로 또는 마스터배치를 형성하면서 이러한 올리고머 오가노폴리실록산으로 전처리된다. 실리카 충전제는, 예를 들면, 임의의 다른 오가노폴리실록산의 부재 하에서 Si-결합 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유한 올리고머 오가노폴리실록산과 혼합될 수 있다. 적은 양(일반적으로 전체 혼합물의 25 중량% 이하)의 물, 유기 용매 및/또는 실리카 충전제에 대한 올리고머 오가노폴리실록산의 접착을 향상시키도록 적합화된 커플링제는 혼합 단계 동안에 존재할 수 있다. 커플링제는, 예를 들면 헥사메틸디실라잔 또는 테트라메틸디실라잔과 같은 실라잔일 수 있다. 그 후, 처리된 충전제는 코팅 조성물의 다른 성분들과 혼합될 수 있다. 대안적으로, 올리고머 오가노폴리실록산은 충전제 마스터배치를 형성하는데 사용되는 오가노폴리실록산 (A)의 일부를 형성할 수 있다.
엘라스토머-형성 코팅 조성물은 바람직한 비율로 성분들을 단지 혼합함으로써 제조될 수 있다. 그러나, ,텍스타일 패브릭에 상기 조성물을 적용하기 전 또는 적용하는 동안의 저장 안정성 및 배쓰 수명(bath life)의 이유로, 촉매를 오가노실리콘 가교제로부터 분리함으로써, 2개의 부분에서 조성물을 저장하는 것이 바람직하다. 충전제 마스터 배치 또는 처리되거나 처리되지 않은 실리카 충전제를 포함하여, 조성물의 그 밖의 성분들은 조성물의 2개의 부분 중 어느 한 부분에 존재할 수 있으나, 바람직하게는, 적용 전에 즉각 2개의 부분을 용이하게 혼합하도록 허용하는 비율로 양 부분에 걸쳐 분배된다. 그러한 용이한 혼합비는 예를 들면, 1/10 또는 1/1 비일 수 있다.
예를 들면, 접착 촉진제, 그 밖의 충전제, 염료, 안료, 점도 개질제(viscosity modifier), 배쓰-수명 연장제, 억제제 및/또는 유동화제(flexibiliser)를 포함한 그 밖의 부가적인 성분들이 본 발명의 코팅 조성물에 포함될 수 있다.
에어 백 기재 패브릭으로서 통용되는 직조 나일론 또는 폴리에스테르 패브릭과 같은 패브릭에 대한 더 나은 접착을 조성물에 부여하고, 고온 및 고습의 조건하에서의 패브릭의 장시간 노출 후에도 패브릭에 대한 코팅의 지속적인 접착을 강화하기 위하여, 접착 촉진제의 사용이 요망될 수 있다. 적합한 접착 촉진제는 지르코늄 킬레이트 화합물 및 에폭시-작용성 또는 아미노-작용성 오가노실리콘 화합물을 포함한다. 당해 기술 분야에서 공지된 적합한 지르코늄 킬레이트 화합물은 하기의 예들을 포함한다: 지르코늄 (IV) 테트라아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 헥사플루오로아세틸 아세토네이트, 지르코늄 (IV) 트리플루오로아세틸 아세토네이트, 테트라키스 (에틸트리플루오로아세틸 아세토네이트) 지르코늄, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 지르코늄 (IV) 디부톡시 비스(에틸아세토네이트), 디이소프로폭시 비스 (2,2,6,6-테트라메틸-헵탄티오네이트) 지르코늄, 또는 리간드로서 사용되는 β-디케톤(이들의 알킬-치환된 형태 및 플루오로-치환된 형태를 포함)을 가지는 유사한 지르코늄 복합체. 이들 화합물 중 가장 바람직한 것은 아세토아세테이트의 지르코늄 복합체이다(알킬-치환된 형태 및 플루오로-치환된 형태를 포함). 그러한 지르코늄 킬레이트 화합물은 에폭시-함유 알콕시실란, 예를 들면, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란, 4-글리시독시부틸 트리메톡시실란, 5,6-에폭시헥실 트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실) 에틸트리메톡시실란, 또는 2-(3,4-에폭시시클로헥실) 에틸트리에톡시실란과 함께 사용될 수 있다.
사용될 경우, 그 밖의 충전제로는 분쇄된(ground) 석영, 분쇄된 경화 실리콘 고무 입자 및 칼슘 카보네이트를 포함할 수 있다. 그러한 그 밖의 충전제는 바람직하게는, 강화 실리카 충전제보다 낮은 수준으로 존재한다. 바람직하게는, 이들 그 밖의 충전제는 그들의 표면이 소수성이 되도록 처리된다. 그 밖의 충전제가 사용될 경우, 그들은 실리카 충전제와 함께 올리고머 오가노폴리실록산으로 유리하게 처리될 수 있다.
적합한 억제제의 예로는 에틸렌성 또는 방향성 불포화 아미드, 아세틸렌 화합물, 에틸렌성 불포화 이소시아네이트, 올레핀 실록산, 불포화 탄화수소 디에스테르, 공액 엔-인(conjugated ene-yne), 히드로퍼옥시드, 니트릴 및 디아지리딘을 포함한다. 구체적인 예로는, 메틸부티놀, 디메틸헥시놀 또는 에티닐시클로헥산올, 트리메틸(3,5-디메틸-1-헥신-3-옥시)실란, 말리에이트, 예컨대 비스(2-메톡시-1-메틸에틸)말리에이트 또는 디알릴 말리에이트, 푸마레이트, 예컨대 디에틸푸마레이트 또는 푸마레이트/알코올 혼합물(여기서, 알코올은 예를 들면, 벤질 알코올 또는 1-옥탄올 및 에테닐시클로헥산-1-올임)을 포함한다. 사용되는 경우, 억제제는, 예를 들면 이형(release) 코팅 조성물의 0.1 내지 3중량%로 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명의 코팅 조성물로 패브릭을 코팅하는 방법을 포함한다. 상기 패브릭은 바람직하게는 직물, 특히 평직물(plain weave fabric)이지만, 예를 들면, 편직물 또는 부직포(nonwoven fabric)일 수 있다. 패브릭은 합성 섬유 또는 천연 및 합성 섬유의 블렌드, 예컨대 나일론-6,6과 같은 폴리아미드 섬유, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르-코튼, 또는 유리 섬유로부터 만들어질 수 있다. 에어 백 패브릭으로서의 용도의 경우, 패브릭은, 상대적으로 작은 부피로 접혀질 수 있도록 충분히 유연해야 하지만, 또한 고속에서의 전개(deployment), 예컨대 폭발적인 급습(explosive charge)의 영향 하에서의 전개를 견디도록 충분히 견고해야 한다. 본 발명의 코팅 조성물은, 일반적으로 접착시키기 어려운 평직 나일론 패브릭에 대하여 우수한 접착성을 가진다. 본 발명의 코팅 조성물은 특히, 패브릭과 접촉시에 즉각적으로 우수한 접착성 및 필름 형성 특성을 가지고 있어, 코팅되는 패브릭의 표면에서의 필름 형성이 균일하고, 하나의 조각으로 직조된 에어 백 코팅의 경우, 솔기 계면에 대한 쿠션에서의 필름이 코팅 과정 동안 유지된다. 본 발명의 코팅 조성물은 또한, 패브릭으로의 우수한 침투성을 가진다. 본 발명에 따른 코팅된 패브릭은 감소된 기체 투과성을 가진다. 본 발명에 따른 코팅된 에어 백, 특히 본 발명에 따라 코팅된 하나의 조각으로 직조된 에어 백 및 본 발명에 따라 코팅된, 절단되고 재봉된(cut and sewn) 패브릭으로 제조된 에어 백은 개선된 기밀성을 가진다.
본 발명의 코팅 조성물은 공지된 기술에 따라, 패브릭 기판에 적용될 수 있다. 이들 공지 기술은 분무법(spraying), 그라비어(gravure) 코팅, 바(bar) 코팅, 나이프 오버 롤러(knife-over-roller)에 의한 코팅, 나이프 오버 에어(knife-over-air)에 의한 코팅, 패딩(padding), 디핑(dipping) 및 스크린 인쇄(screen-printing)를 포함한다. 조성물은 나이프 오버 에어 또는 나이프 오버 롤러 코팅 방법으로 적용하는 것이 바람직하다. 코팅 조성물은, 조각들로 절단되고 재봉되어 에어 백으로 합쳐지는 에어 백 패브릭에, 또는 하나의 조각으로 직조된 에어 백에 적용될 수 있다. 코팅 조성물은, 일반적으로 10 g/m2 이상, 바람직하게는 15 g/m2 이상의 코트-중량으로 적용되고, 100 g/m2 이하 또는 150 g/m2 이하로 적용될 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물은, 낮은 코트 중량, 즉 50 g/m2 미만, 예를 들면 15 내지 40 g/m2 의 범위로 적용될 경우, 에어 백의 충분한 기밀성을 달성하는데 있어서 특별한 이점을 가진다.
바람직하지는 않지만, 상기 조성물을 다층으로 적용하는 것이 가능하고, 상기 다층이 합쳐져서 전술한 코트 중량을 가진다. 또한, 상기 코팅 조성물 위에 추가의 코팅, 예를 들면, 저마찰을 제공하는 물질의 코팅, 또는 분지형 오가노폴리실록산 (A)이 없으나, 본 발명의 코팅과 유사한 조성을 가지는 코팅을 적용하는 것이 가능하다.
본 발명의 코팅은 오랜 기간 동안 주위 온도(ambient temperature)에서 경화할 수 있으나, 코팅을 위한 바람직한 경화 조건은, 사용된 실제 온도에 달려 있는 다양한 시간 동안 상승 온도에서, 예를 들면, 5초 내지 5분 동안 120℃ 내지 200℃에서 경화하는 것이다.
하기 실시예들은 본 발명을 예시하며, 여기서 달리 기재하지 않는 한, 부 및 퍼센트는 중량으로 주어지며, 점도를 25℃에서 측정한다. 달리 나타내지 않는 한, 10 rpm에서 스핀들 7을 지닌 Brookfield®점도계를 이용하여 점도를 측정하였다. 비닐기 함량은, 탄소 이중 결합 스트레치(stretch)의 표준을 이용한 적외선 분광법(Infrared spectroscopy)으로 측정하였다. 분자량 값은 겔 침투 크로마토그래피(gel permeation chromatography)를 이용하여 측정하였다.
실시예 1
0.08 그램 (0.0005 몰)의 트리플루오로메탄 설폰산의 존재 하에서, 208.33 그램(1 몰)의 테트라에틸 오르쏘실리케이트와 186.40 그램(1 몰)의 디비닐테트라메틸디실록산을 반응시키고, 이어서 36.93 그램(2.05 몰)의 H2O를 첨가함으로써, 분지형 폴리실록산 (상기 A1과 같은 일반 용어로 기술된 것과 같음)을 형성하였다. 0.005부의 트리메틸 아민 히드록시드 포스파젠 염기 촉매, 포타슘 10,000 당 포타슘 실라놀레이트 0.03 당량부 및 0.009부의 트리스(트리메틸실릴)포스페이트의 존재 하에서, 상기 분지형 폴리실록산 2.73부를 297.3부의 데카메틸시클로펜타실록산과 반응시켰다. 0.17%의 비닐 함량, 21,600 mPa.s의 점도 및 53,100의 중량평균분자량(Mw)을 가지는 분지형 폴리실록산 A1a을 제조하였다.
20 mPa.s의 점도를 가지며, 분자의 양 말단이 디메틸비닐실록시 기로 캡핑되어 있는, 메틸비닐실록산 단위 및 디메틸실록산 단위의 코폴리머 ViO1 81.0g 및 물 15.0g을 가진 베이커 퍼킨스 혼합기(Baker Perkins mixer)에 363g의 분지형 폴리실록산 A1a을 채웠다. 건식 실리카인 'MS-75D'100g을 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 헥사메틸디실라잔 44.1g을 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 건식 실리카인 'MS-75D' 159.35g을 첨가하고, 상온에서 35분 동안 혼합한 후, 100℃에서 1 시간 동안 혼합하여 처리된 충전제를 형성하였다.
화학식 (Me3SiO1 /2)n(Me2ViSiO1 /2)m(SiO4 /2)r의 오가노폴리실록산 수지(여기서, (n+m)/r = 0.71이고, 수평균분자량(Mn)=4300이며, 비닐기 함량=1.9%임)를 40,000 mPa.s의 점도 및 0.09%의 비닐기 함량의, 디메틸비닐실록시-말단 캡핑된 디메틸폴리실록산 SP1과 혼합함으로써, 비닐기 함량(%)을 가지는 실리콘 수지/폴리오가노실록산 믹스(mix) RP1을 제조하였다.
25.65g의 분지형 폴리실록산 A1a 및 711.9g의 실리콘 수지/폴리오가노실록산 믹스 RP1을 상기 처리된 충전제에 첨가하고, 냉각하면서 혼합하여, 2-패키지 실리콘 고무 코팅 조성물의 2개 모두 부분으로 혼합될 수 있는 마스터배치 MB1을 형성하였다.
MB1, RP1, ViO1 및 하기의 성분들로부터 2-패키지 코팅 조성물을 제조하였다:
INT:
백금 촉매: 0.40%의 Pt 함량을 가지는 1,3-디비닐테트라메틸디실록산의 백금 복합체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액
TiPT 촉매:
가교제: 트리메틸실록시 기로 분자의 양 말단에서 캡핑된, 점도 5.5 mPa.s의, 메틸하이드로젠 실록산 단위 및 디메틸실록산 단위의 코폴리머; 실리콘-결합 수소 원자의 함량이 약 0.73 질량 %임
실란 S1: 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란
실란 S2: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란
억제제 1: 에티닐시클로헥산올.
코팅 조성물의 각 부분들의 포뮬레이션은 하기 표 1과 같다.
Figure 112012060491221-pct00005
하우스칠드 덴탈 혼합기(Hauschild dental mixer)에서 20초 동안, 48.6%의 부분 A, 48.6%의 부분 B 및 2.8%의 적색 안료를 혼합하였다. 생성된 코팅 조성물을 다양한 코트 중량으로, 나이프 오버 에어 코터(coater)에서 46 x 46 평직 420 데니어(denier) 나일론 패브릭에 적용하였다. 상기 코터는 강제 공기 가열식 오븐(forced air heating oven)을 가지고 있었으며, 상기 오븐 내에서 코팅된 패브릭의 체류 시간(dwell time)은 193℃에서 50초이었다.
비교예 C1에서는, 분지형 폴리실록산 A1a을 실리콘 수지/폴리오가노실록산 믹스 RP1으로 대체한 것을 제외하고는 실시예 1을 반복하였다.
상이한 코트 중량의, 실시예 1 및 비교예 C1의 각각의 코팅된 패브릭 샘플을 시험에서의 고압 공기에 대한 투과도에 대하여 시험하였으며, 상기 시험에서, 코팅된 패브릭 샘플들을 정렬된 56 mm 직경의 원형 개구(aperture)를 가진 금속판들 사이에 고정시켰다. 상기 패브릭의 코팅된 면이 가압될 수 있는 챔버에 있었다(상기 챔버가 200 kPa 기압으로 가압된 후, 공기 공급이 중단됨). 상기 패브릭의 다른 면은 대기압에 개방되어 있었다. 챔버 내의 압력이 떨어지는 속도를 전자적으로 모니터링하였다. 30초 후의 압력을 표 2에 기록하였다. 특정 면적의 물질의 코팅되지 않은 샘플의 중량을 측정한 후, 동일 면적을 가지는 코팅된 샘플의 중량을 측정하고, 2개의 샘플 간의 중량 차이를 측정함으로써, 코트 중량을 측정하였다.
또한, 목적하는 35 g/m2의 코트 중량으로 동일한 패브릭에 적용되는, 상업적으로 이용가능한 실리콘 고무 에어 백 코팅의 대조 샘플 C2를 시험하였다. 상업적으로 이용가능한 코팅된 에어 백 패브릭의 비교 샘플 C3도 시험하였고, 표 2에 기록하였다.
Figure 112012060491221-pct00006
상기 표 2로부터, 분지형 비닐-작용성 폴리실록산 A1a의 존재가 낮은 코트 중량에서의 기체 투과성의 상당한 감소, 또는 기압 유지에서의 이점을 부여한다는 점을 알 수 있다. 상기 이점은 특히 20 g/m2에서 표시하였고, 26 g/m2에서도 나타났다.
실시예 1 및 비교예 C1의 각각의 코팅 조성물의 샘플을 75 g/m2의 코팅 중량으로, 54리터의 하나의 조각으로 직조된 쿠션 에어 백을 코팅하는데 사용하였다. 상기 에어 백을 70 kPa로 천천히 팽창시키고, 공기 밸브를 잠갔으며, 0 내지 300 kPa의 압력 범위에 걸쳐 눈금이 매겨진(calibrated), Rosemount Pressure transmitter Model 3051 TG를 이용하여 에어 백 내의 압력을 12초 동안 전자적으로 모니터링하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112012060491221-pct00007
표 3으로부터, 분지형 비닐-작용성 폴리실록산 A1a을 함유한 실시예 1의 조성물로 코팅된 에어 백이 비교예 C1의 조성물로 코팅된 에어 백보다 더 현저하게 압력을 유지하였다는 점을 알 수 있다.
실시예 2
표 4에 나타낸 양으로, 폴리실록산 SP1, 분지형 폴리실록산 A1a, 실라놀-말단화된 올리고머 ViO1, 백금 촉매, 가교제, 실란 1, 실란 2, 억제제 1 및 하기 물질들로부터 2성분 코팅 조성물을 제조하였다:
충전제 2 - 헥사메틸디실라잔 처리된 실리카
TMTV - 테트라메틸테트라비닐시클로테트라실록산
접착 촉진제 - 지르코늄 테트라키스아세틸아세토네이트
TMDV - 테트라메틸디비닐디실록산
억제제 2 - 3,5-디메틸-1-헥시놀
Figure 112012060491221-pct00008
부분 1 및 부분 2를 별도로 포장하였고, 59 g/m2로, 5.4 리터의 하나의 조각으로 직조된 사이드 커튼 에어 백에 나이프 오버 에어 코터로 적용하기 바로 전에 혼합하였다.
비교예 C4에서는, 분지형 오가노폴리실록산 A1a을 디메틸비닐실록시-말단 캡핑된 디메틸폴리실록산 SP1으로 대체함으로써, 유사한 2-성분 실리콘 고무 코팅 조성물을 제조하였고, 혼합하였으며, 58 g/m로 커튼 에어 백에 적용하였다.
59 g/m2로 커튼 에어 백에 적용되는, 시판되는 실리콘 고무 에어 백 코팅 C5와의 비교가 추가로 이루어졌다.
실시예 2, C4 및 C5의 코팅으로 코팅된 커튼 에어 백을, 동압 유지 시험(dynamic pressure retention test)에서 시험하였으며, 상기 시험에서 10 리터의 탱크가 약 165 kPa로 가압되었고, 에어 백으로 즉각 개방되었다. 압력 방출 후 10초의 기간 동안, 에어 백 내의 압력을 관측하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.
Figure 112012060491221-pct00009
표 5로부터, 실시예 2의 코팅으로 코팅된 에어 백이 C4 및 C5로 코팅된 에어 백보다 현저하게 더 오랫동안 압력을 유지하였다는 점을 알 수 있다.
실시예 3
일련의 조성물들의 기초로서, 실시예 2의 조성물을 이용하였고, 여기서 유일한 차이점은 존재하는 분지형 비닐-작용성 폴리실록산 A1a의 양이었으며, 분지형 비닐-작용성 폴리실록산 A1a이 존재하지 않는 비교예 C6을 이용하였다(상기 표 4에 있는 부분 1 및 부분 2의 각각에서 1 중량부를 표 6의 값으로 대체함, 즉 실시예 3에서는, 1.2 중량부가 부분 1 및 부분 2에 각각 존재함)
Figure 112012060491221-pct00010
본원의 도 1에 도시된 바와 같은 그래프에서 묘사된 전단 회복(shear recovery)의 측면에서 이해될 수 있는, 코팅의 시간에서의 조성물의 놀랍게 개선된 유동학(rheology)으로 인해 이러한 개선이 야기된다는 점이 믿어진다. 전단 회복(때로는 "응력 제거(stress sweep)"로 지칭됨)은 전단 후, 전단 응력이 본래의 전단되지 않은 상태로 되돌아오는데 걸리는 시간의 측정이며, 즉, 도 1의 G'은 1Hz에서의 실리콘의 탄성률(elastic modulus)이며, 전단되지 않은 상태로의 실리콘의 회복이다. Ares 2000X 장치를 이용한 평행판 방법(parallel plate process)을 이용하여, 모든 전단 응력 측정을 수행하였다. 본원에 기술된 바와 같은 조성물을 이용하여 우수한 솔기 피복(coverage)을 달성하였고, 이는 조성물 자체가 계면을 가로질러 적합한 필름을 설립할 만큼 충분히 높은 점도를 가지고 있어, 블레이드 코터로서의 블레이드 코터를 이용할 경우, 패브릭 솔기를 코팅할 때에 우수한 피복을 달성할 수 있기 때문이다. 이는, 조성물이, 코팅 가능한 전단 유동화(shear thinning)에 사용되는 고점도 물질을 가짐으로 우수한 유동화(thinning) 특성을 가지기 때문이다. 아마도 더욱 중요한 점은, 일단 조성물이 전단 유동화되면, 상대적으로 안정적으로 되어, 조성물 본래의 점도로 즉시 되돌아 가지 않도록 하기 위하여, 전단 회복이 충분히 느리다는 것이다.
본원에서의 도 2a는, 60 g/m2의 코트 중량을 지닌 C6의 조성물의 텍스타일 표면에 대한 피복을 묘사하고 있다. 코트의 깊이가 열악하고, 곳곳에서 거의 존재하지 않는다는 것을 인식할 것이다. 본 출원인은, C6 결과 조성물의 점도는 우수한 피복을 위해서는 너무 높다고 믿는다. 비교에서, 도 2b는, A1a가 60g/m2의 코트 중량으로 다시 존재한다는 점을 제외하고는, 동일한 조성물을 묘사하고 있다. C6와 비교하여 적용될 때, 조성물의 개선된 유동학을 나타내는 텍스타일의 표면 위에 훨씬 더 두꺼운 코팅이 남아 있다는 것을 알 수 있다.

Claims (15)

  1. 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시(hydrocarbonoxy) 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매 및 강화 충전제를 포함하는 실리콘 조성물의 경화물인, 엘라스토머 코팅으로 코팅된 에어백으로서,
    여기서 오가노폴리실록산 (A)이 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함하는, 코팅된 에어 백:
    (i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
    (ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
    (iii) 화학식 R a R b 2SiO1/2의 M단위,
    단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크(inter-linked)될 수 있고,
    여기서 각각의 R a 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기가 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 R b 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 오가노폴리실록산 (A)의 0.2 내지 50 중량%를 포함하는 코팅된 에어 백.
  3. 제 1 항에 있어서,
    분지형 오가노폴리실록산 (A1)은 하기의 일반식을 가지는 코팅된 에어 백:
    Figure 112012060491221-pct00011

    여기서, 각각의 n은 독립적으로 1 내지 1600이고, R a 치환기의 50% 이상이 알케닐기이다.
  4. [청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    각각의 R a 치환기는 비닐기 및 헥세닐기로부터 선택되는 알케닐기인, 코팅된 에어 백.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분지형 오가노폴리실록산 (A1)이 화학식 (SiO4/2)(RaRb 2SiO1/2)x의 단위를 가지는 실록산 및 시클릭 폴리실록산의 중합 생성물을 포함하는 코팅된 에어 백:
    여기서, x는 1.05 내지 4의 범위의 값이다.
  6. [청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    폴리오가노실록산 (A)이 또한 25℃에서 50 내지 70000 mPa.s의 점도를 가지는 α,ω-비닐디메틸실록시 폴리디메틸실록산을 포함하는 코팅된 에어 백.
  7. [청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 1 항에 있어서,
    강화 충전제가 소수성 실리카를 포함하고, 폴리오가노실록산 (A)을 기준으로, 10 내지 80 중량%로 실리콘 조성물 내에 존재하는 코팅된 에어 백.
  8. [청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 7 항에 있어서,
    실리카는, Si-결합 메틸기 및 비닐기 및 실라놀 말단기를 함유하는 올리고머 오가노폴리실록산으로 표면 처리된 코팅된 에어 백.
  9. 엘라스토머 피니쉬(finish)로 경화 가능한(curable) 실리콘 조성물로 코팅된 에어 백 패브릭으로서,
    상기 실리콘 조성물이, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하고,
    여기서 오가노폴리실록산 (A)이 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함하는, 에어 백 패브릭:
    (i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
    (ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
    (iii) 화학식 RaRb 2SiO1/2의 M 단위,
    단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
    여기서 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기가 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
  10. [청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 9 항에 있어서,
    오가노폴리실록산 (A) 중의 지방족 불포화기에 대한 오가노실리콘 가교제 중의 Si-H기의 몰비가 5:1 내지 10:1인 에어 백 패브릭.
  11. [청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 실리콘 조성물이 15 내지 40 g/m2의 코팅 중량으로 존재하는 에어 백 패브릭.
  12. 엘라스토머 피니쉬로 경화 가능한 실리콘 조성물로 에어 백 패브릭을 코팅하는 방법으로서,
    상기 실리콘 조성물이, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하고,
    여기서 오가노폴리실록산 (A)이 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함하는 방법:
    (i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
    (ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
    (iii) RaRb 2SiO1/2의 M 단위,
    단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
    여기서 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기가 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
  13. 엘라스토머 피니쉬로 경화 가능한 실리콘 조성물로 에어 백을 코팅하는 방법으로서,
    상기 실리콘 조성물이, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하고,
    여기서 오가노폴리실록산 (A)이 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)을 포함하는 방법:
    (i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
    (ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
    (iii) 화학식 RaRb 2SiO1/2의 M 단위,
    단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
    여기서 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기가 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
  14. [청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.]
    제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    상기 실리콘 조성물로 코팅된 패브릭이 제 2 실리콘 고무 코팅 조성물로 오버코팅되는(overcoated) 방법.
  15. 에어 백 코팅 내의 오가노폴리실록산 (A)의 전부 또는 일부로서 사용하기 위한 하기로 구성된 분지형 오가노폴리실록산 (A1)으로서,
    상기 에어 백 코팅이 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기를 가지는 오가노폴리실록산 (A), 3개 이상의 실리콘-결합 수소 원자를 가지는 오가노실리콘 가교제, 지방족 불포화 탄화수소 또는 하이드로카보녹시 치환기와 Si-H기의 반응을 촉진할 수 있는 촉매, 및 강화 충전제를 포함하는 분지형 오가노폴리실록산 (A1):
    (i) 하나 이상의 화학식(SiO4/2)의 Q 단위
    (ii) 15 내지 8000개의 화학식 R b 2SiO2/2의 D 단위 및
    (iii) 화학식 RaRb 2SiO1/2의 M 단위,
    단위 (i) 및 (ii)는 임의의 적합한 조합으로 인터-링크될 수 있고,
    여기서, 각각의 Ra 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기 및 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알키닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분지형 실록산 내의 3개 이상의 Ra 치환기는 알케닐 단위 또는 알키닐 단위이며, 각각의 Rb 치환기는 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알킬기, 2 내지 6개의 탄소 원자를 가지는 알케닐기, 아릴기, 알콕시기, 아크릴레이트기 및 메타크릴레이트기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
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