CN102686686A - 用于气囊的硅酮涂层组合物 - Google Patents
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Abstract
描述了用于涂布出于安全目的用于保护诸如汽车的交通工具的乘坐者的气囊的硅橡胶组合物,以及涂布有该组合物的气囊织物和由该涂布的织物制成的气囊。该组合物为通过氢化硅烷化固化的硅橡胶涂层组合物,其包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其中二氧化硅填料被按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理。
Description
本发明涉及用于涂布气囊的硅橡胶组合物,该气囊出于安全目的用于保护诸如汽车的交通工具的乘坐者。本发明还涉及涂布有所述组合物的气囊织物和由所述织物制成的气囊。具体地,本发明涉及通过氢化硅烷化固化的硅橡胶涂层组合物,通过氢化硅烷化为通过一种聚有机硅氧烷的烯基和另一种聚有机硅氧烷的Si-键合的氢原子的反应。
气囊通常由在其至少一侧上被弹性体层覆盖的、用合成纤维制成的纺织织物或编织织物形成,合成纤维为例如聚酰胺,如尼龙-6,6,或聚酯。气囊可由平的织物片制成,平的织物片可被涂布且然后被缝合在一起以提供充足的机械强度,或气囊可采用整体地织缝以一体式纺织。缝合的气囊通常在气囊的内侧装配有涂布的织物表面。一体式纺织的气囊是在气囊的外侧上涂布。硅橡胶作为气囊基底织物上的弹性涂层的用途除了用硅橡胶的薄膜(例如15g/m2至50g/m2)涂布基底织物的能力使得获得轻重量结构成为可能外,还提供优异的高温性能。然而,在低涂布重量下难以确保充足的气密性(即,涂布织物的足够低的透气性)。
在许多专利中公开了硅橡胶气囊涂层。例如,US-A-6709752公开了用于涂布纺织织物的组合物,该组合物为氢化硅烷化反应可固化的并且由三种类型的聚有机硅氧烷、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、催化剂和增强填料组成,三种类型的聚有机硅氧烷中的两种为具有两种不同比粘度的烯基封端的聚有机硅氧烷并且第三种在其分子末端和在侧链上具有烯基。
US-A-6425600描述了用于涂布气囊的硅橡胶组合物,该组合物包括每分子具有至少两个硅键合的烯基的有机聚硅氧烷、细碎的二氧化硅、粘合剂组分、每分子具有至少一个烯基的硅酮可溶性树脂、有机氢聚硅氧烷和铂族催化剂。
WO-A-08/020605描述了用于涂布纺织织物的硅橡胶组合物,该组合物包括以下组分:含有烯基的有机聚硅氧烷(A),其包括含有不多于2%的烯基的有机聚硅氧烷(A-1)和含有5%或更多烯基的有机聚硅氧烷(A-2)的混合物,A-2按重量计以基于A-1的不多于1%存在;有机氢聚硅氧烷(B),其包括每分子平均具有三个硅键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷(B-1)和每分子平均具有两个硅键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷(B-2)的混合物;氢化硅烷化催化剂(C)和增强二氧化硅细粉(D)。
US-A-6511754描述了包括以下的涂层组合物:每分子具有至少两个键合到硅的C2-C6烯基的至少一种聚有机硅氧烷、每分子具有至少两个键合到硅的氢原子的至少一种聚有机硅氧烷、基于属于铂族的金属的催化剂、在烯基官能的聚有机硅氧烷的存在下通过增充剂原位处理的增强硅质填料、称为增充剂(extender)且具有含氢官能团的末端甲硅烷氧基单元的聚有机硅氧烷,和包括至少一种含有至少一个C3-C6烯基的可能烷基化的有机硅烷的三元粘合增进剂(adhesion promoter)、包括至少一个环氧基的至少一种有机硅化合物和金属螯合剂和/或金属醇盐。
WO-A-08/020635描述了用于涂布织物的硅酮组合物,该组合物包括含有烯基的有机聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、氢化硅烷化催化剂、细粉状增强二氧化硅、含甲基丙烯酰基或丙烯酰基的烷氧基硅烷和锆螯合化合物。
对于一些气囊应用,加压气体待被保持在织物封套中,持续相对长的一段时间。这种需要例如存在于汽车工业的侧帘式气囊。这些侧帘式气囊意图在撞击时膨胀,如常规的气囊一样。侧帘式气囊打开,以在乘客和车身的一些侧面例如窗户之间形成减震垫(cushioned curtain)。由于意图不仅是如与常规的驾驶员和乘客用气囊的情况那样缓冲对撞击力本身的冲击(blow),还在例如车翻滚时保护乘客,在这种翻滚过程期间,侧帘式气囊被充分地加压是重要的。如果常规的驾驶员和乘客用气囊仅需要保持压力持续几分之一秒(a fraction of a second),侧帘式气囊则期望维持合适的压力持续数秒。类似的应用存在于其中期望加压织物结构将某一流体压力维持相对延长的一段时间,例如在飞机的紧急滑道(emergency chute)或充气筏时。因此,存在对这样的涂层织物的需求:在由硅橡胶涂层提供的低涂布重量下具有柔性和耐高温但仍具有改进的气密性的益处。
根据本发明的一个方面的用于气囊的涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其中二氧化硅填料被按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理。
根据本发明的另一方面,用于气囊的涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,该组合物含有按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
本发明包括一种用于用涂层组合物涂布织物的方法,该组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,该组合物含有按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。为说明目的,应理解,当组合物以%值描述时,组合物的总量总能达到100%。
本发明还包括一种气囊或气囊织物,其涂布有涂层组合物,该涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,该组合物含有按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
本发明包括一种用于制备可固化成硅橡胶的涂层组合物的方法,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其中二氧化硅填料被按重量计基于二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷处理,且由此处理的填料与具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂和催化剂混合。
我们发现,用含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理二氧化硅填料将降低涂布有包含二氧化硅填料的硅橡胶涂层组合物的织物的透气性。二氧化硅填料的这种预处理还改进涂层组合物对织物的粘合,尤其是对用于气囊的纺织尼龙或聚酯织物的粘合。由涂布有根据本发明的涂层组合物的织物制成的气囊具有显著改进的气密性。
增强二氧化硅填料可例如是热解法(火成)二氧化硅,如由Cabot以商标Cab-O-Sil MS-75D销售的热解法(火成)二氧化硅,沉淀二氧化硅或凝胶形成二氧化硅。这种增强二氧化硅填料的比表面积优选为至少50m2/g。
二氧化硅填料通常按重量计占全部涂层组合物的至少1%,且可例如按重量计以高至涂层组合物的40%存在。优选地,二氧化硅填料按重量计以涂层组合物的2%至30%存在。
用于处理填料的低聚有机聚硅氧烷含有Si键合的键合和乙烯基和硅烷醇端基。低聚有机聚硅氧烷可例如是分子两端均为二甲基羟基甲硅烷氧基单元的甲基乙烯基聚硅氧烷、或甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元的共聚物,该共聚物分子两端均为二甲基羟基甲硅烷氧基单元。低聚有机聚硅氧烷可以是有机聚硅氧烷分子的混合物,一些有机聚硅氧烷分子在分子两端均具有硅烷醇端基,且一些有机聚硅氧烷分子仅具有一个硅烷醇端基,例如二甲基羟基甲硅烷氧基末端单元,而其他末端单元为例如二甲基甲氧基甲硅烷氧基单元、三甲基甲硅烷氧基单元或二甲基乙烯基甲硅烷氧基单元。优选地,按重量计多于50%的低聚有机聚硅氧烷、更优选60%-100%的低聚有机聚硅氧烷包含在分子两端均具有硅烷醇端基的分子。
低聚有机聚硅氧烷优选含有按重量计至少3%、更优选至少5%的乙烯基,并且可含有按重量计高至35%或40%的乙烯基。最优选地,低聚有机聚硅氧烷含有按重量计5%至30%的乙烯基。低聚有机聚硅氧烷优选地具有1000至10000的重均分子量,如通过凝胶渗透色谱法测定的。低聚有机聚硅氧烷优选具有25℃时不超过50mPa.s的粘度,更优选25℃时0.1至40mPa.s的粘度,且最优选25℃时1至40mPa.s的粘度。除非另外指明,否则基于使用Brookfield粘度计用转子7在10rpm下的测量给出粘度测量值。
含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷可视为具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的聚有机硅氧烷(A)的部分。然而,涂层组合物中总的聚有机硅氧烷(A)通常含有按重量计小于5%且优选小于3%的烯基。聚有机硅氧烷(A)优选含有按重量计0.02%至2%的烯基。低聚有机聚硅氧烷可例如按重量计占涂层组合物中总的聚有机硅氧烷(A)的0.1%至10%。
有机聚硅氧烷(A)的烯基可示例为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基和庚烯基,其中乙烯基是优选的。包含在有机聚硅氧烷(A)中的非烯基的硅键合的有机基团可示例为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基或类似烷基;苯基、甲苯基、二甲苯基或类似芳基;或3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基或类似卤取代基团。优选地,非烯基的基团为甲基和任选的苯基。
优选地,有机聚硅氧烷(A)的主要部分具有主要为线型的分子结构。有机聚硅氧烷(A)可例如包括α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元的α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基共聚物、和/或甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元的α,ω-三甲基甲硅烷氧基共聚物。聚有机硅氧烷(A)优选地具有25℃时至少100mPa.s、优选至少300mPa.s的粘度,且可具有高至90000mPa.s、优选高至70000mPa.s的粘度。最优选地,聚有机硅氧烷(A)包括具有25℃时从100至90000mPa.s的粘度的至少一种α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷。聚有机硅氧烷(A)可例如包括具有25℃时50至650mPa.s的粘度的第一α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷和具有25℃时10,000至90000mPa.s的粘度的第二α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷,如在US6709752中所描述的。除非另外指明,否则本文所有粘度测量值均在25℃下进行测量。
有机聚硅氧烷(A)可任选地另外包括含有烯基单元的支化的有机聚硅氧烷(A1)。这种支化的有机聚硅氧烷可例如包括具有(CH3)2ViSiO1/2和/或(CH3)3SiO1/2和任选地CH3ViSiO2/2和/或(CH3)2SiO2/2单元的ViSiO3/2(其中Vi表示乙烯基)、CH3SiO3/2和/或SiO4/2支化单元,条件是存在至少一个乙烯基。支化的有机聚硅氧烷(A1)可例如由(i)一个或多个式(SiO4/2)的Q单元和(ii)15至995个式Rb 2SiO2/2的D单元(该单元(i)和(ii)可以是以任一适当组合相互连接)和式RaRb 2SiO1/2的M单元组成,其中每个Ra取代基选自由以下组成的组:具有1至6个碳原子的烷基、具有1至6个碳原子的烯基和具有1至6个碳原子的炔基,支化的硅氧烷中至少3个Ra取代基为烯基或炔基单元,且每个Rb取代基选自由以下组成的组:具有1至6个碳原子的烷基、具有2至6个碳原子的烯基、芳基、烷氧基、丙烯酸酯基和甲基丙烯酸酯基,如在US-B-6806339中描述的。我们发现这样的支化的有机聚硅氧烷(A1)作为烯基官能的有机聚硅氧烷(A)的部分存在还可降低涂布有本发明的组合物的气囊的透气性并且降低当膨胀时气囊的压力损失速率。
用于根据本发明的形成弹性体的涂层组合物的有机硅交联剂优选选自:硅烷、低分子量有机硅树脂和短链有机硅氧烷聚合物。交联剂化合物每分子具有至少3个硅键合的氢,硅键合的氢能够与聚有机硅氧烷(A)的基团的烯基或其他脂族不饱和基团反应。合适的短链有机硅氧烷聚合物可以是线型的或环状的。优选的有机硅交联剂具有以下通式:
R3R4 2SiO(R4 2SiO)p(R4HSiO)qSiR4 2R5
或
其中R4表示具有多至10个碳原子的烷基或芳基,R3是基团R4或氢原子,p具有0至20的值,q具有1至70的值,且每分子存在至少3个硅键合的氢原子。优选地,R4表示具有不多于3个碳原子的低级烷基,最优选甲基。R3优选表示R4基团。优选地,p=0,且q的值为2至70、更优选2至30、或当使用环状有机硅材料时3至8。最优选地,有机硅交联剂为具有25℃时1至150mPa.s、更优选2至100mPa.s、最优选5至60mPa.s的粘度的硅氧烷聚合物。交联有机硅化合物可包括所描述的几种材料的混合物。合适的有机硅交联剂的实例因此包括三甲基硅氧烷封端的聚甲基氢硅氧烷、二甲基氢硅氧烷封端的甲基氢硅氧烷、二甲基硅氧烷甲基氢硅氧烷共聚物和四甲基环四硅氧烷。
有机硅交联剂中的Si-H基团对有机聚硅氧烷(A)中的脂族不饱和基团的摩尔比优选为至少1∶1,且可高至8∶1或10∶1。最优选地,Si-H基团对脂族不饱和基团的摩尔比的范围为1.5∶1至5∶1。
能够促进有机聚硅氧烷(A)中的脂族不饱和烃或烃氧基取代基与有机硅交联剂中的Si-H基团的反应的催化剂优选为铂族金属(元素周期表第VIII族)或其化合物。优选铂和/或铂化合物,例如,细粉状铂;氯铂酸或氯铂酸的醇溶液;氯铂酸的烯烃络合物;氯铂酸和烯基硅氧烷的络合物;铂-二酮络合物;载于二氧化硅、氧化铝、碳或类似载体上的金属铂;或含有铂化合物的热塑性树脂粉末。基于其他铂族金属的催化剂可示例为铑、钌、铱、或钯化合物。例如,这些催化剂可以以下面的式表示:
RhCl(PPh3)3、RhCl(CO)(PPh3)2、Ru3(CO)12、IrCl(CO)(PPh3)2和Pd(PPh3)4(其中Ph表示苯基)。
催化剂优选以按重量计基于有机聚硅氧烷(A)的每百万分之0.5至100份,更优选每百万分之1至50份的铂族金属的量使用。
涂层组合物可含有另外的催化剂,例如钛化合物,如四(异丙氧基)钛(TiPT)。
当制备本发明的涂层组合物时,在二氧化硅填料与涂层组合物的主要部分混合之前,用含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理二氧化硅填料。我们发现,与涂布有含有低聚有机聚硅氧烷但其中二氧化硅填料未被低聚有机聚硅氧烷预处理的类似硅橡胶涂层组合物相比,这种预处理降低涂布有本发明硅橡胶涂层组合物的织物的透气性。
在根据本发明的一个方法中,将二氧化硅填料与基本上干的低聚有机聚硅氧烷混合,即在无任何其他有机聚硅氧烷的存在下,将二氧化硅填料与含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷混合。在混合步骤期间,可存在少量(按重量计通常不多于全部混合物的25%)的水、有机溶剂和/或适于改进低聚有机聚硅氧烷对二氧化硅填料的粘合的偶联剂。偶联剂可例如是硅氮烷,如六甲基二硅氮烷或四甲基二硅氮烷。然后可将处理的填料与涂层组合物的其他成分混合。
在根据本发明的可选择的方法中,将二氧化硅填料与低聚有机聚硅氧烷和部分脂族不饱和烃或烃氧基取代的有机聚硅氧烷(A)混合,以形成母料,该母料可然后与包括另外的脂族不饱和烃或烃氧基取代的有机聚硅氧烷(A)在内的涂层组合物的其他成分混合。与二氧化硅填料和低聚有机聚硅氧烷混合的有机聚硅氧烷(A)通常为如上述的按重量计含有0.02%至2%的烯基的烯基官能的聚有机硅氧烷。其可以是例如具有25℃时从100至90000mPa.s粘度的α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷。由此制备的母料可例如含有按重量计10%至80%的二氧化硅填料。母料可例如含有按重量计5%至50%的用于形成弹性体的涂层组合物中的总的聚有机硅氧烷(A)。即使已在不存在任何其他有机聚硅氧烷下,用含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理二氧化硅填料,然后可以方便地将处理的二氧化硅填料与部分脂族不饱和烃或烃氧基取代的有机聚硅氧烷(A)混合,以形成母料。
混合可以在任何便利形式的混合器中进行,例如西格马型叶片式搅拌机或Z型叶片式搅拌机、鼓式混合器或犁铧式混合器。当形成母料时,混合可选择地在轧制机上或在双螺杆挤出机中连续地进行。
不论在基本上干的情况下或在除低聚有机聚硅氧烷外还有一些聚有机硅氧烷(A)存在下,用含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理二氧化硅填料以形成母料,低聚有机聚硅氧烷均以按重量计基于二氧化硅填料的至少0.8%的量存在,优选按重量计至少1.5%或2%的量存在。低聚有机聚硅氧烷可以以按重量计基于二氧化硅填料的高至40%或甚至50%或60%存在。
可通过仅以所期望比混合成分来制备形成弹性体的涂层组合物,且处理的二氧化硅填料或二氧化硅填料母液是被混合的成分之一。然而,为了在将组合物应用到纺织织物之前或期间的储存稳定性和浴寿命(bath life),通常优选通过将催化剂与有机硅交联剂分开来分两部分储存组合物。包括被处理的二氧化硅填料或二氧化硅填料母料在内的组合物的其他组分可在组合物的任一部分中,但优选按将允许在应用之前易于立即混合两部分的比例分布在两部分中。这种易混合比可以为例如1/10或1/1的比。
其他另外的组分可包括在本发明的涂层组合物中,包括例如粘合增进剂、其他填料、染料、颜料、粘度改性剂、浴寿命延长剂(bath life extender)、抑制剂和/或增韧剂。
可能需要使用粘合增进剂,以赋予组合物对通常用作气囊基底织物的织物(例如纺织尼龙或聚酯织物)更好的粘合,以及增强在甚至使织物长期暴露于高温和高湿度的条件之后涂层对织物的持续粘合。合适的粘合增进剂包括锆螯合化合物和环氧官能或氨基官能的有机硅化合物。本领域已知的合适的锆螯合化合物包括以下实例:四乙酰丙酮锆(IV)、六氟乙酰丙酮锆(IV)、三氟乙酰丙酮锆(IV)、四(乙基三氟乙酰丙酮)锆、四(2,2,6,6-四甲基-庚烷硫代硫酸)锆(tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-heptanethionate)zirconium)、二丁氧基双(乙基丙酮)合锆(IV)(zirconium(IV)dibutoxybis(ethylacetonate))、二异丙氧基双(2,2,6,6-四甲基-庚烷硫代硫酸)锆、或具有用作配体的β-二酮(包括其烷基取代形式和氟取代形式)的类似锆络合物。这些化合物中最优选的是乙酰乙酸(包括烷基取代形成和氟取代形式)的锆络合物。这种锆螯合化合物可连同含环氧的烷氧基硅烷一起使用,所述烷氧基硅烷例如3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。
如使用其他填料,其可包括磨碎的石英、磨碎的固化的硅橡胶颗粒和碳酸钙。这种其他填料优选以比增强二氧化硅填料低的水平存在。优选地,这些其他填料已被处理,使得它们的表面疏水。如果使用其他填料,它们可有利地与二氧化硅填料一起被低聚有机聚硅氧烷处理。
合适的抑制剂的实例包括烯属不饱和或芳族不饱和的酰胺、炔属化合物、烯属不饱和异氰酸酯、烯属硅氧烷、不饱和烃二酯、共轭的烯-炔、氢过氧化物、腈和二氮丙啶。具体实例包括甲基丁炔醇、二甲基己炔醇或乙炔基环己醇、三甲基(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)硅烷、马来酸酯,如双(2-甲氧基-1-甲基乙基)马来酸酯或马来酸二烯丙酯、富马酸酯,如富马酸二乙酯或富马酸酯/醇混合物,其中醇为例如苯甲醇或1-辛醇和乙烯环己-1-醇。如使用,抑制剂可以例如以按重量计涂层组合物的0.1%至3%使用。
本发明包括一种用本发明的涂层组合物涂布织物的方法。织物优选是纺织织物,特别地为平织织物,但可例如是编织织物或无纺织物。织物可由合成纤维或天然纤维和合成纤维的共混物制成,例如聚酰胺纤维(如尼龙6-6)、聚酯、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚酯-棉花或玻璃纤维。为了用作气囊织物,织物应是足够柔性的,以能够折叠成相对小的体积,但还应足够牢固以经得起高速展开,例如在爆炸性填充的影响下。本发明的涂层组合物对通常难以对其粘合的平织尼龙织物具有良好的粘合,并且良好渗透至织物中,这导致织物的降低的透气性和由涂布有组合物的织物制成的气囊的改进的气密性。
可根据已知的技术将本发明的涂层组合物应用到织物基底。这些技术包括喷涂、凹版涂布、辊涂(bar coating)、辊式刮刀涂布(coating byknife-over-roller)、气刮刀涂布(coating by knife-over-air)、填充、浸涂和丝网印刷。优选通过气刮刀涂布或辊式刮刀涂布方法应用组合物。可将涂层组合物应用到被切割成片并且被缝合以组装成气囊的气囊织物或应用到一体式纺织的气囊。涂层组合物通常以至少10g/m2、且优选至少15g/m2的涂布重量被应用,且可以以高至100或150g/m2被应用。本发明的涂层组合物在以低于50g/m2的低涂布重量(例如15至40g/m2的范围)应用时,具有实现气囊的充足气密性的有利优点。
虽然以多层应用组合物不是优选的,但仍可以以多层应用组合物,多层总共具有上述的涂布重量。还可以在涂层组合物上应用例如另外的提供低摩擦的材料涂层上。
本发明的涂层能够在延长的时间内在室温下固化,但用于涂布的优选的固化条件为:在一段时间内在高温下,该一段时间将根据使用的实际温度而变化,例如120℃至200℃,持续5秒至5分钟的时间。
下面的实施例阐述了本发明,在这些实施例中,除非另外指明,否则份和百分比均以重量给出,且其中粘度在25℃测量。除非另外指明,否则使用Brookfield粘度计用转子7在10rpm下进行粘度测量。通过红外光谱使用碳双键伸缩标准来测量乙烯基含量。使用凝胶渗透色谱法测定分子量值。
实施例1
将500g‘MS-75D’热解法二氧化硅装入Baker Perkins混合器,并且相继添加28.9g水、52.0g具有20mPa.s粘度且在分子两端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元的共聚物ViO1、和90.2g六甲基二硅氮烷,并且混合1小时,以形成被处理的填料。
通过将式(Me3SiO1/2)n(Me2ViSiO1/2)m(SiO4/2)r的有机聚硅氧烷树脂(其中,(n+m)/r=0.71,具有数均分子量Mn=4300和乙烯基含量=1.9%)与40,000mPa.s粘度和0.09%乙烯基含量的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷混合,来制备硅树脂/聚有机硅氧烷混合物RP1。
将52.7%的硅树脂/聚有机硅氧烷混合物RP1添加到25.9%的粘度2,000mPa.s和乙烯基含量0.23%的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷ViP1。添加21.4%的被处理的二氧化硅填料并且混合,以形成母料MB43,母料MB43可被混合到2包装硅橡胶涂层组合物的两部分中。
由MB43、RP1、ViO1和以下成分来制备2包装涂层组合物:
INT:
铂催化剂:1,3二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液,其具有0.40%Pt含量
TiPT催化剂:
交联剂:甲基氢硅氧烷和二甲基硅氧烷单元的共聚物,其具有粘度5.5mPa.s,在分子两端用三甲基甲硅烷氧基封端;硅键合的氢原子的含量为约0.73质量%
硅烷S1:3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
硅烷S2:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷
抑制剂:乙炔基环己醇
在表1示出涂层组合物中的每个部分的配方。
表1
部分A-重量% | 部分B-重量% | |
MB43 | 34.39 | 34.22 |
RP1 | 63.77 | 46.61 |
INT | 0.48 | |
铂催化剂 | 0.58 | |
TiPT催化剂 | 0.78 | |
交联剂 | 16.40 | |
ViO1 | 0.36 | |
硅烷S1 | 0.96 | |
硅烷S2 | 1.42 | |
抑制剂 | 0.03 |
在Hauschild牙科用混合器中混合48.6%部分A、48.6%部分B和2.8%红色颜料20秒。在气刮刀涂布机中以30g/m2的目标涂布重量将所得到的涂层组合物应用到46x46平织420旦尼龙织物。涂布机具有强制鼓风加热炉,在加热炉中,涂布织物的停留时间在193℃下为50秒。通过测量一定比面积的材料的未涂布样品的重量,然后测量具有相同面积的涂布样品的重量,并且确定两种样品之间的重量差,来测定涂布重量。
实施例2和3
使用以下量的低聚有机聚硅氧烷ViO1,除了部分2中的交联剂的量被调节成维持2.69∶1的SiH对乙烯基的摩尔比外,其他成分的量未改变,来重复实施例1:
实施例2-156g
实施例3-260g
实施例4
通过在Baker Perkins混合器中混合表2示出的配方来制备二氧化硅填料母料。相继将材料装入混合器并且混合1小时,以形成母料。
表2
份,按重量计 | |
ViP1 | 25.89 |
RP1 | 52.70 |
MS75热解法二氧化硅 | 17.27 |
水 | 1.00 |
ViO1 | 0.90 |
六甲基二硅氮烷 | 2.94 |
使用母料代替MB43并且与在表1中列出的另外的成分混合,以形成2部分涂层组合物。部分2中的交联剂的量被调节成维持2.69∶1的SiH对乙烯基的摩尔比。
如在实施例1中描述的,混合48.6%部分A、48.6%部分B和2.8%红色颜料并且涂布在织物上。
实施例5至8
使用以下量的低聚有机聚硅氧烷ViO1,除了部分2中的交联剂的量被调节成维持2.69∶1的SiH对乙烯基的摩尔比外,其他成分的量未改变,来重复实施例4:
实施例5-1.80份
实施例6-3.60份
实施例7-5.40份
实施例8-9.00份
使用由Ronkokoma,NY的Test Machines,Inc.销售且由日本东京ToyoSeiki Seisaku-Sho制造的Scott No.363型耐折叠耐磨测试仪(Folding andAbrasion tester)测量了在折叠(crease flex)下实施例4至8的涂层对织物的粘合。将面向彼此的涂布织物的两个25mm x 120mm(经向)试验条放置到试验固定夹具中,夹具被设置成30mm的夹持间距(grip distance)。折叠的往复距离设置为50mm。当样品移动到更接近可施加压力的位置时,将探针放到涂布表面之间,使得它们向外膨胀。将施加的压力调节成1.0kg负载。以1000和2000个循环运行样品,并且对照具有从5(未变化)至3(不满足)至0的等级的标准检测。随后通过500或1000循环增量来测试样品,该增量依赖于磨损速率,并且检测,直至等级降至3。每个配方测试3个径向切割样品。在表3中报道了在2000循环后的每个样品的等级和到达等级3的循环总数。
表3
在105℃下热老化实施例1至8中的每个的涂布织物以及涂布有如在实施例4中描述地制备的但不存在含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷的组合物涂布的织物(比较实施例C1),持续408小时,并且如上描述的在折叠试验(crease flex test)中进行测试。在表4中示出结果。
表4
在70℃和95%相对湿度下,热/湿度老化实施例1至8中的每个的涂布织物以及在比较实施例C1中涂布的织物1000小时,并且如上描述的在折叠试验中进行测试。在表5中示出结果。
表5
测试实施例4至8中的每个的涂布织物的粘连,即当涂层面对面压到一起时的粘性。对于每个实施例,对三对100mm x 100mm样品进行测试,并且在105℃下在9kg重量下压在一起7天。在平衡到室温后,通过将50g重量附于所述的一对片中的一个的上边缘并且将提升另一片来拉开样品。所有样品均表现出立即分离。
在试验中,测试了实施例4至8中的每个的涂布织物和比较实施例C1中涂布的织物的高压空气透气性,其中将涂布织物的样品夹持在已对准56mm直径圆形孔的金属板之间。织物的涂布面在可被加压的室中;该室被加压到200kPa空气压力,然后关闭供气。织物的另一面面向大气压。室中压力的下降速率被电子监测。在表6中记录30秒后的压力。
表6
实施例 | 涂布重量(g/m2) | 30秒后的压力(kPa) |
C1 | 30 | 63 |
4 | 30 | 110 |
5 | 28 | 141 |
6 | 33 | 150 |
7 | 33 | 169 |
8 | 33 | 146 |
从表8中可看出,用由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物处理填料显示出透气性的显著降低,或显著的空气压力保持优点。
实施例9
通过在0.08克(0.0005摩尔)三氟甲磺酸的存在下,使208.33克(1摩尔)原硅酸四乙酯与186.40克(1摩尔)二乙烯基四甲基二硅氧烷反应,随后添加36.93克(2.05摩尔)H2O,来形成支化的聚硅氧烷(具有上面(A1)描述的类型)。在0.005份三甲基氢氧化胺膦腈碱催化剂(trimethyl amine hydroxidephosphazene base catalyst)、每10,000的钾0.03份硅醇钾当量(0.03partspotassium silanolate of equivalent weight per potassium of 10,000)和0.009份三(三甲基甲硅烷基)磷酸盐的存在下,使2.73份这种支化的聚硅氧烷与297.3份十甲基环五硅氧烷反应。生成具有0.17%乙烯基含量、粘度21600mPa.s和重均分子量MW 53,100的支化的聚硅氧烷A1a。
将363g支化的聚硅氧烷A1a与15.0g水和81.0g低聚有机聚硅氧烷ViO1一起装入Baker Perkins混合器中。添加100g‘MS-75D’热解法二氧化硅并且混合5分钟。添加44.1g六甲基二硅氮烷并且混合5分钟。在室温下添加159.35g‘MS-75D’热解法二氧化硅并且混合35分钟,然后在100℃下持续1小时,以形成被处理的填料。
将25.65g支化的聚硅氧烷A1a和711.9g硅树脂/聚有机硅氧烷混合物RP1添加到被处理的填料并且在冷却下混合,以形成母料MB2,母料MB2可混合到2包装硅橡胶涂层组合物的两个部分中。
由以下成分来制备2包装涂层组合物,在表7示出涂层组合物的每个部分中的配方。
表7
部分A-重量% | 部分B-重量% | |
MB2 | 34.39 | 29.77 |
RP1 | 63.77 | 46.61 |
INT | 0.48 | |
铂催化剂 | 0.58 | |
TiPT催化剂 | 0.78 |
交联剂 | 20.85 | |
ViO1 | 0.36 | |
硅烷S1 | 0.96 | |
硅烷S2 | 1.42 | |
抑制剂1 | 0.03 |
在Hauschild牙科用混合器中混合48.6%部分A、48.6%部分B和2.8%红色颜料20秒。在气刮刀涂布机中以不同的涂布重量将所得到的涂层组合物应用到46x46平织420旦尼龙织物。涂布机具有强制鼓风加热炉,在加热炉中,涂布织物的停留时间在193℃下为50秒。
通过上述的试验测试了不同涂布重量的实施例9的涂布织物的样品对高压空气的透气性。在表8中记录了30秒后的压力。
还对以其35g/m2的预期涂布重量应用到相同织物的可商购的硅橡胶气囊涂层的对照样品C2进行了测试。还对可商购的涂布气囊织物的比较样品C3进行了测试,并且记录在表8中。
表8
实施例 | 涂布重量(g/m2) | 30秒后的压力(kPa) |
1 | 20 | 197 |
1 | 26 | 198 |
1 | 30 | 198 |
1 | 35 | 197 |
C2 | 35 | 198 |
C3 | 180 |
从表2中可看出,实施例9的涂层即使在低涂布重量下仍显示出良好的压力保持。在20、26和30g/m2的涂布重量下的压力保持与商购的C2涂层一样好,并且比商购的C3涂层好。虽然不期望受当前理解束缚,认为这是因为支化的聚硅氧烷A1a的存在改进组合物涂布织物的能力以及组合物的剪切恢复。
Claims (22)
1.一种用于气囊的涂层组合物,包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其中所述二氧化硅填料被按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷预处理。
2.根据权利要求1所述的涂层组合物,其中所述低聚有机聚硅氧烷含有按重量计5%至30%的乙烯基。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的涂层组合物,其中所述低聚有机聚硅氧烷具有1000至10000的重均分子量。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的涂层组合物,其中所述二氧化硅填料以按重量计所述涂层组合物的2%至30%存在。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的涂层组合物,其中所述聚有机硅氧烷(A)含有按重量计0.02%至2%的烯基。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的涂层组合物,其中所述聚有机硅氧烷(A)包含具有25℃时从100至90000mPa.s的粘度的α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1至7中任一项所述的涂层组合物,其特征在于,所述有机硅交联剂中的Si-H基团对所述有机聚硅氧烷(A)中的脂族不饱和基团的摩尔比为1.5∶1至5∶1。
8.一种用于制备可固化成硅橡胶的涂层组合物的方法,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其中所述二氧化硅填料被按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷处理,且由此处理的填料与具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、所述具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂和所述催化剂混合。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,将干的二氧化硅填料与所述低聚有机聚硅氧烷混合。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,将所述低聚有机聚硅氧烷和含有按重量计0.02%至2%的烯基的烯基官能的聚有机硅氧烷(A)与所述二氧化硅填料预混合,以形成含有按重量计10%至80%的二氧化硅的母料,并且将所述母料与另外的具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、所述具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂和所述催化剂混合。
11.根据权利要求10所述的方法,其中与所述低聚有机聚硅氧烷和所述二氧化硅填料混合以形成所述母料的所述烯基官能的聚有机硅氧烷(A)包含具有25℃时从100至90000mPa.s的粘度的α,ω-乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷。
12.一种通过权利要求8至11中任一项所述的方法制备的硅橡胶涂层组合物。
13.一种用于气囊的涂层组合物,包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,所述组合物含有按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
14.一种气囊织物,其涂布有根据权利要求12或权利要求13所述的涂层组合物。
15.一种气囊,其涂布有根据权利要求12或权利要求13所述的涂层组合物。
16.一种用于用涂层组合物涂布织物的方法,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,所述组合物含有按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
17.一种用于用涂层组合物涂布气囊的方法,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,所述组合物含有按重量计基于所述二氧化硅填料2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
18.一种气囊织物,其涂布有涂层组合物,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,所述组合物含有按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
19.一种气囊,其涂布有涂层组合物,所述涂层组合物包括:具有脂族不饱和烃或烃氧基取代基的有机聚硅氧烷(A)、具有至少3个硅键合的氢原子的有机硅交联剂、能够促进所述脂族不饱和烃或烃氧基取代基与Si-H基团的反应的催化剂,以及二氧化硅增强填料,其特征在于,所述组合物含有按重量计基于所述二氧化硅填料的2%至60%的含有Si键合的甲基和乙烯基和硅烷醇端基的低聚有机聚硅氧烷。
20.根据权利要求18所述的气囊织物或根据权利要求19所述的气囊,其特征在于,所述涂层组合物以15g/m2至40g/m2的涂布重量存在。
21.一种制品,其由涂布有根据权利要求14所述的涂层组合物的气囊织物制成。
22.根据权利要求21所述的制品,其选自用于飞机的紧急滑道、充气筏或跳伞。
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Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120919 |