KR20120102303A

KR20120102303A - 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치

Info

Publication number: KR20120102303A
Application number: KR1020110020378A
Authority: KR
Inventors: 김경재; 이형달; 정종국; 주민혁; 범정철; 이수복; 박인준; 하종욱; 이광원
Original assignee: 니카코리아 (주)
Priority date: 2011-03-08
Filing date: 2011-03-08
Publication date: 2012-09-18
Also published as: KR101299054B1

Abstract

본 발명은 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고주파 가열로를 이용한 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 열분해에 의해 테트라플루오로에틸렌(TFE)을 연속적으로 대량 생산하는 장치에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은, 교대 가동이 가능한 적어도 2개의 PTFE 주 저장조; 상기 PTFE 주 저장조와 자동 밸브로 연결되고, PTFE 주 저장조에서 공급받은 분말 또는 입자형 PTFE를 공정에 투입하기 전 임시 보관하는 PTFE 보조 저장조; 상기 PTFE 보조 저장조에서 공급받은 PTFE를 공정 내에 정량 투입하는 수직형 스크류 피더; 상기 수직형 스크류 피더에 전달되는 고주파 가열로의 열을 차단 및 냉각하는 열교환기; 고주파 유도가열을 통해 PTFE의 열분해 반응을 일으키는 고주파 가열로;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치를 제공한다.

Description

고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치 {The continuous reaction equipments for PTFE pyrolysis using High-Frequency Heater}

본 발명은 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고주파 가열로를 이용한 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 열분해에 의해 테트라플루오로에틸렌(TFE)을 연속적으로 대량 생산하는 장치에 관한 것이다.

일반적으로 테트라플루오로에틸렌(tetrafluorethylene, TFE)을 제조하기 위한 방법은 크게 CFC-22의 열분해 방법과 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluorethylene, PTFE)의 열분해 방법 2가지가 있다.

상기 CFC-22의 열분해 방법은 열분해 후 생성되는 염산 등을 포함한 다량의 불순물이 포함되어 있기 때문에 염산 흡수탑, Ca(OH)2 중화탑, 미량의 불순물 제거를 위한 정제용 황산탑을 이용한 공정 및 열분해 반응시 생성되는 부산물인 HFP(hexafluoropropylene), OFCB(octafluorocyclobutane) 등과 TFE를 분리하기 위한 증류공정 등 다단계의 대규모 정제공정이 필요하며, 또한 고순도의 TFE를 얻기 위해서 최종 정제공정에서 매우 폭발성이 강한 TFE를 압축 증류해야 하는 문제점이 있기 때문에 장치 투자비 및 운전비가 많이 소요되어 최소 년산 3,000 이상의 대량 생산 공정에 적합한 것으로 알려져 있다.

반면, 진공 하에서 PTFE의 열분해에 의해 TFE를 생산하는 PTFE의 열분해 방법은 CFC-22 열분해 방법에 비해 매우 간단하고 PTFE 주입공정, 열분해공정, 생성된 TFE의 응축공정으로 이루어져 있으며, 폭발성이 매우 강해 원거리 이송이 불가능한 TFE의 안정성 측면에 비추어 볼 때 소규모 생산을 통해 원하는 TFE를 얻을 수 있는 점이 있으나, 대부분의 경우 극히 소량의 PTFE를 실험실적으로 회분식 반응에 의해 얻는 방법이거나, 또는 연속적으로 운전하더라도 주입되는 분말 및 입자형태의 PTFE가 이송장치 내에서 응집됨으로 인한 이송장치의 막힘 현상 때문에 장시간 TFE를 대량 생산하기는 어려운 문제가 있다.

또한, 종래에 전기 가열로를 이용한 PTFE의 열분해 방법을 제시한 바가 있으나, 전기 가열로는 열을 공급하는 히터의 온도를 올리고 내리는 시간이 너무 오래 걸리고 에너지가 많이 필요하며 내구성이 떨어지는 단점을 가지고 있다.

진공 하에서 PTFE의 열분해에 의해 TFE를 생산하는 공정을 살펴보면, ① 전체 시스템을 10^-2 torr 이하의 진공으로 유지하는 단계, ② 분말형, 입자형 혹은 스크랩 상태의 PTFE를 반응기 내에 투입하는 단계, ③ 5torr 이하의 압력 및 500℃ 이상의 고온에서 PTFE의 열분해에 의해 TFE를 생성하는 단계, ④ 생성된 TFE를 -142℃ 이하의 온도에서 응축, 고체화하여 회수하는 단계, ⑤ 얻어진 TFE를 가열하여 가스 상으로 변환하고 중합방지제가 투입된 흡수탑을 통과시켜 가스로 저장하는 단계로 이루어진다.

이러한 PTFE의 열분해 공정은 상기 ① 단계와 ② 단계의 순서에 따라 연속식(① →② →③ →④ →⑤) 혹은 회분식(② →① →③ →④ →⑤) 공정으로 나누어진다.

상기에서 상업적으로 활용 가능한 공정인 연속식 공정을 이루기 위해서는 시스템 전체가 진공이 유지된 상태에서 분말 혹은 입자형의 PTFE를 정량적/연속적으로 투입하는 것이 반드시 필요하다.

PTFE는 낮은 유리전이온도를 가짐으로 인해 PTFE 열분해를 위한 PTFE의 이송 중 발생하는 기계적 열 혹은 고온 열분해 시 전도된 열에 의해서 상변화가 발생하여 장치에 고착되거나 용착됨으로써 연속적이고 정량적인 투입이 극히 어려운 단점이 있다.

또한, 분말 혹은 입자형으로 된 PTFE의 경우 제조과정에서 입자 내부에 기공이 형성되어 극히 낮은 압력에서도 뭉치기 때문에 자연스러운 이송이 어려운 단점이 있다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 분말 혹은 입자형의 PTFE를 고진공 하에서 고주파 가열로에 연속적, 정량적으로 주입하여 이송의 중단없이 PTFE를 열분해함에 의해 TFE를 연속적으로 대량 생산할 수 있는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 교대 가동이 가능한 적어도 2개의 PTFE 주 저장조; 상기 PTFE 주 저장조와 자동 밸브로 연결되고, PTFE 주 저장조에서 공급받은 분말 또는 입자형 PTFE를 공정에 투입하기 전 임시 보관하는 PTFE 보조 저장조; 상기 PTFE 보조 저장조에서 공급받은 PTFE를 공정 내에 정량 투입하는 수직형 스크류 피더; 상기 수직형 스크류 피더에 전달되는 고주파 가열로의 열을 차단 및 냉각하는 열교환기; 고주파 유도가열을 통해 PTFE의 열분해 반응을 일으키는 고주파 가열로;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치를 제공한다.

바람직하게, 상기 고주파 가열로는 10KHZ~100KHZ 대역의 주파수를 이용하는 것을 특징으로 한다.

또한 바람직하게, 상기 자동 밸브는 광센서와 연동하여 PTFE의 흐름을 자동 단속한다.

더욱 바람직하게, 상기 열교환기는 수직형 고주파 가열로의 윗면 수평방향과 70°이상의 각을 갖도록 설치된다.

또한 바람직하게, 상기 PTFE 보조 저장조와 수직형 스크류 피더에는 냉각을 위한 자켓이 설치된다.

더욱 바람직하게, 상기 자켓의 순환 냉매는 -5±5℃로 유지되는 냉매를 사용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 열분해 반응장치에 의하면 분말 혹은 입자형 PTFE를 고주파 가열로에 연속적/정량적으로 투입가능하며, 이러한 고주파 가열로를 이용한 PTFE의 열분해를 통해 TFE의 연속적인 대량 생산이 가능하게 된다.

즉, 종래 PTFE를 열분해하여 TFE를 생산하는 방법의 단점인 회분식 반응 및 PTFE의 이송불량(융착, 고착 등)으로 인한 열분해 반응의 중단 및 잦은 장치의 해체, 보수에 따른 생산성 저하를 극복할 수 있게 된다.

또한, 본 발명에 의하면 기존에 전기 가열로를 사용할 때보다 승온 및 냉각 시간이 단축되고, 에너지 소비가 절감되며, 편리성 및 내구성이 우수하여 경제적인 TFE의 상업적 대량 생산이 가능하고, 기존의 높은 장치 투자비 및 운전비 또한 절감할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치를 도시한 개략적인 구성도
도 2는 본 발명의 일실시예에 적용가능한 통상적인 구조의 고주파 가열로를 나타낸 도면

본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로부터 테트라플루오로에틸렌(TFE)를 연속적으로 대량 생산하기 위한 열분해 반응장치에 관한 것으로, 고진공 하에서 연속적인 PTFE의 투입 및 열분해에 의해 TFE를 제조하기 위하여 취급 및 이송이 매우 위험하고 까다로운 TFE를 효과적으로 생산 및 이송시킬 수 있는 수단을 제공함으로써 PTFE 열분해 반응을 통해 산업적으로 활용도가 매우 높은 TFE를 원하는 사용 장소에서 보다 저렴한 비용으로 편리하게 대량 생산할 수 있도록 한다.

본 발명은 PTFE 열분해를 통해 TFE를 연속적으로 대량 생산하기 위하여 특히 고주파 가열로를 이용하며, 고주파 가열로를 진공 하에서 운용하여 TFE의 대량 생산을 가능하게 한다.

본 발명에서 사용하고자 하는 고주파 가열로는 고주파 유도가열을 통해 열분해 반응을 일으키는 가열장치로, 유도성 가열의 특성에 따라 특정부위의 급속가열이 가능하여 가공 시간 및 비용이 절감되고, 가열 깊이 및 온도 등의 정밀제어가 가능하며, 순간적인 온(ON)/오프(OFF) 제어가 가능하다.

고진공 하에서 PTFE의 열분해에 필요한 고주파 가열로의 온도는 고주파 가열히터를 통해 공급할 수 있다.

종래 기술에 따른 전기 가열로의 히팅 방식은 급속 가열시 제약적 요소, 예컨대 잦은 단선 등으로 인해 조업 중단이 발생하는 반면, 본 발명에서 이용하는 고주파 가열로는 급속 가열시에도 안정적인 가열이 가능하고 열량 손실이 적어 바람직하다.

또한, 유사 종류의 폐플라스틱을 이용한 열분해의 경우 열효율이 대략 20% 내외로 매우 비효율적이나, 고주파를 이용한 열분해의 경우 대략 에너지의 70% 정도를 열로 전환시킬 수 있는 이점이 있으며 균일한 가열효과로 분해효율을 증대시킬 수 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세하게 설명하도록 한다.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 열분해 반응장치는 분말 또는 입자형 PTFE를 진공 하에서 고온의 수직형 고주파 가열로(16)에 정량적, 연속적으로 투입하기 위하여, PTFE 주 저장조(10, 혹은 주 저장조), PTFE 보조 저장조(11, 혹은 보조 저장조), 수직형 스크류 피더(13) 및 열교환기(15)를 포함하여 구성된다.

상기 주 저장조(10)는 분말 또는 입자형의 PTFE를 저장할 수 있는 저장조로서, 그 하부가 PTFE의 자연적인 이송을 위해 원추(circular cone) 형태를 갖는다. 이때, 상기 주 저장조(10)의 하부 외주면은 수평과 60°이상의 각을 갖도록 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 70±5°의 각을 갖도록 한다.

아울러, 상기 주 저장조(10)는 적어도 2개조를 구비하여 PTFE의 이송 및 투입에 따라 일측 주 저장조의 PTFE가 소진되면 다른 쪽 주 저장조를 교대로 사용 및 가동할 수 있도록 한다.

상기 보조 저장조(11)는 주 저장조(10)로부터 자동으로 이송 및 공급된 PTFE를 열분해 공정(혹은 고주파 가열로 내부)에 투입하기 전 임시 보관하는 저장조로서 냉각을 위한 자켓이 장착되어 있고, 그 하부가 PTFE의 자연적인 이송을 위해 원추(circular cone) 형태를 갖으며, 투입되는 PTFE의 원활한 흐름을 확인하기 위한 확인창이 갖추어져 있다.

또한, 상기 보조 저장조(11)는 투입되는 PTFE의 자중에 의한 눌림을 방지하고 원활한 이송을 위해서 전체 높이는 50㎝ 이하로 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 30±5㎝를 유지하는 것이 좋다.

그리고, 상기 보조 저장조(11)의 하부 외주면은 수평과 60°이상의 각을 갖도록 하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 70±5°의 각을 갖도록 하는 것이 좋다.

이러한 주 저장조(10)와 보조 저장조(11)는 자동 밸브(12)(예를 들면, 자동 볼 밸브)를 통해 연결 구성되며, 상기 자동 밸브(12)는 주 저장조(10)와 보조 저장조(11) 사이의 파이프에 설치되어 분체 혹은 입자형 PTFE의 흐름을 광센서(17)와 연동하여 자동으로 단속하는 역할을 한다.

예컨대, 상기 광센서(17)는 보조 저장조(11)의 PTFE 량을 제어기로 전송하고, 상기 제어기는 광센서(17)의 신호에 따라 자동 밸브(12)의 개폐량 등을 조절한다.

상기 수직형 스크류 피더(13)는 PTFE의 정량 주입을 위한 마그네틱 드라이브가 장착된 모터 구동방식의 정량 주입수단으로, 일측에 PTFE 분체의 이송을 위한 도입관(14)이 구비되어 있다.

즉, 상기 스크류 피더(13)는 도입관(14)을 통해 보조 저장조(11)로부터 공급받은 PTFE 분말을 모터 및 마그네틱 드라이브 등의 구동수단에 의해 열분해 공정(혹은 고주파 가열로) 내에 정량 주입하게 되며, 이때 스크류 피더(13)의 모터는 회전수 조절이 가능한 스텝 모터 등을 사용함이 바람직하다.

상기 스크류 피더(13)는 모터 및 마그네틱 드라이브를 통해 회전수 조절이 가능한 상태로 가동될 수 있다.

상기 스크류 피더(13)와 도입관(14)의 운전방향(혹은 스크류 피더의 상하 길이방향과 도입관의 상하 길이방향)은 수평방향과 60°이상의 각을 유지하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 75±5°의 각을 갖도록 하는 것이 좋다.

이러한 수직형 스크류 피더(13)의 전체 시스템에는 냉각을 위한 자켓이 설치되어 있다.

상기 열교환기(15)는 고온이 유지되는 수직형 고주파 가열로(16)에서 전도, 대류 혹은 복사되어 전달되는 열을 차단 및 냉각시키기 위한 일종의 냉각수단으로, 상기 스크류 피더(13)와 고주파 가열로(16) 사이에 설치되어 스크류 피더(13)에 전달되는 고온의 고주파 가열로(16)의 열을 차단한다.

이러한 열교환기(15)는 고주파 가열로(16)와 스크류 피더(13) 사이에 설치된 이송관 내의 PTFE 스케일 생성 및 이송관 막힘 현상을 방지하고, 고주파 가열로(16)의 윗면 수평방향과 70°이상의 각을 갖도록 설치 구성한다.

즉, 상기 열교환기(15)는 수직형 고주파 가열로(16)에 주입된 PTFE의 가열에 의해 상기 이송관 내에 PTFE 스케일이 생성되거나 혹은 이송관이 막히게 됨을 방지하는 역할을 한다.

상기 고주파 가열로(16)는 수직형 스크류 피더(13)로부터 공급되는 PTFE를 고온 열분해하여 TFE를 생산하기 위한 반응기이다.

보통 고주파 가열로의 사용 주파수 영역은 가열 재료의 종류, 크기, 무게, 외형, 가열 시간, 가열 온도, 상승 속도 및 침투 깊이 등에 의해 결정된다.

본 발명에서 고주파 가열로(16)는 균일하고 효율적인 열분해를 위해 10KHZ~100KHZ 대역의 주파수를 사용하여 반응로의 가열을 유도하며, 바람직하게는 15KHZ~30KHZ 의 주파수 영역대를 가짐이 좋다.

상기 고주파 가열로(16)는 10KHZ 미만의 주파수 영역대에서 운용 및 가동되는 경우 침투깊이는 양호하나 가열속도가 느리고, 또한 100KHZ 를 넘는 주파수 영역대에서 운용 및 가동되는 경우 국부가열에 다소 유리한 반면 침투깊이가 적어 균일한 열분해 효과를 얻을 수 없게 되므로 부적합하다.

본 발명에 따른 열분해 반응장치의 고주파 가열로(16)는 도 2와 같은 구조로 구성할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 열분해 반응장치에서 냉각용 자켓이 설치된 모든 장치는 PTFE의 냉각을 위해 PTFE의 유리전이온도인 19℃ 이하의 냉각수로 냉각하며, 바람직하게는 -5±5℃의 냉매를 이용하여 냉각함으로써 PTFE의 이송 중 외부의 기계적 힘에 의해서 PTFE의 유리전이온도 이상의 온도상승에 의해 장치 내부에 발생할 수 있는 PTFE의 응집 및 고착화를 방지하며 PTFE의 원활한 흐름을 유도한다.

즉, 상기 자켓의 순환 냉매는 -5±5℃로 유지되는 냉매를 사용한다.

본 발명의 열분해 반응장치는 상기한 구성을 통해 고진공 하에서 분말 혹은 미립자형 PTFE를 이송의 중단 없이 고온의 고주파 가열로(16) 내부로 연속적, 정량적으로 공급하여 TFE를 대량 생산할 수 있도록 한다.

이하, 이와 같은 본 발명의 열분해 반응장치를 이용한 PTFE의 열분해 과정을 설명한다.

PTFE 보조 저장조(10)를 잠그고 PTFE 주 저장조(10)에 분말 혹은 입자형 PTFE를 채운다.

반응계 내의 산소를 제거하기 위해 진공펌프를 이용하여 PTFE 주 저장조(10), PTFE 보조 저장조(11), 수직형 스크류 피더(13), 열교환기(15), 수직형 고주파 가열로(16) 및 TFE 응축조의 압력을 10^-3 torr까지 낮춘다.

냉매를 공급하고 순환 가동하여 PTFE 보조 저장조(11), 수직형 스크류 피더(13), 열교환기(15)를 냉각하면서 고주파 가열로(16)를 원하는 열분해 온도까지 승온시킨다.

PTFE의 열분해를 위한 전체 시스템의 진공도를 확인한 후, 진공펌프의 가동을 멈추고 전체 시스템을 밀폐한다.

볼 밸브(12)를 열어 PTFE 주 저장조(10)에 있는 PTFE 입자를 중력에 의해 PTFE 보조 저장조(11)로 이송시키고, 수직형 스크류 피더(13)의 모터 회전수를 조절하여 원하는 투입량의 PTFE 입자를 수직형 고주파 가열로(16) 내에 투입하여 열분해를 진행한다.

이때, 수직형 고주파 가열로(16)의 내부 압력은 5torr 이하가 되도록 운전한다. 수직형 고주파 가열로(16)에서 PTFE 입자가 열분해됨에 따라 얻어진 TFE는 -142℃ 이하로 유지되는 TFE 응축조로 이송시켜 응축, 고형화한다.

PTFE 투입에 따라 한쪽 주 저장조의 PTFE 입자가 소진되면 다른 주 저장조를 교대로 사용하여 PTFE 입자를 연속적으로 공급한다.

이하, 이와 같이 구성된 본 발명의 반응장치를 이용하여 TFE를 제조하는 여러 실시예를 살펴보도록 한다.

[실시예 1]

PTFE 주 저장조에 PTFE(M-292, Daikin, Japan) 75kg을 채우고, 전체 시스템을 10 ^-3 torr로 배기한 후 밀폐하였다.

이때, -5℃의 순환냉매를 가동하여 PTFE 보조 저장조, 수직형 스크류 피더, 냉각기(혹은 열교환기)를 냉각하고, 액체 질소를 사용하여 TFE 응측조를 -142℃ 이하로 냉각한 후 배기와 동시에 주파수 영역 20KHZ 로 운영하여 고주파 가열로의 온도를 650℃로 승온하고, 볼 밸브를 열어 PTFE 주 저장조의 PTFE를 PTFE 보조 저장조로 투입한 다음, 수직형 스크류 피더를 가동하여 15kg/hr의 속도로 PTFE를 고주파 가열로에 투입하였다.

이때 고주파 가열로는 5분 이내에 650℃까지 승온 가능하지만, 안정성을 위하여 20분에 걸쳐 승온하였다. 이때 반응기의 압력은 3torr 이하였다.

열분해한 PTFE는 액체 질소로 냉각된 TFE 응축조에 연속적으로 저장하였다.

2개의 PTFE 주 저장조의 PTFE 소진 및 생성된 TFE 저장에 따라 각기 PTFE의 충진/배기조작과 TFE의 증발/재냉각을 교대로 반복하며 100시간 운전하였고, 운전 중 PTFE 공급장치 내의 막힘 현상은 발생하지 않았다.

얻어진 가스를 GC 및 GC/MS를 사용하여 분석한 결과 TFE 97.5%, HFP 2.5%였으며, 극미량의 탄소 및 OFCB가 생성되었다.

[ 실시예 2 ~ 5]

실시예 1과 동일한 방법으로 수직형 고주파 가열로에 PTFE를 15kg/h 속도로 투입하며, 주파수 영역을 25KHZ 로 운영한 수직형 고주파 가열로의 온도를 표 1과 같이 600?900℃ 까지 변화시키며 열분해 반응을 실시하였다.

얻어진 가스의 조성을 분석한 결과는 표 1에 나타내었다.

[비교예 1]

실시예 1과 동일한 방법으로 수직형 고주파 가열로에 파쇄된 PTFE 스크랩을 투입하며 열분해 반응을 실시하되, 고주파 가열로를 120KHZ 의 영역대에서 운영하여 700℃ 로 열분해 반응을 실시하였다.

얻어진 가스의 조성을 분석한 결과 TFE 65%, HFP 25%, OFCB 5%, Carbon 5% 가 생성되었으며, 반응 후 반응기 내부를 분해하여 해체한 결과 PTFE가 완전히 분해되지 않고 반응기 내부에 남아있는 것을 확인할 수 있었다.

[ 비교예 2]

실시예 1과 동일한 방법으로 수직형 고주파 가열로에 파쇄된 PTFE 스크랩(평균 직경 3mm)을 15kg/h 속도로 투입하며 열분해 반응을 실시하되, 고주파 가열로를 5KHZ 의 영역대에서 운영하여 700℃ 로 열분해 반응을 실시하였다.

고주파 가열로의 내부 온도를 700℃까자 승온하는데 걸린 시간은 약 6시간이었으며, 얻어진 가스의 조성을 분석한 결과 TFE 92%, HFP 6.2%, OFCB 0.6%, Carbon 1.2% 가 생성되었다.

[ 비교예 3]

도 1과 같은 본 발명의 장치 중에서 고주파 가열로(16) 대신 전기 가열로를 설치 구성한 열분해 반응장치를 이용하여 실시예 1과 동일한 조건으로 PTFE 열분해를 실시하였다.

전기 가열로의 내부 온도를 650℃까지 승온하는데 걸린 시간은 약 8시간이었으며, 얻어진 가스의 분석 결과 TFE 96%, HFP 3.7%, OFCB 0.1%, Carbon 0.2% 가 생성되었다.

상기 실시예와 비교예를 통해 살펴본 결과, 본 발명에 따라 열분해 반응을 실시한 실시예 1~5의 경우 가열로의 PTFE 를 효율적으로 분해하여 TFE 를 생성한 반면, 비교예의 경우 본 발명의 주파수 영역을 벗어난 범위에서 고주파 가열로 내부를 가열하는 경우 충분한 침투깊이를 가지지 못함으로 인해 가열로 내부의 PTFE를 완전히 분해하지 못하거나 또는 가열로 내부를 가열하는데 장시간이 소요됨을 확인할 수 있었고, 또한 종래 기술에 따른 전기 가열로를 사용하는 경우 가열로 내부를 가열하는데 장시간이 소요됨을 확인할 수 있었다.

이에 따라, 본 발명의 주파수 대역을 벗어난 영역대의 주파수를 사용하거나 종래 기술에 따른 전기 가열로를 사용하는 경우 TFE 생산성이 저하되고 생산비용이 증가됨을 알 수 있었다.

이상에서와 같이 본 발명의 반응장치는 PTFE의 열분해 반응을 위한 최적의 반응기인 고주파 가열로에 고온, 고진공 하에서 PTFE 입자를 연속적, 정량적으로 투입할 수 있으며, PTFE의 열분해를 통해 산업적인 활용도가 매우 높은 TFE의 상업적 대량 생산이 가능하다.

이에 따라 원하는 장소에서 간편하게 고순도의 TFE를 효율적으로 대량 생산할 수 있을 것으로 예상된다.

10 : PTFE 주 저장조
11 : PTFE 보조 저장조
12 : 자동 밸브
13 : 스크류 피더
14 : 도입관
15 : 열교환기
16 : 고주파 가열로
17 : 광센서

Claims

교대 가동이 가능한 적어도 2개의 PTFE 주 저장조;
상기 PTFE 주 저장조와 자동 밸브로 연결되고, PTFE 주 저장조에서 공급받은 분말 또는 입자형 PTFE를 공정에 투입하기 전 임시 보관하는 PTFE 보조 저장조;
상기 PTFE 보조 저장조에서 공급받은 PTFE를 공정 내에 정량 투입하는 수직형 스크류 피더;
상기 수직형 스크류 피더에 전달되는 고주파 가열로의 열을 차단 및 냉각하는 열교환기;
고주파 유도가열을 통해 PTFE의 열분해 반응을 일으키는 고주파 가열로;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.
청구항 1에 있어서,
상기 고주파 가열로는 10KHZ~100KHZ 대역의 주파수를 이용하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.
청구항 1에 있어서,
상기 자동 밸브는 광센서와 연동하여 PTFE의 흐름을 자동 단속하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.
청구항 1에 있어서,
상기 열교환기는 수직형 고주파 가열로의 윗면 수평방향과 70°이상의 각을 갖도록 설치된 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.
청구항 1에 있어서,
상기 PTFE 보조 저장조와 수직형 스크류 피더에는 냉각을 위한 자켓이 설치된 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.
청구항 5에 있어서,
상기 자켓의 순환 냉매는 -5±5℃로 유지되는 냉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 고주파 가열로를 이용한 연속 폴리테트라플루오로에틸렌 열분해 반응장치.