CN1303258C - 熔盐电解浴的控制装置及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种能够从电解浴熔解安全地转化到可开始电解的状态的控制装置及其控制方法。是使装容在电解槽(1)中的固体状电解浴(2)熔融、而自动地形成可电解的状态的熔盐电解槽的控制装置，具有通过设置在电解槽(1)上的检测器(33)检测电解槽的状态变化的检测机构，和在检测机构实施检测后调整电解浴液面为可电解的状态的调整机构。

Description

熔盐电解浴的控制装置及其控制方法

技术领域

本发明涉及熔盐电解浴的控制装置及其控制方法。

背景技术

熔盐电解槽，其内部中含有高反应性或毒性的熔盐作为电解浴的情况较多，将电解槽作为密闭空间进行加热，使电解浴熔融、成为可电解的状态。电解浴的熔融结束、是否达到了可电解的状态的判断，是操作者基于电解槽的温度信息等以经验进行的。电解浴熔点较高，在常温下是固体。通常在电解槽内的电解浴中插入隔板而将气相部分分割为阳极室、阴极室。因电解浴固化时的电解槽内的压力条件的不同，该电解浴液面有时在上述阴极室与阳极室中在不平衡状态下固化。即使将该状态的电解浴再次熔融，也有未消除液面的不平衡状态而难以安全地实施电解的情况发生。

特许文献1中描述了作为这种熔盐电解槽的例子。该特许文献1的熔盐电解槽，是用于将含有氟化氢的混合熔盐电解而发生高纯度的氟气的氟气发生装置，备有：被隔板分开为阳极室与阴极室的电解槽，和分别向阳极室和阴极室供气、排气以维持阳极室及阴极室内为规定的压力的压力维持机构。在稳定的电解作业时，电解槽内的电解浴液面通过该压力维持机构维持着平衡状态。

然而，在使氟气发生装置停止时，首先关闭电解槽的出入口来停止电解，但通常在电解槽的阳极采用碳电极，在阳极室内残存的氟气吸附在该碳电极上，因此阳极室内的压力降低，与阴极室相比阳极室的电解浴液面上升而成为不均衡的状态。由于为了停止氟气发生装置将电解槽的加热也停止，所以电解浴温度降低，同时其液面在不均衡的状态下固化。

【特许文献1】特开2002 339090号公报

但是，电解槽如上述那样，在密闭空间中进行加热使电解浴熔融来实施电解。并且，电解浴的熔融结束而是否达到了可电解的状态的判断，是操作者基于电解槽的温度信息等以经验进行判断的。电解槽的温度信息由于是对装容在电解槽中的数百kg～数ton的电解浴的一部分进行测量的温度结果，所以有加热、保温不足而使电解浴未完全熔融的可能性，此时，特别在电极周围电解浴固化、残留时不能通电。此外，即使在电极周围是部分熔融的状态，电解开始的同时电解浴中的电解原料开始消耗，通电部周围的电解浴的组成向高熔点一侧开始变化。在最坏的情况下，达到超过了装置的加热机构的界限的熔点而在电极表面上析出。如果陷入这种状态，则使固化的电解浴再次熔融、回归到正常的状态也变得非常困难。因此，在电解开始之前正确地确认电解浴的熔融状态是非常重要的。这在具体实施中需要打开电解槽的盖子，但电解槽内含有高反应性或毒性的熔盐，在电解浴熔融的状态下打开电解槽是不优选的。此外，在打开时电解槽内也有混入杂质的可能，也是使生成物的纯度降低的主要原因，实际上将电解槽打开来确认内部的状态是很困难的。因此，在熔盐电解槽中，希望有能够不打开电解槽而判断电解浴充分熔融的控制方法。

此外，如果在液面以不均衡的状态固化的情况下，再次熔融时不能消除该不均衡而开始电解，则由于电解条件与通常不同，有异常的负荷作用在一部分电极上。此外，在直到分隔阳极室与阴极室的隔板的下限附近电解浴液面都不均衡的情况下，在电解过程中阳极室、阴极室中分别发生的气体混合的可能性变高，特别是在氟电解中，如果从阳极发生的氟气与从阴极发生的氢气以气相混合，就会发生爆炸。由此，安装在电解槽内的碳阳极或电解槽自身有损坏的可能性。从这些问题出发，为了在熔盐电解槽中使电解浴再次熔融后、安全地再次开始电解，希望有使电解浴的液面均衡的控制方法。

发明内容

本发明是鉴于上述实际情况而作出的，其目的是提供一种在熔盐电解槽中能够安全地从电解浴熔解转化到可开始电解的状态的控制装置及其控制方法。

用于解决上述课题的本发明的熔盐电解槽的控制装置，是使装容在电解槽中的固体状电解浴熔融而自动地形成可电解的状态的熔盐电解槽的控制装置，是具有通过设置在电解槽上的检测器来检测电解槽的状态变化的检测机构、和在上述检测机构实施检测后可调整电解浴液面为可电解的状态的调整机构的熔盐电解槽的控制装置。

在为了使固体状的电解浴熔融而开始加热电解槽后，通过使用设置在电解槽上的检测器来检测电解槽的状态变化，来间接地判断电解槽内的电解浴的熔融是否进展到一定的比例。并且，以该判断为基准，通过在电解浴完全熔融后调整电解浴液面为可电解的状态，能够从熔盐电解浴的固化状态自动地、安全地转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制装置，优选为具有确认电解浴熔融结束的确认机构的熔盐电解槽的控制装置。

在判断熔融的比例为最终可安全地电解的方面，在电解浴熔融的判断不充分的情况下，进而追加判断基准，通过实验事实对此验证，从而设置电解浴熔融结束的判断基准，可靠地进行再次判断，由此，通过在电解浴完全熔融后调整电解浴液面为可电解的状态，能够从熔盐电解浴的固化状态自动地、安全地转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制装置，优选为下述装置，即，为了检测电解槽的状态变化而设置在电解槽上的检测器采用了从能检测电解浴的电阻变化的检测器、压力检测器、温度检测器中选择的至少一种以上的检测器的熔盐电解槽的控制装置。

可以检测电解浴的电阻变化的检测器，能够通过测量电解浴从固体向液体转化的过程中的电阻的变化来间接地判断电解浴的熔融状态；压力检测器能够以与电解浴从固体向液体转化过程中的电解浴的温度上升相伴随的电解浴成分的蒸气压上升而导致的电解槽内压力的上升变化为基础、间接地判断电解浴的熔融状态；温度检测器通过确认利用电解槽加热使电解浴从固体向液体转化的过程中的温度变化、来间接地判断电解浴的熔融状态。

虽然这些检测器也可以由一种作为判断机构使用，但如果使用多种检测器，就能够更加详细地判断电解槽内的状态。

在判断电解浴为完全熔融后，通过调整电解浴液面为可电解的状态，能够自动地、安全地从熔盐电解浴的固化状态转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制装置，优选为如下的熔盐电解槽的控制装置：设置在电解槽上的能够检测电阻变化的检测器为由插入在电解浴中的导通型检测传感器和交流型导通检测器构成的检测器。

由插入在电解浴中的导通型检测传感器和交流型导通检测器构成的检测器，由于所述传感器能够直接感知电解浴的液面，所以能够感知更实际的电解浴的状态。通过利用该装置进行判断，能够在电解浴完全熔融后调整电解浴液面为可电解的状态，能够自动地、安全地从熔盐电解浴的固化状态转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制方法，是使装容在电解槽中的固体状的电解浴熔融、自动地成为可电解的状态的熔盐电解槽的控制方法，是包含通过设置在电解槽上的检测器来检测电解槽的状态变化的检测工序、和在上述检测工序后调整电解浴液面为可电解的状态的调整工序的熔盐电解槽的控制方法。

在为了使固体状的电解浴熔融而开始加热电解槽后，通过使用设置在电解槽上的检测器检测电解槽的状态变化，来间接地判断电解槽内的电解浴的熔融是否进展到了一定的比例。并且，以该判断为基准，通过在电解浴完全熔融后调整电解浴液面为可电解的状态，能够自动地、安全地从熔盐电解浴的固化状态转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制方法，优选为，在检测工序与调整工序之间具有确认电解浴熔融结束的确认工序的熔盐电解槽的控制方法。

在使熔融的比例最终成为可安全地电解的方面，在上述电解浴熔融的判断不充分的情况下，进而追加判断基准，通过实验事实对此进行验证，从而设置可判断电解浴熔融结束的基准、可靠地进行再次判断，由此，能够在电解浴完全熔融后调整电解浴液面为可电解的状态，能够从熔盐电解浴的固化状态开始自动地、安全地转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制方法，优选为，以电解槽的阳极室及/或阴极室中的任何一方的状态为基准，通过向上述阳极室及/或阴极室中导入气体或从中进行排气，来调整电解浴液面为可电解的状态的熔盐电解槽的控制方法。

电解槽的电解浴熔融后，在电解浴的液面发生不均衡时，需要消除这种不均衡。此时，电解槽，在电解浴中插入隔板将内部分为阳极室和阴极室，但以该阳极室及/或阴极室中的任何一方的状态为基准，通过向上述阳极室及/或阴极室中导入气体或从中进行排气，使电解浴的液面均衡。此外，在不想向电解槽的一个室中导入气体时，能够以不想导入气体的室为基准，通过向另一个室中导入气体或从中排气，来使电解浴的液面均衡。

通过这样调整电解浴液面为可电解的状态，能够从熔盐电解浴的固化状态自动地、安全地转化到可开始作业的状态。

此时导入的气体，优选为高纯度的惰性气体。在作为不在意发生的气体的纯度的用途时，导入的气体也没有该限制。在使用稀释后的气体时，也能够使用与预先稀释的气体相同的气体来调整电解浴液面。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制方法，优选为，使用设置在电解槽的阳极室及/或阴极室中的压力传感器及/或液面传感器来调整电解浴液面为可电解的状态的熔盐电解槽的控制方法。

在控制电解浴的液面的方面，获知电解浴液面的状态的最简便、正确的方法，是使用测量电解槽内的压力的方法和使用电解浴的液面传感器的方法。

通过单独或组合使用这些装置判断电解浴液面，能够正确地实施电解浴液面的调整，能够从熔盐电解浴的固化状态自动地、安全地转化到可开始作业的状态。

此外，本发明的熔盐电解槽的控制方法，优选为，在上述调整工序之后，具有通过至少向阳极室导入惰性气体，一边用惰性气体使在上述阳极室中发生的气体稀释一边继续电解的脱水工序。

在调整电解浴液面为可电解的状态的调整工序之后，通过至少向阳极室导入惰性气体，使阳极室内的气氛置换为惰性气体。然后，开始电解，通过惰性气体将在阳极发生的气体向阳极室外挤出。并且，一边导入惰性气体一边持续一定时间的电解，在阳极室内发生的气体及电解浴中的水分变得足够少后，停止惰性气体导入而使正式作业开始，因此，能够防止生成成为爆炸的一个原因的由氧气与氟气的反应发生的OF₂，能够安全地开始电解。

此外，在本发明的熔盐电解槽的控制方法中，上述的惰性气体的导入，优选为，通过供给电解槽阳极室容积的0.01～20vol％的惰性气体来进行。

如果供给量少，则很难充分抑制上述的爆炸反应。此外，如果供给量过多，则无用地流动的气体变多。

附图说明

图1是本发明的实施方式的一例的氟气发生装置的主要部分的模式概况图。

图2是表示有关本发明的熔盐电解浴的控制方法的一例的流程图。

图3是表示有关本发明的熔盐电解浴的脱水工序的一例的流程图。

具体实施方式

下面，基于附图，以氟气发生装置的电解槽作为熔盐电解浴的实施方式的一例说明有关本发明的熔盐电解浴的构成。

图1是有关本实施方式的氟气发生装置(熔盐电解装置)的主要部分概况模式图。在图1中，1是由电解槽主体1a和上盖17构成的电解槽，2是由KF-HF系混合熔盐构成的电解浴，3是阳极室，4是阴极室，5是阳极，6是阴极。22是从阳极室3发生的氟气的发生口，23是从阴极室4发生的氢气的发生口。11是测量电解浴2中的温度的温度检测器，13是电解槽1的热交换机构，12是向热交换机构13供给温水的温度调节器。51是构成热交换机构13的设置在电解槽1的侧面上的温水套，52是构成热交换机构13的设置在电解槽1的底面上的加热部件。18、19是作为维持阳极室3及阴极室4内为规定压力(例如大气压)的压力维持机构之一的气体管道。15是将从阳极室3放出的氟气中的HF除去的HF除去塔，14是将从阴极室4放出的氢气中的HF气体除去的HF除去塔。

电解槽1由镍、蒙乃尔合金、纯铁、不锈钢等金属形成。电解槽1的内部被由蒙乃尔合金构成的隔板16分开为阳极室3及阴极室4。在阳极室3中配置有阳极5，在阴极室4中设置有阴极6。阳极5优选地使用低极化性碳电极。此外，作为阴极6，优选地使用镍或铁等。

如图1所示，在电解槽1的上盖17上设置有：从阳极室3发生的氟气的发生口22，从阴极室4发生的氢气的发生口23，供给HF的HF供给管24的HF导入口25，来自于维持阳极室3及阴极室4内为大气压的压力维持机构的一种即气体管道18、19的净化气体出入口20、21，分别检测阳极室3及阴极室4的内部压力的压力传感器7、8，检测阳极室3及阴极室4的浴面水平的液面传感器31、32，和设置在电解浴内、由导通检测传感器和交流型导通检测器构成的检测器33。检测器33如果具有与液面传感器32、31同样的功能，也能够取代这些传感器。

设置在上盖17上的气体发生口22、23备有由镍、不锈钢等对氟气具有耐腐蚀性的材料形成的弯折的管，防止来自阳极室3及阴极室4的飞沫侵入到气体管道内。

热交换机构13由以围绕电解槽1的侧面外周的方式配设的温水套51和配设在电解槽1的底面上的加热部件52构成。加热部件52可以是带型、或镍铬线等，其形态没有特别地限定。此外，虽然没有图示，但在温水套51的周围设有隔热材料。

此外，向上述温水套51供给将纯水加热而得的温水的温度调节器12，备有加热温水56的未图示的热介质加热机构，和控制热介质加热机构的未图示的温度控制装置。此外，温度调节器12连接到测量电解槽1内的电解浴2的温度的热电偶等温度检测器11、和加热电解槽1内的电解浴2的温水套51上，以来自温度检测器11的温度信息为基础、将温水56向温水套51供给，以使电解槽1的温度保持一定。

将阳极室3及阴极室4内的压力维持为大气压的压力维持机构，通过分别向阳极室3及阴极室4供给惰性气体或者从其中排气，将阳极室3及阴极室4内的压力维持为大气压。此外，被电解而发生的氟气或氢气被从电解槽1内挤出、分别从发生口22、23排放。这样，压力维持机构通过将阳极室3及阴极室4内的压力维持为大气压，被电解而发生的气体从电解槽1排放的同时，防止外界气体向电解槽1内侵入。

将从阳极室3排放的氟气中的HF除去的HF除去塔15，并列地设置有第1除去塔15a和第2除去塔15b。并且，在内部中填充有NaF，将排放的氟气中含有的HF除去。该HF除去塔15优选为，由对氟气及HF具有耐腐蚀性的材料形成，例如可例示有不锈钢、蒙乃尔合金、镍等。

在该HF除去塔15的上游或下游一侧设有构成压力维持机构的一种即阀、例如自动阀29。从阳极室3发生的气体，在发生氟气的同时，成为产生HF气、电解浴飞沫的严酷的环境。如果自动阀29在HF除去塔15的上游，则电解槽的内压的控制变得容易。特别在氟气与HF混杂的环境中，成为强氧化性的气氛。因此，自动阀29通过设置在HF除去塔15的下游，能够形成除去了HF而只有氟气的状态，能够不受HF气体的影响而进行开闭动作。设置自动阀29的位置可以根据规格参数而适当选择。

此外，在HF除去塔15的下游，从连续到压缩机单元44的气体管道45上分支，形成连续到氟处理器46的气体管道47。气体管道45与气体管道47通过自动开闭阀48a、48b的开闭而切换自如。氟处理器46处理在电解槽1中发生的氟气，将惰性气体等排放到外界气体中。

将从阴极室4排放的氢气中的HF气体除去的HF除去塔14，与上述的HF除去塔15一样，并列地设有第1除去塔14a和第2除去塔14b。这些第1除去塔14a及第2除去塔14b既可以同时使用，也可以使用其中任何一个。该除去塔14也与HF除去塔15同样地，优选为由对氟气及HF具有耐腐蚀性的材料形成，例如，由不锈钢、蒙乃尔合金、镍等形成，内部填装有碱石灰或氟化钠(NaF)，除去氢气中的HF。另外，在这些HF除去塔14及HF除去塔15中设有压力计40、39，能够检测内部的堵塞。

该HF除去塔14配置在构成压力维持机构的一种即自动阀30的下游一侧。并且，在该自动阀30与HF除去塔14之间设有真空发生器26。该真空发生器26能够由通过气体管道27的气体产生的喷射器效果来使气体管道28内的压力成为减压状态。

另外，包含这些电解槽1的氟气发生装置，优选为，设置在由未图示的一个筐体构成的壳体内。是因为容易根据要求(on demand)、根据位置(on site)使用。此外，该壳体优选为由不易与氟气反应的材料形成。例如，可以使用不锈钢等金属，或氯乙烯等树脂。

接着，说明如以上构成的作为本实施方式例的氟气发生装置停止运行、从电解浴固化的状态启动时的控制方法。

在稳定状态的作业时，通过液面传感器31、32等监视电解浴的浴面水平，通过控制导入氮气、氩气等惰性气体的气体管道18、19的开闭或气体的排气，电解槽1内的浴面水平维持于平衡状态。但是，在维修时或紧急时等的停止时，由于上述热交换机构13的运转也中止，所以电解槽1内的混合熔盐2成为固化状态。如果电解中止，则阳极室3内残存的氟气吸附在碳电极5上，阳极室3内的压力降低，导致阳极室3的电解浴的浴面上升。并且，在阳极室3内的浴面上升了的状态下电解浴逐渐固化。如果在电解浴浴面水平不平衡的状态下使电解浴再次熔融、再次启动电解，则电解槽1的阴极室一侧的液面为降低的状态，当在管道的出口处有堵塞、或发生任何的压力变动时，有可能发生阴极室4中所发生的H₂从隔板下潜过、氟气与氢气以液相混合而作为原料回收、或者在最坏的情况下有可能以气相混合而爆炸的情况。

在此，顺着图2所示的流程图，说明在电解浴暂时固化后使作业成为可再次启动的状态时的电解槽1的控制方法。

首先，在图2的步骤(以下简称为ST)1，开始电解浴加温。加温的温度因电解浴的种类而不同，而在本实施方式中的由KF-2HF系混合熔盐构成的电解浴的情况下，开始上述的热交换机构13的作业(ST2)，以使电解浴温度成为70℃以上。接着，通过温度检测器11测量电解浴的温度(ST3)，一旦达到了规定的温度，进展到ST4。

如果电解浴的温度上升、电解浴开始熔融，就通过由导通型检测传感器和交流型检测器构成的检测器33来检测导通。这是由于电解浴在固化状态下处于电气绝缘的状态。接着，以通过该检测器33检测到导通的时间点(ST4)为基准，通过热交换机构13使定时器动作，以继续进行规定时间的电解浴的加热(ST5)。如果经过了规定的时间，接着，通过设置在上盖17上的压力传感器7、8，开始阳极室3及阴极室4的压力控制(ST6)。

压力的控制，首先，使定时器动作规定的时间，无视其间的压力变动。在电解浴刚刚完全熔融后，电解浴液面水平不稳定，是因为压力的变动变大。在经过规定的时间后，通过压力传感器7测量阳极室3的压力。接着，通过压力传感器8测量阴极室4的压力，与阳极室3的压力比较，如果阴极室4的压力高，则少量地排放气体。反之，在阴极室4的压力比阳极室3低的情况下，从气体管道18将氮气等供给到阴极室4中，进行调整，使阴极室4的压力成为与阳极室3的压力同样大小。在此，通过调整阴极室4一侧的压力，能够尽量抑制杂质向阳极室3混入，保持从阳极室3发生的氟气的纯度为高纯度。

这样，通过控制阳极室3及阴极室4的压力，控制电解浴浴面在可电解的范围内，使得能够开始电解。

另外，在监视压力时，通过分别设置在阳极室3及阴极室4中的液面传感器31、32检测电解浴浴面的水平的同时，通过测量压力，能够更可靠地检测阳极室3及阴极室4的液面，进而能够进行安全性更高的自动作业。

此外，在上述控制方法中，在测量电解浴温度的同时，通过检测器检测导通，以通过导通检测器检测到的时间点为基准点，但是，也可以例如只设置导通检测器、以导通检测器检测到导通的时间点为基准点，也可以只设置温度检测器、以通过温度检测器的测量结果经过规定的时间达到一定值的时间点为基准点。

接着，说明如以上构成的作为本实施方式例的氟气发生装置从通过上述控制方法成为可开始电解的状态到开始电解作业之间根据需要而进行的脱水工序。

氟电解通常使用KF-2HF电解浴，但在该电解法中，屡屡在电解过程中发生爆炸。虽然该现象还没有完全解释清楚，但作为其一个原因而考虑以下的内容。由于通常KF-2HF电解浴的吸湿性高，所以在装置的停止期间水分侵入到电解槽1中，使电解浴可能含有水分。由于水比HF电解电位低，所以如果在电解浴中存在水的状态下实施电解，则水也被电解，从阳极5发生氧气。在阳极室3中，由电解发生的F₂与O₂反应成为二氟化氧(OF₂)。由于OF₂是不稳定的物质，所以容易发生爆炸，有可能给阳极室5或电解槽1等带来破坏。为了一边抑制这种氟电解中的爆炸一边进行电解浴的调整，需要脱水工序。此外，如果停止期间长期化，相应地水分侵入电解槽1内的可能性就变高。在处在作业过程中的氟电解槽中，由于难以测量电解浴中的水分含量，所以停止期间的长短成为推测电解浴中的水分含量的一个大致标准。

在此，顺着图3所示的流程图，说明在停止电解后再次开始电解时附加的电解槽1的脱水工序。

在等待电解开始的状态下转移到图3的ST7，判断停止期间是否为长期。在此，所谓长期的停止的意思是例如1周以上的休止。如果停止期间不是长期，则向ST13转移而进行通常的电解作业。但是，如果停止期间为长期，则转移到ST8，将电解槽1内的气氛用氮气置换。在此，也可以使用氩气等的高纯度的惰性气体来代替氮气。

进而，转移到ST9，为了脱水而开始电解作业。水分被电解，从阳极发生氧气、从阴极发生氢气。从阳极发生的氧气与氟气一起通过导入的惰性气体而稀释、扩散，与氟气一起向电解槽1外被挤出。在此，供给惰性气体的量优选为相对电解槽阳极室容积的0.01～20vol％。然后转移到ST10，进行氟气的排出处理。在此，断开向比氟气发生口22靠下游的压缩机单元44的供气，向氟处理器46供气。氟处理器46在从电解槽1排出的氟气与氮气等中将氟气进行吸附处理，将氮气等向外界气体中排放。

接着，转移到ST11，判断脱水电解是否进行了一定的时间。例如，如果是电解浴量31的电解浴，则在100Ahr以上可以结束脱水电解。电解浴的含水量是否达到足够少的状态的判断，是操作者以经验来进行的，但也可以通过测量电解浴的含水量的测量机来判断。如果从使用了导入惰性气体的脱水电解开始没有经过一定的时间，则继续ST11的判断。如果经过了一定的时间，则转移到ST12，停止惰性气体的导入。在此，电解浴的含水量为500ppm以下、优选为200ppm以下。接着，断开向氟处理器46的供气，向压缩机单元44供气，进行通常的电解作业。将在阳极5发生的氟气向压缩机单元44供气。

这样，一边用氮气稀释电解槽1内的气氛一边开始电解，通过将在阳极发生的氧气等向电解槽外排气，使电解槽内的水分变得足够少，然后，停止导入氮气而开始通常的电解作业。

另外，是否进行氮气导入的判断(ST7)，也可以用由混合熔盐构成的电解浴的含水量来判断。即使经过了长期的停止电解，如果含水量在500ppm以下，优选为200ppm以下，也不需要进行氮气的导入。这是因为氧气与氟气反应而发生爆炸的危险性极小。

反之，即使电解停止期间不是长期，如果含水量比500ppm多，也需要为了防止爆炸而导入氮气。

通过使由以上构成的氟气发生装置按照上述的控制方法而运转，能够使电解浴的液面均衡、成为可安全地实施电解的状态，进而，能够降低电解浴中的含水量而安全地实施电解。

Claims (9)

1.一种熔盐电解槽的控制装置，是使装容在电解槽中的固体状电解浴熔融、自动地成为可电解的状态的熔盐电解槽的控制装置，具有通过设置在电解槽上的检测器检测电解槽的状态变化的检测机构，和在上述检测机构实施检测后调整电解浴液面为可电解的状态的调整机构；

为了检测电解槽的状态变化而设置在电解槽上的检测器采用了检测电解浴的电阻变化的检测器和从压力检测器、温度检测器中选择的合计至少2种以上的检测器。

2.如权利要求1所述的熔盐电解槽的控制装置，具有类推电解浴熔融结束的类推机构。

3.如权利要求1或2所述的熔盐电解槽的控制装置，设置在电解槽上的能够检测电阻变化的检测器是由插入到电解浴中的导通型检测传感器和交流型导通检测器构成的检测器。

4.一种熔盐电解槽的控制方法，是使装容在电解槽中的固体状电解浴熔融、自动地成为可电解的状态的熔盐电解槽的控制方法，包含通过设置在电解槽上的检测器来检测电解槽的状态变化的检测工序，和在上述检测工序后调整电解浴液面为可电解的状态的调整工序。

5.如权利要求4所述的熔盐电解槽的控制方法，在检测工序与调整工序之间具有确认电解浴熔融结束的确认工序。

6.如权利要求4或5所述的熔盐电解槽的控制方法，以电解槽的阳极室及/或阴极室的任何一方的状态为基准，通过向上述阳极室及/或上述阴极室中导入气体或从其中排出气体来调整电解浴液面为可电解的状态。

7.如权利要求4至5中任一项所述的熔盐电解槽的控制方法，使用设置在电解槽的阳极室及/或阴极室中的压力传感器及/或液面传感器调整电解浴液面为可电解的状态。

8.如权利要求4所述的熔盐电解槽的控制方法，在上述调整工序后，具有通过至少对阳极室供给惰性气体、来一边将惰性气体导入到上述阳极室中一边继续电解的脱水工序。

9.如权利要求8所述的熔盐电解槽的控制方法，上述惰性气体的导入，是通过供给电解槽阳极室容积的0.01～20vol％的惰性气体而进行的。

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