CN101386413B - 一种降低金属硅中氧、碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低金属硅中氧、碳含量的方法。本发明采用在硅液中吹入氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，使硅液中的O、C元素随气体排放而除去，从而提供了一种操作步骤简单、生产成本低廉的降低硅液中O、C元素含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯金属硅的方法，特别是涉及一种降低金属硅中的氧、碳含量的方法。
背景技术
硅是一种重要的冶金、化工、电子、光学材料，在信息、通讯、航天航空、环保、太阳能硅电池等广阔领域发挥着重要的作用，市场需求也越来越大。但无论直拉法生产的单晶硅或定向凝固结晶法生产的多晶硅片的两种工艺都采用石墨加热系统和石英坩埚，而熔融的硅几乎能与所有材料起化学反应，因此，氧和碳是半导体硅(多晶硅、单晶硅)中含量最高的非金属杂质，而氧、碳的存在会影响硅太阳能电池的性能，并降低硅太阳能电池的使用寿命。
氧和碳是多晶硅和单晶硅生产工艺中最难去除的杂质元素，现有技术中采用气相蒸馏提纯法将硅材料提纯至11N，硅材料中的氧、碳含量极低，但对于如太阳能电池等对氧、碳要求并不是特别高的行业(只需达到6N即可)，产生了极大的产能过剩。同时，由于气相蒸馏提纯法的生产成本极高，在太阳能行业普遍难于承受。因此，人们迫切希望能提供一种生产成本较低的降低金属硅中氧、碳含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种成本低廉、操作步骤简单的降低金属硅中氧、碳元素含量的方法，以解决现有技术中存在的问题。本发明中的方法在金属硅处于熔融状态时通入氧气、氢气和水蒸气，使其在硅液中反应产生局部高温，从而使硅液中的O、C元素随气体排放而除去。
本发明提供的技术方案如下：
一种降低金属硅中氧、碳含量的方法，包括如下步骤：
A、将1550℃～1950℃的处于熔融状态的硅液倒入盛硅容器中，盛硅容器的底部中央设有三个分别连接带有控气装置的氧气、氢气、水蒸气气源导入气头；
B、吹入氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，使硅溶液中的O、C元素随气体排放而除去；
C、连续通入氧气、氢气和水蒸气1～3小时。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，还可以包括以下步骤：在完成前述步骤A、B和C的操作后，取样分析检测，并根据检测结果决定是否重复B步骤，在硅液中O含量在3000ppm以下，C含量在600ppm以下时，结束操作。
本发明采用在熔融的硅液中吹入氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，使硅液中的O、C元素随气体排放而除去，从而提供了一种操作步骤简单、成本低廉的降低硅液中O、C元素含量的方法。由于同时吹入氧气、氢气和水蒸气气体会在局部产生激烈反应，因此本发明优选采用顺次吹入氧气、氢气和水蒸气气体的方式。吹入氧气、氢气、水蒸气气体的时间取决于硅液中的O、C含量，O、C元素含量则通过取样分析获得。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，所述氧气、氢气、水蒸气气源导入气头直径与盛硅容器直径的比例优选为1∶9～11。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，氧气、氢气、水蒸气气源导入气头使用氧化镁、氧化锆或氧化铪中的一种制成。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，所述氧气、氢气、水蒸气气源导入气头呈三角形地设置在盛硅容器的底部中央。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，盛硅容器一般为坩埚，且对硅液的污染须控制在太阳能级硅所允许的限度以内。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，通入硅液中的氧气、氢气、水蒸气的摩尔比为1∶0.4～0.6∶0.4～0.6，优选为1∶0.5∶0.5。前述配比的氧气、氢气、水蒸气可以在最大程度上节约氧气、氢气、水蒸气，避免造成不必要的浪费。
本发明中涉及的降低金属硅中所含碳、氧元素含量的方法对用作原料的金属硅的纯度无特殊要求，优选含量大于90％的硅原料。
前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，所述氧气、氢气、水蒸气气体的压力为1～2kg/cm2g。氧气、氢气、水蒸气气体的压力以硅液稍有沸腾但又不使之喷溅为度，以1～2kg/cm2g的低压蒸汽为宜。氧气、氢气、水蒸气气体压力可根据硅液重量在上述范围内做适当的调整，压力可根据每吨硅液使用1kg/cm2g压力的氧气、氢气、水蒸气气体来计算，如在硅液重量为2吨时，氧气、氢气和水蒸气的进气气压为2kg/cm2g，以免气压过大产生沸腾和损伤盛硅容器边壁，从而保证操作者的安全，并延长盛硅容器的使用寿命。
在前述降低金属硅中氧、碳含量的方法中，为防止气体之间过早反应，两相邻的导入气头之间可用板状物隔离。所述板状物可采用氧化镁、氧化锆或氧化铪中的一种制成。
本发明采用在硅液中吹入氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，使硅液中的O、C元素随气体排放而除去，从而提供了一种操作步骤简单、生产成本低廉的降低硅液中O、C元素含量的方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将1800℃处于熔融状态的3吨待处理硅液倒入坩埚中，经检测，待处理硅液中的O含量为6000PPm，C含量为1500ppm。坩埚的底部中央设有三个呈三角形分布，分别连接带有控气装置的氧气、氢气、水蒸气气源导入气头。前述导入气头使用氧化镁制成，两相邻导入气头之间用氧化镁制成的金属板隔离。
顺次吹入摩尔比为1∶0.5∶0.5、压力均为2kg/cm2g的氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在熔融的硅液中反应产生局部高温，使硅溶液中的O、C元素随气体排放而除去。
在连续通入氧气、氢气和水蒸气1小时后，通过取样分析检测，硅液中O含量为1800ppm，C含量为450ppm。
实施例2
将1550℃处于熔融状态的1吨待处理硅液倒入坩埚中，经检测，待处理硅液中的O含量为5500PPm，C含量为2000ppm。坩埚的底部中央设有三个呈三角形分布，分别连接带有控气装置的氧气、氢气、水蒸气气源导入气头。前述导入气头使用氧化锆制成，两相邻导入气头之间用氧化锆制成的金属板隔离。
顺次吹入摩尔比为1∶0.4∶0.4、压力均为1kg/cm2g的氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在熔融的硅液中反应产生局部高温，使硅溶液中的O、C元素随气体排放而除去。
在连续通入氧气、氢气和水蒸气2小时后，通过取样分析检测，硅液中O含量为2800ppm，C含量为500ppm。
实施例3
将1950℃处于熔融状态的6吨待处理硅液倒入坩埚中，经检测，待处理硅液中的O含量为6000PPm，C含量为1500ppm。坩埚的底部中央设有三个呈三角形分布，分别连接带有控气装置的氧气、氢气、水蒸气气源导入气头。前述导入气头使用氧化铪制成，两相邻导入气头之间用氧化铪制成的金属板隔离。
顺次吹入摩尔比为1∶0.6∶0.6、压力均为2kg/cm2g的氧气、氢气和水蒸气，使氢气和氧气在熔融的硅液中反应产生局部高温，使硅溶液中的O、C元素随气体排放而除去。
在连续通入氧气、氢气和水蒸气3小时后，通过取样分析检测，硅液中O含量为2550ppm，C含量为580ppm。
上述仅为本发明的三个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (7)
1.一种降低金属硅中氧、碳含量的方法，包括以下步骤：
A、将1550℃～1950℃的处于熔融状态的硅液倒入盛硅容器中，盛硅容器的底部中央设有三个分别连接带有控气装置的氧气、氢气和水蒸气气源导入气头；
B、顺次吹入氧气、氢气和水蒸气，通入硅液中的氧气、氢气和水蒸气的摩尔比为1∶0.4～0.6∶0.4～0.6，氧气、氢气、水蒸气气体的压力均为1～2kg/cm2g，使氢气和氧气在硅液中反应产生局部高温，硅溶液中的O、C元素随气体排放而除去；C、连续通入氧气、氢气和水蒸气0.5～3小时。
2.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，还包括以下步骤：取样分析检测，并根据检测结果决定是否重复步骤B，在硅液中O含量在3000ppm以下，C含量在600ppm以下时，结束操作。
3.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，其特征在于：通入硅液中的氧气、氢气和水蒸气的摩尔比优选为1∶0.5∶0.5。
4.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，其特征在于：所述氧气、氢气、水蒸气气源导入气头使用氧化镁、氧化锆或氧化铪中的一种制成。
5.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，其特征在于：所述氧气、氢气、水蒸气气源导入气头呈三角形地设置在盛硅容器的底部中央。
6.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，其特征在于：两相邻的导入气头之间用板状物隔离。
7.根据权利要求1中所述的降低金属硅中氧、碳含量的方法，其特征在于：所述盛硅容器为坩埚。
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