KR20120099021A - 투명 기판 - Google Patents
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Abstract
(과제) 내솔벤트 크랙성, 강인성, 내열성이 우수한 투명 기판을 제공하는 것.
(해결 수단) 본 발명의 투명 기판은 무기 유리와, 그 무기 유리의 편측 또는 양측에 배치된 제 1 수지층을 구비하고, 그 제 1 수지층이, 중량 평균 분자량이 폴리스티렌 환산으로 8 × 104 ? 100 × 104 인 수지 화합물을 함유하고, 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 20 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다.
(해결 수단) 본 발명의 투명 기판은 무기 유리와, 그 무기 유리의 편측 또는 양측에 배치된 제 1 수지층을 구비하고, 그 제 1 수지층이, 중량 평균 분자량이 폴리스티렌 환산으로 8 × 104 ? 100 × 104 인 수지 화합물을 함유하고, 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 20 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다.
Description
본 발명은 투명 기판에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 내솔벤트 크랙성, 인성, 내열성, 가요성이 우수한 투명 기판에 관한 것이다.
최근, 영상 통신 기술의 발전에 의해 플랫 패널 디스플레이 (FPD : 예를 들어, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치) 와 같은 표시 장치는, 경량?박형화가 진행되고 있다. 종래, 표시 장치의 기판에는, 대부분의 경우 유리 기판이 사용되고 있다. 유리 기판은 투명성이나 내용제성, 가스 배리어성, 내열성이 우수하다. 그러나, 유리 기판을 구성하는 유리재의 박형화를 도모하면, 경량화됨과 동시에 가요성이 우수하지만, 내충격성이 불충분해지고, 핸들링이 곤란해지는 문제가 발생한다.
박형 유리 기판의 핸들링성을 향상시키기 위해, 유리 표면에 수지층을 형성시킨 기판이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2, 3 참조). 이와 같은 기판은, 유리 표면에 수지 필름을 첩합 (貼合) 하거나, 유리 표면에 열가소성 수지를 코팅하여 제조된다. 이와 같이 하여 제조된 기판은, 가요성을 갖는다는 일정한 효과를 얻을 수 있다.
그러나, 이와 같은 기판은 표시 소자 등에 사용되는 경우, 당해 표시 소자를 제조할 때에 사용되는 각종 용매 (예를 들어, 아세톤) 에 대한 내구성이 나쁘다는 문제가 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는 내솔벤트 크랙성, 인성, 내열성, 가요성이 우수한 투명 기판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 투명 기판은 무기 유리와, 그 무기 유리의 편측 또는 양측에 배치된 제 1 수지층을 구비하고, 그 제 1 수지층이, 중량 평균 분자량이 폴리스티렌 환산으로 8 × 104 ? 100 × 104 인 수지 화합물을 함유하고, 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 20 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 제 1 수지층이 일반식 (1), (2) 및 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 수지 화합물을 함유하고 :
[화학식 1]
식 (1) 중, R1 은 탄소수 1 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, R2 는 탄소수 2 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, A1 및 A2 는 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이고, 식 (2) 중, X 는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이며, A3 및 A4 는 각각 독립적으로 일반식 (4) ? (8) 로 나타내는 연결기에서 선택되는 적어도 1 종이고, 그 A3 및 A4 가 X 의 파라 위치 또는 메타 위치에 결합하며, 식 (3) 중, R3 은 메틸기 또는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이고, A5 및 A6 은 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며,
파라 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수가, 메타 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수의 3 배 이상이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 식 (1) 중의 R1 이 탄소수 1 ? 3 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, R2 가 탄소수가 3 또는 4 인 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, 상기 식 (2) 중의 X 가 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이고, A3 및 A4 가 각각 독립적으로 하기 일반식 (4) 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며, 상기 식 (3) 중의 R3 이 메틸기 또는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 식 (1) 중의 R1 이 메틸기이고, R2 가 이소부틸기이며, 상기 식 (2) 중의 X 가 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이고, A3 및 A4 가 각각 독립적으로 하기 일반식 (4) 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며, 그 A3 및 A4 가 X 의 파라 위치에 결합하고, 상기 식 (3) 중의 R3 이 메틸기 또는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 수지 화합물이 일반식 (9) 로 나타내는 반복 단위를 추가로 갖는다.
[화학식 2]
식 (9) 중, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 메틸기 또는 수소이고, B 는 탄소수 4 ? 9 의 치환 혹은 비치환의 시클로알칸, 또는 치환 혹은 비치환의 플루오렌이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 본 발명의 투명 기판은, 상기 무기 유리에 직접 형성된 커플링제층을 추가로 구비한다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 본 발명의 투명 기판은, 상기 무기 유리와 상기 제 1 수지층 사이에 제 2 수지층을 추가로 구비한다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 본 발명의 투명 기판은, 상기 투명 기판에 크랙을 넣고 굴곡시켰을 때의 파단 직경이 50 ㎜ 이하이다.
바람직한 실시형태에 있어서는, 상기 수지 화합물이, 톨루엔 및/또는 자일렌을 50 중량％ 이상 함유하는 용매에 가용이다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 본 발명의 투명 기판을 사용하여 제조된 표시 소자가 제공된다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 본 발명의 투명 기판을 사용하여 제조된 태양 전지가 제공된다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 본 발명의 투명 기판을 사용하여 제조된 조명 소자가 제공된다.
본원 발명자는, 각종 용매에 대한 기판의 내구성이 나쁘다는 종래의 문제는, 기판이 각종 용매와 접촉하였을 때에 발생하는 솔벤트 크랙을 원인으로 하는 것이라는 것을 새롭게 알아냈다. 구체적으로는, 상기와 같이 하여 유리 표면에 수지층을 형성시킨 경우, 수지층에 응력 (예를 들어, 수지 용액의 건조 수축에 의해 발생하는 응력) 이 발생하고, 응력이 존재하는 수지층에 각종 용매가 접촉하였을 때에 기판에 솔벤트 크랙이 발생한다. 본 발명에 의하면, 무기 유리의 편측 또는 양측에 특정 중량 평균 분자량의 수지 화합물을 함유하는 수지층을 구비함으로써, 내솔벤트 크랙성이 우수한 투명 기판을 제공할 수 있다. 또, 당해 수지층이 특정 구조를 갖는 수지 화합물을 함유함으로써, 내솔벤트 크랙성이 현저하게 우수하고, 또한 인성, 내열성, 가요성이 우수한 투명 기판을 제공할 수 있다.
도 1(a) 는 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다.
도 1(b) 는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다.
도 1(c) 는 본 발명의 또 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다.
도 1(b) 는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다.
도 1(c) 는 본 발명의 또 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다.
A. 투명 기판의 전체 구성
도 1(a) 는, 본 발명의 바람직한 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다. 이 투명 기판 (100) 은 무기 유리 (10) 와, 무기 유리 (10) 의 편측 또는 양측 (바람직하게는, 도시예와 같이 양측) 에 배치된 제 1 수지층 (11, 11') 을 구비한다. 또한, 도시하지 않지만, 실용적으로는 무기 유리 (10) 와 제 1 수지층 (11, 11') 사이에 임의의 적절한 접착제층이 배치된다.
도 1(b) 는, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다. 이 실시형태에 있어서는, 투명 기판 (101) 은, 무기 유리 (10) 와 제 1 수지층 (11, 11') 사이에 커플링제를 함유하는 층 (이하, 커플링제층이라고 칭하는 경우도 있다) (12, 12') 을 추가로 구비한다. 또한, 도시하지 않지만, 제 1 수지층 (11, 11') 과 커플링제층 (12, 12') 사이에 임의의 적절한 접착제층이 배치되어 있어도 된다.
본 발명의 투명 기판이 커플링제층 (12, 12') 을 구비하는 경우, 바람직하게는, 도 1(b) 에 나타내는 바와 같이, 커플링제층 (12, 12') 은 무기 유리 (10) 에 직접 (즉, 접착제 또는 점착제를 개재하지 않고) 형성되어 있다. 이와 같이 커플링제층 (12, 12') 이 무기 유리 (10) 에 직접 형성되어 있으면, 고온 고습 환경하에서도, 무기 유리와 수지의 밀착성이 우수하고, 또한 절단시에 크랙이 잘 진전되지 않는 투명 기판이 얻어진다.
도 1(c) 는, 본 발명의 또 다른 실시형태에 의한 투명 기판의 개략 단면도이다. 이 실시형태에 있어서는, 투명 기판 (102) 은, 제 1 수지층 (11, 11') 과 커플링제층 (12, 12') (커플링제층이 형성되어 있지 않은 경우에는 무기 유리 (10)) 사이에 제 2 수지층 (13, 13') 을 추가로 구비한다.
본 발명의 투명 기판은, 필요에 따라 최외층으로서 임의의 적절한 그 밖의 층을 구비할 수 있다. 상기 그 밖의 층으로는, 예를 들어, 하드 코트층, 투명 도전성층 등을 들 수 있다.
본 발명의 투명 기판의 총 두께는, 바람직하게는 150 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 120 ㎛ 이하이며, 특히 바람직하게는 50 ㎛ ? 120 ㎛ 이다. 본 발명에 의하면, 상기와 같이 제 1 수지층을 가짐으로써, 무기 유리의 두께를 종래의 유리 기판보다 현격하게 얇게 할 수 있다. 즉, 제 1 수지층은, 얇아도 내충격성 및 인성의 향상에 기여할 수 있기 때문에, 경량?박형이고, 또한 우수한 내충격성을 갖는 투명 기판이 얻어진다.
본 발명의 투명 기판은 표시 소자, 태양 전지 또는 조명 소자를 제조할 때에 사용되는 용매에 대해 우수한 내구성을 갖는다. 구체적으로는, 본 발명의 투명 기판은 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 20 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다. 바람직하게는, 본 발명의 투명 기판은 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 70 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 투명 기판은 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 90 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는다. 상기 혼합 용매에 함유되는 아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드 이외의 용매로는, 예를 들어, 물, 이소프로알코올 등을 들 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「솔벤트 크랙」이란, 투명 기판의 최외층 (즉, 제 1 수지층) 에 대해, 상기 혼합 용매를 적하시킨 후, 실온하에서 5 분간 방치하였을 때에 생기는 균열을 말한다.
본 발명의 투명 기판에 크랙을 넣고 굴곡시켰을 때의 파단 직경은, 바람직하게는 50 ㎜ 이하이고, 더욱 바람직하게는 40 ㎜ 이하, 특히 바람직하게는 25 ㎜ 이하이다. 본 발명의 투명 기판은, 특정 수지층을 구비함으로써, 우수한 가요성 (예를 들어, 상기와 같은 범위의 파단 직경) 을 나타낸다.
본 발명의 투명 기판의 전체 광선 투과율은, 바람직하게는 80 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 85 ％ 이상이다. 바람직하게는, 상기 투명 기판은 180 ℃ 에서 2 시간의 가열 처리를 실시한 후의 광 투과율의 감소율이 5 ％ 이내이다. 이와 같은 감소율이면, FPD 의 제조 프로세스에 있어서 필요한 가열 처리를 실시해도, 실용상 허용 가능한 광 투과율을 확보할 수 있기 때문이다.
본 발명의 투명 기판의 표면 조도 Ra (실질적으로는, 상기 제 1 수지층 또는 상기 그 밖의 층의 표면 조도 Ra) 는, 바람직하게는 50 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는 10 ㎚ 이하이다. 상기 투명 기판의 굴곡은, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하이다. 이와 같은 특성의 투명 기판이면 품질이 우수하다. 또한, 이와 같은 특성은, 예를 들어 후술하는 제법에 의해 실현될 수 있다.
본 발명의 투명 기판은, 그 선팽창 계수가 바람직하게는 15 ppm/℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 ppm/℃ 이하이며, 특히 바람직하게는 1 ppm/℃ ? 10 ppm/℃ 이다. 상기 투명 기판은, 상기 무기 유리를 구비함으로써 우수한 치수 안정성 (예를 들어, 상기와 같은 범위의 선팽창 계수) 을 나타낸다. 보다 구체적으로는, 상기 무기 유리 자체가 강직한 것에 부가하여, 제 1 수지층이 그 무기 유리에 구속됨으로써 제 1 수지층의 치수 변동도 억제할 수 있다. 그 결과, 상기 투명 기판은 전체적으로 우수한 치수 안정성을 나타낸다.
B. 무기 유리
본 발명의 투명 기판에 사용되는 무기 유리는, 판상의 것이면 임의의 적절한 것이 채용될 수 있다. 상기 무기 유리는 조성에 따른 분류에 의하면, 예를 들어 소다 석회 유리, 붕산 유리, 알루미노규산 유리, 석영 유리 등을 들 수 있다. 또, 알칼리 성분에 따른 분류에 의하면, 무알칼리 유리, 저알칼리 유리를 들 수 있다. 상기 무기 유리의 알칼리 금속 성분 (예를 들어, Na2O, K2O, Li2O) 의 함유량은, 바람직하게는 15 중량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 중량％ 이하이다.
상기 무기 유리의 두께는 바람직하게는 80 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 20 ㎛ ? 80 ㎛ 이며, 특히 바람직하게는 30 ㎛ ? 70 ㎛ 이다. 본 발명에 있어서는, 무기 유리의 편측 또는 양측에 수지층을 가짐으로써, 무기 유리의 두께를 얇게 할 수 있다.
상기 무기 유리의 파장 550 ㎚ 에 있어서의 광 투과율은, 바람직하게는 85 ％ 이상이다. 상기 무기 유리의 파장 550 ㎚ 에 있어서의 굴절률 ng 는, 바람직하게는 1.4 ? 1.65 이다.
상기 무기 유리의 밀도는, 바람직하게는 2.3 g/㎤ ? 3.0 g/㎤ 이고, 더욱 바람직하게는 2.3 g/㎤ ? 2.7 g/㎤ 이다. 상기 범위의 무기 유리이면, 경량의 투명 기판이 얻어진다.
상기 무기 유리의 성형 방법은, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 대표적으로는, 상기 무기 유리는 실리카나 알루미나 등의 주원료와, 망초나 산화안티몬 등의 소포제와, 카본 등의 환원제를 함유하는 혼합물을 1400 ℃ ? 1600 ℃ 의 온도에서 용융하고, 박판상으로 성형한 후 냉각시켜 제조된다. 상기 무기 유리의 박판 성형 방법으로는, 예를 들어, 슬롯 다운드로우법, 퓨전법, 플로트법 등을 들 수 있다. 이들 방법에 의해 판상으로 성형된 무기 유리는, 박판화하거나 평활성을 높이거나 하기 위해, 필요에 따라 불산 등의 용제에 의해 화학 연마되어도 된다.
상기 무기 유리는, 시판되는 것을 그대로 사용해도 되고, 혹은 시판되는 무기 유리를 원하는 두께가 되도록 연마하여 사용해도 된다. 시판되는 무기 유리로는, 예를 들어, 코닝사 제조 「7059」, 「1737」또는 「EAGLE2000」, 아사히 가라스사 제조 「AN100」, NH 테크노 글래스사 제조 「NA-35」, 닛폰 전기 유리사 제조 「OA-10」, 쇼트사 제조 「D263」또는 「AF45」등을 들 수 있다.
C. 제 1 수지층
본 발명의 투명 기판에 사용되는 제 1 수지층은, 상기 무기 유리의 편측 또는 양측에 배치된다. 그 제 1 수지층은, 바람직하게는 하기 일반식 (1), (2) 및 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 수지 화합물을 함유한다. 이와 같은 수지 화합물을 함유하는 수지층을 구비함으로써, 내솔벤트 크랙성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다. 또, 이와 같은 수지 화합물을 함유함으로써, 인성이 우수한 수지층이 얻어지고, 그 결과, 절단시에 크랙이 잘 진전되지 않는 투명 기판을 얻을 수 있다.
[화학식 3]
식 (1) 중, R1 은 바람직하게는 탄소수 1 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, 더욱 바람직하게는 탄소수 1 ? 3 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, 특히 바람직하게는 메틸기이다. R2 는, 바람직하게는 탄소수 2 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, 더욱 바람직하게는 탄소수가 3 또는 4 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, 특히 바람직하게는 이소부틸기이다. A1 및 A2 는 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 상기 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이다.
식 (2) 중, X 는 바람직하게는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이고, 더욱 바람직하게는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이다. A3 및 A4 는, 바람직하게는 각각 독립적으로 상기 일반식 (4) ? (8) 로 나타내는 연결기에서 선택되는 적어도 1 종이고, 더욱 바람직하게는 상기 일반식 (4) 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이다.
식 (3) 중, R3 은 바람직하게는 메틸기 또는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이고, 더욱 바람직하게는 메틸기 또는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이다. A5 및 A6 은, 바람직하게는 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 상기 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이다.
상기 일반식 (3) 중의 A3 및 A4 는, 바람직하게는 상기 X 의 파라 위치 또는 메타 위치에 결합한다. 상기 X 의 파라 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수는, 바람직하게는 상기 X 의 메타 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수의 3 배 이상이고, 더욱 바람직하게는 4 배 이상이며, 특히 바람직하게는 9 배 이상이다. 가장 바람직하게는, 상기 A3 및 A4 는 상기 X 의 파라 위치에만 결합한다. 이와 같은 구조의 상기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 수지 화합물을 사용하면, 내솔벤트 크랙성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위와 상기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위의 몰비 (일반식 (3)/ 일반식 (1)) 는, 바람직하게는 0.5 ? 2.0 이고, 더욱 바람직하게는 0.7 ? 1.6 이다.
상기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위와 상기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위 이외의 반복 단위의 몰비 (일반식 (2) 이외/일반식 (2)) 는, 바람직하게는 0.7 ? 1.3, 더욱 바람직하게는 0.9 ? 1.1 이다.
상기 일반식 (1) 로 나타내는 반복 단위를 구성하는 모노머로는, 예를 들어, 4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-4-메틸-펜탄, 3,3-비스(4-하이드록시페닐)펜탄, 2,2-비스(4'-하이드록시페닐)헥산 등을 들 수 있다. 상기 일반식 (2) 로 나타내는 반복 단위를 구성하는 모노머로는, 예를 들어, 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀, 4,4'-(1-페닐프로필리덴)비스페놀, 4,4'-(1-페닐펜틸리덴)비스페놀, 4,4'-(1-페닐헥실리덴)비스페놀 등을 들 수 있다. 상기 일반식 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 구성하는 모노머로는, 예를 들어, 테레프탈산클로라이드, 이소프탈산클로라이드, 프탈산클로라이드, 비페닐디카르복실산클로라이드 등을 들 수 있다. 상기 일반식 (1), (2) 및 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 수지 화합물은, 이들 모노머를 임의의 적절한 중합 방법으로 공중합하여 얻을 수 있다. 이들 모노머는 단독으로 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 중합 용매로는, 예를 들어, 클로로포름, 염화메틸렌, 트리클로로에탄 등 의 할로겐계 용매 ; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; 등을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직하게는 톨루엔이다. 톨루엔이면, 저비용으로 투명 기판을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 상기 수지 화합물은, 하기 일반식 (9) 로 나타내는 반복 단위를 추가로 갖는다. 상기 수지 화합물이 이와 같은 반복 단위를 갖고 있으면, 내열성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
[화학식 4]
식 (9) 중, R4 및 R5 는 바람직하게는 각각 독립적으로 메틸기 또는 수소이다. B 는, 바람직하게는 탄소수 4 ? 9 의 치환 혹은 비치환의 시클로알칸 또는 치환 혹은 비치환의 플루오렌이고, 더욱 바람직하게는 탄소수 6 ? 9 의 치환 혹은 비치환의 시클로알칸 또는 치환 혹은 비치환의 플루오렌이다.
상기 일반식 (9) 로 나타내는 반복 단위를 추가로 갖는 수지 화합물은, 예를 들어, 플루오렌기를 갖는 비스페놀류, 시클로헥산기를 갖는 비스페놀류 등을 상기 모노머와 함께 중합하여 얻을 수 있다. 이들 모노머는 단독으로 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 플루오렌기를 갖는 비스페놀의 구체예로는, 9,9-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)플루오렌 등을 들 수 있다. 상기 시클로헥산기를 갖는 비스페놀의 구체예로는, 4,4'-(3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴)비스페놀 등을 들 수 있다.
상기 일반식 (9) 로 나타내는 반복 단위의 비율은, 상기 일반식 (1) ? (3) 으로 나타내는 반복 단위의 총 몰수에 대해, 바람직하게는 30 몰％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 3 몰％ ? 30 몰％ 이며, 특히 바람직하게는 5 몰％ ? 20 몰％ 이다.
상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물의 중합도는, 바람직하게는 10 ? 6000, 더욱 바람직하게는 20 ? 5000, 특히 바람직하게는 50 ? 4000 이다.
상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물의 중량 평균 분자량은, 폴리스티렌 환산으로, 바람직하게는 8 × 104 ? 100 × 104 이고, 더욱 바람직하게는 9 × 104 ? 50 × 104 이며, 특히 바람직하게는 10 × 104 ? 30 × 104 이다. 상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물의 중량 평균 분자량이 8 × 104 보다 작은 경우, 원하는 내솔벤트 크랙성을 갖는 투명 기판이 얻어지지 않을 우려가 있다. 100 × 104 보다 큰 경우, 점도가 지나치게 높아 취급이 곤란해질 우려가 있다.
상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 180 ℃ ? 350 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 230 ℃ ? 330 ℃ 이며, 특히 바람직하게는 250 ℃ ? 300 ℃ 이고, 가장 바람직하게는 260 ℃ ? 300 ℃ 이다. 이와 같은 범위이면, 내열성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물은, 바람직하게는 톨루엔 및/또는 자일렌을 50 ％ 이상 함유하는 용매에 가용이고, 더욱 바람직하게는 톨루엔 및/또는 자일렌을 70 ％ 이상 함유하는 용매에 가용이며, 특히 바람직하게는 톨루엔 및/또는 자일렌을 80 ％ 이상 함유하는 용매에 가용이다. 상기 제 1 수지층을 구성하는 수지 화합물이 이와 같은 용매에 가용이면, 당해 수지 화합물을 함유하는 용액을 상기 무기 유리에 도공하여 투명 기판을 얻을 때에, 간편하게 도공 공정을 실시할 수 있다.
상기 제 1 수지층의 탄성률은, 바람직하게는 1.5 ㎬ ? 10 ㎬ 이고, 더욱 바람직하게는 1.6 ㎬ ? 9 ㎬ 이며, 특히 바람직하게는 1.7 ㎬ ? 8 ㎬ 이다. 상기 범위로 함으로써, 무기 유리를 얇게 한 경우라도, 당해 제 1 수지층이 변형시에 발생하는 결함에 대한 인열 방향의 국소적인 응력을 완화시키기 때문에, 무기 유리의 크랙 및 파단이 잘 발생하지 않는다.
상기 제 1 수지층의 파괴 인성값은, 바람직하게는 1.5 ㎫?m1/2 ? 10 ㎫?m1/2 이고, 더욱 바람직하게는 2 ㎫?m1/2 ? 8 ㎫?m1/ 2 이며, 특히 바람직하게는 2.5 ㎫?m1/2 ? 6 ㎫?m1/ 2 이다. 이와 같은 범위이면, 상기 제 1 수지층이 충분한 점착 강도를 갖기 때문에, 무기 유리의 크랙의 진전 및 파단을 방지하여, 굴곡성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 제 1 수지층의 전체 광선 투과율은, 바람직하게는 85 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 87 ％, 가장 바람직하게는 88 ％ 이상이다.
상기 제 1 수지층의 파장 550 ㎚ 에 있어서의 굴절률 (nr) 은, 바람직하게는 1.5 ? 1.8 이다.
상기 제 1 수지층의 두께는, 바람직하게는 1 ㎛ ? 60 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ ? 40 ㎛ 이다.
상기 제 1 수지층이 상기 무기 유리의 양측에 배치되는 경우, 각각의 제 1 수지층의 두께는 동일해도 되고 상이해도 된다. 바람직하게는, 각각의 제 1 수지층의 두께는 동일하다. 또한, 각각의 제 1 수지층은, 동일 조성의 수지 화합물로 구성되어도 되고, 상이한 조성의 수지 화합물로 구성되어도 된다. 바람직하게는, 각각의 제 1 수지층은 동일 조성의 수지 화합물로 구성된다. 따라서, 가장 바람직하게는, 각각의 제 1 수지층은 동일 조성의 수지 화합물로 동일한 두께가 되도록 구성된다. 이와 같은 구성이면, 가열 처리되어도 무기 유리의 양면에 열 응력이 균등하게 가해지기 때문에, 휨이나 굴곡이 발생되기 매우 어려워진다.
상기 제 1 수지층은, 목적에 따라 임의의 적절한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 상기 첨가제로는, 예를 들어, 희석제, 노화 방지제, 변성제, 계면 활성제, 염료, 안료, 변색 방지제, 자외선 흡수제, 유연제, 안정제, 가소제, 소포제, 보강제 등을 들 수 있다. 수지 조성물에 함유되는 첨가제의 종류, 수 및 양은 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다.
D.
접착제층
상기 접착제층을 구성하는 재료로는, 임의의 적절한 수지를 채용할 수 있다. 상기 접착제층을 구성하는 재료로는, 예를 들어, 열 경화성 수지, 활성 에너지선 경화성 수지 등을 들 수 있다. 이와 같은 수지의 구체예로는, 예를 들어, 에폭시류 및/또는 옥세탄류를 함유하는 에폭시계 수지 ; 아크릴계 수지 ; 실리콘계 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 내열성이 우수한 에폭시계 수지이다. 또한, 이들 수지는 단독으로 또는 2 종 이상 조합하여 사용해도 된다. 상기 에폭시류로는, 분자 중에 에폭시기를 갖는 것이면 임의의 적절한 것을 사용할 수 있다. 상기 에폭시류로는, 예를 들어, 비스페놀 A 형, 비스페놀 F 형, 비스페놀 S 형 및 이들의 수첨가물 등의 비스페놀형 ; 페놀 노볼락형이나 크레졸 노볼락형 등의 노볼락형 ; 트리글리시딜이소시아누레이트형이나 히단토인형 등의 함질소 고리형 ; 지환식형 ; 지방족형 ; 나프탈렌형, 비페닐형 등의 방향족형 ; 글리시딜에테르형, 글리시딜아민형, 글리시딜에스테르형 등의 글리시딜형 ; 디시클로펜타디엔형 등의 디시클로형 ; 에스테르형 ; 에테르에스테르형 ; 및 이들의 변성형 등을 들 수 있다. 이들 에폭시류는, 단독으로 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는, 상기 에폭시류는 비스페놀 A 형, 지환식형, 함질소 고리형, 또는 글리시딜형이다. 상기 옥세탄류로는, 예를 들어, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄(옥세탄알코올), 2-에틸헥시실옥세탄, 자일릴렌비스옥세탄, 3-에틸-3(((3-에틸옥세탄-3-일)메톡시)메틸)옥세탄 등을 들 수 있다.
상기 접착제층의 열 분해 온도는, 바람직하게는 170 ℃ 이상이고, 더욱 바람직하게는 180 ℃ 이상이며, 특히 바람직하게는 200 ℃ 이상이고, 가장 바람직하게는 200 ℃ ? 350 ℃ 이다. 이와 같은 범위이면, 내열성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 접착제층의 두께는, 바람직하게는 10 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.01 ㎛ ? 10 ㎛ 이며, 특히 바람직하게는 0.1 ㎛ ? 7 ㎛ 이다. 상기 접착제층의 두께가 이와 같은 범위이면, 투명 기판의 굴곡성을 저해하지 않고, 상기 무기 유리와 상기 제 1 수지층의 우수한 밀착성을 실현할 수 있다.
E.
커플링제층
바람직하게는, 본 발명의 투명 기판은, 상기 제 1 수지층과 상기 무기 유리 사이에 커플링제층을 추가로 구비한다. 더욱 바람직하게는, 그 커플링제층은 상기 무기 유리에 직접 배치된다.
상기 커플링제로는, 에폭시기 함유 커플링제, 아미노기 함유 커플링제 및 이소시아네이트기 함유 커플링제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 커플링제를 들 수 있다. 이들 커플링제가 갖는 아미노기, 에폭시기 및 이소시아네이트기의 치환 위치는, 분자의 말단이어도 되고, 말단이 아니어도 된다. 이와 같은 커플링제이면, 제 1 수지층은, 그 커플링제층을 개재하여 상기 무기 유리와 강고하게 밀착될 수 있다.
상기 에폭시기 함유 커플링제의 구체예로는, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
상기 아미노기 함유 커플링제는, 바람직하게는 아미노기를 갖는 알콕시실란 또는 아미노기를 갖는 할로겐화 실란이다. 특히 바람직하게는 아미노기를 갖는 알콕시실란이다.
상기 아미노기를 갖는 알콕시실란의 구체예로는, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필디메틸메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 6-아미노헥실트리메톡시실란, 6-아미노헥실트리에톡시실란, 11-아미노운데실트리메톡시실란, 11-아미노운데실트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민을 들 수 있다.
상기 아미노기를 갖는 할로겐화 실란의 구체예로는, 3-아미노프로필트리클로로실란, 3-아미노프로필메틸디클로로실란, 3-아미노프로필디메틸클로로실란, 6-아미노헥실트리클로로실란, 11-아미노운데실트리클로로실란을 들 수 있다.
상기 이소시아네이트기 함유 커플링제의 구체예로는, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
상기 커플링제는 시판품을 사용해도 된다. 시판되는 에폭시기 함유 커플링제로는, 예를 들어, 신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 「KBM-303」(2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란), 상품명 「KBM-403」(3-글리시독시프로필트리메톡시실란), 상품명 「KBE-402」(3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란), 상품명 「KBE-403」(3-글리시독시프로필트리에톡시실란) 을 들 수 있다. 시판되는 아미노기 함유 커플링제로는, 예를 들어, 신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 「KBM-602」(N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란), 상품명 「KBM-603」(N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란), 상품명 「KBE-603」(N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란), 상품명 「KBM-903」(3-아미노프로필트리메톡시실란), 상품명 「KBE-903」(3-아미노프로필트리에톡시실란), 상품명 「KBM-573」(N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란) 및 상품명 「KBE-9103」(3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민) 을 들 수 있다. 시판되는 이소시아네이트기 함유 커플링제로는, 예를 들어, 신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 「KBE-9007」(3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란) 을 들 수 있다.
상기 커플링제층의 두께는, 바람직하게는 0.001 ㎛ ? 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.001 ㎛ ? 2 ㎛ 이다.
F. 제 2 수지층
하나의 실시형태에 있어서는, 본 발명의 투명 기판은, 상기 무기 유리와 상기 제 1 수지층 사이에 제 2 수지층을 추가로 구비한다. 제 2 수지층을 구비하고 있으면, 상기 제 1 수지층을 용액 도공에 의해 형성시킬 때에, 제 2 수지층과 제 1 수지층이 상용 (相容) 되기 때문에, 간편하게 밀착성이 높은 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 제 2 수지층은, 열가소성 수지 및 에폭시계 말단 커플링제를 함유한다. 당해 열가소성 수지는, 상기 커플링제층에 함유되는 커플링제 및/또는 당해 제 2 수지층에 함유되는 에폭시계 말단 커플링제와 반응할 수 있는 열가소성 수지이다. 이와 같은 열가소성 수지로는, 예를 들어, 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지를 들 수 있다.
상기 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지의 구체예로는, 폴리에테르술폰, 폴리이미드, 폴리이미드아미드, 폴리에테르이미드, 폴리술폰, 폴리아릴레이트, 폴리카보네이트 등을 말단 수산기 변성시킨 열가소성 수지를 들 수 있다. 이들 열가소성 수지는, 단독으로 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 열가소성 수지를 사용하면, 고온 고습 환경하에서도 상기 무기 유리 또는 상기 커플링제층과의 밀착성이 우수하고, 또한 인성도 우수한 수지층을 얻을 수 있다. 이와 같이 인성이 우수한 수지층을 사용하면, 절단시의 크랙이 잘 진전되지 않는 투명 기판을 얻을 수 있다. 또한, 상기 말단 수산기 변성은, 임의의 적절한 방법이 사용될 수 있다.
상기 말단에 존재하는 수산기는, 바람직하게는 페놀성 수산기이다. 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지가 페놀성 수산기를 말단에 가짐으로써, 제 2 수지층에 함유되는 에폭시계 말단 커플링제와의 강고한 상호 작용을 얻을 수 있다.
상기 수산기의 함유량은, 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지 100 중합도당, 바람직하게는 0.3 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.5 ? 2.0 이다. 수산기의 함유량이 이와 같은 범위이면, 상기 에폭시계 말단 커플링제와의 우수한 상호 작용을 얻을 수 있다.
상기 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지로는, 시판되는 것을 사용해도 된다. 시판되는 말단에 페놀성 수산기를 갖는 열가소성 수지로는, 스미토모 화학사 제조의 「스미카 엑셀 5003P」등을 들 수 있다.
상기 제 2 수지층에 함유되는 열가소성 수지의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 180 ℃ 이상이고, 더욱 바람직하게는 200 ℃ 이상이며, 특히 바람직하게는 220 ℃ 이상이고, 가장 바람직하게는 220 ℃ ? 350 ℃ 이다. 이와 같은 범위이면, 내열성이 우수한 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 에폭시계 말단 커플링제로는, 예를 들어, 상기 E 항에 기재된 에폭시기를 말단에 갖는 에폭시기 함유 커플링제를 들 수 있다.
상기 에폭시계 말단 커플링제의 함유량은, 제 2 수지층에 함유되는 열가소성 수지 100 중량부에 대해, 바람직하게는 10 중량부 ? 50 중량부이고, 보다 바람직하게는 15 중량부 ? 40 중량부이며, 더욱 바람직하게는 20 중량부 ? 35 중량부이다. 에폭시계 말단 커플링제의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 무기 유리와 수지층의 밀착성을 충분히 향상시킬 수 있다. 또한, 투명 기판의 총 두께를 두껍게 해도, 원하는 헤이즈값을 갖는 투명 기판이 얻어진다.
상기 제 2 수지층은, 바람직하게는 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물을 추가로 함유한다. 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물을 함유하면, 당해 제 2 수지층과 커플링제층 또는 무기 유리를 안정적으로 밀착시킬 수 있기 때문에, 높은 수율로 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 고리형 에테르 화합물로는, 임의의 적절한 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 옥세탄류 등의 4 원자 고리의 고리형 에테르 화합물, 테트라하이드로푸란류 등의 5 원자 고리의 고리형 에테르 화합물, 테트라하이드로피란류 등의 6 원자 고리의 고리형 에테르 화합물, 에폭시류 등을 들 수 있다. 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물로는, 임의의 적절한 고리형 에테르 화합물을 개환시킨 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 상기 고리형 에테르 화합물을 개환시킨 화합물을 들 수 있다. 고리형 에테르 화합물의 개환 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 사용된다.
상기 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물의 함유량은, 상기 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지 100 중량부에 대해, 바람직하게는 5 중량부 ? 50 중량부, 보다 바람직하게는 5 중량부 ? 30 중량부이고, 더욱 바람직하게는 5 중량부 ? 20 중량부이다. 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 가열하에서의 고리형 에테르 화합물 유래의 수지층의 착색을 억제할 수 있다.
상기 제 2 수지층의 파장 550 ㎚ 에 있어서의 투과율은, 바람직하게는 80 ％ 이상이다. 상기 제 2 수지층의 파장 550 ㎚ 에 있어서의 굴절률 (nr) 은, 바람직하게는 1.5 ? 1.8 이다.
상기 제 2 수지층의 탄성률은, 바람직하게는 1 ㎬ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1.5 ㎬ 이상이다. 상기 범위로 함으로써, 무기 유리를 얇게 한 경우라도, 제 2 수지층이 변형시에 발생하는 결함에 대한 인열 방향의 국소적인 응력을 완화시키기 때문에, 무기 유리의 크랙 및 파단이 잘 발생하지 않는다.
상기 제 2 수지층의 파괴 인성값은, 바람직하게는 1 ㎫?m1/2 ? 10 ㎫?m1/ 2 이고, 더욱 바람직하게는 1.5 ㎫?m1/2 ? 6 ㎫?m1/ 2 이다.
상기 제 2 수지층의 두께는 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다. 제 2 수지층의 두께를 상기 범위로 함으로써, 고온 고습 환경하에서도 상기 무기 유리 또는 상기 커플링제층과 제 1 수지층의 충분한 밀착성이 얻어진다. 제 2 수지층의 두께는, 보다 바람직하게는 0.001 ㎛ ? 20 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 0.001 ㎛ ? 15 ㎛ 이며, 특히 바람직하게는 0.01 ㎛ ? 10 ㎛ 이다. 상기 바람직한 범위이면, 충분한 투명성을 만족시키는 투명 기판을 얻을 수 있다.
상기 제 2 수지층이 상기 무기 유리의 양측에 배치되는 경우, 각각의 제 2 수지층의 두께는 동일해도 되고 상이해도 된다. 바람직하게는, 각각의 제 2 수지층의 두께는 동일하다. 또한, 각각의 제 2 수지층은, 동일 조성의 수지 화합물로 구성되어도 되고, 상이한 조성 수지 화합물로 구성되어도 된다. 바람직하게는, 각각의 제 2 수지층은 동일 조성의 수지 화합물로 구성된다. 따라서, 가장 바람직하게는, 각각의 제 2 수지층은 동일 조성의 수지 화합물로 동일한 두께가 되도록 구성된다. 이와 같은 구성이면, 가열 처리되어도 무기 유리의 양면에 열 응력이 균등하게 가해지기 때문에, 휨이나 굴곡이 발생하기 매우 어려워진다.
상기 제 2 수지층은, 목적에 따라 임의의 적절한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 상기 첨가제로는, C 항에서 설명한 제 1 수지층과 동일한 첨가제가 사용될 수 있다.
G. 그 밖의 층
상기 투명 기판은, 필요에 따라 최외층으로서 임의의 적절한 그 밖의 층을 구비할 수 있다. 상기 그 밖의 층으로는, 예를 들어, 투명 도전성층, 하드 코트층 등을 들 수 있다.
상기 투명 도전성층은, 전극 또는 전자파 실드로서 기능할 수 있다.
상기 투명 도전성층에 사용될 수 있는 재료로는, 예를 들어, 구리, 은 등의 금속 ; 인듐주석 산화물 (ITO), 인듐아연 산화물 (IZO) 등의 금속 산화물 ; 폴리티오펜, 폴리아닐린 등의 도전성 고분자 ; 카본 나노 튜브를 함유하는 조성물 등을 들 수 있다.
상기 하드 코트층은, 상기 투명 기판에 내약품성, 내찰상성 및 표면 평활성을 부여시키는 기능을 갖는다.
상기 하드 코트층을 구성하는 재료로는, 임의의 적절한 것을 채용할 수 있다. 상기 하드 코트층을 구성하는 재료로는, 예를 들어, 에폭시계 수지, 아크릴계 수지, 실리콘계 수지 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직하게는, 내열성이 우수한 에폭시계 수지이다. 상기 하드 코트층은 이들 수지를 열 또는 활성 에너지선에 의해 경화시켜 얻을 수 있다.
H. 투명 기판의 제조 방법
본 발명의 투명 기판은, 임의의 적절한 방법으로 상기 제 1 수지층을 상기 무기 유리 상에 형성시켜 얻을 수 있다. 상기 제 1 수지층의 형성 방법으로는, 예를 들어, 용액 도공에 의한 방법, 접착제층을 개재하여 상기 무기 유리 상에 수지 필름을 첩착 (貼着) 시키는 것에 의한 방법 (이하, 수지 필름 첩착에 의한 방법이라고도 칭한다) 등을 들 수 있다.
H-1. 용액 도공에 의한 방법
상기 용액 도공에 의해 제 1 수지층을 형성시키는 방법으로는, 예를 들어, (ⅰ) 상기 무기 유리의 표면에, 상기 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지 및 상기 에폭시계 말단 커플링제를 함유하는 제 2 수지층용 캐스팅 용액을 직접 도공하여, 제 2 수지층을 형성시킨 후, (ⅱ) 그 제 2 수지층 상에, C 항에서 설명한 수지 화합물을 함유하는 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 직접 도공하여, 제 1 수지층을 형성시키는 방법을 들 수 있다.
상기 제 2 수지층의 형성 방법은, 상기 제 2 수지층용 캐스팅 용액을 무기 유리의 편측 또는 양측에 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정, 그 도공층을 건조시키는 건조 공정, 및 건조 후의 도공층을 열 처리하는 열 처리 공정으로 이루어진다. 제 2 수지층용 캐스팅 용액은, 바람직하게는, 추가로 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물을 함유한다. 제 2 수지층용 캐스팅 용액에 있어서의, 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지, 에폭시계 말단 커플링제, 그리고 고리형 에테르 화합물 및/또는 고리형 에테르 화합물의 고리형 부분이 개환된 화합물의 함유량은 상기와 같다.
상기 도공 공정시에 사용되는 도공 용매는, 케톤계 용매, 할로겐계 용매, 방향족계 용매, 고극성 용매 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 케톤계 용매로는, 예를 들어, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논 등을 들 수 있다. 할로겐계 용매로는, 예를 들어, 염화메틸렌, 염화에틸렌, 클로로포름, 사염화탄소, 트리클로로에탄 등을 들 수 있다. 방향족계 용매로는, 예를 들어, 톨루엔, 자일렌, 벤젠, 페놀 등을 들 수 있다. 고극성 용매로는, 예를 들어, 디메틸술폭사이드, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드, 아세토아세트산에틸 등을 들 수 있다.
상기 제 2 수지층용 캐스팅 용액의 도공 방법으로는, 임의의 적절한 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 에어 닥터 코팅, 블레이드 코팅, 나이프 코팅, 리버스 코팅, 트랜스퍼 롤 코팅, 그라비아 롤 코팅, 키스 코팅, 캐스트 코팅, 스프레이 코팅, 슬롯 오리피스 코팅, 캘린더 코팅, 전착 코팅, 딥 코팅, 다이 코팅 등의 코팅법 ; 플렉소 인쇄 등의 볼록판 인쇄법, 다이렉트 그라비아 인쇄법, 오프셋 그라비아 인쇄법 등의 오목판 인쇄법, 오프셋 인쇄법 등의 평판 인쇄법, 스크린 인쇄법 등의 공판 인쇄법 등의 인쇄법을 들 수 있다.
상기 제 2 수지층은, 바람직하게는, 제 2 수지층용 캐스팅 용액을 도공한 후, 도공층을 건조시켜 얻어진다. 건조 방법으로는, 임의의 적절한 건조 방법 (예를 들어, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조) 이 채용될 수 있다. 예를 들어, 가열 건조의 경우에는, 건조 온도는 대표적으로는 100 ℃ ? 200 ℃ 이고, 건조 시간은 대표적으로는 1 ? 30 분이다. 건조시키고 있는 동안, 에폭시계 말단 커플링제와 말단에 수산기를 갖는 열가소성 수지를 반응시킬 수 있다.
상기 제 2 수지층의 열 처리 방법은, 임의의 적절한 열 처리 방법이 채용될 수 있다. 대표적으로는, 열 처리 온도는 50 ℃ ? 180 ℃ 이고, 열 처리 시간은 1 ? 20 분이다. 열 처리에 의해, 에폭시기 말단 커플링제와 무기 유리 표면을 화학 결합에 의해 결합시킬 수 있다.
이어서, 상기 방법으로 형성된 제 2 수지층 상에, 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 각각 직접 도공하여, 제 1 수지층을 형성한다. 제 1 수지층은, 상기 제 2 수지층의 형성 방법과 동일한 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 구체적으로는, 제 1 수지층의 형성 방법은, 상기 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 제 2 수지층 상에 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정과, 그 도공층을 건조시키는 건조 공정으로 이루어진다. 도공 공정에 대해서는, 상기와 동일하기 때문에 상세한 설명은 생략한다.
상기 제 1 수지층의 건조 방법으로는, 임의의 적절한 건조 방법 (예를 들어, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조) 이 채용될 수 있다. 예를 들어, 가열 건조의 경우에는, 건조 온도는 대표적으로는 80 ℃ ? 150 ℃ 이고, 건조 시간은 대표적으로는 1 ? 30 분이다.
본 발명의 투명 기판의 제조 방법은, 바람직하게는, 형성된 제 1 수지층 및 제 2 수지층을 추가로 건조시키는 건조 공정과, 건조 후의 제 1 수지층 및 제 2 수지층을 열 처리 하는 열 처리 공정을 포함한다. 이들 공정을 포함함으로써, 무기 유리, 제 1 수지층, 및 제 2 수지층의 사이의 화학 결합, 또는 상호 작용을 보다 강고하게 할 수 있다. 건조 방법으로는, 상기 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있으며, 가열 건조 방법의 경우, 건조 온도는 대표적으로는 100 ℃ ? 200 ℃ 이고, 건조 시간은 대표적으로는 1 ? 30 분이다. 열 처리 방법은, 임의의 적절한 열 처리 방법이 채용될 수 있으며, 대표적으로는 열 처리 온도는 50 ℃ ? 180 ℃ 이고, 열 처리 시간은 1 ? 20 분이다.
본 발명의 투명 기판의 제조 방법은, 바람직하게는, 상기 제 2 수지층을 형성시키기 전에, 상기 무기 유리의 표면을 커플링 처리하는 것을 포함한다. 커플링제는 E 항에서 설명한 바와 같다.
상기 커플링 처리의 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 상기 커플링제의 용액을 상기 무기 유리의 표면에 도공한 후, 열 처리하는 방법을 들 수 있다.
상기 커플링제의 용액을 조제할 때에 사용하는 용매로는, 커플링제와 반응하지 않는 용매이면, 임의의 적절한 용매를 사용할 수 있다. 그 용매로는, 예를 들어, 헥산, 헥사데칸 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족계 용매 ; 염화메틸렌, 1,1,2-트리클로로에탄 등의 할로겐 탄화수소계 용매 ; 테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산 등의 에테르계 용매 ; 메탄올, 프로판올 등의 알코올계 용매 ; 아세톤, 2-부타논 등의 케톤계 용매 ; 및 물을 들 수 있다.
상기 커플링 처리시의 열 처리 방법은, 임의의 적절한 열 처리 방법이 채용될 수 있다. 대표적으로는, 열 처리 온도는 50 ℃ ? 150 ℃ 이고, 열 처리 시간은 1 분 ? 10 분이다. 열 처리에 의해, 커플링제와 무기 유리 표면을 화학 결합에 의해 결합시킬 수 있다.
H-2. 수지 필름
첩착에
의한 방법
상기 접착제층을 개재하여 상기 무기 유리 상에 수지 필름을 첩착시킴으로써 상기 제 1 수지층을 형성시키는 방법은, 바람직하게는, C 항에서 설명한 수지 화합물의 용액을, 강직성을 갖는 기재 상에 도공한 후, 이것을 건조시킴으로써 수지 필름을 형성하는 필름 형성 공정과, 그 수지 필름을, 상기 무기 유리의 편측 또는 양측에 접착제 전구체층을 개재하여 첩착시키는 첩착 공정과, 그 접착제 전구체층을 활성 에너지선 조사 또는 가열 처리에 의해 경화시켜 접착제층을 형성하는 접착제 경화 공정을 포함한다. 또, 상기 열가소성 수지 필름을 첩착시키기 전에, 상기 무기 유리를 커플링 처리해도 된다. 커플링 처리의 방법으로는, 상기 서술한 방법이 채용될 수 있다.
상기 필름 형성 공정에 있어서의 도공 용매로는, 상기 용액 도공에 의한 방법의 도공 공정에서 사용될 수 있는 도공 용매와 동일한 용매가 채용될 수 있다. 도공 방법으로는, 상기 용액 도공에 의한 방법의 도공 공정에서 사용될 수 있는 도공 방법과 동일한 방법이 채용될 수 있다. 건조 방법으로는, 상기 용액 도공에 의한 방법의 건조 공정에서 사용될 수 있는 건조 방법과 동일한 방법이 채용될 수 있다.
상기 열가소성 수지 필름은, 상기 기재로부터 박리시킨 후, 무기 유리에 첩착시켜도 되고, 기재로부터 무기 유리에 전사하여 첩착시켜도 된다. 또, 상기 열가소성 수지 필름에는, 상기 무기 유리에 첩착시키기 전 또는 첩착시킨 후에, 어닐 처리를 실시해도 된다. 어닐 처리를 실시함으로써 잔존 용매나 미반응의 모노머 성분 등의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다. 상기 어닐 처리의 온도는, 바람직하게는 100 ℃ ? 200 ℃ 이다. 또, 상기 어닐 처리의 처리 시간은, 바람직하게는 5 분 ? 20 분이다.
상기 접착제 전구체층을 구성하는 재료로는, D 항에서 설명한 수지가 사용될 수 있다.
상기 첩착 공정에 있어서는, 상기 접착제 전구체를 상기 열가소성 수지 필름 상에 도공한 후, 접착제 전구체층과 무기 유리를 첩착시켜도 되고, 상기 접착제 전구체를 상기 무기 유리 상에 도공한 후, 접착제 전구체층과 무기 유리를 첩착시켜도 된다.
상기 활성 에너지선 조사의 방법으로는, 예를 들어, 조사 적산 광량이 100 mJ/㎠ ? 2000 mJ/㎠ 인 자외선을 1 분 ? 10 분간 조사시키는 방법을 들 수 있다.
상기 가열 처리의 조건은, 대표적으로는 가열 온도가 100 ℃ ? 200 ℃ 이고, 가열 시간이 5 분 ? 30 분이다.
본 발명의 투명 기판의 제조 방법은, 용도에 따라 제 1 수지층 상에, 추가로 임의의 적절한 그 밖의 층을 형성하는 공정을 포함한다. 그 밖의 층으로는, 상기 G 항에 예시한 투명 도전성층이나 하드 코트층 등을 들 수 있다. 그 밖의 층을 형성하는 방법으로는, 임의의 적절한 방법을 사용할 수 있다.
I. 용도
본 발명의 투명 기판은, 임의의 적절한 표시 소자, 태양 전지 또는 조명 소자에 사용될 수 있다. 표시 소자로는, 예를 들어, 액정 디스플레이, 플라스마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 전자 페이퍼 등을 들 수 있다. 조명 소자로는, 예를 들어, 유기 EL 소자 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 조금도 한정되는 것은 아니다. 또한, 두께는 안리츠 제조 디지털 마이크로미터 「KC-351C 형」을 사용하여 측정하였다.
[합성예 1]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 7.65 g (0.028 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.35 g (0.043 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.444 g, p-터셔리부틸페놀 0.022 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 185 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.4 g (0.071 ㏖) 을 클로로포름 246 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 (靜置) 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하여 수지 화합물을 석출시켰다. 석출된 수지 화합물을 여과시키고, 감압하에서 건조시켜, 백색의 수지 화합물 A 27 g 을 얻었다.
[합성예 2]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 8.3 g (0.031 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 8.91 g (0.031 ㏖), 4,4'-(3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴)비스페놀 4.78 g (0.015 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.488 g, p-터셔리부틸페놀 0.024 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 204 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 15.6 g (0.077 ㏖) 을 클로로포름 294 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하여 수지 화합물을 석출시켰다. 석출된 수지 화합물을 여과시키고, 감압하에서 건조시켜, 백색의 수지 화합물 B 32 g 을 얻었다.
[합성예 3]
클로로포름 대신에 톨루엔을 사용하고, 벤질트리에틸암모늄클로라이드 대신에 벤질트리부틸암모늄클로라이드를 사용한 것 이외에는, 합성예 1 과 동일하게 하여 백색의 수지 화합물 C 를 얻었다.
[합성예 4]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 8.1 g (0.03 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 6.51 g (0.022 ㏖), 4,4'-(3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴)비스페놀 4.66 g (0.015 ㏖), 9,9-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)플루오렌 2.9 g (0.008 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.491 g, p-터셔리부틸페놀 0.036 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 204 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 15.2 g (0.075 ㏖) 을 클로로포름 288 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하여 수지 화합물을 석출시켰다. 석출된 수지 화합물을 여과시키고, 감압하에서 건조시켜, 백색의 수지 화합물 D 31 g 을 얻었다.
[합성예 5]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 6 g (0.022 ㏖), 4,4'-(디페닐메틸렌)비스페놀 11.73 g (0.033 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.394 g, p-터셔리부틸페놀 0.019 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 164 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 11.3 g (0.056 ㏖) 을 클로로포름 222 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하여 수지 화합물을 석출시켰다. 석출된 수지 화합물을 여과시키고, 감압하에서 건조시켜, 백색의 수지 화합물 E 22 g 을 얻었다.
[합성예 6]
테레프탈산클로라이드 14.4 g 대신에, 테레프탈산클로라이드 7.2 g 및 이소프탈산클로라이드 7.2 g 을 사용한 것 이외에는, 합성예 1 과 동일하게 하여 백색의 수지 화합물 F 를 얻었다.
[합성예 7]
테레프탈산클로라이드 14.4 g 대신에, 테레프탈산클로라이드 11.5 g 및 이소프탈산클로라이드 2.9 g 을 사용한 것 이외에는, 합성예 1 과 동일하게 하여 백색의 수지 화합물 G 를 얻었다.
[합성예 8]
4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 7.65 g 대신에, 비스페놀 A 7.65 g 을 사용한 것 이외에는, 합성예 1 과 동일하게 하여 백색의 수지 화합물 H 를 얻었다.
[합성예 9]
4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 7.65 g 대신에 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 19.40 g 을 사용하고, 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀을 사용하지 않은 것 이외에는, 합성예 1 과 동일하게 하여 백색의 수지 화합물 I 를 얻었다.
[합성예 10]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 5.73 g (0.021 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.35 g (0.043 ㏖), 1,4-디하이드록시나프탈렌 11.37 g (0.071 ㏖) 을 2 규정의 수산화칼륨 용액 100 ㎖ 에 일부 용해/일부 분산시켰다. 이와 같이 하여 얻어진 용액에, 염화메틸렌 200 ㎖ 를 첨가하고, 또한 냉각하에서 교반하면서 포스겐 가스 10.58 g (0.107 ㏖) 을 분사하였다. 그 후, 정치 분리하여, 유기상으로부터 말단에 클로로포르메이트기를 갖는 올리고머 (중합도 2 ? 5) 의 염화메틸렌 용액을 얻었다. 그 후, 얻어진 염화메틸렌 용액 200 ㎖ 에 염화메틸렌을 추가로 첨가하여, 염화메틸렌 용액의 전체 양을 300 ㎖ 로 하였다. 이어서, 당해 염화메틸렌 용액에, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 1.92 g (0.007 ㏖) 을 2 규정의 수산화칼륨 50 ㎖ 에 용해시켜 얻어진 용액, 및 분자량 조정제로서 p-터셔리부틸페놀 0.05 g 을 첨가하였다. 이어서, 이와 같이 하여 얻어진 혼합액을 격렬하게 교반하면서, 촉매로서 농도 7 ％ 의 트리에틸아민 수용액 0.8 ㎖ 를 첨가한 후, 교반하면서 25 ℃ 에서 1.5 시간 반응시켰다. 반응 종료 후, 얻어진 생성물을 염화메틸렌 1 ℓ 에 의해 희석시키고, 물 1.5 ℓ 로 2 회 세정하였다. 추가로, 0.05 규정의 염산으로 세정한 후, 물 1 ℓ 로 2 회 세정하였다. 그 후, 유기상을 메탄올 중에 투입하고 재침전을 실시하여, 분말의 백색 수지 화합물 J 20 g 을 얻었다.
[합성예 11]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 3.51 g (0.013 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 6.38 g (0.022 ㏖), 1,4-페닐렌디이소시아네이트 11.37 g (0.071 ㏖) 을 디메틸포름아미드 100 ㎖ 에 용해시킨 용액을 120 ℃, 질소 분위기하에서 교반하여, 프리폴리머를 함유하는 반응액을 얻었다. 이어서, 이 반응액에 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 4.05 g (0.015 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 6.09 g (0.021 ㏖) 의 디메틸포름아미드 용액, 및 촉매로서 농도 1 ％ 의 디부틸주석디라우레이트 용액 1.1 g 을 첨가하여, 120 ℃ 에서 4 시간 교반하였다. 반응 종료 후, 얻어진 반응 용액을 메탄올 중에 투입하고 재침전을 실시하여, 분말의 백색 수지 화합물 K 21 g 을 얻었다.
[실시예 1]
말단에 수산기를 갖는 폴리에테르술폰 (스미카 엑셀 5003P, 스미토모 화학사 제조) 36.2 g 을 시클로펜타논 172 g, 및 N,N-디메틸포름아미드 10.8 g 의 혼합 용매에 용해시켜, 말단에 수산기를 갖는 폴리에테르술폰이 16.5 중량％ 인 용액을 얻었다. 얻어진 용액에, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복실레이트 (셀록사이드 2021P, 다이셀 화학 공업사 제조) 1.81 g, 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세탄 (아론옥세탄 OXT-221, 토아 합성사 제조) 1.45 g, 2-메틸이미다졸 1.09 g, 에폭시계 말단 커플링제 (KBM403, 신에츠 화학 공업사 제조) 9.05 g 을 첨가하여, 제 2 수지층용 캐스팅 용액을 얻었다.
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 10 g 을 시클로펜타논 90 g 에 용해시키고, 또한 레벨링제 (BYK307, 빅케미사 제조) 를 750 ppm 이 되도록 첨가하여, 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 얻었다.
무기 유리 (두께 : 50 ㎛, 세로 10 ㎝ × 가로 4 ㎝) 의 편면 표면을 메틸에틸케톤으로 세정 후, 코로나 처리를 실시하고, 에폭시 말단 커플링제 (KBM403, 신에츠 화학 공업사 제조) 로 커플링 처리를 실시하였다. 이어서, 커플링 처리를 실시한 무기 유리 표면에 상기 제 2 수지층용 캐스팅 용액을 도공하고, 100 ℃ 에서 10 분간 건조시키고, 170 ℃ 에서 20 분간 열 처리를 실시하여, 두께가 1 ㎛ 인 제 2 수지층을 형성하였다. 타방의 면에 대해서도, 동일한 처리를 실시하여 제 2 수지층을 형성하였다.
상기 제 2 수지층 상에, 상기 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 도공하고, 90 ℃ 에서 15 분간 건조시켰다. 또한, 타방의 면의 제 2 수지층 상에도, 제 1 수지층용 캐스팅 용액을 도공하고, 85 ℃ 에서 10 분간 건조시켰다. 그 후, 양면을 130 ℃ 에서 10 분간 건조시키고, 170 ℃ 에서 20 분간 열 처리를 실시하여, 편측의 두께가 30 ㎛ 인 제 1 수지층을 형성하였다.
이와 같이 하여, 총 두께가 112 ㎛ 인 투명 기판이 얻어졌다.
또한, 무기 유리의 양면에 형성된 각 층은, 각각 세로 10 ㎝ × 가로 3 ㎝ 의 크기로 형성하고, 상기 무기 유리의 세로 10 ㎝ × 가로 1 ㎝ 부분은 노출시켰다.
[실시예 2]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 2 에서 얻어진 수지 화합물 B 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[실시예 3]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 3 에서 얻어진 수지 화합물 C 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[실시예 4]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 4 에서 얻어진 수지 화합물 D 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[실시예 5]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 10 중량％ 의 시클로펜타논 용액을 폴리에틸렌테레프탈레이트 상에 도공한 후, 건조시켜, 두께 30 ㎛ 의 수지 필름을 얻었다.
얻어진 수지 필름을, 에폭시 말단 커플링제 (KBM403, 신에츠 화학 공업사 제조) 로 커플링 처리를 실시한 무기 유리 (두께 : 50 ㎛, 세로 10 ㎝ × 가로 4 ㎝) 의 편면 표면에, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복실레이트 (셀록사이드 2021P, 다이셀 화학사 제조) 80 g, 3-에틸-3{[(3-에틸옥세탄-3-일)메톡시]메틸}옥세탄 (옥세탄 221, 토아 합성사 제조) 20 g, 에폭시계 말단 커플링제 (KBM403, 신에츠 화학 공업사 제조) 3 g, 광중합 개시제 (Ir-250, 치바사 제조) 5 g 및 광 증감제 티옥사톤 0.5 g 을 함유하는 접착제층을 개재하여 첩합하였다. 그 후, 1000 mJ/㎠ 의 UV 조사를 실시하고, 이어서, 150 ℃ 에서 포스트 큐어를 실시하였다. 타방의 면에 대해서도, 동일한 처리를 실시하여 무기 유리의 양면에 수지층을 구비하는 총 두께 110 ㎛ 의 투명 기판이 얻어졌다.
또한, 무기 유리에 형성된 각 층은, 각각 세로 10 ㎝ × 가로 3 ㎝ 의 크기로 형성하고, 상기 무기 유리의 세로 10 ㎝ × 가로 1 ㎝ 부분은 노출시켰다.
[실시예 6]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 7 에서 얻어진 수지 화합물 G 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[실시예 7]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 10 에서 얻어진 수지 화합물 J 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[실시예 8]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 11 에서 얻어진 수지 화합물 K 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 1]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 시판되는 폴리아릴레이트 (M-4000, 유니티카사 제조) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 2]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 시판되는 폴리에테르술폰 (스미카 엑셀 5003P, 스미토모 화학사 제조) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 3]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 6 에서 얻어진 수지 화합물 F 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 4]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 8 에서 얻어진 수지 화합물 H 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 5]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 를 함유하는 수지 필름 대신에, 시판되는 시클로올레핀 폴리머 필름 (ZF-16, 닛폰 제온사 제조) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 5 와 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 6]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 9 에서 얻어진 수지 화합물 I 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 7]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 합성예 5 에서 얻어진 수지 화합물 E 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 8]
합성예 1 에서 얻어진 수지 화합물 A 대신에, 시판되는 폴리아릴레이트 (U-100, 유니티카사 제조) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 투명 기판을 얻었다.
[비교예 9]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 7.65 g (0.028 ㏖), 4,4'-(3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴)비스페놀 13.2 g (0.043 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.463 g, p-터셔리부틸페놀 0.023 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 204 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.4 g (0.071 ㏖) 을 클로로포름 294 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하여 수지 화합물을 석출시켰다. 석출된 수지 화합물을 여과시키고, 감압하에서 건조시켜, 백색의 수지 화합물 32 g 을 얻었다.
얻어진 수지 화합물은, 톨루엔에도 시클로펜타논에도 용해되지 않았기 때문에, 투명 기판을 얻을 수 없었다.
[비교예 10]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1,3-디메틸부틸리덴)비스페놀 7.9 g (0.029 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 8.5 g (0.029 ㏖), 비스(4-하이드록시페닐)술파이드 3.2 g (0.015 ㏖), 벤질트리에틸암모늄클로라이드 0.435 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 230 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.85 g (0.073 ㏖) 을 클로로포름 223 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 클로로포름 용액을 분리하고, 당해 클로로포름 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 클로로포름 용액을 메탄올에 투입하였지만, 수지 화합물은 석출되지 않았다.
[비교예 11]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴)비스페놀 8.95 g (0.029 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.54 g (0.043 ㏖), 벤질트리부틸암모늄클로라이드 0.477 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 199 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.6 g (0.072 ㏖) 을 톨루엔 219 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 톨루엔 용액을 분리하고, 당해 톨루엔 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 톨루엔 용액을 메탄올에 투입하였지만, 수지 화합물은 석출되지 않았다.
[비교예 12]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, (1,1'-비페닐)-4,4'-디올 5.44 g (0.029 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.7 g (0.044 ㏖), 벤질트리부틸암모늄클로라이드 0.403 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 168 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.8 g (0.073 ㏖) 을 톨루엔 280 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 교반을 개시하였다. 그러나, 교반 개시 직후부터 수지 화합물이 석출되기 시작하였기 때문에, 교반을 할 수 없게 되어 중합을 계속해서 실시할 수 없었다.
[비교예 13]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-(1-메틸에틸리덴)비스(2-메틸페놀) 7.35 g (0.029 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.54 g (0.043 ㏖), 벤질트리부틸암모늄클로라이드 0.442 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 184 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.6 g (0.072 ㏖) 을 톨루엔 280 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 톨루엔 용액을 분리하고, 당해 톨루엔 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 톨루엔 용액을 메탄올에 투입하였지만, 수지 화합물은 석출되지 않았다.
[비교예 14]
교반 장치를 구비한 반응 용기 중, 4,4'-에틸리덴비스페놀 6.17 g (0.029 ㏖), 4,4'-(1-페닐에틸리덴)비스페놀 12.54 g (0.043 ㏖), 벤질트리부틸암모늄클로라이드 0.415 g 을 1 M 수산화나트륨 용액 173 g 에 용해시켰다. 이 용액에, 테레프탈산클로라이드 14.6 g (0.072 ㏖) 을 톨루엔 280 g 에 용해시킨 용액을 교반하면서 한 번에 첨가하여, 실온에서 120 분간 교반하였다. 그 후, 정치 분리에 의해, 수지 화합물을 함유하는 톨루엔 용액을 분리하고, 당해 톨루엔 용액을 아세트산수 및 이온 교환수로 순서대로 세정한 후, 당해 톨루엔 용액을 메탄올에 투입하였지만, 수지 화합물은 석출되지 않았다.
<평가>
합성예 1 ? 11 에서 얻어진 수지 화합물, 비교예 1 및 8 에서 사용한 폴리아릴레이트, 비교예 2 에서 사용한 폴리에테르술폰, 그리고 비교예 5 에서 사용한 시클로올레핀 폴리머 필름을 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(1) 유리 전이 온도 (Tg)
동적 점탄성 스펙트럼 측정기 (ARES, 레오메트릭 사이언티픽사 제조) 를 사용하여, 주파수 10 ㎐, 승온 속도 5 ℃／분으로 30 ℃ ? 310 ℃ 의 범위에서 측정하고, tanθ 피크탑을 유리 전이 온도로 하였다.
(2) 중량 평균 분자량 (Mw)
겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (토소사 제조 HLC-8120GPC) 를 사용하여, 이하의 조건으로 측정하였다. 또한, 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 환산에 의해 산출하였다.
데이터 처리 장치 : 토소사 제조 GPC-8020
칼럼 : 샘플 칼럼 ; 토소사 제조 「G7000HXL-H」＋「GMHXL-H」＋「GMHXL」
칼럼 사이즈 : 각 7.8 ㎜φ × 30 ㎝ (총 90 ㎝)
유량 : 0.8 ㎖/min
주입 시료 농도 : 0.1 중량％
주입량 : 100 ㎕
칼럼 온도 : 40 ℃
용리액 : 테트라하이드로푸란
검출기 : 시차 굴절계 (RI)
(3) 탄성률
Hysitron 사 제조 제품명 「Tribo Indenter」를 사용하여, 하드 코트층의 단일 압입 측정 (압입 인자 : Berkovich (삼각뿔형), 압입 깊이 : 230 ㎚ ? 280 ㎚) 에 의해 측정하였다.
(4) 파괴 인성값
두께 50 ㎛, 폭 2 ㎝, 길이 15 ㎝ 의 직사각형상 수지 샘플을 제조하고, 직사각형 길이 방향의 단부 (중앙 부분) 에 크랙 (5 ㎜) 을 넣었다. 오토 그래프 (시마즈 제작소 제조, AG-I) 에 의해 직사각형 길이 방향으로 인장 응력을 가하여 크랙으로부터의 수지 파단시의 응력을 측정하였다. 시험 조건은, 척 사이 거리를 10 ㎝, 인장 속도를 10 ㎜/min 로 하여 실시하였다. 얻어진 파단시의 인장 응력 σ 와 크랙 길이 a, 샘플 폭 b 를 이하의 식 (우치다 로카쿠호 발행 오카다 아키라 저 「세라믹스의 파괴학」P. 68 ? 70) 에 대입하여, 파단시의 파괴 인성값 KIC 를 구하였다.
실시예 1 ? 8 및 비교예 1 ? 8 에서 얻어진 투명 기판을 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(5) 파단 직경
(a) 얻어진 투명 기판을 평가용 시료로서 준비하였다.
(b) 무기 유리 노출 부분의 세로변 단부의 중앙에 5 ㎜ 이하의 크랙을 넣었다.
(c) 평가용 시료의 세로변을 굴곡시켜, 크랙이 무기 유리 노출 부분을 진전하고, 또한 수지 등의 적층 영역에 있어서 1 ㎝ 진전한 시점에서의, 세로변을 원주로 하는 원의 직경을 파단 직경으로 하였다.
(6) 내솔벤트 크랙성
투명 기판의 최외층 (제 1 수지층) 에 대해, 아세톤, 이소프로필알코올 (IPA), 디메틸술폭사이드 (DMSO), 극성 혼합 용매를 각각 적하한 후, 실온하에서 5 분간 방치하고, 용매를 제거한 후의 최외층 (제 1 수지층) 상태를 육안으로 확인하였다. 또한, 극성 혼합 용매는, 액정용 레지스트 박리액 (104) (도쿄 응화사 제조) 에 순수를 10 중량％ 첨가하여 얻었다.
○ … 크랙의 발생 및 수지의 용해가 없었다
× … 크랙이 발생하거나, 혹은 수지가 용해되었다
실시예 1 ? 8 에서 명확한 바와 같이, 본 발명의 투명 기판은, 실용상 요구되는 탄성률 및 파괴 인성값을 가지면서, 내솔벤트 크랙성이 우수하다. 이와 같은 투명 기판은, 핸들링성이 우수하고, 또한 표시 소자, 태양 전지 또는 조명 소자를 제조할 때에 사용되는 용매에 대해 현저하게 우수한 내구성을 갖는다.
산업상 이용가능성
본 발명의 투명 기판은, 표시 소자, 태양 전지 또는 조명 소자에 사용될 수 있다. 표시 소자로는, 예를 들어, 액정 디스플레이, 플라스마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 전자 페이퍼 등을 들 수 있다. 조명 소자로는, 예를 들어, 유기 EL 소자 등을 들 수 있다.
10 : 무기 유리
11, 11' : 제 1 수지층
12, 12' : 커플링제층
13, 13' : 제 2 수지층
100, 101, 102 : 투명 기판
11, 11' : 제 1 수지층
12, 12' : 커플링제층
13, 13' : 제 2 수지층
100, 101, 102 : 투명 기판
Claims (12)
- 무기 유리와, 상기 무기 유리의 편측 또는 양측에 배치된 제 1 수지층을 구비하고,
상기 제 1 수지층이, 중량 평균 분자량이 폴리스티렌 환산으로 8 × 104 ? 100 × 104 인 수지 화합물을 함유하고,
아세톤, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 용매를 20 중량％ ? 95 중량％ 함유하는 혼합 용매를 접촉시켰을 때에 솔벤트 크랙이 발생하지 않는, 투명 기판. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 수지층이 일반식 (1), (2) 및 (3) 으로 나타내는 반복 단위를 갖는 수지 화합물을 함유하는, 투명 기판 :
[화학식 1]
식 (1) 중, R1 은 탄소수 1 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, R2 는 탄소수 2 ? 5 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, A1 및 A2 는 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이고, 식 (2) 중, X 는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이며, A3 및 A4 는 각각 독립적으로 일반식 (4) ? (8) 로 나타내는 연결기에서 선택되는 적어도 1 종이고, 상기 A3 및 A4 가 X 의 파라 위치 또는 메타 위치에 결합하며, 식 (3) 중, R3 은 메틸기 또는 탄소수 6 ? 18 의 치환 혹은 비치환의 아릴기이고, A5 및 A6 은 각각 독립적으로 산소 원자, 단결합 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며,
파라 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수가, 메타 위치에 결합하는 A3 및 A4 의 수의 3 배 이상이다. - 제 2 항에 있어서,
상기 식 (1) 중의 R1 이 탄소수 1 ? 3 의 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이고, R2 가 탄소수가 3 또는 4 인 직사슬형 혹은 분기형의 알킬기이며, 상기 식 (2) 중의 X 가 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이고, A3 및 A4 가 각각 독립적으로 하기 일반식 (4) 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며, 상기 식 (3) 중의 R3 이 메틸기 또는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴기인, 투명 기판. - 제 2 항에 있어서,
상기 식 (1) 중의 R1 이 메틸기이고, R2 가 이소부틸기이며, 상기 식 (2) 중의 X 가 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴렌기이고, A3 및 A4 가 각각 독립적으로 하기 일반식 (4) 또는 일반식 (5) 로 나타내는 연결기이며, 상기 A3 및 A4 가 X 의 파라 위치에 결합하고, 상기 식 (3) 중의 R3 이 메틸기 또는 탄소수 6 ? 12 의 치환 혹은 비치환의 아릴기인, 투명 기판. - 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 화합물이 일반식 (9) 로 나타내는 반복 단위를 추가로 갖는, 투명 기판 :
[화학식 2]
식 (9) 중, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 메틸기 또는 수소이고, B 는 탄소수 4 ? 9 의 치환 혹은 비치환의 시클로알칸, 또는 치환 혹은 비치환의 플루오렌이다. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 유리에 직접 형성된 커플링제층을 추가로 구비하는, 투명 기판. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 유리와 상기 제 1 수지층 사이에 제 2 수지층을 추가로 구비하는, 투명 기판. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 투명 기판에 크랙을 넣고 굴곡시켰을 때의 파단 직경이 50 ㎜ 이하인, 투명 기판. - 제 2 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수지 화합물이, 톨루엔 및/또는 자일렌을 50 중량％ 이상 함유하는 용매에 가용인, 투명 기판. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 기판을 사용하여 제조된, 표시 소자.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 기판을 사용하여 제조된, 태양 전지.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 기판을 사용하여 제조된, 조명 소자.
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