JP6257103B2 - 表面改質ガラス基板 - Google Patents

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Description

関連出願の説明
本出願は、その内容が依拠され、ここに全てが引用される、２０１２年１０月３日に出願された米国仮特許出願第６１／７０９３３９号の米国法典第３５編第１１９条の下での優先権の恩恵を主張するものである。
本開示は、広く、表面改質ガラス基板に関し、より詳しくは、基板の主面上に設けられた耐引掻性層を有するガラス基板に関する。
引っ掻き傷は、ハンドヘルド機器や、モニタおよび他のディスプレイなどの他の機器におけるガラスカバー用途の懸念の１つである。引っ掻き傷により、光の散乱が増し、そのようなスクリーン上に表示される画像と文字の輝度およびコントラストが低下し得る。さらに、機器のオフ状態において、引っ掻き傷のためにディスプレイが、霞んだように見え、傷もののように見え、魅力的に見えないことがある。特に、ディスプレイおよびハンドヘルド機器にとって、耐引掻性は重要な属性であり得る。
引っ掻き傷は、その深さと幅により特徴付けることができる。深い引っ掻き傷は材料の表面中に少なくとも２マイクロメートル延在し、幅広い引っ掻き傷は２マイクロメートル超の幅である。引っ掻き傷の物理的範囲のために、破砕またはチッピングには、通常、深いおよび／または幅広い引っ掻き傷が伴う。けれども、ガラス基板などの脆い固体において、深く幅広い引っ掻き傷に対する耐性は、ガラスの化学的性質、すなわち、ガラス組成の最適化によって、改善することができる。
他方で、引っ掻き傷は、浅いおよび／または狭いこともあり得る。浅い引っ掻き傷は２マイクロメートル未満の深さにより特徴付けられ、狭い引っ掻き傷は２マイクロメートル未満の幅により特徴付けられる。これらの寸法基準での引っ掻き傷は、「微小延性(microductile)」引っ掻き傷と記載されることもある。ガラスカバーが酸化物ガラスから形成されることのある、ディスプレイおよびハンドヘルド機器において、使用中に蓄積する引っ掻き傷の大半は、微小延性引っ掻き傷であると考えられる。微小延性引っ掻き傷は通常、大容積の破砕したまたは欠けた材料には関連しないが、微小延性引っ掻き傷は、ガラスカバーの光学的性質に悪影響を与え得る。さらに、より大きく「深刻な」引っ掻き傷とは対照的に、微小延性引っ掻き傷は、ガラスの化学的性質の変更によって容易には防げない。
微小延性引っ掻き傷の形成は、引っ掻かれている表面の硬度を調節することによって、軽減することができる。より硬い表面は、通常、微小延性引っ掻き傷に対してより耐性である。多くのガラスカバーに使用されるガラス基板を形成する酸化物ガラスは、通常、ここに開示されるように、６から９ＧＰａの範囲の硬度値を有するが、微小延性引っ掻き傷が形成される傾向は、酸化物ガラス上に、より硬質の表面層を形成することによって、劇的に減少させることができる。
上記に鑑みて、経済的であり、下にあるカラスと物理的かつ化学的に適合する、剛性ガラスカバーに施せる硬質の光透過性の耐引掻性層を提供することが望ましいであろう。
改質表面を有するガラス基板がここに開示されている。このガラス基板は、反対の主面を有するガラス本体および第１の主面の大半を覆って設けられた層を備えている。この層の少なくとも一部分の属性は、少なくとも１０ＧＰａのバーコビッチ圧子硬度（すなわちバーコビッチ圧子を使用して測定した硬度）およびｘ線非晶構造、並びに必要に応じて、少なくとも７０％の光透過率および／または少なくとも１０ＭＰａの圧縮応力を含む。
このガラス基板は、前記層が外向きの層として設けられた電子機器のハウジングの部品として、またはカバーガラスとして、使用することができる。例えば、電子機器のハウジングにおいて、そのガラス基板は、（ａ）この電子機器の筐体の前面を提供するように配置され固定された前面ガラスカバーおよび／または（ｂ）この電子機器の筐体の背面を提供するように配置され固定された背面ガラスカバー：の少なくとも一部を形成することができる。前面ガラスカバーおよび背面ガラスカバーの一方または両方を、その筐体の側面部を提供するようにハウジングの側部まで延在するよう成形することもできる。
本発明の追加の特徴および利点は、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者には容易に明白となるか、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付図面を含む、ここに記載された発明を実施することによって認識されるであろう。
先の一般的な説明および以下の詳細な説明は、本発明の実施の形態を提示しており、特許請求の範囲に記載された本発明の性質および特徴を理解するための概要または骨子を提供することが意図されていることを理解すべきである。添付図面は、本発明のさらなる理解を与えるために含まれており、本明細書に包含され、その一部を構成する。それらの図面は、本発明の様々な実施の形態を図解しており、説明と共に、本発明の原理および作動を説明する働きをする。
ガラス基板の主面を覆って設けられた層の断面図 いくつかの実施の形態によるガラス基板上に層を形成するための単槽スパッタ器具の概略図 単調荷重サイクル下でのガラス表面における引っ掻き傷の形成を示す概略図 様々な実施の形態による耐引掻性ガラスから形成されたカバープレートを有する携帯型電子機器の平面図 様々な実施の形態による電子機器構造の斜視図 裸のガラス本体と比べた１つ以上の実施の形態によるガラス基板の引っ掻き傷の深さと幅の減少を示す説明図
ガラス物品は、反対の主面を有するガラス本体、および第１の主面の大半を覆って設けられた層を備えている。この層は、下にあるガラスに耐引掻性を提供することがあり、該層は、少なくとも１０ＧＰａのバーコビッチ圧子硬度およびその厚さの少なくとも一部に沿ったｘ線非晶構造を有する。この層は、必要に応じて、少なくとも７０％の光透過率および／または少なくとも１０ＭＰａの圧縮応力を示すことがある。
この層は、ガラス基板に耐引掻性を与える、光透過性の硬質被膜を構成することがある。実施の形態において、ガラス基板は化学強化ガラスから構成される。その層は、ガラスの全体の光学的透明度を維持しながら、基板の表面の耐引掻性を相当向上させることができる。ガラス本体１２０の主面を覆って設けられた層１１０を備えた耐引掻性ガラス基板１００が図１に概略示されている。
ガラス基板自体は、様々な異なるプロセスを使用して提供してよい。例えば、例示のガラス基板形成方法としては、フロート法、並びにフュージョンドロー法、スロットドロー法およびロール成形法などのダウンドロー法が挙げられる。
フロートガラス法において、滑らかな表面および均一な厚さにより特徴付けられることのあるガラス基板は、溶融金属、通常はスズの床上に溶融ガラスを浮かせることによって製造される。例示のプロセスにおいて、溶融スズ床の表面上に供給される溶融ガラスが、浮いているガラスリボンを形成する。そのガラスリボンがスズ浴に沿って流れながら、ガラスリボンが、スズからローラ上に持ち上げられる固体のガラス基板に固化するまで、温度が徐々に低下する。一旦、浴から外されると、そのガラス基板は、さらに冷却し、アニールして、内部応力を減少させることができる。
ダウンドロー法では、均一な厚さを有し、比較的無垢な表面を備えたガラス基板が製造される。ガラス基板の平均曲げ強度は、表面傷の量とサイズにより制御されるので、接触が最小の無垢表面は、初期強度がより高い。次いで、この高強度ガラス基板がさらに強化される（例えば、化学的に）と、結果として生じた強度は、ラップ仕上げされ、研磨された表面を有するガラス基板の強度よりも高いことがあり得る。ダウンドロー法により製造されたガラス基板は、約２ｍｍ未満の厚さまで板引き(drawn)されることがある。その上、ダウンドロー法により製造されたガラス基板は、非常に平らで滑らかな表面を有し、これは、費用のかかる研削と研磨を必要とせずに、最終用途に使用することができる。
フュージョンドロー法では、例えば、溶融ガラス原材料を受け入れるための通路を有する板引き用タンクが使用される。その通路は、通路の両側に通路の長手方向に沿って上部が開いた堰を有する。その通路が溶融材料で満たされると、溶融ガラスは堰を越えて溢れる。溶融ガラスは、重力のために、板引き用タンクの外面を２つの流れるガラス膜として下方に流れる。板引き用タンクのこれらの外面は、板引き用タンクの下の縁で接合するように、下方と内方に延在している。２つの流れるガラス膜は、この縁で結合して融合し、１つの流れるガラス基板を形成する。フュージョンドロー法は、通路を越えて流れる２つの薄いガラス膜が共に融合するので、結果として得られるガラス基板の外面の両方とも、装置のどの部分とも接触しないという利点を提示する。このように、フュージョンドロー法により形成されたガラス基板の表面特性は、そのような接触により影響を受けない。
スロットドロー法は、フュージョンドロー法とは異なる。スロットドロー法において、溶融原材料ガラスが板引き用タンクに供給される。板引き用タンクの底部に開放スロットがあり、このスロットは、スロットの長さに伸びるノズルを有している。溶融ガラスはスロット／ノズルを通って流れ、連続基板として下方に、アニール領域へと板引きされる。
いくつかの実施の形態において、ガラス基板１２０に使用されるガラス基板には、Ｎａ2ＳＯ4、ＮａＣｌ、ＮａＦ、ＮａＢｒ、Ｋ2ＳＯ4、ＫＣｌ、ＫＦ、ＫＢｒ、およびＳｎＯ2を含む群から選択される少なくとも１種類の清澄剤が０〜２モル％バッチ配合されることがある。
ガラス基板は、一旦形成されたら、イオン交換プロセスによって化学強化してよい。このプロセスにおいて、通常は、ガラス基板を所定の期間に亘り溶融塩浴中に浸漬することによって、ガラスの表面またはその近くのイオンが、塩浴からのより大きい金属イオンと交換される。１つの実施の形態において、溶融塩浴の温度は約４００℃から約４３０℃であり、所定の期間は約４から約８時間である。より大きいイオンをガラス中に含ませることによって、表面近くの領域に圧縮応力が生じるために、基板が強化される。その圧縮応力を釣り合わせるために、対応する引張応力がガラスの中央領域内に誘発される。
１つの例示の実施の形態において、化学強化ガラス中のナトリウムイオンは、溶融浴からのカリウムイオンにより置換することができるが、ルビジウムやセシウムなどの原子半径のより大きい他のアルカリ金属イオンも、そのガラス中のより小さいアルカリ金属イオンを置換し得る。特別な実施の形態によれば、ガラス中のより小さいアルカリ金属イオンは、Ａｇ+イオンにより置換され得る。同様に、以下に限られないが、硫酸塩、ハロゲン化物などの他のアルカリ金属塩をイオン交換プロセスに使用してもよい。
ガラス網目構造が緩和し得る温度より低い温度で、より小さいイオンをより大きいイオンで置換すると、ガラスの表面に亘り、応力プロファイルをもたらすイオン分布が生じる。入り込むイオンの体積がより大きいために、ガラスの表面に圧縮応力（ＣＳ）が、ガラスの中央に張力（中央張力、またはＣＴ）が生じる。この圧縮応力は、以下の近似の関係式により中央張力に関連付けられる：
式中、ｔはガラス板の全厚であり、ＤＯＬは、層の深さとも称される、交換の深さである。
１つの実施の形態において、化学強化ガラス板は、少なくとも３００ＭＰａ、例えば、少なくとも４００、４５０、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０または８００ＭＰａの表面圧縮応力、少なくとも約２０μｍ（例えば、少なくとも約２０、２５、３０、３５、４０、４５または５０μｍ）の層の深さ、および／または４０ＭＰａ超（例えば、４０、４５、または５０ＭＰａ超）であるが、１００ＭＰａ未満（例えば、１００、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、または５５ＭＰａ未満）の中央張力を有し得る。
ガラス基板として使用してよい例示のイオン交換可能なガラスは、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスまたはアルカリアルミノホウケイ酸塩ガラスであるが、他のガラス組成物も考えられる。ここに用いたように、「イオン交換可能な」は、ガラスが、そのガラスの表面またはその近くに位置する陽イオンを、サイズがそれより大きいか小さい同じ価数の陽イオンと交換できることを意味する。ガラス組成物の一例は、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3およびＮａ2Ｏを含み、ここで、（ＳｉＯ2＋Ｂ2Ｏ3）≧６６モル％およびＮａ2Ｏ≧９モル％である。ある実施の形態において、ガラス基板は少なくとも６質量％の酸化アルミニウムを含む。さらに別の実施の形態において、ガラス基板は、アルカリ土類酸化物の含有量が少なくとも５質量％であるように、１種類以上のアルカリ土類酸化物を含む。適切なガラス組成物は、いくつかの実施の形態において、Ｋ2Ｏ、ＭｇＯ、およびＣａＯの内の少なくとも１つをさらに含む。特別な実施の形態において、ガラス基板は、６１〜７５モル％のＳｉＯ2、７〜１５モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜１２モル％のＢ2Ｏ3、９〜２１モル％のＮａ2Ｏ、０〜４モル％のＫ2Ｏ、０〜７モル％のＭｇＯ、および０〜３モル％のＣａＯを含んで差し支えない。
ガラス基板に適したさらに別の例のガラス組成物は、６０〜７０モル％のＳｉＯ2、６〜１４モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜１５モル％のＢ2Ｏ3、０〜１５モル％のＬｉ2Ｏ、０〜２０モル％のＮａ2Ｏ、０〜１０モル％のＫ2Ｏ、０〜８モル％のＭｇＯ、０〜１０モル％のＣａＯ、０〜５モル％のＺｒＯ2、０〜１モル％のＳｎＯ2、０〜１モル％のＣｅＯ2、５０ｐｐｍ未満のＡｓ2Ｏ3、および５０ｐｐｍ未満のＳｂ2Ｏ3を含み、ここで、１２モル％≦（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ）≦２０モル％、および０モル％≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦１０モル％である。
さらにまた別の例のガラス組成物は、６３．５〜６６．５モル％のＳｉＯ2、８〜１２モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜３モル％のＢ2Ｏ3、０〜５モル％のＬｉ2Ｏ、８〜１８モル％のＮａ2Ｏ、０〜５モル％のＫ2Ｏ、１〜７モル％のＭｇＯ、０〜２．５モル％のＣａＯ、０〜３モル％のＺｒＯ2、０．０５〜０．２５モル％のＳｎＯ2、０．０５〜０．５モル％のＣｅＯ2、５０ｐｐｍ未満のＡｓ2Ｏ3、および５０ｐｐｍ未満のＳｂ2Ｏ3を含み、ここで、１４モル％≦（Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ）≦１８モル％、および２モル％≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦７モル％である。
特別な実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスは、アルミナ、少なくとも１種類のアルカリ金属およびいくつかの実施の形態において、５０モル％超のＳｉＯ2、他の実施の形態において、少なくとも５８モル％のＳｉＯ2、さらに他の実施の形態において、少なくとも６０モル％のＳｉＯ2を含み、ここで、比（Ａｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3）／Σ改質剤＞１であり、この比において、成分はモル％で表され、改質剤はアルカリ金属酸化物である。このガラスは、特別な実施の形態において、５８〜７２モル％のＳｉＯ2、９〜１７モル％のＡｌ2Ｏ3、２〜１２モル％のＢ2Ｏ3、８〜１６モル％のＮａ2Ｏ、および０〜４モル％のＫ2Ｏを含み、から実質的になり、またはからなり、比（Ａｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3）／Σ改質剤＞１である。
別の実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスは、６１〜７５モル％のＳｉＯ2、７〜１５モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜１２モル％のＢ2Ｏ3、９〜２１モル％のＮａ2Ｏ、０〜４モル％のＫ2Ｏ、０〜７モル％のＭｇＯ、および０〜３モル％のＣａＯを含む、から実質的になる、またはからなる。
さらに別の実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラス基板は、６０〜７０モル％のＳｉＯ2、６〜１４モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜１５モル％のＢ2Ｏ3、０〜１５モル％のＬｉ2Ｏ、０〜２０モル％のＮａ2Ｏ、０〜１０モル％のＫ2Ｏ、０〜８モル％のＭｇＯ、０〜１０モル％のＣａＯ、０〜５モル％のＺｒＯ2、０〜１モル％のＳｎＯ2、０〜１モル％のＣｅＯ2、５０ｐｐｍ未満のＡｓ2Ｏ3、および５０ｐｐｍ未満のＳｂ2Ｏ3を含み、から実質的になり、またはからなり、ここで、１２モル％≦Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ≦２０モル％、および０モル％≦ＭｇＯ＋ＣａＯ≦１０モル％である。
さらに別の実施の形態において、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスは、６４〜６８モル％のＳｉＯ2、１２〜１６モル％のＮａ2Ｏ、８〜１２モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜３モル％のＢ2Ｏ3、２〜５モル％のＫ2Ｏ、４〜６モル％のＭｇＯ、および０〜５モル％のＣａＯを含み、から実質的になり、またはからなり、ここで、６６モル％≦ＳｉＯ2＋Ｂ2Ｏ3＋ＣａＯ≦６９モル％、Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋Ｂ2Ｏ3＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＞１０モル％、５モル％≦ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ≦８モル％、（Ｎａ2Ｏ＋Ｂ2Ｏ3）−Ａｌ2Ｏ3≦２モル％、２モル％≦Ｎａ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3≦６モル％、および４モル％≦（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ）−Ａｌ2Ｏ3≦１０モル％である。
このガラス基板は、約１００マイクロメートルから５ｍｍに及ぶ厚さを有し得る。例の基板の厚さは、１００マイクロメートルから５００マイクロメートルに及び、例えば、１００、２００、３００、４００または５００マイクロメートルである。さらに別の例の基板の厚さは、５００マイクロメートルから１０００マイクロメートルに及び、例えば、５００、６００、７００、８００、９００または１０００マイクロメートルである。このガラス基板は、１ｍｍ超、例えば、約２、３、４、または５ｍｍの厚さを有してもよい。
前記層は、転写層またはその場で堆積された薄膜であってもよい。転写層は、一般に、ソースウェハー（例えば、Ａｌ2Ｏ3）を、このソースウェハー中へのイオン注入により画成される劈開面に沿って劈開させる工程を含む層転写法により設けてよい。通常は、イオン注入種として、水素が使用される。層転写法の利点の１つは、水素注入により誘発した剥離が何度も繰り返され、よって初期の自立ウェハーから多くの層を収穫できることである。収穫した層は、ガラス基板の表面に結合することができる。
さらに別の実施の形態において、前記層は、適切な出発材料のガラス基板上への直接のまたは先に表面改質したガラス基板上への化学蒸着（例えば、プラズマ支援化学蒸着）、物理蒸着（例えば、スパッタ堆積またはレーザアブレーション）または熱蒸発によって形成することができる。
スパッタ法は、反応性スパッタリングまたは非反応性スパッタリングを含んでもよい。そのような層を形成するための単槽スパッタ堆積装置２００が図２に概略示されている。この装置２００は、１つ以上のガラス基板２１２をその上に搭載できる基板ステージ２１０、およびマスクステージ２２０を有する真空室２０５を備えており、このマスクステージは、基板の規定領域上への層のパターン付き堆積のためのシャドーマスク２２２を搭載するために使用できる。真空室２０５には、内圧を制御するための真空ポート２４０、並びに水冷ポート２５０およびガス入口ポート２６０が設けられている。この真空室は、クライオポンプ（ＣＴＩ−８２００／Ｈｅｌｉｘ；米国、マサチューセッツ州）で操作することができ、蒸発プロセス（〜１０-6トル）およびＲＦスパッタ堆積プロセス（〜１０-3トル）の両方に適した圧力で作動することができる。
図２に示されるように、各々が随意的な対応するシャドーマスク２２２を有する、ガラス基板２１２上に材料を蒸発させるための多数の蒸発設備２８０が、リード線２８２を通じてそれぞれの電源２９０に接続されている。蒸発させるべき出発材料２００は、各設備２８０に配置することができる。厚さモニタ２８６は、堆積される材料の量の制御を行うために、制御装置２９３および制御ステーション２９５を含むフィードバック制御ループに組み込むことができる。
例のシステムにおいて、蒸発設備２８０の各々には、約８０〜１８０ワットの動作電力でＤＣ電流を供給するために、一対の銅線２８２が備えられている。実効設備抵抗は、一般に、その形状の関数であり、これにより、正確な電流とワット数が決まる。
材料（例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物または金属ホウ化物）の層をガラス基板上に形成するための、スパッタ目標３１０を有するＲＦスパッタガン３００も設けられている。このＲＦスパッタガン３００は、ＲＦ電源３９０およびフィードバック制御装置２９３を通じて、制御ステーション３９５に接続されている。この層をスパッタリングにより形成するために、水冷円筒型ＲＦスパッタガン（Ｏｎｙｘ−３（商標）、ペンシルベニア州、Ａｎｇｓｔｒｏｍ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ）を真空室２０５内に配置することができる。適切なＲＦ堆積条件には、約〜５Å／秒の典型的な堆積速度に対応する、５０〜１５０Ｗ順電力（＜１Ｗ反射電力）がある（米国、コロラド州、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｅｎｅｒｇｙ）。実施の形態において、スパッタ率は、例えば、０．１オングストローム／秒と１０オングストローム／秒の間で様々であり得る。
ガラス基板が化学強化ガラス基板である実施の形態において、その基板内の応力プロファイルに悪影響を与えないために、基板の表面を覆って層を形成する工程は、そのガラス基板を５００℃の最高温度に加熱する工程を含む。その層を形成する工程中の基板の温度は、約−２００℃から５００℃に及び得る。実施の形態において、基板の温度は、層の形成中に、ほぼ室温と５００℃の間の温度、例えば、５００℃未満または３００℃未満の温度に維持される。
前記層（転写層または堆積層）は、その化学的性質、機械的性質および／または光学的性質によって特徴付けられるであろう。様々な実施の形態によれば、耐引掻性ガラス基板は、低質量、高い耐衝撃性、および高い光透過率を含むことがある、一連の性質を有することがある。組成的には、前記層は、金属酸化物層、金属窒化物層、金属炭化物層、金属ホウ化物層、またはダイヤモンド状炭素層から構成されることがある。そのような酸化物層、窒化物層、炭化物層またはホウ化物層の例の金属としては、ホウ素、アルミニウム、ケイ素、チタン、バナジウム、クロム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、スズ、ハフニウム、タンタルおよびタングステンが挙げられる。前記層は無機材料から構成されても差し支えない。非限定的な例の無機層としては、酸化アルミニウム層および酸化ジルコニウム層が挙げられる。
前記層は、化学量論的組成（例えば、Ａｌ2Ｏ3）または非化学量論的組成（例えば、Ａｌ2Ｏ3-x、０．０５＜ｘ＜０．３）から構成されることがある。さらに、２種類以上の金属添加物を含む複合酸化物を使用してもよい。例えば、層の全体的な組成は、アルミナなどの基礎酸化物に加え、ＣａＯまたはＭｇＯなどのアルカリ土類酸化物を５〜４０質量％含んでもよい。
実施の形態において、前記層は、使用中に剥離したり剥がれたりしないように、下にあるガラス基板に適切に付着している。その層がガラス基板と直接物理的に接触している実施の形態において、層とガラス基板との間の付着は、１０から１００Ｊ／ｍ2以上の範囲、例えば、１００または１５０Ｊ／ｍ2超の界面エネルギーにより特徴付けることができる。
前記層の１つの属性は耐薬品性であり得る。外向きの層として、水、塩水、アンモニア、イソプロピルアルコール、メタノール、アセトンおよび他の市販の清浄液などの一般的な溶媒中のその層の不溶性は、層の耐久性と寿命を延ばすことができる。その層が、紫外線を含む周囲照明への曝露による劣化に耐性であることも有益であろう。実施の形態において、その層は、１０００時間または１００００時間の露光後に感知できる黄変を示さない。
前記層の厚さは、１０ｎｍから２マイクロメートルに及び得る。例えば、層の平均厚は、約１０、２０、５０、１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１５００または２０００ｎｍであり得る。実施の形態において、層の厚さは５０から２００ｎｍに及び得る。例えば、約１００ｎｍ厚と２００ｎｍ厚の間の転写層は、転写法に適した機械的適合性であって、ガラス基板に結合可能な機械的適合性を有するであろう。単結晶（すなわち、一層転写）層について、結晶材料内の転位密度は、１０8／ｃｍ2未満、すなわち、・・、約１０5／ｃｍ2と１０8／ｃｍ2の間であり得る。
その層は、基板の硬度より大きい（例えば、それより少なくとも１０％大きい）硬度を有し得る。例えば、層の硬度は、基板の硬度より少なくとも１０、２０、３０、４０または５０％大きいことがあり得る。例の層は、少なくとも１０ＧＰａの、１００ｎｍより浅い圧痕のバーコビッチ圧子硬度、例えば、１０ＧＰａと３０ＧＰａの間のバーコビッチ圧子硬度を有し得る。
その層のヤング率は、５０から２００ＧＰａの範囲、例えば、６０から１００ＧＰａ、または１００から２００ＧＰａの範囲にあり得る。さらに別の実施の形態において、この層のヤング率は２００ＧＰａ超であり得る。
実施の形態において、その層は、非多孔質の、緻密な、または実質的に緻密な層である。理論密度について、その層は、少なくとも７０％、例えば、少なくとも８０％または９０％の相対密度を有し得る。実施の形態において、その層の密度は理論密度の約７０〜９０％である。
１つ以上の実施の形態において、その層は、非晶質として、またはｘ線非晶構造を有するものとして、特徴付けることができる。１つ以上の特別な実施の形態において、その層は、約２０体積％以下の結晶分画を含むか、あるいは結晶分画を含まない。その層は、約１８体積％以下、約１６体積％以下、約１４体積％以下、約１２体積％以下、約１０体積％以下、約８体積％以下、約６体積％以下、約４体積％以下、約２体積％以下、約１体積％以下、およびそれらの間の全範囲または部分的範囲の結晶分画を含んでよい。１つ以上の実施の形態において、ｘ線非晶質層は、結晶材料または多結晶材料と比べた場合、均一な特徴を有するであろう。説明目的のために、多結晶材料は、原子がどのように下にある表面上に堆積されたかに基づいて、異なる方向を有するように成長または形成された結晶を含む。複数の層として形成された多結晶材料を形成するこれらの異なる結晶成長方向のために、それに力が印加された場合、または多結晶層が引っ掻かれた場合、多結晶層の部分が、細かく砕け、薄片となって剥がれることがあり得る。
１つ以上の代わりの実施の形態において、前記層の少なくとも一部は、単結晶層および／または多結晶層であり得る。そのような単結晶層および／または多結晶層は、その層内の副層と称されることがある。１つの変形例において、層の非晶質部分間に、結晶副層および／または多結晶副層が配置されることがある。言い換えれば、その層の非晶質部分が、結晶層および／または多結晶層の上部と下部に非晶質副層を形成することがある。例えば、層転写法を使用して、単結晶副層を設けてもよい。堆積薄膜として、多結晶副層を形成してもよい。多結晶副層は等軸結晶粒から構成されることがある。結晶および／または多結晶副層内で、複数の粒子が、無作為に配向されていても、または好ましい配向を有していてもよい。特定の実施の形態において、多結晶副層は、非晶質分画を含むことがある。そのような多結晶材料内の結晶含量は、少なくとも５０％、例えば、少なくとも５０、６０、７０、８０、９０または９５％であり得る。例えば、多結晶副層は、５０〜８０％の範囲内の結晶含量を有し得る。
多結晶副層は、それらの粒径によって特徴付けられるであろう。実施の形態において、多結晶副層における平均粒径は１０マイクロメートル超であり得る。さらに別の実施の形態において、その粒径は、５０ｎｍ超であり、約２００ｎｍから５０００ｎｍの範囲に亘る粒子を含み得る。
その層は、ガラス基板にＣＴＥを一致させることができる。実施の形態において、その層は、ガラス基板の熱膨張係数から、多くとも１０ｐｐｍしか異ならない熱膨張係数を有する、例えば、ＣＴＥの差は１０または５ｐｐｍ未満である。実施の形態において、この層とガラス基板との間の熱膨張係数の差は、５ｐｐｍと１０ｐｐｍの間である。
転写単結晶サファイア層について、例えば、熱膨張係数は底（ｃ軸）面において等方性である。それゆえ、ａ軸、ｍ軸またｒ軸のサファイアを提供することに加え、転写サファイア層はｃ軸材料から構成されることがある。
その層は、圧縮応力の状態にあり得る。わずかな圧縮応力は、層内のまたは層を通る亀裂伝搬に対する耐性を改善することができる。層が圧縮応力の状態にある実施の形態において、応力の絶対値（通常、圧縮については負であり、張力については正である）は１０ＭＰａと５００ＭＰａの間にあり得る。
その層は、いくつかの実施の形態によれば、０．１から０．８、例えば、０．１から０．３または０．３から０．８の範囲内の摩擦係数を有することがある。その層の例示の摩擦係数値としては、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７および０．８が挙げられる。
その層の外向き表面はざらついていて差し支えないが、実施の形態において、その外向きの表面は、１００ｎｍ未満、例えば、５から１００ｎｍの、１μｍ2の面積に亘る二乗平均平方根（ｒｍｓ）粗さにより特徴付けられることがある滑らかで平らな表面である。実施の形態において、その層のｒｍｓ表面粗さは５ｎｍ未満である。
上述したように、その層は、ガラス基板の表面に直接設けてもよい。あるいは、その層は、先に表面改質したガラス基板上に設けてもよい。その層とガラス基板との間に１つ以上の介在層が含まれる場合、その層としては、反射防止層、きらめき防止(anti-sparkle)層、防眩層および接着促進層が挙げられるであろう。
層の光学的性質は、光の散乱と吸収を最小にするように調節することができ、これにより、光学的品質の高いガラス物品を得ることができる。ガラス基板がディスプレイのカバーガラスとして使用される用途において、その層は、光学的に透明（例えば、無色透明）かつ光透過性であり得る。例えば、その層は、約３未満、例えば、約１．４から２、約１．４５から１．５５、または約１．７から２．８の可視スペクトル内の屈折率、および４０％未満、例えば、４０、３０、２０、１０または５％未満の可視スペクトル内の最大反射率を有し得る。この層の屈折率は、ガラス基板の屈折率と実質的に等しくあり得る。
実施の形態において、その層は、入射光の７０％超、例えば、少なくとも７０％または８０％を透過できる。例えば、その層は、入射光の８０％と９０％の間を透過できる。さらに別の実施の形態において、その層は、入射光の９５％以上、例えば、少なくとも９５、９６、９７、９８または９９％を透過できる。無色透明層は入射光の９８％超を透過させる。
ディスプレイのガラスカバー内での使用を促進し得る、その層の光透過性に加え、その層は、高周波に対して透明であり得る。実施の形態において、その層の高周波（ＲＦ）透過率は少なくとも５０％であり得る。例えば、その層のＲＦ透過率は５０、６０、７０、８０、９０または９５％であり得る。その層は、微小延性引っ掻き傷を含む引っ掻き傷を実質的に含まないことがあり得る。
耐引掻性試験中に施される荷重サイクルは、通常、３つの異なる応答領域(regime)を引き起こす。印加された荷重の関数としてガラス表面に生じた引っ掻き傷パターンが、図３に概略示されている。図３の矢印Ａは、引っ掻き傷の方向を示している。第１の領域は、微小延性領域（Ｉ）であり、これは、圧子４００の下での塑性変形および永久的な溝４１０の出現に相当する。この第１の領域において、表面下の横断亀裂も現れることもある。微小延性形態の特徴は、溝４１０の両側に損傷または破片がないことである。荷重が増加したときに遭遇する、第２の領域（ＩＩ）は、微小亀裂領域と呼ばれる。横断亀裂の表面との交差の結果として、小片およびかけら４２０の形成が、微小亀裂領域で生じる。微小亀裂領域において、半径方向（シェブロン）亀裂４２５が形成されることもある。そのような亀裂は、ガラスの光透過性に劇的に影響を与え得る。第３の領域（ＩＩＩ）は、微小摩耗領域と称され、多量の破片４３０の形成により特徴付けられる。
１つ以上の実施の形態において、改質表面を有する（例えば、ここに記載したような層を含む）ガラス基板は、そのようなガラス基板を様々な荷重でバーコビッチ圧子を使用して引っ掻いたときに、そのような層を有さないガラス基板（または裸のガラス基板）と比べた場合、引っ掻き傷の幅および／または引っ掻き傷の深さの減少を示すであろう。そのような荷重は、ここに記載したそのようなカラス基板を組み込んだ電子機器の使用をシミュレーションするであろう。例えば、そのような荷重としては、６０ｍＮ、１２０ｍＮ、および／または１６０ｍＮが挙げられるであろう。そのような荷重でバーコビッチ圧子を使用して生じる引っ掻き傷の深さは、層を含まず（または裸のガラス基板）、同じ様式で引っ掻かれたガラス基板と比べて、６０％も減少することがある。１つ以上の実施の形態において、層を含むそのようなガラス基板の引っ掻き傷の深さは、それぞれ、１６０ｍＮの荷重、１２０ｍＮの荷重および６０ｍＮの荷重でバーコビッチ圧子を使用して引っ掻かれた後、そのような層を含まないガラス基板（または裸のガラス基板）と比べて、３５％以上、または４０％以上、またさらには６０％以上減少することがある。１つ以上の実施の形態において、引っ掻き傷の幅も、ガラス基板がここに記載されたような層を含むように改質された場合、同様に改善されるであろう。例えば、引っ掻き傷の幅は、そのようなガラス基板が６０ｍＮ、１２０ｍＮまたさらには１６０ｍＮの荷重でバーコビッチ圧子を使用して引っ掻かれた場合、そのような層を含まないガラス基板（または裸のガラス基板）と比べて、少なくとも３５％減少することがある。
耐引掻性から恩恵を受けるであろうガラス物品を取り入れる技術としては、時計のガラス、食料品店のスキャナー窓、コピー機のスキャナー窓、およびＬＣＤスクリーンプロテクタ、ハードディスクメモリの表面、エンジンのピストンリング、工作機械、および他の移動および摺動する構成要素を含む軍事用と民間用の光学素子が挙げられる。
その少なくとも一部が透過性であるカバープレートを備えた携帯型電子機器も開示されている。そのような携帯型電子機器としては、以下に限られないが、個人情報端末、携帯電話、ペイジャー、時計、ラジオ、ラップトップコンピュータおよびノート型コンピュータなどの携帯型通信機器が挙げられる。ここに用いたように、「カバープレート」は、視覚ディスプレイをカバーするガラス板またはウィンドウを称する。カバープレートの少なくとも一部は、ディスプレイを見ることができるように透過性である。このカバープレートは、ある程度、衝撃、破壊、および引っ掻き傷に対して耐性であることがあり、高い表面強度、硬度、および耐引掻性を有するウィンドウが望ましいそれらの電子機器に用途が見出されている。１つの実施の形態において、そのカバープレートはタッチセンサー方式である。
携帯電話の平面図の略図が図５に示されている。携帯電話５００は、ここに記載された表面改質ガラス基板から構成されたカバープレート５１０を備えている。携帯電話５００において、カバープレート５１０はディスプレイ・ウィンドウとして働く。カバープレートの形成中、ダウンドロー法により形成されたガラスの板を所望の形状とサイズに切断することができる。カバープレートを所望のサイズに切断する前または後に、ガラス板をイオン交換により強化し、次いで、ガラスの曝露表面を覆って耐引掻性の無機層を設けてもよい。次いで、カバープレートを、接着剤または当該技術分野に公知の手段を使用して、携帯型電子機器の本体に接合してもよい。
以下に限られないが、上述した携帯型電子機器並びに非電子式時計などの機器用カバープレートも提供される。このカバープレートは、先に開示されたガラス組成物のいずれから形成してもよい。
ここに開示されている実施の形態は、電子機器のためのハウジングにも関する。実施の形態において、電子機器のハウジングは、ガラスから形成された、前面または背面などの１つ以上の外側部材（例えば、露出された主面）を有し得る。この１つ以上のガラス表面は、電子機器のハウジングの他の部分に固定できる外側部材アセンブリの一部であって差し支えない。
電子機器のハウジングとして、１つの実施の形態は、例えば、少なくとも、電子機器の筐体のための前面を提供するように配置され固定された前面ガラスカバーおよび電子機器の筐体のための背面を提供するように配置され固定された背面ガラスカバーを備えることができる。
図５に示されるように、電子機器６００は、電子機器の最外部の側面、上面および底面（例えば、面６１０、６１６、６１８および６１９）のいくつかまたは全てを画成するために電子機器６００の周囲を取り囲む外周部材６２０を備えている。この外周部材６２０は、どのような適切な形状を有しても差し支えなく、電子機器の構成部材を中に組み立て、保持できる機器の内容積を取り囲むことができる。
いくつかの実施の形態において、外周部材６２０は、開口、つまみ、延長部、フランジ、面取りした面、または機器の構成部材または要素を収容するための他の特徴を１つ以上備えることができる。その外周部材の特徴は、例えば、内面から、または外面からを含む、外周部材のどの面からも延在できる。具体的には、外周部材６２０は、カードやトレイを収容するためのスロットまたは開口６２４を備えることができる。開口６２４は、挿入された構成部材（例えば、挿入されたＳＩＭカード）を収容し、接続するように作動する１つ以上の内部構成部材と揃えることができる。別の例として、外周部材６２０は、それを通じてコネクタが電子機器６００の１つ以上の導電ピンに係合できるコネクタ開口６２５（例えば、３０ピンのコネクタ）を備えることができる。さらに、外周部材６２０は、ユーザに音声を提供するための（例えば、スピーカーに隣接した開口）、またはユーザからの音声を受信するための（例えば、マイクロフォンに隣接した開口）開口６２７を備えることができる。
内容積内に構成部材を保持するために、電子機器６００は、それぞれ、電子機器の前面と背面を提供する前面カバーアセンブリ６５０および背面カバーアセンブリ（図示せず）を備えることができる。各カバーアセンブリは、例えば、接着剤、テープ、機械的留め具、フック、タブ、またはそれらの組合せの使用を含む、どの適切な手法を使用して、外周部材６２０に結合しても差し支えない。いくつかの実施の形態において、カバーアセンブリの一方または両方は、例えば、電子機器の構成部材（例えば、電池）を修理または交換するために、取り外し可能であり得る。いくつかの実施の形態において、カバーアセンブリは、例えば、固定部品と取り外し可能な部品を含む、いくつかの別個の部品を備えることができる。
図示された例において、前面カバーアセンブリ６５０は、ガラス基板６５４がその上に組み立てられる支持構造６５２を備えることができる。支持構造６５２は、そこを通じてディスプレイ６５５を提供できる開口を含む、１つ以上の開口を備えることができる。いくつかの実施の形態において、支持構造６５２およびガラス基板６５４は、ボタン用開口６５６および受信部用開口６５７などの機器の構成部材のための開口を備えることができる。
ガラス基板６５４は、ここに開示されたような表面改質ガラス基板を含んで差し支えない。一例として、前記ハウジングは、ハウジング（図のような）の前面を提供する前面外側ガラス基板およびハウジングの背面を提供する背面ガラス基板の一方または両方を備えることができる。電子機器は、携帯型であり得、ある場合には、ハンドヘルド式であり得る。
いくつかの実施の形態において、ガラス基板６５４は、電子機器の内部の構成部材を視界から隠す化粧仕上げを備えることができる。例えば、ディスプレイ６５５を取り囲むガラス基板の周辺領域に不透明層を施して、ディスプレイ回路の非ディスプレイ部分を視界から隠すことができる。１つ以上のセンサが、ガラス基板６５４を通して信号を受信することがあるので、その不透明層は、信号がガラス板を通ってその板の背後のセンサに通過できるように選択できるか、または選択的に除去できる。例えば、ガラス基板６５４は、そこを通してセンサ（例えば、カメラ、赤外線センサ、近接センサ、または周辺光センサ）が信号を受信できる領域６５９ａおよび６５９ｂを備えることができる。
ここに用いたように、単数形の名詞は、文脈が明白にそうではないと示していない限り、複数の対象を含む。それゆえ、例えば、「層」への言及は、文脈が明白にそうではないと示していない限り、「層」を２つ以上有する例を含む。
範囲は、「約」ある特定の値から、および／または「約」別の特定の値まで、としてここに表すことができる。そのような範囲が表現されている場合、例は、ある特定の値から、および／または他の特定の値までを含む。同様に、値が、「約」という先行詞を使用して、近似として表現されている場合、特定の値は別の態様を構成することが理解されよう。範囲の各々の端点は、他の端点に関してと、他の端点とは無関係の両方で有意であることがさらに理解されよう。
特に明記のない限り、ここに述べられたどの方法も、その工程が特定の順序で行われることを要求すると解釈されることは決して意図されていない。したがって、方法の請求項が、工程が従うべき順序を実際に列挙していない場合、または工程が特定の順序に制限されるべきことが、請求項または説明において他に具体的に述べられていない場合、どのような特定の順序も暗示されることは決して意図されていない。
以下の実施例は、本開示の特定の非限定的実施の形態を提示する。
層がその上に配置されたガラス本体と、配置されていないガラス本体により示される引っ掻き傷の深さおよび引っ掻き傷の幅の減少を示すために、実施例１および比較実施例２を調製した。実施例１の３つのサンプルの各々は、各々が反対の主面を有する化学強化ガラス本体を３つ提供し、各サンプルの一方の主面に、酸窒化ケイ素から構成された層を形成することによって調製した。この層の厚さは２．６μｍであった。この層は、ＤＣ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎシステムを使用したイオンアシストＤＣスパッタリングプロセスによって堆積させた。この層は、６ｋＷのＤＣ電力を供給し、約６０ｓｃｃｍ（標準状態下の立方センチメートル毎分）（約０．１０４Ｐａ・ｍ3／ｓ）の流量で流されたアルゴンの存在下で約０．５ミリトルの圧力でターゲットからスパッタリングした。このイオンビームは、窒素ガスとアルゴンガスの混合物を使用して、０．１８ｋＷの電力で発生させた。比較実施例２の３つのサンプルの各々は、実施例１のサンプルに使用したガラス本体と同じ圧縮応力および圧縮応力層の厚さを有する化学強化ガラス本体を３つ提供することによって調製した。実施例１および比較実施例２のサンプルの各々を、バーコビッチ圧子を使用して３つの異なる荷重で引っ掻いた。実施例１のサンプルについて、層を備えたガラス本体の側面を引っ掻いた。サンプルの各々の引っ掻き傷の幅と深さを測定した。これらが、表１に示されている。
図６は、各サンプルを引っ掻いた後の、実施例１と比較実施例２のサンプルの原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）の画像を示している。
ここでの記述は、特定の様式で機能するように「構成されている」または「適合されている」構成要素を称することにも留意されたい。この点に関して、そのような構成要素は、特定の性質を具体化するように、すなわち特定の様式で機能するように「構成されており」または「適合されており」、ここで、そのような記述は、意図する使用の記述とは対照的に、構造的な記述である。より詳しくは、構成要素が「構成されている」または「適合されている」様式へのここでの言及は、その構成要素の既存の物理的状態を意味し、それ自体、その構成要素の構造的特徴の明確な記述と解釈すべきである。
特定の実施の形態の様々な特徴、要素または工程が、「含む」という移行句を使用して開示されていることがあるが、移行句「からなる」または「から実質的になる」を使用して記載されていることもあるものを含む、代わりの実施の形態が暗示されていることも理解すべきである。それゆえ、例えば、ガラス材料を含むガラス基板に対して暗示された代わりの実施の形態は、ガラス基板がガラス材料からなる実施の形態およびガラス基板がガラス材料から実質的になる実施の形態を含む。
本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本開示に様々な改変および変更を行えることが、当業者には明白であろう。本発明の精神および実体を組み込んだ開示された実施の形態の改変、組合せ、下位の組合せおよび変更が、当業者に想起されるであろうから、本発明は、付随の特許請求の範囲およびそれらの同等物の範囲内に全てを含むように解釈されるべきである。
１００ 耐引掻性ガラス物品
１１０ 無機層
１２０，２１２ ガラス基板
２００ 単槽スパッタ装置
２０５ 真空室
２１０ 基板ステージ
２２０ マスクステージ
２２２ シャドーマスク
２４０ 真空ポート
２５０ 水冷ポート
２６０ ガス入口ポート
２８０ 蒸発設備
２９０ 電源
２９３ 制御装置
２９５，３９５ 制御ステーション
３００ ＲＦスパッタガン
３１０ スパッタ目標
３９０ ＲＦ電源
４００ 圧子
４１０ 溝
４２０ 小片またはかけら
４３０ 破片
５００ 携帯電話
５１０ カバープレート
６００ 電子機器
６２０ 外周部材
６２５ コネクタ開口
６５０ 前面カバーアセンブリ
６５２ 支持構造
６５４ ガラス基板
６５５ ディスプレイ

Claims (9)

  1. ガラス基板において、
    反対の主面を有するガラス本体、および
    酸窒化ケイ素から形成されているとともに、第１の主面の大半を覆って設けられた、ある厚さを有する層であって、該層の厚さの少なくとも一部分が、少なくとも１０ＧＰａのバーコビッチ圧子硬度およびｘ線非晶構造を備え、該層が
    少なくとも７０％の光透過率、および
    少なくとも１０ＭＰａの圧縮応力、
    からなる群より選択される少なくとも１つの属性を有するものである層、
    を備えてなるガラス基板。
  2. 前記層の厚さが５０ｎｍから２μｍの範囲にある、請求項１記載のガラス基板。
  3. 前記層が、１０ＭＰａから５００ＭＰａに及ぶ圧縮応力を有する、請求項１または２記載のガラス基板。
  4. 前記層が、２０体積％以下の結晶分画を有する、請求項１または２記載のガラス基板。
  5. 前記層が、可視波長での３未満の屈折率、可視波長での４０％未満の反射率、およびそれらの組合せの内の１つを示す、請求項１または２記載のガラス基板。
  6. 前記ガラス基板が化学強化ガラスから構成されている、請求項１または２記載のガラス基板。
  7. 前記ガラス基板が、バーコビッチ圧子を使用して少なくとも６０ｍＮの荷重で引っ掻かれた場合、第１の主面の大半を覆って前記層が設けられていないガラス本体と比べて、少なくとも３５％の引っ掻き傷の幅の減少を示すよう構成されている、請求項１または２記載のガラス基板。
  8. 前記ガラス基板が、バーコビッチ圧子を使用して１６０ｍＮまでの荷重で引っ掻かれた場合、第１の主面の大半を覆って前記層が設けられていないガラス本体と比べて、少なくとも３５％の引っ掻き傷の深さの減少を示すよう構成されている、請求項１または２記載のガラス基板。
  9. 電子機器のハウジングにおいて、
    （ａ）該電子機器のハウジングの前面を提供するように配置され固定された前面ガラスカバーおよび（ｂ）該電子機器のハウジングの背面を提供するように配置され固定された背面ガラスカバーの少なくとも一方、
    を備え、前記前面ガラスカバーおよび前記背面ガラスカバーが、請求項１または２記載のガラス基板から構成されている電子機器のハウジング。
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