KR20120080190A - 전착된 인듐 및/또는 갈륨을 이용한 솔더링 방법, 및 인듐 및/또는 갈륨을 갖는 중간층을 포함하는 물품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인듐 또는 갈륨을 포함하는 중간층을 사용하여 금속 기판을 제조하고 결합하기 위한 저온 방법에 관한 것으로, 상기 인듐 또는 갈륨층은 인듐 또는 갈륨 염을 포함하는 이온성 액체로부터 전착하는 것에 의해 형성된다.
Description
본 발명은 금속 기판을 제조하여 결합하는 신규 방법에 관한 것이다. 본 발명은 바람직하게는 인듐 또는 갈륨을 포함하는 중간층을 이용하여 금속 기판을 결합시키는 저온 방법에 관한 것으로, 이때 상기 인듐 또는 갈륨층은 인듐 또는 갈륨 염을 포함하는 이온성 액체로부터 전착(electrodeposition)에 의해 형성된다. 본 발명은 또한 이런 방법에 의해 제조된 물품에 관한 것이다.
특히 전자 분야에서 금속 기판 사이에 조인트를 형성하기 위해 가장 널리 이용되는 기술 중의 하나는 솔더링(soldering)이다. 용어 솔더링은 비교적 융점이 낮은 필러(filler) 금속을 용융시켜 조인트로 유동시키는 것에 의해 2개 이상의 금속 기판이 함께 결합되는 방법을 지칭한다. 솔더 금속이 냉각되면, 생성된 조인트는 일반적으로 기판 금속만큼 강하지는 않지만, 많은 분야에서 적절한 강도, 전기적 도전성 및 수밀성을 갖는다.
다수의 필러 금속이 솔더링 방법에 이용하기에 유용하다. 필러 금속, 또는 솔더은 보통 합금 형태이고, 주석-계 합금이 널리 이용된다. 특히, 63% 주석과 37% 납의 공정합금(eutetic alloy)은 비교적 낮은 융점(183℃)과 유리한 기계적 특성으로 인하여 흔히 선택되는 합금이다. 그러나, 납계 물질은 이들의 독성으로 인하여 염려되므로 어린이와 접촉할 수 있는 경우, 또는 이들의 이용이 납의 지하수로의 침출을 초래할 수 있는 경우에는 권장되지 않는다. 무연(lead-free) 솔더이 공지되어 있지만, 이들은 유연(lead-containing) 솔더에 비하여 더 높은 융점을 갖는 경향이 있어 신뢰성이 덜한 조인트를 형성한다.
통상의 솔더링 방법의 일개 결점은 솔더을 용융시키는 데 필요한 열이 결합될 부품, 특히 민감성 전자 부품에 유해할 수 있는 것이다. 이 문제는 더 높은 융점을 갖는 무연 솔더에 의해 분명히 증가된다. 따라서, 전자 패키징과 같은 분야에서 솔더 배선(interconnection)을 형성할 때, 및 전자 회로의 제조에서 마이크로전자 장치의 표면 장착을 위해 저온 솔더링 용액이 관심을 받는다. 특히 바람직한 저온 솔더은 통상의 솔더에 비하여 더 긴 피로 수명, 더 우수한 기계적 특성 및 더 높은 열적/전기적 도전성을 가질 것이다.
통상의 솔더링 방법의 다른 결점은 솔더 또는 금속 기판을 형성하는 금속(들)이 솔더을 용융시키기 위해 이용된 온도에서 공기 중 산화되기 쉽고, 산화된 금속은 효과적인 조인트를 형성하지 않는 점이다. 따라서 기판의 산화를 방지하기 위한 플럭스(flux)로 공지된 물질을 이용하는 것이 일반적이다.
플럭스는 실온에서는 거의 불활성인 물질이지만, 솔더링 온도에서 강한 환원성으로 되어, 산화물의 형성을 방지하는 물질이다. 그러나, 상이한 플럭스의 성능은 다양하므로, 플럭스의 선택은 특정 솔더링 분야에 따라서 조심스럽게 맞추어져야 한다. 또한, 다수의 플럭스는 솔더링 작업 이후에 제거되어야 하는 잔류물을 남기며, 이것은 흔히 휘발성 유기 용매의 사용을 필요로 한다. 따라서 플럭스의 사용을 완전히 피하는 효과적인 솔더링 방법이 이 분야에서 필요하다. 특히, 바람직한 솔더링 방법은 금속 산화를 실질적으로 피하기 위하여 충분히 낮은 온도에서 실시될 수 있다.
고체-액체 상호확산 결합 기술 및 기상 증착(vapour deposition) 방법을 비롯하여, 플럭스 사용 없이 솔더링된 조인트를 형성하기 위한 다수의 방법이 제안되어 있다. 그러나, 이들은 솔더 금속의 산화를 방지해야할 현재의 필요성으로 인하여 간단한 것이 아니다.
Lee 등[IEEE Trans . Comp . Hybrids , Manufact . Technol ., vol. 14, 1991, 407-412]은 크롬, 금, 주석 및 금이 연속적으로 디바이스 다이 상에 증착되어 다층 복합재를 형성하는 무-플럭스 솔더링 방법을 제안하였다. 주석층이 동일 기상 증착 주기에서 보호성 금층에 의해 피복되어 있기 때문에, 주석층의 산화는 감소된다. 크롬층 및 금층은 다이에 허용되는 기판의 표면 상에도 증착된다. 다이 및 기판을 함께 310-320℃로 가열하여 주석층이 다이와 기판 위의 금층을 용융 및 용해시키도록 하여 공정에 가까운 결합(near eutetic bond)을 형성한다.
Lee 등[IEEE Trans . Comp . Hybrids , Manufact . Technol ., vol. 16, 1993, 789-793]은 또한 고진공하에서 Ga/As 웨이퍼 상에 증착된 납-인듐-금 다층 복합재를 이용하여 산화를 억제하는 방법을 개발하였다. 금층은 또한 대기 산소에 의한 인듐의 산화를 억제한다. 이 복합재 솔더을 사용하여, Ga/As 웨이퍼는 250℃의 온도에서 알루미나 기판에 결합되어 열적 쇼크 및 전단에 저항성인 고품질 조인트를 형성한다.
인듐-구리 다층 복합재 및 인듐-은 다층 복합재를 사용한 유사한 기상 증착 방법이 또한 Lee 등에 의해 개발되었다[Thin Solid Films, vol. 238, 1996, 243-246; 및 IEEE Trans . Comp ., Packag . Manufact . Technol . A, vol. 20, 1996, 46-51]. 각각 200℃ 및 180℃의 결합 온도가 필요하다.
개선된 피로 수명 및 기계적 특성을 갖는 솔더링된 조인트는 전기화학적 방법을 이용하여 형성될 수 있음이 밝혀졌다.
전기화학적 증착은 도전성 기판 상에 금속층을 형성하는 방법으로서 당해 분야에 공지되어 있다. 특히, 수성 전해질조를 이용한 금속의 전기화학적 증착은 잘 확립되어 있다. 그러나, 이런 방법에서 수성 전해질의 사용은, 좁은 전기화학적 창, 제한된 작업 온도 범위, 및 양성자성 용매가 사용될 때 수소 이온의 환원에 따른 문제를 비롯한 다수의 결점을 갖는다.
이온성 액체는 지난 수십 년간에 걸쳐 개발되었으며, 통상의 용매에 대한 대체물로서 다양한 범위의 공업적 방법에서 적용이 증가되고 있는 화합물류이다. 본 명세서에 사용된 바와 같은 용어 "이온성 액체"는 염을 용융시키는 것에 의해 제조될 수 있고 그렇게 제조될 때 이온으로만 구성되는 액체를 지칭한다. 이온성 액체는 1종의 양이온 및 1종의 음이온을 포함하는 균일 물질로부터 형성될 수 있거나, 또는 1종 이상의 양이온 및/또는 1종 이상의 음이온으로 구성될 수 있다. 따라서, 이온성 액체는 1종 이상의 양이온 및 1종의 음이온으로 구성될 수 있다. 이온성 액체는 또한 1종의 양이온 및 1종 이상의 음이온으로 구성될 수 있다. 또한, 이온성 액체는 1종 이상의 양이온 및 1종 이상의 음이온으로 구성될 수 있다.
용어 "이온성 액체"는 고융점을 갖는 화합물 및 예컨대 실온 또는 그 이하의 저융점을 갖는 화합물을 포함한다. 따라서, 다수의 이온성 액체는 200℃ 미만, 바람직하게는 150℃ 미만, 특히 100℃ 미만, 실온(15 내지 30℃) 주변, 또는 0℃ 미만의 융점을 갖는다. 약 30℃ 아래의 융점을 갖는 이온성 액체는 흔히 "실온 이온성 액체"라 칭하고 흔히 이미다졸륨 및 피리디늄-계 양이온과 같은 질소-함유 헤테로사이클릭 양이온을 갖는 유기 염으로부터 유도된다. 실온 이온성 액체에서, 양이온 및 음이온의 구조는 정돈된 결정 구조의 형성을 방지하므로 상기 염은 실온에서 액체이다.
이온성 액체는 무시할만한 증기 압력, 온도 안정성, 낮은 가연성 및 재활용성을 비롯한 이들의 바람직한 특성 때문에 용매로서 가장 널리 사용된다. 이용가능한 다수의 음이온/양이온 조합으로 인하여, 특정 분야의 요건을 충족하는 이온성 액체의 물리적 특성(예컨대 융점, 밀도, 점도, 및 물 또는 유기 용매와의 혼화성)을 미세조정할 수 있다. 또한, 이온성 액체는 양호한 전기적 도전성, 및 넓은 전기화학적 창을 갖기 때문에 전기화학적 분야에서 사용하기에 특히 적합하다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, a) 각 기판이 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 제1 표면을 갖는 적어도 2개의 기판을 제공하는 단계; b) 이온성 액체 및 솔더 금속의 염을 포함하는 전착 혼합물의 전해에 의해 적어도 하나의 기판의 제1 표면 상에 솔더 금속층을 증착하는 단계; c) 솔더 금속의 증착층을 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면과 접촉시키거나 또는 160℃ 이하의 온도에서 증착된 솔더 금속층과 접촉시켜 기판을 융합시키는 단계를 포함하며, 상기 솔더 금속의 증착층은 인듐, 갈륨, 또는 그의 혼합물을 포함하는, 솔더링 방법이 제공된다.
바람직한 실시양태에서, 솔더 금속의 증착층은 적어도 25 몰% 인듐 및/또는 갈륨, 더욱 바람직하게는 적어도 60 몰% 인듐 및/또는 갈륨, 보다 바람직하게는 적어도 70 몰% 인듐 및/또는 갈륨, 보다 바람직하게는 적어도 80 몰% 인듐 및/또는 갈륨, 및 가장 바람직하게는 적어도 90 몰% 인듐 및/또는 갈륨을 포함한다. 다른 실시양태에서, 솔더 금속의 증착층은 적어도 95 몰%의 인듐 및/또는 갈륨, 예컨대, 적어도 98 몰%, 적어도 99 몰% 또는 100 몰% 인듐 및/또는 갈륨을 포함한다.
일 실시양태에서, 이온성 액체는 다음 화학식을 갖는다:
[Cat+][X-]
상기 식에서, [Cat+]는 하나 이상의 양이온 종이고; [X-]는 하나 이상의 음이온 종이다.
본 발명에 따르면, [Cat+]는 암모늄, 아자아눌레늄, 아자티아졸륨, 벤즈이미다졸륨, 벤조퓨라늄, 벤조트리아졸륨, 보롤륨, 신놀리늄, 디아자비시클로데세늄, 디아자비시클로노네늄, 디아자비시클로운데세늄, 디티아졸륨, 퓨라늄, 구아니디늄, 이미다졸륨, 인다졸륨, 인돌리늄, 인돌륨, 모르폴리늄, 옥사보롤륨, 옥사포스폴륨, 옥사지늄, 옥사졸륨, 이소옥사졸륨, 옥사티아졸륨, 펜타졸륨, 포스폴륨, 포스포늄, 프탈아지늄, 피페라지늄, 피페리디늄, 피라늄, 피라지늄, 피라졸륨, 피리다지늄, 피리디늄, 피리미디늄, 피롤리디늄, 피롤륨, 퀴나졸리늄, 퀴놀리늄, 이소퀴놀리늄, 퀸옥살리늄, 셀레노졸륨, 설포늄, 테트라졸륨, 이소티아디아졸륨, 티아지늄, 티아졸륨, 티오페늄, 티우로늄, 트리아자데세늄, 트리아지늄, 트리아졸륨, 이소트리아졸륨, 및 우로늄으로부터 선택되는 양이온 종을 포함할 수 있다.
일 실시양태에서, [Cat+]는 다음으로부터 선택된 4급 질소-함유 헤테로사이클릭 양이온을 포함할 수 있다:
상기 식에서, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C30 직쇄 또는 분기된(branched) 알킬기, C3 내지 C8 시클로알킬기, 또는 C6 내지 C10 아릴기로부터 선택되거나, 또는 인접 탄소 원자에 부착된 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf의 임의의 2개는 메틸렌 사슬 -(CH2)q-을 형성하며, 이때 q는 3 내지 6이고; 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기 또는 상기 메틸렌 사슬은 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -C02Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx, -C(S)Rx, -CS2Rx, -SC(S)Rx, -S(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(O)O(C1 내지 C6)알킬, -OS(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(C1 내지 C6)알킬, -S-S(C1 내지 C6 알킬), -NRxC(O)NRyRz, -NRxC(O)ORy, -OC(O)NRyRz, -NRxC(S)ORy, -OC(S)NRyRz, -NRxC(S)SRy -SC(S)NRyRz, -NRxC(S)NRyRz, -C(O)NRyRz, -C(S)NRyRz, -NRyRz 또는 헤테로사이클릭기로부터 선택되는 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있고, 이때 Rx, Ry 및 Rz는 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 독립적으로 선택된다.
더욱 바람직하게는, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C30 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C8 시클로알킬기, 또는 C6 내지 C10 아릴기로부터 선택되거나, 또는 인접 탄소 원자에 부착된 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf의 임의 2개는 메틸렌 사슬 -(CH2)q-을 형성하며, 이때 q는 3 내지 6이고, 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기 또는 상기 메틸렌 사슬은 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2(C1 내지 C6)알킬, 및 -OC(O)(C1 내지 C6)알킬로부터 선택된 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있다.
더욱 바람직하게는, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C20 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C6 시클로알킬기, 또는 C6 아릴기로부터 선택되고, 이때 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기는 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2(C1 내지 C6)알킬, -OC(O)(C1 내지 C6)알킬, C6 내지 C10 아릴 및 C7 내지 C10 알크아릴로부터 선택된 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있다.
Ra는 바람직하게는 C1 내지 C30 선형 또는 분기된 알킬, 더욱 바람직하게는 C2 내지 C20 선형 또는 분기된 알킬, 보다 바람직하게는, C1 내지 C10 선형 또는 분기된 알킬, 및 가장 바람직하게는 C1 내지 C5 선형 또는 분기된 알킬로부터 선택된다.
Ra가 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, n-노닐, n-데실, n-운데실, n-도데실, n-트리데실, n-테트라데실, n-펜타데실, n-헥사데실, n-헵타데실 및 n-옥타데실로부터 선택되는 다른 예도 포함한다.
Rg기를 포함하는 양이온에서, Rg는 바람직하게는 C1 내지 C10 선형 또는 분기된 알킬, 더욱 바람직하게는, C1 내지 C5 선형 또는 분기된 알킬로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 Rg는 메틸 기이다.
Ra 및 Rg 기를 포함하는 양이온에서, Ra 및 Rg는 각각 바람직하게는 독립적으로 C1 내지 C30 선형 또는 분기된 알킬로부터 선택되고, Ra 및 Rg의 하나는 또한 수소일 수 있다. 더욱 바람직하게는, Ra 및 Rg의 하나는 C1 내지 C10 선형 또는 분기된 알킬, 보다 바람직하게는, C1 내지 C8 선형 또는 분기된 알킬, 및 가장 바람직하게는 C2 내지 C8 선형 또는 분기된 알킬로부터 선택될 수 있고, Ra 및 Rg 의 나머지 하나는 C1 내지 C10 선형 또는 분기된 알킬, 더욱 바람직하게는, C1 내지 C5 선형 또는 분기된 알킬, 및 가장 바람직하게는 메틸기로부터 선택될 수 있다.
더 바람직한 실시양태에서, Ra 및 Rg는 각각 독립적으로, 존재하는 경우, C1 내지 C30 선형 또는 분기된 알킬 및 C1 내지 C15 알콕시알킬로부터 선택될 수 있다.
바람직하게는, Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf는 독립적으로 수소 및 C1 내지 C5 선형 또는 분기된 알킬로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf는 수소이다.
본 발명의 상기 실시양태에 따르면, [Cat+]는 바람직하게는 다음으로부터 선택된 양이온 종을 포함한다:
상기 식에서, Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 상기 정의한 바와 같다.
더욱 바람직하게는, [Cat+]는 다음으로부터 선택된 양이온 종을 포함한다:
상기 식에서, Ra 및 Rg는 상기 정의한 바와 같다.
예컨대, [Cat+]는 메틸이미다졸륨, 1,3-디메틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨, 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 1-데실-3-메틸이미다졸륨, 1-도데실-3-메틸이미다졸륨, 1-테트라데실-3-메틸이미다졸륨, 1-헥사데실-3-메틸이미다졸륨, 및 1-옥타데실-3-메틸이미다졸륨로부터 선택된 양이온 종을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시양태에서, [Cat+]는 다음으로부터 선택된 비환식(acyclic) 양이온 종을 포함할 수 있다:
[N(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+, [P(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [S(Ra)(Rb)(Rc)]+
상기 식에서, Ra, Rb, Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 C1 내지 C30 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C8 시클로알킬기, 또는 C6 내지 C10 아릴기로부터 선택될 수 있거나, 또는 인접 탄소 원자에 부착된 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf의 임의의 2개는 메틸렌 사슬 -(CH2)q-을 형성하며, 이때 q는 3 내지 6이고; 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기 또는 상기 메틸렌 사슬은 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx, -C(S)Rx, -CS2Rx, -SC(S)Rx, -S(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(O)O(C1 내지 C6)알킬, -OS(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(C1 내지 C6)알킬, -S-S(C1 내지 C6 알킬). -NRxC(O)NRyRz, -NRxC(O)ORy, -OC(O)NRyRz, -NRxC(S)ORy, -OC(S)NRyRz, -NRxC(S)SRy, -SC(S)NRyRz, -NRxC(S)NRyRz, -C(O)NRyRz, -C(S)NRyRz, -NRyRz 또는 헤테로사이클릭기로부터 선택된 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있고, 이때 Rx, Ry 및 Rz는 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 선택되고, Ra, Rb, Rc 및 Rd의 하나는 또한 수소일 수 있다.
더욱 바람직하게는, [Cat+]는 다음으로부터 선택된다:
[N(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [P(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+
상기 식에서, Ra, Rb, Rc, 및 Rd는 각각 독립적으로 C1 내지 C15 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C6 시클로알킬기, 또는 C6 아릴기로부터 선택되고, 이때 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기는 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2(C1 내지 C6)알킬, -OC(O)(C1 내지 C6)알킬, C6 내지 C10 아릴 및 C7 내지 C10 알크아릴로부터 선택된 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있고, Ra, Rb, Rc 및 Rd의 하나는 또한 수소일 수 있다.
다른 예는 Ra, Rb, Rc 및 Rd는 독립적으로 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, n-노닐, n-데실, n-운데실, n-도데실, n-트리데실, n-테트라데실, n-펜타데실, n-헥사데실, n-헵타데실 및 n-옥타데실로부터 선택되는 것도 포함한다. 더욱 바람직하게는 Ra, Rb, Rc 및 Rd중의 2 이상, 및 가장 바람직하게는 3 이상은 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸로부터 선택된다.
보다 바람직하게는, Rb, Rc 및 Rd는 각각 메틸, 에틸, n-부틸, 및 n-옥틸로부터 선택된 동일한 알킬기이고, Ra는 수소, 메틸, n-부틸, n-옥틸, n-테트라데실, 2-히드록시에틸, 또는 4-히드록시-n-부틸로부터 선택된다.
예컨대 [Cat+]는 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라프로필암모늄, 테트라부틸암모늄, 테트라펜틸암모늄, 테트라헥실암모늄, 2-히드록시에틸-트리메틸암모늄, 2-[(C1-C6)알콕시]에틸-트리메틸암모늄, 테트라에틸포스포늄, 테트라프로필포스포늄, 테트라부틸포스포늄, 테트라펜틸포스포늄, 테트라헥실포스포늄 및 트리헥실테트라데실-포스포늄으로부터 선택된 양이온 종을 포함할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, [Cat+]는 다음 화학식을 갖는 양이온 종을 포함할 수 있다:
[Cat+-(Z-Bas)n]
상기 식에서, Cat+는 양이온 잔기(moiety)이고; Bas는 염기성 잔기이며; Z는 Cat+와 Bas를 결합하는 공유 결합이거나, 또는 각각 1 내지 10개 탄소 원자를 함유하고 각각 경우에 따라 1, 2 또는 3개 산소 원자를 함유하는 1, 2 또는 3개의 지방족 2가 결합기이고; n은 1 내지 3의 정수이며, 바람직하게는 1이다.
적합하게는, Bas는 적어도 하나의 염기성 질소, 인, 황, 또는 산소 원자를 포함한다. 더욱 바람직하게는, Bas는 적어도 하나의 염기성 질소 원자를 포함한다.
바람직하게는, Bas는 -N(R1)(R2), -P(R1)(R2) 및 -SR3으로부터 선택될 수 있다. Bas는 또한 -OR3일 수 있다. 적합하게는, R1 및 R2는 독립적으로 수소, 선형 또는 분기된 알킬, 시클로알킬, 아릴 및 치환된 아릴로부터 선택되거나, 또는 -N(R1)(R2) 기의 경우에서, R1 및 R2는 인접 질소 원자와 합쳐져서 헤테로사이클릭 고리의 일부를 형성한다. 적합하게는, R3은 선형 또는 분기된 알킬, 시클로알킬, 아릴 및 치환된 아릴로부터 선택된다.
바람직하게는, R1, R2 및 R3은 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, n-헥실, 시클로헥실, 벤질 및 페닐로부터 선택되고, 또는 -N(R1)(R2)기의 경우에서, R1 및 R2는 합쳐져서 경우에 따라 하나 이상의 C1 -4 알킬기에 의해 치환된 테트라메틸렌 또는 펜타메틸렌 기를 나타낸다.
바람직하게는, 상기 염기성 잔기는 "입체장애된 염기성 기", 즉 염기로 작용하며, 입체장애로 인하여 오일의 어떤 성분(브뢴스테드산과 브뢴스테드 염기의 통상의 반응에서 허용가능한 양성자에 의해 허용되는 것 이외)에도 화학적으로 결합하지 않는 작용기이다. 적합한 입체장애 염기성 기는 -N(CH(CH3)2)2 및 -N(C(CH3)3)2-를 포함한다. 바람직하게는, 상기 입체장애된 염기성 기는 -N(C2H5)3 보다 더 낮은 친핵성(또는 더 큰 입체장애)을 갖는다.
본 발명의 내용에서, -OH기는 양성자화에 따른 어려움으로 인하여 염기성으로 간주되지 않는다. 따라서, 본 명세서에서 정의한 바와 같은 Bas는 -OH를 포함하지 않으며, 바람직한 실시양태에서, -OR3을 포함하지 않는다.
Z는 1 내지 18개 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 8개 탄소 원자, 더욱 바람직하게는, 2 내지 6개 탄소 원자를 갖는 2가 유기 라디칼일 수 있다. 2가 유기 라디칼인 Z는 분기되거나 또는 비분기될 수 있다. 2가 유기 라디칼인 Z는 치환되거나 또는 비치환될 수 있다. 바람직하게는, 원자가 결합은 2가 유기 라디칼인 Z의 상이한 탄소 원자 상에 있다.
적합하게는, 2가 유기 라디칼인 Z는 2가 지방족 라디칼(예컨대, 알킬렌, 알켄일렌, 시클로알킬렌, 옥시알킬렌, 옥시알킬렌옥시, 알킬렌옥시알킬렌 또는 폴리옥시알킬렌)이거나 또는 2가 방향족 라디칼(예컨대, 아릴렌, 알킬렌아릴렌 또는 알킬렌아릴렌알킬렌)이다.
바람직하게는, Z는 다음과 같다:
(a) -(CH2-CH2)-, (CH2-CH2-CH2)-, -(CH2-CH2-CH2-CH2)-, -(CH2-CH2-CH2-CH2-CH2)-, -(CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2)-, -(CH2-CH(CH3))-, 및 -(CH2-CH(CH3)-CH2-CH(CH3))-으로부터 선택된 2가 알킬렌 라디칼;
(b) -(CH2-CH2-O-CH2-CH2)-, -(CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2)-, 및 -(CH2 -CH(CH3)-O-CH2-CH(CH3))-로부터 선택된 2가 알킬렌옥시알킬렌 라디칼;
(c) -(CH2CH2O)n-(n은 1 내지 9의 정수임) 또는 -(CH2CH(CH3)O)m- (m은 1 내지 6의 정수임)로부터 선택된 2가 폴리옥시에틸렌 라디칼; 및
(d) -(CH2-C6H4)- 및 -(CH2-C6H4-CH2)-로부터 선택된 2가 알킬렌아릴렌 또는 알킬렌아릴렌알킬렌 라디칼.
[Cat+-Z-Bas] 중의 Cat+ 잔기는 암모늄, 아자아눌레늄, 아자티아졸륨, 벤즈이미다졸륨, 벤조퓨라늄, 벤조티오페늄, 벤조트리아졸륨, 보롤륨, 신놀리늄, 디아자비시클로데세늄, 디아자비시클로노네늄, 디아자비시클로운데세늄, 디벤조퓨라늄, 디벤조티오페늄, 디티아졸륨, 퓨라늄, 구아니디늄, 이미다졸륨, 인다졸륨, 인돌리늄, 인돌륨, 모르폴리늄, 옥사보롤륨, 옥사포스폴륨, 옥사티아졸륨, 옥사지늄, 옥사졸륨, 이소옥사졸륨, 옥사졸리늄, 펜타졸륨, 포스폴륨, 포스포늄, 프탈아지늄, 피페라지늄, 피페리디늄, 피라늄, 피라지늄, 피라졸륨, 피리다지늄, 피리디늄, 피리미디늄, 피롤리디늄, 피롤륨, 퀴나졸리늄, 퀴놀리늄, 이소퀴놀리늄, 퀸옥살리늄, 셀레나졸륨, 설포늄, 테트라졸륨, 티아디아졸륨, 이소티아디아졸륨, 티아지늄, 티아졸륨, 이소티아졸륨, 티오페늄, 티우로늄, 트리아자데세늄, 트리아지늄, 트리아졸륨, 이소트리아졸륨, 및 우로늄으로부터 선택된 헤테로사이클릭 고리 구조일 수 있다.
Cat+가 헤테로사이클릭 고리 구조인 [Cat+-Z-Bas]의 예는 다음을 포함한다:
상기 식에서,
Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg, Bas 및 Z는 상기 정의한 바와 같다.
Cat+가 헤테로시클릭 고리 구조인 바람직한 [Cat+-Z-Bas]는 다음을 포함한다:
상기 식에서,
Bas, Z 및 Rb는 상기 정의한 바와 같다.
보다 바람직하게는, Cat+는 헤테로사이클릭 고리 구조이고 Bas는 입체장애 아미노 기이며, 예컨대 다음과 같다:
[Cat+-Z-Bas] 중의 Cat+ 잔기는 또한 비환식 양이온 잔기일 수 있다. 바람직하게는, 상기 비환식 양이온 잔기는 아미노, 아미디노, 이미노, 구아니디노, 포스피노, 아르시노, 스티비노, 알콕시알킬, 알킬티오, 알킬셀레노 및 포스핀이미노로부터 선택된 기를 포함한다.
Cat+ 잔기가 비환식 양이온 잔기이면, [Cat+-Z-Bas]는 바람직하게는 다음으로부터 선택된다:
[N(Z-Bas)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [P(Z-Bas)(Rb)(Rc)(Rd)]+
상기 식에서, Bas, Z, Rb, Rc 및 Rd는 상기 정의한 바와 같다.
상기 유형의 [Gat+-Z-Bas]의 바람직한 예는 다음을 포함한다:
상기 식에서, Bas는 입체장애 아미노 기, -N(CH(CH3)2)2이다.
[Cat+-Z-Bas]는 또한 다음일 수 있다:
상기 식에서, Rb는 상기 정의한 바와 같다.
더욱 바람직한 실시양태에서, [Cat+]는 다음 화학식을 갖는 양이온 종을 포함할 수 있다:
[Cat+-(Z-Acid)n]
상기 식에서, Cat+는 양이온 잔기이고;
Acid는 염기성 잔기이며;
Z는 상기 정의한 바와 같고;
n은 1 내지 3의 정수이고, 바람직하게는 1이다.
Acid는 바람직하게는 -S03H, -C02H, -PO(R)(OH)2 및 -PO(R)2(OH)으로부터 선택되며; 이때 각 R은, 예컨대, 독립적으로 C1 내지 C6 알킬이다.
[Cat+-Z-Acid] 중의 Cat+ 잔기는 암모늄, 아자아눌레늄, 아자티아졸륨, 벤즈이미다졸륨, 벤조퓨라늄, 벤조티오페늄, 벤조트리아졸륨, 보롤륨, 신놀리늄, 디아자비시클로데세늄, 디아자비시클로노네늄, 디아자비시클로운데세늄, 디벤조퓨라늄, 디벤조티오페늄, 디티아졸륨, 퓨라늄, 구아니디늄, 이미다졸륨, 인다졸륨, 인돌리늄, 인돌륨, 모르폴리늄, 옥사보롤륨, 옥사포스폴륨, 옥사티아졸륨, 옥사지늄, 옥사졸륨, 이소옥사졸륨, 옥사졸리늄, 펜타졸륨, 포스폴륨, 포스포늄, 프탈아지늄, 피페라지늄, 피페리디늄, 피라늄, 피라지늄, 피라졸륨, 피리다지늄, 피리디늄, 피리미디늄, 피롤리디늄, 피롤륨, 퀴나졸리늄, 퀴놀리늄, 이소퀴놀리늄, 퀸옥살리늄, 셀레나졸륨, 설포늄, 테트라졸륨, 티아디아졸륨, 이소티아디아졸륨, 티아지늄, 티아졸륨, 이소티아졸륨, 티오페늄, 티우로늄, 트리아자데세늄, 트리아지늄, 트리아졸륨, 이소트리아졸륨, 및 우로늄으로부터 선택된 헤테로사이클릭 고리 구조일 수 있다.
Cat+가 헤테로사이클릭 고리 구조인 [Cat+-Z-Acid]의 예는 다음을 포함한다:
더욱 바람직하게는 [Cat+-Z-Acid]는 다음으로부터 선택된다:
상기 식에서, Rb, Rc, Rd, Rg, Acid 및 Z는 상기에서 정의한 바와 같다.
가장 바람직하게는, [Cat+-Z-Acid]는 하기와 같다:
[Cat+-Z-Acid] 중의 Cat+ 잔기는 또한 비환식 양이온 잔기일 수 있다. 바람직하게는, 상기 비환식 양이온 잔기는 아미노, 아미디노, 이미노, 구아니디노, 포스피노, 아르시노, 스티비노, 알콕시알킬, 알킬티오, 알킬셀레노 및 포스핀이미노로부터 선택된 기를 포함한다.
Cat+ 잔기가 비환식 양이온 잔기이면, [Cat+-Z-Acid]는 바람직하게는 다음으로부터 선택된다:
[N(Z-Acid)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [P(Z-Acid)(Rb)(Rc)(Rd)]+
상기 식에서, Acid, Z, Rb, Rc 및 Rd는 상기 정의한 바와 같다.
본 발명에 따르면, [X-]는 바람직하게는 [F]-, [Cl]-, [Br]-, [I]-, [OH]-, [NCS]-, [NCSe]-, [NCO]-, [CN]-, [NO3]-, [NO2]-, [(CN)2N]-, [(CF3)2N]-, [BF4]-, [PF6]-, [SbF6]-, [AsF6]-, [R2 3PF6]-, [HF2]-, [HCl2]-, [HBr2]-, [HI2]-, [HS04]-, [SO4] 2-, [R2OSO3]-, [HSO3]-, [SO3]2-, [R2OSO2]-, [R1SO2O]-, [(R1SO2)2N]-, [H2PO4]-, [HPO4]2-, [PO4]3-, [R2OPO3]2-, [(R2O)2PO2]-, [H2PO3]-, [HPO3]2-, [R2OPO2]2-, [(R2O)2PO]-, [R1PO3]2-, [R1 2PO2]-, [R1P(O)(OR2)O]-, [(R1SO2)3C]-, [OR2]-, [비스옥살라토보레이트]-, [비스말로나토보레이트]-, [비스(1,2-벤젠디올라토)보레이트]_, [R2CO2]-, [3,5-디니트로-1,2,4-트리아졸레이트], [4-니트로-1,2,3-트리아졸레이트], [2,4-디니트로이미다졸레이트], [4,5-디니트로이미다졸레이트], [4,5-디시아노-이미다졸레이트], [4-니트로이미다졸레이트], 및 [테트라아졸레이트]로부터 선택된 음이온 종을 포함하며;
이때 R1 및 R2는 독립적으로 C1-C10 알킬, C6 아릴, C1-C10 알킬(C6)아릴, 및 C6 아릴(C1-C10)알킬로 이루어진 군으로부터 선택되며, 이들 각각은 플루오로, 클로로, 브로모, 요오도, C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기에 의해 치환될 수 있으며, 이때 각 Rx는 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 선택되고, R1은 플루오르, 염소, 브롬 또는 요오드일 수 있다.
더욱 바람직하게는, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [Br]_, [I]_, [OH]_, [HSO4]_, [SO4]2-, [MeSO4]_, [EtSO4]_, [H2PO4]_, [HPO4]2-, [PO4]3-, [BF4]_, [PF6]-, [SbF6]_, [AsF6]_, [CH3SO3]_, [CH3(C6H4)SO3]_, [CH3OSO3]_, [C2H5OSO3]_, [CF3SO3]_, [CF3COO]_, [C2F5COO]_, [CF3CH2CH2COO]_, [(CF3SO2)3C]_, [CF3(CF2)3SO3]_, [(CF3SO2)2N]_, [NO3]_, [NO2]_, [비스(1,2-벤젠디올라토)보레이트]_, [비스옥살라토보레이트]_, [(CN)2N]_, [(CF3)2N]_, [(C2F5)3PF3]_, [(C3F7)3PF3]_, [(C2F5)2P(O)O]_, [SCN]_, [C8H17OSO3]_, [H3CO(CH2)2O(CH2)OSO3]_, 및 [H3C(OCH2CH2)nOSO3]_, [OR]_, [RCO2]_, [HF2]_, [HCl2]_, [HBr2]_, [HI2]_ 로부터 선택된 음이온 종을 포함하며; 이때 R은 C1 내지 C6 알킬이고 n은 1 내지 5의 정수이다.
보다 바람직하게는, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [Br]_, [I]_, [EtSO4]_, [CH3SO3]_, [(CF3SO2)2N]_ 및 [CF3SO3]_로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온 종을 포함한다. 보다 바람직하게는, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [Br]_, [I]_로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온 종을 포함하고, 가장 바람직하게는 [X_]는 [Cl]_을 포함한다.
다른 실시양태에서, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [OH]_, [OR]_, [RCO2]_, [PO4]3- 및 [SO4]2-로부터 선택된 염기성 음이온을 포함할 수 있고, 이때 R은 C1 내지 C6 알킬이다.
또 다른 실시양태에서, [X_]는 [HSO4]_, [H2PO4]_, [HPO4]2-, [HF2]_, [HCl2]_, [HBr2]_ 및 [HI2]_로부터 선택된 산성 음이온을 포함할 수 있다.
본 발명은 단일 전하만을 갖는 음이온 및 양이온을 포함하는 이온성 액체에 한정되지 않는다. 따라서, 화학식 [Cat+][X_]은 예컨대 이중, 삼중 및 사중으로 하전된 음이온 및/또는 양이온을 포함하는 이온성 액체를 포괄하는 것으로 이해된다. 따라서, 이온성 액체 중의 [Cat+] 및 [X_]의 상대적 화학양론적 양은 고정되지 않지만, 복수의 전하를 갖는 양이온 및 음이온을 고려하여 다변할 수 있다. 예컨대, 화학식 [Cat+][X_]은 화학식 [Cat+]2[X2 -]; [Cat2 +][X_]2; [Cat2 +][X2 -]; [Cat+]3[X3 -]; [Cat3+][X_]3 등을 갖는 이온성 액체를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 단일 양이온 및 단일 음이온을 포함하는 이온성 액체에 한정되지 않음을 알아야 한다. 따라서, [Cat+]는, 특정 실시양태에서, 1,3-디메틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 및 1,3-디에틸이미다졸륨의 통계적 혼합물과 같은 2 이상의 양이온을 나타낸다. 유사하게, [X_]는, 특정 실시양태에서, 클로라이드([Cl]_) 및 비스트리플리이미드([N(S02CF3)2]_)의 혼합물과 같은 2 이상의 음이온을 나타낸다.
본 발명에 따르면, 이온성 액체는 바람직하게는 100℃ 이하, 더욱 바람직하게는, 80℃ 이하, 보다 바람직하게는 60℃ 이하, 및 더욱 더 바람직하게는 40℃ 이하의 온도에서 액체이다. 가장 바람직하게는, 이온성 액체는 실온에서 액체이고, 이때 실온은 20℃ 내지 25℃로서 정의된다.
본 발명에 따르면, 이온성 액체는 바람직하게는 무수(water free)이며, 이때 무수는 5 중량% 미만의 물, 더욱 바람직하게는 2 중량% 미만의 물, 보다 바람직하게는 1 중량% 미만의 물, 더욱 더 바람직하게는 0.5 중량% 미만의 물, 및 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 물로 정의된다.
상기 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법은 솔더링에 의해 2 이상의 기판을 결합시키는 것에 관한 것으로, 상기 결합되는 기판은 기판이 다른 기판에 솔더링되는 위치에서 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 표면을 갖는다.
본 발명에 따르면, 상기 2 이상의 기판은 동일하거나 또는 상이할 수 있고, 적합한 고체 물질로 형성될 수 있으며, 단 각 기판의 적어도 제1 면에는 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 층이 제공된다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 기판에는 전이 금속 또는 그 합금을 포함하는 층이 제공된다.
더욱 바람직하게는, 적어도 하나의 기판에는 주기율표의 VIIIB 및 IB 족으로부터 선택된 전이 금속(즉, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은 및 금), 또는 그 합금을 포함하는 층이 제공된다.
보다 바람직하게는, 적어도 하나의 기판에는 주기율표의 IB족으로부터 선택된 전이 금속(즉, 구리, 은 및 금), 또는 그 합금을 포함하는 층이 제공된다.
따라서, 하나의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 기판에는 금을 포함하는 층이 제공된다. 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 기판에는 은을 포함하는 층이 제공된다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 기판에는 구리를 포함하는 층이 제공된다.
보다 바람직하게는, 각 기판에는 상기 개시한 바람직한 유형의 층이 제공된다.
다른 실시양태에서, 각 기판은 금, 은 또는 구리로 형성되거나, 또는 임의 비율의 2 이상의 금, 은 및 구리 만에 의해 형성된 합금으로 형성된 제1 표면을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 상기 기판은 금, 은 또는 구리 중의 하나로 형성된 제1 표면을 갖는다. 보다 바람직하게는, 상기 기판은 금 또는 은으로 형성된 제1 표면을 갖고, 가장 바람직하게는 상기 기판은 금으로 형성된 제1 표면을 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 적어도 하나의 기판, 및 더욱 바람직하게는 각 기판은 금을 포함하지 않는 제1 표면을 갖는다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "합금"은 임의 비율의 2 이상의 상기 금속 만으로 형성된 합금을 지칭한다. 이 용어는 또한 상기 금속 중의 하나 이상의 금속과 하나 이상의 다른 금속으로 형성된 합금을 포함한다. 바람직하게는, 이런 합금은 적어도 50 몰%의 상기 금속, 더욱 바람직하게는 적어도 60 몰%, 보다 바람직하게는 적어도 70 몰%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 80 몰%, 보다 바람직하게는 적어도 90 몰%, 보다 바람직하게는 적어도 95 몰%, 및 가장 바람직하게는 적어도 98 몰%의 상기 금속을 포함한다.
본 발명에 따른 용도에 적합한 기판은 유리, 수지, 플라스틱, 금속, 세라믹, 반도체, 유리질 탄소, 흑연, 실리카 또는 알루미나를 포함하며, 단 상기 적어도 하나의 기판에는 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 층이 제공된다.
바람직한 실시양태에서, 기판의 하나 이상은 금속이다. 더욱 바람직하게는 각 기판은 금속이다. 적합한 금속 기판은 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납 비스무트, 또는 그 합금만으로 형성된 기판을 포함한다. 다르게는, 적합한 금속 기판은 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금의 층이 제공된 적어도 하나의 표면을 가질 수 있고, 이때 상기 층은 기판 금속과는 상이하다.
본 발명에 따르면, 상기 정의한 바와 같은 솔더 금속층은 상기 정의한 바와 같은 이온성 액체 및 솔더 금속의 염 또는 염들을 포함하는 전착 혼합물의 전해에 의해 적어도 제1 기판의 제1 표면 상에 증착되며, 이때 솔더 금속층은 인듐, 갈륨 또는 그의 혼합물을 포함한다.
바람직하게는 솔더 금속의 염(들)은 인듐 할라이드 및 갈륨 할라이드, 또는 그의 혼합물로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는 솔더 금속의 염은 인듐(III) 클로라이드 및/또는 갈륨(III) 클로라이드 염 및/또는 그의 혼합물로부터 선택된다. 이들 염은 이온성 액체에 용해될 때 음이온성 착물을 형성하는 것으로 보인다. 예컨대, 클로라이드 음이온을 갖는 이온성 액체에 용해되면, 인듐(III) 클로라이드 및 갈륨(III) 클로라이드는 [InCl5]2- 및 [GaCl4]- 착물을 각각 형성하는 것으로 보인다. 이들 클로로인데이트 및 클로로갈레이트 이온성 액체는 공기 및 수분에 안정하며(관련 클로로알루미네이트 이온성 액체와 대조적으로) 또 따라서 취급하기 쉽다.
상기 전착 혼합물은 솔더 금속의 염(들)을 이온성 액체에 용해시키는 것에 의해 간단하게 제조된다. 바람직한 실시양태에서 이온성 액체 및 솔더 금속의 염(들)은 99:1 내지 25:75, 더욱 바람직하게는 95:5 내지 50:50, 보다 바람직하게는 90:10 내지 50:50, 및 가장 바람직하게는 80:20 내지 50:50의 몰비로 조합된다. 예컨대, 상기 전착 혼합물은 80 몰%의 이온성 액체 및 20 몰%의 솔더 금속의 염(들);는 75 몰%의 이온성 액체 및 25 몰%의 솔더 금속의 염(들);는 67 몰%의 이온성 액체 및 33 몰%의 솔더 금속의 염(들);는 60 몰%의 이온성 액체 및 40 몰%의 솔더 금속의 염(들)을 함유할 수 있다.
일 실시양태에서, 증착된 솔더 금속은 인듐이다. 다른 실시양태에서 상기 증착된 솔더 금속은 갈륨이다. 더 다른 실시양태에서 상기 증착된 솔더 금속은 인듐 및 갈륨의 99:1 내지 1:99 중량비 혼합물이다. 예컨대, 솔더 금속 중의 인듐 및 갈륨의 중량비는 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70, 20:80, 또는 10:90이다.
솔더 금속을 기판의 제1 표면에 증착하기 위하여, 기판의 제1 표면을 전착 혼합물의 조(bath)에 침지시킨다. 상기 전착 혼합물에는 대향전극도 침지된다. 솔더 금속이 기판의 제1 표면으로 전착이 실시될 수 있도록 대향전극 및 기판의 제1 표면(작업 전극)에 걸쳐 전위차를 인가한다. 당업자는 통상의 실험 과정에 의해 소망하는 전착된 층을 얻기 위하여 적합한 전착 조건을 선택할 수 있다.
대향전극을 형성하기 위하여 사용된 물질은 제한되지 않는다. 따라서, 대향전극은 금속, 반도체 또는 유리질 탄소로부터 제조될 수 있다. 대향전극은, 예컨대, 백금 코일과 같은 백금으로 제조될 수 있다.
상기 방법은 또한 기준 전극으로서 제3 전극을 더 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 상기 제3 전극은 바람직하게는 은으로 제조된다. 제3 전극이 은이면, 바람직하게는 Ag/Ag+에 대하여 -2 V의 증착 전위를 갖는다.
기판의 제1 표면에 증착된 솔더 금속의 양은 캐소드(cathode)와 애노드(anode)에 걸쳐 인가된 전위차 및 전위차가 인가되는 시간 길이의 함수라는 것을 알 수 있을 것이다. 당업자는 이와 관련하여 적합한 조건을 선택할 수 있다. 그러나 인가된 전압은 전형적으로 Ag/Ag+에 대하여 -1.0 내지 -2.0 V 범위, 더욱 바람직하게는 Ag/Ag+에 대하여 -1.25 내지 -1.75 V 범위 및 가장 바람직하게는 Ag/Ag+에 대하여 약 -1.5 V이다.
상기 전착 방법은 일반적으로 1분 내지 1시간에 걸쳐서 실시될 수 있다. 예컨대, 상기 전착 방법은 2분 내지 30분, 또는 5분 내지 10분에 걸쳐 실시될 수 있다.
솔더 금속의 전착층은 바람직하게는 5 내지 500 ㎛ 범위의 두께를 갖는다. 예컨대, 솔더 금속의 층은 5 내지 200 ㎛, 또는 10 내지 100 ㎛ 범위의 두께를 가질 수 있다. 다른 예는 솔더 금속의 층이 10 ㎛, 20 ㎛, 30 ㎛, 40 ㎛, 50 ㎛, 60 ㎛, 70 ㎛, 80 ㎛, 90 ㎛, 또는 100 ㎛의 두께를 갖는 것을 포함한다.
상기 전착 방법은 바람직하게는 100℃ 이하, 더욱 바람직하게는 80℃ 이하, 보다 바람직하게는 60℃ 이하, 보다 바람직하게는 40℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 25℃ 이하의 온도에서 실시된다.
다른 실시양태에서, 상기 전착 방법은 바람직하게는 적어도 0℃, 더욱 바람직하게는 적어도 10℃, 및 보다 바람직하게는 적어도 15℃의 온도에서 실시된다.
가장 바람직하게는, 상기 전착 방법은 실온에서 실시되며, 이때 실온은 20℃ 내지 25℃ 사이로 정의된다. 실온에서 전착 방법을 실시하는 것이 바람직한데, 이는 고온 방법과 관련된 에너지 비용을 감소시키기 때문이다.
솔더 금속이 적어도 하나의 기판의 제1 표면에 증착되면, 상기 기판은 솔더 금속의 증착층을 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면(또는 경우에 따라 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면 상에 제공된 솔더 금속층)과 접촉시키고, 상기 솔더 금속을 160℃ 이하의 온도로 가열하여 제1 기판을 적어도 하나의 다른 기판에 융합시키는 것에 의해 적어도 하나의 다른 기판에 융합될 수 있다.
상기 기판을 융합시키는 데에 필요한 최저 온도는 증착된 솔더 금속의 조성에 따라서 달라짐을 알 수 있을 것이다. 바람직한 실시양태에서, 상기 기판은 140℃ 이하, 더욱 바람직하게는 120℃ 이하, 더욱 바람직하게는 100℃ 이하, 더욱 바람직하게는 80℃ 이하, 더욱 바람직하게는 60℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 40℃ 이하의 온도에서 융합된다. 다른 실시양태에서, 상기 기판은 30℃ 이하의 온도에서 융합되며, 예컨대 상기 기판은 기판을 실온에서 단순히 접촉시키는 것에 의해 융합될 수 있으며, 이때 실온은 20 내지 25℃로 정의된다.
더욱 바람직한 실시양태에서, 상기 제1 기판은 적어도 15℃, 더욱 바람직하게는 적어도 20℃의 온도에서 적어도 하나의 다른 기판에 융합된다. 더 다른 실시양태에서, 상기 제1 기판은 적어도 30℃, 적어도 40℃, 적어도 60℃, 적어도 80℃, 또는 적어도 100℃의 온도에서 적어도 하나의 다른 기판에 융합된다.
더욱 바람직한 실시양태에서, 상기 증착된 솔더 금속은 157℃ 이하의 융점을 갖는다. 예컨대, 상기 증착된 솔더 금속은 140℃ 이하, 더욱 바람직하게는 120℃ 이하, 더욱 바람직하게는 100℃ 이하, 더욱 바람직하게는 80℃ 이하, 더욱 바람직하게는 60℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 40℃ 이하의 융점을 가질 수 있다. 더욱 바람직한 실시양태에서, 상기 증착된 솔더 금속은 30℃ 이하, 예컨대 20 내지 25℃의 융점을 갖는다.
바람직하게는 솔더 금속이 용융하는 동안 기판 사이에 양호한 접촉을 유지하는 데에 충분한 압력을 가하며, 상기 압력은 솔더 금속이 냉각함에 따라서 유지되어 효과적인 조인트 형성을 보장한다.
본 발명의 방법에 따라 형성된 기판 사이의 조인트는, 통상의 솔더링 방법에 의해 형성된 조인트에 비하여, 개선된 피로 수명 및 개선된 기계적 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
어떠한 이론에 얽매임 없이, 전착된 솔더 금속은 기판 표면 상의 금속층과 반응하여 금속간층(intermetallic layer)을 형성하는 것으로 본다. 금속간층의 형성은 기판을 함께 융합시키는 것으로 본다. 또한, 일부 실시양태에서 상기 금속간층은 전착된 솔더 금속의 융점보다 더 높은 융점을 가지며, 따라서 본 발명에 따라 형성된 조인트는 저온에서 형성되더라도 열적으로 안정하다.
더욱 자세하게는, X-선 회절 분석은 전착된 인듐 또는 갈륨 층을 각각 사용하여 본 발명에 따라 융합된 금 기판의 계면에서 AuIn2 및 AuGa2의 형성을 나타내었다. AuIn2 및 AuGa2는 높은 형성열을 갖는 안정한 합금이며, 이들 및 유사한 화합물의 형성은 본 발명에 따라 형성된 조인트의 예외적인 기계적 특성과 피로 수명을 초래하는 것으로 여겨진다.
다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은 어닐링 단계를 포함할 수 있으며, 이때 솔더링된 조인트는 부가적 금속간 화합물의 형성을 증진하기 위하여 또 솔더된 조인트의 재용융 온도를 향상시키기 위하여 소정 시간 동안 가열된다. 적합한 어닐링 온도는 솔더 금속의 조성 및 결합될 기판 표면의 성질에 따라 다르다. 그러나, 적합한 어닐링 공정은 150℃ 이하, 예컨대 130℃ 이하, 110℃ 이하, 90℃ 이하, 70℃ 이하 또는 50℃ 이하의 온도에서 실시될 수 있다. 바람직하게는 어닐링은 적어도 40℃의 온도에서 실시된다. 상기 어닐링 단계에 대한 적합한 기간은 1분 내지 수 시간 범위, 예컨대 1분 내지 1일, 1분 내지 10시간, 또는 1분 내지 1시간 범위이다.
다른 실시양태에서, 본 발명은 상기 기재한 바와 같은 솔더링 방법에 의해 형성된 물품을 제공한다.
다른 실시양태에서, 본 발명은 제1 기판 및 적어도 하나의 다른 기판을 포함하는 물품을 제공하며, 상기 각 기판은 전이 금속, 알루미늄 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금의 제1 표면을 갖고, 상기 제1 기판의 제1 표면은 인듐- 또는 갈륨-함유 중간층에 의해 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면에 융합된다.
본 발명은 또한 이온성 액체 및 인듐 또는 갈륨 염을 포함하는 혼합물의 솔더링 방법에서의 용도를 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예 및 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표(cyclic voltammogram)를 도시한다.
도 2는 핵생성 루프를 나타내는 도 1의 순환식 전압전류도표의 삽도이다.
도 3은 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서 300초 후의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 4는 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 금 전극 상의 증착물의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지 분산성 X-선 분광장치(EDAX)로부터 얻은 데이터를 도시한다.
도 5는 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 X-선 회절(XRD) 패턴을 인듐, 금 및 합금 AuIn2의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 6은 인듐 증착물이 25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성되는 실험으로부터 얻은 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
도 7은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 8 내지 도 10은 금 전극 상에서 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드, 25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl], 및 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 얻은 금 전극 상의 증착물의 SEM 이미지를 도시한다.
도 11은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 XRD 패턴을 인듐, 금 및 합금 AuIn2의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 12는 인듐에 의해 피복된 금 2개 조각을 함께 압착하여 제조한 조인트의 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
도 13a, 도 13b 및 도 13c는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 14a 및 도 14b는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 백금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 15a 및 도 15b는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 유리질 탄소 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 16은 33 몰% GaCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 금 전극 상의 증착물의 SEM 및 ED AX 데이터를 도시한다.
도 17은 33 몰% GaCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 XRD 패턴을 Au-Ga 합금의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 18은 갈륨에 의해 피복된 금 2개 조각을 함께 압착하여 제조한 조인트의 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
도 2는 핵생성 루프를 나타내는 도 1의 순환식 전압전류도표의 삽도이다.
도 3은 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서 300초 후의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 4는 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 금 전극 상의 증착물의 주사전자현미경(SEM) 및 에너지 분산성 X-선 분광장치(EDAX)로부터 얻은 데이터를 도시한다.
도 5는 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 X-선 회절(XRD) 패턴을 인듐, 금 및 합금 AuIn2의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 6은 인듐 증착물이 25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성되는 실험으로부터 얻은 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
도 7은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 8 내지 도 10은 금 전극 상에서 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드, 25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl], 및 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 얻은 금 전극 상의 증착물의 SEM 이미지를 도시한다.
도 11은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 XRD 패턴을 인듐, 금 및 합금 AuIn2의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 12는 인듐에 의해 피복된 금 2개 조각을 함께 압착하여 제조한 조인트의 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
도 13a, 도 13b 및 도 13c는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 14a 및 도 14b는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 백금 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 15a 및 도 15b는 55 몰% GaCl3 및 45 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 유리질 탄소 전극 상에서의 순환식 전압전류도표를 도시한다.
도 16은 33 몰% GaCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 금 전극 상의 증착물의 SEM 및 ED AX 데이터를 도시한다.
도 17은 33 몰% GaCl3 및 67 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 XRD 패턴을 Au-Ga 합금의 XRD 패턴과 비교한 것을 도시한다.
도 18은 갈륨에 의해 피복된 금 2개 조각을 함께 압착하여 제조한 조인트의 SEM 및 EDAX 데이터를 도시한다.
실시예
● 전압전류 실험은 버블링 아르곤에 대한 도입구를 구비한 10 cm3 유리 셀에서 실시하였다. 전류 전위 곡선은 3전극법을 이용하여 PC 제어된 일정 전류기/일정 전위기(Potentiostat/Galvanostat) EG&G 모델 273에 의해 기록하였다.
● 순환식 전압전류도표 실험은 금을 작업 전극으로, 밝은 백금 와이어를 대향전극으로 갖는 3전극 배열에 의해 실시하였다. 전위는 기준 전극으로서 Ag/Ag+ 에 대하여 측정하였고 IR-강하는 일정 전위기에 혼입된 피드백 회로를 이용하여 보상되었다.
● 전해동안 셀의 내용물을 교반하기 위하여 자기 교반기를 이용하였고 실험은 항온조를 이용하여 실온[20℃]에서 실시하였다.
● 버블링되어 셀에 들어가기 전에, Ar은 가스 실린더에 직접 연결된 분자체(4Å)/실리카 겔/P205 건조 컬럼을 이용하여 건조되었다.
● SEM 특징화 연구는 Jeol JSM 6500 F 주사전자현미경 기구를 이용하여 실시하였고 EDAX 연구는 INCA 에너지 분산성 X-선 분광장치를 이용하여 실시하였다. XRD 연구는 P 분석 X-선 기기를 이용하여 실시하였다.
실시예
1
33 몰% InCl3 및 67 몰% 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드([omim][Cl])를 포함하는 전착 혼합물의 전기화학적 거동을 분석하기 위하여 순환식 전압전류법 실험을 실시하였다. 0.25 mm 두께 금 호일의 작업 전극 상에서 인듐의 증착은 100 mV/s의 주사 속도 및 180초의 정점 지연(vertex delay)에서 관찰되었다.
얻어진 순환식 전압전류도표(도 1 참조)는 금 표면 상에서 인듐의 매끈한 전기화학적 증착이 달성됨을 보여준다. 핵생성 루프는 Ag/Ag+에 대하여 -1.23V에서 관찰되었고, 이는 인듐이 그의 금속 상태로 환원 및 작업 전극 상에서 그의 증착에 상응한다. 핵생성 루프는 도 2에 확대되어 있다. 핵생성 루프는 청정한 금 표면 상에 최초의 인듐 금속의 증착에 기인한다. 인듐의 증착은 실험의 최초 몇 주기 동안에는 비가역적인 것으로 밝혀졌고, 약 1.2V 주변의 솟아오른 부분(hump)은 염소 산화에 상응한다. 인듐 금속의 증착은 금의 표면에서 은색 증착물의 형성으로서 관찰되었다.
인듐 전착 5분 후, 증착 공정은 가역적으로 되고, 인듐은 금 기판 상에 이미 형성된 인듐층의 표면 상에 증착되기 시작한다. 핵생성 루프의 부재는 도 3에서 찾아 볼 수 있다.
증착물은 주사 전자 현미경(SEM) 및 에너지 분산성 X-선 분광장치(EDAX)에 의해 분석하였고, 금 기판의 표면 상에 퇴적된 인듐 클러스터를 나타내었다(도 4).
금 위의 인듐 증착물의 성질을 확인하기 위하여 X-선 회절(XRD) 연구를 실시하였다. 상기 증착물로부터 얻은 XRD 패턴은 인듐 및 금으로부터 얻은 것과 비교하였다(도 5). XRD 패턴은 또한 합금 AuIn2과 비교하였다. 상기 증착물의 XRD 패턴은 금의 XRD 패턴과 강한 세기의 매치를 나타내며, 합금과는 작은 매치를 나타내고 인듐과는 더 작은 매치를 나타낸다.
실시예
2
25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전착 혼합물의 전기화학적 거동을 분석하기 위하여 순환식 전압전류법 실험을 실시하였다. 실험 1에서 관찰된 증착과 비교하여, 증착은 매우 균일하지 않고 클러스터는 서로 아주 많이 떨어져 있다.
증착된 클러스터의 EDAX 스펙트럼은 인듐의 존재를 나타낸다(도 6).
실시예
3
33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 염기성 클로로인데이트 이온성 액체의 전기화학적 거동을 분석하기 위하여 순환식 전압전류법 실험을 실시하였다. 금 위에 인듐의 두껍고 매끈한 전착이 관찰되었다(도 7). 핵생성 루프는 관찰되지 않았는데, 이는 인듐 금속이 금 전극 표면을 신속하게 덮기 때문이다.
SEM 및 EDAX에 의해 증착물을 분석하였고 InCl3 및 [omim][Cl]의 경우에서보다 결정성이고 더욱 균일한 증착이 관찰되었다. 도 8 내지 도 10은 33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드, 25 몰% InCl3 및 75 몰% [omim][Cl], 및 33 몰% InCl3 및 67 몰% [omim][Cl]로부터 각각 금 위에 인듐의 증착의 SEM 연구의 비교를 제공한다. 모두 동일한 배율로 측정되었다.
33 몰% InCl3 및 67 몰% 피롤리디늄 클로라이드를 포함하는 전착 혼합물로부터 생성된 증착물의 XRD 패턴은, 순수한 금 및 인듐의 XRD 패턴에 비하여, 합금의 XRD 패턴과 더 강한 세기 매치를 나타낸다(도 11).
실시예
4
한 면이 인듐으로 피복된 금 2개 조각은 160℃로 가열함으로써 증착점에서 함께 결합되었다. 2개 조각이 함께 결합되어 수동 압력을 견디기에 충분히 강한 조인트를 형성하였다.
상기 조인트는 SEM 및 EDAX에 의해 분석하였다(도 12). 조성 변화가 관찰되었고 산소의 존재도 관찰되었다. 증착시 관측된 결정성의 손실에 따라 형태도 변화되었다.
실시예
5
금, 백금 및 유리질 탄소 전극 상에서 55 몰% GaCl3 및 45 몰% [omim][Cl]를 포함하는 전기화학적 혼합물의 전기화학적 거동을 분석하기 위하여 순환식 전압전류법 실험을 실시하였다(도 13a, 14a 및 15a). 새로운 피크를 확인하기 위하여 캐소드 측(도 13b, 14b 및 15b) 또는 애노드 측(도 13c) 상에서 연장된 전기화학적 창에 의해 실험을 실시하였다. 캐소드 창은 갈륨 금속의 증착에 의해 제한되며 애노드 측은 염소의 산화에 의해 제한된다. 피크 전위에서 일부 이동도 관찰되었다.
캐소드에서 전위를 유지하는 것에 의해 Au 전극 상에 증착을 실시하였다. 전위하에서 갈륨의 증착이 관찰되었고, 애노드 스캔 상의 2개의 상이한 전위에서 스트리핑 아웃(stripping out)이 관찰되었다.
상기 증착물은 SEM 및 EDAX에 의해 분석하였고(도 16) 금 전극의 표면 상에서 증착된 갈륨을 나타내었다.
갈륨 증착물(도 17) 및 조인트 부분에 대한 XRD 연구를 실시하였고 기준 라이브러리 데이터와 비교하였다. XRD 패턴은 Au-Ga 합금의 XRD 패턴과 가장 강한 세기 매치를 나타내었다.
실시예
6
한 면에서 갈륨에 의해 피복된 금 2개 조각은 35℃에서 압착하는 것에 의해 증착점에서 함께 결합시켰다. 2개 조각은 함께 결합되어 수동 압력을 견디기에 충분히 강한 조인트를 형성하였다.
상기 조인트는 SEM 및 EDAX에 의해 분석하였다(도 18). 조성 변화가 관찰되었고, 산소의 존재도 관찰되었다. 증착시 관찰된 결정성의 상실에 따라 형태도 변화되었다.
Claims (35)
- a) 각 기판이 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 제1 표면을 갖는 적어도 2개의 기판을 제공하는 단계;
b) 이온성 액체 및 솔더 금속의 염을 포함하는 전착 혼합물의 전해에 의해 적어도 하나의 기판의 제1 표면 상에 솔더 금속층을 증착하는 단계;
c) 솔더 금속의 증착층을 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면과 접촉시키거나 또는 160℃ 이하의 온도에서 증착된 솔더 금속층과 접촉시켜 기판을 융합시키는 단계를 포함하며,
상기 솔더 금속의 증착층은 인듐, 갈륨, 또는 그의 혼합물을 포함하는 솔더링 방법. - 제1항에 있어서, 상기 솔더 금속은 갈륨, 또는 인듐과 갈륨의 합금을 포함하거나 그로 구성되며, 상기 제1 기판은 20℃ 내지 25℃의 온도에서 적어도 하나의 다른 기판에 융합되는 솔더링 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전착 혼합물의 전해가 0℃ 내지 100℃의 온도에서 실시되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전착 혼합물의 전해가 20℃ 내지 25℃의 온도에서 실시되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온성 액체가 다음 화학식을 갖는 솔더링 방법:
[Cat+][X-]
상기 식에서, [Cat+]는 하나 이상의 양이온 종이고; [X-]는 하나 이상의 음이온 종임. - 제5항에 있어서, [Cat+]는 암모늄, 아자아눌레늄, 아자티아졸륨, 벤즈이미다졸륨, 벤조퓨라늄, 벤조트리아졸륨, 보롤륨, 신놀리늄, 디아자비시클로데세늄, 디아자비시클로노네늄, 디아자비시클로운데세늄, 디티아졸륨, 퓨라늄, 구아니디늄, 이미다졸륨, 인다졸륨, 인돌리늄, 인돌륨, 모르폴리늄, 옥사보롤륨, 옥사포스폴륨, 옥사지늄, 옥사졸륨, 이소옥사졸륨, 옥사티아졸륨, 펜타졸륨, 포스폴륨, 포스포늄, 프탈아지늄, 피페라지늄, 피페리디늄, 피라늄, 피라지늄, 피라졸륨, 피리다지늄, 피리디늄, 피리미디늄, 피롤리디늄, 피롤륨, 퀴나졸리늄, 퀴놀리늄, 이소퀴놀리늄, 퀸옥살리늄, 셀레노졸륨, 설포늄, 테트라졸륨, 이소티아디아졸륨, 티아지늄, 티아졸륨, 티오페늄, 티우로늄, 트리아자데세늄, 트리아지늄, 트리아졸륨, 이소트리아졸륨, 및 우로늄으로부터 선택되는 양이온 종을 포함하는 솔더링 방법.
- 제6항에 있어서, [Cat+]는 다음으로부터 선택되는 양이온 종을 포함하는 솔더링 방법:
상기 식에서,
Ra, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 각각 독립적으로 수소, C1 내지 C30 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C8 시클로알킬기, 또는 C6 내지 C10 아릴기로부터 선택되거나, 또는 인접 탄소 원자에 부착된 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf의 임의의 2개는 메틸렌 사슬 -(CH2)q-을 형성하며, 이때 q는 3 내지 6이고; 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기 또는 상기 메틸렌 사슬은 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -C02Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx, -C(S)Rx, -CS2Rx, -SC(S)Rx, -S(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(O)O(C1 내지 C6)알킬, -OS(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(C1 내지 C6)알킬, -S-S(C1 내지 C6 알킬), -NRxC(O)NRyRz, -NRxC(O)ORy, -OC(O)NRyRz, -NRxC(S)ORy, -OC(S)NRyRz, -NRxC(S)SRy -SC(S)NRyRz, -NRxC(S)NRyRz, -C(O)NRyRz, -C(S)NRyRz, -NRyRz 또는 헤테로사이클릭기로부터 선택되는 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있고, 이때 Rx, Ry 및 Rz는 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 선택됨. - 제6항에 있어서, [Cat+]는 다음으로부터 선택되는 양이온 종을 포함하는 솔더링 방법:
[N(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+, [P(Ra)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [S(Ra)(Rb)(Rc)]+
상기 식에서,
Ra, Rb, Rc , 및 Rd는 각각 독립적으로 C1 내지 C30 직쇄 또는 분기된 알킬기, C3 내지 C8 시클로알킬기, 또는 C6 내지 C10 아릴기로부터 선택될 수 있거나, 또는 인접 탄소 원자에 부착된 Rb, Rc, Rd, Re 및 Rf의 임의의 2개는 메틸렌 사슬 -(CH2)q-을 형성하며, 이때 q는 3 내지 6이고; 상기 알킬, 시클로알킬 또는 아릴기 또는 상기 메틸렌 사슬은 비치환되거나 또는 C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx, -C(S)Rx, -CS2Rx, -SC(S)Rx, -S(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(O)O(C1 내지 C6)알킬, -OS(O)(C1 내지 C6)알킬, -S(C1 내지 C6)알킬, -S-S(C1 내지 C6 알킬). -NRxC(O)NRyRz, -NRxC(O)ORy, -OC(O)NRyRz, -NRxC(S)ORy, -OC(S)NRyRz, -NRxC(S)SRy, -SC(S)NRyRz, -NRxC(S)NRyRz, -C(O)NRyRz, -C(S)NRyRz, -NRyRz 또는 헤테로사이클릭기로부터 선택된 1 내지 3개의 기에 의해 치환될 수 있고, 이때 Rx, Ry 및 Rz는 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 선택되고, Ra, Rb, Rc 및 Rd의 하나는 또한 수소일 수 있음. - 제5항 또는 제6항에 있어서, [Cat+]는 다음 화학식을 갖는 염기성 양이온 종을 포함하는 솔더링 방법:
[Cat+-(Z-Bas)n]
여기서, Cat+는 양이온 잔기이고;
Bas는 염기성 잔기이며;
Z는 Cat+와 Bas를 결합하는 공유 결합이거나, 또는 각각 1 내지 10개 탄소 원자를 함유하고 각각 경우에 따라 1, 2 또는 3개 산소 원자를 함유하는 1, 2 또는 3개의 지방족 2가 결합기이고;
n은 1 내지 3의 정수임. - 제9항에 있어서, [Cat+-Z-Bas]는 다음으로부터 선택되는 솔더링 방법:
상기 식에서, Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 제 7항에 정의한 바와 같고; Bas 및 Z는 제9항에 정의한 바와 같음. - 제9항에 있어서, [Cat+-Z-Bas]가 다음으로부터 선택되는 솔더링 방법:
[N(Z-Bas)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [P(Z-Bas)(Rb)(Rc)(Rd)]+
상기 식에서, Rb, Rc 및 Rd는 제 8항에 정의한 바와 같고; Bas 및 Z는 제9항에 정의한 바와 같음. - 제5항 또는 제6항에 있어서, [Cat+]가 다음 화학식을 갖는 산성 양이온 종을 포함하는 솔더링 방법:
[Cat+-(Z-Acid)n]
여기서,
Cat+는 양이온 잔기이고;
Acid는 산성 잔기이며;
Z는 Cat+와 Bas를 결합하는 공유 결합이거나, 또는 각각 1 내지 10개 탄소원자를 함유하고 각각 경우에 따라 1, 2 또는 3개의 산소 원자를 함유하는 1, 2 또는 3개의 지방족 2가 결합기이고;
n은 1 내지 3의 정수임. - 제12항에 있어서, [Cat+-Z-Acid]가 다음으로부터 선택되는 솔더링 방법:
상기 식에서,
Rb, Rc, Rd, Re, Rf 및 Rg는 제 7항에 정의한 바와 같고;
Z 및 Acid는 제12항에 정의한 바와 같음. - 제12항에 있어서, [Cat+-Z-Acid]가 다음으로부터 선택되는 솔더링 방법:
[N(Z-Acid)(Rb)(Rc)(Rd)]+ 및 [P(Z-Acid)(Rb)(Rc)(Rd)]+
상기 식에서, Rb, Rc 및 Rd는 제 8항에 정의한 바와 같고; Z 및 Acid는 제12항에 정의한 바와 같음. - 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, Acid가 -S03H, -C02H, -PO(R)(OH)2 및 -PO(R)2(OH)로부터 선택되며, 이때 각 R은 독립적으로 C1 내지 C6 알킬인 솔더링 방법.
- 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, Z는 선형 또는 분기된 C1 내지 C18 알칸디일, 치환된 알칸디일, 디알칸일에테르 또는 디알칸일케톤, 바람직하게는 C1 내지 C8 및 더욱 바람직하게는 C2 내지 C6 으로부터 선택되는 솔더링 방법.
- 제5항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, [X-]가 [F]-, [Cl]-, [Br]-, [I]-, [OH]-, [NCS]-, [NCSe]-, [NCO]-, [CN]-, [NO3]-, [NO2]-, [(CN)2N]-, [(CF3)2N]-, [BF4]-, [PF6]-, [SbF6]-, [AsF6]-, [R2 3PF6]-, [HF2]-, [HCl2]-, [HBr2]-, [HI2]-, [HS04]-, [SO4]2-, [R2OSO3]-, [HSO3]-, [SO3]2-, [R2OSO2]-, [R1SO2O]-, [(R1SO2)2N]-, [H2PO4]-, [HPO4]2-, [PO4]3-, [R2OPO3]2-, [(R2O)2PO2]-, [H2PO3]-, [HPO3]2-, [R2OPO2]2-, [(R2O)2PO]-, [R1PO3]2-, [R1 2PO2]-, [R1P(O)(OR2)O]-, [(R1SO2)3C]-, [OR2]-, [비스옥살라토보레이트]-, [비스말로나토보레이트]-, [비스(1,2-벤젠디올라토)보레이트]_, [R2CO2]-, [3,5-디니트로-1,2,4-트리아졸레이트], [4-니트로-1,2,3-트리아졸레이트], [2,4-디니트로이미다졸레이트], [4,5-디니트로이미다졸레이트], [4,5-디시아노-이미다졸레이트], [4-니트로이미다졸레이트], 및 [테트라아졸레이트]로부터 선택된 음이온 종을 포함하며;
이때 R1 및 R2는 독립적으로 C1-C10 알킬, C6 아릴, C1-C10 알킬(C6)아릴, 및 C6 아릴(C1-C10)알킬로 이루어진 군으로부터 선택되며, 이들 각각은 플루오로, 클로로, 브로모, 요오도, C1 내지 C6 알콕시, C2 내지 C12 알콕시알콕시, C3 내지 C8 시클로알킬, C6 내지 C10 아릴, C7 내지 C10 알크아릴, C7 내지 C10 아르알킬, -CN, -OH, -SH, -NO2, -CO2Rx, -OC(O)Rx, -C(O)Rx으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기에 의해 치환될 수 있으며, 이때 각 Rx는 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬로부터 선택되고, R1은 플루오르, 염소, 브롬 또는 요오드일 수 있는 솔더링 방법. - 제17항에 있어서, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [Br]_, [I]_, [EtSO4]_, [CH3SO3]_, [(CF3SO2)2N]_ 및 [CF3SO3]_로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온 종을 포함하는 솔더링 방법.
- 제18항에 있어서, [X_]는 [Cl]_, [Br]_ 및 [I]_로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온 종을 포함하는 솔더링 방법.
- 제17항에 있어서, [X_]는 [F]_, [Cl]_, [OH]_, [OR]_, [RCO2]_, [PO4]3- 및 [SO4]2-로부터 선택된 염기성 음이온을 포함하고, 이때 R은 C1 내지 C6 알킬인 솔더링 방법.
- 제17항에 있어서, [X_]는 [HSO4]_, [H2PO4]_, [HPO4]2-, [HF2]_, [HCl2]_, [HBr2]_ 및 [HI2]_로부터 선택된 산성 음이온을 포함하는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 이온성 액체가 실온에서 액체이고, 이때 실온은 20℃ 내지 25℃ 사이로 정의되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 기판은 유리, 수지, 플라스틱, 금속, 세라믹, 반도체, 유리질 탄소, 흑연, 실리카 또는 알루미나를 포함하고 상기 기판의 적어도 제1 표면에는 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 표면층이 제공되는 솔더링 방법.
- 제23항에 있어서, 적어도 하나의 기판이 금속이고, 상기 기판의 적어도 제1 표면에는 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 표면층이 제공되는 솔더링 방법.
- 제24항에 있어서, 적어도 하나의 금속 기판이 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금으로 형성되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 기판의 제1 표면이 전이 금속, 또는 그 합금을 포함하는 솔더링 방법.
- 제26항에 있어서, 상기 전이 금속이 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은 및 금, 또는 그 합금으로부터 선택되는 솔더링 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 전이 금속이 구리, 은 및 금, 또는 그 합금으로부터 선택되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 솔더 금속의 염이 인듐 할라이드 및/또는 갈륨 할라이드를 포함하는 솔더링 방법.
- 제29항에 있어서, 솔더 금속의 염이 인듐(III) 클로라이드 및/또는 갈륨(III) 클로라이드를 포함하는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 이온성 액체 및 솔더 금속의 염 또는 염들이 전착 혼합물에 99:1 내지 25:75의 몰비로 존재하는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 솔더링된 조인트는 뒤이어 1분 내지 24시간의 기간 동안 40℃ 내지 150℃의 온도로 가열함으로써 어닐링되는 솔더링 방법.
- 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 기재된 솔더링 방법을 이용하여 제조된 물품.
- 제1 기판 및 적어도 하나의 다른 기판을 포함하는 물품으로서,
상기 각 기판은 IB족 전이 금속, 알루미늄, 탈륨, 주석, 납, 또는 비스무트, 또는 그 합금을 포함하는 제1 표면을 갖고, 상기 제1 기판의 제1 표면은 인듐 및/또는 갈륨을 포함하는 중간층에 의해 적어도 하나의 다른 기판의 제1 표면에 융합되는 물품. - 이온성 액체 및 인듐 또는 갈륨 염을 포함하는 혼합물의 솔더링 방법에서의 용도.
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