KR20120059425A - 실리카 유리 도가니 - Google Patents

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KR20120059425A
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Abstract

(과제)실리콘 융액으로의 불순물의 혼입의 우려가 없고, 실리카 유리 도가니의 좌굴이나 가라앉음을 억제할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제공한다.
(해결 수단)본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 인상에 사용하는 실리카 유리 도가니로서, 상기 도가니의 벽의 외표면으로부터 내표면을 향해서 두께 2mm의 영역의 실리카 유리의 라만스펙트럼에서의 492cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I2의 비I2/I1이 0.67~1.17인 실리카 유리 도가니가 제공된다.

Description

실리카 유리 도가니 {VITREOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리카 유리 도가니에 관한 것이다.
실리콘 단결정은, 일반적으로, 실리카 유리 도가니내에서 고순도의 다결정 실리콘을 용융시켜서 실리콘 융액을 얻고, 이 실리콘 융액에 종결정(seed crystal)의 단부(端部)를 담가서 회전시키면서 인상(引上)하여 제조된다.
실리콘 융액은, 실리콘의 융점이 1410℃이므로, 그 이상의 온도로 유지된다. 이 온도에서는, 실리카 유리 도가니와 실리콘 융액이 반응하고, 도가니의 벽의 두께가 서서히 감소된다. 도가니의 벽의 두께가 감소되면 그 강도가 저하하고, 그로 인해 도가니의 좌굴(buckling)이나 가라앉음(sinking)과 같은 현상이 발생하는 문제가 생긴다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 도가니의 외층에 결정화를 촉진하는 층을 마련하고, 이로 인해 도가니의 외층을 결정화하고, 도가니의 강도 향상을 도모하는 기술이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1을 참조). 이러한 층을 마련하면, 도가니가 장시간 가열되었을 때에, 도가니의 외층이 결정화된다. 실리카의 결정은, 단위두께당의 강도가 유리보다도 높으므로, 결정화에 의해 도가니 벽의 단위두께당의 강도가 높아져, 도가니의 좌굴이나 가라앉음의 발생이 억제된다.
일본공개특허공보2000-247778호
특허문헌 1의 기술에 의하면, 외층이 결정화되어서 좌굴이나 가라앉음의 문제의 발생이 억제된다. 그러나, 외층에 불순물을 첨가하였기에, 잉곳(ingot)의 인상 조건에 따라서는, 불순물이 실리콘 융액 중에 혼입하고, 실리콘 단결정의 결정성을 흐트러뜨리는 경우가 있다.
본 발명은 이러한 사정에 비추어 이루어진 것으로서, 실리콘 융액으로의 불순물의 혼입의 우려가 없고, 실리카 유리 도가니의 좌굴이나 가라앉음을 억제할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 인상에 사용하는 실리카 유리 도가니로서, 상기 도가니의 벽의 외표면으로부터 내표면을 향해서 두께 2mm 영역의 실리카 유리의 라만스펙트럼(Raman spectrum)에서의 492cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I2의 비 I2/I1가 0.67~1.17인 실리카 유리 도가니가 제공된다.
실리카 유리의 라만스펙트럼은, 492cm-1과 606cm-1에 피크를 갖고 있다. 본 발명자가 이들 피크의 면적 강도비I2/I1과 실리카 유리의 결정화되기 쉬운 정도(이하, 「결정화 용이성」이라 칭함)의 관계에 대해서 검토한 바, 면적 강도비I2/I1이 0.67~1.17일 경우에 실리콘 잉곳의 인상 중에 도가니 외면에 형성되는 결정화층의 두께가 두터워져서 도가니의 강도를 향상시킨다는 것을 알게 되었다. 또한, 이 면적 강도비는 실리카 분말을 융해후에 냉각해서 실리카 유리를 형성할 때의 융해 온도나 냉각 프로필을 변화시킴으로써 조절가능다는 것을 알았다. 따라서, 실리카 유리를 형성할 때의 융해 및 냉각 조건을 조절하여, 도가니 외면영역에서의 면적 강도비I2/I1을 0.67~1.17으로 함으로써, 광화원소(mineralizing element)를 첨가하는 일 없이, 도가니의 외면을 결정화시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 의하면, 실리콘 융액으로의 불순물의 혼입의 우려가 없고, 실리카 유리 도가니의 좌굴이나 가라앉음을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 도1중 영역A의 확대도이다.
1.실리카 유리 도가니의 구성
이하, 도1~도2을 이용하여, 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 유리 도가니에 대해서 설명한다. 도1은, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 구조를 나타내는 단면도이고, 도2는 도1중 영역A의 확대도이다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니(1)는, 실리콘 단결정의 인상에 사용되는 실리카 유리 도가니(1)로서, 도가니(1)의 벽(3)의 외표면으로부터 내표면을 향해서 두께 2mm의 영역(3c)의 실리카 유리의 라만스펙트럼에서의 492cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I2의 비I2/I1이 0.67~1.17이다.
이하, 각 구성 요소에 대해서 상세하게 설명한다.
실리카 유리 도가니(1)의 벽(3)은, 도1에 도시한 단면도와 같이 , 곡률이 비교적 큰 코너부(32)와, 윗면으로 개구한 연부를 갖는 원통형 측벽부(31)와, 직선 또는 곡률이 비교적 작은 곡선으로부터 이루어지는 사발 모양의 저부(33)를 구비한다. 또한, 본 발명에 있어서, 코너부란, 측벽부(31)와 저부(33)를 연접하는 부분으로, 코너부의 곡선의 접선이 실리카 유리 도가니의 측벽부(31)와 겹치는 점으로부터, 저부와 공통 접선을 갖는 점까지의 부분을 의미한다. 바꿔 말하면, 벽(3)의 직선형상의 부분(즉, 측벽부(31))이 구부러지기 시작하는 점이 측벽부(31)와 코너부(32)의 경계이다. 더욱이, 도가니의 밑바닥의 곡률이 일정한 부분이 저부(33)이며, 도가니의 밑바닥의 중심에서의 거리가 멀어졌을 때에 곡률이 변화되기 시작하는 점이 저부(33)와 코너부(32)의 경계이다.
본 실시 형태에 있어서의 벽(3)의 두께 방향의 구성은, 외표면으로부터 두께 2mm의 영역(3c)의 상기 면적 강도비I2/I1이 0.67~1.17이면 되고, 그 이외의 점은 특별히 한정되지 않아, 1층 구조여도 2층 이상의 구조여도 좋다. 1층구조의 경우, 합성 실리카 유리층(이하, 「합성층」이라고 칭함)이여도, 천연 실리카 유리층(이하, 「천연층」이라고 칭함)이여도 좋다. 합성층은, 고순도이기 때문에, 실리콘 융액으로의 불순물의 혼입을 막는 점에서 이점이 있다. 천연층은, 고온점도가 합성층보다도 높으므로, 도가니의 고온강도를 높인다는 점에서 이점이 있다. 그래서, 이들의 이점을 모두 구비하게끔 내면측에 합성층(3a), 외면측에 천연층(3b)을 구비하는 구조의 도가니가 바람직하다.
도가니(1)의 외표면으로부터 2mm의 영역(3c)은, 라만스펙트럼이 측정되는 영역이며, 다른 영역과 외견상 또는 조성상 명확히 구별가능할 필요는 없고, 외층의 실리카 유리층의 일부여도 좋다. 이 영역(3c)의 실리카 유리에는, 광화원소가 포함되어 있어도 좋지만, 본 실시 형태의 도가니는 광화원소가 포함되어 있지 않아도 결정화되므로, 광화원소에 의한 오염을 막기 위해서, 영역(3c)은, 비도핑인 것이 바람직하다. "비도핑"이란, 불순물농도가 20ppm이하(바람직하게는 15ppm)이하인 것을 의미한다. 한편, 영역(3c)을 더욱 쉽게 결정화시키기 위해서, 영역(3c)에 광화원소를 첨가해도 좋다. 영역(3c)에서는, 실리카 유리 자체가 결정화되기 쉬운 특성을 갖고있으므로, 광화원소를 첨가한다고 하여도, 그 첨가량을 적게 하는 것이 가능하다.
여기에서 말하는 광화원소란, 유리의 결정화를 촉진하는 원소를 가리키고, 무기염, 질산염(nitrate), 탄산염, 황산염, 아세트산염(acetate), 옥살산염, 불화염, 인산염, 산화물, 과산화물, 수산화물, 염화물 등 상태로 유리에 혼재하는 상태, Si와 원자치환된 상태, 이온화된 상태,혹은 3Al2O3?2SiO2등 화합물의 상태로, 실리카 유리 중에 존재한다. 광화원소의 종류로서는, Na, K, Li, Ca, Sr, Ba, Ra, Ti, Zr, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, Ag등을 들 수 있다.
본 발명자들은, 실리카 유리중의 왜곡 정도가 실리카 유리의 결정화 용이성에 관련된 것이 아닐까 라는 가설하에서, 실리카 유리의 라만스펙트럼에서의, 실리카 유리의 왜곡 구조인 평면4원환구조나 평면3원환구조에 관련되는 피크를 주목했다. 그리고, 평면4원환구조에 귀속되는 492cm-1의 피크의 면적 강도I1와, 평면3원환구조에 귀속되는 606cm-1의 피크의 면적 강도I2의 비I2/I1이 0.67~1.17일 경우에 실리카 유리가 결정화되기 쉬워진다는 것을 알아내고, 본 발명의 완성에 이르렀다. 비I2/I1은, 예를 들면, 0.67, 0.7, 0.75, 0.8, 0.85, 0.9, 1, 1.05, 1.10, 1.15, 1.17이고, 여기에서 예시한 임의의 2개의 수치의 범위내여도 좋다.
도가니(1)의 외면 전체에 걸쳐, 영역(3c)의 비I2/I1이 0.67~1.17여도 좋지만, 좌굴이나 가라앉음을 막기 위해서는 도가니의 측벽부(31)나 코너부(32)의 강도를 향상시키는 것이 바람직하므로, 측벽부(31)만 또는 측벽부(31)및 코너부(32)만에 있어서, 영역(3c)의 비I2/I1이 0.67~1.17이여도 좋다.
도가니(1)의 외표면으로부터 2mm의 영역(3c)의 라만스펙트럼은, 영역(3c)을 도가니(1)에서 제거한 후, 분쇄해서 분말형상으로 하여 충분히 교반한 시료, 혹은 도가니(1)의 외표면으로부터 두께 2mm의 영역(3c)을 잘라낸 시료를 사용해서 측정한다.
합성층(3a)은, 도가니(1)의 최내측에 배치되어 있어서, 실리콘 융액과 접촉하는 층이다. 합성층(3a)은, 화학합성된 실리카(이산화 실리콘)을 용융시킨 것을 고화(solidification)해서 형성되는 유리(이하, 「합성 실리카 유리」라고 칭함)로 되는 층이며, 불순물농도가 매우 낮다. 따라서, 도가니(1)의 내층을 합성층(3a)으로 함으로써 실리콘 융액으로의 불순물의 혼입을 저감시킬 수 있다. 실리카의 화학합성 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 사염화규소(SiCl4)의 기상산화(건식합성법)이나, 실리콘 알콕시드(Si(OR)4)의 가수분해(졸?겔법)을 들 수 있다.
천연층(3b)은, α-석영을 주성분으로 하는 천연광물 유래의 실리카 분말을 용융시킨 것을 고화함으로써 형성되는 유리로 이루어지는 층이다. α-석영을 용융시키면 점도는 대폭 저하되지만, SiO결합의 반복에 의한 쇄상구조는 완전히는 절단되지 않고, 천연 실리카 유리 중에는 결정형의 미세구조가 잔존하고 있기 때문에, 천연 실리카 유리는, 구조가 변화되기 어렵다. 이때문에, 천연층은, 점도가 비교적 크다. 또한, 천연층(3b)은, 원료가 천연물이므로 20ppm이하의 불순물이 거의 불가피하게 포함된다.
2.실리카 유리 도가니의 제조 방법
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니(1)는, (1)실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 사발 모양의 내표면을 갖는 몰드를 회전시키면서, 그 내부의 저부 및 측면상에 결정질 또는 비정질의 실리카 분말을 소정두께로 퇴적시키는 것에 의해 실리카 분말층을 형성하고, (2)이 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 융해시킨 후에 냉각 함으로써, 제조할 수 있다.
실리카 분말의 융해는, 회전 몰드의 내표면에서의 최고 도달 온도가 2000~2600℃가 되도록 실시하는 것이 바람직하다. 최고 도달 온도가 2000℃보다도 낮으면 실리카 유리의 구조 중 혹은 실리카 유리중에 기포로서 잔존하는 가스가 완전히 빠지지 않고, 실리콘 단결정 중의 인상중에, 도가니가 심하게 팽창한다. 또한, 최고 도달 온도가 2600℃보다도 높으면 실리카 유리의 점도가 저하해서 형상붕괴가 발생하기 때문이다.
또한, 융해후의 냉각은, 비I2/I1이 0.67~1.17이 되게 실시한다. 비I2/I1은, 융해 온도와 냉각 프로필에 의존해서 변화된다. 일반적으로는, 융해 온도가 높을수록 비I2/I1이 커지고, 또한, 냉각 속도가 빠를수록 비I2/I1이 커진다. 따라서, 처음에는 비I2/I1을 생각하지 않고 융해 및 냉각을 실시하고, 형성된 도가니에 대해서 비I2/I1을 측정하고, 측정된 비I2/I1의 값이 0.67보다도 작을 경우에는, 융해 온도를 높게 하거나, 냉각 속도를 빠르게 하거나 함으로써 비I2/I1의 값을 0.67~1.17로 할 수 있다. 한편, 측정된 비I2/I1의 값이 1.17보다도 클 경우에는, 융해 온도를 낮게 하거나, 냉각 속도를 늦게 하거나 함으로써 비I2/I1의 값을 0.67~1.17로 할 수 있다.
실리카 분말층의 융해시에는, 몰드측으로부터 실리카 분말층을 -50이상 ~-95kPa미만의 압력으로 감압 함으로써, 기포를 실질적으로 갖지 않는(기포함유율이 0.5%미만의)투명층을 제작할 수 있다. 또한, 투명층을 형성한 후에, 감압의 압력을 +10kPa~-20kPa으로 함으로써, 투명층의 외측에, 기포함유율이 0.5%이상 50%미만의 기포함유층을 형성할 수 있다. 본명세서에 있어서, 기포함유율이란, 도가니(1)의 일정 체적(W1)에 대한 기포점유 체적(W2)의 비(W2/W1)를 의미한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 압력의 값은 주위 기압에 대한 값이다.
3.실리콘 잉곳의 제조 방법
실리콘 잉곳은, (1)본 실시 형태의 실리카 유리 도가니(1)내에서 다결정 실리콘을 용융시켜서 실리콘 융액을 생성하고, (2)실리콘 종결정의 단부를 상기 실리콘 융액중에 담근 상태로 상기 종결정을 회전시키면서 인상하여 제조할 수 있다. 실리콘 단결정의 형상은, 위쪽으로부터 원주 형상의 실리콘 종결정, 그 아래로 원추 형상의 실리콘 단결정, 상부 원추 저면과 같은 직경을 가지는 원주 형상의 실리콘 단결정(이하, 직동부(直胴部)라고 칭함), 정점이 하향인 원추 형상의 실리콘 단결정으로부터 이루어진다.
실리콘 잉곳의 인상(引上)은, 통상의 경우, 1450~1500℃정도에서 행하여 진다. 본 실시 형태의 도가니(1)의 외측이 결정화되기 쉬우므로, 본 실시 형태의 도가니(1)를 이용해서 실리콘 잉곳의 인상을 실시하면, 인상 도중의 도가니(1)의 외측이 결정화되어서 강도가 향상되어 도가니의 좌굴이나 가라앉음의 발생이 억제된다.
종래의 도가니와 같이, 불순물이 첨가된 층이 도가니의 외면에 마련되어져 있으면, 이 불순물이 실리콘 융액중에 혼입되고, 실리콘 잉곳의 결정성을 악화시키는 경우가 있다. 그러나, 본 실시 형태의 도가니(1)는, 이러한 불순물을 첨가하지 않고, 도가니의 외면을 쉽게 결정화시키기는 것으로서, 불순물이 실리콘 융액에 혼입되는 우려를 저감시킬 수 있다.
(실시예)
회전 몰드법에 의해, 외경이 800mm이고, 벽두께가 15mm인 도가니를 제조했다. 외측이 두께 14mm의 비도핑 천연 실리카 유리층, 내측이 두께 1mm의 비도핑 합성 실리카 유리층이 되도록 형성했다. 표1에 나타낸 바와 같이, 최고 도달 온도와, 냉각시에 몰드에 분사하는 에어의 분사 속도를 바꾸면서, 10개의 도가니 샘플을 작성했다. 도가니 샘플은, 도가니의 상단부를 2cm이상 잘라 버려서 작성하지만, 이 잘라 버린 부분을 두께 2mm로 깍아서 분말 형상으로 해서 충분히 교반한 샘플 혹은 도가니(1)의 외표면으로부터 두께 2mm의 영역(3c)을 잘라낸 샘플에 대하여 라만스펙트럼의 측정을 행했다(JASCO Corporation제의 레이저 라만 분광 광도계를 사용). 얻어진 라만스펙트럼의 492cm-1의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1의 피크의 면적 강도I2의 비I2/I1을 구한 바, 표1과 같은 값을 얻을 수 있었다. 표1에 있어서의 에어의 유속은, 아래와 같다 .
약: 유속 0.1m3/s
중: 유속 1m3/s
강: 유속 10m3/s
작성한 도가니 샘플을 이용해서 직경 300mm의 실리콘 잉곳의 인상을 실시했다. 인상후의 도가니 외면의 결정화층 두께를 측정했다. 또한, 수득한 실리콘 잉곳의 결정성을 평가했다. 결정성의 평가는,(실리콘 단결정의 직동부의 질량)/(인상 직전에 도가니에 충전된 폴리실리콘의 질량)의 값(단결정율)에 근거하여 실시했다. 그 결과를 표1에 나타낸다. 표1에 있어서의 평가 기준은, 아래와 같다 .
◎: 단결정율이 0.80이상 ~0.99미만
○: 단결정율이 0.70이상 ~0.80미만
△: 단결정율이 0.60이상 ~0.70미만
×: 단결정율이 0.60미만
Figure pat00001
표1를 참조하면, 샘플2,4,5,7~9에서는, 비I2/I1이 0.67~1.17이며, 외면의 결정화층 두께가 두껍고, 단결정율이 높았다. 한편, 이들 이외의 샘플에서는, 비I2/I1이 0.67~1.17의 범위에서 벗어났고, 결정화층 두께가 두꺼워지지 않았고, 단결정율도 낮았다.
표1에 나타낸 바와 같이, 최고 도달 온도가 높을수록, 비I2/I1의 값이 커지는 경향에 있고, 에어의 유속을 낮게 할수록, 비I2/I1의 값이 낮아지는 경향에 있다는 것을 알았다. 따라서, 최고 도달 온도와 몰드에 분사하는 에어의 유속을 변화시키는 것에 의해, 비I2/I1의 값을 0.67~1.17로 할 수 있다는 것을 알았다.
이상에서 보다시피, 도가니의 외면에서 두께 2mm의 영역에서의 492cm-1의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1의 피크의 면적 강도I2의 비I2/I1을 0.67~1.17로 함으로써, 외면이 결정화되기 쉬운 도가니를 제작할 수 있다는 것을 알았다.

Claims (2)

  1. 실리콘 단결정의 인상에 사용하는 실리카 유리 도가니로서, 상기 도가니의 벽의 외표면으로부터 내표면을 향해서 두께 2mm의 영역의 실리카 유리의 라만스펙트럼에서의 492cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I1과, 606cm-1에 있어서의 피크의 면적 강도I2의 비 I2/I1이 0.67~1.17인 실리카 유리 도가니.
  2. 제1항에 있어서, 상기 영역의 실리카 유리는, 광화원소의 함유량이 20ppm이하인 실리카 유리 도가니.
KR1020110126199A 2010-11-30 2011-11-29 실리카 유리 도가니 KR101340330B1 (ko)

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