CN102485973A - 氧化硅玻璃坩埚 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够抑制杂质混入硅熔液，可以抑制氧化硅玻璃坩埚的压曲和沉入的氧化硅玻璃坩埚。根据本发明，提供一种用于提拉单晶硅的氧化硅玻璃坩埚，其中，从上述坩埚壁的外表面朝向内表面的厚度为2mm的区域的氧化硅玻璃，其在拉曼光谱中492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1为0.67～1.17。

Description

氧化硅玻璃坩埚
技术领域
本发明涉及一种氧化硅玻璃坩埚。
背景技术
一般来讲，单晶硅可通过先在氧化硅玻璃坩埚内熔化高纯度的多晶硅而获得硅熔液，之后在该硅熔液中浸渍晶种的端部的状态下旋转并提升来制得。
由于硅的熔点是1410℃，因此硅熔液的温度需要维持在该温度以上。在该温度下，氧化硅玻璃坩埚和硅熔液进行反应，而使坩埚的壁厚逐渐变薄。坩埚的壁厚变薄会导致坩埚强度的下降，因而会发生所谓坩埚的压曲或沉入现象。
为了解决这样的问题，现有技术中公开了一种提高坩埚强度的技术，即：在坩埚外层设置促进结晶化的层，并由此对坩埚外层进行结晶化，从而提高坩埚强度的技术(例如，参照专利文献1)。诺设置这种层，在长时间对坩埚进行加热时，坩埚外层会被结晶化。由于氧化硅结晶在单位厚度上的强度高于玻璃，因此，通过结晶化能提高坩埚壁的单位厚度上的强度，从而能抑制发生坩埚压曲和沉入现象。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本公开专利特开2000-247778号
发明内容
本发明所要解决的课题
根据专利文献1的技术，外层被结晶化时能抑制发生压曲和沉入。可是，因为在外层上添加杂质，根据锭的提拉条件的不同，有可能会出现杂质混入硅熔液中，紊乱单晶硅的结晶性的情况。
本发明为了解决这种问题而完成，本发明提供一种不必担心杂质混入硅熔液，可以抑制氧化硅玻璃坩埚的压曲和沉入的氧化硅玻璃坩埚。
为解决课题的技术手段
根据本发明，提供一种用于提拉单晶硅的氧化硅玻璃坩埚，其中，从上述坩埚壁的外表面向内表面的厚度为2mm的区域的氧化硅玻璃在拉曼光谱中492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1为0.67～1.17。
氧化硅玻璃的拉曼光谱在492cm-1和606cm-1处具有峰值。本发明的发明人对这些峰值的面积强度比I2/I1和氧化硅玻璃的结晶化容易程度(下称「结晶化容易性」)之间的关系进行检讨发现，当面积强度比I2/I1为0.67～1.17时，在硅锭提拉过程中形成在坩埚外表面上的结晶化层的厚度变厚，从而能提高坩埚强度。并且，还发现，该面积强度比可通过改变熔化后冷却氧化硅粉末而形成氧化硅玻璃时的熔化温度和冷却配置(cooling profile)来进行调节。从而，通过调节形成氧化硅玻璃时的熔化及冷却条件，将坩埚外面区域的面积强度比I2/I1调节为0.67～1.17，由此，不必添加矿化元素也可以使坩埚外表面结晶化。因此，根据本发明不必担心杂质混入硅熔液内，可以抑制氧化硅玻璃坩埚的压曲和沉入。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的氧化硅玻璃坩埚结构的截面图。
图2是图1中的区域A的放大图。
具体实施方式
1.氧化硅玻璃坩埚的结构
以下，参照图1～图2来说明本发明的一实施方式所涉及的氧化硅玻璃坩埚。图1是表示本发明的一实施方式所涉及的氧化硅玻璃坩埚的结构的截面图，图2是图1中的区域A的放大图。
本实施方式的氧化硅玻璃坩埚1是一种用于提拉单晶硅的氧化硅玻璃坩埚1，其中，从坩埚1的壁3外表面朝向内表面的厚度为2mm的区域3c的，氧化硅玻璃的拉曼光谱中492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1为0.67～1.17。
以下，详细说明各结构要素。
如图1的截面图所示，氧化硅玻璃坩埚1的壁3具有曲率较大的角部32、顶面开有口且具有边缘部的圆筒状的侧壁部31，以及由直线部或曲率比较小的曲线部所构成的研钵状的底部33。在本发明中，所谓角部是连接侧壁部31和底部33的部分，是从角部的曲线切线与氧化硅玻璃坩埚的侧壁部31重合在一起的点到与底部具有共同切线的点为止的部分。换句话说，壁3的直线状部分(即，侧壁部31)开始弯曲的点是侧壁部31和角部32边界。并且，坩埚底的曲率恒定的部分是底部33，自坩埚底的中心的距离增大时曲率开始变化的点是底部33与角部32的边界。
对于本实施方式的墙3在其厚度方向上的结构来说，只要从外表面至厚度为2mm的区域3c的上述面积强度比I2/I1为0.67～1.17即可，除此之外没有特别的限定，可以是一层结构也可以是二层以上的结构。一层结构时，可以是合成氧化硅玻璃层(以下，称之为“合成层”)，也可以是天然氧化硅玻璃层(以下，称之为“天然层”)。合成层的纯度高，因此，其具有防止杂质混入到硅熔液内的优点。天然层的高温粘度高于合成层，因此，其具有提高坩埚的高温强度的优点。因此，为了能使坩埚兼有这些优点，优选的是在内面侧具有合成层3a、在外面侧具有天然层3b的结构。
从坩埚1的外表面起厚度为2mm的区域3c是可测量拉曼光谱的区域，该区域从外观或组成上不必明确区分于其他区域，其可以为外层氧化硅玻璃层的一部分。该区域3c的氧化硅玻璃中可以含有矿化元素，不过，由于本实施方式中的坩埚即使不包含矿化元素也能实现结晶化，因此，为了防止矿化元素导致的污染，区域3c优选是未掺杂区域。所谓「未掺杂(Non-doped)」是指杂质浓度为20ppm以下(优选为15ppm以下)。另外，为了使区域3c更加容易结晶化，也可以在区域3c添加矿化元素。在区域3c中，氧化硅玻璃本身具有容易被结晶化的性质，因此，即使添加矿化元素也可以减少其添加量。
在此，所谓的矿化元素是指促进玻璃结晶化的元素，以无机盐、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐、氟化盐、磷酸盐、氧化物、过氧化物、氢氧化物、氯化物等的状态混合在玻璃内的状态，或是与Si原子置换的状态，或是离子化的状态，或是3Al2O3·2SiO2等化合物的状态，存在于氧化硅玻璃中。作为矿化元素的种类，可列举Na、K、Li、Ca、Sr、Ba、Ra、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Cu、Ag等。
本发明的发明人先假设氧化硅玻璃中的歪曲程度与氧化硅玻璃的结晶化容易性有关联，关注了在氧化硅玻璃的拉曼光谱中的，与作为氧化硅玻璃的歪曲结构的平面四元环结构和平面三元环结构相关的峰值。并且，发现：属于平面四元环结构的492cm-1处的峰值的面积强度I1和属于平面三元环结构的606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1为0.67～1.17时，氧化硅玻璃变得容易被结晶化的现象，由此完成本发明。假如，比I2/I1可以是0.67、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、1、1.05、1.10、1.15、1.17，也可以是所举的的任意2个数值范围之内的值。
可以是在坩埚1的整个外表面，区域3c的比I2/I1为0.67～1.17，不过，为了防止压曲和沉入，提高坩埚的侧壁部31和角部32强度为佳，因此，仅在侧壁部31或侧壁部31及角部32中，区域3c的比I2/I1为0.67～1.17亦可。
从坩埚1的外表面起厚2mm的区域3c的拉曼光谱，是使用从坩埚1上削取区域3c之后将其粉碎成粉状并充分搅拌所得的试料，或者，使用从坩埚1的外表面切出厚度2mm的区域3c的试料来测定的。
合成层3a形成在坩埚1的最内侧，是与硅熔液接触的层。合成层3a是由熔化被化学合成的氧化硅(二氧化硅)之后使其固化而形成的玻璃(以下，称之为“合成氧化硅玻璃”)所构成的层，其杂质浓度非常低。因此，通过将合成层3a作为坩埚1的内层，可降低对硅熔液的杂质的混入。至于氧化硅的化学合成方法没有特别的限定，例如可用四氯化硅(SiCl4)的气相氧化(干式合成法)、硅醇盐(Si(OR)4)的加水分解(溶胶-凝胶法)。
天然层3b是熔化以α-石英为主成分的天然矿物由来的氧化硅粉末之后，并其固化而形成的玻璃所构成的层。熔化α-石英时粘度会大幅度降低，但SiO结合的重复所构成的链状结构未被完全切断，天然氧化硅玻璃中残留有结晶型的微细结构，所以天然氧化硅玻璃的结构很难变化。因此，天然层的粘度比较大。并且，由于天然层3b的原料是天然物，因此不可避免地大致含有20ppm以下的杂质。
2.氧化硅玻璃坩埚的制造方法
本实施方式的氧化硅玻璃坩埚1可以按照以下方法制造：(1)一边旋转具有可以规定氧化硅玻璃坩埚的外形的碗状内表面的模具，一边在其内部的底部及侧面上堆积规定厚度的结晶质或非晶质的氧化硅粉末而形成氧化硅粉层，(2)通过电弧放电熔化该氧化硅粉层之后将其冷却。
通过氧化硅粉末的融化，使得旋转模具内表面上的最高到达温度为2000～2600℃为好。最高到达温度低于2000℃时，无法完全排除氧化硅玻璃的结构中或者在氧化硅玻璃中作为气泡残存的气体，从而在提拉单晶硅的过程中，坩埚会激烈膨胀。而且，最高到达温度比高于2600℃时，氧化硅玻璃的粘度会降低，从而会发生形状崩裂现象。
并且，熔化后的冷却是以比I2/I1达到0.67～1.17目标而进行。比I2/I1依赖熔化温度和冷却配置而变化。一般来讲，熔化温度越高，比I2/I1会变得越大，并且，冷却速度越快，比I2/I1会变得越大。从而，最初可以不必考虑比I2/I1而进行熔化及冷却，对于被形成的坩埚测定比I2/I1，当被测定的比I2/I1值小于0.67时，通过提高熔化温度，或加快冷却速度，可以将比I2/I1的值调节为0.67～1.17。另一方面，被测定的比I2/I1的值大于1.17时，通过降低熔化温度，或减慢冷却速度，可以将比I2/I1的值调节为0.67～1.17。
熔化氧化硅粉层时，在压力-50以上且不满-95kPa的条件下，从模具侧对氧化硅粉进行减压，由此能制作实质上不含气泡(气泡含有率不满0.5％)的透明层。而且，形成透明层之后，将减压的压力调节为+10kPa至不满-20kPa，由此能在透明层的外侧形成气泡含有率为0.5％以上且不满50％的含气泡层。在本说明书中，所谓气泡含有率是指相对坩埚1的一定体积(W1)的气泡占有体积(W2)的比(W2/W1)。在本说明书中，压力的值是指相对周围气压的值。
3.硅锭的制造方法
硅锭可以通过以下方法来制造：(1)在本实施方式的氧化硅玻璃坩埚1内熔化多晶硅而制成硅熔液；(2)在将硅晶种的端部浸渍于所述硅熔液中的状态下，旋转所述晶种并同时提升。单晶硅从形状而言：由从上侧起是圆柱状的硅晶种、其下的圆锥状的单晶硅、具有与上部圆锥底面相同直径的圆柱状的单晶硅(以下称作直筒部)、顶点朝下的圆锥状的单晶硅所构成。
通常，硅锭的提拉是在1450～1500℃左右的温度下进行。由于本实施方式的坩埚1的外侧容易被结晶化，因此，使用本实施方式的坩埚1来提拉硅锭时，提拉过程中坩埚1外侧被结晶化而会提高强度，由此能抑制坩埚的压曲和沉入的发生。
如同现有技术中的坩埚，当添加了杂质的层设置在坩埚外面时，该杂质会混入硅熔液中，而会恶化硅锭的结晶性。但是，本实施方式的坩埚1无需添加这样的杂质而能使坩埚外表面轻易被结晶化，从而，可降低杂质混入硅熔液内的可能性。
[实施例]
根据旋转模具法制造外径为800mm、壁厚是15mm的坩埚。外侧为厚度14mm的未掺杂的天然氧化硅玻璃层，内侧是厚度1mm的未掺杂的合成氧化硅玻璃层。如表1所示，改变最高到达温度和冷却时吹向模具的气体流速，并制作了10个坩埚样品。坩埚样品是，将坩埚上端部切除2cm以上的部分而制作的，但是，对在这些切除的部分上，削取厚度为2mm的部分并将其做成粉状再充分搅拌的样品，或者，从坩埚1的外表面切出的厚度为2mm的区域3c的样品，进行了拉曼光谱的测量(使用日本分光株式会社制的激光拉曼分光光度计)。求出所获拉曼光谱中的492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1，得出了如表1所示的值。在表1中的气流流速如下。
弱：流速0.1m3/s
中：流速1m3/s
强：流速10m3/s
使用制得的坩埚样品进行了直径300mm的硅锭的提拉。测定了提拉之后的坩埚外表面的结晶化层的厚度。并且，评价了所获硅锭的结晶性。结晶性的评价是基于(单晶硅的直筒部的质量)/(提拉之前被填充到坩埚中的多晶硅的质量)的值(单晶率)来进行的。将评价结果表示在表1中。表1中的评价基准如下。
◎：单晶率是0.80以上且不满0.99
○：单晶率是0.70以上且不满0.80
△：单晶率是0.60以上且不满0.70
X：单晶率不满0.60
[表1]
Figure BSA00000634260600081
参照表1，在样品2、4、5、7～9中，比I2/I1为0.67～1.17，外表面的结晶化层的厚度厚，单晶率高。另一方面，在上述之外的样品中，比I2/I1偏离了0.67～1.17范围，结晶化层的厚度未能变厚，单晶率也低。
如表1所示，最高到达温度越高，比I2/I1的值会变得越大，而气流流速越低，比I2/I1的值会变得越低。由此可知，通过改变最高到达温度和吹向模具的气流流速，能够将比I2/I1的值调节为0.67～1.17。
如上所述，通过将从坩埚外表面起厚度为2mm的区域中的，492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1调节为0.67～1.17，可以制造出外表面容易结晶化的坩埚。

Claims (2)

1.一种用于提拉单晶硅的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：从所述坩埚壁的外表面向内表面的厚度为2mm的区域的氧化硅玻璃，其在拉曼光谱中492cm-1处的峰值的面积强度I1和606cm-1处的峰值的面积强度I2之比I2/I1为0.67～1.17。
2.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：所述区域的氧化硅玻璃中，矿化元素的含有量为20ppm以下。
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