KR20120056865A - 현상 롤러, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 화상 형성 장치 - Google Patents

현상 롤러, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 화상 형성 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 저온?저습도부터 고온?고습도의 폭넓은 환경 하에 있어서, 안정된 화상을 형성할 수 있는 현상 롤러를 제공할 수 있다. 표면층이 적어도 규소 원자와 화학 결합하고 있는 탄소 원자와, 규소 원자와 화학 결합하고 있는 산소 원자와, 규소 원자 및/또는 탄소와 화학 결합하고 있는 불소 원자를 포함하는 산화 규소막을 포함하고, 상기 산화 규소막은 불소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(F/Si), 규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 산소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(O/Si) 및, 또한 규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 탄소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(C/Si)가 특정 범위의 값을 가지는 현상 롤러를 제공한다.

Description

현상 롤러, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 화상 형성 장치{DEVELOPMENT ROLLER, PROCESS CARTRIDGE, AND ELECTROPHOTOGRAPHIC IMAGE-FORMING DEVICE}
본 발명은 현상 롤러, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 화상 형성 장치에 관한 것이다.
전자 사진 화상 형성 장치에 있어서, 접촉 현상에 사용되는 현상 롤러는, 토너의 반송량을 일정량으로 규제하는 토너량 규제 부재와 접촉한다. 그로 인해, 현상 롤러의 표면의 점착성이 강할 경우, 반송하고 있는 토너가 현상 롤러 상에 부착된 상태가 되는 경우가 있다. 현상 롤러의 표면에 부착된 토너는, 그 후 당해 현상 롤러와 감광 드럼과의 반복 접촉에 의해 점차 열화되고, 최종적으로는 현상 롤러 표면에 융착하여, 필르밍을 일으키는 경우가 있다. 특허문헌 1 및 특허문헌 2는, 현상 롤러의 표면층이 토너에 대하여 이형성을 갖는 불소 함유 비정질 탄소막으로 형성됨으로써, 필르밍을 억제한 현상 롤러를 제안하고 있다. 또한, 접촉 현상 방식에서는 일반적으로, 화상 농도가 높고 선명하며, 또한 비인자부에 대한 인자, 소위 포깅(fogging)이 적은 균일한 화상을 안정되게 얻기 위해서는, 현상 롤러가 토너에 대하여 균일하면서, 또한 현상 프로세스에 따른 적정한 마찰 대전 부여성을 가질 필요가 있다. 특허문헌 3에서는, 현상 롤러의 표면층이 마찰 대전 부여성이 높은 SiO2 박막에 의해 구성되어 있고, 장시간에 걸쳐 토너에 대해 높은 마찰 전하를 부여하는 현상 롤러를 제안하고 있다.
일본 특허 공개 소63-217377호 공보 일본 특허 공개 소63-217376호 공보 일본 특허 공개 평2-32380호 공보
전자 사진 화상 형성 장치에는, 저온?저습 환경 하부터 고온?고습 환경 하까지 폭넓은 환경 하에서 안정된 화상 특성을 얻는 것이 요구되고 있다. 그러나, 본 발명자들의 검토에 의하면, 상기 특허문헌 1 및 2에 관한 발명의 현상 롤러를 사용하면, 표면층에 마이너스 대전성이 높은 불소 함유 비정질 탄소막을 갖기 때문에, 토너에 대하여 충분한 마이너스 대전량을 부여하는 것이 곤란한 것을 발견하였다. 그로 인해, 특히 고온?고습 환경(30℃, 80％RH) 하에서는 마찰 대전량, 소위 마찰 대전이 너무 낮기 때문에 발생하는 반전 포깅 현상이 보이는 경우가 있다.
한편, 상기 특허문헌 3에 관한 발명의 현상 롤러에서는, 표면에 형성된 SiO2 박막은 플러스 대전성이 높기 때문에 토너에 대하여 과도한 마이너스 대전량을 부여하는 경우가 있다. 그로 인해, 특히 저온?저습 환경(15℃, 10％RH) 하에 있어서, 마이너스 대전 토너의 충전에 기인하는 백그라운드 포깅의 발생이 보이는 경우가 있다. 또한, 표면층에 형성된 SiO2 박막은 수분과의 친화성이 높기 때문에, 고온?고습 환경 하에서는, 토너에 대하여 충분한 마찰 대전 부여를 행할 수 없어, 포깅(반전 포깅)의 발생이 보여지는 경우가 있다. 더욱이, 탄성층 표면에 형성된 SiO2막은 경도가 높은 것이므로, 유연성을 갖는 탄성층의 변형에 추종하지 못하여 표면에 균열이 발생하는 경우가 있었다. 이 경우, 탄성층으로부터의 저분자량 성분이 블리드 아웃하여, 당해 저분자량 성분이 감광 드럼에 부착됨에 따른 전자 사진 화상 품질에 대한 영향이 우려된다.
따라서, 본 발명자들은, 접촉 현상에 관한 전자 사진 화상의 고품위화를 한층 더 안정화하기 위해서, (1) 다양한 환경 하(저온?저습도부터 고온?고습도)에서도 적정한 화상을 형성할 수 있는 것, (2) 토너 이형성이 우수한 표면을 갖는 것, (3) 충분한 가요성을 갖고, 반복되는 화상 형성에 의해서도 균열을 발생시키기 어려운 것과 같은 특성을 갖는 표면층을 구비한 현상 롤러의 개발이 중요하다는 인식을 얻기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 과제는 상기 (1) 내지 (3)의 요건을 충족시키는 표면층을 구비한 현상 롤러를 제공하는 데에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토해서, 표면층을 형성하는 재료를 특정할 필요가 있는 것을 발견하여, 마침내 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따르면, 토너를 담지 반송하고, 감광 드럼의 정전 잠상을 토너로 현상하기 위한 현상 롤러이며, 축심체, 탄성층 및 표면층을 이 순서대로 갖고, 상기 표면층은, 적어도 규소 원자와 화학 결합하고 있는 탄소 원자와, 규소 원자와 화학 결합하고 있는 산소 원자와, 규소 원자 및/또는 탄소 원자와 화학 결합하고 있는 불소 원자를 포함하는 산화규소막을 포함하고, 상기 산화규소막은, 불소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(F/Si)가 0.10 이상 0.50 이하이고, 규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 산소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(O/Si)가 0.50 이상 1.50 이하이며, 또한 규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 탄소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(C/Si)가 0.30 이상 1.50 이하인 현상 롤러가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 전자 사진 화상 형성 장치의 본체에 탈착 가능하게 구성되어 있는 프로세스 카트리지이며, 감광 드럼과, 상기 감광 드럼에 접촉해서 배치되어 있는 현상 롤러를 구비하고, 상기 현상 롤러가 상기의 현상 롤러인 프로세스 카트리지가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 감광 드럼 및 상기 감광 드럼에 접촉해서 배치되어 있는 현상 롤러를 갖고, 상기 현상 롤러가 상기의 현상 롤러인 전자 사진 화상 형성 장치가 제공된다.
본 발명에 따르면, 폭넓은 환경 하에서도 토너에 대하여 적정한 마찰 대전을 부여할 수 있으므로 안정된 화상을 제공할 수 있다.
도 1은 현상 롤러의 일례의 단면도이다.
도 2는 인장 탄성률의 측정용 시험편의 채취 방법을 도시하는 설명도이다.
도 3은 플라즈마 CVD법에 의한 SiOxCyFz막 제조 장치의 모식도이다.
도 4는 현상 롤러의 전류값의 측정 방법을 도시하는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 현상 롤러를 탑재한 현상 장치의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 6은 본 발명의 현상 롤러를 탑재한 프로세스 카트리지를 도시하는 모식도이다.
도 1은 본 발명에 따른 현상 롤러의 단면을 도시한다. 현상 롤러 1는, 통상, 금속과 같은 도전성 재료로 형성되는 축심체(11)와, 그 외주면 위에 형성되어 이루어지는 탄성층(12)과, 그 외주면에 형성되어 이루어지는 표면층(13)을 갖고 있다.
<축심체(11)>
축심체(11)는, 적어도 외주면이 그 위에 형성되는 탄성층(12)에 소정의 전압을 인가하기에 충분한 도전성 재질로 이루어진다. 구체적인 축심체(11)의 구성으로서는, Al, Cu 합금, SUS와 같은 금속 또는 합금제의 축심체, Cr이나 Ni의 도금을 표면에 실시한 철제 축심체, Cr이나 Ni의 도금을 표면에 실시한 합성 수지제의 축심체를 예시할 수 있다.
<탄성층(12)>
탄성층(12)은, 원료 주성분에 고무 또는 수지를 사용해서 형성된다. 원료 주성분의 고무로서, 종래, 현상 롤러에 사용되고 있는 다양한 고무를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합 고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 클로로프렌 고무(CR), 천연 고무(NR), 이소프렌 고무(IR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 불소 고무, 실리콘 고무, 에피클로로히드린 고무, NBR의 수소화물, 다황화 고무, 우레탄 고무를 들 수 있다.
또한, 원료 주성분의 수지는 주로 열가소성 수지이며, 예로서, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지(EVA)와 같은 폴리에틸렌계 수지; 폴리프로필렌계 수지; 폴리카르보네이트 수지; 폴리스티렌계 수지; ABS 수지; 폴리이미드; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르 수지; 불소 수지; 폴리아미드 6, 폴리아미드 66, MXD6와 같은 폴리아미드 수지를 들 수 있다. 또한, 도전제, 비도전성 충전제, 증량제, 산화 방지제와 같은 성분, 또한 고무 및 수지 성형체로 만들 때에 이용되는 각종 첨가제 성분, 예를 들어 가교제, 촉매, 분산 촉진제와 같은 것을, 주성분의 고무 또는 수지 재료에 적절히 배합할 수 있다. 이들 고무 또는 수지는, 단독으로 혹은 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
도전제로서는, 이온 도전 기구에 의한 이온 도전성 물질과, 전자 도전 기구에 의한 도전 부여제가 있고, 어느 한쪽, 혹은 병용할 수 있다.
전자 도전 기구에 의한 도전 부여제의 구체예로서, 알루미늄, 팔라듐, 철, 구리, 은과 같은 금속의 가루나 섬유; 산화티타늄, 산화주석, 산화아연과 같은 금속 산화물; 황화구리, 황화아연과 같은 금속 화합물 가루; 적당한 입자의 표면에 산화주석, 산화안티몬, 산화인듐, 산화몰리브덴, 아연, 알루미늄, 금, 은, 구리, 크롬, 코발트, 철, 납, 백금, 로듐과 같은 것을 전해 처리, 스프레이 도포 시공, 혼합 진탕과 같은 것에 의해 부착시킨 가루; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙(상품명), PAN계 카본 블랙, 피치계 카본 블랙, 카본 나노튜브와 같은 카본 블랙계의 도전제를 들 수 있다.
이온 도전 기구에 의한 이온 도전성 물질의 구체예로서, LiCF3SO3, NaClO4, LiClO4, LiAsF6, LiBF4, NaSCN, KSCN, NaCl과 같은 알칼리 금속염; NH4Cl, NH4SO4, NH4NO3과 같은 암모늄염; Ca(ClO4)2, Ba(ClO4)2와 같은 알칼리 토금속염; 상기 알칼리 토금속염의 1,4-부탄디올, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜과 같은 다가 알코올이나 그들의 유도체와의 착체; 상기 알칼리 토금속염의 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 폴리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 폴리에틸렌글리콜모노에틸에테르와 같은 모노올과의 착체; 4급 암모늄염과 같은 양이온성 계면 활성제; 지방족 술폰산염, 알킬황산에스테르염, 알킬인산에스테르염과 같은 음이온성 계면 활성제; 베타인과 같은 양성 계면 활성제를 들 수 있다. 상기한 다양한 도전제는, 단독으로 또는 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
그 외, 탄성층에 도전성을 부여하는 수단으로서, 도전제 대신에, 혹은 도전제와 함께, 도전성 고분자 화합물을 첨가하는 방법도 이용할 수 있다. 도전성 고분자 화합물이란, 폴리아세틸렌와 같은 공액계를 갖는 중합체를 호스트 중합체로 하여, 이것에 I2와 같은 도펀트를 도프해서 도전화한 고분자 화합물이다. 호스트 중합체의 구체예를 이하에 나타낸다.
호스트 중합체의 구체예로서, 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리(p-페닐렌옥시드), 폴리(p-페닐렌술피드), 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리(2,6-디메틸페닐렌옥시드), 폴리(비스페놀A 카르보네이트), 폴리비닐카르바졸, 폴리디아세틸렌, 폴리(N-메틸-4-비닐피리딘), 폴리아닐린, 폴리퀴놀린, 폴리(페닐렌에테르술폰)을 들 수 있다.
도펀트로서는 I2 외에, Cl2, Br2, ICl, ICl3, IBr, IF3와 같은 할로겐류; PF5, AsF5, SbF5, FeCl3, AlCl3, CuCl2와 같은 루이스산류; Li, Na, Rb, Cs와 같은 알칼리 금속류; Be, Mg, Ca, Sc, Ba와 같은 알칼리 토금속류, 파라톨루엔술폰산, 벤젠술폰산, 안트라퀴논술폰산, 나프탈렌술폰산, 나프탈렌디술폰산, 나프탈렌트리술폰산과 같은 방향족 술폰산 또는 그 알칼리 금속염을 예로 들 수 있다.
카본 블랙계의 도전제는, 비교적 저렴하면서 또한 용이하게 입수할 수 있고, 또한 주성분의 고무 또는 수지 재료의 종류에 따르지 않고, 양호한 도전성을 부여할 수 있기 때문에 적합하다. 주성분의 고무 또는 수지 재료 중에 미분말 형상인 도전제를 분산시키는 수단으로서는, 종래부터 이용되고 있는 수단을 주성분의 고무 및 수지 재료에 따라서 적절히 이용하면 좋다.
충전제 또는 증량제의 구체예로서는, 실리카, 석영 미분말, 규조토, 산화아연, 염기성 탄산마그네슘, 활성 탄산칼슘, 규산마그네슘, 규산알루미늄, 이산화티타늄, 탈크, 운모 분말, 황산알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 유리 섬유, 유기 보강제, 유기 충전제를 들 수 있다. 이들 충전제는 표면을 유기 규소 화합물로 처리해서 소수화해도 좋다. 산화 방지제로서는 힌더드 페놀계 산화 방지제와 같은 공지된 것을 사용할 수 있다.
예를 들어, 고무 성형체를 실리콘 고무로 제작하기 위해서는, 액상 실리콘 고무를 주제로서 사용하고, 폴리오르가노히드로겐 실록산을 가교 성분으로 하고, 백금계 촉매를 사용하여, 고무 성분에 관한 상호의 가교를 도모한다.
또한, 감광 드럼과 접촉하여, 닙 폭을 확보하고, 더불어, 적합한 세트성을 만족시키기 위해서, 탄성층의 두께를 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1.0㎜ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 탄성층의 두께의 상한은, 제작되는 현상 롤러의 외경 정밀도를 손상시키지 않는 한, 특별히 없다. 그러나, 탄성층의 두께를 과도하게 두껍게 하면, 현상 롤러와 접촉 부재를 장시간 접촉시킨 채 방치 시킨 경우에 접촉 개소의 변형이 커지고, 왜곡이 남는 경우가 있어서 바람직하지 않다. 따라서, 실용상, 탄성층의 두께는 6.0㎜ 이하로 하는 것이 적당하고, 5.0㎜이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 탄성층의 두께는, 목적으로 하는 닙 폭을 달성하기 위해서, 그의 경도에 따라 적절히 결정할 수 있다.
탄성층의 성형은, 종래부터 알려져 있는 압출 성형법, 사출 성형법과 같은 성형법에 의해 가능하다. 또한, 2층 이상의 구성으로 할 수도 있다. 또한, 표면층을 갖는 탄성층의 인장 탄성률은, 1.0㎫ 이상 100.0㎫ 이하, 특히 1.0㎫ 이상 30.0㎫ 이하인 것이 보다 바람직하다. 표면층을 갖는 탄성층의 인장 탄성률을 상기 수치 범위 내로 함으로써, 현상 롤러를 전자 사진 감광체와 같은 접촉 부재에 장기간 접촉한 채 방치해 둔 경우에도, 현상 롤러의 접촉부에 압접 영구 왜곡이 발생하기 어렵다. 또한, 접촉 부재와 현상 롤러 사이를 통과하는 토너에 가해지는 압력이 너무 커지지 않고, 토너 내의 왁스와 같은 성분의 스며나옴을 유효하게 억제할 수 있다. 그 결과, 토너량 규제 부재에 융착한 토너에 의해 발생하는 줄무늬 화상을 억제할 수 있다.
인장 탄성률은, JIS-K7113 : 1995에 기재된 방법에 준하여 측정된다. 본 발명에 있어서, 도 2에 도시한 바와 같이, 길이 100㎜로 현상 롤러 반주(半周)만큼인 샘플을 현상 롤러 1로부터 잘라내어, 인장 탄성률 측정용 시험편(40)으로 한다. 측정에는 만능 인장 시험기 「텐실론RTC-1250A」(상품명, 가부시끼가이샤오리엔테크제)를 사용한다. 또한 측정 환경은, 온도 20℃, 습도 60％RH로 한다. 또한, 측정은 인장 탄성률 측정용 시험편(40) 양단부 각 10㎜를 척에 설치하고, 척 간 길이 80㎜, 측정 속도 20㎜/min으로 행한다. 얻어진 인장 탄성률 및 인장 탄성률 측정용 시험편(40)의 탄성층 두께, 둘레 길이로부터 단면적을 구하여, 5개 샘플의 평균값을 산출한 값을, 당해 현상 롤러의 표면층을 갖는 탄성층의 인장 탄성률로 한다.
<표면층>
표면층(13)은, 규소 원자와 화학 결합하고 있는 탄소 원자와, 규소 원자와 화학 결합하고 있는 산소 원자와, 규소 원자 및/또는 탄소 원자와 화학 결합하고 있는 불소 원자를 포함하는 산화규소막(이후 「SiOxCyFz막」이라고 기재 하는 경우가 있음)을 포함한다. 즉, 표면층(13)에 포함되는 SiOxCyFz막은, Si-O 및 Si-C의 화학 결합을 갖는다. 나아가, Si-F 및/또는 C-F의 화학 결합을 갖는다. 그리고, 규소 원자 및/또는 탄소 원자와 화학 결합하고 있는 불소 원자의, 규소 원자에 대한 존재비(F/Si)가 0.10 이상 0.50 이하이다. 또한, 규소 원자와 화학 결합을 갖는 산소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(O/Si)가 0.50 이상 1.50 이하이다. 또한, 규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 탄소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(C/Si)가 0.30 이상 1.50 이하이다.
존재비 F/Si가 0.10보다 작으면, 표면층이 수분과의 친화성이 너무 높기 때문에 토너에 대한 마찰 대전 부여성이 저하하고, 고온?고습도(30℃, 80％RH) 환경 하에서 포깅이 발생하는 경우가 있다. 한편, 저온?저습도(15℃, 10％RH) 환경 하에서는, 토너에 대한 마찰 대전 부여성이 너무 높기 때문에 토너의 챠지 업이 발생하고, 백그라운드 포깅이 발생하는 경우가 있다. 이것은, 상기 존재비 F/Si가 0.10보다 작아지면, 표면층의 플러스 대전성이 너무 높아지기 때문에 백그라운드 포깅이 발생하는 것이라 생각된다.
또한, 존재비 F/Si가 0.50 초과에서는, 반대로 표면층의 마이너스 대전성이 높아지기 때문에 토너에 적정한 대전량을 부여하는 것이 곤란해지고, 고온?고습도 환경 하에서 반전 포깅이 발생하는 경우가 있다.
또한, 존재비 O/Si가 0.50보다 작으면, 표면층의 구멍이 커지기 때문에, 탄성층으로부터 저분자량 물질이 블리드 아웃하는 것을 방지하는 것이 곤란하여, 현상 롤러로 사용할 때, 접촉하는 감광 드럼에 대한 오염이 문제가 되는 경우가 있다. 또한, 존재비 O/Si가 1.50 초과에서는, SiOxCyFz막 자체가 단단하고, 균열이 발생하기 쉬워, 현상 롤러로 사용했을 때, 얻어진 화상에는 균열에 기인한 줄무늬가 발생하기 쉽다.
또한, 존재비 C/Si가 0.30보다 작으면, 산화규소의 막과 탄성층 표면과의 밀착성이 저하하고, 균일하면서 또한 적정한 표면층을 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 존재비 C/Si가 1.50 초과에서는 막의 표면이 태크(점착)성이 되기 쉬워, 현상 롤러로 사용할 때, 토너에 대한 이형성이 저하하고, 필르밍이 발생하기 쉬워진다. 또한, 표면층 중의 각 원소의 존재 비율은 다음과 같이 해서 구한다.
경원소를 포함하는 전체 원소의 존재비에 대해서는, 고주파 글로우 방전 발광 표면 분석법에 의해, 글로우 방전 발광 분석 장치 「GD-PROFILER2형 GD-OES」(상품명, 가부시끼가이샤호리바세이사쿠쇼제)를 사용하여 측정을 행하였다. 측정 조건으로서, 측정 모드는 펄스 스퍼터, 애노드 직경(분석 면적)은 직경 4㎜, 방전 전력은 35W, Ar 가스압은 600㎩이다.
표면층 중에 함유되는 규소 원자(Si), 산소 원자(O), 탄소 원자(C), 불소 원자(F) 및 수소 원자(H)의 존재 원소수의 합계가 전체 검출 원소수에 대하여 90％ 이상인 것이 바람직하다. 표면층 중의 원자비 및 화학 결합 상태에 대해서는, X선 광전자 분광법에 의해, 다음과 같이 해서 구한다. X선 광전자 분광 장치 「Quantum2000」(상품명, 알박?파이가부시끼가이샤제)을 사용하여, X선원을 AlKα로하여 현상 롤러의 표면층(13)의 표면을 Si의 2p 궤도, O, C 및 F의 1s 궤도의 결합 에너지에 기인하는 피크를 측정한다. 각각의 피크로부터 각 원자의 존재비를 산출하여, 얻어진 존재비로부터 F/Si, O/Si 및 C/Si를 구한다.
표면층(SiOxCyFz막)을 탄성층 상에 형성하는 방법으로서는, 딥 코트, 스프레이 코트, 롤 코트, 링 코트와 같은 습식 코트법; 진공 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅과 같은 물리적 기상 성장(PVD)법; 플라즈마 CVD, 열 CVD, 레이저 CVD와 같은 화학적 기상 성장(CVD)법을 예로서 들 수 있다.
그 중에서도, 탄성층과 표면층(SiOxCyFz막)과의 밀착성이나 처리 시간 및 처리 온도, 장치의 간편성, 얻어지는 표면층의 균일성을 고려하면, 플라즈마 CVD법이 바람직하다.
이하에, 플라즈마 CVD법에 의한 SiOxCyFz막의 형성 방법의 일례를 나타낸다. 도 3은, 플라즈마 CVD법에 의해 SiOxCyFz막을 형성하는 장치의 모식도이다. 본 장치는, 진공 챔버(41), 평행하게 놓인 평판 전극(42), 원료 가스 봄베 및 원료 액체 탱크(43), 원료 공급 유닛(44), 챔버 내의 가스 배기 유닛(45), 고주파를 공급하는 고주파 공급 전원(46) 및 탄성 롤러(48)를 회전하는 모터(47)에 의해 구성되어 있다. 도 3에 도시한 장치를 사용하여, 하기의 수순 (1) 내지 (4)에 의해 SiOxCyFz막을 표면층으로 갖는 현상 롤러를 제조할 수 있다.
현상 롤러를 제조하는 수순으로서는, 수순 (1) 평판 전극(42)의 사이에 축심체 상에 탄성층이 형성된 탄성 롤러(48)를 설치하고, 얻어진 SiOxCyFz막이 균일해지도록, 모터(47)를 구동시켜서 원주 방향으로 회전시키고, 수순 (2) 가스 배기 유닛(45)에 의해, 진공 챔버(41) 내를 진공화하며, 수순 (3) 원료 공급 유닛(44)에 의해 원료 가스를 도입하고, 평판 전극(42)에 고주파 공급 전원(46)에 의해 고주파 전력을 공급하여, 플라즈마를 발생시켜, 성막을 행하고, 수순 (4) 소정 시간 경과한 후, 원료 가스 및 고주파 전력의 공급을 정지하고, 진공 챔버(41) 내에 공기 또는 질소를 대기압까지 도입(누설)하여, 탄성 롤러(48)를 취출하는 수단이다.
이상과 같은 수순에 의해 SiOxCyFz막으로 이루어지는 표면층을 갖는 현상 롤러를 제조할 수 있다. 또한, 플라즈마 CVD법으로 제작되는 탄성 롤러(48)는, 탄성 롤러(48)를 균일한 플라즈마 분위기 하에 두는 것이라면, 다수 개를 동시에 처리해도 좋다. 여기서, 원료 가스로서, 통상 가스 상태 혹은 가스 상태화한 규소 화합물을, 필요에 따라 가스 상태 혹은 가스 상태화한 탄화불소 화합물과 함께, 불활성 가스, 산화성 가스와 같은 기체의 공존 하 혹은 부존재 하에 도입한다. 또한, 가스 상태 혹은 가스 상태화한 불소 함유 규소 화합물을, 필요에 따라 탄화수소 화합물과 함께, 불활성 가스, 산화성 가스와 같은 기체의 공존 하 혹은 부존재 하에 도입한다. 상기 탄화수소 화합물의 예로서는, 예를 들어 톨루엔, 크실렌, 메탄, 에탄, 프로판, 아세틸렌을 들 수 있다. 또한, 유기 규소 화합물로서는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 비닐트리메틸실란, 메틸트리메톡시실란, 헥사메틸디실란, 메틸실란, 디메틸실란, 트리메틸실란, 테트라메틸실란, 디에틸실란, 프로필실란, 페닐실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 옥타메틸시클로테트라실록산을 예로서 들 수 있다. 이들 중, 취급이 용이한 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 테트라메틸실란이 바람직하다.
실란 원료로서는, 유기 규소 화합물에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 테트라플루오로실란과 같은 실란, 아미노실란, 실라잔도 사용할 수 있다. 또한, 원료 물질이 가스 상태이면 그대로 사용하고, 상온에서 액체이면 가열하여 기화시켜서 불활성 가스에 의해 반송하거나, 혹은, 불활성 가스로 버블링하여 반송해서 사용한다. 또한 상온에서 고체인 것은 가열하여 기화시켜, 불활성 가스에 의해 반송해서 사용한다. 또한, 원료 물질을 감압 상태에서 기화를 촉진시켜도 좋다.
또한, 탄화불소 화합물로서는 사불화 메탄, 사불화 에틸렌, 육불화 프로필렌, 플루오로알킬메타크릴레이트, 트리플루오로에탄올, 트리플루오로아세트산, 플루오로부티르산, 트리플루오로프로펜, 트리플루오로아세톤, 헥사플루오로아세톤, 트리플루오로메틸벤질알코올, 트리플루오로메틸벤조산, 트리플루오로메틸벤질알데히드, 플루오로벤젠, 트리플루오로아세트알데히드 에틸 헤미아세탈, 트리플루오로에틸 아크릴레이트를 예로서 들 수 있다.
또한, 불소 함유 규소 화합물의 구체예로서는, 플루오로트리메틸실란, 디플루오로디메틸실란, 메틸트리플루오로실란, 플루오로트리에톡시실란, 1,2-디플루오로-1,1,2,2-테트라메틸디실란, 디플루오로디메톡시실란을 들 수 있다.
또한, 원료가 산소 함유 화합물일 때는, 진공 챔버 내에 산소가 존재하지 않아도 SiOxCyFz막을 퇴적할 수 있다. 또한, 상기 원료 가스와 함께, 진공 챔버 내에 산소, 산화력을 갖는 가스(예를 들어, N2O, CO2)와 같은 산화성 가스를 도입할 수도 있다. 또한, 상기에서 사용할 수 있는 불활성 가스로서는, 예를 들어 헬륨, 아르곤, 질소와 같은 것을 들 수 있다.
SiOxCyFz막에 있어서의 규소 원자, 규소 원자 및/또는 탄소 원자에 화학 결합하고 있는 불소 원자, 규소 원자에 화학 결합하고 있는 산소 원자 및 규소 원자에 화학 결합하고 있는 탄소 원자의 존재 비율은, 도입하는 원료 가스의 배합비, 공급하는 고주파 전력과 같은 조건에 의해 제어할 수 있다. 구체적으로는, 탄소 함유 규소 화합물 가스 및/또는 탄소 함유 화합물 가스의 혼합 비율을 많게 함으로써, 규소 원자에 화학 결합하는 탄소 원자의 존재 비율은 증가한다. 탄소 함유 규소 화합물에 포함되는 탄소 수가 많아짐으로써, 규소 원자에 화학 결합하는 탄소 원자의 존재 비율은 증가한다. 이것은, 불소 원자 및/또는 산소 원자에 있어서도 같은 현상이 보인다. 또한, 고주파 전력의 출력을 크게 함으로써, 원료 가스를 구성하는 각 원자의 해리가 일어나기 쉽고, 규소 원자와 화학 결합하는 각 원자의 존재 비율이 저하하는 현상도 보인다.
이와 같이 하여 형성된 SiOxCyFz막의 두께는 15㎚ 이상 5000㎚ 이하인 것이 바람직하고, 300㎚ 이상 3000㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다. 막 두께를 상기의 수치 범위 내로 함으로써, 장기 사용에 수반하는 마모에 대해서도 실용상 충분해진다. 또한, 상기한 CVD법으로 SiOx막을 제조한 경우에도 탄성층이 과도하게 승온하여, 탄성층의 특성이 변화해버리는 것을 유효하게 억제할 수 있다.
또한, 형성된 SiOxCyFz막의 막 두께는, 박막 측정 장치(상품명: F20-EXR; FILMETRICS사제)를 사용하여, 현상 롤러의 긴 방향을 단부로부터 등간격으로 3군데, 또한 원주 방향으로 등간격으로 3군데, 합계 9군데를 측정하여 얻어진 값의 평균값이다.
또한, 본 발명에 있어서의 현상 롤러는, 도 4와 같이 현상 롤러를 회전시켜서 DC 전압을 50V 인가시켰을 때 계측되는 전류값이 5㎂ 이상 5000㎂ 이하, 특히 100㎂ 이상 500㎂ 이하인 것이 바람직하다. 상기 전류값을 상기 수치 범위로 함으로써, 전자 사진 감광 드럼에 형성된 정전 잠상을 토너에 의해 현상할 때, 현상에 충분한 현상 바이어스를 얻기 쉽다. 그로 인해, 충분한 농도의 전자 사진 화상을 얻을 수 있다. 또한, 전자 사진 감광 드럼의 표면에 핀 홀이 발생했을 때에도 바이어스 누설이 발생하기 어렵기 때문에, 당해 핀 홀에 기인하는 가로 줄무늬와 같은 화상이 전자 사진 화상에 발생하는 것을 유효하게 억제할 수 있다.
직경 40㎜인 SUS제 원통 형상 전극(51)에, 현상 롤러 1의 축심체 노출부에 각 500g의 하중을 가하여, 상기 현상 롤러 1의 외주면을 접촉시킨다. 이 상태에서 원통 형상 전극(51)을 회전시켜, 연동 회전에 의해, 현상 롤러 1을 원주 방향으로 24rpm의 속도로 회전시킨다. 회전이 안정되면, 직류 전원(52)으로부터 축심체에 전압을 인가하고, 원통 형상 전극(51)과의 사이에 50V의 전압을 가한다. 또한, 이때의 환경은 20℃, 50％RH로 한다. 그때의 전류계(53)로 전류값을 현상 롤러 1의 1바퀴만큼 계측해서, 그 평균값을 구하여 전류값으로 한다. 또한, 본 명세서에서는 이와 같이 하여 계측한 전류값을 「현상 롤러의 전류값」이라고 말한다. 이 현상 롤러의 전류값을 적정하면서 또한 균일하게 제어하는 것은, 토너가 이동하기 위한 전계 강도를 적정하면서 균일하게 유지하는 점에서 중요하다.
도 5는 본 발명에 따른 컬러 전자 사진 화상 형성 장치의 단면을 도시한다. 옐로우 Y, 마젠타 M, 시안 C 및 블랙 BK 색상의 토너별로 설치된 화상 형성부(10)(10a, 10b, 10c, 10d)를 탠덤 형식으로 갖고 있다. 상기 화상 형성부(10)는, 사양은 각 색상의 토너 특성에 따라서 다소 차이가 있지만, 기본적인 구성에 있어서 동일하다. 화상 형성부(10)에는, 화살표 방향으로 회전하는 잠상 담지체로서의 감광 드럼(21)이 설치되어 있다. 그 주위에는, 감광 드럼(21)을 대전하기 위한 대전 부재(26), 대전한 감광 드럼(21)에 레이저광(25)을 조사해서 정전 잠상을 형성하는 노광 수단, 정전 잠상을 형성한 감광 드럼(21)에 토너를 공급하여 정전 잠상을 현상하는 현상 장치(22)가 설치되어 있다. 또한, 감광 드럼(21) 상의 토너상을, 급지 롤러 쌍(37)에 의해 공급되어 반송 벨트(34)에 의해 반송되는 종이와 같은 기록 매체(36)의 이면으로부터 바이어스 전원(32)을 인가해서 기록 매체(36) 상에 전사하는 전사 롤러(31)를 갖는 전사 부재가 설치되어 있다. 반송 벨트(34)는 구동 롤러(30), 종동 롤러(35) 및 텐션 롤러(33)에 매달려, 각 화상 형성부에서 형성된 토너상을 기록 매체(36) 상에 순차 중첩해서 전사하도록, 화상 형성부(10)와 동기해서 이동하여 기록 매체(36)를 반송하도록 제어되고 있다. 또한, 기록 매체(36)는, 반송 벨트(34)에 다다르기 직전에 설치된 흡착 롤러(38)의 작용에 의해, 반송 벨트(34)에 정전적으로 흡착되어, 반송되도록 되어 있다. 또한, 컬러 전자 사진 화상 형성 장치에는, 기록 매체(36) 상에 중첩 전사한 토너상을 가열과 같은 방법에 의해 정착하는 정착 장치(29)와, 화상 형성된 기록 매체(36)를 장치 외에 배지(排紙)하는 반송 장치(도시하지 않음)가 설치되어 있다. 또한, 기록 매체(36)는 박리 장치(39)의 작용에 의해 반송 벨트(34)로부터 박리되어서 정착 장치(29)에 보내지게 되어 있다. 한편, 화상 형성부(10)에는 감광 드럼(21) 상의 전사되지 않고 잔존하는 전사 잔류 토너를 제거해 표면을 클리닝하는 클리닝 블레이드(28)를 갖는 클리닝 부재와, 감광 드럼(21)으로부터 긁어낸 토너를 수납하는 폐 토너 용기(27)가 설치되어 있다. 클리닝된 감광 드럼(21)은 화상 형성이 가능하게 되어서 대기하도록 되어 있다. 또한, 감광 드럼(21), 대전 부재(26), 현상 장치(22), 클리닝 블레이드(28) 및 폐 토너 용기(27)를 일체로 하여, 프로세스 카트리지로 하는 것도 가능하다. 상기 화상 형성부(10)에 설치되는 현상 장치(22)에는, 토너(23)를 수용한 토너 용기(24)와, 토너 용기(24)의 개구를 폐색하도록 설치되어, 토너 용기(24)로부터 노출된 부분에서 감광 드럼(21)과 대향하는 현상 롤러 1가 설치되어 있다. 토너 용기(24) 내에는, 현상 롤러 1에 접촉하여 현상 롤러 1에 토너를 공급하는 롤러 형상의 토너 도포 부재(7)와, 현상 롤러 1에 공급한 토너를 박막 형상으로 형성함과 함께, 마찰 대전을 행하는 토너량 규제 블레이드(9)가 설치되어 있다. 토너 도포 부재(7)로서는, 예를 들어 축체 상에 발포 스펀지체나 폴리우레탄 폼을 설치한 것이나, 레이온 또는 폴리아미드와 같은 섬유를 식모한 퍼 브러시 구조인 것이, 현상 롤러 1 상의 잔류 토너를 제거하는 점에서 바람직하다. 이 토너 도포 부재(7)는 현상 롤러 1와 적절한 접촉 폭을 갖고서 배치하는 것이 바람직하고, 또한 현상 롤러 1에 대하여 그 접촉부에 있어서 카운터 방향으로 회전하는 것이 바람직하다.
도 6은, 본 발명에 따른 프로세스 카트리지의 단면을 도시한다. 프로세스 카트리지는 감광 드럼(21), 감광 드럼(21)에 접촉해서 배치되어 있는 대전 부재(26), 현상 장치(22), 클리닝 블레이드(28) 및 폐 토너 용기(27)를 구비하고, 또한 전자 사진 화상 형성 장치의 본체에 탈착 가능하게 구성되어 있다. 현상 롤러 1는 감광 드럼(21) 및 토너 도포 부재(7)에 접하는 상태로 장착되어 있다. 토너 용기(24)에 넣어진 토너(23)는, 토너 도포 부재(7)에 의해 현상 롤러 1에 공급할 수 있다. 이 때, 그 양은 토너량 규제 블레이드(9)로 조정된다. 한편, 대전 부재(26)로 대전된 감광 드럼(21) 상에 레이저광(25)에 의해 정전 잠상이 형성되고, 상기 정전 잠상은, 현상 롤러 1에 담지 반송된 토너(23)에 의해 현상화되어, 토너상이된다. 이 감광 드럼(21)의 토너상은 종이와 같은 기록 매체 상에 전사된다. 그리고, 감광 드럼(21) 상에 남은 토너(23)는, 클리닝 블레이드(28)에 의해 긁어져, 폐 토너 용기(27)에 긁어 떨어뜨려지는 구조로 되어 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 나타내어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 사용한 시약은, 특별히 명기하지 않는 한, 순도 99.5％ 이상인 것이다.
제조예 1(탄성 롤러 1의 제조)
양말단 비닐기의 디메틸폴리실록산(비닐기 함유량 0.15질량％) 100질량부, 충전제로서 석영 분말(상품명 : Min-USil; Pennsylvania Glass Sand사제) 7질량부 및 카본 블랙(상품명: 덴카블랙, 분말 형태; 덴끼가가꾸고교가부시끼가이샤제) 10질량부를 배합해서 액상 실리콘 고무의 베이스 재료로 하였다.
상기 베이스 재료에, 경화 촉매로서 염화백금산과 디비닐테트라메틸디실록산과의 착체(0.5질량％)를 0.5질량부 배합해서 A액을 제조하였다. 또한, 상기 베이스 재료에 양말단 Si-H기의 디메틸실록산-메틸히드로겐실록산 공중합체(Si 원자에 결합하는 H 함유량 0.30％)를 1.5질량부 배합해서 B액을 제조하였다.
원통형 금형의 중심부에, 표면을 프라이머 처리한 직경 6㎜, 길이 250㎜인 SUM재로 만들어진 원기둥 형상 축심체를 배치하였다. 이 금형에 상기 A액, B액을 질량비 1 : 1로 혼합한 것을 주입하여, 온도 130℃에서 20분간 가열 경화하고, 또한 온도 200℃에서 4시간 후경화하여, 길이 240㎜, 두께 3㎜의 탄성층을 갖는 탄성 롤러 1을 얻었다.
제조예 2(탄성 롤러 2의 제조)
폴리올레핀계 엘라스토머(상품명: 산토프렌8211-25; AES재팬가부시끼가이샤 제) 100질량부 및 MT 카본블랙(상품명: 써맥스플로폼N990; CANCAB사제) 40질량부를 직경 30㎜, L/D 32인 2축 압출기를 사용해 용융 혼련하여 압출해서 수지 혼합물을 제조하였다.
이어서, 상기 수지 혼합물을 펠릿화하였다. 이 펠릿을 크로스헤드 압출기를 사용하여, 제조예 1과 같은 축심체(직경 6㎜, 길이 250㎜) 상에 수지층을 형성하였다. 이 수지층의 단부를 절단하고, 또한 수지층 부분을 회전 지석으로 연마해서, 두께 3㎜의 탄성층을 갖는 탄성 롤러 2를 얻었다.
제조예 3(탄성 롤러 3의 제조)
에스프렌505(상품명, 스미또모가가꾸사제) 100질량부, 다이아나프로세스오일PW380(상품명: 이데미쯔고산사제) 50질량부, 케첸 블랙EC-600JD(상품명, 케첸 블랙 인터내셔널사제) 4질량부, 토카블랙#4500(상품명, 도까이카본사제) 60질량부, 스테아르산아연 2질량부 및 산화아연 10질량부를 6리터 니이더 TD6-15MDX(상품명, 토우 신사제)로 혼련해서 미가황 고무 조성물을 제조하였다. 계속해서, 상기 미가황 고무 조성물에 가교제로서 황 1질량부 및 가교 보조제로서 머캅토벤조티아졸(MBT) 1질량부를 오픈 롤로 혼합하여, 탄성체의 미가황 고무 조성물을 얻었다.
얻어진 탄성체의 미가황 고무 조성물을 벤트식 고무 압출기(φ50㎜ 벤트 압출기, L/D=16, EM기켄사제)에 의해 튜브 형상으로 압출하였다. 그 후, 가황통을 사용한 가압수 증기에 의해 160℃에서 30분간의 1차 가황을 행하여, 외경 14㎜, 내경 5.5㎜, 길이 250㎜인 고무 튜브를 얻었다.
이어서, 제조예 1과 같은 축심체(직경 6㎜, 길이 250㎜) 상에 상기 고무 튜브를 압입하고, 열풍로에서 160℃로 2시간의 2차 가황을 행하였다. 이 가황 후의 롤러의 고무 양단부를 돌파하여, 고무 부분을 회전 연마기로 연마 가공해서, 두께 3㎜의 탄성층을 갖는 탄성 롤러 3을 얻었다.
제조예 4(탄성 롤러 4의 제조)
폴리올레핀계 엘라스토머(상품명: 산토프렌8211-25; AES재팬가부시끼가이샤 제)를 LDPE(상품명: 노바테크LD LJ902; 니혼폴리에틸렌가부시끼가이샤제)로 바꾼 것 이외는 제조예 2와 마찬가지로 하여 탄성 롤러 4를 얻었다.
제조예 5(탄성 롤러 5의 제조)
폴리올레핀계 엘라스토머(상품명: 산토프렌8211-25; AES재팬가부시끼가이샤제)를 LDPE(상품명: 노바테크LD LJ802; 니혼폴리에틸렌가부시끼가이샤제)로 바꾼 것 이외는 제조예 2와 마찬가지로 하여 탄성 롤러 5를 얻었다.
제조예 6(탄성 롤러 6의 제조)
폴리올레핀계 엘라스토머(상품명: 산토프렌8211-25; AES재팬가부시끼가이샤제)를 EVA(상품명: 에바플렉스 EV45LX; 미쯔이?듀퐁폴리케미컬가부시끼가이샤제)로 바꾼 것 이외는 제조예 2와 마찬가지로 하여 탄성 롤러 6을 얻었다.
(실시예 1)
탄성 롤러 1을 도 3에 도시한 플라즈마 CVD 장치 내에 설치하였다. 그 후, 진공 펌프를 사용해서 진공 챔버 내를 1㎩까지 감압하였다. 그 후, 원료 가스로서 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 트리플루오로에탄올 증기 10sccm의 혼합 가스를 진공 챔버 내에 도입하고, 진공 챔버 내의 압력을 7㎩로 하였다. 압력이 일정해진 후, 고주파 전원으로부터 주파수 13.56㎒, 70W의 전력을 평판 전극에 공급하여, 전극 간에 플라즈마를 발생시켰다. 진공 챔버 내에 설치한 탄성 롤러 1을 24rpm으로 회전시켜서, 300초간 처리하였다. 처리 종료 후 전력 공급을 정지하고, 진공 챔버 내에 잔류하고 있는 원료 가스를 배기하여, 공기를 진공 챔버 내에 대기압이 될 때 까지 도입하였다. 그 후, 표면층이 형성된 현상 롤러를 취출하였다.
얻어진 현상 롤러의 표면을, x선 광전자 분광 장치로, 존재비 F/Si, O/Si 및 존재비 C/Si를 구한 결과, 각각 0.30, 1.00, 0.90이었다.
또한, 현상 롤러의 표면층의 막 두께를, 박막 측정 장치(상품명: F20-EXR; FILMETRICS사제)를 사용하여 측정한 결과, 막 두께는 500nm이었다. 또한, 측정은 현상 롤러의 길이 방향으로 등분된 3군데, 또한 원주 방향으로 등분된 3군데의 합계 9군데에서 행하고, 얻어진 값의 평균값을 막 두께로 하였다.
또한, 온도 20℃, 습도 50％RH 환경 하에서, 50V의 전압을 인가시켜서, 24rpm의 속도로 회전시키면서 측정한 현상 롤러의 전류값은, 200㎂이었다.
이 현상 롤러로부터 도 2를 따라서 제작한 길이 100㎜인 롤러 반주만큼의 시험편을 사용하여 측정한 표면층을 갖는 탄성층(이하, 「탄성층+표면층」이라고 함)의 인장 탄성률은 1.0㎫였다. 또한, 인장 탄성률은 측정을 5개의 샘플에 대해서, 만능 인장 시험기(상품명 : 텐실론RTC-1250A; 가부시끼가이샤오리엔테크제)로, 온도 20℃, 습도 60％RH의 측정 환경에서 행하여, 그 평균값으로 하였다.
(실시예 2)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sc cm, 산소 200sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 40㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 3)
탄성 롤러 2를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 테트라플루오로실란 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 6㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 4)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sc cm, 산소 100sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 25㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 100W로 설정하고, 처리 시간을 150초로 하였다. 그 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 5)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 테트라플루오로실란 10sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 500초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 6)
탄성 롤러 4를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 트리플루오로에탄올 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하고, 처리 시간을 150초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 7)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 테트라플루오로실란 10sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 10㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 8)
탄성 롤러 4를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 산소 100sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 28㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 9)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하고, 처리 시간을 500초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 10)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서 처리 시간을 600초로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 11)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 산소 100sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 28㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 100W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 12)
탄성 롤러 2를 사용하였다. 원료 가스의 조성을 플루오로트리에톡시실란 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 6㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하고, 처리 시간을 150초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 13)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 테트라플루오로실란 10sccm, 트리플루오로에탄올 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 6㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 600초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 14)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 30sccm, 산소 200sccm 및 육불화 프로필렌 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 42㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 600초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 15)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 산소 200sccm 및 트리플루오로에탄올 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 42㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 600초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 16)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 트리플루오로에탄올 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하고, 처리 시간을 150초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 17)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 플루오로트리에톡시실란 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 4㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 150초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 18)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 30sccm, 산소 200sccm 및 육불화 프로필렌 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 48㎩로 하였다. 또한, 처리 시간을 500초로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 19)
탄성 롤러 6을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 플루오로트리에톡시실란 증기 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 5㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 150W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 20)
탄성 롤러 5를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 플루오로트리에톡시실란 증기 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 6㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(실시예 21)
탄성 롤러 4를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 테트라플루오로실란 10sccm, 트리플루오로에탄올 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 100W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 1)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 테트라플루오로실란 20sccm, 트리플루오로에탄올 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 100W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 2)
탄성 롤러 3을 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 산소 100sccm 및 트리플루오로에탄올 5sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 25㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 3)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 산소 200sccm 및 트리플루오로에탄올 20sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 42㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 4)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 테트라플루오로실란 10sccm 및 트리플루오로에탄올 10sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 5)
탄성 롤러 4를 사용하였다. 표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 테트라플루오로실란 10sccm 및 산소 100sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 25㎩로 하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
(비교예 6)
표면층의 형성에 있어서, 원료 가스의 조성을 헥사메틸디실록산 증기 10sccm, 트리플루오로에탄올 30sccm으로 하고, 진공 챔버 내의 압력을 8㎩로 하였다. 또한, 고주파 전원의 전력을 30W로 설정하였다. 그 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 현상 롤러를 얻었다.
얻어진 각 실시예 및 각 비교예의 현상 롤러에 대해서 실시예 1과 마찬가지로 해석하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure pct00001
<평가 1>
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 현상 롤러에 대해서, 하기의 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대하여 평가하였다. 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 또한, 평가에는, 레이저 프린터(상품명: HP Color Laser Jet CP3505dn, 휴렛?팩커드사제)를 사용하였다. 이 레이저 프린터는 A4용지 세로 출력용이며, 기록 미디어의 출력 속도가 21ppm, 화상의 해상도가 3600dpi이다. 또한, 현상 롤러의 토너량 규제 블레이드에 대한 접촉 압력 및 진입량은, 현상 롤러 상의 토너 담지량이 0.35㎎/㎠가 되도록 하였다.
(1) 고온?고습 환경 하에 있어서의 포깅 및 (2) 저온?저습 환경 하에 있어서의 포깅에 관하여, 각 실시예 및 비교예에 관한 현상 롤러 각각을, 상기의 레이저 프린터의 카트리지에 현상 롤러로서 내장하였다. 이 카트리지를 상기의 레이저 프린터에 장전하고, 온도 30℃, 습도 80％RH의 환경 하 및 온도 15℃, 습도 10％RH의 환경 하 각각에서 전자 사진 화상을 출력하였다. 구체적으로는, 블랙 토너를 사용해서 1％ 인자물을 1만매 출력하고, 계속해서 솔리드 블랙, 솔리드 화이트 화상 및 하프톤 화상을 각각 1매씩 출력하였다. 또한, 하프톤 화상은 농도계(상품명: 맥베스컬러체커RD-1255; 맥베스가부시끼가이샤제)를 사용한 측정에 의한 농도가 0.7인 것이다. 당해 솔리드 화이트 화상에 대해서, 포토볼트 반사 농도계(상품명: TC-6DS/A; 도꾜덴쇼꾸가부시끼가이샤제)로 반사 농도를 측정하고, 미 인자 부분과의 차를 포깅(％)으로 하여, 이하의 기준으로 평가하였다.
A: 1.5％ 미만.
B: 1.5％ 이상 3.0％ 미만.
C: 3.0％ 이상.
(3) 표면층의 균열에서 유래되는 화상 결함의 유무, 및 그 정도의 평가에 관하여, 상기 (1)의 평가에 제공한 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상에 대해서, 표면층의 균열에서 유래되는 화상 결함을, 「없음」 : 당해 화상에 현상 롤러의 표면층의 균열에 기인하는 줄무늬의 발생이 확인되지 않음, 「경미」 : 당해 화상에 현상 롤러의 표면층의 균열에 기인하는 줄무늬가 확인되지만, 실용상 문제 없음, 「있음」 : 당해 화상에 현상 롤러의 표면층의 균열에 기인하는 줄무늬 확인, 이라는 기준에 기초하여 평가하였다.
(4) 필르밍에 관하여, 상기 (1)의 평가에 제공한 화상의 출력 후의 현상 롤러의 표면을 현미경(상품명 : 디지털마이크로스콥VH-8000; 기엔스사제)으로 관찰하였다. 그리고 필르밍의 유무, 및 상기 (1)의 평가에 제공한 화상에 있어서의 필르밍 유래의 화상 결함의 유무를 이하의 기준으로 평가하였다.
A : 현상 롤러 상에 필르밍 없음.
B : 현상 롤러 상에 경미하게 토너의 필르밍이 발생하였지만, 평가 화상에는 당해 필르밍에 기인하는 화상 결함이 확인되지 않음.
C: 현상 롤러 상에 토너의 필르밍이 발생하고, 평가 화상에 당해 필르밍에 기인하는 화상 결함이 확인됨.
(5) 스며나옴에 관하여, 본 발명에 따른 표면층에 의한 현상 롤러의 탄성층으로부터의 저분자량 물질의 스며나옴의 억제 효과를 이하와 같이 해서 시험하였다. 즉, 각 실시예 및 비교예에 관한 신품의 현상 롤러를 프로세스 카트리지에 내장하고, 토너량 규제 블레이드 및 감광 드럼과 접촉시킨 채 40℃, 95％RH의 환경 하에서 30일간 방치하였다. 그 후, 방치 후의 프로세스 카트리지를 레이저 프린터에 내장하고, 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상을 출력하였다. 당해 화상을 육안으로 관찰하여, 탄성층으로부터의 스며나온 것이 감광 드럼에 부착됨으로써 전자 사진 화상에 대한 문제 발생의 유무 및 그 정도를, 「없음」 : 스며나온 것의 부착에 의한 화상의 문제가 없음, 「경미」 : 스며나온 것의 부착에 의한 화상의 문제는 조금 확인되지만, 실용상 문제가 없음, 「있음」 : 스며나온 것의 부착에 의한 화상의 문제가 관찰됨, 이라는 기준에 기초하여 평가하였다.
(6) 표면층의 내구성에 관하여, 상기 (1)의 평가에 제공한 화상의 출력 후의 현상 롤러의 표면을 현미경(상품명 : 디지털 현미경VH-8000; 기엔스사제)으로 관찰하였다. 표면층의 박리가 보이는지 여부를 확인하여, 「없음」 : 표면층의 박리가 확인되지 않음, 「경미」 : 표면층의 박리가 확인되지만, 평가 화상에는 그 영향이 확인되지 않음, 「있음」 : 표면층의 박리가 확인되고, 평가 화상에 그 영향이 확인됨, 이라는 기준으로 판단하였다.
Figure pct00002
또한, 표 2의 *에 관하여, 비교예 5는 평가 (1)을 위한 화상 출력 도중에 있어서 표면층이 박리했기 때문에, 모든 항목에 대해서 평가를 행하지 않았다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 평가 항목 (1) 및 (2)의 결과로부터, 본 발명에 따른 현상 롤러는 고온?고습 환경 하 및 저온?저습 환경 하에서, 우수한 화상 성능을 갖는 것을 알았다. 또한, 평가 항목 (3)의 결과로부터, 본 발명에 따른 현상 롤러는, 충분한 가요성을 구비하고 있는 것을 알았다. 또한, 평가 항목 (4)의 결과로부터, 토너 이형성이 우수한 표면을 갖는 것을 알았다. 또한, 평가 항목 (5)의 결과로부터, 본 발명에 따른 현상 롤러는, 탄성층으로부터의 저분자량 성분의 스며나옴을 유효하게 억제할 수 있는 것을 알았다. 또한 더욱이, 평가 항목 (6)의 결과로부터, 본 발명에 따른 현상 롤러의 표면층과 탄성층의 밀착성이 우수한 것을 알았다.
<평가 2>
이어서, 실시예 1 내지 21에 관한 각 현상 롤러에 대해서, 또한 하기의 평가 항목 (7) 내지 (11)에 대해 평가하였다.
(7) 농도 불균일에 관하여, 상기 평가 항목 (1)에 있어서 출력한 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상에 대해서, 농도 불균일을 육안으로 관찰하여, 이하의 기준으로 평가하였다. 또한, 농도 불균일은, 일반적으로 하프톤 화상에서 가장 보기 쉽고, 솔리드 블랙 화상에서는 비교적 보기 쉽다.
A : 모든 화상에서 육안으로는 확인되지 않고 양호.
B: 하프톤 화상에서 농도 불균일이 보이고, 솔리드 블랙 화상에서는 농도 불균일은 보이지 않음.
C: 모든 화상에서 농도 불균일이 보임.
(8) 블레이드 융착 줄무늬에 관하여, 상기 평가 항목 (1)에 있어서 출력한 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상에 대해서, 토너량 규제 블레이드에 발생한 토너 융착에 기인하는 줄무늬의 발생 상황을 육안으로 관찰하여, 이하의 기준으로 평가하였다. 또한, 줄무늬는, 일반적으로 솔리드 블랙 화상에서 가장 보기 쉽고, 하프톤 화상에서는 비교적 보기 쉽다.
A : 모든 화상에서 육안으로는 확인되지 않고 양호.
B: 솔리드 블랙 화상에서 농도 불균일이 보이고, 하프톤 화상에서는 농도 불균일은 보이지 않음.
C: 모든 화상에서 농도 불균일이 보임.
(9) 세트성에 관하여, 현상 롤러가 토너량 규제 블레이드와 접촉하고 있는 것에 의한 세트성을 하기와 같이 해서 시험하였다. 즉, 각 실시예에 관한 신품의 현상 롤러를 프로세스 카트리지에 내장하여, 토너량 규제 블레이드와 접촉시킨 채 40℃, 95％RH의 환경 하에서 30일간 방치하였다. 그 후, 방치 후의 프로세스 카트리지를 레이저 프린터에 내장하고, 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상을 출력하였다. 당해 화상을 육안으로 관찰하여, 토너량 규제 블레이드 접촉 자국에 의한 가로 줄무늬의 발생의 유무, 및 그 정도를 이하의 기준에 기초하여 평가하였다.
「없음」 : 접촉 자국에 기초하는 가로 줄무늬가 확인되지 않음.
「경미」 : 접촉 자국에 기초하는 가로 줄무늬는 약간 확인되지만, 실용상 문제가 없음.
「있음」 : 접촉 자국에 기초하는 가로 줄무늬가 확인됨.
(10) 누설 화상에 관하여, 상기 평가 항목 (1)에서 출력한 솔리드 블랙 화상 및 하프톤 화상에 대해서, 감광 드럼의 주기로 발생하는 가로 줄무늬의 발생의 유무 및 그 정도를 육안으로 관찰하였다. 그리고,이하의 기준으로 평가하였다.
「없음」 : 가로 줄무늬의 발생이 확인되지 않음.
「경미」 : 가로 줄무늬의 발생이 조금 확인되지만 실용상 문제가 없음.
「있음」 : 가로 줄무늬의 발생이 확인됨.
(11) 화상 농도에 관하여, 상기 평가 항목 (1)에서 온도 30℃, 습도 80％RH의 환경 하, 및 온도 15℃, 습도 10％RH의 환경 하에서 출력한 솔리드 블랙 화상을 농도계(상품명 : 맥베스컬러체커RD-1255; 맥베스가부시끼가이샤제)를 사용하여 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
A : 모두 1.3 이상 1.6 미만임.
B : 한쪽이 1.3 이상 1.6 미만인데, 다른 쪽이 1.3 미만 또는 1.6 이상임.
C: 모두 1.3 미만 또는 1.6 이상임.
상기 평가 항목 (7) 내지 (11)의 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pct00003
본 출원은 2009년 9월 16일에 출원된 일본 특허 출원 제2009-214438로부터의 우선권을 주장하는 것이며, 그 내용을 인용해서 본 출원의 일부로 하는 것이다.
1 현상 롤러
11 축심체
12 탄성층
13 표면층

Claims (7)

  1. 토너를 담지 반송하고, 감광 드럼의 정전 잠상을 토너로 현상하기 위한 현상 롤러이며, 축심체, 탄성층 및 표면층을 이 순서대로 갖고, 상기 표면층은, 적어도 규소 원자와 화학 결합하고 있는 탄소 원자와, 규소 원자와 화학 결합하고 있는 산소 원자와, 규소 원자 및/또는 탄소 원자와 화학 결합하고 있는 불소 원자를 포함하는 산화규소막을 포함하고,
    상기 산화규소막은,
    불소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(F/Si)가 0.10 이상 0.50 이하이고,
    규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 산소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(O/Si)가 0.50 이상 1.50 이하이며, 또한,
    규소 원자와 화학 결합을 형성하고 있는 탄소 원자의 규소 원자에 대한 존재비(C/Si)가 0.30 이상 1.50 이하인 것을 특징으로 하는 현상 롤러.
  2. 제1항에 있어서, 상기 표면층의 막 두께가 15㎚ 이상 5000㎚ 이하인 현상 롤러.
  3. 제2항에 있어서, 상기 표면층의 막 두께가 300㎚ 이상 3000㎚ 이하인 현상 롤러.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면층을 갖는 상기 탄성층의 인장 탄성률이 1.0㎫ 이상 100.0㎫ 이하인 현상 롤러.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 회전하고 있는 현상 롤러에 50V의 전압을 인가시켰을 때 계측되는 전류값이 5㎂ 이상 5000㎂ 이하인 현상 롤러.
  6. 감광 드럼과, 상기 감광 드럼에 접촉해서 배치되어 있는 현상 롤러를 구비하고, 전자 사진 화상 형성 장치의 본체에 탈착 가능하게 구성되어 있는 프로세스 카트리지에 있어서,
    상기 현상 롤러가 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 현상 롤러인 것을 특징으로 하는 프로세스 카트리지.
  7. 감광 드럼 및 상기 감광 드럼에 접촉해서 배치되어 있는 현상 롤러를 갖는 전자 사진 화상 형성 장치이며, 상기 현상 롤러가 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 현상 롤러인 것을 특징으로 하는 전자 사진 화상 형성 장치.
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