KR20120049330A - 흡착재 및 그를 이용한 제논 흡착 디바이스 - Google Patents

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Abstract

4.5Å 이상 7.3Å 이하의 세공 직경을 갖는 제올라이트를 주성분으로 하고, 상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 흡착재이다. 또한, 흡착재와, 흡착재를 수납하는 기체 난투과성 소재의 용기와, 용기와 제논 봉입 공간을 접합시킨 접합부를 갖고, 흡착재와 제논 봉입 공간을 연통시키는 제논 흡착 디바이스를 구성한다. 이에 의해, 상온?상압 또는 상온?저제논 분압에서, 제논을 봉입한 사용 완료된 기기로부터 고효율로 제논을 직접 회수하는 흡착재 및 그를 이용한 제논 흡착 디바이스를 제공한다.

Description

흡착재 및 그를 이용한 제논 흡착 디바이스{ADSORBENT MATERIAL AND XENON ADSORPTION DEVICE USING SAME}
본 발명은, 상온?상압 또는 상온?저(低)제논 분압 하에서, 제논을 봉입한 사용 완료된 기기로부터, 고효율로 제논을 직접 회수하는 흡착재 및 그것을 이용한 제논 흡착 디바이스에 관한 것이다.
최근, 반도체를 제조할 때의 매크로 검사에서의 플래시 광원이나, 플라즈마 디스플레이의 발광 가스 등으로서 제논은 많이 사용되고 있다. 한편, 제논은 공기 중에 극미량 밖에 포함되어 있지 않다. 따라서, 공기로부터 분리 생성하는 방법에서는, 다량의 공기를 취입하여 복잡한 분리 정제를 거쳐서 정제할 필요가 있다. 그 때문에, 고순도의 제논은 매우 고가이며, 사용 완료된 제논을 회수, 정제하여, 재이용하는 시스템의 확립이 매우 중요하다.
예컨대, X선 검사 장치의 검출기 내의 제논으로부터, 제올라이트 흡착층에 의해 수분과 탄산 가스를 제거한다. 그 후, 게터(getter)층에 의해 그 밖의 불순물 가스를 제거한다. 이렇게 하여, 제논을 정제하여 회수하는 방법이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조).
또한, 제논과 크립톤을 함유하고 있는 액체 산소로부터, 우선, 실리카 겔 등으로써 수분을 흡착 제거한다. 그리고, 그 후, 흡착재에 Li 및 Ag 교환한 X형 제올라이트를 이용하여 저온 하에서 선택적으로 제논을 흡착시킨다. 이 제올라이트로부터 제논을 탈리시키는 것으로 제논을 회수하는 방법이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 2 참조).
또한, 제논 등의 희가스를 사용하는 각종 단계의 배기 가스에 포함되는 불순물을 효율적으로 제거하는 방법으로서, 희가스와 질소를 주성분으로 하는 혼합 가스로부터 수소, 수증기, 질소 산화물 등의 미량 불순물을 효율적으로 분리 제거하는 방법이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 3, 특허문헌 4 참조).
또한, 반도체 제조 공정에서 배출된 배기 가스 중에서 수분, 이산화탄소 등을 기능적으로 배제하여 고순도인 제논을 회수하는 방법으로서, 불순물을 제올라이트나 분리막 모듈로 제거한 후, 제논을 세공 직경 5Å 이상의 제올라이트에 가압 하에서 흡착시켜, 회수하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 5 참조).
또한, 방사성 크립톤을 미량 포함하는 배출 제논을 유효 활용하기 위해, PSA?퍼지법(Pressure Swing Absorption)을 이용한 회수 제논의 정제 기술이 제안되어 있다(비특허문헌 1 참조). 이 회수 제논의 정제 기술은, 제논을 선택적으로 흡착하는 흡착재로서, Na-X형 또는 Ca-X형 제올라이트를 이용하여 제논-크립톤 혼합 가스로부터 제논을 가압 하에서 흡착하고 있다.
현재, 제논을 봉입한 기기(예컨대, 플라즈마 디스플레이나 반도체 제조 장치 등)는, 폐기 후, 리사이클 처분장에서 분해 분별 회수되거나, 매립하여 처리되기도 하고 있다. 그러나, 제논은 분해 시에 대기 중에 방출되고, 거의 회수되고 있지 않다.
또한, 대기 중에 방출된 제논은 기준 농도 이하로 관리되고 있다. 그러나, 분해 작업자가 미량 흡입할 가능성도 있어, 바람직하지 못하다. 따라서, 기기를 분해하거나, 매립하기까지의 공정에서, 기기 내부로부터, 특수한 환경이나 설비 도입이 없더라도 상온?상압 또는 상온?저제논 분압에서도 제논을 흡착할 수 있는 것이 바람직하다. 또한, 흡착한 제논을 재차 회수할 수 있는 기술이 필요하다.
그러나, 특허문헌 1 내지 5 및 비특허문헌 1의 구성에서는, 플랜트 등으로부터 배출되는 불순물을 포함하는 제논으로부터, 불순물을 제거하거나, 가압이나 저온 하에서 흡착재에 제논을 흡착시켜, 제논을 회수하고 있다. 이 때문에, 제논을 봉입한 사용 완료된 기기로부터, 상온?상압 또는 상온?저제논 분압에서, 고효율로 제논을 직접 회수하는 것은 곤란하다.
일본 특허공개 평4-145921호 공보 일본 특허공개 제2003-221212호 공보 일본 특허공개 제2003-342010호 공보 일본 특허공개 제2004-161503호 공보 일본 특허공개 제2008-137847호 공보
토미쿠 야스시 등 저 「사이클 기구 기보」 No.15, 2002년 6월, P 113-129
본 발명의 흡착재는, 4.5Å 이상 7.3Å 이하의 세공 직경을 갖는 제올라이트를 주성분으로 하고, 상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 흡착재이다. 또한, 본 발명은, 흡착재와, 흡착재를 수납하는 기체 난투과성 소재의 용기와, 용기와 제논 봉입 공간을 접합시켜 흡착재 제논 봉입 공간을 연통시키는 접합부를 구비한 제논 흡착 디바이스이다. 그 때문에, 제논을 봉입한 사용 완료된 기기로부터, 상온?상압 또는 상압?저제논 분압 하에서 고효율로 제논을 회수할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태 1에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 제논 흡착 디바이스의 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태 2에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 제논 흡착 디바이스의 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태 2에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 다른 제논 흡착 디바이스의 단면도이다.
(실시 형태 1)
도 1은, 본 발명의 실시 형태 1에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 제논 흡착 디바이스(1)의 개략도이다.
본 실시 형태의 제논 흡착 디바이스(1)는, 흡착재(3)와, 흡착재(3)를 수납한 카세트(2A, 2B)와, 카세트(2A, 2B)와 제논이 봉입되어 있는 공간인 제논 봉입 공간(5)을 연통시키는 접합부(4)를 갖는다. 흡착재(3)가 충전된 카세트(2A, 2B)는 접합부(4)를 통해서 제논 봉입 공간(5)과 연통되어 있다. 흡착재(3)는, 4.5Å 이상 7.3Å 이하(0.45nm 이상 0.73nm 이하)의 세공 직경을 갖는 제올라이트를 주성분으로 하고, 상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 흡착재이다. 흡착재(3)가 상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 이유는, 제논을 흡착하는 목적에 대응하여, 제논의 반데르발스 직경이 4.32Å이기 때문이다. 제논 분자와의 상호 작용에 의해 흡착능을 발현하기 위해서는 세공 직경의 크기는 4.5Å 이상은 필요하다. 그러나, 세공 직경이 지나치게 크면 세공벽과 제논 분자와의 상호 작용력이 저하되기 때문에 7.3Å 이하가 바람직하다고 생각된다. 한편, 여기서 말하는 상온은 -10 내지 40℃ 정도이다. 상압은 약 1기압(±5% 정도의 범위)이고, 저제논 분압은 0.001Pa 이상 100000Pa 미만의 범위이다.
흡착재(3)의 주성분인 제올라이트는, 제올라이트의 세공 직경의 크기로 규정된 AFI형, BETA형, MOR형, MFI형 제올라이트 중 하나를 포함한다. 보다 바람직하게는, 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트를 포함한다. 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트는 MFI형 제올라이트에 포함되고, 다른 제올라이트에 비교하여 제논 흡착력이 높다. 흡착재(3)는, 이들의 혼합물이더라도, 제논을 흡착할 수 있는 다른 흡착재가 포함되어 있더라도 좋다. 상기 제올라이트 형은 국제 제올라이트 협회에 의해서 정해져 있다. 상기 제올라이트의 세공 직경은 각각 다르지만, 기본적인 구성 원소는 같다. 한편, 세공 직경은 제올라이트를 구성하는 분자 간 평균값이라고 생각된다.
또한, 제올라이트는 기본적으로 분체이다. 그러나, 펠렛화, 성형 등을 실시하더라도 좋다.
흡착재(3)는, 기체 난투과성 소재 용기인 카세트(2A, 2B)에 수납되어 있다. 카세트(2A, 2B)는 기체 난투과성 소재이기 때문에 제논을 흡착할 때까지 흡착재(3)의 열화를 억제할 수 있다. 접합부(4)는 카세트(2A, 2B)와 제논 봉입 공간(5)을 접합시켜, 카세트(2A, 2B)와 제논 봉입 공간(5)을 연통시킨다. 제논 봉입 공간(5)은 예컨대, 사용 완료된 텔레비젼 등의 제논 봉입 기기(6)를 수용하는 제논 회수실로 구성된다.
흡착재(3)를 충전한 카세트(2A, 2B)는 같은 구성이다. 그러나, 한쪽이 흡착을 행하고 있을 때에 다른 쪽이 탈리를 행할 수 있도록 2개 구비한다. 이들의 카세트는 개폐부(7)와 접합부(4)를 통해서 사용 완료된 제논을 봉입한 제논 봉입 기기(6)가 설치되어 있는 제논 봉입 공간(5)과 접합되어 있다.
개폐부(7)는, 제논 봉입 공간(5)을 카세트(2A) 또는 카세트(2B)와 접속시킬 수도, 어느 쪽의 카세트와도 접속시키지 않을 수도 있다. 또한, 카세트(2A, 2B)는, 제논 정제부(11)와 배출부(8)를 통해서 접속되어 있다. 제논 정제부(11)는 흡착한 제논을 정제한다.
제논 봉입 공간(5)은, 사용 완료된 제논을 봉입한 제논 봉입 기기(6)를 복수 개 수용할 수 있다. 또한, 제논 봉입 공간(5)에는 실내의 압력을 모니터하는 압력계(10)와 진공 펌프(9)가 접속되어 있다. 이에 의해, 제논 봉입 공간(5) 내의 공기를 제논 흡착 전에 소정의 압력까지 흡인 제거한다. 따라서, 흡착재(3)가 제논을 흡착할 때, 불순물로서 공기가 혼입하는 것을 억제한다.
다음으로, 본 실시 형태에 의한 제논 회수 방법을 설명한다. 우선, 제논 봉입 기기(6)를 수용하는 제논 회수실인 제논 봉입 공간(5)에 제논 봉입 기기(6)를 설치한다. 다음으로, 제논 봉입 공간(5)을 밀봉한다. 그리고, 진공 펌프(9)를 이용하여 제논 봉입 공간(5) 내를 감압시킨다. 감압의 조건은, 특별히 지정하는 것은 아니지만, 공기의 혼입을 막기 위해서는 보다 낮은 압력인 것이 바람직하다. 이 감압의 사이에, 개폐부(7)는 닫힌 상태이다.
다음으로, 제논 봉입 공간(5) 내가 소정의 압력까지 감압된 것을 압력계(10)로 확인하고, 제논 봉입 기기(6)로부터 제논을 회수하기 위한 조작을 행한다. 이 조작 수단은 특별히 한정하는 것은 아니다. 예컨대, 제논 봉입 공간(5)이 소정의 압력까지 감압되면, 봉입된 제논이 자동 개방되는 밸브를 제논 봉입 기기(6)에 설치한다. 또한, 제논 봉입 공간(5) 내에 제논 봉입 기기(6)의 일부를 파괴하여 제논을 개방하는 기구를 설치하여도 좋다.
다음으로, 카세트(2A)와 제논 봉입 공간(5)이 연통하도록, 개폐부(7)를 연다. 이때, 카세트(2A) 내의 흡착재(3)는, 제논 탈리 처리를 끝내고, 제논 흡착 활성인 상태이다. 개폐부(7)를 여는 것에 의해, 흡착재(3)가 제논을 흡착한다. 이 거동은 압력계(10)의 값에 의해 모니터할 수 있다. 제논을 흡착하면, 압력계(10)의 값은 내려간다. 압력계(10)의 압력 값이 일정하게 되면, 흡착 평형에 도달하여 흡착이 종료한 것으로 보아, 개폐부(7)를 닫는다.
카세트(2A)에서 제논이 흡착되고 있는 사이, 카세트(2B) 내의 흡착재(3)에서는, 흡착된 제논을 탈리하는 조작이 행해지고 있다. 제논의 탈리 방법은 특별히 지정하는 것은 아니지만, 가열이나 진공 펌프에 의한 흡인 등으로 탈리시킬 수 있다. 예컨대, 카세트(2B)의 주위에 히터(도시하지 않음)를 설치한다. 그리고, 제논 흡착 종료 후, 개폐부(7)를 닫고, 배출부(8)를 연다. 이때, 히터를 통전시키면, 흡착되어 있던 제논은 흡착재(3)로부터 탈리하고, 배출부(8)를 통해서 제논 정제부(11)로 배출된다. 정제 방법에 관해서는 특별히 한정하는 것은 아니다. 고순도 제논을 사용한 기기로부터 회수된 제논에는, 회수 시에 혼입될 가능성이 있는 공기 성분 이외의 불순물 가스의 양이 비교적 적다. 그 때문에, 기존의 불순물 분리 정제 방법으로 간단하게 고순도화할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 카세트(2A)와 카세트(2B)가 교대로 제논의 흡착 및 탈리를 반복하는 것에 의해, 효율적으로 제논을 회수할 수 있다. 그러나, 카세트를 하나만 설치하고 흡착과 탈리를 실시할 수도 있다.
(실시 형태 2)
도 2는, 본 발명의 실시 형태 2에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 제논 흡착 디바이스의 단면도이다. 한편, 실시 형태 1과 같은 구성을 하는 것에 관해서는 같은 부호를 붙여 설명하며, 상세한 설명을 생략하는 경우가 있다. 본 실시 형태의 제논 흡착 디바이스(21)에서는 흡착재(3)가 용기(2)에 수납되어 있다. 그리고, 용기(2)와 제논 봉입 공간(5)을 접합시키는 접합부(4)가 제논 흡착 디바이스(21)에 설치되어 있다. 작업자는, 용기(2)의 선단에 설치된 접합부(4)에서, 용기(2)와 제논 봉입 공간(5)을 연통시킬 수 있다. 이와 같이 접합부(4)를 설치함으로써 제논 봉입 공간(5)과 흡착재(3)의 수납 공간을 접합시킬 수 있다. 한편, 접합부(4)로부터의 외기 침입을 막기 위하여, 제논 봉입 기기(6)와 제논 흡착 디바이스(21)를 기체 난투과성 소재 등을 이용한 용융 접착, 용접 등으로 접합시키는 것이 바람직하다. 또한, 흡착재(3)는, 제논을 흡착할 때까지 기체 난투과성 소재에 봉입되어 있다. 그 때문에, 제논을 흡착할 때까지, 흡착재(3)의 열화를 억제할 수 있다.
다음으로, 제논 흡착 디바이스(21)에 의한 제논 회수 방법에 대하여 서술한다.
우선, 접합부(4)를 이용하여 용기(2)를 제논 봉입 공간(5)에 연통시킨다. 흡착재(3)와 제논 봉입 공간(5) 내의 제논이 접하는 것으로 제논을 흡착재(3)에 흡착시키는 것이 가능해진다. 그리고, 흡착재(3)로부터 제논을 탈리시킴으로써 제논을 회수한다. 탈리의 방법은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예컨대 가열이나 진공 펌프에 의한 흡인 등이다. 이러한 제논 회수 방법으로 제논을 회수하면, 흡착재(3)의 우수한 흡착 특성은 회복한다.
한편, 제논 봉입 공간(5)과의 연통 전의 제논 흡착 디바이스(21)의 상태는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 접합부(4)의 선단에 고무 마개를 설치하고, 접합부(4)를 제논 봉입 공간(5)에 연통시킬 때에 고무 마개를 떼도록 할 수도 있다.
다음으로, 도 3을 참조하면서 본 실시 형태에 의한 보다 바람직한 제논 흡착 디바이스를 설명한다. 도 3은, 본 발명의 실시 형태 2에 의한 제논 회수 방법에 이용하는 다른 제논 흡착 디바이스의 단면도이다. 한편, 실시 형태 1 및 도 2와 같은 구성을 하는 것에 관해서는 같은 부호를 붙여 설명한다.
본 실시 형태의 제논 흡착 디바이스(31)는, 도 2의 제논 흡착 디바이스(21)에 추가하여, 개폐부(7)가 설치되어 있다. 개폐부(7)는 용기(2) 내의 흡착재(3)가 외기에 접촉하지 않도록 밀봉하고 있다. 용기(2)는 규산염을 주성분으로 하는 파이렉스(등록 상표) 유리 제품이다. 개폐부(7)는 저융점 유리이다. 그리고, 저융점 유리의 융점은 용기(2)의 유리의 융점보다도 낮다.
다음으로, 제논 흡착 디바이스(31)에 의한 제논 회수 방법에 대하여 서술한다.
우선, 접합부(4)를 이용하여 용기(2)를 제논 봉입 공간(5)에 연통시킨다. 다음으로, 개폐부(7)가 설치된 부위를 용기(2)의 표면상에서 가열한다. 이때, 개폐부(7)를 구성하는 저융점 유리는 용기(2)의 유리의 융점보다 낮고, 개폐부(7)의 융점보다 높은 온도가 되도록 가열한다. 이와 같이 가열하는 것으로, 저융점 유리가 연통로를 막지 않도록 용융 변형하여, 개폐부(7)의 밀봉이 풀린다. 그 결과, 용기(2)와 제논 봉입 공간(5)이 연통한다. 흡착재(3)와 제논 봉입 공간(5) 내의 제논이 접하는 것으로 제논을 흡착재(3)에 흡착시키는 것이 가능해진다. 용기(2)로서 투명한 유리를 이용하는 것에 의해, 제논 봉입 공간(5)과 흡착재(3)를 수용하고 있는 용기(2)가 연통된 것을 외부로부터 육안으로 확인가능하다. 따라서, 제논을 보다 확실히 회수할 수 있다. 그리고, 흡착재(3)로부터 제논을 탈리시킴으로써 제논을 회수한다. 탈리의 방법은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예컨대 용기(2)로부터 흡착재(3)를 취출하거나 용기(2)마다 가열이나 진공 펌프에 의해 흡인하는 방법 등이다. 이와 같이 하면, 흡착재(3)는 우수한 흡착 특성을 발휘하여, 제논을 효율적으로 흡착 저장한다. 또한, 흡착재(3)가 제논을 제논 봉입 공간(5)으로부터 직접 회수할 때까지 다른 가스를 흡착하는 일이 없다. 따라서, 흡착재(3)가 다른 가스로 흡착 포화하여 불활성화하는 것을 방지하는 것이 가능해진다.
본 실시 형태에서는, 개폐부(7)로서 저융점 유리를, 기체 난투과성 소재의 용기(2)로서 파이렉스(등록 상표) 유리를 이용했지만, 개폐부(7)에 알루미늄 땜납(알루미늄 로우) 재료를, 용기(2)에 알루미늄 용기를 사용하는 등의 조합도 가능하다. 또한, 용기(2) 내에 설치한, 캡슐에 봉입된 흡착재(3)가 열 등의 외부 자극에 의해 개봉하고, 자동적으로 연통화하는 기구 등이 이용 가능하다.
본 실시 형태에서는, 사용 완료된 제논 봉입 기기(6)를 회수 후에 제논을 회수할 때, 제논 흡착 디바이스(21, 31)를 제논 봉입 공간(5)에 접합시킨다. 그러나, 제논 봉입 공간(5)에 미리 접합시켜 두더라도 좋다. 또한, 접합부(4)로부터의 외기 침입을 막기 위하여, 제논 봉입 기기(6)와 제논 흡착 디바이스(21, 31)를 기체 난투과성 소재 등을 이용한 용융 접착, 용접 등으로 접합하는 것이 바람직하다.
한편, 이상의 설명에서 용기(2)는 기체 난투과성 소재로 구성되어 있다고 설명했다. 기체 난투과성 소재란, 가스 투과도가 1143[fm/s?Pa] 이하인 소재이다. 보다 바람직하게는 114[fm/s?Pa] 이하로 되는 것이다. 파이렉스(등록 상표)는 물론, 일례로서, 유리, 금속, 금속박을 라미네이트한 라미네이트 필름 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 규산염을 주성분으로 하는 유리를 용기(2)로서 이용하면, 가스 투과도가 낮은 것에 더하여, 제논 봉입 공간(5)과 흡착재(3)가 연통해 있는 것을 외부로부터 육안으로 확인 가능하다. 그 때문에, 제논을 확실히 회수할 수 있다.
이하, 본 실시 형태에 있어서, 흡착재(3)로서 이용하는 제올라이트의 종류를 여러가지 바꾼 경우의 제논 흡착 평가 결과로서 실시예 1 내지 5에 나타낸다. 제논 흡착 특성은, 대기압 하에서의 제논 흡착량 및 공간 용적 50cc(50ml), 제논 분압 30000Pa 하에서 봉입한 기기로부터의 제논 흡착량 및 특히 저압에서의 제논 흡착을 비교하기 위해서, 10Pa 하에서의 제논 흡착량을 평가했다. 또한, 흡착재(3)가 제논을 충분히 흡착한 후에 남은 제논량을 잔류 제논 분압(제논을 흡착할 수 있는 한계 압력에 상당)으로서 평가했다. 또한, 제올라이트의 세공 직경이 4.5Å 미만, 7.3Å보다 큰 것을 비교예 1 내지 3으로서 실시예 1 내지 5와는 다른 제올라이트를 이용하여 평가했다. 한편, 용기(2)의 크기는 약 50cc이다. 용기(2) 중에 흡착재(3)로서 이용하는 제올라이트를 약 0.5g 봉입하여 평가했다. 평가 결과를 이하의 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(실시예 1)
실시예 1로서, 실시 형태 2의 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 7.3Å의 AFI형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 30cc/g, 30000Pa 하에서는 10cc/g, 10Pa 하에서는 거의 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 40Pa이었다.
(실시예 2)
실시예 2로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 7.1Å의 BETA형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 40cc/g, 30000Pa 하에서는 18cc/g, 10Pa 하에서는 거의 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 20Pa이었다.
(실시예 3)
실시예 3으로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 6.8Å의 MOR형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 50cc/g, 30000Pa 하에서는 40cc/g, 10Pa 하에서는 거의 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 10Pa이었다.
(실시예 4)
실시예 4로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트인 MFI 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 55cc/g, 30000Pa 하에서는 35cc/g, 10Pa 하에서는 0.1cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 3Pa이었다.
(비교예 1)
비교예 1로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 7.4Å의 Na-X형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 18cc/g, 30000Pa 하에서는 9cc/g, 10Pa 하에서는 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 800Pa이었다.
(비교예 2)
비교예 2로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 4.1Å의 A형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 3cc/g, 30000Pa 하에서는 거의 1cc/g, 10Pa 하에서는 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 28000Pa이었다.
(비교예 3)
비교예 3으로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 7.4Å의 Y형 제올라이트 시판품을 이용하여 평가했다. 그 결과, 제논 흡착량은 대기압 하에서는 30cc/g, 30000Pa 하에서는 거의 10cc/g, 10Pa 하에서는 0cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 1000Pa이었다.
평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1로부터 분명한 것 같이, 실시예 1 내지 실시예 4의 각종 제올라이트는 세공 직경이 4.5Å 이상 7.3Å 이하의 범위에 있다. 비교예 1 내지 3과 비교하면, 제논 흡착량이 우수하고 잔류 제논 분압도 낮다. 따라서, 실시예 1 내지 실시예 4의 각종 제올라이트는 제논 흡착에 적합한 흡착재이다. 그리고, 실시예 1 내지 실시예 4 중에서도, 실시예 4의 세공 직경 5.5Å의 제올라이트는 실시예 1 내지 3과 비교하더라도 잔류 제논 분압이 가장 낮아서, 흡착재로서 우수한 것임을 알 수 있다.
비교예 1에서는, 거의 동등한 세공 직경을 갖는 실시예 1의 결과와 비교하면, 잔류 제논 분압에 큰 차이를 확인했다. 이것은, 아마 7.4Å의 Na-X형 제올라이트의 세공 직경이 제논의 반데르발스 직경보다도 지나치게 크기 때문에, 제논 분자와의 상호 작용력이 본 발명에서 한정하는 제올라이트보다도 작은 것에 기인한다고 생각된다. 그 결과, 잔류 제논 분압도 비교적 커, 본 발명에의 적용에는 부적당하다. 한편, 같은 7.4Å 세공 직경인 Li-X형, Ag-X형, Ca-X형의 제올라이트에 관해서도 평가했지만, 거의 동등한 결과가 되었다.
비교예 2에서는, 거의 동등한 세공 직경을 갖는 실시예 1의 결과와 비교하면, 잔류 제논 분압에 큰 차이를 확인했다. 이것은, 아마 세공 직경이 제논의 반데르발스 직경보다도 작아, 제논 분자의 흡착에는 적합하지 않다는 것에 기인한다고 생각된다. 그 결과, 잔류 제논 분압도 커, A형 제올라이트는 특허문헌 3 및 4에서 제논 흡착제로서 적용되어 있지만, 본 발명에의 적용에는 부적당하다고 생각된다.
비교예 3에서는, 거의 동등한 세공 직경을 갖는 실시예 1의 결과와 비교하면, 잔류 제논 분압에 큰 차이를 확인했다. 이것은, 아마 7.4Å의 Y형 제올라이트의 세공 직경이 제논의 반데르발스 직경보다도 지나치게 크기 때문에, 제논 분자와의 상호 작용력이 본 발명에서 한정하는 제올라이트보다도 작은 것에 기인한다. 그 결과, 잔류 제논 분압도 비교적 커, 본 발명에의 적용에는 부적당하다.
(실시예 5)
또한, 실시예 5로서, 제논 흡착 디바이스(31)에 흡착재(3)로서 세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트인 MFI 시판품을 구리 이온 교환한 것을 이용하여 평가했다.
여기서, 실시예 5에서 이용한 구리 이온 교환한 세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트의 제작에 대하여 설명한다.
구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트는, 시판되고 있는 MFI형 제올라이트를 구리 이온 교환하고, 다음으로, 수세, 그 후 건조, 열 처리의 단계를 거치는 것으로 제작한다. 우선, 구리 이온 교환은 이미 알려진 방법으로 행할 수 있다. 염화구리 수용액이나 암민산구리 착이온을 포함하는 염의 수용액 등의 구리의 가용성 염의 수용액에 침지하는 방법이 일반적이다. 그 중에서도 프로피온산구리(II)나 아세트산구리(II) 등 카복실레이트를 포함하는 Cu2 + 용액을 이용한 방법으로 조정된 것은 화학 흡착 활성이 높다. 다음으로, 충분히 수세한다. 그 후, 가열 건조 또는 감압 하 건조를 행하고, 표면 부착물을 제거한다. 또한, 저압 하에서 적절한 열 처리를 행한다. 이것은, 이온 교환에 의해 도입된 Cu2 +를 Cu+로 환원시켜, 화학 흡착능을 발현시키기 위해서이다. 열 처리시의 압력은 10mPa 이하, 바람직하게는 1mPa 이하이다. 그리고, 온도는 Cu+로의 환원을 진행시키기 위해서, 300℃ 이상, 바람직하게는 500℃ 내지 600℃ 정도이다.
이상의 단계를 거쳐, 감압 제논 흡착 활성이 부여된 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트는 개폐부(7)를 개방하는 것으로 흡착재(3)에 제논을 접촉시키는 제논 흡착 디바이스(31)에 봉입된다. 그 이유는, 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트는 대기 중에서 취급하면 대기 성분을 흡착하여, 실활하기 때문이다. 따라서, 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트는 열 처리에 의해 활성화한 후에는 공기에 직접 접촉하지 않고, 개폐부(7)를 개방하는 것으로 흡착재(3)에 제논을 접촉시키는 제논 흡착 디바이스(31)에 봉입하는 것이 바람직하다.
세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트인 MFI 시판품을 구리 이온 교환한 제올라이트의 제논 흡착량은, 대기압 하에서는 55cc/g, 30000Pa 하에서는 35cc/g, 10Pa 하에서는 3cc/g이었다. 또한, 잔류 제논 분압은 0.005Pa이었다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
표 2로부터 분명한 것 같이, 세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트는, 세공 직경이 4.5Å 이상 7.3Å 이하의 범위에 있어, 실시예 4와 비교하더라도, 잔류 제논 분압이 낮다. 따라서, 세공 직경 5.5Å의 MFI형 제올라이트는 제논 봉입 공간(5)에 봉입한 제논 흡착으로서, 더욱 적합한 흡착재이다.
이상으로부터, 실시예 1 내지 5의 제올라이트를 흡착재에 사용하면, 제논의 회수 공정에 가압이나 냉각을 위한 특수한 설비 도입이 없더라도, 제논을 대기 중에 방출하는 일없이 상온?상압 또는 상압?저제논 분압 조건하에서 효율적으로 회수할 수 있다. 또한, 기기의 분해 분별 작업자가 제논을 흡입할 일이 없는 가스 회수 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 안전성이 높고, 고효율로 상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서, 예컨대 플라즈마 텔레비젼 등의 제논 봉입 기기로부터 제논을 직접 회수 가능한 제논 회수 방법이 제공된다. 이 방법은 산업상 유용하다.
1, 21, 31: 제논 흡착 디바이스
2: 용기
2A: 카세트
2B: 카세트
3: 흡착재
4: 접합부
5: 제논 봉입 공간
6: 제논 봉입 기기
7: 개폐부
8: 배출부
9: 진공 펌프
10: 압력계
11: 제논 정제부

Claims (8)

  1. 4.5Å 이상 7.3Å 이하의 세공 직경을 갖는 제올라이트를 주성분으로 하고,
    상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 흡착재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제올라이트는 분말 또는 펠렛인 흡착재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제올라이트는 AFI형, BETA형, MOR형, MFI형 제올라이트 중 하나를 포함하는 흡착재.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 MFI형 제올라이트는 구리 이온 교환한 MFI형 제올라이트를 포함하는 흡착재.
  5. 4.5Å 이상 7.3Å 이하의 세공 직경을 갖는 제올라이트를 주성분으로 하고,
    상온?상압 또는 상온?저제논 분압 하에서 제논을 흡착할 수 있는 흡착재와,
    상기 흡착재를 수납하는 기체 난투과성 소재의 용기와,
    상기 용기와 제논 봉입 공간을 접합시켜 상기 흡착재와 상기 제논 봉입 공간을 연통시키는 접합부
    를 구비한 제논 흡착 디바이스.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제논 봉입 공간은, 제논 봉입 기기를 수용하는 제논 회수실로 구성되는 제논 흡착 디바이스.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 접합부에 개폐부를 추가로 구비한 제논 흡착 디바이스.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 용기는 규산염을 주성분으로 하는 유리로 구성되고,
    상기 개폐부는 저융점 유리로 구성되고,
    상기 저융점 유리의 융점은 상기 유리의 융점보다도 낮은 제논 흡착 디바이스.
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