JP4031293B2 - 亜酸化窒素の回収精製法および回収精製装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、亜酸化窒素の回収精製法および回収精製装置に関する。さらに詳しくは、大気中に放出される廃ガス中に含まれる亜酸化窒素の回収精製法および回収精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、亜酸化窒素が二酸化炭素とともに地球温暖化現象の原因物質となっていること、亜酸化窒素が成層圏で分解されて有害物質に変換されること、亜酸化窒素がオゾン層の破壊原因物質となっていることなどが指摘されている。したがって、大気中に放出される廃ガス中の亜酸化窒素を回収し、リサイクルまたは無害化処理する必要がある。
【０００３】
廃ガス中の亜酸化窒素を回収して利用するに際し、例えば、アジピン酸、硝酸、亜酸化窒素、ヒドロキシルアミンなどの製造設備などから大気中に放出される亜酸化窒素を含む廃ガスには、一酸化窒素などが含まれている場合があり、亜酸化窒素を一酸化窒素などと分離する必要がある。
【０００４】
従来、亜酸化窒素と一酸化窒素とを分離する方法としては、前記廃ガスを、ゼオライトを含む吸着部に導入し、亜酸化窒素を吸着させて一酸化窒素と分離する方法が知られている（特開昭５９−１０９２２６号公報）。しかしながら、この分離方法では、少量の一酸化窒素もゼオライトに吸着しているため、ゼオライトから亜酸化窒素を脱着させる際に、微量の一酸化窒素がともに脱着されて混入するという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスから高純度の亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製する方法を提供することを課題とする。本発明の別の課題は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスから高純度の亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製できる装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記した課題を解決すべく、次の技術的手段を講じている。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の側面により提供される亜酸化窒素の回収精製法は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスからゼオライトを用いて亜酸化窒素を回収精製する方法であって、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから選択的に一酸化窒素を脱着させる一酸化窒素脱着工程と、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着させる亜酸化窒素脱着工程と、を含むことを特徴としている。
【０００８】
本発明の方法は、亜酸化窒素より一酸化窒素の方がゼオライトから脱着しやすい性質を利用する。すなわち、先に行われる一酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素は脱着されるが亜酸化窒素は脱着されない環境に亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトを置くことにより一酸化窒素を選択的に脱着させる。次いで、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な環境に置くことにより、亜酸化窒素を脱着させる。これにより、高純度の亜酸化窒素を回収することができる。このようにして回収された亜酸化窒素は、たとえば麻酔などで使用される笑気ガスの原料として使用することができるので、ゼロエミッションの観点においても優れていると言える。
【０００９】
好ましい実施の形態において、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する。好ましくは、前記第１の温度範囲は、−４０〜８０℃の範囲で、前記第２の温度範囲は、８０〜２５０℃の範囲である。
【００１０】
亜酸化窒素より一酸化窒素の方がゼオライトから脱着しやすい性質、およびゼオライトに吸着されたものは、温度が高いほど脱着しやすく、温度が低いほど脱着しにくいという性質を利用して、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトを、一酸化窒素は脱着されるが亜酸化窒素は脱着されない相対的に低い第１の温度範囲に制御することにより、一酸化窒素を選択的に脱着させる。次いで、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素を脱着したゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な相対的に高い第２の温度範囲に制御することにより、亜酸化窒素を脱着させる。これにより、高純度の亜酸化窒素を回収することができる。状態変数の中でも温度は、一定の値に制御しやすいため、第１および第２の温度範囲といった一定の範囲内に維持することが容易である。したがって、一酸化窒素の選択的な脱着を容易に行うことができるので、より容易に高純度の亜酸化窒素の回収が行える。また、温度制御だけで亜酸化窒素と一酸化窒素とを分離脱着できるので、複雑な設備が必要なく、経済的である。
【００１１】
好ましい実施の形態において、温度制御は、恒温槽を用いて行われる。恒温槽は、恒温に保持される対象物の温度変化の緩和効果が高いので、前記対象物の急激な温度変化を抑制することができ、温度を一定範囲内に保持する能力に優れている。したがって、温度範囲を区切ることにより、選択的な脱着を可能にする本発明において有効である。
【００１２】
好ましくは、各脱着工程においては、減圧手段による減圧の最低圧力が一定になるように行われる。このようにすれば、両脱着工程を通じて、減圧手段（たとえば、真空ポンプ）による減圧に変化をつけさせる必要はなく、脱着工程における操作は温度制御のみでよいため、選択的脱着操作が容易になる。
【００１３】
本発明の第２の側面においては、ゼオライトを収容した吸着ユニットと、前記吸着ユニットを減圧する減圧手段と、前記吸着ユニットの温度を、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する温度保持手段と、を含んで構成されていることを特徴とする、亜酸化窒素の回収精製装置が提供される。
【００１４】
この亜酸化窒素の回収精製装置では、前記温度保持手段を有しているので、確実に温度制御を行うことができるようになる。したがって、確実に高純度の亜酸化窒素の回収が図れる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。
【００１６】
図1は、本発明にかかる目的ガスの回収精製を行うための装置Ｘの概略図である。図1に示したように、装置Ｘは、目的ガスの吸着を行う吸着ユニット１と、吸着ユニット１内を減圧させる減圧ポンプ２（減圧手段）と、吸着ユニット１の温度を制御するための恒温槽３（温度保持手段）と、を有している。
【００１７】
吸着ユニット１には、ゼオライトが充填されている。ゼオライトとしては、たとえば一般にガス精製用途に使用されるＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、ハイシリカゼオライト、シャバサイトなどが挙げられる。好ましくは、取扱易さや入手し易さの観点からＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライトが用いられる。
【００１８】
ゼオライトの粒子径は、１〜５ｍｍであることが好ましい。粒子径が１ｍｍ未満の場合、圧力損失が大きくなるおそれがあり、粒子径が５ｍｍを超える場合、細孔への拡散速度が律速となり、吸着速度が遅くなるおそれがある。
【００１９】
ゼオライトの孔径は、４〜１０Åの範囲内であることが好ましい。前記範囲外では、亜酸化窒素が吸着されにくくなるおそれがある。
【００２０】
ゼオライトの充填量は、ゼオライトの種類、混合ガスの流速など各条件により異なるが、通常、亜酸化窒素１ｃｍ3に対して、０．０１〜１ｇであることが好ましい。
【００２１】
減圧ポンプ２は、ゼオライトのような吸着材には、低圧ほど脱着しやすく、高圧ほど吸着しやすい性質があるので、それを利用して吸着ユニット１内のゼオライトから混合ガスの脱着を行う際、系内（特に吸着ユニット１内）を減圧するために用いられる。好ましくは、減圧ポンプ２による減圧の最低圧力が一定になるようにして行われる。このようにすれば、選択的な脱着を行う際に圧力ポンプ２に特別な制御を行う必要がなくなるため、選択的な脱着操作が容易になる。
【００２２】
恒温槽３は、吸着ユニット１に充填されているゼオライトへの混合ガスの吸着あるいはゼオライトからの脱着時に生じる吸熱もしくは放熱や吸着ユニット１内の減圧などによるゼオライトの温度変化を抑制することができ、温度を一定範囲内に保持する能力に優れている。したがって、温度範囲を区切ることにより、選択的な脱着を可能にする本実施の形態において有効である。
【００２３】
また、装置Ｘは、吸着ユニット１へ供給される混合ガスを蓄えた原料タンク４と、原料タンク４から供給される混合ガスの流量をチェックする流量計５と、ガスの分析を行う分析装置６と、回収された目的ガスを蓄える目的ガス用タンク７と、目的ガスを回収精製する過程において排出される排出ガスを蓄える排出ガス用タンク８と、を有している。
【００２４】
原料タンク４より供給される混合ガスは、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含んでいる。混合ガス中に含まれる亜酸化窒素および一酸化窒素以外の成分としては、特に限定されず、たとえば水素、窒素、ヘリウムなどが挙げられる。また、混合ガス中に含まれる亜酸化窒素および一酸化窒素の濃度は、特に限定されない。
【００２５】
装置Ｘを構成する各要素１〜８は、図１に示すように、吸着ユニット１などへ原料タンク４から混合ガスを供給するための混合ガス供給用配管２０と、吸着ユニット１へ混合ガスを供給する混合ガス入口配管２１と、吸着ユニット１からガスを排出するガス排出管２２と、減圧ポンプ２へガスを引き込むガス引込管２３と、減圧ポンプ２からガスを排出するガス排出管２４と、混合ガス供給用配管２０から供給される混合ガスなどを吸着ユニット１および減圧ポンプ２を経由させずに分析装置６に送入でき、かつ配管２１，２２，２３，２４とは接続点３０ａ，３０ｂ，３０ｃ，３０ｄで接続されている中継配管２５と、分析装置６からガスを排出するガス排出管２６と、目的ガス用タンク７への引込管２７と、排出ガス用タンク８への引込管２８と、を有している。
【００２６】
また、図１に示したように、ガス排出管２６を除く各配管２０，２１，２２，２３，２４，２５，２７，２８には、各配管の導通状態または非導通状態を選択可能とする選択手段としての弁４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｈ，４０ｉが設けられている。なお、中継配管２５には、接続点３０ａと接続点３０ｂとの間および接続点３０ｃと接続点３０ｄとの間の２箇所に、それぞれ弁４０ｆ，４０ｇが設けられている。
【００２７】
本実施の形態においては、以上のように構成された装置Ｘを用いて、混合ガスから亜酸化窒素が回収精製される。まず、原料タンク４から供給される亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスを吸着ユニット１に供給し、吸着ユニット１に充填されたゼオライトに吸着させる吸着工程を行う。次いで、一酸化窒素および亜酸化窒素が吸着されたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着可能な温度および圧力に維持することにより一酸化窒素をゼオライトから脱着する一酸化窒素脱着工程を行い、その後、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な温度および圧力に維持することにより亜酸化窒素をゼオライトから脱着する亜酸化窒素脱着工程を行うことにより高純度の亜酸化窒素を回収精製することができる。
【００２８】
吸着工程は、弁４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｇ，４０ｉを導通状態にし、その他の弁４０ｄ，４０ｅ，４０ｆ，４０ｈは非導通状態にして行われる。吸着工程におけるゼオライトの温度は、−４０〜８０℃、好ましくは−１０〜７０℃であることが望ましい。ゼオライトに吸着させる際の温度が−４０℃未満の場合、冷却に要するエネルギーコストが高く、経済的でないおそれがある。また、ゼオライトに吸着させる際の温度が８０℃を超える場合、ゼオライトに吸着する亜酸化窒素の量が減少するおそれがある。
【００２９】
一酸化窒素脱着工程において、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる方法としては、特に限定されず、たとえば窒素ガスまたは不活性ガスを吸着ユニット１に送入して一酸化窒素を脱着させる方法や、減圧下で一酸化窒素を脱着させる方法などが挙げられる。好ましくは、設備が簡便で経済的である観点より、減圧下で一酸化窒素を脱着させる方法が用いられる。この方法を用いた場合、一酸化窒素脱着工程は、弁４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｉを導通状態にし、その他の弁４０ａ，４０ｂ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｈは非導通状態にして行われ、減圧条件としては、５〜１００ｋＰａの減圧下で行うことが望ましい。圧力を５ｋＰａ未満にすることは、減圧ポンプ２の性能上困難であり、圧力が１００ｋＰａを超える場合は、一酸化窒素の脱着効率および回収率が悪い。
【００３０】
一酸化窒素脱着工程におけるゼオライトの温度は、−４０〜８０℃、好ましくは−１０〜７０℃であることが望ましい。一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が−４０℃未満の場合、一酸化窒素がゼオライトから脱着しにくくなり、得られる亜酸化窒素の純度が低下するおそれがある。また、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が８０℃を超える場合、一酸化窒素とともに亜酸化窒素が脱着し、亜酸化窒素の回収量が減少するおそれがある。
【００３１】
一酸化窒素脱着工程の所要時間は、温度、圧力等により異なるが、通常、５分〜２時間であることが望ましい。一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が５分未満の場合、一酸化窒素を十分に脱着させることができず、得られる亜酸化窒素の純度が低下するおそれがある。また、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が２時間を超える場合、すでに、ゼオライトからの一酸化窒素の脱着が十分に行われており、経済性の観点から望ましくない。
【００３２】
亜酸化窒素脱着工程において、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる方法としては、特に限定されず、たとえば窒素ガスまたは不活性ガスを吸着ユニット１に送入して亜酸化窒素を脱着させる方法や、減圧下で亜酸化窒素を脱着させる方法などが挙げられる。好ましくは、設備が簡便で経済的である点より、減圧下で亜酸化窒素を脱着させる方法が用いられる。この方法を用いた場合、亜酸化窒素脱着工程は、弁４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｈを導通状態にし、その他の弁４０ａ，４０ｂ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｉは非導通状態にして行われ、減圧条件としては、５〜１００ｋＰａの減圧下で行うことが望ましい。圧力を５ｋＰａ未満にすることは、減圧ポンプ２の性能上困難であり、圧力が１００ｋＰａを超える場合は、亜酸化窒素の脱着効率および回収率が悪い。
【００３３】
亜酸化窒素脱着工程におけるゼオライトの温度は、８０〜２５０℃、好ましくは８０〜２００℃であることが望ましい。亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が８０℃未満の場合、亜酸化窒素がゼオライトから脱着しにくくなり、亜酸化窒素が回収されにくくなるおそれがある。また、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が２５０℃を超える場合、加熱に要するエネルギーコストが高く、経済的でないおそれがある。
【００３４】
亜酸化窒素脱着工程の所要時間は、温度、圧力等により異なるが、通常、５分〜２時間であることが望ましい。亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が５分未満の場合、亜酸化窒素を十分に脱着させることができず、亜酸化窒素の回収率が低下するおそれがある。また、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が２時間を超える場合、すでに、ゼオライトからの亜酸化窒素の脱着が十分に行われており、経済性の観点から望ましくない。
【００３５】
上述した本発明の実施形態においては、より扱い易い状態変数として温度を採用し、温度による選択的な脱着の制御を行う方法について説明したが、必ずしも温度により制御をする必要性はなく、たとえば圧力の程度を制御することにより選択的な脱着の制御を行うことも可能であるし、温度と圧力の両方を制御することにより行ってもよい。
【００３６】
本発明においては、ゼオライトを繰り返し使用することができる。繰り返し使用する際においては、ゼオライトに吸着している亜酸化窒素の全量を脱着させた後、繰り返し使用しても良いし、亜酸化窒素の一部がゼオライトに吸着されたまま、繰り返し使用しても良い。
【００３７】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例のみに限定されるものではない。亜酸化窒素の回収精製には、図１で示す装置Ｘを使用した。吸着ユニット１は、内径７．５ｍｍ、長さ５０ｃｍの円筒状で密閉可能なステンレス製であり、この吸着ユニット１にゼオライトを充填した。また、恒温槽３により、吸着ユニット１の温度管理を行った。分析装置６は、一酸化窒素、亜酸化窒素を検出するガスクロマトグラフ装置（株式会社島津製作所の商品名；ＧＣ−１４Ａ）である。
【００３８】
【実施例１】
（吸着工程）
Ａ型ゼオライト（東ソー株式会社の商品名；ゼオラムＡ−５、粒子径：１．５ｍｍ、孔径：５Å）１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、恒温槽３で温度制御ができるように設置し、この恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６４分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３１０ｃｍ3、一酸化窒素は４４５ｃｍ3であった。
【００３９】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４３３ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３１０ｃｍ3であった。
【００４０】
（一酸化窒素脱着工程）
次いで、恒温槽３を用いて、吸着ユニット１の温度を５５℃に上昇させ、かつ保持するとともに、減圧ポンプ２を用いて、６．７ｋＰａに２０分間減圧することにより、一酸化窒素１２ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４１】
（亜酸化窒素脱着工程）
引き続き、吸着ユニット１の温度を１２０℃に上昇させ、かつ保持するとともに、減圧ポンプ２を用いて、６．７ｋＰａに６０分間減圧することにより、亜酸化窒素２５３ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４２】
【実施例２】
（吸着工程）
実施例１で使用した、亜酸化窒素を５７ｃｍ3吸着したままの状態であるＡ型ゼオライト１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、再び装置Ｘに装着し、恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６６分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３２０ｃｍ3、一酸化窒素は４５９ｃｍ3であった。
【００４３】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４４７ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３７７ｃｍ3であった。
【００４４】
（一酸化窒素脱着工程）
次いで、吸着ユニット１の温度を５５℃に保持し、６．７ｋＰａで２０分間減圧して、一酸化窒素１２ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４５】
（亜酸化窒素脱着工程）
引き続き、吸着ユニット１の温度を１２０℃に保持し、６．７ｋＰａで６０分間減圧して亜酸化窒素を脱着し、亜酸化窒素３２２ｃｍ3を回収した。
【００４６】
【比較例１】
Ａ型ゼオライト（東ソー株式会社の商品名；ゼオラムＡ−５、粒子径：１．５ｍｍ、孔径：５Å）１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、装置Ｘに装着し、恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６４分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３１０ｃｍ3、一酸化窒素は４４５ｃｍ3であった。
【００４７】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４３３ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３１０ｃｍ3であった。
【００４８】
（脱着工程）
次いで、吸着ユニット１の温度を１２０℃に保持し、６．７ｋＰａで８０分間減圧して、一酸化窒素１２ｃｍ3とともに亜酸化窒素２５５ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４９】
実施例１および２より、吸着ユニット１に充填されたゼオライトは、全量脱着しなくても性能が低下することなく、繰り返し使用可能なことが確認された。また、実施例１および２と比較例１とを比較した場合、ゼオライトの温度を制御しながら選択的に脱着を行うことにより、亜酸化窒素を高純度で回収できることが確認された。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によると、亜酸化窒素と一酸化窒素を含む混合ガスから亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製することができる。また、かくして得られた亜酸化窒素は、高純度であり、例えば、医療用麻酔薬の原料として使用すればゼロエミッションの観点からも好ましく、また、公知の方法により無害化処理し、大気中に放出することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例および比較例で使用した亜酸化窒素を回収精製する装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 吸着ユニット
２ 減圧ポンプ（減圧手段）
３ 恒温槽（温度保持手段）
４ 原料タンク
５ 流量計
６ 分析装置
７ 目的ガス用タンク
８ 排出ガス用タンク
【発明の属する技術分野】
本発明は、亜酸化窒素の回収精製法および回収精製装置に関する。さらに詳しくは、大気中に放出される廃ガス中に含まれる亜酸化窒素の回収精製法および回収精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、亜酸化窒素が二酸化炭素とともに地球温暖化現象の原因物質となっていること、亜酸化窒素が成層圏で分解されて有害物質に変換されること、亜酸化窒素がオゾン層の破壊原因物質となっていることなどが指摘されている。したがって、大気中に放出される廃ガス中の亜酸化窒素を回収し、リサイクルまたは無害化処理する必要がある。
【０００３】
廃ガス中の亜酸化窒素を回収して利用するに際し、例えば、アジピン酸、硝酸、亜酸化窒素、ヒドロキシルアミンなどの製造設備などから大気中に放出される亜酸化窒素を含む廃ガスには、一酸化窒素などが含まれている場合があり、亜酸化窒素を一酸化窒素などと分離する必要がある。
【０００４】
従来、亜酸化窒素と一酸化窒素とを分離する方法としては、前記廃ガスを、ゼオライトを含む吸着部に導入し、亜酸化窒素を吸着させて一酸化窒素と分離する方法が知られている（特開昭５９−１０９２２６号公報）。しかしながら、この分離方法では、少量の一酸化窒素もゼオライトに吸着しているため、ゼオライトから亜酸化窒素を脱着させる際に、微量の一酸化窒素がともに脱着されて混入するという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスから高純度の亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製する方法を提供することを課題とする。本発明の別の課題は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスから高純度の亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製できる装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記した課題を解決すべく、次の技術的手段を講じている。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の側面により提供される亜酸化窒素の回収精製法は、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスからゼオライトを用いて亜酸化窒素を回収精製する方法であって、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから選択的に一酸化窒素を脱着させる一酸化窒素脱着工程と、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着させる亜酸化窒素脱着工程と、を含むことを特徴としている。
【０００８】
本発明の方法は、亜酸化窒素より一酸化窒素の方がゼオライトから脱着しやすい性質を利用する。すなわち、先に行われる一酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素は脱着されるが亜酸化窒素は脱着されない環境に亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトを置くことにより一酸化窒素を選択的に脱着させる。次いで、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な環境に置くことにより、亜酸化窒素を脱着させる。これにより、高純度の亜酸化窒素を回収することができる。このようにして回収された亜酸化窒素は、たとえば麻酔などで使用される笑気ガスの原料として使用することができるので、ゼロエミッションの観点においても優れていると言える。
【０００９】
好ましい実施の形態において、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する。好ましくは、前記第１の温度範囲は、−４０〜８０℃の範囲で、前記第２の温度範囲は、８０〜２５０℃の範囲である。
【００１０】
亜酸化窒素より一酸化窒素の方がゼオライトから脱着しやすい性質、およびゼオライトに吸着されたものは、温度が高いほど脱着しやすく、温度が低いほど脱着しにくいという性質を利用して、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトを、一酸化窒素は脱着されるが亜酸化窒素は脱着されない相対的に低い第１の温度範囲に制御することにより、一酸化窒素を選択的に脱着させる。次いで、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素を脱着したゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な相対的に高い第２の温度範囲に制御することにより、亜酸化窒素を脱着させる。これにより、高純度の亜酸化窒素を回収することができる。状態変数の中でも温度は、一定の値に制御しやすいため、第１および第２の温度範囲といった一定の範囲内に維持することが容易である。したがって、一酸化窒素の選択的な脱着を容易に行うことができるので、より容易に高純度の亜酸化窒素の回収が行える。また、温度制御だけで亜酸化窒素と一酸化窒素とを分離脱着できるので、複雑な設備が必要なく、経済的である。
【００１１】
好ましい実施の形態において、温度制御は、恒温槽を用いて行われる。恒温槽は、恒温に保持される対象物の温度変化の緩和効果が高いので、前記対象物の急激な温度変化を抑制することができ、温度を一定範囲内に保持する能力に優れている。したがって、温度範囲を区切ることにより、選択的な脱着を可能にする本発明において有効である。
【００１２】
好ましくは、各脱着工程においては、減圧手段による減圧の最低圧力が一定になるように行われる。このようにすれば、両脱着工程を通じて、減圧手段（たとえば、真空ポンプ）による減圧に変化をつけさせる必要はなく、脱着工程における操作は温度制御のみでよいため、選択的脱着操作が容易になる。
【００１３】
本発明の第２の側面においては、ゼオライトを収容した吸着ユニットと、前記吸着ユニットを減圧する減圧手段と、前記吸着ユニットの温度を、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する温度保持手段と、を含んで構成されていることを特徴とする、亜酸化窒素の回収精製装置が提供される。
【００１４】
この亜酸化窒素の回収精製装置では、前記温度保持手段を有しているので、確実に温度制御を行うことができるようになる。したがって、確実に高純度の亜酸化窒素の回収が図れる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。
【００１６】
図1は、本発明にかかる目的ガスの回収精製を行うための装置Ｘの概略図である。図1に示したように、装置Ｘは、目的ガスの吸着を行う吸着ユニット１と、吸着ユニット１内を減圧させる減圧ポンプ２（減圧手段）と、吸着ユニット１の温度を制御するための恒温槽３（温度保持手段）と、を有している。
【００１７】
吸着ユニット１には、ゼオライトが充填されている。ゼオライトとしては、たとえば一般にガス精製用途に使用されるＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト、ハイシリカゼオライト、シャバサイトなどが挙げられる。好ましくは、取扱易さや入手し易さの観点からＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライトが用いられる。
【００１８】
ゼオライトの粒子径は、１〜５ｍｍであることが好ましい。粒子径が１ｍｍ未満の場合、圧力損失が大きくなるおそれがあり、粒子径が５ｍｍを超える場合、細孔への拡散速度が律速となり、吸着速度が遅くなるおそれがある。
【００１９】
ゼオライトの孔径は、４〜１０Åの範囲内であることが好ましい。前記範囲外では、亜酸化窒素が吸着されにくくなるおそれがある。
【００２０】
ゼオライトの充填量は、ゼオライトの種類、混合ガスの流速など各条件により異なるが、通常、亜酸化窒素１ｃｍ3に対して、０．０１〜１ｇであることが好ましい。
【００２１】
減圧ポンプ２は、ゼオライトのような吸着材には、低圧ほど脱着しやすく、高圧ほど吸着しやすい性質があるので、それを利用して吸着ユニット１内のゼオライトから混合ガスの脱着を行う際、系内（特に吸着ユニット１内）を減圧するために用いられる。好ましくは、減圧ポンプ２による減圧の最低圧力が一定になるようにして行われる。このようにすれば、選択的な脱着を行う際に圧力ポンプ２に特別な制御を行う必要がなくなるため、選択的な脱着操作が容易になる。
【００２２】
恒温槽３は、吸着ユニット１に充填されているゼオライトへの混合ガスの吸着あるいはゼオライトからの脱着時に生じる吸熱もしくは放熱や吸着ユニット１内の減圧などによるゼオライトの温度変化を抑制することができ、温度を一定範囲内に保持する能力に優れている。したがって、温度範囲を区切ることにより、選択的な脱着を可能にする本実施の形態において有効である。
【００２３】
また、装置Ｘは、吸着ユニット１へ供給される混合ガスを蓄えた原料タンク４と、原料タンク４から供給される混合ガスの流量をチェックする流量計５と、ガスの分析を行う分析装置６と、回収された目的ガスを蓄える目的ガス用タンク７と、目的ガスを回収精製する過程において排出される排出ガスを蓄える排出ガス用タンク８と、を有している。
【００２４】
原料タンク４より供給される混合ガスは、亜酸化窒素と一酸化窒素とを含んでいる。混合ガス中に含まれる亜酸化窒素および一酸化窒素以外の成分としては、特に限定されず、たとえば水素、窒素、ヘリウムなどが挙げられる。また、混合ガス中に含まれる亜酸化窒素および一酸化窒素の濃度は、特に限定されない。
【００２５】
装置Ｘを構成する各要素１〜８は、図１に示すように、吸着ユニット１などへ原料タンク４から混合ガスを供給するための混合ガス供給用配管２０と、吸着ユニット１へ混合ガスを供給する混合ガス入口配管２１と、吸着ユニット１からガスを排出するガス排出管２２と、減圧ポンプ２へガスを引き込むガス引込管２３と、減圧ポンプ２からガスを排出するガス排出管２４と、混合ガス供給用配管２０から供給される混合ガスなどを吸着ユニット１および減圧ポンプ２を経由させずに分析装置６に送入でき、かつ配管２１，２２，２３，２４とは接続点３０ａ，３０ｂ，３０ｃ，３０ｄで接続されている中継配管２５と、分析装置６からガスを排出するガス排出管２６と、目的ガス用タンク７への引込管２７と、排出ガス用タンク８への引込管２８と、を有している。
【００２６】
また、図１に示したように、ガス排出管２６を除く各配管２０，２１，２２，２３，２４，２５，２７，２８には、各配管の導通状態または非導通状態を選択可能とする選択手段としての弁４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｈ，４０ｉが設けられている。なお、中継配管２５には、接続点３０ａと接続点３０ｂとの間および接続点３０ｃと接続点３０ｄとの間の２箇所に、それぞれ弁４０ｆ，４０ｇが設けられている。
【００２７】
本実施の形態においては、以上のように構成された装置Ｘを用いて、混合ガスから亜酸化窒素が回収精製される。まず、原料タンク４から供給される亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスを吸着ユニット１に供給し、吸着ユニット１に充填されたゼオライトに吸着させる吸着工程を行う。次いで、一酸化窒素および亜酸化窒素が吸着されたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着可能な温度および圧力に維持することにより一酸化窒素をゼオライトから脱着する一酸化窒素脱着工程を行い、その後、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトを亜酸化窒素が脱着可能な温度および圧力に維持することにより亜酸化窒素をゼオライトから脱着する亜酸化窒素脱着工程を行うことにより高純度の亜酸化窒素を回収精製することができる。
【００２８】
吸着工程は、弁４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｇ，４０ｉを導通状態にし、その他の弁４０ｄ，４０ｅ，４０ｆ，４０ｈは非導通状態にして行われる。吸着工程におけるゼオライトの温度は、−４０〜８０℃、好ましくは−１０〜７０℃であることが望ましい。ゼオライトに吸着させる際の温度が−４０℃未満の場合、冷却に要するエネルギーコストが高く、経済的でないおそれがある。また、ゼオライトに吸着させる際の温度が８０℃を超える場合、ゼオライトに吸着する亜酸化窒素の量が減少するおそれがある。
【００２９】
一酸化窒素脱着工程において、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる方法としては、特に限定されず、たとえば窒素ガスまたは不活性ガスを吸着ユニット１に送入して一酸化窒素を脱着させる方法や、減圧下で一酸化窒素を脱着させる方法などが挙げられる。好ましくは、設備が簡便で経済的である観点より、減圧下で一酸化窒素を脱着させる方法が用いられる。この方法を用いた場合、一酸化窒素脱着工程は、弁４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｉを導通状態にし、その他の弁４０ａ，４０ｂ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｈは非導通状態にして行われ、減圧条件としては、５〜１００ｋＰａの減圧下で行うことが望ましい。圧力を５ｋＰａ未満にすることは、減圧ポンプ２の性能上困難であり、圧力が１００ｋＰａを超える場合は、一酸化窒素の脱着効率および回収率が悪い。
【００３０】
一酸化窒素脱着工程におけるゼオライトの温度は、−４０〜８０℃、好ましくは−１０〜７０℃であることが望ましい。一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が−４０℃未満の場合、一酸化窒素がゼオライトから脱着しにくくなり、得られる亜酸化窒素の純度が低下するおそれがある。また、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が８０℃を超える場合、一酸化窒素とともに亜酸化窒素が脱着し、亜酸化窒素の回収量が減少するおそれがある。
【００３１】
一酸化窒素脱着工程の所要時間は、温度、圧力等により異なるが、通常、５分〜２時間であることが望ましい。一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が５分未満の場合、一酸化窒素を十分に脱着させることができず、得られる亜酸化窒素の純度が低下するおそれがある。また、一酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が２時間を超える場合、すでに、ゼオライトからの一酸化窒素の脱着が十分に行われており、経済性の観点から望ましくない。
【００３２】
亜酸化窒素脱着工程において、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる方法としては、特に限定されず、たとえば窒素ガスまたは不活性ガスを吸着ユニット１に送入して亜酸化窒素を脱着させる方法や、減圧下で亜酸化窒素を脱着させる方法などが挙げられる。好ましくは、設備が簡便で経済的である点より、減圧下で亜酸化窒素を脱着させる方法が用いられる。この方法を用いた場合、亜酸化窒素脱着工程は、弁４０ｃ，４０ｄ，４０ｅ，４０ｈを導通状態にし、その他の弁４０ａ，４０ｂ，４０ｆ，４０ｇ，４０ｉは非導通状態にして行われ、減圧条件としては、５〜１００ｋＰａの減圧下で行うことが望ましい。圧力を５ｋＰａ未満にすることは、減圧ポンプ２の性能上困難であり、圧力が１００ｋＰａを超える場合は、亜酸化窒素の脱着効率および回収率が悪い。
【００３３】
亜酸化窒素脱着工程におけるゼオライトの温度は、８０〜２５０℃、好ましくは８０〜２００℃であることが望ましい。亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が８０℃未満の場合、亜酸化窒素がゼオライトから脱着しにくくなり、亜酸化窒素が回収されにくくなるおそれがある。また、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の温度が２５０℃を超える場合、加熱に要するエネルギーコストが高く、経済的でないおそれがある。
【００３４】
亜酸化窒素脱着工程の所要時間は、温度、圧力等により異なるが、通常、５分〜２時間であることが望ましい。亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が５分未満の場合、亜酸化窒素を十分に脱着させることができず、亜酸化窒素の回収率が低下するおそれがある。また、亜酸化窒素をゼオライトから脱着させる際の時間が２時間を超える場合、すでに、ゼオライトからの亜酸化窒素の脱着が十分に行われており、経済性の観点から望ましくない。
【００３５】
上述した本発明の実施形態においては、より扱い易い状態変数として温度を採用し、温度による選択的な脱着の制御を行う方法について説明したが、必ずしも温度により制御をする必要性はなく、たとえば圧力の程度を制御することにより選択的な脱着の制御を行うことも可能であるし、温度と圧力の両方を制御することにより行ってもよい。
【００３６】
本発明においては、ゼオライトを繰り返し使用することができる。繰り返し使用する際においては、ゼオライトに吸着している亜酸化窒素の全量を脱着させた後、繰り返し使用しても良いし、亜酸化窒素の一部がゼオライトに吸着されたまま、繰り返し使用しても良い。
【００３７】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例のみに限定されるものではない。亜酸化窒素の回収精製には、図１で示す装置Ｘを使用した。吸着ユニット１は、内径７．５ｍｍ、長さ５０ｃｍの円筒状で密閉可能なステンレス製であり、この吸着ユニット１にゼオライトを充填した。また、恒温槽３により、吸着ユニット１の温度管理を行った。分析装置６は、一酸化窒素、亜酸化窒素を検出するガスクロマトグラフ装置（株式会社島津製作所の商品名；ＧＣ−１４Ａ）である。
【００３８】
【実施例１】
（吸着工程）
Ａ型ゼオライト（東ソー株式会社の商品名；ゼオラムＡ−５、粒子径：１．５ｍｍ、孔径：５Å）１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、恒温槽３で温度制御ができるように設置し、この恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６４分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３１０ｃｍ3、一酸化窒素は４４５ｃｍ3であった。
【００３９】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４３３ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３１０ｃｍ3であった。
【００４０】
（一酸化窒素脱着工程）
次いで、恒温槽３を用いて、吸着ユニット１の温度を５５℃に上昇させ、かつ保持するとともに、減圧ポンプ２を用いて、６．７ｋＰａに２０分間減圧することにより、一酸化窒素１２ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４１】
（亜酸化窒素脱着工程）
引き続き、吸着ユニット１の温度を１２０℃に上昇させ、かつ保持するとともに、減圧ポンプ２を用いて、６．７ｋＰａに６０分間減圧することにより、亜酸化窒素２５３ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４２】
【実施例２】
（吸着工程）
実施例１で使用した、亜酸化窒素を５７ｃｍ3吸着したままの状態であるＡ型ゼオライト１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、再び装置Ｘに装着し、恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６６分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３２０ｃｍ3、一酸化窒素は４５９ｃｍ3であった。
【００４３】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４４７ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３７７ｃｍ3であった。
【００４４】
（一酸化窒素脱着工程）
次いで、吸着ユニット１の温度を５５℃に保持し、６．７ｋＰａで２０分間減圧して、一酸化窒素１２ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４５】
（亜酸化窒素脱着工程）
引き続き、吸着ユニット１の温度を１２０℃に保持し、６．７ｋＰａで６０分間減圧して亜酸化窒素を脱着し、亜酸化窒素３２２ｃｍ3を回収した。
【００４６】
【比較例１】
Ａ型ゼオライト（東ソー株式会社の商品名；ゼオラムＡ−５、粒子径：１．５ｍｍ、孔径：５Å）１４．５ｇを充填した吸着ユニット１を、装置Ｘに装着し、恒温槽３を用いて吸着ユニット１の温度を４０℃に保持した。組成が、亜酸化窒素７．０２体積％、一酸化窒素１０．０８体積％、ヘリウム８２．９体積％の混合ガスを６９ｃｍ3／分（標準状態換算）で６４分間、吸着ユニット１に送入し、混合ガス中の亜酸化窒素と一酸化窒素の一部を吸着させた。送入された亜酸化窒素は３１０ｃｍ3、一酸化窒素は４４５ｃｍ3であった。
【００４７】
その結果、ゼオライトに吸着された一酸化窒素は１２ｃｍ3、吸着されずに回収された一酸化窒素は４３３ｃｍ3であった。このときの、吸着された亜酸化窒素は、３１０ｃｍ3であった。
【００４８】
（脱着工程）
次いで、吸着ユニット１の温度を１２０℃に保持し、６．７ｋＰａで８０分間減圧して、一酸化窒素１２ｃｍ3とともに亜酸化窒素２５５ｃｍ3を脱着、回収した。
【００４９】
実施例１および２より、吸着ユニット１に充填されたゼオライトは、全量脱着しなくても性能が低下することなく、繰り返し使用可能なことが確認された。また、実施例１および２と比較例１とを比較した場合、ゼオライトの温度を制御しながら選択的に脱着を行うことにより、亜酸化窒素を高純度で回収できることが確認された。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によると、亜酸化窒素と一酸化窒素を含む混合ガスから亜酸化窒素を工業的に安価に回収精製することができる。また、かくして得られた亜酸化窒素は、高純度であり、例えば、医療用麻酔薬の原料として使用すればゼロエミッションの観点からも好ましく、また、公知の方法により無害化処理し、大気中に放出することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例および比較例で使用した亜酸化窒素を回収精製する装置の概略図である。
【符号の説明】
１ 吸着ユニット
２ 減圧ポンプ（減圧手段）
３ 恒温槽（温度保持手段）
４ 原料タンク
５ 流量計
６ 分析装置
７ 目的ガス用タンク
８ 排出ガス用タンク
Claims (6)
- 亜酸化窒素と一酸化窒素とを含む混合ガスからゼオライトを用いて亜酸化窒素を回収精製する方法であって、
亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから選択的に一酸化窒素を脱着させる一酸化窒素脱着工程と、
一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着させる亜酸化窒素脱着工程と、を含むことを特徴とする、亜酸化窒素の回収精製法。 - 前記一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、
前記亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する、請求項１に記載の亜酸化窒素の回収精製法。 - 前記第１の温度範囲は、−４０〜８０℃の範囲で、前記第２の温度範囲は、８０〜２５０℃の範囲である、請求項２に記載の亜酸化窒素の回収精製法。
- 前記第１および第２の温度範囲での保持は、恒温槽を用いて行われる、請求項２または３に記載の亜酸化窒素の回収精製法。
- 前記各脱着工程においては、減圧手段による減圧の最低圧力が一定になるように行われる、請求項１ないし４のいずれかに記載の亜酸化窒素の回収精製法。
- ゼオライトを収容した吸着ユニットと、
前記吸着ユニットを減圧する減圧手段と、
前記吸着ユニットの温度を、一酸化窒素脱着工程では、亜酸化窒素と一酸化窒素とを吸着させたゼオライトから一酸化窒素を選択的に脱着することができる第１の温度範囲に保持し、亜酸化窒素脱着工程では、一酸化窒素脱着工程を経たゼオライトから亜酸化窒素を脱着することができる、前記第１の温度範囲よりも高い第２の温度範囲に保持する温度保持手段と、を含んで構成されていることを特徴とする、亜酸化窒素の回収精製装置。
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