KR20120042722A - 화학적 경화성 올?인?원 웜 에지 스페이스 및 밀봉부 - Google Patents

화학적 경화성 올?인?원 웜 에지 스페이스 및 밀봉부 Download PDF

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토마스 더블유. 갈브래이쓰
로렌 데일 로워
패트리시아 앤 올네이
토마스 알렉산더 페이츠
안젤라 엘. 셔먼
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다우 코닝 코포레이션
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Abstract

본 발명에서는 단열 유리 유닛에 유용한 "올-인-원" 스페이서 및 밀봉부가 실란-작용성 유기 폴리머를 기반으로 하고 있으며, 그러한 폴리머가 바람직하게는 저투과성(예, 경화 가능한 폴리이소부틸렌 또는 경화 가능한 부틸 고무) 기술을 지니고 있다. 이러한 화학적으로 가교성(경화성)의 가요성 열경화성 스페이서 및 밀봉부는 시중 구입 가능한 열가소성 스페이서 재료의 단점을 극복하는 해결책을 제공한다. 단열 유리 유닛에서 에지-밀봉부로서 사용되는 경우에, 조성물의 경화된 생성물은 밀봉, 결합, 공간 두기 및 건조 기능을 수행한다.

Description

화학적 경화성 올？인？원 웜 에지 스페이스 및 밀봉부{CHEMICALLY CURING ALL-IN-ONE WARM EDGE SPACER AND SEAL}
관련 출원에 대한 참조
없음
연방정부 지원 조사 및 개발에 대한 설명
없음
발명의 배경
기술분야
단열 유리 유닛에 유용한 "올-인-원(all-in-one)" 스페이서 및 밀봉부는 바람직하게는 저투과성(예, 경화 가능한 폴리이소부틸렌 또는 경화 가능한 부틸 고무) 기술을 지니는 실란-작용성 유기 폴리머를 기반으로 한다. 이러한 화학적 가교성(경화성)의 가요성 열경화 스페이서 및 밀봉부는 시판중인 열가소성 스페이서 물질의 현재의 단점을 극복하는 해법을 제공한다. 열경화성 재료는 경화되며, 부착을 발생시키고, 단열 유리 유닛의 유리 패널을 지지하도록 강성을 제공한다. 스페이서 및 밀봉부는 에지-밀봉, 즉, 밀봉, 결합, 공간 두기, 및 건조의 4 가지 기능을 지녀서 "올-인-원" 해결책을 제공한다.
단열 유리(Insulating glass: IG) 유닛은 본 기술분야에 공지되어 있다. 전형적인 IG 유닛에서, 여러 장의 유리가 서로 평행하게 스페이서에 의해서 일정한 거리를 두고 고정된다. 일차 밀봉제가 그러한 유리판들 사이의 방벽으로서 사용된다. 일차 밀봉제는 유리판들 사이의 공간(유리판간 공간) 내로 수증기가 스며드는 것을 방지하기 위해서 사용될 수 있다. 일차 밀봉제는 또한 불활성 가스, 예컨대, 아르곤이 유리판간 공간으로부터 빠져나가는 것을 방지하기 위해서 사용될 수 있다. 이차 밀봉제는 유리판들을 서로 및 스페이서와 결합시키기 위해서 사용된다. 건조제가 스페이서에 첨가되어 유리판간 공간에서 수분을 제거할 수 있다. 스페이서는 금속(예, 알루미늄 또는 스테인리스 스틸), 플라스틱, 플라스틱 코팅된 금속, 발포체(예, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPDM) 또는 실리콘) 또는 그 밖의 적합한 물질로부터 형성될 수 있다.
해결하고자 하는 문제
IG 유닛을 생산하는 더욱 유용한 방법이 요망되고 있다. 일차 밀봉제, 이차 밀봉제, 스페이서 및 건조제, 즉, 밀봉, 결합, 공간 두기 및 건조 기능들 중 하나 이상을 수행하는 단일 밀봉제 조성물이 요망된다. 바람직하게는 이들 기능 모두, 그에 따라서, "올-인-원" 해결을 수행하는 단일 밀봉제 조성물이 요망된다. 밀봉제 조성물은 통상의 연속적 컴파운딩 장치, 예컨대, 트윈 스크류 압출기에 의해서 제조되는 것이 바람직하다.
발명의 간단한 요약
IG 애플리케이션(IG application)에서의 "올-인-원" 밀봉제로서 유용한 조성물이 개시된다. 그러한 조성물은 (A) 수분-경화 가능한 실란-작용성의 저 투과성 유기 폴리머; (B) 축합 촉매; 및 (C) 실라놀 작용성 실리콘 수지를 포함한다.
도 1은 IG 유닛의 부분 종단면도이다.
도 2는 IG 유닛의 부분 종단면도이다.
발명의 상세한 설명
"올-인-원(all-in-one)" 밀봉제로서 IG 애플리케이션에 유용한 조성물이 개시된다. 그러한 조성물은 1-부분 조성물(one-part composition) 또는 다수-부분 조성물(multiple-part composition)일 수 있다. 그러한 조성물은 (A) 10 내지 65중량%의 수분-경화 가능한 실란-작용성의 저투과성 유기 폴리머; (B) 0.05 내지 3중량%의 축합 촉매; (C) 1 내지 25중량%의 실라놀 작용성 실리콘 수지; (D) 0 내지 25중량%의 건조제; (E) 0 내지 30중량%의, 성분 (D)가 아닌 충전제; (F) 0 내지 30중량%의 비-반응성의 엘라스토머계 유기 폴리머; (G) 0 내지 5중량%의 가교제; (H) 0 내지 5중량%의, 성분 (G)가 아닌 화학적 건조제; (I) 0 내지 5중량%의, 성분 (G) 및 (H)가 아닌 접착 촉진제; (J) 25℃에서 고체이며 요망되는 적용 온도 범위의 하한에서 용융되도록 선택된 융점을 지니는 0 내지 20중량%의 미세결정상 왁스; (K) 0 내지 3중량%의 항-에이징 첨가제; 및 (L) 0 내지 20중량%의 점착성 부여제(tackifying agent)를 포함한다. 다시 설명하면, 존재하거나 임의로 존재하는 성분의 누적 양은 100% 초과 또는 미만의 값까지 첨가될 수 있지만, 본 발명에 따른 어떠한 조성물의 전체 중량%는 100%임을 이해해야 한다.
성분(A): 수분 경화 가능한 실란 작용성의 저투과성 유기 폴리머
성분(A)는 수분 경화 가능한 실란-작용성의 유기 폴리머이다. 성분(A)는 저투과성인 것이 바람직하다. 이러한 애플리케이션을 위해서, "저투과성"은, 조성물이 단일 또는 이중 에지 밀봉부로서 단열 유리 유닛에 사용되는 경우에, 성분(A)가 조성물(밀봉제)의 경화된 생성물에 특성을 주어서 밀봉제가 그러한 조성물이 사용된 IG 유닛의 유효 수명 동안 물 및/또는 수증기에 대한 노출을 포함한 주위 환경에 견디게 할 수 있고, 그러한 유닛이 관련 산업 성능 표준, 예컨대, EN 1279-2, EN 1279-3, 또는 ASTM E2190-08에 부합됨을 의미한다. 성분(A)는 엘라스토머계일 수 있다. 즉, 성분(A)는 0℃ 미만의 유리전이온도(Tg)를 지닌다. 성분(A)가 엘라스토머계인 경우, 성분(A)는 열가소성 폴리머로 일반적으로 일컬어지는 반-결정상 및 비정질 폴리올레핀(예, 알파-올레핀)과는 구별될 수 있다. 조성물을 경화시킴으로써 제조된 밀봉제는, 성분(A)가 엘라스토머계인 경우에, 밀봉제가 성분(A)에 의해서 조성물에 부여된 고무와 같은 경도(rubbery consistency)를 가질 수 있다는 점에서 엘라스토머계일 수 있다.
성분(A)는 실릴화된 폴리-알파-올레핀, 이소-모노-올레핀과 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 코폴리머, 디엔과 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 코폴리머, 올레핀과 디엔의 실릴화된 코폴리머{예, 임의로 할로겐화될 수 있는 이소프렌과 폴리이소부틸렌로부터 제조된 실릴화된 부틸 고무), 또는 이들의 조합물 (실릴화된 코폴리머), 이소-모노-올레핀의 실릴화된 호모폴리머, 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 호모폴리머, 디엔의 실릴화된 호모폴리머{예, 실릴화된 폴리부타디엔 또는 실릴화된 수소화된 폴리부타디엔), 또는 이들의 조합물 (실릴화된 호모폴리머) 또는 실릴화된 코폴리머와 실릴화된 호모폴리머의 조합물을 포함할 수 있다. 본원에서의 목적상, 실릴화된 코폴리머와 실릴화된 호모폴리머는 총칭하여 "실릴화된 폴리머"로서 일컬어진다. 실릴화된 폴리머는 임의로 하나 이상의 할로겐기, 특히, 브롬기를 함유할 수 있다.
성분(A)는 하기 화학식의 실란-작용기를 포함할 수 있다.
Figure pct00001
상기 식에서, D는 이가 유기기이고, 각각의 X는 독립적으로 가수분해 가능한 기이고, 각각의 R은 독립적으로 일가 탄화수소기이고, 하첨자 e는 0, 1, 2, 또는 3이고, 하첨자 f는 0, 1, 또는 2이고, 하첨자 g는 0 내지 18 범위의 값이고, 단, e+ f의 합은 1 이상이고, 하나 이상의 X가 화학식에 존재한다.
대안적으로, D는 이가 탄화수소기, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 및 헥실렌일 수 있다. 대안적으로, 각각의 X는 알콕시기; 알케닐옥시기; 아미도기, 예컨대, 아세타미도, 메틸아세타미도기, 또는 벤즈아미도기; 아실옥시기, 예컨대, 아세톡시; 아미노기; 아미녹시기; 하이드록실기; 메르캅토기; 옥시모기, 및 케톡시모기로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 대안적으로, 각각의 R은 1 내지 20개의 탄소원자의 알킬기, 6 내지 20개의 탄소원자의 아릴기, 및 7 내지 20개의 탄소원자의 아르알킬기로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 대안적으로, 하첨자 g는 0이다.
적합한 모노-이소-올레핀의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 이소알킬렌, 예컨대, 이소부틸렌, 이소펜틸렌, 이소헥실렌, 및 이소헵틸렌; 대안적으로는 이소부틸렌을 포함한다. 적합한 비닐 방향족 모노머의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알킬스티렌, 예컨대, 알파-메틸스티렌, t-부틸스티렌, 및 파라-메틸스티렌; 대안적으로는 파라-메틸스티렌을 포함한다. 적합한 알킬기의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 및 t-부틸; 대안적으로는 메틸을 포함한다. 적합한 알케닐기의 예는 비닐, 알릴, 프로페닐, 부테닐, 및 헥세닐; 대안적으로는 비닐을 포함한다. 성분(A)는 20,000 내지 500,000, 대안적으로는 50,000 내지 200,000, 대안적으로는 20,000 내지 100,000, 대안적으로는 25,000 내지 50,000, 및 대안적으로는 28,000 내지 35,000의 평균분자량(Mn)을 지닐 수 있다. 상기 Mn의 모든 값은 삼중 검출 크기 배제 크로마토그래피(Triple Detection Size Exclusion Chromatography)에 의해서 측정되며 폴리스테렌 분자량 표준을 기준으로 하여 계산된다.
성분(A)는 0.2 mol % 내지 10 mol %, 대안적으로는 0.5 mol % 내지 5 mol %, 및 대안적으로는 0,5 mol % 내지 2.0 mol %, 대안적으로는 0.5 mol % 내지 1.5 mol %, 및 대안적으로는 0.6 mol % 내지 1.2 mol % 범위의 양으로 상기 화학식에 의해서 기재된 실란-작용기를 함유할 수 있다.
실릴화된 폴리-알파-올레핀의 적합한 예는 본 기술분야에 공지되어 있으며 시판중에 있다. 그러한 예로는 독일 마를 소재의 Degussa AG Coatings & Colorants로부터 구매할 수 있는 VESTOPLAST？으로 시판되고 있는 축합 반응 경화 가능한 실릴화된 폴리머가 포함된다.
실릴화된 코폴리머 및 이들의 제조방법에 대한 적합한 예는 공지되어 있으며, EP 0 320 259 B1 (Dow Corning); DE 19,821,356 A1 (Metallgesellschaft); 및 미국특허 제4,900,772호(Kaneka); 제4,904,732호(Kaneka); 제5,120,379호(Kaneka); 제5,262,502호(Kaneka); 제5,290,873호(Kaneka); 제5,580,925호 (Kaneka), 제4,808,664호(Dow Corning), 제6,380,316호(Dow Corning/ExxonMobil); 및 제6,177,519호(Dow Corning/ExxonMobil)에 개시된 실릴화된 코폴리머에 의해서 예시된다.
미국특허 제6,380,316호 및 제6,177,519호는 본원에 참조로 통합된다. 간단히 설명하면, 미국특허 제6,177,519호의 실릴화된 코폴리머를 제조하는 방법은 i) 50mol% 이상의 4 내지 7 개의 탄소원자를 지닌 이소-모노-올레핀 및 비닐 방향족 모노머를 갖는 올레핀 코폴리머; ii) 둘 이상의 가수분해 가능한 유기 기 및 하나 이상의 올레핀성 불포화된 탄화수소 또는 탄화수소옥시 기를 지닌 실란; 및 iii) 자유 라디칼 생성제를 접촉시킴을 포함한다.
대안적으로는, 실릴화된 코폴리머는 공지된 방법(예, 이소시아네이트 작용성 알콕시실란과의 반응, 즉, Na의 존재하의 알릴클로라이드와의 반응에 이어진 하이드로실릴화)에 의해서 시판중의 하이드록시화된 폴리부타디엔(예컨대, 상품명 Poly BD로 Sartomer로부터 시판중인 것들)의 전환을 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다.
성분(A)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 10 내지 65 중량%, 대안적으로는 10 내지 35 중량%, 및 대안적으로는 15 내지 35 중량% 범위일 수 있다. 본원에서의 모든 양, 비율 및 백분율은, 달리 명시하기 않는 한, 중량을 기준으로 한다. 성분(A)는 한 가지 수분 경화 가능한, 실란-작용성, 저투과성, 유기 폴리머일 수 있다. 대안적으로, 성분(A)는 하기 성질중 하나 이상이 다른 둘 이상의 수분-경화 가능한, 실란-작용성, 저투과성, 유기 폴리머를 포함할 수 있다: 구조, 점도, 평균 분자량, 폴리머 단위, 및 순서. 본원의 목적상, 단수로 기재된 사항은 각각 하나 또는 그 초과를 나타낼 수 있다.
성분(B): 축합 촉매
성분(B)는 축합 촉매이다. 적합한 축합 촉매는 주석 (IV) 화합물, 주석 (II) 화합물, 및 티타네이트를 포함한다. 주석 (IV) 화합물의 예는 디부틸 주석 디라우레이트 (DBTDL), 디메틸 주석 디라우레이트, 디-(n-부틸)주석 비스-케토네이트, 디부틸 주석 디아세테이트, 디부틸 주석 말레이트, 디부틸 주석 디아세틸아세토네이트, 디부틸 주석 디메톡사이드 카르보메톡시페닐 주석 트리스-우베레이트, 이소부틸 주석 트리세로에이트, 디메틸 주석 디부티레이트, 디메틸 주석 디-데코노에이트 (DMDTN), 트리에틸 주석 타르트레이트, 디부틸 주석 디벤조에이트, 부틸주석트리-2-에틸헥소에이트, 디옥틸 주석 디아세테이트, 주석 옥틸레이트, 주석 올레이트, 주석 부티레이트, 주석 나프테네이트, 디메틸 주석 디클로라이드, 및 이들의 조합물을 포함한다. 주석 (IV) 화합물은 본 기술분야에 공지되어 있으며, Metatin？ 740 및 Fascat(R) 4202와 같이 시판중에 있다.
주석 (II) 화합물의 예는 유기 카르복실산의 주석 (II) 염, 예컨대, 주석 (II) 디아세테이트, 주석 (II) 디옥타노에이트, 주석 (II) 디에틸헥사노에이트, 주석 (II) 디라우레이트, 카르복실산의 제일주석 염, 예컨대, 스테노스 옥토에이트(stannous octoate), 스테노스 올레이트, 스테노스 아세테이트, 스테노스 라우레이트 및 이들의 조합물을 포함한다.
유기 작용성 티타네이트의 예는 1,3-프로판디옥시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트); 1,3-프로판디옥시티타늄 비스(아세틸아세토네이트); 디이소프로폭시티타늄 비스(아세틸아세토네이트); 2,3-디-이소프로폭시-비스(에틸아세테이트)티타늄; 티타늄 나프테네이트; 테트라프로필티타네이트; 테트라부틸티타네이트; 테트라에틸헥실티타네이트; 테트라페닐티타네이트; 테트라옥타데실티타네이트; 테트라부톡시티타늄; 테트라이소프로폭시티타늄; 에틸트리에탄올아민티타네이트; 베타디카르보닐티타늄 화합물, 예컨대, 비스(아세틸아세토닐)디이소프로필티타네이트; 또는 이들의 조합물을 포함한다. 실록시티타네이트는 테트라키스(트리메틸실록시)티타늄, 비스(트리메틸실록시)비스(이소프로폭시)티타늄, 또는 이들의 조합물로 예시된다.
성분(B)의 양은 조성물을 경화시키기에 충분한 양이다. 성분(B)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.03 내지 3 중량%, 대안적으로는 0.1 내지 3 중량%, 및 대안적으로는 0.2 내지 2 중량% 범위일 수 있다. 성분(B)는 한 가지 축합 촉매일 수 있다. 대안적으로는, 성분(B)는 두 가지 이상의 상이한 축합 촉매를 포함할 수 있다.
성분(C): 실라놀 작용성 실리콘 수지
성분(C)는 실라놀 작용성 실리콘 수지이다. 성분(C)는 조성물을 경화시키기에 충분한 양의 실라놀기를 함유하며, 그리하여, 조성물이 적용 온도 범위내의 온도에서 적용 시간 동안 노출되는 경우에, 충분한 양의 실라놀기가 본원에 기재된 참조예 2의 방법에 의해서 조성물을 경화시키기에 충분하게 반응성이게 한다. 그러나, 성분(C)는 충분히 낮은 휘발성을 지니며, 가공 동안 너무 많은 양의 실라놀이 방출되는 것을 방지하도록 충분히 안정하다. 예를 들어, 성분(C)는 조성물의 컴파운딩 동안 실라놀기와 충분하게 결합하여, 충분한 실라놀기가 조성물이 사용되는 적용 공정 동안 또는 그 후에 조성물을 경화시키는데 이용되게 한다. 예를 들어, 조성물이 IG 애플리케이션에 사용되는 경우에는, 적용 온도 범위는 조성물이 유리 판들(glass panes) 사이에 적용되거나 개재되는 온도 범위일 수 있다. 적용 온도 범위는 IG 유닛 제조자의 특별한 제조 공정을 포함한 다양한 인자에 의존할 것이다.
실라놀 작용성 실리콘 수지는 본 기술 분야에 공지되어 있으며, 시판중에 있다. 실라놀 작용성 실리콘 수지는 M, D, T, 및 Q 유닛의 조합, 예컨대, DT, MDT, DTQ1 MQ, MDQ, MDTQ, 또는 MTQ 수지; 대안적으로, T(실세스퀴옥산) 수지 또는 DT 수지를 포함할 수 있다. 본원의 목적상, "D 유닛"은 화학식 R7 2Si02 /2의 유닛이고, "M 유닛"은 화학식 R7 3SiO1 /2의 유닛이고, "Q 유닛"은 화학식 SiO4 /2의 유닛이고, "T 유닛"은 화학식 R7SiO3 /2의 유닛이고; 여기서, 각각의 R7은 독립적으로 유기기 또는 실라놀기이다.
DT 수지는 하기 화학식을 포함하는 수지로 예시된다:
(R8R9SiO2 /2)h(R10SiO3 /2)i
R8, R9 및 R10의 각각의 예는 동일하거나 상이할 수 있다. R8, R9 및 R10은 각각의 유닛 내에서 상이할 수 있다. 각각의 R8, R9 및 R10은 독립적으로 하이드록실기 또는 유기 기, 예컨대, 탄화수소 기 또는 알콕시 기를 나타낸다. 탄화수소 기는 포화되거나 불포화될 수 있다. 탄화수소 기는 분지되거나, 비분지되거나, 고리형이거나, 이들의 조합일 수 있다. 탄화수소 기는 1 내지 40개의 탄소원자, 대안적으로는 1 내지 30개의 탄소원자, 대안적으로는 1 내지 20개의 탄소원자, 대안적으로는 1 내지 10개의 탄소원자 및 대안적으로는 1 내지 6개의 탄소원자를 지닐 수 있다. 탄화수소 기는 알킬 기, 예컨대, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 및 t-부틸; 대안적으로는 메틸 또는 에틸; 및 대안적으로는 메틸을 포함할 수 있다. 탄화수소 기는 방향족 기, 예컨대, 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질, 및 페닐에틸; 및 대안적으로는 페닐을 포함할 수 있다. 불포화된 탄화수소 기는 알케닐, 예컨대, 비닐, 알릴, 부테닐, 및 헥세닐을 포함한다.
상기 화학식에서, h는 1 내지 200, 대안적으로는 1 내지 100, 대안적으로는 1 내지 50, 대안적으로는 1 내지 37, 및 대안적으로는, 1 내지 25 범위일 수 있다. 상기 화학식에서, i는 1 내지 100, 대안적으로는 1 내지 75, 대안적으로는 1 내지 50, 대안적으로는 1 내지 37, 및 대안적으로는 1 내지 25 범위일 수 있다.
대안적으로는, DT 수지는 화학식 (R8 2SiO2 /2)h(R9 2SiO2 /2)i(R8SiO3 /2)h(R9SiO3 /2)i을 지니며, 여기서, R8, R9, h, 및 i는 상기 기재된 바와 같다. 대안적으로 본 화학식에서, 각각의 R8은 알킬기일 수 있고, 각각의 R9는 방향족 기일 수 있다.
MQ 수지는 화학식 (R8R9R3SiO1 /2)j(SiO4 /2)k의 수지로 예시되며, 여기서, R8, R9 및 R10은 상기 기재된 바와 같고, j는 1 내지 100이고, k는 1 내지 100이고, k에 대한 j의 평균 비율은 0.65 내지 1.9이다.
상기 화학식에서, 실라놀 함량, 예를 들어, OH 기(실라놀)인 R8, R9 및/또는 R10 기의 양은 분자량, 구조, 및 OH 기의 위치를 포함한 다양한 인자에 좌우되지만, 실라놀 함량은 실라놀 작용성 실리콘 수지의 중량을 기준으로 하여 3% 내지 10%, 대안적으로는 5% 내지 7% 범위일 수 있다.
조성물이 연속 공정 장치(예, 트위 스크류 압출기)로 제조되는 경우, 성분은 짧은 시간 동안 적용 온도 범위의 20 ℃ 내지 30 ℃ 범위 위의 온도에서 컴파운딩될 수 있다. 따라서, 성분(C)는 모든 실라놀 함유물이 컴파운딩 동안 제거되지는 않지만, 충분한 시간 동안 적용 온도 범위에 노출되는 경우에, 성분(C)의 실라놀 기가 조성물을 경화시키는 것이 보장되도록 선택된다.
선택된 실라놀 작용성 실리콘 수지는 촉매 유형 및 양 및 폴리머 성분(A)의 양립성을 포함한, 조성물을 위해서 선택되는 다른 성분; 및 컴파운딩(compounding), 패키징(packaging) 및 적용 동안의 공정 조건을 포함한 다양한 인자에 좌우될 것이다. 트윈-스크류 컴파운더에서, 체류 시간은 몇 분 미만, 전형적으로는 1 내지 5분, 대안적으로 1 내지 2분일 수 있다. 성분은 신속하게 가열되는데, 그 이유는 용기내 및 스크류를 따른 표면/용적 비가 높고 열이 성분들의 전단에 의해서 유도되기 때문이다. 조성물로부터 제거되는 실라놀 함량은 실라놀 작용성 실리콘 수지의 결합 용량, 온도, 노출시간(기간), 및 컴파운더를 통해서 통과하는 재료를 스트리핑하는데 사용된 진공의 수준에 좌우된다. 200℃까지의 컴파운딩 온도, 대안적으로는 130 ℃ 내지 200 ℃, 및 전체 작동 진공 스트리핑에도, 90℃에서 약 30분 동안 후속 노출된 경우에, 약 3주 동안의 주위 온도 저장 후에, 조성물을 경화시키기에 충분한 실라놀 함량이 유지된다.
조성물 중의 성분(C)의 양은 어떠한 임의의 성분이 존재하는지에 무관하게 성분(A) 및 성분(B)의 선택, 중합도 및 성분(C)중의 반응성 실라놀기의 양, 및 성분(A)의 반응성 가수분해 가능한 기의 함량을 포함한 다양한 인자에 좌우된다. 본원의 목적상, "반응성"은 충분하게 입체적으로 장애되지 않아서 조성물의 경화 조건하에 반응하는 OH 또는 다른 가수분해 가능한 기의 양을 의미한다. 성분(C)의 실라놀 함량은 70mol% 이상, 대안적으로는 약 90mol% 이상 및 대안적으로는 70mol% 내지 100mol%의 성분(A)의 가수분해 가능한 기 함량일 수 있다. 대안적으로, 실라놀 작용성 실리콘 수지는 성분(A)에 결합된 가수분해 가능한 기의 1mol 당 1 mol 내지 3mol의 실라놀 범위의 실라놀 함량을 제공하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다.
이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 본 발명은 액체 물, 수화된 금속 염, 예컨대, 미국특허 제6,025,445호에 개시된 염, 및 수화된 충전제를 함유하는 이전의 조성물에 비해서 이익을 제공하는 것으로 사료된다. 조성물에 액체 물을 첨가하는 것은 조성물을 제조하는 컴파운딩 공정 동안, 기판에 조성물을 적용시키는 공정 동안 또는 이들 두 공정 동안 스팀을 형성시킬 수 있는 것으로 사료된다. 수화된 금속 염은 조성물의 부착에 부정적인 효과를 줄 수 있으며, 특히 부착이 물 또는 수증기를 포함하는 환경 조건을 견뎌야하는 때에 그러할 수 있는 것으로 사료된다. 수화된 충전제는, 조성물이 저압 및 고온(예, 130℃ 또는 그 초과)에서 연속 컴파운더 상에서 제조되는 경우에, 조성물을 효과적으로 경화시키는 충분한 양의 물을 함유할 수 없는 것으로 사료된다. 실라놀 작용성 실리콘 수지는, 시판 규모의 장치에서 성분을 컴파운딩하여 조성물을 제조한 후에, 일관된 양의 실라놀 기의 이점을 제공할 수 있다.
성분(D): 건조제
성분(D)는 조성물에 임의로 첨가될 수 있는 건조제이다. 건조제는 다양한 공급원으로부터의 물과 결합한다. IG 애플리케이션에서, 건조제는 IG 유닛이 그 제조시에 유리 판들 사이에 함유되고/거나 IG 유닛의 사용기간 동안 유리판들 사이에 확산되는 물과 결합할 수 있다. 건조제는 경화 반응의 부산물, 예컨대, 물 및 알콜과 결합할 수 있다. 건조제는 물리적인 수단에 의해서 물 및 부산물과 결합한다. 예를 들어, 건조제는 물 및 부산물을 물리적으로 흡착 또는 흡수함으로써 그들과 결합할 수 있다. 성분(D)는 조성물에 첨가되어 IG 유닛내의 에지-밀봉부의 건조 기능을 수행하고 경화 반응의 부산물에 의해서 유발될 수 있는 IG 유닛의 화학적 포깅(fogging)을 감소시키거나 제거할 수 있다.
성분(D)에 적합한 흡착제의 예는 무기 미립자일 수 있다. 흡착제는 10 마이크로미터 또는 그 미만, 대안적으로는 5 마이크로미터 또는 그 미만의 입자 크기를 지닐 수 있다. 흡착제는 물과 알콜을 흡착하기에 충분한 평균 기공 크기, 예를 들어, 10Å(옹스트롬) 또는 그 미만, 대안적으로는 5Å 또는 그 미만, 및 대안적으로는 3Å 또는 그 미만을 지닐 수 있다. 흡착제의 예는 제올라이트, 예컨대, 체바자이트(chabasite), 모데나이트(mordenite), 및 아날사이트(analcite); 분자체, 예컨대, 알칼리 금속 알루미노 실리케이트, 실리카겔, 실리카-마그네시아겔, 활성탄, 활성 알루미나, 칼슘 옥사이드 및 이들의 조합물을 포함한다. 본 기술분야의 전문가는 과도한 실험없이도 성분(D)에 적합한 건조제를 선택할 수 있을 것이다. 본 기술분야의 전문가는 실리카겔과 같은 특정의 건조제가 물과 결합할 것이며, 분자체와 같은 다른 것들이 물, 알콜, 또는 이들 둘 모두와 결합할 수 있음을 인지할 것이다.
시판중의 건조제의 예는 건조한 분자체, 예컨대, 상표명 SYLOSIV？하에 Grace Davidson으로부터 및 상품명 PURMOL하에 미국 켄터키 루이스빌 소재의 Zeochem으로부터 시판중인 3Å(옹스트롬) 분자체, 및 영국 워링튼 소재의 Ineos Silicas로부터의 구입할 수 있는 Doucil？ zeolite 4A와 같은 4Å 분자체를 포함한다. 그 밖의 유용한 분자체는 미국 일리노이 소재의 UOP로부터 시판중인 MOLSIV？ ADSORBENT TYPE 13X, 3A, 4A, 및 5A; 미국 펜실바니아 필라델피아 소재의 Atofina로부터의 SILIPORITE？ NK 30AP 및 65xP; 및 미국 매릴랜드 소재의 W.R. Grace로부터 구입할 수 있는 분자체를 포함한다. 조성물 중의 성분(D)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 25%, 대안적으로는 15% 내지 25% 범위일 수 있다.
성분(E): 충전제
조성물은 임의로 추가의 성분(E)를 더 포함할 수 있다. 성분(E)는 성분(D)가 아닌 충전제이다. 성분(E)는 일반적으로 조성물의 경화 동안 및 그 후에 존재하는 물의 양에 그다지 영향을 주지 않는다. 성분(E)는 강화 충전제(reinforcing filler), 증량 충전제(extending filler), 딕소트로픽 충전제(thixotropic filler), 안료, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 본 기술분야의 전문가는 과도한 실험없이도 적합한 추가의 충전제를 선택할 수 있을 것이다. 적합한 추가 충전제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 침강 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 흄드 실리카(fumed silica), 침강 실리카, 탈크, 이산화티타늄, 플라스틱 분말, 유리 또는 플라스틱(예컨대, Saran™) 미소구체, 높은 가로세로 비의 충전제, 예컨대, 마이카(mica) 또는 박리형 마이카 및 이들의 조합물을 포함한다. 충전제는 임의로 처리제, 예컨대, 지방산(예 스테아르산)으로 처리될 수 있다.
적합한 충전제는 본 기술분야에 공지되어 있으며, 시판중에 있다. 침강 탄산칼슘은 상표명 WINNOFIL？ SPM하에 Solvay로부터 구입할 수 있다. 중질 탄산칼슘은 상표명 Imerys Gammasperse하에 미국 플로리다 마이에미 소재의 QCI Britannic로부터 구입할 수 있다. 카본 블랙, 예컨대, 1011은 Williams로부터 시판중에 있다. 실리카는 Cabot Corporation으로부터 시판중에 있다.
조성물 중의 성분(E)의 양은 선택된 충전제의 유형, 입자 크기 및 표면 처리를 포함한 다양한 인자에 좌우된다. 그러나, 성분(E)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 30중량%, 대안적으로는 5 내지 30중량% 범위일 수 있다. 대안적으로, 성분(E)는 다음 성질, 즉, 조성, 입자 크기 및 표면 처리 중 하나 이상이 상이한 둘 이상의 충전제를 포함할 수 있다.
성분(F): 비-반응성 결합제
성분(F)는 비-반응성의 엘라스토머 유기 폴리머, 즉, 성분(A)와 반응하지 않는 엘라스토머 유기 폴리머이다. 성분(F)는 성분(A)와 양립 가능하다. 즉, 성분(F)는 성분(A)와 2-상 시스템을 형성하지 않는다. 성분(F)는 충분히 낮은 가스 및 수분 투과성을 지니며, 예를 들어, 조성물이 IG 애플리케이션에 사용되는 경우에 그러하다. 성분(F)는 30,000 내지 75,000 범위의 Mn을 지닐 수 있다. 대안적으로, 성분(F)는 높은 분자량의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머와 저분자량의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머의 배합물일 수 있다. 이러한 경우에, 높은 분자량 폴리머는 100,000 내지 600,000 범위의 Mn을 지닐 수 있으며, 저분자량 폴리머는 900 내지 10,000, 대안적으로는 900 내지 3,000 범위의 Mn을 지닐 수 있다. Mn에 대한 범위의 하한치는 성분(F)이 성분(A) 및 조성물 중의 다른 성분과 양립성을 지녀서 조성물이 사용되는 IG 유닛중의 화학적 포깅을 최소화하도록 선택될 수 있다. 상기 Mn의 모든 값은 삼중 검출 크기 배제 크로마토그래피에 의해서 측정되며 폴리스티렌 분자량 표준을 기준으로 하여 계산된다.
성분(F)는 폴리이소부틸렌을 포함할 수 있다. 폴리이소부틸렌은 본 기술분야에 공지되어 있으며, 시판중에 있다. 성분(F)로서 사용하기에 적합한 예는 독일의 BASF 회사에 의해서 상표명 OPPANOL？로 시판중인 폴리이소부틸렌을 포함한다. 그러한 폴리이소부틸렌이 이하 표(본 출원에 대한 우선권 출원(US 61/162378)을 출원할 시점에 존재하는 관련 데이타시트로부터 얻은 상세한 사항)에 요약되어 있다.
Figure pct00002
다른 폴리이소부틸렌은 상이한 팔림 등급(Parleam grade), 예컨대, 일본 도쿄 150-6019 시부야-구 에비수 4-쵸메 20-3 예비수 가든 플레이스 타워 소재의 NOF CORPORATION Functional Chemicals & Polymers Div.으로부터의 최고 분자량 수소화된 폴리이소부텐 PARLEAM？ SV (POLYSYNLANE SV)(역학점도 (98.9℃) 4700)를 포함한다. 그 밖의 폴리이소부틸렌은 미국 텍사스 베이타운 소재의 ExxonMobil Chemical Co.로부터 시판중에 있으며, 상표명 VISTANEX？, 예컨대, MML-80, MML-100, MML-120, 및 MML-140하에 시판중인 폴리이소부틸렌을 포함한다. VISTANEX？ 폴리이소부틸렌은 단지 사슬-말단 올레핀 결합을 함유하는 긴 직쇄 거대분자로 구성된 파라핀계 탄화수소 폴리머이다. VISTANEX？ MM 폴리이소부틸렌은 70,000 내지 90,000 범위의 점도 평균 분자량을 지닌다. 저분자량 폴리이소부틸렌은 VISTANEX？ LM, 예컨대, LM-MS(ExxonMobil Chemical Co.에 의해서 또한 제조된 8,700 내지 10,000 범위의 점도 평균 분자량) 및 VISTANEX LM-MH(10,000 내지 11,700의 점도 평균 분자량) 뿐만 아니라, Amoco로부터의 Soltex PB-24 (Mn 950) 및 Indopol？ H-100 (Mn 910) 및 Indopol？ H-1200 (Mn 2100)을 포함한다. 그 밖의 폴리이소부틸렌은 영국 런던 소재의 BP Chemicals에 의해서 상표명 NAPVIS？ 및 HYVIS？로 시판되고 있다. 이들 폴리이소부틸렌은 NAPVIS？ 200, DlO, 및 DE3; 및 HYVIS？ 200을 포함한다. NAPVIS？ 폴리이소부틸렌은 900 내지 1300 범위의 Mn을 지닐 수 있다.
대안적으로, 성분(F)는 부틸 고무를 포함할 수 있다. 대안적으로, 성분(F)는 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 (SEBS) 블록 코폴리머, 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 (SEPS) 블록 코폴리머, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. SEBS 및 SEPS 블록 코폴리머는 본 기술분야에 공지되어 있으며 미국 텍사스 휴스턴 소재의 Kraton Polymers U.S. LLC로부터 Kraton？ G 폴리머로서 및 미국 뉴욕 소재의 Kuraray America, Inc.로부터 Septon 폴리머로서 구입할 수 있다. 대안적으로, 성분(F)는 폴리올레핀 플라스토머(polyolefin plastomer)를 포함할 수 있다. 폴리올레핀 플라스토머는 본 기술분야에 공지되어 있으며, 미국 미시간 미들랜드 소재의 Dow Chemical Company, Elastomers & Specialty Products Division으로부터 AFFINITY？ GA 1900 및 AFFINITY？ GA 1950으로서 시중 구입 가능하다.
성분(F)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 50중량%, 대안적으로는 10 내지 40중량%, 및 대안적으로는 5 내지 35중량% 범위이다. 성분(F)는 다음 성질, 즉, 구조, 점도, 평균 분자량, 폴리머 단위 및 순서(sequence) 중 하나 이상이 상이한 둘 이상의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머를 포함할 수 있다.
성분(G): 가교제
성분(G)는 가교제이다. 성분(G)는 실란, 실란의 올리고머 반응 생성물 또는 이들의 조합물일 수 있다. 알콕시실란 가교제는 일반식 R1 aSiR2 (4-a)를 지닐 수 있으며, 여기서, 각각의 R1은 독립적으로 일가 유기 기, 예컨대, 알킬기, 알케닐기, 또는 아릴기이고; 각각의 R2는 가수분해 가능한 기이며; a는 1, 2 또는 3이다. 올리고머 가교제는 일반식 R1Si(OSi(R2)3)3를 가질 수 있으며, 여기서 R1 및 R2는 상기 기재된 바와 같다.
상기 일반식에서, R1에 적합한 일가 유기 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 일가 치환된 및 비치환된 탄화수소 기를 포함한다. R1을 위한 일가 비치환된 탄화수소 기의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알킬, 예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 운데실, 및 옥타데실; 사이클로알킬, 예컨대, 사이클로헥실; 알케닐 예컨대, 비닐, 알릴, 및 프로페닐; 아릴, 예컨대, 페닐, 톨릴, 자일릴, 벤질, 및 2-페닐에틸을 포함한다. R1을 위한 일가 치환된 탄화수소의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 일가 할로겐화된 탄화수소기, 예컨대, 염소화된 알킬 기, 예컨대, 클로로메틸 및 클로로프로필 기; 플루오르화된 알킬 기, 예컨대, 플루오로메틸, 2-플루오로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 4,4,4-트리플루오로부틸, 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸, 5,5,5,4,4,3,3-헵타플루오로펜틸, 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실, 및 8,8,8,7,7-펜타플루오로옥틸; 염소화된 사이클로알킬 기, 예컨대, 2,2-디클로로사이클로프로필, 2,3-디클로로사이클로펜틸; 및 플루오르화된 사이클로알킬 기, 예컨대, 2,2-디플루오로사이클로프로필, 2,3-디플루오로사이클로부틸, 3,4-디플루오로사이클로헥실, 및 3,4-디플루오로-5-메틸사이클로헵틸을 포함한다. R1을 위한 일가 치환된 탄화수소 기의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 산소 원자로 치환된 탄화수소 기, 예컨대, 글리시독시알킬, 및 질소 원자로 치환된 탄화수소 기, 예컨대, 아미노알킬 및 시아노-작용성 기, 예컨대, 시아노에틸 및 시아노프로필을 포함한다. 대안적으로, 각각의 R1은 알킬기, 알케닐기 또는 아릴기일 수 있다.
각각의 R2는 독립적으로 알콕시기; 알케닐옥시기; 아미도기, 예컨대, 아세타미도, 메틸아세타미도 기, 또는 벤즈아미도기; 아실옥시 기, 예컨대, 아세톡시; 아미노기; 아미녹시기; 하이드록실기; 메르캅토기; 옥시모기, 및 케톡시모기로부터 선택될 수 있다. 대안적으로 각각의 R2는 알콕시기일 수 있다. R2에 적합한 알콕시기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 및 부톡시를 포함한다.
성분(G)는 디알콕시실란, 예컨대, 디알킬디알콕시실란 또는 트리알콕시실란, 예컨대, 알킬트리알콕시실란 또는 알케닐트리알콕시실란, 또는 이들의 부분 또는 전체 가수분해 생성물, 또는 이들의 또 다른 조합물로 예시되는 알콕시실란을 포함할 수 있다. 적합한 트리알콕시실란의 예는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 및 이들의 조합물을 포함한다. 알콕시실란 가교제의 예는 미국특허 제4,962,076호; 제5,051,455호; 및 제5,053,442호에 개시되어 있다.
대안적으로, 성분(G)는 클로로메틸메틸디메톡시실란, 클로로메틸메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸-n-프로필디메톡시실란, (2,2-디클로로사이클로프로필)-메틸디메톡시실란, (2,2-디플루오로사이클로프로필)-메틸디에톡시실란, (2,2-디클로로사이클로프로필)-메틸디에톡시실란, 플루오로메틸-메틸디에톡시실란, 플루오로메틸-메틸디메톡시실란, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 디알콕시실란을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(G)는 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 사이클로펜틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-에틸-헥실트리메톡시실란, 2,3-디메틸사이클로헥실트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 트리클로로페닐트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸트리메톡시실란, 2,2-디플루오로사이클로프로필트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 사이클로헥실트리에톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 테트라클로로페닐트리에톡시실란, 플루오로메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸-트리스(메톡시에톡시)실란, n-프로필-트리스(3-메톡시에톡시)실란, 페닐트리스-(메톡시에톡시)실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 트리알콕시실란을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(G)는 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 테트라알콕시실란을 포함할 수 있다.
성분(G)의 양은 선택된 특정의 가교제에 좌우된다. 그러나, 성분(G)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 5중량%, 대안적으로는 0.1 내지 5중량% 범위일 수 있다. 성분(G)는 한 가지의 가교제일 수 있다. 대안적으로 성분(G)는 두 가지 이상의 상이한 가교제를 포함할 수 있다.
성분(G)는 아실옥시실란, 예컨대, 아세톡시실란을 포함할 수 있다. 아세톡시실란은 테트라아세톡시실란, 오가노트리아세톡시실란, 디오가노디아세톡시실란, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 아세톡시실란은 알킬 기, 예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 및 3차 부틸; 알케닐 기, 예컨대, 비닐, 알릴, 또는 헥세닐; 아릴 기, 예컨대, 페닐, 톨릴, 또는 자일릴; 아르알킬 기, 예컨대, 벤질 또는 2-페닐에틸; 및 플루오르화된 알킬 기, 예컨대, 3,3,3-트리플루오로프로필을 함유할 수 있다. 대안적으로, 성분(G)는 오가노트리아세톡시실란, 예를 들어, 메틸트리아세톡시실란과 에틸트리아세톡시실란을 함유하는 혼합물을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(G)는 케톡시모실란을 포함할 수 있다. 성분(G)를 위한 케톡시모실란은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 테트라(메틸에틸케톡시모)실란, 메틸-트리스-(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐-트리스-(메틸에틸케톡시모)실란, 및 이들의 조합물을 포함한다.
대안적으로, 성분(G)는 일반식 R4 3Si-D-SiR4 3의 디실란이고, 여기서, R4 및 D는 본원에서 기재된 바와 같다. 그러한 디실란의 예는 미국특허 제6,130,306호에 기재된 바와 같은 비스(트리에톡시실릴)헥산), 1,4-비스[트리메톡시실릴(에틸)]벤젠, 및 비스[3-(트리에톡시실릴)프로필] 테트라설파이드를 포함한다.
성분(H): 화학적 건조제
대안적으로, 성분(G) 외에 조성물에 첨가되는 가교제의 양은 화학적 건조제로서 작용할 수 있다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 화학적 건조제가 다수 부분 조성물의 건조 부분에 첨가되어 조성물에 물이 없게 유지하고, 조성물의 부분들이 함께 혼합된 후에, 성분(D)으로부터 발생하는 물과 결합하는데 보조할 수 있는 것으로 사료된다. 예를 들어, 건조제로서 적합한 알콕시실란은 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 및 이들의 조합물을 포함한다.
성분(H)의 양은 선택된 특정의 건조제에 좌우된다. 그러나, 성분(H)의 양은 0 내지 5중량%, 대안적으로, 0.1 내지 0.5중량% 범위일 수 있고, 성분(H)는 한 가지의 화학적 건조제일 수 있다. 대안적으로, 성분(H)는 두 가지 이상의 상이한 화학적 건조제를 포함할 수 있다.
성분(I): 접착 촉진제
성분(I)는 접착 촉진제이다. 성분(I)는 성분(G)가 아닌 유기작용성 실란일 수 있다. 유기작용성 실란은 일반식 R3 bSiR4 (4-b)를 지니고, 여기서, 각각의 R3은 독립적으로 일가 유기 기이고, 각각의 R4는 알콕시기이고, b는 0, 1, 2, 또는 3이고, 대안적으로 b는 0 또는 1일 수 있다.
대안적으로, 접착 촉진제는 R5 cR6 dSi(OR5)4-(c+d)의 유기작용성 실란을 포함할 수 있으며, 여기서 각각의 R5는 독립적으로 3개 이상의 탄소원자를 지닌 치환된 또는 비치환된 일가 탄화수소 기이고, 각각의 R6은 접착-촉진 기, 예컨대, 아미노, 에폭시, 메르캅토 또는 아크릴레이트 기를 지닌 하나 이상의 SiC 결합된 기를 함유하고, c는 0 내지 2의 값을 지니며, d는 1 또는 2이고, c+d의 합은 3을 초과하지 않는다. 접착 촉진제는 또한 상기 실란의 부분 축합물일 수 있다.
성분(I)의 예는 트리알콕시실란, 예컨대, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, (메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란; 및 테트라알콕시실란, 예컨대, 테트라에톡시실란; 및 이들의 조합물을 포함한다.
대안적으로, 성분(I)는 디알콕시실란, 예컨대, 비닐,메틸,디메톡시실란; 비닐,메틸,디에톡시실란; 비닐,에틸,디메톡시실란; 비닐,에틸,디에톡시실란; 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(I)는 글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 트리알콕시실란을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(I)는 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 테트라알콕시실란을 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(I)는 상기 기재된 바와 같고 미국특허 제4,602,078호 및 제5,405,889호에 개시된 것들로 예시되는 바와 같은 에폭시-작용성 실란과 아미노-작용성 실란의 반응 생성물을 포함할 수 있다. 대안적으로, 성분(I)는 미국특허 제5,936,110호에 기재된 것들로 예시된 바와 같은 에폭시-작용성 실란과 아민 화합물로부터 유래된 실라트란 유도체를 포함할 수 있다.
대안적으로, 성분(I)는 일반식 R4 3Si-D-SiR4 3의 디실란을 포함하며, 여기서, R4 및 D는 상기 기재된 바와 같다. 그러한 디실란의 예는, 예를 들어, 미국특허 제6,130,306호에 기재된 바와 같은 비스(트리에톡시실릴)헥산), 1,4-비스[트리메톡시실릴(에틸)]벤젠, 및 비스[3-(트리에톡시실릴)프로필]테트라설파이드를 포함한다.
성분(I)의 양은 선택되는 특정의 접착 촉진제에 좌우된다. 본 기술분야의 전문가는 성분(G) 및 성분(I)를 위한 특정의 예가 가교 및 접착 촉진 성질 둘 모두를 지닐 수 있음을 인지할 것이다. 본 기술분야의 전문가는 조성물에 첨가된 성분(I)의 양이 성분(G)의 양에 추가되는 것이며, 성분(I)가 첨가되는 때에, 선택된 접착 촉진제는 가교제와 동일하거나 상이할 수 있음을 인지할 것이다. 그러나, 성분(I)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 5중량%, 대안적으로 0 내지 2 중량%, 및 대안적으로 0.5 내지 1.5중량% 범위일 수 있다. 성분(I)는 한 가지의 접착 촉진제일 수 있다. 대안적으로, 성분(I)는 두 가지 이상의 상이한 접착 촉진제를 포함할 수 있다.
유기작용성 알콕시실란 가교제 및 접착 촉진제는 본 기술분야에 공지되어 있고 시중 구입 가능하다. 예를 들어, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 및 (메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란이 미국 미시간 미들랜드 소재의 Dow Corning Corporation으로부터 구입 가능하다. 아미노프로필트리에톡시실란 및 감마-이소시아노프로필트리에톡시실란은 미국 코네티컷 윌턴 댄버리 로드 소재의 Momentive Performance Materials로부터 명칭 SILQUEST？(A-11OO 및 A-1310, 각각)로 구입 가능하다.
본 기술분야의 전문가는 성분(G), 성분(H) 및 성분(I)를 선택하는 경우에 가교제(경화된 생성물의 물리적인 성질에 영향), 접착 촉진제(경화된 생성물의 접착성에 영향), 및 화학적 건조제(저장-안정성에 영향) 사이에 중복이 있을 수 있음을 인지할 것이다. 본 기술분야의 전문가는 조성물의 의도된 용도를 포한한 다양한 인자를 기준으로 하여 성분(G), 성분(H) 및/또는 성분(I) 간에 구분을 할 수 있고 이들을 선택할 수 있을 것이며, 조성물이 1-부분 또는 다수-부분 조성물로서 제조됨을 구분할 수 있을 것이다.
성분(J): 미세결정상 왁스
성분(J)는 25℃에서 고형물(왁스)인 미세결정상 왁스이다. 융점은 왁스가 요망되는 적용 온도 범위의 하한의 융점을 지니도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 조성물이 IG 유닛에서 사용되는 경우에, 왁스는 80℃ 내지 100℃ 범위의 융점을 지닐 수 있다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 성분(J)는 조성물을 몇 도 정도 냉각시키는 때에, 예를 들어, 조성물이 기판에 적용된 후에 신속한 그린 강도(green strength)(즉, 온도 강하와 함께, 조성물로부터 제조된 밀봉부의 부하 지지 능력의 증가에 상응하는 점도의 강한 증가)가 전개되게 하면서 흐름 성질을 개선시키는 공정 보조제로서 작용하는 것으로 사료된다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 왁스의 혼입은 또한 충전제의 혼입, 컴파운딩 및 탈기(de-airing)(조성물의 생산 동안) 및 혼합(2-부분 조성물의 부분들 모두의 적용 동안의 정적 또는 역학적 혼합)을 촉진시킬 수 있다. 용융시에 왁스는 공정 보조제로서 작용하여, 실질적으로 컴파운딩 동안의 밀봉제중의 충전제의 혼입, 컴파운딩 공정 자체 뿐만아니라 탈기 단계를 용이하게 하는 것으로 사료된다. 100℃ 미만의 용융 온도에 의해서, 왁스는 단순한 정적 혼합기에서도, 적용 전의 2-부분 밀봉제 조성물의 두 부분의 혼합을 촉진시킬 수 있다. 왁스는 또한 80 ℃ 내지 110 ℃, 대안적으로는 90 ℃ 내지 100 ℃ 범위의 온도에서 양호한 레올오지(good rheology)를 지닌 밀봉제로서 조성물의 적용을 촉진할 수 있다.
성분(J)으로서 사용하기에 적합한 왁스는 비극성 탄화수소일 수 있다. 왁스는 분지된 구조, 고리형 구조, 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 페트롤륨(petroleum) 미세결정상 왁스가 미국 뉴욕 웨스트 바빌론 소재의 Strahl & Pitsch, Inc.로부터 구입 가능하며, SP 96 (62 ℃ 내지 69 ℃ 범위의 융점), SP 18 (73 ℃ 내지 80 ℃ 범위의 융점), SP 19 (76 ℃ 내지 83 ℃ 범위의 융점), SP 26 ( 76 ℃ 내지 83 ℃ 범위의 융점), SP 60 (79 ℃ 내지 85 ℃ 범위의 융점), SP 617 (88 ℃ 내지 93 ℃ 범위의 융점), SP 89 (90 ℃ 내지 95 ℃ 범위의 융점), 및 SP 624 (90 ℃ 내지 95 ℃ 범위의 융점)를 포함한다. 그 밖의 페트롤륨 미세결정상 왁스는 미국 펜실바니아 페트롤리아 소재의 Crompton Corporation에 의해서 상표명 Multiwax？로 시판중인 왁스를 포함한다. 이들 왁스는 포화되고 분지된 및 고리형 비-극성 탄화수소를 포함하고 79 ℃ 내지 87 ℃ 범위의 융점을 지니는 180-W; 포화되고 분지된 및 고리형 비-극성 탄화수소를 포함하고 76 ℃ 내지 83 ℃ 범위의 융점을 지니는 Multiwax？ W-445; 및 포화되고 분지된 및 고리형 비-극성 탄화수소를 포함하고 73 ℃ 내지 80 ℃ 범위의 융점을 지니는 Multiwax？ W-835를 포함한다.
성분(J)의 양은 성분(C), 및 존재하는 경우의 성분(D) 및 성분(E)의 선택을 포함한 다양한 인자에 의존한다. 그러나, 성분(J)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 20중량%, 대안적으로는 1 내지 15중량%, 및 대안적으로는 1 내지 5중량% 범위일 수 있다. 성분(J)는 한 가지 왁스일 수 있다. 대안적으로, 성분(J)는 두 가지 이상의 상이한 왁스를 포함할 수 있다.
성분(K): 항- 에이징 첨가제
성분(K)는 항-에이징 첨가제(anti-aging aditive)이다. 성분(K)는 항산화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 열 안정화제, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. UV 흡수제의 예는 페놀, 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-도데실-4-메틸-, 분지된 및 선형(TINUVIN？ 571)을 포함한다. UV 안정화제의 예는 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트; 메틸 1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜/세바케이트; 및 이들의 조합물 (TINUVIN？ 272)을 포함한다. 이들 TINUVIN？ 첨가제는 미국 뉴욕 테리타운 소재의 Ciba Specialty Chemicals로부터 시중 구입 가능하다. 적합한 항산화제는 본 기술분야에 공지되어 있으며, 시중 구입 가능하다. 적합한 항산화제는 페놀계 항산화제 및 페놀계 항산화제와 안정화제의 조합물을 포함한다. 폐놀계 항산화제는 완전히 입체 장애된 페놀 및 부분적으로 장애된 페놀을 포함한다. 안정화제는 유기인 유도체, 예컨대, 3가 유기인 화합물, 포스파이트, 포스포네이트, 및 이들의 조합물; 티오시너지스트(thiosynergist), 예컨대, 설파이드, 디알킬디티오카르바메이트, 디티오디프로피오네이트, 및 이들의 조합물을 포함한 유기황 화합물; 및 입체 장애된 아민, 예컨대, 테트라메틸-피페리딘 유도체를 포함한다. 적합한 페놀계 항산화제는 비타민 E 및 미국의 Ciba Specialty Chemicals로부터의 IRGANOX？ 1010을 포함한다. IRGANOX？ 1010는 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트)를 포함한다. 올리고머(고분자량) 안정화제는 IG 유닛의 화학적 포깅 및 이동(migration)의 잠재성을 최소화하기 위해서 사용될 수 있다. 올리고머 항산화제 안정화제(특히, 장애된 아민 광 안정화제(HALS))의 예는 Ciba의 Tinuvin 622이고, 이는 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘 에탄올과 공중합된 부탄디오산의 디메틸에스테르이다.
성분(K)의 양은 선택된 특정의 항-에이징 첨가제에 좌우된다. 그러나, 성분(K)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 5중량%, 대안적으로는 0.5 내지 3중량% 범위일 수 있다. 성분(K)는 한 가지의 항-에이징 첨가제일 수 있다. 대안적으로는, 성분(K)는 두 가지 이상의 항-에이징 첨가제를 포함할 수 있다.
성분(L): 점착성 부여제
적합한 점착성 부여제는 본 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 점착성 부여제는 지방족 탄화수소 수지, 예컨대, 6 내지 20개의 탄소원자를 지닌 수소화된 폴리올레핀, 수소화된 테르펜 수지, 로진 에스테르, 수소화된 로진 글리세롤 에스테르, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 점착성 부여제는 시중 구입 가능하다. 지방족 탄화수소 수지는 Exxon Chemical로부터의 ESCOREZ 1102, 1304, 1310, 1315, 및 5600, 및 Eastman으로부터의 Eastotac 수지, 예컨대, 100℃의 고리 및 볼 연화점을 지닌 Eastotac H-100, 115℃의 고리 및 볼 연화점을 지닌 Eastotac H-115E, 및 130℃의 고리 및 볼 연화점을 지닌 Eastotac H-130L로 예시된다. 수소화된 테르펜 수지는 Arakawa Chemicals로부터의 Arkon P 100 및 Goodyear로부터의 Wingtack 95로 예시된다. 수소화된 로진 글리세롤 에스테르는 Hercules로부터의 Staybelite 에스테르 10 및 Foral로 예시된다. 시중 구입 가능한 폴리테르펜의 예는 Hercules로부터의 Piccolyte A 125를 포함한다. 지방족/방향족 또는 사이클로지방족/방향족 수지의 예는 Exxon Chemical로부터의 ECR 149B 또는 ECR 179A를 포함한다.
또한, 성분(A) 및 성분(F)와 양립 가능한 고형물 점착성 부여제로서, 성분(L)의 중량을 기준으로 20중량부 이하, 대안적으로는 10중량부 이하의 고형물 점착성 부여제(즉, 25℃ 초과의 고리 및 볼 연화점을 지닌 점착성 부여제)가 조성물에 첨가될 수 있다. 적합한 점착성 부여제는 어떠한 양립 가능한 수지 또는 이들의 조합물, 예컨대, (1) 천연 또는 개질된 로진, 예컨대, 검 로진, 우드 로진(wood rosin), 톨유 로진(tall-oil rosin), 증류된 로진, 수소화된 로진, 이량체화된 로진 및 중합된 로진; (2) 글리세롤 및 천연 및 개질된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 예컨대, 옅은 우드 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 글리세롤 에스테르, 중합된 로진의 글리세롤 에스테르, 수소화된 로진의 펜타에리트리톨 에스테르, 및 로진의 페놀성-개질된 펜타에리트리톨 에스테르; (3) 천연 테르펜의 코폴리머 및 터폴리머(terpolymer), 예를 들어, 스티렌/테르펜 및 알파 메틸 스티렌/테르펜; (4) ASTM 방법 E28,58T로 측정하는 경우 60℃ 내지 150℃ 범위의 연화점을 지닌 폴리테르펜 수지; 이러한 폴리테르펜 수지는 일반적으로 중간 저온에서 프리델-크라프츠(Friedel-Crafts) 촉매의 존재하에 테르펜 탄화수소, 예컨대, 피넨으로 공지된 바이사이클릭 모노테르펜을 중합시킴으로써 생성되며; 수소화된 폴리테르펜 수지를 포함함; (5) 페놀성 개질된 테르펜 수지 및 이의 수소화된 유도체, 예를 들어, 산성 매질 중에서 바이사이클릭 테르펜 및 페놀의 축합에 의해서 생성되는 수지 생성물; (6) 60℃ 내지 135℃ 범위의 고리 및 볼 연화점을 지닌 지방족 페트롤륨 탄화수소 수지; 이러한 수지는 올레핀과 디올레핀으로 주로 이루어진 모노머의 중합에 의해서 생성되며; 또한 수소화된 지방족 페트롤륨 탄화수소 수지를 포함함; (7) 지환식 페트롤륨 탄화수소 수지 및 이의 수소화된 유도체; 및 (8) 지방족/방향족 또는 사이클로지방족/방향족 코폴리머 및 이들의 수소화된 유도체를 포함한다.
성분(L)의 양은 선택된 특정의 점착성 부여제 및 성분(I)의 선택을 포함한 다양한 인자에 좌우된다. 그러나, 성분(L)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 하여 0 내지 20중량% 범위일 수 있다. 성분(L)은 한 가지의 점착성 부여제일 수 있다. 대안적으로, 성분(L)은 두 가지 이상의 상이한 점착성 부여제를 포함할 수 있다.
조성물의 제조
공정은 배치식 컴파운딩 공정(batch compounding process) 또는 연속 컴파운딩 공정일 수 있다. 연속 컴파운딩 공정은 스트리핑 조건의 우수한 조절을 가능하게 하며, 조성물의 열 노출 기간을 최소로 할 수 있다. 바람직하게는, 연속 컴파운딩 공정이 시판 규모 양의 조성물을 생성시키기 위해서 이용된다.
조성물은 1-부분 조성물 또는 다수-부분 조성물, 예컨대, 2-부분 조성물로서 포뮬레이션(formulation)될 수 있다. 1-부분 조성물은 전단하에 성분들을 혼합함을 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다. 성분들은 진공하에 또는 건조한 불활성 가스하에 또는 이들 둘 모두하에 혼합될 수 있다. 성분들은 주위 온도 또는 상승된 온도 또는 이들의 조합하에 혼합될 수 있다.
1-부분 조성물은, 성분(C)를 첨가하기 전에, 성분(A) 및 성분(F), 및 존재하는 경우의 성분(J)를 가열함으로써 제조될 수 있다. 상승된 온도에서 이들 성분을 혼합한 후에, 성분(B) 및 추가의 성분들, 예컨대, 첨가되는 경우의 성분(D), 성분(E), 성분(G), 성분(H), 성분(I), 성분(K), 및 성분(L)이 첨가될 수 있다.
대안적으로, 조성물은 다수-부분 조성물, 예컨대, 상기 기재된 2-부분 조성물로서 제조될 수 있다. 본 기술분야의 전문가는 성분(B)의 축합 촉매와 성분(C)의 실라놀 작용성 실리콘 수지를 별도의 부분으로 저장함으로써 다수-부분 조성물을 제조하는 방법을 인지할 것이다. 예시적인 2-부분 조성물은 습윤(즉, 실라놀-함유) 부분과 건조(즉, 실라놀 작용성 실리콘 수지를 함유하지 않음) 부분을 포함한다. 습윤 부분은 전단하에 성분(F)의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머, 및 성분(C)의 실라놀 작용성 실리콘 수지, 및 다음 임의 성분들, 즉, 성분(J)의 왁스, 성분(L)의 점착성 부여제, 및 성분(E)의 충전제, 예컨대, 강화 충전제, 증량 충전제 또는 이들 둘 모두로서의 충전제 중 하나 이상을 포함하는 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 대안적으로, 습윤 부분은 성분(F), 성분(J), 성분(L) 및 임의의 성분(C)를 예비-배합하고; 이어서, 전체 양 중 30 내지 50%의 성분(A)를 첨가하고; 이어서, 성분(E) 및 나머지 성분(A)를 첨가하고; 마지막으로 성분(G), 성분(I) 및 성분(K)를 첨가함으로써 제조될 수 있다. 이러한 구체예에서, 건조 부분은 성분(B), 성분(D), 임의의 성분(E), 성분(F) 및 성분(H), 및 임의의 성분(J)를 포함할 수 있다.
건조 부분은 전단하에 성분(A)의 수분-경화 가능한 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머, 성분(F)의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머, 성분(B)의 축합 촉매; 및 다음 성분들, 즉, 성분(J)의 왁스, 성분(L)의 점착성 부여제, 성분(G)의 가교제, 성분(H)의 화학적 건조제, 성분(K)의 안정화제, 및 성분(I)의 접착 촉진제 중 하나 이상을 포함하는 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
대안적으로, 습윤 부분은 전단하에 성분(A)의 수분-경화 가능한, 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머, 성분(F)의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머 및 성분(C)의 실라놀 작용성 실리콘 수지를 포함하는 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 습윤 부분이 성분(A)를 포함하는 경우에, 습윤 부분 중의 다른 성분들 중 아무것도 축합 촉매로서 작용할 수 없음에 주의해야 한다. 이러한 경우에, 실라놀 작용성 실리콘 수지의 성분(C)의 성질을 고려해야 한다. 건조 부분은 전단하에 성분(A)의 수분-경화 가능한, 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머 및 성분(B)의 축합 촉매, 임의의 성분(G)의 가교제, 임의의 성분(H)의 화학적 건조제, 및 임의의 성분(I)의 접착 촉진제를 포함하는 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 습윤 부분 및 건조 부분의 각각은 성분(F)의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머, 25 ℃에서 고형인 성분(J)의 미세결정상 왁스, 성분(K)의 항-에이징 첨가제, 및 성분(L)의 점착성 부여제로부터 선택된 하나 이상의 추가의 성분들을 임의로 더 포함할 수 있다.
전단 및 가열의 공정 조건이 선택되며 그러한 성분들이 연속 컴파운딩 작동 동안에 잘 혼합되어 조성물을 제조한다. 이러한 작동 동안 충분히 균일한 혼합을 달성하기 위해서(특히, 폴리머 및 분말 성분, 예를 들어, 건조제 및 충전제를 고려하여), 본 기술분야의 전문가는 적용 온도에 근접한 컴파운딩 온도를 선택하여 폴리머 성분들이 충분히 액체이어서 분말 성분들의 효율적인 혼입이 가능하게 할 수 있다. 그러나, 이러한 작동에 요구되는 기계적인 전단 때문에, 실제 컴파운딩 온도는 종종 적용 온도보다 실질적으로 더 높을 것이다. 예를 들어, 트위-스크류 압출기로 조성물을 제조하는 경우에, 온도는 적용 온도보다 30 내지 140 ℃ 더 높은 온도일 수 있고(조성물이 IG 유닛에 80 내지 100℃에서 적용되는 경우에, 그러한 온도는 130 내지 200℃ 범위일 수 있다), 온도는 때로는 적용 온도보다 100 내지 110℃ 만큼 더 높을 수 있다. 조성물이 장시간 동안 그러한 온도에 노출되지 않는 경우에, 성분(C)의 실라놀 작용성은 이러한 컴파운딩 단계를 견뎌야 한다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 성분(C)는 실리콘 수지이고, 그러한 실리콘 수지에서 실라놀은 충분한 양의 실라놀이 컴파운딩 단계를 견디도록 충분히 견고하게 결합되며, 그와 동시에, 실라놀은 적용 온도에서 조성물의 경화를 개시시키기에 충분하게 반응성인 것으로 사료된다.
사용 방법
성분(A)는 조성물이 축합 반응을 통해서 경화되게 한다. 성분(A) 및 성분(F)는 저투과성 폴리머이며; 이들 폴리머는 조성물의 경화된 생성물의 수분 투과성 및 가스 투과성을 최소화한다. 따라서, 성분(C)는 적용 온도 범위에 걸쳐서 반응하는 실라놀의 공급원이다. 성분(C)는 조성물을 경화시키기 위해서 포함되낟. 2-부분 조성물에서, 성분(C)의 첨가는, 조성물이 가열될 때에, 습윤 부분과 건조 부분의 혼합시의 경화를 유도하는 적합한 수단이다. 조성물이 제한된 기간 동안만 적용 장치내의 적용 온도에 노출되기 때문에, 성분(C)는 적용 동안 조성물을 부분적으로 경화시키도록 선택될 수 있으며, 예를 들어, 부분적 경화는 30 % 내지 50 %, 대안적으로는 30 % 내지 40 % 정도일 수 있다. 예를 들어, 조성물이 실온에서 또는 40 미만 내지 60℃에서 혼합되는 경우에, 조성물은 IG 유닛의 산업적 제조 공정에 너무 느리게 경화될 수 있다. 조성물 경화는 조성물을 함유하는 IG 유닛이 제조 후에 및 조성물의 추가의 경화 전에 이동되게 하기에 충분한 초기 그린 강도를 달성하도록 성분(C)를 선택하는 것이 바람직하다. 성분(C)는 주위 조건하에 1주 내지 1 개월 후에 경화가 이론적인 경화의 60% 내지 90%, 대안적으로는 65% 내지 80%가 되게 선택될 수 있다.
본 발명의 조성물은 IG 애플리케이션에서 사용될 수 있다. 도 1(단일 밀봉) 및 도 2(이중-밀봉)는 IG 유닛의 부분들을 도시하고 있는 종단면도이다. 각각의 IG 유닛은 제 1 유리판(101), 제 1 유리판(101)로부터 일정한 거리로 떨어져 있는 제 2 유리판(102)을 포함한다. 도 1에서, 상기 기재된 조성물의 경화된 생성물(103)이 제 1 유리판(101)과 제 2 유리판(102) 사이의 유리판간 공간에 개재된다. 경화된 생성물(103)은 일체형 에지-밀봉부로서 작용할 수 있다. 즉, 경화된 생성물은 수증기 장벽, 가스 장벽, 유리판 사이의 밀봉부, 스페이서, 접착제 및 건조 매트릭스로서 작용할 수 있다. 도 2는 제 1 밀봉제로서 상기 기재된 조성물의 경화된 생성물(103)의 용도를 도시하고 있다. 제 2 밀봉제, 예컨대, 폴리설파이드, 폴리우레탄, 또는 실리콘이 제 1 밀봉부 및 유리판(101, 102)에 접착된다. 이중-밀봉(도 2)의 경우에, 경화된 생성물(103)은 일체형 에지-밀봉부로서 작용할 수 있다. 즉, 이중-밀봉은 수증기 장벽, 가스 장벽, 유리판 사이의 밀봉부, 스페이서, 접착제 및 건조 매트릭스로서 작용할 수 있다. 제 2 밀봉제(104)는 경화된 생성물(103)의 밀봉 및 결합(접착) 기능을 추가로 지지한다. 대안적으로, 본원에 기재된 조성물은 통상의 스페이서를 지니는 IG 유닛에서 제 1 밀봉제 또는 제 2 밀봉제로서 사용될 수 있다.
2-부분 조성물을 적용하는 공정은 두 부분을 용융시키고 이들을 적합한 수단(예, 통상의 장치, 예컨대, 핫 멜트 펌프(hot melt pump) 또는 압출기)에 의해서 가열된 정적 또는 역학적 혼합기내로 공급하고 그곳으로부터 가열된 호스를 통해서 적용 노즐로 공급함을 포함할 수 있다. 노즐로부터 밀봉제를 유리상에 적용시켜서 에지-밀봉부를 형성시키고 IG 유닛을 제조하는 공정은 통상의 TPS ？ IG 유닛 제조에 현재 사용되는 동일 또는 유사한 장치을 사용하는 이점을 제공하는데, 단, 그러한 장치는 두 부분 조성물이 사용되는 경우에 두 부분(이중 공급물)을 취급하도록 개조될 수 있고, 상기 기재된 조성물이 또한 단일 밀봉부의 제조를 가능하게 한다. TPS？ 유닛을 제조하는 한 가지 공정은 제 1 유리판의 주변에 밀봉 필라멘트로서 조성물을 적용시키고, 제 1 유리판에 아주 근접되게 평행한 위치에 제 2 유리판을 이동시키고, 임의로 유리판 사이의 공간을 가스(예컨대, 아르곤)로 충전시키고, 제 1 유리판상에 형성된 필라멘트 밀봉부에 대해서 제 2 유리판을 가압함으로써 IG 유닛을 폐쇄시킴을 포함한다(참조예: EP 0,805,254 B1, WO 95/11,363, WO 96/09,456). 대안적으로, 유리판들은 평행하게 공간을 둔 위치에서 고정될 수 있고, 조성물이 그러한 유리판들 사이로 압출되거나(참조: WO 90/02,696), 조성물이 유리판에 보다는 덜 잘 접착되는 지지체상에 먼저 압출되고, 이어서, 그러한 조성물이 지지체로부터 하나의 유리판상에 옮겨지고, 유리판 둘 모두가 합체되고 이어서 함께 가압될 수 있다(참조: WO 95/11,364)
IG 유닛은 i) 제 1 유리판(101)과 제 2 유리판(102)을 유리판간 공강에 의해서 떨어져 있는 평행한 위치가 되게 하고, ii) 상기 조성물을 제 1 유리판(101)과 제 2 유리판(102)의 주변을 따라서 유리판간 공간내로 적용시키고, iii) 조성물을 경화시킴을 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다.
대안적으로, IG 유닛은 i) 상기 기재된 조성물을 제 1 유리판(101)의 주변 둘레에 필라멘트 밀봉제로서 적용시키고, ii) 제 2 유리판(102)을 제 1 유리판(101)에 평행한 위치로 이동시켜서 제 1 유리판(101)과 제 2 유리판(102)이 유리판간 공간에 의해서 떨어져 있게 하고, 임의로 iii) 유리판간 공간을 가스, 예컨대, 아르곤 또는 건조한 공기로 충전시키고, iv) 제1 유리판(101) 상에 형성된 필라멘트 밀봉제에 대해서 제 2 유리판(102)을 가압하고, v) 조성물을 경화시킴을 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다.
대안적으로, IG 유닛은 i) 유리에 보다는 덜 잘 상기 기재된 조성물이 접착하는 지지체상에, 그러한 조성물을 필라멘트 밀봉제로서 적용하고, ii) 필라멘트 밀봉제를 지지체로부터 제 1 유리판(101)상으로 이전시키고, iii) 제1 유리판(101)과 제 2 유리판(102)을 평행한 위치에서 함께 가압하고, iv) 조성물을 경화시킴을 포함하는 방법에 의해서 제조될 수 있다.
IG 유닛을 제조하는 공정들 중 어느 공정에서, 상기 기재된 1-부분 또는 2-부분 조성물이 사용될 수 있다. 2-부분 조성물이 사용되는 경우, 2-부분은 공정 단계 i) 또는 공정 단계 ii)의 직전에 혼합될 수 있다. IG 유닛을 제조하는 이들 공정들은 조성물을 경화시키는 것이 대기중의 수분의 부재하에 수행될 수 있다는 이점을 제공할 수 있다. 본원의 목적상, "대기중 수분의 부재"는 주위 대기중에 존재하는 어떠한 양의 수분이 1 주일 내지 1 개월, 대안적으로는 3 내지 4 주일의 기간 이내에 본원에 기재된 조성물을 경화시키기에 불충분함을 의미한다. 경화는 조성물을 적용 온도 범위로 가열하여, 성분(C)의 실라놀을 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 경화는 유리판에 조성물을 적용시키는 동안 또는 그 후에 수행될 수 있다. IG 유닛을 제조하는 공정들에서, 조성물을 적용시키는 것은 80℃ 내지 140℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 기술분야의 전문가에게 본 발명을 입증하기 위해서 포함된다. 그러나, 본 기술분야의 전문가는, 본 개시내용을 고려하여, 개시된 특정의 구체예에서 많은 변화가 이루어질 수 있으며, 또한 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 동일 또는 유사한 결과를 얻을 수 있음을 인식해야 한다. 모든 양, 비율 및 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량을 기준으로 한다. 표 1에 기재된 성분들이 하기 실시예에서 사용되었다. 모든 파라미터 값은 본 출원에 대한 우선권 출원(US 61/162378)을 출원한 당시의 관련 데이타시트로부터 취했다. 모든 Mn 값은 관련된 제품에 대한 데이타시트로부터 취하거나, 삼중 검출 크기 배제 크로마토그래피에 의해서 측정하고, 달리 명시되지 않는 한, 폴리스티렌 분자량 표준의 기준으로 계산되었다. 모든 점도 측정은 달리 명시되지 않는 한 25℃에서 수행되었다.
표 1-성분 정보
Figure pct00003
표 1-성분 정보-계속
Figure pct00004
표 1-성분 정보-계속
Figure pct00005
표 1-성분 정보-계속
Figure pct00006
표 1-성분 정보-계속
Figure pct00007
표 1-성분 정보-계속
Figure pct00008
참조예 1-성질 평가 방법
팽윤 겔
비경화된 상태의 조성물을 용해시키는데 일반적으로 사용되는 용매, 톨루엔에 대한 내성을 완전한 경화를 측정하기 위해서 사용하였다. 샘플을 5일 동안 경화시키고, 그 후에, 공지된 중량을 톨루엔을 함유한 1온스(28.349g) 바이알에 넣었다. 몇 일 마다 새로운 톨루엔으로 교체하였다. 일 주일 후에, 용매를 따라냄으로써 샘플을 제거하고, 이어서 이를 건조를 위한 미리 칭량된 접시에 올려놓았다. 안정된 수준으로 건조된 후에 남아있는 양을 측정하고 최초 샘플의 중량과 비교하여 폴리머, 충전제 및 그 밖의 경화 가능한 재료의 경화된 네트워크의 양을 측정하였다.
압축 시험
압축성이 하기 방법에 의해서 평가되었다. 먼저, 조성물의 샘플을 상승된 온도에서 핫-멜트 카트리지를 통해서 유리 패널상에 분배하였다. 생성되는 비드의 높이를 측정하였다. 제 2 유리 패널을 아래에 명시된 바와 같은 추가의 하중하에 또는 그러한 하중 없이 비드상에 적용하였다. 샘플을 15분 동안 냉각시킨 후에 비드 높이를 다시 측정하였다. 압축 백분율을 (최초 비드 높이-압축된 비드 높이)/최초 비드 높이 * 100으로 계산하였다.
참조예 2
조성물을 적용한 후에 3 내지 4주일 이내에 앞서 표시된 경화 수준을 달성하기 위해서, 조성물은 주어진 적용 온도에서 이용 가능한 충분한 양의 실라놀을 함유할 필요가 있다. 적용 온도에서의 실라놀의 이용성은 바람직하게는 물 방출 작용제 자체 또는 혼합된 조성물에서 보다는 2-부분 조성물의 "습윤" 부분상에서 측정된다. 물 방출 작용제 자체에 대한 물 이용성의 측정은, 다양한 다른 인자, 예컨대, 조성물의 폴리머 성분중의 물의 용해성에 기인하여, 조성물중의 물의 어떠한 이용성을 무시한다. 혼합물 조성물중의 물 이용성의 측정은 물이 반응 부산물, 예컨대, 알콜로 전환되어 발생될 수 있는, 실란, 규소-반으성 폴리머 및 다른 물 스캐빈징 성분과의 물의 반응을 고려하지 않는다.
비교예 1 내지 3 및 실시예 4 내지 7-트윈 스크류 압출기
트윈 스크류 압출기상에서 표 2에 기재된 성분들을 혼합함으로써 샘플을 제조하였다. 성분들을 다음 순서로 첨가하였다. 성분(F6), 성분(F5), 성분(J2) 및성분(C1)을 예비-배합하였다. 이어서, 50%의 성분(A3)을 첨가하고, 그에 이어서, 성분(E3), 그에 이어서, 성분(E4), 그에 이어서, 성분(K1)과 성분(K2)의 혼합물, 마지막으로, 나머지 50%의 성분(A3)을 첨가하였다. 압출기의 작동 온도는 130℃였다. 시스템의 압력은 압출기 전체에 걸쳐서 변화되며, 진공과 500psig 사이의 범위였다. 샘플을 제조하기 위해서 사용된 압출기는 Coperion Model ZSK-25의 동방향 회전 완전 치합형 트위 스크류 압출기(Coperion Model ZSK-25 co-rotating, fully intermeshing twin screw extruder)였다. 스크류의 직격은 25mm였으며, 전체 길이는 48:1의 L/D(길이 대 직경 비)였다. 이러한 압출기의 최대 스크류 속도는 22.5kw 전력에서 1200rpm이었다.
표 2-성분
Figure pct00009
표 1중의 365g의 각각의 베이스 샘플을 제조하고, 각각의 55g을 110℃ 및 20rpm의 Haake 배치식 믹서에서 경화제와 함께 혼합하였다. 경화제는 0.5g의 성분(I4) 및 (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란 및 0.24g의 성분(B3) 디메틸 주석 디네오데카노에이트(DMDTN)를 함유하였다.
경화도를 참조예 1의 방법에 따른 팽윤 겔 시험을 이용하여 평가하였다. 초기 경화(베이스가 경화제와 혼합된 날과 동일자에 측정) 및 28일 후의 두 번째 측정을 기록하였다. 결과를 표 3에 기재한다.
표 3
Figure pct00010
이들 샘플 및 비교예는 본원에 기재된 조성물이 상업적 연속 공정으로 제조될 수 있음을 나타내고 있다. 실라놀 작용성 수지는 조성물이 연속적 컴파운딩 장치에서 제조된 후에 조성물을 경화시키기에 충분한 실라놀 작용성을 보유할 수 있다.
실시예 8 내지 11-수지들의 비교
110℃ 및 20rpm의 Haake 믹서에서 표 4에 기재된 성분들을 혼합하여 샘플을 제조하였다. 경화도를 참조예 1의 방법에 따른 팽윤 겔 시험을 이용하여 평가하였다. 초기 경화(혼합 후 24시간 이내에 측정) 및 28일 후의 두 번째 측정을 기록하였다. 결과를 표 4에 기재한다.
표 4
Figure pct00011
이들 실시예는 상이한 실라놀 작용성 실리콘 수지가 사용되어 본원에 기재된 조성물을 경화시킬 수 있음을 나타내고 있다.
비교예 12 및 실시예 13-개선된 전단 민감성 및 슬럼프 성질( Slump Property )
표 5에 기재된 성분들을 사용함을 제외하고는 실시예 8 내지 11에서와 같이 두 샘플을 제조하였다. 샘플의 압축은 참조예 1의 방법에 따라서 시험하였다. 결과를 표 5에 기재한다.
표 5
Figure pct00012
실시예 13은 적은 중량의 비교예 12 보다 덜 압축되었지만, 실시예 13은 많은 중량의 비교예 12 보다는 더 압축되었다. 따라서, 실시예 13 및 비교예 12는 상기 기재된 조성물이 실라놀 작용성 실리콘 수지를 함유하지 않은 유사한 조성물에 비해서 개선된 슬럼프 및 전단 민감성을 지닐 수 있음을 나타내고 있다.

Claims (56)

  1. 조성물 전체 중량%를 100%로 하여,
    (A) 10 내지 65중량%의 수분 경화 가능한 실란-작용성 유기 폴리머;
    (B) 0.05 내지 3중량%의 축합 촉매;
    (C) 1 내지 25중량%의 실라놀 작용성 실리콘 수지;
    (D) 0 내지 25중량%의 물리적인 건조제;
    (E) 0 내지 30중량%의, 성분(D)가 아닌 충전제;
    (F) 0 내지 50중량%의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머;
    (G) 0 내지 5중량%의 가교제;
    (H) 0 내지 5중량%의, 성분(G)가 아닌 화학적 건조제;
    (I) 0 내지 5중량%의, 성분(G) 및 성분(H)가 아닌 접착 촉진제;
    (J) 0 내지 20중량%의, 25℃에서 고형물인 미세결정상 왁스;
    (K) 0 내지 5중량%의 항-에이징 첨가제(anti-aging additive); 및
    (L) 0 내지 20중량%의 점착성 부여제(tackifying agent)를 포함하는 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 조성물이 습윤 부분(I)과 건조 부분(II)을 포함하는 다수 부분 조성물로서 제조되고,
    습윤 부분(I)이
    ? (C) 실라놀 작용성 실리콘 수지,
    ? 임의로 (F) 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머,
    ? 임의로 (J) 왁스,
    ? 임의로 (L) 점착성 부여제, 및
    ? 임의로 (E) 충전제;
    ? 임의로 (K) 항-에이징 첨가제를 포함하고,
    건조 부분(II)이
    ? 수분 경화 가능한 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머,
    ? 축합 촉매,
    ? 임의로 (F) 비-반응성 엘라스토머 폴리머,
    ? 임의로 (D) 물리적인 건조제,
    ? 임의로 (J) 왁스,
    ? 임으로 (L) 점착성 부여제,
    ? 임의로 (G) 가교제,
    ? 임의로 (H) 화학적 건조제,
    ? 임의로 (K) 항-에이징 첨가제, 및
    ? 임의로 (I) 접착 촉진제를 포함하는 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 조성물이 습윤 부분(I)과 건조 부분(II)을 포함하는 다수 부분 조성물로서 제조되고,
    습윤 부분(I)이
    ? 수분 경화 가능한 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머,
    ? 실라놀 작용성 실리콘 수지,
    ? 임의로(E) 충전제,
    ? 임의로 (F) 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머,
    ? 임의로 (J) 왁스,
    ? 임의로 (L) 점착성 부여제, 및
    ? 임의로 (K) 항-에이징 첨가제를 포함하고,
    건조 부분(II)이
    ? (B) 축합 촉매,
    ? (D) 물리적인 건조제,
    ? 임의로 (F) 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머,
    ? 임의로 (J) 왁스,
    ? 임으로 (L) 점착성 부여제,
    ? 임의로 (G) 가교제,
    ? 임의로 (H) 화학적 건조제,
    ? 임의로 (K) 항-에이징 첨가제, 및
    ? 임의로 (I) 접착 촉진제를 포함하는 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(A)의 수분 경화 가능한 실란-작용성 유기 폴리머가 저투과성인 조성물.
  5. 전단하에 성분들을 혼합함을 포함하여 제 1항의 조성물을 제조하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 성분들이 진공하에, 또는 건조한 불활성 가스하에, 또는 이들 둘 모두하에 혼합되는 방법.
  7. 제 2항의 조성물을 제조하는 방법으로서,
    1. 성분(A), 성분(B) 및 임의로 성분(D)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 건조한 부분을 형성시키고,
    2. 성분(F) 및 성분(C)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 습윤 부분을 형성시킴을 포함하는 방법.
  8. 제 2항의 조성물을 제조하는 방법으로서,
    1. 성분(A), 성분(F) 및 성분(B)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 건조한 부분을 형성시키고,
    2. 성분(F) 및 성분(C)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 습윤 부분을 형성시킴을 포함하는 방법.
  9. 제 2항의 조성물을 제조하는 방법으로서,
    1. 성분(A) 및 성분(B)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 건조한 부분을 형성시키고,
    2. 성분(J) 및 성분(C)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 습윤 부분을 형성시킴을 포함하는 방법.
  10. 제 3항의 조성물을 제조하는 방법으로서,
    1. 성분(B) 및 성분(D)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 건조한 부분을 형성시키고,
    2. 성분(A) 및 성분(C)를 포함하는 성분들을 전단하에 혼합하여 습윤 부분을 형성시킴을 포함하는 방법.
  11. 제 7항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    3. 습윤 부분과 건조 부분을 혼합하고,
    4. 단계 3)의 생성물을 기판에 적용함을 추가로 포함하는 방법.
  12. 단열 유리의 제조에서, 밀봉제, 접착제, 스페이서(spacer), 건조 매트릭스, 일체형 에지-밀봉부, 또는 이들의 조합으로서, 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 조성물의 경화된 생성물의 용도.
  13. 단열 유리의 제조에서, 수증기 장벽, 가스 장벽, 유리판들 사이의 밀봉제, 유리판들 사이의 스페이서, 및 건조 매트릭스로서, 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 조성물의 경화된 생성물의 용도.
  14. ? 제 1 유리판(101);
    ? 제 1 유리판(101)으로부터 일정한 거리로 떨어져 있는 제 2 유리판(102) 및
    ? 제 1 유리판과 제 2 유리판 사이에 개재되어 있는 제 1항 또는 제 2항의 조성물의 경화된 생성물(103)을 포함하는 단열 유리 유닛(201)으로서,
    경화된 생성물(103)이 제 1 유리판과 제 2 유리판 사이의 스페이서, 밀봉부, 수분 장벽, 가스 장벽 및 건조 매트릭스를 형성하는 단열 유리 유닛(201).
  15. i. 제 1 유리판과 제 2 유리판을 유리판간 공간에 의해서 떨어진 평행한 위치로 위치시키고,
    ii. 제 1 유리판과 제 2 유리판의 주변을 따라서 유리판간 공간내로 조성물을 적용시키고,
    iii. 조성물을 경화시킴을 포함하여, 제 14항의 단열 유리 유닛을 제조하는 방법.
  16. i. 제 1 유리판의 주변 둘레에 필라멘트 밀봉제로서 조성물을 적용시키고,
    ii. 제1 유리판과 평행한 위치로 제 2 유리판을 이동시켜서 제 1 유리판과 제 2 유리판이 유리판간 공간에 의해서 떨어져 있게 하고,
    임의로, iii. 유리판간 공간을 가스로 충전하고,
    iv. 제 1 유리판상에 형성된 필라멘트 밀봉제에 대해서 제 2 유리판을 가압하고,
    v. 조성물을 경화시킴을 포함하여, 제 14항의 단열 유리 유닛을 제조하는 방법.
  17. i. 유리에 보다 덜 잘 조성물이 접착하는 지지체 상에 필라멘트 밀봉제로서 조성물을 적용시키고,
    ii. 필라멘트 밀봉제를 지지체로부터 제 1 유리판상에 이전시키고,
    iii. 평행한 위치에 있는 제 1 유리판과 제 2 유리판을 함께 가압하고,
    iv. 조성물을 경화시킴을 포함하여, 제 14항의 단열 유리 유닛을 제조하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 제 2항에 따른 조성물이 사용되고, 습윤 부분과 건조 부분이 공정 단계 i) 또는 공정 단계 ii) 직전에 혼합되는 방법.
  19. 제 15항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물을 경화시키는 것이 대기중 수분의 부재하에 수행되는 방법.
  20. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 조성물을 경화시키는 방법으로서, 조성물을 경화시키는 것이 조성물을 기판에 적용시키는 동안, 조성물을 기판에 적용시킨 후에, 또는 이들의 조합으로, 80℃ 내지 110℃ 범위의 온도에서 조성물을 가열함으로써 수행되는 방법.
  21. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 조성물을 경화시키는 방법으로서, 조성물을 경화시키는 것이 조성물을 기판에 적용시키는 동안 80℃ 내지 110℃ 범위의 온도에서 조성물을 가열하고, 그 후에, 조성물을 3 내지 4 주일 동안 20 내지 80℃의 온도로 냉각시킴으로써 수행되는 방법.
  22. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(A)가 이소-모노-올레핀과 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 코폴리머, 이소-모노-올레핀의 실릴화된 호모폴리머, 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 호모폴리머 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  23. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(A)가 이소부틸렌과 알킬스티렌의 실릴화된 코폴리머, 이소부틸렌의 실릴화된 호모폴리머, 이소프렌과 이소부틸렌의 실릴화된 코폴리머, 알킬스티렌의 실릴화된 호모폴리머 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  24. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(B)가 주석 (IV) 화합물인 조성물.
  25. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(D)가 존재하며, 성분(D)가 제올라이트, 분자체, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  26. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(E)가 존재하며, 침강 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate)을 포함하는 조성물.
  27. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(E)가 존재하며, 성분(E)가 강화 충전제(reinforcing filler), 증량 충전제(extending filler), 딕소트로픽 충전제(thixotropic filler), 안료 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  28. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(F)가 존재하며, 성분(F)가 폴리이소부틸렌인 조성물.
  29. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(G)가 존재하며, 성분(G)가 알콕시실란, 알콕시실란의 올리고머 반응 생성물 또는 이들의 조합물인 조성물.
  30. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(I)가 존재하며, 성분(I)가 테트라에틸오르토 실리케이트, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 및 (감마-이소시아노프로필)트리에톡시실란, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  31. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(J)가 존재하며, 성분(J)가 비-극성 탄화수소인 조성물.
  32. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(K)가 존재하며, 성분(K)가 항산화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 열 안정화제 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  33. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(L)이 존재하며, 성분(L)이 지방족 탄화수소 수지, 수소화된 테르펜 수지, 로진 에스테르, 수소화된 로진 글리세롤 에스테르, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  34. I) 적용 온도 범위에 걸쳐서 반응성인 실라놀 기를 지니는 1 내지 25중량%의 실라놀 작용성 실리콘 수지의 성분(C)를,
    ? 10 내지 65중량%의 수분 경화 가능한 실란-작용성 엘라스토머 유기 폴리머;
    ? 0.05 내지 3중량%의 축합 촉매;
    ? 0 내지 25중량%의 물리적인 건조제;
    ? 0 내지 30중량%의 충전제;
    ? 0 내지 30중량%의 비-반응성 엘라스토머 유기 폴리머;
    ? 0 내지 5중량%의 가교제;
    ? 0 내지 5중량%의, 성분(G)가 아닌 화학적 건조제;
    ? 0 내지 5중량%의, 성분(G) 및 성분(H)가 아닌 접착 촉진제;
    ? 0 내지 20중량%의, 25℃에서 고형물인 미세결정상 왁스;
    ? 0 내지 3중량%의 항-에이징 첨가제; 및
    ? 0 내지 20중량%의 점착성 부여제를 전체 중량%가 100%가 되게 포함하는 조성물에 첨가하고;
    II) 실라놀을 반응시켜서 단계 I)의 생성물을 경화시킴을 포함하는 방법.
  35. 제 34항에 있어서, 전단하에 성분들을 혼합함을 포함하는 방법.
  36. 제 35항에 있어서, 성분들이 진공하에 또는 건조한 불활성 가스하에, 또는 이들 둘 모두하에 혼합되는 방법.
  37. 제 34항에 있어서, 단계 II)가 대기중 수분의 부재하에 수행되는 방법.
  38. 제 34항에 있어서, 단계 II)가 조성물을 기판에 적용시키는 동안, 조성물을 기판에 적용시킨 후에, 또는 이들의 조합으로, 80℃ 내지 120℃ 범위의 온도에서 조성물을 가열함으로써 수행되는 방법.
  39. 제 34항에 있어서, 조성물이 두 기판 사이에 개재된 후에, 단계 II)가 80℃ 내지 110℃ 범위의 온도에서 조성물을 가열함으로써 수행되는 방법.
  40. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(A)가 이소-모노-올레핀과 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 코폴리머, 이소-모노-올레핀의 실릴화된 호모폴리머, 비닐 방향족 모노머의 실릴화된 호모폴리머 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  41. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(A)가 이소부틸렌과 알킬스티렌의 실릴화된 코폴리머, 이소부틸렌의 실릴화된 호모폴리머, 알킬스티렌의 실릴화된 호모폴리머 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  42. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(B)가 주석 (IV) 화합물인 방법.
  43. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(C)가 메틸 실세스퀴옥산 수지, 페닐 실세스퀴옥산 수지, 메틸 페닐 DT 수지, MQ 수지, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  44. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(D)가 제올라이트, 분자체, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  45. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(E)가 존재하며, 성분(E)가 침강 탄산칼슘을 포함하는 방법.
  46. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(E)가 존재하며, 성분(E)가 강화 충전제, 증량 충전제, 딕소트로픽 충전제, 안료 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  47. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(F)가 존재하며, 성분(F)가 폴리이소부틸렌인 방법.
  48. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(G)가 존재하며, 성분(G)가 알콕시실란, 알콕시실란의 올리고머 반응 생성물 또는 이들의 조합물을 포함하는 방법.
  49. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(I)가 존재하며, 성분(I)가 테트라에틸오르토 실리케이트, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 및 (감마-이소시아노프로필)트리에톡시실란, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  50. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(J)가 존재하며, 성분(J)가 비-극성 탄화수소인 방법.
  51. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(K)가 존재하며, 성분(K)가 항산화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 열 안정화제 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  52. 제 34항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(L)이 존재하며, 성분(L)이 지방족 탄화수소 수지, 수소화된 테르펜 수지, 로진 에스테르, 수소화된 로진 글리세롤 에스테르, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  53. 단열 유리의 제조에서, 밀봉제, 접착제, 스페이서, 건조 매트릭스, 일체형 에지-밀봉부, 또는 이들의 조합으로서, 제 34항 내지 제 52항 중 어느 한 항의 단계 II)의 생성물의 용도.
  54. 단열 유리의 제조에서, 수증기 장벽, 가스 장벽, 유리판들 사이의 밀봉제, 유리판들 사이의 스페이서, 및 건조 매트릭스로서, 제 34항 내지 제 52항 중 어느 한 항의 단계 II)의 생성물의 용도.
  55. 스페이서를 지닌 IG 유닛에서 제 2 밀봉제로서 제 1항 내지 제 4항 및 제 22항 내지 제 33항 중 어느 한 항의 조성물의 용도
  56. 스페이서를 지닌 IG 유닛에서 제 1 밀봉제로서 제 1항 내지 제 4항 및 제 22항 내지 제 33항 중 어느 한 항의 조성물의 용도
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