KR20120029872A - 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층 - Google Patents

표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층에 관한 것으로, 기판에 광촉매 물질층을 형성하는 단계와, 상기 광촉매 물질층이 형성된 기판을 500 ~ 600℃로 가열하여 1 ~ 10분 동안 후열처리를 수행하고, 상기 광촉매 물질층 표면 거칠기를 증가시키는 단계를 포함하여 상기 광촉매 물질층의 표면 접촉각이 30도 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 발명에 관한 것이다.

Description

표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층{METHOD FOR IMPROVING HYDROPHILIC COATING USING TREATMENT SURFACE MORPHOLOGY AND ULTRA-HIGT HYDROPHILIC COATING FOR GLASS}
본 발명은 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층에 관한 것으로, 건축물이나 옥외 광고물 등의 깨끗한 외관 확보 및 유지 보수를 용이하게 하기 위해 초친수 코팅 처리를 수행하고, 자정 효과를 부여하는 기술에 관한 것이다.
최근 들어 건축물의 외장 마감을 하면서 시야 확보 및 채광을 위해, 투광성이 좋은 창호용 유리가 적용되고 있다. 그러나 이러한 높은 투광성 때문에 오염물이 부착하였을 경우 쉽게 눈에 띄어 외관의 심미적 특성을 떨어뜨리거나, 대기 오염물질 부착의 심화로 투광성 마저 저감시키는 단점이 발생하고 있다.
이러한 단점 해결을 위해 유리 표면에 특수한 코팅을 적용하여 항시 깨끗한 외관을 유지하도록 하는 시도가 이루어 지고 있다. 이러한 시도 중 표면의 친수성 코팅은 빗물에 의한 오염물의 자기 세정을 기대할 수 있다는 점에서 많은 검토가 이루어지고 있다.
따라서, 건축물의 외장 마감을 위해서 유리에 친수성 코팅을 수행하는데, 종래의 친수 코팅 유리는 표면에 광촉매 물질이 코팅되고, UV가 조사되는 조건에서 친수성이 구현되도록 설계되었다.
그러나, 이러한 유리가 옥외에 적용되었을 경우 태양광량이 일정치 않고 대기 중 조사되는 UV의 광량이 크지 않아 실험실의 데이터만큼 친수 특성을 보이지 않았다.
따라서, 프랙탈 구조 이론을 적용한 코팅막들이 제안되었으며, 이 경우 UV가 조사되지 않는 조건에서도 친수 특성을 나타내었다.
그러나, 프랙탈 구조 이론을 적용한 코팅 방법은 스프레이(Spray) 방식, 딥(Dip) 방식 및 슬릿(Slit)을 이용한 코팅 방식과 같이 습식 코팅(wet-coating) 프로세스를 적용하였다.
이러한 습식 코팅 방식은 대면적 생산 시 코팅막의 균일한 품질을 확보하기 어려운 기술적 어려움이 있어, 주로 유리가 시공된 후 건축물에 직접 현장 시공하는 방식이 사용되고 있다.
그러나 이 경우에도 현장시공에 의한 품질 관리가 제대로 이루어지기 어려워서 장기적인 측면에서 내구성이 불량한 문제가 있다. 또한, 표면이 뿌연 느낌의 현상(foggy)을 나타내며 투명한 외관을 확보하기가 어려웠다.
본 발명은 상온에서 광촉매 물질층을 형성한 후 최적화된 온도에서 짧은 시간 동안 열처리를 수행함으로써, 투명하면서도 UV 의존도가 낮아 언제나 표면 접촉각 30도 이하의 초친수 특성을 나타낼 수 있도록 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막 친수성 개선 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
아울러, 본 발명은 상술한 표면 모폴로지 처리를 통해서 7이상의 높은 연필 경도를 가지면서도, 고투과 초친수 특성을 갖는 코팅 유리를 제조할 수 있도록 하는 초친수 유리 코팅층을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법은 기판에 광촉매 물질층을 형성하는 단계와, 상기 광촉매 물질층이 형성된 기판을 500 ~ 600℃로 가열하여 후열처리를 수행하고, 상기 광촉매 물질층 표면 거칠기를 증가시키는 단계를 포함하여 상기 광촉매 물질층의 표면 접촉각이 30도 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 광촉매 물질층을 형성하는 단계는 상온 RF 마그네트론 스퍼터(Magnetron sputter) 증착 방식으로 수행하는 것을 특징으로 하고, 상기 광촉매 물질층은 산화티타늄, 산화규소, 산화알루미늄, 산화철, 산화은, 산화구리, 산화텅스텐, 아연/주석 합금 산화물, 아연 스타네이트, 산화몰리브덴, 산화아연, 스트론튬 티타네이트, 산화코발트 및 산화크로뮴 중 하나 이상의 산화층인 것이 바람직하다.
이때, 상기 기판 및 상기 광촉매 물질층 사이에 배리어층을 더 형성하는 것을 특징으로 한다.
다음으로, 상기 후열처리를 수행하는 단계는 1 ~ 10분 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 따른 초친수 유리 코팅층은 상술한 친수성 개선 방법을 이용하여, 표면 거칠기(RMS)가 1.5nm 이상이 되도록 표면 모폴로지 처리가 수행된 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 초친수 유리 코팅층의 연필 경도는 7 ~ 9H인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법을 이용하면, UV 조사 조건에 구애 받지 않고 30도 이하의 초친수성이 관찰되어 광촉매로서의 우수한 활성을 유지할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
또한, 친수화 처리 후에도 표면경도가 변하지 않고 7H이상을 유지하는 고강도 특성을 나타낼 수 있는 효과를 제공한다.
따라서, 본 발명에 따른 초친수 유리 코팅층은 건축물이나 옥외 광고물 등의 깨끗한 외관을 확보할 수 있는 외장재 등으로 그 활용 범위를 용이하게 확장시킬 수 있으며, 유지 보수를 용이하게 하는 초친수 코팅층으로서 자정 효과를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초친수 유리 코팅층을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도별 물 접촉각 및 연필 경도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도별 UV 조사에 따른 물 접촉각의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도 증가에 따른 표면 거칠기 변화를 나타낸 단면 사진들이다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도 증가에 따른 표면 거칠기 변화를 나타낸 입체 이미지이다.
도 11은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도에 따른 표면 거칠기 값을 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법 및 이를 이용하여 제조한 초친수 유리 코팅층에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법은 기판에 광촉매 물질층을 형성하는 단계와, 상기 광촉매 물질층이 형성된 기판을 500 ~ 600℃로 가열하여 후열처리를 수행하여, 상기 광촉매 물질층 표면 거칠기를 증가시키는 단계를 포함하여 상기 광촉매 물질층의 표면 접촉각이 30도 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 먼저 기판에 친수화 처리를 위해서 광촉매 물질층을 형성한다. 이때, 높은 투과율과 균일한 두께를 갖는 대면적 코팅층을 형성하기 위해서 상온 RF 마그네트론 스퍼터(Magnetron sputter)와 같은 진공 박막 증착 공정을 이용한다.
여기서 특히, 본 발명에 따른 RF 마그네트론 스퍼터(Magnetron sputter)는 상온에서 작업이 수행되도록 하는 것이 바람직하다. 이때, 상온의 온도 범위는 일반적으로 통용되는 범위를 따르고 있으나, 본 발명에서는 18 ~ 25℃ 범위를 나타내는 것으로 한다.
그리고 일반적으로 스퍼터 방식은 상온을 초과한 범위에서 이루어지는데, 광촉매 코팅층을 기판에 코팅할 경우, 광촉매 물질의 결정성만 높아질 뿐 높은 친수 효과를 기대하기 어려웠다.
또한, 고온 조건을 맞추기 위해서 기판을 가열하는 장비가 갖추어져야만 생산이 가능하므로, 제조가 복잡하고, 비용이 증가되는 문제가 있었다.
반면에, 본 발명에서는 상온 조건에서 스퍼터 공정을 수행함으로써, 경제적이고, 용이하게 광촉매 코팅층을 형성할 수 있으며, 후속 열처리를 통하여 결정성 부여 및 표면 거칠기 증가에 따른 모폴로지 제어를 용이하게 수행할 수 있고, 우수한 친수성을 구현할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 초친수 유리 코팅층 및 그 친수화 조건에 대하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초친수 유리 코팅층을 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 기판 유리(100) 상부에 본 발명에 따른 초친수화 처리된 코팅층(120)을 형성한다. 이때, 기판 유리(100)와 초친수화 처리된 코팅층(120) 사이에 배리어층(110)을 더 형성할 수 있다. 배리어층(110)은 코팅 후 시간 경과에 따라 기판 유리(100) 성분 중 알칼리 물질들이 초친수화 처리된 코팅층(120)으로 확산되어 불순물로 작용하는 것을 막기 위한 용도로 사용된다.
여기서, 기판 유리는 본 발명에 따른 기판의 일례로서 자동차용 내, 외장재 또는 건축용 창유리 제품 등이 이용될 수도 있다.
또한, 초친수화를 위한 코팅층의 기본 원료로서 산화티타늄, 산화규소, 산화알루미늄, 산화철, 산화은, 산화구리, 산화텅스텐, 아연/주석 합금 산화물, 아연 스타네이트, 산화몰리브덴, 산화아연, 스트론튬 티타네이트, 산화코발트 및 산화크로뮴 중 하나 이상의 산화층인 이용될 수 있다. 이때, 본 발명에서는 산화티타늄층을 이용하는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 나열된 소재들 중 하나 이상은 상기 배리어층으로 활용될 수도 있다.
본 발명에서는 RF 마그네트론 스퍼터(Magnetron sputter) 증착 방식으로 상기와 같은 구조의 광촉매 코팅층을 형성하며, 여기에 다음과 같은 열처리 과정을 통하여 초친수화 처리된 코팅층(120) 형성될 수 있도록 한다.
본 발명에서 가장 중요한 핵심 공정은 표면 모폴로지 개선을 위한 열처리 및 시간이라 할 수 있는데, 하기 실험 결과들을 참조하면 500 ~ 600℃의 온도 범위에서 최적의 친수성을 나타내는 것을 알 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 초친수화 유리 코팅층의 최적화된 실시예를 위해서 실험에 사용된 기판은 100mm X 100mm의 면적을 갖고 0.7t 두께를 갖는 소다 석회 유리(Soda-Lime glass)를 이용하였다.
다음으로 상기 소다 석회 기판에 산화티탄층(TiO2)을 형성하되, 스퍼터 장치의 파워는 RF 4.3W/㎠가 유지될 수 있도록 하였고, 100% 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 3mtorr 의 압력이 유지되도록 하였다.
다음으로, 소성 열처리 조건으로 공기(Air) 분위기에서 10℃/분의 승온 속도로 온도를 증가시키면서, 상온(Room temp. or RT), 200℃, 300℃, 400℃, 500℃, 600℃가 되었을 때 열처리 유지시간을 5분으로 하여 하기와 같은 실험 결과를 얻을 수 있었다.
도 2는 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도별 물 접촉각 및 연필 경도 변화를 나타낸 그래프이다.
먼저 도 2를 참조하면, 광촉매 코팅층 형성 후 열처리 온도(Poat-Annealing temp.(℃))가 500 ~ 600℃의 온도 범위에서 물 접촉각이 30도 이하로 나타남을 알 수 있다.
아울러, 연필 경도는 7 ~ 9H 범위인 8H를 유지함을 알 수 있다.
이때, 열처리 온도가 500℃ 미만인 경우 도시된 바와 같이 물 접촉각이 30도를 초과하여 친수 특성이 저하됨을 알 수 있다.
그리고, 도시되지는 않았으나 열처리 온도가 600℃를 초과하게 되는 경우에는 물 접촉각 감소 특성은 변화하지 않는데 반하여, 경도만 떨어지는 현상이 발생할 수 있다. 또한, 열처리 온도가 700℃를 넘어갈 경우 유리 기판의 경우 변형이 발생할 수 있다. 따라서, 600℃를 초과하는 열처리 온도 범위는 경제적이지 못하다.
따라서, 본 발명에 따른 표면경도 및 친수성을 고려할 때 500 ~ 600℃가 최적화된 열처리(Annealing) 조건이라고 할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도별 UV 조사에 따른 물 접촉각의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3을 참조하면, 일반적인 광촉매 물질은 UV조사 시간 및 광량이 낮은 조건에서 친수성이 관찰되지 않았다.
그러나, 본 발명에서는 열처리 온도에 따른 표면 모폴로지의 변화에 따라 UV가 조사되지 않는 실내 조건에서도 초친수성이 구현되어 기존의 광촉매를 활용을 극대화 시킬 수 있었다.
특히, 도 3을 참조하면 본 발명에 따라서 열처리 온도조건인 500℃ 일 때 (물)접촉각이 30도 미만으로 나타나고 있음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 표면 모폴로지 처리는 UV가 조사되지 않은 실내 조건(UV 0hr)에서도 우수한 초친수화 특성을 제공함을 알 수 있다.
아울러, 도 3을 참조하면 본 발명에서는 UV 조사 시간이 1분 ~ 2시간 범위내에서 조절될 경우, 접촉각이 10도 이하인 초친수성을 구현할 수 있음을 알 수 있다.
이하에서는 상기와 같이 실험한 시편의 실제 사진들을 참조하여 본 발명에 따른 초친수화 유리 코팅층의 특성을 살펴보는 것으로 한다.
도 4 내지 도 6은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도 증가에 따른 표면 거칠기 변화를 나타낸 단면 사진들이다.
일반적으로 초친수 특성은 표면 모폴로지의 변화에 따라 관찰되며 거칠기의 증가 및 다공성 구조의 특성에 따라 접촉각 감소가 분석됨을 알 수 있다.
여기서, 먼저 도 4를 참조하면 열처리 과정을 수행하지 않은 산화티탄 코팅층의 표면 두께가 97.3nm 및 98.3nm 로 나타나고 있다.
따라서, 거칠기 및 결정성이 거의 나타나지 않은 것을 볼 수 있으며, 이러한 경우 친수 특성이 나타나지 않음을 알 수 있다.
다음으로, 도 5를 참조하면 400℃에서 열처리한 것으로 비교적 넓은 영역에서 109nm 및 105nm의 두께차이를 보임으로써, 친수 특성이 거의 나타나지 않음을 확인할 수 있다.
이때 도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 600℃에서 열처리한 결과로서, 밀집한 인접 영역에서도 113nm 및 107nm의 두께 차이를 보임으로써, 표면 거칠기가 높게 나타남을 알 수 있다.
따라서, 친수화 특성 또한 높게 나타남을 알 수 있다.
아울러, 상기와 같은 단면 변화를 보다 입체적인 결과물로서 살펴보면 다음과 같다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도 증가에 따른 표면 거칠기 변화를 나타낸 입체 이미지이다.
도 7은 상온(RT)에서 열처리를 수행하지 않은 결과로서 상기 도 4와 동일한 결과를 얻을 수 있다. 즉, 표면 거칠기가 거의 나타나지 않고 있음을 확인할 수 있으며, 그에 따른 친수화 효과도 떨어짐을 알 수 있다.
다음으로 도 8을 참조하면, 400℃에서 열처리한 결과로서 표면 모폴로지 변화는 보이고 있으나, 거칠기가 높게 나타나지 않아서 친수성이 떨어짐을 알 수 있다.
반면에 도 9 및 도 10은 각각 본 발명에 따른 500℃ 및 600℃에서 열처리한 결과로서, 표면 거칠기가 높게 나타나고 있음을 볼 수 있다.
도 11은 본 발명에 따른 친수성 개선 방법 중 열처리 온도에 따른 표면 거칠기 값을 나타낸 그래프이다.
도 11을 참조하면, 본 발명에 따른 본 발명에 따른 500℃ 및 600℃에서 열처리한 결과로서, 초친수 유리 코팅층은 표면 거칠기(RMS)가 1.5nm 이상의 범위에서 나타남을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법을 이용하면, UV 조사 조건에 구애 받지 않고 30도 이하의 초친수성이 관찰되어 광촉매로서의 우수한 활성을 유지할 수 있다.
또한, 친수화 처리 후에도 표면경도가 변하지 않고 7H이상을 유지하는 고강도 특성을 나타낼 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 초친수 유리 코팅층은 건축물이나 옥외 광고물 등의 깨끗한 외관을 확보할 수 있는 외장재 등으로 그 활용 범위를 용이하게 확장시킬 수 있으며, 유지 보수를 용이하게 하는 초친수 코팅층으로서 자정 효과를 나타낼 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : 기판 유리
110 : 배리어층
120 : 초친수화 처리된 코팅층

Claims (7)

  1. 기판에 광촉매 물질층을 형성하는 단계;
    상기 광촉매 물질층이 형성된 기판을 500 ~ 600℃로 가열하여 후열처리를 수행하고, 상기 광촉매 물질층 표면 거칠기를 증가시키는 단계;를 포함하여 상기 광촉매 물질층의 표면 접촉각이 30도 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광촉매 물질층을 형성하는 단계는
    상온 RF 마그네트론 스퍼터(Magnetron sputter) 증착 방식으로 수행하는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광촉매 물질층은
    산화티타늄, 산화규소, 산화알루미늄, 산화철, 산화은, 산화구리, 산화텅스텐, 아연/주석 합금 산화물, 아연 스타네이트, 산화몰리브덴, 산화아연, 스트론튬 티타네이트, 산화코발트 및 산화크로뮴 중 하나 이상의 산화층인 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기판 및 상기 광촉매 물질층 사이에
    배리어층을 더 형성하는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 후열처리를 수행하는 단계는
    1 ~ 10분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 표면 모폴로지 처리를 통한 코팅막의 친수성 개선 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 친수성 개선 방법을 이용하여,
    표면 거칠기(RMS)가 1.5nm 이상이 되도록 표면 모폴로지 처리가 수행된 것을 특징으로 하는 초친수 유리 코팅층.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 초친수 유리 코팅층의 연필 경도는
    7 ~ 9H인 것을 특징으로 하는 초친수 유리 코팅층.
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