KR20120028311A - 티탄산리튬을 갖는 전기화학 전지 - Google Patents

티탄산리튬을 갖는 전기화학 전지 Download PDF

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안드레아스 굿쉬
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리-텍 배터리 게엠베하
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Abstract

본 발명은 티탄산리튬을 포함하는 음극; 양극; 및 음극을 양극으로부터 분리하는 세퍼레이터를 포함하는 전기화학 전지에 관한 것이다. 상기 전지는 바람직하게는 전기 모터, 바람직하게는 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량의 구동에 사용될 수 있다.

Description

티탄산리튬을 갖는 전기화학 전지{ELECTROCHEMICAL CELL HAVING LITHIUM TITANATE}
본 발명은 음극이 티탄산리튬을 포함하는 전기화학 전지에 관한 것이다. 상기 전지는 전기 모터, 바람직하게는 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량의 구동에 바람직하게 이용될 수 있다.
전기 모터 또는 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량의 구동에 사용되는 전기화학 전지는 이미 공지되어 있다. 시판되는 유형은 예컨대 리튬 코발트 산화물, 리튬 망간 산화물 또는 인산철리튬과 같은 리튬 혼합 산화물을 베이스로 하는 양극 및 탄소를 베이스로 하는 음극으로 이루어진다. 용량이 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량을 구동시키기에 충분히 높을 수 있도록 다수의 전지가 적합한 방식으로 축전지의 형태로 직렬연결 및/또는 병렬연결된다.
또한, 음극이 리튬 함유 재료, 예컨대 티탄산리튬으로 이루어진 시판되는 전기화학 전지도 공지되어 있다. 양극으로서는 망간산리튬이 바람직하게 사용된다. 이러한 전지는 차량에서 전기 모터의 구동에 이용될 때 특히 중요한 높은 고유 안전성을 갖는다. 이러한 전지는 단락, 과방전, 과충전 또는 기계적 파괴시 불 또는 연기의 발생 경향도 없고 전혀 폭발하지도 않는다. 이 외에도, 이러한 전지는 높은 충전/방전 사이클 후에도 충분한 용량, 높은 고속충전능을 나타내고 넓은 온도 범위에 걸쳐 여전히 효과적이다. 제조자에 의해서 표시되는 일반적인 특성 데이터는 -50?75℃의 온도 가동 범위에 대하여 2?2.5 V의 가동 전압을 나타낸다. 이러한 전지의 용량은 2.000 충전 사이클 후 원래 용량의 90%를 초과할 수 있다.
용량 감소가 최대한 적은 전지의 높은 내구성은 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량에서 중요한데, 그 이유는 하이브리드 구동 시스템에서 전지는 끊임없이 충전 및 방전에 노출되기 때문이다.
본 발명의 과제는 많은 충전/방전 사이클 후에도 충분한 용량을 갖는 전기화학 전지를 제공하는 것이었다.
이 과제는
티탄산리튬을 포함하는 음극;
양극; 및
음극을 양극으로부터 분리하는 세퍼레이터
를 포함하는 전기화학 전지에 의하여 해결될 수 있었다.
용어 "음극"은 예컨대 전기 모터와 같은 소비재에 연결시 전자를 방출하는 전극을 의미한다. 따라서, 음극은 애노드이다.
용어 "양극"은 예컨대 전기 모터와 같은 소비재에 연결시 전자를 수용하는 전극을 의미한다. 따라서, 양극은 캐소드이다.
전지가 충전되면, 음극은 캐소드로 양극은 애노드로 된다.
바람직하게는 음극에 사용되는 티탄산리튬은 스피넬 구조를 가지며 화학 조성이 Li4Ti5O12이다.
이 스피넬 또는 이러한 스피넬 구조의 제조 방법은 종래 기술로부터, 예컨대 US 2004/0197657호로부터 공지되어 있다.
티탄산리튬-스피넬에서, Li4Ti5O12에서의 비율과 상이한 리튬/티탄 비율도 조절될 수 있다. 이러한 스피넬 구조는 US 2008/0226987호에 공개되어 있다.
스피넬 구조를 갖는 티탄산리튬의 용도는 전기화학 전지의 고속 충전능을 또한 개선시킨다.
바람직한 구현예에서 음극은 티탄산리튬 외에 탄소를 함유한다. 따라서, 전극의 전도성이 더 증가될 수 있다.
탄소는 전극의 코팅으로서, 바람직하게는 두께가 수 미크론인 탄소층으로서 존재할 수 있다.
탄소 코팅층은 다이아몬드 유사 구조를 가지므로, "하드 카본 코팅"으로도 불린다. 이러한 층은 예컨대 기계적 또는 화학적 영향과 같은 다른 영향에 대하여 효과적인 보호를 제공한다.
그러나, 탄소를 포함한 코팅층은 탄소 섬유로 이루어진 플리스로도 제조될 수 있다. 이러한 탄소는 또한 오늘날 "소프트 카본"으로도 불린다.
탄소는 음극에서 무정형으로도 존재할 수 있다.
용어 "하드 탄소", "소프트 탄소" 및 "무정질 탄소", 마찬가지로 이러한 탄소 변형의 제조 방법 및 전극 제조에서의 용도는 당업자에게 공지되어 있다. 탄소의 다른 공지된 구현예는 "탄소 나노 튜브", "나노새싹" 또는 "발포체" 형태의 탄소이다.
본 발명의 전기화학 전지의 한 구현예에서 양극은 티탄산리튬과 상이한 혼합 산화물을 함유한다.
바람직하게는 혼합 산화물은 니켈, 망간 및 코발트에서 선택된 하나 이상의 원소를 함유한다.
바람직하게는 니켈, 코발트 및 망간을 함유하는 혼합 산화물은 망간산리튬과의 혼합물로 존재한다. 티탄산리튬의 화학식은 바람직하게는 LiMn2O4이다.
이러한 전극 재료는 종래 기술로부터 공지되어 있다. 양극에 사용되는 산화물은 시중에서 입수되거나 또는 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다.
또한, 음극 또는 양극 또는 음극과 양극이 전극 지지체를 포함하는 것이 바람직하다. 전극 지지체 상에는 상기 기재된 산화물이 도포된다. 상기 도포는 바람직하게는 코팅의 형태로 한면 또는 양면에서 이루어질 수 있다.
일 구현예에서 전극 지지체는 구리로 이루어지는 층 또는 구리 합금층을 포함한다. 다른 구현예에서 전극 지지체는 알루미늄으로 이루어진 층을 포함한다.
전극 지지체는 또한 메시 또는 직물의 형태로 존재할 수 있다. 금속, 바람직하게는 알루미늄 또는 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 바람직하게는 메시 또는 직물 또는 플라스틱으로 이루어진 메시 또는 직물이 적합하다.
한 바람직한 구현예에서 양극 뿐만 아니라 음극의 전극 지지체도 알루미늄, 바람직하게는 알루미늄으로 이루어진 층으로 이루어진다.
특히 바람직한 구현예에서 전극 중 적어도 하나, 바람직하게는 두 전극 모두 지지체층을 포함하지 않는다. 전극 중 적어도 하나, 바람직하게는 두 전극 모두 전도성을 증대시키기 위하여 알루미늄 충전제 또는 구리 충전제 또는 구리 합금 충전제를 함유하는 것이 바람직하다.
지지체층이 흑연 또는 폴리파라페닐렌, 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리(파라-페닐렌-비닐렌), 폴리아닐린과 같은 전기 전도성 플라스틱과 같은 전도성 첨가제로 대체된 전극의 구현예도 가능하다.
전극 지지체 상에서 산화물의 부착을 개선시키기 위하여 산화물은 바람직하게는 적합한 결합제를 함유한다. 결합제가 불화 중합체, 바람직하게는 불화폴리비닐리덴을 포함하는 것이 바람직하다. 적합한 제품은 예컨대 상표명 Kynar？ 또는 Dyneon？으로 입수될 수 있다. 따라서, 전극은 바람직한 구현예에서 불화폴리비닐리덴을 포함한다.
산화물을 예컨대 결합제와 반죽하고 얻어진 페이스트를 전극 지지체 상에 도포하여 전극을 제조할 수 있다. 해당 방법은 업계예 공지되어 있다.
양 전극 사이에 제어되지 않는 리튬-이온 전달이 없도록, 이들 전극은 세퍼레이터에 의하여 서로 분리된다. 그러나, 세퍼레이터는 세퍼레이터를 통과해서 필요한 리튬-이온 운반을 가능하게 해야 한다.
바람직하게는 세퍼레이터는 전기 비전도성 섬유로 이루어진 플리스를 포함하며, 여기서 플리스는 적어도 한면이 무기 재료로 코팅된다. EP 1 017 476호는 이러한 세퍼레이터 및 그 제조 방법을 개시한다.
세퍼레이터는 바람직하게는 이온 전도성 무기 재료로 코팅된다.
양극과 음극을 분리하는 세퍼레이터로서, 바람직하게는 전자 비전도성이거나 전자 전도성이 불량하고 적어도 부분적으로 물질 투과성이며 적어도 한면이 무기 재료로 코팅된 지지체로 이루어지는 세퍼레이터가 바람직하게 사용되고, 적어도 부분적으로 물질 투과성인 지지체로서 바람직하게는 부직포로서 제조되는 유기 재료가 바람직하게 사용되며, 상기 유기 재료는 바람직하게는 중합체, 특히 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜테레프탈레이트(PET), 폴리올레핀(PO) 또는 폴리에테르이미드(PEI)를 포함하고, 상기 유기 재료는 바람직하게는 -40?200℃의 온도 범위에서 이온 전도성인 무기 이온 전도성 재료로 코팅되며, 상기 무기 이온 전도성 재료는 바람직하게는 지르코늄, 알루미늄, 리튬 원소 중 적어도 하나의 옥시드, 포스페이트, 술페이트, 티타네이트, 실리케이트, 알루미노실리케이트의 군에서 선택되는 1 이상의 화합물, 특히 산화지르코늄이고, 상기 무기 재료는 바람직하게는 입도가 100 nm 미만인 입자를 가진다.
적합한 폴리올레핀은 바람직하게는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리메틸펜텐이다. 폴리프로필렌이 특히 바람직하다.
유기 지지체 재료로서 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리카르보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 불화폴리비닐리덴, 폴리스티렌을 사용하는 것도 생각될 수 있다.
중합체 혼합물을 사용할 수도 있다.
지지체 재료로서 PET를 포함하는 세퍼레이터는 Separion？란 상표명으로 시판된다. 이것은 EP 1 017 476호에 공개된 바와 같은 방법에 따라 제조될 수 있다.
용어 "부직포"는 중합체가 부직형 섬유(부직포)의 형태로 존재함을 의미한다. 이러한 부직포는 종래 기술로부터 공지이며 및/또는 공지된 방법에 따라, 예컨대 스펀본드 공정 또는 예컨대 DE 195 01 271 A1호에 교시된 바와 같은 용융 발포법에 의하여 제조될 수 있다.
다른 구현예에서 세퍼레이터는 폴리에틸렌글리콜테레프탈레이트, 폴리올레핀, 폴리에테르이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리카르보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 불화폴리비닐리덴, 폴리스티렌 또는 이들의 혼합물로 이루어진다.
세퍼레이터는 폴리올레핀 또는 폴리올레핀 혼합물로 이루어지는 것이 바람직하다.
이 구현예에서 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물로 이루어지는 세퍼레이터가 특히 바람직하다.
바람직하게는 이러한 세퍼레이터는 3?14 ㎛의 층 두께를 가진다.
중합체는 바람직하게는 플리스 섬유의 형태로 존재한다.
용어 중합체의 "혼합" 또는 "혼합물"은 중합체가 바람직하게는 서로 층으로 결합된 플리스의 형태로 존재함을 의미한다. 이러한 플리스 또는 플리스 복합재는 예컨대 EP 1 852 926호에 공개되어 있다.
세퍼레이터의 다른 구현예에서 이것은 무기 재료로 이루어진다.
바람직하게는 무기 재료로서 마그네슘, 칼슘, 알루미늄, 규소 및 티탄의 산화물 및 실리케이트와 제올라이트, 보레이트와 포스페이트가 사용된다. 이러한 세퍼레이터 재료 및 세퍼레이터의 제조 방법은 EP 1 783 852호에 공개되어 있다.
세퍼레이터의 이 구현예의 한 바람직한 구현예에서 세퍼레이터는 산화마그네슘으로 이루어진다.
다른 구현예에서 산화마그네슘의 50?80 중량%는 산화칼슘, 산화바륨, 탄산바륨, 인산리튬, 인산나트륨, 인산칼륨, 인산마그네슘, 인산칼슘, 인산바륨에 의하여 또는 붕산리튬, 붕산나트륨, 붕산칼륨 또는 이들 화합물의 혼합물에 의하여 대체될 수 있다.
이 구현예의 세퍼레이터는 4?25 ㎛의 층 두께를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전기화학 전지의 특히 바람직한 구현예에서 전극 중 적어도 하나에 세퍼레이터가 적용된다.
전극에 세퍼레이터를 적용하는 방법은 종래 기술로부터 공지이다. 상기 적용은 바람직하게는 접착에 의하여 또는 전극 재료와 세퍼레이터 재료의 동시 압출에 의하여 이루어질 수 있다.
다른 특히 바람직한 구현예에서 양극 또는 음극 또는 양극과 음극이 세퍼레이터 상에 직접 적용된다.
세퍼레이터의 이온전도능은 이것에 비수성 전해질을 첨가할 경우 더 개선될 수 있으며, 세퍼레이터를 이 전해질로 적시기도 한다. 바람직하게는 비수성 전해질은 유기 용매 및 리튬 이온을 포함한다.
유기 용매는 에틸렌카르보네이트, 프로필렌카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 디프로필카르보네이트, 1,2-디메톡시에탄, γ-부티로락톤, 테트라히드로푸란, 2-메틸테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 술폴란, 아세토니트릴 또는 인산 에스테르 또는 이들 용매의 혼합물에서 선택되는 것이 바람직하다.
전해질로 존재하는 리튬 이온은 AsF6 -, PF6 -, PF3(C2F5)3 -, PF3(CF3)3 -, BF4 -, BF2(CF3)2 -, BF3(CF3)-, [B(COOCOO)2 -], CF3SO3 -, C4F9SO3 -, [(CF3SO2)2N]-, [C2F5SO2)2N]-, [(CN)2N]-, ClO4 -에서 선택되는 하나 이상의 반대이온을 갖는 것이 바람직하다.
다른 바람직한 구현예에서 전극은 1 이상의 세퍼레이터, 바람직하게는 상기 개시된 세퍼레이터를 갖는 전극 스택의 형태로 존재한다. 서로 상이하게 스택킹되고 고정된 세퍼레이터 및 전기화학 전지용 전극으로 이루어진 스택의 제조는 예컨대 DE 10 2005 042 916 A1호로부터 공지이다.
상기 스택은 예컨대 EP 0 949 699호로부터 공지된 바와 같이 코일의 형태로도 존재할 수 있다.
또한, 전기화학 전지는 전극 또는 전극 스택과 연결된 1 이상의 전류 편향기를 가진다.
전기화학 전지는 이 전류 편향기에 의하여 예컨대 전기모터에 연결되어 이것에 전류를 공급할 수 있다.
2 이상의 본 발명에 따른 전기화학 전지를 갖는 전기화학 전지의 구현예는 축전지로서도 표현될 수 있다.
바람직하게는 세퍼레이터에 의해서 분리된 전극 또는 전극 스택은 배터리 또는 축전지 구동에 적합한 하우징, 예컨대 알루미늄 하우징에 존재한다.
본 발명의 다른 대상은 또한 전기모터에 전류를 공급하기 위한 본 발명에 따른 전기화학 전지의 용도이다.
전기화학 전지는 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량에서 이용되는 것이 바람직하다.
전기화학 전지 및 이것에 사용되는 전극은 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 이러한 방법은 예컨대 문헌(Handbook of Batteries, 3판, McGraw-Hill, Editors: D. Linden, T. B. Reddy, 35.7.1)에 개시된다.
본 발명의 전기화학 전지는 또한 세퍼레이터를 적어도 하나의 전극, 즉 음극 및/또는 양극에 직접 적용하는 방법에 따라 제조될 수 있다. 공압출에 의하여 라미네이트 복합체가 생성된다. 이 방법은 예컨대 EP 1 783 852호에 공개된다.
따라서, 본 발명은 또한 세퍼레이터를 적어도 하나의 전극에 적용하고 형성된 복합체를 공압출하는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 전기화학 전지의 제조 방법에 관한 것이다.
바람직한 실시형태에서, 바람직하게는 페이스트형 또는 분산체형 무기 재료를 함유하는 세퍼레이터가 적어도 하나의 전극과 공압출된다.
전극 및 세퍼레이터를 포함하는 라미네이트 복합체 또는 두 전극 및 그 사이에 있는 세퍼레이터를 포함하는 라미네이트 복합체가 생성된다.
따라서, 본 발명은 또한 공압출이 페이스트압출인 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 전기화학 전지의 제조 방법에 관한 것이다.
압출 후 생성된 복합체는 일반적인 방법에 따라 건조 또는 소결될 수 있다.
그러나, 음극 및 양극 그리고 세퍼레이터를 서로 별개로 제조하거나 또는 양극 및 음극 그리고 세퍼레이터를 제조하는 시약 혼합물을 서로 별개로 생성하는 것도 가능하다.
서로 별개로 제조되는 전극 및 세퍼레이터 또는 이의 제조용 시약 혼합물은 연속적으로 별개로 처리 장치에 공급되며, 여기서 세퍼레이터를 갖는 음극 및 양극이 전지 복합체로 적층된다. 처리 장치는 라미네이트 롤러를 포함하거나 바람직하게는 이것으로 이루어진다.
따라서, 본 발명은 또한 세퍼레이터 및 음극과 양극을 서로 별개로 처리 장치에 공급하고 거기서 서로 함께 적층하는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 전기화학 전지의 제조 방법에 관한 것이다.
이러한 방법은 WO 01/82403호로부터 공지이다.
실시예
양극이 니켈/코발트/망간 혼합산화물 및 리튬 망간 산화물을 함유하는 전기화학 전지를 제작하였다. 음극은 전도첨가제로서 탄소와 티탄산리튬을 함유한다. 세퍼레이터로서는 Separion？이 사용되었다. 전극은 세퍼레이터 상에 직접 적용되었다.
충전 및 방전은 다음과 같이 실행되었다(CC 충전 또는 방전 전류; CV 충전 또는 방전 전압; C 용량의 몇배로서 인가되는 암페어 단위의 충전 또는 방전 전류):
25℃에서:
충전: CC/CV 1C(4 A)/2.7 V
방전: CC/CV 10C/2.55 V; 인출 가능한 용량 4.25 Ah
CC/CV 20C/2.4 V; 인출 가능한 용량 4.0 Ah
-30℃의 온도에서 용량 이용률은 약 70%이다.
도 1은 충전/방전 사이클 수에 대한 전기화학 전지의 용량 의존성을 나타낸다. 용량은 측정 개시에 약 6.5 Ah였다. 충전 및 방전 전류는 19.5 A(3C)에 달하였다. 약 9,000의 사이클 수까지 측정을 실시하였다. 사이클의 끝에 도달된 용량은 4,5 Ah를 초과하였다.
도 2는 방전/충전 펄스의 수에 대한 용량 의존성을 나타낸다. 방전을 위한 펄스 지속 시간은 56 A(8.55C)의 방전 전류에서 8초였고, 충전을 위한 펄스 지속 시간은 146 A(22.7C)의 충전 전류에서 3초였다. 1,000,000 초과의 펄스가 달성될 수 있었다.

Claims (15)

  1. 티탄산리튬을 포함하는 음극;
    양극;
    전자 비전도성이거나 전자 전도성이 불량하고 적어도 부분적으로 물질 투과성인 지지체를 포함하는, 음극을 양극으로부터 분리하는 세퍼레이터
    를 포함하는 전기화학 전지로서,
    상기 지지체는 적어도 한면이 무기 재료로 코팅되고, 상기 적어도 부분적으로 물질 투과성인 지지체로서는 부직포로서 제조된 유기 재료가 사용되는 것을 특징으로 하는 전기화학 전지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 재료는 바람직하게는 중합체, 특히 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜테레프탈레이트(PET), 폴리올레핀(PO) 또는 폴리에테르이미드(PEI)를 포함하고, 상기 유기 재료는 바람직하게는 -40?200℃의 온도 범위에서 이온 전도성인 무기 이온 전도성 재료로 코팅되며, 상기 무기 이온 전도성 재료는 바람직하게는 지르코늄, 알루미늄, 리튬 원소 중 하나 이상의 옥시드, 포스페이트, 술페이트, 티타네이트, 실리케이트, 알루미노실리케이트의 군에서 선택되는 1 이상의 화합물, 특히 산화지르코늄이고, 상기 무기 재료는 바람직하게는 입도가 100 nm 미만인 입자를 갖는 것인 전기화학 전지.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 음극이 탄소를 더 함유하는 것인 전기화학 전지.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 양극이 티탄산리튬과 상이한 혼합 산화물을 함유하는 것인 전기화학 전지.
  5. 제4항에 있어서, 상기 혼합 산화물이 니켈, 망간, 코발트에서 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 것인 전기화학 전지.
  6. 제4항에 있어서, 상기 혼합 산화물이 니켈, 망간 및 코발트 그리고 망간산리튬을 함유하는 것인 전기화학 전지.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극이 전극 지지체를 포함하고, 상기 전극 지지체의 한면 또는 양면에 티탄산리튬 또는 혼합 산화물이 도포되는 것인 전기화학 전지.
  8. 제7항에 있어서, 상기 전극 지지체가 알루미늄으로 이루어지는 것인 전기화학 전지.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 두 전극 중 적어도 하나는 전극 지지체를 포함하지 않는 것인 전기화학 전지.
  10. 제8항에 있어서, 1 이상의 전극은 알루미늄 또는 구리 충전제, 흑연 또는 전도성 플라스틱으로 이루어진 첨가제를 포함하는 것인 전기화학 전지.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세퍼레이터는 전극 중 적어도 하나에 침착되는 것인 전기화학 전지.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세퍼레이터는 유기 용매 및 리튬 이온을 함유하는 비수성 전해질을 포함하는 것인 전기화학 전지.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극은 제10항의 세퍼레이터를 1 이상 갖는 전극 스택의 형태로 존재하는 것인 전기화학 전지.
  14. 전기 모터에 전류를 공급하기 위한 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 전기화학 전지의 용도.
  15. 제14항에 있어서, 하이브리드 구동 시스템을 구비한 차량에서의 용도.
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