KR20110117243A - 편광판의 제조 방법 - Google Patents

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KR20110117243A
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다케시 사이토
데츠로우 이케다
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

편광 필름에 투명 보호 필름을 적층하여, 접착시킨 직후라도, 양자의 접착 불량을 억제하여, 스루풋을 향상시킬 수 있는 편광판의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 편광판을 제공한다. 투명 보호 필름에 있어서, 적어도 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리를 실시하고, 물과, 적어도 상기 접착 용이 처리를 실시한 면을 접촉시켜, 물과 접촉시킨 접착 용이 처리를 실시한 면측이 첩합면이 되도록 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층한다.

Description

편광판의 제조 방법{POLARIZING PLATE MANUFACTURING METHOD}
본 발명은, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름을 구비하는 편광판의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 편광판에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 그 편광판을 구비하는 광학 필름, 및 그 편광판 또는 광학 필름을 구비하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치, 일렉트로 루미네선스 (EL) 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 (PD) 또는 전계 방출 디스플레이 (FED : Field Emission Display) 등의 화상 표시 장치에 사용되는 편광판으로는, 편광 필름의 양면에 보호 필름이 첩합 (貼合) 된 것이 일반적이다.
상기 편광 필름으로는, 폴리비닐알코올계 필름에 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 재료를 흡착시키고, 추가로 연신 배향시킨 것을 들 수 있다. 또, 보호 필름으로는 폴리카보네이트계 수지 필름의 연신 가공품, 시클로올레핀계 수지 필름의 연신 가공품, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 필름의 연신 가공품, 폴리이미드계 수지 필름의 연신 가공품, 트리아세틸셀룰로오스 필름 등을 들 수 있다.
투명 보호 필름의 편광 필름에 대한 적층에는, 예를 들어, 폴리비닐알코올계 접착제 등이 사용된다. 이 적층시, 투명 보호 필름의 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리가 이루어진다. 하기 특허문헌 1 에는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 편광 필름의 일방의 면에, 코로나 처리가 실시된 시클로올레핀계 수지 필름이 접착제층을 개재하여 적층되고, 타방의 면에는, 비누화 처리가 실시된 셀룰로오스계 수지 필름이 접착제층을 개재하여 적층된 편광판이 개시되어 있다. 그러나, 시클로올레핀계 수지 필름에 코로나 처리를 실시하면 시클로올레핀계 수지 유래의 백색의 미분말 형상 물질이 발생하여, 공정 내 오염이나 편광판의 외관 불량이 발생한다는 문제가 있다.
이 같은 문제에 대해, 하기 특허문헌 2 에서는, 시클로올레핀계 수지 필름에 대한 코로나 처리를 800 W 이하의 출력 강도로 실시하는 제조 방법이 개시되어 있다. 당해 제조 방법에 의하면, 시클로올레핀계 수지 유래의 백색의 미분말 형상 물질의 발생을 억제할 수 있고, 그 결과, 공정 내 오염이나 외관 불량을 억제한 편광판의 제조를 할 수 있게 되어 있다.
그러나, 시클로올레핀계 수지 필름에 대해 코로나 처리를 실시하여 편광 필름에 첩합한 경우, 첩합 직후에는 충분한 접착성이 발휘되지 않아, 그 결과, 그 후의 제조 과정에서 시클로올레핀계 수지 필름과 편광 필름이 박리되거나 필름 들뜸이 발생한다는 문제가 있다.
일본 공개특허공보 제2006-195320호 일본 공개특허공보 제2007-279621호
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층하여, 접착시킨 직후라도, 양자의 접착 불량을 억제하여, 스루풋을 향상시킬 수 있는 편광판의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 그 편광판을 구비한 광학 필름, 및 그 편광판 또는 광학 필름을 구비한 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 편광판의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 편광판 등에 대해서 검토한 결과, 하기 구성을 채용함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명에 관련된 편광판의 제조 방법은, 상기의 과제를 해결하기 위해, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름을 구비하는 편광판의 제조 방법으로서, 상기 투명 보호 필름에 있어서, 적어도 상기 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리를 실시하는 공정과, 물과, 적어도 상기 접착 용이 처리를 실시한 면을 접촉시키는 공정과, 상기 물과 접촉시킨 상기 접착 용이 처리를 실시한 면측이 첩합면으로 되도록, 상기 편광 필름에 상기 투명 보호 필름을 적층하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다. 이러한 편광판의 제조 방법에 있어서는, 필요에 따라, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층하는 공정 후, 건조 공정을 추가해도 된다.
상기 방법에 의하면, 투명 보호 필름에 있어서의 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리를 실시함으로써, 당해 첩합면에 있어서의 접착성의 향상이 도모된다. 또한, 적어도 접착 용이 처리가 실시된 면에 대해 물을 접촉시킴으로써 편광 필름과 첩합시킨 후, 적층한 직후부터 그 접착성을 발현시킬 수 있다. 또, 물과의 접촉에 의해 투명 보호 필름 상의 이물질도 제거할 수 있다. 즉, 상기 방법이면, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층한 직후라도, 양자의 접착성은 양호하기 때문에, 그 후의 제조 과정에 있어서, 투명 보호 필름과 편광 필름이 박리되거나 필름 들뜸이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또, 이물질 결점이 적어, 양호한 외관의 편광판을 제조할 수 있다.
상기의 구성에 있어서는, 상기 투명 보호 필름이, 시클로올레핀계 수지 필름, 폴리에스테르 수지 필름, 폴리올레핀 수지 필름, 또는 (메트)아크릴 수지인 것이 바람직하다.
상기의 구성에 있어서는, 상기 접착 용이 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 이트로 처리, 글로우 처리, 오존 처리, 프라이머 도포 처리, 및 비누화 처리 중 적어도 1 종인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 상기 접착 용이 처리 중에서도, 생산성의 관점에서 코로나 처리 및/또는 플라즈마 처리가 바람직하다.
상기의 구성에 있어서, 상기 투명 보호 필름의 상기 편광 필름에 대한 적층이, 접착제층을 개재하여 실시하는 것이 바람직하다. 당해 접착제층에는, 감압형 접착제층 (점착제층) 도 포함된다.
상기의 구성에 있어서, 상기 물의 온도가 10 ℃ ∼ 90 ℃ 의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기의 구성에 있어서, 상기 접착제층이, 폴리비닐알코올 (이하, 「PVA」라고도 한다) 또는 변성 폴리비닐알코올을 함유하는 접착제에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기의 구성에 있어서, 상기 접착제층이, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 이루어지는 경화물층에 의해 형성된 것인 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 편광판은, 상기의 과제를 해결하기 위해, 상기에 기재된 편광판의 제조 방법에 의해 제조된 편광판인 것을 특징으로 한다. 이러한 편광판에 있어서, 편광 필름과 투명 보호 필름의 박리력을 1 N/20 ㎜ 이상으로 함으로써, 투명 보호 필름과 편광 필름 사이에서의 박리나 필름 들뜸의 발생을 방지할 수 있다.
또, 본 발명에 관련된 광학 필름은, 상기에 기재된 편광판이 적어도 1 장 적층된 것인 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관련된 화상 표시 장치는, 상기에 기재된 편광판, 또는 광학 필름을 구비한 것인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 투명 보호 필름에 있어서의 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리를 실시한 후, 추가로 접착 용이 처리가 실시된 면과 물을 접촉시킴으로써, 편광 필름을 적층한 직후부터 투명 보호 필름과의 양호한 접착성을 발현시킬 수 있다. 그 결과, 그 후의 제조 과정에 있어서, 투명 보호 필름과 편광 필름이 박리되거나 필름 들뜸이 발생하는 것을 방지하여, 스루풋의 향상이 도모된다. 또, 물과의 접촉에 의해 투명 보호 필름으로부터 이물질의 제거가 가능해지기 때문에, 이물질 결점이 적어 외관이 양호한 편광판의 제조가 가능해진다. 또한, 본 발명에 있어서, 편광 필름을 적층한 직후부터 투명 보호 필름과의 양호한 접착성이 발현되는 이유는 분명하지 않지만, 이하의 이유가 추측된다.
접착 용이 처리, 특히는 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 이트로 처리, 글로우 처리 및/또는 오존 처리를 실시한 경우, 공기 중의 질소가 산화되어, 질산암모늄을 주성분으로 하는 불순물이 투명 보호 필름의 표면에 부착된다. 질산암모늄은, 여러 가지의 접착제, 특히는 폴리비닐알코올계 접착제의 가교 반응을 억제하여, 접착제, 특히는 폴리비닐알코올계 접착제의 경화 지연이 발생한다. 이러한 경화 지연이, 투명 보호 필름과 편광 필름의 초기의 접착 불량을 야기하는 것으로 추측된다. 또, 접착제의 경화 지연이 발생하지 않는 경우라도, 질산암모늄 등의 불순물이 투명 보호 필름의 표면에 부착되면, 이 부분에서 접착제의 접착력이 저하되어, 소위 「크레이터링」 등의 외관 불량 (접착 불량) 의 발생이 염려된다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 접착 용이 처리를 실시한 면과 물을 접촉시킴으로써, 질산암모늄 등의 불순물에 의한 경화 지연이나 크레이터링을 방지할 수 있어, 결과적으로 투명 보호 필름과 편광 필름의 초기의 접착 불량을 개선할 수 있다.
또한, 폴리비닐알코올계 접착제와 같은 수성의 접착제를 사용하는 경우, 투명 보호 필름과 편광 필름을 첩합한 후에 건조 공정이 일반적으로 필요해진다. 그러나, 접착제층이 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 이루어지는 경화물층에 의해 형성된 것인 경우, 투명 보호 필름과 편광 필름을 첩합한 후에 필요로 하는 건조 시간을 단축화하거나 건조 공정을 생략할 수 있다. 그 결과, 편광판의 생산성이 특히 높아진다.
(편광판의 제조 방법)
본 실시형태에 관련된 편광판의 제조 방법은, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름을 구비하는 편광판의 제조 방법으로서, 투명 보호 필름에 접착 용이 처리를 실시하는 공정과, 물과, 적어도 접착 용이 처리를 실시한 면을 접촉시키는 공정과, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층하는 공정을 적어도 실시한다. 본 발명에 있어서는, 필요에 따라, 적층된 편광 필름과 투명 보호 필름을 건조시키는 공정을 추가해도 된다.
상기 접착 용이 처리는, 투명 보호 필름에 있어서 편광 필름과의 첩합면에 있어서의 친수성을 향상시켜, 편광 필름에 대한 투명 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서 실시한다. 접착 용이 처리는, 투명 보호 필름에 있어서의 상기 편광 필름과의 첩합면에 대해 실시되지만, 투명 보호 필름의 양면에 실시해도 된다. 접착 용이 처리로는, 구체적으로는 코로나 (방전) 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 이트로 처리, 글로우 처리, 오존 처리, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등을 예시할 수 있다. 이들 접착 용이 처리 중, 생산성의 관점에서는, 코로나 처리 및/또는 플라즈마 처리가 바람직하다.
상기 코로나 방전 처리란, 유전체와 절연된 전극간에 고주파·고전압을 가하여 코로나를 발생시켜, 유전체와 전극 사이로 통과하게 하여 시료의 표면을 처리하는 방법이다. 전극의 종류, 전극 간격, 전압, 습도, 처리되는 투명 보호 필름의 종류에도 좌우되지만, 일반적으로 코로나 방전 처리된 필름 표면에는 접착성이 부여된다. 전극의 재질로는, 예를 들어, 세라믹스, 알루미늄 등이 바람직하다. 또, 전극과 유전체의 거리는 1 ∼ 5 ㎜ 가 바람직하고, 1 ∼ 3 ㎜ 가 보다 바람직하다. 또한, 라인 속도 (이동 속도) 는 3 ∼ 70 m/분 정도가 바람직하고, 3 ∼ 50 m/분 정도가 보다 바람직하다. 또, 코로나 출력 강도는 0.2 ㎾ ∼ 3 ㎾ 로 설정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 ㎾ ∼ 1.5 ㎾ 이다. 코로나 출력 강도가 0.2 ㎾ 미만이면, 코로나 방전이 불안정해져, 투명 보호 필름 표면에 안정적인 접착력을 부여하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또, 코로나 출력 강도가 2.0 ㎾ 보다 크면 투명 보호 필름에 흠집이 나기 쉬워지는 등의 문제를 일으키는 경우가 있다.
상기 플라즈마 처리는, 감압하 또는 대기압하에서 발생시킨 불활성 가스나 산소 가스 등의 가스 분위기하에서 플라즈마 방전을 함으로써, 투명 보호 필름 표면을 활성화시키는 처리이다. 롤을 사용한 반송 하에서 효율적으로 생산하기 위해서는, 대기압하에서의 플라즈마 처리가 바람직하다.
플라즈마 처리는, 상기 가스의 종류를 여러 가지 변경함으로써 피처리물 표면을 여러 가지로 개질할 수 있기 때문에, 투명 보호 필름 표면을 활성화할 때에도 적절히 임의로 선택하여 실시할 수 있다. 사용하는 가스의 종류로는, 예를 들어, 질소, 산소, 아르곤, 헬륨, 아크릴산, 하이드록시알킬, CF4, CHF3, C2F6 등의 불소계 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 1 종 단독으로, 또는 병용하여 사용될 수 있다. 플라즈마 출력은 0.2 ㎾ ∼ 3 ㎾ 로 설정하는 것이 바람직하고, 라인 속도 (이동 속도) 는 3 ∼ 70 m/분 정도가 바람직하고, 3 ∼ 50 m/분 정도가 보다 바람직하다. 주파수는 3 ∼ 30 kH 가 바람직하고, 5 ∼ 20 kH 가 보다 바람직하다.
접착 용이 처리 후의 투명 보호 필름의 표면은 활성화되어 물에 대한 젖음성이 증대되어 있다. 접착 용이 처리에 의한 활성화의 정도, 즉, 젖음성의 정도는, 예를 들어 접촉각을 기준으로 하여 나타낼 수 있다. 접촉각을 기준으로 하는 경우, 활성화도가 높을수록 물에 대한 젖음성이 커지므로, 접촉각은 작아진다. 본 발명에 있어서 상기 접착 용이 처리를 실시한 경우의 젖음성의 정도로는, 순수에 대한 접촉각이 80°미만인 것이 바람직하고, 50°이하인 것이 보다 바람직하고, 10°∼ 40°인 것이 특히 바람직하다. 접촉각이 50°보다 크면 상기 서술한 바와 같이, 젖음성이 작아지는 결과, 편광 필름과의 접착성이 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 상기 접촉각의 값은, 예를 들어, 쿄와 계면 과학사 제조의 DropMaster (DM-701) 에 의해 측정할 수 있다.
투명 보호 필름과 물을 접촉시키는 공정은, 상기 접착 용이 처리를 실시함으로써 활성화시킨 투명 보호 필름의 표면에 대해, 편광 필름과의 초기의 접착 불량을 개선할 목적으로 실시된다. 이 공정을 실시함으로써, 접착 용이 처리에서 기인하여 투명 보호 필름으로부터 발생할 수 있는 백색의 미분말 형상 물질이나 표면에 부착되어 있는 이물질, 정전기에 의해 표면에 흡착된 환경 이물질도 동시에 제거할 수 있고, 특히 투명 보호 필름이 시클로올레핀계 수지 필름인 경우에 있어서 바람직하다.
투명 보호 필름에 접촉시키는 물에는, 여러 가지 것이 첨가되어 있어도 된다. 예를 들어, 에탄올 등의 수용성 유기 용제, 수산화나트륨이나 염산 등의 산염기, 계면활성제 등의 수용성 고분자, 염화나트륨 등의 염 등을 들 수 있다. 첨가량은 적절히 필요에 따라 설정될 수 있다. 또한, 물에는 알루미나나 폴리비닐알코올, 수성 우레탄 등의 불휘발 성분이 함유되지 않은 것이 바람직하다. 당해 불휘발 성분이 함유되어 있는 경우라도, 그 함유량은 500 ㎎/ℓ 이하가 바람직하다. 불휘발 성분의 함유량이 500 ㎎/ℓ 보다 많으면, 투명 보호 필름 표면이 불휘발 성분에 의해 오염되어, 제조된 편광판에 외관 불량이 발생하는 경우가 있다. 물의 온도는, 바람직하게는 10 ℃ ∼ 90 ℃ 이고, 보다 바람직하게는 20 ℃ ∼ 80 ℃ 이다. 투명 보호 필름과 접촉시키는 물의 온도가 10 ℃ 미만이면, 초기의 접착성을 개선하는 효과가 잘 얻어지지 않는다. 90 ℃ 이상에서는 투명 보호 필름이 흡수(吸水)하여 팽윤되어, 편광판에 컬이 발생하기 쉽기 때문에 바람직하지 않다.
투명 보호 필름과 물을 접촉시키는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 욕 침지, 스프레이 도공, 코터 도공 등을 예시할 수 있다. 코터의 종류로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 다이 코터, 그라비아 코터, 리버스 코오, 캐필러리 코터, 블레이드 코터, 롤 코터 등을 들 수 있다. 이들의 접촉 방법 중, 본 발명에 있어서는 욕 침지 등과 같이 물에 침지시키는 방법 (예를 들어, 수중에 침지시키거나, 수면에 접촉시키는 등의 방법) 이 바람직하다. 이 방법이면, 투명 보호 필름 전체에 균일하게 물을 접촉시킬 수 있게 된다. 투명 보호 필름의 물과의 접촉 시간은 1 초간 ∼ 1 분간이 바람직하다. 접촉 시간이 1 초 미만이면, 투명 보호 필름의 표면 전체면에 대해 물을 접촉시키는 것이 곤란한 경우가 있다. 한편으로, 접촉 시간이 1 분간을 초과하면, 투명 보호 필름의 흡수에 의해 팽윤하는 경우가 있다. 또, 물과의 접촉 횟수는 특별히 한정되지 않고, 1 회만이어도 되고, 필요에 따라 복수 회 실시해도 된다. 물과의 접촉을 복수 회 실시하는 경우, 각각의 접촉시에 사용되는 물은, 그것들에 함유되는 첨가제의 종류나 농도를 적절히 조정된 것이어도 된다.
물과 접촉시킨 투명 보호 필름은 필요에 따라 세정할 수 있다. 세정하는 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 욕 침지 등과 같이 물에 침지시키는 방법 (예를 들어, 수중에 침지시키거나, 수면에 접촉시키는 등의 방법), 스프레이 도공, 코터에 의한 도공 등을 예시할 수 있다. 세정액으로는 순수가 바람직하지만, 투명 보호 필름의 건조 효율을 높이기 위해서, 물과 상용성을 갖는 유기 용매(예를 들어, 에탄올 등) 를 적절히 첨가해도 된다. 유기 용매의 첨가량은 적절히 필요에 따라 설정될 수 있다.
물과 접촉시킨 후의 투명 보호 필름에 대해서는 건조를 실시해도 된다. 편광 필름에 물이 접촉되면 팽윤되는 경우가 있지만, 당해 건조를 실시함으로써 이것을 방지할 수 있다. 건조 시간으로는 5 초 ∼ 30 분간이 바람직하고, 5 초 ∼ 20 분간이 보다 바람직하다. 또, 건조 온도로는 25 ∼ 150 ℃ 가 바람직하고, 35 ∼ 90 ℃ 가 보다 바람직하다.
상기 편광 필름에 상기 투명 보호 필름을 적층시키는 공정에서는, 물과 접촉시킨 접착 용이 처리를 실시한 면측이 첩합면이 되도록, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층한다. 또, 본 공정을 실시할 때까지의 시간은, 물과의 접촉 공정 후, 수일간 경과한 후여도 되지만, 바람직하게는 48 시간 이내, 더욱 바람직하게는 24 시간 이내이다. 적층 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 롤 라미네이터에 의한 드라이 라미네이트법 등을 예시할 수 있다. 드라이 라미네이트법은, 접착 강도가 양호한 점에서 바람직하고, 또, 얻어진 편광판 내에 용제분이 잔류하거나, 건조시에 잔류 용제가 보호 필름에 방해되거나 하여, 용제가 편광판 내로부터 빠져나가지 못하여, 편광 필름에 악영향을 미쳐 색상 변화 및 편광 특성의 저하의 원인이 되는 것을 억제할 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 첩합 온도는 15 ∼ 30 ℃ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 20 ∼ 25 ℃ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 첩합 온도가 15 ℃ 미만이면, 양자의 접착성이 불충분해지는 경우가 있다. 한편으로, 30 ℃ 보다 크면 편광 필름이나 보호 필름이 수축된다는 문제가 있다.
또 본 공정은, 접착제층 (감압형 접착제층 (점착제층) 을 포함한다) 을 개재하여 편광 필름과 투명 보호 필름을 적층해도 된다. 상기 접착제층의 형성은, 편광 필름 또는 보호 필름 중 어느 일방의 첩합면에 실시해도 되고, 혹은 쌍방의 첩합면에 실시해도 된다. 또, 편광 필름 또는 보호 필름의 양면 또는 편면의 어디에 실시해도 된다. 상기 접착제층의 형성 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 접착제 조성물의 도포나 적하 등에 의해 실시하는 것이 바람직하다. 도포에 의한 경우, 그 방법은, 접착제 조성물의 점도나 목적으로 하는 접착제층의 두께에 따라 적절히 선택된다. 구체적으로는, 예를 들어, 리버스 코터, 그라비아 코터 (다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다. 그 밖에, 도공에는 디핑 방식 등을 적절히 사용할 수 있다. 또, 접착제 조성물은, 드라이 라미네이트법에 적합하도록, 무용제 또는 저용제 (용제 함유율 5 중량% 이하) 상태에서 사용하는 것이 바람직하다. 드라이 라미네이트법일 때, 편광 필름과 보호 필름과의 첩합시에 있어서의 접착제 조성물의 용제 함유율은 5 중량% 이하, 나아가서는 2 중량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 편광 필름과 투명 보호 필름의 적층 후에는, 건조 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 이로써, 편광 필름과 투명 보호 필름의 사이에 존재하는 물을 건조시킬 수 있다. 또, 편광 필름과 투명 보호 필름 사이에 수성의 열 경화형 접착제 조성물이 도포 등 되어 있는 등의 경우에는, 접착제층을 형성할 수 있다. 보다 상세하게는, 접착제 조성물이 수성, 또는 용제형인 경우, 조성물 중에 함유되는 수분 또는 용제를 증발시킴과 함께, 접착제 조성물을 경화시켜 접착제층을 형성할 수 있다. 또, 접착제 조성물이 무용제형인 경우, 접착제 조성물을 경화시켜 접착제층을 형성할 수 있다. 건조 처리의 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 열풍의 분사나, 소정 시간마다 건조 온도를 단계적으로 변화시키면서 건조를 실시해도 된다. 또, 건조를 위한 열처리 수단으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 핫 플레이트, 오븐, 벨트 노 등의 방법이 적절히 채용된다. 건조 온도로는 40 ∼ 100 ℃ 의 범위가 바람직하고, 60 ∼ 90 ℃ 의 범위가 보다 바람직하다. 건조 온도가 40 ℃ 미만이면, 접착제 조성물 중의 수분 또는 용제가 충분히 증발되지 않아, 편광 필름의 색상 변화 및 편광 특성의 저하를 초래하는 경우가 있다. 한편으로, 건조 온도가 100 ℃ 를 초과하면, 과건조에 의해 편광 필름이 열화되는 경우가 있다. 또, 건조 시간은 5 ∼ 1200 초의 범위가 바람직하다. 건조 시간이 5 초 미만이면, 접착제 조성물 중의 수분 또는 용제가 충분히 증발하지 않아, 이로써 편광 필름의 색상 변화 및 편광 특성의 저하를 초래하는 경우가 있다. 한편으로, 건조 시간이 1200 초를 초과하면, 과건조에 의해 편광 필름이 열화되는 경우가 있다. 건조 직후의 편광판의 수분율로는 1 ∼ 10 중량% 로 하는 것이 바람직하고, 2 ∼ 6 중량% 로 하는 것이 보다 바람직하다. 수분율이 1 중량% 미만이면 가습에서의 내구성이 저하되는 경우가 있고, 10 중량% 를 초과하면 가열에서의 내구성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 건조 직후란, 건조로부터 6 시간 미만을 의미한다. 또, 편광판의 수분율은, 건조 전의 편광판의 중량 W0, 건조로부터 6 시간 미만의 편광판의 중량 W1 을 각각 측정하여, 하기 식에 기초하여 산출한 값이다.
편광판의 수분율 (%)={(W0-W1)/W0}×100
본 발명에 있어서는, 적층하고, 필요에 따라 건조시킨 직후, 구체적으로는, 예를 들어 6 시간 이내에 투명 보호 필름과 편광 필름 사이에서 충분한 접착성을 발현시킬 수 있다. 종래의 편광판의 제조 방법에서는, 접착 용이 처리를 실시해도, 적어도 6 시간 정도 경과하지 않으면 충분한 접착성을 발현시키는 것은 곤란하였다. 그 때문에, 종래의 제조 방법에서는, 투명 보호 필름이 편광 필름으로부터 박리되거나 필름 들뜸이 발생하는 것을 방지하는 관점에서, 접착성이 충분히 발현될 때까지 동안, 방치할 필요가 있었다. 단, 본 발명에 있어서도, 상기 적층 공정 후, 필요에 따라 건조 공정을 실시하고, 또한 일정 기간, 편광판을 방치 (양생) 해도 된다. 이 경우, 방치 시간으로는 10 시간 이상이 바람직하고, 수일간 이상이 보다 바람직하다. 또, 방치 기간 중의 온도로는 10 ∼ 50 ℃ 가 바람직하고, 20 ∼ 40 ℃ 가 보다 바람직하다. 이로써, 투명 보호 필름과 편광 필름의 사이의 접착 강도를 더욱 향상시킬 수 있다.
이상의 공정을 실시함으로써, 투명 보호 필름 및 편광 필름의 박리나 필름 들뜸이 없고, 이물질 결점이 적은 편광판을 제조할 수 있게 된다.
(편광판)
다음으로, 본 실시형태에 관련된 편광판의 제조 방법에 의해 얻어진 편광에 대해 설명한다. 본 실시형태에 관련된 편광판은, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 보호 필름을 첩합한 구조를 갖는다. 투명 보호 필름과 편광 필름의 사이의 박리력은 1 N/20 ㎜ 이상이 바람직하다. 박리력은, 온도 15 ∼ 40 ℃, 상대 습도 20 ∼ 80 % Rh, 박리 각도 90 도, 박리 속도 100 ∼ 3000 ㎜/분의 측정 조건에서의 JIS K 6854-1 의 박리 접착 강도 시험법에 준하는 방법에 의해 측정한 값이다. 또 박리력은, 편광 필름에 투명 보호 필름을 적층한 후, 건조시키고 나서 1 시간 후에 실시한 값이다. 박리력을 1 N/20 ㎜ 이상으로 함으로써, 투명 보호 필름과 편광 필름 사이에서의 박리나 필름 들뜸의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 투명 보호 필름과 편광 필름의 박리력의 상한은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 4 N/20 ㎜ 정도가 예시된다.
<편광 필름>
상기 편광 필름은 특별히 한정되지 않고, 각종의 것을 사용할 수 있다. 편광 필름으로는 예를 들어, 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화폴리비닐알코올계 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 필름, 셀룰로오스계 필름, 에틸렌·아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 이색성 염료의 이색성 물질을 흡착시켜 1 축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리에틸렌계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 물질로 이루어지는 편광 필름이 바람직하다.
편광 필름의 두께로는 특별히 한정되지 않고, 통상적으로는 5 ∼ 80 ㎛ 정도이다.
편광 필름의 제조 방법으로는, 목적, 사용 재료 및 조건 등에 따라 임의의 적절한 방법이 채용된다. 예를 들어, 상기 폴리비닐알코올계 필름을, 통상, 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세 및 건조 공정을 포함하는 일련의 제조 공정에 제공하는 방식이 채용된다. 건조 공정을 제외한 각 처리 공정에 있어서는, 각각의 공정에 사용되는 용액을 함유하는 액 중에 폴리비닐알코올계 필름을 침지시킴으로써 처리를 실시한다. 팽윤, 염색, 가교, 연신, 수세 및 건조의 각 처리의 차례, 횟수 및 실시의 유무는, 목적, 사용 재료 및 조건 등에 따라 적절히 설정된다. 예를 들어, 몇 개의 처리를 하나의 공정에서 동시에 실시해도 되고, 팽윤 처리, 염색 처리 및 가교 처리를 동시에 실시해도 된다. 또 예를 들어, 가교 처리를 연신 처리의 전후에 실시하는 방법이 바람직하게 채용될 수 있다. 또 예를 들어, 수세 처리는, 모든 처리 후에 실시해도 되고, 특정 처리의 후에만 실시해도 된다.
<투명 보호 필름>
투명 보호 필름을 구성하는 재료로는, 예를 들어 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 열가소성 수지가 사용된다. 이와 같은 열가소성 수지의 구체예로는, 폴리에스테르 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리술폰 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리올레핀 수지, (메트)아크릴 수지, 고리형 폴리올레핀 수지 (시클로올레핀계 수지), 폴리아릴레이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐알코올 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이들의 열가소성 수지 중에서도, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, (메트)아크릴 수지, 고리형 폴리올레핀 수지의 사용이 본 발명에 있어서는 바람직하다. 이들의 열가소성 수지는, 필름 또는 시트의 형태로 사용할 수 있다.
폴리에스테르 수지로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 및 폴리부틸렌나프탈레이트 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴 수지로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 제2010-055062호 의 [0017] ∼ [0043] 에 기재된 (메트)아크릴계 수지를 들 수 있다.
폴리올레핀 수지로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 제2010-132889호의 [0011] 에 기재된 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 직사슬 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-α올레핀 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-메틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-n-부틸아크릴레이트 공중합체, 및 폴리프로필렌 (호모폴리머, 랜덤 코폴리머 또는 블록 코폴리머) 등에서 선택되는 1 종, 또는 2 종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 투명 보호 필름으로서 상기 고리형 폴리올레핀 수지 (시클로올레핀계 수지) 를 사용해도, 편광 필름과의 접착성을 바람직한 것으로 할 수 있다. 시클로올레핀계 수지는, 고리형 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지의 총칭으로서, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평1-240517호, 일본 공개특허공보 평3-14882호, 일본 공개특허공보 평3-122137호 등에 기재되어 있는 수지를 들 수 있다. 보다 상세하게는, 고리형 올레핀의 개환 (공)중합체, 고리형 올레핀의 부가 중합체, 고리형 올레핀과 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀과 그 공중합체 (대표적으로는 랜덤 공중합체), 및 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그래프트 중합체, 그리고 그들의 수소화물 등을 들 수 있다.
시클로올레핀계 수지로는, 노르보르넨계 수지 등의 여러 가지 제품이 시판되고 있다. 구체예로는, 닛폰 제온 주식회사 제조의 상품명 「제오넥스」, 「제오노아」, JSR 주식회사 제조의 상품명 「아톤」, TICONA 사 제조의 상품명 「토파스」, 미츠이 화학 주식회사 제조의 상품명 「APEL」, 세키스이 화학 공업 주식회사 제조의 상품명 「에스시나」 등을 들 수 있다.
투명 보호 필름 중에는 임의의 적절한 첨가제가 1 종류 이상 함유되어 있어도 된다. 첨가제로는 예를 들어, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 핵제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. 투명 보호 필름 중의 상기 첨가제의 함유량은, 바람직하게는 0 ∼ 50 중량%, 보다 바람직하게는 1 ∼ 50 중량%, 더욱 바람직하게는 2 ∼ 40 중량%, 특히 바람직하게는 3 ∼ 30 중량% 이다. 투명 보호 필름 중의 상기 첨가제의 함유량이 50 중량% 보다 큰 경우, 열가소성 수지가 본래 갖는 고투명성 등을 충분히 발현할 수 없을 우려가 있다. 또 이들 투명 보호 필름은 연신되어 있어도 된다.
투명 보호 필름의 두께는 적절히 설정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급 등의 작업성, 박층성 등의 면에서 1 ∼ 500 ㎛ 정도이다. 특히 1 ∼ 300 ㎛ 가 바람직하고, 5 ∼ 200 ㎛ 가 보다 바람직하다. 투명 보호 필름은 5 ∼ 150 ㎛ 인 경우에 특히 바람직하다.
또한, 편광 필름의 양측에 투명 보호 필름을 형성하는 경우, 그 표리에서 동일한 폴리머 재료로 이루어지는 투명 보호 필름을 사용해도 되고, 상이한 폴리머 재료 등으로 이루어지는 투명 보호 필름을 사용해도 된다.
상기 투명 보호 필름의 편광 필름을 접착시키지 않는 면에는, 하드 코트층이나 반사 방지 처리, 스티킹 방지나, 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 실시한 것이어도 된다.
상기 투명 보호 필름은, 통상, 정면 위상차가 40 ㎚ 미만이고, 또한, 두께 방향 위상차가 80 ㎚ 미만인 것이 사용된다. 정면 위상차 (Re) 는 Re=(nx-ny)×d 로 나타내진다. 두께 방향 위상차 (Rth) 는 Rth=(nx-nz)×d 로 나타내진다. 또, Nz 계수는, Nz=(nx-nz)/(nx-ny) 로 나타내진다. [단, 필름의 지상축 방향, 진상축 방향 및 두께 방향의 굴절률을 각각 nx, ny, nz 로 하고, d (㎚) 는 필름의 두께로 한다. 지상축 방향은, 필름면 내의 굴절률이 최대가 되는 방향으로 한다]. 또한, 투명 보호 필름은, 가능한 한 착색이 없는 것이 바람직하다. 두께 방향의 위상차 값이 -90 ㎚ ∼ +75 ㎚ 인 보호 필름이 바람직하게 사용된다. 이러한 두께 방향의 위상차 값 (Rth) 이 -90 ㎚ ∼ +75 ㎚ 인 것을 사용함으로써, 투명 보호 필름에서 기인되는 편광판의 착색 (광학적 착색) 을 거의 해소할 수 있다. 두께 방향 위상차 값 (Rth) 은, 더욱 바람직하게는 -80 ㎚ ∼ +60 ㎚, 특히 -70 ㎚ ∼ +45 ㎚ 가 바람직하다.
한편, 상기 투명 보호 필름으로서 정면 위상차가 40 ㎚ 이상 및/또는 두께 방향 위상차가 80 ㎚ 이상의 위상차를 갖는 위상차판을 사용할 수 있다. 정면 위상차는, 통상, 40 ∼ 200 ㎚ 의 범위로, 두께 방향 위상차는, 통상, 80 ∼ 300 ㎚ 의 범위로 제어된다. 투명 보호 필름으로서 위상차판을 사용하는 경우에는, 당해 위상차판이 투명 보호 필름으로서도 기능하기 때문에, 박형화를 도모할 수 있다.
<접착제층>
본 실시형태에 관련된 편광판은, 접착제층 (감압형 접착제층 (점착제층) 을 포함한다) 을 개재하여 상기 편광 필름과 투명 보호 필름이 적층된 구조여도 된다.
상기 접착제층의 구성 재료인 접착제 조성물로는, 광에 대해 투명성을 갖고, 또한, 광학적으로 등방성을 갖는 것이 바람직하다. 또, 수성, 용제형, 에멀션계, 또는 무용제형인 것을 한정받지 않고 사용할 수 있다. 수성의 접착제로는, 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리우레탄, 수계 폴리에스테르 등을 예시할 수 있지만, 바람직하게는, 폴리비닐알코올 또는 변성 폴리비닐알코올 등의 폴리비닐알코올계 접착제이고, 더욱 바람직하게는 아세트아세틸기를 갖는 폴리비닐알코올을 주성분으로 하는 접착제이다. 이 같은 접착제로는, 구체적으로는, 닛폰 합성 화학 (주) 제조 (상품명 「고세파이머 Z」) 등을 들 수 있다. 또, 접착제 조성물의 구성 재료로는 점착제를 사용해도 된다. 점착제로는 특별히 한정되는 것이 아니며, 종래 공지된 여러 가지 것을 채용할 수 있다. 또한, 접착제 조성물의 바람직한 고형분 농도는 0.1 ∼ 10 중량% 이고, 보다 바람직하게는 1 ∼ 6 중량% 이다.
상기 수성의 접착제에는 가교제를 배합할 수 있다. 가교제의 종류는, 접착제의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐알코올계 접착제에 사용되고 있는 가교제로는, 폴리비닐알코올계 수지와 반응성을 갖는 관능기를 적어도 2 개 갖는 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 알킬렌디아민계 화합물 ; 이소시아네이트계 화합물 ; 에폭시계 화합물 ; 알데히드 화합물 ; 메틸올우레아, 메틸올멜라민, 알킬화메틸올우레아, 알킬화메틸올화멜라민 등의 메틸올 화합물 ; 아세토구아나민, 벤조구아나민과 포름알데히드와의 축합물 등의 아미노-포름알데히드 수지, 2 가 금속 또는 3 가 금속의 염 및 그 산화물을 들 수 있다.
상기 가교제의 배합량은, 폴리비닐알코올계 수지의 종류 등에 따라 적절히 설계할 수 있지만, 폴리비닐알코올계 수지 100 중량부에 대해, 통상, 1 ∼ 50 중량부 정도, 바람직하게는 5 ∼ 40 중량부 정도이다.
또한, 상기의 수성의 접착제에는, 첨가제로서 각종 자외선 흡수제, 산화 방지제, 금속 화합물 필러 (금속 화합물 콜로이드), 내열 안정제, 내가수 분해 안정제 등의 안정제 등을 배합할 수도 있다.
또, 상기 접착제층은, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 이루어지는 경화물층에 의해 형성된 것이어도 된다. 활성 에너지선 경화형 수지 조성물은, 경화성 성분으로서 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물, 비닐기를 갖는 화합물 등을 함유한다. 특히 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물로서 하기 일반식 (1) 로 나타내는 N-치환 아미드계 모노머를 사용한 경우, 접착성이 양호해지기 때문에 바람직하다.
CH2=C(R1)-CONH2 -m-(X-O-R2)m (1)
(R1 은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, X 는 -CH2- 기 또는 -CH2CH2- 기를 나타내고, R2 는 -(CH2)n-H 기 (단, n 은 0, 1 또는 2) 를 나타내고, m 은 1 또는 2 를 나타낸다) 또한, (메트)아크릴로일기는 아크릴로일기 및/또는 메타크릴로일기를 의미한다.
상기 N-치환 아미드계 모노머의 구체예로는, 예를 들어, N-하이드록시에틸(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-에톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-메톡시에틸(메트)아크릴아미드, N-에톡시에틸(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다. 이들 N-치환 아미드계 모노머는 1 종을 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
N-치환 아미드계 모노머로는, 시판품도 바람직하게 사용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, N-하이드록시에틸아크릴아미드 (상품명 「HEAA」, 쿄진사 제조), N-메톡시메틸아크릴아미드 (상품명 「와스머 2MA」, 카사노 흥산사 제조), N-에톡시메틸아크릴아미드 (상품명 「와스머 EMA」, 카사노 흥산사 제조), N-메톡시메틸메타크릴아미드 (상품명 「와스머 2MA」, 카사노 흥산사 제조) 등을 들 수 있다.
경화성 성분으로서 일반식 (1) 로 나타내는 N-치환 아미드계 모노머에 추가로, 2 개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노머, 특히 바람직하게는 다관능 (메트)아크릴레이트계 모노머를 함유하는 경우, 접착제층의 내수성이 향상되기 때문에 바람직하다. 접착제층의 내수성을 고려한 경우, 2 개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노머는 소수성인 것이 보다 바람직하다. 소수성의 2 개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노머, 특히 소수성의 다관능 (메트)아크릴레이트계 모노머로는, 예를 들어 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트, 디비닐벤젠, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올글리콜디(메트)아크릴레이트, 글리세린디(메트)아크릴레이트, EO 변성 글리세린트리(메트)아크릴레이트, EO 변성 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산2-(2-비닐옥시에톡시)에틸, 비스페놀 A-EO 부가물 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 하이드록시피발린산네오펜틸글리콜(메트)아크릴산 부가물, EO 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 이소시아눌산 EO 변성 디(메트)아크릴레이트, 이소시아눌산 EO 변성 트리(메트)아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스((메트)아크록시에틸)이소시아누레이트, 1,1-비스((메트)아크릴로일옥시메틸)에틸이소시아네이트, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트와 1,6-디이소시아네이트헥산의 중합물, 9,9-비스[4-(2-(메트)아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등을 들 수 있다.
경화성 성분으로서 일반식 (1) 로 나타내는 N-치환 아미드계 모노머에 더하여, 2 개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노머를 함유하는 경우, 그 비율이, 5 ∼ 50 질량% 인 것이 바람직하고, 9 ∼ 40 질량% 인 것이 보다 바람직하다. 이 비율이 5 질량% 미만인 경우에는, 충분한 내수성을 얻을 수 없는 경우가 있고, 한편, 50 질량% 를 초과하는 경우에는 충분한 접착성을 얻어지지 않는 경우가 있다.
경화성 성분으로서 접착성, 내구성 및 내수성을 저해하지 않는 범위 내에서, 일반식 (1) 로 나타내는 N-치환 아미드계 모노머, 2 개 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 모노머 이외의 다른 모노머를 병용할 수 있다. 이와 같은 모노머로서 예를 들어, N-메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-부틸(메트)아크릴아미드, N-헥실(메트)아크릴아미드, 아미노메틸(메트)아크릴아미드, 아미노에틸(메트)아크릴아미드, 메르카아프토메틸(메트)아크릴아미드, 메르캅토에틸(메트)아크릴아미드, N-아크릴로일모르폴린, N-아크릴로일피페리딘, N-메타크릴로일피페리진, N-아크릴로일피롤리딘 등의 일반식 (1) 로 나타내는 것 이외의 N-치환 아미드계 모노머를 들 수 있다.
또, 경화성 성분으로서 각종 방향 고리 및 하이드록시기를 갖는 단관능의 (메트)아크릴레이트, 우레탄(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 등을 사용해도 된다.
방향 고리 및 하이드록시기를 갖는 단관능의 (메트)아크릴레이트는, 방향 고리 및 하이드록시기를 갖는, 각종 단관능의 (메트)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 하이드록시기는, 방향 고리의 치환기로서 존재해도 되지만, 본 발명에서는, 방향 고리와 (메트)아크릴레이트를 결합하는 유기기 (탄화수소기, 특히, 알킬렌기에 결합한 것) 로서 존재하는 것이 바람직하다.
상기 방향 고리 및 하이드록시기를 갖는 단관능의 (메트)아크릴레이트로는, 예를 들어, 방향 고리를 갖는 단관능의 에폭시 화합물과, (메트)아크릴산의 반응물을 들 수 있다. 방향 고리를 갖는 단관능의 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 페닐글리시딜에테르, t-부틸페닐글리시딜에테르, 페닐폴리에틸렌글리콜글리시딜에테르 등을 들 수 있다. 방향 고리 및 하이드록시기를 갖는 단관능의 (메트)아크릴레이트의 구체예로는 예를 들어, 2-하이드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-t-부틸페녹시프로필(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페닐폴리에틸렌글리콜프로필(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또 상기 우레탄(메트)아크릴레이트로는, 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트와, 폴리우레탄디올, 폴리에스테르디올, 폴리에테르디올이나 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜 등의 디올 화합물의 편말단의 하이드록실기와의 반응물 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물로는, 상기 서술한 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 경화성 성분으로서 사용하는 조성물 외에, 에폭시 화합물과 광산발생제를 주체로 하는 광 카티온형 경화성 조성물을 사용할 수도 있다. 사용할 수 있는 에폭시 화합물로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 제2010-145537호의 [0031]-[0085] 에 기재된 화합물을 들 수 있다. 또, 광산발생제로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 제2009-013316호의 [0080]-[0095] 에 기재된 화합물을 들 수 있다.
또, 상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에는, 그 밖의 임의 성분으로서 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 이러한 첨가제로는 에폭시 수지, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리우레탄, 폴리부타디엔, 폴리클로로프렌, 폴리에테르, 폴리에스테르, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 석유 수지, 자일렌 수지, 케톤 수지, 셀룰로오스 수지, 불소계 올리고머, 실리콘계 올리고머, 폴리술파이드계 올리고머 등의 폴리머 혹은 올리고머 ; 페노티아진, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등의 중합 금지제 ; 중합 개시 보조제 ; 레벨링제 ; 젖음성 개량제 ; 계면활성제 ; 가소제 ; 자외선 흡수제 ; 실란 커플링제 ; 무기 충전제 ; 안료 ; 염료 등을 들 수 있다.
상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물은, 전자선 경화형, 자외선 경화형의 양태로 사용할 수 있다.
전자선 경화형에 있어서, 전자선의 조사 조건은 상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 경화할 수 있는 조건이면, 임의의 적절한 조건을 채용할 수 있다. 예를 들어, 전자선 조사는, 가속 전압이 바람직하게는 5 ㎸ ∼ 300 ㎸ 이고, 더욱 바람직하게는 10 ㎸ ∼ 250 ㎸ 이다. 가속 전압이 5 ㎸ 미만인 경우, 전자선이 접착제까지 닿지 않아 경화 부족이 될 우려가 있고, 가속 전압이 300 ㎸ 를 초과하면, 시료를 통과하는 침투력이 너무 강하여 전자선이 튀어올라, 투명 보호 필름이나 편광자에 데미지를 줄 우려가 있다. 조사선량으로는 5 ∼ 100 kGy, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 75 kGy 이다. 조사선량이 5 kGy 미만인 경우에는, 접착제가 경화 부족이 되고, 100 kGy 를 초과하면, 투명 보호 필름이나 편광자에 데미지를 주어 기계적 강도의 저하나 황변을 발생시켜, 소정의 광학 특성을 얻을 수 없다.
전자선 조사는, 통상, 불활성 가스 중에서 조사를 실시하지만, 필요하면 대기 중이나 산소를 조금 도입한 조건에서 실시해도 된다. 투명 보호 필름의 재료에 따라 다르지만, 산소를 적절히 도입함으로써, 최초로 전자선이 닿는 투명 보호 필름면에 억지로 산소 저해를 발생시켜, 투명 보호 필름에 대한 데미지를 방지할 수 있고, 접착제에만 효율적으로 전자선을 조사시킬 수 있다.
한편, 자외선 경화형에 있어서, 자외선 흡수능을 부여한 보호 필름을 사용하는 경우, 대략 380 ㎚ 보다 단파장의 광을 흡수하기 때문에, 380 ㎚ 보다 단파장의 광은 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 도달하지 않기 때문에, 그 중합 반응에 기여하지 않는다. 또한, 보호 필름에 의해 흡수된 380 ㎚ 보다 단파장의 광은 열로 변환되어, 보호 필름 자체가 발열하여 편광판의 컬·주름 등 불량의 원인이 된다. 그 때문에, 본 발명에 있어서 자외선 경화형을 채용하는 경우, 자외선 발생 장치로서 380 ㎚ 보다 단파장의 광을 발광하지 않는 장치를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는, 파장 범위 380 ∼ 440 ㎚ 의 적산 조도와 파장 범위 250 ∼ 370 ㎚ 의 적산 조도의 비가 100 : 0 ∼ 100 : 50 인 것이 바람직하고, 100 : 0 ∼ 100 : 40 인 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 적산 조도의 관계를 만족하는 자외선으로는, 갈륨 봉입 메탈 할라이드 램프, 파장 범위 380 ∼ 440 ㎚ 를 발광하는 LED 광원이 바람직하다. 혹은, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 백열 전구, 크세논 램프, 할로겐 램프, 카본 아크등, 메탈 할라이드 램프, 형광등, 텅스텐 램프, 갈륨 램프, 엑시머 레이저 또는 태양광을 광원으로 하고, 밴드 패스 필터를 사용하여 380 ㎚ 보다 단파장의 광을 차단하여 사용할 수도 있다.
자외선 경화형에 있어서, 자외선을 조사하기 전에 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 가온하는 것 (조사 전 가온) 이 바람직하고, 그 경우 40 ℃ 이상으로 가온하는 것이 바람직하고, 50 ℃ 이상으로 가온하는 것이 보다 바람직하다. 또, 자외선을 조사 후에 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 가온하는 것 (조사 후 가온) 도 바람직하고, 그 경우 40 ℃ 이상으로 가온하는 것이 바람직하고, 50 ℃ 이상으로 가온하는 것이 보다 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 전자선 경화형으로 사용하는 경우, 조성물 중에 광중합 개시제를 함유시키는 것은 특별히 필요하지 않지만, 자외선 경화형으로 사용하는 경우에는, 광 라디칼 발생제를 사용하는 것이 바람직하다. 광 라디칼 발생제로는, 수소 인발형 광 라디칼 발생제와 개열형 광 라디칼 발생제를 들 수 있다.
수소 인발형 광 라디칼 발생제로는, 예를 들어 1-메틸나프탈렌, 2-메틸나프탈렌, 1-플루오로나프탈렌, 1-클로로나프탈렌, 2-클로로나프탈렌, 1-브로모나프탈렌, 2-브로모나프탈렌, 1-요오드나프탈렌, 2-요오드나프탈렌, 1-나프톨, 2-나프톨, 1-메톡시나프탈렌, 2-메톡시나프탈렌, 1,4-디시아노나프탈렌 등의 나프탈렌 유도체, 안트라센, 1,2-벤즈안트라센, 9,10-디클로로안트라센, 9,10-디브로모안트라센, 9,10-디페닐안트라센, 9-시아노안트라센, 9,10-디시아노안트라센, 2,6,9,10-테트라시아노안트라센 등의 안트라센 유도체, 피렌 유도체, 카르바졸, 9-메틸카르바졸, 9-페닐카르바졸, 9-프로페-2-이닐-9H-카르바졸, 9-프로필-9H-카르바졸, 9-비닐카르바졸, 9H-카르바졸-9-에탄올, 9-메틸-3-니트로-9H-카르바졸, 9-메틸-3,6-디니트로-9H-카르바졸, 9-옥타노일카르바졸, 9-카르바졸메탄올, 9-카르바졸프로피온산, 9-카르바졸프로피오니트릴, 9-에틸-3,6-디니트로-9H-카르바졸, 9-에틸-3-니트로카르바졸, 9-에틸카르바졸, 9-이소프로필카르바졸, 9-(에톡시카르보닐메틸)카르바졸, 9-(모르폴리노메틸)카르바졸, 9-아세틸카르바졸, 9-알릴카르바졸, 9-벤질-9H-카르바졸, 9-카르바졸아세트산, 9-(2-니트로페닐)카르바졸, 9-(4-메톡시페닐)카르바졸, 9-(1-에톡시-2-메틸-프로필)-9H-카르바졸, 3-니트로카르바졸, 4-하이드록시카르바졸, 3,6-디니트로-9H-카르바졸, 3,6-디페닐-9H-카르바졸, 2-하이드록시카르바졸, 3,6-디아세틸-9-에틸카르바졸 등의 카르바졸 유도체, 벤조페논, 4-페닐벤조페논, 4,4'-비스(디메톡시)벤조페논, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2-벤조일벤조산메틸에스테르, 2-메틸벤조페논, 3-메틸벤조페논, 4-메틸벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논 등의 벤조페논 유도체, 방향족 카르보닐 화합물, [4-(4-메틸페닐티오)페닐]-페닐메타논, 크산톤, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 4-클로로티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 4-이소프로필티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤 등의 티오크산톤 유도체나 쿠마린 유도체 등을 들 수 있다.
개열형 광 라디칼 발생제는, 활성 에너지선을 조사함으로써 당해 화합물이 개열되어 라디칼을 발생하는 타입의 광 라디칼 발생제이고, 그 구체예로서 벤조인에테르 유도체, 아세토페논 유도체 등의 아릴알킬케톤류, 옥심케톤류, 아실포스핀옥사이드류, 티오벤조산 S-페닐류, 티타노센류, 및 그것들을 고분자량화한 유도체를 들 수 있지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 시판되고 있는 개열형 광 라디칼 발생제로는, 1-(4-도데실벤조일)-1-하이드록시-1-메틸에탄, 1-(4-이소프로필벤조일)-1-하이드록시-1-메틸에탄, 1-벤조일-1-하이드록시-1-메틸에탄, 1-[4-(2-하이드록시에톡시)-벤조일]-1-하이드록시-1-메틸에탄, 1-[4-(아크릴로일옥시에톡시)-벤조일]-1-하이드록시-1-메틸에탄, 디페닐케톤, 페닐-1-하이드록시-시클로헥실케톤, 벤질디메틸케탈, 비스(시클로펜타디에닐)-비스(2,6-디플루오로-3-피릴-페닐)티탄, (η6-이소프로필벤젠)-(η5-시클로펜타디에닐)-철(II)헥사플루오로포스페이트, 트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시-벤조일)-(2,4,4-트리메틸-펜틸)-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,4-디펜톡시페닐포스핀옥사이드 또는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐-포스핀옥사이드, (4-모르폴리노벤조일)-1-벤질-1-디메틸아미노프로판, 4-(메틸티오벤조일)-1-메틸-1-모르폴리노에탄 등을 들 수 있는데, 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용되는 광 라디칼 발생제, 즉 수소 인발형 또는 개열형 광 라디칼 발생제는, 모두 각각 단독으로 사용할 수 있는 것 외에, 복수를 조합하여 사용해도 되지만, 광 라디칼 발생제 단체(單體)의 안정성이나, 본 발명에 있어서의 조성물의 경화성 면에서 보다 바람직한 것은 개열형 광 라디칼 발생제의 1 종 이상의 조합이다. 개열형 광 라디칼 발생제 중에서도 아실포스핀옥사이드류가 바람직하고, 보다 구체적으로는, 트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 (상품명 「DAROCURE TPO」 ; 치바·재팬사 제조), 비스(2,6-디메톡시-벤조일)-(2,4,4-트리메틸-펜틸)-포스핀옥사이드 (상품명 「CGI 403」 ; 치바·재팬사 제조), 또는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,4-디펜톡시페닐포스핀옥사이드 (상품명 「IRGACURE819」 ; 치바·재팬사 제조) 가 바람직하다.
광 라디칼 발생제를 사용하는 경우, 그 사용량은 활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 합계량에 대해, 0.01 ∼ 10 질량부인 것이 바람직하고, 0.05 ∼ 5 질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.1 ∼ 3 질량부인 것이 특히 바람직하다.
또, 본 발명에 관련된 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에서는, 상기 광 라디칼 발생제에 추가로, 카르보닐 화합물 등으로 대표되는 전자선에 의한 경화 속도나 감도를 높이는 증감제를 첨가해도 된다.
증감제로는, 예를 들어, 안트라센, 페노티아젠, 페릴렌, 티오크산톤, 벤조페논티오크산톤 등을 들 수 있다. 또한, 증감 색소로는, 티오피릴륨염계 색소, 메로시아닌계 색소, 퀴놀린계 색소, 스티릴퀴놀린계 색소, 케토쿠마린계 색소, 티오크산텐계 색소, 잔텐계 색소, 옥소놀계 색소, 시아닌계 색소, 로다민계 색소, 피릴륨염계 색소 등이 예시된다.
구체적인 안트라센의 화합물로는, 디부톡시안트라센, 디프로폭시안트라퀴논(카와사키 화성사 제조 Anthracure UVS-1331, 1221) 등이 유효하다.
구체적인 티오크산톤의 화합물로는, 티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 1-클로로-2-프로폭시티오크산톤 등이 유효하다.
증감제를 첨가하는 경우, 그 함유량은, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물 전체량에 대해, 0.01 ∼ 20 질량부인 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 10 질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.1 ∼ 3 질량부인 것이 특히 바람직하다.
상기 서술한 접착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로는 0.01 ∼ 20 ㎛ 가 바람직하고, 0.02 ∼ 10 ㎛ 가 보다 바람직하고, 0.5 ∼ 5 ㎛ 가 특히 바람직하다. 접착제층의 두께가 0.01 ㎛ 미만이면 접착력 부족이 원인으로 박리가 발생하기 쉬워지는 경우가 있다. 한편으로, 두께가 20 ㎛ 를 초과하면, 접착제층의 투명성이 저해되는 경우가 있다.
(그 밖의 사항)
본 실시형태에 관련된 편광판은, 실용시에 다른 광학층과 적층한 광학 필름으로서 사용할 수 있다. 그 광학층에 대해서는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 반사판이나 반투과판, 위상차판 (1/2 이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용되는 광학층을 1 층 또는 2 층 이상 사용할 수 있다.
편광판에 상기 광학층을 적층한 광학 필름은, 액정 표시 장치 등의 제조 과정에서 순차 별개로 적층하는 방식으로도 형성할 수 있지만, 미리 적층하여 광학 필름으로 한 것은, 품질의 안정성이나 조립 작업 등이 우수하여 액정 표시 장치 등의 제조 공정을 향상시킬 수 있는 이점이 있다. 적층에는 점착층 등의 적절한접착 수단을 사용할 수 있다. 상기의 편광판이나 그 밖의 광학 필름의 접착시에, 그들의 광학축은 목적으로 하는 위상차 특성 등에 따라 적절한 배치 각도로 할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 편광판이나, 당해 편광판이 적어도 1 층 적층되어 있는 광학 필름에는, 액정 셀 등의 다른 부재와 접착하기 위한 점착층을 형성할 수도 있다. 점착층을 형성하는 점착제는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 아크릴계 중합체, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리에테르, 불소계나 합성 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 특히, 아크릴계 점착제는 광학적 투명성이 우수하며, 적당한 젖음성, 응집성 및 접착성의 점착 특성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다.
또 상기 점착층은, 흡습에 의한 발포 현상이나 박리 현상의 방지, 열팽창차 등에 의한 광학 특성의 저하나 액정 셀의 휨 방지, 나아가서는 고품질이며 내구성이 우수한 액정 표시 장치의 형성성 등의 면에서, 흡습율이 낮고, 내열성이 우수한 것이 바람직하다. 이와 같은 점착층으로는 예를 들어, 아크릴계 점착제층 등을 들 수 있다.
점착층은, 예를 들어 천연물이나 합성물의 수지류, 특히, 점착성 부여 수지나, 유리 섬유, 유리 비드, 금속분, 그 밖의 무기 분말 등으로 이루어지는 충전제나 안료, 착색제, 산화 방지제, 대전 방지제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 또, 미립자를 함유하여 광확산성을 나타내는 점착층 등이어도 된다.
편광판의 편면 또는 양면에 대한 점착층의 부설은, 적절한 방식으로 실시할 수 있다. 그 예로는, 예를 들어 톨루엔이나 아세트산에틸, 물 등의 적절한 용제의 단독물 또는 혼합물로 이루어지는 용매에 베이스 폴리머 또는 그 조성물을 용해 또는 분산시킨 5 ∼ 60 중량% 정도의 점착제 용액을 조제하고, 그것을 유연 방식이나 도공 방식 등의 적절한 전개 방식으로 편광판 상 또는 투명 보호 필름 상에 직접 부설하는 방식, 혹은 상기에 준하여 세퍼레이터 상에 점착층을 형성하여 그것을 편광판 상 또는 투명 보호 필름 상에 이착시키는 방식 등을 들 수 있다.
점착층은, 상이한 조성 또는 종류 등인 것의 중첩층으로서 편광판이나 투명 보호 필름의 편면 또는 양면에 형성할 수도 있다. 또 양면에 형성하는 경우에, 편광판의 표리에 있어서 상이한 조성이나 종류나 두께 등의 점착층으로 할 수도 있다. 점착층의 두께는, 사용 목적이나 접착력 등에 따라 적절히 결정할 수 있다. 통상적으로는 1 ∼ 40 ㎛ 가 바람직하고, 5 ∼ 30 ㎛ 가 보다 바람직하고, 10 ∼ 25 ㎛ 가 특히 바람직하다. 두께가 1 ㎛ 보다 얇으면 내구성이 저하되는 경우가 있다. 한편으로, 두께가 40 ㎛ 보다 두꺼우면 점착층의 발포 등에 의한 필름 들뜸이나 박리가 발생하기 쉬워 외관 불량이 되는 경우가 있다.
본 실시형태에 관련된 편광판은, 액정 표시 장치나 유기 일렉트로루미네선스 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 바람직하게 사용할 수 있다. 액정 표시 장치에 적용하는 경우, 본 실시형태에 관련된 편광판은, 액정 셀의 표면 및 이면에 각각 광 투과축이 직교하도록 배치된다. 이로써, 가시광의 파장역에 있어서의 광 누설이 저감되고, 표시 화면에 변색이 발생하는 것을 방지한 액정 표시 장치가 얻어진다. 상기 액정 셀로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 TN 형이나 STN 형, π형, VA 형, IPS 형 등의 임의의 타입인 것을 적용할 수 있다.
실시예
이하에, 이 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 상세하게 설명한다. 단, 이 실시예에 기재되어 있는 재료나 배합량 등은, 특별히 한정적인 기재가 없는 한은 이 발명의 범위를 그것들만에 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
<편광 필름의 제작>
두께 80 ㎛ 의 폴리비닐알코올 필름을, 30 ℃ 의 수욕에 침지하여 팽윤시켰다. 다음으로, 이 폴리비닐알코올을, 5 중량% (중량비 : 요오드/요오드화칼륨=1/10) 의 요오드 용액 (액온 30 ℃) 중에 0.5 분간 침지시켜 염색하였다. 계속해서, 3 중량% 의 붕산 및 2 중량% 의 요오드화칼륨을 함유하는 수용액 (액온 30 ℃) 중에 0.5 분간 침지시킨 후, 추가로 4 중량% 의 붕산 및 3 중량% 의 요오드화칼륨을 함유하는 수용액 (액온 60 ℃) 중에서 1 분간 침지시킨 상태에서, 초기 길이에 대해 6 배까지 연신시켰다. 그 후, 5 중량% 의 요오드화칼륨 수용액 (액온 30 ℃) 중에 0.5 분간 침지시켰다. 또한, 40 ℃ 의 오븐에서 1 분간 건조를 실시하여, 두께 30 ㎛ 의 편광 필름을 얻었다. 편광 필름의 수분율은 14 중량%였다.
<투명 보호 필름 (1)>
투명 보호 필름 (1) 으로는, 두께 40 ㎛ 의 트리아세틸셀룰로오스 필름을 사용하였다. 이 투명 보호 필름 (1) 의 정면 위상차는 5 ㎚, 두께 방향 위상차는 45 ㎚ 였다. 이 필름을 비누화 처리하기 위해, 60 ℃ 의 수산화나트륨 수용액 (농도 10 중량%) 에 30 초간 침지시켰다. 또한, 수욕에 5 초간의 침지를 2 회 실시하고, 그 후, 물의 샤워로 5 초간의 세정을 실시한 후, 건조시켰다. 건조 조건은 70 ℃, 2 분간으로 하였다.
<투명 보호 필름 (2) (위상차판)>
투명 보호 필름 (2) 으로는, 두께 40 ㎛ 의 노르보르넨계 수지 (닛폰 제온사 제조, 상품명 : 제오노아) 의 2 축 연신 필름을 사용하였다. 이 투명 보호 필름 (2) 의 정면 위상차는 55 ㎚, 두께 방향 위상차는 135 ㎚ 였다.
<접착 용이 처리>
상기 노르보르넨계 수지 필름의 편면 (편광 필름과의 첩합면) 에, 대기압에서 플라즈마 처리 방전을 실시하였다. 그 때의 출력은 2.0 ㎾ 이고, 라인 속도는 25 m/분으로 실시하였다.
<물에 대한 침지 처리>
플라즈마 처리 방전을 실시한 상기 노르보르넨계 수지 필름을 수욕 (순수) 에 3 회 침지시켰다. 수온은 25 ℃ 로 하였다. 또, 각 침지는 각각 30 초간 실시하였다.
<건조 처리>
물에 대한 침지 처리를 실시한 노르보르넨계 수지 필름에 대해, 오븐을 사용하여, 건조 온도 60 ℃, 건조 시간 3 분간의 조건 하에서 건조시켰다.
<수성의 접착제 조성물의 조제>
아세트아세틸기를 갖는 변성 폴리비닐알코올을 주성분으로 한 접착제 (고형분 농도 : 약 7 중량% 수용액) [닛폰 합성 화학 (주) 제조, 상품명 「고세파이마 Z200」] 를 39.8 중량부 (고형분 2.79 중량부), 메틸올 화합물을 주성분으로 하는 가교제 [다이니폰 잉크 (주) 제조 상품명 「워터졸 S-695」] 를 0.62 중량부 (이 중 고형분 0.42 중량부), 및 순수를 첨가하여 4.0 중량% 의 접착제 조성물의 수용액을 조제하였다.
<편광판의 제작>
계속해서, 소형 라미네이터를 사용하여, 상기 편광 필름의 일방의 면에 트리아세틸셀룰로오스 필름을, 타방의 면에 노르보르넨계 수지 필름을, 각각 상기 접착제 조성물을 개재하여 첩합하였다. 첩합 온도는 25 ℃ 로 하였다. 노르보르넨계 수지 필름에 대해서는, 접착 용이 처리를 실시한 면을 편광 필름과의 첩합면으로 하였다. 다음으로, 첩합 후의 적층체를 공기 순환식 항온 오븐을 사용하여, 70 ℃, 5 분간의 조건하에서 건조시켰다. 건조 후의 접착제층의 두께는 150 ㎚ 가 되도록 하였다. 이상에 의해, 본 실시예에 관련된 편광판을 제작하였다.
(실시예 2)
본 실시예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대한 접착 용이 처리로서 코로나 방전 처리를 실시하고, 수욕 (에탄올 0.1 중량% 함유하는 수용액) 에 1 회, 30 초간 침지시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 본 실시예에 관련된 편광판을 제작하였다. 또한, 코로나 방전 처리의 조건은, 코로나 출력 강도 2.0 ㎾, 라인 속도 18 m/분으로 하였다.
(실시예 3)
본 실시예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대한 코로나 방전 처리의 조건을 코로나 출력 강도 0.6 ㎾, 라인 속도 13 m/분으로 변경하고, 침지 처리시의 수온을 60 ℃ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여 본 실시예에 관련된 편광판을 제작하였다.
(비교예 1)
본 비교예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대해 물에 대한 침지 처리를 실시하지 않았던 것, 코로나 방전 처리시의 코로나 출력 강도를 0.6 ㎾ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여 본 비교예에 관련된 편광판을 제작하였다.
(실시예 4)
<활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 조제>
HEAA (하이드록시에틸아크릴아미드, 일반식 (1) 에 기재된 N-치환 아미드계 모노머, 쿄진사 제조) 40 중량부, 라이트아크릴레이트 DCP-A (트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트, 쿄에이샤 화학사 제조) 30 중량부, 와스머 2MA (N-메톡시메틸아크릴아미드, 일반식 (1) 에 기재된 N-치환 아미드계 모노머, 카사노 흥산사 제조) 30 중량부, IRGACURE819 (비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스피녹사이드 (광 라디칼 발생제), 치바·재팬사 제조) 1.5 중량부를 혼합하고, 50 ℃ 에서 1 시간 교반하여 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 얻었다.
<편광판의 제작>
본 실시예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대한 코로나 방전 처리의 조건을 2.5 ㎾ 로 변경하고, 침지 처리시의 수온을 80 ℃ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 3 과 동일한 조건에서 처리한 투명 보호 필름 (1, 2) 의 접착 용이 처리면에, 상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 MCD 코터 (후지 기계사 제조) (셀 형상 : 허니컴, 그라비아 롤 선수(線數) : 1000 개/inch, 회전 속도 140 %/대 라인속) 를 사용하여, 두께 0.8 ㎛ 가 되도록 도공하고, 실시예 1 에서 사용한 것과 동일한 편광 필름의 양면에 롤기로 첩합하였다. 그 후, 첩합한 투명 보호 필름측 (양측) 으로부터 자외선을 조사하여 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 경화시킨 후, 70 ℃ 에서 3 분간 열풍 건조시켜, 편광 필름의 양측에 투명 보호 필름을 갖는 편광판을 제작하였다. 상기 첩합 라인 속도는 25 m/min 으로 실시하고, 자외선으로는 385 ㎚ 에 피크 조도를 가지는 LED 광원으로부터 발해지는 LED 광을 사용하였다. 이 LED 광을 조사하기 위한 조사 장치로서 파나소닉 전공사 제조 Aicure UD80 (피크 조도 : 3900 mW/㎠, 적산 조사량 300/mJ/㎠ (파장 380 ∼ 440 ㎚)) 을 사용하였다.
(실시예 5)
<활성 에너지선 경화형 수지 조성물의 조제>
HEAA (하이드록시에틸아크릴아미드, 일반식 (1) 에 기재된 N-치환 아미드계 모노머, 쿄진사 제조) 50 중량부, 아다만테이트 HA (아다만탄 골격을 갖는 아크릴레이트, 이데미츠 흥산사 제조) 20 중량부, 와스머 2MA (N-메톡시메틸아크릴아미드, 일반식 (1) 에 기재된 N-치환 아미드계 모노머, 카사노 흥산사 제조) 30 중량부를 혼합하고, 50 ℃ 에서 1 시간 교반하여 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 얻었다.
<편광판의 제작>
본 실시예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대한 코로나 방전 처리의 조건을 1.0 ㎾ 로 변경하고, 침지 처리시의 수온을 40 ℃ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 3 과 동일한 조건에서 처리한 투명 보호 필름 (1, 2) 의 접착 용이 처리면에, 상기 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 MCD 코터 (후지 기계사 제조) (셀 형상 : 허니콤, 그라비아 롤 선수 : 1000 개/inch, 회전 속도 140 %/대 라인속) 를 사용하여, 두께 0.8 ㎛ 가 되도록 도공하고, 실시예 1 에서 사용한 것과 동일한 편광 필름의 양면에 롤기로 첩합하였다. 그 후, 첩합한 투명 보호 필름측 (양측) 으로부터 전자선을 조사하여 활성 에너지선 경화형 수지 조성물을 경화시킨 후, 70 ℃ 에서 3 분간 열풍 건조시켜, 편광 필름의 양측에 투명 보호 필름을 갖는 편광판을 제작하였다. 상기 첩합 라인 속도는 25 m/min 로 실시하고, 전자선은, 아이일렉트론빔사 제조 전자선 조사 장치 (가속 전압 : 250 ㎸ 조사선량 20 kGy) 에 의해 발생시킨 전자선을 사용하였다.
(비교예 2)
본 비교예에 있어서는, 노르보르넨계 수지 필름에 대해 물에 대한 침지 처리를 실시하지 않았던 것 이외에는, 실시예 4 와 동일하게 하여 본 비교예에 관련된 편광판을 제작하였다.
(박리력)
실시예 1 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 2 에서 제작한 각 편광판에 있어서, 편광 필름과 노르보르넨계 수지 필름 사이의 박리력을, JIS K 6854-1 의 박리 접착 강도 시험법에 준하는 방법에 의해 측정하였다. 측정은 편광판의 제작으로부터 1 시간 후에 실시하였다. 또, 측정 조건은, 온도 25 ℃, 상대 습도 60 % Rh, 박리 각도 90 도, 박리 속도 300 ㎜/분으로 하였다.
(이물질의 유무)
실시예 1 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 2 에서 제작한 각 편광판에 있어서, 이물질의 유무를 육안으로 관찰하여 카운트하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(결과)
하기 표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 3 에 관련된 편광판에서는, 편광판의 제작으로부터 1 시간 후에 있어서, 박리력이 1.5 N/20 ㎜ 또는 1.8 N/20 ㎜ 를 나타내고 있어, 충분한 접착성을 발현하고 있는 것이 확인되었다. 한편으로, 비교예 1 에 관련된 편광판에서는, 박리력이 0.3 N 으로서, 접착성이 불충분하다는 것을 알 수 있었다.
또, 실시예 4 ∼ 5 에 관련된 편광판에서는, 박리력이 3.9 N/20 ㎜ 또는 4.6 N/20 ㎜ 를 나타내고 있고, 우수한 접착성을 발현하고 있는 것이 확인되었다. 한편으로, 비교예 2 에 관련된 편광판에서는, 보호 필름 (2) 에 접착제 (활성 에너지선 경화형 수지 조성물) 를 도공한 후에 접착제의 크레이터링이 발생하여, 편광판 제작 후에는 크레이터링 발생 지점이 기포가 되어, 외관 불량이 되었다. 또, 박리력은 3.5 N/20 ㎜ 가 되어, 양호한 값을 나타냈지만, 크레이터링 발생 지점에서는 부분적인 접착 불량이 발생하였다.
Figure pct00001

Claims (11)

  1. 편광 필름의 적어도 일방의 면에 투명 보호 필름을 구비하는 편광판의 제조 방법으로서,
    상기 투명 보호 필름에 있어서, 적어도 상기 편광 필름과의 첩합면에 접착 용이 처리를 실시하는 공정,
    물과, 적어도 상기 접착 용이 처리를 실시한 면을 접촉시키는 공정, 및
    상기 물과 접촉시킨 상기 접착 용이 처리를 실시한 면측이 첩합면으로 되도록, 상기 편광 필름에 상기 투명 보호 필름을 적층하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 보호 필름이, 시클로올레핀계 수지 필름, 폴리에스테르 수지 필름, 폴리올레핀 수지 필름, 또는 (메트)아크릴 수지인 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 접착 용이 처리가 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 이트로 처리, 글로우 처리, 오존 처리, 프라이머 도포 처리, 및 비누화 처리 중 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 보호 필름의 상기 편광 필름에 대한 적층이, 접착제층을 개재하여 실시되는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 물의 온도가 10 ℃ ∼ 90 ℃ 의 범위 내인 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 접착제층이, 폴리비닐알코올 또는 변성 폴리비닐알코올을 함유하는 접착제에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 접착제층이, 활성 에너지선 경화형 수지 조성물에 활성 에너지선을 조사하여 이루어지는 경화물층에 의해 형성된 것인 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 기재된 편광판의 제조 방법에 의해 제조된, 편광판.
  9. 제 8 항에 있어서,
    편광 필름과 투명 보호 필름 사이의 박리력이 1 N/20 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 편광판.
  10. 제 8 항에 기재된 편광판을 구비한, 광학 필름.
  11. 제 8 항에 기재된 편광판 또는 제 10 항에 기재된 광학 필름을 구비한, 화상 표시 장치.
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