KR20110113424A - 인삼 성분 추출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물을 추출용매로 하는 인삼 성분 추출 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는, 물 추출 과정 중에 인삼에 함유되어 있는 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 및 기타 성분의 가수분해를 억제하여 고농도로 추출할 수 있는 인삼 성분 추출방법에 관한 것으로 60 ~ 80℃에 이루어지는 저온추출단계와; 80 ~ 100℃에서 이루어지는 고온추출단계;를 포함하여 인삼 성분을 효과적으로 추출하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 인삼에 함유되어 있는 사포닌 성분 중에서 진세노사이드 Rb1 및 Rg1을 고농도로 함유되도록 추출할 수 있을 뿐만 아니라, 인삼 고유의 맛과 향취 기호도 등을 갖는 인삼 성분을 고수율로 추출할 수 있다.
Description
본 발명은 물을 추출용매로 하는 인삼 성분 추출방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 물 추출 과정 중에 인삼에 함유되어 있는 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분의 가수분해를 억제하여 고농도로 추출하고, 인삼의 아미노 당 성분인 AFG(Arginine Fructose Glucose)를 열분해 없이 효율적으로 추출하며, 산성 다당체를 포함한 기타 성분의 전체 수율을 높일 수 있는 인삼 성분의 추출방법에 관한 것이다.
인삼은 한국, 중국, 일본 등의 아시아 국가에서 전통적으로 각종 질병의 치료에 이용되어온 약재 중의 하나이다. 이러한 인삼의 주요 활성성분인 인삼 사포닌(진세노사이드)은 항노화, 항염증, 중추 신경계와 심혈관계 및 면역계에서의 항산화 활성, 항당뇨 활성 및 항종양 활성 등과 같은 다양한 생리활성을 가지는 것으로 알려져 있다.
진세노사이드(gisenosides)는 현재까지 40여종이 발견되어 인삼으로부터 분리 동정 되었으며, 담마란(dammarane) 골격을 가진 아글리콘(aglycone)을 포함하는 글리코사이드(glycocide)인 진세노사이드에는 프로토파낙사디올(protopanaxadiol)계 사포닌에 속하는 Rb1, Rb2, Rc, Rd와 프로토파낙사트리올(protopanaxtriol)계 사포닌에 속하는 진세노사이드 Re와 Rg1이 대부분을 차지한다.
인삼 추출물은 통상적으로 물을 이용하여 약 100℃ 전후 온도에서 추출함으로써 제조하여 왔으나, 인삼은 물 추출과정에서 인삼 자체에 포함되어있는 산에 의하여 사포닌이 가수분해되는 것으로 알려져 있다.
또한, 인삼의 주요성분인 진세노사이드 성분들은 내열성이 약하고 열과 추출시간의 변화에 불안정하여 100℃를 초과하는 고온에서 10분 이상 추출하였을 때 가수분해 반응을 통해 분해되는 것으로 보고되어 있다(박명한, 농학박사학위논문 '볶음처리(Roasting Process)에 의한 인삼상의 성분변화와 안전성에 관하여', 1994. 8)
대한민국 등록특허공보 제10-0355521호에는 인삼을 물 또는 주정을 추출용매로 40-100℃에서 인삼엑기스를 추출하여 제조한 예가 기재되어 있으나, 상기 종래기술은 진세노사이드 Rg1 및 진세노사이드 Rb1을 가수분해되지 않고 고농도로 추출하는 방법에 관하여는 전혀 기술되어 있지 않다.
따라서, 인삼 추출물은 물로 추출하여야 하는 경우에 식품의약품안정청에서 규정한 규격에 적합한 성분 추출을 위하여 진세노사이드 지표물질인 Rg1과 Rb1의 함유량이 규격을 만족하도록 인삼 성분 추출방법을 개발하여야 하는 것이 당해 분야의 미해결 과제로 대두되었다.
한편, 종래에는 인삼의 물을 사용하는 추출방법에 의해서 인삼 사포닌이 가수분해되는 것을 억제하기 위하여 주정 추출방법, 중화제처리 추출방법이 개발되어 왔다.
대한민국 등록특허공보 제10-706111호에는 인삼 추출물에 진세노사이드 Rg2, Rg3, Rh1, Rh2를 높은 농도로 함유시키기 위해서 95% 에탄올에 비타민 씨를 혼합한 다음 70-150℃로 추출하는 기술구성이 공지되어 있으며, 대한민국 등록특허공보 제10-731620호에는 90% 에탄올로 60℃에서 추출한 예가 공지되어 있으나, 상기 종래 기술은 사포닌 분해는 적으나 인삼추출물의 고유의 맛과 향취 기호도가 낮은 문제점이 있으며, 주정 추출방법은 물 추출방법에 비하여 엑스의 추출 수율이 낮다는 문제점이 있음이 보고되어 있다(Kor. J. Pharmacogn. 23(1):24-28, 1992).
또한, 식용 염기성 물질을 사용한 중화제 첨가 추출법은 첨가제에 대한 나쁜 이미지 때문에 사용되지 않고 있다.
본 발명자들은 우리나라 식품의약품안전청에서 고시한 인삼 또는 인삼 추출물의 규격에 적합한 인삼 성분 추출방법을 연구하던 중에 물 추출방법에 있어서, 인삼은 물 추출과정에서 진세노사이드 Rg1은 진세노사이드 Rh1으로 가수분해 되며, 진세노사이드 Rb1은 대부분 진세노사이드 Rg3로 가수분해 되는 것을 확인하였다.
또한, 인삼에 다량 함유된 아미노 당 성분인 AFG(Arginine Fructose Glucose)는 혈관이완, 소장 말타제(maltase) 활성억제 등의 효과를 갖는 물질로 인삼의 중요한 성분 중의 하나이나 열에 의해 쉽게 분해되어 고온추출시 추출량이 매우 감소되는 것을 확인하였다.
이와 같이, 진세노사이드 Rb1, 진세노사이드 Rg1은 인삼의 추출온도 및 추출시간에 따라 가수분해 되는 정도가 매우 큰 차이가 있음을 발견하고 인삼 중에 함유되어 있는 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1을 가수분해 됨이 없이 추출될 수 있고, 인삼의 중요한 성분 중의 하나인 AFG가 분해없이 효율적으로 추출되는 추출방법을 발명하였다.
본 발명은 물을 추출용매로 하는 인삼 성분 추출방법으로서 종래의 볶음처리(Roasting Process) 방법을 생략하여 그에 의한 사포닌 손실을 최소화하는 것이 본 발명의 첫째 목적이다.
즉 인삼에 함유되어 있는 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분 등의 가수분해를 억제하여 고농도로 추출할 수 있는 인삼 성분 추출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 인삼 추출물이 고유의 맛과 향취 기호도를 가지면서 고수율로 제조될 수 있는 인삼의 성분 추출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 인삼에 다량 포함되어 혈관이완, 소장 말타제(maltase) 활성억제 등의 효과를 갖는 물질로 알려진 AFG를 효율적으로 추출하고, 산성다당체의 추출수율도 향상시킬 수 있는 인삼 성분 추출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 추출방법에 의해 얻어지는 인삼 추출물은 하기와 같은 조건을 만족하여야 한다.
첫째, 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1 함량이 식품의약품안정청에서 규정한 규격 0.8 ~ 34mg/g에 적합하여야 한다.
둘째, 인삼의 맛과 향취 기호도를 그대로 간직하여야 한다.
셋째, AFG와, 산성다당체를 포함한 인삼 성분을 효율적으로 추출할 수 있어야 한다.
상기 조건들을 만족시키기 위하여 본 발명은, 인삼을 볶음처리(Roasting Process) 하지 않고, 물을 용매로 사용하여 인삼 성분을 추출하는 방법에 있어서, 60 ~ 80℃의 저온에서 인삼 성분을 추출하여 추출물을 분리하는 저온추출단계와; 80 ~ 100℃의 고온에서 인삼 성분을 추출하여 추출물을 분리하는 고온추출단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 인삼 성분 추출방법을 제시한다.
한편, 상기 저온추출단계 및 고온추출단계에 진입하기 전에 인삼의 몸체를 분쇄하여 그 지름을 약 0.1 ~ 5㎜ 가량으로 입자화 하여 본 발명에 따른 공정 단계를 거치되, 사포닌 분해가 거의 없는 열처리 과정을 통해 추출물을 얻는 제조과정이 되도록 함이 바람직하다.
특히 인삼의 몸체에 붙은 미삼(尾蔘) 혹은 각부(脚部) 등 사포닌이 다량 함유된 부분은 열처리를 생략하는 것이 바람직하다.
상기 저온추출단계는, 60 ~ 80℃로 온도를 단계별로 상승시키며 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하여 각 횟수별로 추출물을 회수하고 그 잔사에 대하여 추출을 반복하는 과정으로 인삼 저온 추출물을 분리해 내는 것을 특징으로 한다. 이때 산성다당체의 함량을 높이기 위해서는 고온추출 회수를 반복하면 된다.
상기한 고온추출단계는, 저온에서 단계별로 80 ~ 100℃ 온도에서 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하여 각 횟수별로 추출물을 회수하고 그 잔사에 대하여 추출을 반복하는 과정으로 인삼 고온 추출물을 분리해 내는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 인삼의 추출용매로 물을 사용하여, 65℃에서 6 ~ 12시간씩 2 ~ 3회 추출하는 저온추출 1단계와, 그 잔사에 대하여 75℃에서 6 ~ 12시간씩 2 ~ 4회 추출하는 저온추출 2단계에 의해 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1 성분을 포함하는, 인삼성분 추출 단계; 저온 추출물을 분리한 잔사에 물을 넣어 85℃에서 1 ~ 24시간, 95 ~ 110℃에서 6 ~ 24시간 추출하여 산성다당체 및 기타 성분이 포함된 인삼성분 추출 단계; 및 저온 추출물과 고온 추출물을 혼합하여 사포닌을 분해없이 추출하고 기타 성분의 추출 수율을 높이는 방법을 제공한다.
본 발명의 추출방법에 의하여, 물을 인삼의 추출용매로 사용하더라도 인삼 잔뿌리와 표피에 주로 함유된 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 및 Rb2, Rc, Rd, Re 성분의 가수분해를 억제하고, 추출물의 수율을 증대시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 인삼에 다량 함유되어 혈관이완, 소장 말타제(Maltase) 활성억제 작용을 하는 AFG(Arginine Fructose Glucose) 추출과정에서 가수분해를 억제하여 이를 고농도로 추출할 수 있는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 인삼에 포함된 산성 다당체를 효율적으로 추출할 수 있으며 상기 산성 다당체는 소화기관, 암조직으로 분비되는 단백질 물질로서 지방분해를 촉진시키고, 두통,오한, 식욕부진, 손발이 차는 증상을 나타내는 아노렉시아(Anorexia) 증상을 초래하는 톡소호르몬(Toxohormone-L)을 억제하는 효과가 있고, 고지혈증, 비만, 동맥경화 예방 등의 효과를 제공하는 것으로 알려진 매우 유용한 물질이다.
또한, 본 발명의 추출방법에 의해 추출된 인삼 추출물은 인삼의 고유한 맛과 향취가 향상되면서도 신맛이나 쓴맛이 적다. 그리고 고수율로 추출할 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 인삼성분 추출방법의 일례를 나타낸 블럭도,
도 2는 온도별 인삼성분의 추출 수율을 나타낸 그래프,
도 3은 온도별 인삼의 각 성분 추출량을 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 추출한 인삼추출물과 및 종래 주정을 이용하여 추출한 인삼추출물의 맛에 대한 기호도를 나타낸 분포도이다.
도 2는 온도별 인삼성분의 추출 수율을 나타낸 그래프,
도 3은 온도별 인삼의 각 성분 추출량을 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 추출한 인삼추출물과 및 종래 주정을 이용하여 추출한 인삼추출물의 맛에 대한 기호도를 나타낸 분포도이다.
본 발명의 인삼성분 추출방법을 이하 구체적으로 실시예를 참조하여 설명한다.
본 발명은, 물을 용매로 사용하여 인삼의 성분 추출하는 방법으로서, 저온에서 고온으로 온도 단계별로 60 ~ 80℃의 저온에서 인삼 성분을 추출하되, 사포닌과 AFG 분해를 억제하면서 추출물을 분리하는 저온추출단계와; 상기 저온추출단계를 시행한 잔사에 대하여 온도 단계별로 80 ~ 100℃의 고온에서 융해가 되는 인삼 성분을 추출하여 추출물을 분리하는 고온추출단계;를 포함한다.
다만, 인삼의 몸체에 붙은 미삼(尾蔘) 혹은 각부(脚部) 등 사포닌이 다량 함유된 부분은 추출전 열처리를 생략하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 인삼에 포함된 성분을 효과적으로 추출하기 위하여 인삼을 일정한 크기로 절단하여 용매에 투입하거나 보다 바람직하게는, 본 발명의 저온추출단계 및 고온추출단계에 진입하기 전에 인삼의 몸체를 분쇄하여 그 지름을 약 0.1 ~ 5㎜ 가량으로 입자화 하여 본 발명에 따른 공정 단계를 거침으로써 성분 추출율이 향상되도록 함이 바람직하다. 또한 인삼은 완전히 건조된 것과 건조중인 과정에 있는 것 모두 해당된다.
인삼에 대한 용매(물)의 투입량은 통상적으로 실시되고 있는 바와 같이 중량비로 4 ~ 10배수로 투입하고, 인삼의 절단은 단면이 비스듬히 형성되도록 3 ~ 4 cm 크기로 절단한다.
상기 홈삼은 통째로 또는 분쇄 또는 마쇄(磨碎)하여 사용할 수도 있다.
인삼을 통째로 추출하는 것에 비하여 절단하여 추출함으로서 인삼성분과 용매(물)과의 접촉량이 많아지게 되므로, 목표 수율을 얻기 위한 반복 추출횟수를 줄일 수 있고, 3 ~ 4cm 크기로 절단하여 사용하는 방법을 사용하거나 혹은 보다 바람직하게는 분쇄 또는 마쇄(磨碎)하여 0.1 ~ 5㎜ 크기로 입자화하여 여과포에 넣어, 성분을 추출하는 것이 더욱 효과적이다.
저온추출단계는 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분을 가수분해 없이 효과적으로 추출하고, 열에 의해 분해되기 쉬운 AFG를 안전하게 추출하기 위한 단계이다.
한편, 고온추출단계는 인삼에 포함된 기타 성분을 효과적으로 추출하여 분리하고, 특히 산성다당체를 추출하기 좋으며, 수율을 높이기 위한 단계로서 각 단계별 추출물을 목표 농도로 농축하여 혼합하거나 최종 단계에서 혼합한 후 농축한다.
인삼의 성분을 추출하기 위하여 저온추출단계만 시행될 경우, 인삼에 포함된 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분을 가수분해 없이 추출할 수 있고, 고농도의 AFG를 추출할 수 있는 장점이 있으나 수율이 극히 낮다. 그리고 기타 인삼 성분의 추출 효율도 저온추출단계에서는 극히 낮다.
만약, 인삼의 성분을 추출하기 위하여 고온추출단계만 시행될 경우, 추출 효율이 높으나, 진세노사이드 등이 분해되는 단점이 있다.
상기와 같은 점에 착안하여, 본 발명은 저온에서 인삼의 표피, 지근, 세근 등에 더 많이 함유되어 있는, 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분 및 기타 가수분해 되지 않은 진세노사이드와, AFG 성분을 가수분해 및 열분해 없이 효과적으로 추출한 후, 그 잔사에 대하여 고온추출단계를 실시하여 인삼에 포함된 기타 성분을 높은 수율로 추출할 수 있는 인삼의 성분 추출방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 추출방법은 물을 용매로 사용함으로써 인삼의 맛과 향취 및 기호도를 그대로 간직할 수 있는 장점도 있다.
본 발명에서 저온추출단계는, 60 ~ 80℃ 온도에서 순차적 온도 단계로 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하여 각 횟수별로 추출물을 회수하고 그 잔사에 대하여 추출을 반복하는 과정으로 인삼 저온 추출물을 분리해 내는 것을 특징으로 한다.
상기 온도범위 60 ~ 80℃ 는 사포닌의 가수분해를 억제하여 진세노사이드 Rb1 및 Rg1, AFG를 효율적으로 분리해 낼 수 있는 온도 영역이다.
40 ~ 60℃ 온도 범위에서도 가수분해가 억제되고, 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 및 AFG를 추출할 수 있으나 추출 수율, 추출 속도가 낮고, 지나치게 저온일 경우 추출과정에서 인삼의 부패 현상을 야기할 위험이 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 80℃ 이상의 온도에서는 사포닌의 가수분해가 촉진되어 진세노사이드 Rb1 및 Rg1의 수율이 감소되기 때문에, 인삼에 포함된 진세노사이드 Rb1 및 Rg1를 고농도로 추출하기 위해서는 70℃ 이하의 온도에서 저온추출단계가 이루어져야 한다.
한편, AFG는 70℃ 이상에서 추출율이 낮아지고, 70℃ 이하의 온도에서는 고농도로 추출될 수 있다. 70℃ 이하에서는 추출횟수를 높여서 낮은 추출율 문제를 해결할 수 있다.
표 1에서와 같이 진세노사이드 Rb1, Rg1 및 AFG를 효율적으로 분리해 낼 수 있으면서 추출효율도 높일 수 있는 온도범위는 60 ~ 80℃이며, 그 중에서도 65 ~ 75℃ 온도범위에서 그 추출 효율이 가장 높다.
60 ~ 80℃의 온도 범위에서 이루어지는 저온추출단계는 인삼추출물 수용액 중 60℃ 에서는 사포닌 분해가 없으므로, 추출물을 신속히 회수하고, 그 잔사에 대하여 반복하여 추출을 시행함으로써 인삼 내부에 깊숙히 함유되어 있는 성분까지 용매의 침투가 이루어져 저온추출물의 수율을 높일 수 있다. 상기의 추출 반복 과정을 온도를 점차 증가시켜가면서 다수회 수행하고, 추액 중 추출물의 농도를 낮춰 줌으로써 그에 따른 저온추출물의 수율이 증대된다.
그러므로 저온추출을 여러 번에 걸쳐 반복 실시할 경우 진세노사이드 Rb1 및 Rg1의 수율을 더욱 높일 수 있고, 특히 70℃ 이하의 온도에서 추출횟수를 반복함으로써 AFG의 추출효율이 높아지는 이점이 있다.
다만, 저온에서는 전체적인 인삼성분 추출 효율이 낮아지기 때문에 도 1에서와 같이 2 ~ 10 단계로 나누어 시행하는 것이 바람직하다. 상기한 각 단계는 추출물을 분리해 낸 후 잔사에 대하여 물을 넣고 해당추출 온도대에서 반복 추출하는 과정으로 이루어진다.
용매로 물을 사용하는 인삼이나 인삼의 추출 지속시간은 일반적으로 알려진 바대로 6 ~ 48 시간 동안 이루어지며, 반복 추출횟수를 줄일 경우 1회 추출시간을 늘리고, 반복 추출횟수를 늘릴 경우 1회 추출시간을 줄임으로써 전체 추출시간을 상황에 맞게 조정할 수 있을 것이다.
이하 고온추출단계를 설명한다.
고온추출단계는 80 ~ 100℃ 온도에서 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하여 각 횟수별로 추출물을 회수하고 그 잔사에 대하여 추출을 반복한다.
특히 고온추출단계는 사포닌 분해가 심하기 때문에 추액의 회수시간을 줄임으로써 분해를 억제할 수 있다.
고온 추출단계의 온도범위 80 ~ 100℃ 는 인삼의 고온추출물을 단시간에 효율적으로 분리해 낼 수 있는 온도범위로서, 이미 저온추출물을 추출해 낸 잔사에 대하여 80 ~ 110℃ 를 적용하기 때문에, 고온에 의한 저온추출물의 분해를 우려하지 않아도 된다.
시간 단축에 의한 인삼성분 추출 공정의 효율성과 맛과 향취 및 기호도를 고려하였을 때 고온 추출 온도범위는 80 ~ 110℃가 바람직하고 가장 효율적인 성분 추출이 가장 높은 영역대는 85 ~ 95℃ 범위가 된다.
80 ~ 100℃의 온도 범위에서 반복하여 추출을 시행함으로써 인삼 내부 깊숙이 함유되어 있는 성분까지 점차 용매의 침투가 이루어져 고온추출물의 수율을 높일 수 있는 이점이 있고, 이러한 추출 반복 과정을 온도를 점차 증가시켜가면서 시행함으로서 용매의 침투 가능성이 높아져 고온추출물 수율이 증대된다.
추출수율을 높이기 위해 인삼 대비, 용매인 물의 양을 늘이거나 추출시간 추출회수를 증대시키는 방법도 가능하다.
고온추출을 여러 번에 걸쳐 반복 실시함으로서 최종 수율을 높일 수 있으나 전체적인 추출물의 인삼성분 추출 효율은 낮아지기 때문에 2 ~ 15단계로 나누어 시행하는 것이 바람직하다.
상기한 각 단계는 추출물을 분리해 낸 후 잔사에 대하여 물을 넣고 해당추출 온도대에서 반복 추출하는 과정으로 이루어진다.
상기한 고온추출단계의 지속시간 또한 공지된 바와 같이 6 ~ 48시간이 바람직하며, 추출횟수에 따라 추출 시간을 늘리거나 줄여 전체 공정시간을 조율할 수 있다. 60℃ 이상에서부터 사포닌 분배가 일어나기 시작하므로 추출액은 배출, 감온시키고, 가능한 한 새로 투입하여 줌으로써 추출된 진세노사이드의 가수분해를 막을 수 있다.
본 발명에 의한 진세노사이드 Rb1 및 Rg1, AFG을 고농도로 추출하고, 산성다당체 등의 기타성분에 대한 추출수율도 증대시킬 수 있는 인삼 성분 추출방법의 바람직한 실시 형태를 요약해보면 아래와 같다.
인삼을 물을 추출용매로 사용하여, 65℃에서 6 ~ 12시간씩 2 ~ 3회 추출하는 저온추출 1단계와, 그 잔사에 대하여 75℃에서 6 ~ 12시간씩 2 ~ 4회 추출하는 저온추출 2단계에 의해 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1, AFG 성분을 포함하는 인삼성분 추출단계;
저온 추출물을 분리한 잔사에 물을 넣어 85℃에서 12 ~ 24시간, 95 ~ 110℃에서 12 ~ 24시간 추출하여 산성다당체 및 기타 성분 추출단계; 및
저온 추출물과 고온 추출물을 혼합하고 이를 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1 함량 0.8 ~ 34mg/g 을 포함하도록 농축시키는 단계;를 포함한다.
상기에서 각 단계별 회수되는 추출물은 혼합 후 농축할 수 있고, 각 단계별 추출물을 농축한 전,후 이를 혼합하여 완성할 수 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명의 예시일 뿐이며 당해 기술이 속한 분야의 통상의 지식을 가진자가 이룰 수 있는 다양한 변형된 발명이라도, 본 발명의 기술적 사상범위 내에 있는 것이라면 본 발명의 권리범위에 속함을 밝혀 둔다.
표 1은 6 년근 인삼을 3 ~ 4cm 크기로 절단하고 중량비로 6배수의 물을 가하여 각 회수 별 24시간씩 추출하여 온도별 추출 결과를 분석한 결과이며, 도 2 및 도 3은 각기 표 1에 의한 결과를 수율 및 각 성분 추출량 도표로 표시한 것이다.
| 구분 | 45℃ | 50℃ | 55℃ | 60℃ | 65℃ | 70℃ | 75℃ | 80℃ | 85℃ | 90℃ | 95℃ | 100℃ | 105℃ |
| Rb1(mg/g) | 1.80 | 2.90 | 3.60 | 4.20 | 4.36 | 3.21 | 2.98 | 1.82 | 1.25 | 0.81 | 0.53 | 0.45 | 0.21 |
| Rg1(mg/g) | 1.48 | 2.39 | 2.96 | 3.46 | 3.59 | 2.64 | 2.60 | 1.50 | 1.09 | 0.67 | 0.47 | 0.37 | 0.17 |
| 산성 다당체(%) |
0.30 | 0.70 | 1.89 | 2.01 | 2.36 | 3.35 | 5.00 | 6.01 | 7.11 | 9.15 | 10.34 | 10.29 | 10.36 |
| AFG(mg/g) | 61.1 | 63.2 | 63.1 | 63.7 | 61.8 | 52.3 | 31.7 | 15.6 | 7.5 | 6.2 | 6.0 | 6.0 | 5.1 |
| 수율(%) | 12.00 | 15.00 | 19.20 | 21.30 | 24.00 | 26.20 | 28.50 | 29.00 | 29.50 | 30.00 | 31.50 | 32.00 | 33.10 |
상기 결과에 의하면, 65 ~ 75℃에서 사포닌 함량이 가장 높게 나오고, 특별히 65℃에서 개별 사포닌 Rg1, Rb1이 최대로 추출될 수 있음을 보여준다.
AFG 함량은 저온과 고온대비 저온에서 높고, 70℃ 이상에서는 낮아진다. 이러한 결과는 AFG의 고온에서 분해특성과 AFG 대비 기타성분
의 추출수율과 추출속도의 연관성 때문인 것으로 보인다.
또한, 75℃에서 일부 개별사포닌 및 사포닌 외 성분 추출됨을 보여주고, 사포닌 분해를 더욱 줄이려면 55 ~ 65℃에서의 추출 회수와 시간을 늘이면 된다.
85 ~ 95℃ 추출에서 사포닌은 소량만 추출되나 기타 성분이 많이 추출되어 인삼추출 고형분 수율을 극대화 시킬 수 있음을 보여준다.
상기 표 1에 의해 65 ~ 75℃에서 고온에서 분해되기가 쉬운 물질을 효과적으로 추출할 수 있고, 85 ~ 110℃에서 고온 추출물을 효율적으로 추출할 수 있음을 알 수 있다.
상기 표 1의 결과에 따라 인삼 1kg에 대하여 저온에서 반복하여 고온에서 분해되기 쉬운 추출물을 추출분리하고, 그 잔사에 대하여 고온에서 반복하여 고온추출물을 추출 분리하고, 고온추출물과 저온추출물을 혼합하고 이를 농축하는 인삼성분 추출과정을 다음 실시예 1과 같이 실시하였다.
[실시예 1]
1) 인삼 1㎏을 3~4cm 크기로 절각한다.
2) 1)에 정제수 10ℓ첨가하여 65℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(1차 추출물 회수)
3) 2)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 65℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(2차 추출물 회수)
4) 3)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 65℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(3차 추출물 회수)
5) 4)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 65℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(4차 추출물 회수)
6) 5)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(5차 추출물 회수)
7) 6)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(6차 추출물 회수)
8) 7)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(7차 추출물 회수)
9) 8)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(8차 추출물 회수)
10) 9)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(9차 추출물 회수)
11) 10)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(10차 추출물 회수)
12) 11)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 85℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(11차 추출물 회수)
13) 12)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 85℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(12차 추출물 회수)
14) 13)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 95℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(13차 추출물 회수)
15) 14)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 95℃에서 6시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(14차 추출물 회수)
16) 1~14차에 걸쳐 회수된 추출물을 36%엑스로 농축한 후 이를 혼합하여 36%엑스의 인삼추출물을 최종 얻는다.
상기 실시예 1에 의해 각 차수별로 회수된 추출물에 대하여 엑스수율(%)/ 36%엑스함량당 Rg1, Rb1/각 회차별 36%수분 혼합엑스 누적치에 대한 Rg1, Rb1 /산성다당체 항목별로 분석한 결과, 표 2를 얻었다.
AFG는 표1에서 70℃이상에서 현저히 감소되는 것이 확인되었으므로 이하 분석결과에서 생략하였다.
| 추출 온도 (섭씨) |
엑스수율(%) | 36%엑스함량당 | 36%수분 혼합엑스 누적치 | 산성 다당체 |
||||||
| 단계별 | 누적 | Rg1 | Rb1 | 합 | Rg1 | Rb1 | 합 | |||
| 1차 | 65 | 11.49 | 11.49 | 3.51 | 4.40 | 7.91 | 3.51 | 4.4 | 7.91 | 0.59 |
| 2차 | 65 | 8.41 | 19.89 | 3.85 | 4.00 | 7.85 | 3.64 | 4.23 | 7.87 | 1.11 |
| 3차 | 65 | 11.03 | 30.93 | 2.92 | 3.32 | 6.24 | 3.38 | 3.9 | 7.28 | 1.83 |
| 4차 | 65 | 5.94 | 36.86 | 4.70 | 5.21 | 9.91 | 3.59 | 4.11 | 7.71 | 2.31 |
| 5차 | 75 | 5.75 | 42.61 | 4.66 | 5.84 | 10.5 | 3.73 | 4.35 | 8.08 | 3.16 |
| 6차 | 75 | 4.95 | 47.56 | 4.55 | 5.48 | 10.03 | 3.83 | 4.46 | 8.28 | 3.64 |
| 7차 | 75 | 3.91 | 51.47 | 4.90 | 5.62 | 10.52 | 3.9 | 4.55 | 8.45 | 3.69 |
| 8차 | 75 | 3.18 | 54.66 | 2.34 | 2.72 | 5.06 | 3.82 | 4.38 | 8.2 | 3.99 |
| 9차 | 75 | 2.54 | 57.20 | 2.22 | 3.34 | 5.56 | 3.83 | 4.30 | 8.13 | 4.33 |
| 10차 | 75 | 2.17 | 59.37 | 2.22 | 2.18 | 5.24 | 3.80 | 4.20 | 8.00 | 5.09 |
| 11차 | 85 | 2.88 | 62.25 | 0.71 | 2.34 | 3.05 | 3.73 | 4.11 | 7.83 | 6.91 |
| 12차 | 85 | 2.39 | 64.64 | 0.36 | 2.18 | 2.54 | 3.65 | 4.02 | 7.67 | 8.36 |
| 13차 | 95 | 2.96 | 67.61 | 0 | 0.95 | 0.95 | 3.51 | 3.89 | 7.40 | 9.04 |
| 14차 | 95 | 2.88 | 70.49 | 0 | 0.00 | 0 | 3.36 | 3.74 | 7.10 | 10.34 |
상기 분석 결과에 의하면, 5 ~ 7차에서(추출시작 24시간이후 75℃에서) 사포닌 함량이 가장 높게 나오고, 65℃에서 개별 사포닌 중, 특별히 Rg1, Rb1이 최대로 추출되는 결과를 얻을 수 있다.
또한, 75℃에서 일부 개별사포닌 및 사포닌 외 성분 추출이 시작되고, 85 ~ 95℃에서 사포닌은 소량만 추출되나 기타 성분 추출양이 증가되어 수율이 극대화되는 결과가 됨을 알 수 있다.
또한, 36%수분 혼합엑스 누적치가 7.10mg/g으로 허용 기준값 0.8 ~ 34mg/g의 범위에 속한다.
[실시예 2]
1) 인삼 1㎏을 3~4㎝ 크기로 절각한다.
2) 1)에 정제수 10ℓ 첨가하여 65℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(1차 추출물 회수)
3) 2)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 65℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(2차 추출물 회수)
4) 3)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(3차 추출물 회수)
5) 4)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(4차 추출물 회수)
6) 5)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 75℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(5차 추출물 회수)
7) 6)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 85℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(6차 추출물 회수)
8) 7)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 85℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(7차 추출물 회수)
10) 8)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 95℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(8차 추출물 회수)
11) 10)의 잔사에 대하여 정제수 10ℓ 첨가하여 95℃에서 12시간 동안 추출하여 추출물을 회수한다.(9차 추출물 회수)
12) 1~9차에 걸쳐 회수된 추출물을 36%엑스로 농축한 후 이를 혼합하여 36%엑스의 인삼추출물을 얻는다.
상기 실시예에 의해 각 차수별로 회수된 추출물에 대하여 엑스수율(%)/ 36%엑스함량당 Rg1, Rb1/각 회차별 36%수분 혼합엑스 누적치에 대한 Rg1, Rb1 /산성다당체 항목별로 분석한 결과, 표 3을 얻었다.
|
|
추출 온도 (섭씨) |
엑스수율(%) | 36% 엑스 함량당 | 36% 수분 혼합엑스 누적치 |
산성 다당체 |
|||||
| 단계별 | 누적 | Rg1 | Rb1 | 합 | Rg1 | Rb1 | 합 | |||
| 1차 | 65 | 17.91 | 17.91 | 3.68 | 4.2 | 7.88 | 3.68 | 4.2 | 7.88 | 1.53 |
| 2차 | 65 | 16.90 | 34.81 | 3.81 | 4.3 | 8.11 | 3.50 | 4.0 | 7.5 | 3.73 |
| 3차 | 75 | 9.70 | 44.51 | 4.6 | 5.66 | 10.26 | 3.78 | 4.4 | 8.18 | 6.12 |
| 4차 | 75 | 6.39 | 50.9 | 3.62 | 4.17 | 7.79 | 3.56 | 4.27 | 7.93 | 7.12 |
| 5차 | 75 | 4.25 | 55.15 | 2.42 | 3.75 | 6.17 | 3.45 | 4.14 | 7.59 | 8.56 |
| 6차 | 85 | 2.87 | 58.02 | 0.72 | 3.35 | 3.07 | 3.29 | 4.07 | 7.36 | 6.92 |
| 7차 | 85 | 2.38 | 60.4 | 0.35 | 2.16 | 2.51 | 3.21 | 4.01 | 7.22 | 8.37 |
| 8차 | 95 | 2.94 | 63.34 | 0 | 0.95 | 0.95 | 3.14 | 3.94 | 7.08 | 9.08 |
| 9차 | 95 | 2.85 | 66.19 | 0 | 0 | 0 | 3.11 | 3.91 | 7.02 | 10.4 |
| 합 | 66.19 | 61.83 | ||||||||
상기 실시예는 추출횟수를 9회로 실시예 1의 14회에 비하여 줄이고, 대신 추출시간을 12시간으로 늘려 저온 추출단계 5단계, 고온추출단계 4단계로 실시한 것이며, 실시예 1에 비하여 전체 수율 및 각 회차별 36%수분 혼합엑스 누적치에 대한 Rg1, Rb1이 약간 감소되는 결과를 보이나 인삼 추출 전체 공정을 줄일 수 있는 효과가 있다.
또한, 36%수분 혼합엑스 누적치가 7.04mg/g으로 허용 기준값 0.8 ~ 34mg/g의 범위에 속한다.
본 발명에 의한 인삼 추출물의 기호도를 분석하기 위하여 비교예 1과 같이 기존 주정추출 방법으로 인삼 추출물을 얻었다. 물론 사포닌 함량을 높이기 위해 세미(가는뿌리), 중미(중간뿌리) 비율을 증가시키면 되지만 본 실험결과는 천삼(인삼 몸통부분)을 기준으로 하였음을 밝혀둔다.
[비교예 1] 인삼의 주정 저온추출물 제조
건조 인삼 10g을 분쇄기로 분말화 한 후 75% 에탄올 1ℓ로 60℃에서 6시간 동안 3번 추출하고 침전물을 제외한 모든 상등액을 합치고 이를 농축하여 36%엑스의 인삼의 주정 저온추출물을 얻었다. 이를 실시예 1에 의해 얻어진 인삼 추출물과 비교하기 위하여 20명의 패널을 무작위로 선정하여 비교예 1과 실시예 1에 의한 추출물을 제공하여 각기 구수한맛/ 신맛/ 쓴맛/ 단맛에 대하여 1 ~ 10단계로 평가한 평균치는 표 4에 나타나고 있으며, 이를 도 4에서 분포도로 표시하였다.
| 구분 | 구수한 맛 | 쓴맛 | 단맛 | 신맛 |
| 비교예 1 | 1 | 9 | 3 | 6 |
| 실시예 1 | 3 | 4 | 6 | 3 |
상기 결과에 의해 본 발명에 의한 실시예에 의한 인삼추출물이 구수한 맛이 강하고, 쓴맛과 신맛이 기존 주정추출법에 의해 추출된 인삼엑스보다 약하여 전체적으로 기호도가 높은 인삼추출물을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
상기 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 성분에 대한 측정은 이하에 제시된 방법으로 측정한다.
[실험예] 진세노사이드 추출시간별 Rb1, Rg1의 함량 측정
1) 농축 엑기스의 시험용액 조제
실시예 1과, 비교예 1 단계에서의 각각의 시료 약 2g을 정밀히 달아 물 50㎖에 완전히 용해한 다음 여과(0.45㎛)하여 시험용액으로 하였다.
2) 표준용액의 조제
진세노사이드 Rb1 및 Rg1 표준품 각각을 메탄올에 녹여 여과(0.45㎛)하여 각각 표준원액을(1mg/㎖)만들고, 표준원액을 메탄올로 적당히 희석하여 표준용액을 만든다.
3) 시험조작
(1) 고속액체크로마토그래프의 측정 조건
(2) 정량시험
표준용액과 시험용액을 각각 20㎕씩 주입하여 앞의 조건에서 시험한다. 표준용액의 피크의 면적에 의해 구한 검량선을 사용하여 시험용액 중 진세노사이드 Rb1 및 Rg1의 농도(㎍/㎖)를 구하고, 다음의 식에 의하여 시료 중 진세노사이드 Rb1 및 Rg1 함량(mg/g)을 구한다.
[계산식]
S : 시험용액 중 개별 진세노사이드 농도(㎍/㎖)
a : 시험용액의 전량(㎖)
b : 희석배수
Claims (4)
- 인삼을 볶음처리(Roasting Process) 하지 않고, 물을 용매로 사용하여 인삼 성분을 추출하는 방법에 있어서,
인삼을 크기 0.1 ~ 5㎜ 크기로 분쇄한 후 60 ~ 80℃의 저온에서 인삼 성분을 추출하여 추출물을 분리하되, 온도를 단계로 올리는 저온추출단계와;
상기 저온추출단계를 시행한 잔사에 대하여 80 ~ 100℃의 고온에서 인삼 성분을 추출하여 분리하되, 온도를 단계로 올리는 고온추출단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 인삼 성분 추출방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 저온추출단계는,
60 ~ 80℃ 온도에서 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하되, 추출물의 분해를 막기 위해 각 단계마다 추출물(저온추출물)을 회수하고, 그 잔사에 대해서 추출을 반복하여, 상기 저온추출물을 분리해 내는 것을 특징으로 하는 인삼 성분 추출방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 고온추출단계는,
80 ~ 100℃ 온도에서 2 ~ 10회, 각 횟수별 6 ~ 48시간 동안 반복 추출하되, 추출물의 분해를 막기 위해 각 단계마다 추출물(고온추출물)을 회수하고, 그 잔사에 대하여 추출을 반복하여, 상기 고온추출물을 분리해 내는 것을 특징으로 하는 인삼 성분 추출방법. - 물을 추출용매로 사용하여, 65℃에서 6 ~ 24시간씩 2 ~ 6회 추출하는 저온추출 제 1단계와, 그 잔사에 대하여 75℃에서 6 ~ 12시간씩 2 ~ 4회 추출하는 저온추출 제 2단계를 행함으로써, 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1, AFG 성분을 포함하는 인삼 성분을 추출하는 단계(a단계);
상기 a단계에서의 추출물을 분리한 잔사에, 물을 넣어 85℃에서 1 ~ 24시간, 95 ~ 110℃에서 6 ~ 24시간 추출하는 인삼성분 추출단계(b단계);
상기 a단계와 b단계에서 추출된 물질들을 혼합한 후, 진세노사이드 Rb1 및 진세노사이드 Rg1 함량 범위 0.8 ~ 34mg/g를 충족하도록 농축시키는 단계;
를 포함하는 인삼 성분 추출방법.
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| KR101429272B1 (ko) * | 2012-06-15 | 2014-09-24 | (주)바이오벤 | 인삼 유효성분의 추출방법 |
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