KR101597853B1

KR101597853B1 - 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법

Info

Publication number: KR101597853B1
Application number: KR1020117005439A
Authority: KR
Inventors: 나호 스즈키; 히데히코 이시마루
Original assignee: 라이온 가부시키가이샤
Priority date: 2008-09-09
Filing date: 2009-09-08
Publication date: 2016-02-25
Also published as: KR20110053235A; JPWO2010029915A1; US8604010B2; US20110160169A1; WO2010029915A1; CN102149399A; JP5597136B2

Abstract

[과제]
사포게닌을 많이 함유하고, 또한, 맛이나 안전성의 점에서도 우수한 사포게닌 함유 식물을, 사포닌 함유 식물을 원료로 하여 간편하게 제조하는 방법을 제공할 것.
[해결 수단]
본 발명의 사포게닌 함유 식물의 제조 방법은, 사포닌 함유 식물에, 0.01mol/ℓ 내지 4mol/ℓ 농도의 강산 수용액을 작용시켜서 가수분해 처리를 시행하고, 얻어진 가수분해 처리 후의 액을 중화 후, 여과하고, 잔사를 건조하는 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다. 가수분해 처리를, 저급 알코올의 존재하에서 행하는 양태 등이 바람직하다.

Description

사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING A COMPOSITION WITH A HIGH CONTENT OF SAPOGENIN}

본 발명은, 전칠인삼(田七人蔘) 등의 사포닌 함유 식물을, 사포게닌을 보다 많이 함유하는 사포게닌 고함유(高含有) 조성물로 가공하는 방법(사포닌 함유 식물을 원료로 하여, 사포게닌 고함유 조성물을 제조하는 방법)에 관한 것이다.

한방약으로 이용하는 식물의 중에는, 독성 경감, 보존성 개선, 또는 약효 증강을 목적으로 하여, 가공 처리한 것이 자주 이용되고 있고, 약용 인삼에서도, 열탕(熱湯)으로 증자(蒸煮) 처리한 「홍삼」 등이 가공인삼으로서 알려져 있다. 예를 들면, 특허 문헌 1에는, 약효 증강을 위한 가공인삼의 제조법이 보고되어 있고, 홍삼의 약리 활성 성분인 사포닌을 더욱 증가시키는 방법이 개시되어 있다.

또한, 배당체(配糖體)인 사포닌은 체내에서의 흡수가 나쁘지만, 가수분해하여 사포닌의 당(糖) 부분을 분리한 사포게닌은 흡수가 좋고, 항암 작용 등의 생리 활성이 보다 강하게 나타나는 것이 알려져 있다. 약용 인삼의 가공 방법으로서, 예를 들면, 특허 문헌 2에는, 엑기스의 제조를 목적으로 한 방법이 개시되어 있지만, 조작이 번잡함에도 불구하고, 사포게닌의 생성은 불충분하고, 또한 가공인삼으로서 사용하는데에는, 안전성, 맛의 점에서 뒤떨어진다는 문제가 있다.

따라서 사포게닌을 많이 함유하고, 또한, 맛이나 안전성의 점에서도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을, 사포닌 함유 식물을 원료로 하여 간편하게 제조하는 방법에 관해서는, 아직도 개발이 이루어지지 않은 것이 현재의 상태이다.

[특허 문헌]

특허 문헌 1: 일본 특표평11-501322호 공보

특허 문헌 2: 국제공개 제2005/030235호 팜플렛

본 발명은, 상기 종래에서의 여러 문제를 해결하고, 이하의 목적을 달성하는 것을 과제로 한다. 즉, 본 발명은, 사포게닌을 많이 함유하고, 또한, 맛이나 안전성의 점에서도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을, 사포닌 함유 식물을 원료로 하여 간편하게 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 열심히 연구를 거듭한 결과, 전칠인삼 등의 사포닌 함유 식물에, 소정 농도의 강산 수용액을 작용시켜서 가수분해 처리를 시행하고, 얻어진 가수분해 처리 후의 액을 중화 후, 여과하고, 잔사(殘渣)를 건조하는 간편한 수법에 의해, 사포게닌을 많이 함유하고, 맛이나 안전성의 점에서도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을 제조할 수 있음을 발견하였다. 또한, 본 발명자들은, 또한, 가수분해 처리시에 에탄올 등의 저급 알코올을 가함으로써, 보다 가수분해 효율을 높일 수 있고, 또한 얻어지는 사포게닌 고함유 조성물의 맛이나 취급성도 높일 수 있음을 발견하고, 본 발명의 완성에 이르렀다.

본 발명은, 본 발명자들에 의한 상기 식견에 의거한 것으로, 상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서는 이하와 같다. 즉,

<1> 사포닌 함유 식물에, 0.01mol/ℓ 내지 4mol/ℓ 농도의 강산 수용액을 작용시켜서 가수분해 처리를 시행하고, 얻어진 가수분해 처리 후의 액을 중화 후, 여과하고, 잔사를 건조하는 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<2> 가수분해 처리를, 저급 알코올의 존재하에서 행하는 상기 <1>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<3> 저급 알코올의 사용량이, 가수분해액 총량에 대해 1용량% 이상 80용량% 이하인 상기 <2>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<4> 가수분해 처리 후(後)이면서 여과 전에, 가수분해 처리 후의 액에 물을 가하고, 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를 50용량% 이하로 조정하는 상기 <2>부터 <3>의 어느 하나에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<5> 가수분해 처리 후이면서 여과 전에, 가수분해 처리 후의 액을 감압 농축함에 의해, 상기 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를 50용량% 이하로 조정하는 상기 <2>부터 <4>의 어느 하나에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<6> 사포닌 함유 식물이 두릅나무과에 속하는 식물인 상기 <1>부터 <5>의 어느 하나에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<7> 사포닌 함유 식물이 두릅나무과 인삼속, 두릅나무과 오갈피나무속, 및 두릅나무과 두릅나무속의 어느 하나에 속하는 식물인 상기 <6>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<8> 두릅나무과 인삼속에 속하는 식물이 전칠인삼(田七人蔘), 및 고려인삼(御種人蔘)의 어느 한쪽을 포함하는 상기 <7>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<9> 두릅나무과 오갈피나무속에 속하는 식물이 가시오갈피를 포함하는 상기 <7>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<10> 두릅나무과 두릅나무속에 속하는 식물이 두릅나무, 및 독활(獨活)을 포함하는 상기 <7>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<11> 사포닌 함유 식물이 박과에 속하는 식물인 상기 <1>부터 <5>의 어느 하나에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<12> 사포닌 함유 식물이 박과 돌외속에 속하는 식물인 상기 <11>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

<13> 박과 돌외속에 속하는 식물이 돌외인 상기 <12>에 기재된 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법이다.

본 발명에 의하면, 종래에 있어서의 여러 문제를 해결하고, 상기 목적을 달성할 할 수 있고, 사포게닌을 많이 함유하고, 또한, 맛이나 안전성의 점에서도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을, 사포닌 함유 식물을 원료로 하여 간편하게 제조하는 방법을 제공할 수 있다.

(사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법)

본 발명의 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법은, 사포닌 함유 식물에, 소정 농도의 강산 수용액을 작용시켜서 가수분해 처리를 시행하고(가수분해 처리 공정), 얻어진 가수분해 처리 후의 액을 중화 후(중화 공정), 여과하고(여과 공정), 잔사를 건조하는(건조 공정) 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법은, 상기 각 공정 이외의 그 밖의 공정을 갖고 있어도 좋다.

<사포닌 함유 식물>

본 발명에 있어서, 원료로서 사용되는 상기 사포닌 함유 식물로서는, 사포닌이 포함된 천연물이라면 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 두릅나무과 인삼속 전칠인삼의 뿌리, 두릅나무과 인삼속 고려인삼의 뿌리, 두릅나무과 인삼속 회엽인삼의 뿌리(죽절인삼(竹節人蔘)), 두릅나무과 오갈피나무속 가시오갈피의 뿌리, 두릅나무과 두릅나무속 두릅나무의 뿌리, 두릅나무과 두릅나무속 독활의 뿌리, 미나리과 시호(柴胡)속 참시호의 뿌리(시호), 원지과 원지속 원지의 뿌리(원지(遠志)), 원지과 원지속 광엽(廣葉)세네가의 뿌리(세네가), 초롱꽃과 도라지속 도라지의 뿌리, 박과 돌외속 돌외의 전초(全草), 콩과 감초(甘草)속 감초의 뿌리, 비름과 쇠무릅속 작은쇠무릅의 뿌리(우슬(牛膝)), 으름덩굴과 으름덩굴속 삼엽(三葉)으름덩굴의 줄기(목통(木通)), 갈매나무과 대추나무속 대추나무의 열매(대조(大棗)), 백합과 지모속 지모의 뿌리줄기(지모(知母)), 백합과 맥문아재비속 소엽맥문동의 뿌리(맥문동(麥門冬)), 마(山芋)과 마속 도꼬로마의 뿌리줄기(비해(卑解)) 등을 들 수 있다.

그 중에서도, 두릅나무과 인삼속 전칠인삼의 뿌리, 두릅나무과 인삼속 고려인삼의 뿌리, 두릅나무과 인삼속 회엽인삼의 뿌리(죽절인삼), 두릅나무과 오갈피나무속 가시오갈피의 뿌리, 두릅나무과 두릅나무속 두릅나무의 뿌리, 두릅나무과 두릅나무속 독활의 뿌리, 박과 돌외속 돌외의 전초가 바람직하고, 가장 높은 사포게닌 수확량을 얻을 수 있는 두릅나무과 인삼속 전칠인삼의 뿌리가 특히 바람직하다.

상기 사포닌 함유 식물은, 천연에서 채취된 그대로의 상태에서 사용하여도 좋지만, 예를 들면 세정, 건조, 재단, 파쇄, 분쇄 등을 적절히 조합시킨 전(前)처리를 행하고 나서 사용을 함으로써, 후술하는 가수분해 처리를 보다 효율 좋게 행하는 것이 가능해진다. 그 중에서도, 상기 사포닌 함유 식물로서는, 분말상(狀)의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 사포닌 함유 식물로서는, 시판품을 이용하여도 좋다.

<가수분해 처리 공정>

상기 가수분해 처리 공정에서는, 상기 사포닌 함유 식물에 소정 농도의 강산 수용액을 작용시켜서, 상기 식물 중의 사포닌을 가수분해하여, 사포닌보다도 체내 흡수성에 우수한 사포게닌을 생성시킨다.

상기 강산 수용액으로서는, 강산을 포함하는 수용액이라면, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 그 중에서도, 염산, 인산, 황산, 질산 등의 무기산을 포함하는 수용액이 바람직하고, 염산을 포함하는 수용액이 특히 알맞다. 상기 강산 수용액에서의 산의 농도는, 0.01mol/ℓ 내지 4mol/ℓ이고, 그 중에서도, 0.5mol/ℓ 내지 3mol/ℓ인 것이 바람직하다. 상기 산의 농도가, 0.01mol/ℓ 미만이면, 가수분해가 불충분하여 효율 좋게 사포게닌이 생성되지 않는 문제가 생기고, 4mol/ℓ을 초과하면, 가수분해가 너무 진행되어, 비용적으로 불리하다는 문제가 생긴다. 한편, 상기 산의 농도가, 상기 바람직한 범위 내이면, 충분한 가수분해에 의해 효율이 좋은 사포게닌 생성의 점에서, 유리하다.

상기 강산 수용액은, 상기 사포닌 함유 식물에 대해, 2 내지 20배 용량을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 강산 수용액의 사용량이, 상기 사포닌 함유 식물에 대해, 2배 용량 미만이면, 사포닌 함유 식물이 충분히 잠기지 않아 가수분해 처리가 불충분하게 되는 것 등이 있고, 20배 용량을 초과하면, 비용적으로 불리해지는 것 등이 있다.

-저급 알코올의 사용-

또한, 상기 가수분해 처리는, 저급 알코올의 존재하에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 상기 저급 알코올을 사용함에 의해, 상기 사포닌 함유 식물과, 상기 강산 수용액과의 친화성을 향상시켜서, 효율 좋게 가수분해를 진행하는 것이 가능해진다. 또한, 상기 저급 알코올을 사용함에 의해, 얻어지는 사포게닌 함유 조성물의, 맛이나 취급성을 높일 수 있는 점에서도, 유리하다. 상기 저급 알코올로서는, 특별히 제한은 없고, 목적에 응하여 적절히 선택할 수 있지만, 그 중에서도, 메탄올, 에탄올, 프로판올이 바람직하고, 안전성의 점에서 에탄올이 특히 알맞다.

상기 저급 알코올의 사용량은, 가수분해액 총량에 대해, 1 내지 80용량%인 것이 바람직하고, 10 내지 50용량%인 것이 더 바람직하고, 20 내지 40용량%인 것이 더욱 바람직하다. 상기 저급 알코올의 사용량이, 상기 가수분해액 총량에 대해, 1용량% 미만이면, 효율 좋게 사포게닌이 생성되지 않는 것 등이 있고, 80용량%를 초과하면, 효율 좋게 사포게닌이 생성되지 않는 것이나, 비용적으로 불리해지는 것 등이 있다. 한편, 상기 저급 알코올의 사용량이, 상기 더욱 바람직한 범위 내이면, 효율이 좋은 사포게닌의 생성의 점에서, 유리하다. 또한, 상기 가수분해액 총량이란, 상기 강산 수용액, 및, 상기 저급 알코올을 포함하는 전 반응액 양인 것을 말한다.

또한, 상기 강산 수용액, 및, 상기 저급 알코올을 포함한 전 반응액 양(가수분해액 총량)은, 상기 사포닌 함유 식물에 대해, 2 내지 20배 용량으로 하는 것이 바람직하다. 전(全) 반응액 양이, 상기 사포닌 함유 식물에 대해, 2배 용량 미만이면, 사포닌 함유 식물이 충분히 잠기지 않아 가수분해 처리가 불충분하게 되는 것 등이 있고, 20배 용량을 초과하면, 비용적으로 불리해지는 것 등이 있다.

상기 가수분해 처리에서의 처리 온도는, 60 내지 100℃가 바람직하고, 70 내지 90℃가 더 바람직하다. 상기 처리 온도가, 60℃ 미만이면, 가수분해가 불충분하고 효율 좋게 사포게닌이 생성되지 않는 것 등이 있고, 100℃를 초과하면, 특수한 제조 설비가 필요하게 되어, 비용적으로 불리해지는 것 등이 있다. 한편, 상기 처리 온도가, 상기 더 바람직한 범위 내이면, 효율이 좋은 사포게닌의 생성의 점에서, 유리하다.

또한, 상기 가수분해 처리에서의 처리 시간은, 30분 내지 24시간이 바람직하고, 2 내지 8시간이 더 바람직하다. 상기 처리 시간이, 30분 미만이면, 가수분해가 불충분하여 효율 좋게 사포게닌이 생성되지 않는 것 등이 있고, 24시간을 초과하면, 반응이 너무 진행되거나, 비용적으로 불리해지는 것 등이 있다. 한편, 상기 처리 시간이, 상기 더 바람직한 범위 내이면, 효율이 좋은 사포게닌의 생성의 점에서, 유리하다.

<중화 공정>

상기 중화 공정에서는, 상기 가수분해 처리 후, 얻어진 가수분해 처리 후의 액을 중화한다.

상기 중화는, 특별히 제한은 없고, 공지의 수법에 의해 행할 수 있고, 예를 들면, 상기 가수분해 처리 후의 액에, 수산화나트륨, 수산화 칼륨 등의 강염기 수용액을 적절히 가함에 의해, 행할 수 있다. 또한, 상기 중화 후의 pH는, 5 내지 8로 하는 것이 바람직하다.

<여과 공정>

상기 여과 공정에서는, 상기 중화 공정 후의 가수분해 처리 후의 액을 여과하고, 여액(濾液)과 잔사(殘渣)로 분리한다.

상기 여과는, 특별히 제한은 없고, 공지의 수법에 의해 행할 수 있다. 또한, 여과 후는, 다시 염(鹽)이 없어질 때까지 수세(水洗)를 반복하여도 좋다.

-가수여과(加水濾過)-

상기 가수분해 처리 공정에서 저급 알코올을 사용하지 않은 경우는, 중화 후, 그대로 상기 여과 공정으로 진행할 수 있지만, 저급 알코올을 사용한 경우는, 여과 전에, 생성된 사포게닌의 잔사에의 잔류를 촉진하는 목적으로, 물을 가하여 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를 내리는 것이 바람직하다. 이 경우에 첨가하는 물은 많을수록 좋은데, 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도는, 낮을수록 바람직하고, 구체적으로는, 50용량% 이하가 되도록 첨가하는 것이 바람직하고, 30용량% 이하가 되도록 첨가하는 것이 더 바람직하고, 10용량% 이하가 되도록 첨가하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도가, 50용량%를 초과한 채로 여과에 제공하면, 생성된 사포게닌이 저급 알코올에 용해하여 여액으로서 배출되어 버려, 잔사중의 사포게닌 함유량이 감소하여 버리는 점에서 불리하게 된다. 한편, 상기 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를, 상기 더욱 바람직한 범위 내로 하면, 보다 잔사중의 사포게닌 함유율을 높일 수 있는 점에서, 유리하다.

또한, 사포닌은, 수용성이지만, 가수분해 처리에 의해 얻어지는 사포게닌은, 수(水)불용성이다.

-감압 농축 후 여과-

또한, 여과 전에, 생성된 사포게닌의 잔사에의 잔류를 촉진하는 목적으로, 감압 농축에 의해 저급 알코올을 유거(留去)함으로써, 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를 내릴 수 있다. 이 경우, 농축 온도는 70℃ 이하가 바람직하고, 40℃ 내지 50℃가 더 바람직하다. 저급 알코올 농도는 50용량% 이하가 되도록 유거하는 것이 바람직하고, 30용량% 이하가 되도록 유거하는 것이 더 바람직하고, 10용량% 이하가 되도록 유거하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도가, 50용량%를 초과한 채 여과에 제공하면, 생성된 사포게닌이 저급 알코올에 용해하고 여액으로서 배출되어 버려, 잔사중의 사포게닌 함유량이 감소하여 버리는 점에서 불리하게 된다. 한편, 상기 가수분해 처리 후의 액중의 저급 알코올 농도를, 상기 더욱 바람직한 범위 내로 하면, 보다 잔사중의 사포게닌 함유율을 높일 수 있는 점에서, 유리하다.

또한, 상기 감압 농축과, 상기 가수여과는, 각각 단독의 공정으로서 행하여도 좋지만, 일련의 공정으로서 행하여도 좋다. 이 경우, 상기 감압 농축 후의 액에 대해 물을 가하여, 상기 가수여과를 행한다.

<건조 공정>

상기 건조 공정에서는, 상기 여과 공정 후의 잔사를 건조하여, 사포게닌 고함유 조성물을 얻는다.

상기 건조는, 특별히 제한은 없고, 공지의 수법에 의해 행할 수 있고, 예를 들면, 동결 건조, 통풍 건조, 가열 건조, 감압 건조 등 통상의 방법을 이용할 수 있다.

<사포게닌 고함유 조성물>

본 발명에서는, 상기한 바와 같은 간편한 수법에 의해, 원료인 사포닌 함유 식물중에 포함되는 사포닌으로부터 사포게닌을 생성하고, 사포게닌을 높은 함유율로 함유하는 식물 조성물(사포게닌 고함유 조성물)을 얻을 수 있다. 또한, 얻어진 사포게닌 함유 식물 중의 사포게닌 함유율은, 3질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 더 바람직하고, 10질량% 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 사포게닌 함유율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정한 값이다.

사포게닌은 사포닌보다도 체내 흡수성에 우수하기 때문에, 얻어진 사포게닌 함유 고함유 조성물은 원료인 사포닌 함유 식물보다도 강한 생리 활성(당(糖) 대사 개선 작용 등)을 기대할 수 있다. 또한, 상기한 바와 같은 방법에 의해 얻어진 사포게닌 함유 조성물은, 안전성이 높고, 또한, 맛이나 취급성의 점에서도 우수하기 때문에, 그대로, 또는, 적절히 처리를 시행한 후에, 건강 식품 등의 유효 성분으로서 알맞게 이용 가능하다.

실시예

이하, 실시예, 및 비교예를 들어 본 발명을 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예로 전혀 한정되는 것이 아니다.

(실시예 1)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약(和光純藥)공업(주)제) 0.0083ℓ, 및, 물 9.9917ℓ을 가하고(0.01mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 167.4g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 2에 표시한다.

(실시예 2)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 8.4ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 173.1g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 2에 표시한다.

(실시예 3)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 3.3ℓ, 및, 물 6.7ℓ을 가하고(4mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 152.7g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 2에 표시한다.

(실시예 4)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 8.3ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 0.1ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 150.3g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 2에 표시한다.

(실시예 5)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 162.9g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 2에 표시한다.

(실시예 6)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 0.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 140.5g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 3에 표시한다.

(실시예 7)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.4ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 125.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 3에 표시한다.

(실시예 8)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 8.3ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 0.1ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 190ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 175.7g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 3에 표시한다.

(실시예 9)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 0.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 6.0ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 135.4g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 3에 표시한다.

(실시예 10)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 0.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 3.3ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 129.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 3에 표시한다.

(실시예 11)

전칠인삼 분말 1㎏에, 황산(96질량% 화광순약공업(주) 제) 0.53ℓ, 및, 물 9.47ℓ을 가하고(0.96mol/ℓ 농도의 황산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 통풍 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 147.5g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 4에 표시한다.

(실시예 12)

전칠인삼 분말 1㎏에, 황산(96질량% 화광순약공업(주) 제) 0.53ℓ, 및, 물 6.47ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.96mol/ℓ 농도의 황산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 통풍 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 156.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 4에 표시한다.

(실시예 13)

고려인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 158.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 4에 표시한다.

(실시예 14)

돌외 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 통풍 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 453.0g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 4에 표시한다.

(비교예 1)

전칠인삼 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로를 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 5에 표시한다.

(비교예 2)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 9.9967L(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 146.5g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 5에 표시한다.

(비교예 3)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 4.17ℓ, 및, 물 5.83ℓ을 가하고(5mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 137.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 5에 표시한다.

(비교예 4)

전칠인삼 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 10.0ℓ 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 753.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 5에 표시한다.

(비교예 5)

삼각 프라스코에, 물 2ℓ, 전칠인삼 분말 80g, 및, 셀룰라아제Y-NC(야쿠르트 약품공업 주식회사 제) 4g를 넣고, 부드럽게 흔들면서 5일간, 50℃로 보온하였다. 이것에 1.66mol/ℓ의 염산을 8㎖ 첨가하고(용액 중의 염산 농도 0.0066mol/ℓ), 120℃로 40분간, 가열 처리하였다. 이것을 동결 건조하여, 분말 85g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 5에 표시한다.

(비교예 6)

고려인삼 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로를 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(비교예 7)

고려인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 6.9967ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 139.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(비교예 8)

고려인삼 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 7.0ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 724.1g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(비교예 9)

돌외 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로를 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(비교예 10)

돌외 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 6.9967ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 통풍 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 436.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(비교예 11)

돌외 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 7.0ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 통풍 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 440.2g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 6에 표시한다.

(실시예 15)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 액량이 5할이 될 때까지 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하였다. 그 후, 흡인 여과를 행하고, 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 170.3g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 7에 표시한다.

(실시예 16)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 0.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 액량이 3할이 될 때까지 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하였다. 그 후, 흡인 여과를 행하고, 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 152.2g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 7에 표시한다.

(실시예 17)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 액량이 5할이 될 때까지 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하였다. 그 후, 증류수를 25ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 177.2g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 7에 표시한다.

(실시예 18)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 액량이 5할이 될 때까지 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하였다. 그 후, 증류수를 45ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 174.2g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 7에 표시한다.

(실시예 19)

전칠인삼 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 0.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 8.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 액량이 3할이 될 때까지 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하였다. 그 후, 증류수를 27ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 160.1g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 7에 표시한다.

(실시예 20)

가시오갈피 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 150.5g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 8에 표시한다.

(비교예 12)

가시오갈피 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 8에 표시한다.

(비교예 13)

가시오갈피 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 6.9967ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 158.4g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 8에 표시한다.

(비교예 14)

가시오갈피 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 7.0ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 703.1g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 8에 표시한다.

(실시예 21)

두릅나무 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 350.8g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 9에 표시한다.

(비교예 15)

두릅나무 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 9에 표시한다.

(비교예 16)

두릅나무 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 6.9967ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 336.7g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 9에 표시한다.

(비교예 17)

두릅나무 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 7.0ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 912.3g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 9에 표시한다.

(실시예 22)

독활 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 1.6ℓ, 및, 물 5.4ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(1.92mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 동결 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 240.4g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 10에 표시한다.

(비교예 18)

독활 분말을 가수분해 처리하지 않고, 그대로 평가에 제공하였다. 각 처리 조건을 표 10에 표시한다.

(비교예 19)

독활 분말 1㎏에, 염산(35.0 내지 37.0질량% 화광순약공업(주) 제) 0.0033ℓ, 및, 물 6.9967ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.004mol/ℓ 농도의 염산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 252.0g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 10에 표시한다.

(비교예 20)

독활 분말 1㎏에, 구연산(화광순약공업(주) 제) 1.22㎏, 및, 물 7.0ℓ, 및, 99.5용량% 에탄올(화광순약공업(주) 제) 3.0ℓ을 가하고(0.64mol/ℓ 농도의 구연산 가수분해액), 6시간, 80℃로 가열하고, 가수분해 처리를 행하였다. 계속해서, 얻어진 가수분해 처리 후의 액에 5M의 수산화나트륨 용액을 가하여, pH7.0으로 조정한 후, 증류수를 90ℓ 첨가하고, 교반하고, 흡인 여과를 행하였다. 얻어진 잔사를 가온 감압 건조하여, 분말(사포게닌 함유 조성물) 816.7g를 얻었다. 각 처리 조건을 표 10에 표시한다.

[평가]

실시예 1 내지 22, 및, 비교예 1 내지 20에서 얻어진 각 분말에 대해, 사포게닌 함유율, 및, 맛의 좋음을 이하와 같이 하고 평가하였다. 또한, 실시예 1 내지 22, 및, 비교예 1 내지 20에 대해, 제법의 간편성을 이하와 같이 하여 평가하였다. 또한, 실시예 1 내지 22, 및, 비교예 1 내지 20에 대해, 폐액 처리(용매 회수 조작)의 간편성의 평가를 이하와 같이 하여 평가하였다. 각 평가 결과를 표 2 내지 10에 표시한다.

<사포게닌 함유율의 측정>

1.5㎖의 에펜튜브에, 피검(被檢) 시료(실시예 1 내지 22, 및, 비교예 1 내지 20에서 얻어진 각 분말) 10㎎, 및 내부 표준으로서 마그놀롤(화광순약공업(주) 제) 100㎎/100㎖ 에탄올 용액을 0.1㎖ 넣고, 에탄올로 전 용량을 1㎖로 하고, 1분간 버르텍스한 후에 5분간 소니케숀(초음파 처리)을 행하여, 사포게닌을 추출하였다. 이것을 10,000rpm으로 15분간 원심 분리하고, 상청(上淸)을 다시 Millex(등록상표)-LG 필터(MILLIPORE제)로 여과하고, 여과액 10㎕을 액체 크로마토그래피로 분석하고, 4종의 사포게닌(프로토파낙사트리올, 파낙사트리올, 프로토파낙사디올, 파낙사디올)의 피크 에어리어 면적을 측정하였다.

-액체 크로마토그래피 조건-

장치 : HPLC 시스템(UV-8020)(토소(東ソ-)주식회사 제)

칼럼 : TSK-GEL ODS-80Ts(직경 4.6㎜×15㎝)(토소주식회사 제)

칼럼 온도 : 40℃

용리액 : 물(水)/아세토니트릴의 그레디언트 용출

유속 : 1㎖/min

HPLC 용리 조건 : 하기 표 1에 표시한다.

-검량선 작성-

4 종의 사포게닌의 검량선 작성용 표준 용액 A, B, C는, 에탄올에 각각 프로토파낙사트리올이 A: 10㎎/100㎖, B: 50㎎/100㎖, C: 100㎎/100㎖, 파낙사트리올이 A: 100㎎/100㎖, B: 250㎎/100㎖, C: 500㎎/100㎖, 프로토파낙사디올이 A: 5㎎/100㎖, B: 20㎎/100㎖, C: 200㎎/100㎖, 파낙사디올이 A: 100㎎/100㎖, B: 500㎎/100㎖, C: 1000㎎/100㎖, 및 내부 표준 마그놀롤이 각 10㎎/100㎖ 함유되도록 조제하였다. (4종의 사포게닌은 모두 시그마 제). 이 표준 용액 A, B, C, 각 10㎕에 대해, 액체 크로마토그래피 조건하에서 피크 에어리어 면적을 측정하고, 각 사포게닌과 마그놀롤 피크 면적비 및 농도비로부터 검량선을 작성하였다.

-사포게닌 함유율-

각 검량선으로부터 피검 시료 중의 4종의 사포게닌 양(量)을 판독하고, 함유율을 산출하였다. 또한, 표 2 내지 10중의 사포게닌 함유율은 4종의 사포게닌 함유율의 합계로 나타냈다.

<맛의 평가>

패널러 6명에게 각 분말을 시식(試食)하게 하여, 이하의 평점 및 기준에 따라 평가하였다.

[평점]

4점 : 양호.

3점 : 약간의 쓴맛이 있지만 양호.

2점 : 약간 쓴맛이 있다.

1점 : 강한 쓴맛이 있다.

[맛의 평가 기준]

◎ : 패널러 6명의 평점의 평균점이 3.5점 이상.

○ : 패널러 6명의 평점의 평균점이 2.5점 이상 3.5점 미만.

△ : 패널러 6명의 평점의 평균점이 1.5점 이상 2.5점 미만.

× : 패널러 6명의 평점의 평균점이 1.5점 미만.

<폐액 처리(용매 회수 조작)가 간편성의 평가>

각 분말의 조제 공정을 고려하여, 이하의 기준에 따라 평가하였다.

[폐액 처리(용매 회수 조작)가 간편성의 평가 기준]

◎ : (원료 1㎏ 처리시에) 폐액 처리를 행하는 액량이 50ℓ 이하.

○ : (원료 1㎏ 처리시에) 폐액 처리를 행하는 액량이 50ℓ보다 많다.

<제법이 간편성의 평가>

[제법이 간편성의 평가 기준]

○ : 제조에 필요로 하는 시간이 5일 미만.

× : 제조에 필요로 하는 시간이 5일 이상.

- : 조작 없음.

이상의 표 2 내지 6의 결과로부터, 본 발명의 제조 방법(실시예 1 내지 14)에 의하면, 사포게닌 함유율이 높고(적어도 3질량% 이상), 또한, 맛에도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을, 간편한 수법에 의해 얻을 수 있음이 나타났다.

상기 표 7의 결과로부터, 가수분해 처리 후의 액에 대해 감압 농축을 행하여, 에탄올을 유거하는 공정을 실시하는 실시예 15 내지 19에서는, 이 공정을 실시하지 않은 다른 실시예 및 비교예에 대해, 폐액량이 적고, 폐액 처리(용매 회수 조작)를 간편하게 행할 수 있다.

상기 표 8 내지 10의 결과로부터, 사포닌 함유 식물로서 가시오갈피, 두릅나무, 독활의 각각을 이용하는 경우라도, 본원 발명의 제조 방법(실시예 20 내지 22)에 의하면, 본원 발명에서의 제조 방법을 이용하지 않는 제조 방법(비교예 12 내지 20)보다도 사포게닌 함유율이 높고, 또한, 맛에도 우수한 사포게닌 고함유 조성물을, 간편한 수법에 의해 얻을 수 있음이 나타났다.

[산업상이용 가능성]

본 발명에 의하면, 간편한 수법으로, 전칠인삼 등의 사포닌 함유 식물을, 사포게닌을 보다 많이 함유하는 사포게닌 함유 조성물로 가공할 수 있다(사포닌 함유 식물을 원료로 하여, 사포게닌 함유 조성물을 제조할 수 있다). 사포게닌은 사포닌보다도 체내에서의 흡수성에 우수하고, 그 때문에, 사포게닌 함유 조성물은, 보다 강한 생리 활성(당 대사 개선 작용 등)을 발휘하는 것을 기대할 수 있다. 따라서 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 사포게닌 고함유 조성물은, 예를 들면, 건강 식품 등의 유효 성분으로서, 알맞게 이용 가능하다.

Claims

원재료로서 전칠인삼, 고려인삼, 돌외, 가시오갈피, 드릅나무, 독활로부터 선택되는 적어도 1종 이상인 사포닌 함유식물에, O.Olmol/L ~ 4mol/L 농도의 강산 수용액을 작용시켜 가수 분해 처리를 실행하고, 얻어진 가수 분해 처리 후의 액을 중화 후, 여과하고, 잔사를 건조하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법으로서,
상기 사포게닌 고함유 조성물 중의 사포게닌 함유율이 3질량% 이상인 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법.
제 1항에 있어서,
가수분해 처리를, 메탄올, 에탄올, 프로판올로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 저급 알코올의 존재하에서 행하는 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법.
제 2항에 있어서,
메탄올, 에탄올, 프로판올로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 저급 알코올의 사용량이, 가수분해액 총량에 대해 1용량% 이상 80용량% 이하인 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법.
제 2항에 있어서,
가수분해 처리 후이면서 여과 전에, 가수분해 처리 후의 액에 물을 가하여, 상기 가수분해 처리 후의 액중의 메탄올, 에탄올, 프로판올로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 저급 알코올 농도를 50용량% 이하로 조정하는 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법.
제 2항에 있어서,
가수분해 처리 후이면서 여과 전에, 가수분해 처리 후의 액을 감압 농축함에 의해, 상기 가수분해 처리 후의 액중의 메탄올, 에탄올, 프로판올로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 저급 알코올 농도를 50용량% 이하로 조정하는 것을 특징으로 하는 사포게닌 고함유 조성물의 제조 방법.
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