KR20110112313A

KR20110112313A - 염산의 정제 방법

Info

Publication number: KR20110112313A
Application number: KR1020117015325A
Authority: KR
Inventors: 도요미츠 시미즈; 노리히토 오모토; 쇼이치 후타가미; 사다유키 미야무라
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
Priority date: 2008-12-03
Filing date: 2009-11-24
Publication date: 2011-10-12
Also published as: JP5374782B2; US20110233045A1; WO2010064553A1; CN102232059A; BRPI0922838A2; JP2010132483A; EP2371763A1; EP2371763A4

Abstract

본 발명에는, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도보다 높은 제1 유기물 함유 염산으로부터 상기 유기물을 제거하는 염산의 정제 방법으로서, 제1 유기물 함유 염산과 물 또는 희염산의 혼합에 의해 얻어지는 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을, 증류탑을 이용하여 대기압하에서 증류함으로써, 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출시키는 공정을 포함하는 염산의 정제 방법이 제공된다.

Description

염산의 정제 방법{HYDROCHLORIC ACID PURIFYING METHOD}

본 발명은, 염산의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 유기물을 함유하는 염산으로부터, 상기 유기물을 포함하지 않는 고순도의 염산을 제조하는 방법에 관한 것이다.

염소 화합물을 취급하는 화합물의 제조 프로세스에서는, 부생물 등으로서 염산이 발생하고, 이 염산은 통상, 그 제조 프로세스 특유의 불순물을 포함한다. 예를 들어, 프로필렌 및 염소 가스로 알릴클로라이드를 제조하는 프로세스에서 부생되는 염산에는, 2-클로로프로판(2CP)[bp=36℃], 알릴클로라이드[bp=23℃], 이소프로필알콜(IPA)[bp=82℃] 등의 비교적 비점이 낮은 유기 불순물이 포함된다.

또, 아민과 포스겐의 반응에 의해 이소시아네이트를 얻는 프로세스에서 부생되는 염산은, 주로, 용매로서 사용되는 클로로벤젠[bp=131℃], 디클로로벤젠[bp=180℃] 등의 비교적 비점이 높은 유기 불순물을 포함한다.

상기와 같은 부생 염산을, 다른 합성 프로세스의 원료 등으로서 유효 이용하기 위해서는, 부생 염산에 포함되는 미량의 유기 불순물은 가능한 한 제거되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2003-112907호 공보(특허문헌 1)에는, 염화수소 중의 유기물을 활성탄 흡착에 의해 제거하는 것이 기재되어 있다.

[특허문헌]

일본 특허 공개 제2003-112907호 공보

그러나, 활성탄 흡착에 따라서는, 알릴클로라이드 제조 프로세스에서 부생되는 염산과 같은, 비점이 비교적 낮은 유기 불순물을 포함하는 염산으로부터, 상기 유기 불순물이 제거된 고순도의 염산을 얻는 것은 어려웠다.

본 발명의 목적은, 대기압하에서의 비점이 비교적 낮은, 구체적으로는 -25∼120℃인 유기물을 함유하는 염산으로부터, 상기 유기물을 실질적으로 함유하지 않는 고순도의 염산을 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명은, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비(azeotropic) 염화수소 농도보다 높은 제1 유기물 함유 염산으로부터 상기 유기물을 제거하는 염산의 정제 방법으로서, 제1 유기물 함유 염산과 물 또는 희염산(dilute hydrochloric acid)의 혼합에 의해 얻어지는 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을, 증류탑을 이용하여 대기압하에서 증류함으로써, 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출(留出)시키는 공정을 포함하는 염산의 정제 방법을 제공한다.

상기 제2 유기물 함유 염산의 증류에서는, 증류탑의 탑정상으로부터 유기물을 유출시키고, 탑정상으로부터의 유출 가스를 응축시켜, 얻어지는 응축액의 일부를 탑정상으로 복귀시키는 환류가 행해지는 것이 바람직하다.

본 발명의 염산의 정제 방법은, 하나의 바람직한 양태로서 이하의 공정을 포함한다:

(a) 제1 유기물 함유 염산과 물 또는 희염산을 혼합함으로써 얻어지는 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을 연속적으로 증류탑에 도입하는 공정, 및

(b) 증류탑에 도입된 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 증류함으로써, 증류탑의 탑정상으로부터 유기물을 유출시키고, 증류탑의 탑바닥으로부터 실질적으로 유기물을 포함하지 않는 염산을 연속적으로 회수하는 공정.

본 발명의 염산의 정제 방법은, 다른 바람직한 양태로서 이하의 공정을 포함한다:

(i) 제1 유기물 함유 염산을 연속적으로 증류탑에 도입하고, 물을 탑정상으로부터 연속적으로 증류탑에 도입하는 공정, 및

(ii) 증류탑 내에서 생성되는 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 증류함으로써, 증류탑의 탑정상으로부터 유기물을 유출시키고, 증류탑의 탑바닥으로부터 실질적으로 유기물을 포함하지 않는 염산을 연속적으로 회수하는 공정.

본 발명의 염산의 정제 방법에 의해 제거되는 유기물은, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물이며, 그 바람직한 예를 들면, 이소프로필알콜, 2-클로로프로판 및 알릴클로라이드 등이다.

본 발명에 의하면, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기 불순물을 함유하는 염산, 특히, 상기 유기 불순물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도보다 높은 염산으로부터, 상기 유기 불순물을 효과적으로 제거할 수 있어, 고순도의 염산을 얻을 수 있다.

또, 본 발명의 정제 방법에 의하면, 정제에 이용되는 유기물 함유 염산 중에 포함되는 염화수소의 정제 처리에 의한 손실을 완전하게 또는 거의 완전하게 억제할 수 있기 때문에, 정제에 이용되는 유기물 함유 염산 중에 포함되어 있던 염화수소의 전량 또는 거의 전량을 함유하는 정제 염산을 얻을 수 있다.

도 1은 본 발명의 염산의 정제 방법의 바람직한 일례 및 그것에 이용되는 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 염산의 정제 방법의 다른 바람직한 일례 및 그것에 이용되는 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따라서, 이소프로필알콜(IPA)을 함유하는 유기물 함유 염산으로부터, IPA를 실질적으로 포함하지 않는 고순도의 염산을 얻는 프로세스의 일례를 모식적으로 나타내는 흐름도이다.
도 4는 본 발명에 따라서, 이소프로필알콜(IPA)을 함유하는 유기물 함유 염산으로부터, IPA를 실질적으로 포함하지 않는 고순도의 염산을 얻는 프로세스의 다른 일례를 모식적으로 나타내는 흐름도이다.

본 발명은, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도보다 높은 제1 유기물 함유 염산으로부터 상기 유기물을 제거하는 염산의 정제 방법에 관한 것이다. 이하, 실시형태를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다.

<제1 실시형태>

도 1은, 본 발명의 염산의 정제 방법의 바람직한 일례 및 그것에 이용되는 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다. 이하, 도 1을 참조하여, 본 실시형태의 염산의 정제 방법의 각 공정에 관해 상세하게 설명한다.

(a) 제1 공정

본 발명의 정제 방법에 이용되는 유기물을 함유하는 염산은, 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도보다 높은 제1 유기물 함유 염산이다. 본 발명에 의해 제거 가능한 대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물로는, 여러가지를 들 수 있지만, 예를 들어, 이소프로필알콜(IPA)[bp(1 atm에서의 비점, 이하 동일)=82℃], 2-클로로프로판(2-CP)[bp=36℃], 알릴클로라이드[bp=23℃], 사염화탄소[bp=77℃], 디클로로메탄[bp=40℃], 클로로메탄[bp=-24℃], 디클로로에탄[bp=57℃], 염화비닐모노머[bp=-14℃] 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 본 발명에 의하면, 염산 중의 이소프로필알콜, 2-클로로프로판, 알릴클로라이드 등을 효과적으로 제거하는 것이 가능하다. 제1 유기물 함유 염산에 포함되는 유기물은, 1종만이어도 좋고 2종 이상이어도 좋다. 제1 유기물 함유 염산에 포함되는 유기물의 농도는 특별히 제한되지 않지만, 통상 제1 유기물 함유 염산 중 1∼10000 질량ppm 정도이고, 바람직하게는 10∼1000 질량ppm 정도이다.

제1 유기물 함유 염산으로는, 그의 염화수소 농도[(염화수소의 질량)/(제1 유기물 함유 염산 중에 포함되는 염화수소 및 물의 합계 질량)×100%]가, 대기압하에서의 염산의 공비 염화수소 농도보다 높은 것이 이용된다. 「대기압하에서의 공비 염화수소 농도」란, 대기압하에서의 염산의 공비점 조성에서의 염화수소의 질량 기준의 농도를 의미한다. 염산의 공비 염화수소 농도와 압력의 관계는, 예를 들어, 소다 핸드북(Soda Handbook)(1998년, 일본소다공업회 발행) 등에 기재되어 있고, 「대기압하에서의 공비 염화수소 농도」의 구체적 수치는, 상기 문헌에 기재된 것을 채택할 수 있다. 101.3 kPa(1 atm)에서의 염산의 공비 염화수소 농도는 20.2 질량%이고, 공비 온도(공비점)는 108.7℃이다. 제1 유기물 함유 염산으로는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 각종 유기 화합물 제조 프로세스에서 부생된 유기물 함유 염산을 그대로 이용할 수 있는 것 외에, 상기 유기물 함유 염산에 대하여 필요한 처리(염화수소 농도 조정, 전정제(pre-purification) 등)를 실시한 것을 이용할 수도 있다. 또, 각종 유기 화합물 제조 프로세스에서 부생된 유기물을 함유하는 염화수소 가스를, 물 또는 염산에 흡수시킴으로써 제1 유기물 함유 염산을 얻어도 좋다.

본 공정에서는, 도 1을 참조하여, 상기 제1 유기물 함유 염산(1)과 물(2)을 혼합함으로써, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을 얻고, 이것을 배관(102)을 통해 증류탑(101)에 도입한다. 제1 유기물 함유 염산(1)을 희석시키기 위한 물(2)의 양은 특별히 제한되지 않고, 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만이 되는 양이면 된다. 또, 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만이 되는 한, 제1 유기물 함유 염산을 희석시키기 위한 물(2)로는, 물 그 자체에 한정되지 않고, 예를 들어 희염산 등을 이용할 수도 있다.

제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도는, 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만이 되는 한 특별히 한정되지 않고, 제1 유기물 함유 염산 중의 유기물의 함유량에 따라서도 달라지지만, 정제 처리에 의해 최종적으로 얻어지는 염산은, 염화수소 농도가 높을수록 이용의 폭이 넓고 부가가치가 높아진다는 점에서, 대기압하에서의 공비 염화수소 농도에 보다 가까운 농도인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도는, 바람직하게는 15∼20 질량% 이상 정도이고, 보다 바람직하게는 18∼20 질량% 정도이다.

제2 유기물 함유 염산의 증류탑(101)으로의 도입 방식은, 다음 공정에서의 제2 유기물 함유 염산의 증류를 회분식으로 행할지, 연속식으로 행할지에 따라서 적절하게 선택된다. 후술하는 바와 같이, 제2 유기물 함유 염산의 증류는, 연속식으로 행하는 것이 바람직하고, 이 경우, 제2 유기물 함유 염산의 증류탑(101)으로의 도입은 연속적으로 행해진다. 제2 유기물 함유 염산의 증류탑(101)에서의 도입 위치(증류탑(101)에서의 배관(102)의 위치)는, 증류에 의한 유기물의 분리 효율 및 탑정상으로의 염산의 유출 방지 효율을 고려하면, 증류탑(101)의 높이 방향에 관해 중앙부 근방인 것이 바람직하다.

(b) 제2 공정

본 공정에서, 도 1을 참조하여, 증류탑(101) 내에 도입된 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 가열에 의해 증류함으로써, 증류탑(101)의 탑정상으로부터 유기물을 유출시켜 제2 유기물 함유 염산의 정제를 행한다. 이러한 조작에 의해, 실질적으로 유기물을 포함하지 않는 염산을 얻을 수 있다. 유기물을 실질적으로 포함하지 않는 정제 염산(4)은, 증류탑(101)의 탑바닥으로부터 회수된다. 또, 유기물은, 탑정상으로부터 유기물과 물의 혼합물(3)로서 회수된다(도 1 참조).

본 발명에서는, 증류의 조작 압력은 대기압(통상 -20 kPaG∼20 kPaG 정도)이 된다. 증류의 조작 온도(증류탑의 탑바닥의 온도)는, 조작 압력 및 제2 유기물 함유 염산의 조성에 따라 달라지지만, 통상 103∼114℃ 정도이다.

증류탑의 형식은 특별히 제한되지 않고, 충전탑(packed tower), 선반단탑(tray tower) 등의 일반적으로 이용되는 증류탑을 이용할 수 있지만, 구조가 간단하다는 점에서 충전탑이 바람직하다. 충전탑에 충전하는 충전제로는, 예를 들어 라시히링(Raschig ring), 폴링(Paul ring), 텔러렛(Tellerette)(등록상표) 등, 기존의 것을 이용할 수 있다. 탑정상으로부터의 염산의 유출을 보다 효율적으로 억제, 방지하기 위해서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 증류탑(101)의 탑정상에 배관(103), 열교환기(응축기)(104) 및 배관(105)을 포함하는 농축부를 설치하고, 탑정상으로부터 유출되는 가스를 응축시켜, 얻어지는 응축액의 일부를 탑정상으로 복귀시키는 환류 조작을 행하는 것이 바람직하다. 또, 도 1에 나타낸 바와 같이, 증류탑(101)의 탑바닥에 배관(106), 열교환기(재비기)(107) 및 배관(108)을 설치하고, 탑바닥으로부터의 인출액의 일부를 증류탑(101)의 탑바닥으로 복귀시키는 조작을 행하면, 정제 염산 중의 유기물 농도를 더욱 저감시킬 수 있다.

제2 유기물 함유 염산의 증류는, 연속식으로 행하는 것도, 회분식으로 행하는 것도 가능하지만, 연속식으로 행하는 것이 바람직하다. 회분식으로 행하는 경우, 제2 유기물 함유 염산의 초기 염화수소 농도가 높은 경우에는, 유기물의 전량이 제거되기 전에, 증류 도중의 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도에 도달하고, 이에 따라, 탑정상으로부터 회수되는 유기물과 물의 혼합물에 염화수소가 혼입되는 경우가 있다. 연속식으로 증류를 행하는 경우, 제2 유기물 함유 염산을 연속적으로 증류탑 내에 도입하고, 탑정상으로부터 유기물과 물의 혼합물을, 탑바닥으로부터 정제 염산을 연속적으로 회수하게 되므로, 증류탑 내의 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도를 정상으로 유지할 수 있다.

<제2 실시형태>

도 2는, 본 발명의 염산의 정제 방법의 다른 바람직한 일례 및 그것에 이용되는 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다. 이하, 도 2를 참조하여, 본 실시형태의 염산의 정제 방법의 각 공정에 관해 상세하게 설명한다.

(i) 제1 공정

본 공정은, 제1 유기물 함유 염산을 증류탑에 도입하고, 물을 탑정상으로부터 증류탑에 도입하는 공정이다. 본 실시형태의 정제 방법에 이용되는 제1 유기물 함유 염산은, 상기 제1 실시형태에서 설명한 것과 동일하다.

본 실시형태에서는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 제1 실시형태와 상이하고, 제1 유기물 함유 염산(1')과 물(2')을 미리 혼합하지 않고, 각각 배관(202, 203)을 통해 따로따로 증류탑(201)에 도입한다. 증류탑(201) 내에 도입되는 물(2')은, 제1 실시형태의 경우와 마찬가지로, 물 그 자체이어도 좋고, 증류탑(201) 내에서 생성되는 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만이 되는 한 희염산 등이어도 좋다. 증류탑(201) 내에 도입되는 물(또는 염산)(2')의 양도 특별히 제한되지 않고, 증류탑(201) 내에서 생성되는 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만이 되는 양이면 된다. 증류탑(201) 내에서 생성되는 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도에 관해서는, 상기 제1 실시형태와 동일하다.

여기서, 본 실시형태에서 물(또는 염산)은, 증류탑(201) 내에 탑정상으로부터 도입되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 제1 실시형태에서 설명한 환류 조작을 행하지 않고, 환류와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 제1 유기물 함유 염산의 도입 위치는, 증류에 의한 유기물의 분리 효율 및 탑정상으로의 염산의 유출 방지 효율을 고려하면, 증류탑(201)의 높이 방향에 관해 중앙부 근방인 것이 바람직하다.

(ii) 제2 공정

본 공정에서, 도 2를 참조하여, 증류탑(201) 내에 도입된 제1 유기물 함유 염산(1') 및 물(2')로부터 생성된 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 가열에 의해 증류함으로써, 증류탑(201)의 탑정상으로부터 유기물을 유출시켜 실질적으로 유기물을 포함하지 않는 염산을 얻는다. 유기물을 실질적으로 포함하지 않는 정제 염산(4')은, 증류탑(201)의 탑바닥으로부터 회수된다. 또, 유기물은, 탑정상으로부터 유기물과 물의 혼합물(3')로서 회수된다(도 2 참조). 증류의 조작 압력, 조작 온도 및 증류탑의 형식에 관해서는 제1 실시형태와 동일하다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 정제 염산(4') 중의 유기물 농도를 더욱 저감시키는 것을 목적으로, 증류탑(201)의 탑바닥에 배관(206), 열교환기(재비기)(207) 및 배관(208)을 설치하고, 탑바닥으로부터의 인출액의 일부를 증류탑(201)의 탑바닥으로 복귀시키는 조작을 행해도 좋다. 또, 제1 실시형태와 마찬가지로, 증류탑의 탑정상에 농축부를 설치하여 환류 조작을 행해도 좋지만, 물을 탑정상부로부터 도입하는 경우에는, 환류 조작은 불필요한 경우가 많다. 물의 도입을 탑정상부 이외로부터 행하는 경우에는, 환류 조작을 행하는 것이 바람직하다.

증류는, 연속식으로 행하는 것도, 회분식으로 행하는 것도 가능하지만, 연속식으로 행하는 것이 바람직하다. 연속식으로 증류를 행하는 경우, 제1 유기물 함유 염산 및 물을 연속적으로 증류탑 내에 도입하고, 탑정상으로부터 유기물과 물의 혼합물을, 탑바닥으로부터 정제 염산을 연속적으로 회수하게 되므로, 증류탑 내에서 생성되는 제2 유기물 함유 염산의 염화수소 농도를 정상으로 유지할 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 얻어지는 정제 염산은, 실질적으로 유기물을 포함하지 않는(예를 들어 0.1 질량ppm 정도 이하) 고순도의 염산이다. 또, 본 발명의 방법에 의하면, 증류시, 탑정상으로부터 염화수소가 거의 유출되지 않기 때문에, 얻어지는 정제 염산은, 증류탑 내에 도입한, 또는 증류탑 내에서 생성된 제2 유기물 함유 염산에 포함되는 염화수소의 전량 또는 거의 전량을 포함하는 것이고, 따라서, 염화수소의 정제 처리에 의한 손실을 완전하게 또는 거의 완전하게 억제할 수 있다.

본 발명의 방법에 의해 얻어지는 정제 염산은, 유기물을 실질적으로 포함하지 않는 고순도의 염산이기 때문에, 염산 산화 프로세스 등의 화합물 합성 프로세스에서의 원료 등 외에, 식품 첨가물용 염산 등으로서도 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 알카리성 폐수의 중화용 염산으로서 사용한 경우에는, 유기물을 실질적으로 포함하지 않기 때문에, 생성된 중화수를 폐수로서 방류할 수 있다.

(실시예)

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.

<실시예 1>

도 3은, 본 발명에 따라서, 이소프로필알콜(IPA)을 함유하는 유기물 함유 염산으로부터, IPA를 실질적으로 포함하지 않는 고순도의 염산을 얻는 프로세스의 일례를 모식적으로 나타내는 흐름도이다. 도 3에는, 증류 등의 조건, 그리고 염화수소 및 IPA의 물질 수지(收支)를 나타내고 있다. 이하, 도 3을 참조하여 본 실시예를 설명한다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 전체 이론 단수가 16단이고, 탑정상에 응축기(응축기로부터의 복귀 배관은 1단째에 설치), 탑바닥에 재비기를 갖는 증류탑(충전탑)에, 증류탑의 4단째를 통해, IPA를 함유하는 염산과 물을 혼합하여 얻어지는 유기물 함유 염산(염화수소 농도 : 19.0 질량%, IPA 농도 : 23 질량ppm)을 연속적으로 공급한다(염화수소 가스의 유량 : 250 kg/h, 물의 유량 : 1065 kg/h, IPA의 유량 : 0.03 kg/h). 증류탑 내에 도입된 유기물 함유 염산은, 조작 온도(탑바닥 온도) 109℃, 조작 압력 0 MPaG(게이지압)의 조건으로 증류되어, 탑정상으로부터 IPA와 물의 혼합물(물의 유량 : 20 kg/h, IPA의 유량 : 0.03 kg/h, 염화수소의 유량 : 0 kg/h)을 연속적으로 회수하고, 탑바닥으로부터 IPA를 포함하지 않는 정제 염산(염화수소의 유량 : 250 kg/h, 물의 유량 : 1045 kg/h, IPA의 유량 : 0.00 kg/h)을 연속적으로 회수한다(정제 염산의 염화수소 농도 19.3 질량%). 이 때, 응축기에서의 제열(除熱)량은 82 kW, 재비기의 가열량은 93 kW이다.

<실시예 2>

도 4는, 본 발명에 따라서, 이소프로필알콜(IPA)을 함유하는 유기물 함유 염산으로부터, IPA를 실질적으로 포함하지 않는 고순도의 염산을 얻는 프로세스의 다른 일례를 모식적으로 나타내는 흐름도이다. 도 4에는, 증류 등의 조건, 그리고 염화수소 및 IPA의 물질 수지를 나타내고 있다. 이하, 도 4를 참조하여 본 실시예를 설명한다.

도 4에 나타낸 바와 같이, 전체 이론 단수가 16단이고, 탑바닥에 재비기를 갖는 증류탑(충전탑)에, 증류탑의 4단째를 통해, IPA를 함유하는 유기물 함유 염산(염화수소 농도 : 25.0 질량%, IPA 농도 : 30 질량ppm)을 연속적으로 공급하고(염화수소 가스의 유량 : 250 kg/h, 물의 유량 : 750 kg/h, IPA의 유량 : 0.03 kg/h), 증류탑의 1단째를 통해 물(유량 : 350 kg/h)을 연속적으로 공급한다. 증류탑 내에 도입된 유기물 함유 염산 및 물은, 조작 온도(탑바닥 온도) 109℃, 조작 압력 0 MPaG(게이지압)의 조건으로 증류되어, 탑정상으로부터 IPA와 물의 혼합물(물의 유량 : 97 kg/h, IPA의 유량 : 0.03 kg/h, 염화수소의 유량 : 0 kg/h)을 연속적으로 회수하고, 탑바닥으로부터 IPA를 포함하지 않는 정제 염산(염화수소의 유량 : 250 kg/h, 물의 유량 : 1003 kg/h, IPA의 유량 : 0.00 kg/h)을 연속적으로 회수한다(정제 염산의 염화수소 농도 19.9 질량%). 이 때, 재비기에서의 가열량은 75 kW이다.

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

1, 1' : 제1 유기물 함유 염산
2, 2' : 물 또는 희염산
3, 3' : 유기물과 물의 혼합물
4, 4' : 정제 염산
101, 201 : 증류탑
102, 103, 105, 106, 108, 202, 203, 206, 208 : 배관
104 : 열교환기(응축기)
107, 207 : 열교환기(재비기)

Claims

대기압하에서의 비점이 -25∼120℃인 유기물을 함유하고, 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비(azeotropic) 염화수소 농도보다 높은 제1 유기물 함유 염산으로부터 상기 유기물을 제거하는 염산의 정제 방법으로서,
상기 제1 유기물 함유 염산과 물 또는 희염산(dilute hydrochloric acid)의 혼합에 의해 얻어지는 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을, 증류탑을 이용하여 대기압하에서 증류함으로써, 상기 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출시키는 공정을 포함하는 염산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 제2 유기물 함유 염산의 증류에서, 상기 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출시키고, 상기 탑정상으로부터의 유출 가스를 응축시켜, 얻어지는 응축액의 일부를 탑정상으로 복귀시키는 환류가 행해지는 염산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 제1 유기물 함유 염산과 물 또는 희염산을 혼합함으로써 얻어지는 염화수소 농도가 대기압하에서의 공비 염화수소 농도 미만인 제2 유기물 함유 염산을 연속적으로 상기 증류탑에 도입하는 공정과,
상기 증류탑에 도입된 상기 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 증류함으로써, 상기 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출시키고, 상기 증류탑의 탑바닥으로부터 실질적으로 상기 유기물을 포함하지 않는 염산을 연속적으로 회수하는 공정
을 포함하는 염산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 제1 유기물 함유 염산을 연속적으로 상기 증류탑에 도입하고, 물을 탑정상으로부터 연속적으로 상기 증류탑에 도입하는 공정과,
상기 증류탑 내에서 생성되는 상기 제2 유기물 함유 염산을 대기압하에서 증류함으로써, 상기 증류탑의 탑정상으로부터 상기 유기물을 유출시키고, 상기 증류탑의 탑바닥으로부터 실질적으로 상기 유기물을 포함하지 않는 염산을 연속적으로 회수하는 공정
을 포함하는 염산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 유기물은 이소프로필알콜, 2-클로로프로판, 알릴클로라이드의 하나 이상을 포함하는 것인 염산의 정제 방법.